WO2014188722A1 - ナトリウムイオン二次電池用負極活物質、その製造方法およびナトリウムイオン二次電池 - Google Patents
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Definitions
- the heat treatment temperature is preferably 1400 ° C. to 2000 ° C.
- the firing atmosphere is not particularly limited as long as it is inert, but a gas such as nitrogen, argon, helium or neon is preferably used.
- elements other than carbon can be evaporated from the raw material used as the carbon source to carbonize the raw material, and the openings can be closed and converted to closed holes.
- FIG. 2 is a schematic cross-sectional view illustrating the configuration of the sodium ion secondary battery of this embodiment.
- the sodium ion secondary battery includes a positive electrode 23, a negative electrode 26, a separator 27 sandwiched between the positive electrode 23 and the negative electrode 26, and an electrolyte.
- the binder is used to improve the binding property of the material constituting the electrode.
- Specific examples include polyvinylidene fluoride, vinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer, vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene copolymer, polytetrafluoroethylene, carboxymethylcellulose, polyacrylic acid, styrene-butadiene copolymer rubber, Examples include polypropylene, polyethylene, and polyimide.
- a porous or non-porous sheet or film made of a metal material such as aluminum, stainless steel, titanium, or an alloy thereof can be used.
- Aluminum and its alloys have advantages such as low cost and easy thinning.
- As the sheet or film metal foil, mesh, or the like is used.
- a carbon material such as carbon may be applied to the surface of the positive electrode current collector 21 as a conductive auxiliary material.
- non-aqueous solvent examples include cyclic carbonates, chain carbonates, esters, cyclic ethers, chain ethers, nitriles, amides and the like that are usually used as non-aqueous solvents for batteries.
- One of these solvents may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.
- esters examples include methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, methyl propionate, ethyl propionate, and ⁇ -butyrolactone.
- cyclic ethers include 1,3-dioxolane, 4-methyl-1,3-dioxolane, tetrahydrofuran, 2-methyltetrahydrofuran, propylene oxide, 1,2-butylene oxide, 1,4-dioxane, 1,3,5 -Trioxane, furan, 2-methylfuran, 1,8-cineol, crown ether and the like.
- a porous carbon material used as a negative electrode active material was produced by the following three steps: a carbonization process, a classification process, and a heat treatment process.
- ⁇ -cellulose Whatman quantitative filter paper (No. 40) was used as the carbon source, and the temperature was raised from room temperature at a rate of 10 ° C./min in an annular furnace (Ar gas flow rate 1 L / min) in an Ar atmosphere. Heat until reaching 1000 ° C. and hold at 1000 ° C. for 1 hour. Thereafter, the heating was stopped, and the carbide was taken out from the tubular furnace after natural cooling.
- Example 5 A negative electrode active material was prepared in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the heat treatment step of the carbon source and the carbon material was different, and an evaluation cell was prepared in the same manner as in Example 1.
- An activated carbon material (specific surface area 1900 m 2 / g, average particle diameter 20 ⁇ m) was used as a carbon source, and the heat treatment temperature was 2100 ° C.
- Example 7 A negative electrode active material was prepared in the same manner as in Example 6 except that the temperature of the heat treatment step of the carbon material was different, and an evaluation cell was prepared in the same manner as in Example 6.
- the heat treatment temperature was 1600 ° C.
- Example 8 A negative electrode active material was prepared in the same manner as in Example 6 except that the temperature of the heat treatment step of the carbon material was different, and an evaluation cell was prepared in the same manner as in Example 6.
- the heat treatment temperature was 1800 ° C.
- Example 1 An evaluation cell was produced in the same manner as in Example 1 except that a hard carbon carbon material (Carbotron P, manufactured by Kureha Battery Materials Japan) was used as the negative electrode active material.
- a hard carbon carbon material Carbotron P, manufactured by Kureha Battery Materials Japan
- Example 4 An evaluation cell was produced in the same manner as in Example 1 except that a soft carbon carbon material (1200 ° C. calcined coal pitch coke) was used as the negative electrode active material.
- Opening ratio R OP (%) 100 ⁇ V OP / (V OP + 1 / d He )
- Closed hole ratio R CP (%) 100 ⁇ (1 / d He ⁇ 1 / 2.26) / (V OP + 1 / d He )
- the charge / discharge test of the evaluation cell was performed in a constant temperature bath at 25 ° C.
- the test electrode containing the negative electrode active material was charged and the test was performed after discharging for 20 minutes.
- Charging / discharging was performed at a constant current at a current value of 0.05 mA per unit area of the negative electrode.
- the end of charge was set to the time when the voltage reached 0V (charge end voltage: 0V).
- the end of discharge was the time when the voltage reached 2.0V (discharge end voltage: 2.0V).
- the value obtained by dividing the initial discharge capacity per weight of the negative electrode active material as the initial discharge capacity (mAh / g), and the value obtained by dividing the initial discharge capacity by the initial charge capacity, %).
- Example 5 In the carbon materials of Example 4, Example 5, Example 9, Example 10, and Comparative Example 2, Comparative Example 3, Comparative Example 8, and Comparative Example 9 shown in Table 1, at 20 to 30 degrees. Two or more carbon (002) peaks appeared in the X-ray diffraction measurement. The broad peak seen at the lowest angle side was defined as the carbon (002) peak, and the peak value (2 ⁇ ) was used to determine the (002) plane of the solid part. The distance between them was determined. In addition, since the carbon materials of Comparative Example 5 and Comparative Example 6 did not show a d (002) peak in X-ray diffraction measurement at 20 to 30 degrees, the distance between the (002) planes of the solid part cannot be measured. , "-".
- Comparative Examples 1 to 4 and Comparative Example 9 have a relatively small opening ratio of 4.1% or less, either the closed hole ratio or the (002) interplanar distance of the solid part Or both values are insufficient. For this reason, it is considered that the sufficiently high initial charge / discharge efficiency of 90% or less is not obtained. Also, as in Comparative Example 5, Comparative Example 6, Comparative Example 10 and Comparative Example 12, when the aperture ratio is extremely large as 80.2%, 65.9%, 59.6% and 89.6%, The initial charge / discharge efficiency is extremely reduced to 24% or less. From this, it was confirmed that the initial charge and discharge efficiency is lowered when the hole ratio is large.
- the sodium ion secondary battery using the negative electrode active material having a large discharge capacity per weight can provide a storage battery having a large capacity per weight, that is, a light weight.
- the negative electrode active material in which the volume ratio of closed pores is 52.5% at the maximum has been described.
- the volume ratio of closed pores is preferably as large as possible, and a negative electrode active material having a larger volume ratio of closed pores is not excluded.
- the negative electrode active material having a large volume ratio of closed pores can be realized, for example, by appropriately selecting the heat treatment conditions for closing the apertures, and the volume ratio of the closed pores is about 90% which is the maximum volume ratio of the apertures. It is considered possible to increase.
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Abstract
Description
以下、図面を参照しながら、本発明によるナトリウムイオン二次電池用負極活物質の実施の形態を説明する。
RCP(%)=(1/dHe―1/2.26)/(VOP+1/dHe)×100
ここで、上記の式の分母である(VOP+1/dHe)は、炭素材料1gあたりの開孔12、閉孔13および固体部14の容積の和であり、分子(1/dHe―1/2.26)は、多孔性炭素材料1gあたりの固体部14および閉孔13の容積の和から、固体部の容積(1/2.26))を引いた値であり、閉孔13の容積を示している。上記分子を上記分母で割って、得られた値を100分率に変換することによって、炭素材料の閉孔の容積比率Rcp(%)を得ることが出来る。固体部14の体積(1/2.26)は、炭素の真密度2.26g/ccから算出している。
ROP(%)=VOP/(VOP+1/dHe)×100
本発明によるナトリウムイオン二次電池の実施の形態を説明する。図2は本実施の形態のナトリウムイオン二次電池の構成を例示する模式的な断面図である。ナトリウムイオン二次電池は、正極23と、負極26と、正極23および負極26に挟まれたセパレータ27と電解質とを備える。
実施例および比較例として、試験電極に負極活物質を、対極にナトリウム金属を用いた評価セルを作製し、特性を測定した。以下に、評価セルの製造方法および特性の測定結果を説明する。以下に説明する実施例は一例であって、本発明の実施の形態は以下に説明する実施例に限定されない。
(実施例1)
負極活物質の作製
負極活物質となる多孔性炭素材料は、以下の炭化工程、分級工程、熱処理工程の3段階のステップで作製した。
上記方法で作製した炭素材料を負極活物質とし、集電体として銅箔を用いて、試験電極を作製した。負極活物質として上記多孔性炭素材料と、結着剤としてポリフッ化ビニリデンとを重量比9:1となるよう秤量し、NMP溶媒中に分散させスラリーを得た。得られたスラリーを、塗工機を用いて銅箔上に塗工した。塗工した極板を圧延機で圧延し、一辺が20mmの正方形に打ち抜き、電極状態に加工して、試験電極を得た。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1400℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1600℃とした。
炭素源及び炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。炭素源として活性炭素材料(比表面積2300m2/g、平均粒子径2.9μm)を用い、熱処理温度は2100℃とした。
炭素源及び炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。炭素源として活性炭素材料(比表面積1900m2/g、平均粒子径20μm)を用い、熱処理温度は2100℃とした。
炭素源及び炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。炭素源としてフェノールフタレイン(和光純薬工業社製)を用い、熱処理温度は1400℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例6と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例6と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1600℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例6と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例6と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1800℃とした。
炭素源、炭化工程及び炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。炭素源としてグルコン酸マグネシウム(東京化成工業社製)を用い、Ar雰囲気下の管状炉(Arガス流量1L/min)で、室温から毎分10℃の割合で昇温して900℃に到達するまで加熱し、900℃で1時間保持した。その後、加熱を停止し、自然冷却後に管状炉から炭化物を取り出した。次いで、塩酸による攪拌洗浄を行い、酸化マグネシウムを除去した。熱処理温度は2100℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例9と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例9と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は2400℃とした。
負極活物質として、ハードカーボン炭素材料(CarbotronP、クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製)を用いたことを除き、その他は実施例1と同じ方法で、評価用セルを作製した。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は2100℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例1と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例1と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は2400℃とした。
負極活物質として、ソフトカーボン炭素材料(1200℃焼成石炭ピッチコークス)を用いたことを除き、その他は実施例1と同じ方法で、評価用セルを作製した。
負極活物質として、活性炭素材料(比表面積2300m2/g、平均粒子径2.9μm)を用いたことを除き、その他は実施例1と同じ方法で、評価用セルを作製した。
負極活物質として、活性炭素材料(比表面積1900m2/g、平均粒子径20μm)を用いたことを除き、その他は実施例1と同じ方法で、評価用セルを作製した。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例5と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例5と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1800℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例5と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例5と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は2400℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例6と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例6と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は2100℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例9と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例9と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1000℃とした。
炭素材料の熱処理工程の温度が異なることを除き、その他は、実施例9と同じ方法で、負極活物質を作製し、また、実施例9と同じ方法で評価用セルを作製した。熱処理温度は1800℃とした。
負極活物質として、カーボンブラック炭素材料(ケッチェンブラック、ライオン製)を用いたことを除き、その他は実施例1と同じ方法で、評価用セルを作製した。
(A)多孔性炭素材料の開孔比率、閉孔比率、および層間距離の測定
実施例1~10および、比較例1~12の多孔性炭素材料の開孔比率、閉孔比率、および相間距離を測定した。開孔比率、閉孔比率は、以下の手順で測定した。
開孔比率ROP(%)=100×VOP/(VOP+1/dHe)
閉孔比率RCP(%)=100×(1/dHe-1/2.26)/(VOP+1/dHe)
実施例1~10および、比較例1~12の評価用セルの充放電試験を行い、充放電特性を評価した。その方法および結果を説明する。
実施例1~10および、比較例1~12は、いずれも負極活物質として多孔性炭素材料を用いているが、表1に示す結果から、多孔性炭素材料の構造により、その負極活物質としての放電容量は、大きく異なることが分かった。
11 表面
12 開孔
13 閉孔
14 炭素部
15 負極合剤層
21 正極集電体
22 正極合剤層
23 正極
24 負極集電体
25 負極合剤層
26 負極
27 セパレータ
28 外装
Claims (15)
- 表面まで連通した複数の開孔と、前記表面まで連通しない複数の閉孔と、炭素材料からなる固体部とを有する多孔性炭素材料を含み、
前記固体部の少なくとも一部における炭素の(002)面間距離が0.36nm以上0.41nm以下であり、
前記複数の開孔、前記複数の閉孔および前記固体部の容積和に対する前記複数の閉孔の容積比率が30%以上90%以下である、
ナトリウムイオン二次電池用負極活物質。 - 前記複数の開孔、前記複数の閉孔および前記固体部の容積和に対する前記複数の開孔の容積比率が7%以下である、
請求項1に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質。 - 前記複数の開孔、前記複数の閉孔および前記固体部の容積和に対する前記複数の開孔の容積比率が3%以下である、
請求項1に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質。 - 請求項1から3のいずれかに記載の負極活物質を含む負極と、
ナトリウムを吸蔵放出が可能な正極活物質を含む正極と、
ナトリウムイオンを含む電解質を
含むナトリウムイオン二次電池。 - 炭素源となる有機材料または多孔性炭素材料を用意する工程と、
前記有機材料または前記多孔性炭素材料を不活性雰囲気化で熱処理することにより、多孔性炭素材料を得る工程と
を包含し、
前記多孔性炭素材料は、表面まで連通した複数の開孔と、前記表面まで連通しない複数の閉孔と、炭素材料からなる固体部とを有し、
前記固体部の少なくとも一部における炭素の(002)面間距離が0.36nm以上0.41nm以下であり、
前記複数の開孔、前記複数の閉孔および前記固体部の容積和に対する前記複数の閉孔の容積比率が30%以上90%以下である、ナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記有機材料は、セルロース系樹脂である請求項5に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記有機材料は、フェノールフタレインである請求項5に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記多孔性炭素材料は、活性炭素材料である請求項5に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記多孔性炭素材料は、鋳型炭素材料である請求項5に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記多孔性炭素材料は鋳型炭素材料であり、前記炭素源となる有機材料または多孔性炭素材料を用意する工程は、有機酸金属を出発原料として前記鋳型炭素材料を生成する、請求項9に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記鋳型炭素材料は、
有機酸金属を不活性雰囲気下、600℃以上900℃以下の温度で焼成し、焼成物を得る工程と、
前記焼成物を酸で洗浄し、焼成物から前記有機酸金属を構成する金属または前記金属を含む化合物を除去する工程と、
を含む請求項9に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記有機酸金属は、有機酸マグネシウムである請求項10または11に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理温度は、1400℃以上2000℃以下である請求項6または7に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理温度は、1900℃以上2300℃以下である請求項8に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理温度は、1900℃以上である請求項9に記載のナトリウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
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