WO2015113890A2 - Verfahren zur erzeugung von texturen oder von polituren auf der oberfläche von monokristallinen siliziumwafern - Google Patents
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Definitions
- Silicon wafers are subjected to wet-chemical etching during processing.
- Monocrystalline silicon wafers are treated with alkaline media, such as aqueous potassium hydroxide,
- Oxidizing agents e.g. DE 4325543 AI, showed only the cleaning effect and the principal suitability for etching, but not for texturing of silicon surfaces, especially the production of pyramidal structures.
- the ⁇ is a ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
- Silicon surface by applying the solution textured and / or polished (for example, smoothed).
- the solution can react chemically with the silicon surface, for example with silicon atoms of the silicon surface.
- silicon can be removed from the silicon surface, wherein a texture and / or a polish can be produced by removing silicon.
- providing the solution may include providing the source of chlorine by means of a chloride and a plurality of oxidants.
- a mixture of different oxidants may include providing the source of chlorine by means of a chloride and a plurality of oxidants.
- the solution may be as follows
- Ammonium chloride (NH 4 C1) may be added.
- a method for producing textures or polishes on the surface of monocrystalline silicon wafers may or may be provided by subjecting the surface to an etching process, characterized in that an aqueous mixture of hydrofluoric acid (HF), hydrochloric acid (HCl), and an oxidizing agent is used as the etching solution.
- HF hydrofluoric acid
- HCl hydrochloric acid
- oxidizing agent an oxidizing agent
- Pre-textured or pre-polished silicon (100) wafers Pre-textured or pre-polished silicon (100) wafers.
- the application of the solution to the silicon surface can take place by means of a bath (eg an etching bath),
- the schematic removal rate composition diagram 101 illustrates the removal rates as well as the obtained
- This surface morphology corresponds to applying a solution according to the composition (k) in FIG. 1, wherein a pyramidal structure 204 can be generated.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern durch anisotrope Ätzprozesse. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern zu entwickeln, bei dem preiswerte leicht zugängliche nicht-toxische Rohstoffe eingesetzt werden können, das energiesparend nahe Raumtemperatur durchführbar ist, in dem gleichzeitig die Reinigung und die Texturierung bzw. Polierung der Waferoberfläche geschieht, bei dem weniger toxische Abgase freigesetzt werden und geringere Abwassermengen entstehen, mit dem eine höhere Abtragsrate als beim Einsatz von alkalischen Lösungen erreicht werden kann, sodass eine In-Line Prozessierung möglich ist und welches sowohl auf SiC-Slurry- gesägten als auch Diamantdraht-gesägten Siliziumwafern vergleichbare Texturen erzeugt. Überraschend wurde gefunden, dass bei der Verwendung von wässrigen Gemischen aus Flusssäure (HF), Salzsäure (HC1) und einem zugesetzten Oxidationsmittel oder wässrigen Lösungen aus Flusssäure (HF) und zugeführtem Chlor (Cl2) als Ätzlösungen bei der Behandlung von monokristallinen Silizium(100) -Wafern Pyramiden mit quadratischer Grundfläche erzeugt werden. Bevorzugt wurden Ammoniumperoxodisulfat ((NH4) 2S2O8), Natriumperoxodisulfat (Na2S2O8), Wasserstoffperoxid (H2O2), Kaliumpermanganat (KMn O4), Ozon (O3), und Salpetersäure (HNO3) als Oxidationsmittel eingesetzt.
Description
Beschreibung
Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von
Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von
monokristallinen Siliziumwafern durch anisotrope Ätzprozesse.
Siliziumwafer werden während der Prozessierung nasschemischen Ätzschritten unterzogen. Monokristalline Siliziumwafer werden mit alkalischen Medien, wie wässrigen Kaliumhydroxid-,
Natriumhydroxid- oder Tetramethylammoniumhydroxid-Lösungen, behandelt. Dabei werden die Siliziumatome von verschiedenen Kristallebenen unterschiedlich schnell abgetragen, der
Ätzvorgang erfolgt anisotrop. Diese Anisotropie hat beim Ätzen unterschiedlich orientierter Siliziumwafer folgende
Auswirkungen :
• Silizium (111) -Oberflächen werden kaum angegriffen.
• Auf Silizium (100) -Oberflächen werden Pyramiden mit quadratischer Grundfläche gebildet, die z.B. bei Silizium-Solarzellen die Lichtreflexion minimieren.
• Auf Silizium (110) -Oberflächen entstehen rechtwinklige Gräben, wie sie in der Mikromechanik und Mikrofluidik Anwendung finden.
Zur gleichmäßigen Texturierung werden den alkalischen Lösungen Additive, meist i-Propanol (IPA), zugesetzt.
Verfahren zur Herstellung von Siliziumoberflächen mit
pyramidaler Textur, z.B. DE 102008014166 B3, EP 2 605 289 A2, beschreiben die Verwendung von alkalischen Lösungen zur
Behandlung von monokristallinen Siliziumwafern . Ein Nachteil von alkalischen Ätzbädern ist die geringe Reaktivität
gegenüber Silizium bei Raumtemperatur. Um wirtschaftliche Abtragsraten zu erzielen, ist eine Temperaturerhöhung und damit ein hoher Energieeintrag notwendig. Die maximale
Temperatur liegt wegen des Siedepunkts des IPA bei ca. 80 °C. Eine Reinigung der Siliziumwaferoberflache, z.B. von
Metallkontaminationen, durch basische Lösungen findet nur bedingt statt. Dies macht einen zusätzlichen Prozessschritt notwendig .
Bisher wurden anisotrope Ätzprozesse nur bei der Behandlung von Siliziumwafern mit alkalischen Lösungen beobachtet. Saure Lösungen zur Erzeugung solcher Texturen sind nicht bekannt und werden von der Fachwelt ausgeschlossen, z.B. [Seidel, H.;
Csepregi, L . ; Heuberger, A. & Baumgärtel, H. Anisotropie
Etching of Crystalline Silicon in Alkaline Solutions: I.
Orientation Dependence and Behavior of Passivation Layers J. Electrochem. Soc. 1990, 137, 3612-3626]. In bekannten sauren Ätzsystemen (HF-HNO3) liegt ein isotroper Ätzprozess vor. Diese sind daher zur Erzeugung von Pyramiden auf monokristallinen Siliziumwafern ungeeignet. Zur Erzeugung von Texturen und Polituren auf polykristallinen Siliziumwafern werden
andererseits bevorzugt saure Lösungen verwendet, welche zum Teil weitere Mineralsäuren oder weitere Oxidationsmittel (z.B. US 2003/0119332 AI) beinhalten. Teilweise werden zudem
oberflächenaktive Substanzen zugesetzt, um die Benetzung der Siliziumoberfläche zu erhöhen (z.B. US 2013/0130508 AI).
Nachteilig sind dabei die enorme Toxizität der Lösung sowie die Freisetzung nitroser Gase (NOx) . Dadurch wird eine
kostenintensive Aufbereitung notwendig.
Bisherige Veröffentlichungen zu Untersuchungen von sauren Lösungen aus Flusssäure, Salzsäure und zugesetzten
Oxidationsmitteln, z.B. DE 4325543 AI, zeigten lediglich die reinigende Wirkung und die prinzipielle Eignung zum Ätzen auf, nicht aber zur Texturierung von Siliziumoberflächen, speziell die Erzeugung von Pyramidenstrukturen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wird ein Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern bereitgestellt, indem die Oberfläche einem Ätzprozess unterworfen wird, wobei das
Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass ein wässriges
Gemisch aus Flusssäure (HF) und Chlor und/oder ein wässriges Gemisch aus Flusssäure (HF) und einer Chlorquelle als
Ätzlösung eingesetzt wird.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wird ein Verfahren zum Bearbeiten einer Siliziumoberfläche bereitgestellt, wobei das Verfahren Folgendes aufweisen kann: Bereitstellen einer
Lösung, welche Flusssäure (HF) aufweist und welche Chlor und/oder eine Chlorquelle aufweist; und Aufbringen der Lösung auf die Siliziumoberfläche. Das Chlor und/oder die Chlorquelle können anschaulich als Chlorspender (auch als Chlordonator bezeichnet) wirken, welcher in der Lage ist Chlor und/oder Chloridionen abzugeben und in einer chemischen Reaktion der Lösung mit der Siliziumoberfläche (z.B. mit Siliziumatomen der Siliziumoberfläche) Chlor und/oder Chloridionen
bereitzustellen. Beispielsweise können Teile der Chlorquelle zu Chlor reagieren, z.B. oxidieren. Das Chlor und/oder die Chlorquelle können beispielsweise in der Lage sein, zumindest Chlor und/oder Chlorid an einen Reaktionspartner (z.B. die Siliziumoberfläche) zu übertragen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die Lösung auf eine Siliziumoberfläche mit einem monokristallinen Kristallgitter (auch als einkristallines Kristallgitter oder Einkristall bezeichnet) aufgebracht werden. Gemäß verschiedenen
Ausführungsformen kann die Lösung auf eine Siliziumoberfläche mit einem polykristallinen Kristallgitter aufgebracht werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die Lösung auf die Siliziumoberfläche eines Siliziumwafers aufgebracht werden, z.B. auf die Oberfläche eines monokristallinen Siliziumwafers, auf eine Oberfläche eines Siliziumwafers, welche durch Sägen des Siliziumwafers entstanden ist oder auf eine bereits bearbeitete Siliziumoberfläche, z.B. eine Siliziumoberfläche, welche bereits geätzt, geschliffen, poliert, gereinigt oder anderweitig prozessiert wurde. Beispielsweise kann eine Lösung gemäß verschiedenen Ausführungsformen mehrmals auf eine
Siliziumoberfläche angewendet werden, z.B. nacheinander, z.B. mit verschiedenen Zusammensetzungen. Dadurch können
verschiedene Oberflächenmorphologien einander überlagert werden .
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die
Siliziumoberfläche durch Aufbringen der Lösung einem
Ätzprozess unterworfen werden. Mit anderen Worten kann durch Aufbringen der Lösung die Siliziumoberfläche geätzt, z.B.
abgetragen, poliert und/oder texturiert, werden. Anders ausgerückt kann die Lösung als Ätzmittel (auch als Ätzlösung bezeichnet) wirken oder verwendet werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die
Siliziumoberfläche durch Aufbringen der Lösung texturiert und/oder poliert (z.B. geglättet) werden. Mit anderen Worten kann durch Aufbringen eine Textur und/oder eine Politur auf der Siliziumoberfläche erzeugt werden. Dazu kann die Lösung mit der Siliziumoberfläche chemisch reagieren, beispielsweise mit Siliziumatomen der Siliziumoberfläche. Dabei kann Silizium von der Siliziumoberfläche abgetragen werden, wobei durch Abtragen von Silizium eine Textur und/oder eine Politur erzeugt werden kann.
Durch Texturieren der Siliziumoberfläche kann beispielsweise eine Struktur auf der Siliziumoberfläche erzeugt werden, beispielsweise eine regelmäßige Struktur oder eine Struktur mit regelmäßigen Mustern, Vertiefungen oder Vorsprüngen (mit anderen Worten Erhöhungen), z.B. eine so genannte
Pyramidenstruktur. Beispielsweise können in die
Siliziumoberfläche Vertiefungen, wie Gräben oder Öffnungen, z.B. pyramidenförmige Öffnungen oder anders geformte
Öffnungen, hinein geätzt werden oder beim Ätzen Vorsprünge, wie Stege, Spitzen, Pyramiden oder anders geformte Inseln, stehen bleiben oder eine Überlagerung dieser Strukturen (z.B. von Vertiefungen und Vorsprüngen) erzeugt werden.
Durch Polieren der Siliziumoberfläche kann die
Siliziumoberfläche geglättet werden, so dass eine
Siliziumoberfläche mit geringer Rauheit erzeugt werden kann. Beispielsweise kann eine Siliziumoberfläche mit einer Rauheit
von wenigen Nanometern (nm) erzeugt werden, z.B. von weniger als ungefähr 10 nm, z.B. von weniger als ungefähr 1 nm.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das Bereitstellen der Lösung aufweisen, die Chlorquelle mittels eines Chlorids und zumindest eines Oxidationsmittels bereitzustellen. Mit anderen Worten kann die Chlorquelle ein Chlorid und zumindest ein Oxidationsmittel aufweisen. Beispielsweise kann eine chemische Reaktion des Chlorids mit dem zumindest einem
Oxidationsmittel zumindest Chlor bereitstellen. Mit anderen Worten kann die Lösung Chlorid und Oxidationsmittel aufweisen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das Bereitstellen der Lösung aufweisen, die Chlorquelle mittels eines Chlorids und mehreren Oxidationsmitteln bereitzustellen. Mit anderen Worten kann ein Gemisch verschiedener Oxidationsmittel
verwendet werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das Bereitstellen der Lösung aufweisen die Chlorquelle mittels Salzsäure (HCl) und einem Oxidationsmittel bereitzustellen. Mit anderen Worten kann die Chlorquelle Salzsäure und ein Oxidationsmittel aufweisen. Beispielsweise kann eine chemische Reaktion der Salzsäure mit dem Oxidationsmittel zumindest Chlor
bereitstellen. Mit anderen Worten kann die Lösung Salzsäure (HCl) und Oxidationsmittel aufweisen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das
Oxidationsmittel Ammoniumperoxodisulfat ( (NH4) 2S2O8) ,
Natriumperoxodisulfat (Na2S20s) , Wasserstoffperoxid (H2O2) , Kaliumpermanganat (ΚΜη04) , Ozon (O3) und/oder Salpetersäure (HNO3) oder ein Gemisch dieser Oxidationsmittel aufweisen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen ist beispielsweise ein Gemisch dieser und weiterer Oxidationsmittel einsetzbar. Mit anderen Worten kann die Lösung ein Gemisch von mehreren
Oxidationsmitteln aufweisen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann zur Erzeugung von Texturen auf der Siliziumoberfläche die Lösung folgende
Konzentrationen an Flusssäure, Salzsäure und Oxidationsmittel enthalten :
c (HF) = 0,1 bis 10 mol/L,
c(HCl) = 4,5 bis 12 mol/L und
c (Oxidationsmittel ) = 0,1 bis 2 mol/L.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann zur Erzeugung von Polituren auf der Siliziumoberfläche die Lösung folgende
Konzentrationen an Flusssäure, Salzsäure und Oxidationsmittel enthalten :
c (HF) = 0,1 bis 10 mol/L,
c(HCl) = 1 bis 5,5 mol/L und
c (Oxidationsmittel ) = 0,1 bis 2 mol/L.
Der Rest der Lösung kann z.B. mittels Wasser bereitgestellt werden. Mit anderen Worten kann die Lösung gemäß verschiedenen Ausführungsformen als wässriges Gemisch bereitgestellt werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das Chlor
bereitgestellt werden, indem der Lösung zumindest ein Chlorhaltiges Gas zugeführt wird, z.B. indem das Chlor-haltige Gas in die Lösung eingeleitet wird, z.B. Chlorgas.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen können der Lösung
Feststoffe, z.B. Hypochlorite, Chlorate, Perchlorate oder Chlorid-haltige Salze, zugesetzt sein oder werden. Der
Feststoff kann sich in der Lösung beispielsweise lösen, auflösen und/oder im Kontakt mit der Lösung beispielsweise zerfallen und/oder chemisch reagieren und dabei Chlor oder Chlorid freigeben und so als Chlorquelle wirken. Je nachdem, welche Oberflächenmorphologie erzeugt werden soll, kann ein passender Feststoff mit einer entsprechenden Rate und/oder Menge zugeführt werden, welcher eine bestimmte Menge an Chlor oder Chlorid freigibt. Beispielsweise können mittels Zugabe von Hypochlorit oder Perchlorat geringe Abtragsraten erzielt werden. Alternativ oder in Kombination können mehrere
Feststoffe zugeführt werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann das Bereitstellen der Lösung aufweisen, die Chlorquelle bereitzustellen, indem der Lösung beispielsweise eine Flüssigkeit und/oder ein Gas zugeführt wird. Mit anderen Worten können der Lösung
Flüssigkeiten und/oder Gase, zugesetzt sein oder werden, welche sich in der Lösung beispielsweise lösen und/oder im Kontakt mit der Lösung beispielsweise zerfallen und/oder chemisch reagieren und dabei Chlor oder Chlorid freigeben und so als Chlorquelle wirken. Beispielsweise können der Lösung Nichtmetallchloride, z.B. molekulare Nichtmetallchloride, zugeführt werden, welche als Chlorquelle wirken. Je nachdem, welche Oberflächenmorphologie erzeugt werden soll, kann eine passende Flüssigkeit und/oder ein passendes Gas mit einer entsprechenden Rate und/oder Menge zugeführt werden, welche/s eine bestimmte Menge an Chlor oder Chlorid freigibt.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen können zumindest ein Feststoff, zumindest eine Flüssigkeit und/oder zumindest ein Gas in Kombination oder alternativ zueinander der Lösung zugeführt werden.
Chlor oder Chlorid können beispielsweise durch Hydrolyse eines Feststoffs, einer Flüssigkeit und/oder eines Gases, welche/s der Lösung zugeführt wird/werden, freigegeben werden.
Anschaulich können Feststoff, Flüssigkeit und/oder Gas
beispielsweise mit in der Lösung vorhandenem Wasser chemisch reagieren. Beispielsweise kann durch Hydrolyse HCl freigesetzt und/oder erzeugt werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen können der Lösung
Natriumchlorid (NaCl) , Kaliumchlorid (KCl) und/oder
Ammoniumchlorid (NH4C1) zugesetzt sein.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann der Lösung eine oberflächenaktive Substanz (Komponente) zugesetzt sein.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die
oberflächenaktive Komponente eine Substanz aus der Gruppe der Tenside sein.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann ein Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern bereitgestellt sein oder werden, indem die Oberfläche einem Ätzprozess unterworfen wird, gekennzeichnet dadurch, dass ein wässriges Gemisch aus Flusssäure (HF) , Salzsäure (HCl) und einem Oxidationsmittel als Ätzlösung eingesetzt wird.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wird eine Lösung zum Bearbeiten einer Siliziumoberfläche bereitgestellt, wobei die Lösung Flusssäure (HF) aufweist und Chlor und/oder eine
Chlorquelle aufweist.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann eine Lösung, welche Flusssäure (HF) aufweist und welche Chlor und/oder eine
Chlorquelle aufweist zum Bearbeiten einer Siliziumoberfläche verwendet werden. Beispielsweise kann eine Ätzlösung als wässriges Gemisch aus Flusssäure (HF) , Salzsäure (HCl) und einem Oxidationsmittel zum Bearbeiten, z.B. Ätzen, Texturieren oder Polieren, einer Siliziumoberfläche verwendet werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren
dargestellt und werden im Folgenden näher erläutert.
Es zeigen
Figur 1 ein schematisches Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm für verschiedene Konzentrationen von Flusssäure und Salzsäure bei konstanter Konzentration an
Oxidationsmittel ;
Figur 2A und 2B jeweils eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahme) für einen Bereich in dem schematischen
Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1 ;
Figur 3A und 3B jeweils eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1 ;
Figur 4A und 4B jeweils eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1 ;
Figur 5A und 5B jeweils eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1 ;
Figur 6A und 6B jeweils eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1 ;
Figur 7 eine Oberflächenmorphologie (REM-Aufnähme) für einen
Bereich in dem schematischen Abtragsrate- Zusammensetzung-Diagramm von Figur 1; und
Figur 8 mehrere schematische Abtragsrate-Zusammensetzung- Diagramme jeweils für eine Konzentration an
Oxidationsmittel in der Lösung.
In der folgenden ausführlichen Beschreibung wird auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen, die Teil dieser bilden und in denen zur Veranschaulichung spezifische
Ausführungsformen gezeigt sind, in denen die Erfindung
ausgeübt werden kann. Es versteht sich, dass andere
Ausführungsformen benutzt und strukturelle oder logische
Änderungen vorgenommen werden können, ohne von dem
Schutzumfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Es versteht sich, dass die Merkmale der hierin beschriebenen verschiedenen beispielhaften Ausführungsformen miteinander kombiniert werden können, sofern nicht spezifisch anders angegeben. Die folgende ausführliche Beschreibung ist deshalb nicht in einschränkendem Sinne aufzufassen, und der
Schutzumfang der vorliegenden Erfindung wird durch die
angefügten Ansprüche definiert.
In den Figuren werden identische oder ähnliche Elemente mit identischen Bezugszeichen versehen, soweit dies zweckmäßig ist .
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wird ein Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern bereitgestellt, bei dem preiswerte leicht zugängliche nicht-toxische Rohstoffe
eingesetzt werden können, das energiesparend nahe
Raumtemperatur durchführbar ist, in dem gleichzeitig die
Reinigung und die Texturierung bzw. Polierung der
Waferoberfläche geschieht, bei dem weniger toxische Abgase freigesetzt werden und geringere Abwassermengen entstehen, mit dem eine höhere Abtragsrate als beim Einsatz von alkalischen Lösungen erreicht werden kann, so dass eine In-Line
Prozessierung möglich ist und welches sowohl auf SiC-Slurry- gesägten als auch Diamantdraht-gesägten Siliziumwafern
vergleichbare Texturen erzeugt.
Fig.l veranschaulicht ein schematisches Abtragsrate- Zusammenset zung-Diagramm 101 in Abhängigkeit der
Zusammensetzung der Lösung für verschiedene Konzentrationen von Flusssäure 113 (in mol/L) und Salzsäure 111 (in mol/L) bei konstanter Konzentration an Oxidationsmittel von
c (Oxidationsmittel ) = 0,8 mol/L. In diesem Beispiel wurde
Ammoniumperoxodisulfat als Oxidationsmittel verwendet. Die Abtragsrate ist als Konturplot dargestellt, d.h. in Form von Linien 110, 115, welche entlang konstanter Abtragsraten verlaufen. Linie 110 (durchgezogen) repräsentiert
beispielsweise eine Abtragsrate von ungefähr 1 nm/s und Linie 115 (durchgezogen) repräsentiert beispielsweise eine
Abtragsrate von ungefähr 1,5 nm/s. Gestrichelte Linien
dazwischen repräsentieren Abstufungen in 0,1 nm/s. Die
entsprechenden Werte für die Abtragsraten sind in nm/s den durchgezogenen Linien überlagert.
Der Bereich 104 (mit Abtragsraten kleiner als ungefähr 2 nm/s) repräsentiert Zusammensetzungen der Lösung, welche zu einer Politur der Siliziumoberfläche führen (vergleiche Fig.2B und
Fig.3A) . Der Bereich 106 (mit Abtragsraten größer als ungefähr 2,5 nm/s) repräsentiert Zusammensetzungen der Lösung, welche zu einer Textur der Siliziumoberfläche führen (vergleiche Fig.5A, Fig.5B, Fig.6A, Fig.6B und Fig.7). Dazwischen liegt ein Übergangsbereich 106 (mit Abtragsraten in einem Bereich von ungefähr 2 nm/s bis ungefähr 2,5 nm/s), welcher
Zusammensetzungen der Lösung repräsentiert, die zu einer
Überlagerung von Textur und Politur der Siliziumoberfläche führen (vergleiche Fig.3A, Fig.4A und Fig.4B).
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wurde gefunden, dass bei der Verwendung von wässrigen Gemischen aus Flusssäure (HF) , Salzsäure (HCl) und einem zugesetzten Oxidationsmittel bei der Behandlung von monokristallinen Silizium (100) -Wafern Pyramiden mit quadratischer Grundfläche erzeugt werden. Bevorzugt wurden Ammoniumperoxodisulfat ( (NH4 ) 2S2O8) , Natriumperoxodisulfat (Na2S2<08) Wasserstoffperoxid (H2O2) , Kaliumpermanganat (KMnC ) , Ozon (O3) , und Salpetersäure (HNO3) als Oxidationsmittel eingesetzt. Gemäß verschiedenen Ausführungsformen werden
Badzusammensetzungen verwendet, die c (HF) = 0,1 bis 10 mol/L, bevorzugt 0,2 bis 7 mol/L, c(HCl) = 1 bis 12 mol/L, bevorzugt 3 bis 11 mol/L und c (Oxidationsmittel ) = 0,1 bis 2 mol/L, bevorzugt 0,2 bis 1,2 mol/L enthalten. Die Ätzlösung kann zusätzlich Chlorid-haltige Salze wie Natriumchlorid (NaCl) , Kaliumchlorid (KCl) und/oder
Ammoniumchlorid (NH4C1) , Hypochlorit oder Perchlorat enthalten. Zur Beeinflussung der Benetzbarkeit der Siliziumoberfläche können weiterhin oberflächenaktive Substanzen (z.B. aus der Gruppe der Tenside) zugesetzt werden. Mit einem Verfahren gemäß verschiedenen Ausführungsformen können monokristalline Silizium (100) -Wafer, unabhängig von deren Vorbehandlung, geätzt werden. Einsetzbar sind speziell as-cut Diamantdraht- gesägte, as-cut SiC-Slurry-gesägte, vorgereinigte,
vortexturierte oder vorpolierte Silizium ( 100 ) -Wafer .
Das Anwenden der Lösung auf die Siliziumoberfläche kann mittels eines Bades (z.B. eines Ätzbades) erfolgen,
beispielsweise kann ein Siliziumwafer in die Lösung getaucht werden. Die Lösung kann je nach der beabsichtigen
Oberflächenmorphologie (Textur und/oder Politur), welche auf dem Siliziumwafer erzeugt werden soll, eine bestimmte
Zusammensetzung (Badzusammensetzung) aufweisen, d.h. dass die Lösung die jeweiligen Komponenten (Badkomponenten, z.B. Säuren oder Oxidationsmittel ) in einer bestimmten Konzentration aufweist .
Weiterhin lassen sich durch Veränderung der Anteile der
Badkomponenten gleichmäßig texturierte oder polierte
Oberflächen erzeugen. Eine Temperaturerhöhung führt zur
Steigerung der Abtragsraten.
Das schematische Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm 101 veranschaulicht die Abtragsraten sowie die erhaltenen
Oberflächenmorphologien (REM-Aufnahmen) in Abhängigkeit von den Konzentrationen von Flusssäure 113 und Salzsäure 111. Die Oberflächenmorphologien sind für verschiedene
Zusammensetzungen (a) bis (k) in den folgenden Figuren
beschrieben .
Fig.2A und Fig.2B veranschaulichen jeweils eine
Oberflächenmorphologie (REM-Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Fig.1.
Fig.2A veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer gesägten Siliziumoberfläche 101(0). Durch das Sägen des Siliziums entstehen typische Muster in Form von Gräben 202 auf der Siliziumoberfläche (ein so genannte
Sägemuster) .
Fig.2B veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (a) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 3 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 3 mol/L) bearbeitet wurde (vergleiche Beispiel 2). Diese
Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (a) in Fig.l.
Fig.3A und Fig.3B veranschaulichen jeweils eine
Oberflächenmorphologie (REM-Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Fig.1.
Fig.3A veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (b) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 7 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 3,5 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (b) in Fig.l.
Fig.3B veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (c) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 7 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 4 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (c) in Fig.l.
Fig.4A und Fig.4B veranschaulichen jeweils eine
Oberflächenmorphologie (REM-Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Fig.1.
Fig.4A veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (d) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 1 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 5,5 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (d) in Fig.l.
Fig.4B veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (e) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 3 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 5 mol/L)
bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (e) in Fig.l.
Fig.5A und Fig.5B veranschaulichen jeweils eine
Oberflächenmorphologie (REM-Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Fig.1.
Fig.5A veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (f) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 7 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 5 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (f) in Fig.l.
Fig.5B veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (g) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 3 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 6 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (g) in Fig.l.
Fig.6A und Fig.6B veranschaulichen jeweils eine
Oberflächenmorphologie (REM-Aufnahmen) für einen Bereich in dem schematischen Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm von Fig.1.
Fig.6A veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (h) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 7 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 5,5 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (h) in Fig.l.
Fig.6B veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (i) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 3 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 7 mol/L)
bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (i) in Fig.l.
Fig.7 veranschaulicht eine Oberflächenmorphologie (REM- Aufnahmen) für Bereich (k) in dem schematischen Abtragsrate- Zusammensetzung-Diagramm von Fig.l.
Fig.7 veranschaulicht eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM-Aufnähme) einer Siliziumoberfläche 101 (k) , welche nach dem Sägen mittels einer Lösung der Zusammensetzung (c(HF) = 1 mol/L, c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und c(HCl) = 7,8 mol/L) bearbeitet wurde. Diese Oberflächenmorphologie entspricht dem Anwenden einer Lösung gemäß der Zusammensetzung (k) in Fig.l, wobei eine Pyramidenstruktur 204 erzeugt werden kann.
Fig.8 veranschaulicht eine Reihe schematischer Abtragsrate- Zusammensetzung-Diagramme 801, 803, 805. Analog zu Fig. 1 ist in jedem der Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramme 801, 803, 805 jeweils die Abtragsrate in Abhängigkeit von der
Zusammensetzung der Lösungen für verschiedene Konzentrationen an Flusssäure 813 und Salzsäure 811 und konstanter
Konzentration an Oxidationsmittel (hier: Wasserstoffperoxid H2O2) aufgetragen.
Das Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm 801 repräsentiert eine Konzentration von Oxidationsmittel von c(H202) = 0,4 mol/L. Das Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm 803
repräsentiert eine Konzentration von Oxidationsmittel von c(H202) = 0,8 mol/L (vergleiche Beispiele 1 und 3) . Das
Abtragsrate-Zusammensetzung-Diagramm 801 repräsentiert eine Konzentration von Oxidationsmittel von c(H202) = 1,2 mol/L.
Im Bereich 823 (mit Abtragsraten von größer als ungefähr 0,2 nm/s) wird die Siliziumoberfläche texturiert. Im Bereich 821 wurde kein signifikanter Siliziumabtrag festgestellt, d.h die Abtragsrate beträgt ungefähr 0 nm/s. Für Abtragsraten in einem Bereich von ungefähr 0 nm/s bis ungefähr 0,2 nm/s wird eine Überlagerung von Textur und Politur erreicht.
Die Erfindung wird ferner durch folgende Ausführungsbeispiele verdeutlicht :
Beispiel 1 - Texturierung von monokristallinen Silizium (100) - Oberflächen
Bei dem Einsatz folgender Badzusammensetzung
c(HF) = 3 mol/L,
c (H202) = 0, 8 mol/L und
c (HCl) = 7,9 mol/L
und bei Einhaltung folgender Verfahrensparameter
Behandlungsdauer t = 30 min,
Behandlungstemperatur = 20 °C
werden mittlere Abtragsraten (eine Rate mit der Material abgetragen, z.B. geätzt wird) von r = 8,5 nm/s erhalten.
Beispiel 2 - Polieren von monokristallinen Silizium (100) - Oberflächen
Bei dem Einsatz folgender Badzusammensetzung
c(HF) = 3 mol/L,
c ( (NH4) 2S208) = 0, 8 mol/L und
c(HCl) = 3 mol/L
und bei Einhaltung folgender Verfahrensparameter
Behandlungsdauer t = 120 min,
Behandlungstemperatur = 20 °C
werden mittlere Abtragsraten von r = 0,5 nm/s erhalten.
Beispiel 3 - Politur von monokristallinen Silizium (100) - Oberflächen
Bei dem Einsatz folgender Badzusammensetzung
c(HF) = 3 mol/L,
c (H202) = 0, 8 mol/L,
c (HCl) = 3 mol/L und
c (Ammoniumlaurylsulfat ) = 0,1 mol/L
und bei Einhaltung folgender Verfahrensparameter
Behandlungsdauer t = 120 min,
Behandlungstemperatur = 20 °C
werden mittlere Abtragsraten von r = 0,8 nm/s erhalten.
Beispiel 4 - Texturierung von monokristallinen Silicium ( 100 ) - Oberflächen
Alternativ oder in Kombination zu den vorangehend
beschriebenen Zusammensetzungen der Lösung kann der Lösung Chlor zugeführt werden, beispielsweise kann in die Lösung Chlorgas eingeleitet werden, beispielsweise kann Chlorgas mittels einer Gaszuführung, z.B. mittels eines Schlauches, in das Ätzbad eingeleitet werden.
Bei dem Einsatz folgender Badzusammensetzung
c (HF) = 1 mol/L und
kontinuierlichem Einleiten von Chlor in die Lösung und bei Einhaltung folgender Verfahrensparameter
Behandlungsdauer t = 60 min,
Behandlungstemperatur = 20 °C
werden mittlere Abtragsraten von r = 4,5 nm/s erhalten.
Beispiel 5 - Politur von monokristallinen Silicium ( 100 ) - Oberflächen
Bei dem Einsatz folgender Badzusammensetzung
c (HF) = 5 mol/L und
kontinuierlichem Einleiten von Chlor in die Lösung und bei Einhaltung folgender Verfahrensparameter
Behandlungsdauer t = 60 min,
Behandlungstemperatur = 20 °C
werden mittlere Abtragsraten von r = 3,3 nm/s erhalten.
Das Zuführen von Chlor in die Lösung kann erfolgen, indem beispielsweise ein chlor-haltiges Gas zugeführt wird, z.B. ein gasförmiges Chlorid, Chlorgas oder Chlorwasserstoffgas . Das chlor-haltige Gas, z.B. Chlorgas, kann beispielsweise mit einem Volumenstrom in einem Bereich von ungefähr 0,1 L/min bis ungefähr 10 L/min zugeführt werden, z.B. in einem Bereich von ungefähr 0,2 L/min bis ungefähr 5 L/min, z.B. in einem Bereich von ungefähr 0,5 L/min bis ungefähr 2 L/min.
Alternativ oder in Kombination kann das chlor-haltige Gas im Kontakt mit der Lösung beispielsweise zerfallen und/oder chemisch reagieren und Chlor oder Chlorid freigeben und auf diese Weise als Chlorquelle wirken.
Durch Einstellen oder Regeln des Volumenstroms an chlorhaltigen Gas kann die Abtragsrate und/oder die erzeugte
Oberflächenmorphologie beeinflusst werden. Beispielsweise kann ein Gemisch aus chlor-haltigen Gasen zugeführt werden oder ein Gemisch eines oder mehrerer chlor-haltiger Gase mit einem oder mehreren anderen Gasen. Alternativ oder in Kombination können zu einem oder mehreren chlor-haltigen Gasen ein oder mehrere Feststoffe zugegeben werden.
Weitere Beispiele zur Zusammensetzung der Lösung sind in nachfolgender Tabelle zusammengestellt:
Wafer- Erhal¬ c (HF) c (OM) r
c (HCl) t ϋ vorbe- tene [mol/ [mol/L] [nm/
[mol/L] [min] [°C] hand- OberL] (verw. OM) s]
lung fläche as-cut ,
1 5 0,8 (H202) 30 21 0,3 Textur
DW(1)
as-cut,
1 7 0,8 (H202) 30 21 4,7 Textur
DW(1)
as-cut,
1 8,8 0,8 (H202) 30 21 6, 3 Textur
DW(1)
as-cut,
3 7 0,8 (H202) 30 21 7,4 Textur
DW(1)
as-cut,
3 7, 9 0,8 (H202) 30 21 8,5 Textur
DW(1)
as-cut,
7 5 0,8 (H202) 30 21 3,3 Textur
DW(1)
as-cut,
7 6, 2 0,8 (H202) 30 21 7,3 Textur
DW(1)
as-cut,
3 6,1 0,4 (H202) 60 21 3,2 Textur
DW(1)
as-cut,
7 4,3 0,4 (H202) 60 21 3,4 Textur
DW(1)
as-cut,
0,25 11, 6 0,25 (H202) 20 21 4,3 Textur
DW(1)
as-cut,
1 8,8 0,8 (H202) 30 21 3,2 Textur
SiC(2)
5 3 0,003 240 21 as-cut, 0,1 Übergan
DW - Diamond-Wire, Diamantdraht-gesägt SiC - Siliziumcarbid-Slurry-gesägt
Claims
1. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern, indem die Oberfläche einem Ätzprozess unterworfen wird, gekennzeichnet dadurch, dass ein wässriges Gemisch aus Flusssäure (HF) und Chlor und/oder ein wässriges Gemisch aus Flusssäure (HF) und einer Chlorquelle als Ätzlösung eingesetzt wird.
2 Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1,
gekennzeichnet dadurch, dass die Chlorquelle zumindest ein Chlorid und zumindest ein Oxidationsmittel aufweist.
3 Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1 oder 2,
gekennzeichnet dadurch, dass die Chlorquelle zumindest Salzsäure und zumindest ein Oxidationsmittel aufweist.
4. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 2 oder 3,
gekennzeichnet dadurch, dass die Ätzlösung als
Oxidationsmittel Ammoniumperoxodisulfat ( (NH4) 2 S 2O8 ) ,
Natriumperoxodisulfat (Na2S20s) , Wasserstoffperoxid ( H2O2 ) , Kaliumpermanganat (ΚΜηθ4) , Ozon ( O3 ) oder Salpetersäure ( HNO3 ) oder ein Gemisch dieser Oxidationsmittel enthält.
5. Verfahren zur Erzeugung von Texturen auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, dass die Ätzlösung folgende
Konzentrationen an Flusssäure, Salzsäure und
Oxidationsmittel aufweist:
c (HF) = 0,1 bis 10 mol/L,
c(HCl) = 4,5 bis 12 mol/L und
c (Oxidationsmittel ) = 0,1 bis 2 mol/L.
6. Verfahren zur Erzeugung von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, dass die Ätzlösung folgende Konzentrationen an Flusssäure, Salzsäure und
Oxidationsmittel enthält:
c (HF) = 0,1 bis 10 mol/L,
c(HCl) = 1 bis 5,5 mol/L und
c (Oxidationsmittel ) = 0,1 bis 2 mol/L.
7 Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1,
gekennzeichnet dadurch, dass das Chlor bereitgestellt wird, indem der Ätzlösung zumindest ein Chlor-haltiges Gas zugeführt wird.
8. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1 bis 7,
gekennzeichnet dadurch, dass der Ätzlösung zumindest Chlorid-haltige Salze zugesetzt sind.
9. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1 bis 8,
gekennzeichnet dadurch, dass der Ätzlösung zumindest Natriumchlorid (NaCl) , Kaliumchlorid (KCl) und/oder
Ammoniumchlorid (NH4C1) zugesetzt sind.
10. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 1 bis 9,
gekennzeichnet dadurch, dass der Ätzlösung zumindest eine oberflächenaktive Substanz zugesetzt ist.
11. Verfahren zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern nach Anspruch 10,
gekennzeichnet dadurch, dass die oberflächenaktive
Substanz eine Substanz aus der Gruppe der Tenside ist.
12. Ätzlösung zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern, wobei die Ätzlösung aufweist:
Flusssäure (HF) ; und
Chlor und/oder eine Chlorquelle.
13. Verwenden einer Ätzlösung zur Erzeugung von Texturen oder von Polituren auf der Oberfläche von monokristallinen Siliziumwafern, wobei die Ätzlösung Flusssäure (HF) aufweist und Chlor und/oder eine Chlorquelle aufweist.
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