CN107366030B - 一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，所述制备方法为：在静电纺丝过程中通过环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，采用双区域隔离纺丝控制技术在接收基材上一步成型获得兼具微米纤维和纳米纤维的三维结构复合过滤材料。本发明的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料，对0.02～10μm的颗粒物过滤效率可达99.95％以上，阻力压降小于40Pa。该制备方法工艺简单，纤维直径可控，孔径大小可控，所得复合过滤材料的纤维直径和孔径具有微/纳米尺度，赋予良好的过滤性能，可广泛应用于口罩滤芯、空气净化器、空调等空气净化产品中。

Description

一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，特别是通过环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，采用双区域隔离纺丝控制技术在接收基材上一步成型获得兼具微米纤维和纳米纤维的三维结构复合过滤材料，属于功能材料领域。
背景技术
我国环境总体恶化趋势尚未得到根本遏制，环境污染问题已成为威胁人体健康、公共安全和社会稳定的主要因素之一，因此急需一种高效空气过滤材料。纳米材料具有尺寸直径小、比表面积大、吸附能力强等功能，具有很好的过滤效果。通过静电纺丝技术制备的微米/纳米纤维材料，具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高等优点，微米纤维层可实现初步过滤和支撑作用，纳米纤维层可实现高效阻隔，将其分别沉积到基材上可制备出多级复合过滤材料。
现有公开的制备复合过滤材料专利有：“一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法”(CN201410007987.X)，选择了纤维素及木质素混合进行静电纺丝、碳化制备纳米碳纤维，生产过程复杂，不利于规模化生产，且制得的纳米碳纤维韧性及强度等指标未进行明确的表征；“一种复合型纤维过滤材料及其制备方法”(CN201610760620.4)，包括无机纤维和有机纤维混纺织造而成，所述无机纤维采用无碱玻璃纤维、石英纤维或者陶瓷纤维，有机纤维采用改性腈纶纤维、亚克力纤维或聚酰亚胺纤维中的一种，其纤维直径较粗且脆性较大，过滤性能如过滤效率、阻力压降均未提及；专利“一种高效低阻静电纺纳米纤维空气过滤材料及批量化制备方法”(CN201610784058.9)中所涉及的直径在500～800nm的微球嵌入纳米纤维之间，形成三维立体空腔结构，降低过滤阻力，聚合物低浓度溶液在形成微球的同时会形成直径在80nm左右的超细纳米纤维，但其超细纳米纤维的覆盖率未提及，过滤效率的提高率尚不明确。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、纤维直径可控、孔径大小可控的微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法。通过该制备方法得到的复合过滤材料的纤维直径和孔径具有微/纳米尺度，具有良好的过滤性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制质量百分比浓度为1～40％的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B，分别用于制备纳米纤维层和微米纤维层，配制过程为：直接将一定量的聚合物加入到相应的溶剂中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌3～18小时，如需加热搅拌则放入0～100℃的水浴锅中，最终制备出稳定、均匀的纺丝液；
2)分别将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B通过供液装置分别吸入喷丝模块中，在静电纺丝过程中通过环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，采用双区域隔离纺丝控制技术在接收基材上一步成型获得兼具微米纤维和纳米纤维的三维结构复合过滤材料，其中静电纺丝的工艺条件为：电压20～100kV，接收距离5～100cm，灌注速度0.05～10mL/h，温度0～40℃，相对湿度10～90％。
优选地，所述环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置包括排气风机、环形排气分管、排气主管以及溶剂蒸汽回收装置，排气风机的排风量大小由变频器调节，排气风机与环形排气分管相通，环形排气分管通过绝缘支架固定在纺丝模块内，环形排气分管上方开有小孔，且小孔的开孔大小可调节，排气分管通过排气延伸管道与排气主管的一端相连，排气主管布置在纺丝模块下方，排气主管的上方开有百叶窗，排气主管的另一端通过排气延伸管道通向溶剂蒸汽回收装置。
优选地，排气风机的排风量大小为0～2000m3/min，变频器频率为0～100Hz。
优选地，所述环形排气分管的环形为圆形、椭圆形、正方形、矩形、正六边形中的一种或组合；
所述环形排气分管以纺丝区域的正中心为原点环环布置，纺丝区域面积为S，S＞6.4m2，环形排气分管根数为a，相邻环形排气分管距离为b，5cm＜b＜30cm。
优选地，所述环形排气分管外径为R，3cm＜R＜8cm，内径为r，2.5cm＜r＜7.5cm，环形排气分管上方开的小孔为圆形，小孔的开孔大小通过阀门调节，开孔面积为s，0＜s＜12cm2；
所述小孔排气分管上开孔数量Ni(i＝1，2，3，…，a)的分布从内向外依次递增，满足条件：Ni＝iN1(i＝1，2，3，…，a)。
优选地，所述接收基材的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯/聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤等，克重为30～200g/m2，孔径尺寸为1～800μm。
优选地，所述双区域隔离纺丝控制技术即通过两个互相独立的纺丝区间分别制备纳米纤维和微米纤维。
优选地，所述互相独立的纺丝区间利用有机玻璃板隔开，纺丝区间总长度＞3m，宽度＞1m，高度＞1.5m。
本发明的另一个技术方案是提供了一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料，其特征在于，通过上述的制备方法制备得到，为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，微米纤维层克重为20～200g/m2，纳米纤维层克重为5～50g/m2。
优选地，所述微米纤维层和纳米纤维层的成分为氟化乙丙烯共聚物、聚全氟乙丙烯、聚丙烯、可溶性聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、聚酯、聚醋酸乙烯、尼龙6、尼龙66、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯～六氟丙烯、聚偏氟乙烯～四氟乙烯～全氟甲基乙烯基醚以及聚偏氟乙烯～三氟氯乙烯等中的一种或以上。
本发明的另一个技术方案是提供了一种上述的微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的应用，其特征在于，所述微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒的过滤效率≥99.95％，阻力压降≤40Pa。
有益效果：
(1)本发明的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，在静电纺丝过程中通过环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，避免纺丝区域溶剂蒸汽过大引起纤维成型性能差。
(2)本发明采用双区域隔离纺丝控制技术在接收基材上一步成型获得兼具微米纤维和纳米纤维的三维结构复合过滤材料，制备方法简单且工艺可控性强，所得复合过滤材料的纤维直径和孔径具有微/纳米尺度。
(3)本发明的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，通过初级过滤及深度过滤双重过滤材料可充分使材料在保持高过滤效率的同时，具有较低的阻力压降，可广泛应用于口罩滤芯、空气净化器、空调等空气净化产品中。
附图说明
图1为本发明双区域隔离纺丝模块环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置的俯视图；
图2为本发明一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的扫描电镜图；
附图标记说明：1.环形排气分管、2.开孔、3.双区域隔离纺丝模块。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例均采用了如图1所示的环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置包括排气风机、环形排气分管、排气主管以及溶剂蒸汽回收装置，排气风机的排风量大小由变频器调节，排气风机的排风量大小为0-2000m3/min，变频器频率为0～100Hz。排气风机与环形排气分管相通，环形排气分管的环形为圆形、椭圆形、正方形、矩形、正六边形中的一种或组合。所述环形排气分管以纺丝区域的正中心为原点环环布置，纺丝区域面积为S，S＞6.4m2，环形排气分管根数为a，相邻环形排气分管距离为b，5cm＜b＜30cm。所述环形排气分管外径为R，3cm＜R＜8cm，内径为r，2.5cm＜r＜7.5cm。环形排气分管通过绝缘支架固定在纺丝模块内，环形排气分管上方开有小孔，小孔为圆形，开孔大小通过阀门调节，开孔面积为s，0＜s＜12cm2。环形排气分管上开孔数量Ni(i＝1，2，3，…，a)的分布从内向外依次递增，满足条件：Ni＝iN1(i＝1，2，3，…，a)。排气分管通过排气延伸管道与排气主管的一端相连，排气主管布置在纺丝模块下方，排气主管的上方开有百叶窗，排气主管的另一端通过排气延伸管道通向溶剂蒸汽回收装置。
实施例1
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚偏氟乙烯(重均分子量为32万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后放入60℃水浴锅中加热搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为20wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚苯乙烯(重均分子量为8万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为28％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压60kV，接收距离20cm，灌注速度0.6mL/h，温度26℃，相对湿度40％；纺丝区间B：电压55kV，接收距离30cm，灌注速度1.6mL/h，温度28℃，相对湿度50％。
3)静电纺丝接收基材为聚丙烯无纺布，克重为100g/m2，孔径尺寸为300μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为4μm、克重为100g/m2，纳米纤维层纤维直径为100nm、克重为5g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～20μm颗粒物的过滤效率为99.98％，阻力压降为15Pa。
实施例2
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚偏氟乙烯(重均分子量为57万)加入到N，N-二甲基乙酰胺中，封口后放入60℃水浴锅中加热搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为18wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚苯乙烯(重均分子量为8万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为28％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压60kV，接收距离20cm，灌注速度0.5mL/h，温度26℃，相对湿度38％；纺丝区间B：电压55kV，接收距离30cm，灌注速度1.6mL/h，温度28℃，相对湿度50％。
3)静电纺丝接收基材为聚丙烯无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为350μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为4μm、克重为90g/m2，纳米纤维层纤维直径为200nm、克重为8g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～20μm颗粒物的过滤效率为99.98％，阻力压降为12Pa。
实施例3
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚偏氟乙烯(重均分子量为57万)加入到N，N-二甲基乙酰胺中，封口后放入60℃水浴锅中加热搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为18wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚砜(重均分子量为7万)加入到N，N-二甲基乙酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为29％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压60kV，接收距离20cm，灌注速度0.5mL/h，温度24℃，相对湿度37％；纺丝区间B：电压58kV，接收距离28cm，灌注速度1.5mL/h，温度29℃，相对湿度55％。
3)静电纺丝接收基材为聚丙烯/聚乙烯无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为350μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为5μm、克重为120g/m2，纳米纤维层纤维直径为300nm、克重为15g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.985％，阻力压降为15Pa。
实施例4
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为5万)加入到丙酮中，封口后放入60℃水浴锅中加热搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为30wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚砜(重均分子量为8万)加入到N，N-二甲基乙酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为30％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压65kV，接收距离28cm，灌注速度3mL/h，温度24℃，相对湿度48％；纺丝区间B：电压65kV，接收距离35cm，灌注速度1.5mL/h，温度29℃，相对湿度55％。
3)静电纺丝接收基材为聚氯乙烯无纺布，克重为200g/m2，孔径尺寸为320μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为4.3μm、克重为90g/m2，纳米纤维层纤维直径为400nm、克重为20g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.989％，阻力压降为17Pa。
实施例5
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为5万)加入到甲酸中，封口后放入60℃水浴锅中加热搅拌7小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为20wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚乙烯醇缩丁醛(重均分子量为4万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为31％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压68kV，接收距离28cm，灌注速度2mL/h，温度24℃，相对湿度46％；纺丝区间B：电压50kV，接收距离20cm，灌注速度1.5mL/h，温度26℃，相对湿度47％。
3)静电纺丝接收基材为聚氯乙烯无纺布，克重为200g/m2，孔径尺寸为320μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为5μm、克重为130g/m2，纳米纤维层纤维直径为320nm、克重为30g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.99％，阻力压降为20Pa。
实施例6
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚芳酯(重均分子量为5万)加入到四氢呋喃中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌9小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为35wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将氮化硅(添加量2wt％，粒径0.3μm)均匀分散于乙醇中，形成分散液，超声搅拌35min后，将聚乙烯醇缩丁醛(重均分子量为3万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为30％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压62kV，接收距离28cm，灌注速度3mL/h，温度24℃，相对湿度48％；纺丝区间B：电压50kV，接收距离20cm，灌注速度2mL/h，温度26℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为纤维素无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为330μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为4.2μm、克重为138g/m2，纳米纤维层纤维直径为190nm、克重为27g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.99％，阻力压降为22Pa。
实施例7
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚醋酸乙烯(重均分子量为9万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌13小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为20wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚乙烯醇(重均分子量为3.8万)加入到乙醇中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为30％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压60kV，接收距离25cm，灌注速度3.2mL/h，温度24℃，相对湿度43％；纺丝区间B：电压57kV，接收距离30cm，灌注速度2mL/h，温度26℃，相对湿度48％。
3)静电纺丝接收基材为纤维素无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为330μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为3.1μm、克重为122g/m2，纳米纤维层纤维直径为240nm、克重为34g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.992％，阻力压降为14Pa。
实施例8
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将尼龙6(重均分子量为5万)加入到甲酸中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为10wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将尼龙6(重均分子量为5万)加入到甲酸中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为30％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压40kV，接收距离25cm，灌注速度0.5mL/h，温度24℃，相对湿度30％；纺丝区间B：电压55kV，接收距离30cm，灌注速度2mL/h，温度26℃，相对湿度48％。
3)静电纺丝接收基材为聚酯无纺布，克重为80g/m2，孔径尺寸为440μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为6μm、克重为100g/m2，纳米纤维层纤维直径为80nm、克重为18g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.984％，阻力压降为24Pa。
实施例9
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将尼龙6(重均分子量为12万)加入到甲酸中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8.5小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为8wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将尼龙6(重均分子量为12万)加入到甲酸中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为24％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压35kV，接收距离15cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；纺丝区间B：电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为聚酯无纺布，克重为80g/m2，孔径尺寸为440μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为6μm、克重为200g/m2，纳米纤维层纤维直径为70nm、克重为10g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.984％，阻力压降为26Pa。
实施例10
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚对苯二甲酸乙二酯(重均分子量为6万)加入到二氯甲烷中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8.5小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为14wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为10万)加入到四氢呋喃中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为27％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压38kV，接收距离18cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；纺丝区间B：电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为聚酯无纺布，克重为90g/m2，孔径尺寸为470μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为5.7μm、克重为190g/m2，纳米纤维层纤维直径为80nm、克重为9g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.988％，阻力压降为27Pa。
实施例11
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚对苯二甲酸乙二酯(重均分子量为6万)加入到二氯甲烷中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为14wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为10万)加入到四氢呋喃中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌13小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为27％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压38kV，接收距离18cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；纺丝区间B：电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为玻纤纱网，克重为150g/m2，孔径尺寸为800μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为5.8μm、克重为195g/m2，纳米纤维层纤维直径为88nm、克重为9.7g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.991％，阻力压降为26Pa。
实施例12
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈(重均分子量为9万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为13wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚乙烯醇(重均分子量为30万)加入到水中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为18％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压50kV，接收距离23cm，灌注速度1mL/h，温度24℃，相对湿度43％；纺丝区间B：电压70kV，接收距离34cm，灌注速度3mL/h，温度26℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为玻纤纱网，克重为120g/m2，孔径尺寸为600μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为7μm、克重为145g/m2，纳米纤维层纤维直径为130nm、克重为30g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.998％，阻力压降为30Pa。
实施例13
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈(重均分子量为9万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为12wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚乙烯醇(重均分子量为30万)加入到乙醇中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为24％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压50kV，接收距离27cm，灌注速度1.4mL/h，温度24℃，相对湿度49％；纺丝区间B：电压70kV，接收距离40cm，灌注速度2.5mL/h，温度25℃，相对湿度45％。
3)静电纺丝接收基材为聚酯纱网，克重为50g/m2，孔径尺寸为300μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为8μm、克重为190g/m2，纳米纤维层纤维直径为110nm、克重为26g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.995％，阻力压降为21Pa。
实施例14
一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法，制备方法主要包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈(重均分子量为9万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为10wt％的聚合物纺丝液A，用于制备纳米纤维层；
同样地，将聚苯乙烯(重均分子量为15万)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的浓度为29％的聚合物纺丝液B，用于制备微米纤维层；
2)将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B分别通过供液装置吸入喷丝模块中进行静电纺丝，喷丝模块采用双区域隔离纺丝控制技术即两个纺丝区间用有机玻璃板隔开，互相独立，均配置环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，其中静电纺丝的工艺条件为：
纺丝区间A：电压50kV，接收距离26cm，灌注速度0.6mL/h，温度23℃，相对湿度40％；纺丝区间B：电压80kV，接收距离40cm，灌注速度1.8mL/h，温度25℃，相对湿度47％。
3)静电纺丝接收基材为聚酯纱网，克重为70g/m2，孔径尺寸为320μm。
最终制备的微米/纳米纤维复合过滤材料为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，其中微米纤维层纤维直径为5μm、克重为170g/m2，纳米纤维层纤维直径为220nm、克重为34g/m2。该微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒物的过滤效率为99.999％，阻力压降为14Pa。

Claims (10)

1.一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制质量百分比浓度为1～40％的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B，分别用于制备纳米纤维层和微米纤维层，配制过程为：直接将一定量的聚合物加入到相应的溶剂中，封口后若不需要加热搅拌则用磁力搅拌装置连续搅拌3～18小时，若需加热搅拌则放入0～100℃的水浴锅中连续搅拌3～18小时，最终制备出稳定、均匀的纺丝液；
2)分别将制备好的聚合物纺丝液A和聚合物纺丝液B通过供液装置吸入喷丝模块中，在静电纺丝过程中通过环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置，采用双区域隔离纺丝控制技术在接收基材上一步成型获得兼具微米纤维和纳米纤维的三维结构复合过滤材料，其中静电纺丝的工艺条件为：电压20～100kV，接收距离5～100cm，灌注速度0.05～10mL/h，温度0～40℃，相对湿度10～90％；
所述环形梯度溶剂蒸汽快速去除装置包括排气风机、环形排气分管、排气主管以及溶剂蒸汽回收装置，排气风机的排风量大小由变频器调节，排气风机与环形排气分管相通，环形排气分管通过绝缘支架固定在纺丝模块内，环形排气分管上开有小孔，且小孔的开孔大小可调节，环形排气分管通过排气延伸管道与排气主管的一端相连，排气主管布置在纺丝模块下方，排气主管的上开有百叶窗，排气主管的另一端通过排气延伸管道通向溶剂蒸汽回收装置。
2.根据权利要求1所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，排气风机的排风量大小为0～2000m3/min，变频器频率为0～100Hz。
3.根据权利要求1所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述环形排气分管的环形为圆形、椭圆形、矩形、正六边形中的一种或组合；
所述环形排气分管以纺丝区域的正中心为原点环环布置，纺丝区域面积为S，S>6.4m2，环形排气分管根数为a，相邻环形排气分管距离为b，5cm<b<30cm。
4.根据权利要求3所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述环形排气分管外径为R，3cm<R<8cm，内径为r，2.5cm<r<7.5cm，环形排气分管上开的小孔为圆形，小孔的开孔大小通过阀门调节，开孔面积为s，0<s<12cm2；
所述环形排气分管上开孔数量Ni，i＝1,2,3,…,a，的分布从内向外依次递增，满足条件：Ni＝iN1，i＝1,2,3,…,a。
5.根据权利要求1所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述接收基材的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯/聚乙烯、聚氯乙烯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤，克重为30～200g/m2，孔径尺寸为1～800μm。
6.根据权利要求1所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述双区域隔离纺丝控制技术即通过两个互相独立的纺丝区间分别制备纳米纤维和微米纤维。
7.根据权利要求6所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述互相独立的纺丝区间利用有机玻璃板隔开，纺丝区间总长度>3m，宽度>1m，高度>1.5m。
8.一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料，其特征在于，通过如权利要求1所述的制备方法制备得到，为基材层、纳米纤维层和微米纤维层组成的三层复合结构，微米纤维层克重为20～200g/m2，纳米纤维层克重为5～50g/m2。
9.根据权利要求8所述的一种微米纤维/纳米纤维复合过滤材料，其特征在于，所述微米纤维层和纳米纤维层的成分为聚全氟乙丙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、聚酯、聚醋酸乙烯、尼龙6、尼龙66、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚四氟乙烯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚以及聚偏氟乙烯～三氟氯乙烯中的一种。
10.一种如权利要求8所述的微米纤维/纳米纤维复合过滤材料的应用，其特征在于，所述微米纤维/纳米纤维复合过滤材料对0.02～10μm颗粒的过滤效率≥99.95％，阻力压降≤40Pa。
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