JP2686462B2 - 人工水晶の製造方法 - Google Patents
人工水晶の製造方法Info
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- JP2686462B2 JP2686462B2 JP9644088A JP9644088A JP2686462B2 JP 2686462 B2 JP2686462 B2 JP 2686462B2 JP 9644088 A JP9644088 A JP 9644088A JP 9644088 A JP9644088 A JP 9644088A JP 2686462 B2 JP2686462 B2 JP 2686462B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は振動子用材料として時計等に広く用いられる
ほか、サバール板等の光学用材料として広く用いられて
いる人工水晶の製造方法に関するものである。
ほか、サバール板等の光学用材料として広く用いられて
いる人工水晶の製造方法に関するものである。
本発明は、振動子用素子あるいは光学用素子として利
用されている水晶を人工的に合成できる製造方法におい
て、硝酸アンモニウム（NH4NO3）水溶液を溶媒として用
い、所定の温度，圧力を与え、種結晶上に結晶を育成す
る水熱合成法により、振動子用素子として、あるいは光
学的素子として使用でき、かつ工業化できる人工水晶を
育成するものである。
用されている水晶を人工的に合成できる製造方法におい
て、硝酸アンモニウム（NH4NO3）水溶液を溶媒として用
い、所定の温度，圧力を与え、種結晶上に結晶を育成す
る水熱合成法により、振動子用素子として、あるいは光
学的素子として使用でき、かつ工業化できる人工水晶を
育成するものである。
従来、水熱合成法において、人工水晶の育成について
の研究開発が最も盛んであり、水熱合成法における結晶
育成としては、最も成功した例であるといえる。現在ま
でに、人工水晶に関してはほとんど量産化技術が確立し
ている。すなわち、現在の人工水晶は、溶媒として、水
酸化ナトリウム（NaOH）水溶液、あるいは炭酸ナトリウ
ム（Na2CO3）水溶液を使用し、温度範囲300〜400℃、圧
力1000〜1500kg/cm2の条件で数ケ月間の育成が行われて
いる。しかし、高温，高圧状態での結晶育成であるた
め、不純物インクルージョンの混入、あるいは熱歪等に
起因するマイクロクラックの存在等により高品質の光学
レベルの結晶を得ることは難しい。また、結晶育成用の
オートクレーブも、高温，高圧に耐え得る材質のものが
必要であった。
の研究開発が最も盛んであり、水熱合成法における結晶
育成としては、最も成功した例であるといえる。現在ま
でに、人工水晶に関してはほとんど量産化技術が確立し
ている。すなわち、現在の人工水晶は、溶媒として、水
酸化ナトリウム（NaOH）水溶液、あるいは炭酸ナトリウ
ム（Na2CO3）水溶液を使用し、温度範囲300〜400℃、圧
力1000〜1500kg/cm2の条件で数ケ月間の育成が行われて
いる。しかし、高温，高圧状態での結晶育成であるた
め、不純物インクルージョンの混入、あるいは熱歪等に
起因するマイクロクラックの存在等により高品質の光学
レベルの結晶を得ることは難しい。また、結晶育成用の
オートクレーブも、高温，高圧に耐え得る材質のものが
必要であった。
従来の水酸化ナトリウム（NaOH）水溶液、あるいは炭
酸ナトリウム（Na2CO3）水溶液での水晶の結晶成長にお
いては、結晶が育成できるものの以下のような課題があ
った。
酸ナトリウム（Na2CO3）水溶液での水晶の結晶成長にお
いては、結晶が育成できるものの以下のような課題があ
った。
まず第１に、高温（300〜400℃）、高圧（1000〜1500
kg/cm2）状態での結晶育成であるために、不純物、イン
クルージョンの混入熱歪等によるマイクロクラックが発
生するということである。これらの課題は、水晶振動子
等の圧電材料として人工水晶を使用する場合はあまり問
題にならず、現在の人工水晶育成技術レベルのもので使
用可能であるが、より高品質を要求される光学レベル材
料の場合、非常に大きな問題となり、材料の光学的特性
を阻害する要因となる。
kg/cm2）状態での結晶育成であるために、不純物、イン
クルージョンの混入熱歪等によるマイクロクラックが発
生するということである。これらの課題は、水晶振動子
等の圧電材料として人工水晶を使用する場合はあまり問
題にならず、現在の人工水晶育成技術レベルのもので使
用可能であるが、より高品質を要求される光学レベル材
料の場合、非常に大きな問題となり、材料の光学的特性
を阻害する要因となる。
また第２の課題として、結晶育成用オートクレーブ
は、材質的に高温高圧に耐え得るものが必要となり、一
つの欠点となっていた。
は、材質的に高温高圧に耐え得るものが必要となり、一
つの欠点となっていた。
従来の水熱合成法による人工水晶の育成についての材
料の光学的品質，オートクレーブの材質の特殊化といっ
た課題については、水酸化ナトリウム水溶液、あるいは
炭酸ナトリウム水溶液といった溶媒を高温高圧の状態で
使用するといった、溶媒の選択と育成条件に起因してい
る。
料の光学的品質，オートクレーブの材質の特殊化といっ
た課題については、水酸化ナトリウム水溶液、あるいは
炭酸ナトリウム水溶液といった溶媒を高温高圧の状態で
使用するといった、溶媒の選択と育成条件に起因してい
る。
溶媒についてはアルカリ水溶液，炭酸塩水溶液，酸系
水溶液など様々な種類があるが、上記問題点を解決する
ための最適な溶媒として、硝酸アンモニウム（NH4NO3）
水溶液を見出した。
水溶液など様々な種類があるが、上記問題点を解決する
ための最適な溶媒として、硝酸アンモニウム（NH4NO3）
水溶液を見出した。
水熱合成法においては、適当な温度と圧力のもとで出
発原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、徐冷するまた
は温度差を利用して養分を輸送することにより結晶を種
結晶上に育成する。溶媒に求められる条件として充分原
料を溶解すると、オートクレーブへの腐食性があまりな
いことなどが求められる。このような要求に対して、硝
酸アンモニウム水溶液は理想的な溶媒である。
発原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、徐冷するまた
は温度差を利用して養分を輸送することにより結晶を種
結晶上に育成する。溶媒に求められる条件として充分原
料を溶解すると、オートクレーブへの腐食性があまりな
いことなどが求められる。このような要求に対して、硝
酸アンモニウム水溶液は理想的な溶媒である。
第１図に本発明の実施例で使用される圧力容器の模式
的断面図を示す。圧力容器本達１はシールリング２を介
してカバー３により圧力シールがされている。以上の構
成のテストチューブにおいて圧力容器本体の底部に育成
用原料４を設置する。この育成用原料４としては、天然
水晶原石（ラスカ）を適当な大きさに砕いたものを使用
した。次に種結晶支持枠５を介して種結晶６が育成用原
料４の上に配置されている。種結晶５としては、天然あ
るいは人工の光学グレードの水晶の、例えばＺ板を用い
る。育成する単結晶の欠陥の原因とならないように特に
内部のインクルージョン、転位などの少ない種結晶が必
要である。このように育成用原料４および種結晶６を配
置し、その間に同じく種結晶支持枠５を介してバッフル
板７が設置されている。このような構成の圧力容器の内
部に媒体として、NH4NO3水溶液を所定の温度で所定の圧
力が得られるような充填率で充填する。
的断面図を示す。圧力容器本達１はシールリング２を介
してカバー３により圧力シールがされている。以上の構
成のテストチューブにおいて圧力容器本体の底部に育成
用原料４を設置する。この育成用原料４としては、天然
水晶原石（ラスカ）を適当な大きさに砕いたものを使用
した。次に種結晶支持枠５を介して種結晶６が育成用原
料４の上に配置されている。種結晶５としては、天然あ
るいは人工の光学グレードの水晶の、例えばＺ板を用い
る。育成する単結晶の欠陥の原因とならないように特に
内部のインクルージョン、転位などの少ない種結晶が必
要である。このように育成用原料４および種結晶６を配
置し、その間に同じく種結晶支持枠５を介してバッフル
板７が設置されている。このような構成の圧力容器の内
部に媒体として、NH4NO3水溶液を所定の温度で所定の圧
力が得られるような充填率で充填する。
以上の設定で、以下の条件により水熱合成を行った。
実施例１ 種結晶６の温度・・・・・180℃ 育成用原料４の温度・・・210℃ 溶媒・・・・・・・３モルNH4NO3水溶液 圧力・・・・・・800kg/cm2 育成期間・・・・・20日間 この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。以下に
その結果、性質を示す。
その結果、性質を示す。
成長した層の厚み・・・5.2mm 成長速度・・・・・・・260μm/日 成長した層の性質・・・α−水晶（Ｘ線回折法により同
定）。従来の人工水晶と比較して、含有物およびクラッ
ク等の欠陥の非常に少ない完全性の高い結晶が得られ
た。
定）。従来の人工水晶と比較して、含有物およびクラッ
ク等の欠陥の非常に少ない完全性の高い結晶が得られ
た。
実施例２ 種結晶６の温度・・・・・210℃ 育成用原料４の温度・・・240℃ 溶媒・・・・・・・３モルNH4NO3水溶液 圧力・・・・・・・800kg/cm2 育成期間・・・・・20日間 この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。
その結果、性質は以下の通りである。
成長した層の厚み・・・7.0mm 成長速度・・・・・・・350μm/日 成長した層の性質・・・α−水晶（Ｘ線回折法により同
定）。実施例ａの結晶同様に、含有物およびクラック等
の欠陥の非常に少ない完全性の高い結果が得られた。
定）。実施例ａの結晶同様に、含有物およびクラック等
の欠陥の非常に少ない完全性の高い結果が得られた。
実施例３ 種結晶６の温度・・・・・240℃ 育成用原料４の温度・・・270℃ 溶媒・・・・・・・３モルNH4NO3水溶液 圧力・・・・・・・500kg/cm2 育成期間・・・・・20日間 この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。
その結果、性質は以下の通りである。
成長した層の厚み・・・6.8mm 成長速度・・・・・・・340μm/日 成長した層の性質・・・α−水晶（Ｘ線回折法により同
定）。
定）。
以上詳述したように本発明によれば、従来の水酸化ナ
トリウムあるいは炭酸ナトリウム水溶液を溶媒として使
用した人工水晶の育成方法と比較して、1000kg/cm2以下
の低い圧力での育成が可能であり、また、150℃程度低
い温度での育成が可能である。この結果、育成される結
晶内部の不純物および欠陥が軽減され、光学的レベルの
高品質結果育成が可能となり、その効果は極めて大き
い。また、結晶育成用オートクレーブも、従来にくらべ
低温低圧用の圧力容器の使用が可能となり、量産化の面
でも効果は大きい。
トリウムあるいは炭酸ナトリウム水溶液を溶媒として使
用した人工水晶の育成方法と比較して、1000kg/cm2以下
の低い圧力での育成が可能であり、また、150℃程度低
い温度での育成が可能である。この結果、育成される結
晶内部の不純物および欠陥が軽減され、光学的レベルの
高品質結果育成が可能となり、その効果は極めて大き
い。また、結晶育成用オートクレーブも、従来にくらべ
低温低圧用の圧力容器の使用が可能となり、量産化の面
でも効果は大きい。
第１図は本発明で使用される圧力容器の構造を表す断面
図である。 １……圧力容器本体 ２……シールリング ３……カバー ４……育成用原料 ５……種結晶支持枠 ６……種結晶 ７……バッフル板
図である。 １……圧力容器本体 ２……シールリング ３……カバー ４……育成用原料 ５……種結晶支持枠 ６……種結晶 ７……バッフル板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 豊国 亮 東京都江東区亀戸６丁目31番１号 セイ コー電子工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】硝酸アンモニウム（NH4NO3）水溶液中で所
定の温度，圧力を与える水熱合成法によって、人工水晶
を育成したことを特徴とする人工水晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9644088A JP2686462B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 人工水晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9644088A JP2686462B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 人工水晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270598A JPH01270598A (ja) | 1989-10-27 |
| JP2686462B2 true JP2686462B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=14165078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9644088A Expired - Fee Related JP2686462B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 人工水晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2686462B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5042907B2 (ja) * | 2007-11-03 | 2012-10-03 | 日本電波工業株式会社 | 光学部材用人工水晶の製造方法、光学部材用人工水晶、耐放射線人工水晶の製造方法及び耐放射線人工水晶 |
-
1988
- 1988-04-19 JP JP9644088A patent/JP2686462B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01270598A (ja) | 1989-10-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |