JPS60202649A - 二重格子陽極電子衝撃型イオン源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超高真空領域に対応できる残留ガス分析計のイ
オン源に係り、さらに詳しくは、小型で脱ガス容易であ
りながら、得られるイオン電流のエネルギー分散が非常
に小さい、超高感度の熱陰′ｊｆｊＬｔ子衝撃型イオン
源に関するものである。

〔従来技術〕

従来、質量分析計などに用いられてきたイオン源は、高
感度が得られること、安定性が商いこと等から熱陰極電
子衝撃型イオン源が多く用いられてきた。最近の真空技
術の進歩は目覚ましく、１０−’　、Ｐａ（：　１０−
’　Ｔｏｒｒ）　以下の超高真空が容易に得られるよう
になり、これらの真空領域においては、真空の質、即ち
、残留ガスの分析が重要な意味を持つようになってきて
いる。このため、熱陰極電子衝撃型イオン源を搭載する
買鼠分析訂が残留ガス分析計として重要な役割を持つに
至った。さらに説明を加えれば、超高真空領域の残留ガ
スの組成は質量数４４の二酸化炭素以下の低質量ガス分
子であることが周知とされているので、測定可能な質量
数は５０〜１００もあれば十分であり、また、生成され
たイオンのエネルギー分散がある程度大きくとも分解能
の低下が起こらない四重極型質量分析計が用いられるよ
うになってきた。ところが、１０．−’　Ｔｏｒｒ以下
の超高真空でこれらの装置を使用する場合、イオン源自
体からガスが放出されたのでは正確な残留ガス分析が不
可能となってしまう。そこで、超高真空領域における残
留ガス分析計のイオン源は、比較重重感度が得られ、脱
ガス容易な籠状格子陽極を有するＢＡゲージ型の電子衝
撃型イオン源搭載の四重極質量分析計が主流となってい
る。しかしながら、高感る 度で脱ガス容易とされてい＋ＢＡケージ型イオン源であ
っても、イオン源の感度は電子電流２〜５ｍＡで用いて
最大のものでもユ５　Ｘ　１０−’　Ａ／Ｔｏｒｒ程度
であるから、１０””Ｔｏｒｒ以下の超高真空で常に微
弱なものとなる。従って、残留ガスを１０チ程度の分解
能で見ようと思っても、その電流は’：：５Ｘ１０１〒
・七Ａ以下であり、直流増幅による方法だけでは１０−
’Ｔｏｒｒ・以下の残留ガス分析は不可能である。そこ
で、１０−’Ｔｏｒｒ以下の残留ガス分析では二次電子
増倍装置を用いてイオン電流を、１０５〜１０６倍に増
幅する方法がとられている。従って、現在使用されてい
る二次電子増倍装置を付加したガス分析計は比較的大型
のものが多く、価格も高いだけでなく、二次電子増倍装
置の暁暗変化が大きいため、信頼性に乏しく取扱いも難
しい、これらの問題は、高感度イオン源として用いられ
るＢＡゲージ型ではあっても生成イオンの利用効率が悪
いためであり、その効率はｉ／ｌｏｏ〜１／ｌｏ程度し
かない。これは顎状格子陽極内で作られるイオンのエネ
ルギー分散が大きい（＃５０ｅＶ）というＢＡゲージ型
イオン源の欠点によるもので、ある程夏のエネルギー分
散が許容される四重極實量分析計亀σはあっても、四重
極ポールの長さが１０ｃｒｎ以下の小型のものでは、イ
オンの入射エネルギーは約１００Ｖ以下に押えなければ
ならず、イオン源で生成したイオンすべてを利用できな
いためである。以下、図示した従来例に基づき、ＢＡゲ
ージ型イオン源の構造と作用について説明する。第１図
はＢＡゲージ型イオン源の断面図である。熱陰極フィラ
メント１から飛び出した熱電子は円筒顎状１場極２に吸
引され、籠内を突切り、反射側のりペラ−電極６に反射
され再び練状陽極２に吸引され、籠の内外に振動を繰返
しガス分子を電離する。

この振動電子はついには練状陽極２に捕えられるが、こ
の籠状陽極２全通して得られる電子電流は常に一定にな
るように熱陰極フィラメント１に流れる電流ｋ　′ｔ４
９．子回路によってコントロールしている。このように
して練状陽極２ね内外には沢山の陽イオンが生成される
が、＾に状陽極２の内側に生成したイオンは練状陽極２
の＝部に明けられたイオン引出し口から侵入してくるイ
オン引出し電極４の負の電界によって吸引され、このイ
オン引出し口から練状陽極２の外側に放出される。練状
陽極２の内外に振動する電子は横方向のものだけ　′で
なく縦方向に振動する電子も生じるため、イオン引出し
口の侵入電界の低い電位の所でも多くのイオンが生成さ
れる。ところが陽極表面上で生成されるイオン程イオン
引出し口から遠い為イオンは引出しに＜＜、低い電位の
イオン引出し口付近　□のイオン程イオン引出し効果Ｆ
ｉｄくなるため、イオン引出し電極４を通過して得られ
るイオンのエネルギー分散は非常に大きく、練状陽極２
とイオン引出し電極４の電位勾配に沿って一様に分布す
ることになる。この二電極間の電位差は小さくとも８０
Ｖ位（を子の最大エネルギーを６０　ｅＶとした場合）
はめるから得られるイオンのエネルギー分散は約ｓ　ｏ
　ｅＶ生じる。四重極實鼠分相計ではイオン引出し電極
４を抜けて来たエネルギー分散の大きいイオンを分析都
５の前で一旦減速して１０θＶ以下にしなければならな
いのでイオン流の利用効率は低くなる腎である。−例と
して、入射イオンのエネルギーを平均１０ｅＶにとった
場合、そのエネルギー分散は０〜２０　ｅＶの全域に亘
って分布し、このため、１０θＶ以上の高エネルギーの
イオンは質量分析されないで分析部５を通過してしまう
ので分解能の低下を招くことになる。また、イオンのエ
ネルギー分散が大きいとイオンビーム径を静電レンズ系
で絞ることも難しく、感度も低くなってしまう結果とな
る。

〔発明の目的〕

本発明は上述の如き実状に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは、顎状陽ｆＸヲ二沖構造とし
、２つの陽極間に生成したイオンを効率良く収速させて
感度を高めると共に、この２つの陽極１￥１１の電位差
を数Ｖに抑えて生成イオンのエネルギー分散を最小にし
、＊量分析の分解能を向上させ、二次電子増倍装置を用
いないで１Ｏ−８Ｔｏｒｒ以下の残留ガス分析を可能な
らしめる超鵡感朋市、子衝撃型イオン源を提供しようと
するものである。

〔発明の構成〕

以下、図示した実施例に従い本発明の詳細な説明する。

第２図は本発明に基づく電子衝撃イオン綜の一実施例を
示す構成図である。第１陽極９は線径０・０５−で５０
ｍθｓｈのモリブデン金網を直径１４ｗｎの生球面状に
プレス成形したものにメンシュの拡がりを防ぐためにも
モリブデン製の円環１０をはめて溶接し一体構造とした
もので、開放端側を下向きにして略半球状に構成される
。なお、第一陽極９は略半球状のものでなく、回転楕円
体を半分に切った構造のもの〔第４図（ａ）〕や、円筒
状格子の一方を金網や格子で塞いだ構造〔第４図（ｂ）
〕など、電子通過可能な並状構造で一方に開放端を有す
るものであれば如何なる形状のものであっても良いもの
である。第二１彎極１１は第一陽極９と同じ釉類のモリ
ブテン金網の一部を第一陽極９の形状に合せて比例縮小
させた直径約８胴の略半球状突起金持つ１４咽の電極で
メンシュの拡がりを防ぐために同じくモリブデン製の円
環１２に浴接式れている。この第二陽極１１も略半球状
突起を持つ金網に限ったものでなく、略半球部分だけで
もよい。〔第５図（ａ）〕また、回転楕円体を半分に切
った構造のもの〔第５図（ｂ）〕平らに張っただけでも
よい。Ｃ第５１図（ａ）：］即１ ち、第二陽極＋＋は第一陽極９の組合わせによつｌて２
つの電極間にイオン生成のための空間が形成されるなら
ば如何なる形状の電極の組合せであってもよい。イオン
引出し電極１５は直径１５叫のモリブデン円板の中央に
直径約６１１ＩＩｌの孔を明け、この孔の径に凸レンズ
状に線ｉ０．０５．，５０ｍｅ　ｓｈのタングステン金
網金二重に張ったもので、金網の突起部の品さは約１．
５　＋ｏ＋で、裂打ちの金網は平織の金網を平らに張っ
たものである。この電極の場合も図示した形状に限定さ
れるものでなく、金網ｆ：取ってしまったドーナツ板〔
第６図（Ｅｌ、　）　）単なる平静１りの金網〔第６Ｌ
＝（ｂ））下方から上方に向って順次拡開するラッパ状
に形成された漏斗状のもの〔第６図（Ｃ）〕など、中中
央に孔を設はイオンが下方に導かれるものであれば、如
何なる形状のものであってもかまわない。

熱陰極フィラメント８は直径０．１５＋ｏ＋のレニュー
ム線に酸化トリクムの粉を電着によって付着させ焼結し
ｆｃ酸化物の環状フィラメントで、第一陽極９の半球部
外周面に沿って配設されている。シールド電極６は熱陰
極フィラメント８から飛出した電子が第一陽極９の内外
に振動するとき、このイオン諒から外へ飛出さないよう
にするための電極で、線径０．１　ｍで２０　ｍｅｓｈ
のモリブデン金網を略半球状にプレス成形し、メンシュ
の拡がりを防ぐためにモリブデン製の円環７をはめて溶
接し、一体化したものである。このシールド電極球状の
ものに限ったものでなく、電子をシールドできれば如何
なる形状のものであってもよい。

１４はセラミック製の絶縁板で、上述したシールド電極
６、熱陰極フィラメント８、第一陽極９、第二陽極１１
、イオン引出し電極１５はＩＩＬ径２咽のステンレス製
のビスでこの絶縁板上に組立てられる。１５は分析部１
６の外局でその中央部に位置するイオン入射口の孔径は
１５ｔｒａｎである。１７は四７重極實量分析計の分析
ロンドでロンド径は６二陽極１１とイオン引出し電極１
６が約１ｍｍ、イオン引出し電極１６と分析部外筒１５
が約５ｍｒ。

熱陰極フィラメント８と第一陽極９が５１１１１！であ
った。第６図は、第２図に示した各を極及び絶縁板の斜
視図である。次に、上述の如く構成した本発明に従うイ
オン源の作用について説明する。

例えば、本発明のイオン源を第７図の如く、電圧の安定
化された電源１８に接続すると共に電子電流が一定とな
るように熱陰極フィラメント８の加熱電蝕ヲコントロー
ルする自動安定化回路を組込む。この状態でイオン源全
体の電蝕１８をフローティングにし、第１陽極９の電位
にグランド電位より四重極分析部に入るイオンのエネル
ギーを決める電圧可変電源１９を接続すると共に、四重
極分析部に入射したイオンがすべて果状できるように四
重極分析部の電気条件を決める。即ち、全圧測定状態に
して分析部を通過する全イオン電流工１を第１陽極電位
Ｖａ［対してめてみると、第９図（ａ）のような結果が
得られた。これによると、イオン電流■１はＶａ＃１０
Ｖから象徴に増大し、Ｖａ＃１６Ｖでその増加は一旦止
まり、Ｖａ）１．６以上では複雑に変化していることが
読取れる。これは、１０≦Ｖａ（１６０間にそのイオン
のほとんどが集中していることになる。この間のイオン
は第一陽極９と第二陽極１１との間で生成されたイオン
であり、エネルギー幅は小さい。

Ｖａ≧１６ｖ以上では第二陽極１１とイオン引出し電極
１６との間に生成されたイオンが入ってくるため曲線は
複雑に変化している。従って、Ｖａ−１６Ｖに設定子れ
ば第一陽極９と第二陽極１１との間のイオンだけを使う
ことができ、入射してくるイオンのエネルギーは、Ｅｌ
−ｙ６ｅＶの間に分布し、極めて高い分解能が由られる
。これに対し、第９図（＋））の曲線は従来用いられて
きたＢＡゲージ型イオン綜を第８凶のように本発明のイ
オン脈と同じような電気条件にして分析部を通過する全
イオン電流工１を陽極電位Ｖａに対してめたもの、であ
る。この場合、イオン電流の絶対量も小さいがイオンの
エネルギー分布はＶａ＝０〜５０Ｖまで一様に分布して
おり、本発明のイオン源との感度及び分解能の差は歴然
としている。測定時の真空度はＰ＝２Ｘ　１０−’Ｔｏ
ｒｒであり、Ｖａ＝ｚ１６Ｖとして第９図のグラフより
めた感度を表１に示す。両者を比較すれば、本発明によ
るイオン源はエミンション電流を大きく取ることができ
た結果、従来の１３Ａゲージ型イオン源と比較して、実
用感度で約１５０倍、ゲージ感度において約５５倍高感
度化されたことになる。このように、本発明によるイオ
ン源が非常に高感度でかつエネ表　１ ルギー分散を小さくすることができたのは、とり造にし
たことＫよるものである。即ち、熱陰極フィラメント８
から飛び出した電子は略牛球状の第一陽極９に吸引せし
められ第二陽極１１を突接けてイオン引出し電極１６に
向うが、イオン引出し電極１５の電位は熱陰極フィラメ
ント８よりも低い電位に設定されるので、電子はイオン
引出し電極１６に反発される。そして反発された電子は
第二陽極１１によって吸引され、第一陽極９を突接　□
けてシールド電極６に向うが、シールド電極電位も熱陰
極フィラメント８より低い電位に置かれているのでシー
ルド電極６によって再び反発され、電子はシールド電極
６とイオン引出し電極１５との間を多数回往復運動する
ことになる。そして、この電子はついには第一陽極９、
第二陽極１１のいずれかに捕えられてしまうが、この間
に第一陽極？と第二陽極１１との間にはυ〈山のイオン
が生成される。第一陽極９と第二陽極１１とには数Ｖの
電位差が与えられているので、この間に生成したイオン
は第二陽極１１に吸引されるのでイオンの収率は非常に
高い。そして何よりも、この二電極間の電位差は数ｖし
がないので、イオンのエネルギー分散は数θＶ以内にお
さまる。さらに、第二陽極１１に収束されたイオンのう
ち、この金網を通り抜けたものは約ａＯＶの電位差でも
って、徐々に緩やかな曲線を描く電界分布に従い、レン
ズ効果を伴ってイオン引出し電極１６の凸レンズ状金網
に向って加速されるので、イオンの収束率を非常に高く
することができ、小型ながら超高感度のイオン源全提供
できるようになった訳である。

以上、本発明を図示した実施例に基づき説明してきたが
、これに限定されるものではない。例えば本発明による
イオン源は四重極質量分析計にのみ搭載されるのではな
く、電離真墾計やイオン銃などにも応用できることは明
らかである。

〔発明の効果〕

上述した如く、本発明は陽極、熱陰極フィラメント、及
びイオン引出し電極の三極構造を基本とする電子衝撃型
イオン源において、陽極を電子通過可能な格子や金網な
どで２つの独立した籠状電極、即ち、第一陽極と第二陽
極に分離し、それぞれの中心軸を一致させて配設すると
共に、第一陽極の外周に環状の熱陰極フィラメントを配
置し、さらに、第二陽極の開放端側にはイオン引出し電
極を配設させた結果、小型で脱ガス容易ながら、イオン
のエネルギー分散の小さい著しく高感度のイオン源を得
ることができた。その結果、１０　”Ｔｏｒｒ台の超高
真空での残留ガスの分析を二次電子増倍装置を用いずに
行えるようになり、経時変化の少ない信頼性の高い四重
極質量分析計の実現をみるに至った。本発明による二重
格子陽極電子衝撃型イオン源を超高真空領域における残
留ガス中の分子の種類、あるいは、分子密度をめる質量
分析計のイオン源に用いて、所期の目的を十分に達し得
、技術的に高度な実用価値の非常に高いものと確信する
。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のＢＡケージ型イオン源と分析部の断面図
である。第２図は不発Ｅ１４に従う二重格子陽極電子衝
撃型イオン源と分析部の断面図であり第今図は猿第２図
に示した各構成部品の斜視図である。第４図、第５図、
第６図はそれぞれ本発明による第一陽極、第二陽極、イ
オン引出し電極の実施例を示す斜視図である。第７図は
本発明のイオン源の略図とイオン源を動作させるための
電源回路である。第８図は従来のＢＡケージ型イオン源
全動作させるための電源回路である。第９図は従来のＢ
Ａゲージ型イオン源と本発明によるイオン源の特性値を
示すグラフである。 ６・・・・・・シールド電極、８・・・・・・熱陰極フ
ィラメント、９・・・・・・第一陽極、１１・・・・・
・第二陽極、１５・・・・・・イオン引出し電極、１４
・・・・・・絶縁板、１５−・・・・・分析部の外筒、
１７・・・・・・分析ロンド。 以　上 第２図 第３図（ｆ） 第１頁の続き １ ０発　明　者　小牧　昭二部　東京都江東区亀戸１会社
内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　少なくとも、熱陰極フィラメントと、陽極と、
   イオン引出し１！極とで構成される三極構造の電子衝撃
   型イオン源において、該陽極か、電子通過可能な金属格
   子又は金網によって形成した一部開放端を有する顎状の
   第一陽極と、この第一陽極の開放端側に同じく金属格子
   又は金網によって形成した第二陽極と、第一陽極の外周
   に配置した熱陰極フィラメントと、第二陽極に対向配置
   したイオン引出し電極とで構成したことを特徴とする二
   重格子陽極電子衝撃型イオン源。
2. （２）第一陽極を略半球状に形成せしめると共に、第一
   陽極の開放端側に金属格子又は金網の一部分を第一陽極
   より曲率の小さい略半球状に形成せしお−４−色１−　
   【α↓ｔω　ブー　県人　１ｓｌ　、ｉ’、山　し　ｊ
   ｆ　＾−銅＞−＋　ン一　？　μ　ｖｒ　ｒつて二重陽
   極構造とした特許請求の範囲第一項記載の二重格子陽極
   電子衝撃型イオン源。