WO2007108308A1 - シリコン含有材料の回収方法 - Google Patents

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WO2007108308A1
WO2007108308A1 PCT/JP2007/054200 JP2007054200W WO2007108308A1 WO 2007108308 A1 WO2007108308 A1 WO 2007108308A1 JP 2007054200 W JP2007054200 W JP 2007054200W WO 2007108308 A1 WO2007108308 A1 WO 2007108308A1
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centrifugation
water
solid content
soluble coolant
coolant
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PCT/JP2007/054200
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kimihiko Kajimoto
Yoshiyuki Hojo
Masaya Tanaka
Katsumi Takahashi
Tomoyuki Ooba
Hiroyuki Hirakawa
Original Assignee
Sharp Kabushiki Kaisha
Ihi Compressor And Machinery Co., Ltd.
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Publication date
Application filed by Sharp Kabushiki Kaisha, Ihi Compressor And Machinery Co., Ltd. filed Critical Sharp Kabushiki Kaisha
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/028—Flow sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force

Definitions

  • the present invention is used when a multi-wire saw (hereinafter referred to as "MWS") or a wrapping apparatus is used to manufacture, for example, a polycrystalline silicon for a solar cell or a silicon wafer for a semiconductor device. Used slurry force
  • the present invention relates to a method for recovering silicon-containing materials.
  • the used slurry contains silicon chips, but these silicon scraps have been disposed of without being used so far, or as shown in Patent Document 1, HF and inorganic acids are used. And many treatments such as filtration and drying were performed and recovered.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-278612
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a method for recovering a silicon-containing material from which coolant has been removed.
  • the method for recovering a silicon-containing material comprises removing a used slurry force water-soluble coolant in advance in a silicon wafer manufacturing process containing at least a water-soluble coolant, abrasive grains, and silicon particles.
  • the water-soluble coolant remaining in the solid content is extracted from the solid content using a low-boiling organic solvent that is compatible with the water-soluble coolant and has a lower boiling point than the water-soluble coolant.
  • the low-boiling organic solvent used in the process is removed by centrifugation, and the solid content obtained by centrifugation is recovered.
  • a low-boiling organic solvent that is relatively easy to evaporate is used to extract the water-soluble coolant remaining in the solid content, and the low-boiling organic solvent used for the extraction is removed by centrifugation.
  • the silicon-containing material from which the water-soluble coolant has been removed is recovered.
  • the solid content obtained by centrifugal separation contains a low boiling point organic solvent, but the low boiling point organic solvent has a relatively low boiling point and can be easily removed.
  • the recovered silicon-containing material contains a large amount of silicon and can be used in various ways, such as as a raw material for the production of hydrogen gas and sodium silicate, or as a raw material for the production of polysilicon. Further, it can be used as a raw material for producing halosilanes by the method disclosed in JP-A-2005-330149.
  • FIG. 1 shows a silicon-containing material recovery system according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 shows a modification of the silicon-containing material recovery system according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 3 shows a modification of the silicon-containing material recovery system according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 4 shows a modification of the silicon-containing material recovery system according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 5 shows a silicon-containing material recovery system according to Example 2 of the present invention.
  • a method for recovering a silicon-containing material includes a method of previously collecting a water-soluble coolant from a used slurry in a silicon wafer manufacturing process, which contains at least water-soluble coolant, abrasive grains, and silicon grains.
  • the solid content is obtained by previously removing the water-soluble coolant used in the manufacturing process of silicon weno, which contains at least water-soluble coolant, abrasive grains, and silicon grains.
  • the used slurry is a slurry in which silicon particles are mixed.
  • the slurry is composed of a barrel and a water-soluble coolant that disperses it.
  • a water-soluble coolant is a coolant that is compatible with water and its type is not limited.
  • a water-soluble coolant can also be a water-soluble organic solvent such as ethylene glycol, propylene glycol, or polyethylene glycol.
  • the water-soluble coolant may contain about 5% to 15% water. In this case, it can be avoided that this coolant becomes a dangerous material under the Fire Service Law.
  • a coolant (bentonite) or the like (a few percent) is usually added to the coolant to disperse the granules and Si chips.
  • “%” means “% by weight”.
  • Examples of steps included in the silicon wafer manufacturing process include a silicon ingot slicing step and a silicon wafer lapping step.
  • Silicon grains are, for example, silicon chips generated when a silicon wafer is formed by slicing a silicon ingot, or polishing chips generated when lapping a silicon wafer.
  • the silicon concentration in the used slurry is, for example, 10% or more.
  • the solid content is obtained by previously removing the used slurry force water-soluble coolant.
  • the removal method of a water-soluble coolant is not limited, For example, it is distillation.
  • the distillation method is not limited as long as the water-soluble coolant is evaporated from the used slurry to obtain a solid content. Distillation can be any of atmospheric distillation, vacuum distillation, and vacuum distillation V, but power from the viewpoint of energy saving and safety Vacuum (lOTorr or less) distillation is preferred.
  • the solid content is usually in powder form.
  • the evaporated water-soluble coolant is preferably recovered and used to regenerate the slurry.
  • the water-soluble coolant may be removed by centrifugation or filtration in addition to distillation.
  • the removal of the water-soluble coolant from the used slurry in advance can be performed more specifically, for example, by the following method.
  • the water-soluble coolant is removed from the used slurry in advance by firstly centrifuging the used slurry to recover the solids mainly composed of abrasive grains.
  • the liquid obtained by the secondary centrifugation is subjected to secondary centrifugation, so that the water-soluble coolant collects a part of the liquid of the main component, and at least the remaining liquid and the sludge obtained by the secondary centrifugation are collected.
  • it is performed by a method including a step of removing water-soluble coolant in advance by distillation.
  • the above-mentioned used slurry is subjected to primary centrifugation to recover the solid content of the main component of the abrasive grains.
  • the primary centrifugation is preferably performed at 100 to 1000G.
  • the used slurry is separated into the first solid and the first liquid.
  • the first solid content is mainly composed of gunshot particles. Since the barrel generally has a higher specific gravity than the silicon grain, it settles faster than the silicon grain. For this reason, when low-speed centrifugation is performed, the barrels are selectively settled. Since the first solid contains a lot of particles, the first solid can be used to regenerate the slurry. On the other hand, the first liquid contains mainly water-soluble coolant and silicon particles.
  • the liquid obtained by the primary centrifugation is secondarily centrifuged to recover a part of the liquid that is mainly composed of water-soluble coolant.
  • Secondary centrifugation is preferably performed at 2000-5000G.
  • the first liquid is separated into a liquid mainly composed of water-soluble coolant (second liquid) and sludge that is a solid.
  • the sludge contains silicon particles and cannon particles that did not settle in the primary centrifugation.
  • the second liquid also contains cannonballs and silicon particles.
  • the second liquid is usually used for slurry regeneration, but if the entire amount is used as it is for slurry regeneration, the silicon mass ratio of the regenerated slurry becomes too large, which is not preferable. Therefore, in this method, only a part of the second liquid is collected.
  • the recovered liquid can be used for slurry regeneration.
  • At least one of the remaining liquid and sludge obtained by secondary centrifugation is used. Distill a sample of The sample to be distilled may be, for example, (1) only the remaining liquid, (2) only sludge, or (3) a mixture of the remaining liquid and sludge. Only a portion of the sludge may be included in the sample.
  • the sludge may be dried before distillation. The drying method is not particularly limited.
  • the water-soluble coolant is removed from the used slurry in advance by firstly centrifuging the used slurry to collect the solids whose main component is abrasive grains, and then performing the first centrifuge.
  • the sample force which is at least a partial force of the liquid obtained by the above is carried out by a method including a step of previously removing the water-soluble coolant by distillation.
  • the primary centrifugation method and distillation method are the same as the first method.
  • the sample to be distilled is different from the first method.
  • a solid sample is obtained by distilling a sample that has at least a partial force from the primary centrifuge.
  • the sample to be distilled may be, for example, (1) a part of the liquid or (2) the whole of the liquid. If a portion of the liquid is to be distilled, the remaining liquid may be subjected to secondary centrifugation, and the resulting sludge (total or partial) may be included in the sample to be distilled.
  • the water-soluble coolant remaining in the solid is extracted from the solid using a low-boiling organic solvent that is compatible with the water-soluble coolant and has a boiling point lower than that of the water-soluble coolant.
  • extraction means dissolving a water-soluble coolant remaining in the solid content in a low-boiling organic solvent.
  • Extraction of the water-soluble coolant can be performed, for example, by adding the low boiling point organic solvent to the solid content and stirring both.
  • the type of the low-boiling organic solvent is not limited as long as it is compatible with the water-soluble coolant and has a boiling point lower than that of the water-soluble coolant.
  • the number of carbon atoms is 1 to 6 (preferably 1 , 2, 3, 4, 5 and 6 in the range between two alcohols or ketones with a carbon number of up to 6 (preferably in the range between 3, 4, 5 and 6 between the two) It is.
  • Specific examples of such alcohols include methanol, ethanol, isopropyl alcohol, Butyl alcohol is mentioned.
  • Specific examples of such ketones include acetone and methyl ethyl ketone.
  • the low boiling point organic solvent may be a mixture of a plurality of types of organic solvents.
  • low boiling point organic solvents have a boiling point of 50 ° C or higher (preferably 60 ° C or higher, 70 ° C or higher, 80 ° C or higher, 90 ° C or higher, or 100 ° C) than water-soluble coolant.
  • the above is preferable.
  • the low-boiling organic solvent remaining in the solid content obtained by the centrifugation described below can be easily evaporated, and the low-boiling organic solvent can be removed by distilling the liquid obtained by the centrifugation.
  • the low boiling point organic solvent obtained by distillation has the advantage of being highly purified.
  • a step of pulverizing the solid content before or during the extraction may be further provided.
  • Centrifugation is preferably performed at 3000G or more (preferably 4 OOOG or more, 5000G or more, 6000G or more, 7000G or more, or 8000G or more).
  • the water-soluble coolant remaining in the solid content is extracted using the same or different kind of low-boiling organic solvent as the low-boiling organic solvent, and the low-boiling point used for extraction is extracted.
  • the process of removing the organic solvent by centrifugation and recovering the solid fraction obtained by centrifugation is performed once or more (preferably, 2 times, 3 times, 4 times, 5 times or 6 times or more) Further, it may be provided. In other words, the extraction and centrifugation steps may be repeated. There is no upper limit on the number of repetitions, but if the extraction and centrifugation are performed 10 times, the water-soluble coolant remaining in the solids is considered to be almost completely removed. Multiple extractions and centrifugations may be performed under different conditions or under the same conditions.
  • the recovered low-boiling organic solvent can be used again for the extraction of residual water-soluble coolant.
  • Low boiling organic solvents are relatively easy to evaporate because of their relatively low boiling points.
  • the method for drying the solid content is not limited as long as it can evaporate the low boiling point organic solvent in the solid content. Drying may be natural drying or drying by heating or reduced pressure.
  • Example 1 of the present invention will be described with reference to FIG. Figure 1 shows the silicon-containing material recovery system of this example.
  • silicon for solar cells was selected as an object for slicing using slurry.
  • a slurry tank with a size of about 200L is used for processing, and the slurry contained in this tank is barrel (specific gravity: 3.21) and water-soluble coolant (specific gravity: 1). Were mixed at a mass ratio of 1: 1.
  • a water-soluble coolant with a composition of 80% propylene glycol, 15% water, and 5% dispersant was used. Solid material, mainly about 20kg of silicon chips, is mixed into the slurry by one processing.
  • Solids generated by primary centrifugation (contains a lot of barrels) 3b is recovered as reclaimed barrels 4 and a part (30%) of liquid 5a generated by secondary centrifugation is recovered.
  • Recover as coolant 6, mix both, adjust specific gravity and viscosity, add new abrasive and new coolant A raw slurry was prepared. When slurry regeneration and slicing were repeated, the concentrations of silicon contained in the used slurry and recycled slurry were about 12% and 6%, respectively.
  • the amount of 7 generated was 100 kg and 80 kg, respectively.
  • the amount and composition of sludge 5b and surplus coolant 7 were measured. The results are shown in Table 1.
  • the particle size distribution of the solid content 9b was measured.
  • the particle size was measured by first separating particles of 10 mm or more, 1 mm or more, and 0.1 mm or more using a sieve, and then measuring the particle size of the remaining particles using a particle size distribution meter.
  • Table 3 Looking at Table 3, it can be seen that there are many large grains of 1 ⁇ : LOmm. This is thought to be because fine particles are bonded together by the coolant remaining in the solid content 9b, resulting in large particles.
  • Liquid 15a after centrifugation was distilled.
  • the distillate was taken as recycled alcohol19.
  • Recycled alcohol 19 was reused as stirring alcohol.
  • Distillation was performed at 90 ° C, and the evaporated liquid was collected using a condenser. To increase the yield, the condenser temperature was set to 0 ° C.
  • Alcohol (isopropyl alcohol) contained in liquid 15a has a boiling point of 82.4 ° C, and propylene glycol has a temperature of 187.85 ° C. Therefore, when distilled at 90 ° C, propylene glycol hardly evaporates, and high-purity alcohol can be recovered by distillation.
  • the total weight of liquid 15a recovered by five centrifugations was 4872 kg.
  • the weight of recycled alcohol 19 was 4500 kg.
  • the solid content remaining after distillation was mainly composed of PG, a coolant component, and contained SiC, Si, metal impurities, and others as trace components.
  • the solid content 17b was taken out by drying (heating at 100 ° C for 1 hour) and evaporating the liquid content 17a.
  • the evaporated liquid 17a was collected with a condenser.
  • the condenser conditions were set at 0 ° C at normal pressure.
  • the amount recovered was 25 kg.
  • the recovered liquid 17a was directly used as recycled alcohol 19.
  • the amount and components of solid content 17b were measured. The results are shown in Table 4.
  • the silicon-containing material 21 substantially free of coolant was recovered.
  • the silicon-containing material 21 contains a lot of silicon and can be used as a raw material for the production of polysilicon and halosilane.
  • the secondary centrifugation was performed on the total amount of the liquid 3a of the primary centrifugation.
  • secondary centrifugation may be applied only to the amount necessary to obtain regenerated coolant 6, and the remainder of liquid 3a may be mixed with sludge 5b and distilled. In this case, the load during secondary centrifugation can be reduced.
  • the sludge 5b is mixed with the excess coolant 7 without drying, but as shown in Fig. 3, the sludge 5b and the excess coolant 7 may be mixed after the sludge 5b is dried. . Even in this case, the same effect as in the above embodiment can be obtained.
  • Embodiment 2 of the present invention will be described with reference to FIG. This example is different from Example 1 in that distillation is performed on a sample that only has surplus coolant.
  • alcohol 12 10 times (128 kg) of isopropyl alcohol (hereinafter referred to as “alcohol”) 12 was added to the solid content 9b and stirred for 30 minutes. After that, solid-liquid separation was performed by centrifugation (8000G). As a result, liquid 15a and solid 15b were obtained.
  • This solid content 15b was again stirred and centrifuged under the same conditions. This agitation and centrifugation process was performed a total of 5 times.
  • the solid content 15b after the stirring and centrifuging process was completed five times had an overall weight of 14 kg and contained 3 kg of alcohol.
  • the total weight of liquid 15a recovered by five centrifugations was 632 kg.
  • the weight of recycled alcohol 19 was 550 kg.
  • the solids remaining after distillation were mainly composed of PG, a coolant component, and contained SiC, Si, metal impurities, and others as trace components.
  • the solid content 17b was taken out by drying (heating at 100 ° C for 1 hour) and evaporating the liquid content 17a.
  • the evaporated liquid 17a was collected with a condenser.
  • the condenser conditions were set at 0 ° C at normal pressure.
  • the recovered amount was 2.5 kg.
  • the recovered liquid 17a was directly used as recycled alcohol 19.
  • the amount and components of solid content 17b were measured. The results are shown in Table 8.
  • Example 3 was performed under the same conditions as Example 2, except that the weight of alcohol added during stirring was halved (that is, 5 times the amount) and the number of stirring and centrifugation was changed. went .
  • the weight of the coolant contained in the solid content 9b after distillation and the solid content 15b after each centrifugation was measured.
  • the residual coolant weight is measured by heating each solid to 100 ° C to remove the low-boiling organic solvent, and then measuring the weight after removing the coolant by heating at 300 ° C.
  • the weight change before and after heating at 300 ° C was taken as the weight of the residual coolant.
  • Table 10 According to Table 10 Therefore, it can be seen that the residual coolant weight was reduced by repeated stirring and centrifugation.
  • the number of stirring and centrifuging should be determined appropriately according to the intended use of the silicon-containing material with reference to Table 10. Usually it is enough to do it twice.

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Abstract

　クーラントが除去されたシリコン含有材料を回収する方法を提供する。 　本発明のシリコン含有材料の回収方法は，水溶性クーラント，砥粒及びシリコン粒を少なくとも含有する，シリコンウエハの製造プロセスでの使用済みスラリーから水溶性クーラントを予め除去することによって固形分を得て，その固形分から，水溶性クーラントに対し相溶性を有しかつ水溶性クーラントよりも沸点が低い低沸点有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽出し，抽出に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得られる固形分を回収する工程を備えることを特徴とする。

Description

明 細 書
シリコン含有材料の回収方法
技術分野
[0001] 本発明は，マルチワイヤーソー（以下， 「MWS」とする）やラッピング装置を使用し， 例えば太陽電池用多結晶シリコン用や半導体装置用のシリコンウェハ等を製造する 際に用いられた使用済みスラリー力 シリコン含有材料を回収する方法に関するもの である。
背景技術
[0002] シリコンのインゴットからウェハ（薄 、板）にスライスする方法として，ワイヤソーを使 用する方法があり，その際にはスラリーと呼ばれる砲粒とクーラントを混合したものを 切断箇所に供給する方法が一般的である。またスラリーは繰り返し使用されるのがー 般的であるが，スライス力卩ェの度にシリコンの切屑などがスラリーに混入し，徐々にヮ ィャソ一の切削性能を低下させる。
[0003] 使用済みスラリーの中にはシリコンの切屑が含まれるが，これまでこれらのシリコン 屑は利用されないまま廃棄処理されるか，もしくは特許文献 1に示されるように， HF や無機酸を使用した処理や，濾過や乾燥などの多くの処理が施されて回収されてい た。
特許文献 1 :特開 2001— 278612号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] し力しながら，使用済みスラリーに含まれるシリコンを回収する従来の技術では，設 備が大掛力りになり，また工程数も多く手間が力かっていた。特に，スラリーに鉱物油 を使用している場合は，灯油や軽油などの石油系の有機溶剤や、 HFなどの無機酸 などが必要で，安全設備や環境汚染防止の処理に非常に多大なコストが必要となつ ていた。また，濾過装置を必要とするため濾過フィルター費用もコスト UPの要因とな つていた。
このため，使用済みスラリー中のシリコン屑の有効な処理方法が望まれていた。しか し，使用済みスラリーをシリコン含有材料として使用する場合には，スラリー中に含ま れる有機物であるクーラントが種々の問題を引き起こすことがある。問題としては，例 えば，有機物系有害物質を発生させることや，精製炉内での有機物の付着による汚 染などが挙げられる。従って，使用済みスラリーをシリコン含有材料として使用するた めには，クーラントを確実に除去することが重要である。
本発明は係る事情に鑑みてなされたものであり，クーラントが除去されたシリコン含 有材料を回収する方法を提供するものである。
課題を解決するための手段及び発明の効果
[0005] 本発明のシリコン含有材料の回収方法は，水溶性クーラント，砥粒及びシリコン粒 を少なくとも含有する，シリコンウェハの製造プロセスでの使用済みスラリー力 水溶 性クーラントを予め除去することによって固形分を得て，その固形分から，水溶性クー ラントに対し相溶性を有しかつ水溶性クーラントよりも沸点が低い低沸点有機溶媒を 用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽出し，抽出に用いた低沸点有 機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得られる固形分を回収する工程 を備えることを特徴とする。
[0006] 本発明では，比較的蒸発しやすい低沸点有機溶媒を用いて，固形分に残留してい る水溶性クーラントを抽出し，抽出に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除 去すること〖こよって，水溶性クーラントが除去されたシリコン含有材料を回収する。遠 心分離により得られる固形分中には低沸点有機溶媒が含まれるが，低沸点有機溶 媒は沸点が比較的低 、ので，容易に除去することができる。
回収されたシリコン含有材料中には，多くのシリコンが含有されており，水素ガスお よび珪酸ナトリウム製造の原材料として，又はポリシリコンの製造の原材料としてなど ,種々の方法で使用可能である。さらに，特開 2005— 330149号公報で開示された 方法によってハロシランを製造するための原材料として用いることができる。
また，この材料は，水溶性クーラントが除去されているので，有機物系有害物質が 発生したり，精製炉内での有機物の付着による汚染が起こったりするといつた問題を 回避することができる。
図面の簡単な説明 [0007] [図 1]本発明の実施例 1のシリコン含有材料回収システムを示す。
[図 2]本発明の実施例 1のシリコン含有材料回収システムの変形例を示す。
[図 3]本発明の実施例 1のシリコン含有材料回収システムの変形例を示す。
[図 4]本発明の実施例 1のシリコン含有材料回収システムの変形例を示す。す。
[図 5]本発明の実施例2のシリコン含有材料回収システムを示す。
符号の説明
[0008] 1 :使用済みスラリー 3a: l次遠心分離後の液分 3b : 1次遠心分離後の固形分 4 : 再生砲粒 5a: 2次遠心分離後の液分 5b : 2次遠心分離後の固形分 6 :再生クー ラント 7 :余剰クーラント 9a :蒸留後の液分 9b :蒸留後の固形分 11 :蒸留クーラ ント 12 :アルコール 15a :遠心分離後の液分 15b :遠心分離後の固形分 17a: 乾燥後の液分 17b :乾燥後の固形分 19 :再生アルコール 21 :シリコン含有材料 発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明の一実施形態のシリコン含有材料の回収方法は，水溶性クーラント，砥粒及 びシリコン粒を少なくとも含有する，シリコンウェハの製造プロセスでの使用済みスラリ 一から水溶性クーラントを予め除去することによって固形分を得て，その固形分から， 水溶性クーラントに対し相溶性を有しかつ水溶性クーラントよりも沸点が低い低沸点 有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽出し，抽出に用い た低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得られる固形分を回 収する工程を備えることを特徴とする。
[0010] 以下，各工程について詳述する。
1.固形分取得工程
まず，水溶性クーラント，砥粒及びシリコン粒を少なくとも含有する，シリコンウエノ、 の製造プロセスでの使用済みスラリー力 水溶性クーラントを予め除去することによつ て固形分を得る。
[0011] 使用済みスラリーとは，スラリーにシリコン粒が混入されたものである。
スラリーは，砲粒とそれを分散する水溶性クーラントとからなる。砲粒は，その種類は 限定されないが，例えば， SiC,ダイヤモンド， CBN,アルミナなど力もなる。水溶性ク 一ラントとは，水に対し相溶性を有するクーラントであり，その種類は限定されないが ,水溶性クーラントは，例えば，エチレングリコール，プロピレングリコール又はポリェ チレングリコールなどの水溶性の有機溶媒力もなる。また，水溶性クーラントは， 5% 〜15%程度の水を含んでいてもよい。この場合，このクーラントが消防法上の危険物 となるのを避けることができる。さらに，クーラントには，通常，砲粒や Si切り屑を分散 させるための分散剤 (ベントナイト)など (数％程度）が添加されて 、る。本明細書にお いて， 「％」は， 「重量％」を意味する。
[0012] シリコンウェハの製造プロセスに含まれる工程の例としては，例えば，シリコンインゴ ットのスライス工程や，シリコンウェハのラッピング工程などが挙げられる。シリコン粒と は，例えば，シリコンインゴットをスライスしてシリコンウェハを作成するときに発生する シリコン切屑，又はシリコンウェハをラッピングするときに発生する研磨屑である。使用 済みスラリー中のシリコン濃度は，例えば 10%以上である。
[0013] 固形分は，使用済みスラリー力 水溶性クーラントを予め除去することによって得る 。水溶性クーラントの除去方法は，限定されないが，例えば，蒸留である。蒸留の方 法は，使用済みスラリーから水溶性クーラントを蒸発させて固形分が得られる方法で あれば，限定されない。蒸留は，常圧蒸留，減圧蒸留，真空蒸留の何れであってもよ V、が，エネルギー節約や安全性等の観点力 真空（lOTorr以下)蒸留が好ま 、。 固形分は，通常は，粉体状である。蒸発させた水溶性クーラントは，回収してスラリー の再生に用いることが好まし 、。
[0014] 水溶性クーラントの除去は，蒸留以外にも，遠心分離又は濾過によって行ってもよ い。（1)遠心分離と蒸留の組合せ， （2)濾過と蒸留の組合せによって行ってもよい。 蒸留又は遠心分離によって得られる固形分を蒸留してもよく，液分を蒸留してもよい 。蒸留又は遠心分離によって得られる固形分又は液分の一部のみを蒸留してもよい 。遠心分離又は濾過は， 1次であっても複数次であってもよい。
[0015] 使用済みスラリーから水溶性クーラントを予め除去することは，より具体的には，例 えば，以下の方法で実施することができる。
1 - 1.第 1の方法
第 1の方法では，使用済みスラリーから水溶性クーラントを予め除去することは，使 用済みスラリーを， 1次遠心分離することにより，砥粒が主成分の固形分を回収し， 1 次遠心分離により得られる液分を 2次遠心分離することにより，水溶性クーラントが主 成分の液分の一部を回収し， 2次遠心分離により得られる液分の残りとスラッジの少 なくとも一方力 なる試料力 蒸留により水溶性クーラントを予め除去する工程を含む 方法によって行われる。
[0016] 以下，第 1の方法に含まれる工程について詳しく説明する。
(1) 1次遠心分離工程
この工程では，上記使用済みスラリーを， 1次遠心分離することにより，砥粒が主成 分の固形分を回収する。
[0017] 1次遠心分離は，好ましくは， 100〜1000Gで行う。 1次遠心分離により，使用済み スラリーが，第 1固形分と第 1液分とに分離される。第 1固形分は，砲粒が主成分であ る。砲粒は，一般にシリコン粒よりも比重が大きいので，シリコン粒よりも速く沈降する 。このため，低速の遠心分離を行うと，砲粒が選択的に沈降する。第 1固形分には， 多くの砲粒が含まれているので，第 1固形分は，スラリーの再生に用いることができる 。一方，第 1液分には，主に水溶性クーラント及びシリコン粒が含まれている。
[0018] (2) 2次遠心分離工程
この工程では， 1次遠心分離により得られる液分を 2次遠心分離することにより，水 溶性クーラントが主成分の液分の一部を回収する。
2次遠心分離は，好ましくは， 2000〜5000Gで行う。このような 1次遠心分離よりも 高速の遠心分離を行うと， 1次遠心分離では，沈降しな力つた固形分も沈降する。従 つて， 2次遠心分離により，第 1液分が，水溶性クーラントが主成分の液分 (第 2液分） と，固形分であるスラッジとに分離される。スラッジには，シリコン粒と， 1次遠心分離で 沈降しなかった砲粒が含まれている。第 2液分には，砲粒及びシリコン粒も含まれて いる。第 2液分は，通常，スラリーの再生に利用されるが，その全量をそのままスラリ 一の再生に用いると，再生したスラリーのシリコン質量比が大きくなりすぎて，好ましく ない。そこで，本方法では，第 2液分の一部のみを回収する。この回収された液分は ,スラリーの再生に用いることができる。
[0019] (3)蒸留工程
この工程では， 2次遠心分離により得られる液分の残りとスラッジの少なくとも一方か らなる試料を蒸留する。蒸留する試料は，例えば， （1)液分の残りのみ， （2)スラッジ のみ， （3)液分の残りとスラッジの混合物の何れであってもよい。スラッジは，一部の みを試料に含めてもよい。スラッジは，蒸留を行う前に乾燥させておいてもよい。乾燥 の方法は，特に限定されない。
[0020] 1 - 2.第 2の方法
第 2の方法では，使用済みスラリーから水溶性クーラントを予め除去することは，使 用済みスラリーを， 1次遠心分離することにより，砥粒が主成分の固形分を回収し， 1 次遠心分離により得られる液分の少なくとも一部力 なる試料力 蒸留により水溶性 クーラントを予め除去する工程を含む方法によって行われる。
[0021] 以下，第 2の方法に含まれる工程について説明する。 1次遠心分離の方法，蒸留の 方法は，第 1の方法と共通する。第 2の方法では，蒸留する試料が第 1の方法と異な つている。第 2の方法では， 1次遠心分離により得られる液分の少なくとも一部力もな る試料を蒸留して固形分を得る。蒸留する試料は，例えば， （1)液分の一部， （2)液 分の全部の何れであってもよい。また，液分の一部を蒸留する場合，液分の残りを 2 次遠心分離し，それによつて得られるスラッジ (全量又は一部）を蒸留する試料に含 めてもよい。
[0022] 2.抽出工程
次に，上記固形分から，水溶性クーラントに対し相溶性を有しかつ水溶性クーラント よりも沸点が低い低沸点有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラン トを抽出する。本明細書において、「抽出」とは，前記固形分中に残留する水溶性ク 一ラントを低沸点有機溶媒中に溶解させることを意味する。
[0023] 水溶性クーラントの抽出は，例えば，上記低沸点有機溶媒を上記固形分に添加し ,両者を攪拌することによって行うことができる。
上記低沸点有機溶媒の種類は，水溶性クーラントに対し相溶性を有しかつ水溶性 クーラントよりも沸点が低いものであれば，限定されないが，例えば，炭素数が 1〜6 ( 好ましくは， 1, 2, 3, 4, 5及び 6の何れか 2つの間の範囲）のアルコール又は炭素数 カ^〜 6 (好ましくは， 3, 4, 5及び 6の何れ力 2つの間の範囲）のケトンである。このよう なアルコールの具体例としては，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコールや ブチルアルコールが挙げられる。このようなケトンの具体例としては，アセトンやメチル ェチルケトンが挙げられる。低沸点有機溶媒は，複数種類の有機溶媒の混合物であ つてもよい。別の観点から，低沸点有機溶媒は，水溶性クーラントよりも，沸点が 50°C 以上 (好ましくは， 60°C以上， 70°C以上， 80°C以上， 90°C以上又は 100°C以上)低 いものが好ましい。この場合，次に述べる遠心分離により得られる固形分に残留する 低沸点有機溶媒を蒸発させやす!ヽと ヽぅ利点と，遠心分離により得られる液分を蒸 留することによって低沸点有機溶媒を回収する際に，蒸留により得られる低沸点有機 溶媒の純度を高くしゃす 、と 、う利点がある。
[0024] 固形分中に残留する水溶性クーラントを低沸点有機溶媒に効率的に溶解させるた めに，抽出の前又は抽出の際に，固形分を粉砕する工程をさらに備えてもよい。
[0025] 3.遠心分離工程
次に，抽出に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去する。遠心分離の方 法やそれに用いる装置は，限定されない。遠心分離は， 3000G以上 (好ましくは， 4 OOOG以上， 5000G以上， 6000G以上， 7000G以上又は 8000G以上）で実施され ることが好ましい。
[0026] 遠心分離により得られる固形分から，前記低沸点有機溶媒と同一又は異なる種類 の低沸点有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽出し，抽 出に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得られる固 形分を回収する工程を 1回以上 (好ましくは、 2回以上、 3回以上、 4回以上、 5回以 上又は 6回以上)さらに備えてもよい。言い換えると，抽出及び遠心分離工程を繰り 返してもよい。繰り返し回数の上限は，特にないが，抽出及び遠心分離を 10回行え ば固形分中に残留する水溶性クーラントは，ほぼ完全に除去されると考えられる。複 数回の抽出及び遠心分離は，互いに異なる条件で実施されてもよく，同じ条件で実 施されてもよい。
[0027] 遠心分離により得られる液分を蒸留して低沸点有機溶媒を回収する工程をさら〖こ 備えることが好ましい。回収した低沸点有機溶媒は，再度，残留水溶性クーラントの 抽出に用いることができる。
[0028] 4.乾燥工程 次に，固形分に残留している低沸点有機溶媒を蒸発させて固形分を乾燥させるェ 程を備えることが好ましい。
低沸点有機溶媒は，比較的沸点が低いので比較的蒸発しやすい。固形分の乾燥 の方法は，固形分中の低沸点有機溶媒を蒸発させることができる方法であれば限定 されない。乾燥は， 自然乾燥であっても，加熱又は減圧による乾燥であってもよい。
[0029] 以上の実施形態で示した種々の特徴は，互いに組み合わせることができる。 1つの 実施形態中に複数の特徴が含まれている場合，そのうちの 1又は複数個の特徴を適 宜抜き出して，単独で又は組み合わせて，本発明に採用することができる。
実施例 1
[0030] 図 1を用いて，本発明の実施例 1について説明する。図 1は，本実施例のシリコン含 有材料回収システムを示す。
本実施例ではスラリーを使用したスライス加工の対象物として太陽電池用シリコンを 選択した。本実施例で使用した太陽電池用の MWSは，生産能力に主眼が置かれて おり，一回のカロェで， 4本のシリ =3ンインゴット（125WX 125D X 400Uを一度にカロ ェし， >^:i^、（125WX 125D X O. 3L)を 3200枚程度加工することが可能である。
[0031] 加工時に使用するスラリータンクには 200L程度の大きさのものを使用し，このタン ク内に収容させるスラリーには砲粒 (比重： 3. 21)と水溶性クーラント（比重： 1)を 1 : 1 の質量比に混合したものを使用した。水溶性クーラントには，組成が，プロピレンダリ コール 80%,水 15%,分散剤 5%であるものを用いた。一回の加工により約 20kgの シリコン切屑を主とする固形物がスラリーの中に混入する。
[0032] 1. 1次， 2次遠心分離工程
まず， 500kg (比重： 1. 72, 290L)の使用済みスラリー 1をデカンタ方式の遠心分 離（1次遠心分離と呼ぶ， 500G)により液分 3aと固形分 3bに分離した。
次に，液分 3aの全量をさらにデカンタ方式の遠心分離（2次遠心分離と呼ぶ， 350 OG)により液分 5aとスラッジ 5bとに分離した。
1次遠心分離により発生した固形分 (砲粒が多く含まれる） 3bの全量を再生砲粒 4と して回収し， 2次遠心分離により発生した液分 5aの一部（30%)を再生クーラント 6と して回収し，両者を混合し，比重や粘度を調整し，新砥粒と新クーラントを追加して再 生スラリーを作成した。スラリーの再生とスライスを繰り返すと，使用済みスラリー，再 生スラリーに含まれるシリコンの濃度は，それぞれ， 12%程度， 6%程度になった。
[0033] スラッジ 5bと，液分 5aのうち再生クーラント 6として使用されないもの（余剰クーラント
) 7の発生量はそれぞれ 100kg, 80kgであった。スラッジ 5bと余剰クーラント 7の発生 量及び成分を測定した。その結果を表 1に示す。
[0034] [表 1]
Figure imgf000011_0001
2.蒸留工程
次に，スラッジ 5bと余剰クーラント 7を混合した試料を真空蒸留し，液分 9aと固形分 9bを得た。真空蒸留は，真空蒸留装置 (温度： 160°C,最終到達真空度 lOTorr)を 用いて行った。液分 9aは，蒸留クーラント 11としてスラリーの再生に利用した。固形 分 9bの発生量及び成分を測定した。その結果を表 2に示す。
[表 2]
Figure imgf000011_0002
[0036] 固形分 9bの粒径分布を測定した。粒径測定は，まず，ふるいを用いて 10mm以上 , 1mm以上， 0. 1mm以上の粒子を順に分離し，その後，粒度分布計を用いて残り の粒子の粒径を測定することによって行った。その結果を表 3に示す。表 3を見ると， 1〜： LOmm程度の大きな粒が多数存在していることが分かる。これは，固形分 9bに残 留するクーラントによって微細な粒子同士が接着され，大きな粒子になっているため であると考えられる。
[表 3]
Figure imgf000011_0003
[0037] 3.攪拌 ·遠心分離工程 次に，固形分 9bに対して 10倍量（980kg)のイソプロピルアルコール（以下， 「アル コール」と呼ぶ。） 12を添加し， 30分攪拌した。その後，遠心分離 (8000G)により， 固液分離を実施した。これによつて液分 15aと固形分 15bが得られた。この固形分 15 bに対して，再度同様の条件で攪拌及び遠心分離を行った。攪拌及び遠心分離ェ 程は，全部で 5回行った。
攪拌及び遠心分離工程が 5回終了した後の固形分 15bは，全体の重量が 111. 8k gで， 28kgのアルコールを含んでいた。
[0038] 遠心分離後の液分 15aは，蒸留した。蒸留の液分は，再生アルコール 19として取 り出した。再生アルコール 19は，攪拌用アルコールとして再利用した。蒸留は， 90°C で行い，蒸発した液分は，凝縮器を用いて回収した。収率を高くするため，凝縮器の 温度は， 0°Cに設定した。液分 15aに含まれるアルコール (イソプロピルアルコール） は，沸点が 82. 4°Cであり，プロピレングリコールは， 187. 85°Cである。従って， 90 °Cでの蒸留では，プロピレングリコールは，ほとんど蒸発せず，蒸留によって高純度 のアルコールを回収することができる。
5回の遠心分離で回収した液分 15aの合計重量は， 4872kgであった。再生アルコ ール 19の重量は， 4500kgであった。蒸留後に残存した固形分は，主成分が，クー ラント成分の PGで，微量成分として， SiC, Si,金属不純物，その他を含んでいた。
[0039] 4.乾燥工程
次に，固形分 17bに対して乾燥（100°Cで 1時間加熱）を実施して，液分 17aを蒸 発させることによって固形分 17bを取り出した。蒸発した液分 17aは，凝縮器で回収し た。凝縮器の条件は，常圧で 0°Cに設定した。回収量は， 25kgであった。回収した液 分 17aは，そのまま再生アルコール 19とした。固形分 17bの発生量及び成分を測定 した。その結果を表 4に示す。
[表 4]
Figure imgf000012_0001
さらに，固形分 17bの粒度分布を測定した。粒径測定は，粒度分布計を用いて行つ た。その結果を表 5に示す。表 3と表 5を比較すると，蒸留後の固形分 9bにアルコー ル 12を添カ卩して攪拌を行うことによって，粒径 0. 1mm以上の粒子が消失し，ほとん どの粒子の粒径が 0. 1mm未満になったことが分かる。これは，蒸留後の固形分 9b に残留して 、るクーラントがアルコールに溶力され，クーラントによって接着されて!ヽ た微細粒子同士が分離したためであると考えられる。
[表 5]
Figure imgf000013_0001
[0041] 以上の工程によって，クーラントが実質的に含まれていないシリコン含有材料 21を 回収することができた。シリコン含有材料 21は，多くのシリコンを含有しており，ポリシ リコンゃハロシランの製造の原材料として利用可能である。
[0042] 本実施例では，遠心分離後の液分 15aからアルコールを回収し，さらに乾燥工程 で蒸発したアルコールも回収した。従って，使用したアルコールの大部分を回収し， 再利用することができた。
[0043] 上記実施例では， 1次遠心分離の液分 3aの全量に対して 2次遠心分離を行ったが
,図 2に示すように，再生クーラント 6を得るのに必要な分量のみに対して 2次遠心分 離を行い，液分 3aの残りをスラッジ 5bと混合し，これを蒸留してもよい。この場合， 2 次遠心分離での負荷を減少させることができる。
[0044] さらに，上記実施例ではスラッジ 5bを乾燥させずに余剰クーラント 7と混合したが， 図 3に示すように，スラッジ 5bを乾燥させた後にスラッジ 5bと余剰クーラント 7を混合し てもよい。この場合でも，上記実施例と同等の効果が得られる。
[0045] さらに，上記実施例では 1次 · 2次遠心分離を行ったが，図 4に示すように， 1次遠心 分離のみを行い，その液分 3aを蒸留する試料としてもよい。この場合，設備コストを 低減することができるという利点がある。
実施例 2
[0046] 図 5を用いて，本発明の実施例 2について説明する。本実施例は，余剰クーラント のみ力もなる試料に対して蒸留を行う点において，実施例 1と異なっている。
[0047] 1. 1次， 2次遠心分離工程
この工程は，実施例 1と共通しているので説明を省略する。但し，スラッジ 5bは，廃 棄し，余剰クーラント 7のみを，蒸留する試料とした。
2.蒸留工程
次に，余剰クーラント 7からなる試料を真空蒸留し，液分 9aと固形分 9bを得た。真 空蒸留は，実施例 1と同一の条件で行った。液分 9aは，蒸留クーラント 11としてスラリ 一の再生に利用した。固形分 9bの発生量及び成分を測定した。その結果を表 6に示 す。
[表 6]
Figure imgf000014_0001
固形分 9bの粒径分布を測定した。その結果を表 7に示す。表 7を見ると， 1〜： LOm m程度の大きな粒が多数存在していることが分かる。これは，固形分 9bに残留するク 一ラントによって微細な粒子同士が接着され，大きな粒子になっているためであると 考えられる。
[表 7]
Figure imgf000014_0002
[0050] 3.攪拌 '遠心分離工程
次に，固形分 9bに対して 10倍量（128kg)のイソプロピルアルコール（以下， 「アル コール」と呼ぶ。） 12を添加し， 30分攪拌した。その後，遠心分離 (8000G)により， 固液分離を実施した。これによつて液分 15aと固形分 15bが得られた。
この固形分 15bに対して，再度同様の条件で攪拌及び遠心分離を行った。この攪 拌及び遠心分離工程は，全部で 5回行った。
攪拌及び遠心分離工程が 5回終了した後の固形分 15bは，全体の重量が 14kgで , 3kgのアルコールを含んでいた。
[0051] 遠心分離後の液分 15aは，蒸留した。蒸留の液分は，再生アルコール 19として取 り出した。再生アルコール 19は，攪拌用アルコールとして再利用した。蒸留は， 90°C で行い，蒸発した液分は，凝縮器を用いて回収した。収率を高くするため，凝縮器の 温度は， o°cに設定した。
5回の遠心分離で回収した液分 15aの合計重量は， 632kgであった。再生アルコ ール 19の重量は， 550kgであった。蒸留後に残存した固形分は，主成分が，クーラ ント成分の PGで，微量成分として， SiC, Si,金属不純物，その他を含んでいた。
[0052] 4.乾燥工程
次に，固形分 17bに対して乾燥（100°Cで 1時間加熱）を実施して，液分 17aを蒸 発させることによって固形分 17bを取り出した。蒸発した液分 17aは，凝縮器で回収し た。凝縮器の条件は，常圧で 0°Cに設定した。回収量は， 2. 5kgであった。回収した 液分 17aは，そのまま再生アルコール 19とした。固形分 17bの発生量及び成分を測 定した。その結果を表 8に示す。
[表 8]
Figure imgf000015_0001
[0053] さらに，固形分 17bの粒度分布を測定した。その結果を表 9に示す。
[表 9]
Figure imgf000015_0002
[0054] 以上の工程によって，クーラントが実質的に含まれていないシリコン含有材料 21を 回収することができた。
実施例 3
[0055] 実施例 3は，攪拌の際に添加するアルコールの重量を半分 (つまり， 5倍量）にした 点，及び攪拌及び遠心分離の回数を変更した以外は，実施例 2と同じ条件で行った 。蒸留後の固形分 9bと，毎回の遠心分離後の固形分 15bにそれぞれ含まれているク 一ラントの重量を測定した。残留クーラント重量の測定は，各固形分を 100°Cに加熱 して低沸点有機溶媒を除去した後に重量を測定し，その後， 300°Cで加熱してクー ラントを除去した後に重量を測定し， 300°Cでの加熱の前後での重量変化量を残留 クーラントの重量とすることによって行った。その結果を表 10に示す。表 10によれば ,攪拌及び遠心分離を繰り返すことによって残留クーラント重量が減少したことが分 かる。攪拌及び遠心分離を行う回数は，表 10を参照して，シリコン含有材料の用途 に応じて適宜決定すればよい。通常は， 2回行えば十分である。
[表 10]
Figure imgf000016_0001
この出願は， 曰本国出願 No. 2006— 75174 (出願曰： 2006年 3月 17曰）への優 先権を主張し，この日本出願の内容は，ここに参照によって取り込まれる。

Claims

請求の範囲
[1] 水溶性クーラント，砲粒及びシリコン粒を少なくとも含有する，シリコンウェハの製造プ ロセスでの使用済みスラリーから水溶性クーラントを予め除去することによって固形分 を得て，
その固形分から，水溶性クーラントに対し相溶性を有しかつ水溶性クーラントよりも沸 点が低い低沸点有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽 出し，抽出に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得 られる固形分を回収する工程を備えることを特徴とするシリコン含有材料の回収方法
[2] 使用済みスラリー力 水溶性クーラントを予め除去することは，
使用済みスラリーを， 1次遠心分離することにより，砥粒が主成分の固形分を回収し， 1次遠心分離により得られる液分を 2次遠心分離することにより，水溶性クーラントが 主成分の液分の一部を回収し，
2次遠心分離により得られる液分の残りとスラッジの少なくとも一方力 なる試料から 蒸留により水溶性クーラントを予め除去する工程を含む方法によって行われる請求 項 1に記載の方法。
[3] 使用済みスラリー力 水溶性クーラントを予め除去することは，
使用済みスラリーを， 1次遠心分離することにより，砥粒が主成分の固形分を回収し， 1次遠心分離により得られる液分の少なくとも一部からなる試料力 蒸留により水溶 性クーラントを予め除去する工程を含む方法によって行われる請求項 1に記載の方 法。
[4] 遠心分離により得られる固形分から，前記低沸点有機溶媒と同一又は異なる種類の 低沸点有機溶媒を用いて前記固形分中に残留する水溶性クーラントを抽出し，抽出 に用いた低沸点有機溶媒を遠心分離によって除去し，遠心分離により得られる固形 分を回収する工程を 1回以上さらに備える請求項 1に記載の方法。
[5] 遠心分離は， 3000G以上で実施される請求項 1記載の方法。
[6] 低沸点有機溶媒は，炭素数が 1〜6のアルコール又は炭素数が 3〜6のケトンからな る請求項 1に記載の方法。
[7] 低沸点有機溶媒は，メタノール，エタノール，イソプロピルアルコール又はアセトンか らなる請求項 1に記載の方法。
[8] 遠心分離により得られる固形分を乾燥させる工程を備える請求項 1に記載の方法。
[9] 遠心分離により得られる液分を蒸留することによって低沸点有機溶媒を回収するェ 程をさらに備える請求項 1に記載の方法。
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