WO2010150460A1 - 廃スラッジの再利用を伴うインゴットの切断方法とそのシステム - Google Patents

廃スラッジの再利用を伴うインゴットの切断方法とそのシステム Download PDF

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WO2010150460A1
WO2010150460A1 PCT/JP2010/003467 JP2010003467W WO2010150460A1 WO 2010150460 A1 WO2010150460 A1 WO 2010150460A1 JP 2010003467 W JP2010003467 W JP 2010003467W WO 2010150460 A1 WO2010150460 A1 WO 2010150460A1
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WO
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abrasive grains
slurry
primary
separated
solid residue
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Application number
PCT/JP2010/003467
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English (en)
French (fr)
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幅田勉
松嶋秀明
宮本賢一
市川進之介
Original Assignee
信越半導体株式会社
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0058—Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material
    • B28D5/007—Use, recovery or regeneration of abrasive mediums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23Q—DETAILS, COMPONENTS, OR ACCESSORIES FOR MACHINE TOOLS, e.g. ARRANGEMENTS FOR COPYING OR CONTROLLING; MACHINE TOOLS IN GENERAL CHARACTERISED BY THE CONSTRUCTION OF PARTICULAR DETAILS OR COMPONENTS; COMBINATIONS OR ASSOCIATIONS OF METAL-WORKING MACHINES, NOT DIRECTED TO A PARTICULAR RESULT
    • B23Q11/00—Accessories fitted to machine tools for keeping tools or parts of the machine in good working condition or for cooling work; Safety devices specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, machine tools
    • B23Q11/10—Arrangements for cooling or lubricating tools or work
    • B23Q11/1069—Filtration systems specially adapted for cutting liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B27/00—Other grinding machines or devices
    • B24B27/06—Grinders for cutting-off
    • B24B27/0633—Grinders for cutting-off using a cutting wire
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the present invention relates to a cutting method and a cutting system for cutting a silicon ingot using a wire saw, and in particular, abrasive grains and coolant are recovered from waste slurry discharged at the time of cutting the silicon ingot, and the reused slurry is used.
  • the present invention relates to a cutting method and a cutting system for cutting a silicon ingot.
  • wire saws are exclusively used for cutting ingots.
  • a wire high-strength steel wire
  • a workpiece for example, a silicon ingot is mentioned, for example.
  • This is a device for cutting out a large number of wafers simultaneously (see Patent Document 1).
  • FIG. 9 shows an outline of an example of a general wire saw.
  • the wire saw 101 mainly includes a wire 102 for cutting an ingot, a grooved roller 103 (wire guide) around which the wire 102 is wound, a mechanism 104 for applying tension to the wire 102, A mechanism 105 for sending out the ingot to be cut, a mechanism (nozzle 106) for supplying a slurry in which abrasive grains such as SiC fine powder are dispersed and mixed at the time of cutting, and the like are configured.
  • the wire 102 is fed out from one wire reel 107 and passes through a traverser 108 and a tension applying mechanism 104 including a powder clutch (constant torque motor 109), a dancer roller (dead weight) (not shown), and the like, and a grooved roller 103.
  • the wire 102 is wound around the grooved roller 103 about 300 to 400 times, and then wound around the wire reel 107 ′ through the other tension applying mechanism 104 ′.
  • the grooved roller 103 is a roller in which polyurethane resin is press-fitted around a steel cylinder and grooves are cut at a constant pitch on the surface thereof.
  • a wound wire 102 is predetermined by a drive motor 110. It can be driven in the reciprocating direction at a certain cycle.
  • the ingot feeding mechanism 105 includes an ingot feeding table 111 for feeding out an ingot, an LM guide 112, an ingot clamp 113 for gripping the ingot, a slicing plate 114, and the like.
  • the ingot feeding along the LM guide 112 is controlled by a computer. By driving the table 111, it is possible to feed out the ingot fixed to the tip at a feed speed programmed in advance.
  • a nozzle 106 is provided in the vicinity of the grooved roller 103 and the wound wire 102, and slurry can be supplied from the nozzle 106 to the grooved roller 103 and the wire 102 at the time of cutting. And after cutting, it is discharged as waste slurry.
  • FIG. 11 shows an example of a conventional system (cutting system) for recovering abrasive grains and coolant from waste slurry and reusing them to cut a silicon ingot.
  • This system mainly consists of decanter type centrifuge (primary decanter), primary separation liquid tank, decanter type centrifuge (secondary decanter), secondary separation liquid tank, new slurry tank, preparation tank, regenerated slurry It consists of a tank and a day tank.
  • the waste slurry discharged from the wire saw is subjected to primary centrifugal separation with a primary decanter, and the primary slurry is subjected to primary centrifugation. It is separated into solids (primary cake) mainly containing coolant and fine abrasive grains) and reusable abrasive grains.
  • the separated primary separation liquid is once recovered in the primary separation liquid tank, and a part thereof is sent to the secondary decanter. The remaining primary separation liquid is discarded as waste sludge.
  • the secondary decanter a part of the sent primary separation liquid is subjected to secondary centrifugation to separate waste sludge and reusable secondary separation liquid (mainly coolant).
  • the separated secondary separation liquid is once recovered in the secondary separation liquid tank.
  • new abrasive grains and new coolant from the new slurry tank and new coolant for adjusting the specific gravity are added to the secondary separated liquid and the primary cake separated and collected, and the regenerated slurry is prepared.
  • the blended regenerated slurry is stored in the regenerated slurry tank and then supplied to the wire saw through the day tank.
  • abrasive grains and coolant can be recovered from the waste slurry and reused as part of the regenerated slurry.
  • waste sludge contains silicon scrap mixed when cutting with a wire saw and wire scrap mainly composed of iron, but also contains abrasive grains and coolant that could not be recovered by the above system. .
  • An object of the present invention is to provide a cutting method and a cutting system capable of cutting while suppressing an increase in cost by suppressing a decrease and suppressing an increase in cost.
  • waste slurry discharged when a silicon ingot is cut with a wire saw is subjected to primary centrifugation to separate into a solid content containing primary separation liquid and reusable abrasive grains. Then, at least a part of the primary separation liquid is subjected to secondary centrifugation to separate waste sludge and a reusable secondary separation liquid, and the solid content including the secondary separation liquid and the abrasive grains is recovered.
  • a method for cutting a silicon ingot in which a new slurry and coolant are added to prepare a regenerated slurry and then the regenerated slurry is supplied to a wire saw while cutting the silicon ingot.
  • Solid-liquid separation into a solid residue containing silicon and iron and a reusable residue solution classifying the solid residue to separate abrasive grains in the solid residue, and abrasive grains in the solid residue and the reuse Collect possible residual solution ,
  • formulating regenerated slurry to provide a method for cutting a silicon ingot, characterized by further addition of abrasive grains and reusable residues solution collected solid residue ⁇ .
  • the regenerated slurry is obtained by recovering solids and secondary separation liquid containing reusable abrasive grains from the waste slurry by primary centrifugation or secondary centrifugation.
  • the waste sludge after primary centrifugation and secondary centrifugation is recovered and reused. That is, a reusable residual solution is recovered from waste sludge by distillation, and abrasive grains in the solid residue are recovered from the solid residue by classification and reused.
  • the reusable residual solution contains a coolant component, and the abrasive grains in the solid residue are recovered and reused.
  • the amount of grains and new coolant) can be significantly reduced. Therefore, the cost required for the new slurry can be greatly reduced, the manufacturing cost of the slice wafer can be reduced, and an inexpensive product can be provided.
  • the abrasive grains in the waste sludge (that is, abrasive grains in the solid residue) are too small to function as abrasive grains, and can be reused as recycled slurries.
  • the abrasive grains in the waste sludge do not change much in size and are sufficiently reusable. And even if it uses the reproduction
  • the solid residue can be classified by wet classification or dry classification.
  • Wet classification or dry classification is a well-known method conventionally used for classification of solid particles, and it is possible to easily separate abrasive grains from solid residues.
  • iron mixed in the abrasive grains in the separated solid residue can be dissolved and removed with an acid.
  • the solid residue contains abrasive grains, silicon, and iron.
  • wet classification for example, in the case of a method that uses the difference in settling speed, it is difficult to completely remove iron that has a settling speed that is relatively close to that of abrasive grains (for example, SiC fine powder) by wet classification. It can be removed more reliably by dissolution with acid.
  • the remaining primary separation liquid that is not subjected to secondary centrifugation is preferably added to the waste sludge.
  • waste sludge after secondary centrifugation which has a low moisture content and is difficult to transport, can be easily fed, and at the same time, especially with regard to coolant, secondary separation separated by secondary centrifugation.
  • the coolant in the liquid the coolant in the waste sludge discharged from the secondary centrifugation
  • the coolant in the remaining primary separation liquid that is not subjected to the secondary centrifugation can also be separated and recovered, so in the waste slurry Almost all of the coolant can be recovered. Further, the recovery rate from the waste slurry can be further increased with respect to the abrasive grains. As a result, the cost of the new slurry, and hence the manufacturing cost of the slice wafer can be further reduced.
  • the present invention also includes at least a wire saw for cutting a silicon ingot supplied with slurry, and a primary slurry for waste slurry discharged from the wire saw to obtain a primary separation liquid and reusable abrasive grains.
  • a silicon ingot cutting system in which a regenerative slurry prepared in the preparation tank is supplied in the wire saw, comprising a preparation tank in which a coolant is supplied and regenerated slurry is prepared.
  • a distillation apparatus for solid-liquid separation of the waste sludge separated from the heart separator into a solid residue containing abrasive grains, silicon, and iron and a reusable residual solution by distillation, and the solid-liquid by the distillation apparatus
  • the apparatus further comprises a classification device for classifying the separated solid residue and separating the abrasive grains in the solid residue, and the mixing tank includes the abrasive grains in the solid residue separated by the classification device and the distillation apparatus.
  • a silicon ingot cutting system is provided in which a solid-liquid separated residual solution is further supplied.
  • the solid content including the secondary separation liquid separated by the secondary centrifuge and the abrasive grains separated by the primary centrifuge, and the new abrasive grains and coolant was supplied to prepare the regenerated slurry.
  • the waste sludge separated from the secondary centrifuge is further distilled into a solid residue containing abrasive grains, silicon and iron, and a reusable residual solution.
  • the abrasive grains in the solid residue separated by the above and the residue solution solid-liquid separated by the distillation apparatus are further supplied. That is, from the waste sludge, the reusable residual solution and the abrasive grains in the solid residue can be recovered by a distillation apparatus or a classifier, and can be prepared in a preparation tank and reused as a regenerated slurry. .
  • a new slurry (new abrasive grains or new coolant is prepared when regenerated slurry is prepared by recovering and reusing the coolant component in the residual solution or abrasive grains in the solid residue using the cutting system of the present invention. ) Can be significantly reduced, and the cost required for the new slurry and the manufacturing cost of the slice wafer can be significantly reduced. Moreover, the abrasive grains in the solid residue sufficiently have the function as abrasive grains, and the cutting quality can be sufficiently maintained even when cutting using the regenerated slurry in the cutting system of the present invention.
  • the classifier can be a wet classifier or a dry classifier. If it is a wet classifier or a dry classifier, it is conventionally used for classifying solid particles, and it is possible to easily separate abrasive grains from solid residues.
  • the said wet classifier is equipped with a post-processing apparatus, and in this post-processing apparatus, the iron mixed in the abrasive grain in the solid residue isolate
  • abrasive grains for example, SiC fine powder
  • the said distillation apparatus can further solid-liquid-separate the remaining primary separation liquid which is not secondary-centrifuged by the said secondary centrifuge. If this is the case, in particular with respect to the coolant, in addition to the coolant in the secondary separation liquid separated by the secondary centrifugation, the coolant in the waste sludge discharged from the secondary centrifugation, and not the secondary centrifugation Since the coolant in the remaining primary separation liquid can also be separated and recovered, almost all of the coolant in the waste slurry can be recovered. In addition, the recovery rate from the waste slurry is further increased with respect to the abrasive grains, and as a result, a cutting system that can further reduce the cost of the new slurry and hence the manufacturing cost of the slice wafer can be obtained.
  • the silicon ingot cutting method and cutting system of the present invention As described above, according to the silicon ingot cutting method and cutting system of the present invention, more reusable abrasive grains and coolant can be recovered from the entire waste slurry including waste sludge and reused. It can be used and the amount of new slurry added when formulating regenerated coolant can be reduced. Moreover, even if the regenerated slurry is used, it is possible to obtain a high quality slice wafer while suppressing an increase in the manufacturing cost of the slice wafer while suppressing a decrease in cutting quality.
  • a method for separating a coolant component into a reusable coolant and waste sludge through a distillation and centrifugal separation process is disclosed. Abrasives and reusable coolant are reused for recycled slurries, and waste sludge is reused as aggregate after vibration drying to dry powder.
  • the reusable coolant obtained in this way has an excessively high ratio of water. Since the ratio of water in the coolant affects the cutting quality, it is necessary to maintain a certain ratio of water in order to keep the cutting quality within a certain range (for example, about 82% by mass of propylene glycol). Water is about 18% by mass).
  • a certain ratio of water for example, about 82% by mass of propylene glycol. Water is about 18% by mass.
  • the proportion of water in the reusable coolant is high, so that the proportion of water is finally set to the above-mentioned constant value. It is necessary to reduce it to a proportion, and accordingly, it becomes necessary to increase the amount of new coolant (particularly propylene glycol) to be replenished. That is, the ratio of the new coolant to the reusable coolant must be increased, and the reusable coolant cannot be efficiently reused, resulting in a wasteful cost.
  • waste sludge conventionally, it was thought that the abrasive grains in the waste sludge were reduced in particle size and could not function as abrasive grains, and thus were reused for regenerated slurry preparation as described above. Instead, it was used for other purposes (aggregates). Therefore, new abrasive grains must be replenished when preparing the regenerated slurry by an amount contained in the amount discharged as waste sludge. This also leads to an increase in the production cost of the regenerated slurry and slice wafer.
  • the present inventors have conducted extensive research and first, as in the present invention, by distilling the waste sludge after the primary centrifugation and the secondary centrifugation, the reusable residue in the waste sludge is obtained. It has been found that the solution can be separated and recovered as a reusable coolant, and in this case the proportion of water in the reusable coolant is equal to the proportion of water in the new coolant (18 mass %). More specifically, for example, it can be recovered at about 13 to 16% by mass. Therefore, at the time of blending the regenerated slurry, unlike the conventional case, it was considered that all of the recovered portion could be mixed, and it would be sufficient to add more water to make the above-mentioned constant water ratio.
  • the particle diameter is not so small in practice, and it can be fully used as an abrasive grain and can be reused for recycled slurries. It was. That is, it was considered to collect abrasive grains from the waste sludge and reuse it in the regenerated slurry.
  • the classification stock solution is about 0.1 to 25 ⁇ m
  • the classified abrasive grains are about 5 to 25 ⁇ m
  • the silicon occupies a small particle size range.
  • Particles having a small particle size mainly silicon or iron
  • the particles remaining in the classifier are abrasive grains having a large particle size.
  • the silicon ingot was cut with a wire saw, and the cutting quality was compared with the case of cutting with a new slurry.
  • the cutting quality was maintained within a range that could meet market demands (Warp: 11 ⁇ m or less).
  • the present inventors have found the above and completed the present invention as being capable of reducing the manufacturing cost of the regenerated slurry and the slice wafer while maintaining the cutting quality.
  • FIG. 1 shows an outline of an example of a silicon ingot cutting system of the present invention to be applied.
  • a fine powder of SiC as abrasive grains and a mixture of mainly propylene glycol (about 82 mass%) and water (about 18 mass%) as a coolant will be described as an example. However, it is not limited to this.
  • a cutting system 20 of the present invention shown in FIG. 1 is a wire saw 1 for cutting a silicon ingot, and waste slurry discharged from the wire saw 1 is first centrifuged to recycle the primary separation liquid and the reusable abrasive.
  • a primary centrifuge here, a decanter type centrifuge (primary decanter 21) is taken as an example) for separation into solids containing grains (also called primary cake, mainly abrasive grains)
  • a primary separation liquid tank 22 that collects the primary separation liquid 22 for separating a part of the primary separation liquid into secondary sludge and reusable secondary separation liquid (mainly coolant) by secondary centrifugation.
  • Secondary centrifuge here, decanter centrifuge (secondary decanter 23) is taken as an example) secondary separation liquid tank 24 for collecting secondary separation liquid, new abrasive added when regenerated slurry is prepared Grain and new coolant New slurry tank 25, secondary separated liquid and primary cake separated and recovered, new abrasive grains and new coolant from new slurry tank 25, new coolant for adjusting specific gravity, and residual solution described later ,
  • a decanter type centrifuge can be especially used as mentioned above.
  • Each decanter centrifuge has been used to recycle waste slurry from the past, so it can reduce the cost of new equipment, and properly separate silicon waste in waste slurry. can do.
  • the cutting system 20 further includes a waste sludge tank 40 and a waste sludge for collecting the remaining primary separation liquid that is not subjected to the secondary centrifugation after the primary centrifugation and the waste sludge separated by the secondary centrifugation.
  • a residue solution tank 42 for collecting the residue solution
  • a solid residue tank 43 for collecting the solid residue separated by solid-liquid separation
  • a classification device for classifying the solid residue and separating abrasive grains in the solid residue 44.
  • the residual solution collected in the residual solution tank 42 and the abrasive grains in the solid residue separated by the classifier 44 are configured to be supplied to the preparation tank 26. Further, from the classifier 44, silicon scraps and iron scraps, and some abrasive grains that could not be separated and recovered are discharged out of the system.
  • the wire saw 1 mainly includes a wire 2 for cutting an ingot, a grooved roller 3, a wire tension applying mechanism 4, an ingot feeding mechanism 5, and a slurry supply mechanism (nozzle 6). .
  • wire 2, grooved roller 3, wire tension applying mechanism 4, ingot feeding mechanism 5, and nozzle 6 can be the same as the wire saw 101 used in the conventional cutting method of FIG. 9, for example.
  • the nozzle 6 is connected to the day tank 28 of the cutting system of FIG. 1 so as to be able to supply regenerated slurry that reuses abrasive grains and coolant recovered from the waste slurry.
  • the type and thickness of the wire 2, the groove pitch of the grooved roller 3, and the configuration in other mechanisms are not particularly limited, and are determined each time according to the conventional method so as to obtain a desired cutting condition. can do.
  • the wire 2 may be a special piano wire having a width of about 0.13 mm to 0.18 mm, and may be a grooved roller 3 having a groove pitch of (desired wafer thickness + cutting allowance).
  • FIG. 3 shows an example of a decanter centrifuge (primary decanter 21 and secondary decanter 23).
  • the decanter centrifuge includes an outer cylinder 30 that can rotate at a high speed and has a conical portion, and an inner cylinder 31 for supplying slurry to be centrifuged is provided therein.
  • the inner cylinder 31 is provided with a spiral blade 32 and can rotate together with the inner cylinder 31.
  • one end of the outer cylinder 30 on the conical portion side is provided with a solid content outlet 33 for discharging the centrifuged solid content, and the other end on the opposite side is supplied with the centrifuged separation liquid.
  • a separation liquid discharge port 34 for discharging is provided.
  • the difference in height between the solid content outlet 33 and the separation liquid outlet 34 is referred to as a dam height.
  • the mechanism of separating the waste slurry in the decanter centrifuge is as follows.
  • the waste slurry supplied into the outer cylinder 30 through the inner cylinder 31 is separated into a heavier solid content and a separated liquid as the outer cylinder 30 rotates at a high speed.
  • the solid content settles on the inner wall of the outer cylinder 30, is conveyed to the solid content discharge port 33 side by the rotating spiral blade 32, and is discharged from the solid content discharge port 33 (in the primary decanter 21 as a primary cake) In the secondary decanter 23, it is discharged as waste sludge).
  • the separation liquid is discharged from the separation liquid discharge port 34 (as the primary separation liquid in the primary decanter 21 and as the secondary separation liquid in the secondary decanter 23).
  • FIG. 4 shows an example of the configuration of the primary separation liquid tank 22.
  • the number of primary separation liquid tanks 22 is not particularly limited, and may be composed of, for example, two tanks 22a and 22b as shown in FIG. That is, a tank 22 a that collects the primary separation liquid separated by the primary decanter 21 and a tank 22 b that stores a part of the primary separation liquid that is actually sent to the secondary decanter 23.
  • the remaining primary separation liquid that is not sent to the secondary decanter can be discharged out of the system, but can be sent to the waste sludge tank 40.
  • a heater 35 is attached to these tanks 22a and 22b, and the primary separation liquid separated by the primary decanter 21 and sent to the secondary decanter 23 can be adjusted to a desired temperature.
  • the heater 35 is not specifically limited, For example, the thing by resistance heating etc. are mentioned, The number etc. to arrange
  • the distillation apparatus 41 is not particularly limited as long as it can be solid-liquid separated from waste sludge into solid residues (abrasive grains, silicon scraps, iron scraps) and residual solutions (propylene glycol and water) by distillation.
  • solid residues abrasive grains, silicon scraps, iron scraps
  • residual solutions propylene glycol and water
  • the distillation apparatus 41 mainly includes a mixer main body 45 into which waste sludge to be distilled is charged, a spiral blade, a screw 46 that rotates and revolves and stirs the waste sludge, and a mixer heater 47 for heating the waste sludge. And a pump 48 for adjusting the pressure in the mixer body 45 and a water-cooled condenser 49 for condensing the evaporated residual solution.
  • the mechanism of distillation is as follows. Waste sludge in the mixer main body 45 is heated by a mixer heater 47, and the inside of the mixer main body 45 is depressurized by a pump 48 to the vapor pressure of the propylene glycol coolant, and the waste sludge in the waste sludge is stirred by a screw 46. Propylene glycol and water are evaporated and condensed by the water-cooled condenser 49. Thereby, it can collect
  • the recovered residual solution is then used for the preparation of the regenerated slurry after addition of a small amount of other components contained in the new slurry, such as citric acid, KOH, silica sol, EOPO, butyl ether, etc. .
  • the solid residue (including about 5 to 12% of water) made of abrasive grains, silicon scrap, and iron scrap remaining after distillation is collected in the solid residue tank 43.
  • the solid residue tank 43 has a function of pulverizing and stirring the solid residue.
  • the classification device 44 There is no particular limitation as long as the abrasive grains can be separated from the solid residue.
  • a wet classifier and a dry classifier will be described.
  • the wet classifier 44a mainly includes a classification tank 50 and a tray 51.
  • the classification tank 50 has a solid residue supply port 52 to which a pretreated solid residue is supplied.
  • the tray 51 is separated from the classification tank 50.
  • a waste liquid discharge port 53 is provided for discharging overflowing waste liquid (silicon scrap, iron scrap, and some abrasive grains) out of the system.
  • a post-processing device 59 is provided for acid-treating the separated (mainly abrasive grains) with sulfuric acid or the like and dissolving and removing the mixed iron.
  • the wet classification mechanism is as follows. First, as a pretreatment for wet classification in the solid residue tank 43, for example, pure water is added to the solid residue and pulverized into primary particles.
  • the solid residue can be easily formed into primary particles by storing the solid residue in a solid residue tank 43 having a function of pulverizing and stirring the solid residue for a long time. Thereafter, the solid residue to which pure water or the like is added is supplied from the solid residue supply port 52 into the classification tank 50 at a constant flow rate. At this time, the abrasive grains (SiC), silicon, and unremoved iron in the solid residue have a terminal sedimentation rate according to the particle diameter.
  • SiC abrasive grains
  • silicon silicon
  • unremoved iron in the solid residue have a terminal sedimentation rate according to the particle diameter.
  • SiC having a particle size of 5 to 25 ⁇ m has a terminal sedimentation rate of 0.108 to 2.718 m / hr
  • iron having a particle size of 0.3 to 2 ⁇ m has a terminal sedimentation rate of 0.0012 to 0.054 m / hr.
  • the silicon particles have a very low terminal sedimentation rate compared to SiC and iron. Therefore, water is continuously supplied from the lower part so that the flow velocity at the upper end in the classifier is faster than the terminal sedimentation rate of silicon or iron and slower than that of SiC.
  • an acid such as sulfuric acid is added by the post-processing device 59, and the iron in the solid residue that could not be removed by the classification tank 50 is dissolved and removed, then dehydrated and dried, and used for the preparation of the regenerated slurry.
  • a dry classifier 44b will be described with reference to FIG.
  • the dry classifier 44b mainly includes a classification main body 54, a rotatable rotor 55 for distributing fine powder (silicon, iron) and coarse powder (abrasive grains: SiC) and dispersion blades 56, and coarse powder for taking out the coarse powder.
  • An outlet 57 and a fine powder case 58 for capturing fine powder are provided.
  • the mechanism of dry classification is as follows. First, a solid residue is crushed by a pulverizer or the like as a pretreatment for dry classification. Thereafter, the crushed solid residue is put into the classification main body 54 and moved by the centrifugal force to the side of the main body 54 by the rotating rotor 55. Air is supplied from the outer side surface of the main body 54, and the fine powder (silicon or iron) having a small particle diameter has a small centrifugal force, and is carried to the fine powder case 58 through the dispersion blade 56 along the air flow. On the other hand, coarse powder (abrasive grains: SiC) having a large particle size has a large centrifugal force, and is collected from the coarse powder outlet 57 through the dispersion blade 56. The recovered abrasive grains are then used to prepare a regenerated slurry.
  • SiC coarse powder having a large particle size
  • fine powder (silicon and iron) can be sold to suppliers as an alternative to ferrosilicon, which is a deoxidizer. Therefore, especially when this dry classifier 44b is used, industrial waste can be made more difficult to be discharged.
  • the new slurry tank 25, the mixing tank 26, the regenerated slurry tank 27, the day tank 28, and the like can be the same as, for example, the conventional one.
  • the waste sludge tank 40, the residual solution tank 42, the solid residue tank 43, and the like are not particularly limited as long as they can appropriately store the waste sludge, the residual solution, and the solid residue.
  • the silicon ingot is cut while supplying a new slurry composed of new abrasive grains and a new coolant to the wire saw 1.
  • This cutting procedure can be performed, for example, by a method similar to the conventional method.
  • the abrasive grains and coolant are not particularly limited.
  • SiC fine powder or the like can be used as the abrasive grains, and the coolant (mainly propylene glycol (about 82% by mass) and water (about about 18% by weight)) can be used.
  • the mixing ratio of the abrasive grains and the coolant is not limited, and can be, for example, a ratio of 1: 1. These can be appropriately determined according to the purpose.
  • the waste slurry discharged at the time of cutting is sent to the primary decanter 21 and subjected to primary centrifugation.
  • This primary centrifugation it is separated into a solid (primary cake) mainly containing abrasive grains and a primary separation liquid.
  • the supply flow rate of the waste slurry to the primary decanter 21, the dam height in the primary decanter 21, the rotation speed (centrifugal force applied to the waste slurry), and the like can be set as appropriate. What is necessary is just to determine suitably each time so that the primary cake which contains many abrasive grains (SiC) with relatively large specific gravity in waste slurry can be efficiently discharged from the solid content outlet 33.
  • the primary cake separated here is sent to the blending tank 26.
  • the primary separation liquid is sent to the tank 22a.
  • the primary separation liquid in the tank 22a is sent to the secondary decanter 23 through the tank 22b and subjected to secondary centrifugation.
  • the remaining primary separation liquid not sent to the secondary decanter 23 is sent to the waste sludge tank 40.
  • the waste sludge is separately separated and subjected to a regeneration process.
  • the remaining primary separation liquid is added to the waste sludge and then the regeneration process is performed.
  • it is preferable because more coolant and abrasive grains can be recovered. In this way, it is possible to recover an amount close to 100% by mass from the waste slurry, particularly with respect to the propylene glycol coolant.
  • an amount of about 80 to 85% by mass can be collected.
  • the amount of secondary centrifugation and the amount sent to the waste sludge tank 40 are not particularly limited, and can be appropriately determined according to the cutting quality of the regenerated slurry.
  • the conditions for the secondary centrifugation in the secondary decanter 23 are not particularly limited, but the temperature of the primary separation liquid can be appropriately adjusted using the heater 35, for example, so that silicon can be efficiently separated. Further, the dam height, the rotation speed (centrifugal force applied to the waste slurry), etc. can be set as appropriate.
  • waste sludge that is solid content (silicon scrap, iron scrap, abrasive grains) separated from the primary separation liquid is recovered in the waste sludge tank 40, and the secondary separation liquid (Mainly coolant) is sent to the secondary separation liquid tank 24. Thereafter, the secondary separation liquid is sent to the preparation tank 26. On the other hand, the waste sludge is sent to the distillation apparatus 41 to be distilled. Distillation conditions at this time are not particularly limited, and the mixer main body can appropriately separate the residual solution (coolant component, ie, propylene glycol or water) and solid residue (abrasive, silicon, iron). The pressure within 45 and the number of rotations of the screw 46 can be determined each time.
  • the proportion of water is about 13 to 16% by mass, which is higher than the desired proportion of water (about 18% by mass) as in the conventional method, and is 19% by mass. No more. Therefore, it is not necessary to add new coolant (especially propylene glycol) at the time of blending so that the water ratio is reduced to the desired water ratio, and there is no concern about cost increase. All of the remaining solution can be used for the regenerated slurry. Insufficient moisture may be added later, and reusing this residual solution does not cause a drop in cutting quality.
  • the separated residual solution is sent to the blending tank 26 after the addition of the same trace components as those contained in the new slurry, such as citric acid, KOH, silica sol, EOPO, and butyl ether.
  • the solid residue is supplied to a classifier 44, for example, a wet classifier 44a or a dry classifier 44b, and the abrasive grains in the solid residue are collected.
  • the classification conditions at this time are not particularly limited.
  • wet classification it is difficult to completely remove iron whose sedimentation rate is relatively close to SiC with the classification device 44a, so an acid is added to the separated one (mainly abrasive grains) with the post-processing device 59, It can dissolve mixed iron. After the iron is dissolved, the acid in which the iron is dissolved is discharged with a dehydrator, and then only the abrasive grains are collected with a dryer.
  • the conditions for adding an acid such as sulfuric acid in this post-treatment are not particularly limited.
  • the flow rate of solid residue and pure water supplied to the classification tank 50 after being converted into primary particles in the solid residue tank 43 is appropriately set each time so that abrasive grains and waste liquid (silicon and iron) can be classified efficiently. can do.
  • conditions such as the crushing conditions in the crusher, the flow rate of air to the classification main body 54 and the rotational speed of the rotor 55 are not particularly limited, and abrasive grains (coarse powder), silicon and iron It can be set each time so that (fine powder) can be classified appropriately.
  • the obtained fine powder can be sold to a supplier as an alternative to ferrosilicon, and the cost can be reduced from this point of view.
  • Recycled coolant is formulated by combining
  • the prepared regenerated slurry is sent to the regenerated slurry tank 27, and the regenerated slurry is supplied to the wire saw 1 through the day tank 28, and the silicon ingot is cut.
  • the waste slurry obtained here is applied again to the cutting system 20, and reused to prepare a regenerated slurry, which is supplied to the wire saw 1, and the silicon ingot can be cut one after another.
  • the coolant or abrasive grains in the waste sludge that has been conventionally discarded outside the system or that has not been sufficiently reused in order to obtain a reclaimed slurry for reuse can be efficiently recovered and reused, and the cost required for the new slurry can be reduced by the amount of reuse.
  • the cutting quality can be maintained at a certain level, and the market demand can be fully met. That is, it is possible to significantly reduce the manufacturing cost of the slice wafer while preventing the cutting quality from deteriorating.
  • Example 1 The silicon ingot cutting system 20 of the present invention was implemented using the silicon ingot cutting system 20 of the present invention shown in FIG. That is, first, using a wire saw 1 (manufactured by TOYO), new abrasive grains (manufactured by Shinano Denki) made of SiC fine powder, etc., and a new abrasive mainly made of propylene glycol (about 82 mass%) and water (about 18 mass%). A silicon ingot (length: average 244 mm, diameter: 300 mm) is cut while supplying a new slurry (specific gravity 1.58) by a coolant (manufactured by Daichi Chemical).
  • the waste slurry discharged at the time of cutting was subjected to primary centrifugation by the primary decanter 21, and 90% by mass of the obtained primary separation liquid was subjected to secondary centrifugation by the secondary decanter 23.
  • the primary decanter and the secondary decanter HS-205L manufactured by Ishikawajima General-Purpose Machine Service Co., Ltd. was used.
  • the primary centrifugation conditions were as follows: centrifugal force: 400 G, dam height: 15 mm, waste slurry supply flow rate: 2.1 L / min, supply temperature: 25 ° C.
  • the conditions for the secondary centrifugation were as follows: centrifugal force: 3000 G, dam height: 2 mm, waste slurry supply flow rate: 1.2 L / min, supply temperature: 50 ° C.
  • the obtained secondary separation liquid and the primary cake obtained by the primary centrifugation were collected and sent to the preparation tank 26.
  • the remaining 10% by mass of the primary separation liquid and the waste sludge after the secondary centrifugation were collected and distilled using the distillation apparatus of FIG. 5 (manufactured by Shinko Environmental Solution).
  • citric acid, KOH, silica sol, EOPO, and butyl ether were added in appropriate amounts and sent to the preparation tank 26.
  • the solid residue is subjected to primary particle treatment and then wet-classified using the wet classifier 44a (cone type sedimentation speed differential classifier) in FIG. 6 to collect abrasive grains, post-treatment, dehydration and After drying, it was sent to the compounding tank 26.
  • distillation conditions By simultaneously heating with steam and reducing the pressure to ⁇ 97 kPa ⁇ G or less with a vacuum pump, the coolant component in the waste sludge is evaporated, and the steam is aggregated by a water-cooled condenser through which cold water is passed, and recovered as a residual solution.
  • Wet classification After putting solid residue with a moisture content of 60% into a classifier with a capacity of 2500 L, by slowly and continuously supplying pure water from the lower part, particles with a slow sedimentation rate (mainly silicon scraps and iron scraps) overflow and waste liquid Are discharged outside the system.
  • particles having a high sedimentation speed mainly abrasive grains (SiC)
  • SiC abrasive grains
  • Iron that could not be separated by wet classification is stored in a tank in the aftertreatment device 59 together with sulfuric acid and dissolved. Stir and leave for 12 hours or more.
  • Dehydration and drying After the water content is 20% by the dehydrator, the abrasive grains having a water content of 0.2% or less are collected by the drying device by steam heating.
  • regeneration slurry was prepared together with the new abrasive grain and the new coolant, and the reproduction
  • Warp was 10.4 ⁇ m, which was a quality that could meet the market demand (11 ⁇ m or less).
  • the waste sludge (2) obtained from Example 1 in which the present invention was carried out was disposed of with respect to the waste sludge that has been conventionally discarded or could not be sufficiently reused.
  • the change in the amount of each component of the waste sludge after the next centrifugation and the remaining 10% by mass of the first separated liquid that was not secondarily separated) was summarized.
  • the ratio of liquid (coolant) to solid (abrasive (SiC), silicon, iron) was 45:55.
  • Table 1 summarizes the change in the amount before and after distillation for the liquid (coolant) in the waste sludge.
  • Table 2 summarizes the change in the amount of each component before and after classification with respect to the solid content (abrasive grains (SiC), silicon, and iron) in the waste sludge. Note that the total amount in each waste sludge was calculated as 100%.
  • the amount does not change even after distillation (that is, solid residue).
  • 60.1% by mass of abrasive grains from the solid content in the waste sludge could be recovered as abrasive grains in the solid residue and reused.
  • it has been discarded or reused for other things such as aggregate.
  • abrasive grains When the primary cake and the like collected separately were combined, 98% by mass of abrasive grains could be recovered from the entire waste slurry and reused. In the past, abrasive grains were recovered from waste sludge and not reused, but only about 84% by mass could be recovered from the entire waste slurry and reused. In addition, regarding iron, the part removed by dissolution with a classifier and acid is included in the items outside the system.
  • Example 2 The solid residue was tested in the same manner as in Example 1 except that dry classification was performed using the dry classifier 44b (airflow swirl type classifier) in FIG. 7 instead of wet classification.
  • the conditions for wet classification, pulverization, etc., and dry classification are as follows.
  • the solid residue is first classified by an air flow swirling classifier rotated at 6000 rpm or higher after mechanical coarse crushing using an air flow with an air pressure of 0.2 to 0.25 MPa ⁇ G.
  • Example 2 As a result of Example 2, the same result was obtained except for the change in the amount of each component of the solid.
  • Table 3 shows the amount change of each component of the solid content.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

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Abstract

　本発明は、ワイヤソーによるシリコンインゴットの切断時の廃スラリーを１次遠心分離、２次遠心分離して固形分、廃スラッジ、２次分離液に分離し、２次分離液と固形分を回収し、新たな砥粒とクーラントを加えて再生スラリーを調合し、ワイヤソーに供給してシリコンインゴットを切断する方法であって、廃スラッジを蒸留して、固形残渣と残分溶液に分離し、固形残渣を分級して砥粒を分離し、その砥粒と残分溶液を回収し、再生スラリーを調合するときにさらに加えるシリコンインゴットの切断方法および切断システムを提供する。これにより、廃スラリーから砥粒およびクーラントを回収して再使用した再生スラリーを供給しながら、ワイヤソーによりシリコンインゴットを切断するにあたって、切断品質の低下を抑えつつ、回収率を向上させることでコストの増加を抑制しながら切断することができる切断方法および切断システムが提供される。

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称]　廃スラッジの再利用を伴うインゴットの切断方法とそのシステム
　本発明は、ワイヤソーを用いたシリコンインゴットを切断する切断方法および切断システムに関し、特には、シリコンインゴットの切断時に排出された廃スラリーから砥粒やクーラントを回収し、再使用した再生スラリーを用いてシリコンインゴットを切断する切断方法および切断システムに関する。
　
　近年、ウエーハの大型化が望まれており、この大型化に伴い、インゴットの切断には専らワイヤソーが使用されている。
　ワイヤソーは、ワイヤ（高張力鋼線）を高速走行させて、ここにスラリーを掛けながら、ワーク（例えばシリコンインゴットが挙げられる。以下、単にインゴットと言うこともある。）を押し当てて切断し、多数のウエーハを同時に切り出す装置である（特許文献１参照）。
　ここで、図９に一般的なワイヤソーの一例の概要を示す。
　図９に示すように、ワイヤソー１０１は、主に、インゴットを切断するためのワイヤ１０２、ワイヤ１０２を巻回した溝付きローラ１０３（ワイヤガイド）、ワイヤ１０２に張力を付与するための機構１０４、切断されるインゴットを送り出す機構１０５、切断時に、ＳｉＣ微粉等の砥粒をクーラントに分散して混合したスラリーを供給するための機構（ノズル１０６）等で構成されている。
　ワイヤ１０２は、一方のワイヤリール１０７から繰り出され、トラバーサ１０８を介してパウダクラッチ（定トルクモータ１０９）やダンサローラ（デッドウェイト）（不図示）等からなる張力付与機構１０４を経て、溝付きローラ１０３に入っている。ワイヤ１０２はこの溝付きローラ１０３に３００～４００回程度巻回された後、もう一方の張力付与機構１０４’を経てワイヤリール１０７’に巻き取られている。
　また、溝付きローラ１０３は鉄鋼製円筒の周囲にポリウレタン樹脂を圧入し、その表面に一定のピッチで溝を切ったローラであり、巻回されたワイヤ１０２が、駆動用モータ１１０によって予め定められた周期で往復方向に駆動できるようになっている。
　なお、インゴットの切断時には、図１０に示すようなインゴット送り機構１０５によって、インゴットは溝付きローラ１０３に巻回されたワイヤ１０２に送り出される。このインゴット送り機構１０５は、インゴットを送りだすためのインゴット送りテーブル１１１、ＬＭガイド１１２、インゴットを把持するインゴットクランプ１１３、スライスあて板１１４等からなっており、コンピュータ制御でＬＭガイド１１２に沿ってインゴット送りテーブル１１１を駆動させることにより、予めプログラムされた送り速度で先端に固定されたインゴットを送り出すことが可能である。
　そして、溝付きローラ１０３、巻回されたワイヤ１０２の近傍にはノズル１０６が設けられており、切断時にはこのノズル１０６から、溝付きローラ１０３、ワイヤ１０２にスラリーを供給できるようになっている。そして、切断後には廃スラリーとして排出される。
　このようなワイヤソー１０１を用い、ワイヤ１０２にワイヤ張力付与機構１０４を用いて適当な張力をかけて、駆動用モータ１１０により、ワイヤ１０２を往復方向に走行させ、スラリーを供給しつつインゴットをスライスすることにより、所望のスライスウエーハを得ている。
　ところで、上記のようなワイヤソー１０１から排出された廃スラリーに関して、コスト等の問題から、そのまま系外へと排出するのではなく、廃スラリー中から砥粒およびクーラントを回収して再使用することが望まれている。
　図１１に、従来における、廃スラリーから砥粒およびクーラントを回収し、再使用してシリコンインゴットを切断するためのシステム（切断システム）の一例を示す。
　このシステムは、主に、デカンタ型遠心分離機（１次デカンタ）、１次分離液タンク、デカンタ型遠心分離機（２次デカンタ）、２次分離液タンク、新スラリータンク、調合タンク、再生スラリータンク、デイタンクからなっている。
　それぞれの役割を、ワイヤソーから排出される廃スラリーの流れに沿って説明すると、まず、ワイヤソーから排出された廃スラリーは、１次デカンタで、廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液（主にクーラントや細かな砥粒）と再使用可能な砥粒を含む固形分（１次ケーキ）に分離される。分離された１次分離液は一旦１次分離液タンクに回収され、その一部が２次デカンタへと送られる。残りの１次分離液は廃スラッジとして廃棄される。
　２次デカンタにおいて、送られてきた一部の１次分離液を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液（主にクーラント）に分離する。分離された２次分離液は一旦２次分離液タンクに回収される。
　その後、調合タンクにおいて、分離されて回収された２次分離液と１次ケーキに、新スラリータンクからの新砥粒と新クーラント、さらに比重調整のための新クーラントを加えて再生スラリーを調合する。調合した再生スラリーは、再生スラリータンクに保管された後、デイタンクを通じてワイヤソーに供給される。
　このようにして廃スラリーから砥粒やクーラントを回収し、再生スラリーの一部として再使用することができる。
　このように、廃スラリー中から砥粒やクーラントを分離して回収し、再使用することによりコストの低減を図っているが、図１１に示すように回収しきれなかった残りを廃スラッジとして系外へ排出し、再使用されていないものがあった。この廃スラッジ中には、ワイヤソーでの切断時に混入するシリコン屑、鉄を主体としたワイヤー屑が含まれているが、同時に、上記システムで回収しきれなかった砥粒とクーラントも含まれている。
　系外に排出している廃スラッジ中の砥粒とクーラントの分、新規で購入する必要があるので、そこに大きなコストがかかり、スライスウエーハの製造原価を押し上げていた。
　
特開平９－２６２８２６号公報
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、廃スラリーから砥粒およびクーラントを回収して再使用した再生スラリーを供給しながら、ワイヤソーによりシリコンインゴットを切断するにあたって、切断品質の低下を抑えつつ、回収率を向上させることでコストの増加を抑制しながら切断することができる切断方法および切断システムを提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明は、ワイヤソーによりシリコンインゴットを切断するときに排出された廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液と再使用可能な砥粒を含む固形分に分離し、前記１次分離液の少なくとも一部を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液に分離し、該２次分離液と前記砥粒を含む固形分を回収し、新たな砥粒とクーラントを加えて再生スラリーを調合した後、該再生スラリーをワイヤソーに供給しつつシリコンインゴットを切断するシリコンインゴットの切断方法であって、前記廃スラッジを蒸留して、砥粒とシリコンと鉄を含む固形残渣と、再使用可能な残分溶液に固液分離し、前記固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離し、該固形残渣内の砥粒と前記再使用可能な残分溶液を回収し、前記再生スラリーを調合するとき、回収した固形残渣内の砥粒と再使用可能な残分溶液をさらに加えることを特徴とするシリコンインゴットの切断方法を提供する。
　このように、本発明のシリコンインゴットの切断方法においては、１次遠心分離や２次遠心分離により、廃スラリーから再使用可能な砥粒を含む固形分や２次分離液を回収して再生スラリーに再使用するだけでなく、さらには、１次遠心分離や２次遠心分離後の廃スラッジからも再使用可能なものを回収して再使用する。すなわち、蒸留によって廃スラッジから再使用可能な残分溶液を回収し、さらに分級によって固形残渣から固形残渣内の砥粒を回収して再使用する。
　再使用可能な残分溶液中にはクーラントの成分が含まれており、また、固形残渣内の砥粒を回収して再使用することから、再生スラリーを調合するときに、新スラリー（新砥粒や新クーラント）の量を著しく低減することができる。したがって、新スラリーに要する費用を大幅に低減することができ、スライスウエーハの製造コストを低減することができ、安価なものを提供することが可能である。
　また、従来では、廃スラッジ中の砥粒（つまりは固形残渣内の砥粒）に関しては、粒径が小さくなりすぎて砥粒としての機能を果たすことができないと考えられ、再生スラリーに再使用されていなかった。しかしながら、本発明者らの調査により、廃スラッジ中の砥粒は、さほど粒径は変化しておらず、十分に再使用可能なものであることが分かった。そして、このような廃スラッジ中の砥粒を再使用した再生スラリーを用いても切断品質を十分に維持できる。
　このとき、前記固形残渣を分級するとき、湿式分級または乾式分級により行うことができる。
　湿式分級や乾式分級は、固体粒子の分級に従来から用いられ、よく知られている方法であり、簡便に固形残渣から砥粒を分離することが可能である。
　また、前記固形残渣を湿式分級した後、分離した固形残渣内の砥粒中に混在する鉄を、酸により溶解して除去することができる。
　固形残渣は砥粒、シリコン、鉄を含んでいる。湿式分級において、例えば沈降速度の差を利用する方式の場合、沈降速度が砥粒（例えばＳｉＣ微粉末）と比較的近い値を取り得る鉄は湿式分級で完全に除去することは難しいが、その後の酸による溶解でより確実に除去することができる。
　また、前記廃スラリーを１次遠心分離後、２次遠心分離しない残りの１次分離液を前記廃スラッジに加えるのが好ましい。
　このようにすれば、含水率が低くて輸送が困難な２次遠心分離後の廃スラッジを容易に送液することができると同時に、特にクーラントに関して、２次遠心分離により分離された２次分離液中のクーラント、２次遠心分離から排出された廃スラッジ中のクーラントに加えて、２次遠心分離しない残りの１次分離液中のクーラントも分離して回収することができるので、廃スラリー中のほとんど全てのクーラントの回収が可能になる。
　また、砥粒に関しても廃スラリーからの回収率をより一層高くすることができる。
　これらの結果、新スラリーの費用、ひいてはスライスウエーハの製造コストをさらに低減することができる。
　また、本発明は、少なくとも、スラリーが供給されてシリコンインゴットを切断するためのワイヤソーと、該ワイヤソーから排出される廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液と再使用可能な砥粒を含む固形分に分離するための１次遠心分離機と、該１次遠心分離機により分離された１次分離液の一部を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液に分離するための２次遠心分離機と、該２次遠心分離機により分離された２次分離液と前記１次遠心分離機により分離された砥粒を含む固形分と、新たな砥粒およびクーラントが供給されて再生スラリーが調合される調合タンクとを具備し、前記ワイヤソーにおいて、前記調合タンクで調合された再生スラリーが供給されるシリコンインゴットの切断システムであって、前記２次遠心分離機から分離された廃スラッジを、蒸留により、砥粒とシリコンと鉄を含む固形残渣と、再使用可能な残分溶液に固液分離するための蒸留装置と、該蒸留装置により固液分離された固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離するための分級装置をさらに具備し、前記調合タンクは、前記分級装置により分離された固形残渣内の砥粒と前記蒸留装置により固液分離された残分溶液がさらに供給されるものであることを特徴とするシリコンインゴットの切断システムを提供する。
　従来のシリコンインゴットの切断システムでは、調合タンクにおいて、２次遠心分離機により分離された２次分離液と１次遠心分離機により分離された砥粒を含む固形分と、新たな砥粒およびクーラントが供給されて再生スラリーが調合されるものだった。しかしながら、本発明のシリコンインゴットの切断システムでは、さらに、２次遠心分離機から分離された廃スラッジを、蒸留により、砥粒とシリコンと鉄を含む固形残渣と、再使用可能な残分溶液に固液分離するための蒸留装置と、該蒸留装置により固液分離された固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離するための分級装置を具備しており、調合タンクにおいて、分級装置により分離された固形残渣内の砥粒と蒸留装置により固液分離された残分溶液がさらに供給されるものである。
　すなわち、廃スラッジから、蒸留装置や分級装置により、再使用可能な残分溶液や固形残渣内の砥粒を回収して、調合タンクにおいて調合して再生スラリーとして再使用することができるものである。
　そして、このような本発明の切断システムを用いた残分溶液中のクーラント成分や固形残渣内の砥粒の回収・再使用により、再生スラリーの調合の際、新スラリー（新砥粒や新クーラント）の量を著しく低減することができ、新スラリーに要する費用や、スライスウエーハの製造コストを大幅に低減することが可能である。しかも、固形残渣中の砥粒は十分に砥粒としての機能を有しており、本発明の切断システムにおける再生スラリーを用いた切断でも、切断品質を十分に維持できる。
　このとき、前記分級装置は、湿式分級装置または乾式分級装置とすることができる。
　湿式分級装置や乾式分級装置であれば、固体粒子の分級に従来から用いられているものであり、簡便に固形残渣から砥粒を分離することが可能である。
　また、前記湿式分級装置は後処理装置を備え、該後処理装置において、分離された固形残渣内の砥粒中に混在する鉄が、酸により溶解されて除去されるものであるのが好ましい。
　湿式分級装置がこのような後処理装置を備えていれば、沈降速度が砥粒（例えばＳｉＣ微粉末）と比較的近い値を取り得る鉄を、酸により溶解して除去することができるものであり、湿式分級において分離できなかった鉄を除去することができる。
　また、前記蒸留装置は、さらに、前記２次遠心分離機により２次遠心分離されない残りの１次分離液を固液分離可能なものであるのが好ましい。
　このようなものであれば、特にクーラントに関して、２次遠心分離により分離された２次分離液中のクーラント、２次遠心分離から排出された廃スラッジ中のクーラントに加えて、２次遠心分離しない残りの１次分離液中のクーラントも分離して回収することができるものであるので、廃スラリー中のほとんど全てのクーラントの回収が可能である。また、砥粒に関しても廃スラリーからの回収率がより一層高くなり、これらの結果、新スラリーの費用、ひいてはスライスウエーハの製造コストをさらに低減可能な切断システムとなる。
　以上のように、本発明のシリコンインゴットの切断方法および切断システムによれば、廃スラッジを含めた廃スラリー全体から、従来に比べて、再使用可能な砥粒やクーラントをより多く回収して再使用することができ、再生クーラントを調合する際に追加する新スラリーの量を低減することができる。また、再生スラリーを用いても、切断品質の低下を抑制しつつ、スライスウエーハの製造コストの増加を抑制して、高品質のスライスウエーハを得ることができる。
　
本発明のシリコンインゴットの切断システムの一例を示す概略図である。 ワイヤソーの一例を示す概略図である。 デカンタ型遠心分離機の一例を示す概略図である。 １次分離液タンクの構成例の一例を示す概略図である。 蒸留装置の一例を示す概略図である。 湿式分級装置の一例を示す概略図である。 乾式分級装置の一例を示す概略図である。 分級前後の粒径分布を示すグラフである。 従来の切断方法に使用されるワイヤソーの一例を示す概略図である。 インゴット送り機構の一例を示す概略図である。 従来の切断システムの一例を示す概略図である。
　以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　従来より、図１１に示すように、廃スラリーから再使用可能な砥粒およびクーラントを回収し、これらに新砥粒およびクーラントを補給して再生スラリーを調合していた。
　しかしながら、廃スラッジに関しては、その中に図１１のシステムで回収しきれなかった砥粒とクーラントが含まれているものの、再使用化されずに系外へと排出されており、その排出された分の新スラリーが必要になりコストがかかっていた。
　このような背景のもと、例えば特開平９－２２５９３７号公報や特開２００３－２２５７００号公報のように、廃スラリーに対して希釈液を加え、砥粒分とクーラント分に分級した後、そのクーラント分に関して、蒸留および遠心分離の工程を経て、再使用可能なクーラントと廃スラッジに分離する方法が開示されている。砥粒分と再使用可能なクーラントは再生スラリーのために再使用され、廃スラッジに関しては、振動乾燥して乾燥粉末化した後に骨材として再利用される。
　しかしながら、本発明者らの研究によると、このようにして得られた再使用可能なクーラントでは水の割合が余分に高くなってしまう。クーラント中の水の割合は切断品質に影響を与えるため、切断品質をある程度の範囲内に保つためには、ある一定の水の割合を維持する必要がある（例えば、プロピレングリコールが８２質量％程度、水が１８質量％程度）。上記の従来方法で得られた再使用可能なクーラントを用い、再生スラリーを調合する場合、再使用可能なクーラント中の水の割合が高くなっているので、最終的に水の割合を上記一定の割合にまで減らす必要があり、その分だけ、新クーラント（特にプロピレングリコール）を補給する量を余分に多くする必要が生じる。すなわち、再使用可能なクーラントに対する新クーラントの割合が大きくならざるを得ず、再使用可能なクーラントを効率的に再使用化することができず、無駄にコストがかかってしまう。
　また、廃スラッジに関して、従来では、廃スラッジ中の砥粒は粒径が小さくなり砥粒としての機能が果たせなくなると考えられていたため、上記のように再生スラリー調合のために再使用されるのではなく、別の用途（骨材）に用いられていた。したがって、砥粒に関して、廃スラッジとして排出される分に含まれる量だけ、再生スラリーを調合する際に新砥粒を補給しなければならない。これも再生スラリーやスライスウエーハの製造コストの増加につながる。
　本発明者らが調査したところ、上記の従来方法では、再使用可能なクーラント中に含まれている水の割合が高いために、切断品質を維持する上で、新クーラントに対して２０質量％程度の量しか再使用することができないことがわかった。より具体的には、再使用可能なクーラント中では水の割合が１９質量％以上に高まっているため、新クーラント（プロピレングリコールが８２質量％程度、水が１８質量％程度）と混ぜる際に、再使用可能なクーラントの量を抑え、新クーラントの量を多くし、プロピレングリコールが８２質量％程度、水が１８質量％程度の所望の割合に近づけなければならなかった。
　そこで本発明者らは鋭意研究を重ね、まず、本発明のように、１次遠心分離、２次遠心分離を施した後の廃スラッジを蒸留することによって、廃スラッジ中の再使用可能な残分溶液を分離することができ、再使用可能なクーラントとして回収することができることを見出し、さらには、この場合、その再使用可能なクーラントにおける水の割合は、新クーラントにおける水の割合（１８質量％）よりも小さくなる。より具体的には、例えば、１３～１６質量％程度で回収することができる。そのため、再生スラリーの調合の際には、従来と異なり、回収した分の全てを混ぜることができ、上記一定の水の割合とするために足りない分だけ水をつぎ足せば良いと考えた。
　また、廃スラッジ中の砥粒に関しては、実際にはさほど粒径は小さくなっておらず、砥粒としての機能を十分に果たすことができ、再生スラリーのために再使用可能であることを見出した。すなわち、廃スラッジ中からも砥粒を回収して再生スラリーに再使用することを考えた。
　ここで、本発明者らが、２次遠心分離後の廃スラッジを蒸留して得られた固形残渣中の各成分（砥粒（ＳｉＣ）、シリコン、鉄）の粒径に関して行った調査について述べる。
　後述する図５および図６の装置を用い、蒸留および湿式分級の工程にかけて、分級前の固形残渣（分級用原液）、分級後の砥粒、分級後のシリコン、新砥粒のそれぞれの粒径について調べたところ、図８に示す結果が得られた。なお、不純物の鉄は、湿式分級の後処理（硫酸による溶解処理）によりほとんど除去されていた。
　図８に示すように、分級用原液は０．１～２５μｍ程度、分級後の砥粒は５～２５μｍ程度、一方シリコンは粒径の小さい範囲を占めていることがわかる。粒径の小さい粒子（主にシリコンや鉄）は分級装置にてオーバーフローして除去され、分級装置内に残った粒子が粒径の大きな砥粒である。
　また、このようにして得られた分級後の砥粒を再使用して再生スラリーを調合し、ワイヤソーによりシリコンインゴットの切断を行い、切断品質について、新スラリーで切断を行った場合と比較したところ、切断品質は市場の要求に応えることのできる範囲（Ｗａｒｐで１１μｍ以下）に維持されていた。
　本発明者らは、以上のことを見出し、切断品質を維持しつつ、再生スラリーやスライスウエーハの製造コストの低減につなげることができるものとして本発明を完成させた。
　以下、ワイヤソーを用いた本発明のシリコンインゴットの切断方法および切断システムについて、図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　まず、図１に、本発明のシリコンインゴットの切断方法に用いることができ、ワイヤソーでシリコンインゴットを切断したときに排出された廃スラリーから砥粒およびクーラントを回収し、再使用するための処理を施す本発明のシリコンインゴットの切断システムの一例の概略を示す。
　なお、以下では、一例として、砥粒としてＳｉＣの微粉末、クーラントとして主にプロピレングリコール（約８２質量％）と水（約１８質量％）を混ぜたものを例として説明する。ただし、これに限定されるものではない。
　図１に示す本発明の切断システム２０は、まず、シリコンインゴットを切断するためのワイヤソー１、該ワイヤソー１から排出される廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液と再使用可能な砥粒を含む固形分（１次ケーキとも言う。主に砥粒）に分離するための１次遠心分離機（ここではデカンタ型遠心分離機（１次デカンタ２１）を例として挙げる）、分離された１次分離液を回収する１次分離液タンク２２、１次分離液の一部を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液（主にクーラント）に分離するための２次遠心分離機（ここではデカンタ型遠心分離機（２次デカンタ２３）を例として挙げる）、２次分離液を回収するための２次分離液タンク２４、再生スラリーを調合するときに加える新砥粒および新クーラントを有する新スラリータンク２５、分離されて回収された２次分離液と１次ケーキ、および新スラリータンク２５からの新砥粒および新クーラント、比重調整のための新クーラント、さらには後述する残分溶液、固形残渣内の砥粒が供給され、再生スラリーが調合される調合タンク２６、調合された再生スラリーを保管するための再生スラリータンク２７、そして、ワイヤソー１に再生スラリーを供給するデイタンク２８からなっている。
　なお、廃スラリー等を遠心分離する１次遠心分離機および２次遠心分離機としては特に限定されないが、特には、上記のようにデカンタ型遠心分離機を用いることができる。それぞれ、デカンタ型遠心分離機であれば、従来より廃スラリーの再生化に用いられているため、新たな設備に要する費用を軽減することができ、また、適切に廃スラリー中のシリコン屑を分離することができる。
　また、切断システム２０は、さらには、１次遠心分離後、２次遠心分離しない残りの１次分離液と２次遠心分離により分離された廃スラッジを回収するための廃スラッジタンク４０、廃スラッジを蒸留によって固形残渣（砥粒、シリコン屑、鉄屑）と、再使用可能な残分溶液（クーラントの成分：プロピレングリコールや水）に固液分離するための蒸留装置４１、固液分離された残分溶液を回収するための残分溶液タンク４２、固液分離された固形残渣を回収するための固形残渣タンク４３、固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離するための分級装置４４を有している。
　なお、残分溶液タンク４２に回収された残分溶液や、分級装置４４で分離された固形残渣内の砥粒は調合タンク２６に供給されるように構成されている。
　また、分級装置４４からは、シリコン屑や鉄屑、また分離回収できなかった一部の砥粒が系外へ排出される。
　次に、切断システム２０の各部について説明する。
　まず、図２にワイヤソー１の一例を示す。
　図２に示すようにワイヤソー１は、主に、インゴットを切断するためのワイヤ２、溝付きローラ３、ワイヤ張力付与機構４、インゴット送り機構５、スラリー供給機構（ノズル６）で構成されている。
　これらのワイヤ２、溝付きローラ３、ワイヤ張力付与機構４、インゴット送り機構５、ノズル６は、例えば、図９の従来の切断方法に使用されるワイヤソー１０１と同様のものとすることができる。
　ただし、ノズル６は、廃スラリーから回収した砥粒およびクーラントを再使用した再生スラリーを供給できるように、上記図１の切断システムのデイタンク２８に接続されている。
　また、ワイヤ２の種類や太さ、溝付きローラ３の溝ピッチ、さらには他の機構における構成等は特に限定されるものではなく、従来法に従い、所望の切断条件となるようにその都度決定することができる。
　例えば、ワイヤ２は、幅０．１３ｍｍ～０．１８ｍｍ程度の特殊ピアノ線からなるものとし、（所望のウエーハ厚さ＋切り代）の溝ピッチを有する溝付きローラ３とすることができる。
　また、図３にデカンタ型遠心分離機（１次デカンタ２１および２次デカンタ２３）の一例を示す。
　このデカンタ型遠心分離機は、高速回転可能で円錐部を有する外筒３０を備え、その内部に遠心分離するスラリーを供給するための内筒３１が設けられている。また、内筒３１には螺旋状の羽根３２が設けられており、内筒３１と共に回転可能となっている。さらに、外筒３０の円錐部側の一端には、遠心分離された固形分を排出するための固形分排出口３３が設けられており、反対側の他端には遠心分離された分離液を排出するための分離液排出口３４が設けられている。なお、固形分排出口３３と分離液排出口３４の高さ位置の差をダム高さという。
　デカンタ型遠心分離機における廃スラリーの分離の仕組みは以下の通りである。
　内筒３１を通して外筒３０内に供給された廃スラリーは、外筒３０が高速回転することによってより重い固形分と分離液に分離される。固形分は外筒３０の内壁に沈殿し、回転する螺旋状の羽根３２によって固形分排出口３３の側へ運ばれ、固形分排出口３３から排出される（１次デカンタ２１では１次ケーキとして、２次デカンタ２３では廃スラッジとして排出される）。一方、分離液は分離液排出口３４から排出される（１次デカンタ２１では１次分離液として、２次デカンタ２３では２次分離液として排出される）。
　また、図４に１次分離液タンク２２の構成の一例を示す。
　１次分離液タンク２２の数は特に限定されず、図４に示すように、例えば２つのタンク２２ａ、２２ｂからなるものとすることができる。すなわち、１次デカンタ２１により分離された１次分離液を回収するタンク２２ａと、実際に２次デカンタ２３へ送られる一部の１次分離液を保管するタンク２２ｂである。なお、２次デカンタへ送らない残りの１次分離液は系外へ排出することもできるが、廃スラッジタンク４０に送る構造とすることができる。
　これらのタンク２２ａ、２２ｂにはヒータ３５が取り付けられており、１次デカンタ２１で分離され、２次デカンタ２３へ送られる１次分離液を所望の温度に調節することができる。ヒータ３５は特に限定されず、例えば抵抗加熱によるもの等が挙げられ、配置する数等も限定されない。
　次に、図５を参照して蒸留装置４１について説明する。
　蒸留装置４１は、蒸留によって廃スラッジから固形残渣（砥粒、シリコン屑、鉄屑）と残分溶液（プロピレングリコールや水）に固液分離できるものであれば良く特に限定されない。ここでは、神鋼環境ソリューション製の装置を用いた例について説明する。
　なお、残分溶液タンク４２、固形残渣タンク４３も併せて図示した。
　この蒸留装置４１は、主に、蒸留する廃スラッジが投入されるミキサー本体４５、螺旋状の羽根がつき、自転および公転して廃スラッジをかき混ぜるスクリュー４６、廃スラッジを加熱するためのミキサーヒータ４７、ミキサー本体４５内の圧力を調整するためのポンプ４８、蒸発した残分溶液を凝縮するための水冷コンデンサー４９からなる。
　蒸留の仕組みは以下の通りである。
　ミキサー本体４５内の廃スラッジはミキサーヒータ４７で加熱され、ポンプ４８によってクーラントのプロピレングリコールの蒸気圧までミキサー本体４５内が減圧されるとともに、スクリュー４６で廃スラッジをかき混ぜることによって、廃スラッジ中のプロピレングリコールや水が蒸発し、水冷コンデンサー４９により凝縮される。これにより、残分溶液（クーラント成分：プロピレングリコールや水）として残分溶液タンク４２に回収することができる。
　そして、回収された残分溶液は、その後、クエン酸やＫＯＨ、シリカゾル、ＥＯＰＯ、ブチルエーテル等、新スラリー中に含まれている微量の他の成分が追加された後、再生スラリーの調合に用いられる。
　また、蒸留後に残った、砥粒やシリコン屑、鉄屑からなる固形残渣（５～１２％程度の水を含む）は固形残渣タンク４３に回収される。なお、固形残渣タンク４３は、固形残渣を粉砕し撹拌する機能を備えている。
　次に、分級装置４４について説明する。
　固形残渣内から砥粒を分離できるものであれば良く、特に限定されない。ここでは、湿式の分級装置と乾式の分級装置についてそれぞれ説明する。
　まず、図６を参照して湿式の分級装置４４ａについて説明する。
　この湿式分級装置４４ａは、主に分級タンク５０と受け皿５１からなっており、分級タンク５０には前処理した固形残渣が供給される固形残渣供給口５２を有し、受け皿５１は分級タンク５０から溢れた廃液（シリコン屑、鉄屑、一部の砥粒）を系外に排出するための廃液排出口５３を有している。また、分離されたもの（主に砥粒）を硫酸等により酸処理し、混在する鉄を溶解して除去する後処理装置５９を備えている。
　湿式分級の仕組みは以下の通りである。
　まず、予め固形残渣タンク４３で、湿式分級のための前処理として、例えば、固形残渣に純水を加えて粉砕して一次粒子化する。固形残渣は、固形残渣を粉砕および撹拌する機能を備える固形残渣タンク４３内で長時間溜めておくことで、容易に一次粒子化できる。
　その後、その純水等が加わった固形残渣は、固形残渣供給口５２から分級タンク５０内に一定流量で供給される。このとき、固形残渣内の砥粒（ＳｉＣ）、シリコン、除去されなかった鉄は、粒径に応じた終末沈降速度を有する。すなわち、粒径５～２５μｍのＳｉＣは０．１０８～２．７１８ｍ／ｈｒの終末沈降速度を有し、粒径０．３～２μｍの鉄は０．００１２～０．０５４ｍ／ｈｒの終末沈降速度を有し、シリコンの粒子はＳｉＣや鉄に比べて非常に小さい終末沈降速度を有す。そこで、分級装置内の上端部の流速が、シリコンや鉄の終末沈降速度よりも速く、ＳｉＣのそれよりも遅くなる様に、水を連続的に下部から供給する。粒径が大きいＳｉＣのように終末沈降速度が大きいものは分級タンク５０内で下方へ移動し、粒径が小さい鉄やシリコンのように終末沈降速度が小さいものは上方へ移動し、分級タンク５０から受け皿５１に溢れ、廃液排出口５３を通して廃液（固形のものは、主にシリコンや鉄であり、一部のＳｉＣも含まれる）として系外へ排出される。
　分級タンク５０内に残るのは主に砥粒であり、また、上記分級で除去しきれなかった固形残渣内の鉄が混在する。その後、後処理装置５９で硫酸等の酸が加えられて分級タンク５０で除去しきれなかった固形残渣内の鉄が溶解・除去された後、脱水および乾燥され、再生スラリーの調合に用いられる。
　また、図７を参照して乾式の分級装置４４ｂについて説明する。
　この乾式分級装置４４ｂは、主に分級本体５４、微粉（シリコン、鉄）と粗粉（砥粒：ＳｉＣ）を振り分けるための回転可能なローター５５および分散羽根５６、粗粉を取り出すための粗粉取出口５７、微粉を捕獲する微粉ケース５８を有している。
　乾式分級の仕組みは以下の通りである。
　まず、予め解砕機等によって、乾式分級のための前処理として、固形残渣は解砕される。
　その後、解砕された固形残渣は分級本体５４内に投入され、回転するローター５５により本体５４の内部の側方へ遠心力によって移動する。本体５４の外部側面から空気が供給されており、粒径が小さい微粉（シリコンや鉄）は、かかる遠心力が小さく、空気の流れに沿って、分散羽根５６を通して微粉ケース５８へ運ばれる。一方、粒径が大きい粗粉（砥粒：ＳｉＣ）は、遠心力が大きいため、分散羽根５６を通して粗粉取出口５７から回収される。
　回収後の砥粒は、その後、再生スラリーの調合に用いられる。
　また、微粉（シリコンや鉄）は脱酸剤であるフェロシリコンの代替として、業者に販売することが可能である。したがって、特にこの乾式分級装置４４ｂを用いる場合、産業廃棄物も一層出にくくすることができる。
　また、新スラリータンク２５、調合タンク２６、再生スラリータンク２７、デイタンク２８等は、例えば従来のものと同様のものとすることができる。
　さらに、廃スラッジタンク４０、残分溶液タンク４２、固形残渣タンク４３等は、それぞれ、廃スラッジ、残分溶液、固形残渣を適切に保管できるものであれば良く、特に限定されない。
　次に、図１に示す本発明のシリコンインゴットの切断システム２０を用い、本発明のシリコンインゴットの切断方法を実施する手順について説明する。
　まず、ワイヤソー１に新砥粒および新クーラントからなる新スラリーを供給しつつ、シリコンインゴットを切断する。この切断手順は、例えば従来と同様の方法で行うことができる。
　また、砥粒やクーラントは特に限定されないが、例えば、上記のように、砥粒としてはＳｉＣ微粉等を用いることができ、クーラントとしては（主にプロピレングリコール（約８２質量％）と水（約１８質量％））を用いることができる。また、砥粒とクーラントの混合割合も限定されず、例えば、１対１の割合とすることができる。これらは目的に応じて適宜決定することができる。
　切断時に排出された廃スラリーは、１次デカンタ２１へ送られて１次遠心分離される。この１次遠心分離によって、主に砥粒を含む固形分（１次ケーキ）と１次分離液に分離する。
　このとき、１次デカンタ２１への廃スラリーの供給流量や１次デカンタ２１におけるダム高さ、回転数（廃スラリーにかける遠心力）等、適宜設定することができる。廃スラリー中において、比較的比重が大きい砥粒（ＳｉＣ）が多く含まれる１次ケーキを固形分排出口３３から効率良く排出できるようにその都度適切に決定すれば良い。
　ここで分離した１次ケーキは調合タンク２６に送られる。一方、１次分離液はタンク２２ａに送られる。
　次に、タンク２２ａ中の１次分離液のうち、５０質量％以上（あるいは全て）を、タンク２２ｂを通して２次デカンタ２３へ送り２次遠心分離する。
　このとき、２次デカンタ２３に送らない残りの１次分離液は廃スラッジタンク４０に送られる。後述するように、２次遠心分離後、別個に廃スラッジが分離されて再生化のための処理が施されるが、その廃スラッジにこの残りの１次分離液を加えてから再生化の処理を施せば、当然、より多くのクーラントや砥粒を回収することができるので好ましい。このようにすれば、特にクーラントのプロピレングリコールに関して、廃スラリーから１００質量％近くの量を回収することが可能になる。砥粒に関しては、およそ８０～８５質量％程度の量が回収可能になる。
　２次遠心分離する量や廃スラッジタンク４０に送る量は特に限定されず、再生スラリーの切断品質等に応じて適宜決定することができる。
　２次デカンタ２３における２次遠心分離の条件は特に限定されないが、効率良くシリコンを分離できるように、例えば、１次分離液の温度をヒータ３５を用いて適宜調節することができる。また、ダム高さ、回転数（廃スラリーにかける遠心力）等、適宜設定することができる。
　以上のようにして２次遠心分離を行うことにより、１次分離液から分離した固形分（シリコン屑、鉄屑、砥粒）である廃スラッジを廃スラッジタンク４０に回収し、２次分離液（主にクーラント）を２次分離液タンク２４に送る。その後、２次分離液は調合タンク２６に送られる。
　一方、廃スラッジは、蒸留装置４１に送って蒸留する。このときの蒸留の条件は特に限定されず、適切に残分溶液（クーラントの成分、すなわち、プロピレングリコールや水）と固形残渣（砥粒、シリコン、鉄）を固液分離できるように、ミキサー本体４５内の圧やスクリュー４６の回転数等、その都度決定することができる。
　分離した残分溶液（プロピレングリコール、水）において、水の割合は１３～１６質量％程度であり、従来法のように所望の水の割合（１８質量％程度）よりも高くなり、１９質量％以上になることもない。したがって、水の割合を小さくして所望の水の割合になるように、調合の際に、余分に新クーラント（特にプロピレングリコール）を追加する必要がなく、コスト増加の懸念がないために、回収した残分溶液を全て再生スラリーのために用いることができる。足りない水分は後から追加すれば良く、この残分溶液を再使用することで切断品質の低下を招くこともない。
　なお、分離した残分溶液は、クエン酸やＫＯＨ、シリカゾル、ＥＯＰＯ、ブチルエーテル等、新スラリー中に含まれている微量成分と同様のものが追加された後、調合タンク２６に送られる。
　一方、固形残渣は、分級装置４４、例えば湿式分級装置４４ａあるいは乾式分級装置４４ｂに供給され、固形残渣内の砥粒を回収する。
　このときの分級の条件は特に限定されない。例えば、湿式分級の場合、沈降速度が比較的ＳｉＣに近い鉄は分級装置４４ａで完全に除去することは難しいので、分離したもの（主に砥粒）に後処理装置５９で酸を加えて、混在している鉄を溶解することができる。鉄を溶解した後、脱水装置で鉄を溶解した酸を排出し、その後、乾燥装置で砥粒のみを回収する。この後処理における硫酸等の酸の加入の条件は特に限定されない。また、固形残渣タンク４３で一次粒子化した後に分級タンク５０に供給する固形残渣や純水の流量等も、砥粒と、廃液（シリコンと鉄）を効率的に分級できるようにその都度適宜設定することができる。
　また、乾式分級の場合、解砕機での解砕条件や、分級本体５４への空気の流量やローター５５の回転数などの条件も特に限定されず、砥粒（粗粉）と、シリコンと鉄（微粉）を適切に分級できるようにその都度設定することができる。
　このような分級により、従来では廃棄したり、骨材等として別のものに再利用していた廃スラッジ中の砥粒を回収し、再生スラリーに再使用することができる。これにより、再生スラリーやスライスウエーハの製造コストの低減へとつなげることができる。
　しかも、新スラリー中の砥粒と粒径の分布に差はほとんどなく、十分に砥粒としての機能を果たすことができるものであるので、十分に切断品質を維持することができる。
　なお、上述したように、乾式分級の場合は、得られた微粉をフェロシリコンの代替として業者に販売等することができ、このような点からもコストの低下を図ることができる。
　そして、調合タンク２６において、１次ケーキ、２次分離液、残分溶液、固形残渣内の砥粒、また新スラリータンク２５からの新クーラントおよび新砥粒、さらには比重調整のための新クーラントを合わせることによって再生クーラントを調合する。
　そして、調合した再生スラリーを再生スラリータンク２７に送り、デイタンク２８を通してワイヤソー１に再生スラリーを供給し、シリコンインゴットを切断する。ここで得られた廃スラリーを、再度、切断システム２０にかけ、再使用して再生スラリーを調合し、ワイヤソー１に供給し、次々にシリコンインゴットを切断することができる。
　上記のように、本発明によって、従来では系外に廃棄されていた、あるいは、再使用化を図るものの再生スラリーを得るにあたって十分には再使用化できていなかった廃スラッジ中のクーラントや砥粒を、効率良く回収して再使用化することができ、その再使用化した分、新スラリーに要する費用を低減することができる。しかも、再使用化して得られた再生スラリーを用いてシリコンインゴットの切断を行っても、切断品質を一定レベルに維持することができ、十分に市場の要求にこたえることができる。すなわち、切断品質の低下を防ぎつつ、スライスウエーハの製造コストを大幅に低減することが可能である。
　
　以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　
（実施例１）
　図１に示す本発明のシリコンインゴットの切断システム２０を用いて、本発明のシリコンインゴットの切断方法を実施した。すなわち、まず、ワイヤソー１（ＴＯＹＯ製）を用い、ＳｉＣ微粉等からなる新砥粒（信濃電気精錬製）および、主にプロピレングリコール（約８２質量％）、水（約１８質量％）からなる新クーラント（大智化学製）による新スラリー（比重１．５８）を供給しつつ、シリコンインゴット（長さ：平均２４４ｍｍ、直径：３００ｍｍ）を切断する。
　次に、切断時に排出された廃スラリーを１次デカンタ２１により１次遠心分離し、得られた１次分離液の９０質量％の量を２次デカンタ２３により２次遠心分離した。
　１次デカンタおよび２次デカンタとしては、共に、石川島汎用機サービス株式会社製のＨＳ－２０５Ｌを用いた。
　１次遠心分離の条件としては、遠心力：４００Ｇ、ダム高さ：１５ｍｍ、廃スラリーの供給流量：２．１Ｌ／ｍｉｎ、供給温度：２５℃、
　２次遠心分離の条件としては、遠心力：３０００Ｇ、ダム高さ：２ｍｍ、廃スラリーの供給流量：１．２Ｌ／ｍｉｎ、供給温度：５０℃とした。
　得られた２次分離液と１次遠心分離により得られた１次ケーキを回収し、調合タンク２６へ送った。
　さらに、残りの１０質量％の量の１次分離液と、２次遠心分離後の廃スラッジを回収し、図５の蒸留装置（神鋼環境ソリューション製）を用いて蒸留した。残分溶液はクエン酸やＫＯＨ、シリカゾル、ＥＯＰＯ、ブチルエーテルを適量加えて調合タンク２６へ送った。
　また、固形残渣については、一次粒子化の処理を施した後に図６の湿式分級装置４４ａ（コーン型沈降速度差分級装置）を用いて湿式分級し、砥粒を回収し、後処理、脱水および乾燥の上、調合タンク２６へ送った。
　なお、蒸留、湿式分級、後処理、脱水および乾燥の条件は以下の通りである。
　（蒸留条件）
　スチームで加熱すると同時に真空ポンプで－９７ｋＰａ・Ｇ以下に減圧することにより、廃スラッジ中のクーラント成分を蒸発させ、蒸気を冷水を通した水冷コンデンサーによって凝集し、残分溶液として回収する。
　（湿式分級）
　容積２５００Ｌの分級装置に、含水率６０％の固形残渣を投入後、純水を下部からゆっくりと連続供給することによって、沈降速度の遅い粒子（主にシリコン屑、鉄屑）をオーバーフローさせて廃液として系外へ排出する。一方、沈降速度の速い粒子（主に砥粒（ＳｉＣ））は分級タンク内に沈降して回収される。
　（後処理）
　湿式分級によって分離しきれなかった鉄は、硫酸と共に後処理装置５９におけるタンクに貯留されて溶解される。１２時間以上撹拌・放置する。
　（脱水および乾燥）
　脱水装置によって含水率を２０％にした後、スチーム加熱による乾燥装置によって含水率０．２％以下の砥粒を回収する。
　そして、調合タンク２６において、新砥粒および新クーラントと合わせて再生スラリーを調合し、再生スラリーを得た。
　その後、再生スラリーをワイヤソー１に供給しつつ、同様のシリコンインゴットの切断を行った。
　切断品質を調査したところ、Ｗａｒｐの値は１０．４μｍであり、市場の要求（１１μｍ以下）に応えることができる品質であった。
　また、従来では廃棄されるか、または十分に再使用化できていなかった廃スラッジに関しては、表１、２に示すように、本発明を実施した上記実施例１から得られた廃スラッジ（２次遠心分離後の廃スラッジと２次分離されなかった残りの１０質量％の量の１次分離液とを合わせたもの）の各成分の量変化についてまとめた。
　なお、廃スラッジにおいて、液分（クーラント）と固体分（砥粒（ＳｉＣ）、シリコン、鉄）の割合は４５：５５だった。
　表１は、廃スラッジ中の液分（クーラント）に関して、蒸留前後の量変化についてまとめたものである。また、表２は、廃スラッジ中の固体分（砥粒（ＳｉＣ）、シリコン、鉄）に関して、分級前後の各成分の量変化についてまとめたものである。
　なお、それぞれの廃スラッジ中の総量を１００％として算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　まず、表１に示すように、クーラントについては、蒸留によって、９０．０質量％を残分溶液として回収することができ、しかもその回収分の全てを再使用化することができた。また、６．４質量％は蒸留されずに固形残渣に含まれた。残りの３．６質量％は水冷コンデンサー４９で液化せずに大気（系外）へ放出された。
　別個に回収した２次分離液も合わせると、廃スラリー全体からほぼ１００質量％のクーラントを回収して再使用することができた。なお、従来では、せいぜい５６質量％しか廃スラリー全体から回収して再使用することができなかった。
　次に、固体分（ＳｉＣ：７５．１質量％、シリコン：１８．３質量％、鉄：６．６質量％）に関しては、蒸留後（つまり、固形残渣）もその量は変化しておらず、その後の湿式分級・後処理等によって、廃スラッジ中の固体分から６０．１質量％もの量の砥粒を固形残渣内の砥粒として回収して再使用化することができた。これは、廃スラッジ中の砥粒の８０質量％もの量にあたる（回収分（６０．１質量％）／固体分中のＳｉＣ（７５．１質量％）×１００）。従来では、廃棄もしくは骨材等他のものに再利用されていたものである。
　別個に回収した１次ケーキ等も合わせると、廃スラリー全体からは、９８質量％もの砥粒を回収して再使用することができた。廃スラッジから砥粒を回収して再使用していなかった従来では、せいぜい８４質量％程度しか廃スラリー全体から回収して再使用することができなかった。
　なお、鉄に関しては、分級装置と酸による溶解によって除去した分を系外の項目に含めてある。
　
（実施例２）
　固形残渣について、湿式分級の代わりに図７の乾式分級装置４４ｂ（気流旋回式分級装置）を用いて乾式分級する他は実施例１と同様の実験を行った。
　なお、湿式分級、解砕等の処理、乾式分級の条件は以下の通りである。
　固形残渣は、まず、エアー圧力０．２～０．２５ＭＰａ・Ｇによる気流を利用した、機械的粗解砕を行った後、６０００ｒｐｍ以上に回転した気流旋回式分級装置によって分級される。
　実施例２の結果、固体分の各成分の量変化以外は同様の結果が得られた。表３に固体分の各成分の量変化について示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、乾式分級によって、廃スラッジ中の固体分から６３．８質量％もの量の砥粒を回収して再使用化することができた。これは、廃スラッジ中の砥粒の８５質量％もの量にあたる（回収分（６３．８質量％）／固体分中のＳｉＣ（７５．１質量％）×１００）。従来では、廃棄もしくは骨材等他のものに再利用されていたものである。
　別個に回収した１次ケーキ等も合わせると、廃スラリー全体からは、９８質量％もの砥粒を回収して再使用することができた。乾式分級を行った実施例２では、より一層従来と比べて砥粒を回収して再使用することができた。
　しかも、乾式分級によって系外へ排出されたシリコン、鉄、残りのＳｉＣは、フェロシリコンの代替として業者に販売することができる。
　以上のような本発明の切断システムおよび切断方法によって、再生スラリーやスライスウエーハの製造にかかるコストを飛躍的に低下させることができた。
　
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 　ワイヤソーによりシリコンインゴットを切断するときに排出された廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液と再使用可能な砥粒を含む固形分に分離し、前記１次分離液の少なくとも一部を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液に分離し、該２次分離液と前記砥粒を含む固形分を回収し、新たな砥粒とクーラントを加えて再生スラリーを調合した後、該再生スラリーをワイヤソーに供給しつつシリコンインゴットを切断するシリコンインゴットの切断方法であって、
    　前記廃スラッジを蒸留して、砥粒とシリコンと鉄を含む固形残渣と、再使用可能な残分溶液に固液分離し、前記固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離し、該固形残渣内の砥粒と前記再使用可能な残分溶液を回収し、
    　前記再生スラリーを調合するとき、回収した固形残渣内の砥粒と再使用可能な残分溶液をさらに加えることを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。
    　
  2. 　前記固形残渣を分級するとき、湿式分級または乾式分級により行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの切断方法。
    　
  3. 　前記固形残渣を湿式分級した後、分離した固形残渣内の砥粒中に混在する鉄を、酸により溶解して除去することを特徴とする請求項２に記載のシリコンインゴットの切断方法。
    　
  4. 　前記廃スラリーを１次遠心分離後、２次遠心分離しない残りの１次分離液を前記廃スラッジに加えることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。
    　
  5. 　少なくとも、スラリーが供給されてシリコンインゴットを切断するためのワイヤソーと、該ワイヤソーから排出される廃スラリーを１次遠心分離して１次分離液と再使用可能な砥粒を含む固形分に分離するための１次遠心分離機と、該１次遠心分離機により分離された１次分離液の一部を２次遠心分離して廃スラッジと再使用可能な２次分離液に分離するための２次遠心分離機と、該２次遠心分離機により分離された２次分離液と前記１次遠心分離機により分離された砥粒を含む固形分と、新たな砥粒およびクーラントが供給されて再生スラリーが調合される調合タンクとを具備し、前記ワイヤソーにおいて、前記調合タンクで調合された再生スラリーが供給されるシリコンインゴットの切断システムであって、
    　前記２次遠心分離機から分離された廃スラッジを、蒸留により、砥粒とシリコンと鉄を含む固形残渣と、再使用可能な残分溶液に固液分離するための蒸留装置と、該蒸留装置により固液分離された固形残渣を分級して固形残渣内の砥粒を分離するための分級装置をさらに具備し、前記調合タンクは、前記分級装置により分離された固形残渣内の砥粒と前記蒸留装置により固液分離された残分溶液がさらに供給されるものであることを特徴とするシリコンインゴットの切断システム。
    　
  6. 　前記分級装置は、湿式分級装置または乾式分級装置であることを特徴とする請求項５に記載のシリコンインゴットの切断システム。
    　
  7. 　前記湿式分級装置は後処理装置を備え、該後処理装置において、分離された固形残渣内の砥粒中に混在する鉄が、酸により溶解されて除去されるものであることを特徴とする請求項６に記載のシリコンインゴットの切断システム。
    　
  8. 　前記蒸留装置は、さらに、前記２次遠心分離機により２次遠心分離されない残りの１次分離液を固液分離可能なものであることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断システム。
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