CN101311368B - 一种石英晶体的生长方法 - Google Patents
一种石英晶体的生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101311368B CN101311368B CN2008101054963A CN200810105496A CN101311368B CN 101311368 B CN101311368 B CN 101311368B CN 2008101054963 A CN2008101054963 A CN 2008101054963A CN 200810105496 A CN200810105496 A CN 200810105496A CN 101311368 B CN101311368 B CN 101311368B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- seed crystal
- baffle plate
- crystal
- quartz
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石英晶体的生长方法，包括步骤：1)对原晶坯料进行切割以获得片状籽晶并清洗籽晶：其中，籽晶的切割方向为：沿x方向或Z方向、或沿Z-Y之间为任意角度的方向；2)将籽晶水平放置，并在籽晶上面相继放置金属或有机材料的薄膜和挡板，且将三者固定在一起；3)将固定好的籽晶连同挡板一同放入高压釜内的碱溶液中，保持籽晶的水平状态进行石英的单面生长。本发明提出的通过遮挡的方式进行单面石英的生长方法，与背景技术双面生长石英的方法比较，不仅能生长出质量更高的完整光学单晶，而且能够在同样的生长时间和生长空间的情况下，比背景技术中效率提高了一倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体生长方法，特别涉及单面石英晶体的生长方法。
背景技术
石英晶体是一种高等级的光学晶体。主要以其光学透过、旋光性、双折射效应应用为主，用来制造棱镜、透镜、光学波片、以及数码相机中光学低通滤波器等产品。
以往，光学石英晶体都采用籽晶垂直悬挂的方式进行双面生长，这种生长方法通过调整晶体生长的工艺参数来改进晶体质量，但由于溶液对流带来的杂质会大量粘附在生长界面，晶体质量很难有更大程度的提高。为了显著提高晶体的质量，满足小型光学器件的高质量材料要求，必须采用新的工艺提高石英晶体的质量。
根据文献报道和大量试验的结果，研究发现可以采用新的籽晶悬挂方式及生长工艺来提高石英晶体的质量。将籽晶水平悬挂，进行双面生长，除了悬挂方式改变以外，其它工艺参数不变。这样，在生长过程中，溶液对流时带来的杂质很难粘附在籽晶下表面，但是，却更多地落在籽晶上表面。这样生长出来的石英晶体虽然下半部分石英晶体质量大有提高，但上半部分包裹体和杂质含量增多，质量仍然很差。
发明内容
本发明的目的，正是基于满足市场日益强大的高质量棱镜、透镜、光学波片、以及光学低通滤波器等产品的要求。于是发明提出人造石英晶体的单面生长技术，通过遮挡等方式限制石英晶体的生长方向，生长出整体高质量的人造光学石英晶体。
实现本发明的技术方案具体包括以下步骤：
1)对原晶坯料进行切割以获得片状籽晶并预处理籽晶：其中，籽晶的切割方向为：沿x方向或Z方向、或沿Z-Y之间为任意角度的方向；然后将籽晶浸泡在HF酸或NH4F溶液中10-30分钟，之后用清洗液进行清洗；
2)将籽晶水平放置，在籽晶上面放置金属或有机材料的薄膜，薄膜上方用挡板遮挡，且将三者固定在一起；挡板和薄膜的材料为不影响晶体质量的金属材料或有机材料；挡板和薄膜的外形尺寸不小于要长成的石英晶体的外形尺寸；
3)将固定好的籽晶连同挡板一同放入高压釜内的碱溶液中，保持籽晶的水平状态，高压釜内的碱溶液浓度为：0.6mol/L-1.5mol/L；生长压力为：120Mpa-150Mpa；生长温度：330℃-380℃，温差：15℃-30℃。
进一步，在步骤2)中将挡板与籽晶固定前，先将挡板进行打磨，清洗，然后浸泡在HF酸或NH4F溶液中10-30分钟去除表面残留杂质。
进一步，步骤2)中的籽晶、薄膜和挡板三者固定的方式为：薄膜粘贴在挡板上，在籽晶、薄膜和挡板的对应位置处开有孔，用钢丝将三者捆绑起来。
进一步，挡板的材料为具有一定的强度和硬度的不锈钢或聚四氟乙烯。籽晶厚度在1.2mm-2mm之间；薄膜厚度为0.1mm-0.4mm，材料为不锈钢或聚四氟乙烯。
进一步，高压釜中的碱性溶液是NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、Na2CO3溶液中的任意一种或上述几种溶液的混合。
此外，在籽晶被放入高压釜之前，进一步包括将多于一片固定好的挡板和籽晶放置在一个籽晶架圈上，且各籽晶之间也用挡板隔开，挡板的形状为 
形，挡板之间留有间隙。
进一步，可将多个放置有多于一片籽晶和挡板的籽晶架圈，用支架连接起来，构成包含多层籽晶架圈的籽晶架；然后将籽晶架放置在高压釜中。
本发明的效果：通过籽晶的水平放置，并用挡板来限制石英向上生长，使石英只能向下生长，提高了晶体整体的内部质量，大大减少 包裹体和絮状物缺陷；并且，在挡板和籽晶之间增加有薄膜，可以防止石英晶体与挡板直接粘接到一起，从而避免晶体开裂。该方法与背景技术中双面生长石英的方法比较，能够在同样的生长时间和生长空间的情况下，生长出质量更高的完整光学单晶，相当于比背景技术中生长石英的方法效率提高了一倍。
附图说明
图1是本发明籽晶的安装结构原理图。
具体实施方式
下面结合附图，描述本发明的一个优选实施例。图1是本发明籽晶捆绑在挡板上并一并安装在籽晶架上的结构原理图。1为籽晶，2为挡板，3为籽晶架圈，4为籽晶架，籽晶1和挡板2之间具有薄膜5。同一层的挡板之间具有间隙6。在准备生长石英晶体时，籽晶1、薄膜5与挡板2捆绑好后，放置在籽晶架圈3上，多层籽晶架圈3通过支架连接在一起，形成具有多次的籽晶架4，它们一同被放入高压釜内，以进行石英的生长。
下面具体描述本发明单面石英晶体生长的具体操作步骤：
1)对原晶坯料进行切割以获得片状籽晶并预处理籽晶；其中籽晶切割的方向为：沿x方向或Z方向、或沿Z-Y之间为任意角度的方向，切割成的籽晶厚度在1.2mm-2mm之间；用超声波打孔机在籽晶对应两侧打孔，然后将籽晶浸泡在HF酸或NH4F溶液中10-30分钟，之后用清洗液进行清洗干净。
2)挡板的选择和处理：
挡板的长度和宽度以及侧边的宽度与待生长石英晶体的大小、方向、厚度等条件有关，根据石英晶体各个方向生长速率和工艺参数的不同，预测石英晶体生长的结果，选用合适大小的挡板，总的原则是石英晶体的最终外形尺寸不要大于挡板的外形尺寸。挡板材料由不影响晶体质量和结构、并同时具有一定的强度和硬度的金属材料或有机材料制成，例如不锈钢或聚四氟乙烯。
将挡板进行打磨，清洗干净，然后浸泡在HF酸或NH4F溶液中10-30分钟去除表面残留杂质，并用1.5mm-2.5mm钻头在上面钻孔，孔的位置和距离要与籽晶相对。如果是干净和清洁的全新材料挡板，则无需进行清洗和去除表面杂质的步骤。
3)籽晶与挡板的固定
将打好孔的籽晶和挡板，以及隔离薄膜准备好，将薄膜贴在挡板上，也可以其他的方式将薄膜与挡板相对固定，然后用0.1mm-0.3mm的不锈钢丝将籽晶固定在挡板上，然后将挡板放置在籽晶架圈上，籽晶架圈再被放置在支架上，多个籽晶架圈通过支架连接起来，构成包含多层籽晶架圈的籽晶架，这样，可同时生长多个晶体。可根据要生长的晶体的厚度，确定每层架圈的距离。其中籽晶和挡板之间的薄膜为0.1mm-0.4mm的金属或有机薄膜，便于生长出来的晶体和挡板分离。本实施例中挡板和籽晶的固定方式是通过钢丝将三者捆绑起来，但是，三者的固定方式不限于此，可采用其他形式的夹具固定方式。
另外，在籽晶架圈上，可以同时悬挂多于一片的籽晶，籽晶之间也用挡板隔开，避免晶体生长到一起，为了便于生产，挡板可以设计成 
形(如图1所示)。同一层的挡板之间留有间隙6(如图1所示)。本实施例中，间隙为5mm，但在空间允许的情况下，越大越好。
4)晶体的生长：
将烘干的石英原料装入料筐中，放入高压釜内，然后将绑好籽晶的籽晶架放入高压釜内，倒入配制好的碱溶剂，测量釜内液面高度，充满度为高压釜容积的80％-85％，最后密封。高压釜内的碱溶液浓度为：0.6mol/L-1.5mol/L；生长压力为：120Mpa-150Mpa；生长温度：330℃-380℃，温差：15℃-30℃。高压釜内的碱性溶液可以是NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、Na2CO3溶液中的任意一种或上述几种溶液的混合。
Claims (7)
1.一种石英晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对原晶坯料进行切割以获得片状籽晶并预处理籽晶：其中，籽晶的切割方向为：沿x方向或Z方向、或沿Z-Y之间为任意角度的方向；切割后将籽晶浸泡在NH4F溶液中10-30分钟，之后再用清洗液进行清洗；
2)将籽晶水平放置，在籽晶上面放置金属薄膜，薄膜上方用挡板遮挡，且将三者通过下列方法固定在一起：薄膜粘贴在挡板上，在籽晶、薄膜和挡板的对应位置处开有孔，用钢丝将三者捆绑起来；挡板和薄膜的外形尺寸不小于要长成的石英晶体的外形尺寸，挡板和薄膜的材料为不影响晶体质量的金属材料或有机材料；
3)将固定好的籽晶连同挡板一同放入高压釜内的碱溶液中，保持籽晶的水平状态，高压釜内的碱性溶液浓度为：0.6mol/L-1.5mol/L；生长压力为：120Mpa-150Mpa；生长温度：330℃-380℃，温差：15℃-30℃。
2.如权利要求1所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，进一步包括，在所述步骤2)中将挡板与籽晶固定前，先将挡板进行打磨，清洗，然后浸泡在HF酸或NH4F溶液中10-30分钟去除表面残留杂质。
3.如权利要求1所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，所述的籽晶厚度在1.2mm-2mm之间。
4.如权利要求1所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，所述薄膜厚度为0.1mm-0.4mm。
5.如权利要求1所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，所述碱性溶液是NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、Na2CO3溶液中的任意一种或上述几种溶液的混合。
6.如上述任意一项权利要求所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，在籽晶被放入高压釜之前，进一步包括将多于一个的固定好的挡板和籽晶悬挂在籽晶架圈上，且各籽晶之间也用挡板隔开，挡板的形状为形，挡板之间留有间隙。
7.如权利要求6所述的石英晶体的生长方法，其特征在于，进一步包括，将多个悬挂有多于一片籽晶和挡板的籽晶架圈，用支架连接起来，构成包含多层籽晶架圈的籽晶架；然后将籽晶架放置在高压釜中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101054963A CN101311368B (zh) | 2008-04-29 | 2008-04-29 | 一种石英晶体的生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101054963A CN101311368B (zh) | 2008-04-29 | 2008-04-29 | 一种石英晶体的生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101311368A CN101311368A (zh) | 2008-11-26 |
| CN101311368B true CN101311368B (zh) | 2012-08-15 |
Family
ID=40100197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101054963A Active CN101311368B (zh) | 2008-04-29 | 2008-04-29 | 一种石英晶体的生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101311368B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603202B (zh) * | 2009-05-11 | 2012-07-04 | 北京石晶光电科技股份有限公司 | 一种能呈现石英晶体特征结构外形的籽晶加工方法 |
| JP6083474B2 (ja) * | 2013-08-29 | 2017-02-22 | 株式会社村田製作所 | 人工水晶の育成方法 |
| CN103540997B (zh) * | 2013-10-16 | 2016-03-23 | 北京石晶光电科技股份有限公司 | 一种人工晶体包裹体控制方法 |
| CN104109900A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-10-22 | 北京石晶光电科技股份有限公司济源分公司 | 新型声表面波用压电晶体的生长方法及专用挡片专用晶架 |
| CN106917142A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-04 | 浙江博达光电有限公司 | 高纯石英晶体的生长方法 |
| CN109112629A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-01 | 浙江博达光电有限公司 | 单面生长石英晶体及其生长方法 |
| RU2707771C1 (ru) * | 2018-12-04 | 2019-11-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук (ИЭМ РАН) | Способ выращивания кристаллов кварца или аметиста или друз аметиста гидротермальным методом температурного перепада в водных растворах фторида аммония |
| CN111007588B (zh) * | 2019-12-05 | 2021-10-29 | 中国石油大学(北京) | 光学设备、基于钾长石的太赫兹波片及其制造方法 |
| CN112176408B (zh) * | 2020-09-18 | 2022-02-01 | 烁光特晶科技有限公司 | 一种低腐蚀隧道密度人造石英晶体籽晶培育方法 |
| CN115744920A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-03-07 | 中材人工晶体研究院(山东)有限公司 | 一种高纯石英水热合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2220480Y (zh) * | 1995-03-06 | 1996-02-21 | 齐鲁乙烯塑料厂 | 一种石英晶体生产中用的籽晶固定架 |
| CN1175985A (zh) * | 1995-12-20 | 1998-03-11 | 摩托罗拉公司 | 用于人造石英晶体的st切型和at切型定向籽晶体及其制造方法 |
| CN1414145A (zh) * | 2002-07-17 | 2003-04-30 | 刘盛浦 | 光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺 |
| CN1865524A (zh) * | 2005-05-20 | 2006-11-22 | 淄博宇峰实业有限责任公司 | 单面光学晶体的生长方法 |
-
2008
- 2008-04-29 CN CN2008101054963A patent/CN101311368B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2220480Y (zh) * | 1995-03-06 | 1996-02-21 | 齐鲁乙烯塑料厂 | 一种石英晶体生产中用的籽晶固定架 |
| CN1175985A (zh) * | 1995-12-20 | 1998-03-11 | 摩托罗拉公司 | 用于人造石英晶体的st切型和at切型定向籽晶体及其制造方法 |
| CN1414145A (zh) * | 2002-07-17 | 2003-04-30 | 刘盛浦 | 光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺 |
| CN1865524A (zh) * | 2005-05-20 | 2006-11-22 | 淄博宇峰实业有限责任公司 | 单面光学晶体的生长方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 尹利君,华大辰.石英晶体生长节能机理的研究.人工晶体学报31 4.2002,31(4),410-412. |
| 尹利君,华大辰.石英晶体生长节能机理的研究.人工晶体学报31 4.2002,31(4),410-412. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101311368A (zh) | 2008-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101311368B (zh) | 一种石英晶体的生长方法 | |
| CN104790026B (zh) | 一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法 | |
| US9328429B2 (en) | Method for evaluating degree of crystal orientation in polycrystalline silicon, selection method for polycrystalline silicon rods, and production method for single crystal silicon | |
| Forty | Direct observations of dislocations in crystals | |
| CN105358742B (zh) | 在定向凝固炉中通过在晶种上的生长制造硅柱体的方法 | |
| CN112176408B (zh) | 一种低腐蚀隧道密度人造石英晶体籽晶培育方法 | |
| BG62894B1 (bg) | Зародишни тела за синтез на кварцов кристал,ориентирани чрез sт-срез и ат-срез,и метод за получаването им | |
| KR101790718B1 (ko) | 실리카 유리 도가니 | |
| Brown et al. | The growth and properties of large crystals of synthetic quartz | |
| CN106113297B (zh) | 一种多晶循环料的处理方法 | |
| CN105177711A (zh) | 蓝宝石长晶炉热场及设有该热场的长晶炉及其长晶工艺 | |
| JPH0340987A (ja) | 単結晶育成方法 | |
| CN109112629A (zh) | 单面生长石英晶体及其生长方法 | |
| RU2005112799A (ru) | Способ выращивания монокристаллов германия | |
| JPH0336796B2 (zh) | ||
| JPH0725638B2 (ja) | 光学用方解石単結晶の製造方法 | |
| JP2612456B2 (ja) | 炭酸カルシウム単結晶の製造方法 | |
| KR100274316B1 (ko) | 고순도 수정 단결정의 제조방법 | |
| CN108531977A (zh) | 一种类单晶籽晶的铺设模具及方法 | |
| CN200970857Y (zh) | 从不规则硅块钻取硅单晶棒的工具 | |
| Joshi et al. | Role of microcrystals in the growth and development of prism faces of cultured quartz (I). Attached microcrystals | |
| CN209481855U (zh) | 一种脱胶工序类单晶籽晶的保护装置 | |
| CN2068513U (zh) | 制备单晶用的带过滤器的坩埚 | |
| JP2686462B2 (ja) | 人工水晶の製造方法 | |
| RU2209859C1 (ru) | Способ выращивания цветных разновидностей кристаллов кварца |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Hua Dachen Inventor after: He Tingqiu Inventor after: Sun Zhiwen Inventor after: Li Fahui Inventor after: Wang Xiaogang Inventor after: Yin Lijun Inventor after: Zhang Shaofeng Inventor after: Wang Xiaodong Inventor after: Zhang Xuan Inventor after: Wang Zhong Inventor before: Hua Dachen Inventor before: He Tingqiu Inventor before: Sun Zhiwen Inventor before: Wang Xiaogang Inventor before: Li Fahui Inventor before: Yin Lijun Inventor before: Zhang Shaofeng Inventor before: Wang Xiaodong Inventor before: Zhang Xuan Inventor before: Wang Zhong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: HUA DACHEN SUN ZHIWEN WANG XIAOGANG LI FAHUI YIN LIJUN ZHANG SHAOFENG WANG XIAODONG ZHANG XUAN WANG ZHONG HE TINGQIU TO: HUA DACHEN SUN ZHIWEN LI FAHUI WANG XIAOGANG YIN LIJUN ZHANG SHAOFENG WANG XIAODONG ZHANG XUAN WANG ZHONG HE TINGQIU |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200615 Address after: 100018 Beijing Chaoyang District pine Park No. 1 in Co-patentee after: Bright Crystals Technology, Inc. Patentee after: BEIJING SINOMA SYNTHETIC CRYSTALS Co.,Ltd. Address before: 100018 Beijing city Chaoyang District red pine dam No. Patentee before: Bright Crystals Technology, Inc. |