WO2015029569A1 - 人工水晶の育成方法 - Google Patents

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正俊 西本
雄 白井
清雄 山口
卓巳 設楽
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株式会社村田製作所
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    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes

Definitions

  • the present invention relates to a method for growing artificial quartz.
  • Quartz devices are widely used in electronic equipment, communication equipment, optical equipment, and the like. Quartz is necessary to manufacture quartz devices, but using natural quartz as it is is difficult from the viewpoint of resources and costs, so it is common to use artificial quartz grown using natural quartz as seeds. is there.
  • Patent Document 1 discloses a method of obtaining a large artificial crystal by directly joining a plurality of quartz substrates to form a quartz seed and using the quartz seed.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for growing a large-sized artificial quartz which is less likely to cause an axis misalignment.
  • a pressure is applied to apply pressure to bring at least two quartz substrates having a substantially rectangular parallelepiped shape into contact with each other in the X-axis direction with the crystal axis directions aligned. And growing artificial quartz crystals on at least two quartz substrates.
  • the present invention it is possible to provide a method for growing a large-sized artificial crystal that is less likely to cause an axial misalignment because the quartz crystal substrate is bonded during the growth of the artificial crystal.
  • FIG. 1 is a view showing the appearance of a quartz substrate in the present embodiment.
  • the quartz substrate 100 is used as a seed when growing an artificial quartz and has a substantially rectangular parallelepiped shape having an XYZ axis.
  • the XYZ axes of the quartz crystal substrate 100 are in a state of being coincident with a rectangular parallelepiped axis (X′Y′Z ′ axis).
  • FIG. 2A shows an example in which two quartz substrates 100 (100a, 100b) are brought into contact with each other.
  • the two quartz substrates 100a and 100b have a crystal axis (XYZ axis) in the same direction, and the ⁇ X direction surface 200a of the quartz substrate 100a and the + X direction of the quartz substrate 100b.
  • the surface 200b is brought into contact.
  • gravity is in the ⁇ X direction.
  • FIG. 2B shows an example of a state in which two crystal substrates 100 are arranged in contact with each other on the contact surface 200 (200a, 200b) in the X-axis direction. Since the two quartz substrates 100 are stacked in the vertical direction (gravity direction), pressure due to the weight of the quartz substrate 100 a disposed above in the vertical direction is applied to the contact surface 200. With this pressure, the two quartz substrates 100 are brought into close contact with each other at the contact surface 200.
  • FIG. 2C shows an example of a state in which two crystal substrates 100 are fixed by a jig.
  • the jig includes three members 210, 220, and 230.
  • the member 210 supports the two quartz substrates 100 from both sides ( ⁇ Y direction and + Y direction). The ends of the crystal substrate 100 in the ⁇ Y direction and the + Y direction are fitted in grooves provided in the member 210.
  • the member 220 is provided to support the crystal substrate 100 so that the crystal substrate 100 fitted in the groove of the member 210 does not fall in the ⁇ X direction due to gravity.
  • the member 230 applies pressure to the surface 240 in the + X direction of the crystal substrate 100a (the outermost surface in the X-axis direction of the crystal substrate 100). That is, the member 230 applies pressure to a surface 240 parallel to the contact surfaces 200 of the two quartz substrates 100. Thereby, pressure is applied to the contact surface 200 and the closeness of the two quartz substrates 100 is increased.
  • the member 230 has elasticity in the X-axis direction. Specifically, the member 230 has a property of extending in the ⁇ X direction. Thus, since the member 230 has elasticity, even when the contact surface 200 is melted by about several microns by thermal etching, for example, the member 230 extends in the ⁇ X direction, so that Pressure application can be maintained.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of how an artificial quartz crystal is grown using a quartz substrate 100 by a hydrothermal synthesis method.
  • the autoclave (metal cylinder furnace) 300 is sealed with a metal lid 320 having a pressure gauge 310 capable of measuring the internal pressure.
  • the interior of the autoclave 300 is partitioned vertically by a baffle plate (convection control plate) 330. Above the baffle plate 330, a plurality of sets of crystal substrates 100 (100a, 100b) arranged as shown in FIG. 2C are stored. Further, a laska (debris crystal) 340 is stored below the baffle plate 330.
  • a growing solution (for example, sodium hydroxide (NaOH) solution) 350 for growing artificial quartz is injected into the autoclave 300.
  • a heater 360 for heating the autoclave 300 is provided outside the autoclave 300.
  • the heater 360 controls the temperature of the upper part of the autoclave 300 to about 300 to 350 ° C. and the lower part to about 360 to 400 ° C., for example.
  • the quartz crystal substrate 100 is subjected to thermal etching by the heating of the heater 360. That is, the surface of the quartz substrate 100 is melted by about several microns, and the processing strain layer of the quartz substrate 100 is removed. Since one set of quartz substrates 100 are stacked in the vertical direction, even if the contact surface 200 is melted by thermal etching, the pressure due to the weight of the quartz substrate 100a disposed above in the vertical direction causes 1 A state in which the pair of crystal substrates 100 is in close contact is maintained. Thereby, it is possible to suppress the occurrence of axial misalignment in one set of crystal substrates 100.
  • the pressure is applied to the set of crystal substrates 100 by the member 230 having elasticity in the X-axis direction, the pressure applied to the contact surface 200 of the set of crystal substrates 100 increases. Therefore, it is possible to further enhance the effect of suppressing the axial deviation in the set of quartz substrates 100.
  • the laska 340 is dissolved in the growth solution 350 by the heating of the heater 360.
  • the growth solution 350 reaches the periphery of the quartz substrate 100. Since the temperature around the quartz substrate 100 is lower than that below the autoclave 300, the SiO 2 molecules in the growth solution 350 are supersaturated and deposited on the surface of the quartz substrate 100. As a result, an artificial quartz crystal is grown using the quartz substrate 100 as a seed.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of an artificial quartz grown using the quartz substrate 100 shown in FIGS. 2A to 2C as a seed.
  • the artificial quartz crystal 400 has a set of quartz substrates 100 bonded to each other at the contact surface 200 and grown in the X-axis direction. In the X-axis direction, the growth in the + X direction is larger than that in the ⁇ X direction.
  • the quartz substrate 100 is also grown in the Z-axis direction. Note that the quartz substrate 100 hardly grows in the Y-axis direction.
  • the artificial quartz crystal 400 large in the X-axis direction can be obtained by the artificial quartz crystal growing method in the present embodiment.
  • the pressure due to the weight of the quartz substrate 100a in the vertical direction is applied to the contact surface 200 in the X-axis direction of the pair of quartz substrates 100.
  • the quartz substrate 100 is coupled during the growth of the artificial crystal 400, the axial deviation of the artificial crystal 400 can be suppressed.
  • pressure is applied to the outermost surface in the X-axis direction by the member 230 having elasticity in the X-axis direction, the effect of suppressing the axial deviation can be further enhanced.
  • this embodiment is for making an understanding of this invention easy, and is not for limiting and interpreting this invention.
  • the present invention can be changed / improved without departing from the spirit thereof, and the present invention includes equivalents thereof.
  • the quartz substrate 100 is disposed in contact with a pair of the quartz substrates 100 in a state where the XYZ axes of the quartz substrate 100 coincide with the rectangular parallelepiped axis (X′Y′Z ′ axis) (FIG. 1).
  • FIG. 2B The relationship between the axial direction of the quartz substrate 100 and the axial direction of the rectangular parallelepiped is not limited to this as long as it can be brought into contact with each other in the X-axis direction of the pair of quartz substrates 100. For example, as shown in FIG.
  • the XYZ-axis directions of a pair of quartz substrates 100 are matched with the Y-axis and Z-axis of the quartz substrate 100 being shifted by several degrees from the Y′-axis and Z′-axis of the rectangular parallelepiped. It is good also as making it contact in the X-axis direction.
  • two crystal substrates 100a and 100b are shown as one set of crystal substrates 100, but the number of crystal substrates to be bonded is not limited to two.
  • three quartz substrates 100c, 100d, and 100e may be arranged in contact with each other in the X-axis direction with the crystal axis directions aligned, and artificial quartz may be grown using these as seeds.
  • three or more quartz substrates may be used.
  • a set of quartz substrates 100 are stacked in the vertical direction, but the arrangement of the quartz substrates is not limited to this.
  • two quartz substrates 100f and 100g may be arranged side by side in the horizontal direction.
  • the pair of crystal substrates 100 are arranged in contact with each other in the X-axis direction with the crystal axis directions aligned, and pressure is applied so that the contact surface 200 is in close contact.
  • the application of pressure to the contact surface 200 can be performed using, for example, a jig having elasticity in the X-axis direction.

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Abstract

　軸ずれが起きにくい、大型の人工水晶の育成方法を提供する。人工水晶の育成方法は、略直方体形状の少なくとも２枚の水晶基板を結晶軸方向を合わせてＸ軸方向において当接させる圧力を印加することと、圧力が加えられた状態で、少なくとも２枚の水晶基板に人工水晶を育成させることと、を含む。

Description

人工水晶の育成方法
　本発明は、人工水晶の育成方法に関する。
　電子機器や通信機器、光学機器等において、水晶デバイスが幅広く用いられている。水晶デバイスを製造するにあたっては、水晶が必要であるが、天然の水晶をそのまま用いることは資源やコストの観点から難しいため、天然の水晶を種子として育成された人工水晶を用いることが一般的である。
　人工水晶の育成においては、生産性を高めることなどを目的として、大型の人工水晶が求められることがある。例えば、特許文献１には、複数の水晶基板を直接接合して水晶種子を形成し、この水晶種子を用いることにより、大きな人工水晶を得る方法が開示されている。
特開２００２－４７０９８号公報
　ところで、特許文献１に開示されている手法では、例えばシロキサン結合によって複数の水晶基板を直接接合して水晶種子を形成するため、複数の水晶基板の軸をあわせることが難しく、軸ずれが起きやすい。
　本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、軸ずれが起きにくい、大型の人工水晶の育成方法を提供することを目的とする。
　本発明の一側面に係る人工水晶の育成方法は、略直方体形状の少なくとも２枚の水晶基板を結晶軸方向を合わせてＸ軸方向において当接させる圧力を印加することと、圧力が加えられた状態で、少なくとも２枚の水晶基板に人工水晶を育成させることと、を含む。
　本発明によれば、人工水晶の育成中に水晶基板が結合するため、軸ずれが起きにくい、大型の人工水晶の育成方法を提供することができる。
本実施形態における水晶基板の外観を示す図である。 ２枚の水晶基板を当接させる様子の一例を示す図である。 ２枚の水晶基板がＸ軸方向の当接面において当接されて配置された状態の一例を示す図である。 ２枚の水晶基板を治具により固定した状態の一例を示す図である。 水晶基板を用いて、水熱合成法により人工水晶を育成する様子の一例を示す図である。 水晶基板を種子として育成された人工水晶の一例を示す図である。 水晶基板の軸方向が直方体の軸方向からずれた状態の一例を示す図である。 ３枚の水晶基板がＸ軸方向の当接面において当接されて配置された状態の一例を示す図である。 ２枚の水晶基板を、水平方向に並べて配置した状態の一例を示す図である。
　以下、図面を参照して本発明の一実施形態について説明する。図１は、本実施形態における水晶基板の外観を示す図である。水晶基板１００は、人工水晶を育成する際に種子として用いられるものであり、ＸＹＺ軸を有する略直方体の形状を有している。図１に示す例では、水晶基板１００のＸＹＺ軸は、直方体の軸（Ｘ’Ｙ’Ｚ’軸）に一致した状態となっている。
　図２Ａ～図２Ｃを参照して、人工水晶を育成する際の水晶基板１００の配置の一例について説明する。図２Ａは、２枚の水晶基板１００（１００ａ，１００ｂ）を当接させる様子の一例を示している。図２Ａに示すように、２枚の水晶基板１００ａ，１００ｂは、結晶軸（ＸＹＺ軸）の方向が一致した状態で、水晶基板１００ａの－Ｘ方向の面２００ａと、水晶基板１００ｂの＋Ｘ方向の面２００ｂとが当接される。なお、図２Ａにおいて、重力は－Ｘ方向である。
　図２Ｂは、２枚の水晶基板１００がＸ軸方向の当接面２００（２００ａ，２００ｂ）において当接されて配置された状態の一例を示している。２枚の水晶基板１００は、鉛直方向（重力方向）に積み重ねて配置されているため、当接面２００には、鉛直方向における上方に配置された水晶基板１００ａの自重による圧力が印加される。この圧力により、２枚の水晶基板１００は、当接面２００において密接した状態となる。
　図２Ｃは、２枚の水晶基板１００を治具により固定した状態の一例を示している。図２Ｃに示すように、治具は、３つの部材２１０，２２０，２３０を含んでいる。
　部材２１０は、２枚の水晶基板１００を両側（－Ｙ方向及び＋Ｙ方向）から支持する。水晶基板１００の－Ｙ方向及び＋Ｙ方向の端部は、部材２１０が有する溝に嵌合されている。
　部材２２０は、部材２１０の溝に嵌合された水晶基板１００が重力によって－Ｘ方向に落下しないように、水晶基板１００を支持するために設けられている。
　部材２３０は、水晶基板１００ａの＋Ｘ方向の面２４０（水晶基板１００のＸ軸方向における最外側の面）に圧力を印加する。即ち、部材２３０は、２枚の水晶基板１００の当接面２００に平行な面２４０に圧力を印加する。これにより、当接面２００に圧力が印加され、２枚の水晶基板１００の密接度が高められる。なお、部材２３０は、Ｘ軸方向に弾性を有している。具体的には、部材２３０は、－Ｘ方向に伸びる性質を有している。このように、部材２３０は弾性を有しているため、例えばサーマルエッチングによって当接面２００が数ミクロン程度溶融した際においても、部材２３０が－Ｘ方向に伸びることにより、当接面２００への圧力印加を維持することができる。
　図３は、水晶基板１００を用いて、水熱合成法により人工水晶を育成する様子の一例を示す図である。オートクレーブ（金属筒炉）３００は、内部の圧力を計測可能な圧力計３１０を有する金属蓋３２０で密閉されている。オートクレーブ３００の内部は、バッフル板（対流制御板）３３０で上下に仕切られている。バッフル板３３０の上方には、図２Ｃに示すように配置された１組の水晶基板１００（１００ａ，１００ｂ）が、複数格納されている。また、バッフル板３３０の下方には、ラスカ（屑水晶）３４０が格納されている。そして、オートクレーブ３００の内部には、人工水晶を育成するための育成溶液（例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液）３５０が注入されている。オートクレーブ３００の外部には、オートクレーブ３００を加熱するためのヒータ３６０が設けられている。
　ヒータ３６０によって、例えば、オートクレーブ３００の上方は約３００～３５０℃、下方は約３６０～４００℃の温度に制御される。
　水晶基板１００には、ヒータ３６０の加熱によってサーマルエッチングが施される。即ち、水晶基板１００の表面が数ミクロン程度溶融され、水晶基板１００の加工歪層が除去される。なお、１組の水晶基板１００は、鉛直方向に積み重ねられているため、サーマルエッチングによって当接面２００が溶融しても、鉛直方向における上方に配置された水晶基板１００ａの自重による圧力によって、１組の水晶基板１００が密接した状態が維持される。これにより、１組の水晶基板１００に軸ずれが起きるのを抑制することができる。また、１組の水晶基板１００は、Ｘ軸方向に弾性を有する部材２３０によって圧力が印加されているため、１組の水晶基板１００の当接面２００に印加される圧力が大きくなる。従って、１組の水晶基板１００における軸ずれの抑制効果をさらに高めることができる。
　ラスカ３４０は、ヒータ３６０の加熱によって育成溶液３５０中に溶解する。ラスカ３４０が溶解してＳｉＯ2分子が飽和状態となった育成溶液３５０が、オートクレーブ３００内の上下の温度差により、オートクレーブ３００内を対流する。この対流により、育成溶液３５０が水晶基板１００の周囲に到達する。水晶基板１００の周囲は、オートクレーブ３００の下方より温度が低いため、育成溶液３５０中のＳｉＯ2分子が過飽和状態となり、水晶基板１００の表面に析出する。これにより、水晶基板１００を種子として、人工水晶が育成されることとなる。
　図４は、図２Ａ～図２Ｃに示した水晶基板１００を種子として育成された人工水晶の一例を示す図である。図４に示すように、人工水晶４００は、１組の水晶基板１００が、当接面２００において接合されるとともに、Ｘ軸方向に成長したものとなっている。Ｘ軸方向においては、－Ｘ方向よりも＋Ｘ方向の成長が大きくなっている。また、図４には示していないが、水晶基板１００は、Ｚ軸方向にも成長している。なお、水晶基板１００は、Ｙ軸方向にはほとんど成長していない。
　このように、本実施形態における人工水晶の育成方法により、Ｘ軸方向に大きい人工水晶４００を得ることができる。そして、人工水晶４００を育成する際に、１組の水晶基板１００のＸ軸方向における当接面２００に、鉛直方向における上方の水晶基板１００ａの自重による圧力が印加されている。これにより、人工水晶４００の育成中に水晶基板１００が結合されるため、人工水晶４００の軸ずれを抑制することができる。また、Ｘ軸方向に弾性を有する部材２３０によって、最外側のＸ軸方向の面に圧力が印加されているため、軸ずれの抑制効果をさらに高めることができる。
　なお、本実施形態における人工水晶の育成方法により育成された人工水晶４００から切り出された水晶基板を種子として、さらに大型の人工水晶を得ることも可能である。例えば、本実施形態に示したように２枚の水晶基板１００を用いて育成された人工水晶４００を２組用いることにより、合計４枚の水晶基板１００が結合された大型の人工水晶を得ることも可能である。
　なお、本実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更／改良され得るととともに、本発明にはその等価物も含まれる。
　例えば、本実施形態では、水晶基板１００のＸＹＺ軸が直方体の軸（Ｘ’Ｙ’Ｚ’軸）に一致した状態で（図１）、１組の水晶基板１００を当接させて配置したが（図２Ｂ）、１組の水晶基板１００のＸ軸方向において当接させることが可能であれば、水晶基板１００の軸方向と直方体の軸方向との関係はこれに限られない。例えば、図５に示すように、水晶基板１００のＹ軸及びＺ軸が、直方体のＹ’軸及びＺ’軸から数度ずれた状態で、１組の水晶基板１００のＸＹＺ軸方向を合わせてＸ軸方向において当接させることとしてもよい。
　また例えば、本実施形態では、１組の水晶基板１００として、２枚の水晶基板１００ａ，１００ｂを示したが、接合される水晶基板の枚数は２枚に限られない。例えば、図６に示すように、３枚の水晶基板１００ｃ，１００ｄ，１００ｅを、結晶軸方向を合わせてＸ軸方向で当接させて配置し、これを種子として人工水晶を育成してもよい。さらに、３枚以上の水晶基板を用いてもよい。
　また例えば、本実施形態では、１組の水晶基板１００を鉛直方向に積み重ねることとしたが、水晶基板の配置はこれに限られない。例えば、図７に示すように、２枚の水晶基板１００ｆ，１００ｇを、水平方向に並べて配置してもよい。この場合においても、１組の水晶基板１００は、結晶軸方向を合わせてＸ軸方向で当接させて配置され、当接面２００が密接されるように圧力が印加される。なお、当接面２００に対する圧力の印加は、例えば、Ｘ軸方向に弾性を有する治具等を用いて行うことができる。
　１００　水晶基板
　２００　当接面
　２１０～２３０　治具
　３００　オートクレーブ
　３１０　圧力計
　３２０　金属蓋
　３３０　バッフル板
　３４０　ラスカ
　３５０　育成溶液
　３６０　ヒータ

Claims (5)

  1. 　略直方体形状の少なくとも２枚の水晶基板を結晶軸方向を合わせてＸ軸方向において当接させる圧力を印加することと、
    　前記圧力が加えられた状態で、前記少なくとも２枚の水晶基板に人工水晶を育成させることと、
    　を含む人工水晶の育成方法。
  2. 　請求項１に記載の人工水晶の育成方法であって、
    　前記少なくとも２枚の水晶基板は、３枚以上の水晶基板を含む、
    　人工水晶の育成方法。
  3. 　請求項１または２に記載の人工水晶の育成方法であって、
    　前記圧力を印加することは、前記少なくとも２枚の水晶基板を鉛直方向に積み重ねて配置し、前記少なくとも２枚の水晶基板のうち、鉛直方向における上方に配置された水晶基板の自重によって前記少なくとも２枚の水晶基板を当接させる圧力を印加することを含む、
    　人工水晶の育成方法。
  4. 　請求項１～３の何れか一項に記載の人工水晶の育成方法であって、
    　前記圧力を印加することは、前記少なくとも２枚の水晶基板における最外側のＸ軸方向の面に圧力を印加することを含む、
    　人工水晶の育成方法。
  5. 　請求項４に記載の人工水晶の育成方法であって、
    　前記圧力を印加することは、Ｘ軸方向に弾性を有する治具を用いて前記最外側のＸ軸方向の面に圧力を印加することを含む、
    　人工水晶の育成方法。
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