WO2011118893A1 - 방사영역의 온도와 습도를 조절할 수 있는 나노섬유제조용 전기방사장치 - Google Patents

방사영역의 온도와 습도를 조절할 수 있는 나노섬유제조용 전기방사장치 Download PDF

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WO2011118893A1
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process gas
spinning
unit
laminar flow
nanofibers
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PCT/KR2010/007123
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김한빛
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Kim Han Bit
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007Electro-spinning
    • D01D5/0061Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus
    • D01D5/0069Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus characterised by the spinning section, e.g. capillary tube, protrusion or pin

Definitions

  • the present invention relates to an electrospinning apparatus for manufacturing nanofibers, and more particularly, to provide a laminar flow of process gas in the spinning zone so that the temperature and humidity of the spinning zone can be adjusted to a certain range suitable for nanofiber production by electrospinning. It relates to an electrospinning apparatus.
  • Electrospinning apparatus for producing nanofibers is generally a spinning solution (polymer solution) storage tank, spinning solution metering device, a nozzle block, a plurality of nozzles arranged in the nozzle block, a collector for integrating nanofibers emitted through the nozzle And a power supply unit for applying a voltage to the nozzle block and the collector.
  • spinning solution polymer solution
  • the type of polymer and solvent used, the concentration of the polymer solution, the temperature and humidity of the spinning chamber affect the fiber diameter and the radioactivity of the nanofibers to be spun.
  • the “humidity” is to refer to the “relative humidity”.
  • the higher the molecular weight of the polymer the higher the viscosity of the polymer solution tends to increase the diameter of the nanofibers to be spun.
  • the boiling point (volatilization temperature) of the solvent of the polymer solution affects the solidification rate of the spinning polymer solution, the diameter of the nanofiber diameter in the area where the polymer solution forms the nanofibers through the jet stream (i.e., the radiation area) It will have a direct impact.
  • the boiling point of the solvent is low, the volatilization speed of the solvent is fast, and the fiber diameter is relatively thick, and when the boiling point is high, the fiber diameter is relatively thin.
  • the temperature in the region where electrospinning occurs (hereinafter referred to as the "spinning region") changes the viscosity of the spinning solution to change the surface tension of the spinning solution, so that the spun fibers This will affect the diameter.
  • the fiber diameter is made relatively thin, and when the viscosity is high because the temperature is relatively low, the fiber diameter is relatively thick.
  • the so-called electro-blowing spinning technology is provided with an air injection port for injecting high speed air around the spinning nozzle in which the polymer solution is spun, and injecting high-speed compressed air to the nanofibers emitted from the spinning nozzle. It is disclosed in Korean Patent No. 10-549140.
  • the conventional electro-blowing spinning device is suitable for mass production of nanofibers, but air turbulence in the radiation region is due to the turbulence flow and transition zones. Occurs and the solidification rate of the fiber becomes uneven. As a result, as shown in Figures 7 and 8, there is a disadvantage that the change in the fiber diameter of the nanofibers produced is severe and the fiber diameter is thick.
  • the present invention is to control the temperature and humidity of the spinning area by controlling the temperature and humidity of the spinning area as a process gas of a laminar flow in the process area controlled to a constant temperature and humidity to produce nanofibers of uniform fiber diameter with high productivity. It is an object to provide a spinning device.
  • Another object of the present invention is to provide an electrospinning device for manufacturing nanofibers, which solves the problem that the nanofibers radiated from the front end of the spinning nozzle flow in the reverse direction in the radial direction and are attached to the spinning nozzle block.
  • a spinning solution supply unit for supplying a spinning solution obtained by dissolving a nanofiber raw material as a solvent;
  • a spinning unit comprising a plurality of spinning nozzles for spinning the spinning solution supplied from the spinning solution supply unit to a lower spinning area, and a nozzle block for arranging and supporting the plurality of spinning nozzles at regular intervals;
  • a nanofiber collecting unit disposed to face the spinning nozzle of the spinning unit to collect nanofibers emitted from the spinning unit;
  • a power supply unit that forms an electric field in the radiation region between the spinning unit and the nanofiber collecting unit to impart an electrical tensile force to the fibers radiated from the spinning unit;
  • a process gas supply unit generating and supplying a process gas for controlling the radiation region to a temperature and humidity range suitable for electrospinning conditions of nanofibers;
  • a process gas laminar flow distribution mechanism for dividing the process gas provided by the process gas supply unit into a laminar flow therein and distributing it toward the radiation region at the top of the radiating
  • the process gas laminar flow distribution mechanism is provided with a nozzle block of the spinning unit at an inner lower end thereof to form a chamber on the upper side of the spinning nozzle to receive a process gas supplied from the process gas supply part, and supply gas to the process gas supply part.
  • a casing having an inlet for introducing the gas into the chamber; and a process gas installed in the lower portion of the casing, and classified into a laminar flow of the process gas contained in the inner space of the casing, so as to extend downward from the bottom of the nozzle block.
  • a laminar flow distribution plate having a plurality of outlets for uniform distribution.
  • the laminar flow distribution mechanism of the present invention is disposed across the inside of the casing to divide the process gas distribution chamber into an upper first distribution chamber and a lower second distribution chamber in communication with the inlet, and the first distribution.
  • the apparatus may further include an intermediate sorting plate having a plurality of first gas distribution holes configured to classify the process gas of the chamber as a primary and to distribute the process gas to the second distribution chamber.
  • the nozzle block of the radiating unit disposed inside the casing is attached to a supporting plate which is installed in the transverse direction inside the lower portion of the casing and is fixed to the inside of the casing, and the supporting plate fixes the process gas in the chamber to the laminar flow distribution plate.
  • a plurality of through holes is provided to pass toward the side.
  • the laminar flow distribution plate is disposed at a distance of 2 to 20 cm from the tip of the spinning nozzle.
  • the process gas supplied from the process gas supply unit is preferably controlled to maintain a temperature of 40 ⁇ 70 °C and relative humidity of 20 ⁇ 50%.
  • the outlet of the laminar flow distribution plate is preferably maintained in the ratio of the length to diameter of 2 to 5.
  • the lower tip of the casing extends vertically to the tip of the spinneret to maintain the process gas distributed to the front end side region of the spinneret in a laminar flow state.
  • the temperature and humidity of the spinning zone can be adjusted under optimum conditions to obtain a uniform and narrow diameter nanofiber product.
  • gas flow is a laminar flow in the distribution region of the process gas, that is, the spinning region, volatilization of the solvent occurs uniformly, and as a result, fibers having a uniform diameter can be obtained.
  • the process gas distributed in the radiation zone facilitates the discharge by volatilization of the solvent, so the productivity is significantly increased.
  • the spinning unit is present inside the process gas supply, which is controlled to a constant temperature, so that the temperature of the supplied solution can be kept constant.
  • the viscosity of the spinning solution is kept constant, even if there is a change in the viscosity of the solution during the process, it is always possible to obtain a fiber having a uniform diameter. Since only the atmospheric temperature and humidity of a part of the radiation chamber need to be controlled, the air conditioning is required compared to operating the air conditioning system of the entire spinning room to control the temperature and humidity of the conventional radiation region. The cost can be greatly reduced. Since the position of the secondary distribution plate for distributing the process gas into the radiation region is spaced apart by a predetermined distance from the tip of the spinning nozzle, it is possible to solve the problem that the spinning fibers are bent in the reverse direction and attached to the secondary distribution plate.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an electrospinning apparatus for producing nanofibers according to the present invention.
  • Figure 2 is a perspective view of one embodiment of the process gas laminar flow distribution device of the present invention, a side wall removed.
  • FIG 3 is a cross sectional view of an embodiment of the process gas laminar flow distribution device of the present invention.
  • FIG. 4 is a side cross-sectional view of an embodiment of the process gas laminar flow distribution device of the present invention.
  • Figure 5 is an electron micrograph of the cross section of the nanofiber web produced by the electrospinning apparatus according to the present invention.
  • FIG 6 is an electron micrograph of the product surface of the nanofiber web produced by the electrospinning apparatus according to the present invention.
  • FIG. 7 is an electron micrograph of a cross section of a nanofiber web manufactured by a conventional blowing electrospinning apparatus.
  • the electrospinning apparatus for manufacturing nanofibers according to the present invention the spinning solution storage tank 11 for storing the spinning solution in which the nanofiber raw material is dissolved in a solvent, and stored in the spinning solution storage tank 11
  • a spinning solution supply unit (10) comprising a quantitative supply pump (12) for supplying a spinning solution quantitatively;
  • a spinning unit (30) for spinning the spinning solution supplied from the metered feed pump (12) through a plurality of spinning nozzles (32) installed on the nozzle block (31);
  • a nanofiber collecting unit 40 for accumulating nanofibers radiated through the plurality of spinning nozzles 32;
  • a power supply unit 50 that applies an electric voltage between the spinning unit 30 and the nanofiber collecting unit 40 to impart an electric field to the spinning zone Z between the spinning unit 30 and the nanofiber collecting unit 40.
  • a solvent gas discharge device 60 for discharging the solvent gas volatilized from the emitted nanofibers to the outside.
  • the electrospinning apparatus of the present invention includes a process gas supply unit 20 which generates a process gas that acts as an atmosphere of the radiation zone Z, and controls it at a constant temperature and humidity.
  • the "process gas” refers to a gas provided to the radiation zone for controlling the temperature and humidity of the nanofiber radiation zone Z between the spinning unit 30 and the nanofiber collecting unit 40, and the same meaning also below. Used.
  • the process gas is preferably air, but is not limited thereto, and other gases and mixed gases of air are also included.
  • the process gas supply unit 20 controls the temperature and humidity of the process gas generator 21 and the process gas generated by the process gas generator 21 in a range suitable for nanofiber electrospinning to the spinning unit 30. ) And an air conditioner 22 provided in the radiation zone Z between the nanofiber collecting unit 40.
  • the air conditioner 22 controls the temperature of the process gas in a range of 20 to 100 ° C., preferably 40 to 70 ° C., and a relative humidity of 10 to 90% RH, preferably depending on the type of spinning solution used. Controls in the range of 20-50%.
  • the process gas generator 21 refers to an apparatus for supplying a process gas to a distribution chamber of a process gas laminar flow distribution apparatus described later, such as a blower fan or a compressor.
  • the process gas generator 21 generates a process gas and supplies it to the radiation zone Z, and also supplies it into the spinning solution storage tank 11 to discharge the spinning solution filled in the spinning solution storage tank 11. Used to let
  • the radiation unit 30 of the present invention is composed of a nozzle block 31 and a plurality of spinning nozzles 32 arranged at regular intervals in the nozzle block (31).
  • the spinning unit 30 receives the spinning solution supplied by the fixed-quantity supply pump 12 through the supply pipe 33 and discharges it to the spinning nozzle 32 through the nozzle block 31.
  • the present invention divides the process gas provided from the process gas supply unit 20 into laminar flow therein and distributes the process gas toward the radiation region Z from the top of the radiation unit 30.
  • Process gas laminar flow distribution mechanism (100).
  • the process gas laminar flow distribution mechanism 100 includes a casing 101 having an inlet 103 for introducing a supply gas of the process gas supply unit 20 therein, as shown in FIGS. 2 to 4. .
  • the casing 101 is provided with a nozzle block 31 of the spinning unit 30 at an inner lower end thereof to accommodate a process gas supplied from the process gas supply unit 20 above the spinning nozzle 32 ( 130).
  • the laminar flow distribution mechanism 100 includes a laminar flow distribution plate 131 which is installed under the casing 101 and forms the bottom of the chamber 130, and the laminar flow distribution plate 131 is the chamber 130. And a plurality of outlets 132 so as to divide the process gas contained in the laminar flow into a laminar flow and to distribute the process gas uniformly toward the spinning nozzle 32 extending downward from the bottom of the nozzle block 31.
  • the distance from the laminar flow distribution plate 131 to the tip of the spinning nozzle 32 is preferably maintained in the range of 2 ⁇ 20cm.
  • the casing 101 has a lower end extending vertically to the front end of the spinning nozzle 32 to maintain the process gas discharged through the outlet 132 of the laminar flow distribution plate 131 in a laminar flow state.
  • the lower tip portion of the casing 101 is expanded to the outside to induce the process gas to radially expand.
  • a plurality of laminar flows flows through the outlet 132 of the laminar flow distribution plate 131 at the bottom of the process gas introduced into the chamber 130 through the inlet 103. It is classified as a flow and passes through the spinning nozzle 32 below the nozzle block 31, and is distributed in the laminar zone in the radiation zone (Z).
  • the laminar flow of the process gas maintains the radiation zone Z at a predetermined temperature and humidity suitable for the spinning process.
  • Each outlet 132 of the laminar flow distribution plate 131 is preferably a ratio (L / D) of the length (L) to the diameter (D) of 2 to 5.
  • the ratio of the length to the diameter of each outlet can be adjusted to maintain the process gas distribution flow rate per spin nozzle in the range of 0.1 ⁇ 1.0 m3 / min.
  • the chamber 130 is divided into an upper first dispensing chamber 110 and a lower second dispensing chamber 120 by an intermediate sorting plate 111 installed across the inside of the casing 101.
  • the first distribution chamber 110 communicates with the inlet 103 to receive the process gas provided from the process gas supply unit 20.
  • the middle splitter plate 111 includes a plurality of first gas distribution holes 112 arranged at regular intervals over the entire surface, and the process gas introduced into the first distribution chamber 110 receives the first gas distribution holes 112. And classifies through the second distribution chamber 120. As such, the process gas is converted into stable laminar flow while passing through the first distribution chamber 110 and the second distribution chamber 120 in the casing 101.
  • the support plate 121 includes a plurality of through holes 122 to pass the process gas in the second distribution chamber 120 toward the laminar flow distribution plate 131.
  • the process gas of the second distribution chamber 120 passes through the through hole 122 of the support plate 121 and is further classified into laminar flow.
  • electrospinning was performed under the process conditions described below.
  • Nylon 66 (Nylon 66) having a molecular weight of 35,000 Mw was dissolved in formic acid to prepare a spinning solution having a concentration of 25%.
  • a plurality of spinning nozzles 32 having a nozzle diameter Dt of 0.52 mm and a length Lt of 12.5 mm are installed in a nozzle block 31 composed of a rectangular cube of 500 mm in length and 120 mm in width at intervals of 20 mm along the length direction. These spinning nozzles were installed at a distance of 250 mm from the collector to provide a radiation zone between the nozzle and the collector.
  • nanofibers having a fiber diameter of 400 to 600 nm and an effective width of 300 mm was obtained.
  • nanofiber manufacturing apparatus of the present invention as shown in FIGS. 5 and 6, nanofibers having a uniform diameter could be obtained.

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Abstract

본 발명은 나노섬유 제조용 전기방사장치에 관한 것이고, 방사용액 공급부(10); 복수개의 방사노즐(32)과, 상기 복수개의 방사노즐(32)을 일정한 간격으로 배치하여 지지하는 노즐블록(31)로 이루어진 방사 유닛(30); 방사 유닛(30)에서 방사하는 나노섬유를 수집하는 나노섬유 수집부(40); 방사영역(Z)에 전기장을 형성하는 전원장치(50); 상기 방사영역(z)을 나노섬유의 전기방사조건에 맞는 온도와 습도 범위로 제어하기 위한 공정기체를 발생시켜 공급하는 공정기체 공급부(20); 및 상기 공정기체 공급부(20)에서 제공되는 공정기체를 내부에서 층류로 분류하여 상기 방사 유닛(30)의 상부에서 방사영역(Z)을 향하여 분배하는 공정기체 층류 분배 기구(100)를 포함한다. (대표도: 도 1)

Description

방사영역의 온도와 습도를 조절할 수 있는 나노섬유제조용 전기방사장치
본 발명은 나노섬유 제조용 전기방사장치에 관한 것으로, 특히 방사영역(spinning zone)의 온도와 습도를 전기방사에 의한 나노섬유 제조에 적합한 일정한 범위로 조절할 수 있도록 층류의 공정기체를 방사영역에 제공하는 전기방사장치에 관한 것이다.
나노섬유를 제조하기 위한 전기방사장치는 일반적으로 방사용액(폴리머 용액) 저장탱크, 방사용액 정량 이송장치, 노즐블록, 노즐블록에 배치된 복수개의 노즐, 노즐을 통하여 방사되는 나노섬유를 집적하는 컬렉터, 및 상기 노즐블록과 컬렉터에 전압을 인가하기 위한 전원부를 포함한다.
이러한 종래 전기방사장치로 나노섬유를 제조할 때, 사용하는 고분자와 용매(solvent)의 종류, 고분자 용액의 농도, 방사실의 온도와 습도는 방사되는 나노섬유의 섬유직경과 방사성에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 이하, '습도'라 함은 '상대습도'를 지칭하는 것으로 한다.
일반적으로 고분자 용액의 경우, 고분자의 분자량이 클수록 고분자 용액의 점도가 높아져 방사되는 나노섬유의 직경이 증가하는 경향이 있다. 그리고 고분자 용액의 용매의 비점(휘발온도)은 방사 고분자용액의 고화속도에 영향을 주므로 고분자 용액이 제트스트림(jet stream)을 거쳐 나노섬유를 형성하는 구간(즉,방사영역)에서 나노 섬유직경에 직접적인 영향을 주게 된다. 즉, 용매의 비점이 낮으면 용매의 휘발속도가 빨라 섬유직경이 상대적으로 굵은 섬유가 만들어지게 되며, 반대로 비점이 높으면 섬유직경이 상대적으로 가는 섬유가 만들어지게 된다.
용액의 농도에 있어서, 농도가 높을수록 용액의 표면장력이 증가하고, 활성에너지가 상승하기 때문에 섬유직경이 상대적으로 굵은 나노섬유가 제조되게 되고, 반대로 농도가 낮을수록 섬유직경이 상대적으로 가는 섬유가 제조된다.
전기방사 영역에서의 온도와 습도에 있어서, 전기방사가 일어나는 영역(이하, "방사영역"이라 한다.)에서의 온도는 방사용액의 점도를 변화시켜 방사 용액의 표면장력이 변하게 되므로, 방사된 섬유직경에 영향을 미치게 된다.
즉, 방사영역의 온도가 상대적으로 높아서 용액의 점도가 낮으면 섬유직경이 상대적으로 가는 나노섬유가 만들어지고, 온도가 상대적으로 낮아서 용액의 점도가 높게 되면 섬유직경이 상대적으로 굵은 나노섬유가 만들어진다.
섬유직경이 가는 나노섬유를 제조하기 위하여 방사영역의 습도를 높게 유지하면 직경이 가는 나노섬유를 제조할 수 있지만 용매의 휘발속도가 느려져 용매의 휘발이 충분히 이루어지지 않으므로 깨끗한 제품이 만들어지지 않고, 젖음현상(film defect)이 발생하기 쉽다. 이러한 젖음현상을 해결하기 위해서는 용액의 토출량을 줄여야 하는데, 이러한 것은 나노섬유 생산성을 낮추는 결과를 초래한다. 반대로 방사영역의 습도를 낮추게 되면, 나노섬유의 생산성은 증가되지만 용매의 휘발속도가 빨라 섬유의 고화속도가 빨라지므로 상대적으로 굵은 직경의 나노섬유가 만들어진다.
이상에서 설명한 바와 같이, 전기방사에서 균일한 품질의 나노섬유를 제조하기 위해서는 전기방사가 이루어지는 공간, 즉 방사영역의 온도와 습도를 일정하게 유지하는 것이 매우 중요하다.
한편, 고분자 용액이 방사되는 방사노즐 주위에 고속의 에어를 분사하는 에어분사구를 구비하여 방사노즐에서 방사되는 나노섬유에 고속의 압축공기를 분사하는 소위 일렉트로-블로잉 방사(eletro-blowing spinning)기술이 한국특허 제10-549140호에 개시되어 있다.
그런데, 상기 종래의 일렉트로-블로잉 방사장치(electro-blowing spinning)의 경우, 나노섬유의 대량생산에는 적합하지만 공기의 분사유속이 난류(turbulence flow) 및 천이구역에 있으므로 방사영역에서 와류(air turbulence)가 발생하여 섬유의 고화속도가 불균일해진다. 그 결과 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, 제조되는 나노섬유의 섬유직경에 변화가 심하고 섬유직경이 굵어지는 단점이 있다.
또한, 상기 종래 전기방사장치의 경우 섬유직경 분포가 일정한 나노섬유를 얻기 위해서는 방사실(spinning room) 전체의 온도와 습도를 정해진 조건에 따라 일정하게 유지하도록 제어하여야 한다. 이를 위하여 방사실의 공조시스템을 별도로 설치한다. 이러한 공조시스템은 높은 설비비용과 에너지 비용이 많이 드는 단점이 있다.
이에 본 발명은 균일한 섬유직경의 나노섬유를 고생산성으로 제조할 수 있도록 일정한 온도와 습도로 제어된 공정기체를 방사영역에 층류의 공정기체로써 방사영역의 온도와 습도를 제어하는 나노섬유 제조용 전기방사장치를 제공함에 목적이 있다.
또한, 본 발명은 방사노즐 선단에서 방사되는 나노섬유가 방사방향의 역방향으로 역류하여 방사노즐블록에 부착되는 문제를 해소한 나노섬유 제조용 전기방사장치를 제공함에 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
나노섬유 원료를 용매로 용해한 방사용액을 공급하는 방사용액 공급부; 방사용액 공급부에서 공급되는 방사용액을 하측의 방사영역으로 방사하는 복수개의 방사노즐과, 상기 복수개의 방사노즐을 일정한 간격으로 배치하여 지지하는 노즐블록로 이루어진 방사 유닛; 상기 방사유닛의 방사노즐과 대향하게 배치되어 방사 유닛에서 방사하는 나노섬유를 수집하는 나노섬유 수집부; 상기 방사 유닛에서 방사되는 섬유에 전기적인 인장력을 부과하기 위하여 상기 방사유닛과 나노섬유 수집부 사이의 방사영역에 전기장을 형성하는 전원장치; 상기 방사영역을 나노섬유의 전기방사조건에 맞는 온도와 습도 범위로 제어하기 위한 공정기체를 발생시켜 공급하는 공정기체 공급부; 상기 공정기체 공급부에서 제공되는 공정기체를 내부에서 층류로 분류하여 상기 방사 유닛의 상부에서 방사영역을 향하여 분배하는 공정기체 층류 분배 기구를 포함한다.
상기 공정기체 층류 분배 기구는, 상기 방사유닛의 노즐블록을 내부 하단에 설치하여 상기 공정기체 공급부에서 공급되는 공정기체를 수용하는 챔버를 상기 방사노즐의 상측에 형성하고, 상기 공정기체 공급부의 공급기체를 챔버안으로 유입시키는 유입구를 구비한 케이싱;과 상기 케이싱의 하부에 설치되고, 상기 케이싱의 내부공간에 수용된 공정기체를 층류의 흐름으로 분류하여 상기 노즐블록의 하단에서 아래쪽으로 연장된 방사노즐을 향하여 균일하게 분배하는 복수개의 배출구를 구비한 층류 분배판을 포함한다.
본 발명의 층류 분배 기구는, 상기 케이싱의 내부에 가로지르게 설치되어 상기 공정기체 분배 챔버를, 상기 유입구와 연통되는 상측의 제1 분배 챔버와 하측의 제2 분배 챔버로 분할하고, 상기 제1 분배 챔버의 공정기체를 1차로 분류하여 상기 제2 분배 챔버로 분배하는 복수개의 제1 기체분배구멍을 구비한 중간 분류판을 더 포함한다.
상기 케이싱의 내부에 배치되는 방사유닛의 노즐블록은, 상기 케이싱의 하부 내측에 횡방향으로 설치되는 지지 플레이트에 부착되어 케이싱의 내부에 고정되고, 상기 지지 플레이트는 상기 챔버 내의 공정기체를 층류 분배판쪽으로 통과시키도록 복수개의 관통 구멍을 구비한다.
바람직하게는, 상기 층류 분배판은 상기 방사노즐의 선단에서 2~20cm의 거리를 두고 배치된다.
또한, 상기 공정기체 공급부에서 공급되는 공정기체는 40 ~70℃의 온도와 20~50 %의 상대습도를 유지하도록 제어되는 것이 바람직하다.
상기 층류 분배판의 배출구는 직경에 대한 길이의 비가 2~5의 범위내로 유지하는 것이 바람직하다.
상기 방사노즐의 선단측 영역으로 분배되는 공정기체를 층류 상태로 유지시키도록 상기 케이싱의 하부 선단은 상기 방사노즐의 선단까지 수직으로 연장된다.
본 발명에 의하면, 전기 방사영역에 층류로 분배되는 공정기체로써 방사영역의 온도와 습도를 최적조건으로 조절하여 직경이 균일하고 가는 직경의 나노섬유 제품을 얻을 수 있다. 또 공정기체의 분배영역, 즉 방사영역에서 기체의 흐름이 층류(Laminar flow)이므로 용매(solvent)의 휘발이 균일하게 일어나고 그 결과 균일한 직경의 섬유를 얻을 수 있다. 방사영역에 분배되는 공정기체에 의해서 용매(solvent)의 휘발에 의한 배출이 용이해지므로 생산성이 현저히 증가 된다. 방사 유닛이 일정한 온도로 조절되는 공정기체 공급부 내부에 존재하므로 공급되는 용액의 온도를 일정하게 유지할 수 있다. 이에 따라 방사용액의 점도가 일정하게 유지되므로 공정 중 용액의 점도변화가 있더라도 항상 균일한 직경의 섬유를 얻을 수 있다. 방사실 중 일부 영역, 즉 방사영역의 분위기 온도와 습도만 제어하면 되므로, 종래 방사영역의 온도와 습도를 조절하기 위하여 방사실(spinning room)전체의 공조시스템을 운전하는 것에 비하여 공기조화에 소요되는 비용을 대폭 절감할 수 있다. 공정기체를 방사영역으로 분배하는 2차 분배판의 위치가 방사노즐의 선단에서 일정한 거리만큼 이격되어 있으므로, 방사 섬유가 역방향으로 휘날려 2차 분배판에 부착하는 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노섬유 제조용 전기방사 장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 공정기체 층류 분배장치의 일실시예의 사시도이고, 일측벽을 제거하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 공정기체 층류 분배장치의 일실시예의 결합 단면도이다.
도 4는 본 발명의 공정기체 층류 분배장치의 일실시예의 결합 측단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 전기방사장치에 의해 제조된 나노섬유 웹의 단면의 전자현미경 사진이다.
도 6는 본 발명에 따른 전기방사장치에 의해 제조된 나노섬유 웹의 제품표면의 전자현미경 사진이다.
도 7은 종래 블로잉 전기방사장치에 의해 제조된 나노섬유 웹의 단면의 전자현미경 사진이다.
도 8은 종래 블로잉 전기방사장치에 의해 제조된 나노섬유 웹의 제품표면의 전자현미경 사진이다이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 나노섬유 제조용 전기방사장치는, 나노섬유 원료를 용매로 용해한 방사용액을 저장하기 위한 방사용액 저장탱크(11)와, 상기 방사용액 저장탱크(11)에 저장된 방사용액을 정량적으로 공급하는 정량 공급펌프(12)로 이루어진 방사용액 공급부(10); 상기 정량 공급펌프(12)에서 공급되는 방사용액을 노즐블록(31)상에 설치된 복수개의 방사노즐(32)을 통하여 방사하는 방사 유닛(30); 상기 복수개의 방사노즐(32)을 통하여 방사되는 나노섬유를 집적하는 나노섬유 수집부(40); 및 상기 방사 유닛(30)과 나노섬유 수집부(40) 사이에 전압을 인가하여 방사 유닛(30)과 나노섬유 수집부(40) 사이의 방사영역(Z)에 전기장을 부여하는 전원부(50); 및 방사되는 나노섬유에서 휘발되는 용매가스를 외부로 배출하는 용매가스 배출장치(60)를 포함한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 전기방사장치는, 방사영역(Z)의 분위기로 작용하게 되는 공정기체를 발생시켜 일정한 온도와 습도로 제어한 후 공급하는 공정기체 공급부(20)를 포함한다. 여기서 "공정기체"는 방사 유닛(30)과 나노섬유 수집부(40) 사이의 나노섬유 방사영역(Z)의 온도 및 습도 조절을 위하여 방사영역에 제공되는 기체를 지칭하고, 이하에서도 동일한 의미로 사용된다. 이 공정기체로서는 바람직하게는 공기이지만 여기에 한정되지 않고 다른 종류의 기체 및 이와 공기의 혼합기체도 포함된다.
상기 공정기체 공급부(20)는 공정기체 발생장치(21)와, 상기 공정기체 발생장치(21)에서 생성한 공정기체의 온도와 습도를 나노섬유 전기방사에 적합한 범위로 제어하여 상기 방사 유닛(30)과 나노섬유 수집부(40)사이의 방사영역(Z)에 제공하는 공기조화부(22)로 이루어진다.
상기 공기조화부(22)는 사용하는 방사용액의 종류에 따라 공정기체의 온도를 20 ~100℃의 범위, 바람직하게는 40~70℃로 제어하고, 상대습도를 10~90 %RH, 바람직하게는 20~50%의 범위로 제어한다.
또 공정기체 발생장치(21)는 공정기체가 공기인 경우는 송풍팬, 또는 컴프레셔(compressor) 등과 같이 후술하는 공정기체 층류 분배장치의 분배 챔버로 공정 기체를 공급하는 장치를 지칭한다. 이러한 공정기체 발생장치(21)는 공정기체를 발생시켜, 방사영역(Z)으로 공급하는 한편, 방사용액 저장탱크(11)안으로도 공급하여 방사용액 저장탱크(11)안에 충진된 방사용액을 배출시키는 데 사용한다.
그리고 본 발명의 방사유닛(30)은 노즐블록(31)과 노즐블록(31)에 일정한 간격으로 다수개 배치된 방사노즐(32)로 구성된다. 이러한 방사 유닛(30)은 정량 공급펌프(12)에 의해 공급되는 방사용액을 공급관(33)을 통하여 공급받아서 노즐블록(31)을 거쳐 방사노즐(32)로 배출한다.
한편, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 상기 공정기체 공급부(20)에서 제공되는 공정기체를 내부에서 층류로 분류하여 상기 방사 유닛(30)의 상부에서 방사영역(Z)을 향하여 분배하는 공정기체 층류 분배 기구(100)를 포함한다.
상기 공정기체 층류 분배 기구(100)는, 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 공정기체 공급부(20)의 공급기체를 내부로 유입시키는 유입구(103)가 형성된 케이싱(101)을 포함한다. 상기 케이싱(101)은 상기 방사유닛(30)의 노즐블록(31)을 내부 하단에 설치하여 상기 방사노즐(32)의 상측에 상기 공정기체 공급부(20)에서 공급되는 공정기체를 수용하는 챔버(130)를 형성한다. 또 상기 층류 분배 기구(100)는 상기 케이싱(101)의 하부에 설치되어 상기 챔버(130)의 바닥을 이루는 층류 분배판(131)을 구비하고, 상기 층류 분배판(131)은 상기 챔버(130)에 수용된 공정기체를 층류의 흐름으로 분류하여(fractionating) 상기 노즐블록(31)의 하단에서 아래쪽으로 연장된 방사노즐(32)을 향하여 균일하게 분배하도록 복수개의 배출구(132)를 포함한다.
상기 층류 분배판(131)에서 상기 방사노즐(32)의 선단 까지의 거리는 2~20cm의 범위로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 케이싱(101)은 하부 선단이 상기 방사노즐(32)의 선단까지 수직으로 연장되어 상기 층류 분배판(131)의 배출구(132)를 통하여 배출되는 공정기체를 층류 상태로 유지시킨다. 또 상기 케이싱(101)의 하부 선단부는 외측으로 확개되어 공정기체가 방사상으로 확풍되게 유도한다.
상기한 공정기체 층류 분배기구(100)에 의하면, 유입구(103)를 통하여 챔버(130)의 내부로 유입된 공정기체가 저면의 층류 분배판(131)의 배출구(132)를 통과하면서 복수의 층류 흐름으로 분류되어 노즐블록(31)의 하측의 방사노즐(32)을 거친 후 방사영역(Z)에 층류로 분배된다. 이 층류의 공정기체 흐름에 의해 방사영역(Z)은 방사공정에 적합한 소정의 온도와 습도를 유지하게 된다.
상기 층류 분배판(131)의 각 배출구(132)는 직경(D)에 대한 길이(L)의 비(L/D)가 2~5로 되는 것이 바람직하다. 상기 각 배출구의 직경에 대한 길이의 비는 방사노즐당 공정기체 분배 유량이 0.1~1.0㎥/min의 범위로 유지되게 조절할 수 있다.
상기 챔버(130)는 상기 케이싱(101)의 내부를 가로지르게 설치된 중간 분류판(111)에 의해 상측의 제1 분배 챔버(110)와 하측의 제2 분배 챔버(120)로 분할된다. 상기 제1 분배 챔버(110)는 상기 유입구(103)와 연통되어 공정기체 공급부(20)에서 제공되는 공정기체를 수용한다. 상기 중간 분류판(111)은 전면에 걸쳐 일정한 간격으로 배열된 복수개의 제1 기체분배구멍(112)들을 구비하고, 제1 분배 챔버(110)에 유입된 공정기체를 제1 기체분배구멍(112)을 통하여 분류하여 제2 분배 챔버(120)로 분배한다. 이와 같이 공정기체는 케이싱(101) 내부에서 제1 분배 챔버(110)와 제2 분배 챔버(120)를 거치면서 안정적인 층류로 변환된다.
한편, 상기 방사유닛(30)의 노즐블록(31)은, 상기 케이싱(101)의 내측 하부에 가로질러 설치되는 지지플레이트(121)에 체결되어 케이싱(101)의 내부에 고정된다. 상기 지지플레이트(121)는 상기 제2 분배 챔버(120) 내의 공정기체를 층류 분배판(131)쪽으로 통과시키도록 복수개의 관통 구멍(122)을 구비한다. 상기 제2 분배 챔버(120)의 공정기체는 지지플레이트(121)의 관통 구멍(122)을 통과하면서 다시 층류로 분류되게 된다.
본 발명에 따른 바람직한 일 실시예로서 아래에 기재된 공정조건하에서 전기방사를 실시하였다.
A. 방사용액
분자량 35,000Mw의 나일론 66(Nylon 66)을 포름산(formic acid)에 용해하여 농도 25%의 방사용액을 제조하였다.
B. 방사유닛
노즐직경(Dt)이 0.52mm이고 길이(Lt)가 12.5mm인 방사노즐(32)을, 길이 500mm, 폭 120mm의 직육면체로 구성된 노즐블록(31)에 길이방향을 따라 20mm의 간격으로 복수개 설치하고 이 방사노즐들을 수집부와 250mm의 거리를 두고 설치하여 방사노즐과 수집부 사이에 방사영역을 마련하였다.
C. 공정조건
방사유닛과 수집부 사이에 50KV의 전압을 인가하여 방사영역에 전기장을 형성하고, 상기 방사용액을 6.0 Kg/㎠으로 방사유닛에 공급하여 방사하고, 아울러 온도 70℃, 상대습도 20% RH로 제어한 공정기체를 공정기체 층류 분배기구를 통하여 방사영역에 공급하였다.
상기한 바와 같은 조건하에서 실시한 결과, 400~600㎚의 섬유직경과 유효폭 300mm의 나노섬유의 웹을 얻었다. 상기한 바와 같이 본 발명의 나노섬유 제조장치에 따르면 도 5 및 도 6에 나타난 바와 같이, 균일한 직경의 나노섬유를 얻을 수 있었다.
이는, 방사영역(Z)이 층류의 공정기체 흐름에 의해 나노섬유 전기방사에 적합한 온도와 습도를 유지하게 되므로, 방사용액이 방사노즐(32)의 선단에서 방사영역(Z)으로 방사될 때, 방사영역(Z)에서 최적의 용매 휘발과 점도를 유지하기 때문이다.

Claims (9)

  1. 나노섬유 원료를 용매로 용해한 방사용액을 공급하는 방사용액 공급부(10);
    방사용액 공급부(10)에서 공급되는 방사용액을 하측의 방사영역(Z)으로 방사하는 복수개의 방사노즐(32)과, 상기 복수개의 방사노즐(32)을 일정한 간격으로 배치하여 지지하는 노즐블록(31)로 이루어진 방사 유닛(30);
    상기 방사유닛(30)의 방사노즐(32)과 대향하게 배치되어 방사 유닛(30)에서 방사하는 나노섬유를 수집하는 나노섬유 수집부(40);
    상기 방사 유닛(30)에서 방사되는 섬유에 전기적인 인장력을 부과하기 위하여 상기 방사유닛(30)과 나노섬유 수집부(40) 사이의 방사영역(Z)에 전기장을 형성하는 전원장치(50);
    상기 방사영역(z)을 나노섬유의 전기방사조건에 맞는 온도와 습도 범위로 제어하기 위한 공정기체를 발생시켜 공급하는 공정기체 공급부(20);
    상기 공정기체 공급부(20)에서 제공되는 공정기체를 내부에서 층류로 분류하여 상기 방사 유닛(30)의 상부에서 방사영역(Z)을 향하여 분배하는 공정기체 층류 분배 기구(100)를 포함한 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공정기체 층류 분배 기구(100)는,
    상기 방사유닛(30)의 노즐블록(31)을 내부 하단에 설치하여 상기 공정기체 공급부(20)에서 공급되는 공정기체를 수용하는 챔버(130)를 상기 방사노즐(32)의 상측에 형성하고, 상기 공정기체 공급부(20)의 공급기체를 챔버(130)안으로 유입시키는 유입구(103)를 구비한 케이싱(101)과,
    상기 케이싱(101)의 하부에 설치되고, 상기 챔버(130)에 수용된 공정기체를 층류의 흐름으로 분류하여(fractionating) 상기 노즐블록(31)의 하단에서 아래쪽으로 연장된 방사노즐(32)을 향하여 균일하게 분배하는 복수개의 배출구(132)를 형성한 층류 분배판(131)을 포함한 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 케이싱(101)의 내부에 가로지르게 설치되어, 상기 공정기체 분배 챔버(130)를, 상기 유입구(103)와 연통되는 상측의 제1 분배 챔버(110)와 하측의 제2 분배 챔버(120)로 분할하고, 상기 제1 분배 챔버(110)의 공정기체를 1차로 분류하여 상기 제2 분배 챔버(120)로 분배하는 복수개의 제1 기체분배구멍(112)을 구비한 중간 분류판(111)을 더 포함한 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 케이싱(101)의 내부에 배치되는 방사유닛(30)의 노즐블록(31)은, 상기 케이싱(101)의 하부 내측에 횡방향으로 설치되는 지지플레이트(121)에 부착되어 케이싱(101)의 내부에 고정되고, 상기 지지플레이트(121)는 상기 챔버(130) 내의 공정기체를 층류 분배판(131)쪽으로 통과시키도록 복수개의 관통 구멍(122)을 구비한 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 층류 분배판(131)은 저면에서 상기 방사노즐(32)의 선단까지 2~20cm의 거리를 두고 배치된 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 공정기체 공급부(20)에서 공급되는 공정기체는 20 ~100℃, 바람직하게는 40~70℃의 온도와 10~90 %, 바람직하게는 20~50%의 상대습도를 유지하도록 제어되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 층류 분배판(131)의 배출구(132)는 직경(D)에 대한 길이(L)의 비(L/D)가 2~5인 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 케이싱(101)은 하부 선단이 상기 방사노즐(32)의 선단까지 수직으로 연장되어 상기 층류 분배판(131)의 배출구(132)를 통하여 배출되는 공정기체를 층류 상태로 유지시키는 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 공정기체는 공기인 것을 특징으로 하는 나노섬유 제조용 전기방사장치.
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