WO2011013675A1 - Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された高温用軸受及びその製造方法 - Google Patents

Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された高温用軸受及びその製造方法 Download PDF

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bearing
atomic
vickers hardness
heat treatment
intermetallic compound
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隆幸 高杉
泰幸 金野
藤井　秀和
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公立大学法人大阪府立大学
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    • F16C2380/00—Electrical apparatus
    • F16C2380/18—Handling tools for semiconductor devices

Definitions

  • the present invention relates to a high-temperature bearing, and in particular, is formed of an intermetallic compound alloy having a basic composition of Ni 3 (Si, Ti) (hereinafter referred to as “Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic alloy”).
  • the present invention relates to a high temperature bearing and a manufacturing method thereof.
  • Bearings are machine elements used in many industrial fields, and are also used in machines that require high-temperature operation such as turbines and engines. Bearings used at high temperatures are made of materials such as martensitic stainless steel and heat-resistant steel for bearings, and such bearings have a limit of operation of about 300 to 400 ° C. For this reason, research and development of bearings that can be operated at high temperatures are underway.
  • a bearing capable of obtaining a long life under a high temperature special environment a bearing in which the base material of a rolling element is bearing steel or stainless steel and the surface thereof is nitrided is known (for example, see Patent Document 1).
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a bearing having an excellent life at high temperatures.
  • Ni is the main component and Si: 7.5 to 12.5 atomic%, Ti: 4.5 to 10.5 atomic%, Nb: 0 to 3 atomic%, Cr: 0 to 3 atomic Ni: 3 (Si, Ti) based intermetallic compound alloy containing B: 25 to 500 ppm by weight and having a Vickers hardness of 210 to 280 at 800 ° C. with respect to the total weight of the composition of 100 at.
  • a high temperature bearing characterized by being formed is provided.
  • Inventors of the present invention say that the hardness characteristics of the material tend to decrease as the temperature increases, and that the material having excellent hardness characteristics at room temperature has a lifetime that is excellent at high temperatures. I thought that it was not always the case, and conducted earnest research.
  • intermetallic compound a Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy (hereinafter also referred to as “intermetallic compound”), 7.5 to 12.5 atomic% Si, 4.5 to 10.5
  • a bearing formed of an intermetallic compound containing atomic percent Ti, 0-3 atomic percent Nb and 0-3 atomic percent Cr has an excellent life at a high temperature of 400 ° C. to 800 ° C.
  • the invention has been completed.
  • the bearing of the present invention can be suitably used at high temperatures.
  • (A) is an SEM photograph of a solidified material that has not been subjected to a homogenization heat treatment
  • (b) to (d) are SEM photographs of a sample obtained by subjecting the solidified material to a heat treatment.
  • (A) is an X-ray profile of Example Sample 1 (solidified material) not subjected to homogenization heat treatment
  • (b) is Example Sample 1 (homogenization heat treatment) subjected to homogenization heat treatment held at 1050 ° C. for 48 hours.
  • This is an X-ray profile of a material. It is a graph which shows the measurement result of the Vickers hardness at high temperature in the verification experiment of this invention. It is a conceptual sectional view of a thrust rolling life tester.
  • a high temperature bearing according to an embodiment of the present invention is formed of a Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic alloy, and the compound is mainly composed of Ni and Si: 7.5 to 12.5 B: 25 to 500 weights with respect to the total weight of the composition of 100 atomic% in total including atomic%, Ti: 4.5 to 10.5 atomic%, Nb: 0 to 3 atomic%, Cr: 0 to 3 atomic% Contains ppm. First, the content of each composition will be described in detail. In this specification, “ ⁇ ” includes an end point.
  • the content of Si is 7.5 to 12.5 atomic%, preferably 10.0 to 12.0 atomic%. Specific contents of Si are, for example, 7.5, 8.0, 8.5, 9.0, 9.5, 10.0, 10.5, 11.0, 11.5, 12.0. Or 12.5 atomic%.
  • the range of the Si content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • the Ti content is 4.5 to 10.5 atomic%, preferably 5.5 to 9.5 atomic%. Specific contents of Ti are, for example, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0, 7.5, 8.0, 8.5, 9.0. Or 9.5 atomic%. The range of the Ti content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • Nb and Cr both have the property of improving the mechanical properties at high temperatures
  • Nb or Cr is preferably contained. Its content is preferably 1.5 to 2.5 atomic%. Both Nb and Cr may be contained, and the content thereof may be 1.5 to 2.5 atomic%.
  • the content of Nb is 0 to 3 atomic%, preferably 1.5 to 2.5 atomic%.
  • the specific content of Nb is, for example, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, or 3.0 atomic%.
  • the range of the Nb content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • the Cr content is 0 to 3 atomic%, preferably 1.5 to 2.5 atomic%.
  • the specific content of Cr is, for example, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, or 3.0 atomic%.
  • the range of the Cr content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • the content of Ni is, for example, 78.5 to 81.0 atomic%, and preferably 78.5 to 80.5 atomic%.
  • the specific content of Ni is, for example, 78.5, 79.0, 79.5, 80.0, 80.5, or 81.0 atomic%.
  • the range of the Ni content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • the content of each element is appropriately adjusted so that the total content of Si, Ti, Nb, Cr, and Ni is 100 atomic%.
  • the content of B is 25 to 500 ppm by weight, preferably 25 to 100 ppm by weight.
  • the specific content of B is, for example, 25, 40, 50, 60, 75, 100, 150, 200, 300, 400, or 500 ppm by weight.
  • the range of the B content may be between any two of the numerical values exemplified here.
  • the specific composition of the intermetallic compound used for the high temperature bearing of this embodiment is, for example, the composition shown in Tables 1 to 3 (or the composition in the range between any two of the compositions shown in Tables 1 to 3). To which the above content of B is added.
  • the Vickers hardness of the Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy forming the high temperature bearing of one embodiment of the present invention is not particularly limited, but the Vickers hardness at 800 ° C. is preferably 210 to 280. Specifically, for example, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280. The Vickers hardness at 800 ° C. may be a range between any two of the numerical values exemplified here. Further, the Vickers hardness at 600 ° C. is preferably 300 to 360. Specifically, for example, 300, 310, 320, 330, 340, 350, 360. The Vickers hardness at 600 ° C.
  • the Vickers hardness at 500 ° C. is preferably 370 to 400. Specifically, for example, 370, 380, 390, 400.
  • the Vickers hardness at 500 ° C. may be in a range between any two of the numerical values exemplified here.
  • the hardness may be a range between any two of the numerical values exemplified here.
  • the Vickers hardness at room temperature is preferably 370 to 400. Specifically, for example, 370, 380, 390, 400.
  • the value of Vickers hardness at room temperature may be in the range between any two of the numerical values exemplified here.
  • the hardness may be a range between any two of the numerical values exemplified here.
  • Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound Vickers hardness of the alloy may be any certain value or more, for example, the Vickers hardness at 800 ° C. is 280 greater than Ni 3 (Si, Ti) based metal
  • the bearing may be formed of an intermetallic alloy.
  • the Vickers hardness at 600 ° C. may be greater than 360
  • the Vickers hardness at 500 ° C. may be greater than 400.
  • the Vickers hardness at room temperature may be larger than 400.
  • the bearing may be formed of a Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic compound alloy exhibiting a Vickers hardness larger than the numerical range of the Vickers hardness described above.
  • the difference in Vickers hardness between room temperature and 800 ° C. is not particularly limited, but is preferably 50 to 200. Specifically, for example, 50, 100, 150, 190, 200. This difference may be in the range between any two of the numerical values illustrated here.
  • Intermetallic alloy for use in high-temperature bearing of this embodiment preferably has a single phase structure, or consist of L1 2 phase and Ni solid solution phase structure consisting of L1 2 phase.
  • L1 2 phase is a Ni 3 (Si, Ti) phase in which Nb is dissolved
  • the Ni solid solution phase has an fcc structure, and its lattice constant is substantially equivalent to that of the L1 2 phase.
  • single phase structure is preferably made of a L1 2 phase, from the viewpoint of manufacturing properties and workability of the bearing, tissue consisting of L1 2 phase and Ni solid solution phase.
  • tissue consisting of L1 2 phase and Ni solid solution phase Incidentally, from the viewpoint of uniformity of the tissue or deformation, because more of the L1 2 phase is preferred over Ni solid solution phase, in terms of service life due to deformation and dimensional accuracy of the bearing, single-phase structure consisting of L1 2 phase.
  • the bearing of the present invention may be a rolling bearing or a sliding bearing. Although it will not specifically limit if it is a rolling bearing or a sliding bearing, for example, a ball bearing, a roller bearing, a journal bearing may be sufficient, and a radial bearing and a thrust bearing may be sufficient.
  • a sliding bearing is cited.
  • a portion supporting the shaft (for example, a sliding surface) is formed of the Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy.
  • the portion supporting the shaft is formed by a material that can maintain the hardness at a high temperature, the bearing of the present invention has a structure that is not easily worn, and as a result, has an excellent life. It becomes.
  • the bearing according to another embodiment when a rolling bearing is given, is composed of an inner ring, an outer ring, and a rolling element that rolls between the inner ring and the outer ring, and the rolling element is ceramic. It is made of a material, and at least one (that is, one or both) of the inner ring and the outer ring is formed of the Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy.
  • the bearing according to this embodiment is formed of an inner ring, an outer ring, and a rolling element made of a material that can maintain hardness at a high temperature. It will have a lifetime.
  • the track parts such as the inner ring and the outer ring are preferably formed of a Ni-based intermetallic compound alloy, and the rolling elements are preferably formed of a ceramic material.
  • the raceway component means a raceway having a raceway surface and a raceway groove.
  • the inner race and the outer race correspond, and in the case of a thrust bearing, the raceway corresponds to this.
  • silicon nitride is preferable as the ceramic material.
  • the ceramic material may be silicon carbide, alumina (aluminum oxide), zirconia (zirconium oxide), or the like. Since the linear expansion coefficient is small and adhesion and damage are less likely to occur, a ceramic material is suitable as the material for the rolling elements. For this reason, a bearing provided with the outstanding lifetime is provided because a rolling element is formed with a ceramic material.
  • the bearing according to one embodiment of the present invention can be suitably used at high temperatures.
  • the high temperature bearing refers to a bearing used at a temperature from 400 ° C to 800 ° C.
  • the temperature include 400 ° C., 450 ° C., 500 ° C., 550 ° C., 600 ° C., 650 ° C., 700 ° C., 750 ° C., and 800 ° C., and are within the range of any two of the numerical values exemplified here. It may be. From the viewpoint of Vickers hardness, use at 500 ° C. or higher is more preferable, and use at 600 ° C. or higher is more preferable.
  • this bearing can be used more preferably at 500 ° C. or higher, and further compared to SUS440C (Fe-18Cr-1C), it can be used at 600 ° C. or higher.
  • This bearing can be preferably used.
  • the maximum use temperature is preferably 800 ° C. or less.
  • a Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy ingot forming the bearing is prepared.
  • ingots of each element are prepared so as to have the composition of the above-described embodiment, and then these are melted in a melting furnace and injected into a mold to be solidified.
  • L1 2 phase or to produce an ingot having an L1 2 phase and structure made of Ni solid solution phase.
  • This heat treatment is a heat treatment (homogenization heat treatment) performed to remove a non-uniform solidified structure, and the conditions are not particularly limited.
  • the heat treatment may be performed in a vacuum at a temperature of 950 ° C. to 1100 ° C. for 24 to 48 hours.
  • solidification strain resulting from the solidification rate and non-uniformity of the cast structure generated in a large ingot can be eliminated.
  • the Ni solid solution phase of fcc structure can be reduced and Vickers hardness can be improved. For this reason, it is possible to obtain a bearing material having a longer life.
  • the ingot of the obtained intermetallic compound alloy is processed into a predetermined shape to produce a bearing.
  • a bearing having a predetermined shape is manufactured by cutting and cutting the obtained ingot.
  • the ingot was cut and cut, but this is only an example and is not limited to cutting.
  • the shape of the inner ring and the outer ring may be directly finished by a method of melting and casting directly on the shape of the inner ring and the outer ring or by powder metallurgy.
  • a bearing is assembled using the inner ring, outer ring, and rolling elements.
  • the rolling elements may be selected and obtained in such a size that the inner ring and the outer ring form a predetermined gap. Note that heat treatment may be performed after the obtained ingot is cut and cut.
  • FIG. 1 shows a rolling bearing (ball bearing) as an example of the embodiment.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a rolling bearing.
  • a rolling bearing 1 shown in FIG. 1 has an inner ring 2 having an inner peripheral surface and an outer peripheral surface, an inner peripheral surface and an outer peripheral surface, and an outer ring disposed with the inner peripheral surface facing the outer peripheral surface of the inner ring 2. 3, a rolling element 4 that rolls between the outer peripheral surface of the inner ring 2 and the inner peripheral surface of the outer ring 3, and a cage 5 that holds the rolling element 4 in a state where the rolling element 4 can roll. ing.
  • the outer ring surface of the inner ring 2 and the inner ring surface of the outer ring 3 are provided with raceway surfaces 2A and 3A, respectively, on which rolling elements roll.
  • a predetermined gap is provided so that the rolling element 4 rolls on the raceway surfaces 2A and 3A.
  • An inner ring 2 and an outer ring 3 are installed.
  • the inner ring 2 and the outer ring 3 are made of a Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy, and the rolling elements 4 are made of a ceramic material.
  • the raceway surfaces 2 ⁇ / b> A and 3 ⁇ / b> A of the inner ring 2 and the outer ring 3 may be formed of a Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic compound alloy.
  • Either one or one of the raceway surfaces 2A and 3A may be formed of a Ni-based intermetallic compound alloy.
  • the cage 4 is preferably a cage formed of a material having a lubricating function. For example, graphite, soft metal, ceramic or a composite thereof is preferable.
  • FIG. 2 shows a sliding bearing according to another embodiment.
  • FIG. 2 is a sectional view of the plain bearing.
  • a plain bearing 1A shown in FIG. 2 is a so-called single layer journal bearing (solid type). It is formed in a cylindrical shape, and a sliding surface 2B is formed on its inner peripheral surface.
  • the entire bearing including the sliding surface 2B is formed of a Ni-based intermetallic compound alloy.
  • the entire bearing may be formed of an Ni-based intermetallic compound alloy.
  • a so-called two-layer structure (bimetal type) plain bearing may be used.
  • Performance Test Next, the performance test of the present invention will be described. In the following tests, a sample made from a Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound alloy having the composition shown in the above embodiment and a sample of SUS440C, which is a hard material exhibiting the highest hardness among stainless steels. The mechanical properties, rolling fatigue life test and heat-resistant rotation test were evaluated, and it was demonstrated that the high-temperature bearing of the present invention exhibits excellent performance at high temperatures.
  • a sample formed from an intermetallic compound was prepared by the following method. (1) Production of ingot First, ingots of Ni, Si, Ti, and Nb (purity 99.9% by weight, respectively) and B were weighed so as to have the composition shown in Table 4. A sample containing Nb is made of an ingot of 78 ⁇ ⁇ 280 mm (about 11 kg) by vacuum induction melting (VIM), and a sample containing Nb is made of an ingot of thickness 10 mm by arc melting. Produced. In the arc melting atmosphere, first, the melting chamber was evacuated and then replaced with an inert gas (argon gas). The electrode used was a non-consumable tungsten electrode, and a water-cooled copper hearth was used as the mold.
  • VIM vacuum induction melting
  • sample containing no Nb was subjected to homogenization heat treatment in which vacuum heat treatment (furnace cooling) was maintained at 1050 ° C. for 48 hours in order to eliminate casting segregation and homogenize.
  • the sample containing Nb is the Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic compound alloy used in the examples of the present invention, and is hereinafter referred to as “Example Sample 1”.
  • the sample that does not contain Nb is an example of a Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic compound alloy that is a material used for the bearing of the present invention, and is hereinafter referred to as “Example Sample 2”.
  • Example Sample 1 was cut into a predetermined thickness, and the obtained disk-shaped material was cut to produce an inner ring and an outer ring of the bearing.
  • the inner and outer diameters and end faces were subjected to rough grinding, and the raceway surfaces of the inner ring and outer ring were subjected to super-finish grinding that was the final finish.
  • FIG. 3 shows an SEM photograph of Example Sample 1.
  • Example Sample 1 which is a solidified material has a dendritic structure.
  • photographs taken at a high magnification are shown in FIGS.
  • FIGS. 3C and 3D it was confirmed that a single-phase structure was formed in the black contrast region, and a rectangular fine structure was formed in the gray contrast region.
  • the black contrast region is considered to be an L1 2 phase Ni 3 (Si, Ti) intermetallic compound phase
  • the gray contrast region is considered to be an Ni solid solution phase having an fcc structure.
  • Example Sample 1 is found to have a tissue Ni solid solution phase of fcc structure appeared to L1 2 phase. Incidentally, from the backscattered electron image of FIG. 2 (BEI), less the tone of shades is L1 2 phase and Ni solid solution phase, both phases were inferred to have similar alloy composition together. Furthermore, in order to eliminate casting segregation and homogenize, Example Sample 1 was subjected to a homogenization heat treatment, and the structure was observed.
  • BEI backscattered electron image of FIG. 2
  • Example Sample 1 was subjected to a homogenization heat treatment, and the structure was observed.
  • FIG. 4A shows an SEM photograph of Example Sample 1 that was not subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling).
  • FIG. 4B shows an SEM photograph of Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 1050 ° C. for 48 hours. Referring to FIGS. 4A and 4B, it can be seen that after the homogenization heat treatment held at 1050 ° C. for 48 hours, the dendritic structure is disappearing and the Ni solid solution phase is also decreased.
  • FIG. 5 (a) shows the X-ray diffraction (XRD) measurement result of Example Sample 1 (solidified material) that has not been subjected to the homogenization heat treatment.
  • FIG. 5 (b) shows the homogenization heat treatment held at 1050 ° C.
  • XRD X-ray diffraction
  • Example sample 1 (homogenized heat treatment material) is shown. Referring to FIG. 5, it can be seen that when the homogenization heat treatment is performed, the crystal orientation changes, but the peak position does not change. From the results of the structure observation shown in FIGS. 3 and 4, Example Sample 1 (solidified material) not subjected to homogenization heat treatment and Example Sample 1 (homogenized heat treatment material) subjected to homogenization heat treatment are both in the L1 2 phase. While it is understood that the Ni solid solution phase is in the tissue state of being dispersed, since there is no clear peak separation and peak shift to the XRD profile of FIG. 5, most of the lattice constant of the L1 2 phase and Ni solid solution phase difference It is thought that there is no. As is apparent from FIG. 4, L1 2 or Ni solid solution phase other than the phase does not exist.
  • FIG. 4 (c) shows a photograph of Example Sample 1 including the vacuum heat treatment held at 1050 ° C. for 48 hours and the vacuum heat treatment held at 950 ° C. for 48 hours.
  • FIG. 4 (d) shows a photograph of Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 950 ° C. for 48 hours. Referring to FIGS. 4 (c) and 4 (d), it can be seen that the Ni solid solution phase is reduced in both cases. Further, as shown in Table 5, with the decrease of the Ni solid solution phase, the Vickers hardness slightly increased in the heat-treated material compared with the solidified material.
  • Example Sample 1 Example Sample 2 and Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 950 ° C. for 48 hours, high temperature (300 ° C., 500 ° C., 600 ° C., The Vickers hardness test at 800 ° C. was performed.
  • a Vickers hardness test at a high temperature was also performed on the two materials SUS440C and SUS630.
  • SUS440C was subjected to Vickers hardness tests at high temperatures of 300 ° C., 500 ° C., and 800 ° C.
  • SUS630 was subjected to high temperatures of 300 ° C., 500 ° C., 600 ° C., and 800 ° C., respectively.
  • the load was 1 kg and the holding time was 20 seconds.
  • the measurement was performed in a reducing atmosphere (Ar + about 10% H 2 ), and the heating rate was 10 ° C. per minute.
  • the same measurement conditions Prior to the measurement at the high temperature, the same measurement conditions (load 1 kg, holding time 20) are used to measure the Vickers hardness at normal temperature in the same test piece used for the measurement of the Vickers hardness at the high temperature. Seconds).
  • FIG. 6 shows the measurement results.
  • FIG. 6 also shows Vickers hardness data for the two materials SUS440C and SUS630.
  • SUS440C has the highest hardness among stainless steels and is a material for ball bearings for heat resistance and special environments.
  • “VIM ingot Ni 3 (Si, Ti) + 2Nb (As-cast)” represents an example sample 1 of an ingot produced by a vacuum induction method
  • “VIM ingot Ni 3 (Si, “Ti) + 2Nb (950C-48h)” represents Example Sample 1 in which an ingot produced by the same method was subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) maintained at 950 ° C. for 48 hours.
  • “Arc button Ni 3 (Si, Ti) (1050C-48h)” is a vacuum that is maintained at 1050 ° C. for 48 hours in a button-shaped (thickness 10 mm) ingot (referred to as an arc button) produced by arc melting.
  • the Example sample 2 which heat-processed (furnace cooling) was represented.
  • Example Sample 1 in general bearing materials such as SUS440C, Vickers hardness sharply decreases as the temperature rises, while holding at Example Sample 1, Example Sample 2 and 950 ° C. for 48 hours. It can be seen that Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) does not have much lower Vickers hardness even when the temperature rises.
  • SUS440C and SUS630 have a Vickers hardness of about 620 and 260, respectively, when the temperature fluctuates from room temperature to 800 ° C., but at Example Sample 1, Example Sample 2 and 950 ° C.
  • Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) for 48 hours, the Vickers hardness was only reduced by about 190, about 90, and about 70, respectively. Further, Example Sample 1, Example Sample 2 and Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 950 ° C. for 48 hours have a Vickers hardness value higher than that of SUS630 in a temperature range of 500 ° C. or higher. I understand that it is expensive. Moreover, it turns out that the sample which performed the homogenization heat processing shows a Vickers hardness higher than SUS440C at about 600 degreeC or more.
  • Example Sample 1 solidified material contains a large amount of Ni solid solution phase. From the viewpoint of hardness at high temperatures it is presumed that L1 2 single-phase structure is preferable.
  • the Vickers hardness of each sample shown in FIG. 6 is approximately 790 at 300 ° C., approximately 600 at 300 ° C., approximately 500, 800 at 500 ° C.
  • the Vickers hardness of SUS630 was about 430 at room temperature, about 390 at 300 ° C, about 340 at 500 ° C, about 290 at 600 ° C, and about 170 at 800 ° C.
  • the Vickers hardness of Example Sample 1 of the ingot produced by the vacuum induction method is about 400 at room temperature, about 390 at 300 ° C., about 370 at 500 ° C., about 300 at 800 ° C., and about 800 ° C.
  • Example Sample 1 subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) maintained at 950 ° C. for 48 hours is about 370 at room temperature, about 400 at 300 ° C., about 370 at 600 ° C., 600 ° C. And about 280 at 800 ° C.
  • the Vickers hardness of Example Sample 2 was about 370 at room temperature, about 380 at 300 ° C., about 400 at 500 ° C., about 360 at 600 ° C., and about 300 at 800 ° C. Specific values for the Vickers hardness of FIG. 6 are shown in Tables 6 to 8.
  • Table 6 shows the Vickers hardness at each temperature of Example Sample 1 of the ingot produced by the vacuum induction method
  • Table 7 shows an example in which vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 950 ° C. for 48 hours was performed.
  • the Vickers hardness at each temperature of the sample 1 is shown.
  • Table 8 shows Vickers hardness at each temperature of Example Sample 2 in which the arc button was subjected to vacuum heat treatment (furnace cooling) held at 1050 ° C. for 48 hours.
  • the temperature of 25 ° C. in Tables 6 to 8 corresponds to room temperature.
  • Example Sample 1 a rolling fatigue life test was performed. Specifically, a thrust rolling life tester was used.
  • FIG. 7 shows a conceptual sectional view of a thrust rolling life tester.
  • FIG. 8 shows a top view and a cross-sectional view of a test piece that is a test object.
  • the thrust rolling life tester 10 shown in FIG. 7 rolls the ball 13 on the test piece 14 via the inner ring 12 by applying a load from the bearing housing 15 side and driving the drive shaft 11. This is a testing machine for investigating how long a life is at a certain load.
  • the example sample 1 is processed into a donut disk shape (outer diameter D 60 mm ⁇ inner diameter d 20 mm ⁇ thickness t 6 mm) shown in FIG. 8, and then the test piece 14 is installed in the bearing box 15 of the thrust rolling life tester 10. Evaluation was made based on the result of a rolling test when the drive shaft 11 was rotated. In each test, the number of tests was two.
  • Rolling fatigue life test conditions were as follows, using two types of bearing types. 1) Bearing model 51305, maximum surface pressure (between the ball and the test piece): 4.4 GPa, 3.3 GPa, load ball material: SUJ2, load ball diameter: 3/8 inch (9.525 mm), load ball track diameter ⁇ 38 0.5 mm, rotational speed 1200 rpm, lubricating oil: Super Malpas 10 (manufactured by Nippon Oil Corporation), lubrication method: in oil, test chamber temperature: 20 ° C. to 25 ° C.
  • Table 9 shows the results of the rolling fatigue life test.
  • the results of the rolling fatigue life test of SUS630 (Fe-17Cr-4Ni-4Cu-0.35Nb) are also shown.
  • the column of “Test Results” in Table 9 is the rolling life for each material and each test condition. Referring to Table 9, it can be seen that the life is equivalent to that of SUS630 under the condition of a load of 250 kgf. In particular, with a load of 43 kgf, a result of a lifetime of 500 hours or more is also obtained, and it can be seen that the load can be sufficiently used at room temperature.
  • Example 4 Heat-resistant rotation test A heat-resistant rotation test was performed on the ball bearings (Examples) using the inner ring and the outer ring of Example Sample 1. Specifically, the ball bearing was rotated in a high temperature environment, and thereafter, the ball bearing was evaluated from the appearance and dimension measurement. A similar test was performed and evaluated for a ball bearing having the same shape as that of the example, which was assembled with an outer ring and an inner ring formed of SUS440C (Fe-18Cr-1C). The test conditions are temperature: 600 ° C., load: 60 kgf, and rotation speed: 166 rpm.
  • the ball bearing has a specification of 6206SO (T02) Y3, a rolling element: ceramic ball 3/8 inch (9.525 mm, product number FYN-SN), and a cage: BS10609 UR-06 (manufactured by Niji Gisha).
  • FIG. 9 shows a photograph of the bearing before the heat resistant rotation test and its inner and outer rings.
  • FIG. 10 shows the state of the bearing in the high-temperature tank after the heat-resistant rotation test.
  • FIG. 11 shows photographs of the inner ring and the outer ring when the bearing after the heat resistant rotation test is disassembled.
  • FIG. 10 it can be seen that a lot of wear powder is generated in the bearing formed of SUS440C, whereas almost no wear powder is generated in the bearing formed of Example Sample 1.
  • both the inner and outer rings formed of SUS440C and the inner and outer rings formed of Example Sample 1 were oxidized in the heat-resistant rotation test and lost their metal color and turned black. It can be seen that there is a difference depending on the presence or absence of defects generated in this test.
  • the inner and outer raceway surfaces formed of SUS440C have many fine irregularities, and the rolling trace width is wide, whereas the inner and outer raceway surfaces formed of Example Sample 1 have fine irregularities. It can be seen that the rolling trace width is not wide (FIG. 11). Further, it can be seen that no seizure occurs in the inner ring / outer ring formed of Example Sample 1 (FIG. 11).
  • Table 10 shows the results of measuring the wear amount of the inner ring and the outer ring after the heat resistant rotation test. Referring to Table 10, it can be seen that the amount of wear is much smaller in the case of Example Sample 1 than in the case where the material of the inner and outer ring members is SUS440C. From the results of FIGS. 10, 11 and Table 10, it can be seen that the bearing formed of Example Sample 1 is difficult to seize and wear at high temperatures. It is estimated that the contact area increases as the temperature increases, and therefore the influence of friction and wear increases. From these results, it can be understood that the bearing formed of Example Sample 1 has particularly excellent wear characteristics. Furthermore, since the hardness is maintained at a high temperature, it can be understood that a defect is hardly generated on the raceway surface.
  • Example Sample 1 Further, assuming that the material of Example Sample 1 is fatigued and the wear amount of the inner ring and the outer ring is the wear amount of the bearing, and calculating the bearing life time based on SUS440C, the inner ring and the outer ring were formed in Example Sample 1. It was confirmed that it took 8336 hours for the bearing to reach the same amount of wear as that of the bearing in which the inner ring and the outer ring were formed with SUS440C (Table 10). It can be seen that the bearing formed of Example Sample 1 has a very long life under a high temperature environment and exhibits excellent heat resistance.
  • Example Sample 1 has completely different characteristics from general bearing materials such as SUS440C, and the mechanical characteristics do not change much even when the temperature rises.
  • the bearing formed of Example Sample 1 is equivalent to SUS440C in the rolling fatigue life test at normal temperature, but has a very long life and excellent heat resistance in the heat resistant rotation test in a high temperature environment. is doing. Therefore, the bearing formed of Example Sample 1 can be suitably used for applications that require a high life at high temperatures. Since the Ni 3 (Si, Ti) -based intermetallic alloy has non-magnetic properties, bearings formed of this intermetallic alloy cause wear powder to accumulate in the raceway ring due to magnetization. As a result, it has the property of suppressing acceleration of wear. Further, this bearing can be suitably used in applications (for example, semiconductor manufacturing equipment) that are required to be non-magnetic.
  • Rolling bearing (ball bearing) 1A slide bearing 2 inner ring 2A, 3A raceway surface 2B slide surface 3 outer ring 4 rolling element 5 cage 10 thrust rolling life tester 11 drive shaft 12 inner ring 13 ball 14 test piece 15 bearing box

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Abstract

　高温で優れた寿命を備える軸受を提供する。　この発明によれば，Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含み、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受が提供される。

Description

Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された高温用軸受及びその製造方法
　この発明は、高温用軸受に関し、特に、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）を基本組成とする金属間化合物合金（以下，「Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金」と呼ぶ。）で形成された高温用軸受及びその製造方法に関する。
　軸受は、多くの産業分野で使用される機械要素であり、タービンやエンジンのような高温での動作が要求される機械でも使用されている。高温で用いられる軸受は、マルテンサイト系ステンレス鋼や軸受用耐熱鋼などの材料で形成されているが、このような軸受は、約３００～４００℃程度が動作の限度とされている。このため、高温で動作可能な軸受の研究・開発が進められている。高温特殊環境下でも長期の寿命が得られる軸受として、転動体の母材を軸受鋼又はステンレス鋼としその表面に窒化処理を施した軸受が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００２－２２１２２７号公報
　しかし、近年、半導体や液晶等の製造分野や熱処理の産業設備において、さらに高温でも動作可能な軸受が求められるようになっている。高温の環境で優れた特性を有する軸受が求められており、特に、優れた寿命を備える軸受が求められている。
　この発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高温で優れた寿命を備える軸受を提供するものである。
　この発明によれば、Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含み、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受が提供される。
　この発明の発明者らは、材料の硬さ特性は高温になるに従い低下する傾向があるとされるところ、常温で優れた硬さ特性を有する材料が、高温で優れた寿命を備える軸受の材料と限らないと考え、鋭意研究を行った。そして、その結果、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金（以下、「金属間化合物」とも呼ぶ。）において、７．５～１２．５原子％のＳｉ，４．５～１０．５原子％のＴｉ，０～３原子％のＮｂ及び０～３原子％のＣｒを含有させた金属間化合物で形成した軸受が４００℃から８００℃の高温で優れた寿命を有することを見出し、この発明の完成に到った。この発明の軸受は、高温で好適に用いることができる。
この発明の一実施形態の軸受の断面図である。 この発明の他の実施形態の軸受の断面図である。 この発明の実証実験での実施例試料１のＳＥＭ写真である。（ａ）と（ｂ），（ｃ）と（ｄ）は、同一視野のＳＥＭ写真であり、（ａ）と（ｃ）は２次電子像（ＳＥＭ－ＳＥ像）であり、（ｂ）と（ｄ）は反射電子像（ＳＥＭ－ＢＥ像）である。 この発明の実証実験での実施例試料１のＳＥＭ写真である。（ａ）は、均質化熱処理を施していない凝固材のＳＥＭ写真であり、（ｂ）～（ｄ）は、凝固材に熱処理を施した試料のＳＥＭ写真である。 （ａ）は均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）のＸ線プロファイルであり、（ｂ）は１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）のＸ線プロファイルである。 この発明の実証実験における、高温でのビッカース硬さの測定結果を示すグラフである。 スラスト転がり寿命試験機の概念的な断面図である。 スラスト転がり寿命試験機に用いる転がり寿命試験片の（ａ）上面図及び（ｂ）断面図である。 この発明の実施形態に係る軸受及びその部品である内輪・外輪の、耐熱回転試験前の写真である。 耐熱回転試験後の高温槽内での軸受と摩耗粉の状態を示す写真である。 耐熱回転試験後の軸受を分解したときの写真である。（a）～（c）は、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受であり、（ｄ）～（ｆ）は、実施例試料１で形成された軸受である。
１．軸受の材料
　この発明の一実施形態の高温用軸受は、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、その化合物は、Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含む。
　まず、各組成の含有量について詳述する。なお、この明細書において、「～」は、端の点を含む。
　Ｓｉの含有量は、７．５～１２．５原子％であり、好ましくは、１０．０～１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０，１１．５，１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　Ｔｉの含有量は、４．５～１０．５原子％であり、好ましくは、５．５～９．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０，８．５，９．０又は９．５原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　Ｎｂ及びＣｒは、ともに高温での機械特性を改善させる性質を有するので、好ましくはＮｂ及びＣｒのいずれか一方が含有される。その含有量は、好ましくは１．５～２．５原子％である。Ｎｂ及びＣｒの双方が含有され、これらの含有量が１．５～２．５原子％となってもよい。
　Ｎｂの含有量は、０～３原子％であり、好ましくは、１．５～２．５原子％である。Ｎｂの具体的な含有量は、例えば，０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５又は３．０原子％である。Ｎｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　Ｃｒの含有量は、０～３原子％であり、好ましくは、１．５～２．５原子％である。Ｃｒの具体的な含有量は、例えば，０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５又は３．０原子％である。Ｃｒの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　Ｎｉの含有量は、例えば，７８．５～８１．０原子％であり、好ましくは，７８．５～８０．５原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば，７８．５，７９．０，７９．５，８０．０，８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　上記各元素の含有量は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒ及びＮｉの含有量の合計が１００原子％になるように適宜調整される。
　Ｂの含有量は、２５～５００重量ｐｐｍ，好ましくは，２５～１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば，２５，４０，５０，６０，７５，１００，１５０，２００，３００，４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
　この実施形態の高温用軸受に用いる金属間化合物の具体的な組成は、例えば、表１～３に示す組成（又は表１～３に示す組成のうちの何れか２つの間の範囲の組成）に上記含有量のＢを添加したものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　また、この発明の一実施形態の高温用軸受を形成するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のビッカース硬さは、特に限定されないが、８００℃におけるビッカース硬さが、好ましくは２１０～２８０である。具体的には例えば、２１０，２２０，２３０，２４０，２５０，２６０，２７０，２８０である。８００℃におけるビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
　また、６００℃におけるビッカース硬さが、好ましくは３００～３６０である。具体的には例えば、３００，３１０，３２０，３３０，３４０，３５０，３６０である。６００℃におけるビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
　また、５００℃におけるビッカース硬さが、好ましくは３７０～４００である。具体的には例えば、３７０，３８０，３９０，４００である。５００℃におけるビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
　また、室温におけるビッカース硬さが、好ましくは３７０～４００である。具体的には例えば、３７０，３８０，３９０，４００である。室温におけるビッカース硬さの値は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
　なお、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のビッカース硬さは、ある程度の値以上であればよく、例えば、８００℃におけるビッカース硬さが２８０より大きいＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で軸受を形成してもよい。他の温度においても同様に、６００℃におけるビッカース硬さが３６０より大きくてもよく、５００℃におけるビッカース硬さが４００より大きくてもよい。また、室温におけるビッカース硬さが４００より大きくてもよい。このように、上記に記載したビッカース硬さの数値範囲よりも大きいビッカース硬さを示すＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で軸受を形成してもよい。
　また、室温と８００℃のビッカース硬さの差は、特に限定されないが、好ましくは５０～２００である。具体的には例えば、５０，１００，１５０，１９０，２００である。この差は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
　次に、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の組織について説明する。この実施形態の高温用軸受に用いる金属間化合物合金は、好ましくは、Ｌ１2相からなる単相組織、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する。Ｎｉ3Ｎｂのような硬質第二相を分散させると剥離やクラック導入の起点となりやすいため、Ｌ１2相単相、又はＮｉ固溶体相のような、マトリックスと硬さがあまり違わない相として存在する方が軸受の形成に好ましいからである。Ｌ１2相は、Ｎｂを固溶したＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）相であり、Ｎｉ固溶体相は、ｆｃｃ構造で、その格子定数は、Ｌ１2相とほぼ同等の値である。
　これらの組織は、ビッカース硬さの観点からすると、Ｌ１2相からなる単相組織が好ましく、軸受の製造性・加工性の観点からすると、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織が好ましい。なお、組織又は変形の均一性の観点からすると、Ｎｉ固溶体相よりもＬ１2相のほうが好ましいので、軸受の変形や寸法精度による寿命の点でも、Ｌ１2相からなる単相組織が好ましい。
２．軸受の構成
　この発明の軸受は、転がり軸受であってもよいし、また、すべり軸受であってもよい。転がり軸受やすべり軸受であれば特に限定されないが、例えば、玉軸受、ころ軸受、ジャーナル軸受であってもよいし、ラジアル軸受やスラスト軸受であってもよい。
　一実施形態として、すべり軸受を挙げると、この軸受は、軸を支える部分（例えば、すべり面）が前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。この一実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により、軸を支える部分が形成されているので、この発明の軸受は、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。
　また、他の実施形態として、転がり軸受を挙げると、他の実施形態に係る軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、前記転動体がセラミック材料で形成され、前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方（つまり、一方又は両方）が、前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。この実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により内輪、外輪及び転動体が形成されているので、上記の実施形態の軸受と同様に、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。つまり、内輪や外輪などの軌道部品がＮｉ基金属間化合物合金で形成されることが好ましく、転動体がセラミック材料で形成されることが好ましい。ここで、軌道部品とは、軌道面や軌道溝を備える軌道輪をいい、たとえば、転がり軸受の場合、内輪、外輪が該当し、スラスト軸受の場合、軌道盤がこれに該当する。
　前記セラミック材料には、例えば、窒化ケイ素が好ましい。ほか、セラミック材料として、炭化ケイ素、アルミナ（酸化アルミニウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）等の材料であってもよい。線膨張係数が小さく、凝着や損傷が生じにくいため、転動体の材料としてセラミック材料が好適である。このため、転動体がセラミック材料で形成されることにより、優れた寿命を備える軸受が提供される。
３．耐熱特性
　この発明の一実施形態の軸受は、高温で好適に用いることができる。高温用軸受とは、４００℃から８００℃までの温度で用いる軸受をいう。この温度は、例えば、４００℃，４５０℃，５００℃，５５０℃，６００℃，６５０℃，７００℃，７５０℃，８００℃を挙げることができ、ここに例示した数値のいずれか２つの範囲内であってもよい。
　ビッカース硬さの観点からすると、５００℃以上での使用がより好ましく、６００℃以上での使用がさらに好ましい。ＳＵＳ６３０（Ｆｅ－１７Ｃｒ－４Ｎｉ－４Ｃｕ－０．３５Ｎｂ）と比較すると、５００℃以上でより好適にこの軸受を用いることができ、ＳＵＳ４４０Ｃ（Ｆｅ－１８Ｃｒ－１Ｃ）と比較すると、６００℃以上でさらに好適にこの軸受を用いることができる。
　また、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物の材質の観点からすると、最高使用温度は８００℃以下が好ましい。
４．軸受の製造方法
　まず、軸受を形成するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成になるように各元素の地金を用意し、その後、これらを溶解炉で溶融し鋳型に注入して凝固させる。これにより、Ｌ１2相、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する鋳塊を作製する。高温強度及び変形の均一性の観点からすると、凝固した鋳塊に対して、さらに熱処理を行うことが好ましい。この熱処理は、不均一な凝固組織を除去するために行う熱処理（均質化熱処理）であり、その条件は、特に限定されない。熱処理は、例えば、真空中において、９５０℃～１１００℃の温度で２４～４８時間処理してもよい。この熱処理により、凝固速度に起因する凝固ひずみや大型の鋳塊で発生する鋳造組織の不均一性を解消することができる。また、ｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相を低減でき、ビッカース硬さを向上させることができる。このため、より優れた寿命を備える軸受の材料を得ることができる。
　次に、得られた金属間化合物合金の鋳塊を所定の形状に加工し、軸受を作製する。例えば、得られた鋳塊を切断し、切削加工することにより所定の形状の軸受を作製する。ここで鋳塊を切断し、切削加工することを挙げたが、これは例示にすぎず、切削加工に限られない。例えば、塑性加工のような周知の方法を適宜適用することができる。あるいは、内輪および外輪の形状に直接、溶解・鋳造する方法や粉末冶金法により、内輪，外輪の形状に直接仕上げてもよい。
　最後に、上記内輪および外輪，転動体を用いて軸受を組み立てる。なお、転動体は、内輪と外輪が所定の間隙をなす大きさのものを選定し入手すればよい。
　なお、得られた鋳塊を切断し、切削加工したのちに、熱処理を行ってもよい。
　次に、この発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。
　図１に、実施形態の例として転がり軸受（玉軸受）を示す。図１は、転がり軸受の断面図である。図１に示す転がり軸受１は、内周面と外周面とを有する内輪２と、内周面と外周面とを有し、前記内輪２の外周面に内周面を向けて配置された外輪３と、内輪２の外周面と外輪３の内周面との間で転動する転動体４と、転動体４が転動可能な状態で転動体４を保持する保持器５とで構成されている。内輪２の外周面と外輪３の内周面にはそれぞれ転動体が転動する軌道面２Ａ、３Ａが設けられ、この軌道面２Ａ、３Ａで転動体４が転動するように所定の間隙で内輪２と外輪３が設置されている。この転がり軸受１では、内輪２、外輪３がＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、転動体４が、セラミック材料で形成されている。この内輪２及び外輪３は、例えば、内輪２と外輪３の軌道面２Ａ、３ＡがＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されてもよいし、また、内輪２、外輪３のいずれか一方、又は軌道面２Ａ、３Ａのいずれか一方がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよい。
　なお、保持器４には、潤滑機能を持った材料で形成された保持器が好ましい。例えば、グラファイト、軟質金属、セラミック又はこれらの複合体が好ましい。
　また、図２に、他の実施形態のすべり軸受を示す。図２は、すべり軸受の断面図である。図２に示すすべり軸受１Ａは、いわゆる１層構造（ソリッドタイプ）のジャーナル軸受である。円筒形状に形成され、その内周面にすべり面２Ｂが形成されている。この実施形態の軸受では、すべり面２Ｂを含む軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されている。軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよいが、例えば、内周面を構成しＮｉ基金属間化合物合金で形成された合金層と、その外周側に鋼で形成された裏金層で構成される、いわゆる２層構造（バイメタルタイプ）のすべり軸受であってもよい。
　以上の実施形態で示した種々の特徴は、互いに組み合わせることができる。１つの実施形態中に複数の特徴が含まれている場合、そのうちの１又は複数個の特徴を適宜抜き出して、単独で又は組み合わせて、この発明に採用することができる。
５．性能試験
　次に、この発明の性能試験について説明する。以下の試験では、上記実施形態で示した組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金から作製した試料と、ステンレス鋼のなかで最高の硬さを示す硬質材料であるＳＵＳ４４０Ｃの試料について、機械的特性、転がり疲労寿命試験及び耐熱回転試験の評価を行い、この発明の高温用軸受が、高温において優れた性能を示すことを実証した。
Ａ．試料の作製
　以下の方法で、金属間化合物から形成された試料を作製した。
（１）鋳塊の作製
　まず、表４に示す組成になるようにＮｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量した。Ｎｂを含む試料は、真空誘導溶解（ＶＩＭ）法により７８φ×２８０ｍｍ（約１１ｋｇ）の鋳塊からなる試料を作製し、Ｎｂを含まない試料はアーク溶解により厚さ１０ｍｍの鋳塊からなる試料を作製した。なお、アーク溶解の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。さらに、Ｎｂを含まない試料は、鋳造偏析を解消し、均質化するために、１０５０℃で４８時間保持の真空熱処理（炉冷）を行う均質化熱処理を行った。
　Ｎｂを含む試料がこの発明の実施例に用いた素材のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金であり、以下、「実施例試料１」と呼ぶ。Ｎｂを含まない試料は、この発明の軸受に用いる素材のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の一例であり、以下、「実施例試料２」と呼ぶ。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（２）玉軸受の加工
　次に、実施例試料１の鋳塊を所定の厚さに切断し、得られた円盤状素材を切削加工して、軸受の内輪及び外輪を製作した。内径・外径及び端面に粗研削加工を施し、内輪と外輪の軌道面に最終仕上げである超仕上げ研削加工を施した。
（３）高温用玉軸受の組立
　さらに、前記製作した内輪と外輪とが所定のすきまをなすように、窒化ケイ素セラミックス球を組み込み、更に、固体潤滑剤保持器を装着して、図１に示す玉軸受を完成させた。
Ｂ．評価
（１）組織観察
　実施例試料１の鋳塊について、断面組織を評価した。図３に実施例試料１のＳＥＭ写真を示す。図３の（ａ），（ｂ）を参照すると、凝固材である実施例試料１では、デンドライト状組織であることがわかる。さらに高倍率で観察した写真を図３の（ｃ），（ｄ）に示す。図３の（ｃ），（ｄ）を参照すると、黒色のコントラストの領域では単相組織が形成され、灰色のコントラストの領域では矩形状の微細組織が形成されていることが確認された。黒色のコントラスト領域はＬ１2相のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）金属間化合物相であり、灰色のコントラスト領域はｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相であると考えられる。これらの図から、実施例試料１はＬ１2相にｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相が出現した組織を有していることがわかる。なお、図２の反射電子像（ＢＥＩ）より、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相では色調の濃淡は少なく、両相は互いに類似した合金組成を有していることが推察された。
　さらに、鋳造偏析を解消し均質化するため、実施例試料１に均質化熱処理を施し、組織観察をした。
　図４（ａ）に、真空熱処理（炉冷）を行っていない実施例試料１のＳＥＭ写真を示す。また、図４（ｂ）に、１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を行った実施例試料１のＳＥＭ写真を示す。図４（ａ），（ｂ）を参照すると、１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした後は、デンドライト状組織が消失しつつあり、Ｎｉ固溶体相も減少していることがわかる。
　図５（ａ）に均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）のＸ線回折（ＸＲＤ）測定結果を示し、図５（ｂ）に１０５０℃で４８時間保持する均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）のＸ線回折測定結果を示す。
　図５を参照すると、均質化熱処理をすると、結晶配向は変化しているが、ピーク位置は変化していないことがわかる。図３，図４の組織観察結果から、均質化熱処理をしていない実施例試料１（凝固材）と均質化熱処理をした実施例試料１（均質化熱処理材）とは、ともにＬ１2相中にＮｉ固溶体相が分散した組織状態になっていることがわかるが、図５のＸＲＤプロファイルに明確なピーク分離やピークシフトが無いことから、Ｌ１2相とＮｉ固溶体相の格子定数にはほとんど差異がないものと考えられる。
　なお、図４より明らかなように、Ｌ１2あるいはＮｉ固溶体相以外の相は存在していない。
　発明者は、Ｎｉ過剰組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）でも、前記同様のＮｉ固溶体相が出現し、Ｎｉ過剰組成のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）に低温熱処理を行うとＮｉ固溶体相が消失することを見いだしている。そこで、熱処理温度を１０５０℃から９５０℃に下げて組織観察の変化を調査した。図４（ｃ）に、１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理にくわえ、さらに、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理をくわえた実施例試料１の写真を示す。また、図４（ｄ）に、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１の写真を示す。
　図４（ｃ），図４（ｄ）を参照すると、いずれの場合もＮｉ固溶体相が減少していることがわかる。また、表５に示すように、Ｎｉ固溶体相の減少に伴い、熱処理材では凝固材に比べてビッカース硬さが若干増加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
（２）高温ビッカース硬さ試験
　実施例試料１、実施例試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１について、高温（３００℃，５００℃，６００℃，８００℃）でのビッカース硬さ試験を行った。また、あわせてＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ６３０の二つの材料についても高温でのビッカース硬さ試験を行った。ＳＵＳ４４０Ｃは、３００℃，５００℃，８００℃の高温で、ＳＵＳ６３０は、３００℃，５００℃，６００℃，８００℃の高温で、それぞれビッカース硬さ試験を行った。荷重は１ｋｇで、保持時間は２０秒であった。測定は還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ2）で行い、昇温速度は毎分１０℃で行った。なお、上記の高温でのビッカース硬さ測定に用いたものと同一の試験片における常温でのビッカース硬さを、上記の高温での測定に先立って、同一の測定条件（荷重１ｋｇ，保持時間２０秒）で測定した。
　図６に測定結果を示す。また、図６に、ＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ６３０の二つの材料についてのビッカース硬さのデータも合わせて示す。なお、ＳＵＳ４４０Ｃは、ステンレス鋼中で最高硬さを示し、耐熱・特殊環境用のボールベアリングの材料である。図６において、「ＶＩＭ鋳塊Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）＋２Ｎｂ（Ａｓ－ｃａｓｔ）」は、真空誘導法で作製された鋳塊の実施例試料１を表し、「ＶＩＭ鋳塊Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）＋２Ｎｂ（９５０Ｃ－４８ｈ）」は、同法で作製された鋳塊に９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を施した実施例試料１を表している。また、「アークボタンＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）（１０５０Ｃ－４８ｈ）」は、アーク溶解で作製されたボタン形状（厚さ１０ｍｍ）の鋳塊（アークボタンという）に１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を施した実施例試料２を表している。
　図６を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃ等の一般的な軸受材料は、温度が上昇するに従いビッカース硬さが急激に低下するのに対し、実施例試料１、実施例試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１は、温度が上昇してもビッカース硬さがあまり低下しないことがわかる。
　例えば、図６において、ＳＵＳ４４０Ｃ及びＳＵＳ６３０は、室温から８００℃に温度が変動すると、ビッカース硬さがそれぞれ約６２０，約２６０小さくなっているが、実施例試料１、実施例試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１は、それぞれビッカース硬さが約１９０，約９０，約７０小さくなっているだけであった。
　また、実施例試料１、実施例試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料１は、５００℃以上の温度域において、ＳＵＳ６３０よりもビッカース硬さの値が高いことが分かる。また、均質化熱処理をした試料はおよそ６００℃以上でＳＵＳ４４０Ｃよりも高いビッカース硬さを示すことがわかる。
　なお、軸受の使用環境を考慮すると、ＳＵＳ４４０Ｃ等の合金は、高温で酸化による劣化や組織の変化や粗大化が生じることが考えられる。このため、これらの材料で軸受を形成した場合、より低温域で実施例試料の優位性が現れると推定できる。
　そして、実施例試料１よりも、実施例試料２及び９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）をした実施例試料のほうがビッカース硬さの値が高いことが分かる。これは実施例試料１（凝固材）がＮｉ固溶体相を多く含むことに起因しているものと考えられる。高温での硬さの観点からはＬ１2単相組織が望ましいと推察される。
　ここで、図６に示された各試料のビッカース硬さは、図６から理解できるように、ＳＵＳ４４０Ｃのビッカース硬さが、室温で約７９０、３００℃で約６００、５００℃で約５００、８００℃で約１６０であり、ＳＵＳ６３０のビッカース硬さが、室温で約４３０、３００℃で約３９０、５００℃で約３４０、６００℃で約２９０、８００℃で約１７０であった。
　これに対し、真空誘導法で作製された鋳塊の実施例試料１のビッカース硬さは、室温で約４００、３００℃で約３９０、５００℃で約３７０、６００℃で約３００、８００℃で約２１０であり、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を施した実施例試料１のビッカース硬さは、室温で約３７０、３００℃で約４００、５００℃で約３７０、６００℃で約３５０、８００℃で約２８０であった。また、実施例試料２のビッカース硬さは、室温で約３７０、３００℃で約３８０、５００℃で約４００、６００℃で約３６０、８００℃で約３００であった。
　図６のビッカース硬さについて具体的な値を表６～表８に示す。表６は、真空誘導法で作製された鋳塊の実施例試料１の各温度におけるビッカース硬さを示し、表７は、９５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を施した実施例試料１の各温度におけるビッカース硬さを示している。また、表８は、アークボタンに１０５０℃で４８時間保持する真空熱処理（炉冷）を施した実施例試料２の各温度におけるビッカース硬さを示している。ここで表６～表８における２５℃の温度は室温に対応している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　（３）転がり疲労寿命試験
　実施例試料１について、転がり疲労寿命試験を行った。具体的には、スラスト転がり寿命試験機を用いた。図７にスラスト転がり寿命試験機の概念な断面図を示す。また、図８に試験対象である試験片の上面図及び断面図を示す。図７に示すスラスト転がり寿命試験機１０は、軸受箱１５側から負荷をかけるとともに駆動軸１１を駆動させることにより、内輪１２を介してボール１３を、試験片１４のうえで転動させ、どの程度の負荷でどの程度の寿命があるのかを調べるための試験機である。
　まず、実施例試料１を図８に示すドーナツ円盤状（外径Ｄ６０ｍｍ×内径ｄ２０ｍｍ×厚さｔ６ｍｍ）に加工し、次いで、スラスト転がり寿命試験機１０の軸受箱１５にその試験片１４を設置し、駆動軸１１を回転させた際の転がり試験の結果により評価した。各試験とも試験回数は２回とした。
転がり疲労寿命試験の条件
　試験の条件は次に示す様に、２種類の軸受型式を用いて行った。
１）軸受型式５１３０５、最大面圧（ボールと試験片間）：４．４ＧＰａ、３．３ＧＰａ、負荷ボール材料：ＳＵＪ２、負荷ボール直径：３／８インチ（９．５２５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３８．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃～２５℃、で行った。
２）軸受型式５１１０５、最大面圧（ボールと試験片間）：３．２ＧＰａ、負荷ボール直径：１／４インチ（６．３５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３３．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃～２５℃、で行った。
　表９に転がり疲労寿命試験の結果を示す。またＳＵＳ６３０（Ｆｅ－１７Ｃｒ－４Ｎｉ－４Ｃｕ－０．３５Ｎｂ）の転がり疲労寿命試験の結果も合わせて示す。表９における「試験結果」の欄が各材料及び各試験条件における転がり寿命である。
　表９を参照すると、負荷２５０ｋｇｆの条件で、ＳＵＳ６３０と同等の寿命であることがわかる。特に負荷４３ｋｇｆでは５００時間以上の寿命時間となる結果も得られ、常温において十分使用に耐えることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　（４）耐熱回転試験
　実施例試料１の内輪及び外輪を用いた玉軸受（実施例）について、耐熱回転試験を行った。具体的には、高温の環境下で玉軸受を回転動作させ、その後、その玉軸受の外観や寸法測定から評価した。また、ＳＵＳ４４０Ｃ（Ｆｅ－１８Ｃｒ－１Ｃ）で形成された外輪及び内輪で組み立てた、実施例と同一形状の玉軸受についても、同様の試験を行い、評価した。
　試験の条件は、温度：６００℃，負荷：６０ｋｇｆ，回転数：１６６ｒｐｍである。玉軸受は、仕様：６２０６ＳＯ（Ｔ０２）Ｙ３とし，転動体：セラミックボール３／８インチ（９．５２５ｍｍ，品番ＦＹＮ－ＳＮ），保持器：ＢＳ１０６０９　ＵＲ－０６（虹技社製）を用いた。
　図９に、耐熱回転試験前の軸受及びその部品である内輪・外輪の写真を示す。また、図１０に、耐熱回転試験後の高温槽内での軸受の状態を示す。さらに、図１１に耐熱回転試験後の軸受を分解したときの内輪及び外輪の写真を示す。
　図１０を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受は多くの摩耗粉が発生しているのに対し、実施例試料１で形成された軸受は摩耗粉がほとんど発生していないことがわかる。また、図９及び図１１を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内輪・外輪及び実施例試料１で形成された内輪・外輪は、ともに耐熱回転試験で酸化し金属色を失い黒く変色しているものの、この試験で発生した欠陥の有無で相違していることがわかる。つまり、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内輪・外輪の軌道面には細かい凹凸が多数みられ、転動痕幅が広いのに対し、実施例試料１で形成された内輪・外輪の軌道面には細かい凹凸があまりなく、転動痕幅が広くないことがわかる（図１１）。さらに、実施例試料１で形成された内輪・外輪に焼き付きも発生していないことがわかる（図１１）。
　また、表１０に耐熱回転試験後の内輪及び外輪について摩耗量を測定した結果を示す。表１０を参照すると、内外輪部材の材質をＳＵＳ４４０Ｃとした場合よりも、実施例試料１とした場合のほうが、その摩耗量が大幅に小さいことがわかる。図１０，図１１及び表１０の結果から、実施例試料１で形成された軸受は、高温で焼き付きにくく、摩耗しにくいことがわかる。高温になるに従い接触面積が増え、そのため摩擦や摩耗の影響が大きくなると推定される。これらの結果から、実施例試料１で形成された軸受は、特に摩耗特性が優れていると理解できる。さらに高温で硬さが維持されたことから軌道面に欠陥が生じにくいと理解できる。
　さらに、実施例試料１の材料が疲労に内輪と外輪との摩耗量が軸受の摩耗量であるとし、ＳＵＳ４４０Ｃを基準として軸受の寿命時間を算出すると、実施例試料１で内輪と外輪を形成した軸受は、ＳＵＳ４４０Ｃで内輪と外輪を形成した軸受と同等の摩耗量に達するまでに８３３６時間を要することが確認できた（表１０）。実施例試料１で形成された軸受が、高温環境下できわめて寿命が長く、優れた耐熱性を示すことがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　まとめ
　以上の評価結果から分かるように、実施例試料１は、ＳＵＳ４４０Ｃ等の一般的な軸受材料と特性が全く異なり、温度が上昇しても機械的特性があまり変化しない。また、実施例試料１で形成された軸受は、常温での転がり疲労寿命試験ではＳＵＳ４４０Ｃと同等であるものの、高温の環境下での耐熱回転試験では、きわめて寿命が長く、優れた耐熱性を有している。従って、実施例試料１で形成された軸受は、高温で寿命が要求される用途に好適に用いることができる。
　なお、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は非磁性の特性を有するから、この金属間化合物合金で形成された軸受は、磁化することによる摩耗粉の軌道輪内への堆積が生じ難く、結果として、摩耗の加速を抑制する性質を有している。また、この軸受は非磁性であることが求められる用途（例えば、半導体製造装置）でも好適に用いることができる。
１　転がり軸受（玉軸受）
１Ａ　すべり軸受
２　内輪
２Ａ、３Ａ　軌道面
２Ｂ　すべり面
３　外輪
４　転動体
５　保持器
１０　スラスト転がり寿命試験機
１１　駆動軸
１２　内輪
１３　ボール
１４　試験片
１５　軸受箱

Claims (8)

  1. Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含み、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受。
  2. 前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、室温と８００℃のビッカース硬さの差が５０～２００である請求項１に記載の高温用軸受。
  3. 前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、
    Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：１０．０～１２．０原子％，Ｔｉ：５．５～９．５原子％，Ｎｂ：１．５～２．５原子％，Ｃｒ：１．５～２．５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～１００重量ｐｐｍを含む請求項１に記載の高温用軸受。
  4. 前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、Ｌ１2相からなる単相組織、又はＬ１2相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する請求項１～３の何れか１つに記載の高温用軸受。
  5. 内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、
    前記転動体がセラミック材料で形成され、
    前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方が、Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含み、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０である前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受。
  6. 前記転動体が窒化ケイ素で形成された請求項５に記載の高温用軸受。
  7. 高温用軸受の製造方法であって、
    Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含む鋳塊に対して熱処理を行う工程と、
    熱処理がされた鋳塊を用いて軸受を形成する工程とを備え、
    前記鋳塊に対して熱処理を行う工程は、熱処理を行うことにより、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０である鋳塊を作製する工程である軸受の製造方法。
  8. 高温用軸受の製造方法であって、
    Ｎｉを主成分とし且つＳｉ：７．５～１２．５原子％，Ｔｉ：４．５～１０．５原子％，Ｎｂ：０～３原子％，Ｃｒ：０～３原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：２５～５００重量ｐｐｍを含む鋳塊を用いて軸受を形成する工程と、
    鋳塊を用いて形成された軸受に対して熱処理を行う工程とを備え、
    前記軸受に対して熱処理を行う工程は、熱処理を行うことにより、８００℃におけるビッカース硬さが２１０～２８０である軸受を作製する工程である軸受の製造方法。
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