CN115744920A - 一种高纯石英水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区，将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封；将所述高压釜升温至预设合成条件限定的温度后，恒温恒压生长；其中，所述高压釜内填装有矿化剂溶液，所述溶解区与结晶区之间设有节流隔板；所述预设合成条件包括：所述结晶区的温度为310‑330℃，所述溶解区的温度为360‑370℃，且所述结晶区与溶解区的温差为40‑50℃。本发明的高纯石英水热合成方法晶体生长速率快，流体包裹物少，元素成分可控，可以实现高纯石英的快速合成。
Description
技术领域
本发明属于石英技术领域，具体地涉及一种高纯石英水热合成方法。
背景技术
石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物。高纯石英是由天然石英矿经过一系列物理和化学提纯处理生产的非金属矿物原料，由其破碎分选得到的高纯石 英砂纯度高、品质好，制品具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性 等优异的物理、化学属性，被广泛用于光伏、电子、高端电光源、薄膜材料、国防科 技等领域，是光伏、半导体等高端制造行业不可替代的原辅材料。
石英矿物深度提纯技术是制备高纯石英砂的主流技术。由于优质天然石英资源的匮乏和纯度需求的不断提高，如何从天然石英矿中提取高纯石英砂原料一度成为行业 研究热点。天然石英矿石因形成的地质条件，导致杂质含量、杂质分布、流体包裹物 和化学元素等指标各不相同，直接影响了生产提纯后的产品质量。美国尤尼明(Unimin) 拥有全球稀有的白岗岩矿石，经岩浆作用形成的火成岩，矿体规模大、石英中流体杂 质少、矿石品质稳定，是制作高纯石英砂的极佳原料。而国产石英砂原料以脉石英为 主，形成于岩浆热液条件，虽然石英含量高，但流体杂质多、矿体规模小、矿石品质 不稳定。
为降低矿源差异带来的不确定性，化学合成生产高纯石英逐渐得到行业重视。化学合成的石英材料具有纯度更高、光学性能更良等特性，除了在高端光学领域得到广 泛应用以外，也符合半导体制程对石英制品高纯、无污染、耐高温的要求。化学合成 高纯石英包括以下四种主流技术路线：
气相合成法产品比表面积大、化学纯度高、分散性较好，但高温反应生成的HCl 会严重腐蚀设备、且耗能大、加工成本较高；
化学沉淀法具有操作方便、生产流程简单、能耗和投资低等优点，但是Fe 3+、 Al 3 +、Ca 2+等杂质的存在会导致凝块的形成，导致产品性能差、纯度低、粒径大、易 团聚、沉淀过程不易控制；
溶胶-凝胶法生产流程简单，合成条件易控制，对设备材料的要求不严格，产品 纯度较高、均匀度好、比表面积大，但是成本较高、生产周期长，工业化价值不大；
四氯化硅液相水解法得到SiO 2粉体纯度较高、羟基含量较低，但是，在规模化 生产过程中，四氯化硅与水发生的水解和缩聚反应剧烈，中间过程难以管控，粉体易 团聚，形成的石英粉致密度较低。
上述技术路线的缺点导致当前化学合成仍无法取代矿物深度提纯技术，从而限制了规模化生产高纯石英的实现。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高纯石英水热合成方法，从应用需求出发，基于人造石英单晶水热合成原理，通过进一步改进，得到纯度较高、流体包裹物少、元 素成分可控的高纯石英，而且成本相对较低，可以实现高纯石英的快速合成。
本发明提供了一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：将天然石英块状原 料放入高压釜的溶解区，将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封；将所述高压釜升温 至预设合成条件限定的温度后，恒温恒压生长，即可；其中，所述高压釜内填装有矿 化剂溶液，所述溶解区与结晶区之间设有节流隔板；所述预设合成条件包括：所述结 晶区的温度为310-330℃，所述溶解区的温度为360-370℃，且所述结晶区与溶解区 的温差为40-50℃。
优选的，所述节流隔板的开孔率为4-6％；所述节流隔板为双层，两层间距为 80-200mm。通过节流挡板开孔率和结构的改进，提高对流速率，增加温差，稳定对 流状态。
优选的，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO 3和NaNO 2，Na 2CO 3的浓度为1.2-2mol/L，NaNO 2的浓度为0.02-0.1mol/L。
优选的，所述矿化剂溶液中还包括NaOH，NaOH的浓度为0-0.4mol/L；和/或， 所述矿化剂溶液中还包括Al(OH) 3或LiOH，Al(OH) 3的浓度为0-0.05mol/L，LiOH的浓 度为0-0.05mol/L。
通过矿化剂的选择，使得可以通过温度、温差和对流速率调控反应，达到所需 的合成速率和成分，而且可以更合理的调控Al元素含量。
优选的，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为82％-85％。充满度是指高压釜内非固体空间填装比例。
优选的，所述预设合成条件还包括：高压釜内部压力为120-140MPa。
优选的，所述石英籽晶放入结晶区前通过以下步骤进行处理：选用符合条件的 石英籽晶，在常温下、4.5-5.5％的HF溶液中浸泡5-10min后，垂直悬挂在晶体生长架 上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直于z轴切割得到的厚度为0.8-1.2mm 的石英籽晶。经处理后的石英籽晶既能满足表面杂质取出的目的，也避免表面腐蚀过 度导致表面粗糙度不足而影响生长初期界面分子附着力。
优选的，所述天然石英块状原料放入溶解区前通过以下步骤进行处理：将尺寸 为50-100mm的天然石英块状原料，依次进行水洗、碱洗、水洗、晾干后，置于料框 内；其中，所述碱洗采用浓度为1.0-1.2mol/L的NaOH溶液。
优选的，所述预设合成条件还包括：所述高压釜的底部温度为370-380℃；将所 述高压釜升温至预设合成条件限定的温度时，具体为：先以第一升温速率升温至底部 温度为260-290℃，再以第二升温速率升温至预设合成条件限定的底部温度；其中， 所述第一升温速率为20-25℃/h，所述第二升温速率为5-10℃/h。
优选的，还包括以下步骤：恒温恒压生长至完成预设生长周期后，拆下高压釜 的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后，拆密封，取 出即可。
优选的，还包括以下步骤：将恒温恒压生长后得到的高纯石英破碎至100-200 目，用溶质质量分数为5-10％的盐酸浸泡2-4h后，用水稀释中和，即可。
本发明还提供一种利用上述水热合成方法得到的高纯石英。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的水热合成方法，晶体生长速率0.7-1.25mm/天，可以实现高纯石 英快速合成，能耗低、成本低。如以试验验证用0.21m 3高压釜(Φ250mm内径)成 本降低12％-43％，单位能耗降低42％-63％；若以国内主流0.42m 3高压釜(Φ300mm 内径)计算成本最低可达42元/kg，单位能源21.13kWh/kg。
(2)本发明的方法合成的高纯石英晶体微观包裹物(10-30μm)数量≤3个/cm 3，纯度等级4N5(SiO 2＝99.995％)以上，满足石英坩埚外涂层、石英管、石英棒、石英 舟和石英锭等使用需求。经破碎酸洗进一步处理后，纯度等级可达到5N (SiO 2＝99.999％)，满足石英坩埚内涂层对高纯石英砂的纯度要求。
(3)本发明方法获得的高纯石英经破碎和酸洗中和后，包裹物数量和纯度达到 美国Unimin公司IOTA系列高纯石英相关指标，成本接近甚至低于Unimin公司当前 售价(70元/kg)，随着高纯石英砂市场严重缺口状态的持续，本发明方法获得的产品 将具有较高的市场竞争力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于 本发明保护的范围。
本发明提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数为4.5-5.5％的HF溶 液中浸泡5-10min后，按照预测晶体厚度和高压釜内径计算每层籽晶数量，垂直悬挂 在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直于z轴切割得到的厚度 为0.8-1.2mm的石英籽晶。
(2)将尺寸为50-100mm的天然石英块状原料，依次进行水洗、碱洗、水洗、 晾干后，置于料框内；其中，所述碱洗采用浓度为1.0-1.2mol/L的NaOH溶液。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述节流隔板的开孔率为4-6％；所述节流隔板为双层，两层间距为 80-200mm。
所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为82％-85％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO 3和NaNO 2，Na 2CO 3的浓度为1.2-2mol/L，NaNO 2的浓度为0.02-0.1mol/L。
优选的，所述矿化剂溶液中还包括NaOH，NaOH的浓度为0-0.4mol/L；和/或， 所述矿化剂溶液中还包括Al(OH) 3或LiOH，Al(OH) 3的浓度为0-0.05mol/L，LiOH的浓 度为0-0.05mol/L。
进一步优选的，Na 2CO 3与NaOH的摩尔比为(1.2-2)∶(0.2-0.4)，进一步优选的，Na 2CO 3、NaOH、NaNO 2的摩尔比为(1.2-2)∶(0.2-0.4)∶(0.05-0.1)。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为260-290℃，再以第二升温速率 升温至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为20-25℃/h，所述 第二升温速率为5-10℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为310-330℃，所述溶解区的温度为360-370℃，且所 述结晶区与溶解区的温差为40-50℃；所述高压釜的底部温度为370-380℃；高压釜 内部压力为120-140MPa。进一步优选的，所述溶解区的温度大于310℃且小于330℃， 所述溶解区的温度大于360℃且小于370℃，所述结晶区与溶解区的温差大于40℃且 小于50℃，所述内部压力大于120MPa且小于140MPa。
(8)根据实际需要确定预设生长周期，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述恒温恒压生长后得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分 数为5-10％的盐酸浸泡2-4h后，用水稀释中和，即可。
本发明还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。
实施例1
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5％的HF溶液中浸泡 8min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直与z 轴切割得到的厚度为0.8mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺寸为 180×50×0.8mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为20片/ 层×10层＝200片。
(2)将尺寸为50-100mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.2mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干1-2h，称重135Kg置 于料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为82％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO3、 NaOH、LiOH和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为1.2mol/L，NaOH的浓度为0.4mol/L， LiOH的浓度为0.05mol/L，NaNO 2的浓度为0.05mol/L。
所述节流隔板的开孔率为5.6％；所述节流隔板为双层，两层间距为80mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为270℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为22℃/h，所述第二升 温速率为8℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为330℃，所述溶解区的温度为370℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为40℃；所述高压釜的底部温度为375℃；高压釜内部压力为122MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为30天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数为5％的盐酸 浸泡2h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英厚度为21mm，总质量120Kg，可计算晶体生长速率为0.7mm/天， 高纯石英中微观包裹物(10-30μm)数量0.66个/cm 3。本实施例步骤(8)中得到的 高纯石英(即恒温恒压生长后得到的高纯石英)总杂质含量10.89ppm(SiO 2纯度4N8)， Al含量3.95ppm；进一步经步骤(9)进行破碎、酸洗等处理后得到石英砂，总杂质 含量4.90ppm(SiO 2纯度5N5)。本实施例中单位耗能31.76kWh/kg，单位成本69.47 元/kg(含破碎损耗10％)。
实施例2
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数4.5％的HF溶液中浸 泡10min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直 与z轴切割得到的厚度为1.2mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺 寸为210×80×1.2mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为12 片/层×10层＝120片。
(2)将尺寸为50-100mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.0mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干1-2h，称重135Kg置 于料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为85％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO3、 LiOH和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为1.2mol/L，LiOH的浓度为0.02mol/L，NaNO 2 的浓度为0.1mol/L。
所述节流隔板的开孔率为4.5％；所述节流隔板为双层，两层间距为120mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为260℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为20℃/h，所述第二升 温速率为5℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为320℃，所述溶解区的温度为370℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为50℃；所述高压釜的底部温度为375℃；高压釜内部压力为135MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为21天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数为5％的盐酸 浸泡2.5h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为21mm，总质量125Kg，可计算晶体生长速率为1mm/天，高纯石英中微观包 裹物(10-30μm)数量1.85个/cm 3。本实施例经恒温恒压生长后得到的高纯石英总 杂质含量33.02ppm(SiO 2纯度4N6)，Al含量6.41ppm；进一步经步骤(9)处理后总 杂质含量7.31ppm(SiO 2纯度5N2)。本实施例的单位耗能24.72kWh/kg，单位成本49.18 元/kg(含破碎损耗10％)。
实施例3
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5.5％的HF溶液中浸 泡9min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直 与z轴切割得到的厚度为1.2mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺 寸为210×80×1.2mm，选用Φ300mm内径(容积0.42m 3)高压釜，悬挂数量为18 片/层×12层＝216片。
(2)将尺寸为60-90mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.1mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干1.5h，称重250Kg置于 料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为85％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO 3和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为1.5mol/L，NaNO 2的浓度为0.1mol/L。
所述节流隔板的开孔率为4.5％；所述节流隔板为双层，两层间距为180mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为260℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为25℃/h，所述第二升 温速率为10℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为325℃，所述溶解区的温度为375℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为50℃；所述高压釜的底部温度为380℃；高压釜内部压力为138MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为20天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述恒温恒压生长后得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分 数为8％的盐酸浸泡2.5h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为22mm，总质量238Kg，可计算晶体生长速率为1.1mm/天，高纯石英中微观 包裹物(10-30μm)数量1.33个/cm 3。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英总 杂质含量24.93ppm(SiO 2纯度4N7)，Al含量8.04ppm；进一步经步骤(9)处理后制 得石英砂，总杂质含量8.96ppm(SiO 2纯度5N1)。本实施例的单位耗能21.13kWh/kg， 单位成本41.64元/kg(含破碎损耗10％)。
实施例4
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5％的HF溶液中浸泡 9min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直与z 轴切割得到的厚度为1.0mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺寸为 200×70×1.0mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为12片/ 层×10层＝120片。
(2)将尺寸为50-80mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.2mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干1h，称重135Kg置于 料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为82％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO3、 NaOH、Al(OH) 3和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为1.2mol/L，NaOH的浓度为0.4mol/L， Al(OH) 3的浓度为0.02mol/L，NaNO 2的浓度为0.1mol/L。
所述节流隔板的开孔率为4.34％；所述节流隔板为双层，两层间距为150mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为260℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为23℃/h，所述第二升 温速率为7℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为320℃，所述溶解区的温度为370℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为50℃；所述高压釜的底部温度为375℃；高压釜内部压力为120MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为18天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述恒温恒压生长后得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分 数为8％的盐酸浸泡4h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为19mm，总质量118Kg，可计算晶体生长速率为1mm/天，高纯石英中微观包 裹物(10-30μm)数量2.66个/cm 3。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英总杂 质含量39.1ppm(SiO2纯度4N6)，Al含量24.30ppm；经步骤(9)处理后总杂质含量 25.40ppm(SiO 2纯度4N7)。本实施例单位耗能23.54kWh/kg，单位成本50.07元/kg (含破碎损耗10％)。
实施例5
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5％的HF溶液中浸泡 9min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直与z 轴切割得到的厚度为1.1mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺寸为 200×60×0.8mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为20片/ 层×11层＝220片。
(2)将尺寸为70-100mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.2mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干2h，称重150Kg置于 料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为83％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO3、 NaOH、LiOH和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为2mol/L，NaOH的浓度为0.005mol/L， LiOH的浓度为0.005mol/L，NaNO 2的浓度为0.02mol/L。
所述节流隔板的开孔率为4％；所述节流隔板为双层，两层间距为200mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为290℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为25℃/h，所述第二升 温速率为6℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为310℃，所述溶解区的温度为360℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为50℃；所述高压釜的底部温度为370℃；高压釜内部压力为140MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为16天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述步骤(8)中得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数 为10％的盐酸浸泡4h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为21mm，总质量126Kg，可计算晶体生长速率为1.26mm/天，高纯石英中微观 包裹物(10-30μm)数量2.66个/cm 3。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英总 杂质含量33.77ppm(SiO 2纯度4N6)，SiO 2纯度99.9960％，Al含量13.04ppm；经步 骤(9)处理后总杂质含量13.65ppm(SiO 2纯度4N8)。本实施例的单位耗能20.12kWh/kg， 单位成本44.94元/kg(含破碎损耗10％)。
实施例6
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5％的HF溶液中浸泡 9min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直与z 轴切割得到的厚度为0.8mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺寸为 200×6×0.8mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为20片/层 ×11层＝220片。
(2)将尺寸为70-100mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.2mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干2h，称重150Kg置于 料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为84％，所述矿化剂溶液中包括Na 2CO3、 NaOH、Al(OH) 3和NaNO 2，其中，Na 2CO 3的浓度为1.2mol/L，NaOH的浓度为0.02mol/L，Al(OH) 3的浓度为0.05mol/L，NaNO 2的浓度为0.05mol/L。
所述节流隔板的开孔率为6％；所述节流隔板为双层，两层间距为150mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为290℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为24℃/h，所述第二升 温速率为8℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为312℃，所述溶解区的温度为362℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为50℃；所述高压釜的底部温度为370℃；高压釜内部压力为139MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为22天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将上述步骤(8)得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数为 10％的盐酸浸泡4h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为20mm，总质量139Kg，可计算晶体生长速率为0.91mm/天，高纯石英中微观 包裹物(10-30μm)数量1.66个/cm 3。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英杂 质含量42.75ppm(SiO 2纯度4N5)，Al含量32.7ppm；进一步经步骤(9)处理后总 杂质含量33.28ppm(SiO 2纯度4N6)。本实施例单位耗能23.11kWh/kg，单位成本59.54 元/kg(含破碎损耗10％)。
实施例7
本实施例提供一种高纯石英水热合成方法，包括以下步骤：
(1)选用符合条件的石英籽晶，在常温下、溶质质量分数5％的HF溶液中浸泡 9min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石英籽晶为表面垂直与z 轴切割得到的厚度为0.8mm的石英籽晶。具体的，本实施例所选石英籽晶的尺寸为 210×90×0.8mm，选用Φ250mm内径(容积0.21m 3)高压釜，悬挂数量为12片/ 层×10层＝120片。
(2)将尺寸为70-100mm的天然石英块状原料，水洗除去表面灰尘和杂质，用 浓度为1.2mol/L的NaOH溶液进行碱洗，水洗中和，常温晾干2h，称重135Kg置于 料框内。本实施例所用的天然石英块状原料中总杂质含量46.47ppm(SiO 2纯度4N5)， 其中Al含量22.02ppm。
(3)将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区。具体的，也就是将盛有天然石 英块状原料的料框吊装至高压釜下部的溶解区。
(4)在所述高压釜内填装矿化剂溶液，在所述溶解区与结晶区之间设节流隔板。本领域技术人员应当知道，节流隔板将高压釜分成上部的结晶区和下部的溶解区。
其中，所述高压釜内矿化剂溶液的充满度为82％，所述矿化剂溶液中中包括 Na2CO 3、NaOH、Al(OH) 3和NaNO 2，其中Na 2CO 3的浓度为1.5mol/L，NaOH的浓度为 0.3mol/L，Al(OH) 3的浓度为0.02mol/L，NaNO 2的浓度为0.08mol/L。
所述节流隔板的开孔率为5％；所述节流隔板为双层，两层间距为130mm。
(5)将石英籽晶放入高压釜的结晶区，密封。具体的，也就是将悬挂有石英籽 晶的晶体生长架放入结晶区，密封。
(6)以第一升温速率升温至高压釜底部温度为290℃，再以第二升温速率升温 至预设合成条件限定的底部温度；其中，所述第一升温速率为25℃/h，所述第二升 温速率为5℃/h。
(7)升温完成后，保持预设合成条件，恒温恒压生长。具体的，所述预设合成 条件包括：所述结晶区的温度为322℃，所述溶解区的温度为363℃，且所述结晶区 与溶解区的温差为41℃；所述高压釜的底部温度为370℃；高压釜内部压力为130MPa。
(8)本实施例的预设生长周期为25天，恒温恒压生长至完成预设生长周期后， 拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构，自然降温至底部温度小于100℃后， 拆密封，取出即可。
(9)将步骤(8)得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数为10％ 的盐酸浸泡3h除去一价和二价金属离子后，用水稀释中和，即可。
本实施例还提供一种利用上述方法得到的高纯石英。本实施例得到的高纯石英厚度为19.5mm，总质量136Kg，可计算晶体生长速率为0.78mm/天，高纯石英中微 观包裹物(10-30μm)数量2.61个/cm 3。本实施例恒温恒压生长后得到的高纯石英 总杂质含量43.71ppm(SiO 2纯度4N5)，Al含量28.5ppm；进一步经步骤(9)处理后 总杂质含量28.96ppm(SiO 2纯度4N7)。本实施例单位耗能26.39kWh/kg，单位成本 63.43元/kg(含破碎损耗10％)。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各 实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员依然可以对前述各实施例 所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这 些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种高纯石英水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将天然石英块状原料放入高压釜的溶解区，将石英籽晶放入高压釜的结晶区， 密封；
将所述高压釜升温至预设合成条件限定的温度后，恒温恒压生长，即可；
其中，所述高压釜内填装有矿化剂溶液，所述溶解区与结晶区之间设有节流隔 板；
所述预设合成条件包括：所述结晶区的温度为310-330℃，所述溶解区的温度为 360-370℃，且所述结晶区与溶解区的温差为40-50℃。
2.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述节流隔板的 开孔率为4-6％；所述节流隔板为双层，两层间距为80-200mm。
3.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述矿化剂溶液 中包括Na 2CO 3和NaNO 2，Na 2CO 3的浓度为1.2-2mol/L，NaNO 2的浓度为0.02-0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述矿化剂溶液 中还包括NaOH，NaOH的浓度为0-0.4mol/L；
和/或，所述矿化剂溶液中还包括Al(OH) 3或LiOH，Al(OH) 3的浓度为0-0.05mol/L，LiOH的浓度为0-0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述高压釜内矿 化剂溶液的充满度为82％-85％；
和/或，所述预设合成条件还包括：高压釜内部压力为120-140MPa。
6.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述石英籽晶放 入结晶区前通过以下步骤进行处理：选用符合条件的石英籽晶，在常温下、4.5-5.5％ 的HF溶液中浸泡5-10min后，垂直悬挂在晶体生长架上；其中，所述符合条件的石 英籽晶为表面垂直于z轴切割得到的厚度为0.8-1.2mm的石英籽晶。
和/或，所述天然石英块状原料放入溶解区前通过以下步骤进行处理：将尺寸 为50-100mm的天然石英块状原料，依次进行水洗、碱洗、水洗、晾干后，置于料框 内；其中，所述碱洗采用浓度为1.0-1.2mol/L的NaOH溶液。
7.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，所述预设合成条 件还包括：所述高压釜的底部温度为370-380℃；
将所述高压釜升温至预设合成条件限定的温度时，具体为：先以第一升温速率 升温至底部温度为260-290℃，再以第二升温速率升温至预设合成条件限定的底部温 度；其中，所述第一升温速率为20-25℃/h，所述第二升温速率为5-10℃/h。
8.根据权利要求7所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，还包括以下步骤： 恒温恒压生长至完成预设生长周期后，拆下高压釜的结晶区所对应区域的上保温结构， 自然降温至底部温度小于100℃后，拆密封，取出即可。
9.根据权利要求1所述的高纯石英水热合成方法，其特征在于，还包括以下步骤： 将恒温恒压生长后得到的高纯石英破碎至100-200目，用溶质质量分数为5-10％的盐 酸浸泡2-4h后，用水稀释中和，即可。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的方法得到的高纯石英。
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|---|---|---|---|
| CN202211595084.9A CN115744920A (zh) | 2022-12-13 | 2022-12-13 | 一种高纯石英水热合成方法 |
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