JP2000315474A - 質量分析計 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電離真空計を取り付けることなく、質量分析計
のイオン源の真空度をモニタすることができるようにす
る。 【解決手段】試料を導入するボックス電極１２を設け、
フィラメント電極１１から熱電子をボックス電極１２内
に導入して試料をイオン化するとともに、ボックス電極
１２から飛び出した熱電子をトラップ電極１３で捕捉し
て電流計１７により検出し、この電流に基づいてフィラ
メント電極１１に流れる電流を制御するようにしたイオ
ン源において、ボックス電極１２に流れる電流を検出す
る電流計２５と、トラップ電流計１７に基づいて制御す
るかボックス電流計２８に基づいて制御するかを切り替
える切換スイッチ３０を備える。そして、真空度測定を
するときはボックス電流計２８に基づいて制御を行い、
分析をするときはトラップ電流計１７に基づいて制御を
行う。
のイオン源の真空度をモニタすることができるようにす
る。 【解決手段】試料を導入するボックス電極１２を設け、
フィラメント電極１１から熱電子をボックス電極１２内
に導入して試料をイオン化するとともに、ボックス電極
１２から飛び出した熱電子をトラップ電極１３で捕捉し
て電流計１７により検出し、この電流に基づいてフィラ
メント電極１１に流れる電流を制御するようにしたイオ
ン源において、ボックス電極１２に流れる電流を検出す
る電流計２５と、トラップ電流計１７に基づいて制御す
るかボックス電流計２８に基づいて制御するかを切り替
える切換スイッチ３０を備える。そして、真空度測定を
するときはボックス電流計２８に基づいて制御を行い、
分析をするときはトラップ電流計１７に基づいて制御を
行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は質量分析計に関し、
さらに詳細にはトラップ電流制御の電子衝撃法によるイ
オン源を用いた質量分析計に関する。
さらに詳細にはトラップ電流制御の電子衝撃法によるイ
オン源を用いた質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧＣＭＳやＬＣＭＳを始めとして検出器
として質量分析計が用いられる機器が存在する。質量分
析計では、分析する試料をイオン源室に導入し、ここで
種々の方法により試料をイオン化し、生じたイオンを後
段の質量分離部に送り込んで質量スペクトル分析等を行
っている。したがって質量分析計にはイオン化を行うた
めのイオン源が必要であるが、このようなイオン源のひ
とつにトラップ電流制御の電子衝撃法によるものがあ
る。図１は従来からのこの方式による質量分析計におけ
るイオン源の構成を示す。図において、１１はフィラメ
ント電極、１２はボックス電極、１３はトラップ電極、
１４はフィラメント電圧源、１５はボックス電圧源、１
６はトラップ電圧源、１７はトラップ電流計である。な
おこのイオン源の電極部分全体（フィラメント電極、ボ
ックス電極、トラップ電極）が図示しない真空ポンプに
より真空状態に維持されているイオン源室（真空室）に
収納されている。そのため真空度はイオン源室に別途取
り付けた電離真空計２０によりモニタしている。フィラ
メント電極１１は熱電子を発生させるものであり、フィ
ラメント電圧源１４によって所定の電流が流されること
により真空中で加熱され熱電子が飛び出す。トラップ電
極１３はフィラメント電極１１から飛び出した電子を捕
捉できるようにフィラメント電極１１に対向するように
配置されている。そして対向配置されたフィラメント電
極１１とトラップ電極１３との間の空間には箱状のボッ
クス電極１２が配置されており、このボックス電極１２
にはフィラメント電極１１とトラップ電極１３とが対向
できるようにそれぞれの電極に面する位置に小孔１１
ａ、１３ａが設けられている。即ち、フィラメント電極
１１から飛び出た電子のうちこの２つの小孔１１ａ、１
３ａを通過した電子がトラップ電極１３に捕捉されるよ
うになっている。ボックス電極１２にはガラスキャピラ
リ１８が接続され、これを介して試料がボックス電極１
２の中に導入されるようになっている。さらに電子が通
過する小孔１１ａ、１３ａが設けられた電極面と異なる
面（図中の紙面裏側の面）には質量分離部につながる小
孔１９が設けて有り、図示しないイオン収束レンズによ
る電気的な作用や真空度差に起因する差圧により、ボッ
クス電極１２内で発生したイオンがこの小孔１９を通過
して質量分離部に流れ込むようにしてある。ボックス電
圧源１５はフィラメント電極１１で生じた電子をボック
ス電極内に引き込むための電圧を印加している。トラッ
プ電圧源１６はトラップ電極１３に電子を捕捉するため
の電圧をトラップ電極１３に印加している。
として質量分析計が用いられる機器が存在する。質量分
析計では、分析する試料をイオン源室に導入し、ここで
種々の方法により試料をイオン化し、生じたイオンを後
段の質量分離部に送り込んで質量スペクトル分析等を行
っている。したがって質量分析計にはイオン化を行うた
めのイオン源が必要であるが、このようなイオン源のひ
とつにトラップ電流制御の電子衝撃法によるものがあ
る。図１は従来からのこの方式による質量分析計におけ
るイオン源の構成を示す。図において、１１はフィラメ
ント電極、１２はボックス電極、１３はトラップ電極、
１４はフィラメント電圧源、１５はボックス電圧源、１
６はトラップ電圧源、１７はトラップ電流計である。な
おこのイオン源の電極部分全体（フィラメント電極、ボ
ックス電極、トラップ電極）が図示しない真空ポンプに
より真空状態に維持されているイオン源室（真空室）に
収納されている。そのため真空度はイオン源室に別途取
り付けた電離真空計２０によりモニタしている。フィラ
メント電極１１は熱電子を発生させるものであり、フィ
ラメント電圧源１４によって所定の電流が流されること
により真空中で加熱され熱電子が飛び出す。トラップ電
極１３はフィラメント電極１１から飛び出した電子を捕
捉できるようにフィラメント電極１１に対向するように
配置されている。そして対向配置されたフィラメント電
極１１とトラップ電極１３との間の空間には箱状のボッ
クス電極１２が配置されており、このボックス電極１２
にはフィラメント電極１１とトラップ電極１３とが対向
できるようにそれぞれの電極に面する位置に小孔１１
ａ、１３ａが設けられている。即ち、フィラメント電極
１１から飛び出た電子のうちこの２つの小孔１１ａ、１
３ａを通過した電子がトラップ電極１３に捕捉されるよ
うになっている。ボックス電極１２にはガラスキャピラ
リ１８が接続され、これを介して試料がボックス電極１
２の中に導入されるようになっている。さらに電子が通
過する小孔１１ａ、１３ａが設けられた電極面と異なる
面（図中の紙面裏側の面）には質量分離部につながる小
孔１９が設けて有り、図示しないイオン収束レンズによ
る電気的な作用や真空度差に起因する差圧により、ボッ
クス電極１２内で発生したイオンがこの小孔１９を通過
して質量分離部に流れ込むようにしてある。ボックス電
圧源１５はフィラメント電極１１で生じた電子をボック
ス電極内に引き込むための電圧を印加している。トラッ
プ電圧源１６はトラップ電極１３に電子を捕捉するため
の電圧をトラップ電極１３に印加している。
【０００３】このイオン源で試料のイオン化を行うとき
はガラスキャピラリ１８からイオン化する試料をボック
ス電極１２の内部空間に導入し、フィラメント電極１１
から熱電子を照射させる。熱電子はボックス電極１２に
向かって引き出され、ボックス電極１２内で電子が試料
分子に衝突することにより主として正イオンが発生す
る。生じた正イオンは小孔１９から質量分離部に導入さ
れてイオン検出器により検出される。なお、試料ととも
に特定のガスを導入してイオン化を行う化学イオン化方
式を採用する場合は正イオンのみならず負イオンも発生
させることができるので負イオンの検出をすることも可
能である。
はガラスキャピラリ１８からイオン化する試料をボック
ス電極１２の内部空間に導入し、フィラメント電極１１
から熱電子を照射させる。熱電子はボックス電極１２に
向かって引き出され、ボックス電極１２内で電子が試料
分子に衝突することにより主として正イオンが発生す
る。生じた正イオンは小孔１９から質量分離部に導入さ
れてイオン検出器により検出される。なお、試料ととも
に特定のガスを導入してイオン化を行う化学イオン化方
式を採用する場合は正イオンのみならず負イオンも発生
させることができるので負イオンの検出をすることも可
能である。
【０００４】ここで、イオンの生成量を安定させるため
にフィラメント電極１１からの熱電子量を制御する必要
がある。そのため、ボックス電極１２内を通過してトラ
ップ電極１３に至った電子の量をトラップ電流計１７に
より測定しフィラメント電圧源１４にフィードバックさ
せて制御するようにしている。このような制御を行うイ
オン化方式がトラップ電流制御方式である。
にフィラメント電極１１からの熱電子量を制御する必要
がある。そのため、ボックス電極１２内を通過してトラ
ップ電極１３に至った電子の量をトラップ電流計１７に
より測定しフィラメント電圧源１４にフィードバックさ
せて制御するようにしている。このような制御を行うイ
オン化方式がトラップ電流制御方式である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、質量
分析計のイオン源室の真空度をモニタする必要があるた
め、電離真空計が用いられている。しかしながら、電離
真空計で測定するためには測定ゲージを取り付けるゲー
ジポート（小孔）をイオン源を構成する真空容器壁面に
設けておく必要がある。また、電離真空計を取り付ける
となると電離真空計分の装置コストが高くなり、しかも
専用の制御回路が必要となる。さらには電離真空計のゲ
ージ部からの真空漏れあるいはゲージの取付部分からの
真空漏れの可能性も生じる。そこで、本発明は別途に電
離真空計を取り付けずにイオン源室の真空度を測定する
ことができるようにしたイオン源を有する質量分析計を
提供することを特徴とする。
分析計のイオン源室の真空度をモニタする必要があるた
め、電離真空計が用いられている。しかしながら、電離
真空計で測定するためには測定ゲージを取り付けるゲー
ジポート（小孔）をイオン源を構成する真空容器壁面に
設けておく必要がある。また、電離真空計を取り付ける
となると電離真空計分の装置コストが高くなり、しかも
専用の制御回路が必要となる。さらには電離真空計のゲ
ージ部からの真空漏れあるいはゲージの取付部分からの
真空漏れの可能性も生じる。そこで、本発明は別途に電
離真空計を取り付けずにイオン源室の真空度を測定する
ことができるようにしたイオン源を有する質量分析計を
提供することを特徴とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の質量分析計は、
内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を設け、
フィラメント電極に電流を流すことにより生じさせた熱
電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電極内に
導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔とは別
に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電極で補
足して電流計により検出し、この電流に基づいて前記フ
ィラメント電流を制御するようにしたイオン源を備えた
質量分析装置において、ボックス電極に流れる電流を検
出する電流計と、前記フィラメント電流の制御に関して
トラップ電極を流れる電流に基づいて制御するか、ボッ
クス電極を流れる電流に基づいて制御するかを切り換え
る切換手段とを備えたことを特徴とする。
内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を設け、
フィラメント電極に電流を流すことにより生じさせた熱
電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電極内に
導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔とは別
に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電極で補
足して電流計により検出し、この電流に基づいて前記フ
ィラメント電流を制御するようにしたイオン源を備えた
質量分析装置において、ボックス電極に流れる電流を検
出する電流計と、前記フィラメント電流の制御に関して
トラップ電極を流れる電流に基づいて制御するか、ボッ
クス電極を流れる電流に基づいて制御するかを切り換え
る切換手段とを備えたことを特徴とする。
【０００７】この装置ではトラップ電流制御によるイオ
ン化を行って分析を行う際には切換手段をトラップ電極
側に接続し、フィラメント電流をトラップ電流に基づい
てフィードバック制御する。この場合は従来技術と同じ
原理によりトラップ制御型のイオン源として機能してい
る。一方、イオン源室の真空度をモニタしたいときは切
換手段をボックス電極側に切換え、ボックス電極を流れ
る電流に基づいてフィードバック制御する。即ちボック
ス電流が一定となるようなフィラメント電流のフィード
バック制御が行われる。このときトラップ電極に流れる
電流はボックス電極内の真空度に比例して増加する。し
たがってトラップ電極に流れる電流をモニタすれば真空
計としての機能を発揮させることができる。この原理を
図を用いて説明する。図２は一般的な電離真空計の構成
を示す図である。図において１はフィラメント電極、２
はグリッド電極、３はコレクタ電極、４はフィラメント
電圧源、５はグリッド電圧源、６はコレクタ電圧源、７
はイオンゲージ（真空管）、８はグリッド電流計、９は
コレクタ電流計である。グリッド電圧５（例えば＋１５
０Ｖ）、コレクタ電圧６（例えば−３０Ｖ）を印加した
状態でフィラメント電圧源４から電流を流して熱電子を
発生させる。予め設定したグリッド電流値（１ｍＡ）と
実際のグリッド電流計８の電流値とを比較し、グリッド
電流が設定値となるようにフィラメント電流４を制御す
る。このようにするとフィラメント電極１から放出され
た熱電子はグリッド電極２により加速され、途中の気体
と衝突して正イオンを生じさせ、この正イオンはコレク
タ電極３に向けて加速されて捕獲される。ここで、グリ
ッド電流計８の読みが一定となるように制御された状態
でコレクタ電流９に流れる値は真空度と相関があり、電
流値を適当な係数で換算することにより真空度を得るこ
とが可能である。ところで、図１のトラップ電流制御の
電子衝撃法によるイオン源と図２の電離真空計とを比較
し、コレクタ電極３のかわりにトラップ電極１３、グリ
ッド電極２のかわりにボックス電極１２が対応するよう
に機能させるようにすると電離真空計としての機能を発
揮させることが可能となる。そこで、図１のイオン源に
グリッド電流計８に相当するボックス電極用の電流計を
設けることにより、イオン源としてとともに電離真空計
としての機能を持たせることができる。
ン化を行って分析を行う際には切換手段をトラップ電極
側に接続し、フィラメント電流をトラップ電流に基づい
てフィードバック制御する。この場合は従来技術と同じ
原理によりトラップ制御型のイオン源として機能してい
る。一方、イオン源室の真空度をモニタしたいときは切
換手段をボックス電極側に切換え、ボックス電極を流れ
る電流に基づいてフィードバック制御する。即ちボック
ス電流が一定となるようなフィラメント電流のフィード
バック制御が行われる。このときトラップ電極に流れる
電流はボックス電極内の真空度に比例して増加する。し
たがってトラップ電極に流れる電流をモニタすれば真空
計としての機能を発揮させることができる。この原理を
図を用いて説明する。図２は一般的な電離真空計の構成
を示す図である。図において１はフィラメント電極、２
はグリッド電極、３はコレクタ電極、４はフィラメント
電圧源、５はグリッド電圧源、６はコレクタ電圧源、７
はイオンゲージ（真空管）、８はグリッド電流計、９は
コレクタ電流計である。グリッド電圧５（例えば＋１５
０Ｖ）、コレクタ電圧６（例えば−３０Ｖ）を印加した
状態でフィラメント電圧源４から電流を流して熱電子を
発生させる。予め設定したグリッド電流値（１ｍＡ）と
実際のグリッド電流計８の電流値とを比較し、グリッド
電流が設定値となるようにフィラメント電流４を制御す
る。このようにするとフィラメント電極１から放出され
た熱電子はグリッド電極２により加速され、途中の気体
と衝突して正イオンを生じさせ、この正イオンはコレク
タ電極３に向けて加速されて捕獲される。ここで、グリ
ッド電流計８の読みが一定となるように制御された状態
でコレクタ電流９に流れる値は真空度と相関があり、電
流値を適当な係数で換算することにより真空度を得るこ
とが可能である。ところで、図１のトラップ電流制御の
電子衝撃法によるイオン源と図２の電離真空計とを比較
し、コレクタ電極３のかわりにトラップ電極１３、グリ
ッド電極２のかわりにボックス電極１２が対応するよう
に機能させるようにすると電離真空計としての機能を発
揮させることが可能となる。そこで、図１のイオン源に
グリッド電流計８に相当するボックス電極用の電流計を
設けることにより、イオン源としてとともに電離真空計
としての機能を持たせることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の質量分析計を実施
例を用いて説明する。図３は本発明の一実施例である質
量分析計のイオン源を示す構成図である。図において１
１はフィラメント電極、１２はボックス電極、１３はト
ラップ電極、１４はフィラメント電圧源、２５はボック
ス電圧源、２６はトラップ電圧源、１７はトラップ電流
計、２８はボックス電流計、３０は切換スイッチ、３１
は制御用ＣＰＵ、３２は設定スイッチ、３６はメモリで
ある。イオン源の電極部分全体（フィラメント電極、ボ
ックス電極、トラップ電極）が図示しない真空ポンプに
より真空状態に維持されている。上記のうち従来例と同
じものは同符号を付すことにより説明を省略する。一
方、ボックス電圧源２５およびトラップ電圧源２８は、
分析時と真空測定時とでそれぞれできるだけ最適な電圧
が印加できるように可変電圧源としてある。例えば分析
時にはボックス電圧を＋７０Ｖ、トラップ電圧を＋１０
Ｖに設定し、真空測定時にはボックス電圧を＋１５０
Ｖ、トラップ電圧を−３０Ｖに設定することができるよ
うな電圧源が用いられる。また、ボックス電極１２に流
れる電流を測定するためのボックス電流計２８が取り付
けられており、さらにボックス電流計２８からの信号と
トラップ電流計１７からの信号とのいずれかの信号を選
択するための切換スイッチ３０が取り付けられている。
この切換スイッチ３０で選択されたいずれかの電流計か
らの信号は制御用ＣＰＵ３１に送られる。この制御用Ｃ
ＰＵ３１は装置全体の制御を行うものであるがフィラメ
ント電圧源１４の制御も行っている。したがって、切換
スイッチ３０で選択された側の電流に基づいてフィラメ
ント電圧源１４の制御を行うことができる。質量分析と
真空測定との切換えを簡単にできるように制御用ＣＰＵ
３１に切換信号を与える手動の入力スイッチ３２が設け
てある。これを切り換えることにより切換スイッチ３０
が切り換わる。このとき同時にボックス電圧源２５、ト
ラップ電圧源２６の電圧値設定を切り替える信号を各電
源に送るようにする。これにより電圧源の設定値変更も
自動的に行うことができるにしておく。さらに入力スイ
ッチの選択により、真空測定のときには実測のボックス
電流値と比較する基準電流として例えば１ｍＡが設定さ
れる。一方質量分析のときには実測のトラップ電流値と
比較する基準電流として６０μＡが設定される。これら
はメモリ３６に記憶される。トラップ電流計１７の出力
信号は、切換スイッチ３０とは別に、Ａ／Ｄ３３を経
て、トラップ電流値から真空度への換算を行う演算部３
４（ＣＰＵ３１に兼用させることが可能であるが、独立
したＣＰＵを設けてもよい）にも送られる。ここでトラ
ップ電流値を真空度に換算した結果を表示部３５にて表
示するようにしてある。
例を用いて説明する。図３は本発明の一実施例である質
量分析計のイオン源を示す構成図である。図において１
１はフィラメント電極、１２はボックス電極、１３はト
ラップ電極、１４はフィラメント電圧源、２５はボック
ス電圧源、２６はトラップ電圧源、１７はトラップ電流
計、２８はボックス電流計、３０は切換スイッチ、３１
は制御用ＣＰＵ、３２は設定スイッチ、３６はメモリで
ある。イオン源の電極部分全体（フィラメント電極、ボ
ックス電極、トラップ電極）が図示しない真空ポンプに
より真空状態に維持されている。上記のうち従来例と同
じものは同符号を付すことにより説明を省略する。一
方、ボックス電圧源２５およびトラップ電圧源２８は、
分析時と真空測定時とでそれぞれできるだけ最適な電圧
が印加できるように可変電圧源としてある。例えば分析
時にはボックス電圧を＋７０Ｖ、トラップ電圧を＋１０
Ｖに設定し、真空測定時にはボックス電圧を＋１５０
Ｖ、トラップ電圧を−３０Ｖに設定することができるよ
うな電圧源が用いられる。また、ボックス電極１２に流
れる電流を測定するためのボックス電流計２８が取り付
けられており、さらにボックス電流計２８からの信号と
トラップ電流計１７からの信号とのいずれかの信号を選
択するための切換スイッチ３０が取り付けられている。
この切換スイッチ３０で選択されたいずれかの電流計か
らの信号は制御用ＣＰＵ３１に送られる。この制御用Ｃ
ＰＵ３１は装置全体の制御を行うものであるがフィラメ
ント電圧源１４の制御も行っている。したがって、切換
スイッチ３０で選択された側の電流に基づいてフィラメ
ント電圧源１４の制御を行うことができる。質量分析と
真空測定との切換えを簡単にできるように制御用ＣＰＵ
３１に切換信号を与える手動の入力スイッチ３２が設け
てある。これを切り換えることにより切換スイッチ３０
が切り換わる。このとき同時にボックス電圧源２５、ト
ラップ電圧源２６の電圧値設定を切り替える信号を各電
源に送るようにする。これにより電圧源の設定値変更も
自動的に行うことができるにしておく。さらに入力スイ
ッチの選択により、真空測定のときには実測のボックス
電流値と比較する基準電流として例えば１ｍＡが設定さ
れる。一方質量分析のときには実測のトラップ電流値と
比較する基準電流として６０μＡが設定される。これら
はメモリ３６に記憶される。トラップ電流計１７の出力
信号は、切換スイッチ３０とは別に、Ａ／Ｄ３３を経
て、トラップ電流値から真空度への換算を行う演算部３
４（ＣＰＵ３１に兼用させることが可能であるが、独立
したＣＰＵを設けてもよい）にも送られる。ここでトラ
ップ電流値を真空度に換算した結果を表示部３５にて表
示するようにしてある。
【０００９】次に、本実施例の装置の動作を説明する。
真空ポンプによってイオン源を含む質量分析計の内部を
真空排気する。真空排気は図示しない質量分離部が最も
高真空にされ、小孔１９を介して隔たっているイオン源
室はこれよりも低真空状態に維持されている。まず、真
空度測定を行うときには入力スイッチを「真空測定」側
に切り換える。これにより、ボックス電圧源２５は＋１
５０Ｖ、トラップ電圧源２６は−３０Ｖに設定され、電
流比較のための基準電流は１ｍＡに設定される。切換ス
イッチ３０はボックス電流計２８側に接続され、ボック
ス電流がＣＰＵ３１によりモニタされる。もしも、ボッ
クス電流計２８の実測電流が基準電流１ｍＡよりも少な
ければフィラメント電流をより多く流し、１ｍＡよりも
多ければフィラメント電流をより少なく流すようにフィ
ードバック制御される。フィラメント１１から放出され
た熱電子はボックス電圧によって加速され、途中の気体
と衝突して正イオンを生じさせ。この正イオンはトラッ
プ電極１３に向かって加速されて捕捉される。即ち、ボ
ックス電極１２に流れる電流が一定（１ｍＡ）になるよ
うに制御された状態でトラップ電極１３に捕捉された電
子による電流は真空度との相関がある。この相関関係を
利用して実測トラップ電流値に基づいて演算部３４によ
り真空度が演算されてその結果が表示部３５に表示され
る。これにより、真空測定が可能となる。次に、質量分
析を行うときは入力スイッチ３０を「分析」側に切り換
える。これにより、ボックス電圧源２５は＋７０Ｖ、ト
ラップ電圧源２６は＋１０Ｖに設定され、比較のための
基準電流は６０μＡに設定される。切換スイッチ３０は
トラップ電流計１７側に接続され、トラップ電流がＣＰ
Ｕ３１によりモニタされる。もしも、トラップ電流計１
７の実測電流が基準電流６０μＡよりも少なければフィ
ラメント電流をより多く流し、６０μＡよりも多ければ
フィラメント電流をより少なく流すようにフィードバッ
ク制御される。これにより従来例と同様のトラップ電流
制御の電子衝撃法によるイオン化を行うことができる。
なお、このときは表示部３５はＯＦＦにしてある。以下
に本発明の実施態様をまとめておく。 （１）内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を
設け、フィラメント電極に電流を流すことにより生じさ
せた熱電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電
極内に導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔
とは別に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電
極で補足して電流計により検出し、この電流に基づいて
前記フィラメント電流を制御するようにしたイオン源を
備えた質量分析装置において、電圧可変のボックス電圧
源と、電圧可変のトラップ電圧源と、ボックス電極に流
れる電流を検出する電流計と、前記フィラメント電流の
制御に関してトラップ電極を流れる電流に基づいて制御
するか、ボックス電極を流れる電流に基づいて制御する
かを切り替える切換手段と、を備えた事を特徴とする質
量分析装置。 （２）内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を
設け、フィラメント電極に電流を流すことにより生じさ
せた熱電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電
極内に導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔
とは別に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電
極で補足して電流計により検出し、この電流に基づいて
前記フィラメント電流を制御するようにしたイオン源を
備えた質量分析装置において、電圧可変のボックス電圧
源と、電圧可変のトラップ電圧源と、ボックス電極に流
れる電流を検出する電流計と、前記フィラメント電流の
制御に関してトラップ電極を流れる電流に基づいて制御
するか、ボックス電極を流れる電流に基づいて制御する
かを切り替える切換手段と、を備えた事を特徴とする質
量分析装置。
真空ポンプによってイオン源を含む質量分析計の内部を
真空排気する。真空排気は図示しない質量分離部が最も
高真空にされ、小孔１９を介して隔たっているイオン源
室はこれよりも低真空状態に維持されている。まず、真
空度測定を行うときには入力スイッチを「真空測定」側
に切り換える。これにより、ボックス電圧源２５は＋１
５０Ｖ、トラップ電圧源２６は−３０Ｖに設定され、電
流比較のための基準電流は１ｍＡに設定される。切換ス
イッチ３０はボックス電流計２８側に接続され、ボック
ス電流がＣＰＵ３１によりモニタされる。もしも、ボッ
クス電流計２８の実測電流が基準電流１ｍＡよりも少な
ければフィラメント電流をより多く流し、１ｍＡよりも
多ければフィラメント電流をより少なく流すようにフィ
ードバック制御される。フィラメント１１から放出され
た熱電子はボックス電圧によって加速され、途中の気体
と衝突して正イオンを生じさせ。この正イオンはトラッ
プ電極１３に向かって加速されて捕捉される。即ち、ボ
ックス電極１２に流れる電流が一定（１ｍＡ）になるよ
うに制御された状態でトラップ電極１３に捕捉された電
子による電流は真空度との相関がある。この相関関係を
利用して実測トラップ電流値に基づいて演算部３４によ
り真空度が演算されてその結果が表示部３５に表示され
る。これにより、真空測定が可能となる。次に、質量分
析を行うときは入力スイッチ３０を「分析」側に切り換
える。これにより、ボックス電圧源２５は＋７０Ｖ、ト
ラップ電圧源２６は＋１０Ｖに設定され、比較のための
基準電流は６０μＡに設定される。切換スイッチ３０は
トラップ電流計１７側に接続され、トラップ電流がＣＰ
Ｕ３１によりモニタされる。もしも、トラップ電流計１
７の実測電流が基準電流６０μＡよりも少なければフィ
ラメント電流をより多く流し、６０μＡよりも多ければ
フィラメント電流をより少なく流すようにフィードバッ
ク制御される。これにより従来例と同様のトラップ電流
制御の電子衝撃法によるイオン化を行うことができる。
なお、このときは表示部３５はＯＦＦにしてある。以下
に本発明の実施態様をまとめておく。 （１）内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を
設け、フィラメント電極に電流を流すことにより生じさ
せた熱電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電
極内に導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔
とは別に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電
極で補足して電流計により検出し、この電流に基づいて
前記フィラメント電流を制御するようにしたイオン源を
備えた質量分析装置において、電圧可変のボックス電圧
源と、電圧可変のトラップ電圧源と、ボックス電極に流
れる電流を検出する電流計と、前記フィラメント電流の
制御に関してトラップ電極を流れる電流に基づいて制御
するか、ボックス電極を流れる電流に基づいて制御する
かを切り替える切換手段と、を備えた事を特徴とする質
量分析装置。 （２）内部に測定すべき試料を導入するボックス電極を
設け、フィラメント電極に電流を流すことにより生じさ
せた熱電子をボックス電極に設けた小孔からボックス電
極内に導入して試料をイオン化するとともに、前記小孔
とは別に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラップ電
極で補足して電流計により検出し、この電流に基づいて
前記フィラメント電流を制御するようにしたイオン源を
備えた質量分析装置において、電圧可変のボックス電圧
源と、電圧可変のトラップ電圧源と、ボックス電極に流
れる電流を検出する電流計と、前記フィラメント電流の
制御に関してトラップ電極を流れる電流に基づいて制御
するか、ボックス電極を流れる電流に基づいて制御する
かを切り替える切換手段と、を備えた事を特徴とする質
量分析装置。
【００１０】
【発明の効果】以上、説明したように本発明の質量分析
計では、イオン源自体により真空測定が行えるようにし
たので、別途に電離真空計を設ける必要がなくなり、専
用コード等の設備も必要がなくなる。また、真空計のた
めのゲージポートも不要となり、真空漏れ等の問題も低
減することが可能となる。
計では、イオン源自体により真空測定が行えるようにし
たので、別途に電離真空計を設ける必要がなくなり、専
用コード等の設備も必要がなくなる。また、真空計のた
めのゲージポートも不要となり、真空漏れ等の問題も低
減することが可能となる。
【図１】従来からのトラップ電流制御の電子衝撃法によ
るイオン源の構成図。
るイオン源の構成図。
【図２】電離真空計の構成を示す図。
【図３】本発明の一実施例である質量分析計のイオン源
の構成図。
の構成図。
１１：フィラメント １２：ボックス電極 １３：トラップ電極 １４：フィラメント電圧源 １７：トラップ電流計 １８：ガラスキャピラリ １９：小孔 ２５：ボックス電圧源 ２６：トラップ電圧源 ２８：ボックス電流計 ３０：切換スイッチ ３１：ＣＰＵ ３２：入力スイッチ ３４：演算部 ３５：表示部 ３６：メモリ
Claims (1)
- 【請求項１】内部に測定すべき試料を導入するボックス
電極を設け、フィラメント電極に電流を流すことにより
生じさせた熱電子をボックス電極に設けた小孔からボッ
クス電極内に導入して試料をイオン化するとともに、前
記小孔とは別に設けた小孔から飛び出した熱電子をトラ
ップ電極で補足して電流計により検出し、この電流に基
づいて前記フィラメント電流を制御するようにしたイオ
ン源を備えた質量分析装置において、ボックス電極に流
れる電流を検出する電流計と、前記フィラメント電流の
制御に関してトラップ電極を流れる電流に基づいて制御
するか、ボックス電極を流れる電流に基づいて制御する
かを切り替える切換手段とを備えた事を特徴とする質量
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11123749A JP2000315474A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11123749A JP2000315474A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000315474A true JP2000315474A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=14868375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11123749A Pending JP2000315474A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000315474A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005062176A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Varian Spa | 電離真空計 |
| JP2005062167A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Varian Spa | 電離真空計 |
| JP2007258025A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Shimadzu Corp | イオン化装置 |
| JP2009210587A (ja) * | 2004-07-30 | 2009-09-17 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | 真空計 |
-
1999
- 1999-04-30 JP JP11123749A patent/JP2000315474A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005062176A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Varian Spa | 電離真空計 |
| JP2005062167A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Varian Spa | 電離真空計 |
| JP2009210587A (ja) * | 2004-07-30 | 2009-09-17 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | 真空計 |
| JP2007258025A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Shimadzu Corp | イオン化装置 |
| JP4654954B2 (ja) * | 2006-03-23 | 2011-03-23 | 株式会社島津製作所 | イオン化装置 |
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