KR20170055134A - 반사방지용 코팅조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물, 유기용매 및 물로부터 졸-겔 반응에 의하여 중합된 바인더를 포함하며, pH가 4 내지 5가 되도록 중성화 공법으로 제조된 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물과 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 반사방지용 코팅조성물은 광투과율이 우수하며, 전반사율이 낮아 반사방지효과가 우수하고, 내구성이 우수하며, 대면적 코팅이 용이한 효과를 갖는다.
[화학식 1]
R1 xSi(OR2)4 -x
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ~ 10의 알킬기, 탄소수 6 ~ 10 의 아릴기 또는 탄소수 3 ~ 10의 알케닐기이고, R2는 탄소수 1 ~ 6의 알킬기이며, x는 0≤x<4의 정수를 나타낸다.

Description

반사방지용 코팅조성물 및 그 제조방법{ANTIREFLECTIVE COATING COMPOSITION AND METHOD FOR PREPAIRING THE SAME}
본 발명은 반사방지용 코팅조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
디스플레이가 각종 조명 및 자연광 등의 외광에 노출되는 경우 반사광에 의해 디스플레이 내부에서 만들어지는 이미지가 눈에 선명하게 맺히지 못함에 따른 컨트라스트(contrast)의 저하로 화면 보기가 어려워질 뿐 아니라 눈이 피로감을 느끼거나 두통을 유발하게 된다. 이러한 이유로 반사방지에 대한 요구도 매우 강해지고 있다.
또한, 디스플레이 분야 이외의 다양한 분야에서도 반사방지 코팅 기술이 요구되고 있다. 예를 들면, 태양전지는 변환효율(conversion efficiency)을 향상시키기 위하여 커버글라스(cover glass) 표면에 반사방지 코팅을 수행하고 있다.
이와 같이, 반사방지에 대한 필요성이 강조되면서, 가시광선 영역에서 반사방지 효과를 갖는 필름 구조를 찾기 위해 고굴절층과 저굴절층이 반복되는 반사방지 필름이 개발되어 왔으며 층의 수를 줄이는 연구가 계속적으로 진행되어 왔다. 나아가, 반사방지 필름은 고굴절층 상부에 저굴절층이 코팅되는 형태로 발전해왔고, 저굴절층의 굴절률이 고굴절층의 굴절률과 차가 클수록 반사방지 효과에 탁월한 것을 알 수 있었으나 저굴절층 및 고굴절층을 포함하는 반사방지 필름 설계에는 여전히 어려움이 있다.
한국등록특허 제913641호 "내마모성 SiO2 반사방지층을 제조하기 위한 신규하이브리드 졸"에 관한 발명으로 졸-겔 반응시 염기 촉매를 사용하여 다공성 구조를 형성하고 있으나, 형성된 코팅 도막의 강도가 약하여 내구성이 요구되는 유리 기재상에 적용하기 어렵다는 문제점이 있다.
한국등록특허 제653585호는 "반사방지막, 반사방지막의 제조법, 및 반사방지 유리"에 관한 발명으로 플루오르 화합물이 함유된 알콕시 실란을 사용하고 있으나, 플루오르 알콕시 실란은 광학 계수에 의한 반사율 저감 효과로 충분히 낮은 반사율을 확보하기 어렵다는 한계가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 광투과율이 우수하며, 전반사율이 낮아 반사방지효과가 우수한 반사방지용 코팅조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 내구성이 우수한 반사방지용 코팅조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 방오성이 우수한 반사방지용 코팅조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 대면적 코팅이 용이한 반사방지용 코팅조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 반사방지용 코팅조성물에 관한 것이다.
상기 반사방지용 코팅조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물, 유기용매 및 물로부터 졸-겔 반응에 의하여 중합된 바인더를 포함하며,
pH가 4 내지 5가 되도록 중성화 공법으로 제조된 것이다;
[화학식 1]
R1 xSi(OR2)4 -x
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ~ 10의 알킬기, 탄소수 6 ~ 10 의 아릴기 또는 탄소수 3 ~ 10의 알케닐기이고, R2는 탄소수 1 ~ 6의 알킬기이며, x는 0≤x<4의 정수를 나타낸다.
상기 반사방지용 코팅조성물은 기공형성제를 포함하고, 상기 기공형성제는 퍼플루오로 화합물(Perfluoro compound), 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산(Polyether-modified polydimethylsiloxane) 및 실리콘 변성 폴리아크릴레이트(Silicone-modified polyacrylates)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 퍼플루오로 화합물은 퍼플루오로 에테르 화합물이고, 상기 퍼플루오로 에테르 화합물은 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(C4F9OCH3) 또는 에톡시노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane)(C4F9OC2H5)일 수 있다.
상기 기공형성제는 상기 바인더 중 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다.
상기 반사방지용 코팅조성물은 상기 바인더 100 중량부, 유기용매 10 내지 70 중량부, 및 디부틸틴디라우레이트(Dibutyltin diaurate, DBTDL) 0.05 내지 0.5 중량부를 포함할 수 있다.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, iso-프로필알코올, 및 메틸셀루솔브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 반사방지용 코팅조성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 반사방지용 코팅조성물은 반응기에 유기용매 100 중량부 및 알콕시실란 50 내지 200 중량부를 투입 후 혼합하는 단계(S1); 반응기 내부 온도를 60 내지 70로 승온시키는 승온단계(S2); 물 50 내지 150 중량부를 반응기에 적하(dropwise)하여 5 내지 7시간 동안 중합반응을 진행하여 바인더를 제조하는 졸-겔(sol-gel) 반응단계(S3);를 포함하고, 상기 졸-겔 반응단계(S3) 전후의 pH 변화(△pH)가 0.5 이하일 수 있다.
상기 (S1) 단계에서 유기용매 및 알콕시실란과 함께 기공형성제(pore forming agent)가 더 투입될 수 있다.
상기 제조된 바인더 100 중량부에 대하여 유기용매 50 내지 500 중량부 및 틴(tin) 촉매 0.05 내지 0.5 중량부를 더 투입하여 혼합하는 단계(S4)를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 기재; 및 상기 기재 일면에 형성된 반사방지층을 포함하는 반사방지 소재에 관한 것으로, 상기 반사방지층은 상기 반사방지용 코팅조성물로 형성된 것이고, 상기 반사방지층의 투과율 향상도는 380nm 내지 800nm 파장영역에서 2.0% 이상이고, 연필경도가 4H 내지 7H이며, 접촉각이 80° 내지 110°일 수 있다.
상기 반사방지 소재는 디스플레이용 필름 또는 태양전지용 커버글래스일 수 있다.
본 발명의 반사방지용 코팅조성물은 투과율 향상도가 높고 전반사율이 낮아 반사방지효과가 우수하고, 내구성과 방오성이 우수하며, 대면적 코팅이 용이한 이점를 갖는다.
도 1은 실시예 2의 반사방지용 코팅조성물로 제조된 반사방지층을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진을 나타낸 것이다.
광이 어떤 매질 중에 진행하여 굴절률이 다른 매질과의 경계면에 도달될 때, 그 일부분 또는 전부가 원래의 매질 중으로 돌아오는 것을 반사라고 하는바, 광의 반사가 존재하는 경우 반사량만큼 투과되는 광량이 손실을 받게되며, 광원에 작용한 출력을 불안정하게 할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 이러한 광반사를 방지하기 위한 코팅층을 반사방지층으로 정의하기로 한다.
또한, 본 발명에서 반사방지용 코팅조성물이라 함은 기재상에 반사방지층을 형성하는 조성물로 정의한다.
본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물, 유기용매 및 물로부터 졸-겔(sol-gel) 반응에 의하여 중합된 바인더를 포함한다.
[화학식 1]
R1 xSi(OR2)4 -x
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ~ 10의 알킬기, 탄소수 6 ~ 10 의 아릴기 또는 탄소수 3 ~ 10의 알케닐기이고, R2는 탄소수 1 ~ 6의 알킬기이며, x는 0≤x<4의 정수를 나타낸다.
상기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라-n-부톡시실란, 테트라-sec-부톡시실란, 테트라-tert-부톡시실란, 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란 알릴트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.
본 발명의 반사방지용 코팅 조성물은 졸-겔 반응에 의하여 제조된 상기 바인더를 60 내지 100 중량%로 포함할 수 있다. 졸-겔 반응시, 상기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물은 가수분해된 후 탈수 축합 중합되어 실록산 화합물이 형성된다.
이때, 통상의 졸-겔 반응에서는 다공성 구조를 선형(linear) 또는 분지형(branch) 망목구조를 형성하기 위하여 산촉매를 사용하거나, 분지형 클러스터(branched clusters) 망목구조를 형성하기 위하여 염기성 촉매를 사용하게 된다.
그러나, 본 발명자는 반사방지용 코팅조성물의 경화 후 충분한 반사방지효과 및 광투과율과 함께 우수한 내구성을 확보하기 위해서는 다공성 구조를 형성하는 기공들이 분산되어 있는 것이 보다 유리하다는 점을 인지하게 되었고, 이를 위하여, 졸-겔 반응시 산촉매 또는 염기성 촉매를 사용하지 않고 반사방지용 코팅조성물을 제조하게 되었다.
따라서, 본 발명의 반사방지용 코팅조성물은 중성화 공법으로 제조된 것으로 졸-겔 반응 전후의 pH 변화(△pH)가 0.5 이하일 수 있고, 제조된 반사방지용 코팅 조성물의 pH는 4 내지 5일 수 있다. 본 발명에서 중성화 공법이란 졸-겔 반응시 산촉매 또는 염기성 촉매를 사용하지 않고 반사방지용 코팅 조성물의 pH를 중성으로 제어하는 방법으로 정의한다.
상기 졸-겔 반응시 사용하는 유기용매는 탄소수 1 내지 5의 지방족 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, iso-프로필알코올, 메틸셀루솔브 등이 사용될 수 있다. 상기 유기용매는 졸-겔 반응에 요구되는 가수분해 및 축합 반응에 필수적이며 또한 초기의 발열 반응시 온도상승을 억제한다.
또한, 기재상에 반사방지용 코팅조성물을 코팅시 평활성을 향상시키고, 고형분의 함량을 조절하기 위해 이소프필알코올을 반응 후기에 더 투입할 수 있다. 구체적으로, 반사방지용 코팅조성물은 상기 바인더 100 중량부에 대하여 이소프로필 알코올 50 내지 500 중량부를 포함할 수 있다.
다른 구체예로서, 본 발명의 반사방지용 코팅조성물은 경화촉매로서 틴(tin) 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 틴 촉매로는 디부틸틴디라우레이트(Dibutyltin diaurate, DBTDL)을 사용할 수 있다.
상기 틴촉매는 상기 바인더 100 중량부에 대하여 0.05 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 코팅층의 광학구조를 저해하지 않으며 경화속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예로서, 반사방지용 코팅조성물은 반사방지층 내 나노포어(nano-pore)의 다공성 구조를 더욱 잘 형성시켜 반사방지 효과를 증대시키는 기공형성제(Pore forming agent)를 포함할 수 있다. 상기 기공형성제는 상술한 바인더의 졸-겔 반응에 참여하지 않으며, 다공성 구조 형성을 촉진시키는 촉매로서의 역할을 한다.
상기 기공형성제는 퍼플루오로 화합물(Perfluoro compound), 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 및 변성 폴리디메틸실록산(Modified Polydimethylsiloxane) 중 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 퍼플루오로 화합물로는 퍼플루오로 에테르 화합물, 구체적으로는 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(C4F9OCH3) 또는 에톡시노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane)(C4F9OC2H5)을 예시할 수 있다.
상기 변성 폴리디메틸실록산(Modified Polydimethylsiloxane)은 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산(Polyether-modified polydimethylsiloxane) 또는 실리콘 변성 폴리아크릴레이트(Silicone-modified polyacrylates)일 수 있다.
상기 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산으로는 대표적으로는 BYK社의 BYK계열 화합물을 예시할 수 있으며, 상기 실리콘변성아크릴레이트 수지는 하기 화학식 2로 표시되며, 한쪽 말단에 메타아크릴기를 갖는 폴리디메틸실록산일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00001
상기 실리콘변성아크릴레이트 수지는 5,000 내지 50,000g/mol의 수평균 분자량을 가지며, -100 내지 120℃의 유리전이 온도를 가지는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 수분자량 12,000 g/mol을 갖는 모노-메타크릴 기능성 폴리실록산(mono-methacrylic functional polysiloxane)이다.
상기 기공형성제는 반사방지용 코팅조성물 내 상기 바인더 100 중량% 중 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 0.1 중량% 미만이면 기공형성효과가 미미하며, 20중량%를 초과하면 졸겔 반응시 중합 반응이 충분치 못하여 코팅층 형성용 바인더로서 기능을 발현하기 어렵다.
본 발명의 다른 관점은 반사방지용 코팅조성물의 제조방법에 관한 것이다. 후술할 제조방법에 사용되는 각 성분에 대하여는 상술한 내용과 같으므로 하기에서는 제조방법에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물의 제조방법은 반응기에 유기용매 100 중량부 및 알콕시실란 화합물 50 내지 200 중량부를 투입 후 혼합하는 단계(S1); 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시키는 승온단계(S2); 물 50 내지 150 중량부를 반응기에 적하(dropwise)하여 5 내지 7시간 동안 중합반응을 진행하여 바인더를 제조하는 졸-겔(sol-gel) 반응단계(S3)를 포함한다.
상기 승온단계(S2)는 반응기 내부 온도를 50 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 70℃로 승온할 수 있다. 상기 온도 범위에서 중성화 공법의 조건하에서 중합반응이 원활하게 진행될 수 있으며, 50℃ 미만의 저온 조건인 경우에는 중합반응 자체가 개시되기 어렵다.
상기 (S3) 단계에서 졸-겔 반응은 알콕시실란의 가수분해 반응단계, 물 축합반응 단계, 및 알코올 축합반응 단계를 포함한다.
또한, 본 발명에서는 졸-겔 반응 전후의 pH 변화(△pH)가 0.5 이하이며, 제조된 바인더의 pH는 4 내지 5일 수 있다. 상기 pH 조건에서 코팅층 내 다공성 구조가 잘 만들어져 우수한 반사방지 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물의 제조방법은 상기 제조된 바인더 100 중량부에 대하여 유기용매 50 내지 500 중량부 및 틴(tin) 촉매 0.05 내지 0.5 중량부를 더 투입하여 혼합하는 단계(S4)를 더 포함할 수 있다. 이와 같이 유기용매를 더 포함하는 경우 코팅성, 도공성, 가공성을 용이하게 할 수 있고, 틴 촉매를 사용하는 경우 경화속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물의 제조방법은 (S1) 단계에서 유기용매 및 알콕시실란과 함께 기공형성제(pore forming agent)를 더 첨가할 수 있다. 기공형성제를 (S1)단계에 투입하는 경우 중합반응과 동시에 기공을 생성하여 반사방지층 형성시 빛 투과가 용이한 100nm 이하의 나노 구조물을 형성할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물의 제조방법은 (S3) 단계에서 물을 적하시켜 졸-겔 반응이 3시간이 경과된 후 기공형성제(pore forming agent)를 투입하여 3~4시간의 추가 중합반응이 이루어질 수 있다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물은 기재 위에 코팅 후 경화하여 반사방지층을 형성할 수 있다.
상기 기재는 폴리에틸렌(PE) 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름 및 유리 기판으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 일 수 있으며, 바람직하게는 유리 기판일 수 있다.
상기 코팅방법으로는 스핀 코팅, 롤 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅 또는 딥 코팅 등의 방법을 예시할 수 있으나, 균일한 두께로 대면적에 사용할 수 있으며, 간편하고 재료비를 절감할 수 있다는 점에서 롤 코팅을 적용하는 것이 바람직하다.
상기 기재상에 형성된 코팅층의 두께는 90 내지 100nm일 수 있다. 상기 두께 범위에서 광투과율이 높고 전반사를 감소시켜 우수한 반사방지 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지용 코팅조성물로 제조된 반사방지층은 반사율이 작고, 투과율 향상도가 우수하며, 빛의 투과시 색차계의 변화가 없는 등의 광학특성이 확보될 수 있으며, 우수한 내구성을 나타낼 수 있다. 본 발명에서 투과율 향상도(%)는 기재의 초기 투과율(T0)과 반사방지층을 형성한 기재의 투과율(T1)을 각각 측정 후 그 비율을 계산한 값을 의미하며, 수식으로 나타내면 투과율 향상도(%) = (T1/T0)X100이다.
구체적으로, 본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지층의 투과율 향상도는 가시광선 영역인 380nm 내지 800nm 파장영역에서 약 2.0% 이상일 수 있다.
상기 반사율은 반사광의 에너지와 입사광의 에너지 비율을 일컫는바, 반사방지 필름의 반사율이 낮을수록, 반사되는 양이 적어 빛에 의한 영향을 적게 받을 수 있다. 본 발명의 반사방지층은 코팅 전 후 투과율 향상도가 약 2.0% 이상을 유지하여 반사방지 기능을 충분히 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지층의 연필경도는 4H 내지 7H일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구성을 나타낼 수 있다.
반사방지층은 디스플레이 소재뿐만 아니라 외부에 설치되는 태양전지 모듈에도 적용이 가능하다. 태양전지는 외부에 노출되어 있어 내구성과 더불어 조류 배설물, 황사, 미세먼지 등의 외부 오염원에 대한 방오성이 요구된다.
물을 수평인 고체 표면 위에 놓으면 일정한 렌즈 모양을 유지하는 방울이 될 수 있고, 이때 물의 표면은 곡면이 되는바, 고체표면과 물의 표면이 일정한 각도를 유지할 수 있고, 상기 각도를 액체 안쪽에서 측정한 것을 접촉각이라 한다. 자연강우에 의하여 반사방지층 상에 오염된 외부 오염원을 제거하기 위해서는 물에 대한 접촉각이 약 80° 이상일 것이 요구된다.
본 발명의 일 구체예에 따른 반사방지층의 물에 대한 접촉각은 약 80° 이상, 구체적으로는 약 80° 내지 약 110°으로 우수한 방오성을 갖는다.
이하, 본 발명의 내용을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니될 것이다.
실시예
실시예에서 사용한 각 성분의 사양
(A) 알콕시실란 화합물
알콕시실란 화합물로 테트라에틸 오소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)(시그마알드리치社), 트리에톡시메틸실란(Triethoxymethylsilane, MTES)(시그마알드리치社), 테트라메틸 오소실리케이트(Tetramethyl orthosilicate, TMOS)( 시그마알드리치社), 및 (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란((3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, GPTMS) (시그마알드리치社)을 사용하였다.
(B) 유기용매
에탄올(삼전순약社), 및 이소프로필 알코올(삼전순약社)을 사용하였다.
(C) 경화촉매
디부틸틴디라우레이트(Dibutyltin diaurate, DBTDL)(시그마알드리치社 )를 사용하였다.
(D) 기공형성제
(d1) 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산으로서 BYK300(BYK社)를 사용하였다.
(d2) 실리콘 변성 폴리아크릴레이트로서 Tego-5001(Tego社)를 사용하였다.
(d3) 퍼플루오로 화합물로서 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(C4F9OCH3)(3M社 HFE 7100)을 사용하였다.
물성측정방법
△pH: 제조된 반사방지용 코팅조성물의 pH를 측정하였다.
△pH: 졸-겔 반응 전 후의 조성물 pH를 각각 측정한 후 그 차이값을 계산하였다.
투과율 향상도: 투과율은 분광광도계(Shimadzu社 MPC-3100)를 이용하여 KS L2514 규격에 따라 측정하였으며, 투과율 향상도는 기재의 초기 투과율(T0)과 반사방지층을 형성한 기재의 투과율(T1)을 각각 측정 후 그 비율을 계산한 값을 의미한다. 투과율 향상도(%) = (T1/T0)X100
연필경도: 미쯔비시 평가용 연필(UNI)로 연필경도측정기(Shinto Scientific, Heidon)을 이용하여 1kg/cm2의 하중, 0.5mm/sec의 속도로 5mm를 5회 그은 후 상처난 개수로 연필경도를 평가하였다.
접촉각: DAS-100(Kruess社) 장비로 증류수를 이용하여 물방울 접촉각을 6회 측정 후 평균값을 표기하였다.
실시예 1
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 60g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 15.5g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 5.5g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 32.0g, 및 (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 12.0g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 55g을 적하방식으로 서서히 투입하며 5 내지 7시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
실시예 2
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 50g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 20.5g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 10.3g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 42.0g, (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 5.7g, 및 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산(d1) 6.2g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 61g을 적하방식으로 서서히 투입하며 5 내지 7시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
실시예 3
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 50g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 14.3g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 6.2g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 15.0g, (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 28.0g, 및 실리콘 변성 폴리아크릴레이트(d2) 7.4g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 62g을 적하방식으로 서서히 투입하며 5 내지 7시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
실시예 4
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 48g, 이소프로필 알코올 24g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 31.0g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 6.9g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 14.2g, (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 13.8g, 및 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(d3) 1.5g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 55g을 적하방식으로 서서히 투입하며 5 내지 7시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
실시예 5
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 48g, 이소프로필 알코올 24g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 31g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 6.9g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 14.2g, 및 (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 13.8g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 62g을 적하방식으로 서서히 투입하며3시간 중합 과정 후, 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(d3) 1.5g을 투입하였다. 3 내지 4시간 중합 과정을 더 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
비교예 1
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 60g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 15.5g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 5.5g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 32.0g, (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 12.0g 및 산성촉매로 질산(SAMCHUN社 60%) 0.5g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 55g을 적하방식으로 서서히 투입하며 5 내지 7시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
비교예 2
250L 자켓 반응기(Jacket Reactor)에 에탄올 60g, 테트라에틸 오소실리케이트(TEOS) 15.5g, 트리에톡시메틸실란(MTES) 5.5g, 테트라메틸 오소실리케이트(TMOS) 32.0g, (3-글리시딜록시프로필)트리메톡시실란(GPTMS) 12.0g 및 염기성촉매로 수산화암모늄(대정화금社 28%) 0.5g을 투입 후 교반하며 반응기 내부 온도를 60 내지 70으로 승온시켰다. 반응기 내부 온도가 60 내지 70℃에 도달하는 시점에 증류수(distilled water) 55g을 적하방식으로 서서히 투입하며 1시간 동안 중합 과정을 거쳐 상온(25℃)으로 냉각시켜 바인더를 수득하였다.
상기 수득된 바인더 20g에 디부틸틴디라우레이트(DBTDL) 0.05g을 혼합 후 이소프로필 알코올 80g을 투입하여 희석함으로써 반사방지용 코팅조성물을 제조하였다.
상기 제조된 반사방지용 코팅조성물을 두께 3T인 유리기판에 롤(Roll) 코팅 방식으로 코팅하여 경화 후 도막 두께가 100nm가 되게 반사방지층을 형성하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2
pH 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 2.5 8.5
△pH 0 0 0 0 0 2.0 4.0
투과율
향상도(%)		 2.0 2.3 2.3 2.3 2.2 0.8 2.3
연필경도 7H 4J 4H 4H 4H 8H < B
접촉각(°) 82 81 101 84 86 81 -
상기 표 1의 결과값에서 보듯이 중성화 공법으로 제조하여 pH가 4 내지 5의 범위에 속하는 반사방지용 코팅조성물로 제조된 반사방지층은 투과율 향상도가 높아 반사방지효과가 우수하고, 내구성 및 방오성이 우수한 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1은 졸-겔 반응시 산성촉매를 사용한 예로서 투과율 향상도가 낮아 충분한 반사방지효과를 기대하기 어렵다. 비교예 2은 졸-겔 반응시 염기성촉매를 사용하였으나 내구성이 저하되고 물방울 접촉각이 측정 불가하여 방오성이 확보되기 어려운 것을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 화합물, 유기용매 및 물로부터 졸-겔 반응에 의하여 중합된 바인더를 포함하며,
    pH가 4 내지 5가 되도록 중성화 공법으로 제조된 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물;
    [화학식 1]
    R1 xSi(OR2)4 -x
    상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1 ~ 10의 알킬기, 탄소수 6 ~ 10 의 아릴기 또는 탄소수 3 ~ 10의 알케닐기이고, R2는 탄소수 1 ~ 6의 알킬기이며, x는 0≤x<4의 정수를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서,
    퍼플루오로 화합물(Perfluoro compound), 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산(Polyether-modified polydimethylsiloxane) 및 실리콘 변성 폴리아크릴레이트(Silicone-modified polyacrylates)로 이루어진 군에서 선택된 하나 1종 이상의 기공형성제(pore forming agent)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 퍼플루오로 화합물은 퍼플루오로 에테르 화합물이고,
    상기 퍼플루오로 에테르 화합물은 메톡시노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane)(C4F9OCH3) 또는 에톡시노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane)(C4F9OC2H5)인 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 기공형성제는 상기 바인더 중 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 100 중량부,
    유기용매 10 내지 70 중량부, 및
    디부틸틴디라우레이트(Dibutyltin diaurate, DBTDL) 0.05 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물.
  6. 제1항 또는 제5항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, iso-프로필알코올, 및 메틸셀루솔브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물.
  7. 반응기에 유기용매 100 중량부 및 알콕시실란 50 내지 200 중량부를 투입 후 혼합하는 단계(S1);
    반응기 내부 온도를 60 내지 70℃로 승온시키는 승온단계(S2);
    물 50 내지 150 중량부를 반응기에 적하(dropwise)하여 5 내지 7시간 동안 중합반응을 진행하여 바인더를 제조하는 졸-겔(sol-gel) 반응단계(S3);를 포함하고,
    상기 졸-겔 반응단계(S3) 전후의 pH 변화(△pH)가 0.5 이하인 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 유기용매 및 알콕시실란과 함께 기공형성제(pore forming agent)가 더 투입되는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 기공형성제는 퍼플루오로 화합물(Perfluoro compound), 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산(Polyether-modified polydimethylsiloxane) 및 실리콘 변성 폴리아크릴레이트(Silicone-modified polyacrylates)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제조된 바인더 100 중량부에 대하여 유기용매 50 내지 500 중량부 및 틴(tin) 촉매 0.05 내지 0.5 중량부를 더 투입하여 혼합하는 단계(S4)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅조성물의 제조방법.
  11. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 반사방지용 코팅조성물.
  12. 기재; 및
    상기 기재 일면에 형성된 반사방지층을 포함하고,
    상기 반사방지층은 제1항 또는 제6항 중 어느 한 항의 반사방지용 코팅조성물로 제조된 것이며,
    상기 반사방지층의 투과율 향상도는 380nm 내지 800nm 파장영역에서 2.0% 이상이고,
    연필경도가 4H 내지 7H이며,
    접촉각이 80°내지 110°인 것을 특징으로 하는 반사방지 소재.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 기재는 유리기재이며,
    태양전지용 커버글래스인 것을 특징으로 하는 반사방지 소재.
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