JP2016147774A

JP2016147774A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2016147774A
Application number: JP2015024718A
Authority: JP
Inventors: 信平阿部; Shinpei Abe
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2015-02-10
Filing date: 2015-02-10
Publication date: 2016-08-18
Anticipated expiration: 2035-02-10
Also published as: JP6350324B2

Abstract

【課題】装置の大型化を避けつつ、高品質の単結晶を、安全に製造することができる、単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】坩堝と種結晶の少なくとも一方に、回転軸が連結されており、回転軸は、冷却水流路を有しており、冷却水流路の両端は、回転軸の外周に開口部を有し、回転軸の坩堝と反対側の端部は、チャンバの外部へ突出しており、端部の外周に、３本以上の環状パッキンを介してシールハウジングが設置されており、環状パッキンの隣り合う２本の間に、冷却水供給室と冷却水排出室が形成されており、冷却水流路の一端の開口部が、冷却水供給室に連通しており、かつ冷却水流路の他端の開口部が、冷却水排出室に連通している、単結晶製造装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶製造装置、特に、溶液法によるＳｉＣ単結晶製造装置に関する。

単結晶を製造する方法として、チャンバ内に設置された坩堝内の原料溶液に、種結晶を浸漬させて引き上げる方法がある。

ＳｉＣ（シリコンカ−バイド）単結晶の製造方法として、溶液法がある。溶液法においては、チャンバー内に設けられた黒鉛坩堝に原料Ｓｉ（シリコン）を装入し、加熱コイルで原料を溶融し、Ｓｉ溶液とする。このＳｉ溶液に黒鉛坩堝からＣを溶解させてＳｉ−Ｃ溶液とし、このＳｉ−Ｃ溶液に種結晶を浸漬して引き上げ、単結晶を製造する。その際、種結晶と坩堝の少なくとも一方を回転する。

特許文献１には、チョクラルスキー法により、チャンバ内の坩堝を回転しつつ、Ｓｉ単結晶を製造する装置及び方法が開示されている。特許文献１に開示される方法においては、坩堝に連結した坩堝回転軸に、冷却機構は設けられていない。

特開２０１１−０７３９５２号公報

回転軸には熱に弱いベアリング等が配設されている。Ｓｉ単結晶を製造する場合には、Ｓｉ溶液の温度をそれほど高温にしないため、ベアリング等が受ける熱の量は、それほど多くない。したがって、回転軸に、ベアリング等を冷却するための冷却機構が不要な場合も多い。

しかし、ＳｉＣ単結晶を製造する場合には、Ｓｉ溶液内に黒鉛坩堝のＣを溶解させＳｉ−Ｃ溶液とするため、Ｓｉ溶液の温度を非常に高くする必要があり、ベアリング等が受ける熱の量は非常に多い。

Ｓｉ−Ｃ溶液（原料溶液）からの熱を避ける方策として、回転軸を長くし、ベアリング等を熱源から遠ざける方法がある。しかし、この方法では、チャンバサイズが大きくなり、装置が大型化する。また、回転軸が長くなることにより、回転軸の芯振れが大きくなり、単結晶の品質が低下する。

一方、回転軸に冷却機構を設ける場合には、冷却水が漏れると、水蒸気が噴き出すため、安全上の配慮も必要になる。

本発明は、上記課題を解決する単結晶製造装置を提供することを目的とする。

本発明の要旨は、次のとおりである。
〈１〉チャンバの内部に、坩堝と種結晶を備える単結晶製造装置であって、前記坩堝と前記種結晶の少なくとも一方に、回転軸が連結されており、前記回転軸は、冷却水流路を有しており、前記冷却水流路の両端は、前記回転軸の外周に開口部を有し、前記回転軸の前記坩堝と反対側の端部は、前記チャンバの外部へ突出しており、前記端部の外周に、３本以上の環状パッキンを介してシールハウジングが設置されており、前記環状パッキンの隣り合う２本の間に、冷却水供給室と冷却水排出室が形成されており、前記冷却水流路の一端の開口部が、前記冷却水供給室に連通しており、かつ前記冷却水流路の他端の開口部が、前記冷却水排出室に連通している、単結晶製造装置。

本発明によれば、回転軸に冷却水流路を有するので、回転軸を長くして、回転シールを加熱コイル及び原料溶液から遠ざける必要がなく、装置の大型化を避けることができ、かつ回転軸の芯振れも発生せず、高品質の単結晶を製造することができる。また、回転シールをチャンバの外部に設置したので、仮に回転シールが破損し、冷却水漏れが発生しても、すぐに目視で発見でき、安全性が高い。

本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。

以下、本発明に係る単結晶製造装置の実施形態を、図面を用いて説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明を限定するものではない。例えば、上述したように、本発明は、坩堝内の溶液の温度が非常に高温となるＳｉＣ単結晶の製造装置として用いて特に好適であるが、坩堝内の溶液の温度がそれほど高温とならないＳｉ単結晶の製造装置として用いても当然よい。

図１は、本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。

（本発明の単結晶製造装置の全体構造）
本発明の単結晶製造装置１００は、坩堝１と、種結晶２と、加熱コイル３が、チャンバ４の内部に格納されている。

チャンバ４には、真空ポンプ５が連結される。また、チャンバ４には真空計６が連結される。チャンバ４の内部は、微少な酸素も混入しないよう、真空ポンプ５で排気した後、不活性ガス供給源（図示せず）から、ヘリウム等の不活性ガスを導入し、チャンバ４の内部を正圧とする。この状態で、加熱コイル３により原料を加熱、溶融して、原料溶液７とする。この原料溶液７に種結晶２を浸漬し、引上げ機構（図示せず）により種結晶２を引き上げる。

種結晶２は、種結晶回転軸１０と連結され、坩堝１は、坩堝回転軸５０と連結される。

種結晶回転軸１０には、種結晶回転軸１０を回転させる機構（図示せず）が連結される。坩堝回転軸５０には、坩堝回転軸５０を回転させる機構（図示せず）が連結される。

種結晶回転軸１０の外周には、ベアリング２１ａ、２１ｂを介して支持部材２０が設置される。坩堝回転軸５０の外周には、ベアリング６１ａ、６１ｂを介して支持部材６０が設置される。

（種結晶回転軸の冷却）
種結晶回転軸１０は、回転軸アウタ１１ａと回転軸インナ１１ｂを備えた二重構造である。回転軸アウタ１１ａには軸方向に溝が設けられ、その溝と回転軸インナ１１ｂとで、冷却水流路１２が形成される。冷却水流路１２の両端は、回転軸１０を構成する回転軸アウタ１１ａの外周に開口部１３ａ、１３ｂを有する。

種結晶回転軸１０の坩堝１と反対側の端部１４は、チャンバ４の外部へ突出する。この端部１４に、３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃが挿通される。環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃを介して、種結晶回転軸１０を構成する回転軸アウタ１１ａの外周に、シールハウジング１６が設置される。シールハウジング１６の内周は円筒状であり、シールハウジング１６の内周が、環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃの外周と接する。

３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃのうち、環状パッキン１５ａと環状パッキン１５ｂは、隣り合う２本の環状パッキンである。環状パッキン１５ｂと環状パッキン１５ｃも同様である。

回転軸アウタ１１ａの外周と、環状パッキン１５ａと、シールハウジング１６の内周と、環状パッキン１５ｂとで冷却水供給室１７ａを形成する。この冷却水供給室１７ａに、冷却水流路１２の一端の開口部１３ａが連通する。シールハウジング１６に、冷却水導入口１８ａが設置され、この冷却水導入口１８ａは、冷却水供給室１７ａに連通する。

回転軸アウタ１１ａの外周と、環状パッキン１５ｂと、シールハウジング１６の内周と、環状パッキン１５ｃとで冷却排出室１７ｂを形成する。この冷却水排出室１７ｂに、冷却水流路１２の他端の開口部１３ｂが連通する。シールハウジング１６に、冷却水排出口１８ｂが設置され、この冷却水排出口１８ｂは、冷却水排出室１７ｂに連通する。

このようにして形成された、冷却水供給室１７ａと冷却水排出室１７ｂにより、回転中の種結晶回転軸１０に冷却水を給排水することができる。

冷却水導入口１８ａから導入された冷却水は、冷却水流路１２を経て、ベアリング２１ａ、２１ｂをそれらの内周側から冷却し、冷却水排出口１８ｂから排出される。

回転軸アウタ１１ａと、３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂを介して設置されるシールハウジング１６とで、回転シール１９を構成する。回転シール１９は、種結晶回転軸１０の軸方向に貫通孔Ｈを有している。この貫通孔Ｈに種結晶回転軸１０が挿通されることにより、種結晶回転軸１０を回転させることができる。

冷却水供給室１７ａと冷却水排出室１７ｂの内部にある冷却水は、３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃによって封止されている。また、３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃは、回転中の種結晶回転軸１０を構成する回転軸アウタ１１ａと摩擦されている。したがって、回転シール１９の冷却水漏れに対する信頼性は、高いとはいえない。

しかし、万が一、環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃが破損し、回転シール１９から水漏れが発生しても、回転シール１９はチャンバ４の外部に設置されているため、目視によって、すぐに水漏れを発見することができる。

（種結晶回転軸を支持する部材の冷却）
支持部材２０は、ハウジングアウタ２２ａとハウジングインナ２２ｂを備えた二重構造である。ハウジングインナ２２ｂの外周には螺旋状の溝が設けられ、その溝とハウジングアウタ２２ａとで冷却水流路２３が形成される。

ハウジングインナ２２ｂの外周には、円周状の溝が設けられ、Ｏリング２５ａ、２５ｂが格納される。このＯリング２５ａ、２５ｂは、ハウジングアウタ２２ａとハウジングインナ２２ｂとを結合させることにより、適度に変形し、冷却水流路２３からの冷却水の漏れを防止する。

ハウジングアウタ２２ａには、冷却水導入口２４ａと、冷却水排出口２４ｂが設置される。冷却水導入口２４ａから導入された冷却水は、冷却水流路２３を経て、ベアリング２１ａ、２１ｂをそれらの外周側から冷却し、冷却水排出口２４ｂから排出される。

べアリング２１ａ、２１ｂは、種結晶回転軸１０に設けられた冷却水流路１２により、ベアリング２１ａ、２１ｂの内周側から冷却されると同時に、支持部材２０に設けられた冷却水流路２３により、ベアリング２１ａ、２１ｂの外周側からも冷却される。

環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃと比べると、Ｏリング２５ａ、２５ｂは、坩堝１に近いため、より多くの熱を受ける。しかし、Ｏリング２５ａ、２５ｂは、冷却水流路２３に近いため、充分に冷却されており、熱によって破損することはない。また、Ｏリング２５ａ、２５ｂは、環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃと異なり、種結晶回転軸１０から摩擦を受けることもないため、摩耗によって破損することもない。

（坩堝回転軸の冷却）
坩堝回転軸５０は、回転軸アウタ５１ａと回転軸インナ５１ｂを備えた二重構造である。回転軸アウタ５１ａには軸方向に溝が設けられ、その溝と回転軸インナ５１ｂとで、冷却水流路５２が形成される。冷却水流路５２の両端は、回転軸５０を構成する回転軸アウタ５１ａの外周に開口部５３ａ、５３ｂを有する。

坩堝回転軸５０の坩堝１と反対側の端部５４は、チャンバ４の外部へ突出する。この端部５４に、３本の環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃが挿通される。環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃを介して、坩堝回転軸５０を構成する回転軸アウタ５１ａの外周に、シールハウジング５６が設置される。シールハウジング５６の内周は円筒状であり、シールハウジング５６の内周が、環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃの外周と接する。

３本の環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃのうち、環状パッキン５５ａと環状パッキン５５ｂは、隣り合う２本の環状パッキンである。環状パッキン５５ｂと環状パッキン５５ｃも同様である。

回転軸アウタ５１ａの外周と、環状パッキン５５ａと、シールハウジング５６の内周と、環状パッキン５５ｂとで冷却水供給室５７ａを形成する。この冷却水供給室５７ａに、冷却水流路５２の一端の開口部５３ａが連通する。シールハウジング５６に、冷却水導入口５８ａが設置され、この冷却水導入口５８ａは、冷却水供給室５７ａに連通する。

回転軸アウタ５１ａの外周と、環状パッキン５５ｂと、シールハウジング５６の内周と、環状パッキン５５ｃとで冷却排出室５７ｂを形成する。この冷却水排出室５７ｂに、冷却水流路５２の他端の開口部５３ｂが連通する。シールハウジング５６に、冷却水排出口５８ｂが設置され、この冷却水排出口５８ｂは、冷却水排出室５７ｂに連通する。

このようにして形成された、冷却水供給室５７ａと冷却水排出室５７ｂにより、回転中の坩堝回転軸５０に冷却水を給排水することができる。

冷却水導入口５８ａから導入された冷却水は、冷却水流路５２を経て、ベアリング６１ａ、６１ｂをそれらの内周側から冷却し、冷却水排出口５８ｂから排出される。

回転軸アウタ５１ａと、３本の環状パッキン５５ａ、５５ｂを介して設置されるシールハウジング５６とで、回転シール５９を構成する。回転シール５９は、坩堝回転軸５０の軸方向に貫通孔Ｈを有している。この貫通孔Ｈに坩堝回転軸５０を挿通することにより、坩堝回転軸５０を回転させることができる。

冷却水供給室５７ａと冷却水排出室５７ｂの内部にある冷却水は、３本の環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃによって封止されている。また、３本の環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃは、回転中の坩堝回転軸５０を構成する回転軸アウタ１１ａと摩擦されている。したがって、回転シール５９の冷却水漏れに対する信頼性は、高いとはいえない。

しかし、万が一、環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃが破損し、回転シール５９から水漏れが発生しても、回転シール５９はチャンバ４の外部に設置されているため、目視によって、すぐに水漏れを発見することができる。

（坩堝回転軸を支持する部材の冷却）
支持部材６０は、ハウジングアウタ６２ａとハウジングインナ６２ｂを備えた二重構造である。ハウジングインナ６２ｂの外周には螺旋状の溝が設けられ、その溝とハウジングアウタ６２ａとで冷却水流路６３が形成される。

ハウジングインナ６２ｂの外周には、円周状の溝が設けられ、Ｏリング６５ａ、６５ｂが格納される。このＯリング６５ａ、６５ｂは、ハウジングアウタ６２ａとハウジングインナ６２ｂとを結合させることにより、適度に変形し、冷却水流路６３からの冷却水の漏れを防止する。

ハウジングアウタ６２ａには、冷却水導入口６４ａと、冷却水排出口６４ｂが設置される。冷却水導入口６４ａから導入された冷却水は、冷却水流路６３を経て、ベアリング６１ａ、６１ｂを外周側から冷却し、冷却水排出口６４ｂから排出される。

べアリング６１ａ、６１ｂは、坩堝回転軸５０に設けられた冷却水流路５２により、ベアリング６１ａ、６１ｂの内周側から冷却されると同時に、支持部材６０に設けられた冷却水流路６３により、ベアリング６１ａ、６１ｂの外周側からも冷却される。

環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃと比べると、Ｏリング６５ａ、６５ｂは、坩堝１に近いため、より多くの熱を受ける。しかし、Ｏリング６５ａ、６５ｂは、冷却水流路６３に近いため、充分に冷却されており、熱によって破損することはない。また、Ｏリング６５ａ、６５ｂは、環状パッキン５５ａ、５５ｂ、５５ｃと異なり、坩堝回転軸５０から摩擦を受けることもないため、摩耗によって破損することもない。

本実施形態では、種結晶２と坩堝１の両方を回転する実施形態を示したが、種結晶２及び坩堝１のいずれかを回転してもよい。また、支持部材２０、６０は、冷却水で冷却しなくてもよい。

また、環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃは、３本以上であってもよい。例えば、３本の環状パッキン１５ａ、１５ｂ、１５ｃそれぞれを２重にして、冷却水導入口１７ａ、冷却水排出室１７ｂからの冷却水の漏れに対する信頼性を高めてもよい。

本発明によれば、装置の大型化を避けつつ、高品質の単結晶を、安全に製造することができる。したがって、本発明は、産業上の利用可能性が大きい。

１坩堝
２種結晶
３加熱コイル
４チャンバ
５真空ポンプ
６真空計
７原料溶液
１０種結晶回転軸
１１ａ、５１ａ回転軸アウタ
１１ｂ、５１ｂ回転軸インナ
１２、２３、５２、６３冷却水流路
１３ａ、１３ｂ、５３ａ、５３ｂ開口部
１４、５４端部
１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、５５ａ、５５ｂ、５５ｃ環状パッキン
１６、５６シールハウジング
１７ａ、５７ａ冷却水供給室
１７ｂ、５７ｂ冷却水排出室
１８ａ、２４ａ、５８ａ、６４ａ冷却水導入口
１８ｂ、２４ｂ、５８ｂ、６４ｂ冷却水排出口
１９、５９回転シール
２０、６０支持部材
２１ａ、２１ｂ、６１ａ、６１ｂベアリング
２２ａ、６２ａハウジングアウタ
２２ｂ、６２ｂハウジングインナ
２５ａ、２５ｂ、６５ａ、６５ｂＯリング
５０坩堝回転軸
Ｈ貫通孔
１００単結晶製造装置

Claims

チャンバの内部に、坩堝と種結晶を備える単結晶製造装置であって、
前記坩堝と前記種結晶の少なくとも一方に、回転軸が連結されており、
前記回転軸は、冷却水流路を有しており、
前記冷却水流路の両端は、前記回転軸の外周に開口部を有し、
前記回転軸の前記坩堝と反対側の端部は、前記チャンバの外部へ突出しており、
前記端部の外周に、３本以上の環状パッキンを介してシールハウジングが設置されており、
前記環状パッキンの隣り合う２本の間に、冷却水供給室と冷却水排出室が形成されており、
前記冷却水流路の一端の開口部が、前記冷却水供給室に連通しており、かつ
前記冷却水流路の他端の開口部が、前記冷却水排出室に連通している、単結晶製造装置。