WO2011071269A2 - 태양전지 모듈용 글래스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법과 이에 의하여 제조된 코팅액 조성물 - Google Patents

태양전지 모듈용 글래스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법과 이에 의하여 제조된 코팅액 조성물 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to the production of a coating solution for increasing the transmittance by coating the glass used in the solar cell module manufacturing.
  • the present invention relates to the production of a coating solution for increasing the transmittance by coating the glass used in the solar cell module manufacturing.
  • the reflected wave is extinguished in a specific wavelength range.
  • An example of this is an antireflective layer on architectural glass from Schott Glastechnike, which is produced by the sol-gel method and applied by dip coating.
  • the frequency band width of these antireflective coatings is physically limited to one octave and only suitable for antireflective coatings in the visible region, but also for antireflective coatings in the broad band solar spectrum. Not.
  • Republic of Korea Patent Application Publication No. 10-2008-0023888 'reflective functional coating glass' is a coating layer made of two or more different refractive index material, etc. by subtracting the amount of light reflected by absorbing or optically interfering light in the visible region
  • a multi-layer coating method was specifically used to make several layers by using vapor deposition.
  • the size of glass that can be deposited is limited, and mass production is difficult to control the film thickness of each layer with high precision. It has been difficult to apply to products due to the difficulty and low economical problem.
  • Korean Patent No. 10-0653585 'Anti-reflective coating, a method for preparing an anti-reflective coating, and an anti-reflective glass' is used to prepare an anti-reflection coating containing fluorine atoms.
  • Polysiloxane solutions were prepared and allowed to coat by conventional coating methods.
  • fluoroalkylsilanes are expensive raw materials compared to alkoxy silanes and are difficult to be applied to the price of solar cell modules currently applied in the market.
  • the present invention has been made to overcome the above disadvantages, the present invention is to increase the transmittance by using the filling arrangement of nano-inorganic particles, to maintain the hardness in the thickness of the optical thin film, to minimize the manufacturing cost due to the single layer wet coating method It is an object to provide an optical coating composition that can be.
  • It provides a method for producing a coating liquid for increasing the light transmittance for use in a solar cell module to achieve the object as described above. It may include the first step of inducing agglomeration due to the sol-gel reaction to generate particles of several tens to hundreds of nanometers by introducing a flocculation inducing agent to cause a sol-gel reaction with aluminum alkoxide which is rapidly reactive. have.
  • the aggregation inducing agent may be any one or more materials selected from silica sol and alumina sol.
  • a second step of stabilizing the particles by adding a dispersion stabilizer to the sol prepared through the first step After the first step, a second step of stabilizing the particles by adding a dispersion stabilizer to the sol prepared through the first step.
  • the method may further include a third step of reacting the metal alkoxide sol-gel again using the sol prepared through the second step.
  • the method may further include mixing 10 to 40 parts by weight of the alumina sol relative to 100 parts by weight of the silica sol.
  • the coagulant inducing agent is to be in the form of an acidic sol (sol), if the coagulant inducing agent is basic, and further comprising the step of changing the pH to an acid using an acid catalyst and the sol-gel reaction is 50 to 80 degrees Celsius It can be to get up.
  • sol acidic sol
  • Particles of the silica sol can be reacted using a size of 10nm to 200nm.
  • Particles of alumina sol can be used to the 100 to 200nm size.
  • the aggregated particles may have a size of 100nm to 500nm.
  • It may also be an anti-reflective coating composition comprising a sol compound (Si (OR) 4) which is a sol formed above and a metal alkoxide, water, an organic solvent, and a catalyst.
  • a sol compound Si (OR) 4
  • a metal alkoxide water, an organic solvent, and a catalyst
  • the antireflection coating When the antireflection coating is applied to the outermost glass of the solar cell module, the efficiency is increased, but it is difficult to apply due to the problem of manufacturing cost and reliability due to the existing multilayer thin film design.
  • the arrangement has an effect of providing an optical coating composition that can increase the transmittance, maintain the hardness even in the optical film thickness, minimizing the manufacturing cost due to the single layer wet coating method.
  • 1 and 2 are graphs showing the light transmittance after applying the coating liquid according to the present invention.
  • Figure 3 is an enlarged photograph of a plane coated with a coating liquid according to the present invention
  • Figure 4 is a side photograph of the coating layer containing the coating liquid according to the present invention.
  • the present invention is to provide an antireflection film having a hardness and reliability suitable for use for solar cells in the production of an antireflection film using a single layer as a wet coating method.
  • the reflection is diffused to improve the antireflection, but the light transmittance rapidly decreases, which is not suitable for solar cells.
  • the size of the inorganic particles is reduced from the micro size to the nano unit, the light transmittance is increased and the hardness is increased by the ballast caused by the inorganic particles.
  • agglomeration is induced by the reaction of aluminum alkoxide, which has a high reactivity, and an agglomeration inducing agent having an acidic pH.
  • the inducing agent has a first step in which the pH is in the form of an sol in which the pH is acidic, and when the pH of the coagulant inducing agent is a base, the pH is changed to acidic by using an acidic catalyst and the reaction occurs at 50 to 80 degrees Celsius.
  • the flocculating inducing agent may be an aqueous silica sol, and in the case of silica sol, particles having a size of about 10 nm to about 200 nm may be used.
  • an aqueous alumina sol (Alumina-sol) may be used as the flocculating agent, and the particles of the alumina sol may be about 10 to 500 nm in size, and preferably about 10 to 200 nm in size.
  • an aqueous alumina sol together with an aqueous silica sol as a flocculant.
  • a second step of stabilizing the particles by adding a dispersion stabilizer to the sol prepared through the first step and a third step of metal alkoxide sol-gel reaction again using the sol prepared through the second step As the metal alkoxide used to, the following chemical formulas may be used. Where, R is a C 10 or lower alkyl group.
  • the jacket reactor temperature at 25 ° C. and mix 12.8 g of methanol, 7.9 g of methyl cellulsolve, and 0.015 g of acetic acid, and then stir for 10 minutes to prepare a mixture.
  • the mixture containing the surfactant was prepared by adding 0.05 g of polyvinylpyrrolidone (MW: 40,000) and 0.05 g of brij-56 (poly (oxyethylene) nonionic surfactant).
  • 2.8 g of Aluminum tri-sec-butoxide was added to the mixture, followed by high speed mixing. Then, 36 g of isopropyl alcohol was mixed to prepare an aluminum alkoxide mixture.
  • Grace's Ludox colloidal silica, HS-40 is passed through a cation exchange resin to an acidic silica sol with a pH of 2 to 3, and then dropping into an aluminum alkoxide mixture prepared at a ratio of 3 to 10% by weight to the total weight of the mixture. After slowly dropping the mixture, the mixture was polymerized for 1 to 10 hours using a sol-gel reaction.
  • the dispersion composition stabilizer DBTDL (Di butyl tin Laurate) 0.1 ⁇ 0.5mol, a leveling additive BYK300 is added to prepare a coating composition.
  • Example 1 aluminum tri-sec-butoxide was replaced with A [Al (OC 3 H 7) 3] to proceed in the same manner as in Example 1.
  • Example 1 the acidic colloidal silica was added and then heated to maintain the jacket reactor temperature at 50 to 70 ° C., and then cooled to 30 ° C. for 1 to 10 hours to proceed with the sol-gel reaction for 1 to 3 hours.
  • Example 1 When preparing an acidic silica sol in Example 1, cation exchange after mixing Grace-40 Ludox colloidal silica HS-40, AS, TM and Eschemte's silica sol SS-SOL 100 in a percentage of 10, 20, 20, 50%, respectively Pass the resin to prepare an acidic colloidal silica of pH 2-3. It prepared in the same manner as in Example 1 using the acidic colloidal silica prepared.
  • Example 4 the acidic colloidal silica was added and then heated to maintain the jacket reactor temperature at 50 to 70 ° C., followed by cooling at 30 ° C. for 1 to 10 hours, and sol-gel reaction for 1 to 3 hours.
  • Example 1 a coating composition was prepared using NANOBYK-3600 (BYK), an alumina sol instead of acidic colloidal silica.
  • Example 6 after the addition of the alumina sol, the temperature was increased to maintain the jacket reactor temperature at 50 to 70 ° C. and the reaction proceeds for 1 to 10 hours, followed by cooling to 30 ° C. for 1 to 3 hours.
  • the NANOBYK-3600 an aluminum sol, was added dropwise to the acidic silica in a ratio of 10 to 40% by weight based on 100 parts by weight of the acidic colloidal silica sol to prepare an acidic hybrid nanosol.
  • Example 8 after adding the hybrid nanosol, the temperature was increased, the jacket reactor temperature was maintained at 50 to 70 ° C., and the reaction proceeded for 1 to 10 hours, and then cooled to 30 ° C. to perform the sol-gel reaction for 1 to 3 hours.
  • Example 2 30 minutes after the acidic silica sol was added in Example 1, 1.3g, 0.8g, 1.5g, and 0.03 of Aldrich's tetramethoxysilane (TMOS), tetraethoxysilane (TEOS), distilled water and Itaconic acid (Aldrich), respectively, were added. After adding g, the sol-gel reaction is performed for 1 to 5 hours.
  • TMOS tetramethoxysilane
  • TEOS tetraethoxysilane
  • Aldrich Itaconic acid
  • Example 3 the jacket reactor temperature was maintained at 50-70 ° C. and the reaction proceeded for 1-10 hours, followed by cooling to 30 ° C., to which Tetramethoxysilane (TMOS), Tetraethoxysilane (TEOS), distilled water, Itaconic acid ( Aldrich) was added 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g, respectively, followed by sol-gel reaction for 1-5 hours.
  • TMOS Tetramethoxysilane
  • TEOS Tetraethoxysilane
  • Aldrich Aldrich
  • Example 5 the jacket reactor temperature was maintained at 50 to 70 ° C., and the reaction was carried out for 1 to 10 hours, followed by cooling to 30 ° C., to which tetramethoxysilane (TMOS), tetraethoxysilane (TEOS), distilled water, and Itaconic acid (Aldrich) were manufactured. Aldrich) was added 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g, respectively, followed by sol-gel reaction for 1-5 hours.
  • TMOS tetramethoxysilane
  • TEOS tetraethoxysilane
  • Aldrich Itaconic acid
  • Example 7 the jacket reactor temperature was maintained at 50-70 ° C. and the reaction proceeded for 1-10 hours, followed by cooling to 30 ° C., to which tetramethoxysilane (TMOS), tetraethoxysilane (TEOS), distilled water, Itaconic acid ( Aldrich) was added 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g, respectively, followed by sol-gel reaction for 1-5 hours.
  • TMOS tetramethoxysilane
  • TEOS tetraethoxysilane
  • Aldrich Aldrich
  • Example 9 the jacket reactor temperature was maintained at 50 to 70 ° C., and the reaction was performed for 1 to 10 hours, followed by cooling to 30 ° C., to which Tetramethoxysilane (TMOS), Tetraethoxysilane (TEOS), distilled water, and Itaconic acid (Aldrich) were manufactured. Aldrich) was added 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g, respectively, followed by sol-gel reaction for 1-5 hours.
  • TMOS Tetramethoxysilane
  • TEOS Tetraethoxysilane
  • Aldrich Itaconic acid
  • TEOS tetra-ethoxysilane
  • GPTMS (3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane] to perform sol-gel reaction.
  • GPTMS has excellent hardness and adhesion of coatings, but one of the OR groups in the alkoxy silane is R only.
  • R has a structure in which the functional group has an epoxy structure, which prevents the formation of a porous structure and thus has no effect on the increase in transmittance. It can be seen from the table that the transmittance of Comparative Example 1 is not good. In other words, when compared with the present invention, what kind of silane is used in the process of making the porous structure shows different results.
  • the coating composition formed an optical thin film layer by forming a coating film thickness of 500 nm or less on silica glass (1T).
  • Visible light transmittance was measured in the range of 380 ⁇ 800nm using JASCO Model V-570, hardness was measured by KS M ISO 15184: 2002.
  • the transmittance of the silica glass was 90.2%, and the coating composition prepared according to the Example was coated with an optical thin film to cure at 200 ° C., and the results are shown in the following table.
  • the light transmittance was increased due to the filling arrangement effect of the nanoparticles, and the light transmittance was increased by 1.0 to 2.5% when coating on one side and 2 to 5% when coating on both sides.
  • the strength of the coating film was measured to be higher than H, and the hardness decrease due to the porous structure could be solved.
  • Example 1 shows a graph comparing the transmittance of the antireflective coated glass of Example 14 with that of ordinary glass. It can be seen that the antireflection coating on the cross-section shows a difference in transmittance of about 2%.
  • Figure 2 compares the transmittance of the glass with the antireflective coating of Example 14 on both sides and the transmittance of ordinary glass. It can be seen that there is a transmittance difference of about 3% to 5% depending on the wavelength.
  • Figure 3 is a photograph of the surface of the anti-reflective coating by the FE-SEM of Example 14 and Figure 4 is a photograph of the surface of the side by the FE-SEM. 3 and 4, it can be seen that it is formed by one layer rather than a multilayer.
  • 3 is a surface measurement by FE-SEM to indicate that the surface is a porous structure and
  • Figure 4 is a side (side) of the surface (side) (measured by surface) shows the unevenness of the surface due to the porous structure.

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Abstract

본 발명은 태양전지 모듈 제조에 사용되는 유리에 코팅을 하여 투과율을 증대시켜 주는 코팅액의 제조방법과 상기 방법에 의하여 제조된 코팅액 조성물에 관한 것이다. 종래에 빛의 투과를 증가시키기 위해 고굴절률 층과 저굴절율의 층을 교대로 적층하거나 반사방지용 광촉매 코팅을 하거나 알콕시 실란의 다공성 구조를 이용하였으나 정밀한 적층이 어렵거나 원가가 비싸거나 코팅액의 저장안정성이 제한되는 등의 단점이 있어 사용이 어려웠다. 본 발명은 이러한 단점을 극복하기 위하여 안출된 것으로서, 수십에서 수백 나노의 무기 입자를 충진 형태로 배열을 하여 다공성 구조와 유사한 배열을 가지도록 하되 다공성 구조가 가지는 투과율 증대의 특성을 유지하면서 충진물의 기계적인 특성으로 경도를 향상시키도록 한다.

Description

태양전지 모듈용 글래스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법과 이에 의하여 제조된 코팅액 조성물
본 발명은 태양전지 모듈 제조에 사용되는 글라스에 코팅을 하여 투과율을 증대시켜 주는 코팅액의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 태양전지 모듈 제조에 사용되는 글라스에 코팅을 하여 투과율을 증대시켜 주는 코팅액의 제조에 관한 것이다.
빛이 수직으로 입사하는 경우, 약 4%의 반사 손실률이 공기/유리 계면에서 발생하는데 태양광 시스템, 예를 들면 광전지 또는 태양광 수집기를 덮기 위해 사용되는 유리의 경우 이러한 손실은 시스템의 효율을 감소시키기 때문에 빛의 투과를 증가시킬 목적으로 유리의 표면에 코팅층을 만드는 여러 가지 방법이 존재한다.
이때, 고굴절률 물질 및 저굴절률 물질의 둘 이상의 층을 교대로 서로의 위에 적용하게 되면 반사파는 특정한 파장범위에서 소멸된다. 이의 예는 쇼트 글래스베르케(Schott Glaswerke)로부터의 건축 유리 위의 반사방지 층으로, 이는 졸-겔 방법에 의해 제조되고 침지 코팅에 의해 적용된다. 그러나, 이들 반사방지 코팅물의 주파수 밴드 폭은 물리적으로 하나의 옥타브(octave)로 제한되고, 가시 영역에서의 반사방지 코팅물에만 적합할 뿐, 넓은 밴드의 태양광 스펙트럼에서의 반사방지 코팅물에는 적합하지 않다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0023888호 ‘반사방지 기능성 코팅유리’는 2개 이상의 굴절률이 다른 물질로 이루어진 코팅층 등이 가시광선 영역의 빛을 흡수 또는 광학적으로 간섭하여 반사되는 빛의 양을 차감해 저반사 효과를 나타내도록 한 것으로서 구체적으로는 증착을 이용하여 여러 개여 층을 만들도록 하는 다층 코팅 방식으로 시도되었는데 증착이 가능한 유리의 사이즈가 제한되며 높은 정밀도로 각층의 막두께를 제어하기에는 대량 생산이 힘들며 경제성이 낮다는 문제점으로 인하여 제품에 적용 되는데 제한되어져 왔다.
이를 해결하기 위하여 습식 코팅 방식이 제안되었는데 대한민국 등록 특허 제10-0653585호 '반사방지막, 반사방지 막의 제조방법 및 반사방지 유리'는 플루오르 원자를 함유하는 반사방지막을 제조하도록 하는데 플루오르알킬실란을 사용하는 폴리실록산 용액을 제조하고 통상의 코팅법에 의하여 코팅하도록 하였다. 그러나 플루오르알킬실란은 알콕시 실란에 비해 고가의 원료이며 현재 시장에서 적용되는 태양전지 모듈 가격에 적용되기 어렵다는 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0870213호 ‘반사방지 광촉매 조성물 및 이를 적용한 유리기재’는 반사방지용 광촉매 및 이를 이용한 반사방지 코팅막 제조를 제안하였지만 광촉매의 원료가되는 티타늄(Ti)의 고유 굴절율로 인해 반사방지 성능이 태양 전지 효율을 향상 시키기에는 역부족이다.
대한민국 공개특허 제10-2004-0035832호 ‘내마모성 ＳＩＯ2 반사방지 층을 제조하기 위한 신규하이브리드 졸’은 알콕시 실란의 구조를 다공성 구조로 제조하여 반사방지막을 구현하였으나 염기성하에 알콕시 실란은 코팅액의 저장 안정성이 제한되어져 반사방지 도막의 안정적인 생산이 어려운 점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 단점을 극복하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 나노 무기물 입자들의 충진 배열을 이용하여 투과율 증대, 광학 박막 두께에서도 경도 유지, 단층 습식 코팅 방법으로 인한 제조비용의 최소화를 할 수 있는 광학 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해 태양전지 모듈에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법을 제공하는데. 반응성이 급격한 알루미늄 알콕사이드(Aluminum Alkoxide)와 졸-겔반응을 일으키도록 하는 응집유도제를 투입하여 졸-겔 반응으로 인한 응집을 유도하여 수십에서 수백나노 크기의 입자를 생성하는 제1단계를 포함할 수 있다.
상기 응집유도제는 실리카졸과 알루미나졸 중에서 선택된 어느 하나 이상의 물질일 수 있다.
제1단계 이후에, 상기 1단계를 통하여 제조된 졸에 분산 안정제를 투입하여 입자를 안정화하는 제2단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제2단계를 통하여 제조된 졸을 이용하여 재차 금속 알콕사이드 졸-겔 반응화 하는 제3단계를 더 포함할 수 있다.
응집유도제로 실리카졸과 알루미나졸을 모두 사용하는 경우 상기 실리카졸 100중량부 대비 알루미나졸 10 내지 40중량부를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 응집유도제는 산성인 졸(sol) 형태이도록 하는데 응집유도제가 염기성인 경우 산성 촉매를 이용하여 pH를 산성으로 변화하는 단계를 더 포함하도록 하며 상기 졸-겔 반응은 섭씨 50내지80도에서 반응이 일어나도록 하는 것일 수 있다.
상기 실리카졸의 입자는 10nm 내지200nm 의 크기의 것을 사용하여 반응시키도록 할 수 있다.
알루미나졸의 입자는 100내지 200nm 크기의 것을 사용하도록 할 수 있다.
상기 응집된 입자는 100nm 내지 500nm의 크기를 가지는 것일 수 있다.
또한 위에서 형성된 졸과 금속알콕사이드인 실란 화합물(Si(OR)4), 물, 유기용매, 촉매를 포함하여 구성되는 반사 방지 코팅 조성물일 수 있다.
태양전지 모듈의 최외각 유리에 반사방지 코팅을 적용시 효율은 증대되지만 기존의 다층 박막 설계로 인한 제조비용 및 신뢰성이 문제로 인하여 적용이 어려웠지만 이상에서 알 수 있듯이 본 발명은 나노 무기물 입자들의 충진 배열을 이용하여 투과율 증대, 광학 박막 두께에서도 경도 유지, 단층 습식 코팅 방법으로 인한 제조비용의 최소화를 할 수 있는 광학 코팅 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
도1,2는 본 발명에 따른 코팅액을 도포한 후의 광투과율을 나타내는 그래프
도3는 본 발명에 따른 코팅액을 도포한 평면의 확대사진
도4는 본 발명에 따른 코팅액을 도포함 도포층의 측면사진
이하, 첨부한 도면을 참고로 하며 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 습식 코팅 방식으로서 단일층을 이용한 반사방지막 제조를 하는데 태양전지용으로 사용하기에 적합한 경도 및 신뢰성을 가지는 반사방지막을 제공하는데 있다.
앞서 금속 알콕시 실란을 염기하에서 졸-겔 반응후 다공성 구조를 구현 반사방지 기능을 제안하였으나 다공성 구조의 한계인 도막 경도에서 문제점이 지적되고 있으며 도막의 경도 향상을 위하여 졸-겔 반응을 산성 하에서 진행할 경우 도막의 밀도 증가로 인한 투과율 증대 효과가 상쇄되는 문제점이 있다.
본 발명에서는 수십에서 수백 나노의 무기 입자를 충진 형태로 배열을 하여 다공성 구조와 유사한 배열을 가지도록 하되 다공성 구조가 가지는 투과율 증대의 특성을 유지하면서 충진물의 기계적인 특성으로 경도를 향상시키도록 하는데 목적이 있다.
통상 빛은 다공성 구조에서 생기는 마이크로 크기의 기공을 통과하게 되면 난반사를 일으켜 반사방지성은 향상되나 빛의 투과율은 급격히 저하되어 태양전지에는 적합하지 않은 단점을 가진다. 하지만 무기입자의 크기를 마이크로 크기에서 나노 단위로 축소하게 되면 빛의 투과율은 증대되며 무기물 입자에 의한 구종에 의해 경도 증대를 가져오게 된다.
이를 위하여 반응성이 급격한 알루미늄 알콕사이드(Aluminum Alkoxide)와 pH가 산성인 응집유도제의 반응으로 응집을 유도하여 수십에서 수백나노 크기의 입자를 생성하되 상기 응집유도제와 알콕사이드의 졸-겔 반응에 의할때 응집유도제는 pH가 산성인 졸(sol) 형태이도록 하며 응집유도제의 pH가 염기인 경우 산성 촉매를 이용하여 pH를 산성으로 변화하도록 하며 섭씨 50 내지 80도에서 반응이 일어나도록 하는 제1단계를 포함하는데 상기 응집유도제는 수성 실리카졸(silica-sol)을 사용할 수 있으며 실리카졸의 경우 입자는 10~200nm 정도의 크기의 것을 사용할 수 있다.
또한, 응집유도제로 수성 알루미나졸(Alumina-sol)이 사용될 수 있으며 알루미나졸의 입자는 10 내지 500nm 정도의 크기가 되도록 할 수 있으며 바람직하게는 10 내지 200nm 정도의 크기 되는 것이 좋다. 또한, 응집유도제로 수성 실리카졸과 함께 수성 알루미나졸도 함께 사용하도록 할 수 있다.
또한, 상기 1단계를 통하여 제조된 졸에 분산 안정제를 투입하여 입자를 안정화하는 제2단계와 상기 제2단계를 통하여 제조된 졸을 이용하여 재차 금속 알콕사이드 졸-겔 반응화 하는 제3단계를 포함하는데 사용되는 금속 알콕사이드는 다음과 같은 화학식과 같은 것을 사용할 수 있다. 단, R은 C10이하인 알킬기이다.
Figure PCTKR2010008557-appb-I000001
보다 자세한 내용은 다음의 실시예에서 설명한다.
(실시예1)
쟈켓 반응기 온도를 25℃로 유지하며 메탄올 12.8g, 메틸 셀루솔브 7.9g, 초산 0.015g을 혼합후 10분간 교반하여 혼합물을 제조한다. 이에 brij-56(Poly(oxyethylene) nonionic surfactant) 0.05g, Polyvinylpyrrolidone(MW : 40,000) 0.03mol을 추가하여 surfactant가 함유된 혼합물을 제조한다. 혼합물에 Aluminum tri-sec-butoxide를 2.8g을 투입 후 고속으로 혼합을 한 후 이소프로필 알코올 36g을 혼합하여 알루미늄 알콕사이드 혼합물을 제조한다.
Grace사의 Ludox 콜로이달 실리카인 HS-40은 양이온교환수지를 통과시켜 pH 2~3정도의 산성 실리카졸로 변화시킨 후 앞서 제조된 알루미늄 알콕사이드 혼합물에 혼합물의 전체 중량 대비 중량비 3~10%의 비율로 dropping으로 천천히 적하한 후 졸-겔 반응을 이용하여 1~10시간 중합을 시킨다.
반응 종료후 분산안정제인 DBTDL(Di butyl tin Laurate )0.1~0.5mol, 레벨링 첨가제인 BYK300을 첨가하여 코팅 조성물을 제조한다.
(실시예2)
실시예1에서 Aluminum tri-sec-butoxide를 A [Al(OC3H7)3]로 대체하여 실시예1과 동일하게 진행한다.
(실시예3)
실시예1에서 산성 콜로이달 실리카를 투입후 승온하여 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 졸-겔 반응을 1~3시간 진행한다.
(실시예4)
실시예1에서 산성 실리카졸 제조시 Grace사의 Ludox 콜로이달 실리카인 HS-40, AS, TM과 에스켐테사의 실리카졸 SS-SOL 100을 각각 10, 20, 20, 50%의 백분율로 혼합 후 양이온교환수지를 통과시켜 pH 2~3정도의 산성 콜로이달 실리카를 제조한다. 제조된 산성 콜로이달 실리카를 이용하여 실시예1과 동일하게 제조한다.
(실시예5)
실시예4에서 산성 콜로이달 실리카를 투입후 승온하여 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 졸-겔 반응을 1~3시간 진행한다.
(실시예6)
실시예1에서 산성 콜로이달 실리카 대신에 알루미나졸인 NANOBYK-3600(BYK)을 사용하여 코팅 조성물을 제조한다.
(실시예7)
실시예6에서 알루미나 졸을 투입후 승온하여 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 졸-겔 반응을 1~3시간 진행한다.
(실시예8)
Grace사의 Ludox 콜로이달 실리카인 HS-40, AS와 에스켐테사의 실리카졸 SS-SOL 100을 각각 30, 20, 50%의 백분율로 혼합 후 양이온교환수지를 통과시켜 pH 2~3정도의 산성 콜로이달 실리카를 제조한다.
이에 알루미늄 졸인 NANOBYK-3600을 산성 콜로이달 실리카졸 100중량부 대비 중량비 10~40%의 비율로 산성 실리카에 적하하여 산성 Hybrid 나노졸을 제조한다.
제조된 산성 Hybrid 나노졸을 이용하여 실시예6과 동일하게 제조한다.
(실시예9)
실시예8에서 Hybrid 나노졸을 투입 후 승온하여 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 졸-겔 반응을 1~3시간 진행한다.
(실시예10)
실시예1에서 산성 실리카졸을 투입하여 30분 후 Aldrich사의 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 증류수, Itaconic acid(Aldrich)를 각각 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g을 투입 후 1~5시간 졸-겔 반응을 진행한다.
(실시예11)
실시예3에서 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 Aldrich사의 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 증류수, Itaconic acid(Aldrich)를 각각 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g을 투입 후 1~5시간 졸-겔 반응을 진행한다.
(실시예12)
실시예5에서 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 Aldrich사의 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 증류수, Itaconic acid(Aldrich)를 각각 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g을 투입 후 1~5시간 졸-겔 반응을 진행한다.
(실시예13)
실시예7에서 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 Aldrich사의 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 증류수, Itaconic acid(Aldrich)를 각각 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g을 투입 후 1~5시간 졸-겔 반응을 진행한다.
(실시예14)
실시예9에서 쟈켓 반응기 온도를 50~70℃로 유지하며 1~10시간 반응 진행 후 30℃로 냉각하여 Aldrich사의 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 증류수, Itaconic acid(Aldrich)를 각각 1.3g, 0.8g, 1.5g, 0.03g을 투입 후 1~5시간 졸-겔 반응을 진행한다.
(비교예1)
실시예11에서
테트라에톡시실란(TEOS)를 GPTMS[(3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane]으로 대체하여 졸-겔 반응을 진행한다.GPTMS는 도막의 경도 및 부착 성능은 우수하지만 알콕시 실란에서 OR기 중 1개는 R만 있는 구조를 가지며 R은 functional기가 에폭시 구조를 가짐으로 인해 다공성 구조를 형성하는데 방해를 주어 투과율 상승에는 효과를 가지지 못한다. 표에서 볼 때 비교예1의 투과율이 좋지 않음을 확인할 수 있다. 즉 본원발명과 비교할 때 다공성 구조를 만드는 공정에서 어떤 종류의 실란을 사용하느냐 다른 결과를 나타낸다는 것을 보여준다.
상기 실시예1~14까지 코팅 조성물은 Silide Glass(1T)에 도막 두께 500nm 이하를 형성하여 광학 박막층을 형성하였다.
가시광선투과율은 JASCO Model V-570을 이용하여 380~800nm 영역에서 측정하였으며경도는 KS M ISO 15184 : 2002에 의해 측정하였다.
Silide Glass의 투과율은 90.2%이며 실시예에 의하여 제조된 코팅 조성물을 광학 박막 두께로 코팅하여 경화는 200℃에서 진행하였으며 아래 표와 같이 결과를 나타내게 되었다.
Figure PCTKR2010008557-appb-I000002
실시예1~14까지 광학박막 두께로 도막을 형성시 나노 입자들의 충진 배열 효과로 인해 광투과율이 증대되었으며 단면 코팅시 1.0~2.5%, 양면 코팅시 2~5%까지 광투과율이 증가하였다.
또한 무기 미립자들의 충진 효과 및 무기 실란 도막으로 인하여 도막의 강도는 H이상으로 측정되었으며 다공성 구조로 인한 경도 저하를 해결할 수 있었다.
도1에 실시예14의 반사방지 코팅 글래스의 투과율과 일반 유리의 투과율을 비교한 그래프를 도시한다. 단면에 반사방지 코팅을 한 것으로 약 2% 내외의 투과율 차이를 보이는 것을 알 수 있다.
도2에는 실시예14의 반사방지 코팅을 양면에 한 유리의 투과율과 일반유리의 투과율을 비교하였다. 파장에 따라 약 3% 내지 5%의 투과율 차이가 있는 것을 알 수 있다.
도3은 실시예14의 FE-SEM으로 반사방지 코팅의 표면을 측정한 사진이며 도4는 FE-SEM으로 측면의 표면을 측정한 사진이다. 도3,4에서 보듯이 다층이 아닌 한 개의 층에 의해 형성된 것임을 알 수 있다. 도3은 FE-SEM으로 표면을 측정한 것으로 표면이 다공성 구조임을 나타내는 것이고 도4는 표면의 옆(side)부분을 측정한 것으로 다공성 구조로 인한 표면의 요철을 보여주는 것이다.

Claims (9)

  1. 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법으로서,
    brij-56(Poly(oxyethylene) nonionic surfactant) 0.05g, Polyvinylpyrrolidone를 첨가하여 제조된 반응성이 급격한 알루미늄 알콕사이드(Aluminum Alkoxide)에 졸-겔반응을 일으키도록 하는 응집유도제를 투입하여 졸-겔 반응으로 인한 응집을 유도하여 100nm내지 500nm의 크기의 입자를 생성하는 제1단계를 포함하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  2. 제1항에 있어서, 상기 응집유도제는 실리카졸과 알루미나졸 중에서 선택된 어느 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  3. 제2항에 있어서, 제1단계 이후에, 상기 1단계를 통하여 제조된 졸에 분산 안정제를 투입하여 입자를 안정화하는 제2단계를 더 포함하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  4. 제3항에 있어서, 상기 제2단계를 통하여 제조된 졸을 이용하여 재차 금속 알콕사이드 졸-겔 반응화 하는 제3단계를 더 포함하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  5. 제4항에 있어서, 응집유도제로 실리카졸과 알루미나졸을 모두 사용하는 경우 상기 실리카졸 100중량부 대비 알루미나졸 10 내지 40중량부를 혼합하는 단계를 더 포함하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  6. 제5항에 있어서, 상기 응집유도제는 산성인 졸(sol) 형태이도록 하는데 응집유도제가 염기성인 경우 산성 촉매를 이용하여 pH를 산성으로 변화하는 단계를 더 포함하도록 하며 상기 졸-겔 반응은 섭씨 50 내지 80도에서 반응이 일어나도록 하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  7. 제6항에 있어서, 상기 실리카졸의 입자는 10nm 내지 200nm 의 크기의 것을 사용하여 반응시키도록 하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  8. 제6항에 있어서,알루미나졸의 입자는 10 내지 200nm 크기의 것을 사용하는, 태양전지 모듈 글라스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한항에 의해서 형성된 졸과 금속알콕사이드인 실란 화합물(Si(OR)4), 물, 유기용매, 촉매를 포함하여 구성되는 반사방지 코팅 조성물
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