WO2012070482A1 - 熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法 - Google Patents

熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法 Download PDF

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WO2012070482A1
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中島　清次
三好　達也
裕樹 中丸
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • Y10T428/12937—Co- or Ni-base component next to Fe-base component

Definitions

  • the present invention relates to a hot-press steel plate suitable for manufacturing a member such as an automobile undercarriage member and a vehicle body structural member by hot pressing, and a hot-pressing member manufacturing method using the hot-press steel plate.
  • Patent Document 1 discloses a hot press that enables both easy processing and high strength by simultaneously processing a heated steel plate using a die and a punch and simultaneously cooling it.
  • a so-called processing technique has been proposed.
  • scale iron oxide
  • the steel plate is heated to a high temperature of around 950 ° C. before the hot pressing, scale (iron oxide) is generated on the surface of the steel plate.
  • the scale generated on the surface of the steel plate is peeled off during hot pressing, thereby damaging the mold. Or the surface of the member after hot pressing is damaged. Further, the scale remaining on the surface of the member causes poor appearance and poor paint adhesion.
  • Patent Document 2 discloses a hot-pressed member excellent in corrosion resistance in which a steel sheet coated with Zn or a Zn-based alloy is hot-pressed and a Zn-Fe-based compound or a Zn-Fe-Al-based compound is provided on the surface.
  • a manufacturing method is disclosed.
  • Scale formation is likely to occur at local sites such as cracks originating from a defective portion of a plating layer or a Zn-Fe metal compound formed during heating by hot pressing.
  • Scale and ZnO are likely to occur in a Zn-based plating layer having a low melting point of less than 700 ° C.
  • the present invention has been made on the basis of the above knowledge, and a plating layer containing 10 to 25% by mass of Ni on the surface of the steel sheet, the balance being made of Zn and inevitable impurities, and an adhesion amount of 10 to 90 g / m 2
  • a steel sheet for hot pressing characterized by comprising:
  • the plated layer further has at least one compound layer selected from a Si-containing compound layer, a Ti-containing compound layer, an Al-containing compound layer, and a Zr-containing compound layer. Is preferred.
  • the steel sheet before the plating layer is provided, that is, the base steel sheet for the plating layer, in mass%, C: 0.15 to 0.5%, Si: 0.05 to 2.0%, Mn: 0.5 to 3 It is possible to use a steel sheet containing%, P: 0.1% or less, S: 0.05% or less, Al: 0.1% or less, and N: 0.01% or less, with the balance being composed of Fe and inevitable impurities.
  • the base steel sheet is individually at least one selected from Cr: 0.01 to 1%, Ti: 0.2% or less, B: 0.0005 to 0.08%, and Sb: 0.003 to 0.03% by mass. Or it is preferable to contain simultaneously.
  • the present invention also provides a method for producing a hot pressed member, wherein the hot pressed steel sheet of the present invention is heated to a temperature range of Ac 3 transformation point to 1000 ° C. and then hot pressed.
  • the hot press member manufactured by the method for manufacturing a hot press member of the present invention using the steel sheet for hot press of the present invention has a good appearance and has excellent paint adhesion and corrosion resistance. It is suitable for members such as rotating members and vehicle body structural members.
  • the steel plate surface contains 10 to 25% by mass of Ni with the balance being Zn.
  • a plating layer made of inevitable impurities is provided.
  • the Ni content of the plating layer is 10 to 25% by mass, a ⁇ phase with a crystal structure of Ni 2 Zn 11 , NiZn 3 or Ni 5 Zn 21 and a melting point as high as 881 ° C is formed. Therefore, it is possible to minimize the generation of scale and ZnO during heating. Further, since no Zn—Fe metal compound is formed during heating, the generation of scale associated with the occurrence of cracks is also suppressed.
  • the plating layer having such a composition since the plating layer having such a composition remains as a ⁇ phase even after the hot pressing is completed, it exhibits excellent corrosion resistance due to the sacrificial anticorrosive effect of Zn.
  • the formation of the ⁇ phase when the Ni content is 10 to 25% by mass does not necessarily match the equilibrium diagram of the Ni—Zn alloy. This is presumably because the formation reaction of the plating layer performed by electroplating or the like proceeds in a non-equilibrium manner.
  • the ⁇ phase of Ni 2 Zn 11 , NiZn 3 , and Ni 5 Zn 21 can be confirmed by an X-ray diffraction method or an electron beam diffraction method using TEM (Transmission Electron Microscopy).
  • the ⁇ phase is formed as described above by setting the Ni content of the plating layer to 10 to 25% by mass, some ⁇ phase may be mixed depending on the conditions of electroplating. At this time, in order to minimize the generation of scale and ZnO during heating, the ⁇ phase content is preferably 5% by mass or less.
  • the ⁇ phase content is defined by the weight ratio of the ⁇ phase to the total weight of the plating layer, and can be quantified by, for example, the anodic dissolution method.
  • the adhesion amount per one side of the plating layer is 10 to 90 g / m 2 . This is because when the adhesion amount is less than 10 g / m 2 , the sacrificial anticorrosive effect of Zn is not sufficiently exhibited, and when the adhesion amount exceeds 90 g / m 2 , the effect is saturated and the cost is increased.
  • the method for forming the plating layer is not particularly limited, but a known electroplating method is suitable.
  • the thickness of the compound layer is preferably 0.1 ⁇ m or more. Moreover, it is preferable to set it as 3.0 micrometers or less. This is because if the thickness of the compound layer exceeds 3.0 ⁇ m, the compound layer becomes brittle and the coating adhesion may be lowered. More preferably, the thickness of the compound layer is in the range of 0.4 to 2.0 ⁇ m.
  • Si-containing compound for example, silicone resin, lithium silicate, sodium silicate, colloidal silica, silane coupling agent and the like can be applied.
  • Ti-containing compound for example, a titanate such as lithium titanate or calcium titanate, a titanium coupling agent mainly containing a titanium alkoxide or a chelate-type titanium compound can be applied.
  • Al-containing compound for example, an aluminate such as sodium aluminate or calcium aluminate, an aluminum coupling agent mainly composed of an aluminum alkoxide or a chelate-type aluminum compound can be applied.
  • a zirconate salt such as lithium zirconate or calcium zirconate
  • a zirconium coupling agent mainly composed of a zirconium alkoxide or a chelate-type zirconium compound can be applied.
  • At least one compound selected from the above-mentioned Si-containing compound, Ti-containing compound, Al-containing compound, and Zr-containing compound was deposited on the plating layer. Then, it may be heat-dried without washing with water.
  • the adhesion treatment of these compounds may be any of a coating method, a dipping method, and a spray method, and a roll coater, a squeeze coater, a die coater or the like may be used. At this time, it is also possible to adjust the coating amount, make the appearance uniform, and make the thickness uniform by an air knife method or roll drawing method after the coating treatment, dipping treatment, and spraying treatment with a squeeze coater or the like. Heat drying may be performed within the range of 40 to 200 ° C., preferably 60 to 160 ° C., when the maximum temperature of the steel sheet is reached.
  • a method of forming the compound layer on the plating layer is not limited to the above method.
  • an acidic aqueous solution containing at least one cation selected from Si, Ti, Al, and Zr, and containing at least one anion selected from phosphate ion, fluoric acid ion, and fluoride ion can be formed on the plating layer by a method of immersing a steel sheet having a plating layer and then drying by heating without washing with water.
  • the above compound layer can contain an inorganic solid lubricant. This is because by including an inorganic solid lubricant, the dynamic friction coefficient during hot pressing can be reduced and press workability can be improved.
  • inorganic solid lubricants include metal sulfides (such as molybdenum disulfide and tungsten disulfide), selenium compounds (such as molybdenum selenide and tungsten selenide), graphite, fluorides (such as graphite fluoride and calcium fluoride), At least one selected from nitrides (boron nitride, silicon nitride, etc.), borax, mica, metal tin, alkali metal sulfates (sodium sulfate, potassium sulfate, etc.) can be applied.
  • the content of the inorganic solid lubricant in the compound layer is preferably 0.1 to 20% by mass. This is because if the content is 0.1% by mass or more, a lubricating effect is obtained, and if the content is 20% by mass or less, the paint adhesion does not decrease.
  • C 0.15-0.5% C is an element that improves the strength of steel. In order to increase the TS of a hot-pressed member to 980 MPa or more, the amount needs to be 0.15% or more. On the other hand, if the amount of C exceeds 0.5%, the blanking workability of the steel plate as the material will be significantly reduced. Therefore, the C content is 0.15 to 0.5%.
  • Si 0.05-2.0% Si, like C, is an element that improves the strength of steel.
  • the amount needs to be 0.05% or more.
  • the Si content exceeds 2.0%, the occurrence of surface defects called red scales during hot rolling is remarkably increased, the rolling load is increased, and the ductility of the hot-rolled steel sheet is deteriorated.
  • the Si content exceeds 2.0%, the plating processability may be adversely affected when a plating process for forming a plating film mainly composed of Zn or Al on the surface of the steel sheet is performed. Therefore, the Si content is 0.05 to 2.0%.
  • Mn 0.5-3% Mn is suppressed ferrite transformation is an effective element for improving the hardenability, and since lowering the Ac 3 transformation point, in element effective to lower the heating temperature before hot pressing is there. In order to exhibit such an effect, the amount needs to be 0.5% or more. On the other hand, if the amount of Mn exceeds 3%, Mn is segregated and the uniformity of the characteristics of the steel plate and hot pressed member is reduced. Therefore, the Mn content is 0.5 to 3%.
  • P 0.1% or less
  • the amount of P exceeds 0.1%, P is segregated and the uniformity of the characteristics of the steel plate and the hot pressed member is reduced, and the toughness is also significantly reduced. Therefore, the P content is 0.1% or less.
  • Al 0.1% or less When the Al content exceeds 0.1%, blanking workability and hardenability of the steel sheet as raw material are lowered. Therefore, the Al content is 0.1% or less.
  • N 0.01% or less
  • the N amount exceeds 0.01%, nitrides such as AlN are formed during hot rolling or heating before hot pressing, and blanking workability and hardenability of the steel sheet as raw material are lowered. Therefore, the N content is 0.01% or less.
  • the balance of the above components of the base steel plate is Fe and inevitable impurities, but for the following reasons, at least one selected from Cr: 0.01 to 1%, Ti: 0.2% or less, B: 0.0005 to 0.08% , Sb: 0.003 to 0.03% is preferably contained individually or simultaneously.
  • Cr 0.01-1% Cr is an element effective for strengthening steel and improving hardenability. In order to exhibit such an effect, the Cr content is preferably 0.01% or more. On the other hand, if the Cr content exceeds 1%, the cost is significantly increased. Therefore, the upper limit of the Cr content is preferably 1%.
  • Ti 0.2% or less Ti is an element effective for strengthening steel and improving toughness by refining crystal grains. It is also an element effective for forming a nitride in preference to B, which will be described next, and exhibiting the effect of improving hardenability by solid solution B. However, if the Ti content exceeds 0.2%, the rolling load during hot rolling increases extremely, and the toughness of the hot pressed member decreases, so the upper limit of the Ti content is preferably 0.2%.
  • B 0.0005-0.08%
  • B is an element effective for improving the hardenability during hot pressing and toughness after hot pressing.
  • the B content is preferably 0.0005% or more.
  • the upper limit is preferably 0.08%.
  • Sb 0.003-0.03%
  • Sb has an effect of suppressing a decarburized layer generated in the steel sheet surface layer portion between the time when the steel plate is heated before hot pressing and the time when the steel plate is cooled by a series of processes of hot pressing. In order to exhibit such an effect, the amount needs to be 0.003% or more. On the other hand, if the Sb content exceeds 0.03%, the rolling load increases and the productivity decreases. Therefore, the Sb amount is preferably 0.003 to 0.03%.
  • the above-described hot press steel sheet of the present invention is hot pressed after heating in the temperature range of Ac 3 transformation point to 1000 ° C. to become a hot press member.
  • the reason for heating above the Ac 3 transformation point before hot pressing is to form a hard phase such as a martensite phase by rapid cooling during hot pressing, thereby increasing the strength of the member.
  • the upper limit of the heating temperature is set to 1000 ° C. because a large amount of ZnO is generated on the surface of the plating layer when the heating temperature exceeds 1000 ° C.
  • the heating temperature here means the highest temperature reached of the steel sheet.
  • the average heating rate during heating before hot pressing is not particularly limited, but for example, 2 to 200 ° C./s is preferable.
  • the generation of ZnO on the surface of the plating layer and the generation of local scale in the defective portion of the plating layer increase as the high-temperature residence time during which the steel sheet is exposed to high-temperature conditions increases. For this reason, the faster the average temperature rise rate, the more preferable it is because the generation of scale can be suppressed.
  • the holding time at the maximum temperature of the steel sheet is not particularly limited, but it is preferable to make it short for the same reason as described above, preferably 300 s or less, more preferably 120 s or less, and still more preferably. 10s or less.
  • heating by an electric furnace or a gas furnace flame heating, current heating, high frequency heating, induction heating, etc. can be exemplified.
  • Example 1 As a base steel sheet, in mass%, C: 0.23%, Si: 0.25%, Mn: 1.2%, P: 0.01%, S: 0.01%, Al: 0.03%, N: 0.005%, Cr: 0.2%, Ti: A cold-rolled steel sheet containing 0.02%, B: 0.0022%, Sb: 0.008%, the balance being composed of Fe and inevitable impurities, an Ac 3 transformation point of 820 ° C, and a thickness of 1.6 mm is used. It was.
  • the surface of this cold-rolled steel sheet has a current density of 5 in a plating bath containing 200 g / L nickel sulfate hexahydrate and 10-100 g / L zinc sulfate heptahydrate at a pH of 1.5 and a temperature of 50 ° C. ⁇ 100A / dm 2 and varied by performing electroplating process, as shown in Table 1, Ni content with different plating layers of (the balance being Zn and inevitable impurities), the adhesion amount, and ⁇ phase content Steel plates No. 1 to 19 were produced.
  • hot-dip plated steel sheets GI
  • alloyed hot-dip zinc-plated steel sheets GA
  • hot-dip Zn-5% Al-plated steel sheets GF
  • hot-dip Zn Steel plates Nos. 20 to 24 were produced as -55% Al plated steel plates (GL) and cold-rolled steel plates without plating layers.
  • Table 1 shows steel plates Nos. 1 to 24 produced in this way.
  • the steel plates Nos. 1 to 24 thus obtained were heated under the heating conditions shown in Table 1 by an electric furnace or direct energization, then sandwiched between Al molds and cooled at a cooling rate of 50 ° C./s.
  • the oxidation resistance shown in FIG. Table 1 shows the composition of the plating layer of each steel sheet, the heating conditions, and the evaluation results of oxidation resistance.
  • Example 2 On the surface of the same base steel plate as in Example 1, plating layers having different Ni content, adhesion amount, and ⁇ phase content were formed by the same method as in Example 1. Thereafter, on the plating layer, a composition comprising any of the following compounds containing Si, a Ti-containing compound, an Al-containing compound, a Zr-containing compound, and Si and a Zr-containing compound (solid content ratio 15 Mass%) was applied. Then, heated and dried under conditions maximum temperature of the steel sheet is 140 ° C., as shown in Tables 2 and 3, different Si-containing compound layer thick, Ti-containing compound layer, Al-containing compound layer, Zr-containing compound layer, One of the Si and Zr-containing compound layers was formed to produce steel plates No. 1 to 32. Tables 2 and 3 show the steel plates Nos. 1 to 32 produced in this way.
  • the following compounds were used as Si-containing compounds, Ti-containing compounds, Al-containing compounds, and Zr-containing compounds.
  • Silicone resin KR-242A manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Lithium silicate manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.
  • Lithium silicate 45 Colloidal silica Snowtex OS made by Nissan Chemical Industries Silane coupling agent: KBE-403 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Lithium titanate manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.
  • Lithium titanate sodium aluminate manufactured by Asahi Chemical Industry Co., Ltd. NA-170
  • Aluminum coupling agent Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd.
  • Pre-act AL-M Zirconium acetate Sanei Kako Co., Ltd.
  • Zirconium acetate Zirconium coupling agent Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd.
  • the solvent was ethylene glycol monobutyl ether: naphtha, 55:45 (mass ratio) thinner.
  • the solvent in the case of using something other than a silicone resin as a compound was deionized water.
  • the steel plates No. 1 to 32 shown in Tables 2 and 3 having a plating layer and a compound layer in order on the surface thus obtained were heated under the heating conditions shown in Tables 2 and 3 by an electric furnace or direct energization. Then, it was sandwiched between Al molds and cooled at a cooling rate of 50 ° C./s. Thereafter, the same oxidation resistance evaluation as in Example 1 and the following coating adhesion evaluation were performed.
  • Tables 2 and 3 show the composition of the plating layer of each steel sheet, the composition of the compound layer, the heating conditions, and the evaluation results of oxidation resistance and paint adhesion.
  • Paint adhesion A sample was taken from the heat-treated steel sheet, subjected to chemical conversion treatment under standard conditions using PB-SX35 manufactured by Nihon Parkerizing Co., Ltd., and then applied with electrodeposition paint GT-10HT gray manufactured by Kansai Paint Co., Ltd.
  • a coating test piece was prepared by forming a film with a thickness of 20 ⁇ m under baking conditions of 20 ° C. for 20 minutes. Then, a cut that reaches the steel substrate of the grid pattern (10 x 10 pieces, 1 mm interval) with a cutter knife is put on the surface that has been subjected to chemical conversion treatment and electrodeposition coating of the prepared test piece, and is attached with an adhesive tape. A cross-cut tape peeling test was conducted.
  • the example of the present invention is excellent in coating adhesion in addition to oxidation resistance by providing the compound layer.
  • the coating adhesiveness of a hot press member can also be evaluated by the result of a present Example similarly to oxidation resistance.
  • the present invention can be applied to manufacture of members such as automobile underbody members and body structure members by hot pressing.

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Abstract

　熱間プレス時にスケールやZnOの生成を抑制可能な耐酸化性に優れる熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法を提供することを目的として、下地鋼板表面に、10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10～90g/m2のめっき層を有することを特徴とする熱間プレス用鋼板を提供する。

Description

熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法
　本発明は、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの部材を熱間プレスで製造するのに適した熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法に関する。
　従来、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの部材の多くは、所定の強度を有する鋼板をプレス加工することによって製造されている。近年、地球環境の保全という観点から、自動車車体の軽量化が熱望され、使用する鋼板を高強度化して、その板厚を低減する努力が続けられている。しかし、鋼板の高強度化に伴ってそのプレス加工性が低下するため、鋼板を所望の部材形状に加工することが困難になる場合が多くなっている。
　そのため、特許文献１には、ダイとパンチからなる金型を用いて加熱された鋼板を加工すると同時に急冷することにより、加工の容易化と高強度化との両立を可能にした熱間プレスと呼ばれる加工技術が提案されている。しかし、この熱間プレスでは、熱間プレス前に鋼板を950℃前後の高い温度に加熱するため、鋼板表面にはスケール(鉄酸化物)が生成される。鋼板表面に生成されたスケールは、熱間プレス時に剥離することによって、金型を損傷させる。または熱間プレス後の部材表面を損傷させる。また、部材表面に残ったスケールは、外観不良や塗装密着性の低下の原因になる。このため、通常は酸洗やショットブラストなどの処理を行って部材表面のスケールは除去されるが、これは製造工程を複雑にし、生産性の低下を招く。さらに、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの部材には優れた耐食性も必要とされるが、上述のような工程により製造された熱間プレス部材ではめっき層などの防錆皮膜が設けられていないため、耐食性が甚だ不十分である。
　このような背景から、熱間プレス前の加熱時にスケールの生成を抑制するとともに、熱間プレス後の部材の耐食性を向上させることが可能な熱間プレス技術が要望され、表面にめっき層などの皮膜を設けた鋼板やそれを用いた熱間プレス方法が提案されている。例えば、特許文献２には、ZnまたはZnベース合金で被覆された鋼板を熱間プレスし、Zn-Feベース化合物またはZn-Fe-Alベース化合物を表面に設けた耐食性に優れる熱間プレス部材の製造方法が開示されている。
英国特許第1490535号公報 特許第3663145号公報
　しかしながら、特許文献２に記載の方法で製造された熱間プレス部材では、スケールの生成に起因する外観不良や塗装密着性低下を引き起こしたり、ZnOの生成に起因する耐食性劣化を招いたりする場合がある。
　本発明は、熱間プレス時にスケールやZnOの生成を抑制可能な耐酸化性に優れる熱間プレス用鋼板および熱間プレス用鋼板を用いた熱間プレス部材の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の目的を達成する熱間プレス用鋼板について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。
（１）スケールの生成は、めっき層の欠陥部や、熱間プレスにより加熱時に形成されたZn-Fe金属化合物を起点に発生したクラックなどの局所的な部位で起きやすい。
（２）スケールやZnOの生成は、融点が700℃未満の低いZn系めっき層で起きやすい。
（３）スケールやZnOの生成を抑制するには、融点が高い10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層とすることが効果的である。
　本発明は、上記の知見に基づきなされたもので、鋼板表面に、10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10～90g/m2のめっき層を有することを特徴とする熱間プレス用鋼板を提供する。
　本発明の熱間プレス用鋼板では、めっき層上に、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有することが好ましい。
　本発明の熱間プレス用鋼板におけるめっき層を設ける前の鋼板、即ち、めっき層の下地鋼板としては、質量%で、C:0.15～0.5%、Si:0.05～2.0%、Mn:0.5～3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板を用いることができる。この下地鋼板には、さらに、質量%で、Cr:0.01～1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005～0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種やSb:0.003～0.03%が、個別にあるいは同時に含有されることが好ましい。
　本発明は、また、本発明の熱間プレス用鋼板を、Ac3変態点～1000℃の温度範囲に加熱後、熱間プレスすることを特徴とする熱間プレス部材の製造方法を提供する。
　本発明によれば、熱間プレス時にスケールやZnOの生成を抑制可能な耐酸化性に優れる熱間プレス用鋼板を製造できる。本発明の熱間プレス用鋼板を用い、本発明の熱間プレス部材の製造方法で製造した熱間プレス部材は、外観が良好であり、優れた塗装密着性や耐食性を有するので、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの部材に好適である。
　（１）熱間プレス用鋼板
　（１－１）めっき層
　本発明では、熱間プレス時にスケールやZnOの生成を抑制するために、鋼板表面に10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層を設ける。めっき層のNi含有率を10～25質量%とすることにより、Ni2Zn11、NiZn3、Ni5Zn21のいずれかの結晶構造を有し、融点が881℃と高いγ相が形成されるので、加熱時におけるスケールやZnOの生成を最小限に抑制することができる。また、加熱時にはZn-Fe金属化合物が形成されないため、クラックの発生に伴うスケールの生成も抑制される。さらに、このような組成のめっき層は、熱間プレス完了後にもγ相として残存するため、Znの犠牲防食効果により優れた耐食性を発揮する。なお、Ni含有率が10～25質量%におけるγ相の形成は、Ni-Zn合金の平衡状態図とは必ずしも一致しない。これは、電気めっき法などで行われるめっき層の形成反応が非平衡で進行するためと考えられる。Ni2Zn11、NiZn3、Ni5Zn21のγ相は、Ｘ線回折法やTEM(Transmission　Electron　Microscopy)を用いた電子線回折法により確認できる。また、めっき層のNi含有率を10～25質量%とすることにより上述のとおりγ相が形成されるが、電気めっきの条件等によっては多少のη相が混在することがある。このとき、加熱時におけるスケールやZnOの生成を最小限に抑制するために、η相含有率は5質量%以下であることが好ましい。η相含有率は、めっき層の全重量に対するη相の重量比で定義され、例えばアノード溶解法などにより定量することができる。
　めっき層の片面当たりの付着量は、10～90g/m2とする。付着量が10g/m2未満ではZnの犠牲防食効果が十分に発揮されず、付着量が90g/m2を超えるとその効果が飽和し、コストアップを招くからである。
　めっき層の形成方法は特に限定されるものではないが、公知の電気めっき法が好適である。
　めっき層上に、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を設けると優れた塗装密着性が得られる。このような効果を得るためには、化合物層の厚みを0.1μm以上にすることが好ましい。また、3.0μm以下にすることが好ましい。化合物層の厚みが3.0μmを超えると化合物層が脆くなって塗装密着性の低下を招くおそれがあるからである。より好ましくは、化合物層の厚みは0.4～2.0μmの範囲内にするとよい。
　Si含有化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、リチウムシリケート、珪酸ソーダ、コロイダルシリカ、シランカップリング剤などを適用できる。Ti含有化合物としては、例えば、チタン酸リチウムやチタン酸カルシウムなどのチタン酸塩、チタンアルコキシドやキレート型チタン化合物を主剤とするチタンカップリング剤などを適用できる。Al含有化合物としては、例えば、アルミン酸ナトリウムやアルミン酸カルシウムなどのアルミン酸塩、アルミニウムアルコキシドやキレート型アルミニウム化合物を主剤とするアルミニウムカップリング剤などを適用できる。Zr含有化合物としては、例えば、ジルコン酸リチウムやジルコン酸カルシウムなどのジルコン酸塩、ジルコニウムアルコキシドやキレート型ジルコニウム化合物を主剤とするジルコニウムカップリング剤などを適用できる。
　めっき層上に上記の化合物層を形成するためには、上記のSi含有化合物、Ti含有化合物、Al含有化合物、Zr含有化合物のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物をめっき層上に付着処理した後、水洗することなく加熱乾燥すればよい。これらの化合物の付着処理は塗布法、浸漬法、スプレー法のいずれでもよく、ロールコーター、スクイズコーター、ダイコーターなどを用いればよい。このとき、スクイズコーターなどによる塗布処理、浸漬処理、スプレー処理の後に、エアナイフ法やロール絞り法により塗布量の調整、外観の均一化、厚みの均一化を行うことも可能である。また、加熱乾燥は鋼板の最高到達温度が40～200℃の範囲内、好ましくは60～160℃の範囲内で行うとよい。
　また、めっき層上に上記の化合物層を形成する方法は、上記の方法に限定されない。例えば、Si、Ti、Al、Zrのうちから選ばれた少なくとも一種のカチオンを含有し、リン酸イオン、フッ素酸イオン、フッ化物イオンのうちから選ばれた少なくとも一種のアニオンを含有する酸性の水溶液に、めっき層を有する鋼板を浸漬する反応型処理を行った後、水洗するかまたは水洗することなく加熱乾燥する方法によっても、めっき層上に上記の化合物層を形成することが可能である。
　なお、上記の化合物層には、無機系固形潤滑剤を含有させることができる。これは、無機系固形潤滑剤を含有させることにより、熱間プレス時の動摩擦係数が低下し、プレス加工性を向上させることができるためである。
　無機系固形潤滑剤としては、金属硫化物(二硫化モリブデン、二硫化タングステンなど)、セレン化合物(セレン化モリブデン、セレン化タングステンなど)、グラファイト、フッ化物(フッ化黒鉛、フッ化カルシウムなど)、窒化物(窒化ホウ素、窒化ケイ素など)、ホウ砂、雲母、金属スズ、アルカリ金属硫酸塩(硫酸ナトリウム、硫酸カリウムなど)のうちから選ばれた少なくとも一種を適用できる。上記の無機系固形潤滑剤の化合物層における含有率は、0.1～20質量%とすることが好ましい。これは、含有量が0.1質量%以上であれば潤滑効果が得られ、含有量が20質量%以下であれば塗料密着性が低下しないためである。
　（１－２）下地鋼板
　980MPa以上の強度（TS）を有する熱間プレス部材を得るためには、めっき層の下地鋼板として、例えば、質量%で、C:0.15～0.5%、Si:0.05～2.0%、Mn:0.5～3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する熱延鋼板や冷延鋼板を用いることができる。各成分元素の含有量を限定する理由を、以下に説明する。ここで、成分の含有量を表す「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。
　C:0.15～0.5%
　Cは、鋼の強度を向上させる元素であり、熱間プレス部材のTSを980MPa以上にするには、その量を0.15%以上とする必要がある。一方、C量が0.5%を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性が著しく低下する。したがって、C量は0.15～0.5%とする。
　Si:0.05～2.0%
　Siは、C同様、鋼の強度を向上させる元素であり、熱間プレス部材のTSを980MPa以上にするためには、その量を0.05%以上とする必要がある。一方、Si量が2.0%を超えると、熱間圧延時に赤スケールと呼ばれる表面欠陥の発生が著しく増大するとともに、圧延荷重が増大したり、熱延鋼板の延性の劣化を招いたりする。さらに、Si量が2.0%を超えると、ZnやAlを主体としためっき皮膜を鋼板の表面に形成するめっき処理を施す際に、めっき処理性に悪影響を及ぼす場合がある。したがって、Si量は0.05～2.0%とする。
　Mn:0.5～3%
　Mnは、フェライト変態を抑制して焼入れ性を向上させるのに効果的な元素であり、また、Ac3変態点を低下させるので、熱間プレス前の加熱温度を低下するにも有効な元素である。このような効果の発現のためには、その量を0.5%以上とする必要がある。一方、Mn量が3%を超えると、Mnが偏析して素材の鋼板および熱間プレス部材の特性の均一性が低下する。したがって、Mn量は0.5～3%とする。
　P:0.1%以下
　P量が0.1%を超えると、Pが偏析して素材の鋼板および熱間プレス部材の特性の均一性が低下するとともに、靭性も著しく低下する。したがって、P量は0.1%以下とする。
　S:0.05%以下
　S量が0.05%を超えると、熱間プレス部材の靭性が低下する。したがって、S量は0.05%以下とする。
　Al:0.1%以下
　Al量が0.1%を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性が低下する。したがって、Al量は0.1%以下とする。
　N:0.01%以下
　N量が0.01%を超えると、熱間圧延時や熱間プレス前の加熱時にAlN等の窒化物が形成され、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性が低下する。したがって、N量は0.01%以下とする。
　下地鋼板の上記成分の残部はFeおよび不可避的不純物であるが、以下の理由により、Cr:0.01～1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005～0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種や、Sb:0.003～0.03%が、個別にあるいは同時に含有されることが好ましい。
　Cr:0.01～1%
　Crは、鋼を強化するとともに、焼入れ性を向上させるのに有効な元素である。このような効果の発現のためには、Cr量を0.01%以上とすることが好ましい。一方、Cr量が1%を超えると、著しいコスト高を招くため、Cr量の上限は1%とすることが好ましい。
　Ti:0.2%以下
　Tiは、鋼を強化するとともに、結晶粒の細粒化により靭性を向上させるのに有効な元素である。また、次に述べるBよりも優先して窒化物を形成して、固溶したBによる焼入れ性の向上効果を発揮させるのに有効な元素でもある。しかし、Ti量が0.2%を超えると、熱間圧延時の圧延荷重が極端に増大し、また、熱間プレス部材の靭性が低下するので、Ti量の上限は0.2%とすることが好ましい。
　B:0.0005～0.08%
　Bは、熱間プレス時の焼入れ性や熱間プレス後の靭性向上に有効な元素である。このような効果の発現のためには、B量を0.0005%以上とすることが好ましい。一方、B量が0.08%を超えると、熱間圧延時の圧延荷重が極端に増大し、また、熱間圧延後にマルテンサイト相やベイナイト相が生じて鋼板の割れなどが生じるので、B量の上限は0.08%とすることが好ましい。
　Sb:0.003～0.03%
　Sbは、熱間プレス前に鋼板を加熱してから熱間プレスの一連の処理によって鋼板を冷却するまでの間に鋼板表層部に生じる脱炭層を抑制する効果を有する。このような効果の発現のためにはその量を0.003%以上とする必要がある。一方、Sb量が0.03%を超えると、圧延荷重の増大を招き、生産性を低下させる。したがって、Sb量は0.003～0.03%とすることが好ましい。
　（２）熱間プレス部材の製造方法
　上記した本発明の熱間プレス用鋼板は、Ac3変態点～1000℃の温度範囲に加熱後に熱間プレスされて熱間プレス部材となる。熱間プレス前にAc3変態点以上に加熱するのは、熱間プレス時の急冷でマルテンサイト相などの硬質相を形成し、部材の高強度化を図るためである。また、加熱温度の上限を1000℃としたのは、加熱温度が1000℃を超えるとめっき層表面に多量のZnOが生成されるためである。なお、ここでいう加熱温度とは鋼板の最高到達温度のことをいう。
　熱間プレス前の加熱時の平均昇温速度は、特に限定されるものではないが、例えば2～200℃/sが好適である。めっき層表面におけるZnOの生成やめっき層の欠陥部における局所的なスケールの生成は、鋼板が高温条件下に晒される高温滞留時間が長くなるほど増大する。そのため、平均昇温速度が速いほどスケールの生成を抑制できるので好適である。また、鋼板の最高到達温度における保持時間についても特に限定されるものではないが、上記と同じ理由により短時間とする方が好適であり、好ましくは300s以下、より好ましくは120s以下、さらに好ましくは10s以下とする。
　熱間プレス前の加熱方法としては、電気炉やガス炉などによる加熱、火炎加熱、通電加熱、高周波加熱、誘導加熱などを例示できる。
［実施例１］
　下地鋼板として、質量%で、C:0.23%、Si:0.25%、Mn:1.2%、P:0.01%、S:0.01%、Al:0.03%、N：0.005%、Cr:0.2%、Ti:0.02%、B:0.0022%、Sb:0.008%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、Ac3変態点が820℃で、板厚1.6mmの冷延鋼板を用いた。この冷延鋼板の表面に、200g/Lの硫酸ニッケル六水和物および10～100g/Lの硫酸亜鉛七水和物を含有するpH1.5、温度50℃のめっき浴中で電流密度を5～100A/dm2と変化させて電気めっき処理を施して、表１に示すように、Ni含有率(残部はZnおよび不可避的不純物)、付着量、およびη相含有率の異なるめっき層を有する鋼板No.1～19を作製した。また、比較のために、上記冷延鋼板に溶融めっき処理を施した溶融Znめっき鋼板(GI)、合金化溶融Znめっき鋼板(GA)、溶融Zn-5%Alめっき鋼板(GF)、溶融Zn-55%Alめっき鋼板(GL)、めっき層のない冷延鋼板のままの鋼板No.20～24を作製した。表１に、このようにして作製された鋼板No.1～24を示す。
　このようにして得られた鋼板No.1～24を、電気炉または直接通電により表１に示す加熱条件で加熱した後、Al製金型で挟み込んで冷却速度50℃/sで冷却し、次に示す耐酸化性の評価を行った。表１は、各鋼板のめっき層の組成と加熱条件と、耐酸化性の評価結果とを示す。
　耐酸化性：表１に示す加熱条件で加熱後、鋼板の重量を測定し、加熱前との重量変化を測定した。ここで、重量変化は、スケールやZnOの生成による重量増加と生成したZnOの飛散による重量減少の和であるが、その絶対値が小さいほど耐酸化性に優れるとし、以下の基準で評価した。評価の結果が◎または○であれば、本発明の目的を満足していることとした。
　◎：重量変化の絶対値≦3g/m2
　○：3g/m2<重量変化の絶対値≦5g/m2
　×：5g/m2<重量変化の絶対値
　表１に示すように、本発明の鋼板No.1～16は、いずれも重量変化の絶対値が小さく、耐酸化性に優れていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、本実施例では実際に熱間プレスによる加工を行っていないが、上述したように、耐酸化性は熱間プレス前の加熱によるめっき層の変化、特にめっき層中のZnの挙動に左右されるので、本実施例の結果で熱間プレス部材の耐酸化性を評価できることになる。
［実施例２］
　実施例１と同様の下地鋼板の表面に、実施例１と同様の方法で、Ni含有率、付着量、およびη相含有率の異なるめっき層を形成した。その後、めっき層上に、下記に示すSi含有化合物、Ti含有化合物、Al含有化合物、Zr含有化合物、SiとZr含有化合物のいずれかの化合物を含み、残部溶媒からなる組成物(固形分割合15質量%)を塗布した。その後、鋼板の最高到達温度が140℃となる条件で加熱乾燥し、表２，３に示すように、厚みの異なるSi含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層、SiとZr含有化合物層のいずれかの化合物層を形成し、鋼板No.1～32を作製した。表２，３に、このようにして作製された鋼板No.1～32を示す。
　なお、Si含有化合物、Ti含有化合物、Al含有化合物およびZr含有化合物として以下の化合物を用いた。
　シリコーン樹脂：信越化学(株)製　KR-242A
　リチウムシリケート：日産化学工業(株)製　リチウムシリケート45
　コロイダルシリカ：日産化学工業(株)製　スノーテックスOS
　シランカップリング剤：信越化学(株)製　KBE-403
　チタンカップリング剤：マツモトファインケミカル(株)製　オルガチックスTA-22
　チタン酸リチウム：チタン工業(株)製　チタン酸リチウム
　アルミン酸ナトリウム：朝日化学工業(株)製　NA-170
　アルミニウムカップリング剤：味の素ファインテクノ(株)製　プレンアクトAL-M
　酢酸ジルコニウム：三栄化工(株)製　酢酸ジルコニウム
　ジルコニウムカップリング剤：マツモトファインケミカル(株)製　オルガチックスZA-65
　また、化合物としてシリコーン樹脂を使用する場合の溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテル:ナフサを55:45(質量比)のシンナーとした。また、化合物としてシリコーン樹脂以外のものを使用する場合の溶媒は脱イオン水とした。
　このようにして得られた、表面に、順に、めっき層と化合物層を有する表２，３に示す鋼板No.1～32を、電気炉または直接通電により表２，３に示す加熱条件で加熱した後、Al製金型で挟み込んで冷却速度50℃/sで冷却した。その後、実施例１と同様の耐酸化性の評価、および次に示す塗装密着性の評価を行った。表２，３は、各鋼板のめっき層の組成と化合物層の組成と加熱条件と、耐酸化性および塗装密着性の評価結果とを示す。
　塗装密着性：熱処理後の鋼板からサンプルを採取し、日本パーカライジング株式会社製PB-SX35を使用して標準条件で化成処理を施した後、関西ペイント株式会社製電着塗料GT-10HTグレーを170℃×20分間の焼付け条件で膜厚20μm成膜して、塗装試験片を作製した。そして、作製した試験片の化成処理および電着塗装を施した面に対してカッターナイフで碁盤目(10×10個、1mm間隔)の鋼素地まで到達するカットを入れ、接着テープにより貼着・剥離する碁盤目テープ剥離試験を行った。以下の基準で評価し、評価の結果が◎または○であれば、塗装密着性に優れていることとした。
　◎：剥離なし
　○：1～10個の碁盤目で剥離
　△：11～30個の碁盤目で剥離
　×：31個以上の碁盤目で剥離
　表２，３に示すように、本発明例では、化合物層を設けることにより、耐酸化性に加え、塗装密着性にも優れていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、本実施例では実際に熱間プレスによる加工を行っていないが、耐酸化性と同様に、本実施例の結果で熱間プレス部材の塗装密着性も評価できる。
　本発明は、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの部材の熱間プレスでの製造に適用することができる。

Claims (6)

  1. 　下地鋼板表面に、10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10～90g/m2のめっき層を有することを特徴とする熱間プレス用鋼板。
  2. 　前記めっき層上に、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有することを特徴とする請求項１に記載の熱間プレス用鋼板。
  3. 　前記下地鋼板が、質量%で、C:0.15～0.5%、Si:0.05～2.0%、Mn:0.5～3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１または２に記載の熱間プレス用鋼板。
  4. 　前記下地鋼板が、さらに、質量%で、Cr:0.01～1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005～0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項３に記載の熱間プレス用鋼板。
  5. 　前記下地鋼板が、さらに、質量%で、Sb:0.003～0.03%を含有することを特徴とする請求項３または４に記載の熱間プレス用鋼板。
  6. 　請求項１から５のいずれか一項に記載の熱間プレス用鋼板を、Ac3変態点～1000℃の温度範囲に加熱後、熱間プレスすることを特徴とする熱間プレス部材の製造方法。
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