JP5187413B2

JP5187413B2 - 熱間プレス用鋼板およびそれを用いた熱間プレス部材の製造方法

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Publication number: JP5187413B2
Application number: JP2011126863A
Authority: JP
Inventors: 達也三好; 清次中島; 裕樹中丸
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2011-06-07
Filing date: 2011-06-07
Publication date: 2013-04-24
Anticipated expiration: 2031-06-07
Also published as: JP2012251230A

Description

本発明は、自動車の足廻り部材や車体構造部材などを熱間プレスで製造するのに適した熱間プレス用鋼板およびそれを用いた熱間プレス部材の製造方法に関する。

従来から、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの多くは、所定の強度を有する鋼板をプレス加工して製造されている。近年、地球環境の保全という観点から、自動車車体の軽量化が熱望され、使用する鋼板を高強度化して、その板厚を低減する努力が続けられている。しかし、鋼板の高強度化に伴ってそのプレス加工性が低下するため、鋼板を所望の部材形状に加工することが困難になる場合が多くなっている。

そのため、特許文献1には、ダイとパンチからなる金型を用いて加熱された鋼板を加工すると同時に急冷することにより加工の容易化と高強度化の両立を可能にした熱間プレスと呼ばれる加工技術が提案されている。しかし、この熱間プレスでは、熱間プレス前に鋼板を950℃前後の高い温度に加熱するため、鋼板表面にはスケール(鉄酸化物)が生成し、そのスケールが熱間プレス時に剥離して、金型を損傷させる、または熱間プレス後の部材表面を損傷させるという問題がある。また、部材表面に残ったスケールは、外観不良や塗装密着性の低下の原因にもなる。このため、通常は酸洗やショットブラストなどの処理を行って部材表面のスケールは除去されるが、これは製造工程を複雑にし、生産性の低下を招く。さらに、自動車の足廻り部材や車体構造部材などには優れた耐食性も必要とされるが、上述のような工程により製造された熱間プレス部材ではめっき層などの防錆皮膜が設けられていないため、耐食性が甚だ不十分である。

このようなことから、熱間プレス前の加熱時にスケールの生成を抑制するとともに、熱間プレス後の部材の耐食性を向上させることが可能な熱間プレス技術が要望され、表面にめっき層などの皮膜を設けた鋼板やそれを用いた熱間プレス方法が提案されている。例えば、特許文献2には、ZnまたはZnベース合金で被覆された鋼板を熱間プレスし、Zn-Feベース化合物またはZn-Fe-Alベース化合物を表面に設けた耐食性に優れる熱間プレス部材の製造方法が開示されている。また、特許文献3には、合金化溶融Znめっき鋼板を700〜1000℃で2〜20分加熱してから熱間プレスを行い、Fe-Zn固溶相を含むめっき層を表面に設けた加工性、溶接性、耐食性に優れる熱間プレス成形品(部材)が開示されている。

英国特許第1490535号公報特許第3663145号公報特許第4039548号公報

しかしながら、特許文献2や3に記載の熱間プレス部材では、化成処理皮膜や電着塗膜が付き回らない部位で起きやすい穴あき腐食に対する耐食性(以後、穴あき耐食性と呼ぶ)に劣るという問題がある。

また、最近では、熱間プレス前に冷間プレスを加えて所望の形状に加工する熱間プレス技術も検討されており、冷間プレス性に優れる熱間プレス用鋼板への要望も高まっている。

本発明は、熱間プレス後の穴あき耐食性に優れるとともに、冷間プレス性にも優れる熱間プレス用鋼板およびそれを用いた熱間プレス部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記の目的とする熱間プレス用鋼板について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。

i) 特許文献2や3に記載のZnまたはZnベース合金めっき層を設けた鋼板を用いて製造した熱間プレス部材が穴あき耐食性に劣る原因は、熱間プレス前の加熱時にめっき層のZnが、下地鋼板に拡散してFe-Zn固溶相中に取り込まれたり、めっき層表面において多量の酸化亜鉛を形成するため、Znが本来有する犠牲防食効果が著しく低下したことによる。

ii) めっき層のZnが下地鋼板に拡散することを抑制するには、鋼板表面に60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層Iを設けることが、また、めっき層表面における多量の酸化亜鉛形成を抑制するには、このめっき層I上に、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層IIを設けることが効果的である。

iii) 優れた冷間プレス性を付与するには、めっき層II上に、固形潤滑剤を含む潤滑層を設けることが効果的である。

本発明は、このような知見に基づきなされたもので、鋼板表面に、順に、60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が0.01〜5g/m²のめっき層Iと、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10〜90g/m²のめっき層IIと、固形潤滑剤を含む潤滑層とを有することを特徴とする熱間プレス用鋼板を提供する。

本発明の熱間プレス用鋼板では、めっき層IIと潤滑層との間に、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有することが好ましい。

本発明は、また、鋼板表面に、順に、60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が0.01〜5g/m²のめっき層Iと、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10〜90g/m²のめっき層IIと、固形潤滑剤を含み、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層とを有することを特徴とする熱間プレス用鋼板を提供する。

本発明の熱間プレス用鋼板におけるめっき層の下地鋼板としては、質量%で、C:0.15〜0.5%、Si:0.05〜2.0%、Mn:0.5〜3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板を用いることができる。この下地鋼板には、さらに、質量%で、Cr:0.01〜1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005〜0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種やSb:0.003〜0.03%が、個別にあるいは同時に含有されることが好ましい。

本発明は、さらに、上記のような熱間プレス用鋼板を、冷間プレス後、Ac₃変態点〜1000℃の温度範囲に加熱し、熱間プレスすることを特徴とする熱間プレス部材の製造方法を提供する。本発明の方法では、Ac₃変態点〜1000℃の温度範囲に加熱するとき、100℃/s以上の平均昇温速度で加熱することが好ましい。

本発明により、熱間プレス後の穴あき耐食性に優れるとともに、冷間プレス性にも優れる熱間プレス用鋼板を製造できるようになった。本発明である熱間プレス用鋼板を用い、本発明である熱間プレス部材の製造方法で製造した熱間プレス部材は、自動車の足廻り部材や車体構造部材に好適である。

実施例で用いた摩擦係数測定装置を示す図である。図1のビード6の形状を示す図である。

1) 熱間プレス用鋼板
1-1) めっき層
めっき層のZnが下地鋼板に拡散することを抑制し、優れた穴あき耐食性を得るために、鋼板表面に60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層Iを設ける。めっき層IのNi量が60質量%未満では、めっき層のZnが下地鋼板に拡散することを十分に抑制できず、優れた穴あき耐食性が得られない。めっき層IのNi量は100質量%であることが好ましいが、100質量%未満の場合は、残部は犠牲防食効果を有するZnおよび不可避的不純物とする。また、めっき層Iの片面当たりの付着量は、0.01g/m²未満ではZnの下地鋼板への拡散を抑制する効果が十分に発揮されず、5g/m²を超えるとその効果が飽和し、コストアップを招くので、0.01〜5g/m²とする。

また、めっき層表面における多量の酸化亜鉛形成を抑制し、優れた穴あき耐食性を得るために、上記のめっき層I上にめっき層IIを設ける。このとき、めっき層IIは、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層とする。めっき層IIのNi量を10〜25質量%とすることによりNi₂Zn₁₁、NiZn₃、Ni₅Zn₂₁のいずれかの結晶構造を有する融点が881℃と高いγ相が形成されるので、加熱過程におけるめっき層表面での酸化亜鉛形成反応を最小限に抑制することができる。さらに、熱間プレス完了後にも、めっき層IIはγ相として残存するため、Znの犠牲防食効果により優れた穴あき耐食性を発揮する。なお、Ni量が10〜25質量%におけるγ相の形成は、Ni-Zn合金の平衡状態図とは必ずしも一致しないが、これは電気めっき法などで行われるめっき層の形成反応が非平衡で進行するためと考えられる。Ni₂Zn₁₁、NiZn₃、Ni₅Zn₂₁のγ相は、X線回折法やTEM(Transmission Electron Microscopy)を用いた電子線回折法により確認できる。また、めっき層IIのNi量を10〜25質量%とすることにより上述のとおりγ相が形成されるが、電気めっきの条件等によっては多少のη相が混在することがある。このとき、加熱過程におけるめっき層表面での酸化亜鉛形成反応を最小限に抑制するために、η相の量は5質量%以下であることが好ましい。η相の量は、めっき層IIの全重量に対するη相の重量比で定義され、例えばアノード溶解法などにより定量することができる。

めっき層IIの片面当たりの付着量は、10g/m²未満ではZnの犠牲防食効果が十分に発揮されず、90g/m²を超えるとその効果が飽和し、コストアップを招くので、10〜90g/m²とする。

こうしためっき層Iやめっき層IIの形成方法は特に限定されるものではないが、公知の電気めっき法が好適である。

1-2) 潤滑層
優れた冷間プレス性を付与するために、めっき層II上に固形潤滑剤を含む潤滑層を設ける。潤滑層を設けることにより、動摩擦係数が低下し、冷間プレス性の向上が図れる。

固形潤滑剤としては、例えば、以下のようなものが挙げられ、これらの少なくとも一種を用いることができる。
(1) ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス: 例えば、ポリエチレンワックス、合成パラフィン、天然パラフィン、マイクロワックス、塩素化炭化水素など
(2) フッ素樹脂: 例えば、ポリフルオロエチレン樹脂(ポリ4フッ化エチレン樹脂など)、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂など
(3) 脂肪酸アミド系化合物：例えば、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド、オレイン酸アミド、エシル酸アミド、アルキレンビス脂肪酸アミドなど
(4) 金属石けん類：例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸鉛、ラウリン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウムなど
(5) 金属硫化物：例えば、二硫化モリブデン、二硫化タングステンなど
(6) その他：グラファイト、フッ化黒鉛、窒化ホウ素、ホウ砂、ポリアルキレングリコール、アルカリ金属硫酸塩など
こうした固形潤滑剤の中でも、特に、ポリエチレンワックス、フッ素樹脂が好適である。ポリエチレンワックスとしては、例えば、クラリアントジャパン(株)製のセリダスト 9615A、セリダスト 3715、セリダスト 3620、セリダスト3910 (いずれも商品名)、三洋化成(株)製のサンワックス 131-P、サンワックス 161-P (いずれも商品名)、三井化学(株)製のケミパール W-100、ケミパール W-200、ケミパール W-500、ケミパール W-800、ケミパール W-950 (いずれも商品名)などを用いることができる。また、フッ素樹脂としては、ポリ4フッ化エチレン樹脂が最も好ましく、例えば、ダイキン工業(株)製のルブロン L-2、ルブロン L-5 (いずれも商品名)、三井・デュポン(株)製のMP1100、MP1200 (いずれも商品名)、旭硝子(株)製のフルオンディスパージョン AD1、フルオンディスパージョン AD2、フルオン L141J、フルオンL150J、フルオン L170J (いずれも商品名)などが好適である。

こうした固形潤滑剤を含む潤滑層を形成するには、有機樹脂をバインダーとして固形潤滑剤を添加した組成物をめっき層II上に付着処理した後、水洗することなく加熱乾燥すればよい。なお、有機樹脂をバインダーとして用いることにより優れた塗装密着性も得られる。このような組成物の付着処理は塗布法、浸漬法、スプレー法のいずれでもよく、ロールコーター、スクイズコーター、ダイコーターなどを用いることができる。このとき、スクイズコーターなどによる塗布、浸漬、スプレーの処理後に、エアナイフ法やロール絞り法により塗布量の調整、外観の均一化、厚みの均一化を行うことも可能である。

潤滑層のバインダーである有機樹脂としては、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、ポリアルキレングリコール変性エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、およびこれらをさらに変性させた樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂から選ばれた少なくとも一種を用いることが適当である。また、これらの樹脂にメラミン樹脂、イソシアネート樹脂などの公知の硬化剤を併用してもよい。また、有機樹脂の末端にOH基を付加し、冷間プレス後にアルカリ水溶液で溶解・脱層できるものでもよい。

潤滑層中の固形潤滑剤の配合量は、有機樹脂をバインダーとした組成物100質量部(固形分)に対して、1〜20質量部(固形分)が好ましく、1〜10質量部(固形分)がより好ましい。固形潤滑剤の配合量が1質量部以上であれば潤滑効果が高く、20質量部以下であれば塗装密着性が低下することがない。

潤滑層の乾燥後の層厚は0.1〜2.0μmとすることが好ましい。層厚が0.1μm以上であれば冷間プレス性の向上効果が十分となり、2.0μm以下であれば熱間プレスの際に有機樹脂成分の熱分解生成物が多く発生することがない。

1-3) 化合物層
めっき層IIと潤滑層との間には、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を設けると優れた塗装密着性が得られる。こうした効果を得るには、化合物層の厚みを0.1μm以上にすることが好ましいが、3.0μm以下であれば化合物層が脆くなって塗装密着性の低下を招く場合がないので、3.0μm以下にすることが好ましい。より好ましくは0.4〜2.0μmである。

Si含有化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、リチウムシリケート、珪酸ソーダ、コロイダルシリカ、シランカップリング剤などを適用できる。Ti含有化合物としては、例えば、チタン酸リチウムやチタン酸カルシウムなどのチタン酸塩、チタンアルコキシドやキレート型チタン化合物を主剤とするチタンカップリング剤などを適用できる。Al含有化合物としては、例えば、アルミン酸ナトリウムやアルミン酸カルシウムなどのアルミン酸塩、アルミニウムアルコキシドやキレート型アルミニウム化合物を主剤とするアルミニウムカップリング剤などを適用できる。Zr含有化合物としては、例えば、ジルコン酸リチウムやジルコン酸カルシウムなどのジルコン酸塩、ジルコニウムアルコキシドやキレート型ジルコニウム化合物を主剤とするジルコニウムカップリング剤などを適用できる。

めっき層II上にこうした化合物層を形成するには、上記のSi含有化合物、Ti含有化合物、Al含有化合物、Zr含有化合物のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物をめっき層II上に付着処理した後、水洗することなく加熱乾燥すればよい。これらの化合物の付着処理は塗布法、浸漬法、スプレー法のいずれでもよく、ロールコーター、スクイズコーター、ダイコーターなどを用いればよい。このとき、スクイズコーターなどによる塗布、浸漬、スプレーの処理後に、エアナイフ法やロール絞り法により塗布量の調整、外観の均一化、厚みの均一化を行うことも可能である。また、加熱乾燥は鋼板最高到達温度が40〜200℃となるように行うことが好ましい。60〜160℃で行うことがより好ましい。

また、めっき層II上にこうした化合物層を形成するには、Si、Ti、Al、Zrのうちから選ばれた少なくとも一種のカチオンを含有し、リン酸イオン、フッ素酸イオン、フッ化物イオンのうちから選ばれた少なくとも一種のアニオンを含有する酸性の水溶液にめっき層Iとめっき層IIを有する鋼板を浸漬する反応型処理を行った後、水洗するかまたは水洗することなく加熱乾燥する方法によっても可能である。

なお、潤滑層を設ける代わりに、上記のような固形潤滑剤をこの化合物層に含有させても、優れた冷間プレス性を付与できる。

化合物層中への固形潤滑剤の配合量は、化合物100質量部(固形分)に対して、1〜20質量部(固形分)が好ましく、1〜10質量部(固形分)がより好ましい。固形潤滑剤の配合量が1質量部以上であれば潤滑効果が優れ、20質量部以下であれば塗装密着性が低下することがない。

1-4) 下地鋼板
980MPa以上の強度を有する熱間プレス部材を得るには、めっき層の下地鋼板として、例えば、質量%で、C:0.15〜0.5%、Si:0.05〜2.0%、Mn:0.5〜3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する熱延鋼板や冷延鋼板を用いることができる。各成分元素の限定理由を、以下に説明する。ここで、成分の含有量を表す「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。

C:0.15〜0.5%
Cは、鋼の強度を向上させる元素であり、熱間プレス部材のTSを980MPa以上にするには、その量を0.15%以上とする必要がある。一方、C量が0.5%を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性が著しく低下する。したがって、C量は0.15〜0.5%とする。

Si:0.05〜2.0%
Siは、C同様、鋼の強度を向上させる元素であり、熱間プレス部材のTSを980MPa以上にするには、その量を0.05%以上とする必要がある。一方、Si量が2.0%を超えると、熱間圧延時に赤スケールと呼ばれる表面欠陥の発生が著しく増大するとともに、圧延荷重が増大したり、熱延鋼板の延性の劣化を招く。さらに、Si量が2.0%を超えると、ZnやNiを主体としためっき皮膜を鋼板表面に形成するめっき処理を施す際に、めっき処理性に悪影響を及ぼす場合がある。したがって、Si量は0.05〜2.0%とする。

Mn:0.5〜3%
Mnは、フェライト変態を抑制して焼入れ性を向上させるのに効果的な元素であり、また、Ac₃変態点を低下させるので、熱間プレス前の加熱温度を低下するにも有効な元素である。このような効果の発現のためには、その量を0.5%以上とする必要がある。一方、Mn量が3%を超えると、偏析して素材の鋼板および熱間プレス部材の特性の均一性が低下する。したがって、Mn量は0.5〜3%とする。

P:0.1%以下
P量が0.1%を超えると、偏析して素材の鋼板および熱間プレス部材の特性の均一性が低下するとともに、靭性も著しく低下する。したがって、P量は0.1%以下とする。

S:0.05%以下
S量が0.05%を超えると、熱間プレス部材の靭性が低下する。したがって、S量は0.05%以下とする。

Al:0.1%以下
Al量が0.1%を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性を低下させる。したがって、Al量は0.1%以下とする。

N:0.01%以下
N量が0.01%を超えると、熱間圧延時や熱間プレス前の加熱時にAlNの窒化物を形成し、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性を低下させる。したがって、N量は0.01%以下とする。

残部はFeおよび不可避的不純物であるが、以下の理由により、Cr:0.01〜1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005〜0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種や、Sb:0.003〜0.03%が、個別にあるいは同時に含有されることが好ましい。

Cr:0.01〜1%
Crは、鋼を強化するとともに、焼入れ性を向上させるのに有効な元素である。こうした効果の発現のためには、Cr量を0.01%以上とすることが好ましい。一方、Cr量が1%を超えると、著しいコスト高を招くため、その上限は1%とすることが好ましい。

Ti:0.2%以下
Tiは、鋼を強化するとともに、細粒化により靭性を向上させるのに有効な元素である。また、次に述べるBよりも優先して窒化物を形成して、固溶Bによる焼入れ性の向上効果を発揮させるのに有効な元素でもある。しかし、Ti量が0.2%を超えると、熱間圧延時の圧延荷重が極端に増大し、また、熱間プレス部材の靭性が低下するので、その上限は0.2%とすることが好ましい。

B:0.0005〜0.08%
Bは、熱間プレス時の焼入れ性や熱間プレス後の靭性向上に有効な元素である。こうした効果の発現のためには、B量を0.0005%以上とすることが好ましい。一方、B量が0.08%を超えると、熱間圧延時の圧延荷重が極端に増大し、また、熱間圧延後にマルテンサイト相やベイナイト相が生じて鋼板の割れなどが生じるので、その上限は0.08%とすることが好ましい。

Sb:0.003〜0.03%
Sbは、熱間プレス前に鋼板を加熱してから熱間プレスの一連の処理によって鋼板を冷却するまでの間に鋼板表層部に生じる脱炭層を抑制する効果を有する。このような効果の発現のためにはその量を0.003%以上とする必要がある。一方、Sb量が0.03%を超えると、圧延荷重の増大を招き、生産性を低下させる。したがって、Sb量は0.003〜0.03%とする。

2) 熱間プレス部材の製造方法
上記した本発明の熱間プレス用鋼板を、冷間プレス後、Ac₃変態点〜1000℃の温度範囲に加熱し、熱間プレスすれば熱間プレス部材を製造できる。熱間プレス前にAc₃変態点以上に加熱するのは、熱間プレス時の急冷でマルテンサイト相などの硬質相を形成し、部材の高強度化を図るためである。また、加熱温度の上限を1000℃としたのは、1000℃を超えるとめっき層表面において多量の酸化亜鉛が形成し、優れた穴あき耐食性が得られなくなるためである。なお、ここでいう加熱温度とは鋼板の最高到達温度のことをいう。

また、熱間プレス前の加熱時の平均昇温速度を100℃/s以上にすると、めっき層表面における酸化亜鉛の生成をより抑制でき、穴あき耐食性をより向上できる。めっき層表面における酸化亜鉛の生成は、鋼板が高温条件下に晒される高温滞留時間が長くなるほど増大するため、平均昇温速度が速いほど、高温滞留時間を短くすることができ、この結果めっき層表面での酸化亜鉛の生成を抑制できるからである。なお、最高到達板温における保持時間は特に限定されるものではないが、酸化亜鉛の生成を抑制するためには短時間とする方が好適であり、好ましくは300s以下、より好ましくは60s以下、さらに好ましくは10s以下とする。

熱間プレス前の加熱方法としては、電気炉やガス炉などによる加熱、火炎加熱、通電加熱、高周波加熱、誘導加熱などを例示できる。特に、平均昇温速度を100℃/s以上にするには、通電加熱、高周波加熱、誘導加熱などが好適である。

下地鋼板として、質量%で、C:0.23%、Si:0.25%、Mn:1.2%、P:0.01%、S:0.01%、Al:0.03%、N：0.005%、Cr:0.2%、Ti:0.02%、B:0.0022%、Sb:0.008%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、Ac₃変態点が820℃で、板厚1.6mmの冷延鋼板を用いた。この冷延鋼板の表面に、200g/Lの硫酸ニッケル六水和物および0〜50g/Lの硫酸亜鉛七水和物を含有するpH3.0、温度50℃のめっき浴中で電流密度を5〜100A/dm²と変化させて電気めっき処理を施して表1、2に示すNi含有量と付着量のめっき層Iを形成した。次に、200g/Lの硫酸ニッケル六水和物および10〜100g/Lの硫酸亜鉛七水和物を含有するpH1.5、温度50℃のめっき浴中で電流密度を5〜100A/dm²と変化させて電気めっき処理を施して表1、2に示すNi含有量と付着量およびη相含有量のめっき層IIを形成した。さらに、一部の場合を除き、めっき層II上に、表1、2に示す固形潤滑剤と化合物または有機バインダーを含み残部溶媒からなる組成物(固形分割合15%)を塗布後、到達鋼板温度が140℃となる条件で乾燥し、表1、2に示す厚みの化合物層または潤滑層を形成し、鋼板No.1〜25を作製した。なお、化合物としてシリコーン樹脂を使用する場合および有機バインダーとしてジエタノール変性エポキシ樹脂を使用する場合の溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテル：石油系ナフサを55：45(質量比)のシンナーとした。また、化合物としてシランカップリング剤を使用する場合および有機バインダーとしてエチレンアイオノマーを使用する場合の溶媒は脱イオン水とした。ここで、鋼板No.1〜11、16〜25は固形潤滑剤を含む化合物層を設けた例、鋼板No.12、13は潤滑層を設けた例、鋼板No.14は化合物層上に潤滑層を設けた例、鋼板No.15は化合物層も潤滑層も設けてない例である。

なお、潤滑層の固形潤滑剤、有機樹脂バインダー、化合物層の化合物として以下のものを用いた。
シリコーン樹脂：信越化学(株)製 KR-242A
ポリエチレンワックス1：クラリアントジャパン(株)製セリダスト3620
フッ素樹脂：ポリ4フッ化エチレン樹脂旭硝子(株)製フルオン L170J
二硫化モリブデン：大東潤滑(株)製 LM-13
グラファイト：日立化成工業(株)製 GP-60S
窒化ホウ素：水島合金鉄(株)製 FS-1
ジエタノール変性エポキシ樹脂：関西ペイント(株)製 ER-007
ブロックイソシアネート：旭化成工業(株)製デュラネートMF-K60X
エチレンアイオノマー：三井化学工業(株)製ケミパールS650
ポリエチレンワックス2：三井化学工業(株)製ケミパールW950
シランカップリング剤：信越化学(株)製 KBE-403
このようにして得られた表1、2に示す鋼板No.1〜25について、次に示す冷間プレス性、熱間プレス後の穴あき耐食性および塗装密着性評価を行った。ここで、熱間プレスは、電気炉または直接通電により表1、2に示す加熱条件で加熱後、Al製金型で挟み込んで表1、2に示す冷却速度で冷却してシミュレートした。
冷間プレス性：図1に模式的に示した摩擦係数測定装置を用いて動摩擦係数を測定して、冷間プレス性を評価した。まず、作製ままの鋼板から採取したサンプル1を、スライドテーブル3の上面に固定されている試料台2に設置する。スライドテーブル3は、その下方にあるスライドテーブル支持台5上面に設けられたローラ4により水平移動可能である。次に、上下移動可能なスライドテーブル支持台5を上方へ移動させることにより上方に設けられた図2に示す形状のビード6の下面にサンプル1を押し付ける。このとき、スライドテーブル支持台5に取り付けられている第一ロードセル7によりサンプル1への押し付け荷重Nを測定する。最後に、一定の押し付け荷重N(=400kgf)を作用させた状態でスライドテーブル3を移動速度100cm/minでレール9上を水平移動させ、スライドテーブル3の一方の端部に取り付けられている第二ロードセル8により摺動抵抗力Fを測定し、室温(25℃)での動摩擦係数μ=F/Nを求める。なお、潤滑油としてスギムラ化学工業(株)製のプレス用洗浄油プレトンR352Lをサンプル1の表面に塗布して試験を行った。算出したμを以下の基準で評価し、◎、○であれば、冷間プレス性に優れるとした。
◎：μ<0.1
○：0.1≦μ<0.15
△：0.15≦μ<0.2
×：0.2≦μ
穴あき耐食性：穴あき耐食性は化成処理皮膜や電着塗膜が付き回らない部位を想定した評価を行うため、熱処理後の鋼板からサンプルを採取し、サンプルの非評価面および端面をテープでシールした後、塩水噴霧(5質量%NaCl水溶液、35℃、2h)→乾燥(60℃、相対湿度20〜30%、4h)→湿潤(50℃、相対湿度95%、2h)を1サイクルとする複合腐食試験を150サイクル実施し、試験後のサンプルの最大板厚減少値を測定し、以下の基準で評価し、◎、○、△であれば本発明の目的を満足しているとした。
◎：最大板厚減少値≦0.1mm
○：0.1mm<最大板厚減少値≦0.2mm
△：0.2mm<最大板厚減少値≦0.3mm
×：0.3mm<最大板厚減少値
塗装密着性：熱処理後の鋼板からサンプルを採取し、日本パーカライジング(株)製PB-SX35を使用して標準条件で化成処理を施した後、関西ペイント(株)製電着塗料GT-10HTグレーを170℃×20分間の焼付け条件で膜厚20μm成膜して、塗装試験片を作製した。そして、作製した試験片の化成処理および電着塗装を施した面に対してカッターナイフで碁盤目(10×10個、1mm間隔)の鋼素地まで到達するカットを入れ、接着テープにより貼着・剥離する碁盤目テープ剥離試験を行った。以下の基準で評価し、◎、○であれば塗装密着性に優れるとした。
◎：剥離なし
○：1〜10個の碁盤目で剥離
△：11〜30個の碁盤目で剥離
×：31個以上の碁盤目で剥離
結果を表3に示す。本発明例では、冷間プレス性、熱間プレス後の穴あき耐食性に優れるとともに、塗装密着性にも優れていることがわかる。

なお、本実施例では実際に冷間プレスや熱間プレスによる加工を行っていないが、上述したように、穴あき耐食性や塗装密着性は熱間プレス前の加熱によるめっき層の変化、特にめっき層中のZnの挙動に左右されるので、本実施例の結果で熱間プレス部材の穴あき耐食性や塗装密着性を評価できることになる。

1 サンプル(鋼板)
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第一ロードセル
8 第二ロードセル
9 レール

Claims

鋼板表面に、順に、60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が0.01〜5g/m²のめっき層Iと、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10〜90g/m²のめっき層IIと、固形潤滑剤を含む潤滑層とを有することを特徴とする熱間プレス用鋼板。
めっき層IIと潤滑層との間に、さらに、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有することを特徴とする請求項1に記載の熱間プレス用鋼板。
鋼板表面に、順に、60質量%以上のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が0.01〜5g/m²のめっき層Iと、10〜25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10〜90g/m²のめっき層IIと、固形潤滑剤を含み、Si含有化合物層、Ti含有化合物層、Al含有化合物層、Zr含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層とを有することを特徴とする熱間プレス用鋼板。
めっき層の下地鋼板が、質量%で、C:0.15〜0.5%、Si:0.05〜2.0%、Mn:0.5〜3%、P:0.1%以下、S:0.05%以下、Al:0.1%以下、N:0.01%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の熱間プレス用鋼板。
めっき層の下地鋼板が、さらに、質量%で、Cr:0.01〜1%、Ti:0.2%以下、B:0.0005〜0.08%のうちから選ばれた少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項4に記載の熱間プレス用鋼板。
めっき層の下地鋼板が、さらに、質量%で、Sb:0.003〜0.03%を含有することを特徴とする請求項4または5に記載の熱間プレス用鋼板。
請求項1から6のいずれか一項に記載の熱間プレス用鋼板を、冷間プレス後、Ac₃変態点〜1000℃の温度範囲に加熱し、熱間プレスすることを特徴とする熱間プレス部材の製造方法。
Ac₃変態点〜1000℃の温度範囲に加熱するとき、100℃/s以上の平均昇温速度で加熱することを特徴とする請求項7に記載の熱間プレス部材の製造方法。