WO2010106792A1 - 酸素の検出方法，空気リークの判別方法，ガス成分検出装置，及び真空処理装置 - Google Patents

酸素の検出方法，空気リークの判別方法，ガス成分検出装置，及び真空処理装置 Download PDF

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    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
    • G01M3/202—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material using mass spectrometer detection systems

Definitions

  • the present invention relates to an oxygen detection method, an air leak determination method, a gas component detection device, and a vacuum processing device.
  • the present invention relates to a method for efficiently detecting oxygen in a vacuum processing chamber by controlling and measuring a filament current using an ionization vacuum gauge or a mass spectrometer, a method for determining an air leak using this detection method,
  • the present invention relates to a gas component detection apparatus that performs such a detection method or discrimination method, and a vacuum processing apparatus including the component detection apparatus.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing the configuration of a conventional hot cathode ionization vacuum gauge.
  • the conventional hot cathode ionization vacuum gauge 200 one end of the filament 201 is connected to the plus terminal of the variable power source 204.
  • the other end of the filament 201 is connected to the negative terminal of the variable power source 204 and is grounded via the emission ammeter 208.
  • the filament 201 is disposed in a vacuum atmosphere together with the grid 202 and the ion collector 203.
  • the grid 202 is connected to the plus terminal of the grid bias power source 205.
  • a filament current If flows through the filament 201, the filament 201 generates heat, and thermoelectrons 210 are emitted.
  • the thermoelectrons 210 emitted from the filament 201 reach the grid 202, and an emission current Ie is generated.
  • the thermoelectrons 210 collide with the gas molecules, whereby the gas molecules are ionized, and positive ions 211 are generated.
  • the positive ions 211 generated at this time are collected in the ion collector 203 to generate an ion current Ii.
  • the emission current Ie and the ion current Ii the density of the gas, that is, the degree of vacuum is measured.
  • Equation (1) holds for the pressure P, the ion current Ii, and the emission current Ie.
  • S represents a sensitivity coefficient.
  • the pressure P can be calculated by changing the output value of the variable power source 204 so that the emission current Ie is constant and controlling the filament current If.
  • Patent Document 1 a method for measuring the filament current value and predicting the filament life using this value is known (for example, see Patent Document 1). Further, a method for protecting the filament breakage (see, for example, Patent Document 2) is known. Further, a method of using a measured value of a current applied to a filament to calculate a correct value of sensitivity and display pressure (see, for example, Patent Document 3) is known.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and by detecting oxygen in a vacuum processing chamber using an ionization vacuum gauge or mass spectrometer used in many vacuum processing apparatuses, a detection unit is newly provided. It is an object of the present invention to provide a method for detecting oxygen in a vacuum processing chamber that can be reduced in cost, and can be reduced in installation space.
  • the oxygen detection method provides a grid, an ion collector, and a filament in which an oxide is formed on a metal surface, and the emission current is constant.
  • the filament current flowing through the filament is controlled so that heat electrons are emitted by the heat generated by energizing the filament current, gas is ionized to generate ions, the ions are captured by the ion collector, and the filament current
  • the oxygen present in the vacuum processing chamber is detected by measuring the value.
  • the method for detecting oxygen according to the first aspect of the present invention preferably uses an ionization vacuum gauge including the filament and the grid.
  • the oxygen detection method of the first aspect of the present invention preferably uses a mass spectrometer including the filament and the grid.
  • the metal is iridium and the oxide is yttrium oxide.
  • the air leak determination method of the second aspect of the present invention uses the oxygen detection method of the first aspect to detect the presence or absence of air leak.
  • the gas component detection apparatus according to the third aspect of the present invention performs the oxygen detection method according to the first aspect.
  • the gas component detection device according to the third aspect of the present invention preferably includes an output unit that outputs a filament current value, a pressure value, and an oxygen detection signal to the outside.
  • the gas component detection device performs the air leak determination method according to the second aspect.
  • the gas component detection device preferably includes an output unit that outputs a filament current value, a pressure value, and an oxygen detection signal to the outside.
  • the vacuum processing apparatus includes the gas component detection apparatus according to the third aspect.
  • the vacuum processing apparatus includes the gas component detection apparatus according to the fourth aspect.
  • a filament, an ion collector, and a filament in which an oxide is disposed on the surface of a metal (base material) is used, and the filament flows through the filament so that the emission current is constant.
  • the current is controlled and the filament current is measured.
  • oxygen in the vacuum processing chamber can be detected, and the presence or absence of air leakage can also be detected.
  • the hot cathode ionization vacuum gauge or mass spectrometer used in many vacuum processing apparatuses can be used to detect oxygen in the vacuum processing chamber and determine the presence or absence of air leaks. Thereby, it is not necessary to newly add a detection unit, cost can be reduced, and installation space can be reduced.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the structure of the gas component detection apparatus which concerns on this invention.
  • the conventional filament it is a figure which shows the relationship between the pressure when various gas is introduce
  • the filament which concerns on this invention it is a figure which shows the relationship between the pressure when various gas is introduce
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a basic configuration of a gas component detection apparatus 100 (ionization vacuum gauge) using an oxygen detection method and an air leak determination method according to the present invention.
  • the gas component detection apparatus 100 includes a filament 101, a grid 102, an ion collector 103, a variable power source 104, a grid bias power source 105, a filament ammeter 107, an emission ammeter 108, and an ion ammeter 109.
  • the filament 101, the grid 102, and the ion collector 103 are arranged in an atmosphere in a vacuum processing chamber of a vacuum processing apparatus.
  • one end of the filament 101 is connected to the plus terminal of the variable power source 104 via the filament ammeter 107.
  • the filament ammeter 107 and the ion ammeter 109 are electrically connected to an output unit 50 that outputs a signal to the measuring device 51 or the control device 52.
  • the values measured by the filament ammeter 107 and the ion ammeter 109 are output to the measuring device 51 or the control device 52 through the output unit 50.
  • the measuring device 51 or the control device 52 constitutes a part of the vacuum processing apparatus.
  • the measuring device 51 or the control device 52 includes a storage unit that stores values measured by the filament ammeter 107 and the ion ammeter 109.
  • the storage unit stores the pressure and the filament current value as described below. According to such a configuration, the pressure in the vacuum processing chamber and the filament current value when various gases are introduced into the vacuum processing chamber can be recorded and stored.
  • FIG. 1 shows a gas component detection apparatus 100 having an ionization vacuum gauge, but the same configuration is adopted even when a mass spectrometer is used instead of the ionization vacuum gauge.
  • Example 1 In this experimental example, a gas was introduced into the vacuum processing chamber in a state where a high vacuum atmosphere was obtained in the vacuum processing chamber, and the relationship between the measured pressure P and the filament current If was examined.
  • the gas nitrogen used for normal venting operation, air detected separately from nitrogen, and oxygen were selected. 2 and 3 described below, the horizontal axis indicates the pressure P, and the vertical axis indicates the filament current If.
  • FIG. 2 shows a pressure P and a filament current when nitrogen, air, and oxygen are introduced using a gas component detection device 100 in which tungsten (W), which has been conventionally used as a material for the filament 101, is used. The result of comparing with If is shown. As shown in FIG. 2, no difference among nitrogen, air, and oxygen can be found in the relationship between the pressure P and the filament current If. Therefore, the type of gas introduced into the vacuum processing chamber cannot be determined.
  • W tungsten
  • FIG. 3 shows that nitrogen, air, and oxygen are introduced using a gas component detection device 100 in which a filament 101 having a structure in which an oxide is coated on the surface of a metal base material is used.
  • the result of comparing the pressure P and the filament current If is shown.
  • the filament 101 in which the surface of the iridium (Ir) base material is coated with yttrium oxide (Y 2 O 3 ) is used, and the result obtained by performing the same experiment as in FIG. 2 is shown.
  • thermo electron emission current density J the number of electrons jumping out from a metal surface per unit area and unit time (thermal electron emission current density) J is expressed by the following equation (2) (Richardson-Dashman equation).
  • k is the Boltzmann constant
  • ⁇ is the work function
  • A is the Richardson constant
  • A 4 ⁇ mk 2 e / h 3
  • m and e are the mass and charge of electrons
  • h is the Planck constant
  • T is the temperature.
  • FIG. 3 shows that the filament current If measured when oxygen is introduced is larger than the filament current If measured when air is introduced (result 2). Even under the same pressure, the filament current If of oxygen becomes larger than the filament current If of air. The reason for this is that when oxygen is adsorbed on the filament surface, electrons are taken from the filament surface, and oxygen negative ions are adsorbed on the filament surface, thereby increasing the work function and consequently the filament for obtaining the specified emission current. It is considered that the current increases (temperature increases).
  • the pressure and filament current value when nitrogen is introduced into the vacuum processing chamber are recorded and stored in advance as reference values. Thereafter, the filament current value is measured when a gas of unknown type is introduced into the vacuum processing chamber, and the presence of oxygen or air can be detected by comparing the reference value with the measured value. . That is, a reference nitrogen gas (reference gas, first gas) is introduced into the vacuum processing chamber, and the filament current (first filament current) is measured by the above method. Thereafter, the measured filament current value is stored as a reference value. Thereafter, a gas of unknown type (measurement target gas, second gas) is introduced into the vacuum processing chamber, and the filament current value (second filament current) is measured.
  • a reference nitrogen gas reference gas
  • the filament current first filament current
  • the reference value is compared with the filament current value of the gas whose type is unknown. This makes it possible to detect that the gas that is unknown in the vacuum processing chamber is oxygen or air. Therefore, the method of the present invention can be effectively used as a method for discriminating air leakage in the vacuum processing chamber.
  • the type existing in the vacuum processing chamber is unknown when it is determined that the filament current value of the gas introduced into the vacuum processing chamber is equal to or greater than a specified value at a predetermined pressure. It may be determined that the gas is oxygen or air. Specifically, a characteristic (first characteristic) indicating the relationship between pressure and filament current when oxygen is introduced into the vacuum processing chamber is stored, and pressure and filament when air is introduced into the vacuum processing chamber A characteristic (second characteristic) indicating the relationship with the current is stored. That is, the relationship between the pressure and the filament current shown in FIG. 3 is stored. As a result, a prescribed value for oxygen (first prescribed value) and a prescribed value for air (second prescribed value) are determined.
  • the gas exists in the vacuum processing chamber. It is determined that the gas whose type is unknown is oxygen. In addition, when it is determined that the measured filament current value is equal to or greater than the second specified value at a predetermined pressure, it is determined that the gas that is unknown in the vacuum processing chamber is air.
  • the filament current value (first filament current) measured when nitrogen is introduced into the vacuum processing chamber is determined as a reference value.
  • the first specified value (oxygen) and the second specified value (air) are determined based on the first characteristic and the second characteristic.
  • a first difference value obtained by subtracting the reference value from the first specified value and a second difference value obtained by subtracting the reference value from the second specified value are calculated and stored.
  • the type existing in the vacuum processing chamber is unknown. It is determined that a certain gas is oxygen.
  • the type existing in the vacuum processing chamber is unknown. It is determined that the gas is air.
  • a film forming process may be performed in an atmosphere in which oxygen is introduced in addition to argon. Also in this case, the pressure and the filament current value when argon and oxygen used in the film forming process are introduced into the vacuum processing chamber are recorded and stored as reference values.
  • FIG. 4 is a diagram showing the change over time of the pressure and the filament current value measured by the method described above.
  • the horizontal axis indicates time
  • the vertical axis indicates the filament current If and the differential value of the filament current.
  • the filament current value increases at the time when about 26 seconds have passed.
  • the filament current value changes in the differential value of the filament current value. That is, when it is detected that the pressure measured by the ionization vacuum gauge does not change and the differential value of the filament current is equal to or higher than the specified value, it can be determined that air exists in the vacuum processing chamber. That is, it can be determined that an air leak has occurred suddenly. In this case, since it is not necessary to record and store the reference value when nitrogen is introduced into the vacuum processing chamber in advance, the adverse effect of gradually increasing the filament current due to filament deterioration is reduced.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the time required for pressure reduction and the pressure when the pressure in the vacuum processing chamber is reduced from the atmospheric pressure toward the vacuum. It is determined based on the time required to reach the measurable pressure p1 from the start of the pressure reduction. If there is no air leak in the vacuum processing chamber, the time t1 (reference time) for turning on the filament and the filament current a1 (reference current) at time t1 are recorded in advance. As the number of processes using the vacuum processing chamber (for example, a film forming process) increases, and as the number of times of maintenance of the vacuum processing chamber increases, the possibility of leakage occurring in the vacuum processing chamber increases. Therefore, it is necessary to detect the presence or absence of a leak.
  • Experimental example 3 shows an example of detecting the presence or absence of a leak in such a case.
  • the time required to reach the measurable pressure p1 from the start of pressure reduction that is, when the time t2 from the start of pressure reduction until the filament is turned on is greater than the time t1
  • air is supplied to the vacuum processing chamber.
  • a leak is suspected. If the filament current value a2 at this time is larger than the filament current value a1, it can be determined that an air leak has occurred. However, when the current value a2 is equal to the current value a1, it can be determined that a leak has occurred due to other causes such as an abnormality of the vacuum pump. In this way, by monitoring the value of the filament current, it is possible to more accurately determine whether there is an air leak.
  • the hot cathode ionization vacuum gauge used in many vacuum processing apparatuses can be used to detect oxygen in the vacuum processing chamber and determine the presence or absence of air leaks. Therefore, it is not necessary to newly add a detection unit, cost can be reduced, and installation space can be reduced.
  • the filament current If that flows through the filament in order to emit thermoelectrons does not necessarily have to be a direct current.
  • an alternating current or a structure (circuit) in which the conduction angle is controlled may be used.
  • the effective value of the filament current If is measured, and the effective value is detected to detect oxygen and whether there is an air leak. May be determined.
  • the present invention is not limited to such a detection method.
  • water (H 2 O) containing oxygen atoms may be detected by removing electrons from the filament to increase the work function.
  • a reducing gas such as hydrogen
  • electrons move from the gas to the filament surface, and hydrogen positive ions are adsorbed on the filament surface. Decrease. Using this phenomenon, hydrogen can also be detected.
  • an ionization vacuum gauge or mass spectrometer including a filament in which an oxide is disposed on the surface of a metal base material and using a configuration that measures the filament current value, oxygen detection and air Whether or not there is a leak can be determined. Therefore, according to the present invention, regardless of whether an ionization vacuum gauge or a mass spectrometer is used, the vacuum processing can be performed by properly using the ionization vacuum gauge or the mass spectrometer depending on the situation in which the vacuum processing apparatus is used. The detection of oxygen in the room and the presence or absence of air leak can be determined, and convenience can be improved.
  • the technical scope of the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
  • the present invention is not limited to an ionization vacuum gauge or a mass spectrometer, but can be applied to an apparatus (vacuum gauge) having a configuration corresponding to a filament and a grid.
  • the present invention relates to a method for detecting a gas component such as oxygen or air in a vacuum processing chamber and a gas component such as oxygen or air using an ionization vacuum gauge or mass spectrometer including a filament in which an oxide is disposed on a metal surface. Can be widely used in a device for detecting.

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Abstract

　この酸素の検出方法は、グリッド（１０２）と、イオンコレクタ（１０３）と、金属の表面に酸化物が形成されているフィラメント（１０１）とを準備し、エミッション電流が一定になるように前記フィラメント（１０１）に流れるフィラメント電流を制御し、前記フィラメント電流の通電による発熱によって熱電子を放出させ、気体をイオン化してイオンを発生させ、前記イオンを前記イオンコレクタ（１０３）で捕捉し、前記フィラメント電流値を測定することにより真空処理室内に存在する酸素を検出する。

Description

酸素の検出方法，空気リークの判別方法，ガス成分検出装置，及び真空処理装置
　本発明は、酸素の検出方法，空気リークの判別方法，ガス成分検出装置，及び真空処理装置に関する。特に、本発明は、電離真空計又は質量分析計を用い、フィラメント電流を制御及び測定することにより効率的に真空処理室内の酸素を検出する方法，この検出方法を利用した空気リークの判別方法，このような検出方法又は判別方法を行うガス成分検出装置，及びこの成分検出装置を含む真空処理装置に関する。
　本願は、２００９年３月１８日に出願された特願２００９－０６６８８７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、熱陰極型電離真空計は、半導体，フラットパネルディスプレイ，又は太陽電池等の製造装置に利用される真空処理装置において、真空処理室内の圧力（真空度）の測定に広く用いられている。
　図６は、従来の熱陰極型電離真空計の構成を示す模式図である。
　従来の熱陰極型電離真空計２００においては、フィラメント２０１の一端が可変電源２０４のプラス端子に接続されている。また、フィラメント２０１の他端は、可変電源２０４のマイナス端子に接続され、かつ、エミッション電流計２０８を介して接地されている。フィラメント２０１は、グリッド２０２及びイオンコレクタ２０３と共に真空雰囲気に配置されている。
　グリッド２０２は、グリッドバイアス電源２０５のプラス端子に接続されている。熱陰極型電離真空計２００においては、可変電源２０４の起動により、フィラメント２０１にフィラメント電流Ｉｆが流れ、フィラメント２０１は発熱し、熱電子２１０が放出される。フィラメント２０１から放出された熱電子２１０は、グリッド２０２に到達し、エミッション電流Ｉｅが生じる。また、熱電子２１０がグリッド２０２に到達する前に、熱電子２１０が気体分子に衝突することによって気体分子が電離し、正イオン２１１が生成される。
　この時に生成された正イオン２１１は、イオンコレクタ２０３に集められ、イオン電流Ｉｉが生じる。エミッション電流Ｉｅ及びイオン電流Ｉｉを測定することにより、気体の密度、即ち、真空度の測定が行われている。
　即ち、圧力Ｐ，イオン電流Ｉｉ，エミッション電流Ｉｅに対し、下記の（１）式が成り立つことが知られている。ここで、Ｓは感度係数を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　これにより、エミッション電流Ｉｅが一定になるように可変電源２０４の出力値を変化させ、フィラメント電流Ｉｆを制御することによって、圧力Ｐを算出することができる。
　また、従来から、フィラメント電流値を測定し、この値を利用してフィラメントの寿命を予測する方法（例えば、特許文献１参照）が知られている。また、フィラメントの断線を保護する方法（例えば、特許文献２参照）が知られている。また、フィラメントに印加される電流の測定値を、感度、及び表示圧力の正しい値を算出するために使用する方法（例えば、特許文献３参照）等が知られている。
　ところで、真空装置においてリークの有無を判別するためには、電離真空計を利用してビルドアップ法によるリーク量を測定する方法、質量分析計を利用してガス分圧を監視する方法、又はヘリウムガスを真空装置の表面に吹きかけることによってリーク部分を通過したヘリウムガスを検出するリウムリークテストを行う方法のいずれかを行う必要がある（例えば、特許文献４参照）。
　しかしながら、ビルドアップ法は装置の状態に依存するため、正確な判定が困難である。また、質量分析計を使用する方法の場合、質量分析計が高価であり、しかも可搬性に劣る。また、真空装置の圧力が０．１Ｐａ以上になると、気体の平均自由行程が短くなる。このため、質量分析計を使用する方法の場合、質量電荷比に対する信号が著しく減少しはじめ、真空装置の圧力が１Ｐａ以上の場合にはほとんど信号が検出されないという問題もある（例えば、特許文献５参照）。
　一方、幅広い圧力領域において測定が可能な全圧計を有する質量分析計も提案されている（例えば、特許文献６参照）。
　現在、稼働している多くの真空処理装置は、上述した電離真空計又は質量分析計を搭載している。このため、既存の電離真空計又は質量分析計を必要に応じて用いて、酸素の検出及び空気リークの判別を行うことが可能になれば、利便性が大幅に向上する。
特開平７－１５１８１６号公報 特開昭６４－１０１４３号公報 特開平５－２０３５２４号公報 特開２００６－３２９６６２号公報 特開２００８－２０９１８１号公報 特開２００７－３３５１８８号公報
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、多くの真空処理装置において使用されている電離真空計又は質量分析計を用いて真空処理室内の酸素を検出することにより、検出部を新たに増設することが不要であり、コストを削減することができ、及び設置スペースを削減することができる真空処理室内における酸素の検出方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明の第１態様の酸素の検出方法は、グリッドと、イオンコレクタと、金属の表面に酸化物が形成されているフィラメントとを準備し、エミッション電流が一定になるように前記フィラメントに流れるフィラメント電流を制御し、前記フィラメント電流の通電による発熱によって熱電子を放出させ、気体をイオン化してイオンを発生させ、前記イオンを前記イオンコレクタで捕捉し、前記フィラメント電流値を測定することにより真空処理室内に存在する酸素を検出する。
　本発明の第１態様の酸素の検出方法は、前記フィラメント及び前記グリッドを含む電離真空計を用いることが好ましい。
　本発明の第１態様の酸素の検出方法は、前記フィラメント及び前記グリッドを含む質量分析計を用いることが好ましい。
　本発明の第１態様の酸素の検出方法においては、前記金属がイリジウムであり、酸化物が酸化イットリウムであることが好ましい。
　本発明の第２態様の空気リークの判別方法は、第１態様の酸素の検出方法を用い、空気リークの有無を検知する。
　本発明の第３態様のガス成分検出装置は、第１態様の酸素の検出方法を行う。
　本発明の第３態様のガス成分検出装置は、フィラメント電流値，圧力値，及び酸素の検出信号を外部に出力する出力部を含むことが好ましい。
　本発明の第４態様のガス成分検出装置は、第２態様の空気リークの判別方法を行う。
　本発明の第４態様のガス成分検出装置は、フィラメント電流値，圧力値，及び酸素の検出信号を外部に出力する出力部を含むことが好ましい。
　本発明の第５態様の真空処理装置は、第３態様のガス成分検出装置を含む。
　本発明の第６態様の真空処理装置は、第４態様のガス成分検出装置を含む。
　本発明の酸素の検出方法によれば、グリッドと、イオンコレクタと、金属（母材）の表面に酸化物が配置されたフィラメントとが用いられ、エミッション電流が一定になるようにフィラメントに流れるフィラメント電流が制御され、かつ、フィラメント電流が測定されている。これによって、真空処理室内の酸素を検出することができ、かつ、空気リークの有無を検知することもできる。従って、多くの真空処理装置において使用されている熱陰極型電離真空計又は質量分析計を利用して、真空処理室内の酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができる。
　これにより、検出部を新たに増設することが不要であり、コストを削減することができ、及び設置スペースを削減することができる。
　特に、質量分析計を用いた場合、質量電荷比に対する信号が著しく減少する圧力領域においても、真空処理室内の酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができる。これにより、質量分析計の利便性が大幅に向上する。
　従って、電離真空計又は質量分析計のいずれを用いる場合であっても、真空処理室内の酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができるため、必要に応じて使い分けることにより、さらなる利便性を得ることができる。
本発明に係るガス成分検出装置の構成を示す模式図である。 従来のフィラメントを用いる場合において、各種ガスが導入された時の圧力とフィラメント電流値との関係を示す図である。 本発明に係るフィラメントを用いる場合において、各種ガスが導入された時の圧力とフィラメント電流値との関係を示す図である。 真空処理室内の圧力，フィラメント電流，及びフィラメント電流の微分値の経時変化を示す図である。 真空処理室内を減圧する場合において、圧力と時間との関係を示す図である。 従来の熱陰極電離真空計の例を示す模式図である。
　以下、本発明に係る酸素の検出方法及び空気リークの判別方法の実施形態を説明する。
　また、以下の説明に用いる各図面では、各構成要素を図面上で認識し得る程度の大きさとするため、各構成要素の寸法及び比率を実際のものとは適宜に異ならせてある。
　図１は、本発明に係る酸素の検出方法及び空気リークの判別方法を用いたガス成分検出装置１００（電離真空計）の基本構成を示す模式図である。
　本発明に係るガス成分検出装置１００は、フィラメント１０１，グリッド１０２，イオンコレクタ１０３，可変電源１０４，グリッドバイアス電源１０５，フィラメント電流計１０７，エミッション電流計１０８，及びイオン電流計１０９を含む。フィラメント１０１，グリッド１０２，及びイオンコレクタ１０３は、真空処理装置の真空処理室内の雰囲気に配置されている。
　このガス成分検出装置１００においては、フィラメント１０１の一端はフィラメント電流計１０７を介して可変電源１０４のプラス端子に接続されている。また、フィラメント電流計１０７及びイオン電流計１０９は、測定装置５１又は制御装置５２に信号を出力する出力部５０が電気的に接続されている。これによって、フィラメント電流計１０７及びイオン電流計１０９において測定された値は、出力部５０を通じて、測定装置５１又は制御装置５２に出力される。なお、測定装置５１又は制御装置５２は、真空処理装置の一部を構成している。測定装置５１又は制御装置５２は、フィラメント電流計１０７及びイオン電流計１０９において測定された値を記憶する記憶部を有する。記憶部は、以下に述べるように、圧力とフィラメント電流値とを記憶する。
　このような構成によれば、各種ガスが真空処理室内に導入された場合の真空処理室内の圧力とフィラメント電流値とを記録及び保存することができる。
　また、図１においては、電離真空計を備えたガス成分検出装置１００が示されているが、電離真空計に代えて質量分析計を用いる場合であっても同様の構成が採用される。
＜実験例１＞
　本実験例においては、真空処理室内において高真空雰囲気が得られた状態で、ガスを真空処理室内に導入し、測定された圧力Ｐとフィラメント電流Ｉｆとの関係を調べた。ガスとしては、通常のベント操作に用いられる窒素，窒素と区別して検出される空気，及び酸素の各々を選択した。
　以下に説明する図２及び図３においては、横軸が圧力Ｐを示し、縦軸がフィラメント電流Ｉｆを示す。
　図２は、フィラメント１０１の材料として従来用いられてきたタングステン（Ｗ）が使用されているガス成分検出装置１００を用いて、窒素，空気，及び酸素が導入されている場合の圧力Ｐとフィラメント電流Ｉｆとを比較した結果を示している。
　図２に示すように、圧力Ｐとフィラメント電流Ｉｆの関係において、窒素，空気，及び酸素の差異は見出せない。
　従って、真空処理室内に導入されたガスの種類を判別することはできない。
　これに対して、図３は、金属母材の表面に酸化物がコーティングされている構造を有するフィラメント１０１が使用されているガス成分検出装置１００を用いて、窒素，空気，及び酸素が導入されている場合の圧力Ｐとフィラメント電流Ｉｆとを比較した結果を示している。
　具体的には、イリジウム（Ｉｒ）母材の表面に酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）がコーティングされたフィラメント１０１が使用され、図２と同様の実験を行って得られた結果を示している。
　図３に示す結果から、以下の点が明らかとなった。
（結果１）窒素が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆよりも、空気が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆが大きい。
（結果２）空気が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆよりも、酸素が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆが更に大きい。
（結果３）結果２は、圧力（Ｐａ）が５×１０－４以上の圧力領域の場合に得られる。
（結果４）圧力（Ｐａ）が５×１０－４以上の圧力領域の場合に、検出されたガスが、窒素，空気，及び酸素のうちどのガスなのかを判別することができる。また、圧力が高いほど、窒素と空気とのフィラメント電流Ｉｆの差分及び空気と酸素とのフィラメント電流Ｉｆの差分が大きくなる傾向があるので、ガス種を判別する精度が向上する。
　従って、図３に示す構成、即ち、金属母材の表面に酸化物がコーティングされている構造を有するフィラメントを用いてガス種を検出すれば、真空処理室内に存在するガスの種類を確実に判別することができる。
　一般的に、金属表面から単位面積、単位時間当たりに飛び出す電子の数（熱電子放出電流密度）Ｊは、次の（２）式（リチャードソン・ダッシュマンの式）によって表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　ここで、ｋはボルツマン定数、φは仕事関数、Ａはリチャードソン定数、Ａ＝４πｍｋ２ｅ／ｈ３、ｍとｅは電子の質量と電荷、ｈはプランク定数、Ｔは温度である。
　上記（２）式から分かるように、仕事関数が大きければ飛び出す熱電子の数が少なくなり、温度が高くなれば飛び出す熱電子の数は多くなる。
　また、フィラメント電流は、圧力が高くなるとフィラメントから奪われる熱量が大きくなるため増加する。従って、フィラメント電流量は、圧力に依存する（例えば、特許文献１参照）。
　図３においては、空気が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆよりも、酸素が導入された場合に測定されたフィラメント電流Ｉｆが大きいという結果が得られている（結果２）。また、同じ圧力下においても、空気のフィラメント電流Ｉｆよりも酸素のフィラメント電流Ｉｆが大きくなる。この理由は、フィラメント表面に酸素が吸着すると、フィラメント表面から電子が奪われ、酸素負イオンがフィラメント表面に吸着し、これによって仕事関数が増加し、結果的に規定のエミッション電流を得るためのフィラメント電流が大きくなる（温度が高くなる）と考えられる。
（第１検出方法）
　図１のガス成分検出装置１００において、窒素が真空処理室内に導入された時の圧力及びフィラメント電流値を基準値として予め記録及び保存する。その後、種類が不明であるガスが真空処理室内に導入された時にフィラメント電流値を測定し、基準値と測定値とを比較することにより真空処理室内に酸素又は空気の存在を検出することができる。
　つまり、基準となる窒素ガス（基準ガス、第１ガス）を真空処理室内に導入して上記の方法によりフィラメント電流（第１フィラメント電流）を測定する。その後、測定されたフィラメント電流値を基準値として記憶する。その後、種類が不明であるガス（測定対象ガス、第２ガス）を真空処理室内に導入してフィラメント電流値（第２フィラメント電流）を測定する。その後、基準値と種類が不明であるガスのフィラメント電流値とを比較する。これによって、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが酸素又は空気であることを検出することができる。
　従って、本発明の方法は、真空処理室内の空気リークを判別する方法として有効に利用することができる。
（第２検出方法）
　また、本発明の検出方法においては、真空処理室内に導入されたガスのフィラメント電流値が所定の圧力において規定値以上であると判断された場合に、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが酸素又は空気であると判別してもよい。
　具体的に、酸素が真空処理室内に導入された時の圧力とフィラメント電流との関係を示す特性（第１特性）を記憶し、かつ、空気が真空処理室内に導入された時の圧力とフィラメント電流との関係を示す特性（第２特性）を記憶しておく。即ち、図３に示す圧力とフィラメント電流との関係を記憶しておく。これによって酸素の規定値（第１規定値）及び空気の規定値（第２規定値）が決定される。次に、種類が不明であるガスが真空処理室内に導入された時に、所定の圧力において、測定されたフィラメント電流値が第１規定値以上であると判断された場合に、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが酸素であると判別される。また、所定の圧力において、測定されたフィラメント電流値が第２規定値以上であると判断された場合に、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが空気であると判別される。
（第３検出方法）
　また、本発明の方法においては、上述した基準値と種類が不明であるガスの測定値との差分に基づいて、真空処理室内に導入されたガスが酸素又は空気であることを判別してもよい。
　具体的に、真空処理室内に窒素が導入された時に測定されたフィラメント電流値（第１フィラメント電流）を基準値として決定する。更に、上記の第１特性及び上記の第２特性に基づいて、第１規定値（酸素）及び第２規定値（空気）を決定する。次に、第１規定値から基準値を差し引いた第１差分値と、第２規定値から基準値を差し引いた第２差分値とを算出し、記憶される。次に、種類が不明であるガスが真空処理室内に導入された時に、測定されたフィラメント電流値が第１差分値以上であると判断された場合に、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが酸素であると判別される。また、種類が不明であるガスが真空処理室内に導入された時に、測定されたフィラメント電流値が第２差分値以上であると判断された場合に、真空処理室内において存在する種類が不明であるガスが空気であると判別される。
　また、例えば、スパッタ装置においては、アルゴンの他に酸素が導入された雰囲気において成膜プロセスが行われる場合がある。この場合においても、予め成膜プロセスにおいて使用されるアルゴン及び酸素が真空処理室内に導入された時の圧力とフィラメント電流値とが基準値として記録され、保存される。
　但し、イリジウム（Ｉｒ）母材の表面に酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）等の酸化物がコーティングされたフィラメントを用いる場合、使用頻度の増加に応じてフィラメントが劣化し、フィラメント電流が徐々に増加することが知られている（例えば、特許文献１参照）。
　この場合に、窒素が真空処理室内に導入された時に測定された圧力とフィラメント電流値とを測定し、基準値を再度決定する操作を行うことが望ましい。
　また、窒素が真空処理室内に導入された時の圧力及びフィラメント電流値は、電離真空計内部の記憶装置に記録されてもよい。
　また、酸素の検出信号又は空気リークの有無の判別信号は、出力部５０に出力されてもよい。
＜実験例２＞
　図４は、上述した方法によって測定された圧力及びフィラメント電流値の経時変化を示す図である。
　以下に説明する図４においては、横軸が時間を示し、縦軸がフィラメント電流Ｉｆとフィラメント電流の微分値とを示す。
　図４に示すように、約２６秒が経過した時刻において、フィラメント電流値が上昇していることが分かる。これと同時に、フィラメント電流値の微分値においては、フィラメント電流値が変化していることが明らかである。
　即ち、電離真空計によって測定された圧力が変化せず、フィラメント電流の微分値が規定値以上であることが検出された場合、真空処理室内に空気が存在すると判断することができる。即ち、突発的に空気リークが発生したと判別することができる。
　この場合には、窒素が真空処理室内に導入された時の基準値を予め記録及び保存しておく必要はないため、フィラメントの劣化に起因してフィラメント電流が徐々に増加する悪影響は少なくなる。
＜実験例３＞
　近年、大気圧から測定できるピラニ真空計及び電離真空計が同じ真空処理室に組み込まれた真空計が知られている。
　この真空計は、大気圧から電離真空計によって測定可能な圧力までの範囲においては、ピラニ真空計を用いて真空処理室内の圧力を測定し、真空処理室内の圧力が電離真空計によって測定可能な圧力ｐ１（測定可能圧力ｐ１）に到達すると、自動的にフィラメントを点灯させる構造を有する。
　図５は、大気圧から真空に向けて真空処理室内を減圧させた場合に、減圧に要する時間と圧力との関係を示す図である。
　減圧開始時から測定可能圧力ｐ１に到達するまでに要する時間を基準として決定する。真空処理室において空気リークがない場合には、フィラメントを点灯させる時刻ｔ１（基準時間）と、時刻ｔ１におけるフィラメント電流ａ１（基準電流）と予め記録しておく。
　真空処理室を用いたプロセス（例えば、成膜プロセス）の回数の増加に伴い、また、真空処理室のメンテナンス回数の増加に伴って、真空処理室においてリークが発生する可能性が高くなる。そのため、リークの有無を検出する必要が生じる。実験例３は、このような場合においてリークの有無を検出する例を示している。
　図５に示すように、減圧開始時から測定可能圧力ｐ１に到達するまでに要する時間、即ち、減圧開始時からフィラメントが点灯するまでの時刻ｔ２が時刻ｔ１よりも大きい場合、真空処理室に空気リークが発生していることが疑われる。
　このときのフィラメント電流値ａ２がフィラメント電流値ａ１よりも大きければ、空気リークが発生していると判断することができる。
　しかし、電流値ａ２と電流値ａ１とが等しい場合においては、真空ポンプの異常等、他の原因に起因してリークが発生していると判断することができる。
　このように、フィラメント電流の値をモニターしておくことにより、より正確に空気リークの有無が判別できる。
　従って、本発明によれば、多くの真空処理装置において使用されている熱陰極型電離真空計を利用して、真空処理室内の酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができる。
　これにより、検出部を新たに増設することが不要であり、コストを削減することができ、及び設置スペースを削減することができる。
　また、質量分析計を用いる場合であっても、全圧計が組み込まれている質量分析計を用いて（例えば、特許文献６参照）、フィラメント電流値を測定できる構成が採用される。この構成によれば、質量電荷比に対する信号が著しく減少する圧力領域においても、実験例１～３に記載の方法と同様に酸素の検出及び空気リークの有無の判別が可能となる。これにより、質量分析計の利便性が大幅に向上する。
　なお、上記実験例１～３においては、フィラメント電流が直流である場合について説明しているが、熱電子を放出させるためにフィラメントに流れるフィラメント電流Ｉｆは必ずしも直流である必要はない。例えば、交流又はその導通角が制御された構造（回路）が用いられてもよい。
　この構造において、フィラメント電流Ｉｆを制御してエミッション電流Ｉｅを所望の大きさに保つ場合には、フィラメント電流Ｉｆの実効値を測定し、その実効値を検出して酸素の検出及び空気リークの有無を判別してもよい。
　また、上記実験例１～３においては、検出されるガスが酸素及び空気である場合について説明しているが、本発明は、このような検出方法に限定されない。例えば、フィラメントから電子を奪い仕事関数を増加させ、酸素原子を含む水（Ｈ２Ｏ）等が検出されてもよい。
　一方、水素等の還元性のガスがフィラメントに吸着した場合、ガスからフィラメント表面に電子が移動し、水素正イオンがフィラメント表面に吸着されるため、仕事関数が減少し、結果的にフィラメント電流が減少する。この現象を利用して、水素を検出することもできる。
　このように、金属母材の表面に酸化物が配置されたフィラメントを含む電離真空計又は質量分析計を用い、かつ、フィラメント電流値を測定するような構成を用いるだけで、酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができる。
　従って、本発明によれば、電離真空計又は質量分析計のいずれを用いる場合であっても、真空処理装置が使用される状況に応じて電離真空計又は質量分析計を使い分けることにより、真空処理室内の酸素の検出及び空気リークの有無を判別することができ、利便性を向上させることができる。
　本発明の技術範囲は、上述の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
　また、本発明は、電離真空計又は質量分析計に限定されず、フィラメントとグリッドに対応する構成を有する装置（真空計）に適用することが可能である。
　本発明は、金属の表面に酸化物が配置されたフィラメントを含む電離真空計又は質量分析計を用い、真空処理室内の酸素又は空気等のガス成分を検出する方法及び酸素又は空気等のガス成分を検出する装置に広く用いることができる。
　１０１　フィラメント、１０２　グリッド、１０３　イオンコレクタ、１０４　可変電源、１０５　グリッドバイアス電源、１０７　フィラメント電流計、１０８　エミッション電流計、１０９　イオン電流計、１１０　熱電子、１１１　正イオン。

Claims (11)

  1. 　酸素の検出方法であって、
    　グリッドと、イオンコレクタと、金属の表面に酸化物が形成されているフィラメントとを準備し、
    　エミッション電流が一定になるように前記フィラメントに流れるフィラメント電流を制御し、
    　前記フィラメント電流の通電による発熱によって熱電子を放出させ、気体をイオン化してイオンを発生させ、
    　前記イオンを前記イオンコレクタで捕捉し、
    　前記フィラメント電流値を測定することにより真空処理室内に存在する酸素を検出する
    　ことを特徴とする酸素の検出方法。
  2. 　請求項１に記載の酸素の検出方法であって、
    　前記フィラメント及び前記グリッドを含む電離真空計を用いることを特徴とする酸素の検出方法。
  3. 　請求項１に記載の酸素の検出方法であって、
    　前記フィラメント及び前記グリッドを含む質量分析計を用いることを特徴とする酸素の検出方法。
  4. 　請求項１に記載の酸素の検出方法であって、
    　前記金属がイリジウムであり、酸化物が酸化イットリウムであることを特徴とする酸素の検出方法。
  5. 　空気リークの判別方法であって、
    　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の酸素の検出方法を用い、空気リークの有無を検知することを特徴とする空気リークの判別方法。
  6. 　ガス成分検出装置であって、
    　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の酸素の検出方法を行うことを特徴とするガス成分検出装置。
  7. 　請求項６に記載のガス成分検出装置であって、
    　フィラメント電流値，圧力値，及び酸素の検出信号を外部に出力する出力部を含むことを特徴とするガス成分検出装置。
  8. 　ガス成分検出装置であって、
    　請求項５に記載の空気リークの判別方法を行うことを特徴とするガス成分検出装置。
  9. 　請求項８に記載のガス成分検出装置であって、
    　フィラメント電流値，圧力値，及び酸素の検出信号を外部に出力する出力部を含むことを特徴とするガス成分検出装置。
  10. 　真空処理装置であって、
    　請求項６に記載のガス成分検出装置を含むことを特徴とする真空処理装置。
  11. 　真空処理装置であって、
    　請求項８に記載のガス成分検出装置を含むことを特徴とする真空処理装置。
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