DE1278801B - Verfahren zum AEtzen oder Polieren eines Kristalls aus einer ó¾-ó§-Verbindung - Google Patents

Verfahren zum AEtzen oder Polieren eines Kristalls aus einer ó¾-ó§-Verbindung

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DE1278801B DEW33527A DEW0033527A DE1278801B DE 1278801 B DE1278801 B DE 1278801B DE W33527 A DEW33527 A DE W33527A DE W0033527 A DEW0033527 A DE W0033527A DE 1278801 B DE1278801 B DE 1278801B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
BIBLIOTHEK DES DEUTSCHEN PATENTAMTES
Int. Cl.:
C23f
Deutsche Kl.: 48 dl -1/00
Nummer: 1278 801
Aktenzeichen; P 12 78 801.1-45 (W 33527)
Anmeldetag: 14. Dezember 1962
Auslegetag: 26. September 1968
Die Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zum Ätzen oder Polieren eines Kristalls aus einer III-V-Verbindung, beispielsweise Galliumarsenid, Galliumphosphid oder Indiumantimonid. Als III-V-Verbindungen bezeichnet man üblicherweise die Verbindungen zwischen Elementen der III. und Elementen der V. Gruppe des Periodischen Systems.
Bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen ist es wichtig, das Halbleiter-Ausgangsmaterial in Form von einkristallinen Plättchen mit ebenen, glatten und fehlerfreien Oberflächen zu präparieren. Dies ist insbesondere wichtig, wenn solche Plättchen für eine anschließende Diffusionsbehandhing vorgesehen sind, da unvollkommene Oberflächen den gleichmäßigen Durchgang des diffundierenden Stoffs in die Halbleiterplättchen stören. Dies beeinflußt seinerseits die elektrischen Eigenschaften des späteren Halbleiterbauelements nachteilig.
Methoden zur Oberflächenbehandlung von Halbleitern sind wohlbekannt. Hierher gehören elektro- 2<? lytisches Polieren, chemisches Ätzen und mechanisches Läppen und Polieren. Durch Läppen und Polieren kann eine Oberfläche hergestellt werden, die um 0,0001 mm/mm uneben ist. Die mittlere Rauhtiefe dieser Oberfläche beträgt typischerweise 7,6 · 10~6 mm. Solehe Oberflächen wären zwar für eine befriedigende Fabrikation der Halbleiterbauelemente genügend glatt und eben, jedoch beeinfluss sen die immer noch an der Oberfläche vorhandenen mechanischen Schäden (Störungen im einkristallinen Aufbau durch oberflächliche plastische Verformung) die späteren elektrischen Eigenschaften nachteilig.. Gewöhnlich ist es deshalb notwendig, solche beschädigte Oberflächen durch chemisches Ätzen so weit abzutragen, bis die ungestörte Einkristallstruktur des Materials zutage tritt. Chemisches Ätzen mit den üblichen Ätzmitteln, wie Königswasser oder Mischungen von Salpeter- und Flußsäure, vergrößert aber die mittlere Rauhtiefe einer solchen Oberfläche um eine Größenordnung oder mehr. Die Beseitigung mechanischer Schäden durch chemisches Ätzen ist also nur auf Kosten einer erhöhten mittleren Rauhtiefe zu erhalten. Um eine Oberfläche zu gewinnen, die in ausreichendem Maße schadensfrei ist und dennoch eine niedrige mittlere Rauhtiefe und geeignete Ebenheit bewahrt, wendet man mechanisches Polieren und chemisches Ätzen mehrmals abwechselnd an. Hierdurch erhöhen sich aber Zeitaufwand und Produktionskosten. Weiterhin führen die bekannten Ätzmittel, wenn sie zum formgebenden Ätzen verwendet werden, häufig ζμ unerwünscht hohen Hinterschneidungen.
Verfahren zum Ätzen oder Polieren eines Kristalls aus einer HI-V-Verbindung
Anmelder:
Western Electric Company Incorporated, New York, N.Y. (V. St. A,.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt, 6200 Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Als Erfinder benannt;
Calvin Souther Fuller, Chatham, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 29. Dezember 1961 (163 094)
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Ätz- oder Polierverfahren für die in Rede stehenden Verbindungen verfügbar zu machen, mit dem eine schadensfreie Oberfläche bei niedriger mittlerer Rauhtiefe erhalten und mit dem auch eine formgebende Ätzbehandlung mit wesentlich geringeren Unterschneidungen durchgeführt werden kann.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall jn einer im wesentlichen wasserfreien Mischung aus Methanol oder Eisessig oder einem chlorierten Methan oder aus Methanol oder Eisessig und einem chlorierten Methan, zusammen mit mindestens einem der Halogene Brom und Jod, behandelt wird.
Die organischen Flüssigkeiten werden in praktisch wasserfreier Form angewandt, da Wasser die Ätzgeschwindigkeit nachteilig beeinflußt. Das verwendete Halogen des Ätzmittels ist Chlor, Brom oder Jod, wie auch Mischungen aus zwei oder drei dieser Elemente. Fluor ist aus praktischen Gründen nicht anwendbar. Die höchste Konzentration des Halogens im organischen Lösungsmittel hängt yon der Löslichkeit ab. Um jedoch befriedigende Ätzgeschwindigkeiten zu erhalten, ist es vorteilhaft, mit Lösungen zu arbeiten, die wenigstens 2 mg Halogen je Kubikzentimeter Lösung enthalten und bis zu gesättigten Lösungen gehen. Wenn es auch dem Fachmann klar ist, daß eine noch geringere Halqgenmenge angewandt
80S «18/555
werden kann, wenn es sich empfiehlt, mit geringerer Geschwindigkeit zu ätzen, beispielsweise mit Halogenmengen bis herab zu 0,1 mg/cm3 Lösung, fordern praktische Erwägungen doch eine höhere untere Grenze.
Chloriertes Methan, nämlich Mono-, Di-, Tri- und Tetrachlormethan, können Methanol oder Eisessig zugesetzt werden oder diese ersetzen. Falls gewünscht, können Änderungen der Ätzgeschwindigkeit durch Zusatz von Benzol oder Toluol zum Ätzmittel erreicht werden.
Die Ätzbehandlung für jede der hier angegebenen Mischungen wird gewöhnlich bei Raumtemperatur durchgeführt, wenn auch eine Temperaturerhöhung die Ätzgeschwindigkeit merklich beschleunigt. Umgekehrt bewirkt abnehmende Temperatur eine abnehmende Ätzgeschwindigkeit.
Es ist vorteilhaft, das Ätzverfahren durch Eintauchen der zu polierenden Muster in ein Bad vorzunehmen, das erne Mischung der organischen Flüssigkeit und ein Halogen enthält, und diese Mischung in einen geeigneten Becher zu geben. Chlor wird, weil es bei Raumtemperatur gasförmig ist, durch Einleiten in die organische Flüssigkeit eingeführt. Rühren unterstützt die Erzeugung einer gleichförmigen Ätzung.
Die Anwendung einer organischen Lösung an Stelle eines wäßrigen Ätzmittels gestattet ferner die Benutzung von wasserlöslichen Stoffen als Maske, wie tierische Leime, Gelatine, Dextrin und Protein.
Die hier vorgeschlagenen Ätzmittel können weiterhin vorteilhaft in Verbindung mit Wachsmasken verwendet werden, die man in der üblichen Technik der Photogravüre anwendet. Insbesondere werden Wachsmasken oft für die Technik der Photoätzung von Halbleitern verwendet, wobei unter Benutzung der konventionellen früheren Ätzmittel Unterschneidungen am Halbleiter auftraten. Die hier beschriebenen Ätzmittel ergaben geringeres Unterschneiden im Vergleich zu den vorbekannten Ätzmitteln für dies Anwendungsgebiet.
Anwendungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden unten vorgelegt. Sie sind lediglich als Erläuterung gedacht.
Beispiel 1
Eine lmm starke Scheibe aus einem nach dem Zonenschmelzen hergestellten Galliumarsenidkristall vom p-Typ wurde mittels Korundpapier Nr. 400 unter Verwendung von Wasser als Schleifmedium eben geschliffen. Nach dem Trocknen wurde sie in eine Lösung von Brom in Methanol bei Raumtemperatur (etwa 25° C) eingetaucht. Die Ätzlösung enthielt 5 cm3 Brom auf 10 cm3 Methanol. Nach einer Minute wurde festgestellt, daß das Plättchen auf 0,7 mm Dicke reduziert und hochpoliert war. Die Oberflächen erwiesen sich für die Diffusion dünner n-Typ-Schichten, etwa mittels Schwefel, als geeignet.
Beispiel 2
Ein 1 mm starkes Plättchen aus Galliumarsenid vom p-Typ, wie im Beispiel 1, wurde bei Raumtemperatur in eine Lösung von 5 cm3 Brom in 25 cm3 Methanol geätzt. Auf beiden Flächen des Plättchens wurde eine hohe Politur erreicht und in einer Minute eine Dickenabnahme von 0,09 mm beobachtet, womit die Verringerung der Ätzgeschwindigkeit bei größerer Verdünnung belegt wird.
Beispiel 3
Das Verfahren nach Beispiel 2 wurde in einer Lösung von 5 cm3 Brom in 50 cm3 Methanol wiederholt. Eine hohe Politur wurde in 3 Minuten erreicht, wobei die Ätzgeschwindigkeit 0,08 mm/Minute betrag, so daß solche Lösungen für die Behandlung von geeigneten Oberflächen brauchbar sind.
Beispiel 4
*
Ein Plättchen aus einem durch Zonenschmelzen hergestellten Galliumarsenidkristall wurde parallel zur (lll)-Fläche geschnitten und in einer Lösung von 75 cm3 konzentrierter Salpetersäure, 15 cm3 Flußsäure, 0,6 cm3 Brom geätzt. Nach 2 Minuten wurde das Plättchen entfernt und gefunden, daß die Arsenfläche glatt und hochpoliert war, während die Galliumfläche rauh, obwohl glänzend, war. Das Plättchen erhielt durch Schleifen neue Oberflächen und wurde mit einer gesättigten Lösung von Chlor in Methanol geätzt, womit zwei Flächen gleicher Glätte erhalten wurden.
Für Vergleichzwecke wurde ein anderes Plättchen aus Galliumarsenid von Anfang an mit chlorgesättigtem Methanol geätzt, wobei Kristallflächen gleicher Glätte erhalten wurden und womit die bessere Polierwirkung der Methanolätzung im Vergleich zu einem typisch vorbekannten Ätzmittel erläutert wird.
Beispiel 5
Ein 1 mm dickes Plättchen aus einem durch Zonenschmelzen hergestellten Galliumarsenidkristall wurde in einer Lösung aus 2 cm3 Brom, 5 cm3 Me- ~ thanol und 5 cm3 Toluol geätzt. In 2 Minuten wurde eine Schicht von 0,04 mm abgetragen, und die Oberfläche hatte ein mattes Aussehen. Eine gleiche Lösung, die 2 cm3 Brom, 4 cm3 Toluol und 10 cm3 Methanol enthält, entfernt Galliumarsenid mit einer Geschwindigkeit von 0,02 mm/Minute.
Beispiel 6
Ein nach dem Zonenschmelzen hergestelltes GaI-liumphosphidkristall wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, geschliffen und nach dem Trocknen in einen Becher mit 5 cm3 Brom in 5 cm3 Methanol bei 25° C eingesetzt. Nach 6 Minuten hatte die Kristalldicke um 0,01 mm abgenommen, und es war eine matt aussehende Oberfläche entstanden. Die Erhöhung der Temperatur auf 50° C vergrößert die Ätz-
geschwindigkeit auf 0,01 mm in 2 Minuten, und es wurde eine bessere Politur erreicht. Ein stärkeres Ätzmittel mit 5 cm3 Brom in 10 cm3 Methanol entfernte 0,015 mm in 2 Minuten bei 25° C.
Beispiel 7
Ein Galliumphosphidplättchen wurde in eine Lösung von Chlor in Methanol bei 25° C eingelegt. Die Lösung wurde durch langsames Einleiten des Gases in den Methylalkohol bei Raumtemperatur hergestellt, bis sie nahezu gesättigt war (10 mg Chlor je Kubikzentimeter Alkohol). In 5 Minuten wurde die Dicke um 0,06 mm vermindert. Die Oberflächen waren glänzend und hochpoliert.
Beispiel 8
Das Verfahren nach Beispiel 7 wurde mit einem Plättchen aus Galliumarsenid wiederholt. In 3 Minuten wurden 0,04 mm abgetragen, und das Plätt-
chen zeigte eine glänzende, spiegelähnliche Oberfläche.
Beispiel 9
Ein Ätzmittel aus 1 g Jod in 10 cm3 Methanol wurde zum Polieren eines Plättchens aus Galliumarsenid benutzt, das mittels Korundpapier Nr. 400 unter Verwendung von Wasser als Spülmittel eben geschliffen worden war. Es wurden etwa 30 Minuten bei Raumtemperatur zur Abtragung von 0,02 mm in der Dicke benötigt. Der Ersatz des Methanols durch Eisessig ergab eine ähnliche Ätzung. Die Erhöhung der Ätztemperatur auf 50° C verdoppelte die Ätzgeschwindigkeit in beiden Fällen.
Beispiel 10
Ein Ätzmittel aus 1 g Jod in 10 cm3 Methanol wurde bei Raumtemperatur zur Ätzung eines Kristalls aus Indiumantimonid benutzt und entfernte in 2 Minuten eine Schicht von 0,04 mm, wobei sich ao glänzende spiegelähnliche Oberflächen ergaben.
Der Vergleich der vorgelegten Beispiele zeigt, daß die Verwendung von Lösungen von Jod, Brom und Chlor in Methanol oder Eisessig als Ätzmittel für III-V-Halbleiter eine glatte hochpolierte Oberfläche ergeben und daß die Ätzgeschwindigkeit bei gegebener Konzentration der Lösung vom Jod zum Chlor zunimmt. Die Geschwindigkeit nimmt auch für ein gegebenes Ätzmittel zu, wenn man innerhalb der III. und V. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente von oben nach unten geht. So poliert sich Indiumantimonid ebenso gut in Jod-Alkohol-Lösungen wie Galliumphosphid in Chlor-Alkohol-Lösungen oder Galliumarsenid in Brom-Alkohol-Lösungen.
Die hier genannten Lösungsmittel sind auch bei der Entfernung dünner Diffusionsschichten in genau kontrollierbarer Art verwendbar, wie das folgende Beispiel zeigt.
beschrieben worden ist. Nach Entfernung des überschüssigen Zinks von der Oberfläche mit kochender Salzsäure wurde das Muster schrittweise unter Verwendung chlorgesättigten Methanols aufgelöst, um das Diffusionsprofil zu bestimmen. Die nachstehende Tabelle zeigt die Gewichtsabnahme und die entsprechende Änderung der mit einem Geigerzähler od. dgl. ermittelten Zählung je Minute bei aufeinanderfolgenden Ätzungen.
Ätzung Gesamtgewicht Zählung
Nr. in Gramm je Minute
0 0,118035 7350
1 0,117589 7170
2 0,103225 5094
3 0,099508 4550
4 0,086907 2910
5 0,081716 2490
6 0,072162 1469
7 0,070080 1355
8 0,067025 1161
9 0,043227 676
10 0,033312 241
11 0,027660 60
Beispiel 11
40
Ein Plättchen aus Galliumphosphid im ungefähren Gewicht von 0,05 g, das mittels der Zonenraffinationstechnik hergestellt war, wurde unter Vermeidung von Wasser mit Korundpapier Nr. 400 eben geschliffen. Das Muster wurde dann mit chlorgesättigtem Methylalkohol bei 25° C 2 Minuten geätzt, um eine glatte, fehlerfreie Oberfläche zu schaffen. Es wurde dann radioaktives Zn65 bei 1100° C in 20,3 Stunden nach der üblichen Technik eindiffundiert, wie sie beispielsweise von G. Friedlander und J. W. Kennedy in »Nuclear and Radiochemistry«, John Wiley and Sons, New York, 1955, Die Änderung der Zinkkonzentration als Funktion des Abstandes von der Oberfläche kann leicht durch Division der Zählung je Minute durch das Gewicht bestimmt werden. Der gleichmäßige Angriff der Chlor-Methanol-Ätzung auf der Oberfläche gestattet so die Ermittlung von Eindringkurven.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ätzen oder Polieren eines Kristalls aus einer III-V-Verbindung, beispielsweise Galliumarsenid, Galliumphosphid oder Indiumantimonid, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall in einer im wesentlichen wasserfreien Mischung aus Methanol oder Eisessig oder einem chlorierten Methan oder aus Methanol oder Eisessig und einem chlorierten Methan, zusammen mit mindestens einem der Halogene Chlor, Brom und Jod, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Minimalkonzentration des Halogens von 2 mg/cm3 in der Mischung gearbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung ein Verdünnungsmittel, beispielsweise Benzol oder Toluol, beigegeben wird.
DEW33527A 1961-12-29 1962-12-14 Verfahren zum AEtzen oder Polieren eines Kristalls aus einer ó¾-ó§-Verbindung Pending DE1278801B (de)

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