CN104790026B - 一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法 - Google Patents
一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：(1)提供坩埚，将单晶硅籽晶拼接铺设在坩埚底部，得到籽晶层；在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制温度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；(2)取出类单晶硅锭，在类单晶硅锭底部的籽晶位置处进行切割，得到一整块籽晶，籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；(3)将步骤(2)得到的籽晶铺设在坩埚底部，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭。本发明提供的方法不会导致籽晶出现崩边缺角的现象，同时不会在籽晶中引入新的拼接缝，制得的类单晶硅锭位错少，质量好，大大降低了铸造类单晶的籽晶成本。
Description
技术领域
本发明涉及类单晶硅铸锭领域，具体涉及一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法。
背景技术
目前，铸造类单晶主要是采用在坩埚底部铺设单晶硅籽晶的方法，以G5硅锭为例，按照图1所示，将长×宽×高为156mm×156mm×30mm的单晶硅籽晶以5×5的方式拼接铺设在内径为长×宽840mm×840mm的坩埚中，得到籽晶层，然后在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶不被完全熔化；降温进入长晶阶段，硅料在不完全熔化的籽晶层上生长出类单晶硅锭。虽然采用该方法生产的类单晶硅片的电池效率比普通多晶硅片高，但是籽晶投入成本也较高。
为了降低成本，一般会对籽晶进行重复利用，目前籽晶重复利用的方法为：制备出类单晶硅锭后，将硅锭用线切方式开方后，如图3所示，继续用金刚石带锯把硅块的尾料即籽晶部分切割成156mm长和156mm宽，具有一定高度的多块长方体，然后将这些长方体清洗干净后再进行拼接铺设在坩埚底部进行重复利用。虽然通过该方法可以实现籽晶的重复利用，但籽晶在多次切割过程中容易产生崩边缺角的情况，从而对籽晶造成损伤；另外，籽晶多次切割后再进行拼接，会在原有的拼接缝的基础上又增加新的籽晶拼接的缝隙，铸造类单晶过程中籽晶之间的拼接缝隙处最容易产生位错，而且一旦产生位错，在后续的生长过程中缝隙处的位错增殖很快，严重影响硅片的电性能。因此，利用该方法得到的籽晶生长出来的类单晶比籽晶第一次使用生长出来的类单晶位错要多，且随着籽晶重复次数的增多，生长出来类单晶硅锭的质量越差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，本发明方法工艺简单，籽晶不易产生崩边缺角的现象，且籽晶在重复利用过程中没有增加新的拼接缝，得到的类单晶位错较少，解决了现有技术籽晶重复利用过程中易产生崩边缺角和产生大量位错的问题。
本发明提供了一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：
(1)提供坩埚，将单晶硅籽晶铺设在所述坩埚底部，得到籽晶层；在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制温度，使得所述熔融状态的硅料在所述单晶硅籽晶上继承所述单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)取出所述类单晶硅锭，在所述类单晶硅锭底部的籽晶位置处进行切割，得到一整块籽晶，所述籽晶顶部大小和形状与所述类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)将步骤(2)得到的所述籽晶铺设在坩埚底部，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭。
优选地，步骤(1)中所述单晶硅籽晶长为50mm-200mm、宽为50mm-200mm、高度为10mm-30mm。
优选地，步骤(1)中所述单晶硅籽晶来源于单晶棒。
优选地，步骤(1)所述控制温度为：在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅料后，控制所述坩埚底部温度低于所述籽晶的熔点，使得所述籽晶层不被完全熔化；控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在所述单晶硅籽晶上继承所述单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭。
优选地，步骤(2)中所述切割时的切割方向为垂直于所述类单晶硅锭的生长方向。
优选地，步骤(2)中采用金刚石带锯或金刚石线锯进行切割。
优选地，步骤(2)切割后得到的所述籽晶的高度为10mm-30mm。
优选地，所述类单晶硅锭底部长为200mm-1000mm，宽为200mm-1000mm。
优选地，所述籽晶重复利用后得到的所述类单晶硅锭的位错密度为≤103个/cm2。
本发明提供的一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，通过在类单晶铸锭的籽晶位置处进行切割得到一整块的籽晶，所述籽晶顶部大小和形状与所述类单晶硅锭底部大小和形状基本相同，在切割过程中籽晶不易出现崩边缺角等损伤的现象，同时由于得到的籽晶为一整块，该籽晶在铺设过程中，不会在原来籽晶的基础上增加新的拼接缝，得到的类单晶硅锭位错较少，该籽晶重复利用后制得的类单晶硅质量与从单晶棒切割下来的单晶硅籽晶初次使用制得的类单晶硅质量效果相当，本发明通过简单的方法可以实现籽晶的多次重复利用，且重复利用的效果较好，大大降低了铸造类单晶硅的籽晶成本。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明提供的籽晶的重复利用的方法不会导致籽晶出现崩边缺角的现象，同时不会在籽晶中引入新的拼接缝，制得类单晶硅锭的质量较好，位错较少；
2、本发明提供的方法可实现籽晶的多次重复利用，大大降低了铸造类单晶的籽晶成本。
附图说明
图1为单晶硅籽晶在坩埚铺设后的俯视图；
图2为填装籽晶和硅料后的坩埚剖视图；
图3为现有技术籽晶重复利用时的切割示意图；
图4为现有技术籽晶重复利用时籽晶在坩埚底部的拼接铺设图；
图5为本发明实施例籽晶重复利用时的切割示意图；
图6为本发明实施例籽晶重复利用时的铺设示意图；
图7为现有技术籽晶重复利用后制得的类单晶硅片的光致发光(PL)图；
图8为本发明实施例1籽晶重复利用后制得的类单晶硅片的光致发光(PL)图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：
(1)提供坩埚，将单晶硅籽晶铺设在坩埚底部，得到籽晶层；在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制温度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)取出类单晶硅锭，在类单晶硅锭底部的籽晶位置处进行切割，得到一整块籽晶，籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)将步骤(2)得到的籽晶铺设在坩埚底部，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭。
优选地，步骤(1)中的单晶硅籽晶长为50mm-200mm、宽为50mm-200mm高度为10mm-30mm。
步骤(1)中的单晶硅籽晶铺设方式可根据坩埚大小进行设置，例如可按照4×4、5×5或6×6的方式拼接铺设在坩埚底部。
优选地，步骤(1)中的单晶硅籽晶来源于单晶棒。
优选地，步骤(1)控制温度为：在籽晶层上方设置熔融状态的硅料后，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭。
优选地，步骤(2)中切割时的切割方向为垂直于类单晶硅锭的生长方向。
优选地，步骤(2)中采用金刚石带锯或金刚石线锯进行切割。
优选地，步骤(2)中切割后得到的籽晶的高度为10mm-30mm。
优选地，类单晶硅锭底部长为200mm-1000mm，宽为200mm-1000mm。
优选地，籽晶的重复利用次数为1-5次。在按照上述方法步骤(2)制得一整块籽晶后，由于籽晶为一块且其顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同，将籽晶直接铺设在坩埚底部即可，不需要拼接，然后按照步骤(1)的方法再次制得类单晶硅锭，实现籽晶的第1次重复利用。然后将该类单晶硅锭再进行切割又得到一整块籽晶，该籽晶铺设在坩埚底部，又按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭，实现籽晶的第2次重复使用，以此类推，本发明得到的籽晶可以重复利用1-5次，且重复多次后制得类单晶硅锭的质量和步骤(1)的单晶硅籽晶首次使用得到类单晶硅锭质量相当。
优选地，籽晶重复利用后得到的类单晶硅锭的位错密度为≤103个/cm2。籽晶在重复利用1-5次后，得到类单晶硅锭的位错密度为≤103个/cm2，位错较少。
优选地，得到一整块籽晶后，将籽晶进行切边皮，主要是将籽晶上的多晶区域切除，同时方便籽晶的后续重复利用，使其更容易放入坩埚中。
优选地，得到一整块籽晶后，将籽晶进行清洗，清洗的方法采用常规方法即可。
图1为单晶硅籽晶在坩埚铺设后的俯视图；从图1中可以看出，将单晶硅籽晶1按照5×5的方式拼接铺设在坩埚2底部，得到籽晶层。在该籽晶层上方设置熔融状态的硅料，图2为填装籽晶和硅料后的坩埚剖视图。图2中3为坩埚，4为单晶硅籽晶，5为硅料，该硅料熔化后可形成熔融状态的硅料。
图3为现有技术籽晶重复利用时的切割示意图，从图3中可以看出，现有技术用金刚石带锯将类单晶硅锭的尾料即籽晶部分切割出156mm长和156mm宽，具有一定高度的长方体，得到25块回收籽晶，然后将25块回收籽晶清洗干净后再进行拼接铺设在坩埚底部进行重复利用，拼接铺设方式如图4所示，图4为现有技术籽晶重复利用时籽晶在坩埚底部的拼接铺设图，由于籽晶首次使用时，多块单晶硅籽晶会在坩埚底部进行拼接，籽晶与籽晶之间存在拼接缝，在制得类单晶硅锭后，对类单晶硅锭的籽晶位置处进行切割，切割得到25块回收籽晶，再将25块回收籽晶拼接铺设在坩埚底部后，籽晶与籽晶之间又引入了新的拼接缝，这些拼接缝容易产生位错，而且一旦产生位错，在后续的生长过程中缝隙处的位错增殖很快，严重影响硅片的电性能。且随着籽晶重复次数的增多，生长出来类单晶硅锭的质量越差。
图5为本发明实施例籽晶重复利用时的切割示意图；图6为本发明实施例籽晶重复利用时的铺设示意图，从图5可知，本发明通过在类单晶硅锭底部的籽晶位置处(图5中的虚线位置处)进行切割，可以得到一整块籽晶6，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同。图6为本发明实施例籽晶重复利用时的铺设示意图，在得到籽晶6后，将该籽晶6直接铺设在坩埚7底部即可，不需要进行拼接。切割过程中只需进行一次切割，不会导致籽晶出现崩边缺角等损伤的现象，同时由于得到的籽晶为一整块，该籽晶在铺设过程中，不会在原来籽晶拼接缝的基础上增加新的拼接缝。
将上述制得的类单晶硅锭冷却后，进行开方得到类单晶硅块，切片-清洗后得到类单晶硅片，以该类单晶硅片为原料采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为本发明籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率为18.5％-19.0％，现有技术籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率仅为17.5％-18.0％。
实施例1：
一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：
(1)提供内径为840mm长和840mm宽的坩埚，将长×宽×高为156mm×156mm×30mm的单晶硅籽晶按照图1的5×5的方式拼接铺设在坩埚底部，得到籽晶层，在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)在步骤(1)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石带锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×30mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)将步骤(2)得到的籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，按照步骤(1)的方法再次制得类单晶硅锭，实现籽晶的第1次重复利用。
图7为现有技术籽晶重复利用后制得的类单晶硅片的PL图，从图7中十字框处可以看出，类单晶硅片上的位错较多。
图8本发明实施例1籽晶重复利用1次后制得的类单晶硅片的PL图；从图8中十字框处可以看出，本发明籽晶的重复利用方法不会增加新的拼接缝，籽晶重复利用后制得的类单晶硅锭在拼接缝处位错较少。采用光学显微镜(放大200倍)对类单晶硅锭进行位错观察，检测得知硅锭的平均位错密度≤103个/cm2。
将上述制得的类单晶硅锭冷却后，进行开方得到类单晶硅块，切片-清洗后得到类单晶硅片，以该类单晶硅片为原料采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为本发明籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率为19.0％，现有技术籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率仅为18.0％。
实施例2：
一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：
(1)提供内径为840mm长和840mm宽的坩埚，将长×宽×高为156mm×156mm×30mm的单晶硅籽晶按照图1的5×5的方式拼接铺设在坩埚底部，得到籽晶层，在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)在步骤(1)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石线锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×10mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)将步骤(2)得到的籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，在该籽晶上方设置熔融状态的硅料，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭；实现籽晶的第1次重复利用；
(4)在步骤(3)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石线锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×10mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同，将该籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，再次按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭，实现籽晶的第2次重复利用。
采用光学显微镜(放大200倍)对得到类单晶硅锭进行位错观察，检测得知硅锭的平均位错密度≤103个/cm2。
将上述制得的类单晶硅锭冷却后，进行开方得到类单晶硅块，切片-清洗后得到类单晶硅片，以该类单晶硅片为原料采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为本发明籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率为18.5％，现有技术籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率仅为17.5％。
实施例3：
一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，包括以下步骤：
(1)提供内径为840mm长和840mm宽的坩埚，将长×宽×高为156mm×156mm×30mm的单晶硅籽晶按照图1的5×5的方式拼接铺设在坩埚底部，得到籽晶层，在籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔融状态的硅料在单晶硅籽晶上继承单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)在步骤(1)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石线锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×10mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)将步骤(2)得到的籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，在该籽晶上方设置熔融状态的硅料，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭；实现籽晶的第1次重复利用；
(4)在步骤(3)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石线锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×10mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同，将该籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，再次按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭，实现籽晶的第2次重复利用；
(5)在步骤(4)制得的类单晶硅锭底部的籽晶位置处用金刚石线锯进行切割，得到一整块长×宽×高为840mm×840mm×10mm的长方体籽晶，该籽晶顶部大小和形状与类单晶硅锭底部大小和形状基本相同，将该籽晶进行切边皮和清洗后，铺设在坩埚底部，再次按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭，实现籽晶的第3次重复利用，以此类推，最终实现籽晶的第5次重复利用。
采用光学显微镜(放大200倍)对得到类单晶硅锭进行位错观察，检测得知硅锭的平均位错密度≤103个/cm2。
将上述制得的类单晶硅锭冷却后，进行开方得到类单晶硅块，切片-清洗后得到类单晶硅片，以该类单晶硅片为原料采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为本发明籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率为18.7％，现有技术籽晶重复利用后得到的太阳能电池的光电转换效率仅为17.5％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供坩埚，将单晶硅籽晶铺设在所述坩埚底部，得到籽晶层；在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅料，控制温度，使得所述熔融状态的硅料在所述单晶硅籽晶上继承所述单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭；
(2)取出所述类单晶硅锭，在所述类单晶硅锭底部的籽晶位置处进行切割，得到一整块籽晶，所述籽晶顶部大小和形状与所述类单晶硅锭底部大小和形状基本相同；
(3)得到一整块籽晶后，将籽晶进行切边皮以将籽晶上的多晶区域切除，将所述籽晶铺设在坩埚底部，按照步骤(1)的方法制得类单晶硅锭。
2.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述切割时的切割方向为垂直于所述类单晶硅锭的生长方向。
3.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(2)中采用金刚石带锯或金刚石线锯进行切割。
4.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(2)切割后得到的所述籽晶的高度为10mm-30mm。
5.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，所述类单晶硅锭底部长为200mm-1000mm，宽为200mm-1000mm。
6.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，所述籽晶重复利用后得到的所述类单晶硅锭的位错密度为≤103个/cm2。
7.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述单晶硅籽晶长为50mm-200mm、宽为50mm-200mm、高度为10mm-30mm。
8.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述单晶硅籽晶来源于单晶棒。
9.如权利要求1所述的铸造类单晶用籽晶的重复利用方法，其特征在于，步骤(1)所述控制温度为：在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅料后，控制所述坩埚底部温度低于所述籽晶的熔点，使得所述籽晶层不被完全熔化；然后控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得所述熔融状态的硅料在所述单晶硅籽晶上继承所述单晶硅籽晶的晶向结构进行生长，制得类单晶硅锭。
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