WO2015016161A1 - 鉄系非晶質合金薄帯 - Google Patents

鉄系非晶質合金薄帯 Download PDF

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岡部　誠司
志賀　信勇
今村　猛
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C22C45/00—Amorphous alloys
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    • H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24—Magnetic cores
    • H01F27/25—Magnetic cores made from strips or ribbons

Definitions

  • the present invention relates to an iron-based amorphous alloy ribbon suitable for use as a core material of a wound core transformer, and specifically, a Fe—B—Si-based amorphous alloy thin film having a high magnetic flux density and a low iron loss. It is about the belt.
  • wound cores using Fe-B-Si amorphous alloy ribbons may be used.
  • a material used for the wound iron core for example, an iron-based molten alloy based on Fe and added with B, Si, etc. disclosed in Patent Documents 1 to 3 is injected onto the surface of a cooling roll that rotates at high speed. Then, there is an amorphous alloy ribbon having a thickness of several tens of ⁇ m that has been rapidly solidified.
  • This Fe-B-Si-based amorphous alloy ribbon has a feature that iron loss is lower than that of a grain-oriented electrical steel sheet manufactured by using conventional secondary recrystallization, but has a low saturation magnetic flux density. Since the design magnetic flux density must be reduced, there is a problem that the transformer is enlarged and a large amount of copper wire is required for the coil.
  • JP 54-148122 A Japanese Patent Laid-Open No. 55-094460 JP 57-137451 A
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a non-Fe—B—Si-based non-magnetic iron core that can stably obtain a wound core with high magnetic flux density and low iron loss. It is to provide a crystalline alloy ribbon.
  • the inventors have intensively studied to solve the above problems.
  • the iron loss increases when processed into a wound core while maintaining a high magnetic flux density.
  • the present invention has been developed.
  • the present invention comprises a component composition represented by the chemical formula: Fe x B y Si z (where x: 78 to 83 at%, y: 8 to 15 at%, z: 6 to 13 at%), Is an iron-based amorphous alloy ribbon in which the number of air pockets on the surface in contact with the sheet is 8 / cm 2 or less and the roll circumferential direction average length is 0.5 mm or less.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention further contains one or two selected from Cr: 0.2 to 1 at% and Mn: 0.2 to 2 at%. It is characterized by doing.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention may further include C: 0.2-2 at%, P: 0.2-2 at%, Sn: 0.2-1 at%, and Sb: One or two or more selected from 0.2 to 1 at% is contained.
  • iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention is used for a wound core transformer.
  • an iron-based amorphous alloy ribbon having a high magnetic flux density and excellent iron loss characteristics when processed into a wound iron core, so that a transformer with low iron loss can be stably manufactured. It becomes possible to do.
  • a molten alloy having a composition of Fe: 80 at%, B: 10 at%, Si: 9 at%, and C: 0.5 at% is injected onto the outer peripheral surface of a single-roll copper quenching roll rotating at high speed, and rapidly solidified.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon having a thickness of 25 ⁇ m and a width of 100 mm was wound on a coil. At this time, the surface properties of the quenching roll and the atmosphere at the time of injection of the melt were variously changed.
  • the alloy ribbon obtained as described above was wound around a bobbin made of quartz glass having a diameter of 200 mm ⁇ and a width of 105 mm to produce a toroidal core having a weight of 2 kg.
  • a bobbin made of quartz glass having a diameter of 200 mm ⁇ and a width of 105 mm to produce a toroidal core having a weight of 2 kg.
  • three toroidal cores were produced, and 360 ° C, 380 ° C and 380 ° C, respectively, in a state where a magnetic field of 1600 A / m was applied to the cores and in a nitrogen atmosphere. Annealing was performed at a temperature of 400 ° C. for 1 hour.
  • the iron loss values of the toroidal cores measured as described above showed large variations despite being made from alloy strips having the same components, thickness and width. Therefore, when the surface on the side in contact with the quenching roll of the thin ribbon having a large iron loss and the thin ribbon was observed, there were many dents on the surface of the ribbon having a large iron loss, particularly in the casting direction (roll Many dents extending in the circumferential direction) were observed. Such dents are so-called "air pockets" formed by entrapping atmospheric gas between the molten metal and the surface of the quench roll when forming the ribbon, and the surface properties and surface temperature of the quench roll, It is known that the number and shape of generation differ depending on the atmosphere and the like.
  • the surface of the ribbon on the side in contact with the quenching roll was magnified 20 times with an optical microscope and photographed, and the number of air pockets generated per unit area and the average length in the circumferential direction of the roll were measured.
  • the arithmetic average roughness Ra and the air pocket area ratio which have been conventionally used as indexes indicating suitable surface properties, were investigated and compared. As a result, even if Ra and the air pocket area ratio are about the same, if the number of generated air pockets per unit area is large, or if the shape is long in the roll circumferential direction, the iron loss characteristics may be inferior. all right.
  • the present invention has been developed based on the above findings.
  • the inventors further changed the composition of Fe, B, and Si, and melted molten alloys having various component compositions in which the addition range of Cr, Mn, and other elements was changed.
  • the effect of the composition of the iron-based amorphous alloy on the magnetic properties of the wound iron core was investigated.
  • the component composition of the Fe—B—Si-based amorphous alloy is optimized as described below, so that the core loss of the wound iron core is high. It has been found that an iron-based amorphous alloy ribbon having excellent properties can be obtained.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention is represented by the chemical formula: Fe x B y Si z (where x: 78 to 83 at%, y: 8 to 15 at%, z: 6 to 13 at%). It is necessary to consist of the component composition.
  • Fe 78 to 83 at%
  • Fe is a base component of the Fe—B—Si based amorphous alloy of the present invention. If it is less than 78 at%, the magnetic flux density becomes too low. On the other hand, if it exceeds 83 at%, the amorphous stability and the iron loss characteristics are deteriorated. Therefore, Fe is set within the range of 78 to 83 at%. The range is preferably 80 to 82 at%.
  • B 8-15at% B is an element necessary for amorphizing the alloy of the present invention. If it is less than 8 at%, it is difficult to stably amorphize the alloy. On the other hand, if it exceeds 15 at%, the magnetic flux density is lowered and the raw material cost is increased. Therefore, B is in the range of 8 to 15 at%. The range is preferably 9 to 13 at%.
  • Si 6-13at%
  • Si is an element necessary for reduction of iron loss and amorphization, and if it is less than 6 at%, the iron loss increases or the amorphization becomes unstable. On the other hand, if it exceeds 13 at%, the magnetic flux density is greatly reduced. Therefore, Si is in the range of 6 to 13 at%. The range is preferably 7 to 11 at%.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention has an inner number, that is, Cr: 0.2 to 0.2% in addition to the above basic component composition for the purpose of further improving the iron loss improvement effect.
  • Cr 0.2 to 0.2%
  • One or two selected from 1 at% and Mn: 0.2 to 2 at% can be added. Since Cr and Mn have the effect of reducing the iron loss of the wound iron core, it is preferable to add 0.2 at% or more respectively.
  • the contact area between the thin strips when wound on the core is large, and therefore sticking (adhesion) is likely to occur when the core is annealed.
  • sticking sticking
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention can contain one or more of the following components (in terms of the whole alloy) with respect to the above component composition.
  • C and P have an effect of stabilizing amorphous in a component system having a large Fe ratio. In order to acquire such an effect, it is preferable to add 0.2 at% or more respectively.
  • the upper limit is preferably 2 at%. More preferably, C is in the range of 0.8 to 2 at% and P is in the range of 0.8 to 2 at%.
  • Sn 0.2-1 at%
  • Sb 0.2-1 at%
  • Sn and Sb are effective in reducing iron loss in a component having a large Fe ratio.
  • these elements have been confirmed to suppress the crystallization of the amorphous surface of the surface in contact with the quenching roll of the ribbon during annealing after core production, It is estimated that this brings about the effect which suppresses the increase in a core iron loss.
  • the upper limit is preferably set at 1 at%. More preferably, Sn is in the range of 0.2 to 0.7 at%, and Sb is in the range of 0.2 to 0.7 at%.
  • the balance other than the above components is an inevitable impurity.
  • Co and Ni have an effect of slightly improving the magnetic flux density, and since the influence on manufacturability and iron loss is small, it is possible to contain it at 2 at% or less.
  • Number of air pockets 8 or less per 1 mm 2
  • Air pockets present on the surface of the ribbon on the side in contact with the quenching roll obstruct heat transfer to the quenching roll, destabilizing the amorphization and partially Crystallized portions are generated, and the air pockets suppress the domain wall movement by the pinning effect, thereby degrading the iron loss of the ribbon.
  • the air pocket has a great effect of pinning the domain wall motion.
  • the surface shape of the thin ribbon is not uniform, such as an air pocket, when stress is applied from the outside of the iron core, bending stress concentrates on the air pocket portion, resulting in an increase in iron loss.
  • the iron loss of the wound core is reduced.
  • the reason why it is necessary to reduce the number of air pockets to 8 pieces / mm 2 or less is that, as shown in Examples described later, when the number of air pockets exceeds 8 pieces / mm 2 , the iron loss rapidly increases.
  • it is 5 pieces / mm 2 or less.
  • the present invention aims to improve the iron loss characteristics of the wound core by limiting the average length of the air pockets in the casting direction (roll rotation direction) to 0.5 mm or less. This is because, as shown in Examples described later, when the average length of the air pockets in the roll circumferential direction exceeds 0.5 mm, the iron loss increases rapidly. Preferably it is 0.3 mm or less.
  • the number and average length of air pockets in the present invention are measured as follows. First, from a photograph of the surface of the ribbon on the side in contact with the quenching roll taken at about 20 times using an optical microscope, the number of air pockets per 10 mm square of the ribbon surface and the length of each air pocket in the roll circumferential direction To obtain an average value. Then, this measurement is performed over the entire width at intervals of 20 mm in the width direction of the ribbon, and the average value thereof is defined as the number of air pockets and the average length of the ribbon.
  • a thin strip having a width smaller than about 50 mm may be produced in a vacuum to prevent the occurrence of air pockets
  • a wide strip having a width of 100 mm or more used for a power transformer or the like may be used.
  • a large vacuum facility is required, which is not practical. Therefore, it is necessary to limit the number and shape of air pockets inevitably formed.
  • the iron-based amorphous alloy ribbon of the present invention can be obtained by rapidly cooling and solidifying a molten alloy of the alloy adjusted to the component composition described above.
  • a general ribbon manufacturing method for obtaining an amorphous ribbon S by peeling off from the cooling roll 1 with an air slit nozzle 6 can be used.
  • the surface roughness of the quenching roll for rapidly solidifying the molten alloy is preferably as small as possible from the viewpoint of reducing the number and size of the air pockets on the surface of the ribbon.
  • the surface roughness is defined in JIS B0601-2001.
  • the arithmetic average roughness Ra is preferably 10 ⁇ m or less, and more preferably 1 ⁇ m or less.
  • the surface temperature of the quench roll is preferably heated to a temperature of 80 to 200 ° C. from the viewpoint of reducing the number and size of air pockets on the surface of the ribbon. This is because when the surface temperature is less than 80 ° C., the wettability of the molten metal decreases, and when the temperature exceeds 200 ° C., the quenching effect cannot be obtained.
  • the foreign matter adhering to the surface of the quenching roll tends to generate streak-like wrinkles extending in the circumferential direction of the roll on the surface of the ribbon, and this wrinkle also causes a long air pocket. Therefore, when manufacturing the ribbon, it is desirable to remove dust around the quenching roll or to employ online polishing of the surface of the quenching roll.
  • the atmosphere for rapidly solidifying the molten alloy is preferably CO 2 gas or burned CO gas (CO + CO 2 ). This is because it is difficult to reduce the number and size of air pockets generated in the atmosphere.
  • CO 2 gas or burned CO gas (CO + CO 2 ) in FIG. it is effective to provide a casting atmosphere adjusting nozzle 5 on the upstream side of the nozzle and perform injection. The reason is that it easily reaches the boundary between the paddle and the roll where the gas is caught as an air pocket.
  • a molten iron alloy having a composition of Fe: 81 at%, B: 11 at%, Si: 8 at% is injected onto the outer peripheral surface of a copper quenching roll rotating at high speed.
  • An amorphous alloy ribbon having a thickness of 25 ⁇ m and a width of 100 mm was produced and wound into a coil.
  • the surface temperature of the quenching roll was set to 90 ° C., and the atmosphere during injection and the surface roughness Ra of the quenching roll were variously changed as shown in Table 1.
  • the ribbon of the above alloy was wound around a quartz glass bobbin having a diameter of 200 mm ⁇ and a width of 105 mm to produce a toroidal core having a weight of 2 kg.
  • a quartz glass bobbin having a diameter of 200 mm ⁇ and a width of 105 mm to produce a toroidal core having a weight of 2 kg.
  • three toroidal cores are produced, and a magnetic field of 1600 A / m is applied, and in a nitrogen atmosphere at temperatures of 360 ° C., 380 ° C. and 400 ° C., respectively. Annealing was performed for 1 hour.
  • the surface of the ribbon obtained as described above on the side in contact with the quenching roll was photographed at a magnification of 20 times using an optical microscope, and air generated on the surface of the steel strip in the range of 10 mm square from this photograph.
  • the number of pockets and the length of each air pocket in the roll circumferential direction are measured, and this measurement is further carried out at intervals of 20 mm in the width direction of the ribbon (total of 5 locations). And the average value of the length in the roll circumferential direction was calculated.
  • molten iron alloys having various compositions shown in Table 2 were injected onto the outer peripheral surface of the quenching roll and rapidly solidified, and the thickness was 25 ⁇ m and the width was 100 mm.
  • An amorphous alloy ribbon was prepared and wound into a coil.
  • As the quenching roll a copper roll having a surface roughness Ra of 0.3 ⁇ m and a surface temperature controlled at 90 ° C. was used, and the atmosphere gas at the time of injection was CO 2 : 60 vol% and the balance air.
  • the surface property of the ribbon obtained as described above is such that the surface roughness Ra on the surface side in contact with the quenching roll is 0.5 ⁇ m, the number of air pockets is 5 to 6 per 1 mm 2 , and the average of the air pockets is The length was in the range of 0.4 to 0.5 mm, all within the scope of the present invention.
  • a toroidal core was produced from the alloy ribbon under the same conditions as in Example 1, and after annealing, the iron loss W 13/50 before and after performing the sticking removal was measured.
  • a test piece having a length of 280 mm and a width of 100 mm was cut out from the produced alloy ribbon, and the iron loss was minimized with the toroidal core in a state where a magnetic field of 1600 A / m was applied in the longitudinal direction in a nitrogen atmosphere.
  • the magnetic flux density B 8 magnetic flux density at a magnetizing force of 800 A / m
  • Cooling roll 2 Molten metal container 3: Molten metal 4: Nozzle 5: Casting atmosphere adjustment nozzle 6: Air slit nozzle S: Amorphous ribbon

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Abstract

　化学式：ＦｅｘＢｙＳｉｚ（ここで、ｘ：７８～８３ａｔ％、ｙ：８～１５ａｔ％、ｚ：６～１３ａｔ％）で表され、好ましくはさらに、Ｃｒ：０．２～１ａｔ％、Ｍｎ：０．２～２ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種を、より好ましくはさらに、Ｃ：０．２～２ａｔ％、Ｐ：０．２～２ａｔ％、Ｓｎ：０．２～１ａｔ％およびＳｂ：０．２～１ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する成分組成からなり、冷却ロールと接した面におけるエアポケットの個数が８個／ｍｍ２以下、かつ、ロール周方向平均長さが０．５ｍｍ以下である、高磁束密度で低鉄損のＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系非晶質合金薄帯。

Description

鉄系非晶質合金薄帯
　本発明は、巻鉄心変圧器の鉄心材料に用いて好適な鉄系非晶質合金薄帯に関し、具体的には、高磁束密度かつ低鉄損のＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系非晶質合金薄帯に関するものである。
　配電用変圧器等の鉄心には、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ系の非晶質合金薄帯を用いた巻鉄心が使用されることがある。この巻鉄心に用いる材料としては、例えば、特許文献１～３に開示された、Ｆｅをベースとし、これにＢやＳｉ等を添加した鉄系合金の溶湯を高速回転する冷却ロールの表面に射出して急冷凝固させた、厚さ数十μｍの非晶質合金薄帯がある。
　このＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系の非晶質合金薄帯は、従来の二次再結晶を利用して製造する方向性電磁鋼板に比べて鉄損が低いという特長を有するが、飽和磁束密度が低く、設計磁束密度を小さくせざるを得ないため、変圧器が大型化したり、コイルの銅線が多量に必要になったりするという問題がある。
特開昭５４－１４８１２２号公報 特開昭５５－０９４４６０号公報 特開昭５７－１３７４５１号公報
　そこで、非晶質合金のＦｅの成分比率を高めることで、飽和磁束密度を高め、設計磁束密度を大きくする技術開発がなされ、ある程度の改善効果が得られている。しかし、Ｆｅの成分比率が高めた合金は、非晶質の安定性が低下するため、低鉄損を安定的に得ることが難しい。また、巻鉄心に加工した状態で測定した鉄損が、素材で測定した鉄損よりも増大する、いわゆる「ビルディングファクター」が大きいという問題がある。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、高磁束密度でかつ低鉄損の巻鉄心を安定的に得ることができるＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系非晶質合金薄帯を提供することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ系の鉄系非晶質合金薄帯において、薄帯の表面性状を適正化することで、高磁束密度を維持しつつ巻鉄心に加工したときの鉄損の増大を抑制することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、化学式：ＦｅｘＢｙＳｉｚ（ここで、ｘ：７８～８３ａｔ％、ｙ：８～１５ａｔ％、ｚ：６～１３ａｔ％）で表される成分組成からなり、冷却ロールと接した面におけるエアポケットの個数が８個／ｃｍ２以下、かつ、ロール周方向平均長さが０．５ｍｍ以下である鉄系非晶質合金薄帯である。
　本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．２～１ａｔ％、Ｍｎ：０．２～２ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃ：０．２～２ａｔ％、Ｐ：０．２～２ａｔ％、Ｓｎ：０．２～１ａｔ％およびＳｂ：０．２～１ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、巻鉄心変圧器用であることを特徴とする。
　本発明によれば、高磁束密度でかつ巻鉄心に加工したときの鉄損特性に優れる鉄系非晶質合金薄帯を提供することができるので、低鉄損の変圧器を安定して製造することが可能となる。
単ロール式急冷薄帯製造装置で、溶湯を射出して非晶質の急冷薄帯を製造する方法を説明する模式図である。
　まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
　Ｆｅ：８０ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、Ｓｉ：９ａｔ％、Ｃ：０．５ａｔ％からなる成分組成の合金溶湯を、高速回転している単ロール式の銅製急冷ロール外周面に射出し、急冷凝固させて厚さが２５μｍ、幅が１００ｍｍの鉄系非晶質合金薄帯とした後、コイルに巻き取った。この際、急冷ロールの表面性状および溶湯射出時の雰囲気を種々に変化させた。
　次いで、上記のようにして得た合金薄帯を、直径２００ｍｍφ、幅１０５ｍｍの石英ガラス製ボビンに巻き付けて、重量２ｋｇのトロイダルコアを作製した。同一条件で製造した合金薄帯からは、上記のトロイダルコアを各３個ずつ作製し、それらのコアに、１６００Ａ／ｍの磁界を掛けた状態かつ窒素雰囲気中で、それぞれ３６０℃、３８０℃および４００℃の温度で１時間の焼鈍を施した。
　その後、上記焼鈍後のコアに１次コイルおよび２次コイルを巻き付け、１．３Ｔ、５０Ｈｚの条件で交流磁化し、コアの鉄損Ｗ１３／５０を測定した。なお、上記鉄損の測定に当たっては、焼鈍によって薄帯同士が密着を起こし、鉄損を増大しているケースがあったため、コアに衝撃を与えて密着状態を無くす「スティッキング外し」を繰り返し実施し、鉄損値が最低となった焼鈍温度の鉄損値を、その合金の鉄損値として採用した。
　上記のようにして測定したトロイダルコアの鉄損値は、同一の成分、厚み、幅の合金薄帯から作製しているにもかかわらず、大きなばらつきが生じていた。そこで、鉄損が大きい薄帯と小さい薄帯の急冷ロールと接した側の表面を観察したところ、鉄損が大きい薄帯の表面には多くの凹みが存在しており、特に鋳造方向（ロール周方向）に長く延びた凹みが多く観察された。このような凹みは、薄帯を形成する際、溶湯と急冷ロール表面の間に雰囲気ガスが巻き込まれて形成されるいわゆる「エアポケット」と呼ばれるものであり、急冷ロールの表面性状や表面温度、雰囲気等によって発生個数や形状が異なることが知られている。
　そこで、急冷ロールと接する側の薄帯の表面を光学顕微鏡で２０倍に拡大して写真撮影し、エアポケットの単位面積当たりの発生個数およびロール周方向の長さの平均を測定した。また、従来、好適な表面性状を示す指標とされている算術平均粗さＲａ、エアポケット面積率を調査し、比較した。その結果、Ｒａやエアポケット面積率が同程度でも、生じているエアポケットの単位面積当たりの個数が多い場合や、ロール周方向に長い形状をしている場合には鉄損特性が劣ることがわかった。
　本発明は、上記知見に基いて開発したものである。
　次に、発明者らは、さらに、Ｆｅ，ＢおよびＳｉの組成を変化させるとともに、Ｃｒ，Ｍｎやその他元素の添加範囲を変えた種々の成分組成の合金溶湯を溶解し、上記と同様の実験を行って、巻鉄心の磁気特性に及ぼす鉄系非晶質合金の成分組成の影響について調査した。その結果、上記表面性状の適正化に加えて、Ｆｅ－Ｂ－Ｓｉ系非晶質合金の成分組成を、以下の説明するように適正化することで、高磁束密度でかつ巻鉄心の鉄損特性に優れる鉄系非晶質合金薄帯を得ることができることを見出した。
　まず、本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、化学式：ＦｅｘＢｙＳｉｚ（ここで、ｘ：７８～８３ａｔ％、ｙ：８～１５ａｔ％、ｚ：６～１３ａｔ％）で表される成分組成からなるものであることが必要である。
Ｆｅ：７８～８３ａｔ％
　Ｆｅは、本発明のＦｅ－Ｂ－Ｓｉ系非晶質合金のベース成分である。７８ａｔ％未満では、磁束密度が低くなり過ぎ、一方、８３ａｔ％を超えると、非晶質の安定性と鉄損特性の低下をもたらす。よって、Ｆｅは７８～８３ａｔ％の範囲とする。好ましく８０～８２ａｔ％の範囲である。
Ｂ：８～１５ａｔ％
　Ｂは、本発明の合金を非晶質化するために必要な元素であり、８ａｔ％未満では、安定して非晶質化することが困難になる。一方、１５ａｔ％を超えると、磁束密度が低下する他、原料コストの増大を招く。よって、Ｂは８～１５ａｔ％の範囲とする。好ましくは９～１３ａｔ％の範囲である。
Ｓｉ：６～１３ａｔ％
　Ｓｉは、鉄損の低減と非晶質化に必要な元素であり、６ａｔ％未満では鉄損が増大したり、非晶質化が不安定となったりする。一方、１３ａｔ％を超えると、磁束密度が大きく低下する。よって、Ｓｉは６～１３ａｔ％の範囲とする。好ましくは７～１１ａｔ％の範囲である。
　本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、鉄損改善効果をより高めることを目的として、上記基本成分組成に加えて、内数で、すなわち合金全体に対して、Ｃｒ：０．２～１ａｔ％およびＭｎ：０．２～２ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種を添加することができる。
　ＣｒおよびＭｎは、巻鉄心の鉄損を低減する効果があるので、それぞれ０．２ａｔ％以上添加するのが好ましい。エアポケットの少ない薄帯では、コアに巻いたときの薄帯同士の接触面積が大きくなるため、コアを焼鈍した際、スティッキング（密着）が生じやすい。しかし、発明者らの研究結果では、これらの元素の添加によって、スティッキングを軽減されることがわかった。
　その理由は、まだ十分に明らかとなっていないが、これらは薄帯表面の酸化皮膜中に濃化する元素であるため、酸化皮膜の保護性を高める効果がある。その結果、スティッキングが抑制され、鉄損を劣化させる密着部分の個数が減少したため、また、スティッキングを外すための衝撃付与も軽度で済み、衝撃による鉄損劣化が抑制されたためと推測している。しかし、Ｃｒは１ａｔ％超え、Ｍｎは２ａｔ％超え添加すると、磁束密度の低下を招く。よって、Ｃｒは０．２～１ａｔ％、Ｍｎは０．２～２ａｔ％の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、Ｃｒは０．２～０．７ａｔ％、Ｍｎは０．２～１ａｔ％の範囲である。
　さらに、本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、上記成分組成に対し、内数で（合金全体に対して）下記の成分を１種または２種以上含有することができる。
Ｃ：０．２～２ａｔ％、Ｐ：０．２～２ａｔ％
　ＣおよびＰは、Ｆｅの比率が大きい成分系において、非晶質を安定化させる効果がある。斯かる効果を得るためには、それぞれ０．２ａｔ％以上添加するのが好ましい。一方、２ａｔ％を超える添加は、磁束密度の低下を招くので、上限はそれぞれ２ａｔ％とするのが好ましい。より好ましくは、Ｃは０．８～２ａｔ％、Ｐは０．８～２ａｔ％の範囲である。
Ｓｎ：０．２～１ａｔ％、Ｓｂ：０．２～１ａｔ％
　ＳｎおよびＳｂは、Ｆｅの比率が大きい成分において、鉄損を低減する効果がある。斯かる効果を得るためには、それぞれ０．２ａｔ％以上添加するのが好ましい。発明者らの研究結果によれば、これらの元素は、コア作製後の焼鈍時における薄帯の急冷ロールと接する面側の非晶質が結晶化するのを抑制する効果が確認されており、これがコア鉄損の増大を抑制する効果をもたらすものと推測している。しかし、ＳｎおよびＳｂは、１ａｔ％を超えて添加すると、鉄損の増加を招くようになるので、上限はそれぞれ１ａｔ％とするのが好ましい。より好ましくは、Ｓｎは０．２～０．７ａｔ％、Ｓｂは０．２～０．７ａｔ％の範囲である。
　上記成分以外の残部は、不可避的不純物である。ただし、ＣｏおよびＮｉは、磁束密度を僅かに向上させる効果があり、製造性や鉄損への影響が小さいため、２ａｔ％以下であれば含有させることも可能である。
　次に、本発明の鉄系非晶質合金薄帯の表面性状について説明する。
エアポケットの個数：１ｍｍ２当たり８個以下
　急冷ロールと接する側の薄帯表面に存在するエアポケットは、急冷ロールへの熱伝達を阻害するので、非晶質化を不安定化し、部分的に結晶化した部分を生じさせたり、エアポケットは、ピン留め効果によって磁壁の移動を抑制したりして、薄帯の鉄損を劣化させる。特に、エアポケットは、磁壁移動をピン留めする効果が大きい。また、巻鉄心においては、薄帯にエアポケットのような表面形状の不均一があると、鉄心外部から応力がかかった際に、曲げ応力がエアポケット部分に集中して鉄損増大をもたらす。
　したがって、エアポケットの個数は少ないほど望ましく、本発明では、薄帯の急冷ロールと接する側の表面に形成されるエアポケットを８個／ｍｍ２以下に低減することによって、巻鉄心の鉄損の改善を図る。エアポケットを８個／ｍｍ２以下に低減する必要がある理由は、後述する実施例に示すように、８個／ｍｍ２を超えると、急激に鉄損が増大するからである。好ましくは５個／ｍｍ２以下である。
エアポケットの平均長さ：０．５ｍｍ以下
　エアポケットは、薄帯の鋳造方向（ロール周方向）に長いものほど、鉄損を劣化させる作用が大きい。これは、長手方向に伸びる磁壁の移動に対してピン留め効果が大きいためと推定される。そこで、本発明は、エアポケットの鋳造方向（ロール回転方向）の平均長さを０．５ｍｍ以下に制限することで、巻鉄心の鉄損特性の改善を図る。
　これは、後述する実施例に示すように、エアポケットのロール周方向の長さの平均が０．５ｍｍを超えると、急激に鉄損が増大するからである。好ましくは０．３ｍｍ以下である。
　なお、本発明におけるエアポケットの個数および平均長さは、以下のようにして測定する。まず、急冷ロールと接した側の薄帯表面を光学顕微鏡を用いて２０倍程度で撮影した写真から、薄帯表面１０ｍｍ四方あたりのエアポケット個数と、それぞれのエアポケットのロール周方向の長さを測定して平均値を求める。そして、この測定を、薄帯の幅方向に２０ｍｍ間隔で全幅に亘って実施し、それらの平均値を、その薄帯のエアポケットの個数および平均長さとする。
　なお、幅が５０ｍｍ程度よりも狭い薄帯は、その製造を真空中で行ってエアポケットの発生を防止することもあるが、電力用の変圧器等に用いられる１００ｍｍ以上の広幅の薄帯を製造する場合には、大きな真空設備が必要となるため、実用的ではない。そこで、不可避的に形成されるエアポケットの個数および形状を限定する必要がある。
　次に、本発明の鉄系非晶質合金薄帯の製造方法について説明する。
　本発明の鉄系非晶質合金薄帯は、上記に説明した成分組成に調整した合金の溶湯を、急速冷却して凝固させることで得られる。例えば、図１に示されるように、高速で回転している水冷された銅製あるいは銅合金製の冷却ロール１の外周面に、溶湯容器２に設けられたスリット状のノズル４から合金の溶湯３を射出して急冷凝固させ、エアースリットノズル６により冷却ロール１から剥離することによって非晶質薄帯Ｓを得る一般的な薄帯製造方法を用いることができる。
　なお、合金の溶湯を急冷凝固させる急冷ロールの表面粗さは、薄帯表面のエアポケットの個数と大きさを低減する観点からは、小さいほど好ましく、具体的には、ＪＩＳ　Ｂ０６０１－２００１に規定される算術平均粗さＲａで１０μｍ以下とするのが好ましく、１μｍ以下とするのがより好ましい。
　また、急冷ロールの表面温度は、８０～２００℃の温度に加熱しておくことが、薄帯表面のエアポケットの個数と大きさを低減する観点からは好ましい。これは、表面温度が８０℃未満では、溶湯のぬれ性が低下し、一方、２００℃を超える温度では、急冷効果が得られなくなるからである。
　なお、急冷ロールの表面に付着した異物は、薄帯表面にロール周方向に延びた筋状の疵を生じ易く、さらに、この疵は、長いエアポケットを生成する原因ともなる。そこで、薄帯を製造する際には、急冷ロールの周囲を除塵したり、急冷ロール表面のオンライン研磨などを採用したりすることが望ましい。
　また、合金の溶湯を急冷凝固する際の雰囲気は、ＣＯ２ガスや燃焼させたＣＯガス（ＣＯ＋ＣＯ２）等とするのが好ましい。これは、大気中ではエアポケットの発生個数や大きさを低減するのが困難であるからである。
　特に、薄帯表面のエアポケットの個数および長さを低減する観点からは、ＣＯ２ガスや燃焼させたＣＯガス（ＣＯ＋ＣＯ２）を、図１において、溶湯を射出するノズル４の背面（ロール回転の上流側）に例えば鋳造雰囲気調整ノズル５を設けて噴射するのが効果的である。その理由は、エアポケットとしてガスが巻き込まれるパドルとロールの境界に届き易いからである。
　また、薄帯表面のエアポケットを低減するためには、急冷凝固させる際、急冷ロールの表面に８００℃程度に加熱した雰囲気ガスを熱風として吹き付けることも有効である。これは、パドルとロールの間に巻き込まれたガスの膨張が小さいからである。
　単ロール式急冷薄帯製造装置を用いて、Ｆｅ：８１ａｔ％、Ｂ：１１ａｔ％、Ｓｉ：８ａｔ％の成分組成を有する鉄合金の溶湯を、高速回転する銅製の急冷ロールの外周面に射出し、厚さが２５μｍ、幅が１００ｍｍの非晶質合金薄帯を作製し、コイル状に巻き取った。この際、急冷ロールの表面温度を９０℃とし、射出時の雰囲気および急冷ロールの表面粗さＲａを表１のように種々に変化させた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　次いで、上記合金の薄帯を、直径２００ｍｍφ、幅１０５ｍｍの石英ガラス製ボビンに巻き付けて、重量２ｋｇのトロイダルコアを作製した。なお、同一条件で製造した合金薄帯からは、３個のトロイダルコアを作製し、１６００Ａ／ｍの磁界をかけた状態で、窒素雰囲気中において、それぞれ３６０℃、３８０℃および４００℃の温度で１時間保持する焼鈍を施した。
　その後、上記コアに１次コイルおよび２次コイルを巻き付け、１．３Ｔ、５０Ｈｚの条件で交流磁化して鉄損Ｗ１３／５０を測定した。なお、鉄損測定に当たっては、焼鈍のコアに衝撃を与えてスティッキング外しを十分に行い、その結果、鉄損値が最低となった焼鈍温度の鉄損値を、その合金の鉄損値として採用した。
　また、上記のようにして得た薄帯の、急冷ロールと接した側の表面を光学顕微鏡を用いて２０倍で写真撮影し、この写真から、１０ｍｍ四方の範囲の鋼帯表面に発生したエアポケットの個数と、それぞれのエアポケットのロール周方向の長さを測定し、さらにこの測定を、薄帯の幅方向に２０ｍｍ間隔で（計５箇所）実施し、その５箇所のエアポケットの個数とロール周方向の長さの平均値を算出した。
　上記の結果を表１に併記した。この結果から、エアポケットの個数と平均長さが、本発明の条件を満たすＮｏ．１～６の合金は、焼鈍後の鉄損特性が優れていることがわかる。
　実施例１と同じ急冷薄帯製造装置を用いて、表２に示す各種成分組成の鉄合金の溶湯を、急冷ロールの外周面に射出して急冷凝固し、厚さが２５μｍ、幅が１００ｍｍの非晶質合金薄帯を作製し、コイル状に巻き取った。なお、上記急冷ロールには、表面粗さがＲａで０．３μｍ、表面温度を９０℃に制御した銅製ロールを用い、射出時の雰囲気ガスは、ＣＯ２：６０ｖｏｌ％および残部大気とした。
[規則91に基づく訂正 31.10.2014]　
Figure WO-DOC-TABLE-2
　なお、上記のようにして得た薄帯の表面性状は、急冷ロールと接する面側の表面粗さＲａが０．５μｍで、エアポケットの個数が１ｍｍ２当たり５～６個、エアポケットの平均長さが０．４～０．５ｍｍの範囲にあり、いずれも本発明の範囲内であった。
　次いで、上記合金薄帯を実施例１と同じ条件でトロイダルコアを作製し、焼鈍した後、スティッキング外しを行う前と十分に行った後における鉄損Ｗ１３／５０を測定した。
　また、作製した合金薄帯から長さ２８０ｍｍ×幅１００ｍｍの試験片を切り出し、窒素雰囲気中において、長手方向に１６００Ａ／ｍの磁界をかけた状態で、トロイダルコアで鉄損が最小となった３６０℃、３８０℃および４００℃のいずれかの温度で１時間保持する焼鈍を施した後、単板磁気測定装置で磁束密度Ｂ８（磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度）を測定した。
　上記測定の結果を表２に併記した。この結果から、成分組成が本発明の条件を満たすＮｏ．１～１５の発明例の合金では、磁束密度が高いだけでなく、スティッキング外し後の鉄損特性に優れていることがわかる。中でも、ＣｒまたはＭｎを添加したＮｏ．８～１３の発明例の合金は、スティッキング前の鉄損も良好であり、巻鉄心製造におけるスティッキング外しの工程を簡略化することができることがわかる。
　１：冷却ロール
　２：溶湯容器
　３：溶融金属
　４：ノズル
　５：鋳造雰囲気調整ノズル
　６：エアースリットノズル
　Ｓ：非晶質薄帯
 
 

Claims (4)

  1. 化学式：ＦｅｘＢｙＳｉｚ（ここで、ｘ：７８～８３ａｔ％、ｙ：８～１５ａｔ％、ｚ：６～１３ａｔ％）で表される成分組成からなり、
    冷却ロールと接した面におけるエアポケットの個数が８個／ｍｍ２以下、かつ、ロール周方向平均長さが０．５ｍｍ以下である鉄系非晶質合金薄帯。
  2. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．２～１ａｔ％、Ｍｎ：０．２～２ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の鉄系非晶質合金薄帯。
  3. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃ：０．２～２ａｔ％、Ｐ：０．２～２ａｔ％、Ｓｎ：０．２～１ａｔ％およびＳｂ：０．２～１ａｔ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄系非晶質合金薄帯。
  4. 巻鉄心変圧器用であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の鉄系非晶質合金薄帯。
     
     
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