WO2014119187A1 - ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法 - Google Patents

ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法 Download PDF

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adapter
extrusion
temperature
filter unit
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信廣 渡邉
隆義 田中
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出光興産株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an extrusion granulation apparatus for polycarbonate resin and a polycarbonate resin extrusion granulation method.
  • Patent Document 3 a method of adding an additive in a molten state after polymerization of polycarbonate and filtering and kneading with a polymer filter having an absolute filtration accuracy of 0.5 to 50 ⁇ m has been proposed.
  • Patent Document 4 a method of reducing volatile impurities by melting and degassing is also known, for example, a twin screw extruder, a polymer filter, a vented twin screw extruder are arranged in series, and after passing through the polymer filter, A method of reducing volatile impurities by melt deaeration with a twin screw vent type extruder has been proposed (Patent Document 4).
  • Patent Document 1 can be applied to an acrylic resin having a low melt viscosity.
  • this method is applied due to the problem that the differential pressure of the polymer filter increases. Is difficult.
  • Patent Document 2 when production is started, nitrogen gas in the polymer filter unit is entrained, air bubbles are mixed into the strand, and there is a possibility that poor granulation such as strand breakage may occur.
  • the method described in Patent Document 3 aims to reduce foreign substances by deactivating a polymerization catalyst by a melting method.
  • the leaf disk type filter is characterized by high filtration accuracy
  • the amount of power used is also increased, and secondary quality problems such as resin burning and gel generation due to stagnation occur.
  • there is a method of reducing the flow resistance by changing the opening of the filter to a large one but this is not preferable because the ability to remove foreign substances is reduced.
  • the method for producing a polycarbonate resin having a high melt viscosity there has been no method capable of efficiently producing a polycarbonate resin with a simple configuration and having sufficiently few foreign substances.
  • an object of the present invention is to provide an extrusion granulation apparatus for polycarbonate resin and a polycarbonate resin extrusion granulation method, which can efficiently produce polycarbonate resin pellets with a simple structure and sufficiently small foreign matter.
  • the present invention provides the following extrusion granulation apparatus for polycarbonate resin and polycarbonate resin extrusion granulation method.
  • the extrusion granulator for polycarbonate resin of the present invention comprises an extruder, a cooling means, and a cutting machine.
  • the extruder has a first adapter capable of controlling the temperature at the tip of the cylinder, and the first adapter.
  • a polymer filter unit that is connected to the tip of the cylinder through a temperature control unit, a second adapter capable of temperature control, and a die head that is connected to the polymer filter unit through the second adapter.
  • the polymer filter unit includes a plurality of rod-shaped filter elements therein, the temperature of the second adapter is set to be lower than the temperature of the polymer filter unit, and the cooling means and the cutting machine are:
  • the air cleanliness specified in JIS B 9920 It is placed in an atmosphere that is either up to 7 is characterized in.
  • the use of the polymer filter unit including a plurality of rod-shaped (for example, candle type) filter elements makes it possible to improve the filtration surface area more efficiently than in the past.
  • the leaf disk type filter has a limit of about 12 inches in diameter.
  • the filtration area can be increased by increasing the number of leaf disks, but in this case, the housing unit becomes longer. For this reason, there is a problem in that a staying portion is easily formed in the flow of the resin to the end portion of the housing, which is accompanied by generation of gel and burning of the resin.
  • the candle type filter it is possible to expand the filtration area by increasing the number. The surface area can be enlarged in a limited volume.
  • the filtration accuracy of the rod-shaped filter element is 5 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less. If the filtration accuracy of the filter element is within the above range, the size of the foreign matter can be made sufficiently small and sufficient productivity can be secured.
  • the first adapter and the second adapter each include two or more metal plates.
  • these adapters By configuring these adapters with two or more metal plates, processing of the polymer flow path processed in the adapter is facilitated, and various types of polymer filter units can be easily attached.
  • the rod-shaped filter element includes a filtration part for filtering the polycarbonate resin from the side surface, a hollow part through which the polycarbonate resin filtered by the filtration part flows, and the hollow part. It is preferable to provide a discharge portion at an end portion for discharging the polycarbonate resin.
  • the polycarbonate resin extrusion granulation method of the present invention is a method characterized in that the polycarbonate resin is extruded and pelletized by using the polycarbonate resin extrusion granulation apparatus. According to this invention, polycarbonate resin pellets with a sufficiently small amount of foreign matter can be efficiently produced with an apparatus having a simple configuration such as the extrusion granulator for polycarbonate resin of the present invention.
  • the temperature of the second adapter is lower by 10 ° C. or more than the temperature of the polymer filter unit.
  • the temperature of a 2nd adapter 10 degreeC or more lower than the temperature of a polymer filter unit it is preferable that the temperature of the second adapter is lower by 10 ° C. or more than the temperature of the polymer filter unit.
  • FIG. 3 is a sectional view taken along line III-III in FIG. 2.
  • a polycarbonate resin extrusion granulation apparatus and a polycarbonate resin extrusion granulation method according to this embodiment will be described with reference to FIG. First, the configuration of the extrusion granulator for polycarbonate resin according to this embodiment will be described.
  • the extrusion granulator 1 includes an extruder 2, a cooling unit 3, a cutting machine 4, and a pellet sorter 5.
  • the extruder 2 is connected to the main body of the extruder (not shown), a first adapter 22 capable of controlling the temperature at the cylinder front end 21, and the cylinder front end 21 via the first adapter 22, thereby enabling temperature control.
  • a corrosion-resistant material such as stainless steel is preferably used, and in particular, SUS316, SUS316L, etc. Used.
  • a short screw extruder, a twin screw extruder, etc. are used.
  • twin screw extruders such as the same direction rotation and the reverse direction rotation, but there is no particular limitation.
  • the first adapter 22 is attached between the cylinder tip 21 and the polymer filter unit 23.
  • the first adapter 22 changes the shape of the resin outlet of the cylinder tip 21 (circular in the case of a single screw extruder, glasses type in the case of a twin screw extruder) to the shape of the inlet of the polymer filter unit 23 step by step. Therefore, it is composed of multiple sheets. By constituting with a plurality of sheets, processing of the polymer flow path processed in the first adapter 22 becomes easy, and it becomes possible to easily attach the polymer filter units 23 of various shapes.
  • the first adapter 22 is provided with an oil temperature adjustment circuit, a cartridge heater, etc. (not shown). As a result, the temperature of the first adapter 22 can be controlled. Further, by controlling the temperature of the polymer flowing inside the polymer flow path, the viscosity of the polymer is controlled, and the pressure generated in the polymer filter can be controlled.
  • the polymer filter unit 23 includes a plurality of rod-shaped filter elements 231 inside the housing 232.
  • a plurality of rod-like filter elements 231 as described above, it is possible to achieve a filtration area 1.5 times or more with the housing 232 having the same volume as in the following. That is, as a conventional polymer filter, a polymer filter in which a plurality of disc-shaped filter elements are stacked on a center pole has been generally used. However, when a high viscosity resin is to be melt-filtered, this structure has only one center pole serving as the resin outlet.
  • the discharge amount is limited due to an increase in differential pressure.
  • the area serving as the outlet of the polymer inside the filter can be increased simultaneously with the increase of the filter elements. Therefore, it is possible to achieve a filtration area of 1.5 times or more with the housing 232 having the same volume as compared with the leaf disk type, and it is possible to suppress an increase in the differential pressure.
  • the polymer filter unit 23 is provided with an oil temperature adjustment circuit, a cartridge heater, etc. (not shown). Thereby, the temperature of the polymer filter unit 23 can be controlled.
  • the rod-shaped filter element 231 includes a filtration part 231A for filtering the polycarbonate resin from the side surface, a hollow part 231B through which the polycarbonate resin filtered by the filtration part 231A flows, and a polycarbonate resin from the hollow part 231B.
  • a discharge portion 231 ⁇ / b> C at an end for discharging the water and a tip portion 231 ⁇ / b> D of the filter element 231 may be provided.
  • rod-shaped filter element 231 rod-shaped things, such as a tube type and a candle type, are mentioned. Among these, a candle type filter element 231 is preferably used.
  • the area serving as the polymer outlet inside the filter can be increased at the same time as the filter elements 231 are increased.
  • the shape of a filter medium (media) such as a fan pleat type or a ulch pleat type can be selected, and various products can be obtained from the market.
  • the filtration accuracy of the filter in the filter element 231 is preferably 5 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less in consideration of a balance between productivity and foreign material size.
  • the second adapter 24 is attached between the polymer filter unit 23 and the die head 25.
  • the second adapter 24 is composed of a plurality of pieces in order to change the shape of the resin outlet of the polymer filter unit 23 to the shape of the inlet of the die head 25 in a stepwise manner. By comprising a plurality of sheets, processing of the polymer flow path processed in the second adapter 24 is facilitated.
  • the second adapter 24 is provided with an oil temperature adjustment circuit, a cartridge heater, etc. (not shown). Thereby, the temperature of the second adapter 24 can be controlled.
  • the temperature of the second adapter 24 needs to be set to be lower than the temperature of the polymer filter unit 23. When the temperature of the second adapter 24 is set to be equal to or higher than the temperature of the polymer filter unit 23, air bubbles are mixed into the strand, and an appropriate pellet cannot be produced.
  • the die head 25 is a portion where the molten resin is extruded through the polymer filter unit 23 and the like.
  • the shape of the resin outlet of the die head 25 is usually circular or the like, but this shape becomes the cross-sectional shape of the strand.
  • the cooling means 3 is a means for cooling and solidifying while the molten resin extruded from the die head 25 is conveyed to the cutting machine 4.
  • a strand bath Various types of strand buses can be used.
  • a method in which a constant volume of water or warm water is circulated in the strand bath, water is constantly supplied and circulated for cooling (ii) filtered water or water used in the method (i) above A method using pure water whose electrical conductivity is controlled below a certain level.
  • the strands are transported by a belt conveyor made of stainless steel wire, etc., the spray nozzles are arranged at regular intervals, and the strands are sprayed to cool the strands. Can be used. Further, in order to prevent foreign matter from being mixed in, structural measures such as arranging a lid on the upper part of the strand bath may be taken.
  • the cutting machine 4 is a means for cutting and pelletizing the strand cooled by the cooling means 3.
  • a known one such as a pelletizer can be used as appropriate.
  • the cooling means 3 and the cutting machine 4 need to be arrange
  • the cooling means 3 and the cutting machine 4 may be disposed in a clean room CR in which the cleanliness of the air satisfies the above conditions. By doing in this way, mixing of the foreign material from the outside, such as dust and dust, can be prevented in a strand and a pellet.
  • the pellet sorter 5 is a means for sorting the pellets obtained by cutting the strands with the cutting machine 4. As shown in FIG. 1, in the pellet sorter 5, it is preferable to arrange the cooling means 3 and the cutting machine 4 in a clean room CR whose air cleanliness satisfies the above conditions.
  • the molten polymer is extruded from the cylinder tip 21 of the extruder 2 and flows into the housing 232 of the polymer filter unit 23 via the first adapter 22.
  • the temperature of the polymer flowing in the polymer flow path can be controlled by controlling the temperature of the first adapter 22 and the polymer filter unit 23 by an oil temperature adjusting circuit (not shown).
  • the temperature of the polymer is preferably controlled at 290 ° C. or lower.
  • the polymer flowing into the housing 232 of the polymer filter unit 23 is filtered by the filtering portion 231A of the rod-shaped filter element 231.
  • the filtered polymer flows through the hollow portion 231B of the rod-shaped filter element 231, and flows out from the discharge portion 231C to the second adapter 24.
  • the temperature of the second adapter 24 needs to be lower than the temperature of the polymer filter unit 23.
  • it is preferably 10 ° C. or lower. It is more preferable to lower the temperature by at least 30 ° C, and it is particularly preferable to decrease the temperature by 30 ° C or more.
  • the polymer flowing out to the second adapter 24 is pushed out from the die head 25 through the second adapter 24.
  • the molten resin extruded from the die head 25 is cooled and solidified by the cooling means 3 while being conveyed to the cutting machine 4 to form a strand.
  • This strand is cut into pellets by the cutting machine 4.
  • the pellets are sorted by the pellet sorter 5 to obtain a product.
  • the cooling means 3, the cutting machine 4 and the pellet sorter 5 are arranged in the clean room CR whose air cleanliness satisfies the above conditions, the strands and pellets are exposed to the outside from dust, dust, etc. It is possible to prevent foreign matter from entering.
  • the polycarbonate used in the present embodiment may be not only a polycarbonate resin alone but also a polycarbonate resin composition. Moreover, this polycarbonate does not specify a production method such as an interface method or a melting method. However, since the polycarbonate produced by the interface method can set the reaction temperature low, it is possible to produce a high-quality resin with less generation of gel and less foreign matter. Therefore, an interface method is preferable as a method for producing the polycarbonate resin. Additives such as an antioxidant, a mold release agent, and an ultraviolet absorber can be added to the polycarbonate resin composition.
  • the polycarbonate resin composition may also contain an acrylic resin, silicone oil, flame retardant, and the like.
  • the polycarbonate resin used in the present embodiment may be an aromatic polycarbonate resin or an aliphatic polycarbonate resin, but it is preferable to use an aromatic polycarbonate resin because it is more excellent in impact resistance and heat resistance.
  • an aromatic polycarbonate resin usually produced by a reaction between a dihydric phenol and a carbonate precursor can be used.
  • the aromatic polycarbonate resin can be a main component of the resin composition because it has better heat resistance, flame retardancy, and impact resistance than other thermoplastic resins.
  • Dihydric phenols include 4,4′-dihydroxydiphenyl; 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, and 2,2-bis (4-hydroxy).
  • Bis (4-hydroxyphenyl) alkane such as phenyl) propane [bisphenol A]; bis (4-hydroxyphenyl) cycloalkane; bis (4-hydroxyphenyl) oxide; bis (4-hydroxyphenyl) sulfide; Hydroxyphenyl) sulfone; bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide; bis (4-hydroxyphenyl) ketone and the like.
  • bisphenol A is preferable.
  • the dihydric phenol may be a homopolymer using one of these dihydric phenols or a copolymer using two or more. Further, it may be a thermoplastic random branched polycarbonate resin obtained by using a polyfunctional aromatic compound in combination with a dihydric phenol.
  • the carbonate precursor include carbonyl halide, haloformate, carbonate ester and the like, and specifically include phosgene, dihaloformate of dihydric phenol, diphenyl carbonate, dimethyl carbonate, and diethyl carbonate.
  • a terminal terminator can be used as necessary.
  • a known terminal stopper in the production of an aromatic polycarbonate resin may be used.
  • specific compounds thereof include phenol, p-cresol, p-tert-butylphenol, p-tert-octylphenol, Examples thereof include p-cumylphenol, p-nonylphenol, and p-tert-amylphenol. These monohydric phenols may be used alone or in combination of two or more.
  • the aromatic polycarbonate resin used in this embodiment may have a branched structure.
  • a branching agent may be used.
  • a compound having three or more functional groups such as phloroglucin, trimellitic acid, and isatin bis (o-cresol) can be used.
  • this aromatic polycarbonate resin a homoaromatic polycarbonate resin can be used alone, but from the viewpoint of increasing fluidity without lowering the viscosity average molecular weight of the resin composition, the homoaromatic polycarbonate resin, Mixtures with polycarbonate copolymers having repeating units represented by formulas (a-1) and (a-2) can also be used.
  • R 13 and R 14 each independently represents an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
  • X is a single bond, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms, an alkylidene group having 2 to 8 carbon atoms, a cycloalkylene group having 5 to 15 carbon atoms, a cycloalkylidene group having 5 to 15 carbon atoms, -S-, -SO- , -SO 2- , -O-, -CO-.
  • a and b each independently represent an integer of 0 to 4.
  • R 15 and R 16 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms
  • Y represents a linear or branched alkylene group having 2 to 15 carbon atoms
  • . c and d each independently represents an integer of 0 to 4, and n represents an integer of 2 to 200.
  • the polycarbonate copolymer can be produced by a conventional production method called an interfacial polymerization method. That is, it can be produced by a method of reacting a carbonate precursor such as dihydric phenol, phenol-modified diol and phosgene. Specifically, for example, in an inert solvent such as dichloromethane, in the presence of a known molecular weight regulator, a catalyst or a branching agent is added as necessary, and carbonate precursors such as dihydric phenol, phenol-modified diol and phosgene. React.
  • a carbonate precursor such as dihydric phenol, phenol-modified diol and phosgene.
  • an aromatic polycarbonate-polyorganosiloxane copolymer or a resin containing an aromatic polycarbonate-polyorganosiloxane copolymer may be used.
  • flame retardancy and impact resistance at low temperatures can be improved.
  • the polyorganosiloxane constituting the copolymer is more preferably polydimethylsiloxane from the viewpoint of flame retardancy.
  • the polycarbonate used in this embodiment includes an antioxidant, a release agent, an ultraviolet absorber, a lubricant, a light stabilizer, a plasticizer, an extender, an antistatic agent, a surfactant, a flow improver, a wax, a filler, Various additives such as a colorant, a surface smoothing agent, a light diffusing agent, and a flame retardant, and auxiliary agents can be appropriately added.
  • antioxidants examples include arylphosphine-based, phosphite-based, phosphate-based, and hindered phenol-based antioxidants. This antioxidant can be added at 0.01 parts by mass or more and 0.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate resin.
  • the phenolic antioxidant is not particularly limited, but a hindered phenolic is preferably used.
  • Representative examples include octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, triethylene glycol-bis [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4- Hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexanediol-bis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di -Tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], N, N′-hexamethylenebis [(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy) -hydrocinnamamide], 2,2-thio- Diethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,4-
  • phosphorus-based antioxidant there are no particular restrictions on the phosphorus-based antioxidant. Typical examples include tris (nonylphenyl) phosphite, 2-ethylhexidiphenyl phosphite, trimethyl phosphite, triethyl phosphite, tributyl phosphite, trioctyl phosphite, trinonyl phosphite, tridecyl Trialkyl phosphites such as phosphite, trioctadecyl phosphite, distearyl pentaerythryl diphosphite, tris (2-chloroethyl) phosphite, tris (2,3-dichloropropyl) phosphite, tricyclohexyl phosphite, etc.
  • Tricycloalkyl phosphite triphenyl phosphite, tricresyl phosphite, tris (ethylphenyl) phosphite, tris (butylphenyl) phosphite, tris (hydroxyphenyl) phosphite
  • triaryl phosphites such as tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tributyl phosphate, trioctyl phosphate, tridecyl phosphate, trioctadecyl phosphate , Trialkyl phosphates such as distearyl pentaerythrityl diphosphate, tris (2-chloroethyl) phosphate, tris (2,3-dichloropropyl) phosphate, tricycloalkyl phosphates such as tricyclo
  • the mold release agent can be used to improve mold release properties from the mold when performing injection molding.
  • As the mold release agent an aliphatic carboxylic acid purified from a vegetable oil or animal oil or the like is used as a raw material, and an ester with an aliphatic alcohol or a polyhydric alcohol, an ester with glyceride, or the like is used. Since these release agents are produced from natural products or raw materials obtained by refining fats and oils, some additives contain a trace amount of metal impurities. In order to remove these trace metal components, those purified by a metal adsorbent such as hydrotalcite may be used. These release agents can be added in an amount of 0.1 parts by mass or more and 0.5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate resin.
  • an ultraviolet absorber composed of a benzotriazole compound, a benzotriazine compound, a benzoxazine compound, a 2-cyanoacrylic compound, and a benzophenone compound can be added.
  • benzotriazole-based UV absorbers are generally used.
  • benzotriazole ultraviolet absorber examples include 2- (5-methyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-4-octyloxyphenyl) benzotriazole, 2- [2-hydroxy-3,5 -Bis ( ⁇ , ⁇ 'dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- (3,5-di-t-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole, 2- (3-t-butyl-5- Methyl-2-hydroxyphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (3,5-di-t-butyl-2-hydroxyphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (3,5-di-t- Amyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-5′-t-octylphenyl) benzotriazole, 2- [2-hydroxy-3-('3,4,5,6-tetra-hydrophthalimidomethyl)
  • 2- [2-hydroxy-3,5-bis ( ⁇ , ⁇ dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-5′-t-octylphenyl) benzo Triazole or 2,2′-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol] is preferably used.
  • These ultraviolet absorbers can be used alone or as a mixture of two or more thereof.
  • These ultraviolet absorbers can be added in an amount of 0.1 to 0.5 parts by mass (more preferably 0.2 to 0.4 parts by mass) with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate resin. .
  • the following effects can be obtained. (1) By using the polymer filter unit 23 including a plurality of rod-shaped filter elements 231, it is possible to efficiently improve the filtration surface area compared to the conventional case. (2) By setting the temperature of the second adapter 24 to be lower than the temperature of the polymer filter unit 23, it is possible to prevent bubbles from being generated in the strand extruded from the extruder 2. (3) By adopting a configuration in which the granulation process after the die head 25 is performed in the clean room CR, it is possible to prevent foreign substances from entering the polycarbonate resin in the granulation process.
  • the size of the foreign matter can be made sufficiently small, and sufficient productivity can be secured.
  • the first adapter 22 and the second adapter 24 are each composed of two or more metal plates, it is easy to process the polymer flow path processed in the first adapter 22 and the second adapter 24. It becomes.
  • each of the first adapter 22 and the second adapter 24 is configured by two metal plates, but is not limited thereto, and may be configured by three or more metal plates. Good.
  • the number of filter elements 231 is five, but is not limited thereto. The number can be set as appropriate according to the size of the housing 232.
  • Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to the content, such as an Example, at all.
  • material used in the Example and the comparative example is shown below.
  • Polycarbonate resin A bisphenol A polycarbonate resin, viscosity number 40.0, viscosity average molecular weight 15000, “FN1500” manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
  • Polycarbonate resin B Bisphenol A polycarbonate resin, viscosity number 48.8, viscosity average molecular weight 19000, “FN1900” manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
  • Polycarbonate resin C bisphenol A polycarbonate resin, viscosity number 55.8, viscosity average molecular weight 22000, “FN2200” manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
  • Polycarbonate resin D bisphenol A polycarbonate resin, viscosity number 33.2, viscosity average molecular weight 11500, “FN1300” manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.
  • Polycarbonate resin E Polycarbonate copolymer obtained in Preparation Example 1 below, viscosity number 36.9, viscosity average molecular weight 13000
  • Antioxidant Phosphorous antioxidant, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, “Irgaphos 168” manufactured by Ciba Specialty Chemicals Release agent A: A mixture of pentaerythritol stearic acid full ester and pentaerythritol palmitic acid full ester, “Ricester EW-440A” manufactured by Riken Vitamin Co., Ltd. Release agent B: monoglyceride stearate, “Rikemar S-100A” manufactured by Riken Vitamin
  • Preparation Example 1 It has a repeating unit represented by the following general formula (I) and a repeating unit represented by the following general formula (II), and the content of the repeating unit represented by the following general formula (II) is 4% by mass.
  • a polycarbonate copolymer (PC copolymer) was prepared as follows.
  • R 1 and R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and X represents a propylene group.
  • R 3 and R 4 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and Y represents a butylene group.
  • a to d are each 0, and n is an integer of 2 to 200.
  • PC oligomer synthesis step To a 5.6 mass% sodium hydroxide aqueous solution, 2000 mass ppm of sodium dithionite is added to bisphenol A (BPA) to be dissolved later, and the BPA concentration is 13.5. BPA was dissolved so as to have a mass%, and an aqueous sodium hydroxide solution of BPA was prepared.
  • BPA bisphenol A
  • a sodium hydroxide aqueous solution of BPA was continuously passed through a tubular reactor having an inner diameter of 6 mm and a pipe length of 30 m at a flow rate of 40 L / hr and methylene chloride at a flow rate of 15 L / hr, and phosgene was continuously supplied at a flow rate of 4.0 kg / hr. Passed through.
  • the tubular reactor had a jacket portion, and the temperature of the reaction solution was kept at 40 ° C. or lower by passing cooling water through the jacket.
  • the reaction liquid sent out from the tubular reactor was continuously introduced into a 40-liter baffled tank reactor equipped with a receding blade, and further BPA sodium hydroxide aqueous solution was added at 2.8 L / hr, A 25% by mass sodium hydroxide aqueous solution was supplied at a flow rate of 0.07 L / hr, water at 17 L / hr, and a 1% by mass triethylamine aqueous solution at a flow rate of 0.64 L / hr, and the reaction was carried out at 29-32 ° C.
  • the reaction liquid was continuously extracted from the tank reactor and allowed to stand to separate and remove the aqueous phase, and the methylene chloride phase was collected.
  • the polycarbonate oligomer solution thus obtained had an oligomer concentration of 329 g / L and a chloroformate group concentration of 0.74 mol / L.
  • PC copolymer polymerization step PC oligomer 20L / hr obtained in the above synthesis step, methylene chloride 12L / hr, polytetramethylene glycol-bis (4-hydroxybenzoate) synthesized as described above
  • a flow rate of 868 kg / hr of a 40% by mass methylene chloride solution 400 ml / hr of a 3% by mass triethylamine aqueous solution and 2.3 kg / hr of a 6.4% by mass sodium hydroxide aqueous solution.
  • the polymer was supplied to a K pipeline homomixer 2SL type (manufactured by PRIMIX Co., Ltd.), and preliminarily polymerized under rotation of 3000 rpm to obtain a prepolymerized solution.
  • BPA was dissolved in 960 g / hr of a 20 mass% methylene chloride solution of PTBP (p-tert-butylphenol) and PTBP (p-tert-butylphenol) in a 6.4 mass% sodium hydroxide aqueous solution to a concentration of 8.8 mass%.
  • aqueous solution 14.1 kg / hr. It supplied to K pipeline homomixer 2SL type (made by Primix), and it emulsified under rotation of 3000 rpm, and obtained the emulsion.
  • this emulsion was introduced into a jacketed orifice mixer in which two orifice plates having three holes of 0.8 mm in diameter, which are the second reactor, were inserted into a 19.05 mm (3/4 inch) pipe, Further, as a third reactor, a 50 L paddle blade-equipped three-stage tower-type stirring tank with a jacket was supplied for polymerization. Cooling water at 15 ° C. was allowed to flow through the jacket, and the outlet temperature of the polymerization liquid was set to 30 ° C. Into a 50 L dilution tank equipped with a paddle type stirring blade, a polymerization liquid overflowing from the tower reactor and methylene chloride for dilution were continuously supplied at 11 L / hr.
  • the emulsion obtained from the dilution tank is C.
  • the mixture was introduced into a C centrifugal extractor (trade name, manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd., internal volume: 4 L, rotor diameter: 430 mm) and subjected to centrifugal extraction at a rotational speed of 3000 rpm to separate an aqueous layer and an organic layer.
  • (3) Alkaline washing step The organic layer obtained from the centrifugal extractor and 0.03 mol / L aqueous sodium hydroxide solution (7.8 L / hr) were added to T.C. It supplied to K pipeline homomixer 2SL type (made by Primix), and stirred and mixed at 3000 rpm.
  • the mixed solution from the homomixer outlet was introduced into a centrifugal extractor, and centrifugal extraction was performed at a rotational speed of 3000 rpm to separate the aqueous layer and the organic layer.
  • the emulsion obtained from the dilution tank is C.
  • C Centrifugal extractor (trade name, manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd., internal volume: 4L, rotor diameter: 430mm) and centrifugal extraction at a rotational speed of 3000rpm to separate the aqueous layer and the organic layer. Supplied to the process.
  • K pipeline homomixer 2SL type made by Primix
  • the mixed solution from the homomixer outlet was introduced into a centrifugal extractor and subjected to centrifugal extraction at a rotational speed of 3000 rpm to separate the aqueous layer and the organic layer, and the organic layer was supplied to the subsequent second water washing step.
  • Second water washing step The organic layer obtained from the centrifugal extractor and 7.8 L / hr of pure water were treated with T.W.
  • the mixture was supplied to a K pipeline homomixer 2SL type (manufactured by Primix) and stirred and mixed at 3000 rpm.
  • the mixed solution from the homomixer outlet was introduced into a centrifugal extractor, and centrifugal extraction was performed at a rotational speed of 3000 rpm to separate the aqueous layer and the organic layer to obtain a purified polycarbonate methylene chloride solution (organic layer).
  • Concentration and drying step The purified polycarbonate methylene chloride solution was concentrated and pulverized, and the obtained flakes were dried at 105 ° C under reduced pressure.
  • the properties of the obtained polycarbonate flakes were as follows.
  • the amount of polytetramethylene glycol-bis (4-hydroxybenzoate) residue determined by NMR was 4.0% by mass.
  • the pellet apparatus 1 was used to produce pellets of the polycarbonate resin composition.
  • the compounding composition of a polycarbonate resin composition and the apparatus conditions of the extrusion granulation apparatus 1 are as showing in Table 1 below.
  • the candle type filter element the thing by Nippon Pall Co., Ltd. (the shape of a filter medium: Ultipleat type) was used.
  • the clean room CR was set so that the air cleanliness stipulated in JIS B 9920-2002 was Class 7 inside, and in Comparative Example 1, the first adapter, the polymer filter unit and the second adapter were integrated. The unit which became became.
  • extrusion granulation apparatus and extrusion granulation method Evaluation of extrusion granulation apparatus and extrusion granulation method (resin temperature, polymer filter inlet side pressure and strand appearance in extrusion granulation apparatus, and viscosity number, viscosity average molecular weight (Mv) of polycarbonate resin or polycarbonate resin composition, Yellow index (YI) and melt-filtered foreign matter) were performed by the following method. The obtained results are shown in Table 1.
  • thermocouple was installed after the second adapter, and the resin temperature was measured.
  • Appearance inspection of strand Immediately after starting up the extruder, it was started with a discharge amount of 200 kg / hr, and the discharge amount was gradually increased, and after 20 minutes, it was increased to a predetermined discharge amount of 1000 kg / hr. The discharge amount was fixed at 1000 kg / hr, and 10 minutes later (30 minutes after the start of the extruder), the presence or absence of air bubbles was visually confirmed in the strands coming out of the die. When air bubbles are mixed, it can be determined by the cloudiness of the strand.
  • Viscosity The viscosity number of the polycarbonate resin was measured in accordance with ISO 1628-4 (1999).
  • YI Yellow index
  • Example 4 and Comparative Example 2 A pellet of the polycarbonate resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the polycarbonate resin composition and the apparatus conditions of the extrusion granulator 1 were changed as shown in Table 2 below.
  • Example 5 A pellet of the polycarbonate resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the polycarbonate resin composition and the apparatus conditions of the extrusion granulator 1 were changed as shown in Table 3 below.
  • the polycarbonate resin pellets that can be produced by the extrusion granulator for polycarbonate resin of the present invention can be suitably used for light guide plates such as mobile phones and tablet PCs, and optical films such as liquid crystal displays.

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Abstract

　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置（１）は、押出機（２）と、冷却手段（３）と、切断機（４）とを備え、押出機（２）は、シリンダー先端部（２１）に、第一アダプター（２２）と、ポリマーフィルターユニット（２３）と、第二アダプター（２４）と、ダイヘッド（２５）と、を備え、ポリマーフィルターユニット（２３）は、内部に棒状のフィルターエレメントを複数本備え、第二アダプター（２４）の温度は、ポリマーフィルターユニット（２３）の温度よりも低くなるように設定され、冷却手段（３）および切断機（４）は、ＪＩＳ　Ｂ　９９２０に規定された空気の清浄度がクラス１からクラス７までのいずれかである雰囲気下に配置される。

Description

ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法
　本発明は、ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法に関する。
　携帯電話、タブレット型ＰＣなどの導光板、液晶ディスプレーなどの光学フィルムなどの用途において、製品の薄肉化が進み、従来は問題にならなかった微小な異物による光学欠陥や外観不良が問題となってきている。
　従来、ポリカーボネートやアクリル樹脂などの異物除去の方法として、リーフディスクタイプのポリマーフィルターを用いた技術が多く開示されている。例えば、２６０℃で２５００Ｐａ・ｓｅｃ以下の溶融粘度のアクリル樹脂組成物を、ろ過精度３～２５μｍのリーフディスクタイプのフィルターを用いた押出機を用いてろ過精製をする工程を含むアクリル系樹脂の製造方法が提案されている（特許文献１）。
　また、エステル交換法によって製造されたポリカーボネートのポリマー融液をリーフディスク型のポリマーフィルターを通じてペレット化する方法も知られている。例えば、リーフディスクの昇温を窒素などの不活性ガスで行うことで、ゲルの発生を抑える方法が提案されている（特許文献２）。
　さらに、ポリカーボネートの異物除去の方法として、例えば、ポリカーボネートの重合後、溶融状態において添加剤を添加し、０．５～５０μｍの絶対ろ過精度のポリマーフィルターにてろ過混練する方法が提案されている（特許文献３）。
　また、溶融脱気することにより揮発性不純物を低減するための方法も知られており、例えば、二軸押し出し機、ポリマーフィルター、ベント付二軸押出機を直列に配置し、ポリマーフィルター通過後に、二軸ベント式押出機によって溶融脱気することによって揮発性の不純物を低減する方法が提案されている（特許文献４）。
特開２０１０－１７９４８号公報 特開２００１－２４０６６７号公報 特開平５－２３９３３４号公報 特開２００９－５２０２７号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の方法は、溶融粘度の低いアクリル樹脂では適用が可能であるが、溶融粘度の高いポリカーボネート樹脂では、ポリマーフィルターの差圧が上昇するという問題のため、この方法の適用は難しい。
　特許文献２に記載の方法では、製造を開始する際に、ポリマーフィルターユニット内の窒素ガスを巻込み、ストランド中へ気泡が混入し、ストランド切れなどの造粒不良が発生する恐れがある。
　特許文献３に記載の方法は、溶融法による重合の触媒を失活させることによる異物の低減を目的としている。そして、特許文献３では、ポリマーフィルターの使用の有無を検討しているが、ポリマーフィルターユニットの種類は検討しておらず、異物低減に対し十分な効果はみられていない。
　特許文献４に記載の方法によれば、揮発分および異物を低減することは可能であるが、装置が大掛かりなものとなることに加え、樹脂の溶融押出し工程が長くなるために、滞留時間が長くなる。そのために、ポリカーボネート樹脂の熱劣化が進み、色調が悪化するなどの不具合が発生する恐れがある。
　つまり、リーフディスクタイプのフィルターでは、ろ過精度が高いという特徴があるものの、粘度の高い材料をろ過するためには、樹脂を高温にして溶融粘度を下げることや、大型の設備を導入してろ過面積を拡げることが必要となる。また、樹脂を高温にする場合や装置を大型化する場合には電力使用量も増大し、樹脂焼け、滞留によるゲル発生などの副次的な品質不具合が発生する。また、フィルターの目開きを大きいものに変更して流動抵抗を下げる方法もあるが、異物の除去能力が低下するため好ましくない。このように、溶融粘度の高いポリカーボネート樹脂の製造方法においては、簡易な構成で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂を効率よく製造できる方法はなかった。
　そこで、本発明の目的は、簡易な構成で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造できるポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法を提供することにある。
　前記した課題を解決すべく、本発明は、以下のようなポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法を提供するものである。
　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置は、押出機と、冷却手段と、切断機とを備え、前記押出機は、シリンダー先端部に、温度コントロールが可能な第一アダプターと、この第一アダプターを介してシリンダー先端部に連結され、温度コントロールが可能なポリマーフィルターユニットと、温度コントロールが可能な第二アダプターと、この第二アダプターを介して前記ポリマーフィルターユニットに連結されたダイヘッドと、を備え、前記ポリマーフィルターユニットは、内部に棒状のフィルターエレメントを複数本備え、前記第二アダプターの温度は、前記ポリマーフィルターユニットの温度よりも低くなるように設定され、前記冷却手段および前記切断機は、ＪＩＳ　Ｂ　９９２０に規定された空気の清浄度がクラス１からクラス７までのいずれかである雰囲気下に配置されることを特徴とするものである。
　この発明においては、棒状（例えばキャンドルタイプ）のフィルターエレメントを複数本備えるポリマーフィルターユニットを用いていることで、従来と比較して効率的にろ過表面積を向上することができる。すなわち、リーフディスクタイプのフィルターは、直径１２インチ程度が限界である。一方で、リーフディスクの枚数を増やすことによってろ過面積を広げることはできるが、この場合、ハウジングユニットが長くなる。そのため、ハウジングの末端部分までの樹脂の流れに滞留部ができやすく、ゲルの発生や樹脂の焼けを伴うという問題がある。これに対し、キャンドルタイプのフィルターについては、本数を増やすことによってろ過面積を拡大することが可能であり。限られた容積の中で表面積を拡大することができる。
　また、第二アダプターの温度がポリマーフィルターユニットの温度よりも低くなるように設定されていることで、押出機から押し出されたストランド中に気泡が発生することを防止できる。さらに、この発明においては、ダイヘッド以降の造粒工程をクリーンルーム内で行う構成とすることで、造粒工程でのポリカーボネート樹脂に対する空気中からの異物の混入を防ぐことができる。
　以上のようにして、この発明によれば、簡易な構成で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造できる。
　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置においては、前記棒状のフィルターエレメントのろ過精度が、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
　フィルターエレメントのろ過精度が上記の範囲内であれば、異物サイズが十分に小さくできるとともに、十分な生産性を確保できる。
　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置においては、前記第一アダプターおよび前記第二アダプターは、それぞれ二枚以上の金属製の板を備えることが好ましい。
　これらのアダプターが二枚以上の金属製の板で構成されることで、アダプター内に加工されるポリマー流路の加工が容易となり、様々な形状のポリマーフィルターユニットを容易に取り付けることができる。
　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置においては、前記棒状のフィルターエレメントは、側面からポリカーボネート樹脂をろ過するろ過部と、このろ過部でろ過されたポリカーボネート樹脂が流れる中空部と、この中空部からポリカーボネート樹脂を排出する端部の排出部と、を備えることが好ましい。
　このような棒状のフィルターエレメントを用いることで、従来と比較して効率的にろ過表面積を向上するができる。
　本発明のポリカーボネート樹脂押出造粒方法は、前記ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置を用いて、ポリカーボネート樹脂を押出してペレット化することを特徴とする方法である。
　この発明によれば、前記本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置のような簡易な構成の装置で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造できる。
　本発明のポリカーボネート樹脂押出造粒方法においては、前記第二アダプターの温度を、前記ポリマーフィルターユニットの温度よりも１０℃以上低くすることが好ましい。
　このように、第二アダプターの温度を、ポリマーフィルターユニットの温度よりも１０℃以上低くすることで、押出機から押し出されたストランド中に気泡が発生することをより確実に防止できる。
本発明の実施形態に係るポリカーボネート樹脂用押出造粒装置を示す概略構成図である。 前記実施形態における押出機を一部断面して示す側面図である。 図２のIII－III線断面図である。
　図１を参照して本実施形態に係るポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法について説明する。
　先ず、本実施形態に係るポリカーボネート樹脂用押出造粒装置の構成を説明する。
［実施形態］
　この押出造粒装置１は、図１に示すように、押出機２と、冷却手段３と、切断機４と、ペレット選別機５とを備えている。
　押出機２は、図示しない押出機本体と、そのシリンダー先端部２１に、温度コントロールが可能な第一アダプター２２と、この第一アダプター２２を介してシリンダー先端部２１に連結され、温度コントロールが可能なポリマーフィルターユニット２３と、温度コントロールが可能な第二アダプター２４と、この第二アダプター２４を介してポリマーフィルターユニット２３に連結されたダイヘッド２５と、を備えている。
　これら押出機本体、シリンダー先端部２１、第一アダプター２２、ポリマーフィルターユニット２３、第二アダプター２４およびダイヘッド２５の材質については、好適にはステンレスなどの耐食性材料が用いられ、特にＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌなどが用いられる。
　この押出機本体としては、短軸押出機、二軸押出機などが使用される。二軸押出機については同方向回転、逆方向回転など、様々な仕様の押出機があるが、特に限定されるものではない。
　第一アダプター２２は、シリンダー先端部２１とポリマーフィルターユニット２３との間に取り付けられるものである。第一アダプター２２は、シリンダー先端部２１の樹脂出口の形状（単軸押出機の場合は円形、二軸押出機の場合は眼鏡型）をポリマーフィルターユニット２３の入口の形状に段階的に変化させるために複数枚で構成される。複数枚で構成することで、第一アダプター２２内に加工されるポリマー流路の加工が容易となり、様々な形状のポリマーフィルターユニット２３を容易に取り付けることが可能となる。
　第一アダプター２２には、図示しないオイル温調用回路やカートリッジヒーターなどを設置している。これにより、第一アダプター２２は温度コントロールが可能となる。また、ポリマー流路内部を流れるポリマーの温度を制御することで、ポリマーの粘度を制御し、ポリマーフィルター内に発生する圧力の制御を可能とする。
　ポリマーフィルターユニット２３は、図２および図３に示すように、ハウジング２３２内部に棒状のフィルターエレメント２３１を複数本備えている。このように棒状のフィルターエレメント２３１を複数本備えていることで、以下のように、従来と比べて同一容積のハウジング２３２で１．５倍以上のろ過面積を達成することが可能である。
　すなわち、従来のポリマーフィルターとしてはセンターポールに複数枚のディスク形状のフィルターエレメントを重ねたポリマーフィルターがこれまで一般的に用いられてきた。しかし、高粘度の樹脂を溶融ろ過しようとする場合には、この構造では樹脂の出口となるセンターポールが一本である。そのため、ろ過精度の高い（例えば１０μｍなどの）リーフディスクタイプのフィルターエレメントの場合、ディスク数を増やしてろ過面積を増加させたとしても、差圧の上昇により吐出量が制限を受ける。これに対し、棒状のフィルターエレメントを複数本使用する場合、フィルターエレメントの増加と共に、フィルター内部のポリマーの出口となる面積も同時に増加させることができる。そのため、リーフディスクタイプと比較し、同一容積のハウジング２３２で１．５倍以上のろ過面積を達成することが可能であり、差圧の上昇を抑えることが可能である。
　ポリマーフィルターユニット２３には、図示しないオイル温調用回路やカートリッジヒーターなどを設置している。これにより、ポリマーフィルターユニット２３は温度コントロールが可能となる。
　棒状のフィルターエレメント２３１は、図２に示すように、側面からポリカーボネート樹脂をろ過するろ過部２３１Ａと、このろ過部２３１Ａでろ過されたポリカーボネート樹脂が流れる中空部２３１Ｂと、この中空部２３１Ｂからポリカーボネート樹脂を排出する端部の排出部２３１Ｃと、フィルターエレメント２３１の先端部２３１Ｄと、を備えていてもよい。また、棒状のフィルターエレメント２３１としては、チューブタイプ、キャンドルタイプなどの棒状のものが挙げられる。これらの中でも、キャンドルタイプのフィルターエレメント２３１が好適に用いられる。キャンドルタイプなどの棒状のフィルターエレメント２３１を複数本使用する場合、フィルターエレメント２３１の増加と共に、フィルター内部のポリマーの出口となる面積も同時に増加させることができる。
　キャンドルタイプのフィルターエレメント２３１としては、ファンプリーツタイプ、ウルチプリーツタイプなどのろ過材（メディア）の形状を選択することができ、様々な製品を市場から入手することができる。キャンドルタイプのフィルターエレメントとしては特に制限はないが、後述する実施例では市販されている日本ポール社製のウルチプリーツタイプのフィルターエレメントを使用した。
　フィルターエレメント２３１の材質に特に制限はないが、耐錆性、耐食性、強度などの観点から、ステンレスを用いることが好ましく、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌなどがより好ましく、耐食性の観点から、ＳＵＳ３１６Ｌが特に好ましい。
　フィルターエレメント２３１におけるフィルターのろ過精度は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、生産性や異物サイズなどのバランスを考慮すると１０μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。５μｍ未満のろ過精度のフィルターを使用した場合、樹脂中の異物を捉える性能は向上するが目詰まりを起こし、連続使用時間が低下し、また、フィルターエレメントを通過するため入口側の圧樹脂圧力の上昇するために吐出量が低下する傾向にある。他方、５０μｍを超える場合では、樹脂圧力の上昇は抑えられ、吐出量を増加することが可能であるが、異物の除去能力が低下する傾向にある。
　第二アダプター２４は、ポリマーフィルターユニット２３とダイヘッド２５との間に取り付けられるものである。第二アダプター２４は、ポリマーフィルターユニット２３の樹脂出口の形状をダイヘッド２５の入口の形状に段階的に変化させるために複数枚で構成される。複数枚で構成することで、第二アダプター２４内に加工されるポリマー流路の加工が容易となる。
　第二アダプター２４には、図示しないオイル温調用回路やカートリッジヒーターなどを設置している。これにより、第二アダプター２４は温度コントロールが可能となる。そして、第二アダプター２４の温度は、ポリマーフィルターユニット２３の温度よりも低くなるように設定されていることが必要である。第二アダプター２４の温度がポリマーフィルターユニット２３の温度以上に設定されている場合には、ストランド中に気泡が混入して適正なペレットを作製できない。
　ダイヘッド２５は、ポリマーフィルターユニット２３などを経由した溶融樹脂が押し出される部分である。このダイヘッド２５の樹脂出口の形状は、通常円形などであるが、この形状がストランドの断面形状となる。
　冷却手段３は、ダイヘッド２５から押し出された溶融樹脂を切断機４まで搬送する間に冷却・固化するための手段である。具体的には、ストランドバスを用いることが好ましい。このストランドバスとしては、様々なタイプのものが使用可能である。例えば、（i）ストランドバス中に一定容量の水または温水を循環させ、常に水を供給し循環させることで冷却する方法、（ii）前記（i）の方法にさらに使用する水にろ過水や電気伝導度を一定以下に制御した純水を用いる方法、（iii）ステンレスワイヤー製などのベルトコンベヤなどでストランドを搬送し、一定間隔でスプレーノズルを配置し、水を噴霧する事でストランドを冷却する方法などを採用できる。また、異物の混入を防ぐために、ストランドバスの上部に蓋を配するなどの構造上の対策をとってもよい。
　切断機４は、冷却手段３により冷却されたストランドを切断してペレット化するための手段である。切断機４としては、ペレタイザーなど適宜公知のものを使用できる。
　そして、冷却手段３および切断機４は、ＪＩＳ　Ｂ　９９２０に規定された空気の清浄度がクラス１からクラス７までのいずれかである雰囲気下に配置されることが必要である。このような構成とするためには、例えば、図１に示すように、空気の清浄度が前記条件を満たすようなクリーンルームＣＲ内に冷却手段３および切断機４を配置すればよい。このようにすることで、ストランドやペレットに、塵や粉塵などの外部からの異物の混入を防ぐことができる。
　ペレット選別機５は、切断機４によりストランドを切断して得られたペレットを選別するための手段である。このペレット選別機５は、図１に示すように、空気の清浄度が前記条件を満たすようなクリーンルームＣＲ内に冷却手段３および切断機４を配置することが好ましい。
　次に、ポリカーボネート樹脂押出造粒方法について説明する。
　まず、押出機２のシリンダー先端部２１から溶融状態のポリマーを押出して、第一アダプター２２を介してポリマーフィルターユニット２３のハウジング２３２に流入させる。このときに、第一アダプター２２およびポリマーフィルターユニット２３を、図示しないオイル温調用回路などにより温度コントロールすることで、ポリマー流路内部を流れるポリマーの温度を制御できる。ここで、ポリマーの温度は２９０℃以下にて制御されることが好ましい。
　ポリマーフィルターユニット２３のハウジング２３２に流入したポリマーは、棒状のフィルターエレメント２３１のろ過部２３１Ａによって、ろ過される。ろ過されたポリマーは、棒状のフィルターエレメント２３１の中空部２３１Ｂを流れて、排出部２３１Ｃから第二アダプター２４に流出される。このときに、第二アダプター２４の温度は、ポリマーフィルターユニット２３の温度よりも低くすることが必要であるが、ストランド中に気泡の抑制という観点からは、１０℃以上低くすることが好ましく、２０℃以上低くすることがより好ましく、３０℃以上低くすることが特に好ましい。
　第二アダプター２４に流出されたポリマーは、第二アダプター２４を介してダイヘッド２５から押し出される。ダイヘッド２５から押し出された溶融樹脂は、冷却手段３により、切断機４まで搬送する間に冷却・固化されてストランドとなる。このストランドは、切断機４により切断されてペレットとなる。このペレットは、ペレット選別機５により選別されて製品が得られる。ここで、冷却手段３、切断機４およびペレット選別機５は、空気の清浄度が前記条件を満たすようなクリーンルームＣＲ内に配置されているため、ストランドやペレットに、塵や粉塵などの外部からの異物の混入を防ぐことができる。
　次に、本実施形態で用いるポリカーボネートについて説明する。
　本実施形態に用いるポリカーボネートは、ポリカーボネート樹脂単独だけでなく、ポリカーボネート樹脂組成物であってもよい。また、このポリカーボネートは、界面法、溶融法など製造方法を特定するものではない。ただし、界面法により製造するポリカーボネートは、反応温度を低く設定できるため、ゲルの発生が少なく、異物の少ない品質の高い樹脂を製造することができる。そこで、ポリカーボネート樹脂の製造方法は界面法が好ましい。
　ポリカーボネート樹脂組成物には、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤などの添加剤を添加できる。また、このポリカーボネート樹脂組成物は、アクリル樹脂やシリコーンオイル、難燃剤なども含んでもよい。
　本実施形態に用いるポリカーボネート樹脂は、芳香族ポリカーボネート樹脂であっても脂肪族ポリカーボネート樹脂であってもよいが、芳香族ポリカーボネート樹脂を用いることが耐衝撃性、耐熱性がより優れることから好ましい。
　芳香族ポリカーボネート樹脂としては、通常、二価フェノールとカーボネート前駆体との反応により製造される芳香族ポリカーボネート樹脂を用いることができる。芳香族ポリカーボネート樹脂は、他の熱可塑性樹脂に比べて、耐熱性、難燃性および耐衝撃性が良好であるため樹脂組成物の主成分とすることができる。
　二価フェノールとしては、４，４’－ジヒドロキシジフェニル；１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）メタン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）エタン、および２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビスフェノールＡ〕などのビス（４－ヒドロキシフェニル）アルカン；ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロアルカン；ビス（４－ヒドロキシフェニル）オキシド；ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルフィド；ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホン；ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホキシド；ビス（４－ヒドロキシフェニル）ケトンなどが挙げられる。これらの中でも、ビスフェノールＡが好ましい。二価フェノールとしては、これらの二価フェノールの一種を用いたホモポリマーでも、二種以上を用いたコポリマーであってもよい。さらに、多官能性芳香族化合物を二価フェノールと併用して得られる熱可塑性ランダム分岐ポリカーボネート樹脂であってもよい。
　カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、ハロホーメート、炭酸エステルなどが挙げられ、具体的にはホスゲン、二価フェノールのジハロホーメート、ジフェニルカーボネート、ジメチルカーボネート、およびジエチルカーボネートなどが挙げられる。
　本実施形態に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂の製造においては、必要に応じて末端停止剤を用いることができる。末端停止剤としては、芳香族ポリカーボネート樹脂の製造における公知の末端停止剤を用いればよく、例えば、その具体的化合物としては、フェノール、ｐ－クレゾール、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、ｐ－ｔｅｒｔ－オクチルフェノール、ｐ－クミルフェノール、ｐ－ノニルフェノール、およびｐ－ｔｅｒｔ－アミルフェノールなどを挙げることができる。これらの一価フェノールはそれぞれ単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　本実施形態に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂は、分岐構造を有していてもよい。分岐構造を導入するためには分岐剤を用いればよく、例えば１，１，１－トリス（４－ヒドキシフェニル）エタン；α，α’，α’’－トリス（４－ヒドロキシフェニル）－１，３，５－トリイソプロピルベンゼン；１－〔α－メチル－α－（４’－ヒドロキシフェニル）エチル〕－４－〔α’，α’－ビス（４’’－ヒドロキシフェニル）エチル〕ベンゼン；フロログルシン、トリメリット酸、およびイサチンビス（ｏ－クレゾール）などの官能基を三個以上有する化合物などを用いることができる。
　また、この芳香族ポリカーボネート樹脂として、ホモ芳香族ポリカーボネート樹脂を単独で用いることができるが、樹脂組成物の粘度平均分子量を下げずに流動性を上げる観点から、ホモ芳香族ポリカーボネート樹脂と、下記一般式（ａ－１）および（ａ－２）で表される繰り返し単位を有するポリカーボネート共重合体との混合物を用いることもできる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　上記式（ａ－１）中、Ｒ１３およびＲ１４は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を示す。Ｘは単結合、炭素数１～８のアルキレン基、炭素数２～８のアルキリデン基、炭素数５～１５のシクロアルキレン基、炭素数５～１５のシクロアルキリデン基、－Ｓ－、－ＳＯ－、－ＳＯ２－、－Ｏ－、－ＣＯ－を示す。ａおよびｂは、それぞれ独立に０～４の整数を示す。
　また、上記式（ａ－２）中、Ｒ１５およびＲ１６は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を示し、Ｙは炭素数２～１５の直鎖または分岐鎖のアルキレン基を示す。ｃおよびｄは、それぞれ独立に０～４の整数を示し、ｎは、２～２００の整数を示す。
　上記ポリカーボネート共重合体は、界面重合法と呼ばれる慣用の製造方法により製造することができる。すなわち、二価フェノール、フェノール変性ジオールおよびホスゲンなどのカーボネート前駆体を反応させる方法により製造することができる。具体的には、例えば、ジクロロメタンなどの不活性溶媒中において、公知の分子量調節剤の存在下、さらに必要により触媒や分岐剤を添加し、二価フェノール、フェノール変性ジオールおよびホスゲンなどのカーボネート前駆体を反応させる。
　また、この芳香族ポリカーボネート樹脂として、芳香族ポリカーボネート－ポリオルガノシロキサン共重合体であるか、または芳香族ポリカーボネート－ポリオルガノシロキサン共重合体を含むものを用いてもよい。この場合には、難燃性および低温における耐衝撃性を向上することができる。また、この共重合体を構成するポリオルガノシロキサンは、ポリジメチルシロキサンであることが難燃性の点からより好ましい。
　本実施形態に用いるポリカーボネートには、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、滑剤、光安定剤、可塑剤、増量剤、帯電防止剤、界面活性剤、流れ改良剤、ワックス類、フィラー、着色剤、表面平滑剤、光拡散剤、難燃剤などの各種添加剤、助剤を適宜添加することができる。
　酸化防止剤としては、アリールホスフィン系、亜リン酸エステル系、リン酸エステル系、ヒンダードフェノール系などの酸化防止剤が挙げられる。この酸化防止剤は、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、０．０１質量部以上０．５質量部以下で添加できる。
　フェノール系酸化防止剤としては、特に制限はないが、ヒンダードフェノール系が好適に用いられる。代表的な例としては、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔｅｒｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６－ヘキサンジオール－ビス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリチル－テトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’－ヘキサメチレンビス［（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ）－ヒドロシンナマミド］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４－ビス（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）－イソシアヌレイトおよびビス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジルホスホン酸エチル）カルシウムなどが挙げられる。
　リン系酸化防止剤としては、特に制限はない。代表的な例としては、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、２－エチルヘキシジフェニルホスファイトの他、トリメチルホスファイト、トリエチルホスファイト、トリブチルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリノニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジステアリルペンタエリスチルジホスファイト、トリス（２－クロロエチル）ホスファイト、トリス（２，３－ジクロロプロピル）ホスファイトなどのトリアルキルホスファイト、トリシクロヘキシルホスファイトなどのトリシクロアルキルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト、トリス（エチルフェニル）ホスファイト、トリス（ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（ヒドロキシフェニル）ホスファイト、トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイトなどのトリアリールホスファイト、トリメチルホスフェイト、トリエチルホスフェイト、トリブチルホスフェイト、トリオクチルホスフェイト、トリデシルホスフェイト、トリオクタデシルホスフェイト、ジステアリルペンタエリスリチルジホスフェイト、トリス（２－クロロエチル）ホスフェイト、トリス（２，３－ジクロロプロピル）ホスフェイトなどのトリアルキルホスフェイト、トリシクロヘキシ－１－ホスフェイトなどのトリシクロアルキルホスフェイト、トリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェイト、トリス（ノニルフェニル）ホスフェイト、２－エチルフェニルジフェニルホスフェイトなどのトリアリールホスフェイトなどが挙げられる。これらの中では、トリアリールホスファイトおよびトリアリールホスフェイトが好適に用いられる。
　離型剤は、射出成形を行う際に金型からの離型性を向上させるために用いることができる。この離型剤は、通常植物性油脂や動物性油脂などから精製された脂肪族カルボン酸を原料として、脂肪族アルコールや多価アルコールとのエステル、グリセライドなどとのエステルなどが使用される。これらの離型剤は天然物もしくは油脂を精製した原料より製造されるため、添加剤中に微量の金属不純物を含有しているものがある。それらの微量金属成分を除去するために、ハイドロタルサイトなどの金属吸着剤によって精製処理されたものを使用してもよい。これらの離型剤は、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、０．１質量部以上０．５質量部以下で添加できる。
　紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾトリアジン系化合物、ベンゾオキサジン系化合物、２－シアノアクリル酸系化合物、およびベンゾフェノン系化合物よりなる紫外線吸収剤などを添加することができる。これらの中でもベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤が一般的に使用される。ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、２－（５－メチル－２－ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２－ヒドロキシ－４－オクチロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－［２－ヒドロキシ－３，５－ビス（α，α’ジメチルベンジル）フェニル］－２Ｈ－ベンゾトリアゾール、２－（３，５－ジ－ｔ－ブチル―２―ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－２－ヒドロキシフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール、２－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－２－ヒドロキシフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール、２－（３，５－ジ－ｔ－アミル－２－ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－［２－ヒドロキシ－３－（’３，４，５，６－テトラ－ヒドロフタルイミドメチル）－５－メチルフェニル］ベンゾトリアゾール、２，２’－メチレンビス［４－（１、１、３、３－テトラメチルブチル）－６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）フェノール］、メチル－３－［３－ｔ－ブチル－５－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）－４－ヒドロキシフェニル］プロピオネート－ポリエチレングリコール（分子量約３００）との縮合物などが挙げられる。これらの中でも、特に、２－[２－ヒドロキシ－３，５－ビス（α、αジメチルベンジル）フェニル]－２Ｈ－ベンゾトリアゾール、２－（２‘－ヒドロキシ－５‘－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、或いは、２，２’－メチレンビス［４－（１、１、３、３－テトラメチルブチル）－６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）フェノール］を用いることが好ましい。これらの紫外線吸収剤は単独でも２種もしくはそれ以上の混合物として用いることができる。これらの紫外線吸収剤は、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、０．１質量部以上０．５質量部以下で（より好ましくは、０．２質量部以上０．４質量部以下で）添加できる。
　前記したような実施形態によれば、次のような効果を奏することができる。
（１）棒状のフィルターエレメント２３１を複数本備えるポリマーフィルターユニット２３を用いていることで、従来と比較して効率的にろ過表面積を向上することができる。
（２）第二アダプター２４の温度がポリマーフィルターユニット２３の温度よりも低くなるように設定されていることで、押出機２から押し出されたストランド中に気泡が発生することを防止できる。
（３）ダイヘッド２５以降の造粒工程をクリーンルームＣＲ内で行う構成とすることで、造粒工程でのポリカーボネート樹脂に対する空気中からの異物の混入を防ぐことができる。
（４）棒状のフィルターエレメント２３１のろ過精度を５μｍ以上５０μｍ以下の範囲内とすることで、異物サイズが十分に小さくできるとともに、十分な生産性を確保できる。
（５）第一アダプター２２および第二アダプター２４がそれぞれ二枚以上の金属製の板から構成されることで、第一アダプター２２および第二アダプター２４内に加工されるポリマー流路の加工が容易となる。
　［実施形態の変形］
　本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良などは本発明に含まれるものである。
　例えば、本実施形態では、第一アダプター２２および第二アダプター２４は、それぞれ２枚の金属板で構成されているが、これに限定されず、それぞれ３枚以上の金属板で構成されていてもよい。
　本実施形態では、フィルターエレメント２３１の数は５本であるが、これに限定されない。そして、ハウジング２３２の大きさに応じて、適宜本数を設定できる。
　以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例などの内容に何ら限定されるものではない。なお、実施例および比較例にて用いた材料を以下に示す。
ポリカーボネート樹脂Ａ：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度数４０．０ 、粘度平均分子量１５０００、出光興産社製の「ＦＮ１５００」
ポリカーボネート樹脂Ｂ：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度数４８．８、粘度平均分子量１９０００、出光興産社製の「ＦＮ１９００」
ポリカーボネート樹脂Ｃ：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度数５５．８、粘度平均分子量２２０００、出光興産社製の「ＦＮ２２００」
ポリカーボネート樹脂Ｄ：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度数３３．２、粘度平均分子量１１５００、出光興産社製の「ＦＮ１３００」
ポリカーボネート樹脂Ｅ：下記調製例１で得られるポリカーボネート共重合体、粘度数３６．９、粘度平均分子量１３０００
酸化防止剤：リン系酸化防止剤、トリス（２，４－ジ－t－ブチルフェニル）ホスファイト、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製の「イルガフォス１６８」
離型剤Ａ：ペンタエリスリトールステアリン酸フルエステルとペンタエリスリトールパルミチン酸フルエステルと混合物、理研ビタミン社製の「リケスター　ＥＷ－４４０Ａ」
離型剤Ｂ：ステアリン酸モノグリセリド、理研ビタミン社製の「リケマール　Ｓ－１００Ａ」
［調製例１］
　下記一般式（Ｉ）で表される繰り返し単位と下記一般式（II）で表される繰り返し単位を有し、下記一般式（II）で表される繰り返し単位の含有量が４質量％であるポリカーボネート共重合体（ＰＣ共重合体）を以下のようにして調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
［式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を示し、Ｘはプロピレン基を示す。Ｒ３およびＲ４は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を示し、Ｙはブチレン基を示す。ａ～ｄは、それぞれ０であり、ｎは２～２００の整数である。］
（ポリテトラメチレングリコール－ビス（４－ヒドロキシベンゾエート）の合成）
　窒素雰囲気下、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ、Ｍｎ（数平均分子量）＝１０００）１００質量部とｐ－ヒドロキシ安息香酸メチル３３．４質量部をジブチル錫オキシド０．０５質量部の存在下にて２２０℃で加熱し、メタノールを留去した。
反応系内を減圧にし、過剰のｐ－ヒドロキシ安息香酸メチルを留去した。反応生成物５．０質量部を塩化メチレン３０容量部に溶解した。この塩化メチレン溶液に８質量％炭酸水素ナトリウム水溶液１０容量部を加え、２０分間激しく混合した後、遠心分離により塩化メチレン相を採取した。塩化メチレン相を減圧下で濃縮し、フェノール変性ジオールであるポリテトラメチレングリコール－ビス（４－ヒドロキシベンゾエート）を得た。
（ＰＣ共重合体の調製）
（１）ＰＣオリゴマー合成工程
　濃度５．６質量％水酸化ナトリウム水溶液に、後に溶解するビスフェノールＡ（ＢＰＡ）に対して２０００質量ｐｐｍの亜二チオン酸ナトリウムを加え、ここにＢＰＡ濃度が１３．５質量％になるようにＢＰＡを溶解し、ＢＰＡの水酸化ナトリウム水溶液を調製した。内径６ｍｍ、管長３０ｍの管型反応器に、上記ＢＰＡの水酸化ナトリウム水溶液を４０Ｌ／ｈｒおよび塩化メチレンを１５Ｌ／ｈｒの流量で連続的に通すと共に、ホスゲンを４．０ｋｇ／ｈｒの流量で連続的に通した。管型反応器はジャケット部分を有しており、ジャケットに冷却水を通して反応液の温度を４０℃以下に保った。
　管型反応器から送出された反応液は、後退翼を備えた内容積４０Ｌのバッフル付き槽型反応器へ連続的に導入され、ここにさらにＢＰＡの水酸化ナトリウム水溶液を２．８Ｌ／ｈｒ、２５質量％水酸化ナトリウム水溶液を０．０７Ｌ／ｈｒ、水を１７Ｌ／ｈｒ、１質量％トリエチルアミン水溶液を０．６４Ｌ／ｈｒの流量で供給し、２９～３２℃で反応を行った。槽型反応器から反応液を連続的に抜き出し、静置することで水相を分離除去し、塩化メチレン相を採取した。このようにして得られたポリカーボネートオリゴマー溶液は、オリゴマー濃度３２９ｇ／Ｌ、クロロホーメート基濃度０．７４ｍｏｌ／Ｌであった。
（２）ＰＣ共重合体の重合工程
　上記合成工程で得られたＰＣオリゴマー２０Ｌ／ｈｒ、塩化メチレン１２Ｌ／ｈｒ、上記のようにして合成されたポリテトラメチレングリコール－ビス（４－ヒドロキシベンゾエート）の４０質量％塩化メチレン溶液８６８ｋｇ／ｈｒ、３質量％トリエチルアミン水溶液４００ｍｌ／ｈｒおよび６．４質量％水酸化ナトリウム水溶液２．３ｋｇ／ｈｒの流量で、Ｔ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し、３０００ｒｐｍの回転下で予備重合を行い、予備重合液を得た。
　続いて、この予備重合液とＰＴＢＰ（ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）の２０質量％塩化メチレン溶液９６０ｇ／ｈｒ、６．４質量％水酸化ナトリウム水溶液にＢＰＡを溶解して８．８質量％の濃度にした水溶液１４．１ｋｇ／ｈｒを、Ｔ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し、３０００ｒｐｍの回転下で乳化させ、乳化液を得た。続いて、この乳化液を第二反応器である直径０．８ｍｍの穴３個を有するオリフィスプレート２枚を１９．０５ｍｍ（３／４インチ）の配管に挿入したジャケット付きオリフィスミキサーに導入し、さらに第三反応器としてジャケット付きの５０Ｌパドル翼三段の塔型攪拌槽に供給し、重合を行った。ジャケットには１５℃の冷却水を流し、重合液の出口温度を３０℃とした。
　パドル型攪拌翼を備えた５０Ｌ希釈槽に、上記塔型反応器から溢れ出る重合液、および希釈のための塩化メチレンを１１Ｌ／ｈｒで連続供給した。続いて、希釈槽から得られるエマルジョンをＫ．Ｃ．Ｃ遠心抽出機（商品名、川崎重工社製、内容積４Ｌ、ローター径４３０ｍｍ）に導入して回転数３０００ｒｐｍで遠心抽出を行い、水層と有機層とを分離した。
（３）アルカリ洗浄工程
　上記遠心抽出機から得られた有機層および０．０３ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム水溶液７．８Ｌ／ｈｒをＴ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し、３０００ｒｐｍで攪拌混合を行った。ホモミクサー出口からの混合液を遠心抽出機に導入して回転数３０００ｒｐｍで遠心抽出を行い、水層と有機層とを分離した。
　続いて、希釈槽から得られるエマルジョンをＫ．Ｃ．Ｃ遠心抽出機（商品名、川崎重工社製、内容積４Ｌ、ローター径４３０ｍｍ）に導入して回転数３０００ｒｐｍで遠心抽出を行い、水層と有機層とを分離し、有機層は続く酸洗浄工程へ供給した。
（４）酸洗浄工程
　アルカリ洗浄工程の遠心抽出機から得られた有機層および０．２ｍｏｌ／Ｌの塩酸水溶液７．８Ｌ／ｈｒをＴ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し、３０００ｒｐｍで攪拌混合を行った。ホモミクサー出口からの混合液は静置分離槽に導入し、水層と有機層とを分離し、有機層は続く第一水洗工程へ供給した。
（５）第一水洗浄工程
　遠心抽出機から得られる有機層および純水７．８Ｌ／ｈｒをＴ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し、３０００ｒｐｍで攪拌混合を行った。ホモミクサー出口からの混合液を遠心抽出機に導入して回転数３０００ｒｐｍで遠心抽出を行い、水層と有機層を分離し、有機層は続く第二水洗工程へ供給した。
（６）第二水洗浄工程
　遠心抽出機から得られる有機層および純水７．８Ｌ／ｈｒをＴ．Ｋパイプラインホモミクサー２ＳＬ型（プライミクス社製）に供給し３０００ｒｐｍで攪拌混合を行った。ホモミクサー出口からの混合液を遠心抽出機に導入して回転数３０００ｒｐｍで遠心抽出を行い、水層と有機層とを分離し、精製ポリカーボネート塩化メチレン溶液（有機層）を得た。
（７）濃縮、乾燥工程
　精製ポリカーボネート塩化メチレン溶液を濃縮・粉砕し、得られたフレークを減圧下１０５℃で乾燥させた。得られたポリカーボネートフレークの性状は下記の通りであった。ＮＭＲにより求めたポリテトラメチレングリコール－ビス（４－ヒドロキシベンゾエート）残基の量は、４．０質量％であった。
　ＩＳＯ１６２８－４（１９９９）に準拠して測定した粘度数は３６．９（Ｍｖ＝１３０００）であった。
［実施例１～３および比較例１］
　ベント付二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝３１．５、日本製鋼所製の「ＴＥＸ６５αII」）にて、ポリカーボネート樹脂組成物を吐出量１０００ｋｇ／ｈｒで混練を行い、図１に示すような押出造粒装置１を用いて、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを製造した。なお、ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成および押出造粒装置１の装置条件は、下記表１に示す通りである。また、キャンドルタイプのフィルターエレメントについては、日本ポール社製のもの（ろ過材の形状：ウルチプリーツタイプ）を用いた。クリーンルームＣＲは、その内部におけるＪＩＳ　Ｂ　９９２０－２００２に規定された空気の清浄度がクラス７となるよう設定した、また、比較例１においては、第一アダプター、ポリマーフィルターユニットおよび第二アダプターが一体となったユニットを用いた。
＜押出造粒装置および押出造粒方法の評価＞
　押出造粒装置および押出造粒方法の評価（押出造粒装置における樹脂温度、ポリマーフィルター入口側圧力およびストランドの外観、並びに、ポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂組成物の粘度数、粘度平均分子量（Ｍｖ）、イエローインデックス（ＹＩ）および溶融ろ過異物）を以下のような方法で行った。得られた結果を表１に示す。
（i）押出造粒装置における樹脂温度
　第二アダプターの後に熱電対を設置し、樹脂温度を測定した。
（ii）ポリマーフィルターユニット入口側圧力
　第一アダプターの直前に圧力センサーを設置し、入口側の樹脂圧力を測定した。
（iii）ストランドの外観検査
　押出機立上直後は２００ｋｇ／ｈｒの吐出量でスタートさせ、徐々に吐出量を増加し２０分後に所定の１０００ｋｇ／ｈｒの吐出量まで上昇させた。吐出量を１０００ｋｇ／ｈｒに固定して１０分後（押出機スタートから３０分後）にダイスから出てくるストランド中に気泡の混入の有無を目視にて確認した。気泡が混入している場合ストランドが白濁することで判断できる。
（iv）粘度
　ＩＳＯ１６２８－４（１９９９）に準拠して、ポリカーボネート樹脂の粘度数を測定した。
（v）粘度平均分子量（Ｍｖ）
　採取したポリカーボネート樹脂ペレットについて、ウベローデ型粘度管にて、２０℃における塩化メチレン溶液の極限粘度〔η〕を測定し、次の関係式（Ｓｃｈｎｅｌｌの式）より計算した。
　〔η〕＝１．２３×１０－５×Ｍｖ０．８３
（vi）イエローインデックス（ＹＩ）
　採取したポリカーボネート樹脂ペレットを用い、射出成型機（東芝機械社製の「ＥＣ－４０」）にて、シリンダー温度２８０℃に設定し、厚み２ｍｍの試験片を採取した。この試験片をＪＩＳ　Ｋ－７１０５に準拠して測定した。
（vii）溶解ろ過異物
　採取したポリカーボネート樹脂ペレット１００ｇを塩化メチレンに溶解し、ボアサイズ２．５μｍのメンブレンフィルターにて吸引ろ過を行い、フィルター上に捉えられた異物を光学顕微鏡にて観察し、異物の個数とサイズを記録した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１に示す結果からも明らかなように、本発明の押出造粒装置（実施例１～３）を用いた場合には、簡易な構成で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造できることが確認された。これに対し、リーフディスクタイプのフィルターエレメントを用い、冷却手段および切断機をクリーンルーム外に配置した押出造粒装置（比較例１）を用いた場合には、溶融ろ過異物が多くなることが分かった。
［実施例４および比較例２］
　ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成および押出造粒装置１の装置条件を、下記表２に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを製造した。
＜押出造粒装置および押出造粒方法の評価＞
　押出造粒装置および押出造粒方法の評価（押出造粒装置における樹脂温度、ポリマーフィルター入口圧力およびストランドの外観、並びに、ポリカーボネート樹脂組成物の粘度平均分子量（Ｍｖ）、イエローインデックス（ＹＩ）および溶融ろ過異物）を前記のような方法で行った。得られた結果を表２に示す。なお、比較例２においては、ストランド中に気泡が混入して適正なペレットを作製できなかったので、ポリカーボネート樹脂組成物についての評価はしなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２に示す結果からも明らかなように、第二アダプターの温度が、ポリマーフィルターユニットの温度と同じ温度に設定されている場合には、ストランド中に気泡が混入して適正なペレットを作製できないことが分かった。
［実施例５～６］
　ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成および押出造粒装置１の装置条件を、下記表３に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを製造した。
＜押出造粒装置および押出造粒方法の評価＞
　押出造粒装置および押出造粒方法の評価（押出造粒装置における樹脂温度、ポリマーフィルター入口圧力およびストランドの外観、並びに、ポリカーボネート樹脂組成物の粘度平均分子量（Ｍｖ）、イエローインデックス（ＹＩ）および溶融ろ過異物）を前記のような方法で行った。得られた結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３に示す結果からも明らかなように、低粘度が達成できるＰＣ共重合体を用いた場合（実施例５～６）にも、上記の実施例と同様に、簡易な構成で、異物が十分に少ないポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造できることが確認された。
　本発明のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置により製造できるポリカーボネート樹脂ペレットは、携帯電話、タブレット型ＰＣなどの導光板、液晶ディスプレーなどの光学フィルムなどの用途に好適に利用できる。
　　１…押出造粒装置
　　２…押出機
　　３…冷却手段
　　４…切断機
　　５…ペレット選別機
　　２１…シリンダー先端部
　　２２…第一アダプター
　　２３…ポリマーフィルターユニット
　　２４…第二アダプター
　　２５…ダイヘッド
　　２３１…フィルターエレメント
　　２３１Ａ…ろ過部
　　２３１Ｂ…中空部
　　２３１Ｃ…排出部
　　２３２…ハウジング
　　ＣＲ…クリーンルーム

Claims (6)

  1. 　押出機と、冷却手段と、切断機とを備え、
    　前記押出機は、
    　シリンダー先端部に、温度コントロールが可能な第一アダプターと、
    　この第一アダプターを介してシリンダー先端部に連結され、温度コントロールが可能なポリマーフィルターユニットと、
    　温度コントロールが可能な第二アダプターと、
    　この第二アダプターを介して前記ポリマーフィルターユニットに連結されたダイヘッドと、を備え、
    　前記ポリマーフィルターユニットは、内部に棒状のフィルターエレメントを複数本備え、
    　前記第二アダプターの温度は、前記ポリマーフィルターユニットの温度よりも低くなるように設定され、
    　前記冷却手段および前記切断機は、ＪＩＳ　Ｂ　９９２０に規定された空気の清浄度がクラス１からクラス７までのいずれかである雰囲気下に配置される
    　ことを特徴とするポリカーボネート樹脂用押出造粒装置。
  2. 　請求項１に記載のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置において、
    　前記棒状のフィルターエレメントのろ過精度が、５μｍ以上５０μｍ以下である
    　ことを特徴とするポリカーボネート樹脂用押出造粒装置。
  3. 　請求項１または請求項２に記載のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置において、
    　前記第一アダプターおよび前記第二アダプターは、それぞれ二枚以上の金属製の板を備える
    　ことを特徴とするポリカーボネート樹脂用押出造粒装置。
  4. 　請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置において、
    　前記棒状のフィルターエレメントは、側面からポリカーボネート樹脂をろ過するろ過部と、このろ過部でろ過されたポリカーボネート樹脂が流れる中空部と、この中空部からポリカーボネート樹脂を排出する端部の排出部と、を備える
    　ことを特徴とするポリカーボネート樹脂用押出造粒装置。
  5. 　請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載のポリカーボネート樹脂用押出造粒装置を用いて、ポリカーボネート樹脂を押出してペレット化することを特徴とするポリカーボネート樹脂押出造粒方法。
  6. 　請求項５に記載のポリカーボネート樹脂押出造粒方法において、
    　前記第二アダプターの温度を、前記ポリマーフィルターユニットの温度よりも１０℃以上低くする
    　ことを特徴とするポリカーボネート樹脂押出造粒方法。
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