WO2011145501A1 - ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法 - Google Patents

ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法 Download PDF

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WO2011145501A1
WO2011145501A1 PCT/JP2011/060859 JP2011060859W WO2011145501A1 WO 2011145501 A1 WO2011145501 A1 WO 2011145501A1 JP 2011060859 W JP2011060859 W JP 2011060859W WO 2011145501 A1 WO2011145501 A1 WO 2011145501A1
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glass
polishing
compound
hydroxide
acid
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PCT/JP2011/060859
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裕巳 清水
伸夫 浅井
坂口　竜二
Original Assignee
四日市合成株式会社
昭和電工株式会社
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    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C03C15/02—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching for making a smooth surface

Definitions

  • the present application relates to a glass etching composition, a composition for glass polishing processing, and a glass polishing processing method.
  • the present invention relates to a glass etching composition, a polishing composition, and a polishing method, which improve the grindability of a glass substrate and reduce scratches and fine deposits on the substrate surface, and further polish a glass substrate for a magnetic disk. It is related with provision of the processing composition and polishing processing method suitable for.
  • a technique for polishing and flattening the surface of a substrate using an abrasive slurry containing abrasive grains and water, surfactants, solvents, amines, alkali and other additives have been proposed for polishing and flattening the surface of a substrate using a polishing slurry containing an additive such as water, a surfactant, a solvent, an amine, and an alkali.
  • memory hard disks used in magnetic disk drives which are a major and important application for glass substrates, are in the direction of higher capacity and higher density in recent years.
  • Magnetic media can be plated from conventional coated media. Method, and further to a thin film medium by sputtering.
  • the distance between the memory hard disk and the magnetic head that is, the flying height of the head
  • the flying height of the head has become smaller and has recently become 0.01 ⁇ m or less.
  • the flying height of the head since the flying height of the head is extremely small, if there is a protrusion on the disk, a head crash may occur and the magnetic medium or magnetic head on the disk surface may be damaged.
  • the polishing composition of the glass substrate containing a silicon dioxide abrasive, an alkali compound, and water is proposed.
  • the alkali compound chemically polishes the glass substrate surface by corroding or etching the glass substrate surface.
  • This chemical polishing with an alkali compound is a secondary action of the alkali compound, indicating that the polishing power is weaker than mechanical polishing with silicon dioxide.
  • the alkali compound include potassium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide ( Although TMAH) is also exemplified, it is not selected as a preferred compound for increasing the polishing rate.
  • polishing rate is good when potassium hydroxide is 0.03 to 0.05 ⁇ m / min, and the polishing rate is slightly poor when TMAH is 0.02 to 0.03 ⁇ m / min.
  • a hard disk such as a glass substrate containing aluminosilicate as a main component or a crystallized glass substrate containing lithium silicate as a main component is a glass polishing composition containing a cerium oxide abrasive, an amino acid and an amine. It has been proposed for the purpose of providing an excellent abrasive such as a high polishing rate that can be maintained over a long period of time in the final polishing of a substrate. Ethanolamine is also exemplified as an amine used in combination with an amino acid, but only melamine is particularly preferable. Further, if the amine content exceeds 3.0% by weight, there is a possibility that the effect of promoting the polishing rate commensurate with the increase in content may not be obtained.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 09-296161
  • Patent Document 3 an aqueous slurry of fumed silica heat-treated in the presence of water, or an abrasive obtained by adding a polishing accelerator or the like to this water slurry has a high polishing rate while having high purity and low price. It has been reported that smoothness and intactness can be simultaneously achieved at a high level. Further, data is disclosed in which the polishing rate is slightly improved when ammonia, potassium hydroxide, sodium hydroxide, or calcium phosphate is added as a polishing accelerator as compared with the case of no addition.
  • polishing composition that can increase surface polishing rate, reduce surface roughness and flatten substrate surface, reduce scratches and scratches, and reduce deposits on substrate surface.
  • the above-mentioned memory hard disk has recently been required to have a larger capacity and higher density, and since the head flying height is further reduced, scratches and microscopicities that do not pose a problem in the past are required. Yield reduction and signal loss due to deposits (grinding debris) have also become problems. Since the conventional composition cannot reduce scratches and increase the grinding speed, it can maintain a necessary evaluation as a magnetic recording medium, and has a balanced composition with less scratches and high grinding speed. A polishing method is desired.
  • the present inventors first studied basic blending of a glass etching composition.
  • the alkali compound (component A) contains a compound having a specific alcoholic hydroxyl group or a specific compound.
  • the aqueous solution combined with the phosphorus-based chelating agent (component B) clearly shows that the A component and the B component are each obtained from a simple test result of measuring the etching amount by immersing and leaving the glass substrate in the aqueous solution. It was found that the etching amount was specifically increased compared to the etching amount of the aqueous solution used alone or compared to the sum of the etching amounts of both components (see Tables 1 and 2 below).
  • aqueous solution itself is useful as a glass etching composition.
  • abrasive grains, appropriate polishing aids, and the like By further blending abrasive grains, appropriate polishing aids, and the like with an aqueous solution in which the alkali compound (component A) and a compound having a specific alcoholic hydroxyl group or a specific phosphorus chelating agent (component B) are used in combination. It was found that a well-balanced glass polishing composition with few scratches and high grinding speed was obtained (see Tables 5 to 7 below).
  • the effect of the present invention is as described in detail later, but mainly lies in the following points: 1) Improvement of grindability of glass substrate: Grindability is improved and surface roughness is lowered, and electromagnetic conversion characteristics are improved. 2) Reduction of scratches: Reduces scratches on the hard disk surface and improves yield. 3) Improved removal of grinding scraps (fine deposits): Reduces the amount of grinding scraps adhering to the hard disk surface and improves the yield.
  • a polishing composition containing an aqueous solution having improved etching properties by using an alkali compound in combination with a compound having a specific alcoholic hydroxyl group or a specific phosphorus-based chelating agent is smooth and has a small surface roughness.
  • a good glass substrate for hard disks with little kimono can be produced (see Tables 3 and 4 below).
  • the mechanism of action is not clear, but is estimated as follows.
  • a compound having an alcoholic hydroxyl group or a specific phosphorus-based chelating agent adsorbs on the glass substrate surface during etching, so that a part of the silicon oxide component on the glass surface is captured and liberated and polished. Is estimated to be promoted.
  • the glass etching composition can be used for applications that utilize the etching property to the glass surface. For example, it can be used as an etching solution, a resist stripping agent, a cleaning agent, and the like used in glass surface processing and semiconductor manufacturing processes.
  • Alkaline compound It is necessary to mix
  • the alkali compound is selected from alkali metal hydroxides, alkali metal or alkaline earth metal carbonates, quaternary ammonium compounds, and ammonia.
  • examples of the alkali metal hydroxide include sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, and cesium hydroxide.
  • examples of the alkali metal or alkaline earth metal carbonate include sodium carbonate and potassium carbonate. And sodium bicarbonate.
  • R4N + OH- a compound represented by the following general formula: R4N + OH- Wherein R is the same or different, a C1-8 alkyl group, a phenyl group, a benzyl group or a cyclohexyl group, and each R may have an alcoholic hydroxyl group.
  • the alkali compound preferably sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, cesium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, monohydroxyethyltrimethylammonium hydroxide, dimethylbis (hydroxyethyl) ammonium hydroxy And trihydroxyethyl monomethylammonium hydroxide and ammonia.
  • the compounding amount of the alkali compound is 1 to 30 parts by weight, particularly preferably 1 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the glass etching composition. If the amount is less than this range, the polishing rate is insufficient. Since stability becomes unstable, it is not preferable.
  • the above composition comprises (1) an alcohol having 3 or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule, and (2) a molecule. It is necessary to mix at least one compound selected from the group consisting of an amine compound having two or more alcoholic hydroxyl groups and (3) a phosphorus chelating agent.
  • alcohols having 3 or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule include glycerin, diglycerin, polyglycerin, pentaerythritol, sorbitol, ribose, glucose, fructose, and isomerized sugar. .
  • the amine compound having two or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule is selected from primary amines, secondary amines and tertiary amines, specifically, diethanolamine, triethanolamine. , Diisopropanolamine, triisopropanolamine, ethylenediamine-N, N-bis (ethanolamine), ethylenediamine-N, N'-bis (ethanolamine), ethylenediamine-N, N, N'-tris (ethanolamine), ethylenediamine -N, N, N ', N'-tetrakis (ethanolamine) and the like.
  • the phosphorus chelating agent is selected from organic phosphonic acid compounds having two or more phosphorus atoms in the molecule, specifically, a phosphorus compound having one or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule.
  • it is a phosphorus compound having one or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule, such as 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, because the grinding speed is high.
  • the compounding amount of the phosphorus-based chelating agent is 1 to 30 parts by weight, preferably 2 to 30 parts by weight, particularly preferably 3 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total weight of the glass etching composition. is there. If the amount is less than 1 part by weight, the polishing rate and surface roughness of the glass material are not sufficient, and if it exceeds 30 parts by weight, the surface condition is deteriorated and the surface roughness, scratches and deposits are not sufficient.
  • B. (3) Phosphorus chelating agents are (1), (2) Unlike compounds having an alcoholic hydroxyl group, both are acidic.
  • the amount of the alkaline hydroxyl group necessary to neutralize all the acidic hydrogen atoms of the phosphorus-based chelating agent in the composition is A
  • the amount of all the alkaline hydroxyl groups of the alkaline compound in the composition is B.
  • B / A ⁇ 0.5, preferably B / A ⁇ 0.6, more preferably B / A ⁇ 0.8, and particularly preferably B / A ⁇ 1. 0 is desirable.
  • the glass etching composition preferably further includes an acrylic acid-based water-soluble polymer and a surfactant.
  • the total weight of the glass etching composition is 100 parts by weight.
  • those having the following composition are mentioned.
  • Alkaline compound 1 to 30 parts by weight Compound having alcoholic hydroxyl group or phosphorus chelating agent: 1 to 30 parts by weight C.I.
  • Acrylic acid-based water-soluble polymer 0 to 10 parts by weight
  • Surfactant 0.01 to 30 parts by weight
  • Water 10 to 98 parts by weight
  • Alkaline compound 1 to 20 parts by weight Compound having an alcoholic hydroxyl group or phosphorus chelating agent: 2 to 30 parts by weight
  • C.I. Acrylic acid-based water-soluble polymer: 0.2 to 5 parts by weight
  • Surfactant 0.05 to 20 parts by weight Water: 20 to 97 parts by weight
  • Acrylic acid-based water-soluble polymer The above composition contains an acrylic acid-based water-soluble polymer having a carboxylic acid group, a carboxylic acid group, and / or a carboxylic acid amide compound group for the purpose of adjusting surface tension, adjusting viscosity, or improving dispersion stability. You may mix
  • monomers constituting the acrylic acid-based water-soluble polymer include (meth) acrylic acid, (meth) acrylic acid sodium salt, (meth) acrylic acid potassium salt, (meth) acrylic acid ammonium salt, (meta ) Acrylamide, (meth) acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid, (meth) acrylamide-2,2-dimethylpropanesulfonic acid, and sodium, potassium and ammonium salts thereof. At least one monomer selected from these groups is copolymerized with each other or with an equimolar or less other monomer such as itaconic acid, polyoxyethylene monomethacrylate, hydroxyethyl methacrylate, etc. An acrylic acid-based water-soluble polymer can also be used.
  • acrylic water-soluble polymers examples include poly (meth) acrylic acid, poly (meth) acrylic acid ammonium salt, poly (meth) acrylic acid sodium salt, poly (meth) acrylic acid potassium salt, poly (meth) acrylamide, ( It is preferable to use at least one selected from the group consisting of a copolymer of (meth) acrylic acid and (meth) acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, and salts thereof.
  • an alkali salt there is no particular limitation on performance even if it is one type or a combination of two or more types.
  • a combination of sodium polyacrylate and ammonium polyacrylate is possible.
  • the molecular weight of the water-soluble polymer is not particularly limited as long as it is in the range having water solubility, but is preferably in the range of 500 to 1000000, more preferably in the range of 1000 to 500000. preferable.
  • the practical amount of the water-soluble polymer is 0 to 10 parts by weight, preferably 0.1 to 10 parts by weight, particularly preferably 0.2 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the glass polishing composition. 5 parts by weight. If the amount is less than 0.1 parts by weight, the scratch of the glass material increases, and the polishing rate and the surface roughness are insufficient. If the amount exceeds 10 parts by weight, the polishing rate tends to decrease and the scratches tend to increase. In particular, when polishing a magnetic disk, the incorporation of a water-soluble polymer greatly reduces surface defects such as scratches during polishing and adhesion of abrasive grains to a glass substrate.
  • nonionic surfactants anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants are used for cleaning and removing abrasives. It is important to use at least one surfactant compound having a surfactant ability such as an agent. These surfactants act on the surface of polishing scraps and polishing abrasive grains to prevent strong adhesion to the glass substrate surface, and enhance the dispersion effect to facilitate discharging the polishing scraps out of the system. As a result, foreign substances on the substrate surface can be reduced.
  • amphoteric surfactants such as sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium sulfate, sodium sulfate, sodium sulfate, sodium sulfate, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium EDTA, sodium ED
  • amphoteric surfactants such as 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, coconut oil fatty acid amidopropyl betaine, coconut oil alkylaminopropionate sodium, laurylaminodipropionate sodium, etc. preferable.
  • Anionic surfactants include alkyl sulfate ester salts, alkyl ether sulfate ester salts, ⁇ -olefin sulfonates, alkyl sulfonates, alkyl benzene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, taurine surfactants, sarcosinates.
  • Surfactants isethionate surfactants, N-acyl acidic amino acid surfactants, monoalkyl phosphate esters, higher fatty acid salts, acylated polypeptides, etc., particularly dodecylbenzenesulfonate Na, laureth Anio, such as triethanolamine sulfate (lauryl ether sulfate TEA salt), ⁇ -olefin sulfonate Na, lauroyl N-methylalanine triethanolamine, p-toluenesulfonate Na, xylenesulfonate Na, cumenesulfonate Na The use of a surfactant is preferred.
  • Nonionic surfactants include alkylene oxide adducts of higher alcohols such as lauryl alcohol, oleyl alcohol, stearyl alcohol, alkylene oxide adducts of higher fatty acids such as lauric acid, stearic acid, and oleic acid, and ethylene oxide adducts of nonylphenol. , Octylphenol ethylene oxide adduct, nonylphenol propylene oxide adduct, octylphenol propylene oxide adduct, nonylphenol ethylene oxide propylene oxide block copolymer, octylphenol ethylene oxide propylene oxide block copolymer, etc. .
  • the practical surfactant content is preferably 0.01 to 30 parts by weight, particularly preferably 0.05 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the glass polishing composition. If the amount is less than 0.01 parts by weight, the ability to remove scratches and fine deposits is insufficient, and if it exceeds, blending stability becomes unstable (in some cases, other components may precipitate), which is not preferable.
  • various compounds can be added as further auxiliary additives to the above composition It is.
  • various compounds such as fatty acids, fatty acid amides, other water-soluble polymers, glycols, and other chelating agents may be blended for the purpose of dispersing, agglomerating or improving boundary lubricity.
  • fatty acids to be blended capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, ricinoleic acid and the like are selected.
  • fatty acid amides include acid amides of fatty acids such as oleic acid, lauric acid, stearic acid, ricinoleic acid, coconut oil fatty acid, and beef tallow fatty acid, and alkylene oxide adducts thereof such as ethylene oxide adducts and propylene oxide additions. Products, (ethylene-propylene) oxide adducts and the like are selected.
  • water-soluble polymers include ethers such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polyethylene glycol alkyl ether.
  • Vinyl polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone and polyacrolein.
  • Condensates of diethylenetriamine / adipic acid and their alkylene oxide adducts cationic polymers such as epichlorohydrin crosslinked polymers of diethylenetriamine / adipic acid condensate, methylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, cellulose acetate, cellulose nitrate, cellulose sulfate And at least one compound selected from the group consisting of polysaccharides such as pectin, gelatin, starch, albumin, polystyrene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate Na-formal condensate, and the like.
  • cationic polymers such as epichlorohydrin crosslinked polymers of diethylenetriamine / adipic acid condensate, methylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, cellulose acetate, cellulose nitrate, cellulose
  • Glycols include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, methylpropanediol, hexamethylene glycol, neopentyl glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, alkylene glycol derivatives, glycol esters And glycol ethers.
  • chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, ⁇ -alanine diacetic acid, ⁇ -alanine diacetic acid, aspartic acid diacetic acid, ethylenediamine disuccinic acid, hydroxyethyliminodiacetic acid, 1,3-propanediaminetetraacetic acid , Chelating agents such as cyclohexanediaminetetraacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, L-glutamic acid diacetic acid, iminodiacetic acid, and their alkali metal salts, ammonium salts, amine salts, etc.
  • Fatty acids and other water-soluble polymers act as abrasive flocculants and are adsorbed by the abrasive grains to aggregate the abrasive grains.
  • the aggregates are cushioned between the polishing tape and the glass substrate surface during polishing. It is presumed that there is an effect in reducing scratches by suppressing the strong biting of abrasive grains.
  • fatty acid amides, glycols, and other chelating agents are adsorbed on the glass substrate surface and act strongly, a lubricating film is formed at the interface between the substrate surface and the polishing liquid, and when acting weakly, It acts as a weak boundary lubricant and both are presumed to be effective in reducing scratches.
  • these compounds are adsorbed on the surface of the polishing scraps together with the glass substrate, enhance the dispersion effect, and promote the discharge of the polishing scraps out of the system.
  • polishing slurry The composition for glass polishing processing, in addition to the glass etching composition shown as the above specific composition in the polishing processing of the surface of the glass material, further added abrasive grains and abrasive grains dispersed in water or water, It is used as a slurry-like polishing liquid in which abrasive grains are stably dispersed in water. Accordingly, the concentration of the abrasive grains in the slurry-like polishing liquid is selected from the range of 0.01 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the slurry-like polishing liquid.
  • the abrasive grains dispersed in the polishing liquid fine particles or powder having a maximum particle size of 15 ⁇ m or less measured according to the electrical resistance test method of JIS R6002 is usually selected.
  • the seed abrasive grains belong to the fine powder category and have a particle size distribution (electrical resistance test method) having a maximum particle size of 15 ⁇ m or less, specifically, # 3000. , # 4000, # 6000, # 8000 or a similar material is selected.
  • the material of the abrasive grains is not particularly limited, and specifically, diamond (eg, nanocluster diamond, polycrystalline diamond), garnet, glass, carborundum, metal oxide (eg, alumina, silica, colloidal silica, TiO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Ge 2 O 3 , MgO), nitride (for example, silicon nitride), carbide (for example, SiC, boron carbide, titanium carbide, tungsten carbide) and the like. Diamond, CeO 2 , colloidal silica, alumina, ZrO 2 , MgO, and SiC are preferable.
  • diamond is preferably selected for the memory hard disk substrate because of its good dispersibility and small amount and good polishing. As long as the maximum particle diameter is 15 ⁇ m or less, diamond may be a natural product or an industrial synthetic product.
  • Alumina and silicon carbide are selected from artificial abrasives specified in JIS R6111-1987 or those having a maximum particle size of 15 ⁇ m or less. According to the provisions of JIS R6111-1987, among the various types belonging to the category of alumina abrasives or silicon carbide abrasives, such as white alumina abrasives, green silicon carbide abrasives, etc.
  • Cerium oxide particles have a lower hardness than silica particles and alumina particles, and therefore are less likely to scratch the polished surface, and are useful for finish mirror polishing.
  • the polishing rate is higher than that of the silica abrasive.
  • cerium oxide it should be noted that the dispersibility is poor, the abrasiveness is not improved unless it is added in a large amount, and the price is high.
  • colloidal silica slurry also has an advantage of excellent dispersion stability.
  • the polishing rate is low unless the silica concentration is increased. That is, the colloidal silica slurry requires a high silica concentration in order to obtain a sufficient polishing rate. In selecting colloidal silica, it is necessary to pay attention to the fact that the drying property is high, the slurry introduction nozzle is easily clogged, and it is difficult to use it.
  • Water Water plays a very important role as a cooling medium during grinding.
  • the amount used is 40 to 99% by weight, preferably 50 to 98% by weight, based on the total weight of all the components in the slurry-like polishing liquid which is actually used during grinding and in which the abrasive grains are stably dispersed in water. It is.
  • the water preferably used is secondary ion exchange water having an electric conductivity of 10 ⁇ S / cm or less. If tap water is used, chlorine may remain on the hard disk surface, causing corrosion, and metal components such as calcium may remain on the hard disk surface, adversely affecting the recordability of the finished product. It is not preferable.
  • the material of the glass to be polished is not particularly limited. Specifically, blue plate glass, white plate glass, aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, soda aluminosilicate glass, chemically tempered glass, crystallized glass, Examples include soda lime glass substrate, borosilicate glass, and alkali-free glass.
  • the glass used for manufacturing the glass substrate for the magnetic disk can be either amorphous glass or crystallized glass, but the former is more tough and durable for applications where flatter and more workability is required. In the case of use, the latter is used.
  • Alkali compounds (1) NaOH Kishida Chemical Co., Ltd., trade name sodium hydroxide (2) KOH Kishida Chemical Co., Ltd., trade name potassium hydroxide (3) Ammonia Kishida Chemical Co., trade name ammonia (4) Tetramethylammonium hydroxide (TMAH Product name manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd. Tetramethylammonium hydroxide (25% aqueous solution) (5) Dimethylbis (hydroxyethyl) ammonium hydroxide (AH212) manufactured by Yokkaichi Gosei Co., Ltd., trade name AH212
  • (b) alcohols such as glycerin and diglycerin and (c) phosphorus chelating agents such as 1-hydroxyethane-1,1 diphosphonic acid do not etch the glass (see No. b01 to b07 and c01 to c06). ).
  • the effect of the concentration of the aqueous solution of the quaternary ammonium compound and the alkanolamine compound is that the etching amount increases with the concentration at a low concentration, but even if the concentration exceeds 10%, the etching amount hardly increases. Cannot be expected (see No. A05 to A09 and a05 to a09).
  • an alkaline compound such as NaOH, KOH, a quaternary ammonium compound, or ammonia
  • an amine compound such as (a) an alkanolamine, (b) glycerin, diglycerin, Alcohols such as pentaerythritol, sorbitol, (c) 1-hydroxyethane-1,1 diphosphonic acid, ammonia-N, N, N-tris (methylene phosphonic acid), ethylenediamine-N, N, N ′, N′—
  • What used together with phosphorus chelating agents, such as tetrakis (methylene phosphonic acid) can improve the etchability of aqueous solution specifically.
  • the etching amount of an aqueous solution of an alkali compound alone having a display concentration that constitutes the combined system, and an aqueous solution of a specific organic compound alone such as (a) an amine compound, (b) an alcohol, and (c) a phosphorus chelating agent It is possible to achieve an etching amount that is larger than any of these etching amounts and larger than the sum of the two. This was an unexpected improvement in etchability.
  • the organic compounds (a) to (c) used in combination with the alkali compound must be satisfied in order for the organic compounds (a) to (c) used in combination with the alkali compound to achieve the above-mentioned specific improvement in etching property.
  • the amine compound has two or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule (No. 1 to 2, 4 to 9, 11 to 12, 23 to 24, 26 to 27, 30, 31, 33 to 40, 42-43, 47, 48, 53-54).
  • concentration of the amine compound in aqueous solution is 1% or more (refer No.5, 33, 36).
  • Monoalkanolamine having only one alcoholic hydroxyl group and ethylenediamine having no alcoholic hydroxyl group when used in combination with an alkali compound, hardly exceed the etching amount of an aqueous solution of an alkali compound alone, and improve etching performance. Not shown (see No. 3, 10, 13, 25, 32, 41, 52). 2) (b) The alcohol has three or more alcoholic hydroxyl groups in the molecule (see Nos. 17 to 20, 44 to 45, 49 to 50, 55 to 56).
  • the phosphorus-based chelating agent is a phosphorus compound having two or more phosphonic acid groups directly bonded to a carbon atom.
  • the molecule further has one or more alcoholic hydroxyl groups (see Nos. 21 to 22, 28 to 29, 46, 51, and 57).
  • the improvement in etching property by the phosphorus-based chelating agent is extremely specific as compared with the combined use with other organic compounds (a) amine compounds and (b) alcohol.
  • the improvement in etching property for such hard glass is remarkable. That is, the maximum etching amount (see Nos. 21 to 22, 28 to 29, 46, 51, and 57) for each type and concentration of the combined alkali compound shown in the column of “crystallized glass” in Table 2 is as follows. Both of these are achieved by a combined system with a phosphorus chelating agent.
  • This effect is obtained when the alkali compound used in combination is other than NaOH, KOH, ammonia, etc.
  • the etching amount of the crystallized glass does not differ from that of amorphous glass.
  • B. Compound containing an alcoholic hydroxyl group is increased to the highest level not achieved (see Nos. 46 and 51).
  • the mechanism of action is presumed to be influenced by the strength of the basicity and the size of the molecule / ion (this is better for the basicity and the size of the ion is small). Better).
  • the etching property is greatly influenced by the neutralization equivalent ratio (the amount of the alkaline hydroxyl group necessary for neutralizing all the acidic hydrogen atoms of the phosphorus-based chelating agent in the composition is A, (Effective in the region of B / A ⁇ 0.6, where B is the amount of all alkaline hydroxyl groups in the alkali compound).
  • the neutralization equivalent ratio the amount of the alkaline hydroxyl group necessary for neutralizing all the acidic hydrogen atoms of the phosphorus-based chelating agent in the composition is A, (Effective in the region of B / A ⁇ 0.6, where B is the amount of all alkaline hydroxyl groups in the alkali compound).
  • Polishing was performed on the surface of a disc-shaped glass substrate having a diameter of 2.5 inches as a nonmagnetic substrate.
  • the glass substrate crystallized glass and amorphous glass substrate manufactured by KMG were used.
  • the substrate has an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a plate thickness of 0.635 mm.
  • the conditions for the polishing process are as follows. That is, for the abrasive grains contained in the polishing liquid, a cluster diamond having primary particles of 5 nm and secondary particles of 30 nm was used.
  • polishing liquid 0.02 part by weight of a cluster diamond, 30 parts by weight of a polishing liquid composition having a composition described in each of Examples 3 to 4 in Tables 3 to 4 and 69.98 parts by weight of ion-exchanged water as a solvent, An aqueous diamond slurry blended with was used.
  • the polishing liquid was dropped for 2 seconds before processing was started at 50 ml / min.
  • a polyester woven fabric was used as the polishing tape.
  • the polishing conditions were a nonmagnetic substrate rotation speed of 600 rpm, a polishing tape feed of 75 mm / min, and a nonmagnetic substrate swing of 120 times / min.
  • the pressing force of the tape was 2.0 kgf (19.6 N), and the processing time was 10 seconds. After polishing, the surface was washed with ion exchange water. In this way, a glass substrate whose surface was polished was obtained.
  • this glass substrate was accommodated in a film forming chamber of a DC magnetron sputtering apparatus (C-3040 manufactured by Anelva), and the film forming chamber was evacuated until the ultimate vacuum was 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa.
  • a Co-4Zr-7Nb soft magnetic layer having a thickness of 100 nm was formed on a substrate at a substrate temperature of 100 ° C. or lower using a target of Co-4Zr-7Nb (Zr content 4 at%, Nb content 7 at%, balance Co).
  • a Ru layer was formed to 8 nm thereon, and then a Co-4Zr-7Nb soft magnetic layer was formed to a thickness of 100 nm to form a soft magnetic underlayer.
  • a Ni-6W (W content 6 at%, balance Ni) target and a Ru target were sequentially formed to a thickness of 10 nm and 20 nm, respectively, to form an orientation control layer.
  • a nonmagnetic layer made of (Co-20Cr) 88- (TiO 2 ) 12 was formed to a thickness of 10 nm.
  • a magnetic layer made of (Co-9.5Cr-16Pt-7Ru) 92- (SiO 2 ) 5- (Cr 2 O 3 ) 3 was formed to a thickness of 30 nm.
  • a nonmagnetic layer made of Ru was formed to a thickness of 10 nm on this magnetic layer.
  • using a target made of Co-16Cr-16Pt-8B (Cr content: 16 at%, Pt content: 16 at%, B content: 8 at%, balance Co: balance) The layer was formed to a thickness of 10 nm.
  • a protective layer having a thickness of 4 nm was formed by a CVD method.
  • a lubricating layer made of perfluoropolyether was formed by a dipping method to obtain a magnetic recording medium.
  • polishing rate The polishing rate was expressed as a rate ( ⁇ m / min) obtained by converting the weight difference of the substrate measured before and after the above polishing process into a change in thickness and dividing by the processing time.
  • Surface roughness Ra It was measured with a laser light reflection / scattering measuring instrument. The number of measurement points was 10 points / surface, and the average value ( ⁇ ) of those measurement values was displayed.
  • Scratch rate The surface was observed using a MicroMAX measuring apparatus.
  • Scratch occurrence rate (%) (number of substrate surfaces with scratches / total number of evaluation surfaces) ⁇ 100 It was displayed in four levels according to the following criteria, divided by the magnitude of the value represented by the scratch occurrence rate (%). 0% ⁇ 0% to 5% ⁇ 5% -14% ⁇ 15% or more ⁇ (4) Number of particles: The number of particles adhering to the glass surface was measured using an optical microscope. From the photograph taken with the microscope, the number of particles having a diameter of 0.1 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less was counted using image analysis software.
  • Evaluation of the perpendicular magnetic recording medium (recording medium 10 surface for each example or comparative example) obtained as described above was performed for the following three items, and the procedure was as follows.
  • Product acceptance rate The percentage of products that passed as the final product was calculated as a pass rate (%) and displayed in three stages according to the following criteria.
  • Missing count 100% ⁇ 90% ⁇ 89% -80% ⁇ Less than 80% ⁇ (3) Missing count: For the missing count, substrate inspection was performed at a bit size of a recording density of 700 kFCI, an average value per one surface of the number of bits with an output of 80% or less was calculated, and displayed in three stages according to the following criteria. 2.1 (pieces / face) or less ⁇ 2.1-2.5 (pieces / surface) ⁇ 2.5 (pieces / plane) or more ⁇
  • the alkaline compound (1) is used in combination with the above specific compound (2), acts as an etching agent, contributes to improvement of the polishing rate and reduction of the surface roughness, and on the other hand, a water-soluble component other than both components.
  • the functional polymer (3), the surfactant (4), etc. act as an auxiliary role in suppressing scratches, removing particles, improving wetness, improving cleanability, and improving the yield during hard disk manufacturing. It is thought that there is. Further, from the results of Examples A2 and A21 and Comparative Examples A2 and A21, and further Examples B2 and B21 and Comparative Examples B2 and B21, it can be seen that the scratch property is improved by the addition of ethylene glycol. This is presumed that ethylene glycol is adsorbed on the surface of the glass substrate to form a weak boundary lubricating film at the interface between the substrate surface and the polishing liquid, thereby preventing the occurrence of scratches.
  • Polishing treatment was performed on the surface of a 5 cm square (area 25 cm 2 ) non-alkali glass substrate (thickness 1 mm). The polishing process was performed using a 4-way double-side polishing apparatus. At that time, as a polishing liquid, 10 parts by weight of cerium oxide abrasive grains having an average particle diameter of 1.4 ⁇ m, 20 parts by weight of a polishing liquid composition having a composition described in each Example or Comparative Example of Table-5, and ion-exchanged water An aqueous cerium oxide slurry blended with 70 parts by weight (specific resistance 1 M ⁇ ⁇ cm) was used, and a foamed polyurethane pad (Rodes, grade name LP-77) was used as a polishing pad.
  • a foamed polyurethane pad Ros, grade name LP-77
  • the polishing conditions were such that the rotation speed of the surface plate holding the substrate was 50 rpm, and the amount of slurry supplied to the double-side polishing apparatus was 45 ml / min.
  • the processing pressure was 120 gf / cm 2 and the processing time was 30 minutes. Thus, the glass substrate which gave the polishing process to the surface was obtained.
  • the polished glass substrate is washed with running water so that no objects touch the polished surface after polishing, and then applied with an ultrasonic cleaner in a Class 1000 clean room. While rinsing with ion-exchanged water (specific resistance 1 M ⁇ ⁇ cm) three times. After rinsing, it was dried by blowing compressed nitrogen. The thus obtained dried glass substrate for TFT panel (5 processed sheets for each example or comparative example) was evaluated for the polishing state (similar to application examples 1 and 2 above). . The results are as shown in Table-5.
  • the alkaline compound (1) is used in combination with the above specific compound (2), acts as an etching agent, contributes to improvement of the polishing rate and reduction of the surface roughness, and on the other hand, a water-soluble component other than both components.
  • the functional polymer (3), the surfactant (4), etc. act as an auxiliary role in suppressing scratches, removing particles, improving wetness, improving cleanability, and improving the yield during hard disk manufacturing. It is thought that there is.
  • the polishing state of the non-alkali glass substrate using the aqueous cerium oxide slurry having the formulation described in Examples C12 and C32, and the polishing state of the substrate surface and the formulation described in Examples C1 and C31 From the comparison of the same polishing state using an aqueous cerium oxide slurry, it can be seen that the scratch property is improved by the addition of decanoic acid. This is because decanoic acid is adsorbed on the abrasive grain surface of the aqueous cerium oxide slurry, the abrasive grains aggregate, and the aggregate acts as a cushion between the polishing tape and the glass substrate surface during polishing.
  • Polishing treatment was performed on the surface of a white glass substrate (thickness 5 mm) having a size of 5 cm square (area 25 cm 2 ). The polishing process was performed using a single-side polishing apparatus. At that time, as a polishing liquid, 10 parts by weight of colloidal silica abrasive grains having an average particle diameter of 0.006 ⁇ m, 20 parts by weight of a polishing liquid composition having a composition described in each Example or Comparative Example in Table-6, and ion-exchanged water are used.
  • aqueous colloidal silica slurry containing 70 parts by weight (specific resistance 1 M ⁇ ⁇ cm) was used, and a urethane resin-impregnated polyester nonwoven fabric (Rodel, grade name SUBA400) was used as an abrasive cloth.
  • the polishing conditions were such that the rotation speed of the surface plate holding the substrate was 160 rpm, and the amount of slurry supplied to the polishing apparatus was 40 ml / min.
  • the processing pressure nonwoven fabric pressing force
  • the glass substrate that had been subjected to the polishing treatment was washed with running water with tap water, rinsed with ion-exchanged water, and sprayed with compressed nitrogen for drying, as in Application Example 3.
  • the thus-obtained white plate glass substrate for optical material after drying (5 processed sheets for each example or comparative example) was evaluated for the polishing state (similar to application examples 1 and 2 above). It was. The results are as shown in Table-6.
  • the polishing state of the substrate surface achieved by the polishing treatment of the white plate glass using the aqueous colloidal silica slurry is as follows: Compared to the polishing state when using an aqueous colloidal silica slurry having a composition described in Comparative Examples D1 to D8 and D31, which does not contain any one of the above (1) and (2), In any of the examples, the scratch generation rate (%) and the number of particles adhering to the glass surface (number / cm 2 ) are remarkably improved, and this achievement is achieved by polishing rate ( ⁇ m / min) and surface roughness Ra ( It is possible at the same time as the remarkable improvement of ii).
  • the alkaline compound (1) is used in combination with the above specific compound (2), acts as an etching agent, contributes to improvement of the polishing rate and reduction of the surface roughness, and on the other hand, a water-soluble component other than both components.
  • the functional polymer (3), the surfactant (4), etc. act as an auxiliary role in suppressing scratches, removing particles, improving wetness, improving cleanability, and improving the yield during hard disk manufacturing. It is thought that there is.
  • water-based colloidal which has the grinding
  • decanoic acid is adsorbed on the abrasive grain surface of the aqueous colloidal silica slurry, the abrasive grains aggregate, and the aggregate acts as a cushion between the polishing tape and the glass substrate surface during polishing.
  • Polishing treatment was performed on the surface of a 5 cm square (area 25 cm 2 ) soda lime glass substrate (thickness 5 mm). The polishing process was performed using a 4-way double-side polishing apparatus. At that time, as a polishing liquid, 10 parts by weight of colloidal silica abrasive grains having an average particle diameter of 0.008 ⁇ m, 20 parts by weight of a polishing liquid composition having a composition described in each Example or Comparative Example of Table 7, and ion-exchanged water An aqueous colloidal silica slurry containing 70 parts by weight (specific resistance 1 M ⁇ ⁇ cm) was used, and a urethane resin-impregnated polyester nonwoven fabric (Rodel, grade name SUBA400) was used as an abrasive cloth.
  • a urethane resin-impregnated polyester nonwoven fabric Rosin, grade name SUBA400
  • the polishing conditions were such that the rotation speed of the surface plate holding the substrate was 80 rpm, and the amount of slurry supplied to the polishing apparatus was 80 ml / min.
  • the processing pressure non-woven fabric pressing force
  • the processing time was 10 minutes.
  • the scratch generation rate (%) and the number of particles adhering to the glass surface (number / cm 2 ) are remarkably improved, and this achievement is achieved by polishing rate ( ⁇ m / min) and surface roughness Ra ( It is possible at the same time as the remarkable improvement of ii).
  • the polishing state when using an aqueous colloidal silica slurry not containing any one of the alkali compound (1) and the specific compound (2) is the polishing rate ( ⁇ m / min) and the surface roughness.
  • the alkaline compound (1) is used in combination with the above specific compound (2), acts as an etching agent, contributes to improvement of the polishing rate and reduction of the surface roughness, and on the other hand, a water-soluble component other than both components.
  • water-based which has the mixing
  • polishing state of a substrate surface and the description of Example E31 achieved by the polishing process of an alkali free glass substrate using the aqueous
  • the scratch property is improved by the addition of ethylenediaminetetraacetic acid Na. This is presumed that ethylenediaminetetraacetic acid Na is adsorbed on the glass substrate surface to form a weak boundary lubricating film at the interface between the substrate surface and the polishing liquid, thereby preventing the occurrence of scratches.
  • Optical circuit glass materials such as optical lenses, liquid crystal glass substrates, liquid crystal television color filters, plasma display glass substrates, glass substrates for recording media such as magnetic disks and optical disks, and LSI photomask glass substrates. Quartz glass for photomasks, crystal, solar cell panels, various lenses and filters for optical components, optical fibers.

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Abstract

　アルカリ化合物と（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物、これを利用するガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法。アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物であることが好ましい。

Description

ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法
　本願は、ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法に関する。特に、ガラス基板の研削性を向上し、基板表面上のスクラッチや微小付着物を低減した、ガラスエッチング組成物、ポリッシング加工用組成物及びポリッシング加工方法に関し、さらに磁気ディスク用のガラス基板等のポリッシングに適する加工用組成物及びポリッシング加工方法の提供に関する。
砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術
　ガラスポリッシング加工用には、これまで、砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術が種々提案されてきた。
　中でも、ガラス基板の需要の大きく重要な用途である、磁気ディスク装置に使用されているメモリーハードディスクは、近年、大容量化、高密度化の方向にあり、磁気媒体は従来の塗布型媒体からメッキ法、さらに、スパッタリング法による薄膜媒体へと移行している。そして、高密度化に伴いメモリーハードディスクと磁気ヘッドとの間隔、すなわち、ヘッド浮上高はますます小さくなってきており、最近では０．０１μｍ以下になっている。
　このメモリーハードディスクにおいては、ヘッド浮上高が著しく小さいために、ディスクに突起があるとヘッドクラッシュを招き、ディスク表面の磁性媒体や磁気ヘッドを損傷させることがある。また、ヘッドクラッシュに至らないような微小の突起でも、突起部の磁気特性の乱れによって、情報の読み書きの際に種々のエラー原因になりやすい。また、深い溝の存在は、ヘッドディスク間の距離を広げ、信号出力が弱まりエラー原因となる。従って、磁性媒体を形成する前のメモリーハードディスク基板研削工程等での大きな凹凸の発生を防ぐことが重視されているのが近年の傾向である。
特開２００５－１５４２０８ 特開平１０－１８３１０４ 特開平０９－２９６１６１
（特開２００５－１５４２０８）
　この特許文献１では、二酸化ケイ素研磨材、アルカリ化合物及び水を含有するガラス基板の研磨用組成物が提案されている。また、アルカリ化合物はガラス基板表面を腐食又はエッチングすることにより、ガラス基板表面を化学的に研磨する。このアルカリ化合物による化学的研磨はアルカリ化合物の副次的作用であり、二酸化ケイ素による機械的研磨に比べて研磨力が弱いと説示し、アルカリ化合物としては、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）も例示されているが、研磨速度を高めるために好ましい化合物には選ばれていない。また、実用的には、酸化剤の使用がなくては十分な研磨速度が得られないとしている。さらに、試験例において水酸化カリウムは、０．０３～０．０５μｍ／分で研磨速度良と、ＴＭＡＨは、０．０２～０．０３μｍ／分で研磨速度やや不良と評価されている。
（特開平１０－１８３１０４）
　この特許文献２では、酸化セリウム研磨材、アミノ酸及びアミンを含有するガラス研磨用組成物が、アルミノシリケートを主成分とするガラス基板や、リチウムシリケートを主成分とする結晶化ガラス基板等硬質のハードディスク基板の仕上げ研磨に、高い研磨速度を長期間にわたって維持できる等優れた研磨材の提供を目的として提案されている。アミノ酸と併用するアミンとしてエタノールアミンも例示されているが、メラミンだけが特に好ましいとされる。また、アミンの含有量が３．０重量％を超えると含有量の増大に見合った研磨速度の促進効果は得られない恐れがあるとしている。
（特開平０９－２９６１６１）
　この特許文献３では、水の存在下にて熱処理したフュームドシリカの水スラリー、またはこの水スラリーに研磨促進剤等を添加した研磨剤は、高純度、かつ低価格でありながら、高研磨速度と平滑性、無傷性とを高いレベルで同時達成できることが報告されている。また、研磨促進剤として、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又はリン酸カルシウムを添加した場合、無添加の場合に比し、研磨速度が、若干向上しているデータを開示している。
　なお、この特許文献では、解決すべき課題として、従来のシリカまたはアルミナ砥粒は、需要家より要求のある高研磨速度、表面の各種欠陥（スクラッチ、Ｈａｚｅ、ＳＳＳ等）の発生防止、高純度、及び低価格の全てについて、同時に満足できるものとは言えなかったことを挙げている。
　ガラスポリッシング加工においては、表面の研磨速度を高め、表面粗さを小さくし基板表面を平坦化すること、キズやスクラッチを低減すること、基板表面の付着物を低減することができる、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が求められていた。
　さらに、前述したメモリーハードディスクにおいては、最近、より一層の大容量化、高密度化の必要性に迫られており、ヘッド浮上高がさらに低くなることによって、従来では問題とならない程度のスクラッチや微小付着物（研削クズ）による、収率低下や信号欠落も問題となってきた。従来の組成物ではスクラッチを少なくし、研削速度も大きくすることはできないので、磁気記録媒体として必要な評価を保持しながら、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れた、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が望まれている。
　本発明者らは、このような課題解決を目的とし、まず、ガラスエッチング組成物の基礎的な配合について検討したところ、アルカリ化合物（Ａ成分）に、特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）を併用した水溶液は、ガラス基板を水溶液中に浸漬・静置してエッチング量を測定するという単純な試験結果からも、明らかに、これらＡ成分、Ｂ成分を各々単独で使用した水溶液のエッチング量に比べても、また、両成分のエッチング量の和に比べても、エッチング量が特異的に増大されると言う知見を得た（後記表－１，２参照）ことにより、かかる水溶液自体が、ガラスエッチング組成物として有用であることがわかった。当該アルカリ化合物（Ａ成分）と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）とを併用した水溶液に、さらに、砥粒や適切な研磨助剤等を配合することによって、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れたガラスポリッシング用組成物が得られることがわかった（後記表－５～７参照）。
　本発明の効果は、詳細は後述するとおりであるが、主として次の点にある：
１）ガラス基板の研削性向上：　研削性を高め表面粗さを低くし、電磁変換特性を向上させる。
２）スクラッチの低減：　ハードディスク表面上のスクラッチ（傷）を減らし、収率を向上させる。
３）研削クズ（微小付着物）除去性の向上：　ハードディスク表面上の研削クズ付着量を減らし、収率を向上させる。
４）ハードディスク特性の向上：
　アルカリ化合物と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤とを併用して、エッチング性を向上した水溶液を含有する研磨用組成物は、平滑で表面粗さが小さく、スクラッチや付着物の少ない、良好なハードディスク用ガラス基板を製造できる（後記表－３，４参照）。その作用メカニズムは明らかでは無いが、次のように推定する。アルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤がエッチングの際にガラス基板表面に吸着することにより、ガラス表面の酸化ケイ素成分の一部を捕捉して遊離化除去するように作用し、研磨が促進されると推定している。
　また、表面に吸着膜を形成することで、適度な潤滑性が得られ、スクラッチが減少し平坦化も促進される。更に、吸着膜は研削屑や砥粒の基板表面への付着を抑制する。
　この他にも、上記ガラスエッチング組成物は、ポリッシング用組成物以外にも、ガラス表面へのエッチング性を利用する用途に用いることができる。例えば、ガラス表面の加工や半導体製造プロセスに使用されるエッチング液やレジスト剥離剤、及び洗浄剤等として用いることができる。
　以下、本発明の実施の形態について、詳細に記述する。
Ａ．アルカリ化合物
　上記組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、アルカリ化合物を配合することが必要である。
　アルカリ化合物としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、第４級アンモニウム化合物、アンモニアから選ばれる。具体的には、アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウムが挙げられ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムが挙げられる。第４級アンモニウム化合物としては、下記一般式で表される化合物：
　　　　Ｒ４Ｎ＋ＯＨ－
（式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１～８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）であり、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、テトラオクチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリベンジルメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド（ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド）、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノエチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。アルカリ化合物として、好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、アンモニアである。
　アルカリ化合物の配合量は、ガラスエッチング組成物１００重量部に対して、１～３０重量部、特に好ましくは１～２０重量部であり、この範囲未満では研磨速度が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定となるので、好ましくない。
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物及びリン系キレート剤
　上記組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を配合することが必要である。
　（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコールとしては、具体的には、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、リボース、グルコース、フラクトース、異性化糖等が挙げられる。好ましくは、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトールである。
　また、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物としては、第１級アミン、第２級アミン及び第３級アミンから選ばれ、具体的には、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ－ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ’－ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’－トリス（エタノールアミン）、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（エタノールアミン）等が挙げられる。好ましくは、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン類である。
　さらに、（３）リン系キレート剤としては、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物から選ばれ、具体的には、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸等、その他、アンモニア－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（メチレンホスホン酸）等が挙げられる。好ましくは、研削速度が速いという点から、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸等、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である。
　一方、上記Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物及びＢ．（３）リン系キレート剤の配合量は、それぞれガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、１～３０重量部、好ましくは２～３０重量部、特に好ましくは３～２０重量部である。１重量部未満では、ガラス材料の研磨速度や表面粗さが十分でなく、３０重量部超過では、表面状態が悪化し表面粗さやスクラッチ、付着物が十分でない。
　また、Ｂ．（３）リン系キレート剤は、Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物とは異なり、いずれも酸性を示しているため、Ａ．アルカリ化合物との併用の際には、上記範囲内の配合量を選択するだけでなく、次のような配慮も必要である。すなわち、組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．５であり、好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．６であり、さらに好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．８であり、特に好ましくは、Ｂ／Ａ≧１．０であることが望ましい。
ガラスエッチング組成物の具体的組成
　ガラスエッチング組成物は、実用上、さらに、アクリル酸系水溶性ポリマー、界面活性剤を含むものが好ましく、具体的には、ガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、次の組成を有するものが挙げられる。
　Ａ．アルカリ化合物：　１～３０重量部
　Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤：　１～３０重量部
　Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー：　０～１０重量部
　Ｄ．界面活性剤：　０．０１～３０重量部
　Ｅ．水：　１０～９８重量部
好ましくは、
　Ａ．アルカリ化合物：　１～２０重量部
　Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤：　２～３０重量部
　Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー：　０．２～５重量部
　Ｄ．界面活性剤：　０．０５～２０重量部
　Ｅ．水：　２０～９７重量部
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
　上記組成物には、表面張力調整、粘度調整又は分散安定性向上等の目的で、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を配合してもよい。
なかでも、アクリル酸系水溶性ポリマー、すなわち、カルボン酸が、アクリル酸又はメタクリル酸（以下、「（メタ）アクリル酸」と総称することがある。）である上記水溶性ポリマーの配合は、砥粒に作用し、スクラッチ低減に有効であるので好ましい。
アクリル酸系水溶性ポリマーを構成する単量体の具体例としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、（メタ）アクリル酸カリウム塩、（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミド－２，２－ジメチルプロパンスルホン酸、及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。これらの群から選ばれる少なくとも１種の単量体は、相互に又は等モル以下のそれ以外の単量体、例えば、イタコン酸、ポリオキシエチレンモノメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等と共重合して、アクリル酸系水溶性ポリマーとすることもできる。アクリル酸系水溶性ポリマーとしては、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸カリウム塩、ポリ（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸の共重合物、及びこれらの塩等からなる群から選ばれる少なくとも１種の使用が好ましい。アルカリ塩を使用する場合は、１種であっても、２種以上の組合せであっても性能上特に制限はない。例えば、ポリアクリル酸ナトリウム塩とポリアクリル酸アンモニウム塩の組合せ等が可能である。
　また、この水溶性ポリマーの分子量は、水溶性を有する範囲内の分子量であれば特に制限はないが、５００～１００００００の範囲内にあることが好ましく、１０００～５０００００の範囲内にあることがより好ましい。
　この水溶性ポリマーの実用的な配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０～１０重量部であり、好ましくは０．１～１０重量部、特に好ましくは０．２～５重量部である。０．１重量部未満では、ガラス材料のスクラッチが多くなり、研磨速度や表面粗さが十分でなく、１０重量部超過では、研磨速度が低下し、スクラッチが多くなる傾向がある。
　特に磁気ディスクの研磨に際しては、水溶性ポリマーの配合は、ポリッシング加工時のスクラッチや研磨砥粒のガラス基板への付着といった表面欠陥を大幅に低減させる。これは、水溶性ポリマーが研磨砥粒表面へ界面活性剤のようにコーティングし、ポリッシング加工時の表面への作用がマイルドになることで実現されると推定される。
　またその他ガラス基板の研磨に際しても、同様の効果が得られるため、各エッチング剤との併用が望ましい。
Ｄ．界面活性剤
　ハードディスクの表面に研削物が残存すると、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすため、研削物の洗浄除去には非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性能を有する、少なくとも１種の界面活性剤化合物の使用が重要である。これらの界面活性剤は、研磨屑及び研磨砥粒の表面に作用することで、ガラス基板表面への強固な付着を防止し、また分散効果を高めて研磨屑を系外へ排出しやすくし、結果的に基板表面の異物の低減することができる。また界面活性作用により研磨スラリーの液性をより濡れ易い状態に保つことで、研磨ムラやスクラッチを防ぐことができる。なかでも、両性界面活性剤、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤の使用が好ましい。
　具体的には、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤等が使用できる。特に、２－アルキル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム、ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム等の両性界面活性剤の使用が好ましい。
　また、アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α－オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ－アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩およびアシル化ポリペプチド等が使用でき、特に、ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ、ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩）、αオレフィンスルホン酸Ｎａ、ラウロイルＮ－メチルアラニントリエタノールアミン塩、ｐ－トルエンスルホン酸Ｎａ、キシレンスルホン酸Ｎａ、キュメンスルホン酸Ｎａ等のアニオン界面活性剤の使用が好ましい。
　非イオン界面活性剤としては、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのエチレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー、オクチルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー等のアルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物が使用できる。
　実用的な界面活性剤の配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０．０１～３０重量部であることが好ましく、特に好ましくは０．０５～２０重量部である。０．０１重量部未満では、スクラッチ及び微小付着物除去能が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定（他の成分が析出するケースがあり）となるので、好ましくない。
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等
　上記組成物には、上記に例示した化合物以外にも、さらなる補助添加剤として種々の化合物を添加することが可能である。例えば、砥粒の分散、凝集又は境界潤滑性向上等の目的で、脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等の種々の化合物を配合してもよい。
　配合される脂肪酸類としては、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸等が選ばれる。
　また脂肪酸アミド類としては、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、リシノール酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸等の脂肪酸類の酸アミド及びこれらのアルキレンオキサイド付加物、例えば、エチレンオキサイド付加物、プロピレンオキサイド付加物、（エチレン－プロピレン）オキサイド付加物等が選ばれる。
　その他の水溶性ポリマーとしては、具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル等のエーテル類。ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびポリアクロレイン等のビニル系ポリマー。ジエチレントリアミン／アジピン酸の縮合物及びそれらのアルキレンオキサイド付加物、ジエチレントリアミン／アジピン酸縮合物のエピクロルヒドリン架橋ポリマー等のカチオンポリマー、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース、硫酸セルロース、ペクチン等の多糖類、ゼラチン、でんぷん、アルブミン等、ポリスチレンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａホルマール縮合物等からなる群より選ばれる、少なくとも１種の化合物である。
　グリコール類としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、メチルプロパンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、アルキレングリコール誘導体、グリコールエステル、グリコールエーテル等が挙げられる。
　その他のキレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸、β－アラニン二酢酸、α－アラニン二酢酸、アスパラギン酸二酢酸、エチレンジアミン二コハク酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、１，３－プロパンジアミン四酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、Ｌ－グルタミン酸二酢酸、イミノジ酢酸等のキレート剤及びそれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩類等が選ばれる。
　脂肪酸類、その他の水溶性ポリマー類は、砥粒凝集剤として作用し、砥粒に吸着されて砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。
　また、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤類は、ガラス基板表面に吸着されて、強く作用する場合は、基板表面と研磨液の界面で潤滑膜を形成し、弱く作用する場合は、弱い境界潤滑剤として作用し、いずれも、スクラッチの低減に効果があると推定される。
　またこれらの化合物はガラス基板と共に研磨屑表面にも吸着し、分散効果を高めて、研磨屑の系外への排出を促進する効果があると推定される。
研磨スラリー
　ガラスポリッシング加工用組成物は、ガラス材料表面のポリッシング加工に際し、前記の具体的組成として示したガラスエッチング組成物に、さらに、砥粒及び水又は水中に予め分散した砥粒を加えて、砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液として使用される。しかして、このスラリー状研磨液中の砥粒の濃度は、スラリー状研磨液１００重量部に対して、０．０１～５０重量部の範囲内から選ばれる。
　研磨液中に分散される砥粒としては、通常、ＪＩＳ　Ｒ６００２の電気抵抗試験方法に従って測定した最大粒子径が１５μｍ以下の微粒子又は粉末が選ばれる。この種砥粒としては、ＪＩＳ　Ｒ６００１－１９８７の規定に従えば、微粉の区分に属し、１５μｍ以下の最大粒子径を有する粒度分布（電気抵抗試験方法）を示す粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度の研削材又はそれらに準ずるものが選ばれる。
　砥粒の材質としては、特に制限はなく、具体的には、ダイヤモンド（例えば、ナノクラスターダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド）、ガーネット、ガラス、カーボランダム、金属酸化物（例えば、アルミナ、シリカ、コロイダルシリカ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｇｅ２Ｏ３、ＭｇＯ）、窒化物（例えば、窒化珪素）、カーバイド（例えばＳｉＣ、硼素カーバイド、チタンカーバイド、タングステンカーバイド）等が挙げられる。好ましくは、ダイヤモンド、ＣｅＯ２、コロイダルシリカ、アルミナ、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＣである。
　これら材質のうち、メモリーハードディスク基板用には、分散性が良く、少量で研磨性が良い点で、好ましくは、ダイヤモンドが選択される。ダイヤモンドは、最大粒子径が１５μｍ以下であれば、天然品でも工業用合成品であってもよい。また、アルミナ及び炭化珪素は、ＪＩＳ　Ｒ６１１１－１９８７に規定された人造研削材又はそれに準ずるものであって、最大粒子径が１５μｍ以下のものが選ばれる。ＪＩＳ　Ｒ６１１１－１９８７の規定に従えば、アルミナ質研削材又は炭化けい素質研削材の区分に属する諸種類、例えば白色アルミナ研削材、緑色炭化けい素質研削材等のうち、上記所定の粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度のもの又はそれらに準ずるものが選ばれる。
　酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、したがって、研磨表面に傷が入りにくいことから、仕上げ鏡面研磨に有用である。また、シリカ研磨材に比べ、研磨速度が高いという利点も有する。しかしながら、酸化セリウムを選択するにあたっては、分散性が悪く、多量に添加しないと研磨性が上がらない、価格も高い点に留意する必要がある。また、シリカ系研磨分散液のうちコロイダルシリカスラリーは分散安定性に優れているという利点も有する。しかしながら、シリカ濃度を高くしなければ研磨レートが低いという問題がある。すなわち、コロイダルシリカスラリーは、十分な研磨レートを得るためには高いシリカ濃度が必要となってしまう。また、コロイダルシリカを選択するにあたっては、乾燥性が高く、スラリー導入ノズルが詰まり易く、使いこなしが難しい点に留意する必要がある。
水
　水は研削時の冷却媒体として非常に重要な役割を果たす。その使用量は、研削時に実際に使用される、前記砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液中の全成分合計重量に対し、４０～９９重量％、好ましくは５０～９８重量％である。好ましく用いられる水は、電導度が１０μＳ／ｃｍ以下である二次イオン交換水である。水道水を用いると、塩素分がハードディスク表面に残存して、腐食を起こす可能性があり、また、カルシウム等の金属成分がハードディスク表面に残存して、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすために好ましくない。
ガラス種類：
　ポリッシング加工の対象となるガラスの材質としては、特に制限はなく、具体的には、青板ガラス、白板ガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダアルミノシリケートガラス、化学強化ガラス、結晶化ガラス、ソーダライムガラス基板、ボロシリケートガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。
　磁気ディスク用ガラス基板の製造に使用するガラスは、アモルファスガラスでも結晶化ガラスのいずれでも差し支えないが、より平坦でより加工性が必要な用途には、前者が、より強靭で耐久性が望まれる用途の場合には、後者が用いられる。
　以下、この発明を実施例により具体的に説明する。なお、この実施例により、この発明は何ら限定されることはない。
　また、以下の実施例において、研磨液組成物の配合成分として、以下のものを使用した。
Ａ．アルカリ化合物
（１）ＮａＯＨ　キシダ化学社製、商品名水酸化ナトリウム
（２）ＫＯＨ　キシダ化学社製、商品名水酸化カリウム
（３）アンモニア　キシダ化学社製、商品名アンモニア
（４）テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）　キシダ化学社製、商品名　
　　テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（２５％水溶液）
（５）ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（ＡＨ２１２）　四日市合成社製、商品名ＡＨ２１２
Ｂ．（１）アルコール性水酸基を有する化合物　アルコール
（１）グリセリン　　　キシダ化学社製、商品名グリセリン
（２）ジグリセリン　　キシダ化学社製、商品名ジグリセリン
（３）ペンタエリスリトール　　キシダ化学社製、商品名ペンタエリスリトール
（４）ソルビトール　　キシダ化学社製、商品名ソルビトール
Ｂ．（２）アルコール性水酸基を有する化合物　アミン化合物
（１）モノエタノールアミン（ＭＥＡ）　キシダ化学社製、商品名２－アミノエタノール
（２）ジエタノールアミン（ＤＥＡ）　キシダ化学社製、商品名２，２’－イミノジエタノール
（３）トリエタノールアミン（ＴＥＡ）　キシダ化学社製、商品名２，２’，２”－ニトリロトリエタノール
（４）モノイソプロパノールアミン　関東化学社製　商品名モノイソプロパノールアミン（５）ジイソプロパノールアミン　　関東化学社製　商品名ジイソプロパノールアミン
（６）トリイソプロパノールアミン　関東化学社製　商品名トリイソプロパノールアミン
（７）エチレンジアミン　　キシダ化学社製、商品名エチレンジアミン
Ｂ．（３）リン系キレート剤
（１）１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸　四日市合成社製、商品名Ｆ－１１５
（２）アンモニア－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリス（メチレンホスホン酸）　キレスト社製、商品名キレストＰＨ－３２０
（３）エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（メチレンホスホン酸）　キレスト社製、商品名キレストＰＨ－５４０
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
（１）ポリアクリル酸Ｎａ　東亜合成社製、商品名Ａ３０ＳＬ　分子量６０００
（２）ポリアクリル酸アンモニウム塩　東亜合成社製、商品名Ｔ５４０　分子量６０００
（３）アクリル酸Ｎａとアクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸Ｎａの共重合物
　四日市合成社製　分子量１００００　　共重合物のモノマー比（アクリル酸Ｎａ／アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸Ｎａ＝１／１）
Ｄ．界面活性剤
＜両性界面活性剤＞
（１）２－アルキル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン（ＣＮＳ）　ライオン社製、商品名エナジコールＣＮＳ
（２）ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン　第一工業製薬社製、商品名アモーゲンＣＢ－Ｃ
（３）ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム　ライオン社製、商品名リポミンＬＡ
（４）ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム　ライオン社製、商品名エナジコールＤＰ－３０
＜アニオン界面活性剤＞
（１）ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ（ソフト型）　花王社製、商品名ネオペレックスＧ－１５
（２）ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩）　花王社製、商品名エマール２０Ｔ
＜非イオン界面活性剤＞
（１）ラウリルアルコールのＥＯ付加物　　第一工業製薬社製　商品名　ＤＫＳ　ＮＬ－１００
（２）ラウリルアルコールのＥＯ／ＰＯ付加物　第一工業製薬社製　商品名　ＤＫＳ　ＮＬ－Ｄａｓｈ４１０
（３）ジスチレン化フェノールのＥＯ付加物　第一工業製薬社製　商品名　ノイゲンＥＡ１３７
（４）分岐デシルエーテルのＥＯ／ＰＯ付加物　第一工業製薬社製　商品名　ノイゲンＸＬ１００
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤
（１）デカン酸　キシダ化学社製、商品名デカン酸
（２）オレイン酸アミドのＥＯ付加物（オレイン酸アミド／５ＥＯ）　ライオンアクゾ社製、商品名エソマイド　Ｏ／１５
（３）プロピレングリコール（ＰＧ）　キシダ化学社製、商品名プロピレングリコール
（４）エチレングリコール　キシダ化学社製、商品名エチレングリコール
（５）ジエチレングリコール　キシダ化学社製、商品名ジエチレングリコール
（６）エチレンジアミン四酢酸Ｎａ　キレスト社製、商品名キレスト４０
［応用例ＥＴ］　ガラスエッチングテスト
　内容積２５０ｍｌのＳＵＳ製容器に、表－１、２に示す組成及び濃度の各種エッチング用水溶液を収容し、これに同表に示す各種のガラス板（白板ガラス、ソーダライムガラス、無アルカリガラス：２ｃｍ角四角形基板、磁気ディスク用アモルファスガラス、結晶化ガラス：２．５インチディスク状基板）を、表面が露出しないように浸漬した状態で、液温５０℃で１２０時間静置した。各ガラス板ごとに、エッチングテスト前後の重量を測定した。
　テストの結果は、ガラス基板表面からエッチングされたガラス成分の量（エッチング量）を、次式に従い、減量率（ｗｔ％）として算出し、同表に表示した：
　　減量率＝｛（テスト前重量）－（テスト後重量）｝／（テスト前重量）×１００％
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記の表－１、２に示されたエッチングテストの結果から、次の事実が、判明する。
（１）　各種エッチング水溶液のうち、表－１に示す、単一化合物の水溶液では、アルカリ化合物としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨが最もエッチング性が高く、次いで第４級アンモニウム化合物及びアンモニア（Ｎｏ．Ａ０１～Ａ１１参照）、そして（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物（Ｎｏ．ａ０１～ａ１３参照）の順となる（エッチング量では、ガラス種によって若干の差は認められるが、同濃度のＮａＯＨ、ＫＯＨの１／２を超えることはない）。また、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン等のアルコールや、（ｃ）１－ヒドロキシエタン－１，１ジホスホン酸等のリン系キレート剤は、ガラスをエッチングしない（Ｎｏ．ｂ０１～ｂ０７及びｃ０１～ｃ０６参照）。
　また、第４級アンモニウム化合物、アルカノールアミン化合物の水溶液の濃度による影響は、低濃度では、濃度と共にエッチング量も増大するが、１０％を超えて濃度を高くしても、エッチング量の増大は殆ど望めない（Ｎｏ．Ａ０５～Ａ０９及びａ０５～ａ０９参照）。
（２）　表－２に示す、併用系の水溶液では、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物と、（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等のアルコール、（ｃ）１－ヒドロキシエタン－１，１ジホスホン酸、アンモニア－Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリス（メチレンホスフォン酸）、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（メチレンホスフォン酸）等のリン系キレート剤とを併用したものが、特異的に水溶液のエッチング性を向上できる。
　すなわち、併用系を構成する、表示濃度の、アルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量、及び、（ａ）アミン化合物、（ｂ）アルコール、（ｃ）リン系キレート剤等、特定の有機化合物単独の水溶液のエッチング量のいずれよりも大きく、また、両者を加算した量よりも、大きなエッチング量を達成することができる。これは全く予期できないエッチング性の向上であった。
　ただし、アルカリ化合物と併用する（ａ）～（ｃ）の有機化合物が、上述の特異的なエッチング性向上を達成させるには、以下の条件を充足する必要があることが分かった。
　１）　（ａ）アミン化合物は、分子中にアルコール性水酸基を２つ以上有すること（Ｎｏ．１～２，４～９，１１～１２，２３～２４，２６～２７，３０，３１，３３～４０，４２～４３，４７，４８，５３～５４参照）。また、水溶液中のアミン化合物の濃度が１％以上であること（Ｎｏ．５，３３，３６参照）。
　アルコール性水酸基を１つしか有しないモノアルカノールアミンや、アルコール性水酸基を１つも有しないエチレンジアミンは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．３，１０，１３，２５，３２，４１，５２参照）。
　２）　（ｂ）アルコールは、分子中にアルコール性水酸基を３つ以上有すること（Ｎｏ．１７～２０，４４～４５，４９～５０，５５～５６参照）。
　アルコール性水酸基を２つしか有しないアルキレングリコールや、ジアルキレングリコールは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．１４～１６参照）。
　３）　（ｃ）リン系キレート剤は、炭素原子に直接結合するホスホン酸基を２つ以上有するリン化合物であること。好ましくは、さらに分子中にアルコール性水酸基を１つ以上有すること（Ｎｏ．２１～２２，２８～２９，４６，５１，５７参照）。
　特に、（ｃ）リン系キレート剤によるエッチング性向上が、他の有機化合物（ａ）アミン化合物や、（ｂ）アルコールとの併用に比較しても極めて特異的である点は、結晶化ガラスのように固いガラスに対するエッチング性向上が、著しいことである。すなわち、表－２の「結晶化ガラス」の欄に示された、併用アルカリ化合物の種類及び濃度ごとの最高のエッチング量（Ｎｏ．２１～２２，２８～２９，４６，５１，５７参照）は、いずれも、リン系キレート剤との併用系によって達成されている。
　さらに補足すれば、（ｃ）リン系キレート剤のうち、「１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸」（ＨＥＤＰと略称）では、併用する「Ａ．アルカリ化合物」が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等との場合に、エッチング量のレベルは、ガラス種を問わず、同濃度のＤＥＡやＴＥＡ併用と同じ最高レベルに達しているだけでなく、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用ではエッチングの上がっていない、結晶化ガラスのエッチング量がアモルファスガラス並みに上がっている（Ｎｏ．２１～２２，２８～２９，５７参照）。
　この効果は、併用するアルカリ化合物が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等以外の場合例えば、ＴＭＡＨ、ＡＨ２１２等の４級アンモニウム化合物では、結晶化ガラスのエッチング量は、アモルファスガラス並みとは行かなくとも、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用では達していない最高レベルまで上がっている（Ｎｏ．４６，５１参照）。
　エッチング効果の順序としては、ＮａＯＨ＝ＫＯＨ＞ＮＨ３　＞ＴＭＡＨ＞ＡＨ２１２となる（Ｎｏ．２１，２８，５７，４６，５１参照）。これらのことから作用機構を推定すると、このエッチング特性には、塩基性の強さと分子・イオンの大きさが影響しているようである（塩基性は強い方が良い、イオンの大きさは小さい方が良い）。
　またエッチング性は、中和当量比に大きく影響を受ける（組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．６の領域で効果あり）。酸が過剰な状態では、エッチング性はあまり出ないが、中和当量付近からアルカリ過剰領域においてエッチング性が高くなる傾向にある。
［応用例　１～２］　磁気ディスク用ガラス基板の製造
＜実施例Ａ１～Ａ８、Ａ１１～Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１～Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１１～Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１～Ｂ５２、Ｂ８１及び比較例Ａ１～Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２＞
ポリッシング加工：
　非磁性基板として直径２．５インチの円盤状ガラス基板の表面に対してポリッシング加工を施した。ガラス基板はＫＭＧ社製の結晶化ガラス及びアモルファスガラス基板を使用した。基板のサイズは外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍである。
　ポリッシング加工の条件は以下の通りである。即ち、研磨液に含まれる砥粒については、１次粒子が５ｎｍ、２次粒子が３０ｎｍのクラスターダイヤを用いた。研磨液として、クラスターダイヤ０．０２重量部に、表－３～４の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物３０重量部と、溶媒としてイオン交換水６９．９８重量部とを配合した水性ダイヤモンドスラリーを用いた。研磨液は、５０ｍｌ／分で加工が開始される前に２秒間滴下した。研磨テープとして、ポリエステル製の織物布を用いた。また、研磨条件は、非磁性基板の回転数を６００ｒｐｍ、研磨テープの送りを７５ｍｍ／分、非磁性基板の揺動を１２０回／分とした。テープの押し付け力は２．０ｋｇｆ（１９．６Ｎ）とし、加工時間は１０秒とした。ポリッシング加工後、イオン交換水で表面洗浄を行った。このようにして、表面にポリッシング加工を施したガラス基板を得た。
磁気記録媒体の調製：
　ポリッシング加工後、このガラス基板をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ－３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０－５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、基板上にＣｏ－４Ｚｒ－７Ｎｂ（Ｚｒ含有量４ａｔ％、Ｎｂ含有量７ａｔ％、残部Ｃｏ）のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度でＣｏ－４Ｚｒ－７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜し、この上にＲｕ層を８ｎｍ成膜した後、さらにＣｏ－４Ｚｒ－７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜して、軟磁性下地層とした。上記軟磁性下地層の上にＮｉ－６Ｗ（Ｗ含有量６ａｔ％、残部Ｎｉ）ターゲット、Ｒｕターゲットを用いて、それぞれ１０ｎｍ、２０ｎｍの厚さで順に成膜し、配向制御層とした。
配向制御層の上に、（Ｃｏ－１３Ｃｒ－１６Ｐｔ）９０－（ＳｉＯ２）４－（Ｃｒ２Ｏ３）３－（ＴｉＯ２）３｛Ｃｒ含有量１３ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、残部Ｃｏの合金組成を９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物を４ｍｏｌ％、Ｃｒ２Ｏ３からなる酸化物を３ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝の組成の磁性層を６０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、（Ｃｏ－２０Ｃｒ）８８－（ＴｉＯ２）１２からなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、（Ｃｏ－９．５Ｃｒ－１６Ｐｔ－７Ｒｕ）９２－（ＳｉＯ２）５－（Ｃｒ２Ｏ３）３からなる磁性層を３０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、Ｒｕからなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、Ｃｏ－１６Ｃｒ－１６Ｐｔ－８Ｂ（Ｃｒ含有量１６ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、Ｂ含有量８ａｔ％、残部Ｃｏ）からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を３Ｐａとして磁性層を１０ｎｍの厚さ形成した。ついでＣＶＤ法により膜厚４ｎｍの保護層を形成した。次いで、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
ポリッシング加工を施したガラス基板の評価：
　上記のようにして得られたポリッシング加工を施した基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、表面の研磨状態の評価を、次の４項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）研磨速度：
　研磨速度は、上述のポリッシング加工前後に測定した基板の重量差を、厚さ変化に換算し、加工時間で除した速度（μｍ／分）で表示した。
（２）表面粗さＲａ：
　レーザー光反射散乱測定器により計測した。測定点は１０点／面で、それらの測定値の平均値（Å）で表示した。
（３）スクラッチ発生率：
　ＭｉｃｒｏＭＡＸ測定装置を用いて表面を観察した。ポリッシング加工で発生した傷をスクラッチとして計数し、以下の式でスクラッチ発生率を算出し：
　　スクラッチ発生率（％）＝（スクラッチが有る基板面数／総評価面数）×１００
スクラッチ発生率（％）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
　　　　　　０％　◎
　　　０％～５％　○
　　５％～１４％　△
　　　１５％以上　×
（４）パーティクル数：
　ガラス表面に付着したパーティクル数は、光学顕微鏡を用いて測定した。顕微鏡で撮影した写真から、画像解析ソフトを使用して、直径０．１μｍ以上、２．０μｍ以下のパーティクルの数を数えた。１視野（７×１０－４ｃｍ２）ごとのパーティクル数（個）を、１面について１０視野分集計し、それを単位面積あたりの数（個／ｃｍ２）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
　　　　０～１０個／ｃｍ２　　◎
　　１０～１００個／ｃｍ２　　○
　１００～３００個／ｃｍ２　　△
　　　３００個／ｃｍ２　以上　×
　上記のようにして得られた垂直磁気記録媒体（各実施例又は比較例ごとに、記録媒体１０面）についての評価を、次の３項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）ＳＮＲ：
　ＧＵＺＩＫ社製のリードライトアナライザ（機械名ＲＷＡ１６３２）、及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて測定した。ヘッドは、書き込みをシングルポール磁極、再生部にＧＭＲ素子を用いたヘッドを使用した。Ｓ／Ｎ比は、記録密度７００ｋＦＣＩとして測定した。ＳＮＲの数値は、各表の基準比較例（ＳＮＲの欄に「－」で表示）のＳＮＲｏと比較し、その差（ΔＳＮＲ＝ＳＮＲ－ＳＮＲｏ）の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
　　　　　　　　＋０．２ｄＢ以上　　◎
　　　＋０．１ｄＢ～＋０．２ｄＢ　　○
　　０ｄＢ～＋０．１ｄＢ（差無し）　△
　　　　　　０ｄＢ未満（マイナス）　×
（２）製品合格率：
　最終製品として合格したものの割合を合格率（％）として計算し、次の基準に従い３段階表示した。
　　１００％～９０％　　○
　　８９％～８０％　　　△
　　８０％未満　　　　　×
（３）ミッシングカウント：
　ミッシングカウントは、記録密度７００ｋＦＣＩのビットサイズで基板検査を行い、出力が８０％以下になったビット数の１面あたりの平均値を計算し、次の基準に従い３段階表示した。
　　　２．１（個／面）以下　　○
　　２．１～２．５（個／面）　△
　　　２．５（個／面）以上　　×
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記の表－３～４に示された基板表面の研磨状態の評価結果から、次の事実が、判明する。
　磁気ディスク用ガラス基板の製造に際し、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物（１）と、分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により達成される、基板表面の研磨状態（実施例Ａ１～Ａ８、Ａ１１～Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１～Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１１～Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１～Ｂ５２、Ｂ８１）は、アルカリ化合物（１）と分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）を配合しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた場合の研磨状態（比較例Ａ１～Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べれば、研磨速度（μｍ／分）、表面粗さＲａ（Å）、研磨面当たりのスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が十分に改善されており十分実用可能である。
　ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
　また、実施例Ａ２とＡ２１及び比較例Ａ２とＡ２１、更に実施例Ｂ２とＢ２１及び比較例Ｂ２とＢ２１の結果から、エチレングリコールの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレングリコールが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
　また、上記の表－３～４に示された垂直磁気記録媒体の評価結果から、次の事実が、判明する。
　アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（実施例Ａ１～Ａ８、Ａ１１～Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１～Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１１～Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１～Ｂ５２、Ｂ８１）においては、
アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（比較例Ａ１～Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１～Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べて、ＳＮＲ（ｄＢ）、製品合格率（％）及びミッシングカウント（個／面）が十分に改善されていて、十分実用可能である。
［応用例　３］　ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造
＜実施例Ｃ１～Ｃ８、Ｃ１１～Ｃ１２、Ｃ２１～Ｃ２４、Ｃ３１～Ｃ３３、Ｃ８１及び比較例Ｃ１～Ｃ８、Ｃ３１＞
ポリッシング処理：
　５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の無アルカリガラス基板（厚さ１ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
　ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径１．４μｍの酸化セリウム砥粒１０重量部と、表－５の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性酸化セリウムスラリーを用い、研磨パッドとして、発泡ポリウレタンパッド（ローデス社製、グレード名ＬＰ－７７）を用いた。
　また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を５０ｒｐｍ、両面研磨装置へのスラリー供給量を４５ｍｌ／分とした。加工圧力（パッドの押し付け力）は１２０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は３０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
洗浄と評価：
　ポリッシング処理を施したガラス基板は、研磨終了後、研磨面に物が触れることのないようにして、水道水で流水洗浄した後、クラス１０００のクリーンルーム内において、超音波洗浄機で超音波を印加しながらイオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）で３回リンスした。リンス後、圧縮窒素を吹き付けて乾燥した。
　このようにして得られた、乾燥後のＴＦＴパネル用ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１～２と同様）を行った。結果は、表－５に記載の通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　上記の表－５に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｃ１～Ｃ８、Ｃ１１、Ｃ２１～Ｃ２３、Ｃ３１及びＣ８１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｃ１～Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｃ１～Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｃ１やＣ４のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｃ８のように、界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
　ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
　また、実施例Ｃ１２及びＣ３２記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ１及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性酸化セリウムスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
　また、実施例Ｃ２４及びＣ３３の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ２及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
［応用例　４］　光学材料用白板ガラス基板の製造
＜実施例Ｄ１～Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１～Ｄ２３、Ｄ３１～Ｄ３３、Ｄ８１及び比較例Ｄ１～Ｄ８、Ｄ３１＞
ポリッシング処理：
　５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の白板ガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
　ポリッシング処理は、片面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００６μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表－６の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
　また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を１６０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を４０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１５０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
洗浄と評価：
　ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
　このようにして得られた、乾燥後の光学材料用白板ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１～２と同様）を行った。結果は、表－６に記載の通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　上記の表－６に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）光学材料用白板ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｄ１～Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１～Ｄ２３、Ｄ３１、及びＤ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、白板ガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｄ１～Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｄ１～Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｄ１のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｄ２のように、水溶性ポリマー（３）及び界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
　ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
　また、実施例Ｄ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、光学材料用白板ガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｄ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
［応用例　５］　汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造
＜実施例Ｅ１～Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１～Ｅ２３、Ｅ３１～Ｅ３３、Ｅ８１及び比較例Ｅ１～Ｅ８、Ｅ３１＞
ポリッシング処理：
　５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）のソーダライムガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
　ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００８μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表－７の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
　また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を８０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を８０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１７５ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
洗浄と評価：
　ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
　このようにして得られた、乾燥後の汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１～２と同様）を行った。結果は、表－７に記載の通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　上記の表－７に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｅ１～Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１～Ｅ２３、Ｅ３１及びＥ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、ソーダライムガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しないが、他の配合成分及び量を共通にする、比較例Ｅ１～Ｅ８及びＥ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｅ３のように、界面活性剤（４）配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
　ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
　また、実施例Ｅ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。
これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｅ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
用途：
　光学レンズ等光学用途用ガラス材料、液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィルター、プラズマディスプレイ用ガラス基板、磁気ディスク、光ディスク等の記録媒体用ガラス基板、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板等の電子回路製造用、フォトマスク用石英ガラス、水晶、太陽電池のパネル、光学部品用の各種レンズやフィルター、光ファイバー。

Claims (17)

  1. 　アルカリ化合物と、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物。
  2. 　上記アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
  3. 　上記第４級アンモニウム化合物が、下記一般式：
    　　　　Ｒ４Ｎ＋ＯＨ－
    （式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１～８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）
    で表される化合物であることを特徴とする請求項２に記載のガラスエッチング組成物。
  4. 　上記アルカリ化合物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
  5. 　上記アルコール性水酸基を３個以上有するアルコールが、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール及びソルビトールからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
  6. 　上記アルコール性水酸基を２個以上有するアミン化合物が、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン及びトリイソプロパノールアミンからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
  7. 　上記リン系キレート剤が、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
  8. 　上記リン系キレート剤が、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸であることを特徴とする請求項７に記載のガラスエッチング組成物。
  9. 　上記請求項１～８のいずれか一項に記載のガラスエッチング組成物を利用することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
  10. 　上記請求項９記載のガラスポリッシング加工用組成物が、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
  11. 　上記請求項９～１０記載のガラスポリッシング加工用組成物が、少なくとも１種の界面活性剤化合物を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
  12. 　上記請求項１１記載のガラスポリッシング加工用組成物が、
    ａ．両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤、
    ｂ．アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α－オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ－アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩、アシル化ポリペプチド、
    ｃ．非イオン界面活性剤としては、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物を使用していることを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
  13. 　上記請求項９～１２記載のガラスポリッシング加工用組成物が、さらに砥粒を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
  14. 　上記砥粒が、ダイヤモンド、酸化セリウム、コロイダルシリカ、アルミナ系粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子及び炭化ケイ素から選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項９～１３に記載のガラスポリッシング加工用組成物。
  15. 　ガラス材料の表面に、請求項９～１４のいずれか一項に記載のガラスポリッシング加工用組成物を含浸した保持材を所定時間押しつけて、ポリッシング加工を行うことを特徴とするガラスポリッシング加工方法。
  16. 　上記ガラス材料がガラス製磁気ディスク用基板であることを特徴とする請求項１５に記載のガラスポリッシング加工方法。
  17. 　上記組成物中の砥粒がダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項１６に記載のガラスポリッシング加工方法。
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