WO2016104799A1 - 被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤 - Google Patents

被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤 Download PDF

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coated
component
salt
fatty acid
particles
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渡辺　英明
陽一 江端
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ライオン株式会社
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    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28—Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
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    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds

Definitions

  • the present invention relates to coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles, a method for producing the same, and a powder detergent.
  • ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salts are widely used as surfactants to be blended in powder detergents for clothing and the like.
  • ⁇ -SF salt is produced as a group of particles ( ⁇ -SF salt particle group) containing the ⁇ -SF salt at a high concentration, and this particle group and other detergent components are dry blended.
  • powder detergents have been manufactured. Therefore, the ⁇ -SF salt particles may be transported or stored for a long period of time until they are used after being manufactured, such as blended with detergent components.
  • the ⁇ -SF salt particles have a problem that the particles aggregate and solidify when they are placed under load during transportation or stored in a high temperature environment. In particular, when the ⁇ -SF salt particle group contains a large amount of fine powder, solidification is more likely to occur.
  • Patent Document 1 discloses that the ⁇ -SF salt particles can be coated with a coating agent and a liquid raw material to suppress solidification of the particle group including the particles.
  • Patent Document 1 still has room for improvement in the suppression of solidification.
  • the ⁇ -SF salt particle group contains a large amount of fine powder, the solidification suppression property was not sufficient.
  • the handling properties of the ⁇ -SF salt particles may be impaired.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particle group that is excellent in suppression of solidification and excellent in handling properties.
  • the present invention has the following configuration.
  • One or more coatings wherein the ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles (A) are selected from the group consisting of calcium hydroxide particles, magnesium hydroxide particles, magnesium oxide particles, calcium sulfate particles and magnesium sulfate particles
  • a coating component (B) is 1 or more types chosen from a calcium hydroxide particle group, a magnesium hydroxide particle group, and a magnesium oxide particle group.
  • a coating component (B) is 1 or more types chosen from a calcium hydroxide particle group, a magnesium hydroxide particle group, and a magnesium oxide particle group.
  • a method for producing a coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particle group having:
  • the coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particle group of the present invention is excellent in suppression of solidification and excellent in handling properties.
  • the handling property means the fluidity of the particles
  • the good handling property means that the particle surface of the coated ⁇ -SF particle group is not sticky, the particles do not stick to each other, and the fluidity of the particles is low. It means a state that is good.
  • coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particle group (hereinafter also referred to as “coated ⁇ -SF salt particle group”) of the present invention includes ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles (A), magnesium hydroxide, magnesium oxide, This is a group of coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles coated with one or more coating components (B) selected from calcium hydroxide, calcium sulfate particles and magnesium sulfate particles.
  • the average particle size of the coated ⁇ -SF salt particle group is preferably 250 ⁇ m to 3000 ⁇ m, and more preferably 350 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the average particle size of the coated ⁇ -SF salt particle group is preferably 250 ⁇ m to 3000 ⁇ m, and more preferably 350 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the average particle size of the particle group is 250 ⁇ m or more, the solidification property is more easily suppressed.
  • the average particle size of the particle group is 3000 ⁇ m or less, the difference from the particle size of other components does not become too large when blended in a powder detergent or the like, and problems such as separation are easily suppressed.
  • the average particle size of the coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention is a value measured according to the following procedure.
  • the particles are classified using a 9-stage sieve and a saucer having openings of 1700 ⁇ m, 1400 ⁇ m, 1180 ⁇ m, 1000 ⁇ m, 710 ⁇ m, 500 ⁇ m, 355 ⁇ m, 250 ⁇ m and 150 ⁇ m, respectively.
  • Classification operation is performed as follows. First, stack a sieve with a small mesh size from a sieve with a large mesh size on the saucer, put 100 g / times of particles from the top of the top 1700 ⁇ m sieve, cover it, and cover with a low-tap sieve shaker (Dalton Co., Ltd.). , Tapping: 125 times / minute, rolling: 250 times / minute) and vibrating for 3.5 minutes.
  • the mass frequency (%) is calculated using the obtained classification sample.
  • X be the mesh opening of the sieve
  • Y be the sum of the mass frequency (%) of the classified sample collected on the sieve having the mesh opening X and X larger than X.
  • the slope of the least square approximation line when log ⁇ log (100 / Y) ⁇ is plotted against logX is a, and the intercept is y (log is a common logarithm). However, the points where Y is 5% or less and Y is 95% or more are excluded from the plot.
  • the bulk density of the coated ⁇ -SF salt particle group is preferably 0.55 to 0.75 kg / L, and more preferably 0.60 to 0.70 kg / L.
  • the bulk density is measured according to JIS K3362: 1998.
  • the component (A) is ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles.
  • Component (A) is a particle containing ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt ( ⁇ -SF salt) at a high concentration, and contains 60% by mass or more of ⁇ -SF salt.
  • the content of the ⁇ -SF salt in the component (A) is preferably 70% by mass or more, and more preferably 80% by mass or more.
  • the ⁇ -SF salt contained in the component (A) is represented by the following formula (1).
  • R 1 is a linear or branched alkyl group having 6 to 20 carbon atoms or a linear or branched alkenyl group having 6 to 20 carbon atoms
  • R 2 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
  • M is a counter ion.
  • R 1 preferably has 8 to 18 carbon atoms, more preferably 12 to 16 carbon atoms.
  • R 2 preferably has 1 to 3 carbon atoms.
  • R 2 include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and an isopropyl group, and a methyl group, an ethyl group, and a propyl group are preferable because the detergency is further improved.
  • M include alkali metal salts such as sodium and potassium, amine salts such as monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine, and ammonium salts. Among these, alkali metal salts are preferable, and sodium salts or potassium salts are more preferable.
  • the mass ratio of alpha-SF salt carbon number of R 1 is 14 alpha-SF number of carbon atoms of salt and R 1 is 16 40: be 0: 60 to 100 preferable.
  • ⁇ -sulfo fatty acid methyl ester salt (MES salt) in which R 2 is a methyl group is preferable, and M is preferably a sodium salt.
  • MES salt ⁇ -sulfo fatty acid methyl ester salt
  • M is preferably a sodium salt.
  • One ⁇ -SF salt may be used alone, or two or more ⁇ -SF salts may be used in combination.
  • component (A) contains by-products such as ⁇ -sulfo fatty acid metal salts and alkyl sulfate metal salts, which are by-produced during the synthesis of ⁇ -SF salts, and moisture. May be.
  • the component (A) includes 60 to 98% by mass of an ⁇ -SF salt, 1 to 10% by mass of an ⁇ -sulfo fatty acid metal salt, and 1 to 10% by mass of an alkyl sulfate metal salt.
  • the amount of water in component (A) is preferably 10% by mass or less, and more preferably 5% by mass or less. When the water content in the component (A) is 10% by mass or less, the adhesiveness at a low temperature of the component (A) is easily suppressed, and the storage stability at a low temperature is easily improved.
  • the average particle size of the component (A) is preferably 250 to 3000 ⁇ m, and more preferably 350 to 1000 ⁇ m.
  • the average particle size of the component (A) is 250 ⁇ m or more, solidification of the coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention is more easily suppressed.
  • the average particle size of the component (A) is 3000 ⁇ m or less, when the coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention is blended in a powder detergent or the like, the particle size of the component (A) and the particle size of other components This difference does not become too large, and problems such as separation are easily suppressed.
  • the average particle size of the component (A) is a value obtained by the same method as the average particle size of the coated ⁇ -SF salt particle group.
  • a component can also be manufactured by a well-known method, and a commercial item can also be used as (A) component.
  • the component (A) production method includes a step of preparing a paste containing an ⁇ -SF salt (paste preparation step), a step of preparing flakes from the paste (flaking step), and a step of preparing noodles from the flakes.
  • paste preparation step a step of preparing a paste containing an ⁇ -SF salt
  • flaking step a step of preparing noodles from the flakes.
  • Noodle making process the method of adjusting the pellet from the said noodle (pelletizing process), the method which grind
  • the noodle forming step and the pelletizing step are optional steps and may be omitted.
  • a step of classifying the group of ⁇ -SF salt particles may be provided. Furthermore, you may provide the process (aging process) of aging flakes, noodles, or a pellet after the said flaking process, noodle forming process, or pelletizing process.
  • paste preparation process for example, a sulfonation treatment in which a fatty acid alkyl ester as a raw material is brought into contact with sulfuric anhydride or the like and sulfonation is performed, and a lower alcohol having 1 to 6 carbon atoms is added to the sulfonated product obtained by the sulfonation treatment.
  • An ⁇ -SF salt by performing an esterification treatment, a neutralization treatment for neutralizing the esterified product obtained by the esterification treatment, and a bleaching treatment for bleaching the neutralized product obtained by the neutralization treatment A containing paste is obtained.
  • the ⁇ -SF salt-containing paste thus obtained usually contains, in addition to the ⁇ -SF salt, by-products such as ⁇ -sulfo fatty acid metal salt and alkyl sulfate metal salt, and 1 to 6 carbon atoms such as methanol. Lower alcohol, water, and fatty acid alkyl ester which is an unreacted raw material. The bleaching process may be omitted.
  • the ⁇ -SF salt-containing paste is prepared by cooling the ⁇ -SF salt-containing paste obtained as described above, storing it in a silo or a flexible container bag, and then melting it again into a paste. It may be prepared back. Further, it may be prepared by melting a commercially available ⁇ -SF salt as it is or adding an appropriate amount of water.
  • the flaking step in order to cool the ⁇ -SF salt-containing paste into a solid, the ⁇ -SF salt-containing paste is first made into a plate-like solid using a flaker or a belt cooler, and then the plate-like solid is pulverized. Disintegrate with. In this way, ⁇ -SF salt-containing flakes are obtained.
  • the paste may be concentrated with a vacuum thin film evaporator or the like, if necessary.
  • the flaker include a drum flaker manufactured by Katsuragi Industry Co., Ltd., a drum flaker FL manufactured by Mitsubishi Materials Techno Corporation, and the like.
  • Examples of the belt cooler include a double belt cooler manufactured by Nippon Belting Co., Ltd., an NR type double belt cooler, and a double belt cooling system manufactured by Sandvik Co., Ltd.
  • Examples of the crusher include a flake crusher FC manufactured by Hosokawa Micron Corporation.
  • the noodle making step the ⁇ -SF salt-containing flakes are melted, and the obtained melt is put into an extrusion granulator or a kneader, and noodles are obtained through a die having an appropriate diameter.
  • the extrusion granulator include a pelleter double manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd., a twin dome gran, a gear pelletizer manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd., and Extrude O Mix.
  • a continuous or batch type kneading machine is mentioned, Mixers which have a blade
  • Examples of continuous kneaders include, for example, KRC kneader, KEX Extruder, SC processor, Extrude Ohmics manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd., biaxial single screw extruder manufactured by Moriyama Co., Ltd., and feeder. Examples include a ruder.
  • Examples of the batch type kneader include a batch kneader / pressure kneader manufactured by Kurimoto Works, a universal mixing stirrer manufactured by Dalton Co., a general type mixer manufactured by Moriyama Co., Ltd., a pressure kneader, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.
  • ⁇ -SF salt-containing noodles are crushed to an arbitrary size using a crusher or the like to obtain ⁇ -SF salt-containing pellets.
  • the crusher include Nibra manufactured by Hosokawa Micron Corporation.
  • component (A) is obtained by pulverizing the flakes, pellets or noodles with a pulverizer.
  • a pulverizer include a hammer mill and a pin mill.
  • the hammer mill include Feather Mill FS manufactured by Hosokawa Micron Corporation, Fitzmill manufactured by FitzPatrick Company, and the like.
  • the internal temperature of the pulverizer at the time of pulverization is not particularly limited, but is preferably 30 to 50 ° C, more preferably 30 to 40 ° C, and still more preferably 33 to 38 ° C.
  • it is 30 ° C. or higher, the particle size distribution of the obtained particles is easily narrowed, and the generation of fine powder is easily suppressed.
  • it is 50 ° C. or lower, it becomes easy to reduce the adhesiveness of the particles, and it is easy to suppress the particles from adhering to the apparatus, and it becomes easy to increase productivity.
  • the rotation speed of the crushing blade at the time of pulverization is preferably 200 to 8000 rpm, and more preferably 600 to 5000 rpm.
  • grains obtained will become small when the said rotation speed becomes large, and a particle diameter will become large easily when a rotation speed becomes small.
  • the peripheral speed at the tip of the crushing blade is preferably 20 to 70 m / s, more preferably 30 to 60 m / s, and still more preferably 35 to 55 m / s.
  • the grinding time is usually 5 seconds to 5 minutes.
  • the crushers may be arranged in multiple stages in series or in parallel.
  • the particle size of the group of the component (A) is adjusted to a desired range using a classification device.
  • the classifying device is not particularly limited, and a known classifying device can be used, but a sieve is preferably used.
  • a sieve is preferably used.
  • the gyro-type sieve is a sieve that gives a horizontal circular motion to a slightly inclined plane sieve.
  • a plane sieve is a sieve that gives a reciprocating motion almost parallel to the surface of a slightly inclined plane sieve.
  • the vibrating sieve is a sieve that gives a rapid vibration in a direction substantially perpendicular to the sieve surface. It is preferable that the time for the sieving is 5 seconds or more.
  • a tapping ball can also be used to improve the sieving efficiency.
  • the group of the component (A) before the classification step includes 30% by mass or more of particles having a particle diameter of 355 ⁇ m or less (hereinafter also referred to as “fine powder”), although it varies depending on the production conditions.
  • fine powder particles having a particle diameter of 355 ⁇ m or less
  • a classification process is performed to adjust the amount of fine powder in the group of component (A). For example, it adjusts so that content of the fine powder in the group of (A) component may be less than 20 mass%.
  • the fine powder in the group of the component (A) is 20% by mass or more.
  • the content of fine powder in the group of component (A) is not particularly limited.
  • the content of fine powder in the group of the component (A) is preferably 70% by mass or less, and more preferably 60% by mass or less. Preferably, it is 50 mass% or less.
  • content of the fine powder in the group of (A) component is 20 mass% or more, and it is 30 mass% or more. Is more preferable.
  • the content of fine powder in the group of component (A) is preferably 50% by mass or less.
  • ⁇ -SF salt-containing flakes, noodles, pellets and particles are crystallized from a metastable crystal state and ⁇ -SF salt-containing solids. It is known that there is a stable crystal state that is formed by the formation.
  • An ⁇ -SF salt-containing solid in a stable crystalline state (hereinafter also referred to as “stable solid”) is an ⁇ -SF salt-containing solid in a stable state (hereinafter also referred to as “metastable solid”). It is known that it is more excellent in suppressing the solidification (see International Publication No. 2009/054406).
  • metastable solids are not easily formed from high-purity ⁇ -SF salt.
  • by-products such as an alkyl metal sulfate salt and an ⁇ -sulfo fatty acid salt are usually produced in addition to the ⁇ -SF salt. . If such a by-product is contained in the ⁇ -SF salt-containing solid, the ⁇ -SF salt-containing solid tends to be in a metastable state.
  • the metastable solid is converted into a stable solid.
  • Methods for converting metastable solids to stable solids include the following methods (I-1) to (I-3).
  • (I-1) A method of maintaining a metastable solid at a pressure of 30 ° C. or more and 20000 Pa or less for at least 48 hours.
  • (I-2) A method of maintaining a melt obtained by melting a metastable solid at a temperature not lower than the melting point of the metastable solid and not higher than the melting point of the stable solid for 5 minutes or more.
  • metastable solids and stable solids can be easily distinguished by thermal analysis using a differential scanning calorimeter.
  • the heat absorption peak area S1 at 50 to 130 ° C. observed when thermal analysis is performed with a differential scanning calorimeter is less than 50% of the heat absorption peak area S2 at 0 to 130 ° C. .
  • the heat absorption peak area S1 at 50 to 130 ° C. observed when thermal analysis is performed with a differential scanning calorimeter is 50% or more with respect to the heat absorption peak area S2 at 0 to 130 ° C. Become.
  • the suppression of solidification can be enhanced by coating the component (A) with the component (B), the suppression of solidification can be enhanced even if the component (A) is a metastable solid. . Therefore, as the component (A), a metastable solid may be used, or a stable solid may be used. From the viewpoint that the aging step can be omitted and productivity can be improved, it is preferable to use a metastable solid as the component (A). Whether component (A) is a metastable solid or a stable solid can be easily discriminated from both X-ray diffraction measurement and microscopic observation in addition to the differential scanning calorimetry measurement (International Publication No. 2009). / 054406).
  • the content of the component (A) in the coated ⁇ -sulfo fatty acid alkyl ester salt particles (hereinafter also referred to as “coated ⁇ -SF salt particles”) in which the component (A) is coated with the component (B) is 70 to It is preferably 95% by mass, more preferably 75 to 93% by mass, and further preferably 80 to 90% by mass.
  • the content of the component (A) is 70% by mass or more, when the coated ⁇ -SF salt particles are blended into the powder detergent, it becomes easy to maintain the degree of freedom of blending the other components. Further, when the content of the component (A) is 95% by mass or less, an effect of suppressing solidification is easily obtained.
  • the component (B) is at least one coating component selected from a calcium hydroxide particle group, a magnesium hydroxide particle group, a magnesium oxide particle group, a calcium sulfate particle group, and a magnesium sulfate particle group.
  • solidification of the coated ⁇ -SF salt particle group is suppressed by coating the component (A) with the component (B).
  • the component (B) does not cause stickiness on the surface of the coated ⁇ -SF salt particles, and does not impair the handling properties of the coated ⁇ -SF salt particles. Therefore, by coating the component (A) with the component (B), a coated ⁇ -SF salt particle group having excellent solidification suppression and handling properties can be obtained.
  • any one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the lower limit of the content of the component (B) in the coated ⁇ -SF salt particles is preferably 1% by mass, more preferably 3% by mass, still more preferably 5% by mass. It is particularly preferable that the content is% by mass.
  • the upper limit of the content of the component (B) in the coated ⁇ -SF salt particles is preferably 30% by mass, more preferably 25% by mass, and further preferably 20% by mass.
  • the preferable numerical range of the content of the component (B) in the coated ⁇ -SF salt particles is 1% by mass to 30% by mass, 3% by mass to 30% by mass, 5% by mass to 30% by mass, 7% Examples include mass% to 25 mass% and 10 mass% to 20 mass%.
  • the content of the component (B) When the content of the component (B) is 1% by mass or more, an effect of suppressing solidification is easily obtained. Further, when the content of the component (B) is 30% by mass or less, when the coated ⁇ -SF salt particles are blended into the powder detergent, it becomes easy to maintain the degree of freedom of blending the other components.
  • the surface area of the component (A) coated with the component (B) is preferably 30% or more, more preferably 50% or more, and 70% or more. More preferably, it may be 100%.
  • the ratio (coverage) of the coated area to the surface area of the component (A) is determined by, for example, coating ⁇ -SF salt particles using a microscope (manufactured by Asahi Optical Instruments Co., Ltd., Handi Scope TM), a scanning electron microscope (for example, (S-2380N, manufactured by Hitachi, Ltd.) and an energy dispersive X-ray analyzer (for example, EMAX-7000, manufactured by Horiba, Ltd.), and can be confirmed by image processing or surface elemental analysis.
  • a microscope manufactured by Asahi Optical Instruments Co., Ltd., Handi Scope TM
  • S-2380N scanning electron microscope
  • an energy dispersive X-ray analyzer for example, EMAX-7000, manufactured by Horiba, Ltd.
  • the particle size of the component (B) is preferably 355 ⁇ m or less, more preferably 12 ⁇ m or less, further preferably 9 ⁇ m or less, particularly preferably 7 ⁇ m or less, and preferably 4 ⁇ m or less. Remarkably preferred.
  • the particle size of the component (B) is 355 ⁇ m or less, the effects of the present invention (inhibition of solidification and handling properties) are more easily obtained.
  • the particle size of the component (B) is smaller, the effect of the present invention is enhanced.
  • the lower limit of the particle size of the component (B) is 1 ⁇ m or 100 nm from the viewpoint of practicality and availability.
  • (B) As a preferable numerical range of the particle diameter of a component, 100 nm or more and 12 micrometers or less, 100 nm or more and 9 micrometers or less, 100 nm or more and 7 micrometers or less, and 100 nm or more and 4 micrometers or less are mentioned.
  • the particle diameter of (B) component is easily adjusted using well-known classifiers, such as a sieve.
  • the coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention may contain an optional component other than the component (A) and the component (B) as long as the effects of the present invention are not hindered.
  • the optional component include coating agents other than the component (B).
  • the method for producing a coated ⁇ -SF salt particle group includes a step of coating the component (A) with the component (B) (coating step).
  • the method for coating the component (B) with respect to the component (A) is not particularly limited, and examples thereof include a method in which the component (A) and the component (B) are charged into a mixer and mixed. Either the component (A) or the component (B) may be charged first into the mixer, or both may be charged simultaneously.
  • the mixer used for dry-type mixing is preferable, for example, horizontal cylindrical mixers, container rotary mixers, such as V-type mixer, a stirring mixer, etc. are mentioned.
  • the powder detergent of the present invention contains coated ⁇ -SF salt particles.
  • the powder detergent of the present invention can be easily produced by mixing the coated ⁇ -SF salt particles and other detergent components.
  • detergent components include anionic surfactants such as linear alkylbenzene sulfonic acid metal salts, ⁇ -olefin sulfonic acid metal salts, alkyl sulfate metal salts, and soap metal salts; and nonionic surfactants such as alkylene oxide adducts of higher alcohols.
  • the content of the coated ⁇ -SF salt particles in the powder detergent is not particularly limited, but is preferably 1 to 80% by mass, more preferably 1 to 50% by mass, and 5 to 40% by mass. More preferably it is.
  • coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention is not limited to a powder detergent, and may be blended in, for example, a tablet-like or sheet-like solid detergent or a liquid detergent.
  • the coated ⁇ -SF salt particle group of the present invention is composed of coated ⁇ -SF salt particles in which the component (A) is coated with the component (B), so that it is possible to suppress solidification and handleability. Excellent.
  • A-1 was adjusted as follows.
  • Methyl palmitate (product name “Pastel M-16” manufactured by Lion Corporation) and methyl stearate (product name “Pastel M-180” manufactured by Lion Corporation) are 80:20 (mass ratio).
  • Methyl palmitate (product name “Pastel M-16” manufactured by Lion Corporation)
  • methyl stearate (product name “Pastel M-180” manufactured by Lion Corporation) are 80:20 (mass ratio).
  • Into a reactor having a capacity of 1 kL equipped with a stirrer 330 kg of the fatty acid methyl ester mixture and anhydrous sodium sulfate as a coloring inhibitor were added in an amount of 5% by mass of the fatty acid methyl ester mixture. While stirring, 110 kg of SO 3 gas (sulfonated gas) diluted to 4% by volume with nitrogen gas was bubbled into the mixture and reacted at a constant rate over 3 hours.
  • SO 3 gas sulfonated gas
  • the reaction temperature was kept at 80 ° C.
  • the reaction product was transferred to an esterification tank, 14 kg of methanol was supplied, and an esterification reaction was performed at 80 ° C.
  • the esterified product was withdrawn from the esterification tank, and an equivalent amount of aqueous sodium hydroxide solution was added with a line mixer for continuous neutralization.
  • this neutralized product was poured into the bleaching agent mixing line, and 35% hydrogen peroxide solution was supplied in an amount of 1 to 2% by mass with respect to the ⁇ -SF salt in terms of pure component, While maintaining, the mixture was mixed and bleached to obtain an ⁇ -SF salt-containing paste.
  • the obtained ⁇ -SF salt-containing paste was introduced into a vacuum thin film evaporator (heat transfer surface: 4 m 2 , manufactured by Ballestra) at 200 kg / hr, an inner wall heating temperature of 100 to 160 ° C., and a degree of vacuum of 0.01 to 0 It was concentrated at 0.03 MPa and taken out as a melt having a temperature of 100 to 130 ° C. This melt is cooled to 20-30 ° C. for 0.5 minutes using a belt cooler (manufactured by Nippon Belting Co., Ltd.) and further crushed using a crusher (manufactured by Nippon Belting Co., Ltd.). To obtain ⁇ -SF salt-containing flakes.
  • a vacuum thin film evaporator heat transfer surface: 4 m 2 , manufactured by Ballestra
  • a DSC 6220 manufactured by SII was used as a differential scanning calorimeter. 20g of a sample is pulverized with a trio blender (manufactured by Trio Science), 5-30mg of the pulverized product is placed in a silver sample pan, heated from 0 ° C to 130 ° C at a rate of 2 ° C / min, and subjected to thermal analysis. did. S1 / S2 ⁇ 100 was obtained from the heat absorption peak area S1 at 50 to 130 ° C. and the heat absorption peak area S2 at 0 to 130 ° C. at this time.
  • the area S1 and the area S2 were obtained by performing an “automatic division integration” process using software attached to the differential scanning calorimeter.
  • S1 the value obtained by subtracting the absolute value of the exothermic peak area from the heat absorption peak area at 50 to 130 ° C.
  • S2 the value obtained by subtracting the absolute value of the exothermic peak area from the heat absorption peak area at 0 to 130 ° C.
  • ⁇ (B) component As the component (B), calcium hydroxide particle group (particle diameter 355 ⁇ m or less, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., special grade), magnesium hydroxide particle group (particle diameter 355 ⁇ m or less, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., deer grade 1), oxidation Magnesium particle group (particle size 355 ⁇ m or less, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., special grade), calcium sulfate particle group (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., special grade), magnesium sulfate particle group (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., deer special grade) and A-type zeolite (Guangzhou 4A zeolite) was used. Each component (B) was passed through a sieve having an opening of 355 ⁇ m, and the particles passed through the sieve were collected to adjust the particle diameter of the component (B).
  • ⁇ (B ′) component> As the component (B ′), an A type zeolite particle group (manufactured by Gangzhou, 4A zeolite) was used.
  • the median diameter ( ⁇ m) of component (B) and component (B ′) and the manufacturer are listed in Table 1 below.
  • the median diameter refers to the particle diameter measured by the measurement method described below. [Measuring method of median diameter]
  • the median diameter of the coated particles was measured by an apparatus using a laser diffraction / scattering method (for example, a particle size distribution measuring apparatus (LS13320, manufactured by Beckman Coulter, Inc.)). The measurement was performed wet.
  • the preparation method of the measurement solution was as follows. First, the coated particles were dispersed in isopropyl alcohol as a solvent so that the concentration of the coated particles was 0.5% by mass. Next, this solution was subjected to ultrasonic treatment for 30 minutes to obtain a measurement solution.
  • Examples 1 to 10, Comparative Example 1 and Reference Example 1 In accordance with the composition shown in Table 2 and Table 3, the components (A) and (B) or (B ′) were charged into a container rotary mixer and mixed together, and Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and the coated ⁇ -SF salt particles of Reference Example 1 were obtained. Tables 2 and 3 show the composition (blending components, content (mass%)) of the obtained coated ⁇ -SF salt particle group. In Comparative Example 1, the component (A) was used as it was. In the table, when there is a blank blending component, the blending component is not blended.
  • coated ⁇ -SF salt particle groups of each example are as follows. It was evaluated as follows. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3.
  • the coated ⁇ -SF salt particle groups of Examples 1 to 10 to which the present invention was applied were excellent in the suppression of solidification. Further, from the comparison of Examples 1 to 6 and 7 to 10, when the component (B) is a calcium hydroxide particle group, a magnesium hydroxide particle group, or a magnesium oxide particle group, the solidification suppression property is more excellent. It could be confirmed. Further, from the comparison of Examples 2 and 3 and the comparison of Examples 7 and 8, the coated ⁇ -SF salt particle group to which the present invention is applied is excellent in the suppression of solidification as the median diameter (particle diameter) is smaller.

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Abstract

　被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群は、α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、硫酸カルシウム粒子群及び硫酸マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上の被覆成分（Ｂ）で被覆されている、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群である。前記被覆成分（Ｂ）の含有量が、１～３０質量％であることが好ましく、前記被覆成分（Ｂ）の粒子径が３５５μｍ以下であることが好ましい。

Description

被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤
　本発明は、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群及びその製造方法並びに粉末洗剤に関する。
　本願は、２０１４年１２月２６日に、日本に出願された特願２０１４－２６６６３２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（α－ＳＦ塩）は、衣料用粉末洗剤等に配合される界面活性剤として広く用いられている。
　近年では、α－ＳＦ塩を、このα－ＳＦ塩を高濃度で含有する粒子の群（α－ＳＦ塩粒子群）として製造し、この粒子群と、他の洗剤成分とをドライブレンドすることで、粉末洗剤が製造されるようになってきた。そのため、α－ＳＦ塩粒子群は、その製造後に、洗剤成分とブレンドされる等して使用されるまで、運搬されたり、長期間保管されることがある。
　しかしながら、α－ＳＦ塩粒子群は、運搬中に加重下におかれたり、高温環境下で保管されると、粒子同士が凝集し固化するという問題があった。特に、α－ＳＦ塩粒子群に微粉が多く含まれる場合には、固化がより生じやすい。
　かかる問題に対して、特許文献１には、α－ＳＦ塩粒子を、コーティング剤と、液体原料で被覆することで、前記粒子を含む粒子群の固化を抑制できることが開示されている。
特開２０１１－１１６８０７号公報
　しかしながら、特許文献１の技術では、固化の抑制性にいまだ改良の余地があった。特に、α－ＳＦ塩粒子群に微粉が多く含まれる場合には、固化の抑制性が充分でなかった。
　また、α－ＳＦ塩粒子を被覆する被覆成分の種類によっては、α－ＳＦ塩粒子のハンドリング性が損なわれる場合があった。
　本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、固化の抑制性に優れ、かつハンドリング性に優れる被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、以下の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群が、上記課題を解決できることを見出した。
　すなわち本発明は、以下の構成を有する。
［１］α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、水酸化カルシウム粒子群、水酸化マグネシウム粒子群、酸化マグネシウム粒子群、硫酸カルシウム粒子群及び硫酸マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上の被覆成分（Ｂ）で被覆された、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群である、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。なお、被覆成分（Ｂ）は、水酸化カルシウム粒子群、水酸化マグネシウム粒子群及び酸化マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上であることが、固化の抑制性の観点から好ましい。
［２］前記被覆成分（Ｂ）の含有量が１～３０質量％である、［１］に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［３］前記被覆成分（Ｂ）の粒子径が３５５μｍ以下である、［１］又は［２］に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
［４］［１］～［３］のいずれかに記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を含有する、粉末洗剤。
［５］［１］～［３］のいずれかに記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法であって、前記粒子（Ａ）を、前記被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有する、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。
　本発明の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群は、固化の抑制性に優れ、かつハンドリング性に優れる。なお、本発明において、ハンドリング性とは、粒子の流動性をいい、良好なハンドリング性は、被覆α－ＳＦ粒子群の粒子表面がべとつかず、また粒子同士が粘着せず、粒子の流動性が良好である状態を意味する。
　＜被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群＞
　本発明の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群（以下、「被覆α－ＳＦ塩粒子群」ともいう）は、α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、硫酸カルシウム粒子群及び硫酸マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上の被覆成分（Ｂ）で被覆された、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群である。
　被覆α－ＳＦ塩粒子群の平均粒子径は２５０μｍ～３０００μｍであることが好ましく、３５０μｍ～１０００μｍであることがより好ましい。前記粒子群の平均粒子径が２５０μｍ以上であると、固化性がより抑制されやすくなる。前記粒子群の平均粒子径が３０００μｍ以下であると、粉末洗剤等に配合する際に他の成分の粒子径との差が大きくなりすぎず分離等の問題が抑制されやすくなる。
　なお、本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群の平均粒子径は、以下の手順に従い測定される値である。
　目開きがそれぞれ１７００μｍ、１４００μｍ、１１８０μｍ、１０００μｍ、７１０μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５０μｍ、１５０μｍである９段の篩と受け皿を用いて粒子の分級操作を行なう。
　分級操作は、次のように行う。先ず、受け皿に目開きの小さな篩から目開きの大きな篩の順に積み重ね、最上部の１７００μｍの篩の上から１００ｇ／回の粒子を入れ、蓋をしてロータップ型ふるい振盪機（ダルトン株式会社製、タッピング：１２５回／分、ローリング：２５０回／分）に取り付け、３．５分間振動させる。その後、それぞれの篩及び受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収する。この分級操作を繰り返すことによって、１４００μｍ超１７００μｍ以下（１４００μｍ．ｏｎ）、１１８０μｍ超１４００μｍ以下（１１８０μｍ．ｏｎ）、１０００μｍ超１１８０μｍ以下（１０００μｍ．ｏｎ）、７１０μｍ超１０００μｍ以下（７１０μｍ．ｏｎ）、５００μｍ超７１０μｍ以下（５００μｍ．ｏｎ）、３５５μｍ超５００μｍ以下（３５５μｍ．ｏｎ）、２５０μｍ超３５５μｍ以下（２５０μｍ．ｏｎ）、１５０μｍ超２５０μｍ以下（１５０μｍ．ｏｎ）、皿～１５０μｍ以下（１５０μｍ．ｐａｓｓ）の各粒子径の分級サンプルを得る。得られた分級サンプルを用いて、質量頻度（％）を算出する。
　篩の目開きをＸとし、目開きＸとＸより大きい目開きの篩の上に回収された分級サンプルの質量頻度（％）の総和をＹとする。
　ｌｏｇＸに対してｌｏｇ｛ｌｏｇ（１００／Ｙ）｝をプロットした時の最小２乗近似直線の傾きをa、切片をyとする（ｌｏｇは常用対数）。ただし、Ｙが５％以下およびＹが９５％以上となる点は上記プロットからは除外する。
　このa及びyを用いて次式によって平均粒子径を求めることができる。
　平均粒子径（質量５０％径）＝１０（（－０．５２１－ｙ）／ａ）
　被覆α－ＳＦ塩粒子群の嵩密度は、０．５５～０．７５ｋｇ／Ｌであることが好ましく、０．６０～０．７０ｋｇ／Ｌであることがより好ましい。前記粒子群の嵩密度が前記好ましい範囲であると、溶解性を高めやすくなり、また、保管する際に省スペースにできる。なお、嵩密度は、ＪＩＳ　Ｋ３３６２：１９９８に準拠して測定される。
　＜（Ａ）成分＞
　（Ａ）成分は、α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子である。
　（Ａ）成分は、α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（α－ＳＦ塩）を高濃度で含有する粒子であり、α－ＳＦ塩を６０質量％以上含有する。
　（Ａ）成分中のα－ＳＦ塩の含有量は、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましい。
　（Ａ）成分に含まれるα－ＳＦ塩は、以下の式（１）で示される。
　Ｒ１－ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）－ＣＯＯＲ２　　・・・　（１）
　［式（１）中、Ｒ１は、炭素数６～２０の直鎖もしくは分岐のアルキル基又は炭素数６～２０の直鎖もしくは分岐のアルケニル基であり、Ｒ２は、炭素数１～６のアルキル基であり、Ｍは、対イオンである。］
　Ｒ１の炭素数は、８～１８であることが好ましく、１２～１６であることがより好ましい。
　Ｒ２の炭素数は、１～３であることが好ましい。前記Ｒ２としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙げられ、洗浄力がより向上することからメチル基、エチル基、プロピル基が好ましい。
　Ｍとしては、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン塩、アンモニウム塩等が挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩又はカリウム塩がより好ましい。
　上記α－ＳＦ塩においては、Ｒ１の炭素数が１４であるα－ＳＦ塩とＲ１の炭素数が１６であるα－ＳＦ塩の質量比が４０：６０～１００：０であることが好ましい。また、Ｒ２がメチル基であるα－スルホ脂肪酸メチルエステル塩（ＭＥＳ塩）が好ましく、Ｍはナトリウム塩であることが好ましい。
　α－ＳＦ塩は、１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。
　（Ａ）成分には、上記α－ＳＦ塩以外に、α－ＳＦ塩の合成過程で副生される、α－スルホ脂肪酸金属塩、硫酸アルキル金属塩等の副生成物や水分が含まれていてもよい。一般に、（Ａ）成分には、６０～９８質量％のα－ＳＦ塩と、１～１０質量％のα－スルホ脂肪酸金属塩と、１～１０質量％の硫酸アルキル金属塩が含まれる。
　（Ａ）成分中の水分量は、１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましい。
（Ａ）成分中の水分量が１０質量％以下であると、（Ａ）成分の低温での粘着性が抑制されやすくなり、低温での保存安定性を高めやすくなる。
　（Ａ）成分の平均粒子径は、２５０～３０００μｍであることが好ましく、３５０～１０００μｍであることがより好ましい。（Ａ）成分の平均粒子径が２５０μｍ以上であると、本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群の固化がより抑制されやすくなる。（Ａ）成分の平均粒子径が３０００μｍ以下であると、本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群を粉末洗剤等に配合する際に、（Ａ）成分の粒子径と他の成分の粒子径との差が大きくなりすぎず、分離等の問題が抑制されやすくなる。
　なお、（Ａ）成分の平均粒子径は、被覆α－ＳＦ塩粒子群の平均粒子径と同じ方法で求められる値である。
　（Ａ）成分は、公知の方法で製造することもできるし、（Ａ）成分として市販品を使用することもできる。
　（Ａ）成分の製造方法としては、α－ＳＦ塩を含有するペーストを調製する工程（ペースト調製工程）、前記ペーストからフレークを調製する工程（フレーク化工程）、前記フレークからヌードルを調製する工程（ヌードル化工程）、前記ヌードルからペレットを調整する工程（ペレット化工程）、前記フレーク、ヌードル又はペレットを粉砕して粒子を得る工程（粉砕工程）を有する方法が挙げられる。
　なお、上記ヌードル化工程及びペレット化工程は、任意の工程であり省略してもよい。また、上記粉砕工程の後に、α－ＳＦ塩粒子の群を分級する工程（分級工程）を設けてもよい。さらに、上記フレーク化工程、ヌードル化工程又はペレット化工程の後に、フレーク、ヌードル又はペレットを熟成する工程（熟成工程）を設けてもよい。
　［ペースト調製工程］
　ペースト調製工程では、例えば、原料の脂肪酸アルキルエステルを無水硫酸等に接触させてスルホン化するスルホン化処理と、スルホン化処理で得られたスルホン化物に炭素数１～６の低級アルコールを加えてエスエル化するエステル化処理と、エステル化処理で得られたエステル化物を中和する中和処理と、中和処理で得られた中和物を漂白する漂白処理とを行うことにより、α－ＳＦ塩含有ペーストを得る。このようにして得たα－ＳＦ塩含有ペーストには、通常、α－ＳＦ塩の他に、α－スルホ脂肪酸金属塩及び硫酸アルキル金属塩等の副生成物、メタノール等の炭素数１～６の低級アルコール、水、並びに未反応の原料である脂肪酸アルキルエステル等が含まれる。上記漂白処理は省略されてもよい。
　なお、α－ＳＦ塩含有ペーストは、上記のようにして得たα－ＳＦ塩含有ペーストを一旦冷却し、固化させたものをサイロやフレキシブルコンテナバック等に保管した後、再び溶融してペーストに戻して調製されてもよい。さらに、市販のα－ＳＦ塩をそのまま加熱溶融したり、適量の水を加える等して調製されてもよい。
　［フレーク化工程］
　フレーク化工程では、α－ＳＦ塩含有ペーストを冷却して固体にするために、先ず、α－ＳＦ塩含有ペーストをフレーカー又はベルトクーラー等で平板状固体とし、次いで、前記平板状固体を解砕機で解砕する。こうすることによりα－ＳＦ塩含有フレークを得る。α－ＳＦ塩含有ペーストを冷却して固体にする際には、必要に応じて、真空薄膜蒸発機等で前記ペーストを濃縮してもよい。
　上記フレーカーとしては、例えば、カツラギ工業株式会社製のドラムフレーカー、三菱マテリアルテクノ株式会社製のドラムフレーカーＦＬ等が挙げられる。ベルトクーラーとしては、例えば、日本ベルティング株式会社製のダブル・ベルト・クーラーやＮＲ型ダブル・ベルト・クーラー、サンドビック株式会社製のダブルベルト冷却システム等が挙げられる。解砕機としては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のフレーククラッシャＦＣ等が挙げられる。
　［ヌードル化工程］
　ヌードル化工程では、α－ＳＦ塩含有フレークを溶融し、得られた溶融物を押出造粒機又は混練機に投入し、適当な径を持つダイス等を通してヌードルを得る。
　押出造粒機としては、例えば、不二パウダル株式会社製のペレッターダブル、ツインドームグラン、ホソカワミクロン株式会社製のギアペレタイザ、エクストルード・オー・ミックス等が挙げられる。
　上記混練機としては、特に限定されないが、連続式又はバッチ式の混練機が挙げられ、装置内部に内容物を強制的に撹拌、混合するための羽根等を有する混合機類も含まれる。連続式混練機としては、例えば、株式会社栗本鐵工所製のＫＲＣニーダー、ＫＥＸエクストルーダ、ＳＣプロセッサ、ホソカワミクロン株式会社製のエクストルード・オーミックス、株式会社モリヤマ製の２軸１軸押出機、フィーダールーダー等が挙げられる。バッチ式混練機としては、例えば、栗本鐵工所製のバッチニーダ／加圧ニーダ、株式会社ダルトン製の万能混合撹拌機、株式会社モリヤマ製の一般型混合機、加圧型ニーダー、ホソカワミクロン株式会社製のナウタミキサ、株式会社マツボー製のレディゲミキサー、太平洋機工株式会社製のプロシェアミキサ等が挙げられる。混練品の次工程への移送をスムーズに行う点からは、連続式混練機を用いることが好ましい。
　［ペレット化工程］
　ペレット化工程では、α－ＳＦ塩含有ヌードルを、解砕機等を用いて、任意の大きさに解砕してα－ＳＦ塩含有ペレットを得る。上記解砕機としては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のニブラ等が挙げられる。
　［粉砕工程］
　粉砕工程では、上記フレーク、ペレット又はヌードルを粉砕機で粉砕することにより（Ａ）成分を得る。粉砕機としては、例えば、ハンマーミル、ピンミル等が挙げられる。ハンマーミルとしては、例えば、ホソカワミクロン株式会社製のフェザミルＦＳやＦｉｔｚＰａｔｒｉｃｋ　Ｃｏｍｐａｎｙ製のＦｉｔｚｍｉｌｌ等が挙げられる。
　粉砕時の粉砕機の内部温度は、特に限定されないが、３０～５０℃であることが好ましく、３０～４０℃であることがより好ましく、３３～３８℃であることがさらに好ましい。３０℃以上であると、得られる粒子の粒度分布を狭くしやすくなり、微粉の発生を抑制しやすくなる。５０℃以下であると、粒子の粘着性を低減しやすくなり、粒子が装置に付着するのを抑制しやすくなり生産性を高めやすくなる。
　また、粉砕の際には、スクリーンを取り付けることが好ましい。例えば、粗粉量が増えることが予想される場合は穴径２ｍｍのスクリーンを用い、微粉量が増えることが予想される場合は穴径３～５ｍｍのスクリーンを用いる。
　粉砕時の解砕刃の回転数は、２００～８０００ｒｐｍであることが好ましく、６００～５０００ｒｐｍであることがより好ましい。なお、前記回転数が大きくなると得られる粒子の粒子径が小さく、回転数が小さくなると粒子径が大きくなりやすい。また、解砕刃の先端の周速は、２０～７０ｍ／ｓであることが好ましく、３０～６０ｍ／ｓであることがより好ましく、３５～５５ｍ／ｓであることがさらに好ましい。粉砕時間は、通常、５秒～５分である。粉砕機は直列又は並列に多段配置してもよい。
　［分級工程］
　分級工程では、分級装置を用いて（Ａ）成分の群の粒度を所望の範囲に調整する。分級装置としては、特に限定されず、公知の分級装置を使用できるが、篩を用いることが好ましい。篩の中でも、ジャイロ式篩、平面篩及び振動篩が好ましい。ジャイロ式篩は、僅かに傾斜した平面篩に対し、水平な円運動を与える篩である。平面篩は、僅かに傾斜した平面篩に対し、面にほぼ平行に往復運動を与える篩である。振動篩は、篩面にほぼ直角方向に急速な振動を与える篩である。篩に供する時間は５秒以上であることが好ましい。また、篩効率を向上するために、タッピングボールを用いることもできる。
　一般に、上記分級工程前の（Ａ）成分の群には、製造条件等によっても異なるが、粒子径が３５５μｍ以下の粒子（以下、「微粉」ともいう）が３０質量％以上含まれる。
　（Ａ）成分の群中における微粉の含有量が多いと、保存中に固化がすすみやすい。したがって、固化を抑制するために分級工程を行って（Ａ）成分の群中の微粉量を調整する。たとえば（Ａ）成分の群中の微粉の含有量が２０質量％未満となるように調整される。
　しかし、本発明においては、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することにより、固化の抑制性を高められることから、（Ａ）成分の群中の微粉が２０質量％以上であっても、固化の抑制性に優れた被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を得ることができる。
　したがって、（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は、特に限定されない。上記分級操作を省略でき、生産性を高められる点からは、（Ａ）成分の群における微粉の含有量が、７０質量％以下であることが好ましく、好ましくは６０質量％以下であることがより好ましく、５０質量％以下であることがさらに好ましい。また、本発明の固化抑制効果をより有効に得ることができる点からは、（Ａ）成分の群における微粉の含有量が、２０質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましい。また、微粉の含有量が多いと、（Ａ）成分の粒子群の平均粒子径が小さくなる。また、（Ａ）成分の粒子群を粉末洗剤に配合した場合に、（Ａ）成分の粒子径と他の成分との粒子径の差が大きくなり、分離等の問題を生じるおそれがある。そのため、この点からは（Ａ）成分の群中の微粉の含有量は５０質量％以下であることが好ましい。
　［熟成工程］
　α－ＳＦ塩含有フレーク、ヌードル、ペレット及び粒子（以下、これらをまとめて「α－ＳＦ塩含有固形物」ともいう）には、準安定な結晶状態と、α－ＳＦ塩含有固形物を結晶化することで形成される安定な結晶状態とが存在することが知られている。そして、安定な結晶状態のα－ＳＦ塩含有固形物（以下、「安定固体」ともいう）は、準安定な結晶状態のα－ＳＦ塩含有固形物（以下、「準安定固体」ともいう）よりも、固化の抑制性に優れることが知られている（国際公開第２００９／０５４４０６号参照）。
　一般に、高純度のα－ＳＦ塩からは準安定固体は形成されにくい。しかしながら、脂肪酸アルキルエステルを出発原料として用いて、上記各工程を経てα－ＳＦ塩を得ると、通常、α－ＳＦ塩以外に、硫酸アルキル金属塩及びα－スルホ脂肪酸塩等の副生物が生じる。α－ＳＦ塩含有固形物にこのような副生物が含まれると、α－ＳＦ塩含有固形物は準安定状態となりやすい。
　熟成工程では、準安定固体を安定固体に変換する。
　準安定固体を、安定固体に変換する方法は公知であり、かかる方法としては、例えば下記（Ｉ－１）～（Ｉ－３）の方法が挙げられる。
　（Ｉ－１）準安定固体を、３０℃以上、２００００Ｐａ以下の圧力において、少なくとも４８時間維持する方法。
　（Ｉ－２）準安定固体を溶融して得られた溶融物を、準安定固体の融点以上で、かつ、安定固体の融点以下の温度で、５分間以上維持する方法。
　（Ｉ－３）準安定固体を溶融して得られた溶融物に対して、準安定固体の融点以上、かつ、８０℃以下の温度において、１００（１／ｓ）以上の剪断速度で剪断力を与える方法。
　なお、準安定固体と、安定固体とは、示差走査熱分析計による熱分析で容易に判別できる。準安定固体においては、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％未満である。一方、安定固体においては、示差走査熱分析計で熱分析した際に観測される５０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１が、０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２に対して５０％以上となる。
　本発明においては、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することにより、固化の抑制性を高められることから、（Ａ）成分が準安定固体であっても、固化の抑制性を高められる。
　したがって、（Ａ）成分としては、準安定固体を用いてもよく、安定固体を用いてもよい。熟成工程を省略でき、生産性を高められる点からは、（Ａ）成分として準安定固体を用いることが好ましい。
　なお、（Ａ）成分が準安定固体であるか、安定固体であるかは、上記示差走査熱分析測定以外にも、両者のＸ線回折測定や顕微鏡観察から容易に判別できる（国際公開第２００９／０５４４０６号参照）。
　（Ａ）成分が（Ｂ）成分で被覆された、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（以下、「被覆α－ＳＦ塩粒子」ともいう）中の（Ａ）成分の含有量は、７０～９５質量％であることが好ましく、７５～９３質量％であることがより好ましく、８０～９０質量％であることがさらに好ましい。（Ａ）成分の含有量が７０質量％以上であると、被覆α－ＳＦ塩粒子を粉末洗剤に配合する場合に、他の成分の配合の自由度を保ちやすくなる。また、（Ａ）成分の含有量が９５質量％以下であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。
　＜（Ｂ）成分＞
　（Ｂ）成分は、水酸化カルシウム粒子群、水酸化マグネシウム粒子群、酸化マグネシウム粒子群、硫酸カルシウム粒子群及び硫酸マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上の被覆成分である。
　本発明においては、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することで、被覆α－ＳＦ塩粒子群の固化が抑制される。また、（Ｂ）成分は、被覆α－ＳＦ塩粒子の表面でべとつき等を生じず、被覆α－ＳＦ塩粒子群のハンドリング性を損なわない。
　したがって、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆することで、固化の抑制性、ハンドリング性に優れる被覆α-ＳＦ塩粒子群が得られる。
　（Ｂ）成分は、いずれか１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が組み合わされて用いられてもよい。
　被覆α－ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量の下限値は、１質量％であることが好ましく、３質量％であることがより好ましく、５質量％であることがさらに好ましく、１０質量％であることが特に好ましい。被覆α－ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量の上限値は、３０質量％であることが好ましく、２５質量％であることがより好ましく、２０質量％であることがさらに好ましい。
　被覆α－ＳＦ塩粒子中の（Ｂ）成分の含有量の好ましい数値範囲としては、１質量％以上３０質量%以下、３質量％以上３０質量％以下、５質量％以上３０質量％以下、７質量％以上２５質量％以下、及び１０質量％以上２０質量％以下が挙げられる。（Ｂ）成分の含有量が１質量％以上であると、固化の抑制効果が得られやすくなる。また、（Ｂ）成分の含有量が３０質量％以下であると、被覆α－ＳＦ塩粒子を粉末洗剤に配合する場合に、他の成分の配合の自由度を保ちやすくなる。
　被覆α－ＳＦ塩粒子においては、（Ｂ）成分で被覆されている（Ａ）成分の表面積が、３０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、７０％以上であることがさらに好ましく、１００％であってもよい。
　（Ａ）成分の表面積に対する被覆された面積の割合（被覆率）は、例えば、被覆α－ＳＦ塩粒子をマイクロスコープ（株式会社朝日光学機器製作所製、Ｈａｎｄｉ　Ｓｃｏｐｅ　ＴＭ）や、走査電子顕微鏡（例えば、株式会社日立製作所製、Ｓ－２３８０Ｎ）とエネルギー分散型Ｘ線分析装置（例えば、株式会社堀場製作所製、ＥＭＡＸ－７０００）にて表面観察し、画像処理、あるいは表面元素分析等により確認できる。
　（Ｂ）成分の粒子径は、３５５μｍ以下であることが好ましく、１２μｍ以下であることがより好ましく、９μｍ以下であることがさらに好ましく、７μｍ以下であることが特に好ましく、４μｍ以下であることが顕著に好ましい。（Ｂ）成分の粒子径が３５５μｍ以下であると、本発明の効果（固化の抑制性及びハンドリング性）がより得られやすくなる。（Ｂ）成分の粒子径は小さい程、本発明の効果は高まる。
　一方、（Ｂ）成分の粒子径の下限値としては、実用性や入手可能性の観点から、１μｍ又は１００ｎｍが挙げられる。（Ｂ）成分の粒子径の好ましい数値範囲としては、１００ｎｍ以上１２μｍ以下、１００ｎｍ以上９μｍ以下、１００ｎｍ以上７μｍ以下及び１００ｎｍ以上４μｍ以下が挙げられる。
　なお、（Ｂ）成分の粒子径は、篩等の公知の分級装置を用いて容易に調整される。
　本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群は、本発明の効果を妨げない範囲で、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分以外の任意成分を含んでもよい。
　任意成分としては、例えば、（Ｂ）成分以外の被覆剤が挙げられる。
　＜被覆α－ＳＦ塩粒子群の製造方法＞
　本実施形態の被覆α－ＳＦ塩粒子群の製造方法は、（Ａ）成分を（Ｂ）成分で被覆する工程（被覆工程）を有する。
　（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の被覆方法としては、特に限定されないが、例えば（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合機に投入し、混合する方法が挙げられる。
　混合機には、（Ａ）成分と（Ｂ）成分のどちらを先に投入してもよく、また、両者を同時に投入してもよい。
　上記混合機としては、特に限定されないが、乾式混合に用いる混合機が好ましく、例えば、水平円筒型混合機、Ｖ型混合機等の容器回転式混合機、撹拌式混合機等が挙げられる。
　＜粉末洗剤＞
　本発明の粉末洗剤は、被覆α－ＳＦ塩粒子群を含有する。
　本発明の粉末洗剤は、被覆α－ＳＦ塩粒子群と、他の洗剤成分とを混合することで容易に製造される。
　洗剤成分としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸金属塩、αオレフィンスルホン酸金属塩、アルキルサルフェート金属塩、石鹸金属塩等のアニオン界面活性剤；高級アルコールのアルキレンオキシド付加物等のノニオン界面活性剤；両性界面活性剤；カチオン界面活性剤；ゼオライト、硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム等の無機ビルダー；炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ剤；蛍光剤；漂白剤；漂白活性化剤；酵素；香料；色素；柔軟剤；カチオン化セルロース、粉末セルロース、ポリアクリル酸ナトリウム等の高分子ビルダー等が挙げられる。
　粉末洗剤中の被覆α－ＳＦ塩粒子群の含有量は、特に限定されないが、１～８０質量％であることが好ましく、１～５０質量％であることがより好ましく、５～４０％質量であることがさらに好ましい。前記好ましい範囲であると、粉末洗剤の固化が抑制されやすく、また、流動性が高められやすくなる。
　なお、本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群は、粉末洗剤に限られず、例えばタブレット状やシート状の固体洗剤や、液体洗剤に配合されてもよい。
　以上、説明したとおり、本発明の被覆α－ＳＦ塩粒子群は、（Ａ）成分が（Ｂ）成分で被覆された、被覆α－ＳＦ塩粒子からなるため、固化の抑制性及びハンドリング性に優れる。
　以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。本実施例において「％」は特に断りがない限り「質量％」を示す。
　本実施例において使用した原料は下記の通りである。
　＜（Ａ）成分＞
　Ａ－１：上記一般式（１）において、Ｒ１が炭素数１４～１６のアルキル基、Ｒ２がメチル基、Ｍがナトリウムであるα－ＳＦ塩粒子（Ｓ１／Ｓ２＝７５「安定固体」）。
　Ａ－１は、以下のように調整した。
　（Ａ－１の調製方法）
　［ペースト化工程］
　パルミチン酸メチル（ライオン株式会社製、商品名「パステルＭ－１６」）と、ステアリン酸メチル（ライオン株式会社製、商品名「パステルＭ－１８０」）とを、８０：２０（質量比）となるように混合した。
　撹拌機を備えた容量１ｋＬの反応装置に、前記脂肪酸メチルエステル混合物３３０ｋｇと、着色抑制剤として、無水硫酸ナトリウムを、脂肪酸メチルエステル混合物の５質量％となる量で投入した。この混合物を、撹拌しながら、窒素ガスで４容量％に希釈したＳＯ３ガス（スルホン化ガス）１１０ｋｇをバブリングしながら３時間かけて等速で吹き込み、反応させた。反応温度は８０℃に保った。
　上記反応物を、エステル化槽に移し、メタノール１４ｋｇを供給して、８０℃においてエステル化反応を行った。反応終了後のエステル化物をエステル化槽から抜き出し、ラインミキサーで当量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して連続的に中和した。
　ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに注入し、３５％過酸化水素水を、純分換算で、α－ＳＦ塩に対して１～２質量％となる量で供給し、８０℃に保ちながら混合し漂白して、α－ＳＦ塩含有ペーストを得た。
　［フレーク化工程］
　得られたα－ＳＦ塩含有ペーストを、真空薄膜蒸発機（伝熱面：４ｍ２、Ｂａｌｌｅｓｔｒａ社製）に２００ｋｇ／ｈｒで導入し、内壁加熱温度１００～１６０℃、真空度０．０１～０．０３ＭＰａにて濃縮し、温度１００～１３０℃の溶融物として取り出した。
　この溶融物を、ベルトクーラー（株式会社日本ベルティング製）を用いて、２０～３０℃まで０．５分間で冷却し、さらに解砕機（株式会社日本ベルティング製）を用いて解砕することによってα－ＳＦ塩含有フレークを得た。
　［熟成工程］
　上記α－ＳＦ塩含有フレークを、３０℃、１２０００Ｐａにおいて、７２０時間維持し、α－ＳＦ塩含有フレークを安定固体に変換した。
　［ヌードル化工程］
　α－ＳＦ塩フレークを加温し、温度６０～６３℃の溶融物とした。この溶融物を、ジャケットに５１℃の温水を流したＫＲＣニーダー（Ｓ２型、栗本鐵工所社製）に、６００～８００ｇ／ｍｉｎで投入して、回転数８６ｒｐｍで０．５分間混練した。その後、ニーダーから取り出した溶融物をペレッターダブルに通過させてヌードル状に成形した。
　［ペレット化工程］
　上記ヌードルを、ニブラ（ホソカワミクロン株式会社製）を用いて解砕してペレットを得た。
　［粉砕工程］
　得られたペレットをスピードミルに投入し、処理能力２００ｋｇ/ｈｒ、周速３２ｍ/ｓ、スクリーン穴径２．５ｍｍで粉砕し、α－ＳＦ塩粒子を得た。
　（Ａ－１の「Ｓ１／Ｓ２」の測定方法）
　示差走査熱分析計として、ＳＩＩ社製ＤＳＣ６２２０を用いた。トリオブレンダー（トリオサイエンス社製）で試料２０ｇを粉砕し、粉砕物のうちの５～３０ｍｇを銀製のサンプルパンに入れ、０℃から１３０℃まで２℃／ｍｉｎの速度で昇温し、熱分析した。
　この時の５０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ１と、０～１３０℃における熱吸収ピーク面積Ｓ２から、Ｓ１／Ｓ２×１００を求めた。なお、面積Ｓ１と面積Ｓ２は、示差走査熱分析計に付属しているソフトウエアを用いて、「自動分割積分」処理を行うことにより、それぞれ求めた。また、５０～１３０℃において発熱ピークが認められた場合には、該発熱ピーク面積の絶対値を５０～１３０℃における熱吸収ピーク面積から差し引いた値をＳ１とした。また、０～１３０℃において発熱ピークが認められた場合には、該発熱ピーク面積の絶対値を０～１３０℃における熱吸収ピーク面積から差し引いた値をＳ２とした。
　＜（Ｂ）成分＞
　（Ｂ）成分としては、水酸化カルシウム粒子群（粒子径３５５μｍ以下、関東化学株式会社製、特級）、水酸化マグネシウム粒子群（粒子径３５５μｍ以下、関東化学株式会社製、鹿１級）、酸化マグネシウム粒子群（粒子径３５５μｍ以下、関東化学株式会社製、特級）、硫酸カルシウム粒子群（関東化学株式会社製、特級）、硫酸マグネシウム粒子群（関東化学株式会社製、鹿特級）及びＡ型ゼオライト（Guangzhou社製、４Ａゼオライト）を用いた。
　上記各（Ｂ）成分を、それぞれ目開き３５５μｍの篩にかけ、この篩を通過したものを回収することにより、（Ｂ）成分の粒子径を調整した。
　＜（Ｂ’）成分＞
　（Ｂ’）成分としては、Ａ型ゼオライト粒子群（Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ社製、４Ａゼオライト）を用いた。
　（Ｂ）成分及び（Ｂ’）成分の中位径（μｍ）並びに製造元を、以下の表１に記載する。なお、中位径とは、以下に記載する測定方法によって測定された粒子径をいう。
　［中位径の測定方法］
　被覆粒子の中位径は、レーザ回折・散乱法による装置（例えば、粒度分布測定装置（ＬＳ１３　３２０、ベックマン・コールター株式会社製））によって測定した。測定は湿式で行った。測定溶液の調製手法は、以下の通りであった。先ず、被覆粒子の濃度が０．５質量％になるように被覆粒子を溶媒であるイソプロピルアルコールに分散させた。次いで、この溶液に３０分超音波処理を施すことにより、測定溶液を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　＜実施例１～１０、比較例１及び参考例１＞
　表２及び表３に示す組成に従い、（Ａ）成分と、（Ｂ）成分又は（Ｂ’）成分とを容器回転式混合機に投入し、両者を混合して実施例１～１０、比較例１及び参考例１の被覆α－ＳＦ塩粒子群を得た。
　表２及び表３に、得られた被覆α－ＳＦ塩粒子群の組成（配合成分、含有量（質量％））を示す。なお、比較例１では、（Ａ）成分をそのまま用いた。
　表中、空欄の配合成分がある場合、その配合成分は配合されていない。
　実施例１～１０、比較例１及び参考例１の被覆α－ＳＦ塩粒子群（以下、これらをまとめて「各例の被覆α－ＳＦ塩粒子群」という。）の固化の抑制性を以下のように評価した。評価結果を表２及び表３に示す。
　［固化の抑制性の評価］
　内径５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの円筒状のセルに試料である各例の被覆α－ＳＦ塩粒子群を８０ｇ入れ、４０℃雰囲気で、２ｋｇの荷重で１週間静置して円柱状の成形体とした。前記成形体を取り出し、ＩＭＤＡ製ＦＯＲＣＥ　ＧＡＵＧＥ（モデルＮｏ、本体：ＭＸ－５００Ｎ、検知部：ＺＰ－５００Ｎ）を用いて上部から５．３２ｍｍ／秒の条件で検知部を降下させ、成形体の上面全体に荷重を徐々に加え、成形体が破壊するまでにかかった最大荷重（ｋｇｆ）を測定した。測定は、各試料について５回ずつ行い、その平均値を求めた。この最大荷重の測定値が小さいほど、固化の抑制性に優れると評価できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　表２及び表３に示す結果から、本発明を適用した実施例１～１０の被覆α－ＳＦ塩粒子群は、固化の抑制性に優れることが確認できた。また、実施例１～６及び７～１０の比較から、（Ｂ）成分が、水酸化カルシウム粒子群、水酸化マグネシウム粒子群又は酸化マグネシウム粒子群であると、固化の抑制性がより優れることが確認できた。また、実施例２及び３の比較並びに実施例７及び８の比較から、本発明を適用した被覆α－ＳＦ塩粒子群は、中位径（粒子径）が小さい程、固化の抑制性に優れていることが確認できた。また、本発明を適用した被覆α－ＳＦ塩粒子群においては、水に対する溶解性に問題がなく、ハンドリング性も良好であった。
　一方、（Ｂ）成分で被覆されていないα－ＳＦ塩粒子群（比較例１）においては、充分な固化の抑制性が得られなかった。
　以上の結果から、本発明を適用した被覆α－ＳＦ塩粒子群は、固化の抑制性、ハンドリング性及び溶解性に優れることが確認できた。

Claims (5)

  1. 　α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子（Ａ）が、水酸化カルシウム粒子群、水酸化マグネシウム粒子群、酸化マグネシウム粒子群、硫酸カルシウム粒子群及び硫酸マグネシウム粒子群から選ばれる１種以上の被覆成分（Ｂ）で被覆された、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子の群である、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
  2. 　前記被覆成分（Ｂ）の含有量が１～３０質量％である、請求項１に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
  3. 　前記被覆成分（Ｂ）の粒子径が３５５μｍ以下である、請求項１又は請求項２に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群を含有する、粉末洗剤。
  5. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法であって、
    　前記粒子（Ａ）を、前記被覆成分（Ｂ）で被覆する工程を有する、被覆α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子群の製造方法。
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