JP2008156409A - 粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents
粒状洗剤組成物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008156409A JP2008156409A JP2006344256A JP2006344256A JP2008156409A JP 2008156409 A JP2008156409 A JP 2008156409A JP 2006344256 A JP2006344256 A JP 2006344256A JP 2006344256 A JP2006344256 A JP 2006344256A JP 2008156409 A JP2008156409 A JP 2008156409A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- powder
- dough
- fatty acid
- spray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
【課題】α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含有する粒状洗剤組成物を捏和工程および粉砕工程を経て製造する際に、粉砕装置への粉体の付着を抑えるとともに、良好な溶解性が得られるようにする。
【解決手段】α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を10〜30質量%含有するドウ状物を調製する工程と、前記ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部のゼオライトを粉砕助剤として用いて前記ドウ状物を粉砕し、粒子径が150μm以下である粒子の含有量が25質量%以下である粉体を得る工程と、得られた粉体に対してノニオン界面活性剤を噴霧する噴霧工程を有し、前記ノニオン界面活性剤の噴霧量が、前記粉体100質量部に対して1〜5質量部であることを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。
【選択図】なし
【解決手段】α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を10〜30質量%含有するドウ状物を調製する工程と、前記ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部のゼオライトを粉砕助剤として用いて前記ドウ状物を粉砕し、粒子径が150μm以下である粒子の含有量が25質量%以下である粉体を得る工程と、得られた粉体に対してノニオン界面活性剤を噴霧する噴霧工程を有し、前記ノニオン界面活性剤の噴霧量が、前記粉体100質量部に対して1〜5質量部であることを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は粒状洗剤組成物の製造方法に関する。
衣料用洗剤などの粒状洗剤組成物は、主要な構成成分として界面活性剤含有粒子を含有している。かかる界面活性剤含有粒子は、一般に、アニオン界面活性剤等の界面活性剤やアルカリビルダー等を含有する洗剤スラリー(噴霧乾燥用スラリー)を噴霧乾燥して洗剤組成物ベース粉末(噴霧乾燥粒子)を製造し、当該ベース粉末(噴霧乾燥粒子)を高嵩密度化して製造されている。
噴霧乾燥粒子を高嵩密度化する方法としては、例えばベース粉末と液体のバインダー成分を混練機に連続的に供給し、捏和してドウ状物を得、得られたドウ状物をペレット状に押出成形し、さらに粉砕して高嵩密度の界面活性剤含有粒子を製造する方法がある。
噴霧乾燥粒子を高嵩密度化する方法としては、例えばベース粉末と液体のバインダー成分を混練機に連続的に供給し、捏和してドウ状物を得、得られたドウ状物をペレット状に押出成形し、さらに粉砕して高嵩密度の界面活性剤含有粒子を製造する方法がある。
近年では、環境意識の高まりから、粒状洗剤組成物においても環境への負荷の低減が望まれるようになってきており、これに対応するために洗剤組成物中の界面活性剤濃度を低減させることが望まれている。かかる要望に対応するために、高い洗浄力を有するα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を有効に活用することが必要となる。
しかし、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を多く含む粉体は、粉砕装置内部や空気輸送される配管内部に付着しやすく製造安定性が損なわれやすいという問題がある。
しかし、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を多く含む粉体は、粉砕装置内部や空気輸送される配管内部に付着しやすく製造安定性が損なわれやすいという問題がある。
そこで下記特許文献1には、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の造粒物が空気輸送される際に、ゼオライト、二酸化珪素、ベントナイト、タルク、クレイ等の無機微粉末を付着防止剤として添加することにより、配管への付着を抑制する方法が記載されている。
また、一般的な界面活性剤含有粒子の製造方法において、ドウ状物を粉砕処理する際に、粉砕助剤を添加することが知られている(例えば、下記特許文献2)。
下記特許文献3には、高嵩密度の界面活性剤含有造粒物の表面をノニオン界面活性剤で被覆したものと、水溶性有機物溶液及び/又は固体粉末で被覆された改質炭酸アルカリ金属塩粒子とを、乾式混合して洗剤組成物を製造することにより、溶解性および流動性を改善する方法が記載されている。
特開平8−283799号公報
特開2003−105395号公報
特開2002−266000号公報
また、一般的な界面活性剤含有粒子の製造方法において、ドウ状物を粉砕処理する際に、粉砕助剤を添加することが知られている(例えば、下記特許文献2)。
下記特許文献3には、高嵩密度の界面活性剤含有造粒物の表面をノニオン界面活性剤で被覆したものと、水溶性有機物溶液及び/又は固体粉末で被覆された改質炭酸アルカリ金属塩粒子とを、乾式混合して洗剤組成物を製造することにより、溶解性および流動性を改善する方法が記載されている。
本発明者等の知見によれば、界面活性剤としてα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含有する界面活性剤含有粒子を、捏和工程および粉砕工程を経て製造しようとすると、粉砕工程において微粉が多く発生しやすい。これはα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩が、他のアニオン界面活性剤と比べて結晶性が高いためと考えられる。粉砕後に得られる界面活性剤含有粒子において微粉の割合が多いと、これを用いて製造した粒状洗剤組成物の溶解性が低下しやすいだけでなく、粉砕装置内部への粉体の付着がより多くなる。これに対して、砕装置内部への粉体の付着を良好に抑えるために粉砕助剤を多く添加すると、粉砕して得られた界面活性剤含有粒子を用いて製造された粒状洗剤組成物の溶解性がより低下する傾向があり、付着と溶解性の問題を同時に解決することは難しい。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含有する粒状洗剤組成物を捏和工程および粉砕工程を経て製造する際に、粉砕装置への粉体の付着を抑えるとともに、良好な溶解性が得られるようにした粒状洗剤組成物の製造方法を提供する。
前記課題を解決するために、本発明者等が鋭意研究した結果、界面活性剤としてα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を比較的多く含む配合において、ドウ状物を粉砕する際の粉砕助剤として、通常よりも多い特定量のゼオライトを用いるとともに、粉砕後の粉体に比較的多い特定量のノニオン界面活性剤を噴霧することにより、粉砕装置への粉体の付着と溶解性の問題を同時に解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。
本発明の粒状洗剤組成物の製造方法は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を10〜30質量%含有するドウ状物を調製する工程と、前記ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部のゼオライトを粉砕助剤として用いて前記ドウ状物を粉砕し、粒子径が150μm以下である粒子の含有量が25質量%以下である粉体を得る工程と、得られた粉体に対してノニオン界面活性剤を噴霧する噴霧工程を有し、前記ノニオン界面活性剤の噴霧量が、前記粉体100質量部に対して1〜5質量部であることを特徴とする。
本発明によれば、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含有する粒状洗剤組成物を捏和工程および粉砕工程を経て製造する際に、粉砕装置への粉体の付着を抑えるとともに、良好な溶解性を有する粒状洗剤組成物が得られる。
本発明は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含有するドウ状物を調製する工程を有する。
ドウ状物は、好ましくは、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸とを含有し、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量が10〜30質量%であり、かつα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量を1とするときの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸との合計含有量の比率が0.8以下、好ましくは0.01〜0.8のドウ状物である。該ドウ状物に直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩および石鹸を含有させると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の結晶性が崩れるため、粒状洗剤の発塵性が改善されやすい。
ドウ状物は、好ましくは、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸とを含有し、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量が10〜30質量%であり、かつα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量を1とするときの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸との合計含有量の比率が0.8以下、好ましくは0.01〜0.8のドウ状物である。該ドウ状物に直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩および石鹸を含有させると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の結晶性が崩れるため、粒状洗剤の発塵性が改善されやすい。
<α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩>
本発明において用いられるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩は、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。好ましくは、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルのアルカリ金属塩である。アルカリ金属塩としては特にナトリウム塩、カリウム塩が好ましい。α−スルホ脂肪酸アルキルエステルにおける脂肪酸は飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でもよい。該脂肪酸の炭素数は8〜22が好適であり、好ましくは12から18である。アルキルエステルとしては、メチルエステルが好ましい。
本発明において、ドウ状物におけるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量は10〜30質量%であり、13〜25質量%が好ましく、13〜20質量%がより好ましい。10質量%以上であると良好な洗浄力が得られやすい。また界面活性剤濃度が抑えられた、環境上好ましい洗剤組成物を得るうえで30質量%以下が好ましい。
本発明において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量はAIの含有量(AI濃度)を意味する。
「AI」とは、界面活性剤としての機能を有する化合物を意味する。例えば、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造工程において、副生物として生成したα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩も、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と同様、界面活性剤としての機能を有している。したがって、本発明におけるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩のAI濃度は、副生成物が含まれる場合には、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、副生物の1つであるα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩との合計の濃度として求められる値とする。
本発明において用いられるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩は、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。好ましくは、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルのアルカリ金属塩である。アルカリ金属塩としては特にナトリウム塩、カリウム塩が好ましい。α−スルホ脂肪酸アルキルエステルにおける脂肪酸は飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でもよい。該脂肪酸の炭素数は8〜22が好適であり、好ましくは12から18である。アルキルエステルとしては、メチルエステルが好ましい。
本発明において、ドウ状物におけるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量は10〜30質量%であり、13〜25質量%が好ましく、13〜20質量%がより好ましい。10質量%以上であると良好な洗浄力が得られやすい。また界面活性剤濃度が抑えられた、環境上好ましい洗剤組成物を得るうえで30質量%以下が好ましい。
本発明において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量はAIの含有量(AI濃度)を意味する。
「AI」とは、界面活性剤としての機能を有する化合物を意味する。例えば、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造工程において、副生物として生成したα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩も、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と同様、界面活性剤としての機能を有している。したがって、本発明におけるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩のAI濃度は、副生成物が含まれる場合には、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、副生物の1つであるα−スルホ脂肪酸ジアルカリ塩との合計の濃度として求められる値とする。
<直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩>
本発明において用いられる直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩(以下、LASということもある。)は、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。直鎖アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩、カリウム塩がより好ましい。アルキル基の炭素数は8〜18が好ましく、10〜14がより好ましい。
本発明において用いられる直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩(以下、LASということもある。)は、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。直鎖アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩、カリウム塩がより好ましい。アルキル基の炭素数は8〜18が好ましく、10〜14がより好ましい。
<石鹸>
本発明において用いられる石鹸は、高級脂肪酸塩であり、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。
脂肪酸は飽和脂肪酸であっても不飽和脂肪酸であってもよい。脂肪酸の炭素数は8〜20が好ましく、12〜18がより好ましい。塩はアルカリ金属塩であることが好ましく、ナトリウム塩、カリウム塩がより好ましい。
本発明において用いられる石鹸は、高級脂肪酸塩であり、洗剤に配合されるアニオン界面活性剤として公知のものを特に制限なく用いることができる。
脂肪酸は飽和脂肪酸であっても不飽和脂肪酸であってもよい。脂肪酸の炭素数は8〜20が好ましく、12〜18がより好ましい。塩はアルカリ金属塩であることが好ましく、ナトリウム塩、カリウム塩がより好ましい。
ドウ状物において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量を1とするとき、LASと石鹸との合計含有量の比率は0.8以下が好ましく、0.5以下がより好ましい。
該LASと石鹸との合計含有量の比率が0.8以下であると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を主活性剤とする環境上好ましい洗剤組成物を得るうえで好ましい。該LASと石鹸の合計含有量の比率の下限値は特に限定されず、ゼロすなわちドウ状物にLASおよび石鹸が両方とも含まれていなくてもよい。好ましくは0.01〜0.8である。
該LASと石鹸との合計含有量の比率が0.8以下であると、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を主活性剤とする環境上好ましい洗剤組成物を得るうえで好ましい。該LASと石鹸の合計含有量の比率の下限値は特に限定されず、ゼロすなわちドウ状物にLASおよび石鹸が両方とも含まれていなくてもよい。好ましくは0.01〜0.8である。
<その他の成分>
ドウ状物には、上記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、LAS、および石鹸の他に、洗剤に配合される公知の成分を適宜含有させることができる。
例えばα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩およびLAS以外の他の界面活性剤を含有させてもよい。該他の界面活性剤としては、公知のアニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、及び両性界面活性剤が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。洗浄力、洗剤の溶解性の点からノニオン界面活性剤を含有させることが好ましい。
ドウ状物に他の界面活性剤を含有させる場合、その含有量は特に限定されないが、製造性の点からは、ドウ状物に対して30質量%以下が好ましく、0.5〜20質量%がより好ましい。
ドウ状物には、上記α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、LAS、および石鹸の他に、洗剤に配合される公知の成分を適宜含有させることができる。
例えばα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩およびLAS以外の他の界面活性剤を含有させてもよい。該他の界面活性剤としては、公知のアニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、及び両性界面活性剤が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。洗浄力、洗剤の溶解性の点からノニオン界面活性剤を含有させることが好ましい。
ドウ状物に他の界面活性剤を含有させる場合、その含有量は特に限定されないが、製造性の点からは、ドウ状物に対して30質量%以下が好ましく、0.5〜20質量%がより好ましい。
またドウ状物には、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、ゼオライト、層状シリケート、メタケイ酸塩、オルトケイ酸塩等の無機ビルダー;クエン酸塩、アミノカルボン酸塩、ポリアクリル酸塩、およびアクリル酸−マレイン酸共重合体等の有機ビルダー;および蛍光増白剤などを含有させてもよい。
蛍光増白剤の例としては、Disodium4,4’−bis(2−sulfostyryl)−biphenyl、Disodium4,4’−bis[(4−anilino−6−morpholino−1,3,5−triazine−2−yl)amino]stilbene−2,2’−disulfonate等が挙げられる。
蛍光増白剤の例としては、Disodium4,4’−bis(2−sulfostyryl)−biphenyl、Disodium4,4’−bis[(4−anilino−6−morpholino−1,3,5−triazine−2−yl)amino]stilbene−2,2’−disulfonate等が挙げられる。
<粉砕助剤>
本発明は、ドウ状物を粉砕して粉体を得る工程を有する。該粉砕工程において粉砕助剤としてゼオライトが用いられる。
ゼオライトは平均粒子径が10μm以下の微粉末状であることが好ましい。本明細書におけるゼオライトの平均粒子径は一次粒子の平均粒子径であり、レーザー回折・散乱法によって測定される値である。該平均粒子径は1〜5μmの範囲内がより好ましい。該平均粒子径が上記の範囲であると、粉砕装置への粉体付着を良好に抑制できる。
ゼオライトの使用量は、ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部である。ゼオライトの使用量が10質量部以上であると、粉砕装置への粉体付着を良好に抑制できる。20質量部を超えると粉砕工程で得られる粉体の溶解性が悪すぎて、後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行っても、溶解性が良好な粒状洗剤組成物を得ることが難しい。
なお、本発明における粉砕助剤(ゼオライト)の使用量は無水物換算の値である。すなわち粉砕助剤に含まれる水分を除いた値である。
本発明は、ドウ状物を粉砕して粉体を得る工程を有する。該粉砕工程において粉砕助剤としてゼオライトが用いられる。
ゼオライトは平均粒子径が10μm以下の微粉末状であることが好ましい。本明細書におけるゼオライトの平均粒子径は一次粒子の平均粒子径であり、レーザー回折・散乱法によって測定される値である。該平均粒子径は1〜5μmの範囲内がより好ましい。該平均粒子径が上記の範囲であると、粉砕装置への粉体付着を良好に抑制できる。
ゼオライトの使用量は、ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部である。ゼオライトの使用量が10質量部以上であると、粉砕装置への粉体付着を良好に抑制できる。20質量部を超えると粉砕工程で得られる粉体の溶解性が悪すぎて、後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行っても、溶解性が良好な粒状洗剤組成物を得ることが難しい。
なお、本発明における粉砕助剤(ゼオライト)の使用量は無水物換算の値である。すなわち粉砕助剤に含まれる水分を除いた値である。
<粉体>
本発明において、粉砕工程で得られる粉体は、粒子径が150μm以下である粒子(微粉)の含有量が25質量%以下とされる。具体的には粉砕工程により得られた粉体を篩にかけて、粒子径が150μm超のものと150μm以下のものに分け、150μm以下の粒子の質量を測定して得られる値である。
粉砕工程で得られる粉体において、粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量が25質量%を超えると粉砕装置への粉体の付着が顕著になるとともに、該粉体に後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行っても、溶解性が良好な粒状洗剤組成物を得ることが難しい。
該粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量の下限値は特に制限されないが、15質量%未満の場合は、後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行わなくても良好な溶解性が得られやすいため、本発明による効果が小さい。
したがって、該粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量は15〜25質量%が好ましく、15〜20質量%がより好ましい。
本発明において、粉砕工程で得られる粉体は、粒子径が150μm以下である粒子(微粉)の含有量が25質量%以下とされる。具体的には粉砕工程により得られた粉体を篩にかけて、粒子径が150μm超のものと150μm以下のものに分け、150μm以下の粒子の質量を測定して得られる値である。
粉砕工程で得られる粉体において、粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量が25質量%を超えると粉砕装置への粉体の付着が顕著になるとともに、該粉体に後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行っても、溶解性が良好な粒状洗剤組成物を得ることが難しい。
該粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量の下限値は特に制限されないが、15質量%未満の場合は、後述するノニオン界面活性剤の噴霧を行わなくても良好な溶解性が得られやすいため、本発明による効果が小さい。
したがって、該粒子径が150μm以下の粒子(微粉)の含有量は15〜25質量%が好ましく、15〜20質量%がより好ましい。
粉体の粒度分布は、粉砕工程に供されるドウ状物の組成、粉砕助剤(ゼオライト)の種類および量、粉砕装置の構造、粉砕条件(回転数、処理量、温度、冷風の温度および風量)などによって調整できる。
例えば、粉体中における粒子径150μm以下の粒子(微粉)が25質量%を超える場合は、以下の手法の1以上により、該微粉の比率を低減させることができる。
(1)ドウ状物の組成では、水分を多くする、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量に対するLASと石鹸の合計含有量の比率を上げる、および/またはドウ状物に炭酸カリウムが含有される場合はその含有量を下げる。
(2)粉砕助剤(ゼオライト)では、粉砕助剤の使用量を減らす。
(3)粉砕装置では、粉砕装置に取り付けられているブレードのエッジをシャープにする、および/またはスクリーンを用いた粉砕装置を使用する場合スクリーンの口径を大きくする。
(4)粉砕条件では、ドウ状物の温度を上げる、処理量を増やす、粉砕装置のブレードの回転数を下げる、および/または冷風温度を上げる。
これらのうち、ドウ状物の組成変更は実質的に難しいため、上記(2)〜(4)の手法が好ましい。
例えば、粉体中における粒子径150μm以下の粒子(微粉)が25質量%を超える場合は、以下の手法の1以上により、該微粉の比率を低減させることができる。
(1)ドウ状物の組成では、水分を多くする、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量に対するLASと石鹸の合計含有量の比率を上げる、および/またはドウ状物に炭酸カリウムが含有される場合はその含有量を下げる。
(2)粉砕助剤(ゼオライト)では、粉砕助剤の使用量を減らす。
(3)粉砕装置では、粉砕装置に取り付けられているブレードのエッジをシャープにする、および/またはスクリーンを用いた粉砕装置を使用する場合スクリーンの口径を大きくする。
(4)粉砕条件では、ドウ状物の温度を上げる、処理量を増やす、粉砕装置のブレードの回転数を下げる、および/または冷風温度を上げる。
これらのうち、ドウ状物の組成変更は実質的に難しいため、上記(2)〜(4)の手法が好ましい。
<ノニオン界面活性剤>
本発明は、粉砕工程で得られた粉体(粉砕物)に対してノニオン界面活性剤を噴霧する工程を有する。
該噴霧工程で用いられるノニオン界面活性剤としては、従来、洗剤において使用されるものであれば、特に限定されることなく、公知の各種ノニオン界面活性剤が挙げられる。
例えば、以下の(1)〜(11)に示すノニオン界面活性剤が挙げられる。
本発明は、粉砕工程で得られた粉体(粉砕物)に対してノニオン界面活性剤を噴霧する工程を有する。
該噴霧工程で用いられるノニオン界面活性剤としては、従来、洗剤において使用されるものであれば、特に限定されることなく、公知の各種ノニオン界面活性剤が挙げられる。
例えば、以下の(1)〜(11)に示すノニオン界面活性剤が挙げられる。
(1)炭素数6〜22(好ましくは、炭素数8〜18)の脂肪族アルコールに、炭素数2〜4のアルキレンオキシドを、平均3〜30モル(好ましくは、5〜20モル)付加したポリオキシアルキレンアルキル(又はアルケニル)エーテル。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキル(又はアルケニル)エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル(又はアルケニル)エーテル等が好ましい。ここで用いられる脂肪族アルコールとしては、第1級アルコールや、第2級アルコール等が挙げられ、第1級アルコールが好ましい。又、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。
(2)ポリオキシエチレンアルキル(又はアルケニル)フェニルエーテル、又は、長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアルキレンオキシドが付加した、下記一般式(I)で示すような脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。
一般式(I):R1CO(OA)nOR2。
一般式(I)において、R1COは、炭素数6〜22(好ましくは8〜18)の脂肪酸残基を表す。OAは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数2〜4(好ましくは2〜3)のアルキレンオキシドの付加単位を表す。nは、アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に3〜30(好ましくは5〜20の数)である。R2は、炭素数1〜3の置換基を有してもよい低級アルキル基を表す。
一般式(I):R1CO(OA)nOR2。
一般式(I)において、R1COは、炭素数6〜22(好ましくは8〜18)の脂肪酸残基を表す。OAは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数2〜4(好ましくは2〜3)のアルキレンオキシドの付加単位を表す。nは、アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に3〜30(好ましくは5〜20の数)である。R2は、炭素数1〜3の置換基を有してもよい低級アルキル基を表す。
(3)ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。
(4)ポリオキシエチレンソルビット脂脂酸エステル。
(5)ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。
(6)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
(7)グリセリン脂肪酸エステル。
(8)脂肪酸アルカノールアミド。
(9)ポリオキシエチレンアルキルアミン。
(10)アルキルグリコシド。
(11)アルキルアミンオキサイド。
(4)ポリオキシエチレンソルビット脂脂酸エステル。
(5)ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。
(6)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
(7)グリセリン脂肪酸エステル。
(8)脂肪酸アルカノールアミド。
(9)ポリオキシエチレンアルキルアミン。
(10)アルキルグリコシド。
(11)アルキルアミンオキサイド。
噴霧工程で用いるノニオン界面活性剤は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。上記に挙げた中でも、(1)、(2)のノニオン界面活性剤が好ましい。
噴霧するノニオン界面活性剤の量は、粉体(粉砕物)100質量部に対して1〜5質量部である。1質量部以上であると、ノニオン界面活性剤を噴霧することによる粉体の溶解性向上効果が充分に得られる。また5質量部を超えると、粉体の溶解性が低下する傾向がある。該ノニオン界面活性剤の噴霧量は、1〜4質量部がより好ましく、1〜3.5質量部がさらに好ましい。
噴霧するノニオン界面活性剤の量は、粉体(粉砕物)100質量部に対して1〜5質量部である。1質量部以上であると、ノニオン界面活性剤を噴霧することによる粉体の溶解性向上効果が充分に得られる。また5質量部を超えると、粉体の溶解性が低下する傾向がある。該ノニオン界面活性剤の噴霧量は、1〜4質量部がより好ましく、1〜3.5質量部がさらに好ましい。
<粒状洗剤組成物の製造方法>
以下、本発明の粒状洗剤組成物の製造方法の一実施形態を説明する。
本実施形態ではLASおよび石鹸を含有する粒状洗剤組成物について説明するが、これらを含まない粒状洗剤組成物も同様の手順で製造でき、同様の効果が得られる。
まず、噴霧乾燥粒子を製造し、該噴霧乾燥粒子と液体成分とを捏和してドウ状物を得る。ドウ状物の構成成分のうち、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩およびノニオン界面活性剤は液体成分に含有させ、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩(LAS)、石鹸、およびその他の成分は噴霧乾燥粒子に含有させることが好ましい。
以下、本発明の粒状洗剤組成物の製造方法の一実施形態を説明する。
本実施形態ではLASおよび石鹸を含有する粒状洗剤組成物について説明するが、これらを含まない粒状洗剤組成物も同様の手順で製造でき、同様の効果が得られる。
まず、噴霧乾燥粒子を製造し、該噴霧乾燥粒子と液体成分とを捏和してドウ状物を得る。ドウ状物の構成成分のうち、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩およびノニオン界面活性剤は液体成分に含有させ、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩(LAS)、石鹸、およびその他の成分は噴霧乾燥粒子に含有させることが好ましい。
[噴霧乾燥粒子の製造]
噴霧乾燥粒子は常法により製造できる。具体的には、まず水にLAS、石鹸、および必要に応じたその他の成分を溶解分散させて噴霧乾燥用スラリーを調製し、該スラリーを噴霧乾燥する。スラリーの固形分濃度は50〜70質量%程度、pHは7〜11程度、温度は50〜80℃程度が好ましい。
噴霧乾燥は公知の方法で行うことができる。例えば、前記スラリーを噴霧乾燥塔に移送し、該噴霧乾燥塔の塔頂付近に設置された噴霧乾燥用スラリーの微粒化装置から、所定の噴霧圧力で噴霧を行う方法により噴霧乾燥粒子を製造できる。
噴霧乾燥塔は、向流式であっても並流式であってもよく、中でも、熱効率や乾燥粉(噴霧乾燥粒子)を充分に乾燥することができることから向流式が好ましい。
噴霧乾燥用スラリーの微粒化装置としては、圧力噴霧ノズル、2流体噴霧ノズル、回転円盤式等が挙げられる。中でも、所望とする平均粒径を得ることが容易な圧力噴霧ノズルを用いることが好ましく、噴霧圧力は20〜40kg/cm2の範囲が好ましい。
噴霧乾燥粒子は常法により製造できる。具体的には、まず水にLAS、石鹸、および必要に応じたその他の成分を溶解分散させて噴霧乾燥用スラリーを調製し、該スラリーを噴霧乾燥する。スラリーの固形分濃度は50〜70質量%程度、pHは7〜11程度、温度は50〜80℃程度が好ましい。
噴霧乾燥は公知の方法で行うことができる。例えば、前記スラリーを噴霧乾燥塔に移送し、該噴霧乾燥塔の塔頂付近に設置された噴霧乾燥用スラリーの微粒化装置から、所定の噴霧圧力で噴霧を行う方法により噴霧乾燥粒子を製造できる。
噴霧乾燥塔は、向流式であっても並流式であってもよく、中でも、熱効率や乾燥粉(噴霧乾燥粒子)を充分に乾燥することができることから向流式が好ましい。
噴霧乾燥用スラリーの微粒化装置としては、圧力噴霧ノズル、2流体噴霧ノズル、回転円盤式等が挙げられる。中でも、所望とする平均粒径を得ることが容易な圧力噴霧ノズルを用いることが好ましく、噴霧圧力は20〜40kg/cm2の範囲が好ましい。
噴霧乾燥用スラリーの噴霧乾燥時、噴霧乾燥塔内には高温ガスが供給される。この高温ガスは、例えば噴霧乾燥塔の下部より供給され、噴霧乾燥塔の塔頂より排出される。
この高温ガスの入口温度は、100〜500℃が好ましく、200〜300℃がより好ましい。また、噴霧乾燥塔より排出されるガスの温度は、70〜150℃が好ましく、80〜120℃がより好ましい。
なお、高温ガスが噴霧乾燥塔の下部より供給され、噴霧乾燥塔の塔頂より排出される(向流式)場合、得られる噴霧乾燥粒子の温度が高くなりすぎることを抑制するために、噴霧乾燥塔の下部より冷風を供給することができる。また、これと同時に、例えば噴霧乾燥塔の下部よりコート剤として無機微粒子(ゼオライト等)などを導入し、噴霧乾燥粒子と接触させて噴霧乾燥粒子表面に付着させることにより、該噴霧乾燥粒子の噴霧乾燥塔内壁への付着を防止したり、得られる噴霧乾燥粒子の流動性を向上させたることができる。
噴霧乾燥粒子の平均粒子径は特に限定されないが、好ましくは100〜600μm程度である。なお、平均粒子径の測定方法は、目開き1680μm、1410μm、1190μm、1000μm、710μm、500μm、350μm、250μm、149μmの9段の篩と受け皿を用いて分級操作を行ない、各粒子径の質量頻度から質量50%径(メジアン径)を算出して求める。
噴霧乾燥粒子の嵩密度は100〜500g/Lが好ましく、水分含有量は2〜10質量%が好ましい。
噴霧乾燥粒子の物性は、例えばスラリーの構成成分、固形分濃度及び噴霧乾燥装置の微粒化条件(ノズル種類、噴霧圧力)によって変化させることができる。
この高温ガスの入口温度は、100〜500℃が好ましく、200〜300℃がより好ましい。また、噴霧乾燥塔より排出されるガスの温度は、70〜150℃が好ましく、80〜120℃がより好ましい。
なお、高温ガスが噴霧乾燥塔の下部より供給され、噴霧乾燥塔の塔頂より排出される(向流式)場合、得られる噴霧乾燥粒子の温度が高くなりすぎることを抑制するために、噴霧乾燥塔の下部より冷風を供給することができる。また、これと同時に、例えば噴霧乾燥塔の下部よりコート剤として無機微粒子(ゼオライト等)などを導入し、噴霧乾燥粒子と接触させて噴霧乾燥粒子表面に付着させることにより、該噴霧乾燥粒子の噴霧乾燥塔内壁への付着を防止したり、得られる噴霧乾燥粒子の流動性を向上させたることができる。
噴霧乾燥粒子の平均粒子径は特に限定されないが、好ましくは100〜600μm程度である。なお、平均粒子径の測定方法は、目開き1680μm、1410μm、1190μm、1000μm、710μm、500μm、350μm、250μm、149μmの9段の篩と受け皿を用いて分級操作を行ない、各粒子径の質量頻度から質量50%径(メジアン径)を算出して求める。
噴霧乾燥粒子の嵩密度は100〜500g/Lが好ましく、水分含有量は2〜10質量%が好ましい。
噴霧乾燥粒子の物性は、例えばスラリーの構成成分、固形分濃度及び噴霧乾燥装置の微粒化条件(ノズル種類、噴霧圧力)によって変化させることができる。
[ドウ状物の調製]
次いで、得られた噴霧乾燥粒子と液体成分とを捏和してドウ状物を得る。
液体成分としては、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩とノニオン活性剤の混合濃縮物を予め常法により調製しておき、該混合濃縮物、該混合濃縮物に用いなかった残りのノニオン界面活性剤、および水等を用いることが好ましい。そして、これらの液体成分をニーダー等の混練機に供給して捏和することが好ましい。
混練機内部において温度が上昇しすぎるのを防ぐため、混練機のジャケットに冷却水を通しながら捏和を行うことが望ましい。冷却水としては、例えばエチレングリコールの水溶液が好適であり、その濃度は15〜30質量%、好ましくは20〜25質量%のものを使用する。混練機内における被混練物の制御温度は40〜80℃が好ましい。
次いで、得られた噴霧乾燥粒子と液体成分とを捏和してドウ状物を得る。
液体成分としては、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩とノニオン活性剤の混合濃縮物を予め常法により調製しておき、該混合濃縮物、該混合濃縮物に用いなかった残りのノニオン界面活性剤、および水等を用いることが好ましい。そして、これらの液体成分をニーダー等の混練機に供給して捏和することが好ましい。
混練機内部において温度が上昇しすぎるのを防ぐため、混練機のジャケットに冷却水を通しながら捏和を行うことが望ましい。冷却水としては、例えばエチレングリコールの水溶液が好適であり、その濃度は15〜30質量%、好ましくは20〜25質量%のものを使用する。混練機内における被混練物の制御温度は40〜80℃が好ましい。
次いで得られたドウ状物を粉砕する。好ましくは、得られたドウ状物を、押出機のダイス孔から押し出しつつ切断することによりペレット状に成形した後、粉砕することが好ましい。押出機としてはスクリュー型押出機が好ましく二軸型がより好ましい。例えば、ペレッターダブル(不二パウダル(株)製、製品名:EXD−100型)、ツインドームグラン(不二パウダル(株)製)等が挙げられる。
ダイス孔径は0.3〜30mmが好ましく、ダイス厚みは5〜50mmが好ましい。ペレット状に成形されたドウ状物の寸法は、直径0.3〜50mm、長さ0.5〜100mmであることが好ましい。
ダイス孔径は0.3〜30mmが好ましく、ダイス厚みは5〜50mmが好ましい。ペレット状に成形されたドウ状物の寸法は、直径0.3〜50mm、長さ0.5〜100mmであることが好ましい。
[粉砕]
次いで、ペレット状に成形されたドウ状物を粉砕装置に供給するとともに、粉砕助剤を添加して粉砕を行う。
粉砕装置としては、ブレードとスクリーンを備えたカッターミルが好ましい。多段の装置を用いた方が粒度分布がシャープになるため、より好ましい。多段粉砕の場合は下段に行くほどスクリーン径を小さくすることが好ましい。
破砕は装置内に送風しつつ行うことが好ましい。送風温度は10〜20℃が好ましい。送風量は、気/固の比率で1.0〜4.0m3/kgが好ましく、2.5〜3.5m3/kgがより好ましい。
次いで、ペレット状に成形されたドウ状物を粉砕装置に供給するとともに、粉砕助剤を添加して粉砕を行う。
粉砕装置としては、ブレードとスクリーンを備えたカッターミルが好ましい。多段の装置を用いた方が粒度分布がシャープになるため、より好ましい。多段粉砕の場合は下段に行くほどスクリーン径を小さくすることが好ましい。
破砕は装置内に送風しつつ行うことが好ましい。送風温度は10〜20℃が好ましい。送風量は、気/固の比率で1.0〜4.0m3/kgが好ましく、2.5〜3.5m3/kgがより好ましい。
[混合および噴霧]
次いで、粉砕により得られた粉体(粉砕物)に、所定量のノニオン界面活性剤を噴霧して粒状洗剤組成物を得る。この工程において、粉体(粉砕物)にゼオライトを添加して混合することにより粉体粒子をゼオライトで被覆しながら、ノニオン界面活性剤を噴霧することが好ましい。ここで用いられるゼオライトとしては、平均粒子径が5μm以下の微粉末状であるものが好ましい。また該ゼオライトの添加量は粉体(粉砕物)100質量部に対して0.2〜7質量部の範囲が好ましい。このようにしてゼオライトで粉体粒子を被覆すると、ノニオン界面活性剤の噴霧により粉体どうしが凝集しやすくなるのを抑えることができる点で好ましい。
ノニオン界面活性剤の噴霧は、例えば加圧噴霧ノズル、2流体噴霧ノズル等を用いて行うことが好ましい。
次いで、粉砕により得られた粉体(粉砕物)に、所定量のノニオン界面活性剤を噴霧して粒状洗剤組成物を得る。この工程において、粉体(粉砕物)にゼオライトを添加して混合することにより粉体粒子をゼオライトで被覆しながら、ノニオン界面活性剤を噴霧することが好ましい。ここで用いられるゼオライトとしては、平均粒子径が5μm以下の微粉末状であるものが好ましい。また該ゼオライトの添加量は粉体(粉砕物)100質量部に対して0.2〜7質量部の範囲が好ましい。このようにしてゼオライトで粉体粒子を被覆すると、ノニオン界面活性剤の噴霧により粉体どうしが凝集しやすくなるのを抑えることができる点で好ましい。
ノニオン界面活性剤の噴霧は、例えば加圧噴霧ノズル、2流体噴霧ノズル等を用いて行うことが好ましい。
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。以下において、配合比率および含有量の単位は、特にことわりのない限り質量%である。
表1に示す組成を有する粒状洗剤組成物を製造した。表1は最終製品である粒状洗剤組成物の質量を100質量%としたときの各成分の含有量(単位:質量%)を示したものである。なお表1において、各成分の含有量は純分(AI)の含有量で示し、原料に含まれていた水分の合計を「原料由来水分」として示し、原料に含まれていた不純物含有量の合計を「その他成分」として示している。
表1に示す各原料は以下の通りである。
・LAS−K:ライポン LH−200(ライオン(株)製)、炭素数10〜14のアルキル基を有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(AI=96%、残部は未反応アルキルベンゼン、硫酸ナトリウム、水など)。これをスラリー配合中に苛性カリで中和しLAS−Kとした。
・石鹸:炭素数12〜18のNa塩(純分67質量%)。
・マレイン酸−アクリル酸コポリマー:日本触媒株式会社製、アクアリックTL−400(純分40質量%水溶液)。
・ゼオライト(1):日本化学(株)製、A型スラリーゼオライト。
・亜硫酸ナトリウム:神州化学株式会社製、無水亜硫酸曹達。
・炭酸カリウム:旭硝子株式会社製、炭酸カリウム。
・炭酸ナトリウム:旭硝子株式会社製、粒灰。
・硫酸ナトリウム:日本化学工業株式会社製、中性無水芒硝。
・蛍光剤:(ビフェニル型蛍光剤):チバスペシャリティケミカルズ製、チノパノールCBS−X。
・ゼオライト(2)(3)(4):水澤化学(株)製、シルトンB。
表1に示す各原料は以下の通りである。
・LAS−K:ライポン LH−200(ライオン(株)製)、炭素数10〜14のアルキル基を有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(AI=96%、残部は未反応アルキルベンゼン、硫酸ナトリウム、水など)。これをスラリー配合中に苛性カリで中和しLAS−Kとした。
・石鹸:炭素数12〜18のNa塩(純分67質量%)。
・マレイン酸−アクリル酸コポリマー:日本触媒株式会社製、アクアリックTL−400(純分40質量%水溶液)。
・ゼオライト(1):日本化学(株)製、A型スラリーゼオライト。
・亜硫酸ナトリウム:神州化学株式会社製、無水亜硫酸曹達。
・炭酸カリウム:旭硝子株式会社製、炭酸カリウム。
・炭酸ナトリウム:旭硝子株式会社製、粒灰。
・硫酸ナトリウム:日本化学工業株式会社製、中性無水芒硝。
・蛍光剤:(ビフェニル型蛍光剤):チバスペシャリティケミカルズ製、チノパノールCBS−X。
・ゼオライト(2)(3)(4):水澤化学(株)製、シルトンB。
・MES−Na:スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウム、メチルエステル質量比率C14/C16=2/8、以下の製造方法で得られるノニオンとの混合濃縮物の形態で配合した。
すなわち原料の脂肪酸エステルをスルホン化し、中和して得られたMES塩に、ノニオン界面活性剤(炭素数12〜16のアルキル基をもつアルコールの酸化エチレン平均15モル付加体)(MES塩に対して25質量%)を添加し、リサイクルフラッシュ蒸発機[プレート熱交換器、製品名:EX−11型(伝熱面積424.6m2)、(株)日阪製作所製]を用いて、加熱管温度120〜130℃、熱交換器内圧:0.2MPa以下加圧、循環圧0.6MPa以下で蒸発操作を行ない、水分を11質量%になるまで常圧フラッシュ濃縮して、MES塩とノニオン界面活性剤の混合濃縮物を得る。
すなわち原料の脂肪酸エステルをスルホン化し、中和して得られたMES塩に、ノニオン界面活性剤(炭素数12〜16のアルキル基をもつアルコールの酸化エチレン平均15モル付加体)(MES塩に対して25質量%)を添加し、リサイクルフラッシュ蒸発機[プレート熱交換器、製品名:EX−11型(伝熱面積424.6m2)、(株)日阪製作所製]を用いて、加熱管温度120〜130℃、熱交換器内圧:0.2MPa以下加圧、循環圧0.6MPa以下で蒸発操作を行ない、水分を11質量%になるまで常圧フラッシュ濃縮して、MES塩とノニオン界面活性剤の混合濃縮物を得る。
・ノニオン:炭素数12〜16のアルキル基をもつアルコールの酸化エチレン平均15モル付加体(純分90%)。
・ラウリン酸:日本油脂(株)製、NAA−122。
・酵素:サビナーゼ12TW(ノボザイムズ製)/LIPEX100T(ノボザイムズ製)/ステインザイム12T(ノボザイムズ製)=4/5/1(質量比)の混合物、平均粒子径700μm、嵩密度0.85g/mL。
・香料:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物A。
・色素:群青(大日精化工業(株)製、Ultramarine Blue)。
・ラウリン酸:日本油脂(株)製、NAA−122。
・酵素:サビナーゼ12TW(ノボザイムズ製)/LIPEX100T(ノボザイムズ製)/ステインザイム12T(ノボザイムズ製)=4/5/1(質量比)の混合物、平均粒子径700μm、嵩密度0.85g/mL。
・香料:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物A。
・色素:群青(大日精化工業(株)製、Ultramarine Blue)。
・顆粒A:組成は、炭酸ナトリウム85質量%、マレイン酸−アクリル酸コポリマー3質量%、ラウリン酸7質量%、残部は水である。
下記製造方法により得られる顆粒Aを用いた。
まず炭酸ナトリウムを、鋤刃状ショベルを装備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのレーディゲミキサー((株)マツボー製、M20型)に投入し(充填率30容積%)、主軸200rpmの撹拌を開始した(チョッパーは停止)。撹拌開始後10秒後に水溶性高分子化合物水溶液(マレイン酸−アクリル酸コポリマー)を30秒で添加し、造粒・被覆操作を行った。引き続きレ−ディゲミキサーの撹拌を継続しつつ、水難溶性化合物(ラウリン酸)を30秒で添加し被覆した。
下記製造方法により得られる顆粒Aを用いた。
まず炭酸ナトリウムを、鋤刃状ショベルを装備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのレーディゲミキサー((株)マツボー製、M20型)に投入し(充填率30容積%)、主軸200rpmの撹拌を開始した(チョッパーは停止)。撹拌開始後10秒後に水溶性高分子化合物水溶液(マレイン酸−アクリル酸コポリマー)を30秒で添加し、造粒・被覆操作を行った。引き続きレ−ディゲミキサーの撹拌を継続しつつ、水難溶性化合物(ラウリン酸)を30秒で添加し被覆した。
[噴霧乾燥粒子の調製]
表1の噴霧乾燥粒子組成に示す成分を、攪拌機、ジャケットを有する反応装置内に投入し、水に溶解分散させ(攪拌機のジャケット温度75℃)、固形分濃度約60質量%のスラリーを調製した。
表1の噴霧乾燥粒子組成に示す成分を、攪拌機、ジャケットを有する反応装置内に投入し、水に溶解分散させ(攪拌機のジャケット温度75℃)、固形分濃度約60質量%のスラリーを調製した。
ついで、このスラリーを向流式乾燥塔を用いて以下の条件で噴霧乾燥し噴霧乾燥粒子を得た。また噴霧乾燥塔の下部より噴霧乾燥粒子コート被覆剤としてゼオライト(2)を、表1に示す配合割合となるように導入した。
・噴霧乾燥装置:向流式、塔径2.0m、有効長5.0m。
・微粒化方式:加圧ノズル方式。
・噴霧圧力:30kg/cm2。
・熱風入口温度:300℃。
・熱風出口温度:100℃。
得られた噴霧乾燥粒子の平均粒子径は約300μm、嵩密度は0.3g/L、水分含有量は5質量%であった。
噴霧乾燥粒子中の水分含有量(質量%)の測定は、Kett水分計(商品名、(株)ケツト科学研究所製;赤外線水分計)により測定した。測定条件は170℃、20分で行った。
・噴霧乾燥装置:向流式、塔径2.0m、有効長5.0m。
・微粒化方式:加圧ノズル方式。
・噴霧圧力:30kg/cm2。
・熱風入口温度:300℃。
・熱風出口温度:100℃。
得られた噴霧乾燥粒子の平均粒子径は約300μm、嵩密度は0.3g/L、水分含有量は5質量%であった。
噴霧乾燥粒子中の水分含有量(質量%)の測定は、Kett水分計(商品名、(株)ケツト科学研究所製;赤外線水分計)により測定した。測定条件は170℃、20分で行った。
[ドウ状物の調製]
得られた噴霧乾燥粒子と、表1に示す捏和時配合成分を連続ニーダー(栗本鐵工所社製、KRC−S4型)に投入し、捏和して[ニーダーの回転数135rpm、ジャケット温度:ジャケット入り口5℃、出口25℃(ジャケットに通水して冷却)]、ドウ状物を調製した。
表1に示す捏和時配合成分の活性剤は、MES−Na/ノニオン混合濃縮物および濃縮混合物に配合しきれなかったノニオンを別々にニーダーに供給した。
得られたドウ状物の温度は55±15℃であった。
表2にドウ状物中組成として、ドウ状物におけるMES−Naの含有量(a)と、該MES−Naの含有量を1とするときのLAS−Kと石鹸との合計含有量の比率(b)を示す。
得られた噴霧乾燥粒子と、表1に示す捏和時配合成分を連続ニーダー(栗本鐵工所社製、KRC−S4型)に投入し、捏和して[ニーダーの回転数135rpm、ジャケット温度:ジャケット入り口5℃、出口25℃(ジャケットに通水して冷却)]、ドウ状物を調製した。
表1に示す捏和時配合成分の活性剤は、MES−Na/ノニオン混合濃縮物および濃縮混合物に配合しきれなかったノニオンを別々にニーダーに供給した。
得られたドウ状物の温度は55±15℃であった。
表2にドウ状物中組成として、ドウ状物におけるMES−Naの含有量(a)と、該MES−Naの含有量を1とするときのLAS−Kと石鹸との合計含有量の比率(b)を示す。
[ドウ状物の造粒]
次いで、得られたドウ状物を、ペレッターダブル(不二パウダル(株)製、製品名:EXD−100型)に投入し、孔径約10mm、厚さ10mmのダイスから押し出すと同時に切断し、ペレット状成形体[直径約10mm、長さ70mm以下(実質的には5mm以上)]を得た[ペレッター(カッター)のカッター周速は5m/s]。
次いで、得られたドウ状物を、ペレッターダブル(不二パウダル(株)製、製品名:EXD−100型)に投入し、孔径約10mm、厚さ10mmのダイスから押し出すと同時に切断し、ペレット状成形体[直径約10mm、長さ70mm以下(実質的には5mm以上)]を得た[ペレッター(カッター)のカッター周速は5m/s]。
[粉砕]
このペレット状成形体に、粉砕助剤としてのゼオライト(3)を添加し、送風共存下で3段直列に配置されたフィッツミル(ホソカワミクロン(株)製、DKA−6型)を用いて粉砕して粉体を得た。粉砕条件は以下の通りとした。得られた粉体の温度は30±10℃であった。
表2に粉砕助剤量として、ドウ状物(ペレット成形体)の100質量部に対する粉砕助剤の添加量(無水物換算、単位:質量部)を示す。
・送風温度:15±3℃。
・送風量(気/固の比率):2.8±0.25m3/kg。
・スクリーン径:1段目6mm、2段目4mm、3段目2mm。
・粉砕機回転数:4700rpm(周速約60m/s)。
・処理速度:244kg/hr。
このペレット状成形体に、粉砕助剤としてのゼオライト(3)を添加し、送風共存下で3段直列に配置されたフィッツミル(ホソカワミクロン(株)製、DKA−6型)を用いて粉砕して粉体を得た。粉砕条件は以下の通りとした。得られた粉体の温度は30±10℃であった。
表2に粉砕助剤量として、ドウ状物(ペレット成形体)の100質量部に対する粉砕助剤の添加量(無水物換算、単位:質量部)を示す。
・送風温度:15±3℃。
・送風量(気/固の比率):2.8±0.25m3/kg。
・スクリーン径:1段目6mm、2段目4mm、3段目2mm。
・粉砕機回転数:4700rpm(周速約60m/s)。
・処理速度:244kg/hr。
[粉砕装置への粉体付着評価]
上記の粉砕条件で30分間粉砕を行った後、粉砕を停止し、3段各々の粉砕機のケース部に付着した付着物の質量を測定した。付着物が400g以下の場合は○、400gを超える場合、又は付着の増加により粉砕機が閉塞・オーバーロードした場合は×として評価した。その結果を表2に示す。
上記の粉砕条件で30分間粉砕を行った後、粉砕を停止し、3段各々の粉砕機のケース部に付着した付着物の質量を測定した。付着物が400g以下の場合は○、400gを超える場合、又は付着の増加により粉砕機が閉塞・オーバーロードした場合は×として評価した。その結果を表2に示す。
[粉体の粒度分布]
得られた粉体(粉砕物)における、粒子径が150μm以下である粒子の含有量(150μmパス量)を下記の方法で調べた。その結果を表2に示す。
測定には篩面の直径が200mm、目開きが150μmの篩(東京スクリーン社製)を用いた。約100gのサンプルを篩に入れ、前後、左右に各々90回づつ振るい、篩の下に粉がほとんど落ちなくなることを確認した後、(篩下質量/サンプル質量)×100の式に従い、150μmパスの割合(質量%)を計算した。
得られた粉体(粉砕物)における、粒子径が150μm以下である粒子の含有量(150μmパス量)を下記の方法で調べた。その結果を表2に示す。
測定には篩面の直径が200mm、目開きが150μmの篩(東京スクリーン社製)を用いた。約100gのサンプルを篩に入れ、前後、左右に各々90回づつ振るい、篩の下に粉がほとんど落ちなくなることを確認した後、(篩下質量/サンプル質量)×100の式に従い、150μmパスの割合(質量%)を計算した。
[粉体の溶解性評価]
また、得られた粉体(粉砕物)をサンプルとして用い、その溶解性を下記の方法で評価した。その結果を表2に示す。
<溶解性の評価方法>
溶解性の評価は、三菱電機社製の二槽式洗濯機CW−225(W)型を使用し、10℃に調整した水道水及び被洗布としてアクリルシャツ2枚、ナイロンスリップ2枚、綿シャツ2枚の3種類と重量バランス布として肌シャツ5枚を用い、被洗布の重量を1.5kgとした。被洗布3種類は上部から眺めたときすべての布が見えるように仕込んだ。水量を30リットル、浴比1:20の条件下で被洗布を浸し、サンプル30gで5分間洗濯を行った。
洗濯終了後、被洗布を1分間脱水した後、サンプルの被洗布への付着量を目視で下記評価基準で評価した。
評価基準:
○:付着物を全く又はほとんど認めないもの。
△:付着物をごく僅かに認めるもの。
×:付着物を僅かに認めるもの。
××:付着物を認めるもの。
また、得られた粉体(粉砕物)をサンプルとして用い、その溶解性を下記の方法で評価した。その結果を表2に示す。
<溶解性の評価方法>
溶解性の評価は、三菱電機社製の二槽式洗濯機CW−225(W)型を使用し、10℃に調整した水道水及び被洗布としてアクリルシャツ2枚、ナイロンスリップ2枚、綿シャツ2枚の3種類と重量バランス布として肌シャツ5枚を用い、被洗布の重量を1.5kgとした。被洗布3種類は上部から眺めたときすべての布が見えるように仕込んだ。水量を30リットル、浴比1:20の条件下で被洗布を浸し、サンプル30gで5分間洗濯を行った。
洗濯終了後、被洗布を1分間脱水した後、サンプルの被洗布への付着量を目視で下記評価基準で評価した。
評価基準:
○:付着物を全く又はほとんど認めないもの。
△:付着物をごく僅かに認めるもの。
×:付着物を僅かに認めるもの。
××:付着物を認めるもの。
[ノニオン界面活性剤の噴霧]
次いで、水平円筒転動ドラム(直径0.70m、長さ1.40m、傾斜角3°、厚さ1mm×高さ50mm×長さ350mmの邪魔板15枚付き)に、上記粉砕により得られた粉体(粉砕物)およびゼオライト(4)を投入し、混合して粉体をゼオライト(4)で被覆すると同時にノニオンを噴霧した。ノニオンの噴霧は圧力円錐ノズルKシリーズ((株)いけうち製)を用いて行い、噴霧圧力は0.5〜1.5MPaとした。噴霧角は約60°とした。
ノニオンの噴霧量は、粉体(粉砕物)100質量部に対する割合が表2の「噴霧するノニオン界面活性剤量(単位:質量部)」に示す値となるように調整した。ただし、比較例3ではノニオンの代わりに水を同様の条件で噴霧した。
こうしてノニオンを噴霧して得られた噴霧後粒子に、さらに酵素および顆粒Aを添加して混合しつつ、常法により香料および色素を噴霧して、粒状洗剤組成物を得た。
次いで、水平円筒転動ドラム(直径0.70m、長さ1.40m、傾斜角3°、厚さ1mm×高さ50mm×長さ350mmの邪魔板15枚付き)に、上記粉砕により得られた粉体(粉砕物)およびゼオライト(4)を投入し、混合して粉体をゼオライト(4)で被覆すると同時にノニオンを噴霧した。ノニオンの噴霧は圧力円錐ノズルKシリーズ((株)いけうち製)を用いて行い、噴霧圧力は0.5〜1.5MPaとした。噴霧角は約60°とした。
ノニオンの噴霧量は、粉体(粉砕物)100質量部に対する割合が表2の「噴霧するノニオン界面活性剤量(単位:質量部)」に示す値となるように調整した。ただし、比較例3ではノニオンの代わりに水を同様の条件で噴霧した。
こうしてノニオンを噴霧して得られた噴霧後粒子に、さらに酵素および顆粒Aを添加して混合しつつ、常法により香料および色素を噴霧して、粒状洗剤組成物を得た。
[噴霧後粒子の粒度分布]
粉体(粉砕物)にノニオンを噴霧して得られた噴霧後粒子について、150μm以下である粒子の含有量(150μmパス量)を、前記粉体の粒度分布と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
[噴霧後粒子の溶解性評価]
また、噴霧後粒子の溶解性を、前記粉体の溶解性評価と同様にして評価した。その結果を表2に示す。
比較例5においては、噴霧後粒子の150μmパス量が8質量%であったが、溶解性を評価するに当たり、微粉を加えて150μmパス量を粉体(粉砕物)と同じ12質量%に調整して溶解性の評価を行った。
粉体(粉砕物)にノニオンを噴霧して得られた噴霧後粒子について、150μm以下である粒子の含有量(150μmパス量)を、前記粉体の粒度分布と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
[噴霧後粒子の溶解性評価]
また、噴霧後粒子の溶解性を、前記粉体の溶解性評価と同様にして評価した。その結果を表2に示す。
比較例5においては、噴霧後粒子の150μmパス量が8質量%であったが、溶解性を評価するに当たり、微粉を加えて150μmパス量を粉体(粉砕物)と同じ12質量%に調整して溶解性の評価を行った。
表2の結果に示されるように、実施例1〜3では粉砕装置への粉体の付着が良好に防止された。また粉砕後の粉体の溶解性評価とノニオン界面活性剤噴霧後の溶解性評価とを比べると、ノニオン界面活性剤の噴霧により溶解性が格段に向上したことが認められる。
これに対して、ノニオン界面活性剤の噴霧量が少ない比較例1およびノニオン界面活性剤を噴霧しなかった比較例3は、ノニオン界面活性剤噴霧による溶解性向上効果が不充分であった。
またノニオン界面活性剤噴霧量が多い比較例2は、ノニオン界面活性剤を噴霧しても溶解性はほとんど変わらず、溶解性は悪いままであった。
粉砕助剤の使用量が多い比較例4は、粒子径が150μm以下の微粉が多く発生し、ノニオン界面活性剤を噴霧しても溶解性はほとんど変わらなかった。
粉砕助剤の使用量が少ない比較例5は、粉砕装置への粉体付着量が多かった。また、ノニオン噴霧による溶解性の向上効果は小さかった。
これに対して、ノニオン界面活性剤の噴霧量が少ない比較例1およびノニオン界面活性剤を噴霧しなかった比較例3は、ノニオン界面活性剤噴霧による溶解性向上効果が不充分であった。
またノニオン界面活性剤噴霧量が多い比較例2は、ノニオン界面活性剤を噴霧しても溶解性はほとんど変わらず、溶解性は悪いままであった。
粉砕助剤の使用量が多い比較例4は、粒子径が150μm以下の微粉が多く発生し、ノニオン界面活性剤を噴霧しても溶解性はほとんど変わらなかった。
粉砕助剤の使用量が少ない比較例5は、粉砕装置への粉体付着量が多かった。また、ノニオン噴霧による溶解性の向上効果は小さかった。
Claims (2)
- α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を10〜30質量%含有するドウ状物を調製する工程と、
前記ドウ状物100質量部に対して10〜20質量部のゼオライトを粉砕助剤として用いて前記ドウ状物を粉砕し、粒子径が150μm以下である粒子の含有量が25質量%以下である粉体を得る工程と、
得られた粉体に対してノニオン界面活性剤を噴霧する噴霧工程を有し、
前記ノニオン界面活性剤の噴霧量が、前記粉体100質量部に対して1〜5質量部であることを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。 - 前記ドウ状物が、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸とを含有し、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量が10〜30質量%であり、かつα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量を1とするときの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩と石鹸との合計含有量の比率が0.8以下であることを特徴とする請求項1記載の粒状洗剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006344256A JP2008156409A (ja) | 2006-12-21 | 2006-12-21 | 粒状洗剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006344256A JP2008156409A (ja) | 2006-12-21 | 2006-12-21 | 粒状洗剤組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008156409A true JP2008156409A (ja) | 2008-07-10 |
Family
ID=39657704
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006344256A Withdrawn JP2008156409A (ja) | 2006-12-21 | 2006-12-21 | 粒状洗剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2008156409A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010155910A (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-15 | Lion Corp | 溶解性を向上させたα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有顆粒の製造方法 |
-
2006
- 2006-12-21 JP JP2006344256A patent/JP2008156409A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010155910A (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-15 | Lion Corp | 溶解性を向上させたα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有顆粒の製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101072911B1 (ko) | α-술포 지방산 알킬 에스테르염을 고농도 함유하는 파우더, 플레이크 또는 펠릿 및 그 제조방법 및 입상 세제 및 그 제조방법 | |
JPH07500125A (ja) | アルキルサルフェート粒子とベース粒状物とを含有する洗剤組成物の製法 | |
US8026204B2 (en) | Method for producing anionic surfactant granule | |
JP5401036B2 (ja) | 粒状洗剤の製造方法 | |
JP2008156409A (ja) | 粒状洗剤組成物の製造方法 | |
JPH06506720A (ja) | 洗剤組成物で有用な界面活性剤粒状物を調整するための高活性ペーストの凝集法 | |
JP4088793B2 (ja) | ノニオン界面活性剤含有粒子及びその製造方法並びに洗剤組成物 | |
JP4917224B2 (ja) | 粒状洗剤組成物の製造方法 | |
JPH04348198A (ja) | 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 | |
JP5412138B2 (ja) | 洗剤添加用粒子、洗剤組成物及び洗剤添加用粒子の製造方法 | |
JP2003073697A (ja) | 洗剤の製造方法 | |
JP5143987B2 (ja) | 粉末洗剤の製造方法 | |
JP4381505B2 (ja) | 洗濯方法 | |
JP4143823B2 (ja) | 被覆粒子、洗剤組成物及び被覆粒子の製造方法 | |
JP4358613B2 (ja) | 洗剤粒子群の製造方法 | |
JPH0765078B2 (ja) | 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 | |
JP4379586B2 (ja) | 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 | |
JP2003105393A (ja) | 洗浄剤組成物およびその製造方法 | |
JP2010254768A (ja) | 粒状洗剤組成物の製造方法 | |
JP5481721B2 (ja) | 溶解性を向上させたα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有顆粒の製造方法 | |
JP4387787B2 (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JP4869708B2 (ja) | 粉末洗浄剤組成物の製造方法 | |
JP5403961B2 (ja) | 粒状アニオン界面活性剤の製造法 | |
JP2010155925A (ja) | 粒状洗剤組成物の輸送方法 | |
JP2011116807A (ja) | 被覆α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粒子及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20100302 |