KR20180108641A - 입자의 제조 장치 및 입자의 제조 방법 - Google Patents

입자의 제조 장치 및 입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 얻어지는 입자의 크기나 형상을 균일화할 수 있도록 한다. 동력 비용이 커지지 않는 형태를 제안한다.
[해결 수단] 복수의 이종 물질 A, B를 접촉시켜서 입자를 제조하는 방법으로써, 처리기(10)의 한쪽 단부로부터 처리기(10)의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시키고, 이 액의 유입으로 인해서 상기 처리기(10) 내에 다른 쪽 단부로 향하는 선회류를 생성시키는 것, 상기 처리기(10) 내에 그 중심축선 둘레에 회전 가능한 액의 유동 보조 날개(12)를 마련하여 이 유동 보조 날개(12)를 회전시키는 것, 상기 처리기(10) 내에 접촉시켜야 할 접촉 물질 A, B를 주입하는 동시에, 상기 처리기(10)의 다른 쪽 단부로부터 접촉 완료액을 유출시켜서 이 접촉 완료액 중에 입자를 생성시키는 것을 포함한다.

Description

입자의 제조 장치 및 입자의 제조 방법
본 발명은 입자의 제조 장치 및 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
화장품, 촉매, 전자 재료, 전지 재료, 파인 세라믹(fine ceramics), 의약 또는 식품 등의 업계에서, 입자, 특히 미립자를 얻고 있다.
일반적으로는, 교반기를 갖춘 교반 혼합조 내에 2종 또는 3종 이상의 반응 재료를 투입하고, 액 중에서 반응 재료를 혼합하여, 반응물(반응 입자)을 포함하는 액을 얻어서, 그 액으로부터 반응물(반응 입자)을 분리하는 것이다. 대표적인 예로는, 특허문헌 1을 들 수 있다.
그러나 이 교반 혼합조에 의한 입자의 제조에서는, 반응 재료 용액의 확산이 율속이고 국소적으로 반응이 진행하기 때문에, 얻어지는 결정의 크기나 형상이 불균일하게 되기 쉽다. 또, 미립자를 얻기 위해서는, 교반 날개의 회전수를 빠르게 할 필요가 있지만, 이를 위해서는 큰 동력이 필요하고 경제적이지 않다.
특허문헌 2에는, 하이포아염소산 소다의 제조 장치가 개시되어 있고, 이 장치는 통 모양의 세로형 반응조 내에, 그 접선 방향으로부터 순환 반응액을 유입시킴으로써 세로형 반응조 내에 나선류를 형성하며, 그 나선류의 하부로부터 염소 가스를 불어넣어서 가성 소다 수용액과 염소 가스의 접촉을 꾀하는 것이다.
특허문헌 2의 반응 장치는, 나선류를 이용함으로써 염소 가스와의 접촉 효율이 높아지는 이점이 있지만, 나선류 만을 이용하는 것이기 때문에, 목표에 대해서 접촉 효율이 높다고 하기는 어렵다.
한편, 본 발명자들은, 특허문헌 3에 나타나 있듯이, 크기나 형상의 균일성이 개량된 반응 정석 장치를 제안하고, 그 이점도 확인하고 있다. 그러나 이 반응 정석 장치에서도 나선류만 이용하기 때문에, 개량에 따르는 효과에 한계가 있다는 것을 알게 되었다.
특허문헌 1 : 일본 공개특허공보 2011-105588호 특허문헌 2 : 일본 공개특허공보 소62-270406호 특허문헌 3 : 일본 특허공보 제5466732호
따라서, 본 발명의 제1 과제는 얻어지는 입자의 크기나 형상이 균일하게 되도록 한다. 제2 과제는 동력비용이 커지지 않는 형태를 제안하는 것에 있다. 다른 과제는, 이하의 설명으로 명백해질 것이다.
본 발명은 복수의 이종 물질을 접촉시켜서 입자를 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본원 발명에 있어서는, 처리기, 예를 들면 내주면이 원형 또는 타원형의 용적을 갖는 처리기의 한쪽 단부로부터, 처리기의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시킨다. 이 액의 유입에 의해서, 처리기 내에 다른 쪽 단부로 향하는 선회류(旋回流)를 생성시킨다.
본 발명에서는, 상기 처리기 내에, 그 중심축선 둘레에 회전 가능한 액의 유동 보조 날개가 장착되어 이 유동 보조 날개를 회전시킨다. 유동 보조 날개의 회전에 의해서, 상기 선회류의 선회 속도가 높아지게 된다. 이와 같이 본 발명에서 선회류가 촉진되기 때문에, 「유동 보조 날개」라는 명칭을 붙였다.
처리기 내에 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입한다. 처리기의 다른 쪽 단부로부터 접촉이 완료된 액을 유출시킨다.
처리기 내에 생성되어 있는 선회류에 대해서, 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입함으로써, 접촉시켜야 할 접촉 물질이 선회류(높은 난류 에너지장)에 접촉하여, 접촉에 의해서 입자가 생성된다.
높은 난류 에너지장인 선회류에 대해서 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입함으로써, 이종 물질의 접촉이 효과적으로 이루어지고, 입자의 생성, 특히 미립자의 생성이 확실하게 이루어질 수 있게 된다.
예를 들면, 이종 물질이 그 접촉에 의해 반응하는 것인 경우, 처리기 내에 반응 재료(접촉시켜야 할 접촉 물질)를 주입함으로써, 반응 재료가 선회류에 접촉하여 반응이 개시한다. 계속해서 반응 재료는 선회류에 삼켜져서 강력한 혼합 및 확산이 이루어지므로, 고속으로 반응이 진행된다.
본 발명에서는 유동 보조 날개를 회전시킨다. 본 발명에 따라서, 유동 보조 날개를 회전시킴에 따른 작용기서는, 여러 가지 실험을 통해 거듭 검토하여 다음과 같이 추측할 수 있다.
즉, 유동 보조 날개를 회전시키면, 고속의 선회류가 생성되어 물질의 혼합·확산성이 더욱 높아진다. 예를 들면, 선회류에 대한 반응 재료(접촉시켜야 할 접촉 물질)일 때, 그 접촉반응, 혼합·확산에 의한 반응에 있어서, 유동 보조 날개의 회전에 의한 보다 고속의 선회류를 생성함으로써 혼합·확산성이 더욱 높아진다. 그리고 선회류가 더욱 고속으로 됨으로써, 처리기의 출구에 도달할 때까지의 반응 재료(접촉시켜야 할 접촉 물질)의 선회 피치가 짧아지고, 이른바 미세한 피치의 짧은 나사산과 같이 선회 거리가 길어진다.
따라서, 처리기 내에서의 반응 재료의 체류 시간이 길어진다. 게다가, 반응 재료(접촉시켜야 할 접촉 물질)의 체류 시간이 길어지는 것 외에 선회 속도가 빠르기 때문에, 반응 재료(접촉시켜야 할 접촉 물질)는 다른 접촉 물질액과 충분히 반응하고, 따라서, 고속으로 미립자화가 발생한다.
본 발명에 따르면, 이러한 작용기서에 의해서 얻어지는 입자(예를 들면, 결정입자, 응집입자)의 크기나 형상을 균일화할 수 있다. 혹은 입자의 응집을 촉진시키고 응집 입자를 성장시킬 수 있다. 또, 유동 보조 날개로서 대형의 것은 불필요하고, 또 유동 보조 날개만으로 액을 교반하는 것이 아니라, 선회류의 유동을 보조하는데 필요한 회전 동력으로 충분하기 때문에, 동력비가 커지는 것은 아니다.
상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 유출시킨 접촉 완료액의 전량 또는 일부를, 상기 처리기의 한쪽 단부로부터 처리기의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시킬 수 있다. 즉, 순환계(경로)를 형성하는 모양이다. 이 경우, 순환계에는 반응액의 전량을 순환시키는 것 외에도 일부를 순환시키는 것이다.
상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 유출시킨 접촉 완료액이 상기 처리기의 한쪽 단부로 이행하는 순환계로부터 접촉 완료액의 일부를 꺼내어, 고액 분리해서 입자를 얻을 수 있다.
상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 그 내부로 유입하는 액(순환계를 구성한 경우, 접촉 완료액)의 유입 속도가 0.5m/초 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라서 충분한 선회류를 얻을 수 있다.
접촉시켜야 할 접촉 물질의 주입 방향이, 상기 한쪽으로부터 상기 다른 쪽으로 지향할 수 있다. 여기서, 처리기의 바깥쪽으로부터 중심축선 방향을 향해서 주입해도 좋다. 다만, 반응 재료의 주입 방향이 반대인, 즉 상기 다른 쪽으로부터 상기 한쪽으로 지향하는 것은 흐름에 거스르게 되는 것이므로 바람직하지 않다.
본 발명과 관련되는 복수의 이종 물질을 접촉시켜서 입자를 제조하는 장치는,
처리기와,
그 처리기의 한쪽 단부에, 그 유입구로부터의 유선이 상기 처리기의 내주면을 따르는 형태로 지향하고 있는 유입구를 포함하는 액 유입수단과,
상기 처리기 내에 마련된 액의 유동 보조 날개와,
상기 유동 보조 날개를 회전 구동하는 구동 수단과,
상기 처리기 내에 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입하는 주입 수단과,
상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 접촉 완료액을 유출시키는 유출 수단을 구비한 것이다.
상기 유출 수단에 의해 유출하는 접촉 완료액의 전량 또는 일부를, 상기 유입 수단으로 안내하는 순환계를 가지는 구성으로 할 수 있다.
상기 순환계로부터 접촉 완료액의 일부를 꺼내는 취출 경로를 가지고, 취출 경로에서 취출액을 고액 분리하여 반응 입자를 얻는 고액 분리수단을 추가로 구비한 것으로 할 수 있다.
상기 유동 보조 날개가 상기 선회류의 중심축선을 교차하는 원반 모양을 이루는 형태로 할 수 있다.
상기 유동 보조 날개가 원반 모양인 것의 외주부에 요철부를 가지는 형태로 할 수 있다.
상기 유동 보조 날개가 상기 선회류의 중심축선을 교차하는 원반 모양 본체와, 적어도 그 주위부에 상기 다른 쪽으로 돌출하면서 중심축선을 중심으로 하는 원과 교차하는 돌기부를 가지는 구조로 할 수 있다.
본 발명에 의하면, 얻어지는 입자의 크기나 형상을 균일화할 수 있도록 한다. 또, 입자를 제조할 때, 동력비용이 커지지 않는 이점도 있다.
또, 작은 입자 크기로 입경 분포가 좁은 입자를 얻을 수 있다. 설비를 대형화하지 않아도 소형 설비로 단위시간당 대량의 반응 처리가 가능한 형태이다.
도 1은 본 발명의 제1 예의 개요도이다.
도 2는 그 횡단면도이다.
도 3은 제2 예의 개요도이다.
도 4의 (a)(b)는 선회류 생성 형태의 설명 개요도이다.
도 5는 유동 보조 날개를 가지지 않는 경우의 설명용 사진이다.
도 6은 유동 보조 날개를 가지는 경우의 설명용 사진이다.
도 7은 본 발명의 다른 예의 개요도이다.
도 8은 본 발명의 다른 예의 개요도이다.
도 9는 유동 보조 날개의 제1 예를 나타내는 개요도이다.
도 10은 유동 보조 날개의 제2 예를 나타내는 개요도이다.
도 11은 유동 보조 날개의 제3 예를 나타내는 개요도이다.
도 12는 유동 보조 날개의 제4 예를 나타내는 개요도이다.
도 13은 유동 보조 날개의 제5 예를 나타내는 개요도이다.
도 14는 다른 형태를 나타내는 개요도이다.
도 15는 다른 형태를 나타내는 개요도이다.
도 16은 다른 형태를 나타내는 개요도이다.
도 17은 실시예 1에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 18은 비교예 1에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 19는 실시예 2에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 20은 비교예 2에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 21은 실시예 5에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 22는 비교예 5에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 23은 실시예 6에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 24는 비교예 6에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 25는 실시예 6에서의 pH 곡선이다.
도 26은 비교예 6에서의 pH 곡선이다.
도 27은 비교예 7에 의해 얻어진 입자의 광학 현미경 사진이다.
도 28은 비교예 7에서의 pH 곡선이다.
본 발명은, 화장품, 촉매, 전자재료, 전지 재료, 파인 세라믹, 의약 또는 식품 등의 업계에서, 복수의 이종 물질을 접촉시켜서 입자, 특히 미립자를 얻는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 미립자를 얻는 방법으로써 용액에서의 물질의 용해도를 조작하는 것이고, 용해 물질의 과포화 상태로부터 농도, 온도, pH, 산화 환원 전위 등의 요소를 변화시키는 조작에 의해서, 안정 영역 내지 준안정 영역에 이르는 과정에서 미립자를 생성하는 것이다.
균일한 미립자를 생성하기 위해서는, 반응장의 흐름장을 조절함으로써 반응장에서의 과포화도 분포를 균일하게 하는 것이 매우 중요하다.
또, 본 발명은 복수의 이종 물질을 접촉시키는 것이지만, 다음의 형태를 포함한다.
(1) 복수의 이종 물질을 접촉시켜서(이종 물질이 반응하는 것일 때는 반응시켜서) 과포화도를 조절하는 것
(2) 과포화도를 조절하기 위해서 알코올 등의 빈용매를 첨가하는 방법(빈용매법)
(3) 냉각액, 냉각 가스를 주입하여 과포화도를 조절하는 것.
이들 형태에서 접촉 물질(반응 재료)의 수는 한정되지 않는다.
복수의 이종 물질로서, 이하에서는 주로 A재료 및 B재료 2종의 반응 재료(반응 물질)를 사용하여 반응을 수반하는 경우에 따라서 본 발명의 형태를 설명한다.
도 1 및 도 2는, 본 발명의 제1 예를 나타낸 것으로, 처리기(10) 내의 액 흐름을 선회류로 하여 계외에 접촉 완료액을 배출하는데 대응해서, 추가해야 할 반응 재료(반응 물질)로서의 A재료 및 B재료를 포함하는 추가액을 처리기 내(10)의 반응장에서 처리기(10) 내로 주입하여 접촉 처리(본 예에서는 반응 처리)가 이루어지도록 하는 것이다.
도시한 예에서는, 추가해야 할 물질을 포함하는 추가액으로서 A재료 및 B재료를 포함하는 추가액을 주입하고 있지만, 아울러 병행하여 가스(질소 가스나 이산화탄소 가스 등의 불활성 가스, 수소나 암모니아 등의 활성 가스)를 주입할 수도 있다.
제1 예는, 추가액의 반응장에 대한 주입 방향이 액의 선회류의 하류 방향을 향하는 예이다.
도시한 처리기(10)는 세로 방향이지만, 원리적으로 선회 흐름은 처리기(10)의 설치 방향과 관계가 없기 때문에, 가로 방향이어도 된다.
도시한 처리기(10)는 원통 모양(내주면은 원형)인 것을 도시하고 있지만, 내주면이 타원 모양인 것, 혹은 다각형이어도 선회류를 생성할 수 없는 것은 아니다. 그러나 원활한 선회류를 생성시키기 위해서는, 내주면이 원형이거나 획수가 극히 많은 5각 이상의 다각형인 것이 바람직하다. 내부 선회류가 생성되면 되기 때문에, 처리기(10)의 외형은 한정되지 않는다.
처리기(10) 내에는, 한쪽 단부(도시한 예에서는 상단부)에 형성한 유입구(10X)로부터 액(14)을 유입시킨다. 액(14)으로서는, 추가해야 할 액(반응 재료를 포함한 액이어도 좋고, 반응 재료를 포함하지 않는 액이어도 좋다.)이어도 좋고, 이후에 예를 들어 설명하듯이, A재료 및 B재료가 반응한 후의 반응액(접촉 완료액)을 반송하듯이 순환계를 구성한 경우의 반송액이어도 좋다.
유입구(10X)로부터 액(14)을 처리기(10) 내로 유입시켜서 선회류를 생성시키기 위하여, 도 2와 같이 내주면의 거의 접선 방향을 따라 유입시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 처리기(10) 내에 그 중심축선 둘레에 회전 가능한 액의 유동 보조 날개(12)가 형성되고, 이 유동 보조 날개(12)를 예를 들어 회전 구동 수단으로서의 모터(12A)로 회전시킨다. 유동 보조 날개(12)의 회전에 의해서 선회류의 선회 속도가 높아지게 된다.
처리기(10) 내에 반응 재료(A재료 및 B재료를 포함하는 추가액)를 주입한다. 이 경우, 주입 노즐(15a 및 15b)은 평면적으로 볼 때 유동 보조 날개(12)의 바깥쪽이 바람직하다(안쪽으로 하는 경우에는, 유동 보조 날개(12)를 회전하지 않는 중심측부와 회전하는 외측부로 분리하여, 중심측부에 주입 노즐(15a 및 15b)을 관통하는 등의 예를 들 수 있다.).
주입 노즐(15a 및 15b)의 개구단은, 유동 보조 날개(12)의 아래면보다 위쪽인 외에 아래면보다 아래쪽이어도 좋다.
또, 주입 노즐(15a 및 15b)의 개구단은 선회류 중에 있는 것이 바람직하다.
처리기(10)의 다른 쪽 단부(도시한 예에서는 하단부)의 유출구(10Y)로부터 반응액을 유출시킨다.
도 3은, 순환계를 구성한 제2 예를 나타낸 것이다. 즉, 처리기(10) 하단부의 유출구(10Y)로부터 반응액을 유출시키고, 순환 펌프(13)에 의해 액을 순환로(17, 18)를 통해서 순환시키는 동시에, 처리기(10) 내에 접촉 완료액을 유입시킴으로써 선회류를 생성시키는 것이다. 액의 가온 또는 냉각 등의 조절기(16)는 필요에 따라서 설치할 수 있다.
순환계를 구성하는 경우, 접촉 완료액은 순환로(17) 또는 순환로(18)의 도중에서 다음 설비로 이행시키는 외에, 도 3의 제2 예에 나타내듯이, 처리기(10)의 오버플로구(10Z)로부터 유출시켜서 다음 설비로 이행시킬 수도 있다.
최종적인 (반응)접촉 처리 완료액은, 도 3의 제2 예에서는 오버플로구(10Z)로부터 유출시키고, 추출로(19)를 통해서 저류기(20)로 인도하여, 적당한 시점에 그 저부로부터 추출용 밸브(21)를 열어서 입자액을 추출 펌프(22)로 최종 제품화 공정, 예를 들면 고액 분리 공정(24)으로 이끌도록 한다. 저류기(20) 내에는 교반기(23)를 마련할 수 있다.
상기 구성 하에서는, 처리기(10) 한쪽의 단부 유입구(10X)로부터 처리기(10)의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시킨다. 이 액의 유입에 의해서, 처리기(10) 내에 다른 쪽 단부를 향하는 선회류가 생성된다.
본 발명에서는, 도 1에 나타내듯이, 처리기(10) 내에 그 중심축선 둘레에 회전 가능한 액의 유동 보조 날개(12)가 마련되고, 이 유동 보조 날개(12)의 회전에 의해서 선회류의 선회 속도가 높아지게 된다.
이것을 개략적으로 설명하면, 도 4(a)에 나타내듯이, 유동 보조 날개(12)를 형성하지 않는 경우에는, 선회류(SF)의 선회 피치는 성긴 상태이지만, 본 발명에 따라서 도 4(b)에 나타내듯이 유동 보조 날개(12)를 형성한 경우에는, 선회류(SF)의 선회 피치는 촘촘하게 된다. 이것은, 유동 보조 날개(12)를 형성함에 따라서 선회 에너지가 더욱 커지는 것을 의미한다.
또한, 도 4는 어디까지나 개념적인 것으로서, 실제의 액 흐름은 상하 방향으로 연속하고 있기 때문에, 「선회 피치」라는 개념도 존재하지 않지만, 예를 들면 선회류에 있는 물질을 혼입시켰을 때, 그 물질 이동의 흐름의 궤적을 개념적으로 나타낸 것이다.
이것을 확인하기 위한 실험을 실시했다. 즉, 도 5에 나타내듯이 원통 모양 처리기의 상단부 유입구로부터 처리기의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시킨 경우와, 도 6에 나타내듯이 상기 처리기에 유동 보조 날개를 마련한 경우의 선회류 상태를 목시 관찰했다. 두 경우 모두 목시 관찰로 명확하도록, 처리기 상부로부터 공기를 주입했다.
도 5에 주시하면, 선회류에 수반하는 중심의 고속 흐름장(백색화한 부분)은, 지름이 약간 크고, 상부에 흔들림이 보인다. 이에 대해서, 유동 보조 날개를 마련한 경우의 도 6에 주목하면, 선회류에 수반하는 중심의 고속 흐름장(백색화한 부분)은, 지름이 작고, 하부에서 상부에 걸쳐 거의 직선 모양을 이루고 있다. 도 5와 도 6을 비교해도, 상기한 점을 알 수 있다.
이러한 큰 선회 에너지 하에서, 처리기(10) 내에 반응 재료 A, B를 주입한다. 처리기(10)의 다른 쪽 단부의 유출구(10Y)로부터 반응액을 유출시킨다.
처리기(10) 내에 생성되어 있는 선회류(SF)에 대해서, 반응 재료를 주입함으로써, 반응 재료가 선회류에 접촉하여 강력한 확산 및 혼합(접촉)이 이루어지고, 반응이 생겨서 미립자 생성이 가능해진다.
본 발명에 따라서, 유동 보조 날개를 회전시킴에 따른 작용기서는 다양한 실험을 통한 검토를 거듭하여, 다음과 같이 추측할 수 있다.
처리기 내에 접촉시켜야 할 물질(예를 들면, 반응 재료)을 주입함으로써, 접촉시켜야 할 물질(예를 들면, 반응 재료)이 큰 선회 에너지를 가진 선회류에 접촉하여, 확산, 혼합이 개시되고, 계속해서 접촉시켜야 할 물질(예를 들면, 반응 재료)은 선회류에 삼켜져서 강력한 혼합 및 확산이 이루어지게 되므로, 고속으로 반응이 진행된다.
그리고 선회류가 고속이 됨으로써, 처리기의 출구에 도달할 때까지의 반응 재료의 선회 피치가 짧아지고, 이른바 촘촘한 피치의 짧은 나사산과 같이 선회 거리가 길어진다.
따라서, 처리기 내에서의 반응 재료의 체류 시간이 길어진다. 게다가 반응 재료의 체류 시간이 길어지는 외에도, 선회 속도가 빠르기 때문에, 접촉시켜야 할 물질(예를 들면, 반응 재료)은 액(예를 들면, 접촉 완료액)과 충분히 반응하여 고속의 미립자화가 발생한다.
이러한 작용기서에 의해서, 본 발명에 의하면, 얻어지는 입자(예를 들면, 석출 입자, 결정 입자, 응집 입자)의 크기나 형상 등을 균일화할 수 있다. 혹은 입자의 응집을 촉진시켜서 응집 입자를 성장시킬 수 있다.
또, 유동 보조 날개로서 대형인 것은 필요하지 않고, 또한 유동 보조 날개만으로 액을 교반하는 것이 아니라, 선회류의 유동을 보조하는데 필요한 회전 동력으로 충분하므로, 동력비용이 커지지 않는다.
반응 재료의 주입 위치는, 처리기(10) 내의 반응장에서 처리기(10)의 내벽 표면으로부터 중심측 위치에서 주입하면 충분하지만, 중심으로부터 방사 방향의 거리로서 반경(r)의 2/3 이내가 바람직하다.
다만, 도 1과 같이 반응 재료를 상부로부터 주입하는 경우에는, 유동 보조 날개(12)의 위치가 문제가 되므로, 약간 바깥쪽이어도 좋다.
도 7과 같이, 반응 재료는 처리기(10)의 옆으로 기울어진 방향에서 주입할 수도 있다. 또, 도 7과 같이, 유동 보조 날개(12)의 높이 방향 위치는 유입구(10X)보다 아래쪽이어도 좋다. 도 8과 같이, 반응 재료의 주입 위치는 유입구(10X)보다 위쪽이어도 좋다. 또, 유동 보조 날개(12)의 아래쪽 면이어도 좋지만, 위쪽이어도 좋다. 주입 재료의 종류 및 위치, 그리고 수는 적절히 선택할 수 있는 것이다.
처리기(10)는 1대여도 되지만, 직렬적으로 배치할 수 있다. 경우에 따라서 병렬로 배치할 수도 있다.
이들 형태에 있어서, 어떠한 순환계를 구성할지는 적절하게 선택할 수 있다.
본 발명에 관련된 유동 보조 날개로서, 원반 모양 외에, 적당히 선택할 수 있지만, 그 밖의 예를 도 9∼도 13에 나타냈다.
도 9의 예는, 원반 모양의 보조 날개(121)의 외주부에 톱니바퀴 모양의 요철부(12b)를 형성한 것이다. 요철부(12b)의 형성에 의해서, 액과의 접촉 면적이 커지고 유동 효과를 높인다. 12a는 회전 구동축과 맞물리는 결합 구멍이다.
도 10의 예는, 원반 모양의 보조 날개(122) 외주부에 복수의 직선 날개부(12c)를 형성한 것이다. 날개부(12c)의 형성에 의해서, 액을 끌어 당겨 교반 효과가 발생하여 유동 효과를 높인다.
도 11의 예는, 원반 모양의 보조 날개(123) 외주부에 복수의 굽힘 날개부(12d)를 형성한 것이다. 날개부(12d)의 형성에 의해, 액을 끌어당겨 교반 효과가 발생하여 유동 효과를 높인다.
도 12의 예는, 원반 모양의 보조 날개(124) 외주부에 톱니 모양의 돌기부를 형성하는 동시에, 복수의 비스듬한 날개부(12e)를 형성한 것이다. 날개부(12e)의 형성에 의해서, 액을 끌어 당겨 교반 효과가 발생하여 유동 효과를 높인다.
도 13의 예는, 원반 모양의 보조 날개(125) 하부면에, 인벌류트 곡선 모양의 돌기부(12f)와 오목부(12g)의 반복 요철부를 형성한 것이다. 이러한 요철부의 형성에 의해서, 교반 효과가 발생하여 유동 효과를 높인다.
다른 유동 보조 날개로서는, 이른바 팬 날개, 프로펠러 날개, 소프트 십자 날개, 살붙이 십자 날개, 나비 날개, 터빈 날개, 잠자리 날개 등이 있다.
본 발명에 관련된 유동 보조 날개의 반경(r)으로서는, 처리기(10) 내의 반경(R)과의 비(r/R)는 1/4∼3/4가 바람직하다.
또, 반응 처리기(10) 내로의 액 유입 유량(Q)［L(L은 리터이다.)/min］은, 평균 유속을 Vv［m/sec］, 유입구(10X)의 단면적을 A［㎡］로 하면, 0.5A∼10A×60×103［L/min］이 바람직하고, 유동화 보조 날개의 회전수는 그 선단 속도로서 1/2Vv 이상으로 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 Vv 이상이다.
이러한 보조 날개의 회전수라면, 반응 처리기(10) 내에 접선 방향으로부터 액이 유입하여 형성된 흐름장의 순환을 필요 충분하게 강하게 할 수 있고, 도 6의 관찰 사진에서 볼 수 있듯이, 랜덤으로 변동한 선회 흐름을 반응 처리기(10) 내의 접선 방향을 따라서 안정적으로 조절할 수 있게 되어, 이에 따라 흐름장 안에서 원료액의 확산을 균등하게 할 수 있게 된다.
상기 예의 유동 보조 날개는 흐름장을 어지럽히지 않고, 선회류를 가속할 수 있다.
이상의 실시형태에 대한 몇 가지 다른 실시형태에 대해서 설명한다.
도 14의 형태는, 조절기(16)를 온도 조절 뿐만 아니라, pH를 조정하기 위해서, 가스를 주입하기 위해서, 혹은 접촉시켜야 할 재료를 첨가하기 위해서, 첨가재료 Z를 첨가하는 것이다. 이 경우, 조절기(16) 내에는 교반 등의 분산 촉진 수단을 마련할 수 있다. 또, 조절기(16)의 용량을 크게 하여 액의 체류기로도 이용할 수 있다.
도 15의 형태는, 저류기(20) 내의 일부 액을, 반송 펌프(25)에 의해서 반송로(26)를 통하여 처리기(10) 내로 반송하는 것이다.
또, 필요에 따라서, 처리기(10)에서 유출시킨 접촉 완료액의 일부를 전송하고, 펌프(27)에 의해서 전송로(28)를 통해 저류기(20) 내로 보낼 수 있다.
도 16의 형태는, 저류기(20) 내의 일부 액을, 반송 펌프(25)에 의해 반송로(26A)를 통해 순환계 내로, 예를 들면 조절기(16) 입구 쪽으로 반송하는 것이다.
본 발명은, 상술한 바와 같이, 화장품, 촉매, 전자재료, 전지 재료, 파인 세라믹, 의약 또는 식품 등의 업계에서 필요한 입자, 특히 미립자를 얻는 경우에 적용할 수 있다.
특히, 빈용매법 외에, 복수의 반응 재료의 반응 결정화에 바람직하게 적용할 수 있다.
이하에서, 몇 개의 실시예를 제시하지만, 실시예에서 나타낸 경향은 다른 재료에서도 동일한 경향을 나타내는 것을 본 발명자는 확인하였다.
실시예
다음으로, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명의 효과를 분명히 한다.
(수산화 아연의 제조)
1몰/L로 조정한 황산아연과 25% 가성 소다를 처리기 내에 주입하고, 다음과 같이 반응시켜서 수산화 아연을 제조한 예이다.
ZnSO4＋2NaOH→Zn(OH) 2＋Na2SO4　
운전 조건 20℃, pH 12.5, 설비 용량 5L, 평균 체류 시간 30min으로 하였고, 180min 경과한 시점에서의 비교 평가는 표 1과 같다. 또한, 처리기 유입구의 구경은 13mm이다.
여기에서 평균 체류 시간이란, 처리기의 운전 용량을 채우는데 필요한 액의 주입 시간과 동일한 의미로써, 황산아연과 가성 소다의 총량으로 167mL/min로 주입한 경우이다.
[표 1]
Figure pct00001
(1) 유입 유량이 적을 때(8Lmin)
보조 날개의 유무에 실질적으로 상관없이, 샤프한 입도 분포가 된다.
보조 날개를 마련함에 따라, 입도 분포도 샤프한 상태를 유지한다.
(2) 유입 유량이 클 때(34L/min)
보조 날개의 유무에 상관없이 입자 지름의 차이는 대부분 없기는 하지만, 보조 날개를 마련함으로써, 입도 분포가 샤프하게 된다.
여기서, 입도 분포의 평가는 누적값(D90-D10)/D50으로 평가했다.
실시예 1, 비교예 1, 실시예 2 및 비교예 2에서 얻어진 입자의 광학 현미경 사진을 도 17∼도 20에 나타냈다.
(수산화 알루미늄의 제조)
동일한 조건으로 수산화 알루미늄을 제조하고, 유동 보조 날개의 설치에 따른 효과를 조사했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
표 1로부터 유동 보조 날개를 설치한 실시예 3의 경우의 입자 지름의 차이는 대부분 없기는 하지만, 입도 분포는 유동 보조 날개를 하지 않는 비교예 3의 입도 분포보다 샤프하다는 것을 알 수 있다.
동일한 조건으로 유입 유량이 작은 실시예 4 및 비교예 4의 경우, 실시예 4의 경우의 입자 지름은 커진다. 실시예 4에서 보조 효과에 의해 입자의 응집이 촉진되어 응집 입자의 성장이 커지고 있다.
(글리신의 제조)
20℃의 글리신 포화액(20g＋α)/100g을 출발 모액으로 하여, 이것을 34L/min로 순환시키고, 99.5%의 에탄올액을 처리기에 주입하여 글리신을 재결정시키는 것이다. 출발 모액의 용량은 2L이며, 에탄올액을 처리기에 1.5L/min로 80초 주입하여, 장치 내용량이 4L가 된 시점에서 실험을 완료했다.
결과를 표 1에 나타냈다. 실시예 5, 비교예 5에서 얻어진 입자의 광학 현미경 사진을 도 21 및 도 22에 나타냈다.
표 1로부터 유동 보조 날개를 설치한 실시예 5의 경우의 입도 분포는, 유동 보조 날개를 설치하지 않은 비교예 5의 입도 분포보다 샤프하다는 것을 알 수 있다. 또, 도 21의 경우(실시예 5)에는 입자의 종횡비가 거의 일정한데 반해서, 도 22의 경우(실시예 5)에는 입자의 종횡비가 고르지 않은 경향에 있다는 것을 알 수 있다.
(탄산칼슘의 제조)
20℃의 10% 중량 농도의 수산화 칼슘 용액 3L를 출발 모액으로 하여, 이것을 34L/min로 순환시키고, CO2 가스를 처리기 내에 600mL/min로 주입하여 pH가 7 이하가 된 시점에서 실험을 완료했다.
결과를 표 1에 나타냈다. 실시예 6, 비교예 6에서 얻어진 입자의 광학 현미경 사진을 도 23 및 도 24에 나타냈다. 실시예 6, 비교예 6에서 얻어진 pH 곡선을 도 25 및 도 26에 나타냈다.
또, 비교예 7로서 2단 교반 날개와 드래프트 튜브를 가지는 교반 혼합조를 사용하여, 20℃의 10% 중량 농도의 수산화 칼슘 용액 3L를 출발 모액으로 하고, 교반 날개 근방에 CO2 가스를 주입함으로써 CO2 가스의 교반과 수산화 칼슘의 반응을 실시하여, pH 7이 이하가 된 시점에서 실험을 완료했다.
결과를 표 2에 나타냈다. 비교예 7에서 얻어진 입자의 광학 현미경 사진을 도 27에 나타냈다. 비교예 7에서 얻어진 pH 곡선을 도 28에 나타냈다.
[표 2]
Figure pct00002
표 1 및 표 2로부터 유동 보조 날개를 설치한 실시예 6의 경우, 보조 효과에 의해서 입자의 응집이 촉진되고, 비교예 6보다도 응집 입자 지름이 커지는 동시에, 비교예 6, 비교예 7보다도 입도 분포가 샤프한 입자를 얻을 수 있었다. 또, 실시예 6과 비교예 6의 pH 곡선을 비교하면 반응에 필요로 하는 시간은 대부분 변함없는데 반해서, 실시예 6과 비교예 7의 비교에서는, 반응에 필요로 하는 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있었다.
10…처리기
10X…유입구
10Y…유출구
10Z…오버플로구
12…유동 보조 날개
14…액
15A, 15B…주입 노즐
16…조절기
17, 18…순환로
A, B…반응 재료

Claims (12)

  1. 복수의 이종 물질을 접촉시켜서 입자를 제조하는 방법으로써,
    처리기의 한쪽 단부로부터 처리기의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시키고, 이 액의 유입에 따라서, 상기 처리기 내에 다른 쪽 단부를 향하는 선회류를 생성시키는 것,
    상기 처리기 내에 그 중심축선 둘레에 회전 가능한 액의 유동 보조 날개를 마련하여, 이 유동 보조 날개를 회전시키는 것,
    상기 처리기 내에 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입하는 동시에, 상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 접촉 완료액을 유출시켜서 이 접촉 완료액 중에 입자를 생성시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 유출시킨 접촉 완료액의 전량 또는 일부를, 상기 처리기의 한쪽 단부로부터 처리기의 내주면을 따르는 형태로 액을 유입시키는 입자의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 유출시킨 접촉 완료액이 상기 처리기의 한쪽 단부로 이행하는 순환계로부터 접촉 완료액의 일부를 꺼내어, 고액 분리하여 입자를 얻는 입자의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 처리기의 한쪽 단부로부터 그 내부로 유입하는 액의 유입 속도가 0.5m/초 이상으로 하는 입자의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 처리기 내의 공간 길이(L)와 처리기 내의 공간의 대표 직경(D)의 비(L/D)를 2 이상으로 한 입자의 제조 방법.
  6. 복수의 이종 물질을 접촉시켜서 입자를 제조하는 장치로서,
    처리기와,
    그 처리기의 한쪽 단부에, 그 유입구로부터의 유선이 상기 처리기의 내주면을 따르는 형태로 지향하고 있는 유입구를 포함하는 액 유입수단과,
    상기 처리기 내에 마련된 액의 유동 보조 날개와,
    상기 유동 보조 날개를 회전 구동하는 구동 수단과,
    상기 처리기 내에 접촉시켜야 할 접촉 물질을 주입하는 주입 수단과,
    상기 처리기의 다른 쪽 단부로부터 접촉 완료액을 유출시키는 유출 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자의 제조 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유출 수단에 의해 유출하는 접촉 완료액의 전량 또는 일부를 상기 유입 수단으로 안내하는 순환계를 가지고 있는 입자의 제조 장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 순환계로부터 접촉 완료액의 일부를 꺼내는 취출 경로를 가지고, 취출 경로에서 취출액을 고액 분리하여 반응 입자를 얻는 고액 분리수단을 추가로 구비한 입자의 제조 장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 유동 보조 날개가, 상기 처리기의 중심축선을 교차하는 원반 모양을 이루고 있는 입자의 제조 장치.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 유동 보조 날개가 원반 모양인 것의 외주부에 요철부를 가지는 입자의 제조 장치.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 유동 보조 날개가, 상기 처리기의 중심축선을 교차하는 원반 모양 본체와, 적어도 그 주위부에 상기 다른 쪽으로 돌출하고, 또 중심축선을 중심으로 하는 원과 교차하는 돌기부를 가지는 입자의 제조 장치.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 처리기 내의 공간 길이(L)와 처리기 내의 공간의 대표 직경(D)의 비(L/D)가 2 이상인 입자의 제조 장치.
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