CN101904869B - 动物精液冻干粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种动物精液冻干粉的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤。本发明具有下列优点：(1)蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。(2)物质中的一些挥发性成分损失很小。(3)微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。(4)体积几乎不变保持了原来的结构，不会发生浓缩、变硬现象。(5)干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，立即恢复原来的性状。(6)在真空下进行，使一些易氧化的物质得到了保护。(7)干燥能排除95％-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

Description

动物精液冻干粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种动物精液的制备方法，特别是新鲜动物精液经冷冻干燥制成动物精液冻干粉的制备方法。
背景技术
众所周知，精液中含有精子，精液的成分95％是水，其它是蛋白质、果糖、前列腺素、维生素、磷脂类等，矿物质包括钙、钾、磷、镁、锌。动物性蛋白质都是高热量食物。另外还含抗坏血酸(维他命C)、胆固醇、胆碱、血型抗原、肌醇、嘌呤、嘧啶、维他命B12等，营养物质极其丰富，还可能含有一些人类迄今尚未认识的神奇物质。化验结论、医学报告和多年实践都证实人和动物的精液无任何毒副作用。为了达到保健的目的，现有的口服精液或所谓吞精的作法，都是采用新鲜的液体精液。这种精液难以长期保存，且难以入口，更难以入药或与其它药材配伍共同组成新的药物。除了不能像普通药物一样便于服用和存放外，影响精液药用价值发挥的最大障碍在于人们对口服精液在心理上无法接受。这大大限制了精液作为珍贵药物的治疗作用。新鲜驴精液为粘稠状生物样品，不易保存与使用。而干燥是保持生物样品不致腐败变质的方法之一，因此，可以通过干燥的方法将其制成固体样品。干燥的方法有很多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或者更高的温度下进行，所得产品体积缩小、质地变硬，不易在水中溶解等；有些物质甚至发生了氧化，易挥发的成分大部分会损失掉；有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素则会发生变性；微生物会失去生物活力，也使干燥后的产品与干燥前相比在性状和质上产生很大的差别。
发明内容
本发明的目的是提供一种以新鲜动物精液经真空冷冻干燥制成动物精液冻干粉的制备方法。
本发明的目的是以下述方式实现的：一种动物精液冻干粉的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜动物精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为1.0～35.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-30℃～-80℃，隔板温度降到-20℃～-60℃，物料料温度在-20℃～-55℃预冻结1～6小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度1.0～10Pa下升华干燥，隔板温度为0～2℃，物料温度为-25～-50℃，持续1～13小时；
(4)隔板温度升至10～50℃，物料温度升至20～40℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续1～2小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
所述的动物精液为驴、牛、羊或马精液。
本发明采用真空冷冻干燥是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架之中。冷冻干燥法不同于其他的干燥方法，物料的干燥基本上是在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水分含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
本发明制得动物精液冻干粉具有很高的药用价值，其营养成分和治疗效果与新鲜精液相同，并适于长期保存，有效期可达六个月。本发明具有下列优点：(1)本发明冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。(2)在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。(3)在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。(4)由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩、变硬现象。(5)干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。(6)由于干燥在真空下进行，氧气极少，使一些易氧化的物质得到了保护。(7)干燥能排除95％-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
1.仪器设备
LGJ-10D冷冻干燥机(北京四环科学仪器有限公司)。
2.原料
驴精液，采购自陕西省农牧良种场。
3.方法与结果
3.1共晶点的测定
本发明冷冻干燥过程分为预冻结、升华干燥、解析干燥等三步，预冻结又是第一个关键步骤，预冻结温度须由物料的共晶点温度来设定。
共晶点温度是指物料完全冻结时的温度。驴精液的共晶点为-28℃。
3.2预冻结温度的确定
参考有关文献，物料的预冻结温度应低于物料共晶点5～10℃，也有10～20℃的报道。本发明确定驴精液的预冻温度为-38℃以下。
3.3主要冻干参数的选择
本发明冷冻干燥过程一般分三步进行，即预冻结、升华干燥(或称第一阶段干燥)、解析干燥(或称第二阶段干燥)，即冻干是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和部分吸附于固体晶格间隙中的结合水。此时冻结速率对产品冰晶大小和升华速率以及冷冻干燥的总时间有直接影响，由于物料经速冻后的冰晶多而细，且升华速率快，制品复溶性好，因此本发明采用速冻法。
影响冻干过程及其产品质量的因素是多方面的，也就是一条理想的冻干曲线要受到诸如物料性质、浓度、升华面积、共晶点、热传导介质和方式、设备性能等因素的制约，但主要因素有：
3.3.1物料厚度直接影响物料的干燥时间，因为物料厚度越大，其传热传质的阻力越大，物料内部的水分就越难向外传递，所以干燥时间也就越长。
3.3.2预冻温度和维持时间若预冻没有冻好，或冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，物料可能出现“沸腾”现象，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则浪费了能源和时间。预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。但总的原则是，应使制品的各部分完全冻实。
3.3.3升华界面的温度(或供热量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的温度和干燥箱的压力(真空度)所决定，而后者主要由升华界面的温度(对应的水蒸汽饱和压力)和箱内的水蒸汽分压所决定。
4.验证试验
实施例1：
一种动物精液冻干粉的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为3.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-40℃，隔板温度降到-30℃，物料料温度在-26℃预冻结6小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度1.5Pa下升华干燥，隔板温度为0℃，物料温度为-38℃，持续3小时；
(4)隔板温度升至25℃，物料温度升至25℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续2小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
表1  冻干参数运行记录
时间/h
               0     1     2     3     4     5     6     7     8     9     10    11    12    13    14
项目
冷阱温度/℃    20    -45   -50   -50   -50   -50   -52   -52   -52   -52   -52   -52   -52   -52   -52
真空度/Pa      1.5   1.5   1.5   1.5   15    1.5   1.5   10    1.5   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5
隔板温度/℃    24    -5    -28   -40   -44   -46   -46   -42   0     0     2     30    30    30    30
物料温度/℃    25    -2    -26   -39   -44   -46   -46   -45   -38   -34   -31   -2    25    30    30
实施例2：
一种动物精液冻干粉的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为4.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-50℃，隔板温度降到-40℃，物料料温度在-39℃预冻结5小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度5Pa下升华干燥，隔板温度为1℃，物料温度为-34℃，持续2小时；
(4)隔板温度升至30℃，物料温度升至30℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续1小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
实施例3：
一种动物精液冻干粉的制备方法，采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为5.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-45℃，隔板温度降到-46℃，物料料温度在-45℃预冻结4小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度10Pa下升华干燥，隔板温度为2℃，物料温度为-31℃，持续2小时；
(4)隔板温度升至30℃，物料温度升至30℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续1小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
取新鲜驴精液100ml，共3份，按上述工艺参数进行试验。结果见表2。
表2  验证试验结果
  原料/ml   冻干粉/g   溶解指数   含水量/％
  100   5.1   3.81   3.28
  100   4.9   3.83   3.21
  100   5.0   3.79   3.24
结论：从验证试验可以看出，采用该工艺的冻干粉得率稳定，外观良好(类白色，疏松状态)，含水量符合要求，溶解性好。表明优选的参数可以作为驴精液冷冻干燥的最佳工艺。
5.三批中试生产数据见下表3。
表3  三批中试生产数据
Figure BSA00000172298300061
6.三批中试生产检测数据见下表4。
表4  三批中试产品检测结果
  批号   含氮量％   溶解指数   含水量/％
  20080101   8.55   3.95   4.77
  20080102   8.75   3.87   4.86
  20080103   8.64   3.91   4.82
三批中试生产和检测数据表明，驴精液冻干粉的制备工艺稳定、可行，质量可控，适合于大生产。

Claims (3)

1.一种动物精液冻干粉的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为5.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-45℃，隔板温度降到-46℃，物料温度在-45℃预冻结4小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度10Pa下升华干燥，隔板温度为2℃，物料温度为-31℃，持续2小时；
(4)隔板温度升至30℃，物料温度升至30℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续1小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
2.一种动物精液冻干粉的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为3.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-40℃，隔板温度降到-30℃，物料温度在-26℃预冻结6小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度1.5Pa下升华干燥，隔板温度为0℃，物料温度为-38℃，持续3小时；
(4)隔板温度升至25℃，物料温度升至25℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续2小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状 时，从真空冷冻干燥机中取出；
(5)物料粉碎过80目筛，包装，即得成品。
3.一种动物精液冻干粉的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥新鲜精液的方法制备，包括预冻结、升华干燥和解析干燥步骤，具体操作步骤如下：
(1)无菌采集新鲜驴精液去除絮状混浊后装入物料盘中，精液厚度为4.0mm；
(2)将上述装有精液的物料盘放入真空冷冻干燥机冷肼的隔板中，真空冷冻干燥机冷肼温度降到-50℃，隔板温度降到-40℃，物料温度在-39℃预冻结5小时；
(3)将物料盘取出冷肼，打开真空泵，在真空度5Pa下升华干燥，隔板温度为1℃，物料温度为-34℃，持续2小时；
(4)隔板温度升至30℃，物料温度升至30℃，隔板温度与物料温度重合解析干燥，持续1小时，从视窗中观察物料已成疏松干燥状时，从真空冷冻干燥机中取出；
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