WO2015137440A1 - グリース組成物及びグリース封入車輪用軸受 - Google Patents

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WO2015137440A1
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grease
amine
oil
mass
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雄太 佐藤
大介 筒井
今井　淳一
慎介 平野
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協同油脂株式会社
Ntn株式会社
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Definitions

  • the present invention provides a grease composition enclosed in a wheel bearing that satisfies low torque characteristics, has a long peeling life and lubrication life at high temperatures, and is excellent in fretting resistance at low temperatures, and a wheel in which the grease composition is enclosed. Related to bearings.
  • the lubrication life may be shortened due to deterioration of the grease due to a high temperature environment. Therefore, it is necessary to use grease that sufficiently satisfies these lifetimes.
  • automobiles are often transported by rail or truck, and during this transport, minute vibrations caused by rail joints and rough roads may occur, and fretting may occur in lubricated parts to which grease is applied.
  • fretting may occur in lubricated parts to which grease is applied.
  • the grease base oil is difficult to flow, so the inflow of grease to the lubrication part will be insufficient and this fretting will occur. Measures are taken by using grease.
  • Patent Document 1 proposes a grease composition using a base oil containing an ester oil having a kinematic viscosity of 10 mm 2 / s or higher at 40 ° C.
  • lowering the kinematic viscosity of the base oil lowers the stirring resistance of the grease and thus reduces the torque.
  • the surface starting point peeling due to insufficient oil film formation and the shortened lubrication life due to evaporation cause the bearing life to be lost. .
  • Non-patent Document 1 Non-patent Document 1
  • Non-Patent Document 1 a grease composition having excellent fretting resistance, a grease composition containing a urea thickener, a base oil, a phosphorothioate compound, and an amine compound is disclosed (Patent Document 2).
  • Patent Document 2 a grease composition containing a urea thickener, a base oil, a phosphorothioate compound, and an amine compound is disclosed (Patent Document 2).
  • the suppression of fretting wear under severer conditions (low temperature: ⁇ 30 ° C., amplitude: very small) than before is not sufficient, and further improvement of fretting wear is demanded compared to the above-described conventional technology.
  • the present invention is a grease composition that is sealed in a wheel bearing, has low torque characteristics, has a long peeling life and lubrication life even at high temperatures, and can suppress fretting wear under minute vibrations at low temperatures.
  • the purpose is to provide.
  • a grease composition for wheel bearings comprising the following components (a) to (d): (a) A base oil composed of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil. The ratio of synthetic hydrocarbon oil to the total amount of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil is 40 to 60% by mass. A base oil having a viscosity of 40 to 65 mm 2 / s, (b) a thickener represented by the following formula (A): (c) an amine antioxidant, and (d) an amine phosphate antiwear agent.
  • R 2 represents a diphenylmethane group.
  • R 1 and R 3 are the same or different from each other, and represent a cyclohexyl group or a linear or branched alkyl group having 16 to 20 carbon atoms.
  • the ratio of the number of moles of cyclohexyl groups to the total number of moles of groups and alkyl groups [ ⁇ (number of cyclohexyl groups) / (number of cyclohexyl groups + number of alkyl groups) ⁇ ⁇ 100] is 50 to 90 mol%.) 2.
  • the grease composition according to claim 3, wherein the organic sulfonate is calcium sulfonate, and the content of the organic sulfonate is 0.05 to 5% by mass based on the total mass of the grease composition. 5. 5.
  • a wheel bearing comprising the grease composition according to any one of 1 to 6 encapsulated therein.
  • a grease composition for wheel bearings that satisfies low torque characteristics, has a long peeling life and lubrication life at high temperatures, and can suppress fretting wear under minute vibrations at low temperatures and the grease.
  • a wheel bearing enclosing the composition can be provided.
  • 3 shows a third generation drive wheel bearing for automobiles.
  • the base oil used in the present invention is a base oil composed of a mineral oil and a synthetic hydrocarbon oil, and the ratio of the synthetic hydrocarbon oil to the total amount of the mineral oil and the synthetic hydrocarbon oil is 40 to 60% by mass.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the mixed oil is 40 to 65 mm 2 / s.
  • the ratio of the synthetic hydrocarbon oil to the total amount of the mineral oil and the synthetic hydrocarbon oil is particularly preferably 45 to 55% by mass.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the base oil exceeds 65 mm 2 / s, the heat resistance is excellent, but the low torque property cannot be satisfied.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. is less than 40 mm 2 / s, the low torque property is excellent, but the heat resistance and the peel resistance cannot be satisfied.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. can be measured according to JIS K 2220 23.
  • Mineral oil and synthetic hydrocarbon oil may be used in combination of two or more.
  • a high-viscosity mineral oil and a low-viscosity mineral oil are used together
  • a high-viscosity mineral oil, a low-viscosity mineral oil, and a low-viscosity synthetic hydrocarbon oil are used together
  • a high-viscosity synthetic hydrocarbon oil and a low-viscosity oil The synthetic hydrocarbon oil may be used in combination.
  • the high viscosity synthetic hydrocarbon oil a synthetic hydrocarbon oil having a kinematic viscosity at 40 ° C.
  • the viscosity index of the base oil is preferably 100 to 160, more preferably 110 to 150. When the viscosity index of the base oil is in such a range, it is preferable because the low torque property and the peel life at high temperature are further improved.
  • R 2 represents a diphenylmethane group.
  • R 1 and R 3 are the same or different from each other, and represent a cyclohexyl group or a linear or branched alkyl group having 16 to 20 carbon atoms.
  • a linear alkyl group having 18 carbon atoms is preferable.
  • the ratio of the number of moles of cyclohexyl group to the total number of moles of cyclohexyl group and alkyl group [ ⁇ (number of cyclohexyl groups) / (number of cyclohexyl groups + number of alkyl groups) ⁇ ⁇ 100] is 50 to 90 mol%. It is preferably 85 to 90 mol%.
  • the grease composition of the present invention can exhibit a long lubrication life.
  • the consistency of the grease composition of the present invention is preferably from 200 to 400, more preferably from 250 to 350.
  • the content of the thickener is an amount necessary to obtain this consistency. Usually, it is preferably 3 to 20% by mass, more preferably 5 to 20% by mass, and most preferably 8 to 15% by mass with respect to the entire grease composition.
  • amine-based antioxidant is used as the antioxidant. By using this antioxidant, the oxidative deterioration of the grease can be suppressed, and the lubrication life at high temperature can be further improved.
  • examples of amine-based antioxidants that can be used in the present invention include phenyl ⁇ -naphthylamine, alkylphenyl ⁇ -naphthylamine, and alkyldiphenylamine. Of these, alkyldiphenylamine is preferred.
  • the content of the amine-based antioxidant is usually from 0.05 to 5% by mass, and preferably from 0.1 to 3% by mass, based on the total mass of the grease composition, from the viewpoint of effects.
  • Amine phosphate is used as an antiwear agent.
  • Amine phosphate antiwear agent reacts with the inner and outer ring rolling surfaces of wheel bearings and the metal surface of the rolling element to form a phosphate film. Fretting wear occurring in the film can be reduced, and the surface starting point peeling can be suppressed by the formation of the film.
  • the amine phosphate used in the present invention is not particularly limited. Suitable examples include tertiary alkylamine-dimethyl phosphate, phenylamine-phosphate and the like. Tertiary alkylamine-dimethyl phosphate is preferred. Commercially available products such as R. T.
  • Vanderbilt, Vanlube672 (tertiary alkylamine-dimethyl phosphate) and R. T. Vanderbilt, Vanlube692 (phenylamine phosphate) can be used as the amine phosphate.
  • amine phosphate antiwear agent tertiary alkylamine-dimethyl phosphate is preferable.
  • the number of carbon atoms in the tertiary alkyl moiety of the tertiary alkylamine-dimethyl phosphate is not particularly limited, and may be, for example, 1-24.
  • the content of the amine phosphate antiwear agent is usually 0.05 to 5% by mass with respect to the total mass of the grease composition in terms of antiwear effect and peeling resistance. If it is less than 0.05% by mass, the suppression of fretting is not sufficient. Even if it exceeds 5% by mass, the effect of suppressing fretting is exhibited, but since the effect is saturated, 5% by mass or less is preferable from the economical viewpoint.
  • any additive usually used for grease can be used as necessary.
  • examples include rust inhibitors, anti-peeling additives, antioxidants other than amine antioxidants, metal corrosion inhibitors, oil agents, antiwear agents other than amine phosphate antiwear agents, extreme pressure agents, solid lubricants, etc. can give.
  • rust inhibitors and a peeling resistance additive.
  • the addition amount of these other additives is not limited as long as the effects of the present invention are not impaired, but is usually 0.1 to 20% by mass of the total amount of the grease composition. If the addition amount is less than 0.1% by mass, the effect of addition is not sufficient, and even if added in excess of 20% by mass, the effect is saturated, and the amount of base oil is relatively small, so that the lubricity may be lowered. There is.
  • (E) Rust inhibitor As the rust inhibitor, organic sulfonates and amine compounds can be used. As the rust inhibitor, it is preferable to use an organic sulfonate and an amine compound in combination. By using an organic sulfonate and an amine compound in combination, the antirust property superior to the conventional one is exhibited.
  • the sulfonic acid component of the sulfonate include petroleum sulfonic acid, dinonylnaphthalene sulfonic acid and the like, and the salt is preferably a metal salt, and in particular, calcium salt, magnesium salt, sodium salt, potassium salt, lithium Examples include salts and zinc salts. Calcium sulfonate is preferred.
  • dinonyl naphthalene sulfonic acid calcium salt is preferable.
  • an amine salt of a fatty acid is preferable.
  • the fatty acid constituting the fatty acid amine salt is preferably a fatty acid having 4 to 22 carbon atoms, more preferably a fatty acid having 8 to 18 carbon atoms.
  • the fatty acid may be a saturated fatty acid or an unsaturated fatty acid, and may be a linear fatty acid, a branched fatty acid, a cyclic fatty acid, or a hydroxy fatty acid.
  • the amine constituting the fatty acid amine salt is not particularly limited, but is preferably a saturated or unsaturated amine having 1 to 42 carbon atoms, and more preferably a saturated or unsaturated amine having 4 to 22 carbon atoms. .
  • a mixture of a salt of a fatty acid having 8 carbon atoms and an amine having 12 carbon atoms, and a salt of a fatty acid having 18 carbon atoms and an amine having 12-20 carbon atoms (mixed) (mass ratio 2: 1) preferable.
  • rust inhibitors include dinonyl naphthalene sulfonate calcium salt, a salt of a fatty acid having 8 carbon atoms and an amine having 12 carbon atoms, and a salt of a fatty acid having 18 carbon atoms and an amine having 12-20 carbon atoms (mixed). It is most preferable to use a combination of the above two types (mass ratio 2: 1) in combination.
  • the content of the rust inhibitor is usually 0.05 to 5% by mass with respect to the total mass of the grease composition. If it is less than 0.05% by mass, the occurrence of rust is not sufficiently suppressed. If it exceeds 5% by mass, the effect of suppressing the generation of rust can be exhibited, but it is preferably 5% by mass or less because the effect is saturated and the bearing lubrication life is reduced.
  • (F) Peeling-resistant additive In addition to amine phosphate antiwear agents, zinc dialkyldithiocarbamate is used as a peeling-resistant additive in combination with a superior peeling resistance.
  • the content of zinc dialkyldithiocarbamate is usually 0.05 to 5% by mass with respect to the total mass of the grease composition from the viewpoint of effects. If the amount is less than 0.05% by mass, the effect of the combined use is not observed, and if the amount exceeds 5% by mass, the combined effect is saturated.
  • the method for preparing the composition of the present invention is not particularly limited, and various methods can be used. Specifically, the amine and isocyanate are respectively added to the base oil and dissolved, and then the two liquids are reacted. After raising the temperature to a predetermined temperature and cooling, each additive can be added and kneaded with a roll mill or the like.
  • FIG. 1 shows a third generation driving automobile wheel bearing as an example of a wheel bearing.
  • the inner ring 1 also serves as a hub ring.
  • the end surface on the small diameter side of the inner ring 2 is abutted against the shoulder of the inner ring 1 to constitute a back-to-back type double-row angular ball bearing.
  • the small-diameter step portion 1b are integrally formed.
  • the inner ring 2 is press-fitted into the small-diameter step portion 1 b of the inner ring 1 with a predetermined tightening allowance, and is fixed to the inner ring 1 in the axial direction.
  • a serration (or spline) for torque transmission is formed on the inner peripheral surface of the inner ring 1.
  • Hub bolts are fixed at circumferentially equidistant positions on the wheel mounting flange 1a.
  • the inner ring 1 is fixed to the wheel side by fastening the wheel mounting flange 1a and the wheel.
  • a mounting flange 3 a is integrally formed on the outer peripheral surface of the outer ring 3.
  • the outer ring 3 is fixed to the vehicle body side by fastening a mounting flange 3a and a knuckle of a suspension device (not shown).
  • the double-row rolling surfaces of the outer ring 3 and the rolling elements 4 of each row incorporated between the rolling surfaces of the inner rings 1 and 2 are respectively held by cages 5 and 5.
  • the opening of the annular space formed between the inner rings 1 and 2 and the outer ring 3 is sealed by seals 6 and 7 fixed to the outer ring 3.
  • the seals 6 and 7 prevent leakage of lubricating grease sealed inside the bearing and intrusion of muddy water, rainwater, dust and the like from the outside into the bearing.
  • a constant velocity universal joint 8 is connected to the inner ring 1.
  • the outer joint member of the constant velocity universal joint 8 is engaged with the serrations on the inner peripheral surface of the inner ring 1 so that torque can be transmitted to the inner ring 1 by tightening the fixing nut 10 screwed onto the screw shaft of the outer joint member. It is detachably connected.
  • the grease composition of the present invention is filled in a predetermined amount in the space portion 9 sealed between the seals 6 and 7.
  • the weight ratio wt% of mineral oil is the ratio of mineral oil to the total amount of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil
  • the weight ratio wt% of synthetic hydrocarbon oil is the composition based on the total amount of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil. The ratio of hydrocarbon oil is shown.
  • C Amine-based antioxidant alkyldiphenylamine (IRGANOX L-57 manufactured by BASF Japan Ltd.)
  • D Amine phosphate antiwear agent Tertiary alkylamine-dimethyl phosphate (Vanbilt 672 manufactured by RT Vanderbilt)
  • Optional component (e) Rust inhibitor / fatty acid amine salt Two types of salts: fatty acid of 8 carbon atoms and amine of 12 carbon atoms, and salt of fatty acid of 18 carbon atoms and amine of 12-20 carbon atoms (mixed) Mixture (mass ratio 2: 1) ⁇ Calcium sulfonate dinonyl naphthalene sulfonate calcium salt (f) anti-peeling additive ⁇ Zinc dialkyldithiocarbamate (the number of carbons in the alkyl group is 5)
  • Test conditions Test steel balls: ⁇ 5 / 8in bearing steel balls (rotating balls), ⁇ 15mm bearing steel balls (driven balls)
  • Test load 400kgf (6.5GPa)
  • Rotation speed 1200rpm
  • Number of test repetitions: 3 (average life: average of n 3) ⁇

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Abstract

　本発明により、(a）鉱油と合成炭化水素油とからなり、鉱油と合成炭化水素油との合計量に対する合成炭化水素油の割合が40～60質量％であり、混合油の40℃における動粘度が40～65mm2/sである基油、　(b)下式(Ａ)の増ちょう剤、　(c)アミン系酸化防止剤、及び　(d)アミンホスフェート系摩耗防止剤 （式中、R２は、ジフェニルメタン基を示す。R１及びR3は互いに同一又は異なり、シクロへキシル基又はＣ16-20の直鎖又は分岐アルキル基を示し、{(シクロヘキシル基の数)/(シクロヘキシル基の数+アルキル基の数)}×100は５０～９０モル％である。） を含有する車輪軸受用グリース組成物を提供する。

Description

グリース組成物及びグリース封入車輪用軸受
　本発明は、低トルク性を満足し、高温下でもはく離寿命や潤滑寿命が長く、低温下における耐フレッチング性に優れる車輪用軸受に封入されるグリース組成物及び該グリース組成物を封入した車輪用軸受に関する。
　近年、消費電力削減の観点から、自動車を始め、各産業で使用される電気機器や機械部品は、高効率化が求められており、部品の軽量化や構造の改良など、種々の検討がなされている。自動車の高効率化の手法のひとつとしては、自動車の車輪に用いられる車輪用軸受のトルク低減が挙げられ、使用されるグリースにも同様に、低温から高温までの広温度範囲で低トルクであることが重要となっている。
　車輪用軸受はブレーキ近傍に取り付けられており、下り坂等でブレーキを使用し続ける場合は高い温度環境となることがあるため、使用するグリース基油の粘度低下による油膜形成不足が起因で表面起点はく離が発生し、はく離寿命が短くなることがある。また、高温環境によるグリースの劣化によって、潤滑寿命が短くなることがある。従って、これらの寿命を十分に満足するグリースを使用する必要がある。
　さらに、自動車は鉄道やトラックで運搬される場合が多く、この運搬時、レールの継ぎ目や悪路が起因した微小振動が発生し、グリースが塗布された潤滑部品にフレッチングが発生する場合がある。特に低温環境下では、グリース基油が流動しにくくなることから、潤滑部へのグリースの流入性が不足してしまい、このフレッチングが発生してしまうため、部品による対策や耐フレッチング性に優れたグリースを使用することで対策が図られている。
　トルク低減の方法としては、基油の動粘度をできるだけ低くしたり、グリースを軟らかくしたり、機械部材で使用する際のグリースの量を減らしたりする手段がある。例えば特許文献１では、４０℃における動粘度１０mm2/s以上のエステル油を含有する基油を用いたグリース組成物が提案されている。
　しかし、基油の動粘度を下げるとグリースの撹拌抵抗が低くなるためトルクは低減するが、油膜形成不足による表面起点はく離や、蒸発による潤滑寿命の低下を引き起こし、軸受としての寿命を全うできなくなる。
　また、グリースを軟らかくすると、グリースが外部へ漏れやすくなってしまうことから、潤滑寿命の低下や、油膜形成不足によりはく離が発生し、はく離寿命が満足できない。グリースの量を減らすことは、潤滑部へのグリース供給量を減らすことになるため、潤滑寿命が満足できない。
　フレッチングは、微小振幅下で発生する表面損傷であり、大気中では酸化摩耗粉を生成し、そのアブレッシブ作用により激しい摩耗を生じることが多いといわれている（非特許文献１）。フレッチングの防止対策としては、（１）相対滑り量の低減、（２）両面の分離、直接接触の防止、（３）リン酸塩被膜などの接触面の被覆又は潤滑油・グリースの供給による表面間の凝着の防止、等が提案されている（非特許文献１）。耐フレッチング性に優れたグリース組成物として、ウレア系増ちょう剤、基油、ホスホロチオエート系化合物及びアミン系化合物を含有するグリース組成物が開示されている（特許文献２）。しかし、従来よりも厳しい条件（低温：－３０℃、振幅：ごく微小）でのフレッチング摩耗抑制は十分ではなく、上記従来技術よりも更なるフレッチング摩耗の改善が求められている。
特開２０００－１９８９９３号公報 特開２００８－２３９６８７号公報
山本雄二ら：トライボロジー、理工学社、１９９８年２月２８日発行、２０１～２０３頁
　本発明は、車輪用軸受に封入され、低トルク性を満足し、高温下でもはく離寿命や潤滑寿命が長く、しかも低温下における微小振動下でのフレッチング摩耗を少なく抑えることのできるグリース組成物を提供することを目的とする。
　我々は、上記車輪用軸受の低トルク化、軸受の寿命改善、及び低温下における微小振動下の耐フレッチング性の課題に対し、基油として鉱油と合成炭化水素油との混合油、増ちょう剤としてウレア化合物、添加剤としてアミン系酸化防止剤及びアミンホスフェート系摩耗防止剤を選定することでこれを改善した。
　すなわち、本発明により、以下のグリース組成物及びグリース封入車輪用軸受を提供する。
１．下記(a)～（d）の成分を含有することを特徴とする車輪軸受用グリース組成物：
　(a）鉱油と合成炭化水素油とから成る基油であり、鉱油と合成炭化水素油との合計量に対する合成炭化水素油の割合が４０～６０質量％であり、混合油の４０℃における動粘度が４０～６５mm2/sである基油、
　(b)下式(Ａ)で表される増ちょう剤、
　(c)アミン系酸化防止剤、及び
　(d)アミンホスフェート系摩耗防止剤。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
（式中、R2は、ジフェニルメタン基を示す。R1及びR3は互いに同一又は異なる基であり、シクロへキシル基又は炭素数１６～２０の直鎖又は分岐アルキル基を示し、シクロへキシル基とアルキル基の総モル数に対するシクロヘキシル基のモル数の割合[{(シクロヘキシル基の数)/(シクロヘキシル基の数+アルキル基の数)}×100]は５０～９０モル％である。）
２．前記アミンホスフェート系摩耗防止剤がターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェートであり、該アミンホスフェートの含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である前記１項記載のグリース組成物。
３．さらに錆止め剤として有機スルホン酸塩及びアミン系化合物を含有する前記１又は２項記載のグリース組成物。
４．前記有機スルホン酸塩がカルシウムスルホネートであり、該有機スルホン酸塩の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である前記３項記載のグリース組成物。
５．前記アミン系化合物が脂肪酸のアミン塩であり、該アミン系化合物の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である前記３又は４項記載のグリース組成物。
６．さらにジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を含み、該ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である前記１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
７．前記１～６のいずれか１項記載のグリース組成物を封入してなる車輪用軸受。
　本発明によれば、低トルク性を満足し、高温下でもはく離寿命や潤滑寿命が長く、しかも低温下における微小振動下でのフレッチング摩耗を少なく抑えることのできる車輪軸受用グリース組成物及び該グリース組成物を封入した車輪用軸受を提供することができる。
第３世代の駆動用の自動車車輪用軸受を示す。
（a）基油
　本発明において用いる基油は、鉱油と合成炭化水素油とから成る基油であり、鉱油と合成炭化水素油との合計量に対する合成炭化水素油の割合が４０～６０質量％であり、混合油の４０℃における動粘度が４０～６５mm2/sである。
　基油を、鉱油と合成炭化水素油とからなる混合油にし、かつ、合成炭化水素油の割合を上記範囲にすることで、高温での十分な油膜厚さを確保することができ、かつ、常温～低温での基油の動粘度を下げることができるため、トルク低減と高温でのはく離寿命や潤滑寿命を両立できる。特に、合成炭化水素油の割合が６０質量％より多くなるとウレア増ちょう剤の原料であるイソシアネートの溶解性が落ちて溶けにくくなるため、目的のちょう度を得るための増ちょう剤が増え、トルクの増大につながる。合成炭化水素油の割合が４０質量％より少なくなると、高温での油膜厚さが確保できなくなることからトルク低減と高温でのはく離寿命を両立できない。また鉱油の量が多くなることから基油の耐熱性が不足してしまい、焼付き寿命も満足できなくなる。鉱油と合成炭化水素油との合計量に対する合成炭化水素油の割合が４５～５５質量％であるのが特に好ましい。
　基油の４０℃における動粘度が６５mm2/sを超えると、耐熱性は優れるものの、低トルク性を満足できない。一方、４０℃における動粘度が４０mm2/sを下回ると、低トルク性は優れるものの、耐熱性や耐はく離性を満足できない。なお、４０℃における動粘度は、JIS K 2220 23.に準拠して測定することができる。
　鉱油及び合成炭化水素油は、それぞれ二種以上を組み合わせて使用してもよい。例えば、高粘度の鉱油と低粘度の鉱油とを併用したり、高粘度の鉱油と低粘度の鉱油と低粘度の合成炭化水素油とを併用したり、高粘度の合成炭化水素油と低粘度の合成炭化水素油とを併用したりしてもよい。高粘度合成炭化水素油として、４０℃における動粘度が２００～１０００mm2/sの合成炭化水素油を使用し、中粘度合成炭化水素油として、４０℃における動粘度が３０～２００mm2/sの合成炭化水素油を使用し、低粘度合成炭化水素油として、４０℃における動粘度が１０～３０mm2/sの合成炭化水素油の２種以上を併用してもよい。
　合成炭化水素油としては、ポリαオレフィンやポリブテンを使用することができる。ポリαオレフィンが好ましい。
　基油の粘度指数は、１００～１６０であるのが好ましく、１１０～１５０であるのがより好ましい。基油の粘度指数がこのような範囲にあると、低トルク性および高温での耐はく離寿命がより向上するので好ましい。
（b）増ちょう剤
　本発明で用いる増ちょう剤は、上記式（Ａ）で表される。
　式（Ａ）中、R2は、ジフェニルメタン基を示す。R1及びR3は互いに同一又は異なる基であり、シクロへキシル基又は炭素数１６～２０の直鎖又は分岐アルキル基を示す。炭素数１６～２０の直鎖又は分岐アルキル基としては、炭素数１８の直鎖アルキル基が好ましい。
　シクロへキシル基とアルキル基の総モル数に対するシクロヘキシル基のモル数の割合[{(シクロヘキシル基の数)/(シクロヘキシル基の数+アルキル基の数)}×100]は５０～９０モル％であり、８５～９０モル％であるのが好ましい。
　上記増ちょう剤を使用することにより、特に、ウレア化合物中のシクロヘキシル基とアルキル基の割合を上記割合にすることで、固体成分でありトルクの要因となる増ちょう剤量を低減でき、その結果、低トルク性を満足することができる。また、式（Ａ）の増ちょう剤は高温下でも耐熱性に優れるため、本発明のグリース組成物は長い潤滑寿命を示すことができる。
　本発明のグリース組成物のちょう度は、２００～４００が好適であり、２５０～３５０がより好適である。増ちょう剤の含有量はこのちょう度を得るのに必要な量となる。通常はグリース組成物全体に対して好ましくは３～２０質量％、さらに好ましくは５～２０質量％、最も好ましくは８～１５質量％である。
（c）酸化防止剤
　酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤を用いる。この酸化防止剤を使用することによりグリースの酸化劣化が抑制でき、高温での潤滑寿命をより向上できる。
　本発明において用いることのできるアミン系酸化防止剤としては、フェニルαナフチルアミン、アルキルフェニルαナフチルアミン、アルキルジフェニルアミンなどがあげられる。このうち、アルキルジフェニルアミンが好ましい。
　アミン系酸化防止剤の含有量は、効果の面からそれぞれグリース組成物の全質量に対して、通常０．０５～５質量％であり、０．１～３質量％であるのが好ましい。０．０５質量％未満では、酸化劣化の抑制が十分ではない。５質量％を超えても酸化劣化抑制効果を発揮するが、効果が飽和するため、経済的観点から５質量％以下が好ましい。
（d）摩耗防止剤
　摩耗防止剤としては、アミンホスフェートを用いる。アミンホスフェート系摩耗防止剤は、車輪用軸受内外輪転走面や転動体の金属表面と反応してリン酸塩皮膜を形成し、そのリン酸塩皮膜により、低温かつ微小振動下で、接触面間に発生するフレッチング摩耗を低減することができるとともに、その皮膜形成により、表面起点はく離を抑制することもできる。
　本発明において使用するアミンホスフェートは特に限定されない。好適な例としては、ターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェート、フェニルアミン-ホスフェートなどがあげられる。ターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェートが好ましい。アミンホスフェートとしては、R. T. Vanderbilt社製、Vanlube672（ターシャリーアルキルアミン－ジメチルホスフェート）や、R. T. Vanderbilt社製、Vanlube692（フェニルアミンホスフェート）等の市販品を利用できる。
　アミンホスフェート系摩耗防止剤としては、ターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェートが好ましい。ターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェートのターシャリーアルキル部分の炭素数は特に限定されず、例えば、１～２４であり得る。
　アミンホスフェート系摩耗防止剤の含有量は、摩耗防止効果及び耐はく離の面からグリース組成物の全質量に対して、通常０．０５～５質量％である。０．０５質量％未満では、フレッチングの抑制が十分ではない。５質量％を超えてもフレッチングの抑制効果を発揮するが、効果が飽和するため、経済的観点から５質量％以下が好ましい。
○　その他添加剤
　本発明のグリース組成物は、グリースに通常用いられるあらゆる添加剤が、必要に応じて使用可能である。例えば、錆止め剤、耐はく離添加剤、アミン系酸化防止剤以外の酸化防止剤、金属腐食防止剤、油性剤、アミンホスフェート系摩耗防止剤以外の耐摩耗剤、極圧剤、固体潤滑剤などがあげられる。このうち、錆止め剤及び耐はく離添加剤を含むのが好ましい。
　これらその他の添加剤の添加量は、本発明の効果を損なわない範囲であれば制限はないが、通常はグリース組成物全量の０．１～２０質量％である。添加量が０．１質量％未満では添加効果が十分ではなく、２０質量％を超えて添加しても効果が飽和するとともに、基油の量が相対的に少なくなるため潤滑性が低下するおそれがある。
（e）　錆止め剤
　錆止め剤としては、有機スルホン酸塩、アミン系化合物を用いることができる。錆止め剤としては、有機スルホン酸塩とアミン系化合物とを併用するのが好ましい。有機スルホン酸塩とアミン系化合物とを併用することにより、従来よりも優れた錆止め性を示す。
　上記スルホン酸塩のスルホン酸成分としては、例えば、石油スルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸等が挙げられ、塩としては金属塩が好ましく、特に、カルシウム塩、マグネシウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、亜鉛塩などが挙げられる。カルシウムスルホネートが好ましい。特に、ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム塩が好ましい。
　アミン系化合物としては、脂肪酸のアミン塩が好ましい。脂肪酸アミン塩を構成する脂肪酸としては、好ましくは炭素数４～２２の脂肪酸、さらに好ましくは炭素数８～１８の脂肪酸が挙げられる。脂肪酸は、飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でも良く、更に直鎖脂肪酸、分岐脂肪酸、環状脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸でも良い。具体的には、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、オクチル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。上記脂肪酸アミン塩を構成するアミンとしては、特に限定されないが、好ましくは飽和又は不飽和の炭素数１～４２のアミン、さらに好ましくは、飽和または不飽和の炭素数４～２２のアミンが挙げられる。具体的には、オクチルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、オレイルアミン、牛脂アルキルアミン、硬化牛脂アルキルアミン、アニリン、ベンジルアミン、シクロヘキシルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジフェニルアミン、ジベンジルアミン、ジシクロヘキシルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジメチル牛脂アルキルアミン、ジメチル硬化牛脂アルキルアミン、ジメチルオレイルアミン等が挙げられる。特に、炭素数８の脂肪酸と炭素数１２のアミンとの塩、及び、炭素数１８の脂肪酸と炭素数１２－２０（混合）のアミンとの塩の２種混合物（質量比２：１）が好ましい。
　錆止め剤としては、ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム塩と、炭素数８の脂肪酸と炭素数１２のアミンとの塩、及び、炭素数１８の脂肪酸と炭素数１２－２０（混合）のアミンとの塩の２種混合物（質量比２：１）とを併用するのが最も好ましい。
　錆止め剤の含有量は、グリース組成物の全質量に対して、通常０．０５～５質量％である。０．０５質量％未満では、錆の発生の抑制が十分でない。５質量％を超えると錆の発生の抑制効果は発揮できるが、効果が飽和すること、また軸受潤滑寿命の低下をもたらすことから５質量％以下が好ましい。
（f）　耐はく離添加剤
　耐はく離添加剤として、アミンホスフェート系摩耗防止剤の他に、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を併用することで、さらに優れた耐はく離性を示す。
　ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛の含有量は、効果の面からそれぞれグリース組成物の全質量に対して、通常０．０５～５質量％である。０．０５質量％未満では併用の効果が見られず、５質量％を超えると併用の効果が飽和するため、経済的観点から５質量％以下が好ましい。
　本発明の組成物の調製方法については特に制限がなく、種々の方法を用いることができるが、具体的には、基油にアミンとイソシアネートを各々加え溶解後、２つの液を反応させる。所定の温度まで昇温、冷却した後、各添加剤を添加し、ロールミル等で混練することにより製造することができる。
○　車輪用軸受
　本発明のグリース組成物を自動車車輪用軸受に適用させた本発明の車輪用軸受の実施態様を、図面を用いて説明する。
　図１に、車輪用軸受の一例として、第３世代の駆動用の自動車車輪用軸受を示す。本図では内輪1はハブ輪を兼ねている。内輪２の小径側の端面が内輪１の肩部に突き合わされ、背面合せタイプの複列アンギュラ玉軸受が構成されている。内輪１の外周面に、車輪（図示せず）を取り付けるための車輪取付フランジ１ａと、外輪３のアウトボード側の転走面に対応する転走面と、インボード側の内輪２を嵌める円筒状の小径段部１ｂとが一体に形成されている。内輪２は、内輪１の小径段部１ｂに所定の締め代により圧入され、内輪１に対して軸方向に固定されている。内輪１の内周面に、トルク伝達用のセレーション（またはスプライン）が形成されている。なお、車輪取付フランジ１ａの円周等配位置にハブボルトが固定されている。内輪１は、車輪取付けフランジ１ａと車輪の締結により車輪側に固定される。
　外輪３の外周面に取付けフランジ３ａが一体に形成されている。外輪３は、取付けフランジ３ａと図示省略の懸架装置のナックルとを締結することにより車体側に固定される。
　外輪３の複列の転走面と、内輪１，２の転走面間に組み込まれた各列の転動体４は、それぞれ保持器５，５により保持されている。
　内輪１，２と外輪３との間に形成される環状空間の開口部は、外輪３に固定されたシール６，７により密封されている。シール６，７は、軸受内部に封入された潤滑グリースの漏洩、及び外部から軸受内部への泥水、雨水、ダスト等の侵入を防止する。内輪１に等速自在継手８が連結される。等速自在継手８の外側継手部材は、内輪１の内周面のセレーションに係合され、外側継手部材のねじ軸に螺着された固定ナット１０の締付けによって内輪１とトルク伝達可能に、かつ着脱自在に結合されている。本発明のグリース組成物は、シール６，７間で密封された空間部分９に所定量充填される。
＜試験グリースの調製＞
　下記表に示した増ちょう剤、基油を用い、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。具体的には、下記基油中で、ジフェニルメタンジイソシアネート（１モル）と所定のアミン（２モル）とを反応させ、昇温、冷却した後、３本ロールミルを行い、混和ちょう度（試験方法ＪＩＳ　Ｋ２２２０　７．）が２８０になるように実施例１～１１、比較例１～９のグリース組成物を得た。なお、４０℃における基油の動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ２２２０　２３．に準拠して測定した。表１及び表２中、mass％の値は、グリース組成物の全質量に対する割合を示す。残部は基油である。表１及び表２中、鉱油の重量比wt %は、鉱油と合成炭化水素油の総量に対する鉱油の割合を、合成炭化水素油の重量比wt %は、鉱油と合成炭化水素油の総量に対する合成炭化水素油の割合を示す。
（a）基油
○鉱油
・高粘度鉱油　４０℃動粘度：１００mm2/s
・低粘度鉱油　４０℃動粘度：４０mm2/s
○合成炭化水素油
・中粘度合成炭化水素油　４０℃動粘度：４８mm2/s
・高粘度合成炭化水素油　４０℃動粘度：４００mm2/s
・低粘度合成炭化水素油　４０℃動粘度：１８mm2/s
（b）増ちょう剤
・ジフェニルメタンジイソシアネート（１モル）と、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミン（合計２モル）との反応生成物
・ジフェニルメタンジイソシアネート（１モル）と、シクロヘキシルアミン（２モル）との反応生成物
・ジフェニルメタンジイソシアネート（１モル）と、パラトルイジン（２モル）との反応生成物
（c）アミン系酸化防止剤
　アルキルジフェニルアミン（BASF ジャパン（株）製　IRGANOX L-57）
（d）アミンホスフェート系摩耗防止剤
　ターシャリーアルキルアミン―ジメチルホスフェート（R.T. Vanderbilt社製　Vanlube 672）
任意成分
（e）錆止め剤
・脂肪酸アミン塩
　炭素数８の脂肪酸と炭素数１２のアミンとの塩、及び、炭素数１８の脂肪酸と炭素数１２－２０（混合）のアミンとの塩の２種混合物（質量比２：１）
・カルシウムスルホネート
　ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム塩
（f）耐はく離添加剤
・ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛（アルキル基の炭素数はいずれも５）
＜試験方法および判定＞
〔低トルク性〕
・評価方法
レオメータ試験（見掛け粘度）
　試験は、日本シイベルヘグナー株式会社製の粘弾性測定装置、Ｐｈｙｓｉｃａ　ＭＣＲ３０１を用いて測定を行った。
　所定のプレート間に試験グリースを塗布し、所定のプレート間距離に設定後、はみ出した余分のグリースは除去した。その後、下記に示すせん断速度にて回転させた時の見掛け粘度を測定した。試験条件を下記に示す。せん断速度１０～１０3ｓ-1における見掛け粘度の平均値を算出し、測定結果とした。
　　せん断速度：１０～１０3ｓ-1
　　試験温度：２５℃
　　プレート：コーンタイプ
　　コーン角度：２°
　　プレート間距離：０．０５ｍｍ
　　プレート直径：２５ｍｍ
・判定
　見掛け粘度（平均値）　 １３．０Ｐa・s以下・・・○（合格）
　　　　　　　　　　　　 １３．０Ｐa・s超・・・×（不合格）
〔耐熱性（軸受潤滑寿命）〕
・評価方法
　試験は、ＡＳＴＭ　Ｄ３３３６に準拠した軸受潤滑寿命試験機を用いて行った。
　試験条件を下記に示す。なお、モータが過電流（４アンペア以上）を生じるまでの時間、または軸受外輪温度が試験温度+15℃上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を焼付寿命とした。
　　軸受形式：６２０４金属シール
　　試験温度：１５０℃
　　回転数：１００００ｒｐｍ
　　グリース量：１．８ｇ
　　試験荷重：アキシャル荷重６６．７Ｎ　ラジアル荷重６６．７Ｎ
・判定
　軸受潤滑寿命　１８００ｈ以上・・・○（合格）
　　　　　　　　１８００ｈ未満・・・×（不合格）
〔耐はく離性〕
・試験は転がり４球試験機を用いて行った。
　試験方法の概略を下記に示す。
　φ15mmの軸受用鋼球を3個用意し、内径40mm、高さ14mmの容器に配置し、試験グリースを約20g満たす。この3個の鋼球の上にφ5/8インチの軸受用鋼球1個を接触させ、所定の回転数で回転させると、下側の3個の鋼球は自転しながら公転する。これを鋼球面にはく離が生じるまで連続回転させる。
　※ はく離は、最も面圧の高い球－球間に生じる。
　※ 寿命は、上側の鋼球の回転数とする。
　試験条件
　　試験鋼球： φ5/8in軸受用鋼球（回転球）、φ15mm軸受用鋼球（従動球）
　　試験荷重： 400kgf(6.5GPa)
　　回転速度： 1200rpm
　　試験繰り返し数： 3 （平均寿命：n＝3の平均）
・判定
　上鋼球回転数　130×105回転以上・・・○（合格）
　　　　　　　　130×105回転未満・・・×（不合格）
〔耐フレッチング性〕
・評価方法
　Ｆａｆｎｉｒ ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｔｅｓｔ
　試験はＡＳＴＭ Ｄ ４１７０に準拠して行った。
　下記試験スラスト軸受２組に試験グリースを塗布し、規定の揺動運転を行い、摩耗量（フレッチング摩耗による重量減）を求める。
  　軸受          ：ＡＮＤＲＥＷＳ　Ｗ ５/８
  　荷重          ：２４５０Ｎ（面圧：１．９ＧＰa）
  　揺動角        ：±１°
  　揺動サイクル  ：２５Ｈｚ
  　時間          ：２２ｈ
  　温度          ：-３０℃
  　グリース封入量：軸受1組当たり１．０ｇ
  　摩耗量        ：軸受１組当たりのレース質量減（試験軸受レースの総質量減/２）・判定
　摩耗量　３．０mg未満・・・○（合格）
　　　　　３．０mg以上・・・×（不合格）
〔総合判定〕
○（合格）・・・低トルク性、耐熱性、耐はく離性、耐フレッチング性の評価のすべての判定が合格（○）であること。
×（不合格）・・・低トルク性、耐熱性、耐はく離性、耐フレッチング性の評価の内、１種以上の判定が不合格（×）であること。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
１，２ 内輪
３ 外輪
４ 転動体
５ 保持器
６，７ シール
８ 等速自在継手
１０ 固定ナット

Claims (7)

  1. 　下記(a)～（d）の成分を含有することを特徴とする車輪軸受用グリース組成物：
    　(a）鉱油と合成炭化水素油とから成る基油であり、鉱油と合成炭化水素油との合計量に対する合成炭化水素油の割合が４０～６０質量％であり、混合油の４０℃における動粘度が４０～６５mm2/sである基油、
    　(b)下式(Ａ)で表される増ちょう剤、
    　(c)アミン系酸化防止剤、及び
    　(d)アミンホスフェート系摩耗防止剤。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     （式中、R2は、ジフェニルメタン基を示す。R1及びR3は互いに同一又は異なる基であり、シクロへキシル基又は炭素数１６～２０の直鎖又は分岐アルキル基を示し、シクロへキシル基とアルキル基の総モル数に対するシクロヘキシル基のモル数の割合[{(シクロヘキシル基の数)/(シクロヘキシル基の数+アルキル基の数)}×100]は５０～９０モル％である。）
  2. 　前記アミンホスフェート系摩耗防止剤がターシャリーアルキルアミン-ジメチルホスフェートであり、該アミンホスフェートの含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である請求項１記載のグリース組成物。
  3. 　さらに錆止め剤として有機スルホン酸塩及びアミン系化合物を含有する請求項１又は２記載のグリース組成物。
  4. 　前記有機スルホン酸塩がカルシウムスルホネートであり、該有機スルホン酸塩の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である請求項３記載のグリース組成物。
  5. 　前記アミン系化合物が脂肪酸のアミン塩であり、該アミン系化合物の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である請求項３又は４記載のグリース組成物。
  6. 　さらにジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を含み、該ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛の含有量が、グリース組成物の全質量を基準として０．０５～５質量％である請求項１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
  7. 　請求項１～６のいずれか１項記載のグリース組成物を封入してなる車輪用軸受。
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