WO2016166931A1 - 磁気記録媒体 - Google Patents

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WO2016166931A1
WO2016166931A1 PCT/JP2016/001263 JP2016001263W WO2016166931A1 WO 2016166931 A1 WO2016166931 A1 WO 2016166931A1 JP 2016001263 W JP2016001263 W JP 2016001263W WO 2016166931 A1 WO2016166931 A1 WO 2016166931A1
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particle powder
metal
recording medium
mass
magnetic recording
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PCT/JP2016/001263
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French (fr)
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栄治 中塩
佐々木　太
雄一 増澤
潤 寺川
山鹿　実
印牧　洋一
和也 橋本
佐藤　友恵
信幸 佐々木
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ソニー株式会社
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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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    • G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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    • G—PHYSICS
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    • G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
    • G11B5/7334—Base layer characterised by composition or structure

Definitions

  • This technology relates to a magnetic recording medium.
  • the present invention relates to a magnetic recording medium including a support, an underlayer, and a recording layer.
  • a coating type magnetic recording medium formed by applying a paint on a nonmagnetic support and drying it is known.
  • Such a coating-type magnetic recording medium is widely used as a high-density recording medium such as a backup data cartridge.
  • Patent Document 1 proposes a magnetic recording medium that has excellent running durability, suppresses an increase in error rate under a low humidity environment, and has excellent electromagnetic conversion characteristics.
  • This document also describes a technique for obtaining the indentation hardness (DH) of the surface of the magnetic layer by using a Barkovich indenter and setting the indentation hardness (DH) to 25 to 80 kg / mm 2 (245 to 785 MPa). ing.
  • An object of the present technology is to provide a magnetic recording medium capable of improving running durability in a high humidity environment.
  • the present technology includes a support, a base layer containing carbon particle powder and metal-containing particle powder, and a recording layer, and the maximum indentation depth h is 85 ⁇ In the magnetic recording medium, h ⁇ 140, and the ratio d (permanent strain / elastic recovery) of permanent strain to elastic recovery is 0.95 ⁇ d ⁇ 1.25.
  • the running durability of the magnetic recording medium in a high humidity environment can be improved.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present technology.
  • FIG. 2A is a graph for explaining a measurement method using a nanoindenter.
  • FIG. 2B is a schematic diagram for explaining a measurement method using a nanoindenter.
  • 3A and 3B are cross-sectional TEM images for explaining how to obtain the volume ratio of the carbon particle powder and the metal-containing particle powder.
  • 4A is a cross-sectional TEM image of the magnetic tape of Example 16.
  • FIG. 4B is a cross-sectional TEM image of the magnetic tape of Comparative Example 3.
  • a magnetic recording medium is a so-called coating-type perpendicular magnetic recording medium, and has a nonmagnetic support 11 and one main surface of the nonmagnetic support 11 as illustrated in FIG.
  • a base layer 12 provided and a recording layer 13 provided on the base layer 12 are provided.
  • the magnetic recording medium may further include a back coat layer 14 provided on the other main surface of the nonmagnetic support 11 as necessary.
  • the magnetic recording medium may further include a protective layer and a lubricant layer provided on the recording layer 13 as necessary.
  • the main surface on the recording layer 13 side is referred to as a recording surface 13S.
  • the maximum indentation depth h of the recording surface 13S measured with the nano indenter is 85 ⁇ h ⁇ 140, and the ratio d (permanent strain / elastic recovery) of the permanent deformation to the elastic recovery of the recording surface 13S measured with the nano indenter. ) Is 0.95 ⁇ d ⁇ 1.25.
  • the maximum indentation depth h and the ratio d of the permanent strain to the elastic recovery are in the above ranges, the running durability in a high humidity environment can be improved.
  • FIG. 2A is a load unloading curve showing the displacement of the indenter when the load is continuously increased and the indenter is pushed into the recording surface 13S of the magnetic recording medium and the load is released when the load reaches 200 ⁇ N. is there.
  • States (1) to (3) shown in FIG. 2B show states of the indenter 21 at points (1) to (3) shown in FIG. 2A, respectively.
  • the nonmagnetic support 11 is, for example, a flexible belt-like film.
  • the material of the nonmagnetic support 11 include polyesters such as polyethylene terephthalate, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate, and cellulose butyrate, polyvinyl chloride, and polyvinylidene chloride. Vinyl resins, polycarbonates, polyimides, polyamideimides and other plastics, light metals such as aluminum alloys and titanium alloys, and ceramics such as alumina glass. Furthermore, in order to increase the mechanical strength, a thin film containing an oxide of Al or Cu may be provided on at least one of the main surfaces of the nonmagnetic support 11 containing a vinyl resin or the like.
  • the underlayer 12 is a nonmagnetic layer containing nonmagnetic powder and a binder.
  • the underlayer 12 may further contain various additives such as conductive particles, a lubricant, an abrasive, a curing agent, and a rust preventive as necessary.
  • the average thickness of the foundation layer 12 is preferably 1000 nm to 1300 nm, more preferably 1050 nm to 1150 nm.
  • the average thickness of the foundation layer 12 is determined as follows. First, a magnetic recording medium is cut out perpendicularly to the main surface, and the cross section is observed with a transmission electron microscope (TEM). Next, 10 points are selected at random from the observed TEM image, and the thickness of the underlayer 12 is measured at each point. Next, these measured values are simply averaged (arithmetic average) to determine the average thickness of the underlayer 12. Below, the measurement conditions of TEM are shown. Equipment: TEM (Hitachi, H9000NAR) Acceleration voltage: 300kV Magnification: 100,000 times
  • the non-magnetic powder includes carbon particle powder and metal-containing particle powder.
  • the carbon particle powder includes, for example, carbon black particles.
  • the metal-containing particle powder includes, for example, one or more selected from the group consisting of metal particles, metal oxide particles, metal carbonate particles, metal sulfate particles, metal nitride particles, metal carbide particles, and metal sulfide particles. Yes. Specifically, for example, at least one selected from the group consisting of silica particles, titanium oxide particles, alumina particles, iron oxide particles, and calcium carbonate particles is included. It is preferable that the nonmagnetic powder contains iron oxide particles and carbon black particles. This is because the dispersibility in the layer is improved, the film quality is improved, and the surface smoothness can be improved.
  • the iron oxide particles are, for example, hematite ( ⁇ -Fe 2 O 3 ).
  • Examples of the shape of the nonmagnetic powder include various shapes such as a needle shape, a spherical shape, and a plate shape, but are not limited thereto.
  • the volume ratio (A: B) of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B in the foundation layer 12 is 73:27 to 83:17.
  • the range of the said volume ratio shall contain the numerical value of an upper limit and a lower limit. If the volume ratio of the carbon particle powder A is less than the above range, the recording surface 13S is too hard and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140. On the other hand, if the volume ratio of the carbon particle powder A exceeds the above range, the recording surface 13S is too soft and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140.
  • the area ratio (A: B) of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B in the foundation layer 12 is 66:34 to 74:26.
  • the range of the said area ratio shall contain the numerical value of an upper limit and a lower limit. If the area ratio of the carbon particle powder A is less than the above range, the recording surface 13S is too hard and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140. On the other hand, if the area ratio of the carbon particle powder A exceeds the above range, the recording surface 13S is too soft and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140.
  • the area ratio (A: B) between the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B is determined as follows. First, a magnetic recording medium is cut out perpendicularly to the main surface, and the cross section is observed with a TEM to obtain a TEM image. Below, the measurement conditions of TEM are shown. Equipment: TEM (Hitachi, H9000NAR) Acceleration voltage: 300kV Magnification: 100,000 times
  • the area ratio (A: B) of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B is determined from the TEM image using TEM image analysis software (OLYMPUS®Soft®Imaging®Solutions®iTEM) as follows.
  • TEM image analysis software OLEDUS®Soft®Imaging®Solutions®iTEM
  • the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B included in the cut image The total area (number of pixels) is obtained.
  • threshold values of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B are set, and the image is binarized as shown in FIG. 3B. Thereby, the image of metal containing particle powder is extracted.
  • the area (number of pixels) of the metal-containing particle powder B is determined from the binarized image.
  • the “area of the metal-containing particle powder B (number of pixels)” is subtracted from the “total area (number of pixels) of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B” obtained as described above to obtain carbon particles.
  • the area (number of pixels) of the powder A is obtained.
  • the area ratio (A: B) between the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B is thus determined.
  • the volume ratio (A: B) between the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B is determined as follows. First, the area ratio (A: B) between the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B is determined as described above. Next, assuming that the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B are spherical, the volume ratio of the carbon particle powder A and the metal-containing particle powder B using the obtained area ratio (A: B) ( A: B) is obtained. Specifically, the volume ratio (A: B) is obtained by the following equation.
  • S A area of carbon particle powder A
  • S B area of metal-containing particle powder B
  • V A volume of carbon particle powder A
  • V B volume of metal-containing particle powder B
  • the binder a resin having a structure in which a crosslinking reaction is imparted to a polyurethane resin, a vinyl chloride resin, or the like is preferable.
  • the binder is not limited to these, and other resins may be appropriately blended depending on the physical properties required for the magnetic recording medium.
  • the resin to be blended is not particularly limited as long as it is a resin generally used in a coating type magnetic recording medium.
  • thermosetting resins or reactive resins examples include phenol resins, epoxy resins, urea resins, melamine resins, alkyd resins, silicone resins, polyamine resins, urea formaldehyde resins, and the like.
  • Each binder described above is introduced with a polar functional group such as —SO 3 M, —OSO 3 M, —COOM, P ⁇ O (OM) 2 for the purpose of improving the dispersibility of the magnetic powder. It may be.
  • M in the formula is a hydrogen atom or an alkali metal such as lithium, potassium, or sodium.
  • examples of the polar functional group include a side chain type having terminal groups of —NR1R2 and —NR1R2R3 + X—, and a main chain type of> NR1R2 + X—.
  • R1, R2, and R3 in the formula are hydrogen atoms or hydrocarbon groups
  • X- is a halogen element ion such as fluorine, chlorine, bromine, or iodine, or an inorganic or organic ion.
  • examples of the polar functional group include —OH, —SH, —CN, and an epoxy group.
  • a polyisocyanate may be used in combination with the resin, and this may be cross-linked and cured.
  • the polyisocyanate include toluene diisocyanate and adducts thereof, alkylene diisocyanate, and adducts thereof.
  • the conductive particles fine particles containing carbon as a main component, for example, carbon black can be used.
  • carbon black for example, Asahi # 15 or # 15HS manufactured by Asahi Carbon Co. can be used.
  • Examples of the lubricant include esters of monobasic fatty acids having 10 to 24 carbon atoms and any of monohydric to hexahydric alcohols having 2 to 12 carbon atoms, mixed esters thereof, difatty acid esters, and trifatty acid esters. Can be used as appropriate.
  • lubricants include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaidic acid, butyl stearate, pentyl stearate, heptyl stearate, octyl stearate , Isooctyl stearate, octyl myristate, and the like.
  • the content of the lubricant is 1 part by mass or more and 1.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the total amount of the carbon particle powder and the metal-containing particle powder. preferable. If the lubricant content is less than 1 part by mass, the recording surface 13S is too hard, and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140. On the other hand, if the lubricant content exceeds 1.5 parts by mass, the recording surface 13S is too soft and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140.
  • abrasive for example, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ carbide of 90% or more, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, ⁇ -iron oxide, corundum, silicon nitride, titanium carbide, oxide Needle-like ⁇ obtained by dehydrating and annealing titanium, silicon dioxide, tin oxide, magnesium oxide, tungsten oxide, zirconium oxide, boron nitride, zinc oxide, calcium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, molybdenum disulfide, and magnetic iron oxide Iron oxide and, if necessary, surface-treated with aluminum and / or silica are used alone or in combination.
  • the content of the abrasive is preferably 2 parts by mass or more and 4 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the total amount of the carbon particle powder and the metal-containing particle powder. If the content of the abrasive is less than 2 parts by mass, the recording surface 13S is too soft, and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140. On the other hand, when the content of the abrasive exceeds 4 parts by mass, the recording surface 13S is too hard and the maximum indentation depth h may be out of the range of 85 ⁇ h ⁇ 140.
  • the recording layer 13 is, for example, a perpendicular recording layer capable of short wavelength recording or ultrashort wave super recording.
  • the recording layer 13 is a magnetic layer having magnetic anisotropy in the thickness direction of the recording layer 13. That is, the easy axis of magnetization of the recording layer 13 is oriented in the thickness direction of the recording layer 13.
  • the average thickness of the recording layer 13 is preferably 30 nm to 100 nm, more preferably 50 nm to 70 nm.
  • the average thickness of the recording layer 13 is determined in the same manner as the above-described method for determining the average thickness of the underlayer 12.
  • the recording layer 13 is a magnetic layer containing, for example, magnetic powder and a binder.
  • the recording layer 13 may further contain various additives such as conductive particles, a lubricant, an abrasive, a curing agent, and a rust preventive as necessary.
  • Magnetic powder is cubic ferrite magnetic powder.
  • magnetic powder composed of cubic ferrite magnetic particles is referred to as cubic ferrite magnetic powder.
  • the magnetic recording medium has a high S / N ratio.
  • a higher output tends to be obtained when the coercive force Hc is higher due to the influence of the demagnetizing field.
  • the higher coercive force is excellent in thermal stability when microparticulated.
  • the next generation magnetic recording medium preferably has a high coercive force Hc.
  • cubic ferrite magnetic powder having a high possibility of developing a coercive force Hc higher than that of hexagonal barium ferrite magnetic powder is used.
  • the cubic ferrite magnetic powder has a cubic shape or a substantially cubic shape.
  • “cubic ferrite magnetic powder is almost cubic” means that the average plate ratio (average aspect ratio (average plate diameter L AM / average plate thickness L BM )) of cubic ferrite magnetic powder is 0.75 or more.
  • a rectangular parallelepiped that is 1.25 or less. Since the cubic ferrite magnetic powder has a small unit cell size, it is advantageous from the viewpoint of ultrafine particles in the future.
  • the cubic ferrite magnetic powder is dispersed in the recording layer 13.
  • the easy magnetization axis of the cubic ferrite magnetic powder is oriented in the thickness direction of the recording layer 13 or substantially in the thickness direction of the recording layer 13. That is, the cubic ferrite magnetic powder is dispersed in the recording layer 13 so that the square surface thereof is perpendicular or almost perpendicular to the thickness direction of the recording layer 13.
  • the contact area between the particles in the thickness direction of the medium can be reduced and aggregation of the particles can be suppressed as compared with the hexagonal barium ferrite magnetic powder. That is, the dispersibility of the magnetic powder can be enhanced.
  • the square surface of the cubic ferrite magnetic powder is preferably exposed from the surface of the recording layer 13. Performing short wavelength recording on the square surface with a magnetic head is advantageous in terms of high density recording compared to performing short wavelength recording on the hexagonal surface of a hexagonal plate-like barium ferrite magnetic powder having the same volume. It is. From the viewpoint of high density recording, the surface of the recording layer 13 is preferably covered with a square surface of cubic ferrite magnetic powder.
  • the cubic ferrite magnetic particles are so-called spinel ferrimagnetic particles.
  • the cubic ferrite magnetic particles are iron oxide particles having cubic ferrite as a main phase.
  • the cubic ferrite contains one or more selected from the group consisting of Co, Ni, Mn, Al, Cu and Zn.
  • the cubic ferrite contains at least Co, and further contains at least one selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu and Zn in addition to Co. More specifically, for example, cubic ferrite has an average composition represented by the general formula MFe 2 O 4 .
  • M is one or more metals selected from the group consisting of Co, Ni, Mn, Al, Cu and Zn.
  • M is a combination of Co and one or more metals selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu and Zn.
  • the average plate diameter (average particle size) of the cubic ferrite magnetic powder is preferably 14 nm or less, more preferably 10 nm or more and 14 nm or less.
  • the average plate diameter exceeds 14 nm, the exposed area of particles on the medium surface increases, and the S / N ratio may decrease.
  • the average plate diameter is less than 10 nm, it may be difficult to produce cubic ferrite magnetic powder.
  • the average plate ratio (average aspect ratio (average plate diameter L AM / average plate thickness L BM )) of the cubic ferrite magnetic powder is preferably 0.75 or more and 1.25 or less. If the average plate ratio is out of this numerical range, the cubic ferrite magnetic powder does not have a cubic or almost cubic shape, and thus aggregation occurs, which may make short wavelength recording difficult.
  • the binder, conductive particles, lubricant, and abrasive are the same as those of the above-described underlayer 12.
  • the recording layer 13 is made of aluminum oxide ( ⁇ , ⁇ or ⁇ alumina), chromium oxide, silicon oxide, diamond, garnet, emery, boron nitride, titanium carbide, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide (non-magnetic reinforcing particles). Rutile type or anatase type titanium oxide) and the like.
  • the back coat layer 14 contains a binder, inorganic particles, and a lubricant.
  • the back coat layer 14 may contain various additives such as a curing agent and an antistatic agent as necessary.
  • the binder, inorganic particles, and lubricant are the same as those of the above-described underlayer 12.
  • a base layer-forming coating material is prepared by kneading and dispersing a nonmagnetic powder and a binder in a solvent.
  • a recording powder for forming a recording layer is prepared by kneading and dispersing magnetic powder, a binder and the like in a solvent.
  • a backcoat layer-forming coating material is prepared by kneading and dispersing a binder, inorganic particles, a lubricant, and the like in a solvent.
  • the following solvent, dispersion apparatus, and kneading apparatus can be applied to the preparation of the base layer forming paint, the recording layer forming paint, and the backcoat layer forming paint.
  • Examples of the solvent used for the above-mentioned coating preparation include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone, alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and propyl acetate.
  • ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone
  • alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and propyl acetate.
  • Ester solvents such as ethyl lactate and ethylene glycol acetate, ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran and dioxane, aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene and xylene, methylene chloride, ethylene chloride, Halogenated hydrocarbon solvents such as carbon tetrachloride, chloroform, chlorobenzene and the like. These may be used singly or may be mixed as appropriate.
  • Examples of the kneading apparatus used for the coating preparation described above include a continuous biaxial kneader, a continuous biaxial kneader capable of diluting in multiple stages, a kneader, a pressure kneader, and a roll kneader.
  • the present invention is not particularly limited to these devices.
  • a dispersing device such as a sonic disperser can be used, but is not particularly limited to these devices.
  • the base layer 12 is formed on one main surface of the nonmagnetic support 11 by applying a coating for forming the base layer on one main surface of the nonmagnetic support 11 and drying it.
  • the recording layer 13 is formed on the underlayer 12 by applying a coating for forming the recording layer on the underlayer 12 and drying it.
  • the cubic ferrite magnetic powder contained in the magnetic powder is magnetically oriented so that the easy axis of magnetization of the cubic ferrite magnetic powder is oriented in the thickness direction of the recording layer 13 or substantially the recording layer 13. It is preferable to direct in the thickness direction.
  • the obtained wide magnetic recording medium is rewound around a large-diameter core, and a curing process is performed.
  • a calendar process is performed on the wide magnetic recording medium, and then cut into a predetermined width. Thereby, the intended magnetic recording medium is obtained.
  • the step of forming the backcoat layer 14 may be after the calendar process.
  • the maximum indentation depth h of the recording surface 13S measured with the nanoindenter is 85 ⁇ h ⁇ 140.
  • the ratio d (permanent strain / elastic recovery) of the permanent strain to the elastic recovery of the recording surface 13S measured with the nanoindenter is 0.95 ⁇ d ⁇ 1.25.
  • the magnetic recording medium is a perpendicular magnetic recording medium
  • the magnetic recording medium may be a horizontal magnetic recording medium.
  • the magnetic powder is not limited to this example, and a perpendicular magnetic recording medium or horizontal magnetic recording medium is used. Those generally used in can be used.
  • Specific examples of the magnetic powder include Fe-based and Fe-Co-based metal powders, barium ferrite, iron carbide, and iron oxide.
  • the formation process of the underlayer 12 and the recording layer 13 is not limited to the above example.
  • the coating for forming the under layer is applied to one main surface of the nonmagnetic support 11 to form a coating film, and the coating for forming the recording layer is applied on the coating film in a wet state. Then, the undercoat layer 12 and the recording layer 13 may be formed on one main surface of the nonmagnetic support 11 by drying both coating films.
  • Examples 1 to 21, Comparative Examples 1 to 9 (Preparation process of recording layer forming paint) A recording layer-forming coating material was prepared as follows. First, the following raw materials were kneaded with an extruder to obtain a kneaded product.
  • Vinyl chloride resin 27.8 parts by mass (resin solution: resin content 30% by mass, cyclohexanone 70% by mass)
  • Polyisocyanate 4 parts by mass (trade name: Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane)
  • Myristic acid 2 parts by mass n-butyl stearate: 2 parts by mass Methyl ethyl ketone: 121.3 parts by mass Toluene: 121.3 parts by mass Cyclohexanone: 60.7 parts by mass
  • a paint for forming the underlayer was prepared as follows. First, the following raw materials were kneaded with an extruder to obtain a kneaded product.
  • Acicular iron oxide powder 21-56 parts by mass (content is adjusted for each sample as shown in Table 1)
  • Vinyl chloride resin 55.6 parts by mass (resin solution: resin content 30% by mass, cyclohexanone 70% by mass)
  • Carbon black 44 to 79 parts by mass (content is adjusted for each sample as shown in Table 1)
  • C410 E410 ⁇ -alumina (abrasive): 2.2 to 3.5 parts by mass (adjust the content for each sample as shown in Table 2)
  • the volume ratio (A: B) of carbon black A and acicular iron oxide powder B is 68 as shown in Table 1. : Adjuste
  • a paint for forming a backcoat layer was prepared as follows. The following raw materials were mixed in a stirring tank equipped with a disper and filtered to prepare a backcoat layer-forming coating material.
  • Carbon black (Asahi Co., Ltd., trade name: # 80): 100 parts by mass Polyester polyurethane: 100 parts by mass (Nippon Polyurethanes, trade name: N-2304) Methyl ethyl ketone: 500 parts by mass Toluene: 400 parts by mass Cyclohexanone: 100 parts by mass
  • a base layer and a recording layer were formed as follows. First, a coating for forming an underlayer is applied to one main surface of a nonmagnetic support, a thickness of 6.2 ⁇ m, and a strip-shaped PEN film, and dried to obtain an average on one main surface of the PEN film. An underlayer having a thickness of 0.8 ⁇ m to 1.3 ⁇ m (see Table 2) was formed. Next, a recording layer-forming coating material was applied on the underlayer and dried to form a recording layer having an average thickness of 70 nm on the underlayer. Note that the magnetic powder was magnetically oriented during drying.
  • the obtained wide magnetic tape was calendered with a metal roll to smooth the recording layer surface.
  • the wide magnetic tape was cut into a width of 1/2 inch (12.65 mm) to obtain a target magnetic tape.
  • Bit error rate is 10 ⁇ 5.9 or less
  • Bit error rate is more than 10 ⁇ 5.9 and less than 10 ⁇ 5.5
  • Bit error rate is 10 ⁇ 5.5 or more
  • “ ⁇ ” indicates that the evaluation result is very good.
  • “ ⁇ ” indicates that the evaluation result is good, and “X” indicates that the evaluation result is bad.
  • Tables 1 and 2 show the structures and evaluation results of the magnetic tapes of Examples 1 to 21 and Comparative Examples 1 to 9.
  • the maximum indentation depth h of the recording surface measured with the nanoindenter is 85 ⁇ h ⁇ 140, and the ratio d (permanent) of the permanent deformation to the elastic recovery of the recording surface measured with the nanoindenter It can be seen that when the strain / elastic recovery is 0.95 ⁇ d ⁇ 1.25, running durability in a high humidity environment can be improved.
  • the present technology can also employ the following configurations.
  • a support An underlayer comprising carbon particle powder and metal-containing particle powder; With a recording layer, On the recording surface, the maximum indentation depth h is 85 ⁇ h ⁇ 140, and the ratio d of permanent strain to elastic recovery (permanent strain / elastic recovery) is 0.95 ⁇ d ⁇ 1.25. .
  • the area ratio of the carbon particle powder A to the metal-containing particle powder B (the area of the carbon particle powder: the area of the metal-containing particle powder) is 66:34 to 74:26, as described in (1) or (2) Magnetic recording media.
  • the underlayer further includes a lubricant, Any one of (1) to (6), wherein the content of the lubricant is 1 part by mass or more and 1.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the total amount of the carbon particle powder and the metal-containing particle powder.
  • the underlayer further includes an abrasive, Content of the said abrasive
  • polishing agent is 2 to 4 mass parts in any one of (1) to (7) with respect to 100 mass parts of total amounts of the said carbon particle powder and the said metal containing particle powder. Magnetic recording media.

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  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

磁気記録媒体は、支持体と、炭素粒子粉および金属含有粒子粉を含む下地層と、記録層とを備える。記録面において、最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０であり、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である。

Description

磁気記録媒体
　本技術は、磁気記録媒体に関する。詳しくは、支持体と下地層と記録層とを備える磁気記録媒体に関する。
　従来、磁気記録媒体としては、塗料を非磁性支持体上に塗布し乾燥することで形成される塗布型の磁気記録媒体が知られている。このような塗布型の磁気記録媒体は、バックアップ用データカートリッジなどの高密度記録媒体として広く利用されている。
　塗布型の磁気記録媒体では、走行耐久性を向上することが望まれている。例えば特許文献１では、走行耐久性に優れ、低湿度環境下でのエラーレート上昇を抑制し、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体が提案されている。また、同文献には、バーコビッチ圧子を用いて磁性層表面の押し込み硬さ（ＤＨ）を求め、その押し込み硬さ（ＤＨ）を２５～８０Ｋｇ／ｍｍ2（２４５～７８５ＭＰａ）とする技術が記載されている。
特開２００６－２８６０７４号公報
　本技術の目的は、高湿度環境下における走行耐久性を向上できる磁気記録媒体を提供することにある。
　上述の課題を解決するために、本技術は、支持体と、炭素粒子粉および金属含有粒子粉を含む下地層と、記録層とを備え、記録面において、最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０であり、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である磁気記録媒体である。
　以上説明したように、本技術によれば、高湿度環境下における磁気記録媒体の走行耐久性を向上できる。
図１は、本技術の一実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を示す概略断面図である。 図２Ａは、ナノインデンターによる測定方法を説明するためのグラフである。図２Ｂは、ナノインデンターによる測定方法を説明するための概略図である。 図３Ａ、図３Ｂは、炭素粒子粉と金属含有粒子粉との体積比の求め方を説明するための断面ＴＥＭ像である。 図４Ａは、実施例１６の磁気テープの断面ＴＥＭ像である。図４Ｂは、比較例３の磁気テープの断面ＴＥＭ像である。
　本技術の実施形態について以下の順序で説明する。
　１　磁気記録媒体の構成
　２　磁気記録媒体の製造方法
　３　効果
　４　変形例
［１　磁気記録媒体の構成］
　本技術の一実施形態に係る磁気記録媒体は、いわゆる塗布型の垂直磁気記録媒体であり、図１に示すように、非磁性支持体１１と、非磁性支持体１１の一方の主面上に設けられた下地層１２と、下地層１２上に設けられた記録層１３とを備える。磁気記録媒体が、必要に応じて、非磁性支持体１１の他方の主面上に設けられたバックコート層１４をさらに備えるようにしてもよい。また、磁気記録媒体が、必要に応じて、記録層１３上に設けられた保護層および潤滑剤層などをさらに備えるようにしてもよい。以下では、磁気記録媒体の両主面のうち、記録層１３側の主面を記録面１３Ｓという。
　ナノインデンターで測定した記録面１３Ｓの最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０であり、ナノインデンターで測定した記録面１３Ｓの、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である。最大押し込み深さｈおよび弾性回復に対する永久歪みの比ｄが上記範囲であると、高湿度環境下における走行耐久性を向上できる。
　図２Ａは、荷重を連続的に増加させて圧子を磁気記録媒体の記録面１３Ｓに押し込み、荷重が２００μＮに到達した時点で荷重を解除したときの圧子の変位量を示した負荷除荷曲線である。図２Ｂに示した状態（１）～（３）はそれぞれ、図２Ａに示した点（１）～（３）における圧子２１の状態を示している。
　荷重を加えると、曲線（ａ）に示すように、荷重が増加するのに従って変位量も増加し、２００μＮにて最大押し込み深さ（最大変位量）を示す。除荷すると、曲線（ｂ）に示すように、変位量が徐々に減少して、弾性回復するが、荷重がゼロになっても変位量はゼロにはならず、永久歪みが残る。したがって、“最大押し込み深さ”は、“永久歪み”と“弾性回復”との和に等しい関係にある。
（非磁性支持体）
　非磁性支持体１１は、例えば、可撓性を有する帯状のフィルムである。非磁性支持体１１の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブチレートなどのセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミドなどのプラスチック、アルミニウム合金、チタン合金などの軽金属、アルミナガラスなどのセラミックなどを用いることができる。さらには、機械的強度を高めるために、ＡｌまたはＣｕの酸化物を含む薄膜が、ビニル系樹脂などを含む非磁性支持体１１の主面のうち少なくとも一方に設けられていてもよい。
（下地層）
　下地層１２は、非磁性粉および結着剤を含む非磁性層である。下地層１２が、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、研磨剤、硬化剤および防錆剤などの各種添加剤をさらに含んでいてもよい。
　下地層１２の平均厚さは、好ましくは１０００ｎｍ以上１３００ｎｍ以下、より好ましくは１０５０ｎｍ以上１１５０ｎｍ以下である。
　下地層１２の平均厚さは以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体をその主面に対して垂直に切り出し、その断面を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）により観察する。次に、観察したＴＥＭ像から無作為に１０点を選び出し、それらの各点において下地層１２の厚さを測定する。次に、これらの測定値を単純に平均（算術平均）して下地層１２の平均厚さを求める。
　以下に、ＴＥＭの測定条件を示す。
　装置：ＴＥＭ（日立製作所製、H9000NAR）
　加速電圧：３００ｋＶ
　倍率：１０００００倍
　非磁性粉は、炭素粒子粉と金属含有粒子粉とを含んでいる。炭素粒子粉は、例えば、カーボンブラック粒子を含んでいる。金属含有粒子粉は、例えば、金属粒子、金属酸化物粒子、金属炭酸塩粒子、金属硫酸塩粒子、金属窒化物粒子、金属炭化物粒子および金属硫化物粒子からなる群より選ばれる１種以上含んでいる。具体的には例えば、シリカ粒子、酸化チタン粒子、アルミナ粒子、酸化鉄粒子および炭酸カルシウム粒子からなる群より選ばれる１種以上含んでいる。非磁性粉が、酸化鉄粒子とカーボンブラック粒子を含んでいることが好ましい。層内における分散性が良好になり、膜質の向上が図られ、表面平滑性の向上を図ることができるからである。酸化鉄粒子は、例えば、ヘマタイト（α－Ｆｅ2Ｏ3）である。非磁性粉の形状としては、例えば、針状、球状、板状などの各種形状が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　下地層１２における炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの体積比（Ａ：Ｂ）は、７３：２７～８３：１７である。なお、上記体積比の範囲には、上限値および下限値の数値を含むものとする。炭素粒子粉Ａの体積比が上記範囲未満であると、記録面１３Ｓが硬すぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。一方、炭素粒子粉Ａの体積比が上記範囲を超えて多いと、記録面１３Ｓが柔らかすぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。
　下地層１２における炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）は、６６：３４～７４：２６である。なお、上記面積比の範囲には、上限値および下限値の数値を含むものとする。炭素粒子粉Ａの面積比が上記範囲未満であると、記録面１３Ｓが硬すぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。一方、炭素粒子粉Ａの面積比が上記範囲を超えて多いと、記録面１３Ｓが柔らかすぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。
　炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）は次のようにして求められる。まず、磁気記録媒体をその主面に対して垂直に切り出し、その断面をＴＥＭにより観察し、ＴＥＭ像を取得する。
　以下に、ＴＥＭの測定条件を示す。
　装置：ＴＥＭ（日立製作所製、H9000NAR）
　加速電圧：３００ｋＶ
　倍率：１０００００倍
　次に、ＴＥＭ用画像解析ソフトウェア（OLYMPUS Soft Imaging Solutions iTEM）を用いて、次のようにしてＴＥＭ像から炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）を求める。まず、図３Ａに示すようにＴＥＭ像から下地層１２の部分（図３Ａ中、破線で囲んだ領域）を切り取った後、この切り取り画像に含まれる炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの合計の面積（画素数）を求める。次に、切り取り画像を目視で確認しながら、炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとのしきい値を設定して、図３Ｂに示すように画像を２値化する。これにより、金属含有粒子粉の像が抽出される。次に、２値化した画像から金属含有粒子粉Ｂの面積（画素数）を求める。次に、上述のようにして求めた“炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの合計の面積（画素数）”から“金属含有粒子粉Ｂの面積（画素数）”を差し引き、炭素粒子粉Ａの面積（画素数）を求める。以上により、炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）が求められる。
　炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの体積比（Ａ：Ｂ）は次のようにして求められる。まず、上述したようにして炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）を求める。次に、炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとが球形であると仮定して、求めた面積比（Ａ：Ｂ）を用いて炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの体積比（Ａ：Ｂ）を求める。具体的には、以下の式により、体積比（Ａ：Ｂ）を求める。
　ＶA：ＶB＝（ＳA）3/2：（ＳB）3/2
　但し、ＳA:炭素粒子粉Ａの面積、ＳB：金属含有粒子粉Ｂの面積、ＶA:炭素粒子粉Ａの体積、ＶB：金属含有粒子粉Ｂの体積
　結着剤としては、ポリウレタン系樹脂、塩化ビニル系樹脂などに架橋反応を付与した構造の樹脂が好ましい。しかしながら結着剤はこれらに限定されるものではなく、磁気記録媒体に対して要求される物性などに応じて、その他の樹脂を適宜配合してもよい。配合する樹脂としては、通常、塗布型の磁気記録媒体において一般的に用いられる樹脂であれば、特に限定されない。
　例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル－塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－塩化ビニル－塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル－塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル－塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル－塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル－エチレン共重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン－アルリロニトリル共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース）、スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴムなどが挙げられる。
　また、熱硬化性樹脂、または反応型樹脂の例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂などが挙げられる。
　また、上述した各結着剤には、磁性粉の分散性を向上させる目的で、－ＳＯ3Ｍ、－ＯＳＯ3Ｍ、－ＣＯＯＭ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2などの極性官能基が導入されていてもよい。ここで、式中Ｍは、水素原子、あるいはリチウム、カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属である。
　更に、極性官能基としては、－ＮＲ１Ｒ２、－ＮＲ１Ｒ２Ｒ３＋Ｘ－の末端基を有する側鎖型のもの、＞ＮＲ１Ｒ２＋Ｘ－の主鎖型のものが挙げられる。ここで、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、水素原子、または炭化水素基であり、Ｘ－は弗素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲン元素イオン、または無機もしくは有機イオンである。また、極性官能基としては、－ＯＨ、－ＳＨ、－ＣＮ、エポキシ基なども挙げられる。
　また、樹脂にポリイソシアネートを併用して、これを架橋硬化させるようにしてもよい。ポリイソシアネートとしては、例えば、トルエンジイソシアネート、およびこれらの付加体、アルキレンジイソシアネート、およびこれらの付加体などが挙げられる。
　導電性粒子としては、炭素を主成分とする微粒子、例えば、カーボンブラックを用いることができる。カーボンブラックとしては、例えば、旭カーボン社の旭＃１５、＃１５ＨＳなどを用いることができる。また、シリカ粒子表面にカーボンを付着させたハイブリッドカーボンを用いてもよい。
　潤滑剤としては、例えば、炭素数１０～２４の一塩基性脂肪酸と、炭素数２～１２の１価～６価アルコールのいずれかとのエステル、これらの混合エステル、またはジ脂肪酸エステル、トリ脂肪酸エステルを適宜用いることができる。潤滑剤の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、ステアリン酸ヘプチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチルなどが挙げられる。
　下地層１２が潤滑剤をさらに含む場合、潤滑剤の含有量が、炭素粒子粉と金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して１質量部以上１．５質量部以下であることが好ましい。潤滑剤の含有量が１質量部未満であると、記録面１３Ｓが硬すぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。一方、潤滑剤の含有量が１．５質量部を超えると、記録面１３Ｓが柔らかすぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。
　研磨剤としては、例えば、α化率９０％以上のα－アルミナ、β－アルミナ、γ－アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α－酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカ－バイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、２硫化モリブデン、磁性酸化鉄の原料を脱水、アニール処理した針状α酸化鉄、および必要によりそれらをアルミおよび／またはシリカで表面処理したものなどが、単独または組み合せで使用される。
　下地層１２が研磨剤をさらに含む場合、研磨剤の含有量が、炭素粒子粉と金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して２質量部以上４質量部以下であることが好ましい。研磨剤の含有量が２質量部未満であると、記録面１３Ｓが柔らかすぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。一方、研磨剤の含有量が４質量部を超えると、記録面１３Ｓが硬すぎて、最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０の範囲から外れる虞がある。
（記録層）
　記録層１３は、例えば、短波長記録または超短波超記録が可能な垂直記録層である。記録層１３は、記録層１３の厚さ方向に磁気異方性を有する磁性層である。すなわち、記録層１３の磁化容易軸は、記録層１３の厚さ方向に向いている。記録層１３の平均厚さは、好ましくは３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下である。なお、記録層１３の平均厚さは、上述の下地層１２の平均厚さの求め方と同様にして求められる。
　記録層１３は、例えば、磁性粉および結着剤を含む磁性層である。記録層１３が、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、研磨剤、硬化剤および防錆剤などの各種添加剤をさらに含んでいてもよい。
　磁性粉は、立方晶フェライト磁性粉である。本明細書では、立方晶フェライト磁性粒子からなる磁性粉を立方晶フェライト磁性粉という。磁気記録媒体の記録密度向上のためには、磁気記録媒体が高いＳ／Ｎ比を有していることが望ましい。一般に記録減磁や短波長記録した際の自己減磁を抑制するために保磁力Ｈｃを増大させ、ノイズを抑制することを考慮すると、磁性粉の粒子サイズをできるだけ小さく設計することが望ましい。特に垂直配向膜では、反磁界の影響のため保磁力Ｈｃが高い場合の方が、高出力が得られる傾向がある。さらに高保磁力化は微粒子化した際の熱的安定性にも優れる。したがって、次世代の磁気記録媒体としては、高い保磁力Ｈｃを有するものが好ましい。この点を考慮して、この一実施形態では、六方晶バリウムフェライト磁性粉よりも高い保磁力Ｈｃを発現する可能性の高い立方晶フェライト磁性粉を用いる。
　立方晶フェライト磁性粉が立方体状またはほぼ立方体状を有している。ここで、“立方晶フェライト磁性粉がほぼ立方体状”とは、立方晶フェライト磁性粉の平均板状比（平均アスペクト比（平均板径ＬAM／平均板厚ＬBM））が０．７５以上１．２５以下である直方体状のことをいう。立方晶フェライト磁性粉は、単位格子サイズが小さいので、将来の超微粒子化の観点で有利である。
　立方晶フェライト磁性粉は、記録層１３内に分散されている。立方晶フェライト磁性粉の磁化容易軸は、記録層１３の厚さ方向を向いているか、もしくはほぼ記録層１３の厚さ方向を向いている。すなわち、立方晶フェライト磁性粉は、その正方形状面が記録層１３の厚さ方向と垂直またはほぼ垂直となるように、記録層１３内に分散されている。立方体状またはほぼ立方体状の立方晶フェライト磁性粉では、六角板状のバリウムフェライト磁性粉に比べて、媒体の厚さ方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制できる。すなわち、磁性粉の分散性を高めることができる。
　立方晶フェライト磁性粉の正方形状面が、記録層１３の表面から露出していることが好ましい。この正方形状面に磁気ヘッドにより短波長記録を行うことは、同一体積を有する六角板状のバリウムフェライト磁性粉の六角形状面に短波長記録を行う場合に比べて、高密度記録の観点で有利である。記録層１３の表面には、高密度記録の観点からすると、立方晶フェライト磁性粉の正方形状面が敷き詰められていることが好ましい。
　立方晶フェライト磁性粒子は、いわゆるスピネルフェリ磁性粒子である。立方晶フェライト磁性粒子は、立方晶フェライトを主相とする鉄酸化物の粒子である。立方晶フェライトは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上を含んでいる。好ましくは、立方晶フェライトは、Ｃｏを少なくとも含み、Ｃｏ以外にＮｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上をさらに含んでいる。より具体的には例えば、立方晶フェライトは、一般式ＭＦｅ2Ｏ4で表される平均組成を有する。但し、Ｍは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上の金属である。好ましくは、Ｍは、Ｃｏと、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上の金属との組み合わせである。
　立方晶フェライト磁性粉の平均板径（平均粒子サイズ）は、好ましくは１４ｎｍ以下、より好ましくは１０ｎｍ以上１４ｎｍ以下である。平均板径が１４ｎｍを超えると、媒体表面における粒子の露出面積が大きくなり、Ｓ／Ｎ比が低下する虞がある。一方、平均板径が１０ｎｍ未満であると、立方晶フェライト磁性粉の作製が困難となる虞がある。
　立方晶フェライト磁性粉の平均板状比（平均アスペクト比（平均板径ＬAM／平均板厚ＬBM））が、０．７５以上１．２５以下であることが好ましい。平均板状比がこの数値範囲から外れると、立方晶フェライト磁性粉の形状が立方体状またはほぼ立方体状ではなくなるため、凝集が発生し、短波長記録が困難になる虞がある。
　結着剤、導電性粒子、潤滑剤および研磨剤は、上述の下地層１２と同様である。
　記録層１３は、非磁性補強粒子として、酸化アルミニウム（α、βまたはγアルミナ）、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン（ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン）などをさらに含んでいてもよい。
（バックコート層）
　バックコート層１４は、結着剤、無機粒子および潤滑剤を含んでいる。バックコート層１４が、必要に応じて硬化剤および帯電防止剤などの各種添加剤を含んでいてもよい。結着剤、無機粒子および潤滑剤は、上述の下地層１２と同様である。
［２　磁気記録媒体の製造方法］
（塗料の調整工程）
　まず、非磁性粉および結着剤などを溶剤に混練、分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉および結着剤などを溶剤に混練、分散させることにより、記録層形成用塗料を調製する。次に、結着剤、無機粒子および潤滑剤などを溶剤に混練、分散させることにより、バックコート層形成用塗料を調製する。下地層形成用塗料、記録層形成用塗料およびバックコート層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を適用することができる。
　上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテートなどのエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、２－エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜混合して用いてもよい。
　上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば、連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダーなどの混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、パールミル（例えばアイリッヒ社製「ＤＣＰミル」など）、ホモジナイザー、超音波分散機などの分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。
（下地層の形成工程）
　次に、非磁性支持体１１の一方の主面上に下地層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、下地層１２を非磁性支持体１１の一方の主面上に形成する。
（記録層の形成工程）
　次に、下地層１２上に記録層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、記録層１３を下地層１２上に形成する。なお、乾燥の際に、磁性粉に含まれる立方晶フェライト磁性粉を磁場配向させることにより、立方晶フェライト磁性粉の磁化容易軸を記録層１３の厚さ方向に向けるか、もしくはほぼ記録層１３の厚さ方向に向けることが好ましい。
（バックコート層の形成工程）
　次に、非磁性支持体１１の他方の主面上にバックコート層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、バックコート層１４を非磁性支持体１１の他方の主面上に形成する。これにより、幅広の磁気記録媒体が得られる。
（カレンダー処理および裁断の工程）
　次に、得られた幅広の磁気記録媒体を大径コアに巻き直し、硬化処理を行う。次に、幅広の磁気記録媒体に対してカレンダー処理を行った後、所定の幅に裁断する。これにより、目的とする磁気記録媒体が得られる。なお、バックコート層１４を形成する工程は、カレンダー処理後であってもよい。
［３　効果］
　本技術の一実施形態に係る磁気記録媒体では、ナノインデンターで測定した記録面１３Ｓの最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０である。また、ナノインデンターで測定した記録面１３Ｓの、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である。これにより、高湿度環境下における走行耐久性を向上できる。
［４　変形例］
　上述の一実施形態では、磁気記録媒体が垂直磁気記録媒体である場合を例として説明したが、磁気記録媒体が水平磁気記録媒体であってもよい。
　上述の一実施形態では、記録層に含まれる磁性粉として立方晶フェライト磁性粉を用いる例について説明したが、磁性粉はこの例に限定されるものではなく、垂直磁気記録媒体または水平磁気記録媒体にて一般的に用いられているものを使用可能である。具体的には例えば、磁性粉としては、Ｆｅ系、およびＦｅ－Ｃｏ系の金属粉末、バリウムフェライト、炭化鉄、酸化鉄などが挙げられる。なお、副元素として、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｙ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｚｒなどの金属化合物が共存していてもよい。
　下地層１２および記録層１３の形成工程は、上述の例に限定されるものではない。例えば、下地層形成用塗料を非磁性支持体１１の一方の主面に塗布して塗膜を形成し、この湿潤状態にある塗膜上に記録層形成用塗料を重ねて塗布して塗膜を形成した後、両塗膜を乾燥させることにより、下地層１２および記録層１３を非磁性支持体１１の一主面上に形成するようにしてもよい。
　以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
［実施例１～２１、比較例１～９］
（記録層形成用塗料の調製工程）
　記録層形成用塗料を次のようにして調製した。まず、下記原料をエクストルーダで混練して混練物を得た。
ＣｏＮｉフェライト結晶磁性粉：１００質量部
（形状：ほぼ立方体形状、平均板径：１１ｎｍ、平均板状比：０．９５）
塩化ビニル系樹脂（シクロヘキサノン溶液３０質量％）：５５．６質量部
（重合度３００、Ｍｎ＝１００００、極性基としてＯＳＯ3Ｋ＝０．０７ｍｍｏｌ／ｇ、２級ＯＨ＝０．３ｍｍｏｌ／ｇを含有する。）
酸化アルミニウム粉末：５質量部
（α－Ａｌ2Ｏ3、平均粒径０．２μｍ）
カーボンブラック：２質量部
（東海カーボン社製、商品名：シーストＴＡ）
　次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練物と、下記原料とを加えて予備混合を行った。その後、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、記録層形成用塗料を調製した。
塩化ビニル系樹脂：２７．８質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
ポリイソシアネート：４質量部
（商品名：コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）
ミリスチン酸：２質量部
ｎ－ブチルステアレート：２質量部
メチルエチルケトン：１２１．３質量部
トルエン：１２１．３質量部
シクロヘキサノン：６０．７質量部
（下地層形成用塗料の調製工程）
　下地層形成用塗料を次のようにして調製した。まず、下記原料をエクストルーダで混練して混練物を得た。
針状酸化鉄粉末：２１～５６質量部（表１に示すようにサンプル毎に含有量を調整）
（ヘマタイト（α－Ｆｅ2Ｏ3）、ＸＧ－２５０またはＤＢ－６５Ｙ）
塩化ビニル系樹脂：５５．６質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
カーボンブラック：４４～７９質量部（表１に示すようにサンプル毎に含有量を調整）
（ＣＡＢＯＴ製　Ｅ４１０）
α－アルミナ（研磨剤）：２．２～３．５質量部（表２に示すようにサンプル毎に含有量を調整）
　但し、カーボンブラックと針状酸化鉄粉末との含有量を上記範囲で調整することで、カーボンブラックＡと針状酸化鉄粉末Ｂとの体積比（Ａ：Ｂ）を表１に示すように６８：３２～９１：９の範囲内で調整した。また、カーボンブラックＡと針状酸化鉄粉末Ｂとの面積比（Ａ：Ｂ）を表１に示すように６２：３８～８２：１８の範囲内で調整した。
　次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練物と、下記原料とを加えて予備混合を行った。その後、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。
ポリウレタン系樹脂ＵＲ８２００（東洋紡績製）：１８．５質量部
ポリイソシアネート：４質量部
（商品名：コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）
ステアリン酸（潤滑剤）：０．８～１．５質量部（表２に示すようにサンプル毎に含有量を調整）
メチルエチルケトン：１０８．２質量部
トルエン：１０８．２質量部
シクロヘキサノン：１８．５質量部
（バックコート層形成用塗料の調製工程）
　バックコート層形成用塗料を次のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バックコート層形成用塗料を調製した。
カーボンブラック（旭社製、商品名：＃８０）：１００質量部
ポリエステルポリウレタン：１００質量部
（日本ポリウレタン社製、商品名：Ｎ－２３０４）
メチルエチルケトン：５００質量部
トルエン：４００質量部
シクロヘキサノン：１００質量部
（下地層および記録層の形成工程）
　次に、下地層および記録層を次のようにして形成した。まず、非磁性支持体である、厚さ６．２μｍ、帯状のＰＥＮフィルムの一方の主面上に、下地層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、ＰＥＮフィルムの一方の主面上に平均厚さ０．８μｍ～１．３μｍ（表２参照）の下地層を形成した。次に、下地層上に、記録層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、下地層上に平均厚さ７０ｎｍの記録層を形成した。なお、乾燥の際に、磁性粉を磁場配向させた。
（バックコート層の形成工程）
　次に、ＰＥＮフィルムの他方の主面上に、バックコート層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、ＰＥＮフィルムの他方の面上に平均厚さ０．６μｍのバックコート層を形成した。これにより、幅広の磁気テープを得た。
（カレンダー処理および裁断の工程）
　次に、得られた幅広の磁気テープに対して、金属ロールによるカレンダー処理を行い、記録層表面を平滑化した。次に、幅広の磁気テープを１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅に裁断して、目的とする磁気テープを得た。
＜評価＞
　上述のようにして得られた磁気テープについて以下の評価を行った。
（断面ＴＥＭ像）
　実施例１６、比較例３の磁気テープをその記録面に対して垂直に切り出し、その断面をＴＥＭにより観察した。その結果を図４Ａ、図４Ｂに示す。
（最大押し込み深さ、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ）
　ナノインデンター測定方法により、最大押し込み深さ、および弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）を求めた。その結果を表２に示す。
　以下に、測定条件を示す。
［圧子］
　材質：三角錐ダイヤモンド圧子（Berkovich)
　稜角：１４２．３°
　硬度測定機：Hysitron社 Triboscope/島津SPM9500J
［評価条件］
　測定環境：２３℃／５０％ＲＨ
　荷重範囲：０～２００μＮ（測定時）
　最大荷重：２００μＮ（設定）
　荷重分解能：０．０１μＮ
　押し込み方向：記録面に対して垂直
（エラーレートによる走行耐久性試験）
　まず、マウンテンエンジニアリング社のテープ走行系システムを用いるとともに、１／２インチテープに市販のＬＴＯ（Linier Tape Open）ドライブの磁気ヘッドを用いて、記録信号を市販のＬＴＯ６相当の記録密度で記録した。その後、２９℃絶対湿度８０％の環境で、初期から６００時間走行後の磁気テープのエラーレートを測定した。その結果を表２に示す。なお、表２には、ビットエラーレートのうち１０の指数の値のみを示した。次に、測定したビットエラーレートに基づき、以下の基準で走行耐久性を判定した。
　◎：ビットエラーレートが１０-5.9以下
　○：ビットエラーレートが１０-5.9を超え１０-5.5未満
　×：ビットエラーレートが１０-5.5以上
　但し、“◎”印は、評価結果が非常に良好であることを示し、“○”印は、評価結果が良好であることを示し、“×”印は、評価結果が悪いことを示す。
　表１、表２は、実施例１～２１、比較例１～９の磁気テープの構成および評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１、表２から、ナノインデンターで測定した記録面の最大押し込み深さｈが８５≦ｈ≦１４０であり、ナノインデンターで測定した記録面の、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が０．９５≦ｄ≦１．２５であると、高湿度環境下における走行耐久性を向上できることがわかる。
　以上、本技術の実施形態およびその変形例、ならびに実施例について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態およびその変形例、ならびに実施例に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
　例えば、上述の実施形態およびその変形例、ならびに実施例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。
　また、上述の実施形態およびその変形例、ならびに実施例の構成、方法、工程、形状、材料および数値などは、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
　また、本技術は以下の構成を採用することもできる。
（１）
　支持体と、
　炭素粒子粉および金属含有粒子粉を含む下地層と、
　記録層と
　を備え、
　記録面において、最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０であり、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である磁気記録媒体。
（２）
　上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との体積比（上記炭素粒子粉の体積：上記金属含有粒子粉の体積）が、７３：２７～８３：１７である（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）
　炭素粒子粉Ａと金属含有粒子粉Ｂとの面積比（上記炭素粒子粉の面積：上記金属含有粒子粉の面積）は、６６：３４～７４：２６である（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。
（４）
　上記金属含有粒子粉が、金属酸化物粒子粉である（１）から（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（５）
　上記金属含有粒子粉が、酸化鉄粒子粉である（１）から（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（６）
　上記炭素粒子粉が、カーボンブラック粒子粉である（１）から（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（７）
　上記下地層が、潤滑剤をさらに含み、
　上記潤滑剤の含有量が、上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して１質量部以上１．５質量部以下である（１）から（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（８）
　上記下地層が、研磨剤をさらに含み、
　上記研磨剤の含有量が、上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して２質量部以上４質量部以下である（１）から（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
　１１　　非磁性支持体
　１２　　下地層
　１３　　記録層
　１３Ｓ　　記録面
　１４　　バックコート層

Claims (8)

  1. 　支持体と、
    　炭素粒子粉および金属含有粒子粉を含む下地層と、
    　記録層と
    　を備え、
    　記録面において、最大押し込み深さｈが、８５≦ｈ≦１４０であり、弾性回復に対する永久歪みの比ｄ（永久歪み／弾性回復）が、０．９５≦ｄ≦１．２５である磁気記録媒体。
  2. 　上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との体積比（上記炭素粒子粉の体積：上記金属含有粒子粉の体積）が、７３：２７～８３：１７である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 　上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との面積比（上記炭素粒子粉の面積：上記金属含有粒子粉の面積）は、６６：３４～７４：２６である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  4. 　上記金属含有粒子粉が、金属酸化物粒子粉である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  5. 　上記金属含有粒子粉が、酸化鉄粒子粉である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  6. 　上記炭素粒子粉が、カーボンブラック粒子粉である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  7. 　上記下地層が、潤滑剤をさらに含み、
    　上記潤滑剤の含有量が、上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して１質量部以上１．５質量部以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  8. 　上記下地層が、研磨剤をさらに含み、
    　上記研磨剤の含有量が、上記炭素粒子粉と上記金属含有粒子粉との合計量１００質量部に対して２質量部以上４質量部以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
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