CN107109295A - 包覆α‑磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群及其制造方法，以及粉末洗涤剂 - Google Patents

包覆α‑磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群及其制造方法，以及粉末洗涤剂 Download PDF

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Abstract

包覆α‑磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群是包覆α‑磺基脂肪酸烷基酯盐粒子的群，其中，α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子(A)被包覆成分(B)包覆，所述包覆成分(B)为选自氢氧化镁粒子群、氧化镁粒子群、氢氧化钙粒子群、硫酸钙粒子群以及硫酸镁粒子群中的1种以上。所述包覆成分(B)的含量优选为1～30质量％，所述包覆成分(B)的粒径优选为355μm以下。

Description

包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群及其制造方法，以及粉末 洗涤剂
技术领域
本发明涉及包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群及其制造方法，以及粉末洗涤剂。
本申请基于2014年12月26日在日本提出申请的特愿2014-266632号主张优先权，在这里援引其内容。
背景技术
以往，α－磺基脂肪酸烷基酯盐(α－SF盐)作为在衣物用粉末洗涤剂等中混合的表面活性剂而被广泛使用。
近年来，通过将α－SF盐制造为以高浓度含有该α－SF盐的粒子群(α－SF盐粒子群)，并且将该粒子群与其他的洗涤剂成分干混(dryblend)，从而制造出粉末洗涤剂。因此，α－SF盐粒子群在其制造之后，直至与洗涤剂成分混合等而使用为止，会被运输或长时间保存。
然而，当其在运输中被放置在负荷下，或在高温环境下保管时，α－SF盐粒子群存在着粒子之间凝集而固化的问题。特别是α－SF盐粒子群中包含很多细粉时，更容易出现固化。
针对该问题，专利文献1中公开了：通过用包覆剂与液体原料对α－SF盐粒子进行包覆，从而可以抑制含有所述粒子的粒子群的固化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2011－116807号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，专利文献1的技术中，在固化的抑制性方面还尚且有改良的余地。特别是α－SF盐粒子群中包含很多细粉时，固化的抑制性并不充分。
此外，因包覆α－SF盐粒子的包覆成分的种类不同，有时会损害α－SF盐粒子的操作性。
本发明鉴于上述情形而做成，目的为提供一种固化的抑制性优异且操作性优异的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群。
解决课题的手段
本发明人经潜心研究，结果发现以下的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群能解决上述课题。
即本发明具有以下构成。
[1]包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，是包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子的群，其特征在于，α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子(A)被包覆成分(B)所包覆，包覆成分(B)为从氢氧化钙粒子群、氢氧化镁粒子群、氧化镁粒子群、硫酸钙粒子群以及硫酸镁粒子群中选择的1种以上。此外，从固化的抑制性观点出发，优选包覆成分(B)为从氢氧化钙粒子群、氢氧化镁粒子群以及氧化镁粒子群中选择的1种以上。
[2]根据[1]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，所述包覆成分(B)的含量为1～30质量％。
[3]根据[1]或[2]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，所述包覆成分(B)的粒径为355μm以下。
[4]粉末洗涤剂，其特征在于，其含有[1]～[3]的任一项所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群。
[5]包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群的制造方法，是[1]～[3]的任一项所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群的制造方法，其特征在于，所述制造方法具有用所述包覆成分(B)包覆所述粒子(A)的工序。
发明效果
本发明的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，固化的抑制性优异，且操作性优异。此外，本发明中，所谓操作性是指粒子的流动性，良好的操作性是指包覆α－SF盐粒子群的粒子表面不粘，而且粒子之间不会粘着，粒子的流动性良好的状态。
具体实施方式
＜包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群＞
本发明的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群(以下又称为“包覆α－SF盐粒子群”)是：α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子(A)被包覆成分(B)所包覆的包覆α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子的群，该包覆成分(B)为选自氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钙、硫酸钙粒子群以及硫酸镁粒子群中的1种以上。
包覆α－SF盐粒子群的平均粒径优选250μm～3000μm，更优选350μm～1000μm。所述粒子群的平均粒径在250μm以上时，变得更容易抑制固化性。所述粒子群的平均粒径在3000μm以下时，混合到粉末洗涤剂等中时与其他成分的粒径之间的差不会变得过大，变得容易抑制分离等问题。
另外，本发明的包覆α－SF盐粒子群的平均粒径是按以下的步骤所测定的值。
使用网眼分别为1700μm、1400μm、1180μm、1000μm、710μm、500μm、355μm、250μm、150μm的9级筛与托盘进行粒子的分级操作。
分级操作如下进行。首先，在托盘上以从网眼小的筛到网眼大的筛的顺序叠放，从最上部的1700μm的筛之上放入100g/次的粒子，盖上盖子，安装到Ro-Tap型振动筛(道尔顿株式会社，敲击速度(tapping)：125次/分，转速：250次/分)，使之振动3.5分钟。之后，对各个筛及托盘上残留的样品，按每个筛眼进行回收。通过重复该分级操作，得到超过1400μm、1700μm以下(1400μm.on)；超过1180μm、1400μm以下(1180μm.on)；超过1000μm、1180μm以下(1000μm.on)；超过710μm、1000μm以下(710μm.on)；超过500μm、710μm以下(500μm.on)；超过355μm、500μm以下(355μm.on)；超过250μm、355μm以下(250μm.on)；超过150μm、250μm以下(150μm.on)；托盘～150μm以下(150μm.pass)的各粒径的分级样品，使用所得到的分级样品，算出质量频率(％)。
以筛的网眼为X，将网眼X与比X大的网眼的筛上所回收的分级样品的质量频率(％)的总和为Y。
将相对于logX绘制log{log(100/Y)}时的最小二乘拟合直线的斜率设为a，将截距设为y(log为常用对数)。只是，上Y成为5％以下以及Y成为95％以上的点从上述绘制图排除在外。
可以使用该a和y通过下式求出平均粒径。
平均粒径(质量50％径)＝10((－0.521－y)/a)
包覆α－SF盐粒子群的容积密度，优选0.55～0.75kg/L，更优选0.60～0.70kg/L。所述粒子群的容积密度为所述优选的范围时，易于提高溶解性，此外，保管时可以节省空间。另外，容积密度是根据JIS K3362：1998进行测定的。
＜(A)成分＞
(A)成分是α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子。
(A)成分是以高浓度含有α－磺基脂肪酸烷基酯盐(α－SF盐)的粒子，含有60质量％以上的α－SF盐。
(A)成分中的α－SF盐的含量优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上。
(A)成分中包含的α－SF盐以下式(1)表示。
R1-CH(SO3M)-COOR2···(1)
[式(1)中，R1为碳原子数6～20的直链或者支链烷基、或者碳原子数6～20的直链或者支链烯基，R2是碳原子数1～6的烷基，M为反离子。]
R1的碳原子数优选为8～18，更优选为12～16。
R2的碳原子数优选1～3。作为所述R2，举例如甲基、乙基、丙基、异丙基，考虑到更加提高清洗力方面，优选甲基、乙基、丙基。
作为M，举例如钠、钾等碱金属盐、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺盐、铵盐等。其中，优选碱金属盐，更优选钠盐或者钾盐。
上述α－SF盐中，优选R1的碳原子数14的α－SF盐与R1的碳原子数为16的α－SF盐的质量比为40：60～100：0。此外，优选R2为甲基的α-磺基脂肪酸甲酯盐(MES盐)。优选M为钠盐。
α－SF盐可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
(A)成分中除了上述α－SF盐之外，还可以含有在α－SF盐的合成过程中产生的α－磺基脂肪酸金属盐、硫酸烷基金属盐等副产物或水分。一般，(A)成分中含有60～98质量％的α－SF盐、1～10质量％的α-磺基脂肪酸金属盐、以及1～10质量％的硫酸烷基金属盐。
(A)成分中的水分量优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下。
(A)成分中的水分量在10质量％以下时，容易抑制(A)成分在低温下的粘着性，且容易提高低温下的保存稳定性。
(A)成分的平均粒径优选为250μm～3000μm，更优选为350μm～1000μm。(A)成分的平均粒径在250μm以上时，更容易抑制本发明的包覆α－SF盐粒子群的固化。所述(A)成分的平均粒径在3000μm以下时，在将本发明的包覆α－SF盐粒子群混合到粉末洗涤剂等中时(A)成分的粒径与其他成分的粒径之间的差不会变得过大，变得容易抑制分离等问题。
另外，(A)成分的平均粒径是用与包覆α－SF盐粒子群的平均粒径相同的方法求出的值。
(A)成分可以通过公知方法制造，也可以使用市售品作为(A)成分。
作为(A)成分的制造方法，举出具有配制含有α－SF盐的膏体的工序(膏体配制工序)、从所述膏体配制片状物的工序(片状化工序)、从所述片状物配制长条状物的工序(长条状化工序)、从所述长条状物配制颗粒的工序(颗粒化工序)、将所述片状物、长条状物或者颗粒粉碎而得到粒子的工序(粉碎工序)的方法。
另外，上述长条状化工序及颗粒化工序是任意的工序，可以省略。此外，上述粉碎工序之后，可以设置对α－SF盐粒群分级的工序(分级工序)。进一步地，上述片状化工序、长条状化工序或者颗粒化工序之后，可以设置使片状物、长条状物或者颗粒熟成的工序(熟成工序)。
[膏体配制工序]
膏体配制工序中，例如可以通过进行使作为原料的脂肪酸烷基酯与硫酸酐等相接触而磺化的磺化处理、对磺化处理中得到的磺化物添加碳原子数1～6的低级醇而酯化的酯化处理、对酯化处理中得到的酯化物进行中和的中和处理和对中和处理中得到的中和物进行漂白的漂白处理，由此得到含有α－SF盐的膏体。像这样得到的含有α－SF盐的膏体中，通常除了α－SF盐之外，还包含有α-磺基脂肪酸金属盐和硫酸烷基金属盐等副产物、甲醇等碳原子数1～6的低级醇、水、及未反应的原料脂肪酸烷基酯等。上述漂白处理可以被省略。
另外，含有α－SF盐的膏体也可以如下配制；将如上所述地得到的含有α－SF盐的膏体暂且冷却固化，将其固化物保管于筒仓或柔性容器等中后，再度熔融返回至膏体而配制。进一步地，可以将市售的α－SF盐直接加热熔融，或添加适量的水等而配制。
[片状化工序]
片状化工序中，将含有α－SF盐的膏体冷却做成固体时，首先用刨片机或带式冷却器等将含有α－SF盐的膏体做成平板状固体，接着用粉碎机将所述平板状固体粉碎。如此操作，由此得到含有α－SF盐的片状物。将含有α－SF盐的膏体冷却做成固体时，可以根据需要用真空薄膜蒸发机等浓缩所述膏体。
作为上述刨片机，举例如葛城工业株式会社制的转鼓式刨片机、三菱综合材料技术株式会社制的转鼓式刨片机FL等。作为带式冷却器，举例如Nippon-Belting Co.,Ltd制的双带式冷却器和NR型双带式冷却器，由山特维克株式会社制的双带冷却系统等。作为粉碎机，举例如细川密克朗株式会社制的片式破碎机FC等。
[长条状化工序]
长条状化工序中，将含有α－SF盐的片状物熔融，投入于挤压造粒机或者混炼机中，使之通过具有适当直径的模具等而得到长条状物。
作为挤压造粒机，举例如Fuji Paudal株式会社制造的Pelleter Double、Twin DomeGran、细川密克朗株式会社制造的Giaperetaiza、Extruded-O-Mix等。
作为上述混炼机，没有特别限定，举例有连续式或者间歇式的混炼机，也包括装置内部中具有用以对内容物强制地进行搅拌、混合的叶片等的混合机类。作为连续式混炼机，举例如株式会社栗本铁工所制的KRC捏合机、KEX挤出机、SC处理器、细川密克朗株式会社制的Extrud-O-Mix、由株式会社森山制的双轴单轴挤出机、Feeder Ruder FR等。作为间歇式混炼机，举例如栗本铁工所制的间歇捏合机/加压捏合机、株式会社道尔顿制的万能混合搅拌机、株式会社森山制的一般型混合机、加压型捏合机、细川密克朗株式会社制的NautaMixer、株式会社MATSUBO制的Leodige Mixer、太平洋机工株式会社制的Pro-Shear Mixer等。从可以顺利地将混炼品移送到下一工序方面出发，优选使用连续式混炼机。
[颗粒化工序]
颗粒化工序中，对含有α－SF盐的长条物使用粉碎机等粉碎为任意大小而得到含有α－SF盐的颗粒。作为上述粉碎机，举例如细川密克朗株式会社的板料切断机等。
[粉碎工序]
粉碎工序中，用粉碎机粉碎上述片状物、颗粒或者长条物而得到(A)成分。作为粉碎机，举例如锤式粉碎机、销棒粉碎机等。作为锤式粉碎机，举例如细川密克朗株式会社制的Feather Mill FS或菲茨帕特里克公司制的Fitzmill等。
粉碎时的粉碎机的内部温度，没有特别限定，优选为30～50℃，更优选为30～40℃，进一步地优选为33～38℃。在30℃以上时，得到的粒子的粒度分布容易变窄，容易抑制细粉的产生。50℃以下时，容易降低粒子的粘着性，容易抑制粒子附着于装置上，且容易提高生产率。
此外，粉碎时，优选设置网筛。例如，当预计粗粉量会增加时，使用孔径2mm的网筛，当预计细粉量会增加时，使用孔径为3～5mm的网筛。
粉碎时的粉碎刀的转速优选为200～8000rpm，更优选为600～5000rpm。另外，所述转速变大时，所得到的粒子的粒径容易变小，转速变小时，粒径容易变大。此外，粉碎刀的尖端的周速优选为20～70m/s，更优选为30～60m/s，进一步地优选为35～55m/s。粉碎时间通常为5秒～5分钟。粉碎机可以以串联或者并联多段配置。
[分级工序]
分级工序中，使用分级装置将(A)成分的群的粒度调整为期望的范围。作为分级装置没有特别限定，可以使用公知的分级装置，优选使用筛。筛之中，优选陀螺式筛、平面筛及振动筛。陀螺式筛是对稍许倾斜的平面筛施与水平的圆周运动的筛。平面筛是对稍许倾斜的平面筛，向面几乎平行地施与往复运动的筛。振动筛是在几乎与筛面垂直的方向上施与急速振动的筛。供给到筛的时间优选5秒以上。此外，为了提高筛效率，可以使用弹球。
一般，虽然因制造条件等而有所不同，但上述分级工序前的(A)成分的群中包含有30质量％以上的粒径355μm以下的粒子(以下也称为“细粉”)。
(A)成分的群中的细粉的含量较多时，保存中容易促进固化。因此，为了抑制固化，而进行分级工序，调整(A)成分的群中的细粉量。例如调整(A)成分的群中的细粉含量至不足20质量％。
但是，本发明中通过用(B)成分包覆(A)成分，由此提高固化的抑制性，因此即使(A)成分的群中的细粉在20质量％以上，也可以得到固化的抑制性优异的包覆α－SF盐粒子群。
因此，(A)成分的群中的细粉含量，没有特别限定。从可以省略上述分级操作、提高生产率方面出发，(A)成分的群中的细粉的含量优选为70质量％以下，更优选为60质量％以下，进一步地优选为50质量％以下，此外，从可以更有效地得到本发明的固化抑制效果方面出发，(A)成分的群中的细粉含量，优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上。此外，细粉的含量较多时，(A)成分的粒子群的平均粒径会变小。在将(A)成分的粒子群混合到粉末洗涤剂中时，(A)成分的粒径与其他成分的粒径之间的差变大，可能会产生分离等问题。所以，考虑到这一点，(A)成分的群中的细粉含量优选为50质量％以下。
[熟成工序]
已知在含有α－SF盐的片状物、长条状物、颗粒及粒子(以下也统称为“含有α－SF盐的固体物”)中存在着亚稳定的结晶状态、与将含有α－SF盐的固体物结晶化而形成的稳定的结晶状态。而且，已知稳定的结晶状态的含有α－SF盐的固体物(以下也称为“稳定固体”)，比起亚稳定的结晶状态的含有α－SF盐的固体物(以下也称为“亚稳定固体”)，固化的抑制性更优异(参照国际公开第2009/054406号)。
一般，难以由高纯度的α－SF盐形成亚稳定固体。但是，将脂肪酸烷基酯用作为起始原料，经由上述各工序而得到α－SF盐时，通常在α－SF盐之外还会产生硫酸烷基金属盐和α-磺基脂肪酸盐等副产物。在含有α－SF盐固体物中包含有这样的副产物时，含有α－SF盐的固体物容易成为亚稳定状态。
熟成工序中，将亚稳定固体变换为稳定固体。
将亚稳定固体变换为稳定固体的方法是公知的，作为这样的方法，举例如下述(I-1)～(I-3)的方法。
(I-1)在30℃以上、200000Pa以下的压力下，将亚稳定固体维持至少48小时的方法。
(I-2)在亚稳定固体的熔点以上、且稳定固体的熔点以下的温度，将亚稳定固体熔融所得到的熔融物维持5分钟以上的方法。
(I-3)在亚稳定固体的熔点以上、且80℃以下的温度下，以100(1/s)以上的剪切速度对亚稳定固体熔融所得到的熔融物施以剪切力的方法。
另外，所谓亚稳定固体与稳定固体可以通过差示扫描量热仪进行热分析而容易地判别。用差示扫描量热仪对亚稳定固体进行热分析时观测到的50～130℃下的热吸收峰面积S1，小于0～130℃下的热吸收峰面积S2的50％。另一方面，用差示扫描量热仪对稳定固体进行热分析时观测到的50～130℃下的热吸收峰面积S1，在0～130℃下的热吸收峰面积S2的50％以上。
本发明中，通过用(B)成分包覆(A)成分，提高固化的抑制性，因此，(A)成分即使是亚稳定固体，也提高固化的抑制性。
因此，作为(A)成分，可以使用亚稳定固体，也可以使用稳定固体。从可以省略熟成工序、提高生产率方面出发，优选使用亚稳定固体作为(A)成分。
此外，无论(A)成分为亚稳定固体，还是稳定固体，除上述差示扫描量热分析测定之外，还可以从两者的X射线衍射测定或显微镜观察容易地判别(参照国际公开第2009/054406号)。
(A)成分被(B)成分所包覆的包覆α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子(以下也称为“包覆α－SF盐粒子”)中的(A)成分的含量，优选为70～95质量％，更优选为75～93质量％，进一步地优选为80～90质量％。(A)成分的含量为70质量％以上时，将包覆α－SF盐粒子混合到粉末洗涤剂中时，容易保持与其他成分进行混合的自由度。此外，(A)成分的含量为95质量％以下时，容易得到固化抑制效果。
＜(B)成分＞
(B)成分是选自氢氧化钙粒子群、氢氧化镁粒子群、氧化镁粒子群、硫酸钙粒子群和硫酸镁粒子群中的1种以上的包覆成分。
本发明中，通过用(B)成分包覆(A)成分，可以抑制包覆α－SF盐粒子群的固化。此外，(B)成分不会使包覆α－SF盐粒子的表面产生发粘等，不会损害包覆α－SF盐粒子群的操作性。
因此，通过用(B)成分包覆(A)成分，可以得到固化的抑制性、操作性优异的α－SF盐粒子群。
(B)成分可以单独使用任1种，也可以将2种以上组合而使用。
包覆α－SF盐粒子中的(B)成分的含量的下限值，优选为1质量％，更优选为3质量％，进一步地优选为5质量％，特别优选为10质量％。包覆α－SF盐粒子中的(B)成分的含量的上限值，优选为30质量％，更优选为25质量％，进一步优选为20质量％。
作为包覆α－SF盐粒子中的(B)成分的含量的优选范围，举例如1质量％以上30质量％以下，3质量％以上30质量％以下，5质量％以上30质量％以下，7质量％以上25质量％以下以及10质量％以上20质量％以下。(B)成分的含量为1质量％以上时，容易得到固化抑制效果。此外，(B)成分的含量为30质量％以下时，在将包覆α－SF盐粒子混合到粉末洗涤剂中时，容易保持与其他成分进行混合的自由度。
包覆α－SF盐粒子中，优选被(B)成分包覆的(A)成分的表面积为30％以上，更优选为50％以上，进一步地优选为70％以上被包覆，也可以是100％。
相对于(A)成分的表面积，被包覆的面积的比例(包覆率)，例如可以通过用显微镜(株式会社朝日光学机器制作所制，Handi Scope TM)或扫描电子显微镜(例如株式会社日立制作所制，S-2380N)与能量分散型X射线分析装置(例如株式会社堀场制作所制，EMAX-7000)对包覆α－SF盐粒子进行表面观察，进行图像处理或者表面元素分析，由此来确认。
(B)成分的粒径优选为355μm以下，更优选为12μm以下，进一步优选为9μm以下，特别优选为7μm以下，显著优选为4μm以下。(B)成分的粒径为355μm以下时，更容易取得本发明的效果(固化的抑制性以及操作性)。(B)成分的粒径越小，本发明的效果越好。
另一方面，基于实用性以及可获取性的观点，作为(B)成分的粒径的下限値，举例有1μm或100nm。(B)成分的粒径的优选的数值范围，举例有100nm以上12μm以下、100nm以上9μm以下、100nm以上7μm以下以及100nm以上4μm以下。
此外，(B)成分的粒径通过筛等公知的分级装置容易地调整。
在不妨碍本发明的效果的范围内，本发明的包覆α－SF盐粒子群可以含有(A)成分以及(B)成分以外的任意成分。
任意成分举例有(B)成分以外的包覆剂。
＜包覆α－SF盐粒子群的制造方法＞
本实施方式的包覆α－SF盐粒子的制造方法，其具有用(B)成分对(A)成分包覆的工序(包覆工序)。
作为(B)成分对(A)成分的包覆方法，没有特别限定，举例有在混合机中投入(A)成分与(B)成分再混合的方法。
混合机中可以先投入(A)成分或(B)成分的任一方，此外也可以将两者同时投入。
作为上述混合机，没有特别限定，优选用于干式混合的混合机，举例有卧式圆筒型混合机、V型混合机等容器旋转式混合机、搅拌式混合机等。
＜粉末洗涤剂＞
本发明的粉末洗涤剂含有上述包覆α－SF盐粒子群。
可以通过混合包覆α－SF盐粒子群与其他的洗涤剂成分可，从而容易地制造本发明的粉末洗涤剂。
作为洗涤剂成分，举例如直链烷基苯磺酸金属盐、α-烯烃磺酸金属盐、烷基硫酸酯金属盐、皂金属盐等阴离子表面活性剂；高级醇的烯化氧加成物等非离子表面活性剂；两性表面活性剂；阳离子表面活性剂；沸石、硫酸钠、亚硫酸钠等无机助洗剂；碳酸钠、碳酸钾等碱剂；荧光剂；漂白剂；漂白活化剂；酶；香料；色素；柔软剂；阳离子化纤维素、粉末纤维素、聚丙烯酸钠等高分子助洗剂等。
粉末洗涤剂中的包覆α－SF盐粒子群的含量没有特别限定，优选为1～80质量％，更优选为1～50质量％，进一步地优选为5～40％质量。该含量为所述优选的范围时，容易抑制粉末洗涤剂的固化，此外流动性容易变高。
此外，本发明的包覆α－SF盐粒子群，并不限于粉末洗涤剂，例如也可以混合到药片(タブレット)状或片状固体洗涤剂或液体洗涤剂中。
如以上所说明，本发明的包覆α－SF盐粒子群由(A)成分被特定的(B)成分所包覆的包覆α－SF盐粒子所构成，所以固化的抑制性以及操作性优异。
【实施例】
以下用实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。本实施例中，只要没有特别说明，“％”表示“质量％”。
本实施例中使用的原料如下所述。
＜(A)成分＞
A-1：上述通式(1)中，R1为碳原子数14～16的烷基、R2为甲基、M为钠的α－SF盐粒子群。(S1/S2＝75“稳定固体”)。
按照如下所示配制A-1。
(A-1的配制方法)
[膏体化工序]
将棕榈酸甲酯(狮王株式会社制，商品名称：Pastel M－16)和硬脂酸甲酯(狮王株式会社制、商品名称：Pastel M－180)以成为80：20(质量比)地进行混合。
在具有搅拌机的容量1kL的反应装置中，投入330kg所述脂肪酸甲酯混合物、以及成为脂肪酸甲酯混合物的5质量％的量的作为着色抑制剂的无水硫酸钠。边搅拌该混合物，边使以氮气稀释为4容量％的SO3气体(磺化气体)110kg鼓泡同时费时3小时等速吹入，使其反应。反应温度保持在80℃。
将上述反应物移动到酯化槽中，供给14kg甲醇，在80℃下进行酯化反应。将反应结束后的酯化物从酯化槽中取出，在管线搅拌器中添加当量的氢氧化钠水溶液，连续地中和。
接着，将该中和物注入到漂白剂混合管道之中，将35％过氧化氢水以纯度换算计相对于α－SF盐成为1～2质量％的量供给，保持在80℃下边混合边漂白，得到含有α－SF盐的膏体。
[片状化工序]
将所得到的含有α－SF盐的膏体以200kg/hr导入到真空薄膜蒸发机(导热面：4m2，Ballestra公司制)，在内壁加热温度100～160℃、真空度0.01～0.03MPa下浓缩，然后取出温度100～130℃的熔融物。
接着，使用带式冷却器(株式会社日本Belting制)将该熔融物在0.5分钟内冷却到20～30℃，进一步地使用粉碎机(株式会社日本Belting制)进行粉碎，由此得到含有α－SF盐的片状物。
[熟成工序]
将上述含有α－SF盐的片状物在30℃、12000Pa下维持720小时，将含有α－SF盐的片状物转变为稳定固体。
[长条状化工序]
对α－SF盐的片状物加温，使之成为温度60～63℃的熔融物。将该熔融物以600～800g/min投入于向套管流通51℃的温水的KRC捏合机(S2型、栗本铁工所制)中，以86rpm的转速混炼0.5分钟。之后，使从捏合机中取出的熔融物通过Pelleter Double，成形为长条状。
[颗粒化工序]
使用板料切断机(细川密克朗株式会社制)将上述长条状物粉碎，得到颗粒。
[粉碎工序]
将上述片状物投入到高速磨粉机中，在处理能力200kg/hr、周速32m/s、网筛孔径2.5mm下粉碎，得到α－SF盐粒子。
(A-1的“S1/S2”的测定方法)
作为差示扫描量热仪，使用SII公司制的DSC6220。通过TRIOBLENDER(Torio Science公司制)粉碎20g试样，将粉碎物中的5～30mg放入银制的样品盘中，以2℃/min的速度从0℃升温至130℃，进行热分析。
根据此时在50～130℃下的热吸收峰面积S1以及0～130℃下的热吸收峰面积S2求出S1/S2×100。此外，使用差示扫描量热仪自带的软件，通过进行“自动分割积分”处理，分别求出面积S1与面积S2。此外，在50～130℃中观测到发热峰时，以从50～130℃下的热吸收峰面积中减去该发热峰面积的绝对值的值作为S1。此外，在0～130℃中观测到发热峰时，以从0～130℃下的热吸收峰面积中减去该发热峰面积的绝对值的值作为S2。
＜(B)成分＞
作为(B)成分使用氢氧化钙粒子群(粒径355μm以下、关东化学株式会社制、特级)、氢氧化镁粒子群(粒径355μm以下、关东化学株式会社制、鹿1级)、氧化镁粒子群(粒径355μm以下、关东化学株式会社制、特级)、硫酸钙粒子群(关东化学株式会社制、特级)、硫酸镁粒子群(关东化学株式会社制、鹿特级)以及A型沸石(Guangzhou公司制造、4A沸石)。
分别将上述各(B)成分用网眼355μm的筛过筛，回收通过该筛的成分，调整(B)成分的粒径。
＜(B’)成分＞
作为(B’)成分，使用A型沸石粒子群(Guangzhou公司制造、4A沸石)。
(B)成分以及(B’)成分的中值粒径(μm)以及制造商如以下的表1所记载。此外，中值粒径是按照以下所记载的测定方法所测定的粒径。
[中值粒径的测定方法]
通过基于激光衍射·散射法的装置(例如，粒度分布测定装置(LS13320、贝克曼·库尔特株式会社制))测定包覆粒子的中值粒径。测定以湿式进行。测定溶液的配制方法如下所示。首先，将包覆粒子分散在作为溶剂的异丙醇中，以使包覆粒子的浓度成为0.5质量％。接着，对该溶液实施30分钟的超声波处理，由此得到测定溶液。
【表1】
＜实施例1～10、比较例1以及参考例1＞
按照表2以及表3所示的组成，在容器旋转式混合机中投入(A)成分、(B)成分或(B’)成分，混合两者从而得到实施例1～10、比较例1以及参考例1的包覆α－SF盐粒子群。
表2以及表3中显示了得到的包覆α－SF盐粒子群的组成(混合的成分、含量(质量％))。此外，比较例1中直接使用了(A)成分。
表中，存在空栏的混合成分时，可以不混合该混合成分。
如下所示地评价实施例1～10、比较例1以及参考例1的包覆α－SF盐粒子群(以下将其统称为“各例的包覆α－SF盐粒子群”。)的固化抑制性。评价结果在表2以及表3中显示。
[固化的抑制性的评价]
将80g的各例的包覆α－SF盐粒子群置于内径50mm、高度100mm的圆筒状的单元中，在40℃氛围、2kg的载重下静置1周，做成圆柱形的成形体。取出所述成形体，使用IMDA制的测力计(型号，主体：MX-500N，检测部：ZP-500N)以5.32mm/秒的条件从上部使检测部下降，慢慢地对成形体的整个上表面施加载重，测定直至成形体被破坏为止的最大载重(kgf)。对各试样进行5次该测定，求出其平均值。可以评价为：该最大载重的测定値越小，则固化的抑制性越优异。
【表2】
【表3】
从表2以及表3所示的结果可以确认：适用了本发明的实施例1～10的包覆α－SF盐粒子群，其固化抑制性优异。此外，从实施例1～6以及7～10的比较可以确认：当(B)成分为氢氧化钙粒子群、氢氧化镁粒子群或氧化镁粒子群时，固化的抑制性更优异。此外，从实施例2以及3的比较、以及实施例7以及8的比较可以确认：适用了本发明的包覆α－SF盐粒子群，其中值粒径(粒径)越小，固化的抑制性越优异。此外，适用了本发明的包覆α－SF盐粒子群，在水中的溶解性不成问题，操作性也良好。
另一方面，没有被(B)成分包覆的α－SF盐粒子群(比较例1)，不能得到充分的固化抑制性。
从以上结果可以确认：适用了本发明的包覆α－SF盐粒子群，其固化抑制性、操作性以及溶解性优异。

Claims (5)

1.包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，是α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子(A)被包覆成分(B)包覆而成的α－磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，所述包覆成分(B)为选自氢氧化钙粒子群、氢氧化镁粒子群、氧化镁粒子群、硫酸钙粒子群以及硫酸镁粒子群的1种以上。
2.根据权利要求1所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，其中，所述包覆成分(B)含量为1～30质量％。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群，其中，所述包覆成分(B)的粒径为355μm以下。
4.粉末洗涤剂，其特征在于，含有权利要求1～3的任一项所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群。
5.包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群的制造方法，是权利要求1～3的任一项所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯盐粒子群的制造方法，
其特征在于，具有用所述包覆成分(B)包覆所述粒子(A)的工序。
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