JP6931474B2

JP6931474B2 - 固形物回収装置

Info

Publication number: JP6931474B2
Application number: JP2016170121A
Authority: JP
Inventors: 幸雄浦
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2016-08-31
Publication date: 2021-09-08
Anticipated expiration: 2036-08-31
Also published as: JP2018034115A

Description

本発明は、固形物回収装置に関する。

金属イオン等の含有する複数の原料液を混合して、原料液中の金属イオン等を反応させて反応生成物を製造することが行われている。かかる工程において、反応生成物が固形物となって析出する場合には、反応生成物と原料液とが混合したスラリーから反応生成物を分離して反応生成物が回収される。

例えば、リチウムイオン二次電池の正極材の正極活物質として使用されるニッケル複合酸化物は、ニッケル複合水酸化物とリチウム化合物を混合して、その後焼成して製造される。このニッケル複合酸化物の原料となるニッケル複合水酸化物は、金属イオン等を含有する複数の原料液を混合して製造される（特許文献１参照）。例えば、ニッケルやコバルト等の金属化合物を含む原料液を調製し、アンモニウムイオンを含むアルカリ水溶液に調製された原料液を混合する。すると、ニッケルを含む複数の金属を含有する複合水酸化物が析出して、固体のニッケル複合水酸化物粒子と液体とからなるスラリーが形成される。このスラリーをフィルタープレス等によって固液分離すれば、固形物であるニッケル複合水酸化物粒子を回収することができる。

このようなニッケル複合水酸化物の製造工程では、固液分離にて分離されたニッケル複合水酸化物粒子は、最終製品（二次電池用正極材）製造工程に搬出される一方、固液分離された液体分（ろ液）は、貯留槽を経て廃液として排水処理工程に送液されている。そして、排水処理工程では、フィルタ等を有する濾過装置によって廃液から固形物を除去し、固形物が除去された液体を無害化処理して排水している（図２参照）。

特開２０１１−１１６５８２号公報

しかるに、フィルタープレスによって固液分離した場合、フィルタープレスの構造上、排水処理工程に送液されるろ液中にはフィルタープレスで分離できなかったニッケル複合水酸化物粒子が含有される。例えば、スラリーに含まれていたニッケル複合水酸化物粒子のうち、約１．５％が廃液とともに排水処理工程に送液される場合もある。

かかる排水処理工程に廃液とともに送られたニッケル複合水酸化物粒子はフィルタ等によって液体から除去されるものの、フィルタ等に捕捉されたニッケル複合水酸化物粒子はニッケル複合水酸化物としては用いられていない。つまり、有効成分であるニッケル複合水酸化物粒子が利用されないことになるので、ニッケル複合水酸化物の製造コスト増などの要因となっている。したがって、ニッケル複合水酸化物の製造コストを抑えて資源を有効利用する上では、廃液からニッケル複合水酸化物粒子を回収することが求められている。

本発明は上記事情に鑑み、固形物の回収率を向上させることができ、固形物を原料とする製品の製造コストを低減することができる固形物回収装置を提供することを目的とする。

第１発明の固形物回収装置は、固形物と液体とが混合したスラリーが貯留される貯留槽と、該貯留槽から排出される前記スラリーをバッチ処理により固液分離するフィルタープレス装置と、該フィルタープレス装置において固液分離された分離液から該分離液に含まれる前記固形物を回収する回収装置と、該回収装置によって回収された固形物を前記貯留槽に供給する回収物供給装置と、を備えており、前記回収装置がサイクロンまたはデカンタであり、前記フィルタープレス装置から前記回収装置に前記分離液を搬送する分離液搬送装置を備えており、該分離液搬送装置は、前記分離液を一時的に貯留する分離液貯留槽を備えていることを特徴とする。

第１発明によれば、固形物と液体とが混合したスラリーを貯留槽からフィルタープレス装置に供給すれば、固形物を液体から分離して回収することができる。また、分離液に含まれる固形物を回収装置によって回収して貯留槽に供給すれば、廃棄される固形物を少なくできる。しかも、回収装置によって分離された固形物を別途回収する設備を設けなくてもよいので、設備が複雑化したり大型化したりすることを抑制することができる。また、回収装置がサイクロンまたはデカンタであり回収装置の設置スペースを小さくできるので、回収装置を設けても設備が大型化することを防ぐことができる。さらに、分離液を一時的に分離液貯留槽に貯留するので、フィルタープレス装置がバッチ処理型の装置でも、分離液を回収装置において連続的に処理することが可能となる。また、固液分離にフィルタープレス装置を使用するので、固形物の回収効率を高くすることができる。

本実施形態の固形物回収装置１の概略ブロック図である。従来の固形物回収装置の概略ブロック図である。

本発明の固形物回収装置は、固形物を含有する液体やスラリーから固形物を除去する装置であって、固形物の回収効率を高くすることができるようにしたことに特徴を有している。

本発明の固形物回収装置によって固形物が回収される液体やスラリーはとくに限定されない。かかる液体やスラリーとしては、例えば、二次電池用正極材の正極材料を製造する際に発生するスラリー、つまり、固体のニッケル複合水酸化物粒子と液体とからなるスラリーや電子写真用のトナースラリー、めっき成分と老化液の混合しためっき廃液のスラリー等を挙げることができる。

また、液体やスラリーに混合されている固形物の大きさはとくに限定されない。しかし、固液分離装置としてフィルタープレスを使用し、回収装置としてサイクロンやデカンタを使用する場合であれば、固形物の大きさが、１μｍ以上のもの、好ましくは５μｍ以上のものであれば、本発明の固形物回収装置による回収効率を高くすることができる。もちろん、使用する固液分離装置や回収装置の種類等を適切に選択すれば、回収する固形物の大きさに係わらず、回収率をある程度高くすることができる。

以下では、本発明の固形物回収装置によって固形物が混合されたスラリーから固形物を分離する場合を説明する。

(本実施形態の固形物回収装置１)
図１において、符号２は、外部から回収する固形物を含むスラリーが供給される、本実施形態の固形物回収装置１の貯留槽を示している。この貯留槽２は、ある程度の量のスラリーを貯留しておくことができる容積を有するものである。この貯留槽２は、ポンプなどが介装された配管を介して固液分離装置１０に連通されている。

固液分離装置１０は、配管を通して貯留槽２から搬送されるスラリーを固形物と液体に分離する機能を有するものである。この固液分離装置１０は、例えば、フィルタープレスや真空ろ過機、ベルトプレス等の装置を挙げることができる。

固液分離装置１０は、分離液搬送装置３０を介して回収装置２０に接続されている。分離液搬送装置３０は、固液分離装置１０で固形物が分離された分離液を回収装置２０に搬送する機能を有している。

回収装置２０は、分離液搬送装置３０から供給される分離液に含まれる固形物を回収するものである。この回収装置２０は粉体分離器（サイクロン）であり、貯留槽２の上方に配置されている。この回収装置２０は、分離液の液体が排出される液体排出口が配管によって排水処理装置Ｄに連通されている。一方、分離液から分離された固形物が排出される固体排出口は回収物供給装置２５によって貯留槽２に連通されている。

（本実施形態の固形物回収装置１による回収作業）
以上のごとき構成であるので、本実施形態の固形物回収装置１による固形物の回収作業は以下のように実施される。

まず、貯留槽２に供給され貯留されているスラリー等が配管を通して固液分離装置１０に供給される。すると、固液分離装置１０によって固形物と液体（分離液）に分離される。そして、分離液から分離された固形物は、次工程に供給される。

一方、分離液は分離液搬送装置３０によって回収装置２０に搬送される。このとき、分離液搬送装置３０は、ある程度の流速が発生するように、分離液を回収装置２０に供給する。すると、回収装置２０はサイクロンであるので、以下のように固形物が回収される。

この回収装置２０がサイクロンであるので、分離液搬送装置３０からある程度の流速を有する分離液が回収装置２０内（つまりサイクロン本体内）に供給されると、分離液はサイクロン内部で遠心力を受け、遠心分離される。つまり、遠心力と重力によりサイクロン内部で分離液の旋回流が発生する。そのため、分離液中の固形物は下方の固形物排出口から少量の液体成分と共に排出され、固形物が取り除かれた残りの液体成分はサイクロン中心部に発生する上昇流によって、上方の液体排出口から排出される。したがって、分離液は液体排出口から排出され排水処理装置Ｄに供給され、固形物は固形物排出口から回収物供給装置２５に供給される。つまり、回収装置２０によって、ある程度小さい粒径の固形物であっても、分離液から分離して回収することができる。

回収物供給装置２５は貯留槽２に連通されているので、回収物供給装置２５に供給された固形物は貯留槽２に供給され、貯留槽２内のスラリーに混合される。すると、回収された固形物は、貯留槽２内のスラリーとともに再度固液分離装置１０に供給されるので、他の固形物とともに固液分離装置１０で液体から分離されて回収される可能性が高くなる。

また、同じ固形物が再度固液分離装置１０で回収されずに分離液内に残留した場合でも、再度回収装置２０で分離液から分離されて貯留槽２に供給されるので、貯留槽２内のスラリーとともにもう一度固液分離装置１０に供給される。

つまり、固液分離装置１０で回収されずに分離液内に残留した固形物であっても、貯留槽２→固液分離装置１０→回収装置２０というループを何回も繰り返し流れるうちにいずれは固液分離装置１０において回収することができる。したがって、廃棄される固形物を極力少なくできるので、固形物を原料とする製品の製造コストを抑えることができる。

しかも、回収装置２０において分離液から分離し回収した固形物は、最終的には固液分離装置１０において回収される。つまり、回収装置２０で回収した固形物も、固液分離装置１０において回収した固形物とともに次工程に供給される。すると、回収装置２０で回収した固形物を次工程に供給する搬送装置などを設けなくてもよいので、回収装置２０を設けても設備が複雑化したり大型化したりすることを抑制することができる。

（貯留槽２）
貯留槽２は、反応によって固形物を生成する反応槽をそのまま使用してもよいし、反応槽とは別に設けてもよい。つまり、反応槽で形成されたスラリーを一旦貯留する槽を設けて貯留槽２としてもよい。反応槽と別に貯留槽２を設ければ、固液分離装置１０に供給するスラリーはその前工程（例えば反応槽）などから直接供給されないので、固液分離装置１０に供給する前にスラリーを調製したりすることもできる。すると、固液分離装置１０における固液分離を安定した状態で実施することができる。

（固液分離装置１０）
固液分離装置１０は、スラリー等を固形物と液体（分離液）に分離できるものであればよく、とくに限定されない。例えば、フィルタープレスや真空ろ過機やベルトプレス等を使用することができる。また、固液分離装置１０は、フィルタープレスのように間欠的に固液分離処理を実施するもの（バッチ処理するもの）や真空ろ過機やベルトプレス等のように連続的に固液分離処理を実施するもののいずれも採用することができる。

とくに、固液分離装置１０としてフィルタープレスを使用した場合には、本実施形態の固形物回収装置１が回収装置２０を備えているので、固形物の回収効率を向上させることができる。

フィルタープレスは、複数のろ板間にろ布が配置されており、そのろ布にスラリー等を配置した状態でろ布とともにスラリー等をろ板によって挟んで加圧して、固形物と液体を分離している。かかる構造であるので、フィルタープレスでは、加圧状態におけるろ板間の隙間からの固形物の漏れ、ろ布破れによる固形物の漏れ等が発生する可能性がある。

しかし、本実施形態の固形物回収装置１のようにフィルタープレスの下流側に回収装置２０を設けておけば、上述したような漏れが発生しても漏れた固形物を回収装置２０によって回収することができる。すると、フィルタープレスの操業条件やメンテナンス等にある程度の余裕を持たせても、固形物の回収効率の低下を抑制することができるという利点が得られる。例えば、フィルタープレスの作動を必要以上に厳密にしなくてもよくなるので、操業管理が容易になる。また、メンテナンス頻度を少なくすることができるので、管理コストなどを抑えることができる。

（回収装置２０）
回収装置２０として上述したサイクロンを使用すれば、設置面積を小さくできるので設備の大型化を防ぐことができる。また、サイクロン自体には可動する部分が無いのでメンテナンス性も向上できる。しかし、回収装置２０は必ずしもサイクロンに限られない。例えば、デカンタやカートリッジフィルタ等を使用することができるし、目の細かいフィルタープレスを使用してもよい。

また、回収装置２０としてデカンタを使用した場合には、サイクロンに比べて大型化するし、設置および維持費用は高額になる。しかし、デカンタは高遠心力が得られるので、サイクロンやフィルタープレスなどと比べて、微小な固形物でも捕捉できるという利点がある。すると、デカンタを使用すれば、固形物の漏れを大幅に少なくでき、固形物の製造コストを削減する効果を高くできる可能性がある。

（回収物供給装置２５）
回収物供給装置２５は、回収装置２０から供給された固形物を貯留槽２に適切に供給できるような構成となっていればよい。例えば、回収装置２０から供給された固形物をある程度まで溜めておいてから貯留槽２に供給するようにしてもよいし、回収装置２０から供給された固形物をそのまま貯留槽２に供給するようにしてもよい。

回収装置２０から供給された固形物をある程度まで溜めておいてから貯留槽２に供給する場合には、回収物供給装置２５はポット２６と開閉バルブ２７を備えていればよい（図１参照）。

また、図１のように回収装置２０を貯留槽２の上方に配置できる場合には、重力による自由落下で貯留槽２に固形物を供給できるので、特別なポンプなどの搬送手段は不要である。一方、設備大きさや他の機器との干渉の問題によって回収装置２０を貯留槽２の上方に配置できない場合には、貯留槽２と回収装置２０とを連通する配管にポンプなどの搬送手段を設けて、搬送手段の搬送力で固形物を搬送するようにすればよい。

（分離液搬送装置３０）
固液分離装置１０から排出された分離液は、分離液搬送装置３０によって回収装置２０に搬送されるが、分離液搬送装置３０には、分離液を一時的に貯留する分離液貯留槽３３を設けてもよい。分離液貯留槽３３を設ければ、分離液を安定して回収装置２０に供給できる。例えば、固液分離装置１０がフィルタープレスのようなバッチ処理の装置であっても、回収装置２０を連続して作動させることができる。

分離液貯留槽３３に一旦貯留することによって、固液分離装置１０から供給される分離液の量や濃度などが変動しても、分離液貯留槽３３の分離液の状態を調整することも可能となる。すると、回収装置２０による固形物の分離状態を安定化することができるので、固形物の回収効率をある程度の範囲内に維持することも可能となる。また、分離液貯留槽３３内にある分離液の状態を確認することができるので、分離液の状態に基づいて、固液分離装置１０の操業状態（つまり固液分離装置１０の故障など）を確認することも可能となる。

もちろん、分離液貯留槽３３を設けずに、単に配管３１とポンプ３２だけで分離液搬送装置３０を構成してもよい。

本発明の固形物回収装置は、二次電池用材料などの製造の際に発生するスラリー等から固形物を回収する装置として適している。

１固形物回収装置
２貯留槽
１０固液分離装置
２０回収装置
２５回収物供給装置
３０分離液搬送装置
Ｄ排水処理装置

Claims

固形物と液体とが混合したスラリーが貯留される貯留槽と、
該貯留槽から排出される前記スラリーをバッチ処理により固液分離するフィルタープレス装置と、
該フィルタープレス装置において固液分離された分離液から該分離液に含まれる前記固形物を回収する回収装置と、
該回収装置によって回収された固形物を前記貯留槽に供給する回収物供給装置と、
前記フィルタープレス装置から前記回収装置に前記分離液を搬送する分離液搬送装置と、
を備えており、
前記回収装置がサイクロンまたはデカンタであり、
前記分離液搬送装置は、
前記分離液を一時的に貯留する分離液貯留槽を備えている
ことを特徴とする固形物回収装置。