WO2016099191A1 - 방향성 전기강판 및 그 제조방법 - Google Patents

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주형돈
박종태
서진욱
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    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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    • H01F1/14766—Fe-Si based alloys
    • H01F1/14775—Fe-Si based alloys in the form of sheets

Definitions

  • It relates to a grain-oriented electrical steel sheet and a method of manufacturing the same.
  • oriented electrical steel with excellent magnetic properties needs to have strong development of Goss texture in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> direction in the rolling direction of the steel sheet.
  • An abnormal grain growth called recrystallization should be formed.
  • Such abnormal grain growth occurs when normal grain growth is inhibited from moving grain boundaries normally grown by precipitates, inclusions, or elements that are dissolved or segregated at grain boundaries.
  • precipitates or inclusions that suppress grain growth are specifically called grain growth inhibitors, and research on the directional electrical steel sheet manufacturing technology by secondary recrystallization of ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> azimuth is a powerful inhibitor. It has been focused on securing excellent magnetic properties by forming secondary recrystallization with high density in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> direction.
  • Ti, B, Nb, V, etc. are inevitably contained in the steelmaking and steelmaking stages, but these components are difficult to control the formation of precipitates, which makes it difficult to use them as inhibitors. Therefore, it has been managed to contain as low as possible in the steelmaking stage. As a result, the steelmaking process is complicated and the process load increases.
  • One embodiment of the present invention to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.
  • Another embodiment of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet.
  • Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet based on 100% by weight of the total composition of the slab, N: 0.0005% to 0.015%, Ti: 0.0001% to 0.020%, V: 0.0001% to 0.020% , Nb: 0.0001% to 0.020%, and B: 0.0001% to 0.020%, and the remainder of the slab containing Fe and other impurities is hot rolled to produce a hot rolled plate, and annealing the hot rolled plate Step, after the cold rolled steel sheet is cooled and cold rolled to produce a cold rolled sheet, the cold rolled sheet annealing after the decarburization annealing, or the step of simultaneously performing decarburization annealing and immersion annealing and the decarburization annealing and settling annealing Final annealing of the completed steel sheet.
  • the annealing of the hot rolled sheet may include an elevated temperature step of raising the temperature of the steel sheet, a first cracking of the steel sheet after the temperature raising is completed, and a second cracking after cooling the steel sheet on which the first crack is completed, wherein the temperature rising step is 15 /. It may be to increase the temperature up to the primary cracking temperature at a temperature rising rate of more than seconds.
  • the primary cracking step may be performed at a cracking temperature of 1000 to 1150.
  • the primary cracking step may be a cracking process for 5 seconds or more.
  • the secondary cracking may be performed at a cracking temperature of 700 to 1050, but the difference between the primary cracking temperature and the secondary cracking temperature may be 20 or more.
  • the cooling rate may be 10 / second or more.
  • the cooling rate may be 20 / second or more.
  • the secondary cracking step may be one or more cracking treatment.
  • the hot rolling end temperature may be 850 or more.
  • the hot rolled sheet winding temperature may be 600 or less.
  • the rolling reduction rate during the cold rolling may be 80% or more. (Here, the reduction ratio is (thickness of the steel sheet before rolling-thickness of the steel sheet after rolling) / (thickness of the steel sheet before rolling))
  • the cold rolling is cold rolled to the final thickness by one pass rolling, or
  • Cold rolling to the final thickness by rolling two or more passes including the intermediate annealing at least one pass of the cold rolling may be carried out at 150 to 300.
  • the slab is based on 100% by weight of the total composition of the slab, C: 0.01% to 0.1%, Si: 2.0% to 4.0%, Mn: 0.01% to 0.30%, Al: 0.005% to 0.040%, Sn: 0.005 % To 0.20%, S: 0.0005% to 0.020%, Se: 0.0005% to 0.020%, and P: 0.005% to 0.1%.
  • the total amount of Ti, V, Nb, and B components included in the slab may be 0.0001% to 0.040% by weight.
  • the slab is based on 100% by weight of the total composition of the slab, Cr: 0.001% to 0.20%, Ni: 0.001% to 0.20%, Cu: 0.001% to 0.90%, Mo: 0.002% to 0.1%, Sb: 0.005% To 0.20%, Bi: 0.0005% to 0.1%, Pb: 0.0001% to 0.02%, As: 0.0001% to 0.02%, or a combination thereof.
  • N 0.0005% to 0.015%
  • Ti 0.0001% to 0.020%
  • V 0.0001% to 0.020%
  • Nb based on 100% by weight of the total composition of the electrical steel sheet : 0.0001% to 0.020%
  • B 0.0001% to 0.020%
  • the balance includes Fe and other impurities.
  • the total amount of the Ti, V, Nb, and B components may be 0.0001% to 0.043% by weight.
  • the total amount of Ti, V, Nb, and B components may be 0.0001% to 0.040% by weight.
  • the content of Ti present as Ti nitride is 0.0001% by weight or more, and the content of V present in V nitride is 0.0001% by weight or more, based on 100% by weight of the total composition of the electrical steel.
  • the content of Nb is 0.0001% by weight or more, and the content of B present as B nitride may be 0.0001% by weight or more.
  • nitrides such as Ti, V, Nb, B, or a combination thereof may be segregated at grain boundaries.
  • the electrical steel sheet C: 0.01% to 0.1%, Si: 2.0% to 4.0%, Mn: 0.01% to 0.30%, Al: 0.005% to 0.040% based on 100% by weight of the total composition of the electrical steel sheet Sn: 0.005% to 0.20%, S: 0.0005% to 0.020%, Se: 0.0005% to 0.020%, and P: 0.005% to 0.1%.
  • the electrical steel sheet based on 100% by weight of the total composition of the electrical steel, Cr: 0.001% to 0.20%, Ni: 0.001% to 0.20%, Cu: 0.001% to 0.90%, Mo: 0.002% to 0.1% , Sb: 0.005% to 0.20%, Bi: 0.0005% to 0.1%, Pb: 0.0001% to 0.02%, As: 0.0001% to 0.02%, or a combination thereof.
  • nitride, Ti, B, V, Nb, or a combination thereof may be finely precipitated and used as an inhibitor in the grain-oriented electrical steel sheet manufacturing process.
  • according to one embodiment of the present invention can provide a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and low iron loss.
  • % means weight%
  • N 0.0005% to 0.015%
  • Ti 0.0001% to 0.020%
  • V 0.0001% to 0.020%
  • Nb 0.0001% to 0.020%
  • B 0.0001% to 0.020%
  • the total amount of Ti, V, Nb, and B components included in the slab may be 0.0001% to 0.040% by weight.
  • the slab is in weight%, C: 0.01% to 0.1%, Si: 2.0% to 4.0%, Mn: 0.01% to 0.30%, Al: 0.005% to 0.040%, Sn: 0.005% to 0.20%, S: 0.0005 % To 0.020%, Se: 0.0005% to 0.020%, and P: 0.005% to 0.1%.
  • the slab is in weight percent, Cr: 0.001% to 0.20%, Ni: 0.001% to 0.20%, Cu: 0.001% to 0.90%, Mo: 0.002% to 0.1%, Sb: 0.005% to 0.20%, Bi: 0.0005 % To 0.1%, Pb: 0.0001% to 0.02%, As: 0.0001% to 0.02%, or a combination thereof may be further included.
  • N is an element that forms nitride and acts as an inhibitor. If it exceeds 0.015%, it may cause surface defects by nitrogen diffusion in the process after hot rolling, and if it is less than 0.0005%, nitride formation is small, resulting in coarse grain size, making it difficult to control primary recrystallized grain size and causing unstable secondary recrystallization. Can be.
  • Ti is an element that acts as an inhibitor by forming a nitride in one embodiment of the present invention. If the Ti content is less than 0.0001%, the effect of inhibiting crystal growth is reduced as an inhibitor. If the Ti content is more than 0.02%, the second recrystallization is not caused due to the strong suppression force, and a large amount of TiN may be present even after purifying annealing, which may degrade the magnetism.
  • V is an element that acts as an inhibitor by forming a nitride in one embodiment of the present invention. If the V content is less than 0.0001%, the effect of inhibiting crystal growth is inferior as an inhibitor, and if it is more than 0.02%, carbides may be formed to degrade magnetism.
  • Nb is an element that acts as an inhibitor by forming a nitride in one embodiment of the present invention. If the Nb content is less than 0.0001%, the effect of inhibiting crystal growth as an inhibitor is inferior. If the Nb content is more than 0.02%, carbides may be formed to degrade the magnetism.
  • B is an element which acts as an inhibitor by forming nitride in one embodiment of the present invention. If the B content is less than 0.0001%, the effect of inhibiting crystal growth as an inhibitor is inferior, and if it is more than 0.02%, carbides may be formed to degrade magnetism.
  • C is added 0.01% or more to promote the austenite phase transformation, to uniformize the hot-rolled structure of the grain-oriented electrical steel sheet and to promote the formation of grains of the Goss orientation during cold rolling. If it exceeds 0.10%, the formation of fine hot-rolled tissue may result in fine primary recrystallized grains, forming coarse carbides, and forming cementite, resulting in non-uniformity of the tissue.
  • Si reduces the core loss by increasing the specific resistance of the electrical steel sheet. If the Si content is less than 2.0%, the specific resistance is reduced to deteriorate the iron loss characteristics, and if it exceeds 4.0%, the cold brittleness may be extremely difficult due to the increased brittleness of the steel.
  • Mn has an effect of reducing iron loss by increasing the specific resistance, and is also used as an inhibitor to grow primary recrystallized grains by reacting with S to form MnS precipitates. If Mn is less than 0.01%, it is difficult to suppress cracking during hot rolling and the effect of increasing the resistivity may be insignificant. If it exceeds 0.3%, Mn oxide may be formed and the surface quality may be degraded.
  • Al forms AlN and acts as an inhibitor. If the Al content is less than 0.005%, the inhibitory power as an inhibitor is insufficient. If the Al content is more than 0.04%, the precipitate may grow coarse to prevent the role as an inhibitor.
  • Sn interferes with the movement of grain boundaries and promotes grain formation in the Goss orientation. If Sn is less than 0.005%, it is difficult to exhibit the effect of hindering the movement of grain boundaries, and if it is more than 0.2%, the brittleness of the steel sheet may increase.
  • S forms sulfides and acts as an inhibitor. In one embodiment of the present invention it can serve as an auxiliary inhibitor. If S is less than 0.0005%, it is difficult to form MnS, making it difficult to recrystallize when exceeding 0.02%, and cause hot cracking during hot rolling.
  • Se may react with Mn to form MnSe precipitate to serve as an inhibitor. If Se is less than 0.0005%, it is difficult to form MnSe, and if it exceeds 0.02%, secondary recrystallization is difficult, and hot rolling may occur during hot rolling.
  • P can act as an inhibitor and has the effect of improving ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> aggregation in terms of aggregation. If the content of P is less than 0.005%, it may not act as an inhibitor, and if it is more than 0.1%, brittleness may increase and worsen rollability.
  • Cr 0.001% to 0.20%
  • Ni 0.001% to 0.20%
  • Cu 0.001% to 0.90%
  • Mo 0.002% to 0.1%
  • Sb 0.005% to 0.20%
  • Bi 0.0005% to 0.1%
  • Pb 0.0001% to 0.02%
  • As: 0.0001% to 0.02%, or a combination thereof may be further included in the slab to increase Goss orientation grains and stabilize surface quality.
  • the slab is heated and hot rolled to produce a hot rolled sheet.
  • the temperature for heating the slab may be 1050 to 1250.
  • the hot rolling end temperature may be 850 or more. More specifically, it may be 850 to 930. If the hot rolling finish temperature is less than 850, the hot rolling load is increased, and the Ti, V, Nb, and B components react with carbon and nitrogen in the steel to form coarse carbides or nitrides, thereby decreasing the inhibitor effect. .
  • the coiling temperature is at a temperature of 600 or less. I can wind it up. More specifically, it may be 530 to 600. If the coiling temperature is higher than 600, Ti, V, Nb, and B components may form coarse carbides, thereby decreasing the inhibitor effect.
  • the manufactured hot rolled sheet is subjected to hot rolled sheet annealing.
  • the following hot rolled sheet annealing method may be provided.
  • the step of annealing the hot rolled sheet includes a step of raising the temperature of the steel sheet, a step of first cracking the steel sheet after the temperature raising is completed, and a step of second cracking after cooling the steel sheet on which the first cracking is completed.
  • the temperature raising step may increase the temperature up to the primary crack temperature from the hot rolled sheet winding temperature at a temperature increase rate of 15 / second or more. More specifically, it may be 30 to 50 / second. If the temperature increase rate is less than 15 / second, carbides or nitrides may be formed during the temperature increase process.
  • the primary cracking temperature may be 1000 to 1150. If less than 1000, carbides or nitrides are not reusable and are easy to precipitate and grow, which makes secondary recrystallization difficult. If it is greater than 1150, crystal growth of recrystallized grains of the hot rolled sheet may be coarsened, thereby making it difficult to form an appropriate primary recrystallized microstructure.
  • the crack holding time in the primary cracking step may be 5 seconds or more. If it is less than 5 seconds, it may be difficult to secure the required precipitate structure due to the lack of re-carbide time for carbides and nitrides.
  • the secondary cracking step may be a crack temperature of 700 to 1050.
  • carbides may be formed together to make it difficult to produce a uniform primary recrystallized microstructure. If it exceeds 1050, Ti, V, Nb, B components do not precipitate and exist in a solid solution state to form carbides during cold rolling, making it difficult to secure a uniform primary recrystallized microstructure.
  • the crack holding time in the secondary cracking step may be 1 second or more. If it is less than 1 second, it may be difficult to deposit nitride, which is Ti, V, Nb, B, or a combination thereof.
  • the difference between the primary cracking temperature and the secondary cracking temperature may be 20 or more.
  • Precipitation driving force is required for fine and uniform precipitation of TiN, VN, NbN, and BN precipitate-forming elements which are dissolved by elevated temperature and primary cracking treatment. There is a temperature difference. If the difference between the primary cracking temperature and the secondary cracking temperature is less than 20, the precipitation driving force may be insufficient, so that TiN, VN, NbN, and BN precipitation may be difficult to occur. Therefore, in the cold rolling process, a problem may occur that Ti, V, Nb, and B components form carbides.
  • the cooling rate may be 10 / second or more when cooling the steel sheet in which the primary crack is completed. More specifically, it may be 25 to 100 / second. If it is less than 10 / second, the precipitation driving force may be reduced, which may make it difficult to cause TiN, VN, NbN, and BN precipitation.
  • the steel sheet in which secondary cracking is completed when cooling the steel sheet in which secondary cracking is completed, it can be cooled to a temperature of 200 or less at a cooling rate of 20 / second or more. More specifically, it may be 25 to 200 / second. If the cooling rate is less than 20 / sec, nitrides of Ti, V, Nb, and B may be coarsened in the cooling process to make the final magnetic properties inferior.
  • the steel sheet having completed the hot rolled sheet annealing is cold rolled to produce a cold rolled sheet.
  • the cold rolling may be cold rolled to the final thickness by rolling in one pass, or cold rolled to the final thickness by rolling in two or more passes.
  • one or more intermediate annealing can be performed between the passes.
  • At least one pass during the cold rolling may be performed at 150 to 300.
  • cold rolling is carried out at 150 or more, the formation of secondary recrystallized nuclei in the Goss orientation can be improved by hardening of solid carbon, thereby increasing the magnetic flux density.
  • it exceeds 300 the work hardening effect by solid carbon may be weakened, thereby minimizing the secondary recrystallization of the Goss defense.
  • the cold rolling rate may be 80% or more.
  • the reduction ratio here is (thickness of the steel sheet before rolling-thickness of the steel sheet after rolling) / (thickness of the steel sheet before rolling). If it is less than 80%, the density of the Goss bearing is low and the magnetic flux density may fall.
  • the cold rolled sheet is subjected to immersion annealing after decarburization annealing.
  • decarburization annealing and immersion annealing can be performed at the same time.
  • the temperature can be raised to a temperature of 700 or more at a rate of 20 / second or more. If the temperature increase rate is less than 20 / second, the formation of primary recrystallized grains of the Goss orientation may be insignificant and the magnetic flux density may be inferior.
  • Impregnation annealing is performed by NH 3 gas, and AlN, (Al, Si) N; (Al, Si, Mn) N; Or a composite nitride including Ti, V, Nb or B may be formed.
  • cracking annealing for a long time causes secondary recrystallization to form an aggregate structure of the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> Goss orientation, where Ti, V, Nb, B, or a combination thereof is formed of nitride. It acts as an inhibitor.
  • the final annealing it is maintained as a mixed gas of nitrogen and hydrogen to protect the nitride, which is a particle growth inhibitor, so that secondary recrystallization is well developed, and after the secondary recrystallization is completed, it is maintained in a hydrogen atmosphere for a long time to remove impurities. Can be removed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention in weight%, N: 0.0005% to 0.015%, Ti: 0.0001% to 0.020%, V: 0.0001% to 0.020%, Nb: 0.0001% to 0.020%, and B: 0.0001% to 0.020%, and the balance includes Fe and other impurities.
  • the total amount of the Ti, V, Nb, and B components may be 0.0001% to 0.040% by weight.
  • the content of Ti present as Ti nitride in the grain-oriented electrical steel sheet is at least 0.0001% by weight, the content of V present as V nitride is at least 0.0001% by weight, and the content of Nb present as Nb nitride is at least 0.0001% by weight,
  • the content of B present as B nitride may be 0.0001% by weight or more.
  • nitrides such as Ti, V, Nb, B, or a combination thereof may be segregated at grain boundaries. This is because in one embodiment of the present invention, nitride, Ti, V, Nb, B, or a combination thereof, acted as an inhibitor during the second recrystallization annealing process.
  • the electrical steel sheet by weight, C: 0.01% to 0.1%, Si: 2.0% to 4.0%, Mn: 0.01% to 0.30%, Al: 0.005% to 0.040%, Sn: 0.005% to 0.20% , S: 0.0005% to 0.020%, Se: 0.0005% to 0.020%, and P: 0.005% to 0.1%.
  • the electrical steel sheet by weight, Cr: 0.001% to 0.20%, Ni: 0.001% to 0.20%, Cu: 0.001% to 0.90%, Mo: 0.002% to 0.1%, Sb: 0.005% to 0.20% , Bi: 0.0005% to 0.1%, Pb: 0.0001% to 0.02%, As: 0.0001% to 0.02%, or a combination thereof may be further included.
  • Rolling was finished at 900 during hot rolling to prepare a hot rolled sheet having a final thickness of 2.3 mm, and then cooled and wound at 550.
  • the cold rolled plate was pickled, cold rolled once to a thickness of 0.23 mm, while the cold rolled steel sheet temperature was 220. Thereafter, the cold rolled plate was maintained at a temperature of 865 in a mixed gas atmosphere of hydrogen, nitrogen, and ammonia for 155 seconds to simultaneously perform decarburization and nitriding treatment so that the total nitrogen content of the steel sheet was 0.0200% by weight.
  • MgO an annealing separator
  • the hot rolled sheet was heated to a primary crack temperature of 1080 at a heating rate of 25 / sec or more and maintained at 1080 seconds for 30 seconds, and then cooled to a secondary crack temperature of 900 at a cooling rate of 15 / second to 900 and held for 120 seconds and cooled at 20 / sec. Cool to room temperature at speed.
  • the steel sheet was pickled and cold rolled to a thickness of 0.23 mm, and the temperature of the steel sheet during the cold rolling was set to 200.
  • the cold rolled plate was heated at a temperature increase rate of 50 / sec and maintained at 180 ° C. for 180 seconds in a mixed gas atmosphere of hydrogen, nitrogen, and ammonia to simultaneously carry out decarburization and nitriding treatment so that the total nitrogen content of the steel sheet was 0.0210% by weight. .
  • an annealing separator was applied to the steel sheet to perform secondary recrystallization annealing onto a coil.
  • the high temperature annealing was heated up to 1200 in a mixed gas atmosphere of 25% by volume: N 2 and 75% by volume of H 2 , and after reaching 1200, it was cooled slowly after holding for 20 hours in 100% by volume of H 2 gas.
  • the hot rolled sheet was annealed by changing the temperature rising rate, the primary cracking temperature, and the secondary cracking temperature as shown in Table 3. After completion of the primary cracking, the cooling rate from the primary cracking temperature to the secondary cracking temperature and from the completion of the secondary cracking temperature to room temperature were 30 / sec.
  • the steel sheet was cold rolled once to a thickness of 0.27 mm, and the steel sheet temperature was 180 during cold rolling.
  • the primary recrystallization microstructure is made small, making the secondary recrystallization which can secure excellent magnetic properties unstable.
  • the cracking temperature is less than 700, the secondary recrystallization becomes unstable and magnetic inferior as the possibility of carbide formation with nitrides of Al, Ti, V, Nb, and B increases.
  • the rolling was finished at 860 to prepare a hot rolled sheet having a final thickness of 2.0 mm, and then cooled and wound at 500.
  • the hot rolled sheet was heated to the first crack temperature 1120 at a temperature rising rate of 25 / sec for 60 seconds, and then cooled to the second crack temperature 900 at the cooling rate (primary cooling rate) shown in Table 4 and maintained for 120 seconds.
  • the hot rolled sheet was annealed by cooling to room temperature at the cooling rate (secondary cooling rate) shown in Table 4.
  • the cold rolled plate was maintained at a temperature of 875 in a mixed gas atmosphere of hydrogen, nitrogen, and ammonia for 200 seconds to simultaneously perform decarburization and nitriding treatment so that the total nitrogen content of the steel sheet was 0.0250% by weight.
  • MgO an annealing separator

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Abstract

본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 중량%로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 슬라브를 가열한 후 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계 상기 열연판을 소둔하는 단계 열연판 소둔이 완료된 강판을 냉각한 후 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계 상기 냉연판을 탈탄 소둔 후 침질 소둔하거나, 탈탄 소둔 및 침질 소둔을 동시에 실시하는 단계 및 상기 탈탄 소둔 및 침질 소둔이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계를 포함한다.

Description

방향성 전기강판 및 그 제조방법
방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 자기특성이 우수한 방향성 전기강판은 강판의 압연방향으로 {110}<001>방위의 Goss 집합조직 (Goss texture)이 강하게 발달하여야 하며, 이와 같은 집합조직을 형성시키기 위해서는 Goss 방위의 결정립들이 2차재결정이라는 비정상인 결정립 성장을 형성시켜야 한다. 이러한 비정상적인 결정성장은 통상적인 결정립성장과 다르게 정상적인 결정립 성장이 석출물, 개재물이나 혹은 고용되거나 입계에 편석되는 원소들에 의하여 정상적으로 성장하는 결정립계의 이동이 억제되었을 때 발생하게 된다. 이와 같이 결정립성장을 억제하는 석출물이나 개재물등을 특별하게 결정립성장 인히비터 (inhibitor)라고 부르며, {110}<001>방위의 2차재결정에 의한 방향성 전기강판 제조기술에 대한 연구는 강력한 인히비터를 사용하여 {110}<001>방위에 대한 집적도가 높은 2차재결정을 형성하여 우수한 자기특성을 확보하는데 주력하여 왔다.
Ti, B, Nb, V등은 제선 및 제강단계에서 불가피하게 함유되는 원소들이나, 이러한 성분들을 석출물 형성을 제어하는데 어려움이 커서 인히비터로 이용하는데 어려움이 따른다. 따라서, 제강단계에서 가급적 최저로 함유되도록 관리되어 왔다. 이에 따라 제강공정이 복잡하며 공정부하가 증가하는 문제점이 발생하였다.
본 발명의 일 구현례는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 것이다. 또한 본 발명의 또 다른 구현례는 방향성 전기강판을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은, 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 슬라브를 가열한 후 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계, 상기 열연판을 소둔하는 단계, 열연판 소둔이 완료된 강판을 냉각한 후 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계, 상기 냉연판을 탈탄 소둔 후 침질 소둔하거나, 탈탄 소둔 및 침질 소둔을 동시에 실시하는 단계 및 상기 탈탄 소둔 및 침질 소둔이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계를 포함한다.
상기 열연판 소둔하는 단계는 강판을 승온 시키는 승온 단계, 승온이 완료된 후 강판을 1차 균열하는 단계 및 1차 균열이 완료된 강판을 냉각한 후 2차 균열하는 단계를 포함하며 상기 승온 단계는 15/초 이상의 승온 속도로 1차 균열 온도까지 승온하는 것일 수 있다.
상기 1차 균열하는 단계는 균열 온도 1000 내지 1150 에서 실시하는 것일 수 있다.
상기 1차 균열하는 단계는 5초 이상 균열 처리하는 것일 수 있다.
상기 2차 균열하는 단계는 균열 온도 700 내지 1050 에서 실시하되, 1차 균열 온도와 2차 균열 온도의 차이는 20 이상일 수 있다.
1차 균열이 완료된 강판을 냉각할 때 냉각 속도는 10/초 이상일 수 있다.
열연판 소둔이 완료된 강판을 냉각할 때 200이하의 온도로 냉각하되, 냉각 속도는 20/초이상일 수 있다.
상기 2차 균열하는 단계는 1초 이상 균열 처리하는 것일 수 있다.
상기 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계에서, 열간 압연 종료 온도는 850 이상일 수 있다.
상기 열연판을 제조한 이후 열연판을 권취하는 단계를 더 포함하며, 열연판 권취 온도는 600 이하일 수 있다.
상기 냉간 압연시 압하율은 80% 이상일 수 있다. (여기서 압하율은 (압연 전 강판의 두께-압연 후 강판의 두께)/(압연 전 강판의 두께)이다)
상기 냉간 압연은 1패스의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하거나,
중간 소둔을 포함하는 2 패스 이상의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하되, 상기 냉간 압연 중 최소 1 패스는 150 내지 300 에서 실시하는 것일 수 있다.
상기 슬라브는, 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지 0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함할 수 있다.
상기 슬라브에 포함된 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량은 중량%로, 0.0001% 내지 0.040% 일 수 있다.
상기 슬라브는 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판은, 전기강판의 전체 조성 100중량%를 기준으로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함한다. 또한, 상기 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량은 중량%로, 0.0001% 내지 0.043%일 수 있다. 구체적으로 상기 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량은 중량%로, 0.0001% 내지 0.040%일 수 있다.
상기 방향성 전기강판에서 전기강판의 전체 조성 100중량%를 기준으로 Ti 질화물로 존재하는 Ti의 함량은 0.0001중량% 이상이며, V 질화물로 존재하는 V의 함량이 0.0001중량%이상이며, Nb 질화물로 존재하는 Nb의 함량이 0.0001중량%이상이며, B 질화물로 존재하는 B의 함량이 0.0001중량%이상일 수 있다.
또한, Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물이 결정립계에 편석되어 있을 수 있다.
또한, 상기 전기강판은, 전기강판의 전체 조성 100중량%를 기준으로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지 0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 전기강판은, 전기강판의 전체 조성 100중량%를 기준으로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
(발명의 효과)
본 발명의 일 구현례에 따르면, Ti, B, V, Nb 또는 이들의 조합인 질화물은 미세하게 석출시켜 방향성 전기강판 제조공정 중 인히비터로써 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현례에 의하면 자성이 우수하고 철손이 낮은 방향성 전기강판을 제공할 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현례들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 구현례들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 구현례들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 구현례들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
또한 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미한다.
이하, 본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판의 제조방법을 설명한다.
먼저 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 슬라브를 준비한다.
상기 슬라브에 포함된 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량은 중량%로, 0.0001% 내지 0.040% 일 수 있다.
상기 슬라브는 중량%로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지 0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함할 수 있다.
상기 슬라브는 중량%로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
먼저 성분 한정의 이유에 대하여 설명한다.
N은 질화물을 형성하여 인히비터로 작용하는 원소이다. 0.015% 초과시 열연 이후의 공정에서 질소확산에 의한 표면결함을 초래할 수 있으며, 0.0005% 미만이면 질화물 형성이 적어서 결정립의 크기가 조대해져 1차 재결정립 크기 제어가 어려워지고, 불안정한 2차 재결정을 초래하게 될 수 있다.
Ti는 본 발명의 일 구현례에서 질화물을 형성하여 인히비터로 작용하는 원소이다. Ti함량이 0.0001% 미만이면 인히비터로서 결정성장 억제효과가 떨어지며, 0.02% 초과이면 억제력이 강하여 2차 재결정이 일어나지 않게 되며, 순화 소둔 후에도 TiN이 다량 존재하게 되어 자성을 떨어뜨릴 수 있다.
V는 본 발명의 일 구현례에서 질화물을 형성하여 인히비터로 작용하는 원소이다. V함량이 0.0001% 미만이면 인히비터로서 결정성장 억제효과가 떨어지며, 0.02% 초과이면 탄화물을 형성하여 자성을 떨어뜨릴 수 있다.
Nb는 본 발명의 일 구현례에서 질화물을 형성하여 인히비터로 작용하는 원소이다. Nb함량이 0.0001% 미만이면 인히비터로서 결정성장 억제효과가 떨어지며, 0.02% 초과이면 탄화물을 형성하여 자성을 떨어뜨릴 수 있다.
B는 본 발명의 일 구현례에서 질화물을 형성하여 인히비터로 작용하는 원소이다. B함량이 0.0001% 미만이면 인히비터로서 결정성장 억제효과가 떨어지며, 0.02% 초과이면 탄화물을 형성하여 자성을 떨어뜨릴 수 있다.
C는 0.01%이상 첨가되어 오스테나이트 상변태를 촉진하게 되며 방향성 전기강판의 열연조직을 균일하게 만들고 냉간압연시 Goss 방위의 결정립 형성을 촉진한다. 0.10% 초과시 미세한 열연조직 형성으로 1차 재결정립이 미세해져 조대한 카바이드를 형성할 수 있으며 세멘타이트를 형성하여 조직에 불균일을 초래할 수 있다.
Si은 전기강판의 비저항을 증가시켜 철심손실을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.0% 미만이면 비저항이 감소하여 철손 특성이 열화되고, 4.0% 초과시 강의 취성이 커져 냉간압연이 극히 어려워지게 될 수 있다.
Mn은 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, S와 반응하여 MnS 석출물을 형성함으로써 1차재결정립의 성장을 인히비터로 사용되기도 한다. Mn이 0.01% 미만이면 열간 압연시 균열현상을 억제하기 힘들며 비저항 증가효과도 미미할 수 있다. 0.3% 초과시 Mn 산화물이 형성되어 표면품질을 떨어뜨릴 수 있다.
Al은 AlN을 형성하여 인히비터로 작용한다. Al함량이 0.005% 미만인 경우에는 인히비터로서의 억제력이 부족하게 되며, 0.04% 초과인 경우에는 석출물이 조대하게 성장하여 인히비터로서의 역할을 하지 못하게 될 수 있다.
Sn은 결정입계의 이동을 방해하고 Goss 방위의 결정립 생성을 촉진한다. Sn이 0.005% 미만이면 결정입계의 이동을 방해하는 효과를 나타내기 어렵고, 0.2% 초과시 강판의 취성이 커질 수 있다.
S는 황화물을 형성하여 인히비터의 역할을 한다. 본 발명의 일 구현례에서는 보조적인 인히비터로서 역할이 가능하다. S가 0.0005%미만이면 MnS형성을 하기 어렵고, 0.02%초과시 2차 재결정을 어렵게 만들며, 열간 압연시 고온균열현상을 초래할 수 있다.
Se는 Mn과 반응하여 MnSe 석출물을 형성하여 인히비터의 역할을 할 수 있다. Se가 0.0005% 미만이면 MnSe를 형성하기 어렵고, 0.02% 초과시 2차 재결정을 어렵게 만들며, 열간 압연시 고온균열현상을 초래할 수 있다.
P는 인히비터의 역할이 가능하며, 집합 조직 측면에서 {110}<001> 집합 조직을 개선하는 효과가 있다. P의 함량이 0.005% 미만이면 인히비터의 역할을 할 수 없으며, 0.1% 초과시 취성이 증가하여 압연성이 나빠질 수 있다.
Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량이 0.001% 미만이면 인히비터로서 결정성장 억제효과가 떨어지며 0.043% 초과시 탄질화물이 조대화되어 자성이 떨어질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현례에서 Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 슬라브 중에 더 포함하여 Goss 방위 결정립을 증가시키고, 표면품질을 안정화시킬 수 있다.
상기 슬라브를 가열한 후 열간 압연하여 열연판을 제조한다.
상기 슬라브를 가열하는 온도는 1050 내지 1250 일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현례에서는 Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물을 인히비터로 사용하기 위하여 열간 압연 종료 온도는 850 이상일 수 있다. 보다 구체적으로 850 내지 930일 수 있다. 열간 압연 종료 온도가 850 미만이면 열간 압연 부하가 증가하게 되고, Ti, V, Nb, 및, B 성분들이 강중에 탄소 및 질소와 반응하여 조대한 탄화물 혹은 질화물을 형성하여 인히비터 효과가 떨어질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현례에서는 Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물을 인히비터로 사용하기 위하여 열연판을 제조한 후 열연판을 권취하는 경우 권취 온도는 600 이하의 온도에서 권취할 수 있다. 보다 구체적으로는 530 내지 600일 수 있다. 권취온도가 600 초과이면 Ti, V, Nb, 및, B 성분들이 조대한 탄화물을 형성하여 인히비터 효과가 떨어질 수 있다.
제조된 열연판은 열연판 소둔을 실시한다.
본 발명의 일 구현례에서는 Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물을 인히비터로 사용하기 위하여 하기의 열연판 소둔 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현례에서 열연판 소둔하는 단계는 강판을 승온 시키는 승온 단계, 승온이 완료된 후 강판을 1차 균열하는 단계 및 1차 균열이 완료된 강판을 냉각한 후 2차 균열하는 단계를 포함한다.
상기 승온 단계는 15/초 이상의 승온 속도로 열연판 권취 온도 이하에서 부터 1차 균열 온도까지 승온할 수 있다. 보다 구체적으로는 30 내지 50/초일 수 있다. 승온속도가 15/초 미만이면 승온 과정에서 탄화물 혹은 질화물이 형성될 수 있다.
또한 상기 1차 균열 온도는 1000 내지 1150일 수 있다. 1000 미만인 경우, 탄화물이나 질화물들이 재고용되지 않고 석출 및 성장하기 쉬우며, 이는 2차재결정을 어렵게 만든다. 1150 초과이면 열연판의 재결정립들의 결정성장이 조대하게 이루어져 적절한 1차 재결정 미세조직을 형성하기 어렵게 될 수 있다.
또한 1차 균열 단계에서 균열 유지 시간은 5초 이상일 수 있다. 5초 미만인 경우 탄화물 및 질화물이 재고용되는 시간이 부족하여 필요로 하는 석출물 구조를 확보하기 어려워질 수 있다.
상기 2차 균열하는 단계는 균열 온도 700 내지 1050 일 수 있다. 700 미만의 경우에는 질화물 이외에도 탄화물도 함께 형성되어 균일한 1차 재결정 미세조직을 생성하기 어려울 수 있다. 1050 초과시 Ti, V, Nb, B 성분들이 석출하지 않고 고용상태로 존재하게 되어 냉간 압연시 탄화물을 형성하여 균일한 1차재결정 미세조직을 확보하기가 어렵게 될 수 있다.
또한, 2차 균열 단계에서 균열 유지 시간은 1초 이상일 수 있다. 1초 미만인 경우는 Ti, V, Nb, B 또는 이들의 조합인 질화물이 석출되기 어려울 수 있다.
또한, 1차 균열 온도와 2차 균열 온도의 차이는 20 이상일 수 있다.
승온 및 1차 균열 처리에 의하여 고용되어 있는 TiN, VN, NbN, BN 석출물 형성 원소들이 미세하고 균일한 석출을 하기 위해서는 석출 구동력이 필요하며, 이러한 석출 구동력은 1차 균열온도와 2차 균열온도의 온도차이가 된다. 1차 균열 온도와 2차 균열 온도의 차이는 20 미만이면, 석출 구동력이 부족하여 TiN, VN, NbN, 및 BN 석출현상이 일어나기 어렵게 될 수 있다. 따라서 냉간 압연 공정에서 Ti, V, Nb, B 성분들이 탄화물을 형성되는 문제점이 발생될 수 있다.
또한, 1차 균열이 완료된 강판을 냉각할 때 냉각 속도는 10/초 이상일 수 있다. 보다 구체적으로는 25 내지 100/초일 수 있다. 10/초 미만이면 석출 구동력이 떨어져서 TiN, VN, NbN, BN 석출현상이 일어나기 어렵게 될 수 있다.
또한, 2차 균열이 완료된 강판을 냉각할 때 20/초이상의 냉각 속도로 200이하의 온도까지 냉각할 수 있다. 보다 구체적으로는 25 내지 200/초일 수 있다. 냉각 속도가 20/초 미만이면 냉각 과정에서 Ti, V, Nb, 및 B의 질화물이 조대하게 석출되어 최종 자기 특성을 열위하게 만들 수 있다.
열연판 소둔이 완료된 강판은 냉간 압연하여 냉연판을 제조한다.
상기 냉간 압연은 1패스의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하거나, 2 패스 이상의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연할 수 있다. 2 패스 이상의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하는 경우 각 패스의 사이에 1회 이상의 중간 소둔을 실시할 수 있다.
또한, 상기 냉간 압연시 최소 1 패스는 150 내지 300 에서 실시할 수 있다. 150 이상에서 냉간 압연을 실시하면 고용탄소에 의한 가공경화로 Goss방위의 2차 재결정 핵의 생성이 향상되어 자속밀도를 높일 수 있다. 그러나 300 초과시 고용탄소에 의한 가공경화효과가 약화되어 Goss방위의 2차재결정 핵 발생이 미미해질 수 있다.
또한, 상기 냉간 압연시 압하율은 80% 이상일 수 있다. 여기서 압하율은 (압연 전 강판의 두께-압연 후 강판의 두께)/(압연 전 강판의 두께)이다. 80% 미만이면, Goss방위의 집적도가 낮아서 자속밀도가 떨어질 수 있다.
냉간 압연이 완료된 냉연판은 탈탄 소둔 후 침질 소둔한다. 또는 탈탄 소둔 및 침질 소둔을 동시에 실시할 수 있다. 탈탄 소둔시 20/초 이상의 속도로 700이상의 온도까지 승온할 수 있다. 승온 속도가 20/초 미만인 경우에는 Goss 방위의 1차 재결정립 형성이 미미하여 자속밀도가 열위될 수 있다.
NH3 가스에 의하여 침질 소둔을 실시하며, 침질 소둔에 의하여 AlN, (Al,Si)N; (Al,Si,Mn)N; 또는 Ti, V, Nb 또는 B를 포함하는 복합질화물이 형성될 수 있다.
탈탄 소둔 및 침질 소둔이 완료되면 최종 소둔을 실시한다.
최종 소둔시 1000 이상으로 승온한 후 장시간 균열소둔하여 2차 재결정을 일으켜 {110}<001> Goss 방위의 집합조직이 형성되며, 이때, Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물이 인히비터로 작용한다.
또한 최종 소둔시 승온 구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호하여 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 2차 재결정이 완료된 후에는 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 구현례에 의한 방향성 전기강판은, 중량%로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함한다. 또한, 상기 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총량은 중량%로, 0.0001% 내지 0.040%일 수 있다.
상기 방향성 전기강판에서 Ti 질화물로 존재하는 Ti의 함량은 0.0001중량% 이상이며, V 질화물로 존재하는 V의 함량이 0.0001중량%이상이며, Nb 질화물로 존재하는 Nb의 함량이 0.0001중량%이상이며, B 질화물로 존재하는 B의 함량이 0.0001중량%이상일 수 있다. 또한, Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물이 결정립계에 편석되어 있을 수 있다. 이는 본 발명의 일 구현례에서 Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물이 2차 재결정 소둔 과정에서 인히비터로 작용하였기 때문이다.
또한, 상기 전기강판은, 중량%로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지 0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 전기강판은, 중량%로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
방향성 전기강판의 성분 한정의 이유는 슬라브의 성분 한정의 이유에서 설명하였으므로, 더 이상의 상세한 설명은 생략한다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예1>
중량%로, C:0.055%, Si:3.3%, Mn:0.12%, Al:0.024%, S:0.0050%, Se:0.0030%, N:0.0050%, P:0.03%, 및, Sn:0.06%을 포함하고, Ti, V, Nb, 및, B를 표 1과 같이 포함하며, 잔부 Fe와 기타 불가피하게 첨가되는 불순물을 함유하는 슬라브를 1150의 온도로 가열한 다음 열간 압연하였다.
열간 압연시 900에서 압연을 종료하여 최종 두께 2.3mm의 열연판을 제조한 후 냉각하여 550에서 권취하였다.
이후 열연판을 25/초의 승온속도로 1차 균열온도:1080까지 가열하여 30초 유지한 후, 15/초의 냉각속도로 2차 균열온도:900까지 냉각한 후 120초간 유지하고 20/초의 냉각속도로 상온까지 냉각하였다.
이후 강판을 산세한 후 0.23mm 두께로 1회 냉간 압연하되, 냉간 압연 중 강판온도는 220가 되도록 하였다. 이후 냉연판을 865의 온도에서 수소, 질소, 및, 암모니아의 혼합 가스 분위기에서 155초간 유지하여 강판의 총 질소함량이 0.0200중량%가 되도록 탈탄 및 질화처리를 동시에 실시하였다.
이어서 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 2차재결정 고온소둔을 실시하였다. 고온소둔 중 1200까지 승온시 25부피%N2 및 75부피%H2의 혼합 가스분위기로 하였고, 1200 도달 후에는 100부피%H2 분위기에서 10시간 유지 후 서냉 하였다. 각각의 합금성분계에 대한 2차재결정 고온소둔후의 자기적 특성(W17/50, B8)을 측정한 값은 표 1과 같다.
표 1
Ti(중량%) V(중량%) Nb(중량%) B(중량%) 자속밀도(B8,Tesla) 철손(W17/50, W/kg) 구분
0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 1.877 0.998 비교재 1
0.0005 0.0010 0.0005 0.0005 1.913 0.813 발명재 1
0.0012 0.0034 0.0029 0.0015 1.909 0.830 발명재 2
0.0034 0.0086 0.0077 0.0023 1.925 0.805 발명재 3
0.0020 0.0098 0.0069 0.0052 1.918 0.816 발명재 4
0.0023 0.0040 0.0043 0.0103 1.932 0.799 발명재 5
0.0018 0.0027 0.0200 0.0178 1.936 0.806 발명재 6
0.0024 0.0076 0.0062 0.0215 1.832 1.032 비교재 2
0.0053 0.0045 0.0075 0.0032 1.948 0.765 발명재 7
0.0080 0.0051 0.0035 0.0035 1.940 0.789 발명재 8
0.0144 0.0076 0.0082 0.0015 1.947 0.772 발명재 9
0.0203 0.0041 0.0075 0.0025 1.881 0.978 비교재 3
0.0023 0.0141 0.0078 0.0022 1.935 0.798 발명재 10
0.0058 0.0272 0.0094 0.0028 1.856 0.989 비교재 4
0.0032 0.0078 0.0111 0.0010 1.937 0.812 발명재 11
0.0086 0.0022 0.0197 0.0018 1.921 0.806 발명재 12
0.0088 0.0058 0.0217 0.0011 1.861 0.987 비교재 5
0.0108 0.0102 0.0108 0.0082 1.943 0.793 발명재 13
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명의 일 구현례에 의한 성분계의 전기강판의 자기적 특성이 우수함을 알 수 있다.
<실시예2>
중량%로 C:0.051%, Si:3.2%, Mn:0.09%, Al:0.026%, S:0.0040%, Se:0.0020%, N:0.006%, P:0.05%, Sn:0.05%, Ti:0.0080%, V:0.0051%, Nb:0.0035%, 및, B:0.0035%를 포함하고, 나머지 Fe와 기타 불가피하게 첨가되는 불순물을 함유하는 슬라브를 1150의 온도까지 가열한 후 열간 압연하였다. 이 후 표 2 와 같이 열간압연 종료온도 및 권취온도를 달리하여 두께 2.3mm의 열연판을 제조하였다. 상기 열연판을 25/초 이상의 승온속도로 1차 균열온도:1080까지 가열하여 30초 유지한 후, 15/초의 냉각속도로 2차 균열온도:900까지 냉각한 후 120초간 유지하고 20/초의 냉각속도로 상온까지 냉각하였다.
이후 강판을 산세한 후 0.23mm 두께로 냉간압연하고, 냉간압연 중 강판의 온도는 200가 되도록 하였다. 냉연판을 50/초의 승온율로 승온하여 860의 온도에서 수소, 질소, 및, 암모니아의 혼합 가스 분위기에서 180초간 유지하여 강판의 총 질소함량이 0.0210중량%가 되도록 탈탄 및 질화처리를 동시에 실시하였다. 이어서 강판에 소둔분리제를 도포하여 코일상으로 2차 재결정 소둔을 실시하였다. 고온소둔은 1200 까지 25부피%:N2 및75부피%:H2의 혼합 가스 분위기에서 승온하였고, 1200 도달후에는 100부피%:H2가스에서 20시간 유지 후 서냉하였다.
표 2
열간압연종료온도() 권취온도() 자속밀도(B8,Tesla) 철손(W17/50, W/kg) 구분
950 650 1.889 0.962 비교재 1
930 590 1.932 0.817 발명재 1
910 580 1.929 0.826 발명재 2
900 550 1.940 0.789 발명재 3
890 530 1.938 0.806 발명재 4
840 530 1.896 0.926 비교재 2
890 610 1.882 0.932 비교재 3
870 550 1.934 0.795 발명재 5
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 열간 압연 종료온도가 850 미만인 경우, Al, Ti, V, Nb, B의 질화물 형성이 촉진되어, 균일한 1차재결정형성이 방해되어 안정적인 2차재결정을 통한 우수한 자기특성 확보가 어려웠다. 또한, 권취온도가 600 이상인 경우에는 Al, Ti, V, Nb, B등의 탄질화물 형성 가능성이 높아짐에 따라서, 2차재결정이 불안정하여 우수한 자기특성 확보가 어려웠다.
<실시예3>
중량%로 C:0.058%, Si:3.4%, Mn:0.15%, Al:0.028%, S:0.0030%, Se:0.0050%, N:0.008%, P:0.03%, Sn:0.08%, Ti:0.0050%, V:0.0050%, Nb:0.0150%, 및, B:0.0035%를 포함하고, 나머지 Fe와 기타 불가피하게 첨가되는 불순물을 함유하는 슬라브를 1150의 온도로 가열한 다음 열간 압연하였다. 열간 압연시 880에서 압연을 종료하고 두께 2.6mm의 열연판을 제조한 후 530에서 권취하였다.
이후, 열연판 소둔시 표 3 과 같이 승온속도, 1차 균열 온도, 2차 균열 온도를 변경하여 열연판 소둔을 실시하였다. 1차 균열이 완료된 이후 1차 균열 온도에서 2차 균열 온도로의 냉각 속도 및 2차 균열온도가 완료된 이후 상온까지 냉각속도는 30/초로 하였다.
이후 강판을 0.27mm 두께로 1회 냉간 압연하고, 냉간 압연 중 강판 온도는 180가 되도록하였다.
이후, 상온에서 100/초의 승온율로 균열온도870 까지 승온한 후 수소 및 질소분위기에서 탈탄소둔한 후에, 수소, 질소, 및, 암모니아의 혼합 가스분위기 속에서 질화처리하여 강판의 총 질소함량이 0.0180중량%이 되도록하였다. 이어서 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 권취한 다음 1200 까지 25부피%N2 및75부피%H2 혼합 가스분위기에서 승온한 후, 1200 도달후에는 100부피%H2분위기에서 20시간 유지후 서냉하였다.
표 3
승온속도(/초) 1차 균열 온도() 2차 균열 온도() 1차 균열 및 2차 균열 온도차() 자속밀도(B8,Tesla) 철손(W17/50, W/kg) 구분
20 950 900 50 1.815 1.162 비교재 1
10 1000 950 50 1.893 1.023 비교재 2
30 1050 930 120 1.919 0.856 발명재 1
30 1100 900 200 1.924 0.842 발명재 2
30 1130 920 210 1.916 0.859 발명재 3
30 1170 900 270 1.891 1.036 비교재 3
30 1120 1060 60 1.895 1.019 비교재 4
30 1080 930 150 1.928 0.852 발명재 4
30 1050 1035 15 1.874 1.003 비교재 5
30 1080 650 430 1.862 1.042 비교재 6
50 1050 900 150 1.945 0.841 발명재 5
표 3에 나타난 바와 같이, 열연판 소둔시 15/초 미만으로 승온율이 낮은 경우 승온중에 Al, Ti, V, Nb, B의 탄질화물이 미세하게 석출하는 경향이 증가하여 2차재결정이 불안정해지게 되며, 가열온도가 1150이상으로 높거나 혹은 1000미만으로 낮은 경우, 열간압연시 미세석출한 Al, Ti, V, Nb, B의 질화물의 고용이 제대로 이루어지지 않아 2차재결정이 역시 불안정해지게 된다. 한편 가열 및 균열온도와의 차이가 20 미만인 경우와 균열온도가 1050이상으로 높은 경우에는 Al, Ti, V, Nb, B의 질화물의 재석출이 일어나지 않고 고용되어 있는 상태로 존재하게 된다. 이 경우 냉간압연 및 탈탄소둔공정에서 탄질화물을 형성함으로써 1차재결정 미세조직을 작게 만들어 우수한 자기특성을 확보할수 있는 2차재결정 형성을 불안정하게 만든다. 또한 균열온도가 700 미만인 경우, Al, Ti, V, Nb, B의 질화물과 함께 탄화물 형성 가능성이 높아짐에 따라서 2차재결정이 불안정해지게 되어 자성이 열위하다.
<실시예 4>
중량%로 C:0.048%, Si:3.2%, Mn:0.10%, Al:0.032%, S:0.0030%, Se:0.0030%, N:0.0080%, P:0.07%, Sn:0.03%, Ti:0.0100%, V:0.0030%, Nb:0.0050%, 및, B:0.0025% 를 포함하고, 나머지 Fe와 기타 불가피하게 첨가되는 불순물을 함유하는 슬라브를 1150의 온도로 가열한 다음 열간 압연하였다.
열간 압연시 860에서 압연을 종료하여 최종 두께 2.0mm의 열연판을 제조한 후 냉각하여 500에서 권취하였다.
이후 열연판을 25/초의 승온속도로 1차 균열온도1120까지 가열하여 60초 유지한 후, 표 4 에 나타난 냉각속도(1차 냉각속도)로 2차 균열온도900까지 냉각한 후 120초간 유지하고 표 4에 나타난 냉각속도(2차 냉각속도)로 상온까지 냉각하여 열연판 소둔을 하였다.
이후 강판을 산세한 후 0.30mm 두께로 1회 냉간 압연하되, 냉간 압연 중 강판온도는 250가 되도록 하였다.
이후 냉연판을 875의 온도에서 수소, 질소, 및, 암모니아의 혼합 가스 분위기에서 200초간 유지하여 강판의 총 질소함량이 0.0250중량%가 되도록 탈탄 및 질화처리를 동시에 실시하였다.
이어서 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 2차재결정 고온소둔을 실시하였다. 고온소둔 중 1200까지 승온시 25부피%N2 및 75부피%H2의 혼합 가스분위기로 하였고, 1200 도달 후에는 100부피%H2 분위기에서 10시간 유지 후 서냉 하였다.
표 4
1차냉각속도(oC/초) 2차냉각속도(oC/초) 자속밀도(B8,Tesla) 철손(W17/50, W/kg) 구분
5 25 1.879 1.062 비교재 1
15 10 1.942 0.941 비교재 2
25 25 1.945 0.926 발명재 1
50 50 1.938 0.939 발명재 2
100 150 1.952 0.906 발명재 3
100 200 1.944 0.926 발명재 4
표 4와 같이 1차 냉각속도가 10/초 미만인 경우, 열연판 소둔시 가열단계에서 고용된 Al, Ti, V, Nb, B 성분들이 미세한 질화물을 형성하기 위한 석출 구동력이 떨어지게 된다. 따라서 고용상태로 열연판소둔이 완료되면, 냉간압연과 탈탄소둔공정시 미세한 Al, Ti, V, Nb, B의 탄질화물을 형성함으로써 1차재결정 조직을 미세하게 만들며 2차재결정이 불안정해지게 된다. 또한, 2차 냉각속도가 20/초 미만인 경우에는 균열대에서 상온으로 냉각이 서서히 이루어지면서 냉각과정에서 Al, Ti, V, Nb, B의 탄질화물들이 조대하게 형성될 가능성이 높아지며, 이는 2차재결정 형성을 불안정하게 만들어 최종 자기특성을 열위하게 만든다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (20)

  1. 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및, B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 슬라브를 가열한 후 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계
    상기 열연판을 소둔하는 단계
    열연판 소둔이 완료된 강판을 냉각한 후 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계
    상기 냉연판을 탈탄 소둔 후 침질 소둔하거나, 탈탄 소둔 및 침질 소둔을 동시에 실시하는 단계 및
    상기 탈탄 소둔 및 침질 소둔이 완료된 강판을 최종 소둔하는 단계를 포함하되,
    상기 열연판 소둔하는 단계는 강판을 승온 시키는 승온 단계, 승온이 완료된 후 강판을 1차 균열하는 단계, 1차 균열이 완료된 강판을 냉각한 후 2차 균열하는 단계, 및 2차 균열이 완료된 강판을 냉각하는 단계를 포함하며
    상기 승온 단계는 15/초 이상의 승온 속도로 1차 균열 온도까지 승온하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    상기 1차 균열하는 단계는 균열 온도 1000 내지 1150 에서 실시하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    상기 1차 균열하는 단계는 5초 이상 균열 처리하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    상기 2차 균열하는 단계는 균열 온도 700 내지 1050 에서 실시하되, 1차 균열 온도와 2차 균열 온도의 차이는 20 이상인 방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    1차 균열이 완료된 강판을 냉각할 때 냉각 속도는 10/초 이상인 방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    2차 균열이 완료된 강판을 200이하의 온도로 냉각하되, 냉각 속도는 20/초이상인 방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서,
    상기 2차 균열하는 단계는 1초 이상 균열 처리하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계에서,
    열간 압연 종료 온도는 850 이상인 방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 열연판을 제조하는 단계 이후 열연판을 권취하는 단계를 더 포함하며, 열연판 권취 온도는 600 이하인 방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 냉간 압연시 압하율은 80% 이상인 방향성 전기강판의 제조방법.
    (여기서 압하율은 (압연 전 강판의 두께-압연 후 강판의 두께)/(압연 전 강판의 두께)이다)
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 냉간 압연은 1패스의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하거나,
    중간 소둔을 포함하는 2 패스 이상의 압연에 의하여 최종 두께까지 냉간 압연하되,
    최소 1 패스는 150 내지 300 에서 실시하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 슬라브는, 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지 0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 슬라브에 포함된 Ti, V, Nb, 및, B성분의 총 함량은 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로 0.0001% 내지 0.043% 인 방향성 전기강판의 제조방법.
  14. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 슬라브에 포함된 Ti, V, Nb, 및, B성분의 총 함량은 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로 0.0001% 내지 0.040% 인 방향성 전기강판의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 슬라브는 슬라브의 전체 조성 100중량%를 기준으로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  16. 전기강판 전체 조성 100중량%를 기준으로, N:0.0005% 내지 0.015%, Ti:0.0001% 내지 0.020%, V:0.0001% 내지 0.020%, Nb:0.0001% 내지 0.020%, 및 B:0.0001% 내지 0.020% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불순물을 포함하며,
    상기 Ti, V, Nb, 및 B성분의 총 함량은 전기강판 전체 조성 100중량%를 기준으로, 0.0001% 내지 0.040% 인 방향성 전기강판.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 방향성 전기강판은, Ti, V, Nb, B, 또는 이들의 조합인 질화물이 결정립계에 편석된 방향성 전기강판.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 방향성 전기강판에서 전기강판 전체 조성 100중량%를 기준으로 Ti 질화물로 존재하는 Ti의 함량은 0.0001중량% 이상이며, V 질화물로 존재하는 V의 함량이 0.0001중량%이상이며, Nb 질화물로 존재하는 Nb의 함량이 0.0001중량%이상이며, B 질화물로 존재하는 B의 함량이 0.0001중량%이상인 방향성 전기강판.
  19. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서,
    상기 전기강판은, 전기강판 전체 조성 100중량%를 기준으로, C: 0.01% 내지 0.1%, Si: 2.0% 내지 4.0%, Mn: 0.01% 내지0.30%, Al: 0.005% 내지 0.040%, Sn: 0.005% 내지 0.20%, S: 0.0005% 내지 0.020%, Se: 0.0005% 내지 0.020%, 및, P: 0.005% 내지 0.1% 를 더 포함하는 방향성 전기강판.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 전기강판은, 전기강판 전체 조성 100중량%를 기준으로, Cr: 0.001% 내지 0.20%, Ni: 0.001% 내지 0.20%, Cu: 0.001% 내지 0.90%, Mo: 0.002% 내지 0.1%, Sb: 0.005% 내지 0.20%, Bi: 0.0005% 내지 0.1%, Pb: 0.0001% 내지 0.02%, As: 0.0001% 내지 0.02%, 또는 이들의 조합을 더 포함하는 방향성 전기강판.
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