JP5445750B2 - Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成された高温用軸受及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この発明の一実施形態の高温用軸受は、Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成され、その化合物は、Niを主成分とし且つSi:7.5〜12.5原子%,Ti:4.5〜10.5原子%,Nb:0〜3原子%,Cr:0〜3原子%を含む合計100原子%の組成の合計重量に対してB:25〜500重量ppmを含む。
まず、各組成の含有量について詳述する。なお、この明細書において、「〜」は、端の点を含む。
上記各元素の含有量は、Si,Ti,Nb,Cr及びNiの含有量の合計が100原子%になるように適宜調整される。
これらの組織は、ビッカース硬さの観点からすると、L12相からなる単相組織が好ましく、軸受の製造性・加工性の観点からすると、L12相とNi固溶体相からなる組織が好ましい。なお、組織又は変形の均一性の観点からすると、Ni固溶体相よりもL12相組織のほうが好ましいので、軸受の変形や寸法精度による寿命の点でも、L12相からなる単相組織が好ましい。
本発明の軸受は、転がり軸受であってもよいし、また、すべり軸受であってもよい。転がり軸受やすべり軸受であれば特に限定されないが、例えば、玉軸受、ころ軸受、ジャーナル軸受であってもよいし、ラジアル軸受やスラスト軸受であってもよい。
一実施形態として、すべり軸受を挙げると、この軸受は、軸を支える部分(例えば、すべり面)が前記Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成される。この一実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により、軸を支える部分が形成されているので、この発明の軸受は、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。
また、他の実施形態として、転がり軸受を挙げると、この軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、前記転動体がセラミック材料で形成され、前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方(つまり、一方又は両方)が、前記Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成される。この実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により内輪、外輪及び転動体が形成されているので、上記の実施形態の軸受と同様に、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。つまり、内輪や外輪などの軌道部品がNi基金属間化合物合金で形成されることが好ましく、転動体がセラミック材料で形成されることが好ましい。ここで、軌道部品とは、軌道面や軌道溝を備える軌道輪をいい、たとえば、転がり軸受の場合、内輪、外輪が該当し、スラスト軸受の場合、軌道盤がこれに該当する。
前記セラミック材料には、例えば、窒化ケイ素が好ましい。ほか、セラミック材料として、炭化ケイ素、アルミナ(酸化アルミニウム)、ジルコニア(酸化ジルコニウム)等の材料であってもよい。線膨張係数が小さく、凝着や損傷が生じにくいため、転動体の材料としてセラミック材料が好適である。このため、転動体がセラミック材料で形成されることにより、優れた寿命を備える軸受が提供される。
この発明の一実施形態の軸受は、高温で好適に用いることができる。高温用軸受とは、400℃から800℃までの温度で用いる軸受をいう。この温度は、例えば、400℃,450℃,500℃,550℃,600℃,650℃,700℃,750℃,800℃を挙げることができ、ここに例示した数値のいずれか2つの範囲内であってもよい。ビッカース硬さの観点からすると、SUS630(Fe-17Cr-4Ni-4Cu-0.35Nb)との比較により、500℃以上での使用がより好ましく、SUS440C(Fe-18Cr-1C)との比較により、600℃以上での使用がさらに好ましい。また、Ni3(Si,Ti)系金属間化合物の材質の観点からすると、最高使用温度は800℃以下が好ましい。
まず、軸受を形成するNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成になるように各元素の地金を用意し、その後、これらを溶解炉で溶融し鋳型に注入して凝固させることにより、L12相、又はL12相とNi固溶体相からなる組織を有する鋳塊を作製する。高温強度及び変形の均一性の観点からすると、凝固した鋳塊に対して、さらに熱処理を行うことが好ましい。この熱処理は、不均一な凝固組織を除去するために行う熱処理(均質化熱処理)であり、その条件は、特に限定されない。熱処理は、例えば、真空中において、950℃〜1100℃の温度で24〜48時間処理してもよい。この熱処理により、凝固速度に起因する凝固ひずみや大型の鋳塊で発生する鋳造組織の不均一性を解消することができる。また、fcc型のNi固溶体相を低減でき、ビッカース硬さを向上させることができる。このため、より優れた寿命を備える軸受の材料を得ることができる。
次に、得られた金属間化合物合金の鋳塊を所定の形状に加工し、軸受を作製する。例えば、得られた鋳塊を切断し、切削加工することにより所定の形状の軸受を作製する。ここで鋳塊を切断し、切削加工することを挙げたが、例示にすぎず、これに限られない。例えば、塑性加工のような周知の方法を適宜適用することができる。あるいは、内輪および外輪の形状に直接、溶解・鋳造する方法や粉末冶金法により、内輪,外輪の形状に直接仕上げてもよい。
最後に、上記内輪および外輪,転動体を用いて軸受を組み立てる。なお、転動体は、内輪と外輪が所定の間隙をなす大きさのものを選定し入手すればよい。
なお、得られた鋳塊を切断し、切削加工したのちに、熱処理を行ってもよい。
図1に、実施形態の例として転がり軸受(玉軸受)を示す。図1は、転がり軸受の断面図である。図1に示す転がり軸受1は、内周面と外周面とを有する内輪2と、内周面と外
周面とを有し、前記内輪2の外周面に内周面を向けて配置された外輪3と、内輪2の外周面と外輪3の内周面との間で転動する転動体4と、転動体4が転動可能な状態で転動体4を保持する保持器5から構成されている。内輪2の外周面と外輪3の内周面にはそれぞれ転動体が転動する軌道面2A、3Aが設けられ、この軌道面2A、3Aで転動体4が転動するように所定の間隙で内輪2と外輪3が設置されている。この転がり軸受1では、内輪2、外輪3がNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成され、転動体4が、セラミック材料で形成されている。この内輪2及び外輪3は、例えば、内輪2と外輪3の軌道面2A、3AがNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成されてもよいし、また、内輪2、外輪3のいずれか一方、又は軌道面2A、3Aのいずれか一方がNi基金属間化合物合金で形成されてもよい。なお、保持器4には、潤滑機能を持った材料で形成された保持器が好ましい。例えば、グラファイト、軟質金属、セラミック又はこれらの複合体が好ましい。
次に、この発明の性能試験について説明する。以下の試験では、上記実施形態で示した組成のNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金から作製した試料と、ステンレス鋼のなかで最高の硬さを示す硬質材料であるSUS440Cの試料の機械的特性、転がり疲労寿命試験及び耐熱回転試験の評価を行い、本発明の高温用軸受が、高温において優れた性能を示すことを実証した。
以下の方法で、金属間化合物から形成された試料を作製した。
(1)鋳塊の作製
まず、表4に示す組成になるようにNi,Si,Ti,Nbの地金(それぞれ純度99.9重量%)とBを秤量した。Nbを含む試料は、真空誘導溶解(VIM)法により78φ×280mm(約11kg)の鋳塊からなる試料を作製し、Nbを含まない試料はアーク溶解により厚さ10mmの鋳塊からなる試料を作製した。なお、アーク溶解の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス(アルゴンガス)に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。さらに、Nbを含まない試料は、鋳造偏析を解消し、均質化するために、1050℃で48時間保持の真空熱処理(炉冷)を行う均質化熱処理を行った。
Nbを含む試料が本発明の実施例に用いた素材のNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金であり、以下、「実施例試料1」と呼ぶ。Nbを含まない試料は、本発明の軸受に用いる素材のNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金の一例であり、以下、「試料2」と呼ぶ。
次に、実施例試料1の鋳塊を所定の厚さに切断し、得られた円盤状素材を切削加工して、軸受の内輪及び外輪を製作した。内径・外径及び端面には粗研削加工を施し、内輪と外輪の軌道面には、最終仕上げである超仕上げ研削加工を施した。
さらに、前記製作した内輪と外輪とが所定のすきまをなすように、窒化ケイ素セラミックス球を組み込み、更に、固体潤滑剤保持器を装着して、図1に示す玉軸受を完成させた。
(1)組織観察
実施例試料1の鋳塊について、断面組織を評価した。図3に実施例試料1のSEM写真を示す。図3の(a),(b)を参照すると、凝固材である実施例試料1では、デンドライト状組織であることがわかる。さらに高倍率で観察した写真を図3の(c),(d)に示す。図3の(c),(d)を参照すると、黒色のコントラストの領域では単相組織が形成され、灰色のコントラストの領域では矩形状の微細組織が形成されていることが確認された。黒色のコントラスト領域はL12構造のNi3(Si,Ti)金属間化合物相で、灰色のコントラスト領域はfcc構造のNi固溶体相であると考えられ、実施例試料1はL12構造にfcc構造のNi固溶体相が出現した組織を有していることがわかる。なお、図2の反射電子像(BEI)より、L12相とNi固溶体相では色調の濃淡は少なく、両相は互いに類似した合金組成を有していることが推察された。
さらに、鋳造偏析を解消し均質化するため、実施例試料1に均質化熱処理を施し、組織観察をした。
図4(c),図4(d)を参照すると、いずれの場合もNi固溶体相が減少していることがわかる。また、表5に示すように、Ni固溶体相の減少に伴い、熱処理材では凝固材に比べてビッカース硬さが若干増加した。
実施例試料1、試料2及び950℃で48時間保持する真空熱処理(炉冷)をした実施例試料1について、高温(300℃,500℃,600℃,800℃)でのビッカース硬さ試験を行った。また、あわせてSUS440C、SUS630の二つの材料についても高温でのビッカース硬さ試験を行った。SUS440Cは、300℃,500℃,800℃の高温で、SUS630は、300℃,500℃,600℃,800℃の高温で、それぞれビッカース硬さ試験を行った。荷重は1kgで、保持時間は20秒であった。測定は還元雰囲気中(Ar+約10%H2)で行い、昇温速度は毎分10℃で行った。なお、上記の高温でのビッカース硬さ測定に用いたものと同一の試験片における常温でのビッカース硬さを、上記の高温での測定に先立って、同一の測定条件(荷重1kg,保持時間20秒)で測定した。
図6を参照すると、SUS440C等の一般的な軸受材料は、温度が上昇するに従いビッカース硬さが急激に低下するのに対し、実施例試料1、試料2及び950℃で48時間保持する真空熱処理(炉冷)をした実施例試料1は、温度が上昇してもビッカース硬さがあまり低下しないことがわかる。また、実施例試料1、試料2及び950℃で48時間保持する真空熱処理(炉冷)をした実施例試料1は、500℃以上の温度域において、SUS630よりもビッカース硬さの値が高いことが分かる。また、均質化熱処理をした試料はおよそ600℃以上でSUS440Cよりも高いビッカース硬さを示すことがわかる。なお、軸受の使用環境を考慮すると、SUS440C等の合金は、高温で酸化による劣化や組織の粗大化が生じることが考えられる。このため、これらの材料で軸受を形成した場合、より低温域で実施例試料の優位性が現れると推定できる。
そして、実施例試料1よりも、試料2及び950℃で48時間保持する真空熱処理(炉冷)をした実施例試料のほうがビッカース硬さの値が高いことが分かる。これは実施例試料1(凝固材)がNi固溶体相を多く含むことに起因しているものと考えられる。高温での硬さの観点からはL12単相組織が望ましいと推察される。
実施例試料1について、転がり疲労寿命試験を行った。具体的には、スラスト転がり寿命試験機を用いた。図7にスラスト転がり寿命試験機の概念図を示す。また、図8に試験対象である試験片の上面図及び断面図を示す。図7に示すスラスト転がり寿命試験機10は、軸受箱15側から負荷をかけるとともに駆動軸11を駆動させることにより、内輪12を介してボール13を、試験片14のうえで転動させ、どの程度の負荷でどの程度の寿命があるのかを調べるための試験機である。
まず、実施例試料1を図7に示すドーナツ円盤状(外径D60mm×内径d20mm×厚さt6mm)に加工し、次いで、スラスト転がり寿命試験機10の軸受箱15にその試験片14を設置し、駆動軸11を回転させた際の転がり試験の結果により評価した。各試験とも試験回数は2回とした。
試験の条件は次に示す様に、2種類の軸受型式を用いて行った。
1)軸受型式51305、最大面圧(ボールと試験片間):4.4GPa、3.3GPa、負荷ボール直径:3/8インチ(9.525mm)、負荷ボール軌道径φ38.5mm、回転数1200rpm、潤滑油:スーパーマルパス10(新日本石油製)、潤滑方式:油中、試験室温度:20℃〜25℃、で行った。
2)軸受型式51105、最大面圧(ボールと試験片間):3.2GPa、負荷ボール直径:1/4インチ(6.35mm)、負荷ボール軌道径φ33.5mm、回転数1200rpm、潤滑油:スーパーマルパス10(新日本石油製)、潤滑方式:油中、試験室温度:20℃〜25℃、で行った。
表6を参照すると、負荷250kgfの条件で、SUS630と同等の寿命であることがわかる。特に負荷43kgfでは500時間以上の寿命時間となる結果も得られ、常温において十分使用に耐えることがわかる。
実施例試料1の内輪及び外輪を用いた玉軸受(実施例)について、耐熱回転試験を行った。具体的には、高温の環境下で玉軸受を回転動作させ、その後、その玉軸受の外観や寸法測定から評価した。また、SUS440C(Fe-18Cr-1C)で形成された外輪及び内輪で組み立てた、実施例と同一形状の玉軸受についても、同様の試験を行い、評価した。
試験の条件は、温度:600℃,負荷:60kgf,回転数:166rpmである。玉軸受は、仕様:6206SO(T02)Y3とし,転動体:セラミックボール3/8インチ(9.525mm,品番FYN−SN),保持器:BS10609 UR−06(虹技社製)を用いた。
さらに、実施例試料1の材料が疲労に内輪と外輪との摩耗量が軸受の摩耗量であるとし、SUS440Cを基準として軸受の寿命時間を算出すると、実施例試料1で内輪と外輪を形成した実施例は、SUS440Cで内輪と外輪を形成した軸受と同等の摩耗量に達するまでに8336時間を要することが確認できた(表7)。実施例試料1を用いた軸受が、高温環境下できわめて寿命が長く、優れた耐熱性を示すことがわかる。
以上の評価結果から分かるように、実施例試料は、SUS440C等の一般的な軸受材料と特性が全く異なり、温度が上昇しても機械的特性があまり変化しない。また、実施例試料で形成された軸受は、常温での転がり疲労寿命試験ではSUS440Cと同等であるものの、高温の環境下での耐熱回転試験では、きわめて寿命が長く、優れた耐熱性を有している。従って、実施例試料で形成された軸受は、高温で寿命が要求される用途に好適に用いることができる。なお、Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金は非磁性の特性を有するから、磁化することによる摩耗粉の軌道輪内への堆積が生じ難く、結果として、摩耗の加速を抑制する性質を有している。また、非磁性であることが求められる用途(例えば、半導体製造装置)でも好適に用いることができる。
1A すべり軸受
2 内輪
2A、3A 軌道面
2B すべり面
3 外輪
4 転動体
5 保持器
10 スラスト転がり寿命試験機
11 駆動軸
12 内輪
13 ボール
14 試験片
15 軸受箱
Claims (7)
- Si:7.5〜12.5原子%,Ti:4.5〜10.5原子%,Nb:0〜3原子%,Cr:0〜3原子%,残部Niよりなる合計100原子%の組成の合計重量に対してB:25〜500重量ppmを添加したNi3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする高温用軸受。
- 前記Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金は、
Si:10.0〜12.0原子%,Ti:5.5〜9.5原子%,Nb:1.5〜2.5原子%,Cr:1.5〜2.5原子%,残部Niよりなる合計100原子%の組成の合計重量に対してB:25〜100重量ppmを含む請求項1に記載の高温用軸受。 - 前記Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金が、L12相からなる単相組織、又はL12相とNi固溶体相からなる組織を有する請求項1又は2に記載の高温用軸受。
- 内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、
前記転動体がセラミック材料で形成され、
前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方が、前記Ni3(Si,Ti)系金属間化合物合金で形成された請求項1〜3の何れか1つに記載の高温用軸受。 - 前記転動体が窒化ケイ素で形成された請求項4に記載の高温用軸受。
- 高温用軸受の製造方法であって、
Si:7.5〜12.5原子%,Ti:4.5〜10.5原子%,Nb:0〜3原子%,Cr:0〜3原子%,残部Niよりなる合計100原子%の組成の合計重量に対してB:25〜500重量ppmを添加した鋳塊に対して950℃〜1100℃で均質化熱処理を行う工程と、
均質化熱処理がされた鋳塊を用いて軸受を形成する工程とを備える軸受の製造方法。 - 高温用軸受の製造方法であって、
Si:7.5〜12.5原子%,Ti:4.5〜10.5原子%,Nb:0〜3原子%,Cr:0〜3原子%,残部Niよりなる合計100原子%の組成の合計重量に対してB:25〜500重量ppmを添加した鋳塊を用いて軸受を形成する工程と、
鋳塊を用いて形成された軸受に対して950℃〜1100℃で均質化熱処理を行う工程とを備える軸受の製造方法。
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