WO2012173251A1 - ＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

ＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法 Download PDF

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WO2012173251A1
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shaft
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seed crystal
seed
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楠　一彦
亀井　一人
矢代　将斉
信宏 岡田
寛典 大黒
幹尚 加渡
秀光 坂元
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住友金属工業株式会社
トヨタ自動車株式会社
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    • Y10T117/1092—Shape defined by a solid member other than seed or product [e.g., Bridgman-Stockbarger]

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing an SiC single crystal, and more particularly to an apparatus for producing an SiC single crystal by a solution growth method.
  • a solution growth method is conventionally known as a method for producing a silicon carbide (SiC) single crystal.
  • a single crystal of SiC is grown on an SiC seed crystal immersed in an Si—C solution.
  • the Si—C solution is a solution in which carbon (C) is dissolved in a melt of Si or Si alloy. It is desirable to dissolve more carbon in the solution in a composition range in which the solution is in thermodynamic equilibrium with the solid phase SiC.
  • the SiC seed crystal is brought into contact with the Si—C solution (liquid phase), and at least the solution portion near the seed crystal is brought into a supercooled state. Thereby, a supersaturated state of SiC is created in the solution portion in the vicinity of the seed crystal, and an SiC single crystal is grown on the seed crystal.
  • a general method for creating a supersaturated state is a so-called temperature difference method.
  • a temperature gradient is provided so that the temperature in the vicinity of the seed crystal in the solution is lower than the solution temperature in the other part.
  • Patent Document 1 JP-A-3-183690 (Patent Document 1) and JP-A-2006-169073 (Patent Document 2)
  • a gas is introduced into a seed shaft to which a seed crystal is attached.
  • the seed crystal is cooled.
  • the temperature of the vicinity of the seed crystal in the solution is made lower than that of the other solution parts by cooling the seed crystal.
  • An object of the present invention is to provide a SiC single crystal manufacturing apparatus capable of efficiently cooling a seed crystal attached to a seed shaft.
  • the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a crucible and a seed shaft.
  • the crucible contains the Si—C solution.
  • the seed shaft has a lower end surface to which the SiC seed crystal is attached.
  • the seed shaft includes an inner tube, an outer tube, and a bottom.
  • the inner tube forms a first flow path inside.
  • the outer tube accommodates the inner tube and forms a second flow path with the inner tube.
  • the bottom portion covers the lower end opening of the outer tube and has a lower end surface.
  • one flow path is an introduction flow path through which cooling gas flows downward
  • the other flow path is an exhaust flow path through which cooling gas flows upward.
  • the SiC single crystal manufacturing apparatus can efficiently cool the seed crystal attached to the seed shaft.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a SiC single crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of the seed shaft in FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view showing the relationship between the inner tube and the SiC seed crystal in FIG.
  • FIG. 4 is a longitudinal sectional view of a seed shaft included in the SiC single crystal manufacturing apparatus according to Application 1 of the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a longitudinal sectional view of a seed shaft included in the SiC single crystal manufacturing apparatus according to Application 2 of the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a longitudinal sectional view of a seed shaft included in the SiC single crystal manufacturing apparatus according to Application 3 of the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a longitudinal sectional view of a seed shaft provided in the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention.
  • the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a crucible and a seed shaft.
  • the crucible contains the Si—C solution.
  • the seed shaft has a lower end surface to which the SiC seed crystal is attached.
  • the seed shaft includes an inner tube, an outer tube, and a bottom.
  • the inner tube forms a first flow path inside.
  • the outer tube accommodates the inner tube and forms a second flow path with the inner tube.
  • the bottom portion covers the lower end opening of the outer tube and has a lower end surface.
  • one flow path is an introduction flow path through which cooling gas flows downward
  • the other flow path is an exhaust flow path through which cooling gas flows upward.
  • Most of the SiC seed crystal as viewed from the axial direction of the seed shaft is located below the inner region of the tube forming the introduction channel.
  • most of the SiC seed crystal is located below the region inside the inner tube when viewed from the axial direction of the seed shaft.
  • the introduction flow path is formed between the inner tube and the outer tube, most of the SiC seed crystal is located below the region inside the outer tube when viewed from the axial direction of the seed shaft. Therefore, the bottom portion of the seed shaft (particularly, the attachment region of the SiC seed crystal) is efficiently cooled. As a result, the SiC seed crystal is efficiently cooled.
  • the inner pipe has a heat insulating property.
  • the cooling gas flows from the introduction flow path toward the bottom and hits the bottom.
  • the cooling gas takes heat at the bottom and cools the bottom.
  • the cooling gas deprived of heat from the bottom flows through the discharge passage.
  • the cooling gas before depriving the bottom heat is referred to as “pre-use gas”
  • the cooling gas after depriving the bottom heat is referred to as “post-use gas”.
  • the inner pipe has a heat insulating property, it is possible to prevent the heat of the used gas from being transferred to the pre-use gas through the inner pipe. As a result, the bottom is efficiently cooled by the cooling gas.
  • the lower end of the inner tube is disposed away from the bottom.
  • the cooling gas easily contacts the entire bottom.
  • the bottom is further efficiently cooled by the cooling gas.
  • one of the first channel and the second channel is an introduction channel through which the cooling gas flows downward.
  • the introduction flow path is formed inside the inner tube, most of the SiC seed crystal is located below the region inside the inner tube when viewed from the axial direction of the seed shaft. Therefore, it is possible to prevent the radiation extraction heat at the bottom from being obstructed by the inner tube. As a result, the bottom is cooled more efficiently.
  • the SiC single crystal manufacturing method according to the embodiment of the present invention uses the manufacturing apparatus described above.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a SiC single crystal manufacturing apparatus 10 according to a first embodiment of the present invention.
  • the manufacturing apparatus 10 includes a chamber 12.
  • the chamber 12 accommodates the crucible 14.
  • the chamber 12 is water-cooled.
  • the crucible 14 accommodates the Si—C solution 16.
  • the Si—C solution 16 is a raw material for SiC single crystal.
  • the Si—C solution 16 contains silicon (Si) and carbon (C).
  • the Si—C solution 16 is produced by, for example, heating Si alone or a mixture of Si and another metal element to form a melt, and dissolving carbon (C) in the melt.
  • Other metal elements are, for example, titanium (Ti), manganese (Mn), chromium (Cr), cobalt (Co), vanadium (V), iron (Fe), and the like.
  • preferred metal elements are Ti, Cr and Fe. Further preferred metal elements are Ti and Cr.
  • the crucible 14 contains carbon.
  • the crucible 14 may be made of graphite or SiC, for example.
  • the crucible 14 may cover the inner surface with SiC. Thereby, the crucible 14 becomes a carbon supply source to the Si—C solution 16.
  • the chamber 12 further accommodates a heat insulating member 18.
  • the heat insulating member 18 is disposed so as to surround the crucible 14. In other words, the heat insulating member 18 accommodates the crucible 14.
  • the chamber 12 further accommodates the heating device 20.
  • the heating device 20 is, for example, a high frequency coil.
  • the heating device 20 is disposed so as to surround the side wall of the heat insulating member 18. In other words, the heat insulating member 18 and the crucible 14 are inserted into the heating device 20.
  • the heating device 20 induction-heats the crucible 14 and melts the raw material stored in the crucible 14. Thereby, the Si—C solution 16 is generated.
  • the heating device 20 further maintains the Si—C solution 16 at the crystal growth temperature.
  • the crystal growth temperature depends on the composition of the Si—C solution 16.
  • a typical crystal growth temperature is 1600 to 2000 ° C.
  • the manufacturing apparatus 10 further includes a rotating device 22.
  • the rotating device 22 includes a rotating shaft 24 and a drive source 26.
  • the rotating shaft 24 extends in the height direction of the chamber 12 (vertical direction in FIG. 1).
  • the upper end of the rotating shaft 24 is located in the heat insulating member 18.
  • a crucible 14 is disposed at the upper end of the rotating shaft 24.
  • the lower end of the rotation shaft 24 is located outside the chamber 12.
  • the rotating shaft 24 is connected to a drive source 26.
  • the drive source 26 is disposed below the chamber 12.
  • the drive source 26 rotates the rotating shaft 24 around its central axis. Thereby, the crucible 14 rotates.
  • the manufacturing apparatus 10 further includes a lifting device 28.
  • the lifting device 28 includes a seed shaft 30 and a drive source 32.
  • the seed shaft 30 extends in the height direction of the chamber 12. The upper end of the seed shaft 30 is located outside the chamber 12. The seed shaft 30 is connected to a drive source 32.
  • the drive source 32 is disposed above the chamber 12.
  • the drive source 32 moves the seed shaft 30 up and down.
  • the drive source 32 further rotates the seed shaft 30 about its central axis.
  • the lower end of the seed shaft 30 is located in the crucible 14.
  • a SiC seed crystal 36 is attached to the lower end surface 34 of the seed shaft 30.
  • the SiC seed crystal 36 is plate-shaped.
  • the SiC seed crystal 36 has a disk shape.
  • the shape of SiC seed crystal 36 is not particularly limited to a disc shape.
  • the shape of the SiC seed crystal 36 may be a polygon such as a hexagon or a rectangle.
  • the SiC seed crystal 36 is made of a SiC single crystal.
  • the crystal structure of SiC seed crystal 36 is the same as the crystal structure of the SiC single crystal to be manufactured.
  • a 4H polymorphic SiC seed crystal is used.
  • the surface of the SiC seed crystal 36 is preferably a (0001) plane or a plane inclined at an angle of 8 ° or less from the (0001) plane. . In this case, the SiC single crystal grows stably.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of the seed shaft 30 in FIG.
  • the seed shaft 30 includes a shaft 38, a shaft 40, and a connecting member 41.
  • the shaft 38 is disposed above the shaft 40 and is disposed coaxially with the shaft 40.
  • the connecting member 41 is disposed between the shaft 38 and the shaft 40 and couples the shaft 38 and the shaft 40.
  • the shaft 38 extends in the height direction of the chamber 12.
  • the shaft 38 includes a flow path (not shown) through which cooling water flows. In short, the shaft 38 is cooled by the cooling water.
  • the shaft 38 further has an introduction hole 42.
  • the introduction hole 42 is formed in the shaft 38 and extends in the axial direction of the shaft 38.
  • the introduction hole 42 guides the cooling gas to the shaft 40.
  • the cooling gas is supplied to the introduction hole 42 from the outside of the manufacturing apparatus 10.
  • the cooling gas flows in the shaft 40 along the axial direction to cool the lower end of the shaft 40.
  • the type of the cooling gas is selected from the viewpoint of cooling efficiency and the like.
  • the cooling gas is helium gas having high thermal conductivity.
  • a flange 44 is provided at the lower end of the shaft 38.
  • the flange 44 has a disk shape and has a thread 46 on the outer peripheral surface thereof.
  • a flange 44 couples the shaft 38 to the shaft 40.
  • the shaft 40 includes an inner tube 48, an outer tube 50, a bottom 52, and a support member 54.
  • the inner tube 48, the outer tube 50, and the bottom 52 form a cooling gas flow path.
  • the support member 54 suspends the outer tube 50 and the inner tube 48. Support member 54 is further utilized to couple shaft 40 with shaft 38.
  • the inner tube 48 includes a base tube 56 and a heat insulating tube 58.
  • the base tube 56 is made of a heat resistant material.
  • the heat resistant material is, for example, graphite.
  • the base tube 56 is a cylinder and has a hole 60 extending in the axial direction.
  • a thread groove 62 is formed at the upper end of the hole 60.
  • the heat insulating pipe 58 is made of a heat insulating material.
  • the heat insulating material is, for example, alumina, zirconia, pyrolytic carbon, graphite sheet or the like.
  • a molded heat insulating material may be used as the heat insulating tube 58.
  • the heat insulating tube 58 is disposed on the outer peripheral surface of the base tube 56.
  • the heat insulation pipe 58 is cylindrical and has a hole 64 extending in the axial direction. The inner peripheral surface of the heat insulating tube 58 is in close contact with the outer peripheral surface of the base tube 56.
  • the outer tube 50 is a cylinder.
  • a thread groove 66 is formed at the upper end portion of the inner peripheral surface of the outer tube 50.
  • a plurality of discharge holes 68 are formed in a portion below the screw groove 66 in the upper end portion of the outer tube 50.
  • the plurality of discharge holes 68 are arranged apart from each other in the circumferential direction of the outer tube 50.
  • the discharge hole 68 discharges the cooling gas (that is, the used gas) that has cooled the lower end of the seed shaft 30 to the outside.
  • the bottom 52 has a disk shape and covers the opening at the lower end of the outer tube 50.
  • the bottom 52 is formed integrally with the outer tube 50.
  • the bottom 52 may be a separate member from the outer tube 50.
  • the bottom 52 has a lower end surface 34.
  • a SiC seed crystal 36 is attached to the lower end surface 34.
  • the outer tube 50 and the bottom 52 are each made of a heat-resistant material.
  • An example of the heat-resistant material is graphite.
  • the support member 54 includes a flange 72, an annular portion 80, and an annular portion 82.
  • the support member 54 is made of a heat resistant material such as graphite.
  • the flange 72 has a disk shape.
  • the flange 72 overlaps the flange 44. That is, the upper surface of the flange 72 is in contact with the lower surface of the flange 44.
  • the connecting member 41 is made of a heat-resistant material, and connects the flange 72 and the flange 44.
  • the connecting member 41 includes an annular portion 74 and a bottom lid portion 76 having a through hole at the center.
  • the bottom cover part 76 is disk shape.
  • a thread groove 78 is formed on the inner peripheral surface of the upper end portion of the annular portion 74.
  • the annular portion 74 and the bottom lid portion 76 are integrally formed.
  • the connecting member 41 is attached to the flange 44 by the thread groove 78 and the thread 46. At this time, the flange 72 is sandwiched and fixed between the bottom lid portion 76 and the flange 44.
  • the support member 54 is coupled to the lower end of the shaft 38 by the connecting member 41.
  • the support member 54 is further coupled to the upper end of the shaft 40.
  • annular portions 80 and 82 are provided on the lower surface of the flange 72 of the support member 54.
  • the annular portion 80 is provided at the central portion of the lower surface of the flange 72.
  • a thread 84 is formed on the outer peripheral surface of the annular portion 80.
  • the annular portion 82 is disposed around the annular portion 80 and is disposed coaxially with the annular portion 80.
  • a thread 86 is formed on the outer peripheral surface of the annular portion 82.
  • the support member 54 has a through hole 88 extending in the vertical direction at the center portion. The through hole 88 forms the inner peripheral surface of the annular portion 80.
  • the support member 54 is coupled to the upper end of the inner tube 48 and the upper end of the outer tube 50.
  • the annular portion 80 is attached to the upper end of the inner tube 48 by a screw thread 84 and a screw groove 62.
  • the annular portion 82 is attached to the upper end of the outer tube 50 by a thread 86 and a thread groove 66.
  • the support member 54 suspends the inner tube 48 and the outer tube 50.
  • the lower end of the inner tube 48 (the lower ends of the base tube 56 and the heat insulating tube 58) is disposed away from the upper surface of the bottom portion 52. Therefore, a gap SP ⁇ b> 0 is formed between the lower end of the inner tube 48 and the upper surface of the bottom portion 52.
  • the outer diameter of the inner pipe 48 (that is, the outer diameter of the heat insulating pipe 58) is smaller than the inner diameter of the outer pipe 50. Therefore, a gap SP1 is formed between the outer peripheral surface of the inner tube 48 (the outer peripheral surface of the heat insulating tube 58) and the inner peripheral surface of the outer tube 50.
  • the hole 60 of the inner tube 48 and the gaps SP0 and SP1 serve as a flow path through which the cooling gas flows. Therefore, the inner pipe 48 forms a cooling gas flow path together with the outer pipe 50.
  • the shaft 38 and the shaft 40 are coaxially connected by the connecting member 41.
  • the introduction hole 42, the through hole 88, and the hole 60 are connected coaxially. Therefore, the cooling gas flowing downward through the introduction hole 42 flows into the hole 60 through the through hole 88. Therefore, in FIG. 2, the hole 60 becomes an introduction flow path (first flow path) through which the cooling gas (pre-use gas) flows.
  • the pre-use gas flows downward through the introduction flow path (hole 60) and is blown from the opening 61 of the inner tube 48 to the upper surface of the bottom 52.
  • the pre-use gas sprayed on the upper surface of the bottom portion 52 cools the bottom portion 52 and removes heat from the bottom portion 52 during the production of the SiC single crystal.
  • the cooling gas (after-use gas) that has cooled the bottom 52 flows from the gap SP0 to the gap SP1. After use, the gas flows upward through the gap SP ⁇ b> 1 and is discharged out of the shaft 40 through the discharge hole 68. Accordingly, in FIG. 2, the gap SP1 becomes a discharge channel (second channel) through which the used gas flows.
  • the seed shaft 30 forms the introduction channel 60 and the discharge channel SP1.
  • the SiC seed crystal 36 attached to the lower surface of the bottom 52 is cooled by the pre-use gas flowing through the introduction channel 60.
  • the used gas that has taken heat from the bottom 52 and the SiC seed crystal 36 flows through the discharge flow path SP1 and is immediately discharged to the outside. Therefore, manufacturing apparatus 10 cools SiC seed crystal 36.
  • the inner tube 48 is disposed between the introduction flow path 60 and the discharge flow path SP1, the pre-use gas flowing through the introduction flow path 60 is unlikely to come into contact with the post-use gas flowing through the discharge flow path SP1. Therefore, it is possible to prevent the pre-use gas from being warmed by the post-use gas. As a result, the SiC seed crystal 36 is efficiently cooled.
  • the inner tube 48 has heat insulation properties by the heat insulation tube 58. Therefore, the heat of the gas after use is insulated by the inner pipe 48 and is not easily transmitted to the gas before use. As a result, the SiC seed crystal 36 is cooled more efficiently.
  • a gap SP0 is formed between the lower end surface of the inner tube 48 and the upper surface of the bottom portion 52.
  • the cooling gas can be sprayed on the entire upper surface of the bottom portion 52, and the cooling efficiency of the bottom portion 52 is increased. Therefore, SiC seed crystal 36 attached to bottom 52 is efficiently cooled.
  • the opening 61 is not too small with respect to the SiC seed crystal 36
  • the SiC seed crystal 36 is larger than the opening 61 when viewed from the axial direction X.
  • the area of the SiC seed crystal 36 as viewed in the axial direction X and S 1.
  • the area of a portion 362 overlapping with the SiC seed crystal 36 to S 2.
  • the area S 1 of the SiC seed crystal 36 satisfies the following formula (1) with respect to the area S 2 where the opening 61 and the SiC seed crystal 36 overlap.
  • the opening 61 is SiC It is not too small for the seed crystal 36.
  • the pre-use gas flowing through the introduction channel 60 can be blown against the bottom 52 to remove heat from the entire SiC seed crystal 36.
  • most of the SiC seed crystal 36 is located below the opening 61 that is the cooling gas ejection port, it is possible to prevent heat removal due to radiation of the bottom 52 from being hindered by the presence of the inner tube 48. it can. As described above, the SiC seed crystal 36 is efficiently cooled.
  • the SiC seed crystal 36 When the opening 61 is too small with respect to the SiC seed crystal 36, that is, when only a region of less than 60% of the SiC seed crystal 36 overlaps the opening 61 as viewed from the axial direction X, the SiC seed crystal 36 before use. The area where the gas is blown is too small. Furthermore, heat removal due to radiation at the bottom 52 is inhibited by the inner tube 48. Therefore, the cooling efficiency of the SiC seed crystal 36 is deteriorated.
  • the seed shaft 30 has the introduction channel 60 and the discharge channel SP1 by the inner tube 48 and the outer tube 50.
  • the seed shaft 30 blows the pre-use gas to the bottom 52 through the introduction channel 60.
  • the seed shaft 30 further discharges the used gas that has deprived the heat of the bottom portion 52 through the discharge flow path SP1 to the outside immediately. Therefore, it can suppress that the after-use gas which took the heat mixes with the before-use gas, and the cooling efficiency of the SiC seed crystal 36 increases.
  • the pre-use gas flowing through the introduction flow path 60 cools substantially the entire SiC seed crystal 36.
  • most of the SiC seed crystal 36 is located below the opening 61 which is a cooling gas ejection port. Therefore, it is possible to prevent heat removal due to radiation of the bottom portion 52 from being hindered by the presence of the inner tube 48. As a result, the cooling efficiency of the bottom 52 can be increased.
  • the shaft 40 is connected to the shaft 38. Thereby, the cooling efficiency in the whole seed shaft 30 can be improved.
  • the plurality of discharge holes 68 formed in the outer tube 50 are positioned above the heat insulating member 18. Therefore, the post-use gas (exhaust gas) discharged from the discharge hole 68 during the production of the SiC single crystal is less likely to enter the inside of the heat insulating member 18, and the exhaust gas is less likely to affect the growth of the SiC single crystal.
  • Method for producing SiC single crystal A method for producing a SiC single crystal using the production apparatus 10 will be described. As described above, the manufacturing apparatus 10 efficiently cools the SiC seed crystal 36. Therefore, in the Si—C solution 16, the vicinity of the SiC seed crystal 36 is likely to be supercooled. Therefore, the SiC single crystal can easily grow on the SiC seed crystal 36, and the crystal growth rate can be increased.
  • the manufacturing apparatus 10 is prepared, and the SiC seed crystal 36 is attached to the seed shaft 30 (preparation step).
  • the crucible 14 is placed in the chamber 12 to generate the Si—C solution 16 (Si—C solution generation step).
  • the SiC seed crystal 36 is immersed in the Si—C solution 16 in the crucible 14 (immersion step).
  • a SiC single crystal is grown (growing process).
  • the manufacturing apparatus 10 provided with the seed shaft 30 is prepared. Then, a SiC seed crystal 36 is attached to the lower end surface 34 of the seed shaft 30.
  • the attachment position of the SiC seed crystal 36 satisfies the above formula (1). That is, when viewed from the axial direction X, the SiC seed crystal 36 is attached to the lower end surface 34 so that a region of 60% or more of the SiC seed crystal 36 overlaps the opening 61 of the inner tube 48 having the introduction flow path 60.
  • the crucible 14 is disposed on the rotating shaft 24 in the chamber 12.
  • the crucible 14 accommodates the raw material of the Si—C solution 16.
  • the Si—C solution 16 is generated.
  • the chamber 12 is filled with an inert gas.
  • the raw material of the Si—C solution 16 in the crucible 14 is heated to the melting point or higher by the heating device 20.
  • the crucible 14 is made of graphite, when the crucible 14 is heated, carbon is dissolved in the melt from the crucible 14 and a Si—C solution 16 is generated.
  • the carbon in the crucible 14 dissolves in the Si—C solution 16, the carbon concentration in the Si—C solution 16 approaches the saturation concentration.
  • the SiC seed crystal 36 is immersed in the Si—C solution 16. Specifically, the seed shaft 30 is lowered by the drive source 32 and the SiC seed crystal 36 is immersed in the Si—C solution 16.
  • the Si—C solution 16 After immersing the SiC seed crystal 36 in the Si—C solution 16, the Si—C solution 16 is maintained at the crystal growth temperature by the heating device 20. Further, the vicinity of the SiC seed crystal 36 of the Si—C solution 16 is supercooled to bring SiC into a supersaturated state. Specifically, a cooling gas is flowed into the seed shaft 30 to cool the bottom 52 to which the SiC seed crystal 36 is attached. When the bottom 52 is cooled, the SiC seed crystal 36 is also cooled. As a result, the vicinity of the SiC seed crystal 36 is also cooled. If the region near the SiC seed crystal 36 is in a supercooled state, the SiC concentration increases and the supersaturated state is obtained.
  • the SiC seed crystal 36 and the Si—C solution 16 are rotated while the SiC in the vicinity of the SiC seed crystal 36 is in a supersaturated state.
  • the SiC seed crystal 36 rotates.
  • the crucible 14 rotates.
  • the rotation direction of the SiC seed crystal 36 may be opposite to the rotation direction of the crucible 14 or the same direction. Further, the rotation speed may be constant or may vary.
  • the seed shaft 30 gradually rises while rotating. At this time, a SiC single crystal is formed and grows on the surface of the SiC seed crystal 36 immersed in the Si—C solution 16. Note that the seed shaft 30 may rotate without rising. Furthermore, the seed shaft 30 may not be raised or rotated.
  • the SiC seed crystal 36 is efficiently cooled. Thereby, the solution in the vicinity of the SiC seed crystal 36 brought into contact with the Si—C solution 16 is likely to be supercooled. As a result, the SiC single crystal can easily grow on the SiC seed crystal 36, and the crystal growth rate can be increased.
  • the lower end surface of the inner tube 48 (the lower end surfaces of the base tube 56 and the heat insulating tube 58) is separated from the upper surface of the bottom portion 52.
  • the lower end surface of the inner tube 48 may be in contact with the upper surface of the bottom portion 52.
  • the lower end surface of the inner tube 48 is in contact with the upper surface of the bottom portion 52.
  • One or more communication portions 90 are formed at the lower end portion of the inner tube 48. In this case, the used gas that has deprived the heat of the bottom portion 52 flows from the introduction channel 60 into the discharge channel SP1 through the communication unit 90 (application example 1).
  • the communication part 90 may be formed above the lower end of the inner pipe 48 (application example 2).
  • the inner tube 48 includes a base tube 56 and a heat insulating tube 58.
  • the configuration of the inner tube 48 is not limited to this.
  • the inner tube 48 may be composed of only the heat insulating tube 58.
  • the manufacturing apparatus of the second embodiment includes a shaft 94 instead of the shaft 40.
  • Other configurations of the manufacturing apparatus according to the second embodiment are the same as those of the manufacturing apparatus 10.
  • the shaft 94 is different from the shaft 40 in the flow of the cooling gas.
  • the hole 60 is a discharge passage (first passage) through which the used gas flows, and the gap SP1 is an introduction passage (second passage) through which the pre-use gas flows.
  • first passage a discharge passage
  • second passage an introduction passage
  • a heat insulating member 96 is disposed on the outer peripheral surface of the outer tube 50.
  • Two manufacturing apparatuses (a first manufacturing apparatus and a second manufacturing apparatus) were prepared, and an SiC single crystal was manufactured using each manufacturing apparatus.
  • Both the first and second manufacturing apparatuses have the configuration shown in FIG.
  • the inner diameter of the inner pipe of the seed shaft of the first manufacturing apparatus was different from the inner diameter of the inner pipe of the seed shaft of the second manufacturing apparatus.
  • the inner diameter of the inner pipe of the first manufacturing apparatus was 20 mm
  • the inner diameter of the inner pipe of the second manufacturing apparatus was 8 mm.
  • Other configurations of the first manufacturing apparatus were the same as those of the second manufacturing apparatus.
  • the diameter of the SiC seed crystal used in the first and second manufacturing apparatuses was 25 mm.
  • the F value of the first manufacturing apparatus was 0.64, which satisfied Expression (1).
  • the F value of the second manufacturing apparatus was 0.10, which did not satisfy Expression (1).
  • SiC single crystals were manufactured in the first and second manufacturing apparatuses. At this time, an Si—C solution having the same chemical composition was used in any of the manufacturing apparatuses. The temperature of the Si—C solution during the production of the single crystal was 1950 ° C. The cooling gas flow rate was 7.5 to 10 L / min. The crystal growth time was 10 hours.
  • the crystal growth rate of the SiC single crystal in each production apparatus was determined by the following method. First, an optical micrograph (magnification 100 times) of a longitudinal section of the grown SiC single crystal was taken. The growth thickness of the SiC single crystal was measured from the optical micrograph. The growth rate was divided by the growth time to obtain the crystal growth rate ( ⁇ m / hr).
  • the crystal growth rate in the first manufacturing apparatus was 55 ⁇ m / hr.
  • the crystal growth rate in the second manufacturing apparatus was 34 ⁇ m / hr, which was significantly smaller than that in the first manufacturing apparatus satisfying the formula (1).
  • a SiC seed crystal 36 having a block shape may be adopted. Thereby, it is possible to prevent the bottom 52 (the lower end surface 34 of the seed shaft 30) to which the SiC seed crystal 36 is attached from coming into contact with the Si—C solution 16.
  • the shapes and the like of the SiC seed crystal 36, the inner tube 48, and the outer tube 50 are not limited to the shapes and the like of the first and second embodiments.

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Abstract

　シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる、ＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを、目的とする。Ｓｉ－Ｃ溶液（１６）を収容する坩堝（１４）と、ＳｉＣ種結晶（３６）が取り付けられる下端面（３４）を有するシードシャフト（３０）とを備える。シードシャフトは、坩堝の高さ方向に延び、内側に第１流路（６０）を形成する内管（４８）と、内管を収容し、内管との間に第２流路（ＳＰ１）を形成する外管（５０）と、外管の下端開口を覆い、下端面を有する底部とを備える。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。

Description

ＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法
　本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置に関し、詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置に関する。
　炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が従来から知られる。溶液成長法は、Ｓｉ－Ｃ溶液に浸漬されたＳｉＣの種結晶上にＳｉＣの単結晶を成長させる。Ｓｉ－Ｃ溶液は、ＳｉまたはＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。溶液が固相ＳｉＣと熱力学的に平衡状態となる組成範囲で、溶液中に炭素をより多く溶解させることが望まれる。Ｓｉ－Ｃ溶液（液相）にＳｉＣ種結晶を接触させ、少なくとも種結晶近傍の溶液部分を過冷却状態とする。これにより、種結晶近傍の溶液部分にＳｉＣの過飽和状態を作り出し、ＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させる。
　過飽和状態を創出する一般的な方法は、いわゆる温度差法である。温度差法は、溶液内の種結晶の近傍部分の温度を、他の部分の溶液温度よりも低くなるよう温度勾配を設ける。
　特開平３－１８３６９０号公報（特許文献１）及び特開２００６－１６９０７３号公報（特許文献２）に開示された単結晶の製造方法は、種結晶が取り付けられたシードシャフト内にガスを導入して、種結晶を冷却する。これらの文献に開示された製造方法は、種結晶を冷却することにより、溶液内の種結晶の近傍部分の温度を他の溶液部分よりも低くする。
　しかしながら、ただ単にシードシャフト内にガスを導入するだけでは、種結晶を効率良く冷却することが難しい。
　本発明の目的は、シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる、ＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。
　本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、坩堝と、シードシャフトとを備える。坩堝は、Ｓｉ－Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、内管と、外管と、底部とを備える。内管は、内側に第１流路を形成する。外管は、内管を収容し、内管との間に第２流路を形成する。底部は、外管の下端開口を覆い、下端面を有する。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。
　本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトに取り付けられた種結晶を効率良く冷却することができる。
図１は、本発明の第１の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、図１中のシードシャフトの縦断面図である。 図３は、図２における内管とＳｉＣ種結晶との関係を示す斜視図である。 図４は、本発明の第１の実施形態の応用例１によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図５は、本発明の第１の実施形態の応用例２によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図６は、本発明の第１の実施形態の応用例３によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。 図７は、本発明の第２の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置が備えるシードシャフトの縦断面図である。
　本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、坩堝と、シードシャフトとを備える。坩堝は、Ｓｉ－Ｃ溶液を収容する。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、内管と、外管と、底部とを備える。内管は、内側に第１流路を形成する。外管は、内管を収容し、内管との間に第２流路を形成する。底部は、外管の下端開口を覆い、下端面を有する。第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は冷却ガスが上方に流れる排出流路である。シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、導入流路を形成する管の内側の領域に重なる。
　シードシャフトの軸方向から見たときのＳｉＣ種結晶の大部分が、導入流路を形成する管の内側の領域の下方に位置する。例えば、導入流路が内管の内側に形成される場合には、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、内管の内側の領域の下方に位置する。導入流路が内管と外管との間に形成される場合、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、外管の内側の領域の下方に位置する。そのため、シードシャフトの底部（特に、ＳｉＣ種結晶の取付領域）が、効率良く冷却される。その結果、ＳｉＣ種結晶が効率良く冷却される。
　好ましくは、内管は断熱性を有する。本実施の形態では、冷却ガスは、導入流路から底部に向かって流れ、底部に当たる。冷却ガスは底部の熱を奪い、底部を冷却する。底部から熱を奪った冷却ガスは、排出流路を流れる。以降の説明では、底部の熱を奪う前の冷却ガスを「使用前ガス」といい、底部の熱を奪った後の冷却ガスを「使用後ガス」という。内管が断熱性を有する場合、使用後ガスの熱が、内管を介して、使用前ガスに伝達されるのを防ぐことができる。その結果、冷却ガスにより、底部が効率よく冷却される。
　好ましくは、内管の下端は底部から離れて配置される。この場合、底部の全体に冷却ガスが接触しやすい。その結果、冷却ガスにより、底部が更に効率良く冷却される。
　本実施の形態では、上述のとおり、第１流路及び第２流路のうち、一方の流路は、冷却ガスが下方に流れる導入流路である。導入流路が内管の内側に形成される場合には、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶の大部分が、内管の内側の領域の下方に位置する。したがって、底部の輻射抜熱が内管によって邪魔されるのを防ぐことができる。その結果、底部がより一層効率良く冷却される。
　導入流路が内管と外管との間に形成される場合、導入流路が内管の内側に形成される場合と比べて、大きなＳｉＣ種結晶を採用することができる。
　本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述の製造装置を利用する。
　以下、実施形態によるより具体的なＳｉＣ単結晶の製造装置について、図面を参照しながら説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
　［第１の実施形態］
　図１は、本発明の第１の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の構成図である。
　［製造装置］
　図１を参照して、製造装置１０は、チャンバ１２を備える。チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１２は水冷される。
　坩堝１４は、Ｓｉ－Ｃ溶液１６を収容する。Ｓｉ－Ｃ溶液１６は、ＳｉＣ単結晶の原料である。Ｓｉ－Ｃ溶液１６は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。
　Ｓｉ－Ｃ溶液１６は、例えば、Ｓｉ単体、又は、Ｓｉと他の金属元素との混合物を加熱することにより融液とし、その融液にカーボン（Ｃ）を溶解して生成される。他の金属元素は例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ、Ｃｒ及びＦｅである。更に好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＣｒである。
　好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は例えば、黒鉛製や、ＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４は、内表面をＳｉＣで被覆してもよい。これにより、坩堝１４は、Ｓｉ－Ｃ溶液１６への炭素供給源になる。
　チャンバ１２は、断熱部材１８を更に収容する。断熱部材１８は、坩堝１４を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８は、坩堝１４を収容する。
　チャンバ１２は、加熱装置２０を更に収容する。加熱装置２０は例えば、高周波コイルである。加熱装置２０は、断熱部材１８の側壁を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８及び坩堝１４は、加熱装置２０内に挿入される。
　加熱装置２０は、坩堝１４を誘導加熱して、坩堝１４に収容された原料を溶融する。これにより、Ｓｉ－Ｃ溶液１６が生成される。
　加熱装置２０は更に、Ｓｉ－Ｃ溶液１６を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、Ｓｉ－Ｃ溶液１６の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００～２０００℃である。
　製造装置１０は、回転装置２２を更に備える。回転装置２２は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。
　回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１８内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。回転軸２４は、駆動源２６に連結される。
　駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４が回転する。
　製造装置１０は、昇降装置２８を更に備える。昇降装置２８は、シードシャフト３０と、駆動源３２とを備える。
　シードシャフト３０は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト３０の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト３０は、駆動源３２に連結される。
　駆動源３２は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３２は、シードシャフト３０を昇降する。駆動源３２は更に、シードシャフト３０を、その中心軸線周りに回転させる。
　シードシャフト３０の下端は、坩堝１４内に位置する。シードシャフト３０の下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。
　ＳｉＣ種結晶３６は、板状である。本例では、ＳｉＣ種結晶３６は円板状である。しかしながら、ＳｉＣ種結晶３６の形状は円板状に特に限定されない。ＳｉＣ種結晶３６の形状は、例えば、六角形、矩形等の多角形であっても良い。
　ＳｉＣ種結晶３６は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３６の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３６の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。
　［シードシャフトの構成］
　図２は、図１中のシードシャフト３０の縦断面図である。図１及び図２に示すように、シードシャフト３０は、シャフト３８と、シャフト４０と、連結部材４１とを備える。シャフト３８は、シャフト４０の上方に配置され、シャフト４０と同軸に配置される。連結部材４１は、シャフト３８とシャフト４０との間に配置され、シャフト３８とシャフト４０とを結合する。
　シャフト３８は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シャフト３８は、冷却水が流れる流路（図示せず）を備える。要するに、シャフト３８は、冷却水により冷却される。
　シャフト３８は更に、導入孔４２を有する。導入孔４２は、シャフト３８内に形成され、シャフト３８の軸方向に延びる。導入孔４２は、冷却ガスをシャフト４０に導く。
　冷却ガスは、製造装置１０の外部から導入孔４２に供給される。冷却ガスは、シャフト４０内を軸方向に沿って流れて、シャフト４０の下端を冷却する。冷却ガスの種類は、冷却効率等の観点から選択される。例えば、冷却ガスは、熱伝導性が高いヘリウムガスである。
　シャフト３８の下端には、フランジ４４が設けられている。フランジ４４は、円板状であり、その外周面にねじ山４６を有する。フランジ４４は、シャフト３８をシャフト４０と結合する。
　シャフト４０は、内管４８と、外管５０と、底部５２と、支持部材５４とを備える。内管４８、外管５０及び底部５２は、冷却ガスの流路を形成する。支持部材５４は、外管５０及び内管４８を懸架する。支持部材５４は更に、シャフト４０をシャフト３８と結合するのに利用される。
　具体的には、内管４８は、ベース管５６と、断熱管５８とを備える。ベース管５６は、耐熱材からなる。耐熱材は、例えば、黒鉛等である。ベース管５６は、円筒であり、軸方向に延びる孔６０を有する。孔６０の上端部には、ねじ溝６２が形成される。
　断熱管５８は、断熱材からなる。断熱材は、例えば、アルミナ、ジルコニア、熱分解炭素、黒鉛シート等である。断熱管５８として、成形断熱材を用いても良い。断熱管５８は、ベース管５６の外周面に配置される。本例では、断熱管５８は、円筒状であり、軸方向に延びる孔６４を有する。断熱管５８の内周面はベース管５６の外周面に密着する。
　外管５０は、円筒である。外管５０の内周面の上端部には、ねじ溝６６が形成される。外管５０の上端部のうち、ねじ溝６６よりも下方の部分には、複数の排出孔６８が形成される。複数の排出孔６８は、例えば、外管５０の周方向に互いに離れて配置される。排出孔６８は、シードシャフト３０の下端を冷却した冷却ガス（つまり、使用後ガス）を、外部に排出する。
　底部５２は、円板状であり、外管５０の下端の開口を覆う。本実施形態では、底部５２は外管５０と一体形成される。しかしながら、底部５２は、外管５０と別の部材であってもよい。底部５２は、下端面３４を有する。下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。
　外管５０及び底部５２は、それぞれ、耐熱材からなる。耐熱材は例えば、黒鉛等である。
　支持部材５４は、フランジ７２と、円環部８０と、円環部８２とを備える。支持部材５４は、黒鉛等の耐熱材からなる。
　フランジ７２は、円板状である。フランジ７２はフランジ４４と重なる。つまり、フランジ７２の上面は、フランジ４４の下面と接触する。
　連結部材４１は耐熱材からなり、フランジ７２とフランジ４４とを連結する。連結部材４１は、円環部７４と、中央に貫通孔を有する底蓋部７６とを備える。底蓋部７６は円板状である。円環部７４の上端部の内周面には、ねじ溝７８が形成される。円環部７４と底蓋部７６とは一体的に形成される。ねじ溝７８及びねじ山４６により、連結部材４１はフランジ４４に取り付けられる。このとき、フランジ７２は、底蓋部７６とフランジ４４とに挟まれて固定される。以上のとおり、支持部材５４は、連結部材４１により、シャフト３８の下端と結合される。
　支持部材５４はさらに、シャフト４０の上端と結合される。具体的には、支持部材５４のフランジ７２の下面には、円環部８０及び８２が設けられる。円環部８０はフランジ７２の下面の中央部分に設けられる。円環部８０の外周面には、ねじ山８４が形成されている。円環部８２は、円環部８０の周りに配置され、円環部８０と同軸に配置される。円環部８２の外周面には、ねじ山８６が形成される。支持部材５４は、中央部分に、上下方向に延びる貫通孔８８を有する。貫通孔８８は、円環部８０の内周面を形成する。
　支持部材５４は、内管４８の上端及び外管５０の上端と結合する。具体的には、円環部８０は、ねじ山８４及びねじ溝６２により、内管４８の上端に取り付けられる。円環部８２は、ねじ山８６及びねじ溝６６により、外管５０の上端に取り付けられる。
　以上のとおり、支持部材５４は、内管４８及び外管５０を懸架する。このとき、内管４８の下端（ベース管５６及び断熱管５８の下端）は、底部５２の上面から離れて配置される。したがって、内管４８の下端と、底部５２の上面との間には、隙間ＳＰ０が形成される。
　内管４８の外径（つまり、断熱管５８の外径）は、外管５０の内径よりも小さい。そのため、内管４８の外周面（断熱管５８の外周面）と、外管５０の内周面との間には、隙間ＳＰ１が形成される。内管４８の孔６０と、隙間ＳＰ０及びＳＰ１とは、冷却ガスが流れる流路になる。したがって、内管４８は、外管５０とともに、冷却ガスの流路を形成する。
　上述のとおり、シャフト３８とシャフト４０とは、連結部材４１によって同軸に連結される。そして、導入孔４２と貫通孔８８と孔６０とは、同軸に繋がる。したがって、導入孔４２を下方に流れる冷却ガスは、貫通孔８８を介して、孔６０に流れる。したがって、図２において、孔６０は、冷却ガス（使用前ガス）が下方に流れる導入流路（第１流路）になる。
　使用前ガスは、導入流路（孔６０）を下方に流れ、内管４８の開口６１から底部５２の上面に吹き付けられる。底部５２の上面に吹き付けられた使用前ガスは、ＳｉＣ単結晶の製造中において、底部５２を冷却し、底部５２から熱を奪う。底部５２を冷却し終えた冷却ガス（使用後ガス）は、隙間ＳＰ０から隙間ＳＰ１に流れる。使用後ガスは隙間ＳＰ１を上方に流れ、排出孔６８を通じて、シャフト４０の外に排出される。したがって、図２において、隙間ＳＰ１は、使用後ガスが流れる排出流路（第２流路）になる。
　以上の構成により、シードシャフト３０は、導入流路６０と排出流路ＳＰ１を形成する。ＳｉＣ単結晶の製造中、底部５２の下面に取り付けられたＳｉＣ種結晶３６は、導入流路６０を流れる使用前ガスにより冷却される。底部５２及びＳｉＣ種結晶３６から熱を奪った使用後ガスは、排出流路ＳＰ１を流れてすみやかに外部に排出される。したがって、製造装置１０は、ＳｉＣ種結晶３６を冷却する。
　導入流路６０と排出流路ＳＰ１との間には内管４８が配置されるため、導入流路６０を流れる使用前ガスは、排出流路ＳＰ１を流れる使用後ガスと接触しにくい。したがって、使用前ガスが使用後ガスにより暖められるのを防ぐことができる。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。
　特に本実施形態では、断熱管５８により、内管４８が断熱性を有する。したがって、使用後ガスの熱は、内管４８により断熱され、使用前ガスに伝達されにくい。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が更に効率良く冷却される。
　さらに、内管４８の下端面と底部５２の上面との間に、隙間ＳＰ０が形成される。隙間ＳＰ０により、底部５２の上面全体に冷却ガスを吹き付けることができ、底部５２の冷却効率が高まる。したがって、底部５２に取り付けられたＳｉＣ種結晶３６は効率良く冷却される。
　また、底部５２によって暖められた使用後ガスが隙間ＳＰ１を流れるので、外管５０が過度に冷却されるのを防ぐことができる。
　［導入流路の開口とＳｉＣ種結晶との配置関係］
　さらに、図３に示すように、シードシャフト３０を軸方向Ｘから見たとき、導入流路６０を有する内管４８の開口６１（つまり、内管４８の内側の領域）は、ＳｉＣ種結晶３６の大部分と重なる。換言すれば、開口６１は、ＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない。そのため、導入流路６０から流れ出た冷却ガスは、ＳｉＣ種結晶３６の略全体を冷却できる。その結果、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。
　「開口６１がＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない」とは、ＳｉＣ種結晶３６と開口６１とが以下の関係を満たすことを意味する。図３に示すように、軸方向Ｘから見たときのＳｉＣ種結晶３６の大きさが、開口６１よりも大きい場合を想定する。軸方向Ｘから見たＳｉＣ種結晶３６の面積をＳ１とする。そして、軸方向Ｘから見て、開口６１のうち、ＳｉＣ種結晶３６と重なる部分３６２の面積をＳ２とする。この場合、ＳｉＣ種結晶３６の面積Ｓ１は、開口６１とＳｉＣ種結晶３６とが重複する面積Ｓ２に対して、以下の式（１）を満たす。
Ｓ２／Ｓ１≧０．６０　（１）
　ＳｉＣ種結晶３６が開口６１に対して式（１）を満たす場合、つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、開口６１に重なる場合、開口６１は、ＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎない。この場合、導入流路６０を流れる使用前ガスを底部５２に吹き当てて、ＳｉＣ種結晶３６の略全体を抜熱できる。さらに、ＳｉＣ種結晶３６の大部分が冷却ガスの噴出口である開口６１の下方に位置するため、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８の存在によって、阻害されるのを防ぐことができる。以上より、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。
　開口６１がＳｉＣ種結晶３６に対して小さすぎる場合、つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％未満の領域のみ、開口６１に重なる場合、ＳｉＣ種結晶３６のうち、使用前ガスが吹き当てられる領域が小さすぎる。さらに、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８に阻害される。そのため、ＳｉＣ種結晶３６の冷却効率が悪くなる。
　以上のとおり、シードシャフト３０は、内管４８及び外管５０により、導入流路６０と排出流路ＳＰ１とを有する。シードシャフト３０は、導入流路６０により使用前ガスを底部５２に吹き当てる。シードシャフト３０はさらに、底部５２の熱を奪った使用後ガスを、排出流路ＳＰ１により速やかに上方に流して外部に排出する。そのため、熱を奪った使用後ガスが使用前ガスと混合するのを抑制でき、ＳｉＣ種結晶３６の冷却効率が高まる。
　さらに、上述のとおり、シードシャフト３０の軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が導入流路６０の開口６１と重なる。具体的には、式（１）が満たされる。したがって、導入流路６０を流れる使用前ガスがＳｉＣ種結晶３６の略全体を冷却する。さらに、ＳｉＣ種結晶３６の大部分が、冷却ガスの噴出口である開口６１の下方に位置する。そのため、底部５２の輻射による抜熱が、内管４８の存在によって、阻害されるのを防ぐことができる。以上の結果、底部５２の冷却効率を高めることができる。
　本実施形態では、シャフト４０がシャフト３８に連結されている。これにより、シードシャフト３０全体での冷却効率を高めることができる。
　さらに、外管５０に形成された複数の排出孔６８は、断熱部材１８の上方に位置する。したがって、ＳｉＣ単結晶の製造中に、排出孔６８から排出された使用後ガス（排出ガス）が、断熱部材１８の内側に入りにくく、排出ガスがＳｉＣ単結晶の成長に影響を与えにくい。
　［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
　製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。上述のとおり、製造装置１０は、ＳｉＣ種結晶３６を効率良く冷却する。そのため、Ｓｉ－Ｃ溶液１６のうち、ＳｉＣ種結晶３６の近傍部分は過冷却状態になり易い。そのため、ＳｉＣ単結晶がＳｉＣ種結晶３６上に成長し易くなり、結晶成長速度を大きくすることができる。
　ＳｉＣ単結晶の製造方法では初めに、製造装置１０を準備し、シードシャフト３０にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける（準備工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、Ｓｉ－Ｃ溶液１６を生成する（Ｓｉ－Ｃ溶液生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３６を坩堝１４内のＳｉ－Ｃ溶液１６に浸漬する（浸漬工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。
　［準備工程］
　初めに、シードシャフト３０を備えた製造装置１０を準備する。そして、シードシャフト３０の下端面３４にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける。ＳｉＣ種結晶３６の取付位置は、上記の式（１）を満たす。つまり、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、導入流路６０を有する内管４８の開口６１に重なるように、ＳｉＣ種結晶３６を下端面３４に取り付ける。
　［Ｓｉ－Ｃ溶液生成工程］
　次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。坩堝１４は、Ｓｉ－Ｃ溶液１６の原料を収容する。
　次に、Ｓｉ－Ｃ溶液１６を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置２０により、坩堝１４内のＳｉ－Ｃ溶液１６の原料を融点以上に加熱する。坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、Ｓｉ－Ｃ溶液１６が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉ－Ｃ溶液１６に溶け込むと、Ｓｉ－Ｃ溶液１６内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
　［浸漬工程］
　次に、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ－Ｃ溶液１６に浸漬する。具体的には、駆動源３２により、シードシャフト３０を降下し、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ－Ｃ溶液１６に浸漬する。
　［育成工程］
　ＳｉＣ種結晶３６をＳｉ－Ｃ溶液１６に浸漬した後、加熱装置２０により、Ｓｉ－Ｃ溶液１６を結晶成長温度に保持する。さらに、Ｓｉ－Ｃ溶液１６のＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。具体的には、冷却ガスをシードシャフト３０内に流して、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられた底部５２を冷却する。底部５２が冷えれば、ＳｉＣ種結晶３６も冷える。その結果、ＳｉＣ種結晶３６の近傍も冷える。ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域が過冷却状態になれば、ＳｉＣ濃度が上がり、過飽和状態になる。
　ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３６とＳｉ－Ｃ溶液１６とを回転する。シードシャフト３０を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３６が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３６の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト３０は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、Ｓｉ－Ｃ溶液１６に浸漬されたＳｉＣ種結晶３６の表面にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト３０は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト３０は、上昇も回転もしなくても良い。
　本実施の形態によるＳｉＣの製造方法は、シードシャフト３０内を冷却ガスが流れるので、ＳｉＣ種結晶３６が効率良く冷却される。これにより、Ｓｉ－Ｃ溶液１６に接触させたＳｉＣ種結晶３６の近傍の溶液が過冷却状態になり易くなる。その結果、ＳｉＣ単結晶がＳｉＣ種結晶３６上に成長し易くなり、結晶成長速度を大きくすることができる。
　［第１の実施形態の応用例１，２］
　図２に示すシードシャフト３０では、内管４８の下端面（ベース管５６及び断熱管５８の下端面）が底部５２の上面から離れている。しかしながら、内管４８の下端面は、底部５２の上面に接触していても良い。例えば、図４に示すように、内管４８の下端面は、底部５２の上面に接触する。内管４８の下端部には、１又は複数の連通部９０が形成される。この場合、底部５２の熱を奪った使用後ガスは、連通部９０を通って、導入流路６０から排出流路ＳＰ１に流れ込む（応用例１）。
　図５に示すように、連通部９０は、内管４８の下端よりも上方に形成されてもよい（応用例２）。
　［第１の実施形態の応用例３］
　図２に示すシードシャフト３０では、内管４８は、ベース管５６と断熱管５８とを備える。しかしながら、内管４８の構成はこれに限定されない。図６に示すように、内管４８は断熱管５８だけで構成されても良い。
　［第２の実施形態］
　図７に示すように、第２の実施形態の製造装置は、シャフト４０に代えて、シャフト９４を備える。第２の実施の形態による製造装置のその他の構成は、製造装置１０と同様である。シャフト９４は、シャフト４０と比較して、冷却ガスの流れが異なる。
　シャフト９４では、孔６０が使用後ガスの流れる排出流路（第１流路）であり、隙間ＳＰ１が使用前ガスの流れる導入流路（第２流路）である。この場合、軸方向Ｘから見て、ＳｉＣ種結晶３６の６０％以上の領域が、外管５０の内側の領域に重なればよい。
　シャフト９４では、外管５０の外周面上に断熱部材９６が配置される。これにより、使用前ガスが隙間ＳＰ１を流れても、外管５０の周囲の雰囲気が過度に冷却されるのを防ぐことができる。
　２つの製造装置（第１製造装置、第２製造装置）を準備して、各製造装置を利用してＳｉＣ単結晶を製造した。第１及び第２製造装置はいずれも、図２に示す構成を有した。第１製造装置のシードシャフトの内管の内径は、第２製造装置のシードシャフトの内管の内径と異なっていた。具体的には、第１製造装置の内管の内径は２０ｍｍであり、第２製造装置の内管の内径は８ｍｍであった。第１製造装置のその他の構成は、第２製造装置と同じであった。第１及び第２製造装置において使用したＳｉＣ種結晶の直径はいずれも、２５ｍｍであった。
　式（１）の左辺をＦ＝Ｓ２／Ｓ１と定義した。第１製造装置のＦ値は０．６４であり、式（１）を満たした。一方、第２製造装置のＦ値は０．１０であり、式（１）を満たさなかった。
　第１及び第２製造装置において、ＳｉＣ単結晶を製造した。このとき、いずれの製造装置においても同じ化学組成を有するＳｉ－Ｃ溶液を使用した。単結晶製造中のＳｉ－Ｃ溶液の温度は１９５０℃であった。冷却ガス流量は７．５～１０Ｌ／ｍｉｎであった。結晶成長時間は１０時間であった。
　ＳｉＣ単結晶を製造した後、各製造装置におけるＳｉＣ単結晶の結晶成長速度を、以下の方法により求めた。先ず、成長させたＳｉＣ単結晶の縦断面の光学顕微鏡写真（倍率１００倍）を撮影した。光学顕微鏡写真からＳｉＣ単結晶の成長厚みを測定した。成長厚みを成長時間で除して、結晶成長速度（μｍ／ｈｒ）を求めた。
　［試験結果］
　第１製造装置における結晶成長速度は５５μｍ／ｈｒであった。一方、第２製造装置における結晶成長速度は３４μｍ／ｈｒであり、式（１）を満たす第１製造装置よりも大幅に小さかった。
　以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。
　例えば、第１及び第２の実施形態において、ブロック形状を有するＳｉＣ種結晶３６を採用しても良い。これにより、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられた底部５２（シードシャフト３０の下端面３４）がＳｉ－Ｃ溶液１６に接触するのを防ぐことができる。
　式（１）を満たすのであれば、ＳｉＣ種結晶３６、内管４８及び外管５０の形状等は、第１及び第２の実施形態の形状等に限定されない。

Claims (4)

  1. 　ＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
    　Ｓｉ－Ｃ溶液を収容する坩堝と、
    　ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備え、
    　前記シードシャフトは、
    　内側に第１流路を形成する内管と、
    　前記内管を収容し、前記内管との間に第２流路を形成する外管と、
    　前記外管の下端開口を覆い、前記下端面を有する底部とを備え、
    　前記第１流路及び前記第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は前記冷却ガスが上方に流れる排出流路であり、
    　前記シードシャフトの軸方向から見て、前記ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、前記導入流路を形成する管の内側の領域に重なる、製造装置。
  2. 　前記内管が断熱性を有する、請求項１に記載の製造装置。
  3. 　前記内管の下端が前記底部から離れて配置される、請求項１又は２に記載の製造装置。
  4. 　Ｓｉ－Ｃ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、前記シードシャフトは、前記坩堝の高さ方向に延び、内側に第１流路が形成される内管と、前記内管を収容し、前記内管との間に第２流路を形成する外管と、前記外管の下端開口を覆い、前記下端面を有する底部とを備え、前記第１流路及び前記第２流路のうち、一方の流路は冷却ガスが下方に流れる導入流路であり、他方の流路は前記冷却ガスが上方に流れる排出流路である、前記製造装置を準備する工程と、
    　前記シードシャフトの軸方向から見て、前記ＳｉＣ種結晶の６０％以上の領域が、前記導入流路を形成する管の内側の領域に重なるように、前記ＳｉＣ種結晶を前記下端面に取り付ける工程と、
    　前記坩堝を加熱して、Ｓｉ－Ｃ溶液を生成する工程と、
    　前記ＳｉＣ種結晶を前記Ｓｉ－Ｃ溶液に浸漬する工程と、
    　前記シードシャフト内に前記冷却ガスを流しながら、前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程とを備える、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
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