WO2014058013A1 - 水系プライマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
現在、プライマーは有機溶剤を含有するものが一般的である。しかしながら、環境汚染をできるだけ少なくし、作業者への安全衛生をより一層向上させるために水系プライマーの開発が求められている(例えば、特許文献1)。
とりわけ、水系プライマーとして一般的なアクリル系エマルジョンの樹脂の分子量(Mw)は50万程度と高いため、この問題は顕著である。
そこで、本発明は、モルタル等の被着体に対する接着性に優れた水系プライマー組成物を提供することを目的とする。
(1)重量平均分子量が20万以上である樹脂のエマルジョンである高分子量エマルジョン(A)と、重量平均分子量が10万以下である樹脂のエマルジョンである低分子量エマルジョン(B)と、を含有し、上記低分子量エマルジョン(B)の樹脂の平均粒子径が0.6μm以下である、水系プライマー組成物。
(2)上記低分子量エマルジョン(B)が、アクリル系エマルジョンである、上記(1)に記載の水系プライマー組成物。
(3)アクリル系エマルジョンである上記低分子量エマルジョン(B)の樹脂が、イオン性官能基を有する重合性モノマーを15~25モル%含むモノマーを共重合させて得られる、上記(2)に記載の水系プライマー組成物。
(4)上記イオン性官能基が、ヒドロキシ基、カルボキシ基、および、アルコキシシリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記(3)に記載の水系プライマー組成物。
(5)上記アルコキシシリル基が、ジエトキシシリル基、トリエトキシシリル基、ジプロポキシシリル基、および、トリプロポキシシリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種、である、上記(4)に記載の水系プライマー組成物。
(6)上記高分子量エマルジョン(A)が、アクリル系エマルジョン、ポリオレフィン系エマルジョン、エチレン酢酸ビニル系エマルジョン、および、ウレタン系エマルジョンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記(1)~(5)のいずれかに記載の水系プライマー組成物。
(7)シーリング材用水系プライマー組成物である、上記(1)~(6)のいずれか1項に記載の水系プライマー組成物。
本発明の水系プライマー組成物は、重量平均分子量が20万以上である樹脂のエマルジョンである高分子量エマルジョン(A)と、重量平均分子量が10万以下である樹脂のエマルジョンである低分子量エマルジョン(B)と、を含有し、上記低分子量エマルジョン(B)の樹脂の平均粒子径が0.6μm以下である、水系プライマー組成物である。
なお、高分子量エマルジョン(A)および低分子量エマルジョン(B)において、分散質である樹脂の相は、液相であっても固相であってもよい。
すなわち、一般的には、液相である分散媒に液相である分散質が分散した系を「エマルジョン」と呼び、液相である分散媒に固相である分散質が分散した系を「サスペンション」と呼ぶが、本発明では、「エマルジョン」は「サスペンション」を含む概念とする。
しかし、本発明の水系プライマー組成物が含有する低分子量エマルジョン(B)の樹脂は、分子量が10万以下であり、平均粒子径が0.6μm以下と小径であるため、被着体に対する浸透性が良好になると考えられる。
このとき、分子量が10万以下である低分子量エマルジョン(B)の樹脂のようなポリマーは、低分子量であることから粘着性が低下し得るが、本発明の水系プライマー組成物は、さらに、樹脂の分子量が20万以上である高分子量エマルジョン(A)を併用しているため、適度な粘着性が発揮され、接着性に優れるものと考えられる。
以下、本発明の水系プライマー組成物が含有する成分について、詳細に説明する。
本発明の水系プライマー組成物に用いられる高分子量エマルジョン(A)は、樹脂の重量平均分子量(Mw)が20万以上のエマルジョンであれば特に限定されず、従来公知の合成樹脂エマルジョンを用いることができ、その製造方法も特に限定されない。
高分子量エマルジョン(A)としては、具体的には、例えば、アクリル系エマルジョン、ポリオレフィン系エマルジョン、エチレン酢酸ビニル系エマルジョン、ウレタン系エマルジョン、酢酸ビニル系エマルジョン、ポリ塩化ビニル系エマルジョン等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらのうち、アクリル系エマルジョン、ポリオレフィン系エマルジョン、エチレン酢酸ビニル系エマルジョン、ウレタン系エマルジョンが好ましい。
アクリル系エマルジョンとしては、特に限定されず、従来公知のアクリル系エマルジョンを用いることができ、例えば、後述する低分子量エマルジョン(B)として説明するアクリル系エマルジョンと同様のものが挙げられる。
ポリオレフィン系エマルジョンとしては、特に限定されず、従来公知のポリオレフィン系エマルジョンを用いることができ、例えば、親水基が導入されたポリオレフィンが、水中に分散されたもの等が挙げられる。ここで、上記親水基としては、例えば、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、ヒドロキシ基、アミノ基等が挙げられる。
このようなポリオレフィン系エマルジョンの具体例としては、ポリエチレンエマルジョン、ポリプロピレンエマルジョン、エチレン-プロピレン共重合体エマルジョン、ポリブテンエマルジョン等が挙げられる。
エチレン酢酸ビニル系エマルジョンとしては、特に限定されず、従来公知のエチレン酢酸ビニル系エマルジョンを用いることができ、例えば、エチレンと酢酸ビニルモノマーとを共重合(乳化重合)して得られる水性エマルジョンが好適に挙げられる。
このとき、共重合する際に配合されるエチレンと酢酸ビニルモノマーとの質量比(エチレン/酢酸ビニルモノマー)は、40/60~70/30が好ましい。
ウレタン系エマルジョンは、ポリウレタン粒子が水中に分散されたものであり、例えば、イオン性官能基を有するウレタンプレポリマーと、乳化分散剤とを水中で反応させて得られるものが好適に挙げられる。
ここで、ウレタンプレポリマーとしては、具体的には、例えば、イソシアネート基を2個以上有するポリイソシアネート化合物と、活性水素を2個以上有する化合物と、イソシアネート基と反応性を有する基およびイオン性官能基を有する化合物とを共重合させて得られるウレタンプレポリマーが好適に挙げられる。
また、高分子量エマルジョン(A)の樹脂の重量平均分子量(Mw)の上限値は特に限定されないが、高すぎると、粒子径が大きくなりすぎて、被着体に対する接着性に悪影響を与えるおそれがあるという理由から、100万以下が好ましく、80万以下がより好ましい。
なお、高分子量エマルジョン(A)の樹脂の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフランを溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で表わされる重量平均分子量である。
なお、高分子量エマルジョン(A)の樹脂の平均粒子径は、粒度径分布測定機(Nanotrac UPA-EX150、日機装社製)を用いて測定した値である。
本発明の水系プライマー組成物に用いられる低分子量エマルジョン(B)は、樹脂の重量平均分子量が10万以下であり、かつ、平均粒子径が0.6μm以下のエマルジョンである。これにより、本発明の水系プライマー組成物は、被着体に対する浸透性が良好になる。
なお、以下では、(メタ)アクリレートとは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味し、(メタ)アクリルとは、アクリルおよび/またはメタアクリルを意味するものとする。
ここで、上記イオン性官能基としては、特に限定されないが、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基、および、アルコキシシリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
これらのうち、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートが好ましく用いられる。
これらのうち、アクリル酸、メタクリル酸が好ましく用いられる。
これらのうち、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシランが好ましく用いられる。
重合開始剤の配合量は、モノマーの合計に対して、0.005~1モル%が好ましく、0.01~0.8モル%がより好ましい。
連鎖移動剤としては、特に限定されず、公知の連鎖移動剤を使用でき、具体的には、例えば、ラウリルメルカプタン、グリシジルメルカプタン、メルカプト酢酸、2-メルカプトエタノール、チオグリコール酸、チオグルコール酸2-エチルヘキシル、2,3-ジメルカプト-1-プロパノール等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
連鎖移動剤の配合量は、分子量を調整するために適宜選択されるが、例えば、モノマーの合計に対して、0.01~10モル%が好ましく、0.1~8モル%がより好ましい。
また、低分子量エマルジョン(B)の樹脂の重量平均分子量(Mw)の下限値も特に限定されないが、耐水性の観点から、5000以上が好ましく、9000以上がより好ましい。
なお、低分子量エマルジョン(B)の樹脂の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフランを溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で表わされる重量平均分子量である。
一方、低分子量エマルジョン(B)の樹脂の平均粒子径の下限値としては、耐水性の観点から、0μm超が好ましく、0.01μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましい。
なお、低分子量エマルジョン(B)の樹脂の平均粒子径は、粒度径分布測定機(Nanotrac UPA-EX150、日機装社製)を用いて測定した値である。
中和剤としては、酸性基を中和できるものであれば特に限定されず、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリメチルアミン、ジメチルアミノエタノール、2-メチル-2-アミノ-1-プロパノール、トリエチルアミン、アンモニア水などが挙げられる。これらの中和剤は、例えば、中和後のpHが7~10程度となる量で用いるのが好ましい。
なお、粘度は、JIS K 7117-2:1991に記載の方法に従い、BL形粘度計(No.4ロータ、6rpm)を用いて20℃で測定した、20℃における粘度である(単位:mPa・s)。
本発明の水系プライマー組成物の使用方法としては、例えば、上述した被着体に本発明の水系プライマー組成物を塗布し、任意で乾燥し、その上にシーリング材組成物を塗布した後、水系プライマー組成物およびシーリング材組成物を乾燥させて硬化させる方法が挙げられる。
反応容器に、下記第1表に示すモノマーを同表に示すモル比で投入し、80℃まで加温した後、重合開始剤(2,2’-アゾビスイソブチロニトリル)および連鎖移動剤(ラウリルメルカプタン)を同表に示すモル比で添加して、5時間攪拌することで重合を行ない、ポリマー(樹脂)を得た。その後、得られたポリマー(樹脂)を50℃以下に冷却し、これに、固形分が30質量%となるように、蒸留水にトリエチルアミンを溶解させたものを添加して、500rpm以上の高速攪拌を行うことで、重合例1~30のアクリル系エマルジョン(以下、便宜的に「低分子量エマルジョン」ともいう)を得た。
・MMA:メチルメタクリレート(分子量:100)
・2EHA:2-エチルヘキシルアクリレート(分子量:184)
・BA:ブチルアクリレート(分子量:128)
・MAA:メタクリル酸(分子量:87)
・HEMA:2-ヒドロキシエチルメタクリレート(分子量:130)
・MPSiOEt:γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(分子量:290)
・AIBN:2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(分子量:164)
・SH:ラウリルメルカプタン(分子量:202)
・TEA:トリエチルアミン(分子量:101)
得られた重合例1~30の低分子量エマルジョンについて、樹脂の重量平均分子量(下記第1表中では「分子量(Mw)」と表記)、樹脂の平均粒子径(下記第1表中では「粒子径/μm」と表記)、および、20℃における粘度(下記第1表中では「粘度/mPa・s」と表記)を、上述した方法により測定した。結果を下記第1表に示す。
重合例1~30の低分子量エマルジョンおよび下記第2表に示す成分を、固形分で、下記第2表に示す量(質量部)となるように混合して、配合例1~71の水系プライマー組成物を調製した。
・アクリル Em:アクリル系エマルジョン(樹脂の重量平均分子量:55万、樹脂の平均粒子径:1.4μm、固形分:50質量%、ボンコートVF1040、DIC社製)
・EVA Em:エチレン酢酸ビニル系エマルジョン(樹脂の重量平均分子量:45万、樹脂の平均粒子径:1.8μm、固形分:51質量%、スミカフレックス 408HQ、住友化学社製)
調製した水系プライマー組成物の接着性を評価するため、下記試験を行なった。結果を下記第1表に示す。なお、評価を行わなかった場合には下記第1表に「-」を記載した。
配合例1~71の水系プライマー組成物を、被着体であるモルタル(50mm×50mm、パルテック社製)上に、刷毛を用いて、50g/m2μmの膜厚となるように塗布し、25℃で3時間乾燥させて、試験体を作製した。
次に、試験体の塗膜面に1mmの碁盤目100個(10×10)を作り、そしてその碁盤目の上に、セロハンテープ(ニチバン社製)を完全に付着させた後、直ちにテープの一端を塗膜面に対して約60°の角度に保ったままテープを剥がすことにより、完全に剥がれないで残った碁盤目の数を調べた。
上記と同様に作製した試験体を、25℃の水に一週間浸漬させた後、上記と同様にして、クロスカット試験を行ない、完全に剥がれないで残った碁盤目の数を調べた。
さらに、下記シーラント剥離試験の結果が「○」であれば、さらに接着性に優れるものとして評価できる。
上記と同様に作製した試験体の塗膜面に、シーラントであるポリウレタン系シーリング材(ハマタイトUH01NB、横浜ゴム社製)を、チューブ状となるように塗布し、25℃で1週間養生し、硬化させた。その後、ナイフカットし、シーラントを引っ張る手剥離試験を行ない、下記のように評価した。
「×」:水系プライマー組成物の塗膜が被着体に対して界面剥離(AF)した場合
「△」:塗膜が一部界面剥離(PAF)した場合
「○」:シーラントがちぎれた場合
一方で、重合例4~7および11~14(樹脂の分子量が10万以下であり、かつ、樹脂の粒子径が0.6μm以下である)を使用した配合例18~21および25~28は、接着性に優れることが分かった。
一方、重合例4,18~21および24~30(樹脂の分子量が10万以下であり、かつ、樹脂の粒子径が0.6μm以下である)を使用した配合例46~50および53~59は、接着性に優れることが分かった。
なお、低分子量エマルジョンを使用せず、アクリル EmまたはEVA Emのみを使用した配合例70および71は、接着性に劣ることが分かった。
Claims (7)
- 重量平均分子量が20万以上である樹脂のエマルジョンである高分子量エマルジョン(A)と、
重量平均分子量が10万以下である樹脂のエマルジョンである低分子量エマルジョン(B)と、を含有し、
前記低分子量エマルジョン(B)の樹脂の平均粒子径が0.6μm以下である、水系プライマー組成物。 - 前記低分子量エマルジョン(B)が、アクリル系エマルジョンである、請求項1に記載の水系プライマー組成物。
- アクリル系エマルジョンである前記低分子量エマルジョン(B)の樹脂が、イオン性官能基を有する重合性モノマーを15~25モル%含むモノマーを共重合させて得られる、請求項2に記載の水系プライマー組成物。
- 前記イオン性官能基が、ヒドロキシ基、カルボキシ基、および、アルコキシシリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項3に記載の水系プライマー組成物。
- 前記アルコキシシリル基が、ジエトキシシリル基、トリエトキシシリル基、ジプロポキシシリル基、および、トリプロポキシシリル基からなる群から選ばれる少なくとも1種、である、請求項4に記載の水系プライマー組成物。
- 前記高分子量エマルジョン(A)が、アクリル系エマルジョン、ポリオレフィン系エマルジョン、エチレン酢酸ビニル系エマルジョン、および、ウレタン系エマルジョンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~5のいずれか1項に記載の水系プライマー組成物。
- シーリング材用水系プライマー組成物である、請求項1~6のいずれか1項に記載の水系プライマー組成物。
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