WO2012003737A1 - 动物精液冷冻干燥粉的制备方法 - Google Patents

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WO2012003737A1
WO2012003737A1 PCT/CN2011/073264 CN2011073264W WO2012003737A1 WO 2012003737 A1 WO2012003737 A1 WO 2012003737A1 CN 2011073264 W CN2011073264 W CN 2011073264W WO 2012003737 A1 WO2012003737 A1 WO 2012003737A1
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freeze
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animal semen
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李偃
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陕西精健新星生物医药有限公司
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    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/19—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles lyophilised, i.e. freeze-dried, solutions or dispersions
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    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/02—Nutrients, e.g. vitamins, minerals

Definitions

  • the invention relates to a method for preparing an animal semen powder, in particular to a method for preparing an animal semen freeze-dried powder by freeze-drying fresh animal semen.
  • Fresh sputum semen is a viscous biological sample that is difficult to store and use. Drying is one of the methods for keeping biological samples from spoilage, and therefore, it can be made into a solid sample by a drying method. There are many methods of drying, such as drying, boiling, drying, spray drying and vacuum drying.
  • An object of the present invention is to provide a method for preparing an animal semen freeze-dried powder by vacuum freeze-drying fresh animal semen.
  • a method for preparing an animal semen freeze-dried powder which is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows: 1] Pre-freeze
  • the thickness of the semen is 1.0 ⁇ 35.0mm ; the material tray containing the animal semen is placed in the cold-drying separator of the vacuum freeze dryer, and the freezing temperature of the vacuum freeze dryer is lowered to -30 °C. ⁇ -80 ° C, the temperature of the separator drops to -20 ° C ⁇ - 60 ° C, so that the animal semen temperature is pre-freeze at -20 ° C ⁇ - 55 ° C for 1 to 6 hours;
  • the semen of the animal treated by the step 1 is sublimed and dried under a vacuum of 1.0 to 10 Pa.
  • the temperature of the animal semen is -25 to -50 ° C for a duration of 1 to 23 hours; the general duration in the laboratory is 1 to 13 In hours, the actual production time is generally 10 to 23 hours.
  • the temperature of the separator rises to 10 ⁇ 50 °C
  • the temperature of the animal semen rises to 20 ⁇ 40 °C
  • the temperature of the separator overlaps with the temperature of the animal semen.
  • the analysis is dry for 1 ⁇ 2 hours, until the animal semen has become loose and dry. Take out in a vacuum freeze dryer.
  • the semen of the animal obtained by the treatment in the above step 3 is pulverized through an 80 mesh sieve to obtain a finished product.
  • the animal semen in the above step 1 is a freshly collected animal semen which is aseptically collected and subjected to flocculation turbidity removal.
  • the separator temperature is 0 to 2 °C.
  • the animal semen described above is a freshly collected sputum, cow, sheep or horse semen.
  • the freeze-drying of the present invention is carried out at a low temperature, and thus is particularly suitable for many heat-sensitive substances. Such as protein, microorganisms and the like will not degenerate or lose biological vitality.
  • the dried material is porous and spongy. After adding water, it dissolves quickly and completely, and almost immediately restores its original character.
  • Drying can exclude more than 95%-99% of water, so that the dried product can be preserved for a long time without deterioration.
  • Figure 1 is a process flow diagram of the present invention.
  • the vacuum freeze-drying method of the present invention freezes and freezes a substance containing a large amount of water into a solid, and then directly evaporates the water vapor under vacuum, and the substance itself remains in the ice shelf at the time of freezing.
  • the freeze-drying method is different from other drying methods.
  • the drying of the material is basically carried out at a temperature below o°c, that is, in the state where the product is frozen, until the later stage, in order to further reduce the residual moisture content of the product, the product is allowed to be Raise to a temperature above 0 ° C, but generally does not exceed 40 ° C, the process is shown in Figure 1.
  • the animal semen freeze-dried powder prepared by the invention has high medicinal value, the nutritional component and the therapeutic effect are the same as the fresh semen, and is suitable for long-term preservation, and the expiration date is up to twenty-four months.
  • the freeze-drying process of the present invention is divided into pre-freezing, sublimation drying, analytical drying, etc.
  • Pre-freezing is the first key step, and the pre-freezing temperature must be set by the eutectic point temperature of the material.
  • the eutectic point temperature is the temperature at which the material is completely frozen.
  • the eutectic point of sputum semen is -28 °C.
  • the pre-freezing temperature of the material should be lower than the material eutectic point of 5 ⁇ 10 °C, and there are also reports of 10 ⁇ 20 °C.
  • the present invention determines that the pre-freezing temperature of the sputum semen is below -40 °C.
  • the freeze-drying process of the present invention is generally carried out in three stages, that is, pre-freezing, sublimation drying (or first-stage drying), analytical drying (or second-stage drying), that is, freeze-drying is at a low temperature, a vacuum ring.
  • the free water in the material and the bound water that is partially adsorbed in the gap of the solid lattice are removed.
  • the freezing rate has a direct influence on the ice crystal size and sublimation rate of the product and the total time of freeze-drying. Since the ice crystals of the material after quick freezing are fine and fine, the sublimation rate is fast, and the product has good resolubility, the present invention adopts the quick freezing method.
  • pre-freezing temperature and maintenance time If the pre-freezing is not frozen well, or the freezing is not true, the material may appear “boiling” when it enters the first stage sublimation drying, or the surface of the product may be uneven after lyophilization, which affects the appearance; If the cold is too low, energy and time are wasted.
  • the time required for pre-freezing is determined according to different specific conditions. However, the general principle is that all parts of the product should be completely frozen.
  • the temperature of the sublimation interface (or heat supply) and the ability of water vapor to escape the product are mainly determined by the temperature of the separator and the pressure of the drying chamber (vacuum), while the latter is mainly determined by the temperature of the sublimation interface (corresponding to The water vapor saturation pressure is determined by the partial pressure of water vapor in the tank.
  • the preparation method of animal semen freeze-dried powder is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows: (1) Aseptically collecting fresh sputum semen to remove flocculation and turbidity, and then loading into the material tray, the thickness of the semen is 3.0 mm;
  • the preparation method of animal semen freeze-dried powder is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows:
  • the preparation method of animal semen freeze-dried powder is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows:
  • the preparation method of animal semen freeze-dried powder is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows:
  • the preparation method of animal semen freeze-dried powder is prepared by freeze-drying fresh semen, including pre-freezing, sublimation drying and analytical drying, and the specific operation steps are as follows:
  • the three batches of pilot production and test data show that the preparation process of sputum semen freeze-dried powder is stable, feasible, and controllable, suitable for large-scale production.

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Abstract

一种动物精液冷冻干燥的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥。具有以下优点：（1）蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力；（2）物质中的挥发性成分损失很小；（3）微生物的生长和酶的作用无法进行，保持原来的形状；（4）体积几乎不变保持了原来的结构，不会发生浓缩、变硬现象；（5）干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速完全，立即恢复原来的性状；（6）在真空下进行，使一些易氧化的物质得到了保护；（7）干燥能排除95%-99%的水分，使干燥后的产品能长期保存而不至变质。

Description

动物精液冷冻干燥粉的制备方法 技术领域
本发明涉及一种动物精液粉的制备方法， 特别是新鲜动物精液经冷冻干 燥制成动物精液冷冻干燥粉的制备方法。
背景技术
众所周知， 精液成分的 95%是水， 其它是蛋白质、 果糖、 前列腺素、 维 生素、 磷脂类等， 矿物质包括钙、 钾、 磷、 镁、 锌。 动物性蛋白质都是高热 量食物。 另外还含抗坏血酸 （维他命 C)、 胆固醇、 胆碱、 血型抗原、 肌醇、 嘌呤、 嘧啶、 维他命 B12等， 营养物质极其丰富， 还可能含有一些人类迄今 尚未认识的神奇物质。 化验结论、 医学报告和多年实践都证实人和动物的精 液无任何毒副作用。 为了达到保健的目的， 现有的口服精液或所谓吞精的作 法， 都是采用新鲜的液体精液。 这种精液难以长期保存， 且难以入口， 更难 以入药或与其它药材配伍共同组成新的药物。 除了不能像普通药物一样便于 服用和存放外， 影响精液药用价值发挥的最大障碍在于人们对口服精液在心 理上无法接受。 这大大限制了精液作为珍贵药物的治疗作用。 新鲜驴精液为 粘稠状生物样品， 不易保存与使用。 而干燥是保持生物样品不致腐败变质的 方法之一， 因此， 可以通过干燥的方法将其制成固体样品。 干燥的方法有很 多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在 o °c 以上或者更高的温度下进行， 所得产品体积縮小、 质地变硬， 不易在水中溶 解等； 有些物质甚至发生了氧化， 易挥发的成分大部分会损失掉； 有些热敏 性的物质， 如蛋白质、 维生素则会发生变性； 微生物会失去生物活力， 也使 干燥后的产品与干燥前相比在性状和质上产生很大的差别。
发明内容
本发明的目的是提供一种以新鲜动物精液经真空冷冻干燥制成动物精液 冷冻干燥粉的制备方法。
本发明的目的是以下述方式实现的： 一种动物精液冷冻干燥粉的制备方 法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥 歩骤， 具体操作歩骤如下： 1]预冻结
将动物精液倒入物料盘，精液厚度为 1.0〜35.0mm; 装有动物精液的物料 盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空冷冻干燥机的冷肼温度降到 -30 °C〜-80°C， 隔板温度降到 -20°C〜- 60°C， 使动物精液温度在 -20°C〜- 55°C预冻 结 1〜6小时；
2]升华干燥
在真空度 1.0〜10Pa下对经歩骤 1处理完成的动物精液升华干燥，动物精 液的温度为 -25〜- 50°C，持续时间 1〜23小时；实验室中一般持续时间为 1〜13 小时， 实际生产中一般持续时间为 10〜23小时。
3]解析干燥
隔板温度升至 10〜50°C， 动物精液温度升至 20〜40°C， 隔板温度与动物 精液温度重合解析干燥， 持续 1〜2小时， 至动物精液已成疏松干燥状时， 从 真空冷冻干燥机中取出既得。
以上将经歩骤 3处理所得的动物精液粉碎过 80目筛， 即得成品。
以上所述歩骤 1 中的动物精液是无菌采集的新鲜动物精液， 且经去除絮 状混浊处理。
以上所述歩骤 2升华干燥时， 隔板温度为 0〜2°C。
以上所述的动物精液为无菌采集的新鲜驴、 牛、 羊或马精液。
本发明具有下列优点：
( 1 ) 本发明冷冻干燥在低温下进行， 因此对于许多热敏性的物质特别适 用。 如蛋白质、 微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
(2) 在低温下干燥时， 物质中的一些挥发性成分损失很小。
(3 ) 在冷冻干燥过程中， 微生物的生长和酶的作用无法进行， 因此能保 持原来的性状。
(4) 由于在冻结的状态下进行干燥， 因此体积几乎不变， 保持了原来的 结构， 不会发生委縮、 变硬现象。
( 5 ) 干燥后的物质疏松多孔， 呈海绵状， 加水后溶解迅速而完全， 几乎 立即恢复原来的性状。
( 6) 由于干燥在真空下进行， 氧气极少， 使一些易氧化的物质得到了保 护。
(7)干燥能排除 95%-99%以上的水分， 使干燥后产品能长期保存而不致 变质。
附图说明
图 1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用真空冷冻干燥是把含有大量水分的物质， 预先进行降温冻结 成固体， 然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来， 而物质本身剩留在冻 结时的冰架之中。 冷冻干燥法不同于其他的干燥方法， 物料的干燥基本上是 在 o°c以下的温度进行， 即在产品冻结的状态下进行， 直到后期， 为了进一歩 降低产品的残余水分含量，才让产品升至 0°C以上的温度，但一般不超过 40°C， 工艺流程如图 1所示。
本发明制得动物精液冷冻干燥粉具有很高的药用价值， 其营养成分和治 疗效果与新鲜精液相同， 并适于长期保存， 有效期可达二十四个月。
1.仪器设备
LGJ-10D冷冻干燥机 （北京四环科学仪器有限公司）。
2.原料
驴精液， 采购自陕西省农牧良种场。
3.方法与结果
3.1 共晶点的测定
本发明冷冻干燥过程分为预冻结、 升华干燥、 解析干燥等三歩， 预冻结 又是第一个关键歩骤， 预冻结温度须由物料的共晶点温度来设定。
共晶点温度是指物料完全冻结时的温度。 驴精液的共晶点为 -28°C。
3.2预冻结温度的确定
参考有关文献，物料的预冻结温度应低于物料共晶点 5〜10°C，也有 10〜 20°C的报道。 本发明确定驴精液的预冻温度为 -40°C以下。
3.3主要冷冻干燥参数的选择
本发明冷冻干燥过程一般分三歩进行， 即预冻结、 升华干燥 （或称第一 阶段干燥）、 解析干燥 （或称第二阶段干燥）， 即冷冻干燥是在低温、 真空环 境中除去物质中的自由水和部分吸附于固体晶格间隙中的结合水。 此时冻结 速率对产品冰晶大小和升华速率以及冷冻干燥的总时间有直接影响， 由于物 料经速冻后的冰晶多而细， 且升华速率快， 制品复溶性好， 因此本发明采用 速冻法。
影响冷冻干燥过程及其产品质量的因素是多方面的， 也就是一条理想的 冷冻干燥曲线要受到诸如物料性质、 浓度、 升华面积、 共晶点、 热传导介质 和方式、 设备性能等因素的制约， 但主要因素有：
3.3.1物料厚度 直接影响物料的干燥时间， 因为物料厚度越大， 其传热 传质的阻力越大， 物料内部的水分就越难向外传递， 所以干燥时间也就越长。
3.3.2预冻温度和维持时间 若预冻没有冻好， 或冻结不实， 在进入第一 阶段升华干燥时， 物料可能出现"沸腾"现象， 或冷冻干燥后制品表面凹凸不 平， 影响外观； 如果冷的过低， 则浪费了能源和时间。 预冻所需的时间要根 据不同的具体条件来确定。 但总的原则是， 应使制品的各部分完全冻实。
3.3.3升华界面的温度（或供热量）和水蒸汽逸出制品的能力 前者主要 由隔板的温度和干燥箱的压力 （真空度） 所决定， 而后者主要由升华界面的 温度 （对应的水蒸汽饱和压力） 和箱内的水蒸汽分压所决定。
4.验证试验 表 1 冻干参数运行记录
时间 / h
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 项目
冷阱温度 /°c 20 -45 -50 -50 -50 -50 -52 -52 -52 -52 -52 -52 -52 -52 -52 真空度 /Pa 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 10 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 隔板温度 /°c 24 -5 -28 -40 -44 -46 -46 -42 0 0 2 30 30 30 30 物料温度 /°c 25 -2 -26 -39 -44 -46 -46 -45 -38 -34 -31 -2 25 30 30 实施例 1：
一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制 备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥歩骤， 具体操作歩骤如下： ( 1 ) 无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中， 精液厚度为 3.0mm;
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空 冷冻干燥机冷肼温度降到 -50°C， 物料温度在 -38°C预冻结 3小时；
(3 ) 打开真空泵， 在真空度 8Pa下升华干燥， 隔板温度为 -5°C， 物料温 度为 -35°C， 持续 10小时；
(4) 隔板温度升至 25°C， 物料温度升至 25°C， 隔板温度与物料温度重 合解析干燥， 持续 2小时， 从视窗中观察物料已成疏松干燥状时， 从真空冷 冻干燥机中取出；
(5 ) 物料粉碎过 80目筛， 包装， 即得成品。
实施例 2:
一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制 备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥歩骤， 具体操作歩骤如下：
( 1 ) 无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中， 精液厚度为 6.0mm;
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空 冷冻干燥机冷肼温度降到 -55 °C， 物料温度在 -40°C预冻结 4小时；
(3 )打开真空泵， 在真空度 10Pa下升华干燥， 隔板温度为 -2°C， 物料温 度为 -3 C , 持续 12小时；
(4) 隔板温度升至 30°C， 物料温度升至 30°C， 隔板温度与物料温度重 合解析干燥， 持续 2小时， 从视窗中观察物料已成疏松干燥状时， 从真空冷 冻干燥机中取出；
(5 ) 物料粉碎过 80目筛， 包装， 即得成品。
实施例 3 :
一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制 备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥歩骤， 具体操作歩骤如下：
( 1 ) 无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中， 精液厚度为 10.0mm;
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空 冷冻干燥机冷肼温度降到 -60°C， 物料温度在 -45°C预冻结 4小时；
(3 )打开真空泵， 在真空度 10Pa下升华干燥， 隔板温度为 0°C， 物料温 度为 -28°C， 持续 13小时；
(4) 隔板温度升至 35°C， 物料温度升至 35°C， 隔板温度与物料温度重 合解析干燥， 持续 2小时， 从视窗中观察物料已成疏松干燥状时， 从真空冷 冻干燥机中取出；
(5 ) 物料粉碎过 80目筛， 包装， 即得成品。
实施例 4:
一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制 备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥歩骤， 具体操作歩骤如下：
( 1 ) 无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中， 精液厚度为 35.0mm;
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空 冷冻干燥机冷肼温度降到 -30°C， 隔板温度降到 -20°C， 物料温度在 -20°C预冻 结 6小时；
(3 ) 将物料盘取出冷肼， 打开真空泵， 在真空度 lPa下升华干燥， 隔板 温度为 0°C， 物料温度为 -25°C， 持续 10小时；
(4) 隔板温度升至 20°C， 物料温度升至 20°C， 隔板温度与物料温度重 合解析干燥， 持续 2小时， 从视窗中观察物料已成疏松干燥状时， 从真空冷 冻干燥机中取出；
(5 ) 物料粉碎过 80目筛， 包装， 即得成品。
实施例 5:
一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 采用冷冻干燥新鲜精液的方法制 备， 包括预冻结、 升华干燥和解析干燥歩骤， 具体操作歩骤如下：
( 1 ) 无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中， 精液厚度为
1.0mm;
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空 冷冻干燥机冷肼温度降到 -80°C， 物料温度在 -60°C预冻结 1小时；
(3 )打开真空泵， 在真空度 10Pa下升华干燥， 隔板温度为 2°C， 物料温 度为 -50°C， 持续 23小时；
(4 ) 隔板温度升至 40°C， 物料温度升至 40°C， 隔板温度与物料温度重 合解析干燥， 持续 1 小时， 从视窗中观察物料已成疏松干燥状时， 从真空冷 冻干燥机中取出；
( 5 ) 物料粉碎过 80目筛， 包装， 即得成品。
取新鲜驴精液 100ml, 共 3份， 按上述实施例 1〜3工艺参数进行试验。结 果见表 2。
表 2验证试验结果
Figure imgf000009_0001
结论： 从验证试验可以看出， 采用该工艺的冷冻干燥粉得率稳定， 外观良 好（类白色， 疏松状态）， 含水量符合要求， 溶解性好。 表明优选的参数可以 作为驴精液冷冻干燥的最佳工艺。
5.三批中试生产数据见下表 3。
表 3 三批中试生产数据
Figure imgf000009_0002
6.三批中试生产检测数据见下表 4。
表 4 三批中试产品检测结果
Figure imgf000009_0003
三批中试生产和检测数据表明， 驴精液冷冻干燥粉的制备工艺稳定、 可 行， 质量可控， 适合于大生产。

Claims

权利要求书
1、 一种动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 其特征在于， 包括以下歩骤： 1]预冻结
将动物精液倒入物料盘，精液厚度为 1.0〜35.0mm; 装有动物精液的物料 盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中， 真空冷冻干燥机的冷肼温度降到 -30 °C〜-80°C， 隔板温度降到 -20°C〜- 60°C， 使动物精液温度在 -20°C〜- 55°C预冻 结 1〜6小时；
2]升华干燥
在真空度 1.0〜10Pa下对经歩骤 1处理完成的动物精液升华干燥，动物精 液的温度为 -25〜- 50°C， 持续时间 1〜23小时；
3]解析干燥
隔板温度升至 10〜50°C， 动物精液温度升至 20〜40°C， 隔板温度与动物 精液温度重合解析干燥， 持续 1〜2小时， 至动物精液已成疏松干燥状时， 从 真空冷冻干燥机中取出既得。
2、根据权利要求 1所述的动物精液冷冻干燥粉的制备方法，其特征在于: 将经歩骤 3处理所得的动物精液粉碎过 80目筛， 即得成品。
3、 根据权利要求 1或 2所述的动物精液冷冻干燥粉的制备方法， 其特征 在于： 所述歩骤 1 中的动物精液是无菌采集的新鲜动物精液， 且经去除絮状 混浊处理。
4、根据权利要求 3所述的动物精液冷冻干燥粉的制备方法，其特征在于: 所述歩骤 2升华干燥时， 隔板温度为 0〜2°C。
5、根据权利要求 4所述的动物精液冷冻干燥粉的制备方法，其特征在于: 所述的动物精液为无菌采集的新鲜驴、 牛、 羊或马精液。
6、根据权利要求 5所述的动物精液冷冻干燥粉的制备方法，其特征在于: 所述歩骤 2升华干燥中持续时间为 1〜13小时。
PCT/CN2011/073264 2010-07-06 2011-04-25 动物精液冷冻干燥粉的制备方法 WO2012003737A1 (zh)

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