CN101935456A - 一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法，主要特征是：在一定温度下，将无水乙醇、去离子水和无机酸混合均匀后，在强烈搅拌的条件下，滴加金属醇盐，使其水解，制备纳米无机氧化物溶胶。同时，采用含氢硅油与含乙烯基的有机硅单体在催化剂的条件下，进行加成反应，得到有机硅聚合物，然后溶解在四氢呋喃中，再滴加纳米溶胶，强烈搅拌反应，使纳米溶胶与有机硅发生交联，得到纳米复合有机硅杂化溶胶。并采用旋涂法、提拉法或浸渍法在基底上制备涂层，然后加热固化，得到纳米复合有机硅杂化涂层。该杂化材料具有较高的折射率和透光率，可制备较厚的涂层，涂层不易开裂。本方法具有反应温度低，制备工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及高折射率纳米复合有机硅杂化材料的制备作法，可用于制备高折射率纳米复合有机硅杂化涂层，属于有机无机杂化涂层材料领域。
背景技术
高折射率有机-无机杂化材料可兼具高折射率无机材料的折射率高及高折射率有机材料的易加工成型等特点，实现杂化材料折射率高，折射率可调的特点。目前，高折射率材料在传感器、可调激光器、电发光器件、非线性光学器件、减反射涂层及各种功能膜材料等方面显示出了诱人的应用前景。因此，研究具有更好耐热性、环保及化学稳定的高折射率复合材料具有非常重要的意义。但是，目前国内对高折射率的纳米复合有机硅涂层的研究较少，所以研究采用高折射率的纳米粒子掺杂的有机硅聚合物对理论研究及生产应用都具有较大的意义。
目前，关于高折射率有机-无机杂化材料国内外报道的主要方法有机械共混法、纳米微粒原位生成法和溶胶-凝胶法。V.P.Silva等人采用球磨法将高折射率纳米二氧化钛掺入到有机硅橡胶中，制备纳米复合材料。这种方法操作简单，缺点是纳米粒子的掺入量有限，在制备过程中，粒子容易团聚，引起光散射，最终影响杂化材料的透明度。纳米微粒原位生成法和共混法的区别在于无机纳米粒子是在反应中生成的，聚合物基体可以是复合过程中形成的，也可以是预先制备的。该法主要用于制备过渡金属硫系化合物或卤化物/聚合物杂化材料。但是有些原料或产物对环境污染性大，或产物的稳定性差，限制了其在制备高折射率杂化材料的应用。而溶胶-凝胶法是通过以无机盐或金属醇盐为前驱物，溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应产物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶胶，再经干燥和烧结等处理制成所需材料。该法得到的杂化材料有机-无机组分经过化学键合，无相分离，具有非常优异的耐热性，而且操作简单，反应温度低，能耗低。
目前，采用纳米无机氧化物溶胶和有机硅制备高折射率杂化材料的报道较少。目前，研究较多的是Que、O′Brien和Lü等课题组，且报道的都采用溶胶-凝胶法制备TiO2/有机硅纳米杂化薄膜，折射率较高且可调，涂层厚度较薄，在几百纳米至几微米之间，但是其过厚的涂层比较容易开裂。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法。
本发明的方法包括如下步骤：
在一定温度下，将无水乙醇、去离子水和无机酸混合均匀后，在强烈搅拌的条件下，滴加金属醇盐，使其在醇水体系中进行水解缩合，制得纳米无机氧化物溶胶。同时，采用含氢硅油与含乙烯基的有机硅单体在铂络合物的条件下，进行加成反应，得到无色透明的有机硅聚合物，并溶解在四氢呋喃中，然后滴加纳米无机氧化物溶胶，搅拌反应一段时间，使纳米溶胶与有机硅聚合物发生交联，得到网状结构的纳米复合有机硅杂化材料。将该杂化溶胶采用旋涂法、提拉法或浸渍法在基底上制备涂层，然后加热固化，得到纳米复合有机硅杂化涂层。该杂化材料具有较高的折射率和透光率，可制备较厚的涂层，分子量较大的含氢硅油使涂层具有一定的柔韧性，涂层不易开裂。
由此可见具体实施分三大步：
第一步是高折射率纳米无机氧化物溶胶的制备，第二步是有机硅聚合物的制备，第三步是纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备。
(1)高折射率纳米无机氧化物溶胶的制备
在一定温度下，将无水乙醇、去离子水和无机酸搅拌混合均匀，在强烈搅拌下，滴加金属醇盐，使其在醇水体系中进行水解缩合反应0.5～4h，制备纳米无机氧化物溶胶。
所述的一定温度指在20～90℃。
所述的无机酸为盐酸、硝酸、磷酸或醋酸中的一种。
所述的钛醇盐包括钛酸丁酯、钛酸异丙酯或锆酸四丁酯中的一种或混合。
(2)有机硅聚合物的制备
在一定温度下，采用含氢硅油与含乙烯基的有机硅单体搅拌均匀，然后边搅拌边滴加铂络合物，使有机硅中的双键和含氢硅油中的Si-H键发生加成反应，继续搅拌反应1～6h，得到无色透明的有机硅聚合物。
所述的一定温度指20～120℃。
所述的含乙烯基的有机硅单体包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
(3)纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备
在一定温度下，将制备的有机硅聚合物溶解在四氢呋喃中，在强烈搅拌下，滴加纳米无机氧化物溶胶，继续搅拌反应4～40h，使纳米溶胶与有机硅聚合物发生交联，得到网状结构的纳米复合有机硅杂化材料。采用旋涂法、提拉法或浸渍法在基底上制备涂层，然后将涂层置于烘箱中于50～150℃热处理2min～3h，得到纳米复合有机硅杂化涂层。
所述的一定温度指25～70℃。
本发明的基本原理如以下所述：
本发明提供的高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法的特点是：硅油具有分子量大、透明性高、耐高温等优点，但是折射率低。为了在硅油中引入纳米粒子，使纳米粒子与硅油存在稳定的化学键作用，而不造成粒子团聚，本发明先使硅油中的Si-H键与有机硅单体中的双键在催化剂的条件下发生加成反应，聚合成带有三烷氧基活性基团的有机硅聚合物。三烷氧基的Si-OH或者Si-OCH3基团可与纳米无机氧化物溶胶的Ti-OH或Zr-OH继续进行缩合反应，放出小分子、水或醇，形成网络状的纳米复合有机硅杂化材料。由于折射率随介质中介电常数ε的增大而增大，Ti4+和Zr4+离子半径较大，极化能力较高，介电常数ε较大，所以，Ti和Zr含量决定其折射率的大小。因此，材料随骨架中Ti4+和Zr4+离子数目增加折射率增大。
具体实施方式
实施例1
首先在三口烧瓶中，将6g无水乙醇、1.8g去离子水和0.8g盐酸混合均匀，机械搅拌下滴加17.2g钛酸丁酯，常温下继续搅拌1h，得到透明的纳米无机氧化物溶胶。
将20g含氢硅油(0.8％)与20g KH570混合均匀后，加入0.15ml铂络合物，常温下机械搅拌5小时，得到无色透明的有机硅聚合物，并将其溶解在15g四氢呋喃中，加入以上制备的纳米无机氧化物溶胶，继续搅拌反应15小时后，得到透明的纳米复合有机硅杂化溶胶。把制备得到的杂化溶胶滴加到载玻片上，放于烘箱中，80℃固化1小时，测得折射率为1.56。
实施例2
首先在三口烧瓶中，将10g无水乙醇、2.0g去离子水和1.1g盐酸混合均匀，机械搅拌下滴加17.2g钛酸丁酯和7.6g锆酸四丁酯，常温下搅拌反应1h，得到透明的纳米无机氧化物溶胶。
将20g含氢硅油(0.8％)与20g KH570混合均匀后，加入0.15ml铂络合物，常温下机械搅拌5小时，得到无色透明的有机硅聚合物，并将其溶解在15g四氢呋喃中，加入以上制备的纳米无机氧化物溶胶，继续搅拌反应15小时后，得到透明的纳米复合有机硅杂化溶胶。把制备得到的杂化溶胶滴加到载玻片上，放于烘箱中，80℃固化1小时，测得折射率为1.58。
实施例3
首先在三口烧瓶中，将6g无水乙醇、1.8g去离子水和0.8g盐酸混合均匀，机械搅拌下滴加17.2g钛酸丁酯，常温下继续搅拌1h，得到透明的纳米无机氧化物溶胶。
将20g含氢硅油(0.8％)与15.3g乙烯三乙氧基硅烷混合均匀后，加入0.15ml铂络合物，常温下机械搅拌5小时，得到无色透明的有机硅聚合物，并将其溶解在15g四氢呋喃中，加入以上制备的纳米无机氧化物溶胶，继续搅拌反应15小时后，得到透明的纳米复合有机硅杂化溶胶。把制备得到的溶胶滴加到载玻片上，放于烘箱中，80℃固化1小时，测得折射率为1.55。
Claims (11)
1.一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层制备的方法，其特征在于：在一定温度下，将无水乙醇、去离子水和无机酸混合均匀后，在强烈搅拌的条件下，滴加金属醇盐，制备纳米无机氧化物溶胶。同时，在常温下，采用含氢硅油与含乙烯基的有机硅单体在铂络合物的条件下，进行加成反应，得到无色透明的有机硅聚合物，然后溶解在四氢呋喃中，在强烈搅拌的条件下，滴加纳米无机氧化物溶胶，使纳米溶胶与有机硅聚合物发生交联，得到网状结构的纳米复合有机硅杂化材料。将该杂化溶胶采用旋涂法、提拉法或浸渍法在基底上制备涂层，然后加热固化，得到纳米复合有机硅杂化涂层。该杂化材料具有较高的折射率和透光率，可制备较厚的涂层，涂层不易开裂。
2.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备的无机氧化物溶胶的合成原料采用钛酸丁酯、钛酸异丙酯、锆酸四丁酯等多种金属醇盐。其中钛醇盐的重量比例为0.5％～92％，锆酸四丁酯的重量比例为0％～90％。
3.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备的无机氧化物溶胶，水的重量相对于金属醇盐总量的1％～30％。采用无水乙醇为溶剂，无水乙醇的重量比例为5％～50％。
4.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备的无机氧化物溶胶，添加无机酸为催化剂，添加的无机酸为下列的任一种：盐酸、磷酸或醋酸，其用量为0.001％～20％。
5.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备的无机氧化物溶胶的反应温度控制在20～90℃，时间为0.5～4h。
6.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备有机硅聚合物的合成原料为含氢硅油(H/Si＝0.3～3wt％，直链硅油，主链为Si-O-Si骨架，硅元素上连接甲基或氢基，两端以甲基封端)、含乙烯基的有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或乙烯基三乙氧基硅烷和催化剂铂络合物(铂二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，浓度为2000ppm～3000ppm)。其中含氢硅油的重量比例为重量比例为2％～95％，含乙烯基的有机硅单体重量比例为5％～98％，铂络合物，添加后的浓度为2ppm～40ppm。
7.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备有机硅聚合物的反应温度控制在20～120℃，时间为1～6h。
8.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备纳米复合有机硅杂化材料，有机硅聚合物的重量比例为10～96％，纳米无机氧化物溶胶的重量比例为1％～70％。
9.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备纳米复合有机硅杂化材料，采用四氢呋喃为溶剂，四氢呋喃的重量比例为3％～40％。
10.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备纳米复合有机硅杂化材料，反应温度为25～70℃，反应时间为4～40h。
11.根据权利要求1所描述的制备方法，其特征在于：制备纳米复合有机硅杂化涂层，成膜技术采用旋涂法、提拉法或浸渍法，基底可为硅片、载玻片。制备纳米杂化有机硅涂层，固化温度为50～150℃，固化时间为2min～3h。
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| CN2009101081081A CN101935456A (zh) | 2009-06-30 | 2009-06-30 | 一种高折射率纳米复合有机硅杂化材料及其涂层的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109867788A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-11 | 台州学院 | 一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法 |
| CN110698861A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-01-17 | 江南大学 | 一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法 |
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2009
- 2009-06-30 CN CN2009101081081A patent/CN101935456A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110105 |