KR20150114955A - 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법 - Google Patents

폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150114955A
KR20150114955A KR1020157020948A KR20157020948A KR20150114955A KR 20150114955 A KR20150114955 A KR 20150114955A KR 1020157020948 A KR1020157020948 A KR 1020157020948A KR 20157020948 A KR20157020948 A KR 20157020948A KR 20150114955 A KR20150114955 A KR 20150114955A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polycarbonate resin
adapter
temperature
extrusion
filter unit
Prior art date
Application number
KR1020157020948A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102147385B1 (ko
Inventor
노부히로 와타나베
다카요시 다나카
Original Assignee
이데미쓰 고산 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 filed Critical 이데미쓰 고산 가부시키가이샤
Publication of KR20150114955A publication Critical patent/KR20150114955A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102147385B1 publication Critical patent/KR102147385B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/18—Heating or cooling the filters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82—Heating or cooling
    • B29B7/823—Temperature control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • B29C47/0011—
    • B29C47/0066—
    • B29C47/30—
    • B29C47/68—
    • B29C47/864—
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/69—Filters or screens for the moulding material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/69—Filters or screens for the moulding material
    • B29C48/694—Cylindrical or conical filters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • B29B7/42—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft with screw or helix
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/46—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft
    • B29B7/48—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/82—Heating or cooling
    • B29B7/826—Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2793/00—Shaping techniques involving a cutting or machining operation
    • B29C2793/0027—Cutting off
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/001—Combinations of extrusion moulding with other shaping operations
    • B29C48/0022—Combinations of extrusion moulding with other shaping operations combined with cutting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/04—Particle-shaped
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/30—Extrusion nozzles or dies
    • B29C48/345—Extrusion nozzles comprising two or more adjacently arranged ports, for simultaneously extruding multiple strands, e.g. for pelletising
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/78—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling
    • B29C48/86—Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling at the nozzle zone
    • B29C48/87—Cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2069/00—Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)

Abstract

본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치(1)는, 압출기(2)와, 냉각 수단(3)과, 절단기(4)를 구비하고, 압출기(2)는, 실린더 선단부(21)에, 제 1 어댑터(22)와, 폴리머 필터 유닛(23)과, 제 2 어댑터(24)와, 다이 헤드(25)를 구비하고, 폴리머 필터 유닛(23)은, 내부에 봉상의 필터 엘리먼트를 복수 개 구비하고, 제 2 어댑터(24)의 온도는, 폴리머 필터 유닛(23)의 온도보다도 낮게 되도록 설정되며, 냉각 수단(3) 및 절단기(4)는, JIS B 9920에 규정된 공기의 청정도가 클래스 1부터 클래스 7까지 중 어느 하나인 분위기 하에 배치된다.

Description

폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법{EXTRUSION PELLETIZER FOR POLYCARBONATE RESIN AND METHOD FOR EXTRUSION-PELLETIZING POLYCARBONATE RESIN}
본 발명은 폴리카보네이트 수지용 압출 조립(造粒) 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법에 관한 것이다.
휴대 전화, 태블릿형 PC 등의 도광판, 액정 디스플레이 등의 광학 필름 등의 용도에 있어서, 제품의 박육화가 진행되어, 종래에는 문제가 되지 않았던 미소한 이물에 의한 광학 결함이나 외관 불량이 문제가 되어 오고 있다.
종래, 폴리카보네이트나 아크릴 수지 등의 이물 제거의 방법으로서, 리프 디스크(leaf-disc) 타입의 폴리머 필터를 이용한 기술이 많이 개시되어 있다. 예컨대, 260℃에서 2500Pa·sec 이하의 용융 점도의 아크릴 수지 조성물을, 여과 정밀도 3∼25μm의 리프 디스크 타입의 필터를 이용한 압출기를 이용하여 여과 정제를 하는 공정을 포함하는 아크릴계 수지의 제조 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
또한, 에스터 교환법에 의해서 제조된 폴리카보네이트의 폴리머 융액을 리프 디스크형의 폴리머 필터를 통해서 펠렛화하는 방법도 알려져 있다. 예컨대, 리프 디스크의 승온을 질소 등의 불활성 가스로 행함으로써, 겔의 발생을 억제하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2).
또, 폴리카보네이트의 이물 제거의 방법으로서, 예컨대 폴리카보네이트의 중합 후, 용융 상태에서 첨가제를 첨가하고, 0.5∼50μm의 절대 여과 정밀도의 폴리머 필터로 여과 혼련하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 3).
또한, 용융 탈기하는 것에 의해 휘발성 불순물을 저감하기 위한 방법도 알려져 있으며, 예컨대 이축 압출기, 폴리머 필터, 벤트 부착 이축 압출기를 직렬로 배치하고, 폴리머 필터 통과 후에, 이축 벤트식 압출기에 의해서 용융 탈기하는 것에 의해 휘발성의 불순물을 저감하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 4).
일본 특허공개 2010-17948호 공보 일본 특허공개 2001-240667호 공보 일본 특허공개 평5-239334호 공보 일본 특허공개 2009-52027호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 방법은, 용융 점도가 낮은 아크릴 수지에서는 적용이 가능하지만, 용융 점도가 높은 폴리카보네이트 수지에서는, 폴리머 필터의 차압이 상승한다는 문제 때문에, 이 방법의 적용은 어렵다.
특허문헌 2에 기재된 방법에서는, 제조를 개시할 때에, 폴리머 필터 유닛 내의 질소 가스를 동반하여, 스트랜드 중으로 기포가 혼입되어, 스트랜드 끊김 등의 조립 불량이 발생할 우려가 있다.
특허문헌 3에 기재된 방법은, 용융법에 의한 중합의 촉매를 실활시키는 것에 의한 이물의 저감을 목적으로 하고 있다. 그리고, 특허문헌 3에서는, 폴리머 필터의 사용의 유무를 검토하고 있지만, 폴리머 필터 유닛의 종류는 검토하고 있지 않고, 이물 저감에 대해 충분한 효과는 보이지 않고 있다.
특허문헌 4에 기재된 방법에 의하면, 휘발분 및 이물을 저감하는 것은 가능하지만, 장치가 대규모인 것이 되는 것에 더하여, 수지의 용융 압출 공정이 길어지기 때문에, 체류 시간이 길어진다. 그 때문에, 폴리카보네이트 수지의 열 열화가 진행되어, 색조가 악화되는 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
즉, 리프 디스크 타입의 필터에서는, 여과 정밀도가 높다는 특징이 있지만, 점도가 높은 재료를 여과하기 위해서는, 수지를 고온으로 해서 용융 점도를 낮추는 것이나, 대형의 설비를 도입하여 여과 면적을 넓힐 것이 필요해진다. 또한, 수지를 고온으로 하는 경우나 장치를 대형화하는 경우에는 전력 사용량도 증대되고, 수지 버닝, 체류에 의한 겔 발생 등의 부차적인 품질 불량이 발생한다. 또한, 필터의 메쉬를 큰 것으로 변경하여 유동 저항을 낮추는 방법도 있지만, 이물의 제거 능력이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 이와 같이, 용융 점도가 높은 폴리카보네이트 수지의 제조 방법에 있어서는, 간이한 구성으로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지를 효율적으로 제조할 수 있는 방법은 없었다.
그래서, 본 발명의 목적은, 간이한 구성으로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지 펠렛을 효율적으로 제조할 수 있는 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법을 제공하는 것에 있다.
상기한 과제를 해결하기 위해, 본 발명은, 이하와 같은 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치는, 압출기와, 냉각 수단과, 절단기를 구비하고, 상기 압출기는, 실린더 선단부에, 온도 컨트롤이 가능한 제 1 어댑터와, 이 제 1 어댑터를 통해서 실린더 선단부에 연결되며, 온도 컨트롤이 가능한 폴리머 필터 유닛과, 온도 컨트롤이 가능한 제 2 어댑터와, 이 제 2 어댑터를 통해서 상기 폴리머 필터 유닛에 연결된 다이 헤드를 구비하고, 상기 폴리머 필터 유닛은, 내부에 봉상의 필터 엘리먼트를 복수 개 구비하고, 상기 제 2 어댑터의 온도는, 상기 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 낮게 되도록 설정되며, 상기 냉각 수단 및 상기 절단기는, JIS B 9920에 규정된 공기의 청정도가 클래스 1부터 클래스 7까지 중 어느 하나인 분위기 하에 배치되는 것을 특징으로 하는 것이다.
이 발명에 있어서는, 봉상(예컨대 캔들(candle) 타입)의 필터 엘리먼트를 복수 개 구비하는 폴리머 필터 유닛을 이용하고 있음으로써, 종래와 비교하여 효율적으로 여과 표면적을 향상시킬 수 있다. 즉, 리프 디스크 타입의 필터는 직경 12인치 정도가 한계이다. 한편, 리프 디스크의 장수를 늘리는 것에 의해서 여과 면적을 넓힐 수는 있지만, 이 경우, 하우징 유닛이 길어진다. 그 때문에, 하우징의 말단 부분까지의 수지의 흐름에 체류부가 생기기 쉬워, 겔의 발생이나 수지의 버닝을 수반한다는 문제가 있다. 이에 비하여, 캔들 타입의 필터에 대해서는, 개수를 늘리는 것에 의해서 여과 면적을 확대하는 것이 가능하여, 한정된 용적 안에서 표면적을 확대할 수 있다.
또한, 제 2 어댑터의 온도가 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 낮게 되도록 설정되어 있음으로써, 압출기로부터 압출된 스트랜드 중에 기포가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 나아가, 이 발명에 있어서는, 다이 헤드 이후의 조립 공정을 클린룸 내에서 행하는 구성으로 함으로써, 조립 공정에서의 폴리카보네이트 수지에 대한 공기 중으로부터의 이물의 혼입을 막을 수 있다.
이상과 같이 하여, 이 발명에 의하면, 간이한 구성으로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지 펠렛을 효율적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치에 있어서는, 상기 봉상의 필터 엘리먼트의 여과 정밀도가 5μm 이상 50μm 이하인 것이 바람직하다.
필터 엘리먼트의 여과 정밀도가 상기의 범위 내이면, 이물 사이즈를 충분히 작게 할 수 있음과 더불어, 충분한 생산성을 확보할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치에 있어서는, 상기 제 1 어댑터 및 상기 제 2 어댑터는 각각 2장 이상의 금속제의 판을 구비하는 것이 바람직하다.
이들 어댑터가 2장 이상의 금속제의 판으로 구성됨으로써, 어댑터 내에 가공되는 폴리머 유로의 가공이 용이해져, 다양한 형상의 폴리머 필터 유닛을 용이하게 부착할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치에 있어서는, 상기 봉상의 필터 엘리먼트는, 측면으로부터 폴리카보네이트 수지를 여과하는 여과부와, 이 여과부에서 여과된 폴리카보네이트 수지가 흐르는 중공부와, 이 중공부로부터 폴리카보네이트 수지를 배출하는 단부의 배출부를 구비하는 것이 바람직하다.
이와 같은 봉상의 필터 엘리먼트를 이용함으로써, 종래와 비교하여 효율적으로 여과 표면적을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법은, 상기 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치를 이용하여, 폴리카보네이트 수지를 압출해서 펠렛화하는 것을 특징으로 하는 방법이다.
이 발명에 의하면, 상기 본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치와 같은 간이한 구성의 장치로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지 펠렛을 효율적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법에 있어서는, 상기 제 2 어댑터의 온도를 상기 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 10℃ 이상 낮게 하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 제 2 어댑터의 온도를 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 10℃ 이상 낮게 함으로써, 압출기로부터 압출된 스트랜드 중에 기포가 발생하는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는 상기 실시형태에 있어서의 압출기를 일부 단면하여 나타내는 측면도이다.
도 3은 도 2의 III-III선 단면도이다.
도 1을 참조하여 본 실시형태에 따른 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법에 대하여 설명한다.
우선, 본 실시형태에 따른 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치의 구성을 설명한다.
[실시형태]
이 압출 조립 장치(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 압출기(2)와, 냉각 수단(3)과, 절단기(4)와, 펠렛 선별기(5)를 구비하고 있다.
압출기(2)는, 도시하지 않는 압출기 본체와, 그의 실린더 선단부(21)에, 온도 컨트롤이 가능한 제 1 어댑터(22)와, 이 제 1 어댑터(22)를 통해서 실린더 선단부(21)에 연결되며, 온도 컨트롤이 가능한 폴리머 필터 유닛(23)과, 온도 컨트롤이 가능한 제 2 어댑터(24)와, 이 제 2 어댑터(24)를 통해서 폴리머 필터 유닛(23)에 연결된 다이 헤드(25)를 구비하고 있다.
이들 압출기 본체, 실린더 선단부(21), 제 1 어댑터(22), 폴리머 필터 유닛(23), 제 2 어댑터(24) 및 다이 헤드(25)의 재질에 대해서는, 적합하게는 스테인레스 등의 내식성 재료가 이용되고, 특히 SUS316, SUS316L 등이 이용된다.
이 압출기 본체로서는, 단축 압출기, 이축 압출기 등이 사용된다. 이축 압출기에 대해서는 동일 방향 회전, 반대 방향 회전 등, 다양한 사양의 압출기가 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.
제 1 어댑터(22)는 실린더 선단부(21)와 폴리머 필터 유닛(23) 사이에 부착되는 것이다. 제 1 어댑터(22)는 실린더 선단부(21)의 수지 출구의 형상(단축 압출기인 경우는 원형, 이축 압출기인 경우는 안경형)을 폴리머 필터 유닛(23)의 입구의 형상으로 단계적으로 변화시키기 위해서 복수 장으로 구성된다. 복수 장으로 구성함으로써, 제 1 어댑터(22) 내에 가공되는 폴리머 유로의 가공이 용이해져, 다양한 형상의 폴리머 필터 유닛(23)을 용이하게 부착하는 것이 가능해진다.
제 1 어댑터(22)에는, 도시하지 않은 오일 온도 조절용 회로나 카트리지 히터 등이 설치되어 있다. 이에 의해, 제 1 어댑터(22)는 온도 컨트롤이 가능해진다. 또한, 폴리머 유로 내부를 흐르는 폴리머의 온도를 제어함으로써, 폴리머의 점도를 제어하여, 폴리머 필터 내에 발생하는 압력의 제어를 가능하게 한다.
폴리머 필터 유닛(23)은, 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 하우징(232) 내부에 봉상의 필터 엘리먼트(231)를 복수 개 구비하고 있다. 이와 같이 봉상의 필터 엘리먼트(231)를 복수 개 구비하고 있음으로써, 이하와 같이, 종래와 비교하여 동일 용적의 하우징(232)에서 1.5배 이상의 여과 면적을 달성하는 것이 가능하다.
즉, 종래의 폴리머 필터로서는 중심 기둥(center pole)에 복수 장의 디스크 형상의 필터 엘리먼트를 중첩시킨 폴리머 필터가 지금까지 일반적으로 이용되어 왔다. 그러나, 고점도의 수지를 용융 여과하고자 하는 경우에는, 이 구조에서는 수지의 출구가 되는 중심 기둥이 한 개이다. 그 때문에, 여과 정밀도가 높은(예컨대 10μm 등인) 리프 디스크 타입의 필터 엘리먼트의 경우, 디스크수를 늘려 여과 면적을 증가시켰다고 하더라도, 차압의 상승에 의해 토출량이 제한을 받는다. 이에 비하여, 봉상의 필터 엘리먼트를 복수 개 사용하는 경우, 필터 엘리먼트의 증가와 함께, 필터 내부의 폴리머의 출구가 되는 면적도 동시에 증가시킬 수 있다. 그 때문에, 리프 디스크 타입과 비교하여, 동일 용적의 하우징(232)에서 1.5배 이상의 여과 면적을 달성하는 것이 가능하며, 차압의 상승을 억제하는 것이 가능하다.
폴리머 필터 유닛(23)에는, 도시하지 않은 오일 온도 조절용 회로나 카트리지 히터 등이 설치되어 있다. 이에 의해, 폴리머 필터 유닛(23)은 온도 컨트롤이 가능해진다.
봉상의 필터 엘리먼트(231)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 측면으로부터 폴리카보네이트 수지를 여과하는 여과부(231A)와, 이 여과부(231A)에서 여과된 폴리카보네이트 수지가 흐르는 중공부(231B)와, 이 중공부(231B)로부터 폴리카보네이트 수지를 배출하는 단부의 배출부(231C)와, 필터 엘리먼트(231)의 선단부(231D)를 구비하고 있어도 된다. 또한, 봉상의 필터 엘리먼트(231)로서는, 튜브 타입, 캔들 타입 등의 봉상인 것을 들 수 있다. 이들 중에서도, 캔들 타입의 필터 엘리먼트(231)가 적합하게 이용된다. 캔들 타입 등의 봉상의 필터 엘리먼트(231)를 복수 개 사용하는 경우, 필터 엘리먼트(231)의 증가와 함께, 필터 내부의 폴리머의 출구가 되는 면적도 동시에 증가시킬 수 있다.
캔들 타입의 필터 엘리먼트(231)로서는, 팬 플리트 타입, 얼티플리트(Ultipleat) 타입 등의 여과재(매체)의 형상을 선택할 수 있고, 다양한 제품을 시장에서 입수할 수 있다. 캔들 타입의 필터 엘리먼트로서는 특별히 제한은 없지만, 후술하는 실시예에서는 시판되고 있는 니혼폴사제의 얼티플리트 타입의 필터 엘리먼트를 사용했다.
필터 엘리먼트(231)의 재질에 특별히 제한은 없지만, 내청성, 내식성, 강도 등의 관점에서, 스테인레스를 이용하는 것이 바람직하고, SUS304, SUS316L 등이 보다 바람직하며, 내식성의 관점에서, SUS316L이 특히 바람직하다.
필터 엘리먼트(231)에 있어서의 필터의 여과 정밀도는 5μm 이상 50μm 이하인 것이 바람직하고, 생산성이나 이물 사이즈 등의 밸런스를 고려하면 10μm 이상 30μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 5μm 미만의 여과 정밀도의 필터를 사용한 경우, 수지 중의 이물을 포착하는 성능은 향상되지만 메쉬 막힘을 일으켜, 연속 사용 시간이 저하되고, 또한 필터 엘리먼트를 통과하기 위해 입구측의 수지 압력이 상승하기 때문에 토출량이 저하되는 경향이 있다. 한편, 50μm를 초과하는 경우에서는, 수지 압력의 상승은 억제되어 토출량을 증가시키는 것이 가능하지만, 이물의 제거 능력이 저하되는 경향이 있다.
제 2 어댑터(24)는 폴리머 필터 유닛(23)과 다이 헤드(25) 사이에 부착되는 것이다. 제 2 어댑터(24)는 폴리머 필터 유닛(23)의 수지 출구의 형상을 다이 헤드(25)의 입구의 형상으로 단계적으로 변화시키기 위해서 복수 장으로 구성된다. 복수 장으로 구성함으로써, 제 2 어댑터(24) 내에 가공되는 폴리머 유로의 가공이 용이해진다.
제 2 어댑터(24)에는, 도시하지 않은 오일 온도 조절용 회로나 카트리지 히터 등이 설치되어 있다. 이에 의해, 제 2 어댑터(24)는 온도 컨트롤이 가능해진다. 그리고, 제 2 어댑터(24)의 온도는 폴리머 필터 유닛(23)의 온도보다도 낮게 되도록 설정되어 있을 것이 필요하다. 제 2 어댑터(24)의 온도가 폴리머 필터 유닛(23)의 온도 이상으로 설정되어 있는 경우에는, 스트랜드 중에 기포가 혼입되어 적정한 펠렛을 제작할 수 없다.
다이 헤드(25)는 폴리머 필터 유닛(23) 등을 경유한 용융 수지가 압출되는 부분이다. 이 다이 헤드(25)의 수지 출구의 형상은 통상 원형 등인데, 이 형상이 스트랜드의 단면 형상이 된다.
냉각 수단(3)은 다이 헤드(25)로부터 압출된 용융 수지를 절단기(4)까지 반송하는 동안에 냉각·고화시키기 위한 수단이다. 구체적으로는, 스트랜드 배스(bath)를 이용하는 것이 바람직하다. 이 스트랜드 배스로서는, 다양한 타입의 것이 사용 가능하다. 예컨대, (i) 스트랜드 배스 중에 일정 용량의 물 또는 온수를 순환시키고, 상시 물을 공급하여 순환시킴으로써 냉각시키는 방법, (ii) 상기 (i)의 방법에 추가로 사용하는 물에 여과수나 전기 전도도를 일정 이하로 제어한 순수(純水)를 이용하는 방법, (iii) 스테인레스 와이어제 등의 벨트 컨베이어 등으로 스트랜드를 반송하고, 일정 간격으로 스프레이 노즐을 배치하여, 물을 분무함으로써 스트랜드를 냉각시키는 방법 등을 채용할 수 있다. 또한, 이물의 혼입을 막기 위해서, 스트랜드 배스의 상부에 캡을 배치하는 등의 구조상의 대책을 취해도 된다.
절단기(4)는 냉각 수단(3)에 의해 냉각된 스트랜드를 절단하여 펠렛화하기 위한 수단이다. 절단기(4)로서는, 펠렛타이저 등 적절히 공지된 것을 사용할 수 있다.
그리고, 냉각 수단(3) 및 절단기(4)는 JIS B 9920에 규정된 공기의 청정도가 클래스 1부터 클래스 7까지 중 어느 하나인 분위기 하에 배치될 것이 필요하다. 이와 같은 구성으로 하기 위해서는, 예컨대, 도 1에 나타내는 바와 같이, 공기의 청정도가 상기 조건을 만족시키는 클린룸 CR 내에 냉각 수단(3) 및 절단기(4)를 배치하면 된다. 이와 같이 함으로써, 스트랜드나 펠렛에 먼지나 분진 등의 외부로부터의 이물의 혼입을 막을 수 있다.
펠렛 선별기(5)는 절단기(4)에 의해 스트랜드를 절단하여 얻어진 펠렛을 선별하기 위한 수단이다. 이 펠렛 선별기(5)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 공기의 청정도가 상기 조건을 만족시키는 클린룸 CR 내에 냉각 수단(3) 및 절단기(4)를 배치하는 것이 바람직하다.
다음으로, 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법에 대하여 설명한다.
우선, 압출기(2)의 실린더 선단부(21)로부터 용융 상태의 폴리머를 압출하여, 제 1 어댑터(22)를 통해서 폴리머 필터 유닛(23)의 하우징(232)에 유입시킨다. 이때에, 제 1 어댑터(22) 및 폴리머 필터 유닛(23)을, 도시하지 않은 오일 온도 조절용 회로 등에 의해 온도 컨트롤함으로써, 폴리머 유로 내부를 흐르는 폴리머의 온도를 제어할 수 있다. 여기에서, 폴리머의 온도는 290℃ 이하로 제어되는 것이 바람직하다.
폴리머 필터 유닛(23)의 하우징(232)에 유입된 폴리머는 봉상의 필터 엘리먼트(231)의 여과부(231A)에 의해서 여과된다. 여과된 폴리머는 봉상의 필터 엘리먼트(231)의 중공부(231B)를 흘러, 배출부(231C)로부터 제 2 어댑터(24)로 유출된다. 이때에, 제 2 어댑터(24)의 온도는 폴리머 필터 유닛(23)의 온도보다도 낮게 할 것이 필요하지만, 스트랜드 중에 기포의 억제라는 관점에서는, 10℃ 이상 낮게 하는 것이 바람직하고, 20℃ 이상 낮게 하는 것이 보다 바람직하며, 30℃ 이상 낮게 하는 것이 특히 바람직하다.
제 2 어댑터(24)로 유출된 폴리머는 제 2 어댑터(24)를 통해서 다이 헤드(25)로부터 압출된다. 다이 헤드(25)로부터 압출된 용융 수지는, 냉각 수단(3)에 의해, 절단기(4)까지 반송되는 동안에 냉각·고화되어 스트랜드가 된다. 이 스트랜드는 절단기(4)에 의해 절단되어 펠렛이 된다. 이 펠렛은 펠렛 선별기(5)에 의해 선별되어 제품이 얻어진다. 여기에서, 냉각 수단(3), 절단기(4) 및 펠렛 선별기(5)는, 공기의 청정도가 상기 조건을 만족시키는 클린룸 CR 내에 배치되어 있기 때문에, 스트랜드나 펠렛에 먼지나 분진 등의 외부로부터의 이물의 혼입을 막을 수 있다.
다음으로, 본 실시형태에서 이용하는 폴리카보네이트에 대하여 설명한다.
본 실시형태에 이용하는 폴리카보네이트는 폴리카보네이트 수지 단독뿐만 아니라, 폴리카보네이트 수지 조성물이어도 된다. 또한, 이 폴리카보네이트는 계면법, 용융법 등 제조 방법을 특정하는 것은 아니다. 단, 계면법에 의해 제조하는 폴리카보네이트는 반응 온도를 낮게 설정할 수 있기 때문에, 겔의 발생이 적고, 이물이 적은 품질이 높은 수지를 제조할 수 있다. 그래서, 폴리카보네이트 수지의 제조 방법은 계면법이 바람직하다.
폴리카보네이트 수지 조성물에는, 산화 방지제, 이형제, 자외선 흡수제 등의 첨가제를 첨가할 수 있다. 또한, 이 폴리카보네이트 수지 조성물은 아크릴 수지나 실리콘 오일, 난연제 등도 포함해도 된다.
본 실시형태에 이용하는 폴리카보네이트 수지는, 방향족 폴리카보네이트 수지여도 지방족 폴리카보네이트 수지여도 되지만, 방향족 폴리카보네이트 수지를 이용하는 것이 내충격성, 내열성이 보다 우수하기 때문에 바람직하다.
방향족 폴리카보네이트 수지로서는, 통상 2가 페놀과 카보네이트 전구체의 반응에 의해 제조되는 방향족 폴리카보네이트 수지를 이용할 수 있다. 방향족 폴리카보네이트 수지는, 다른 열가소성 수지에 비하여, 내열성, 난연성 및 내충격성이 양호하기 때문에 수지 조성물의 주성분으로 할 수 있다.
2가 페놀로서는, 4,4'-다이하이드록시다이페닐; 1,1-비스(4-하이드록시페닐)메테인, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에테인 및 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로페인〔비스페놀 A〕 등의 비스(4-하이드록시페닐)알케인; 비스(4-하이드록시페닐)사이클로알케인; 비스(4-하이드록시페닐)옥사이드; 비스(4-하이드록시페닐)설파이드; 비스(4-하이드록시페닐)설폰; 비스(4-하이드록시페닐)설폭사이드; 비스(4-하이드록시페닐)케톤 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 비스페놀 A가 바람직하다. 2가 페놀로서는, 이들 2가 페놀의 1종을 이용한 호모폴리머여도, 2종 이상을 이용한 코폴리머여도 된다. 나아가, 다작용성 방향족 화합물을 2가 페놀과 병용하여 얻어지는 열가소성 랜덤 분기 폴리카보네이트 수지여도 된다.
카보네이트 전구체로서는, 카보닐할라이드, 할로폼에이트, 탄산에스터 등을 들 수 있고, 구체적으로는 포스젠, 2가 페놀의 다이할로폼에이트, 다이페닐카보네이트, 다이메틸카보네이트 및 다이에틸카보네이트 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 이용하는 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조에 있어서는, 필요에 따라 말단 정지제를 이용할 수 있다. 말단 정지제로서는, 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조에 있어서의 공지된 말단 정지제를 이용하면 되고, 예컨대 그의 구체적 화합물로서는, 페놀, p-크레졸, p-tert-뷰틸페놀, p-tert-옥틸페놀, p-큐밀페놀, p-노닐페놀 및 p-tert-아밀페놀 등을 들 수 있다. 이들 1가 페놀은 각각 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 실시형태에 이용하는 방향족 폴리카보네이트 수지는 분기 구조를 갖고 있어도 된다. 분기 구조를 도입하기 위해서는 분기제를 이용하면 되고, 예컨대 1,1,1-트리스(4-하이드록시페닐)에테인; α,α',α''-트리스(4-하이드록시페닐)-1,3,5-트라이아이소프로필벤젠; 1-〔α-메틸-α-(4'-하이드록시페닐)에틸〕-4-〔α',α'-비스(4''-하이드록시페닐)에틸〕벤젠; 플로로글루신, 트라이멜리트산 및 이사틴비스(o-크레졸) 등의 작용기를 3개 이상 갖는 화합물 등을 이용할 수 있다.
또한, 이 방향족 폴리카보네이트 수지로서, 호모방향족 폴리카보네이트 수지를 단독으로 이용할 수 있지만, 수지 조성물의 점도 평균 분자량을 낮추지 않고서 유동성을 높이는 관점에서, 호모방향족 폴리카보네이트 수지와, 하기 화학식(a-1) 및 (a-2)로 표시되는 반복 단위를 갖는 폴리카보네이트 공중합체의 혼합물을 이용할 수도 있다.
Figure pct00001
상기 식(a-1) 중, R13 및 R14는 각각 독립적으로 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타낸다. X는 단일 결합, 탄소수 1∼8의 알킬렌기, 탄소수 2∼8의 알킬리덴기, 탄소수 5∼15의 사이클로알킬렌기, 탄소수 5∼15의 사이클로알킬리덴기, -S-, -SO-, -SO2-, -O-, -CO-를 나타낸다. a 및 b는 각각 독립적으로 0∼4의 정수를 나타낸다.
또한, 상기 식(a-2) 중, R15 및 R16은 각각 독립적으로 탄소수 1∼3의 알킬기를 나타내고, Y는 탄소수 2∼15의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기를 나타낸다. c 및 d는 각각 독립적으로 0∼4의 정수를 나타내고, n은 2∼200의 정수를 나타낸다.
상기 폴리카보네이트 공중합체는 계면 중합법이라고 불리는 관용의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 즉, 2가 페놀, 페놀 변성 다이올 및 포스젠 등의 카보네이트 전구체를 반응시키는 방법에 의해 제조할 수 있다. 구체적으로는, 예컨대, 다이클로로메테인 등의 불활성 용매 중에 있어서, 공지된 분자량 조절제의 존재 하에, 필요에 따라 촉매나 분기제를 더 첨가하여, 2가 페놀, 페놀 변성 다이올 및 포스젠 등의 카보네이트 전구체를 반응시킨다.
또한, 이 방향족 폴리카보네이트 수지로서, 방향족 폴리카보네이트-폴리오가노실록세인 공중합체이거나, 또는 방향족 폴리카보네이트-폴리오가노실록세인 공중합체를 포함하는 것을 이용해도 된다. 이 경우에는, 난연성 및 저온에서의 내충격성을 향상시킬 수 있다. 또한, 이 공중합체를 구성하는 폴리오가노실록세인은 폴리다이메틸실록세인인 것이 난연성의 점에서 보다 바람직하다.
본 실시형태에 이용하는 폴리카보네이트에는, 산화 방지제, 이형제, 자외선 흡수제, 활제, 광 안정제, 가소제, 증량제, 대전 방지제, 계면 활성제, 흐름 개량제, 왁스류, 필러, 착색제, 표면 평활제, 광 확산제, 난연제 등의 각종 첨가제, 조제를 적절히 첨가할 수 있다.
산화 방지제로서는, 아릴포스핀계, 아인산에스터계, 인산에스터계, 힌더드 페놀계 등의 산화 방지제를 들 수 있다. 이 산화 방지제는, 폴리카보네이트 수지 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 0.5질량부 이하로 첨가할 수 있다.
페놀계 산화 방지제로서는, 특별히 제한은 없지만, 힌더드 페놀계가 적합하게 이용된다. 대표적인 예로서는, 옥타데실-3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 트라이에틸렌글리콜-비스[3-(3-tert-뷰틸-5-메틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 1,6-헥세인다이올-비스[3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], N,N'-헥사메틸렌비스[(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시)-하이드로신남아마이드], 2,2-싸이오-다이에틸렌비스[3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 2,4-비스(n-옥틸싸이오)-6-(4-하이드록시-3,5-다이-tert-뷰틸아닐리노)-1,3,5-트라이아진, 1,3,5-트라이메틸-2,4,6-트리스(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시벤질)벤젠, 트리스-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시벤질)-아이소사이아누레이트 및 비스(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시벤질포스폰산에틸)칼슘 등을 들 수 있다.
인계 산화 방지제로서는, 특별히 제한은 없다. 대표적인 예로서는, 트리스(노닐페닐)포스파이트, 2-에틸헥실다이페닐포스파이트 외에, 트라이메틸포스파이트, 트라이에틸포스파이트, 트라이뷰틸포스파이트, 트라이옥틸포스파이트, 트라이노닐포스파이트, 트라이데실포스파이트, 트라이옥타데실포스파이트, 다이스테아릴펜타에리트리틸다이포스파이트, 트리스(2-클로로에틸)포스파이트, 트리스(2,3-다이클로로프로필)포스파이트 등의 트라이알킬포스파이트, 트라이사이클로헥실포스파이트 등의 트라이사이클로알킬포스파이트, 트라이페닐포스파이트, 트라이크레실포스파이트, 트리스(에틸페닐)포스파이트, 트리스(뷰틸페닐)포스파이트, 트리스(하이드록시페닐)포스파이트, 트리스(2,4-다이-tert-뷰틸페닐)포스파이트 등의 트라이아릴포스파이트, 트라이메틸포스페이트, 트라이에틸포스페이트, 트라이뷰틸포스페이트, 트라이옥틸포스페이트, 트라이데실포스페이트, 트라이옥타데실포스페이트, 다이스테아릴펜타에리트리틸다이포스페이트, 트리스(2-클로로에틸)포스페이트, 트리스(2,3-다이클로로프로필)포스페이트 등의 트라이알킬포스페이트, 트라이사이클로헥실-1-포스페이트 등의 트라이사이클로알킬포스페이트, 트라이페닐포스페이트, 트라이크레실포스페이트, 트리스(노닐페닐)포스페이트, 2-에틸페닐다이페닐포스페이트 등의 트라이아릴포스페이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 트라이아릴포스파이트 및 트라이아릴포스페이트가 적합하게 이용된다.
이형제는 사출 성형을 행할 때에 금형으로부터의 이형성을 향상시키기 위해서 이용할 수 있다. 이 이형제는, 통상 식물성 유지나 동물성 유지 등으로부터 정제된 지방족 카복실산을 원료로 해서, 지방족 알코올이나 다가 알코올과의 에스터, 글리세라이드 등과의 에스터 등이 사용된다. 이들 이형제는 천연물 또는 유지를 정제한 원료로부터 제조되기 때문에, 첨가제 중에 미량의 금속 불순물을 함유하고 있는 것이 있다. 그들 미량 금속 성분을 제거하기 위해서, 하이드로탈사이트 등의 금속 흡착제에 의해서 정제 처리된 것을 사용해도 된다. 이들 이형제는, 폴리카보네이트 수지 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 0.5질량부 이하로 첨가할 수 있다.
자외선 흡수제로서는, 벤조트라이아졸계 화합물, 벤조트라이아진계 화합물, 벤즈옥사진계 화합물, 2-사이아노아크릴산계 화합물 및 벤조페논계 화합물로 이루어지는 자외선 흡수제 등을 첨가할 수 있다. 이들 중에서도 벤조트라이아졸계의 자외선 흡수제가 일반적으로 사용된다. 벤조트라이아졸계 자외선 흡수제로서는, 2-(5-메틸-2-하이드록시페닐)벤조트라이아졸, 2-(2-하이드록시-4-옥틸옥시페닐)벤조트라이아졸, 2-[2-하이드록시-3,5-비스(α,α'다이메틸벤질)페닐]-2H-벤조트라이아졸, 2-(3,5-다이-t-뷰틸-2-하이드록시페닐)벤조트라이아졸, 2-(3-t-뷰틸-5-메틸-2-하이드록시페닐)-5-클로로벤조트라이아졸, 2-(3,5-다이-t-뷰틸-2-하이드록시페닐)-5-클로로벤조트라이아졸, 2-(3,5-다이-t-아밀-2-하이드록시페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트라이아졸, 2-[2-하이드록시-3-(3,4,5,6-테트라-하이드로프탈이미도메틸)-5-메틸페닐]벤조트라이아졸, 2,2'-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)-6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)페놀], 메틸-3-[3-t-뷰틸-5-(2H-벤조트라이아졸-2-일)-4-하이드록시페닐]프로피오네이트-폴리에틸렌글리콜(분자량 약 300)의 축합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히 2-[2-하이드록시-3,5-비스(α,α다이메틸벤질)페닐]-2H-벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트라이아졸, 또는 2,2'-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)-6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)페놀]을 이용하는 것이 바람직하다. 이들 자외선 흡수제는 단독으로도 2종 또는 그 이상의 혼합물로서도 이용할 수 있다. 이들 자외선 흡수제는, 폴리카보네이트 수지 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 0.5질량부 이하로(보다 바람직하게는 0.2질량부 이상 0.4질량부 이하로) 첨가할 수 있다.
상기한 바와 같은 실시형태에 의하면, 다음과 같은 효과를 나타낼 수 있다.
(1) 봉상의 필터 엘리먼트(231)를 복수 개 구비하는 폴리머 필터 유닛(23)을 이용하고 있음으로써, 종래와 비교하여 효율적으로 여과 표면적을 향상시킬 수 있다.
(2) 제 2 어댑터(24)의 온도가 폴리머 필터 유닛(23)의 온도보다도 낮게 되도록 설정되어 있음으로써, 압출기(2)로부터 압출된 스트랜드 중에 기포가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
(3) 다이 헤드(25) 이후의 조립 공정을 클린룸 CR 내에서 행하는 구성으로 함으로써, 조립 공정에서의 폴리카보네이트 수지에 대한 공기 중으로부터의 이물의 혼입을 막을 수 있다.
(4) 봉상의 필터 엘리먼트(231)의 여과 정밀도를 5μm 이상 50μm 이하의 범위 내로 함으로써, 이물 사이즈를 충분히 작게 할 수 있음과 더불어, 충분한 생산성을 확보할 수 있다.
(5) 제 1 어댑터(22) 및 제 2 어댑터(24)가 각각 2장 이상의 금속제의 판으로 구성됨으로써, 제 1 어댑터(22) 및 제 2 어댑터(24) 내에 가공되는 폴리머 유로의 가공이 용이해진다.
[실시형태의 변형]
본 발명은 전술한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서의 변형, 개량 등은 본 발명에 포함되는 것이다.
예컨대, 본 실시형태에서는, 제 1 어댑터(22) 및 제 2 어댑터(24)는 각각 2장의 금속판으로 구성되어 있지만, 이에 한정되지 않고, 각각 3장 이상의 금속판으로 구성되어 있어도 된다.
본 실시형태에서는, 필터 엘리먼트(231)의 수는 5개이지만, 이에 한정되지 않는다. 그리고, 하우징(232)의 크기에 따라, 적절히 개수를 설정할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예 등의 내용에 전혀 한정되는 것은 아니다. 한편, 실시예 및 비교예에서 이용한 재료를 이하에 나타낸다.
폴리카보네이트 수지 A: 비스페놀 A 폴리카보네이트 수지, 점도수 40.0, 점도 평균 분자량 15000, 이데미쓰코산사제의 「FN1500」
폴리카보네이트 수지 B: 비스페놀 A 폴리카보네이트 수지, 점도수 48.8, 점도 평균 분자량 19000, 이데미쓰코산사제의 「FN1900」
폴리카보네이트 수지 C: 비스페놀 A 폴리카보네이트 수지, 점도수 55.8, 점도 평균 분자량 22000, 이데미쓰코산사제의 「FN2200」
폴리카보네이트 수지 D: 비스페놀 A 폴리카보네이트 수지, 점도수 33.2, 점도 평균 분자량 11500, 이데미쓰코산사제의 「FN1300」
폴리카보네이트 수지 E: 하기 조제예 1에서 얻어지는 폴리카보네이트 공중합체, 점도수 36.9, 점도 평균 분자량 13000
산화 방지제: 인계 산화 방지제, 트리스(2,4-다이-t-뷰틸페닐)포스파이트, 지바스페셜티케미컬즈사제의 「일가포스 168」
이형제 A: 펜타에리트리톨 스테아르산 풀 에스터(full ester)와 펜타에리트리톨 팔미트산 풀 에스터의 혼합물, 리켄비타민사제의 「리케스타 EW-440A」
이형제 B: 스테아르산 모노글리세라이드, 리켄비타민사제의 「리케말 S-100A」
[조제예 1]
하기 화학식(I)로 표시되는 반복 단위와 하기 화학식(II)로 표시되는 반복 단위를 갖고, 하기 화학식(II)로 표시되는 반복 단위의 함유량이 4질량%인 폴리카보네이트 공중합체(PC 공중합체)를 이하와 같이 해서 조제했다.
Figure pct00002
[식 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타내고, X는 프로필렌기를 나타낸다. R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 1∼3의 알킬기를 나타내고, Y는 뷰틸렌기를 나타낸다. a∼d는 각각 0이고, n은 2∼200의 정수이다.]
(폴리테트라메틸렌글리콜-비스(4-하이드록시벤조에이트)의 합성)
질소 분위기 하에, 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG, Mn(수 평균 분자량)=1000) 100질량부와 p-하이드록시벤조산메틸 33.4질량부를 다이뷰틸주석옥사이드 0.05질량부의 존재 하에 220℃에서 가열하여, 메탄올을 증류 제거했다.
반응계 내를 감압으로 하여, 과잉의 p-하이드록시벤조산메틸을 증류 제거했다. 반응 생성물 5.0질량부를 염화메틸렌 30용량부에 용해시켰다. 이 염화메틸렌 용액에 8질량% 탄산수소나트륨 수용액 10용량부를 가하여, 20분간 격렬하게 혼합한 후, 원심 분리에 의해 염화메틸렌상을 채취했다. 염화메틸렌상을 감압 하에서 농축시켜, 페놀 변성 다이올인 폴리테트라메틸렌글리콜-비스(4-하이드록시벤조에이트)를 얻었다.
(PC 공중합체의 조제)
(1) PC 올리고머 합성 공정
농도 5.6질량% 수산화나트륨 수용액에, 이후에 용해되는 비스페놀 A(BPA)에 대하여 2000질량ppm의 아디티온산 나트륨을 가하고, 여기에 BPA 농도가 13.5질량%가 되도록 BPA를 용해시켜, BPA의 수산화나트륨 수용액을 조제했다. 내경 6mm, 관 길이 30m의 관형 반응기에, 상기 BPA의 수산화나트륨 수용액을 40L/hr 및 염화메틸렌을 15L/hr의 유량으로 연속적으로 통과시킴과 더불어, 포스젠을 4.0kg/hr의 유량으로 연속적으로 통과시켰다. 관형 반응기는 자켓 부분을 갖고 있어, 자켓에 냉각수를 통과시켜 반응액의 온도를 40℃ 이하로 유지했다.
관형 반응기로부터 송출된 반응액은, 후퇴 블레이드를 구비한 내용적 40L의 배플 부착 조형 반응기로 연속적으로 도입되고, 여기에 추가로 BPA의 수산화나트륨 수용액을 2.8L/hr, 25질량% 수산화나트륨 수용액을 0.07L/hr, 물을 17L/hr, 1질량% 트라이에틸아민 수용액을 0.64L/hr의 유량으로 공급하여, 29∼32℃에서 반응을 행했다. 조형 반응기로부터 반응액을 연속적으로 뽑아내고, 정치함으로써 수상을 분리 제거하여, 염화메틸렌상을 채취했다. 이렇게 해서 얻어진 폴리카보네이트 올리고머 용액은 올리고머 농도 329g/L, 클로로폼에이트기 농도 0.74mol/L였다.
(2) PC 공중합체의 중합 공정
상기 합성 공정에서 얻어진 PC 올리고머 20L/hr, 염화메틸렌 12L/hr, 상기와 같이 하여 합성된 폴리테트라메틸렌글리콜-비스(4-하이드록시벤조에이트)의 40질량% 염화메틸렌 용액 868kg/hr, 3질량% 트라이에틸아민 수용액 400ml/hr 및 6.4질량% 수산화나트륨 수용액 2.3kg/hr의 유량으로, T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하고, 3000rpm의 회전 하에서 예비 중합을 행하여, 예비 중합액을 얻었다.
계속해서, 이 예비 중합액과 PTBP(p-tert-뷰틸페놀)의 20질량% 염화메틸렌 용액 960g/hr, 6.4질량% 수산화나트륨 수용액에 BPA를 용해시켜 8.8질량%의 농도로 한 수용액 14.1kg/hr를, T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하고, 3000rpm의 회전 하에서 유화시켜, 유화액을 얻었다. 계속해서, 이 유화액을 제 2 반응기인 직경 0.8mm의 구멍 3개를 갖는 오리피스 플레이트 2장을 19.05mm(3/4인치)의 배관에 삽입한 자켓 부착 오리피스 믹서에 도입하고, 추가로 제 3 반응기로서 자켓 부착 50L 패들 블레이드 3단의 탑형 교반조에 공급하여, 중합을 행했다. 자켓에는 15℃의 냉각수를 흘려, 중합액의 출구 온도를 30℃로 했다.
패들형 교반 블레이드를 구비한 50L 희석조에, 상기 탑형 반응기로부터 흘러 나오는 중합액, 및 희석을 위한 염화메틸렌을 11L/hr로 연속 공급했다. 계속해서, 희석조로부터 얻어지는 에멀전을 K.C.C 원심 추출기(상품명, 가와사키중공사제, 내용적 4L, 로터 지름 430mm)에 도입하고 회전수 3000rpm으로 원심 추출을 행하여, 수층과 유기층을 분리했다.
(3) 알칼리 세정 공정
상기 원심 추출기로부터 얻어진 유기층 및 0.03mol/L 수산화나트륨 수용액 7.8L/hr를 T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하여, 3000rpm으로 교반 혼합을 행했다. 호모믹서 출구로부터의 혼합액을 원심 추출기에 도입하고 회전수 3000rpm으로 원심 추출을 행하여, 수층과 유기층을 분리했다.
계속해서, 희석조로부터 얻어지는 에멀전을 K.C.C 원심 추출기(상품명, 가와사키중공사제, 내용적 4L, 로터 지름 430mm)에 도입하고 회전수 3000rpm으로 원심 추출을 행하여, 수층과 유기층을 분리하고, 유기층은 이어지는 산 세정 공정에 공급했다.
(4) 산 세정 공정
알칼리 세정 공정의 원심 추출기로부터 얻어진 유기층 및 0.2mol/L의 염산 수용액 7.8L/hr를 T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하여, 3000rpm으로 교반 혼합을 행했다. 호모믹서 출구로부터의 혼합액은 정치 분리조에 도입하여, 수층과 유기층을 분리하고, 유기층은 이어지는 제 1 수세 공정에 공급했다.
(5) 제 1 수 세정 공정
원심 추출기로부터 얻어지는 유기층 및 순수 7.8L/hr를 T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하여, 3000rpm으로 교반 혼합을 행했다. 호모믹서 출구로부터의 혼합액을 원심 추출기에 도입하고 회전수 3000rpm으로 원심 추출을 행하여, 수층과 유기층을 분리하고, 유기층은 이어지는 제 2 수세 공정에 공급했다.
(6) 제 2 수 세정 공정
원심 추출기로부터 얻어지는 유기층 및 순수 7.8L/hr를 T.K 파이프라인 호모믹서 2SL형(프라이믹스사제)에 공급하여, 3000rpm으로 교반 혼합을 행했다. 호모믹서 출구로부터의 혼합액을 원심 추출기에 도입하고 회전수 3000rpm으로 원심 추출을 행하여, 수층과 유기층을 분리하여, 정제 폴리카보네이트 염화메틸렌 용액(유기층)을 얻었다.
(7) 농축, 건조 공정
정제 폴리카보네이트 염화메틸렌 용액을 농축·분쇄하고, 얻어진 플레이크를 감압 하에 105℃에서 건조시켰다. 얻어진 폴리카보네이트 플레이크의 성상은 하기와 같았다. NMR에 의해 구한 폴리테트라메틸렌글리콜-비스(4-하이드록시벤조에이트) 잔기의 양은 4.0질량%였다.
ISO1628-4(1999)에 준거하여 측정한 점도수는 36.9(Mv=13000)였다.
[실시예 1∼3 및 비교예 1]
벤트 부착 이축 압출기(L/D=31.5, 니혼제강소제의 「TEX65αII」)로, 폴리카보네이트 수지 조성물을 토출량 1000kg/hr로 혼련을 행하고, 도 1에 나타내는 바와 같은 압출 조립 장치(1)를 이용하여, 폴리카보네이트 수지 조성물의 펠렛을 제조했다. 한편, 폴리카보네이트 수지 조성물의 배합 조성 및 압출 조립 장치(1)의 장치 조건은 하기 표 1에 나타내는 바와 같다. 또한, 캔들 타입의 필터 엘리먼트에 대해서는, 니혼폴사제의 것(여과재의 형상: 얼티플리트 타입)을 이용했다. 클린룸 CR은, 그의 내부에 있어서의 JIS B 9920-2002에 규정된 공기의 청정도가 클래스 7이 되도록 설정했다. 또한, 비교예 1에 있어서는, 제 1 어댑터, 폴리머 필터 유닛 및 제 2 어댑터가 일체가 된 유닛을 이용했다.
<압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가>
압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가(압출 조립 장치에 있어서의 수지 온도, 폴리머 필터 입구측 압력 및 스트랜드의 외관, 및 폴리카보네이트 수지 또는 폴리카보네이트 수지 조성물의 점도수, 점도 평균 분자량(Mv), 옐로 인덱스(YI) 및 용융 여과 이물)를 이하와 같은 방법으로 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
(i) 압출 조립 장치에 있어서의 수지 온도
제 2 어댑터 후에 열전대를 설치하여, 수지 온도를 측정했다.
(ii) 폴리머 필터 유닛 입구측 압력
제 1 어댑터 직전에 압력 센서를 설치하여, 입구측의 수지 압력을 측정했다.
(iii) 스트랜드의 외관 검사
압출기 시동 직후에는 200kg/hr의 토출량으로 시작하고, 서서히 토출량을 증가시켜 20분 후에 소정의 1000kg/hr의 토출량까지 상승시켰다. 토출량을 1000kg/hr로 고정하고 10분 후(압출기 시작으로부터 30분 후)에 다이스로부터 나오는 스트랜드 중에 기포의 혼입의 유무를 육안으로 확인했다. 기포가 혼입되어 있는 경우 스트랜드가 백탁되는 것으로 판단할 수 있다.
(iv) 점도
ISO1628-4(1999)에 준거하여, 폴리카보네이트 수지의 점도수를 측정했다.
(v) 점도 평균 분자량(Mv)
채취한 폴리카보네이트 수지 펠렛에 대하여, 우벨로데형 점도관으로, 20℃에서의 염화메틸렌 용액의 극한 점도〔η〕를 측정하여, 다음 관계식(Schnell의 식)에 의해 계산했다.
〔η〕=1.23×10-5×Mv0.83
(vi) 옐로 인덱스(YI)
채취한 폴리카보네이트 수지 펠렛을 이용해, 사출 성형기(도시바기계사제의 「EC-40」)로, 실린더 온도 280℃로 설정하여, 두께 2mm의 시험편을 채취했다. 이 시험편을 JIS K-7105에 준거하여 측정했다.
(vii) 용해 여과 이물
채취한 폴리카보네이트 수지 펠렛 100g을 염화메틸렌에 용해시키고, 보어(bore) 사이즈 2.5μm의 멤브레인 필터로 흡인 여과를 행하고, 필터 상에 포착된 이물을 광학 현미경으로 관찰하여, 이물의 개수와 사이즈를 기록했다.
Figure pct00003
표 1에 나타내는 결과로부터도 분명한 바와 같이, 본 발명의 압출 조립 장치(실시예 1∼3)를 이용한 경우에는, 간이한 구성으로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지 펠렛을 효율적으로 제조할 수 있다는 것이 확인되었다. 이에 비하여, 리프 디스크 타입의 필터 엘리먼트를 이용하고, 냉각 수단 및 절단기를 클린룸 밖에 배치한 압출 조립 장치(비교예 1)를 이용한 경우에는, 용융 여과 이물이 많아진다는 것을 알 수 있었다.
[실시예 4 및 비교예 2]
폴리카보네이트 수지 조성물의 배합 조성 및 압출 조립 장치(1)의 장치 조건을 하기 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 폴리카보네이트 수지 조성물의 펠렛을 제조했다.
<압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가>
압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가(압출 조립 장치에 있어서의 수지 온도, 폴리머 필터 입구 압력 및 스트랜드의 외관, 및 폴리카보네이트 수지 조성물의 점도 평균 분자량(Mv), 옐로 인덱스(YI) 및 용융 여과 이물)를 상기와 같은 방법으로 행했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다. 한편, 비교예 2에 있어서는, 스트랜드 중에 기포가 혼입되어 적정한 펠렛을 제작할 수 없었기 때문에, 폴리카보네이트 수지 조성물에 대한 평가는 하지 않았다.
Figure pct00004
표 2에 나타내는 결과로부터도 분명한 바와 같이, 제 2 어댑터의 온도가 폴리머 필터 유닛의 온도와 동일한 온도로 설정되어 있는 경우에는, 스트랜드 중에 기포가 혼입되어 적정한 펠렛을 제작할 수 없다는 것을 알 수 있었다.
[실시예 5∼6]
폴리카보네이트 수지 조성물의 배합 조성 및 압출 조립 장치(1)의 장치 조건을 하기 표 3에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 폴리카보네이트 수지 조성물의 펠렛을 제조했다.
<압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가>
압출 조립 장치 및 압출 조립 방법의 평가(압출 조립 장치에 있어서의 수지 온도, 폴리머 필터 입구 압력 및 스트랜드의 외관, 및 폴리카보네이트 수지 조성물의 점도 평균 분자량(Mv), 옐로 인덱스(YI) 및 용융 여과 이물)를 상기와 같은 방법으로 행했다. 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00005
표 3에 나타내는 결과로부터도 분명한 바와 같이, 저점도를 달성할 수 있는 PC 공중합체를 이용한 경우(실시예 5∼6)에도, 상기의 실시예와 마찬가지로, 간이한 구성으로, 이물이 충분히 적은 폴리카보네이트 수지 펠렛을 효율적으로 제조할 수 있다는 것이 확인되었다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치에 의해 제조할 수 있는 폴리카보네이트 수지 펠렛은, 휴대 전화, 태블릿형 PC 등의 도광판, 액정 디스플레이 등의 광학 필름 등의 용도에 적합하게 이용할 수 있다.
1: 압출 조립 장치
2: 압출기
3: 냉각 수단
4: 절단기
5: 펠렛 선별기
21: 실린더 선단부
22: 제 1 어댑터
23: 폴리머 필터 유닛
24: 제 2 어댑터
25: 다이 헤드
231: 필터 엘리먼트
231A: 여과부
231B: 중공부
231C: 배출부
232: 하우징
CR: 클린룸

Claims (6)

  1. 압출기와, 냉각 수단과, 절단기를 구비하고,
    상기 압출기는,
    실린더 선단부에, 온도 컨트롤이 가능한 제 1 어댑터와,
    이 제 1 어댑터를 통해서 실린더 선단부에 연결되며, 온도 컨트롤이 가능한 폴리머 필터 유닛과,
    온도 컨트롤이 가능한 제 2 어댑터와,
    이 제 2 어댑터를 통해서 상기 폴리머 필터 유닛에 연결된 다이 헤드를 구비하고,
    상기 폴리머 필터 유닛은, 내부에 봉상의 필터 엘리먼트를 복수 개 구비하고,
    상기 제 2 어댑터의 온도는, 상기 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 낮게 되도록 설정되며,
    상기 냉각 수단 및 상기 절단기는, JIS B 9920에 규정된 공기의 청정도가 클래스 1부터 클래스 7까지 중 어느 하나인 분위기 하에 배치되는
    것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 봉상의 필터 엘리먼트의 여과 정밀도가 5μm 이상 50μm 이하인
    것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 어댑터 및 상기 제 2 어댑터는 각각 2장 이상의 금속제의 판을 구비하는
    것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 봉상의 필터 엘리먼트는, 측면으로부터 폴리카보네이트 수지를 여과하는 여과부와, 이 여과부에서 여과된 폴리카보네이트 수지가 흐르는 중공부와, 이 중공부로부터 폴리카보네이트 수지를 배출하는 단부의 배출부를 구비하는
    것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치를 이용하여, 폴리카보네이트 수지를 압출해서 펠렛화하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 2 어댑터의 온도를 상기 폴리머 필터 유닛의 온도보다도 10℃ 이상 낮게 하는
    것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법.
KR1020157020948A 2013-02-04 2013-12-25 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법 KR102147385B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2013-019945 2013-02-04
JP2013019945A JP6006653B2 (ja) 2013-02-04 2013-02-04 ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法
PCT/JP2013/084562 WO2014119187A1 (ja) 2013-02-04 2013-12-25 ポリカーボネート樹脂用押出造粒装置およびポリカーボネート樹脂押出造粒方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150114955A true KR20150114955A (ko) 2015-10-13
KR102147385B1 KR102147385B1 (ko) 2020-08-24

Family

ID=51261911

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157020948A KR102147385B1 (ko) 2013-02-04 2013-12-25 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10464235B2 (ko)
EP (1) EP2952313B1 (ko)
JP (1) JP6006653B2 (ko)
KR (1) KR102147385B1 (ko)
CN (1) CN105008102B (ko)
TW (1) TWI606912B (ko)
WO (1) WO2014119187A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11383416B2 (en) 2015-12-16 2022-07-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Devices, systems, and processes for processing polymers
WO2017105632A1 (en) * 2015-12-16 2017-06-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Device and process for processing polymers
HUE056980T2 (hu) * 2016-10-13 2022-04-28 Starlinger & Co Gmbh Készülék és eljárás mûanyag olvadék szûrésére
CN113414896B (zh) * 2021-06-16 2022-09-13 杭州锐健马斯汀医疗器材有限公司 一种密闭式风冷拉条切粒系统
CN116141635B (zh) * 2022-11-04 2023-09-05 巴斯夫一体化基地(广东)有限公司 用于生产高性能热塑性树脂粒料的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05239334A (ja) 1992-02-27 1993-09-17 Nippon G Ii Plast Kk 光学用ポリカーボネート組成物の製造方法
US5484539A (en) * 1993-11-08 1996-01-16 Zimmer Aktiengesellschaft Process for filtering polymer melts with dead spot reduction
JP2000351114A (ja) * 1999-06-11 2000-12-19 Teijin Chem Ltd 透明熱可塑性樹脂ペレットの製造方法
JP2001240667A (ja) 1999-12-21 2001-09-04 Mitsubishi Chemicals Corp 芳香族ポリカーボネートの製造方法
JP2002316316A (ja) * 2001-04-19 2002-10-29 Asahi Kasei Corp 非晶性樹脂の混練方法
JP2007262339A (ja) * 2006-03-30 2007-10-11 Unitika Ltd ポリ乳酸系ポリエステル樹脂組成物、その製造方法、それを用いた成形体
JP2009052027A (ja) 2007-07-31 2009-03-12 Mitsubishi Chemicals Corp ポリカーボネート樹脂の製造方法
JP2010017948A (ja) 2008-07-11 2010-01-28 Kaneka Corp 外観意匠性を改善したアクリル系樹脂フィルムおよびその製造方法
US20100270229A1 (en) * 2009-04-24 2010-10-28 KREYENBORG BETEILIGUNGEN UND VERWAL TUNGEN GmbH & CO. KG Device for filtering polymer melts

Family Cites Families (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2572677A (en) * 1950-02-09 1951-10-23 Sun Oil Co Extruding nozzle
DE2315344A1 (de) * 1972-04-19 1973-11-08 Werner & Pfleiderer Filtereinrichtung fuer kunststoffaufbereitungsmaschinen, insbesondere fuer extruder
DE19638994B4 (de) * 1996-09-23 2009-02-26 Bühler AG Vorrichtung zum Homogenisieren, Mischen und/oder Granulieren von chemischen Stoffen
JP4193009B2 (ja) * 1998-04-13 2008-12-10 三菱瓦斯化学株式会社 ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法及びその透明成形品
JP2001009214A (ja) * 1999-06-30 2001-01-16 Teijin Ltd ポリカーボネート用濾過装置およびポリカーボネート製造方法
US6238613B1 (en) * 1999-07-14 2001-05-29 Stratasys, Inc. Apparatus and method for thermoplastic extrusion
DE19952852A1 (de) * 1999-11-03 2001-05-10 Bayer Ag Hochreine Polymergranulate und Verfahren zu deren Herstellung
JP4229547B2 (ja) * 1999-11-15 2009-02-25 帝人化成株式会社 熱可塑性樹脂ペレットの製造方法
US7569173B2 (en) * 2000-01-24 2009-08-04 International Brain System S.A. Method and device for transforming crystalline or semicrystalline polymers
JP3996876B2 (ja) * 2002-06-24 2007-10-24 三菱化学株式会社 ポリエステル樹脂の製造方法
TWI440658B (zh) * 2005-08-31 2014-06-11 Gala Inc 用於水中粒化具減低含水量的聚合體生物材料複合物之方法及裝置
JP4661504B2 (ja) * 2005-09-29 2011-03-30 富士フイルム株式会社 熱可塑性樹脂フィルム及びその製造方法
US8110184B2 (en) * 2005-09-30 2012-02-07 University Of Kentucky Research Foundation Ex vivo and in vivo methods and related compositions for generating hematopoietic stem cell populations
MY151448A (en) 2005-11-28 2014-05-30 Gala Inc Apparatus and method for controlled pelletization processing
JP5148132B2 (ja) * 2006-03-01 2013-02-20 株式会社日本触媒 熱可塑性樹脂組成物のペレットの製造方法
JP2008080577A (ja) * 2006-09-26 2008-04-10 Fujifilm Corp セルロース樹脂フィルムの製造方法及び装置、並びに光学用セルロール樹脂フィルム
DE102007027543A1 (de) * 2006-11-27 2008-05-29 Bühler AG Stranggranulationsverfahren und -vorrichtung sowie daraus hergestellte Granulate
JP2008201113A (ja) * 2007-01-24 2008-09-04 Mitsubishi Chemicals Corp 芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法
JP2008238751A (ja) * 2007-03-28 2008-10-09 Fujifilm Corp ペレット集合体の製造方法
WO2009025192A1 (ja) * 2007-08-21 2009-02-26 Nippon Shokubai Co., Ltd. アクリル系樹脂ペレットの製造方法及びフィルムの製造方法
US8969435B2 (en) * 2007-08-28 2015-03-03 Gala Industries, Inc. Method and apparatus for enhanced minimal shear molding utilizing extrusional, pelletization, and melt rheological control of pellets and micropellets and molded objects made therefrom
JP5239334B2 (ja) 2007-12-28 2013-07-17 日立工機株式会社 携帯用切断機
US8313051B2 (en) * 2008-03-05 2012-11-20 Sealed Air Corporation (Us) Process and apparatus for mixing a polymer composition and composite polymers resulting therefrom
WO2009109435A1 (en) * 2008-03-07 2009-09-11 Bekaert Advanced Filtration Sa An elongate mesh pack for use as part of a filter candle
WO2010041962A1 (en) * 2008-10-07 2010-04-15 Manufacturing Systems Limited Forming methods
DE102008053799A1 (de) * 2008-10-29 2010-05-06 Bayer Materialscience Ag Extrusionsdüse für Polymere
DE102008062480A1 (de) * 2008-12-16 2010-06-17 Automatik Plastics Machinery Gmbh Verfahren zum Granulieren von Kunststoff mit hoher Erweichungstemperatur
KR101101563B1 (ko) * 2008-12-30 2012-01-02 호남석유화학 주식회사 미세 구형 파우더상의 폴리카보네이트 제조방법 및 이를 이용한 고분자량 폴리카보네이트 수지의 제조방법
KR101404831B1 (ko) * 2009-08-07 2014-06-09 샤프 가부시키가이샤 액정 표시 장치
EP3520981B1 (en) * 2009-11-30 2022-06-15 Mitsubishi Chemical Corporation Polycarbonate resins and processes for producing the same
US8673206B2 (en) * 2009-11-30 2014-03-18 Corning Incorporated Methods of extruding a honeycomb body
NZ598696A (en) * 2010-01-28 2014-03-28 Sulzer Chemtech Ag A plant for the continuous manufacture of an expandable plastic granulate as well as method for producing it
JP5683178B2 (ja) * 2010-09-08 2015-03-11 株式会社神戸製鋼所 スクリーンユニット及びスクリーンチェンジャ
CN102122007A (zh) 2010-12-02 2011-07-13 苏州奥美材料科技有限公司 一种低反射聚碳酸酯薄膜及其制备装置和制备方法
US20120241995A1 (en) * 2011-02-11 2012-09-27 Krones Ag Device and method for the production of a polymer granulate
DE102011004429A1 (de) * 2011-02-18 2012-08-23 Coperion Gmbh Vorrichtung zur Herstellung von Granulaten aus polymeren Werkstoffen
EP2692498B1 (en) * 2011-03-31 2019-10-02 Mitsubishi Chemical Corporation Method for manufacturing polycarbonate resin
CN103476561B (zh) * 2011-03-31 2017-03-08 三菱化学株式会社 聚碳酸酯树脂的制造方法、聚碳酸酯树脂、聚碳酸酯树脂制膜及聚碳酸酯树脂颗粒的制造方法
WO2012151424A1 (en) * 2011-05-03 2012-11-08 Gala Industries, Inc. Method and apparatus for fluidic pelletization, transport, and processing of materials
EP2721077B1 (en) * 2011-06-17 2021-01-06 ExxonMobil Chemical Patents Inc. Cooling and pelletizing process for semi-crystalline polymers
JP5309191B2 (ja) * 2011-06-20 2013-10-09 株式会社日本製鋼所 樹脂造粒用ダイプレート
CN202607876U (zh) * 2012-06-08 2012-12-19 温州宇丰化纤机械有限公司 塑料造粒用过滤器

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05239334A (ja) 1992-02-27 1993-09-17 Nippon G Ii Plast Kk 光学用ポリカーボネート組成物の製造方法
US5484539A (en) * 1993-11-08 1996-01-16 Zimmer Aktiengesellschaft Process for filtering polymer melts with dead spot reduction
JP2000351114A (ja) * 1999-06-11 2000-12-19 Teijin Chem Ltd 透明熱可塑性樹脂ペレットの製造方法
JP2001240667A (ja) 1999-12-21 2001-09-04 Mitsubishi Chemicals Corp 芳香族ポリカーボネートの製造方法
JP2002316316A (ja) * 2001-04-19 2002-10-29 Asahi Kasei Corp 非晶性樹脂の混練方法
JP2007262339A (ja) * 2006-03-30 2007-10-11 Unitika Ltd ポリ乳酸系ポリエステル樹脂組成物、その製造方法、それを用いた成形体
JP2009052027A (ja) 2007-07-31 2009-03-12 Mitsubishi Chemicals Corp ポリカーボネート樹脂の製造方法
JP2010017948A (ja) 2008-07-11 2010-01-28 Kaneka Corp 外観意匠性を改善したアクリル系樹脂フィルムおよびその製造方法
US20100270229A1 (en) * 2009-04-24 2010-10-28 KREYENBORG BETEILIGUNGEN UND VERWAL TUNGEN GmbH & CO. KG Device for filtering polymer melts

Also Published As

Publication number Publication date
JP2014151440A (ja) 2014-08-25
KR102147385B1 (ko) 2020-08-24
EP2952313B1 (en) 2019-02-06
TW201438872A (zh) 2014-10-16
TWI606912B (zh) 2017-12-01
EP2952313A1 (en) 2015-12-09
JP6006653B2 (ja) 2016-10-12
CN105008102A (zh) 2015-10-28
WO2014119187A1 (ja) 2014-08-07
CN105008102B (zh) 2018-09-14
US10464235B2 (en) 2019-11-05
US20150360393A1 (en) 2015-12-17
EP2952313A4 (en) 2016-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102147385B1 (ko) 폴리카보네이트 수지용 압출 조립 장치 및 폴리카보네이트 수지 압출 조립 방법
JP2009120707A (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
KR20140105464A (ko) 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 및 광학 성형품
KR20120117756A (ko) 폴리카보네이트 수지 조성물 그리고 이것을 성형하여 얻어지는 성형체, 필름, 플레이트 및 사출 성형품
KR20120115234A (ko) 폴리카보네이트 수지 조성물 및 성형품
JP5402067B2 (ja) ポリカーボネートの製造方法
JP6426451B2 (ja) 自動車内外装部品
JP5782691B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品
KR20120117755A (ko) 폴리카보네이트 수지 조성물 및 성형품
KR20120120142A (ko) 폴리카보네이트 수지 조성물 및 성형품
KR20140009421A (ko) 폴리카보네이트 수지의 제조 방법
JPWO2017104482A1 (ja) 樹脂組成物およびそれを用いたフィルム並びにキャリアテープ
JP5445652B1 (ja) ポリカーボネート樹脂の製造方法
JP7179040B2 (ja) ポリカーボネート共重合体
JP2013227507A (ja) ポリカーボネートの製造方法
JP2012046627A (ja) ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品
JP5616470B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP2013127075A (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP7335369B2 (ja) ポリカーボネート樹脂およびポリカーボネート樹脂の製造方法
JP7096030B2 (ja) ポリカーボネート樹脂およびポリカーボネート樹脂の製造方法
JP6913438B2 (ja) ポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法
JP2014104671A (ja) ポリカーボネート樹脂無延伸フィルム、及びその製造方法
JP2013209579A (ja) ポリカーボネートの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant