CN100535205C - 一种气体层推进静电纺丝装置及其工业应用 - Google Patents
一种气体层推进静电纺丝装置及其工业应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种气体层推进静电纺丝装置及其工业应用。其装置包括：气体循环推进装置，气体干燥加热装置，密闭纺丝室，密闭室顶端的进气口，密闭室上部的物料室，物料室下方的喷丝头，连在喷丝头上的电极，密闭室下部的物料接收装置，密闭室右下部出气口，对含溶剂的气流的冷却装置和溶剂回收装置。本发明的装置可以进行聚合物的静电纺丝成型，采用多个喷头的形式可以大大提高纺丝效率，对进入气流温度和湿度的控制可以改变纺丝原液的温度和湿度；更重要的是，推进的气流可以带动纺丝过程中挥发的溶剂流出，通过冷却回收装置进行溶剂回收，使纺丝环境改善，利于环保，减小污染，提高溶剂使用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种静电纺丝装置及其工业应用。
背景技术
静电纺丝是利用机械力推动聚合物溶液从喷丝头流出，在静电力下，细流被拉伸，溶剂挥发，进而固化使纤维成型的。用这种方法制得的纤维具有直径小的优点，通常在几纳米到几十微米之间。
传统静电纺丝法是在常温下，敞开式进行的，纺丝原液温度不经过调节，浓度一般不高，需要的溶剂量比干纺以及湿纺大，通常是纤维原料的5～10倍，纺丝过程中，溶剂直接挥发到环境中，导致溶剂损失并污染环境。它对纺丝原液和溶剂的具体要求是(1)室温下，纺丝原液能达到一定的成纤浓度，并且粘度较低，部分纺丝原液由于聚合物本身的特性，必须在较高的浓度下才能成纤，这时的溶液粘度往往较高，不利于细流均匀稳定的流出。(2)溶剂沸点适当，在室温下易于挥发，由于不进行回收，因此溶剂的价格要适当，对毒性要求比较高，不能对操作人员有危害。这些要求大大限制了静电纺丝方法的应用，同时不可避免的会对环境造成一定的污染。因此，改变推进聚合物溶液的方式，调节溶液温度，提高产率，同时使溶剂能回收并重复使用，这些从经济与生态角度上说，均具有重要的意义，也是本领域的技术人员所十分关注的课题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种气体层推进静电纺丝装置及其工业应用，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足纺织领域发展的需要。
本发明的静电纺丝装置包括：
气体循环推进装置；
与气体循环推进装置通过管线相连接的气体干燥加热装置；
与气体干燥加热装置通过管线相连接的密闭纺丝室，所说的密闭纺丝室为一个密闭的容器，包括物料室、进气口、纺丝腔、喷丝头、电极、物料接收装置和直流电源，所说的物料室设置在密闭纺丝室的上部，进气口设置在物料室顶端，并与气体干燥加热装置通过管线相连接，所说的纺丝腔设置在物料室下方，物料接收装置设置在纺丝腔的下方，所说的喷丝头设置在物料室下方，一端与物料室相连通，另一端与纺丝腔相连通，所说的电极设置在喷丝头上，电极通过导线与直流电源相连接，所说的出气口设置在密闭纺丝室下部；
与密闭纺丝室的出气口通过管线相连接的对含溶剂的气流进行冷却的冷却装置；
与冷却装置的一端通过管线相连接的溶剂回收装置；
冷却装置的另一端通过管线与气体循环推进装置相连接。
本发明的装置可以用于聚合物的纺丝，纺丝过程包括如下步骤：
将聚合物与溶剂组成的纺丝原液装入物料室，气体先经过气体循环推进装置加压至0.1～2Mpa，获得推进力，气流流速为0.0001～100m/s，再经过干燥加热装置，将气体加热到0～150℃，然后通过进气口进入物料室，将纺丝原液以10～1000m/s的流速从喷丝头流出，在静电力的作用下，形成溶液细流，在纺丝腔中，溶剂不断挥发，最终细流成型，被收集在物料接收装置上。挥发出的溶剂在气流的带动下，从出气口排出，经过冷却装置后再次成为液体状态，可以回收并再次利用。经冷却后的气流经气体循环推进装置再次获得推进力，在经干燥加热后使用。
所说的聚合物包括聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯酰胺、聚羟基丁酸酯-聚羟基戊酸酯共聚物或聚醋酸纤维素中的一种；
所说的溶剂选自含有添加剂的N，N-二甲基甲酰胺、含有添加剂的N，N-二甲基乙酰胺、氯仿或丙酮，所说的添加剂选自CaCl2或LiCl，其在溶剂中的重量浓度为0.1～5％。
纺丝电压为5～40KV，溶剂中，聚合物的重量浓度为0.1～20％。
本发明的效果是十分显著的：
气体层推进物料室中的溶液从多个喷丝头中流出，大大提高了纺丝产率，加热干燥后的气流提高了原液的温度，使原液粘度下降，细流更易流出且均匀平稳。
气体层在气室中起到环境控制的作用，通过对气流的温度，湿度的控制，可以实现对静电纺丝成形过程的环境控制。
气体带动纺丝过程中挥发的溶剂从出气口流出，经冷却后，溶剂变为液态，可以方便有效的回收。可再次溶解高聚物，在以后的纺丝过程中使用。大大减小了对环境的危害。
冷却后的气体再经加热干燥后，再次使用，方便经济，损耗量小。
附图说明
图1为本发明的气层推进静电纺丝装置结构示意图。
具体实施方式
由图1可见，本发明的气层推进静电纺丝装置包括：
气体循环推进装置1；
与气体循环推进装置1通过管线相连接的气体干燥加热装置2；
与气体干燥加热装置2通过管线相连接的密闭纺丝室3，所说的密闭纺丝室3为一个密闭的容器，包括物料室5、进气口4、出气口9、纺丝腔12、喷丝头6、电极7和物料接收装置8，所说的物料室5设置在密闭纺丝室3的上部，进气口4设置在物料室5顶端，并与气体干燥加热装置2通过管线相连接，所说的纺丝腔12设置在物料室5下方，物料接收装置8设置在纺丝腔12的下方，所说的喷丝头6设置在物料室5下方，一端与物料室5相连通，另一端与纺丝腔12相连通，喷丝头6孔径优选为1μm～2mm，优选的喷丝头个数为1～20个，所说的电极7设置在喷丝头6上，所说的出气口9设置在密闭纺丝室3下部，纺丝腔12优选的高度L为0.5～2m；
与电极7通过导线相连接的直流电源13；
与密闭纺丝室3的出气口9通过管线相连接的对含溶剂的气流进行冷却的冷却装置10；
与冷却装置10的一端通过管线相连接的溶剂回收装置11；
冷却装置10的另一端通过管线与气体循环推进装置1相连接。
所说的气体循环推进装置1为一般的气体输送装置，如化工领域常用的气体压缩机等，其作用是输送气体，并无特别的要求。
所说的喷丝头6为静电纺丝常用的喷丝头，如Electrospinning ofNanofibers：Reinventing the Wheel？，Dan Li，Younan Xia，2004，16，No.14，1151-1170，Advanced Materials文献报道的技术，本领域的技术人员可以根据需要进行选择。
所说的气体干燥加热装置2也是一种常规的热交换设备，如列管或板式换热器，本领域的技术人员可以根据需要进行选择。
实施例1
采用如图1所示的装置进行纺丝。其中：
所说的气体循环推进装置1为气体压缩机，喷丝头6为如Electrospinning of Nanofibers：Reinventing the Wheel？，Dan Li，Younan Xia，2004，16，No.14，1151-1170，Advanced Materials文献报道的技术，气体干燥加热装置2是列管换热器。
纺丝条件为：喷丝孔孔径为1μm；密闭室高度为1m；喷丝头个数为10个；将纺丝原液以2ml/h的流速(单孔)从喷丝头喷出，气流温度为60℃；施加的电压为15KV；气体为空气，压力为0.35Mpa；气流流速为0.5m/s；
纺丝过程为：将重量浓度为15wt％的聚间苯二甲酰间苯二胺和2wt％CaCl2的N，N-二甲基甲酰胺溶液注入物料室，用加热干燥过的气流推动，溶液被从各喷丝头中均匀稳定的挤出，被挤出的溶液在静电力作用下形成溶液细流，溶液细流高速向前运动，随着溶剂的挥发和静电力的牵伸，溶液细流最终固化成纤，被收集于密闭室下部的物料接收装置上。过程中挥发出的溶剂随气流从密闭室右下部的出气口流出，经冷却后成液体状，随后被收集在溶剂回收装置中。
纺丝结果如下：纤维平均直径为150nm，溶剂回收率为80％。
实施例2
采用如图1所示的装置进行纺丝。其中：纺丝条件为：喷丝孔孔径为100μm；密闭室高度为1m；喷丝头个数为15个；将纺丝原液以0.15ml/h的流速从喷丝头喷出，气流温度为70℃施加的电压为20KV；气体为空气，压力为0.8Mpa；气流流速为1.2m/s；其他同实施例1。
纺丝过程为：将重量浓度为12wt％的聚间苯二甲酰间苯二胺和3wt％LiCl的N，N-二甲基乙酰胺溶液注入物料室，用加热干燥过的气流推动，溶液被从各喷丝头中均匀稳定的挤出，被挤出的溶液在静电力作用下形成溶液细流，溶液细流高速向前运动，随着溶剂的挥发和静电力的牵伸，溶液细流最终固化成纤，被收集于密闭室下部的物料接收装置上。过程中挥发出的溶剂随气流从密闭室右下部的出气口流出，经冷却后成液体状，随后被收集在溶剂回收装置中。
纺丝结果如下：纤维平均直径为100nm，溶剂回收率为87％。
实施例3
采用如图1所示的装置进行纺丝。其中：纺丝条件为：喷丝孔孔径为250μm；密闭室高度为0.8m；喷丝头个数为10个；将纺丝原液以0.5ml/h的流速(单孔)从喷丝头喷出，压力为0.4Mpa气流温度为60℃；气流流速为0.8m/s；施加的电压为12KV；其他同实施例1。
纺丝过程为：将重量浓度为15wt％的聚对苯酰胺和2wt％LiCl的N，N-二甲基乙酰胺溶液注入物料室，用加热干燥过的气流推动，溶液被从各喷丝头中均匀稳定的挤出，被挤出的溶液在静电力作用下形成溶液细流，溶液细流高速向前运动，随着溶剂的挥发和静电力的牵伸，溶液细流最终固化成纤，被收集于密闭室下部的物料接收装置上。过程中挥发出的溶剂随气流从密闭室右下部的出气口流出，经冷却后成液体状，随后被收集在溶剂回收装置中。
纺丝结果如下：纤维平均直径为135nm，溶剂回收率为89％。
实施例4
采用如图1所示的装置进行纺丝。其中：纺丝条件为：喷丝孔孔径为100μm；密闭室高度为1.5m；喷丝头个数为20个；将纺丝原液以0.45ml/n的流速从喷丝头喷出，压力为0.2Mpa，气流温度为35℃；气流流速为0.25m/s；施加的电压为20KV；其他同实施例1。
纺丝过程为：将重量浓度为0.7wt％的聚羟基丁酸酯-聚羟基戊酸酯共聚物的氯仿溶液注入物料室，用加热干燥过的气流推动，溶液被从各喷丝头中均匀稳定的挤出，被挤出的溶液在静电力作用下形成溶液细流，溶液细流高速向前运动，随着溶剂的挥发和静电力的牵伸，溶液细流最终固化成纤，被收集于密闭室下部的物料接收装置上。过程中挥发出的溶剂随气流从密闭室右下部的出气口流出，经冷却后成液体状，随后被收集在溶剂回收装置中。
纺丝结果如下：纤维平均直径为150nm，溶剂回收率为90％。
实施例5
采用如图1所示的装置进行纺丝。其中：纺丝条件为：喷丝孔孔径为100μm；密闭室高度为1m；喷丝头个数为10个；将纺丝原液以0.5ml/h的流速(单孔)从喷丝头喷出，压力为0.5Mpa气流温度为25℃；气流流速为0.78m/s；施加的电压为13KV；其他同实施例1。
纺丝过程为：将重量浓度为10wt％的聚醋酸纤维素的丙酮溶液注入物料室，用加热干燥过的气流推动，溶液被从各喷丝头中均匀稳定的挤出，被挤出的溶液在静电力作用下形成溶液细流，溶液细流高速向前运动，随着溶剂的挥发和静电力的牵伸，溶液细流最终固化成纤，被收集于密闭室下部的物料接收装置上。过程中挥发出的溶剂随气流从密闭室右下部的出气口流出，经冷却后成液体状，随后被收集在溶剂回收装置中。
纺丝结果如下：纤维平均直径为110nm，溶剂回收率为92％。
Claims (8)
1.一种气体层推进静电纺丝装置，其特征在于，包括：
气体循环推进装置(1)；
与气体循环推进装置(1)通过管线相连接的气体干燥加热装置(2)；
与气体干燥加热装置(2)通过管线相连接的密闭纺丝室(3)，所说的密闭纺丝室(3)为一个密闭的容器，包括物料室(5)、进气口(4)、出气口9、纺丝腔(12)、喷丝头(6)、电极(7)和物料接收装置(8)，所说的物料室(5)设置在密闭纺丝室(3)的上部，进气口(4)设置在物料室(5)顶端，并与气体干燥加热装置(2)通过管线相连接，所说的纺丝腔(12)设置在物料室(5)下方，物料接收装置(8)设置在纺丝腔(12)的下方，所说的喷丝头(6)设置在物料室(5)下方，一端与物料室(5)相连通，另一端与纺丝腔(12)相连通，所说的电极(7)设置在喷丝头(6)上，电极(7)通过导线与直流电源(13)相连接，所说的出气口(9)设置在密闭纺丝室(3)下部；
与电极(7)通过导线相连接的直流电源(13)；
与密闭纺丝室(3)的出气口(9)通过管线相连接的对含溶剂的气流进行冷却的冷却装置(10)；
与冷却装置(10)的一端通过管线相连接的溶剂回收装置(11)；
冷却装置(10)的另一端通过管线与气体循环推进装置(1)相连接；
喷丝头(6)孔径为1μm～250μm。
2.根据权利要求1所述的气体层推进静电纺丝装置，其特征在于，喷丝头个数为1～20个。
3.根据权利要求1或2所述的气体层推进静电纺丝装置，其特征在于，纺丝腔(12)的高度L为0.5～2m。
4.权利要求1～3任一项所述的气体层推进静电纺丝装置的工业应用，其特征在于，用于聚合物的纺丝。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
将聚合物与溶剂组成的纺丝原液装入物料室，气体先经过气体循环推进装置加压至0.1～2Mpa，再经过干燥加热装置，将气体加热到0～150℃，然后通过进气口进入物料室，将纺丝原液以0.15～2ml/h的流速从喷丝头流出，形成溶液细流，在纺丝腔中，溶剂挥发，细流成型，被收集在物料接收装置上，溶剂中，聚合物的重量浓度为0.1～20％。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所说的聚合物包括聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯酰胺、聚羟基丁酸酯-聚羟基戊酸酯共聚物或聚醋酸纤维素中的一种。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所说的溶剂选自含有添加剂的N，N-二甲基甲酰胺、含有添加剂的N，N-二甲基乙酰胺、氯仿或丙酮，所说的添加剂选自CaCl2或LiCl，其在溶剂中的重量浓度为0.1～5％。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，纺丝电压为5～40KV。
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