WO2010087099A1 - コージェライト質焼結体 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a cordierite sintered body, and more particularly, to a cordierite sintered body suitable for an electrostatic chuck or a stage of an exposure apparatus or a jig in a semiconductor manufacturing process.
  • Cordierite-based sintered bodies are conventionally known as low thermal expansion ceramics, and are applied as filters, honeycombs, refractories, and members for semiconductor manufacturing equipment.
  • Ceramics such as alumina and silicon nitride that have been generally used for semiconductor manufacturing equipment have a smaller coefficient of thermal expansion than metals, but the coefficient of thermal expansion at 10 to 40 ° C. is 5.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C., respectively. It is 1.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C., and when the ambient temperature changes by 0.1 ° C., deformation of several hundred nm (0.1 ⁇ m) occurs. This change becomes a major problem in precision processes such as exposure, and conventional ceramics such as alumina and silicon nitride have low accuracy, resulting in decreased productivity.
  • cordierite sintered bodies have a smaller coefficient of thermal expansion than alumina and silicon nitride, and the above-described problems with respect to exposure accuracy are solved to some extent.
  • a rare earth element oxide is compounded at a predetermined ratio, and the rare earth element oxide is present as a specific crystal phase at the grain boundary of the cordierite crystal.
  • a cordierite sintered body is known that has improved sinterability and improved Young's modulus without hindering low thermal expansion characteristics (see Patent Document 1).
  • An object of the present invention is to provide a cordierite sintered body having high specific rigidity.
  • the cordierite-based sintered body of the present invention is a cordierite-based sintered body containing cordierite as a main crystal and alumina as a sub-crystal, and 0.2 to 0.8 mass of Ca in terms of CaO. %,
  • the ratio (I Al / I mas ) with respect to the peak intensity I mas (0 to 29.0 °) satisfies 0.02 to 0.15, and the glass phase is substantially absent.
  • alumina having a positive thermal expansion coefficient with respect to cordierite having a negative thermal expansion coefficient has a peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.02 to 0. .15, and the cordierite-based sintered body is substantially free of a glass phase, thereby suppressing an increase in the thermal expansion coefficient due to the glass phase.
  • the thermal expansion coefficient can be controlled to be close to zero.
  • alumina is contained in an amount satisfying the peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.02 to 0.15, and lightweight Ca in terms of CaO.
  • the sinterability can be improved and the Young's modulus can be improved, the rigidity of the cordierite sintered body can be improved, and the specific rigidity can be increased. Therefore, when the cordierite sintered body of the present invention is used for, for example, a stage of an exposure apparatus used in a semiconductor manufacturing process, vibration after the stage stops at a predetermined position is suppressed, and exposure accuracy by the exposure apparatus is improved. Can be made.
  • a small amount of Ca has the effect of improving the sinterability of cordierite and increasing the rigidity.
  • excessive Ca will reduce rigidity.
  • the thermal expansion coefficient cannot be reduced to almost 0 only by containing a small amount of Ca.
  • the rigidity can be increased and the thermal expansion coefficient can be made substantially zero.
  • the expansion coefficient can be controlled close to 0, and the Young's modulus can be increased without reducing the sinterability.
  • the Young's modulus can be improved and the rigidity of the cordierite sintered body can be improved.
  • the present inventor believes that inclusion of Ca promotes the grain growth of cordierite, improves the sinterability, and improves the Young's modulus.
  • Patent Document 1 rare earth elements are used to improve the sinterability, but rare earth elements have a high atomic weight and become heavy in porcelain.
  • the cordierite sintered body can be made light and high in rigidity, and the specific rigidity can be improved.
  • the cordierite-based sintered body of the present invention is characterized by substantially consisting of Mg, Al, Si, Ca and O.
  • a coefficient of thermal expansion can be almost zero, and a cordierite sintered body that is lightweight and highly rigid can be obtained.
  • the cordierite-based sintered body is used for an exposure apparatus member for semiconductor manufacturing, for example, a stage on which a semiconductor wafer is placed, for performing an exposure process on the wafer to form a high-fine circuit, for example.
  • the change in dimensions is small even with respect to the temperature change, and excellent accuracy can be obtained, and also the deterioration of accuracy due to vibration can be prevented, and the quality and mass productivity of the semiconductor element can be improved.
  • the cordierite-based sintered body of the present invention has cordierite as a main crystal, in other words, has a composite oxide represented by the general formula 2MgO ⁇ 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 as a main crystal. Yes, cordierite exists as crystal particles having an average particle size of 1 to 10 ⁇ m.
  • FIG. 1 the X-ray-diffraction measurement result of the cordierite sintered compact of this invention is shown.
  • the cordierite having a negative coefficient of thermal expansion (about ⁇ 0.19 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.) has a positive coefficient of thermal expansion (about 5.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.) is contained in an amount satisfying the peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.02 to 0.15, and the cordierite sintered body has substantially no glass phase. Since it does not exist, an increase in the coefficient of thermal expansion due to the glass phase can be suppressed, and as a result, the coefficient of thermal expansion near room temperature is almost zero ( ⁇ 0.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. to 0.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.).
  • the cordierite crystal does not need to have a stoichiometric composition.
  • Al may be excessively solid-solved or Ca may be solid-solved.
  • the added alumina partially reacts with cordierite crystals during the sintering process, and may dissolve in cordierite or precipitate aluminum silicate or spinel crystals, but the peak intensity ratio (I Al / I mas ) satisfies 0.02 to 0.15 and substantially no glass phase is present, whereby the coefficient of thermal expansion near room temperature can be controlled to be nearly zero.
  • the average crystal grain size is 0.1 to 10 ⁇ m, preferably 0.2 to 3 ⁇ m.
  • the peak intensity ratio (I Al / I mas ) was set in the range of 0.02 to 0.15 because the Young's modulus could not be improved when I Al / I mas was smaller than 0.02, This is because the thermal expansion coefficient cannot be brought close to 0, and when it is larger than 0.15, the Young's modulus can be improved, but the thermal expansion coefficient cannot be brought closer to 0.
  • the peak intensity ratio (I Al / I mas ) is preferably 0.05 to 0.10 from the viewpoint of improving the Young's modulus and controlling the thermal expansion coefficient near room temperature to nearly zero.
  • the cordierite-based sintered body of the present invention is characterized in that Ca is contained as an element in an amount of 0.2 to 0.8% by mass in terms of CaO.
  • Ca is contained in an amount of 0.2 to 0.8% by mass in terms of CaO
  • alumina has a peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.02 to 0.00 .
  • the Young's modulus can be improved by improving the sinterability, the rigidity of the cordierite sintered body can be improved, and the specific rigidity can be increased.
  • vibration after the stage stops at a predetermined position can be suppressed, and the exposure accuracy of the exposure apparatus can be improved.
  • the Young's modulus can be improved and the rigidity of the cordierite sintered body can be improved.
  • the present inventor believes that inclusion of Ca promotes the grain growth of cordierite, improves the sinterability, and improves the Young's modulus.
  • the sintered body When the Ca content is less than 0.2% by mass in terms of CaO, the sintered body is not sufficiently densified and the Young's modulus is reduced, and is greater than 0.8% by mass. This is because a large amount of Ca compound (for example, anorthite) is generated at the grain boundary, the Young's modulus decreases, and the specific gravity and the thermal expansion coefficient increase. In order to sufficiently densify the sintered body and improve the Young's modulus, it is desirable to contain Ca in an amount of 0.4 to 0.6% by mass in terms of CaO.
  • Ca compound for example, anorthite
  • Patent Document 1 includes rare earth elements (RE), but rare earth elements generally have a high atomic weight and become heavy in porcelain.
  • RE rare earth elements
  • Ca an element having a low atomic weight and not impairing the low thermal expansibility of cordierite
  • the cordierite sintered body of the present invention substantially consists of Mg, Al, Si, Ca and O.
  • substantially consisting of Mg, Al, Si, Ca, and O means that no elements other than Mg, Al, Si, Ca, and O are positively added, but as impurities, C, Ti, Zr, Li , Na may be contained in a total amount of 0.2% by mass or less in terms of oxides.
  • a complex oxide containing Ca, Al, and Si is not substantially present at the cordierite grain boundary.
  • a complex oxide containing Ca, Al and Si, such as anorthite, is easily generated when the amount of Ca in the ceramic is large.
  • the amount of Ca is 0.8% by mass or less in the total amount.
  • a complex oxide containing Ca, Al, and Si is substantially absent means that when measured by an X-ray diffractometer using Cu K ⁇ rays, it overlaps with the cordierite or alumina peak, which is a single peak. Is detected and cannot be determined.
  • raw material powder for example, MgCO 3 powder, Al 2 O 3 powder, SiO 2 powder, and CaCO 3 powder are weighed at a predetermined ratio, wet-mixed and dried, and this mixture is dried in the atmosphere for 1100 to After calcination at 1300 ° C., pulverization. An appropriate amount of a binder is added to the obtained powder and molded, and the molded body is fired at 1200 to 1450 ° C. in the atmosphere.
  • any powder may be used as long as it is formed as an oxide by firing, such as oxide, carbonate, and acetate.
  • a mixed powder of MgCO 3 powder, Al 2 O 3 powder, and SiO 2 powder prepared in a predetermined ratio so as to be cordierite in advance is mixed with CaCO 3 powder and Al 2 O 3 powder.
  • the firing temperature can be specifically fired at 1200 to 1450 ° C. Thereby, the cordierite sintered body of the present invention can be obtained. Thereafter, for further densification, hot isostatic pressing can be performed at 1000 to 1350 ° C. with a pressure of 100 to 200 MPa.
  • Ca is 0.8 mass% or less in terms of CaO, and the firing temperature is 1400 ° C. or less. It is desirable.
  • alumina powder is added to the cordierite powder, It is desirable that the raw material particle size of the alumina powder is 0.1 to 10 ⁇ m, preferably 0.2 to 3 ⁇ m, and the firing temperature is 1400 ° C. or lower.
  • alumina having a positive thermal expansion coefficient is changed from a cordierite having a negative thermal expansion coefficient to a peak intensity ratio (I Al / I mas ) Is contained in an amount that satisfies 0.02 to 0.15, and the cordierite-based sintered body is substantially free of a glass phase, thereby suppressing an increase in thermal expansion coefficient due to the glass phase.
  • the thermal expansion coefficient near room temperature can be controlled to be nearly zero.
  • alumina is contained in an amount satisfying the peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.02 to 0.15, and lightweight Ca in terms of CaO.
  • the sinterability can be improved and the Young's modulus can be improved, the rigidity of the cordierite sintered body can be improved, and the specific rigidity can be increased.
  • the porosity is 0.25% or less
  • the Young's modulus is 140 GPa or more
  • the specific rigidity is 56 or more
  • the absolute value of the thermal expansion coefficient at room temperature is 0.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the exposure apparatus member is preferably made of the above cordierite sintered body.
  • the cordierite sintered body has a high specific rigidity, it has excellent vibration damping performance against high-speed movement and stop of the stage, and exposure accuracy and throughput are improved. It can be suitably used for a stage of an exposure apparatus in which the mounted support moves at a high speed to a position where exposure processing is performed.
  • the obtained ceramic was polished and ground to a size of 3 ⁇ 4 ⁇ 15 mm, and the thermal expansion coefficient of this ceramic at room temperature was measured based on the laser interferometry (JIS R 3251-1995). Further, the Young's modulus at room temperature was measured based on the ultrasonic pulse method (JIS R1602-1995). These results are shown in Table 1. Furthermore, the amount of Ca in the ceramic was determined by EPMA (wavelength dispersive X-ray microanalyzer) and listed in Table 1 as CaO equivalent.
  • EPMA wavelength dispersive X-ray microanalyzer
  • the cordierite contains Ca in an amount of 0.2 to 0.8% by mass in terms of CaO, and the peak intensity ratio (I Al / I mas ) is in the range of 0.02 to 0.15. It can be seen that by adding Al 2 O 3 , the absolute value of the thermal expansion coefficient can be 0.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. or less, the Young's modulus can be 140 GPa or more, and the specific gravity can be less than 2.6.
  • the sample No. 8 having a Ca content of less than 0.2% by weight was not sufficiently densified, so that the Young's modulus was as low as 125 GPa.
  • Sample No. with a Ca content greater than 0.8 wt% was used. 9 shows that many CaAl 2 Si 2 O 8 crystals are formed at the grain boundaries, and the thermal expansion coefficient is as large as 0.19 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • sample No. with a peak intensity ratio (I Al / I mas ) of 0.17. 10 shows that the thermal expansion coefficient is as large as 0.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.

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Abstract

　【課題】　高比剛性を有するコージェライト質焼結体を提供する。 　【解決手段】　コージェライトを主結晶とし、アルミナを副結晶として含有するコージェライト質焼結体であって、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含み、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定されるアルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度ＩＡｌとコージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度Ｉｍａｓとの比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足するとともに、実質的にガラス相が存在しない。

Description

コージェライト質焼結体
　本発明は、コージェライト質焼結体に関し、特に、静電チャック、あるいは露光装置のステージや半導体製造プロセスにおける治具などに適したコージェライト質焼結体に関する。
　コージェライト質焼結体は、従来から低熱膨張セラミックスとして知られており、フィルター、ハニカム、耐火物、半導体製造装置用部材として応用されている。
　半導体製造装置において、ＬＳＩ（大規模集積回路）などにおける高集積化に伴い、回路の微細化が急速に進められ、その線幅もサブミクロンオーダーのレベルまで高精密化しつつある。特に、Ｓｉウエハに高精密回路を形成するための露光装置については高い精度が要求される。たとえば露光装置のステージにおいては１００ｎｍ（０．１μｍ）以下の位置決め精度が要求され、露光の位置合わせ誤差が製品の品質向上や歩留まり向上に大きな影響を及ぼしているのが現状である。
　半導体製造装置用として一般に用いられてきたアルミナ、窒化珪素などのセラミックスは、金属に比べて熱膨張係数が小さいものの、１０～４０℃の熱膨張係数はそれぞれ５．２×１０－６／℃、１．５×１０－６／℃であり、雰囲気温度が０．１℃変化すると数１００ｎｍ（０．１μｍ）の変形が発生することになる。露光等の精密な工程ではこの変化が大きな問題となり、従来のアルミナ、窒化珪素などのセラミックスでは精度が低く、生産性の低下をもたらしている。
　これに対して、コージェライト質焼結体は、アルミナや窒化珪素に比較して熱膨張係数が小さく、上記のような露光精度に対する問題はある程度解決される。
　ところが、露光装置のステージのように、Ｓｉウエハを載置したステージ等の支持体が露光処理を施す位置まで高速移動を伴うような場合には、移動後の支持体自体が所定位置に停止後も振動しており、そのために、その振動した状態で露光処理を施すと露光精度が低下するという問題があった。これは、露光によって形成する配線幅が細くなるほど顕著であり、高微細な配線回路を形成する上では致命的な問題となっていた。このような振動は、部材自体の剛性が低いことによって引き起こされるものであることから、これらの部材に対しては高い剛性、即ち高ヤング率が要求されていた。
　コージェライト質焼結体のヤング率を向上したものとして、従来、希土類元素酸化物を所定の比率で複合化し、かつコージェライト結晶の粒界に前記希土類元素酸化物を特定の結晶相として存在させることにより、低熱膨張特性を阻害することなく焼結性を高め、ヤング率を向上させたコージェライト質焼結体が知られている（特許文献１参照）。
特開平１１－１３０５２０号公報
　支持体が移動し所定位置に停止した後の支持体の振動を抑制し、露光装置の露光精度を向上させるには、低熱膨張特性と剛性のほかに、その材質自身の軽量化も必要である。すなわち、比重に対する部材の剛性の割合、いわゆる比剛性（剛性／比重）が小さいものは、仮に剛性が高くても高速移動による慣性力が大きく、所定位置に停止した後の支持体に振動が生じ易い。
　上記特許文献１のコージェライト質焼結体では、コージェライトに希土類元素酸化物を所定の比率で複合化することにより剛性を高めているが、希土類元素は原子量が高く、焼結体の比重が高くなってしまい、比剛性が小さいため、未だ所定位置に停止した後の支持体に振動が生じ易いという問題がある。
　本発明は、高比剛性を有するコージェライト質焼結体を提供することを目的とする。
　本発明のコージェライト質焼結体は、コージェライトを主結晶とし、アルミナを副結晶として含有するコージェライト質焼結体であって、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含み、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定されるアルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度ＩＡｌとコージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度Ｉｍａｓとの比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足するとともに、実質的にガラス相が存在しないことを特徴とする。
　本発明のコージェライト質焼結体では、負の熱膨張係数を有するコージェライトに対して、正の熱膨張係数を有するアルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有するとともに、コージェライト質焼結体には実質的にガラス相が存在しないため、ガラス相による熱膨張係数の増加を抑制することができ、これにより、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近くに制御することができる。
　さらに、本発明のコージェライト質焼結体では、アルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有するとともに、軽量のＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含有することにより、焼結性を向上してヤング率を向上でき、コージェライト質焼結体の剛性を向上し、比剛性を高くすることができる。そのため、本発明のコージェライト質焼結体を、例えば半導体製造プロセスで使用する露光装置のステージに用いた場合、ステージが所定位置に停止した後の振動を抑制し、露光装置による露光精度を向上させることができる。
　少量のＣａはコージェライトの焼結性を向上させ、剛性を高める効果がある。しかし、過剰のＣａは剛性を低下させてしまう。一方で少量のＣａを含有させるだけでは、熱膨張係数をほぼ０とすることができない。このため、Ａｌ２Ｏ３を所定量含有せしめることにより、剛性を高めると同時に熱膨張係数をほぼ０とすることができる。また少量のＣａＯだけでは十分に緻密なコージェライトの焼結体を得るのは困難であるが、アルミナをピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５となる量だけ含有することにより異常粒成長が抑制され、緻密な焼結体を得ることができる。
　すなわち、従来、スピネルや炭化ケイ素等の物質を所定量含有することによって熱膨張係数をほぼ０近くに制御し、ヤング率を高めることも行われていたが、スピネルや炭化ケイ素等の物質はコージェライトの焼結性を著しく低下させる。これに対して、本発明では、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定されるアルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度ＩＡｌと、コージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度Ｉｍａｓとの比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が、０．０２～０．１５を満足するようにアルミナを含有するため、熱膨張係数を０近くに制御できるとともに、焼結性を低下させることなく、ヤング率を高めることができる。
　また、本発明では、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含有することにより、ヤング率を向上でき、コージェライト質焼結体の剛性を向上できる。その理由について、本発明者は、Ｃａの含有によりコージェライトの粒成長を促進し、焼結性が向上し、ヤング率が向上すると考えている。
　また、特許文献１では、希土類元素を用いて焼結性を向上させているが、希土類元素は原子量が高く、磁器が重くなる。本発明では、原子量の低い元素であり、かつコージェライトの低熱膨張性を損なわない元素として、Ｃａを用いることにより、コージェライト質焼結体を軽量で高剛性とし、比剛性を向上できる。
　また、本発明のコージェライト質焼結体は、実質的にＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣａおよびＯからなることを特徴とする。このようなコージェライト質焼結体では、最低限の原料により、熱膨張係数がほぼ０を達成できるとともに、軽量で剛性の高いコージェライト質焼結体を得ることができる。
　本発明のコージェライト質焼結体は、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近くに制御することができるとともに、比剛性（＝ヤング率／比重）を高めることができる。その結果、このコージェライト質焼結体を、例えば高微細な回路を形成するためにウエハに露光処理を行う半導体製造用の露光装置用部材、例えば、半導体ウエハを載せるステージに用いることにより、雰囲気の温度変化に対しても寸法の変化が小さく、優れた精度が得られるとともに、振動に伴う精度の低下をも防止することができ、半導体素子の品質と量産性を高めることができる。
本発明のコージェライト質焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
　本発明のコージェライト質焼結体は、コージェライトを主結晶とするものであり、言い換えれば、一般式２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２で表される複合酸化物を主結晶とするものであり、コージェライトは、平均粒径が１～１０μｍの結晶粒子として存在する。
　そして、本発明のコージェライト質焼結体は、アルミナを副結晶とするもので、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定されるアルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度をＩＡｌとし、コージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度をＩｍａｓとした時、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足しており、実質的にガラス相が存在していないことが特徴である。図１に、本発明のコージェライト質焼結体のＸ線回折測定結果を示す。
　本発明のコージェライト質焼結体では、負の熱膨張係数（約－０．１９×１０－６／℃）を有するコージェライトに対して、正の熱膨張係数（約５．２×１０－６／℃）を有するアルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有するとともに、コージェライト質焼結体には実質的にガラス相が存在しないため、ガラス相による熱膨張係数の増加を抑制することができ、これにより、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近く（－０．１×１０－６／℃～０．１×１０－６／℃）に制御することができる。
　コージェライトからなる結晶は定比組成である必要はなく、例えば、Ａｌが過剰に固溶したり、Ｃａが固溶する場合もある。添加されたアルミナは、焼結過程においてコージェライト結晶と部分的に反応し、コージェライトに固溶したり、あるいはアルミニウムシリケート、スピネルの結晶を析出する場合があるが、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足し、実質的にガラス相を存在させないことにより、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近くに制御することができる。
　アルミナは、殆どが粒子として、コージェライトからなる主結晶粒子の粒界に存在しており、その平均結晶粒径は０．１～１０μｍ、好ましくは０．２～３μｍとされている。
　ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）を０．０２～０．１５の範囲に設定したのは、ＩＡｌ／Ｉｍａｓが０．０２よりも小さい場合には、ヤング率を向上できず、また熱膨張係数をほぼ０に近づけることができないからであり、０．１５よりも大きい場合には、ヤング率を向上できるものの、熱膨張係数をほぼ０に近づけることができないからである。
　ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）は、ヤング率を向上し、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近くに制御するという観点から、０．０５～０．１０であることが望ましい。
　なお、コージェライト質焼結体に実質的にガラス相が存在しないとは、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定したとき、低角側にブロードなピーク（ハローパターン）が検出されない場合をいう。ただし、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いた組織観察では、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｏを含む複合酸化物が非結晶質として確認される場合もある。
　さらに、本発明のコージェライト質焼結体では、元素としてＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含むことを特徴とする。このように、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含むことにより、また、上記したようにアルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有することにより、焼結性を向上してヤング率を向上でき、コージェライト質焼結体の剛性を向上し、比剛性を高くすることができ、本発明のコージェライト質焼結体を、例えば露光装置のステージに用いた場合、ステージが所定位置に停止した後の振動を抑制し、露光装置の露光精度を向上させることができる。
　すなわち、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含有することにより、ヤング率を向上でき、コージェライト質焼結体の剛性を向上できる。その理由について、本発明者は、Ｃａの含有によりコージェライトの粒成長を促進し、焼結性が向上し、ヤング率が向上すると考えている。
　Ｃａの含有量がＣａＯ換算で全量中０．２質量％よりも少ない場合には、焼結体が十分に緻密化せず、ヤング率が低下してしまい、０．８質量％よりも多い場合には、粒界にＣａ化合物（例えばアノーサイト）が多量に生成し、ヤング率が低下すると共に、比重と熱膨張係数が増加してしまうからである。焼結体を十分に緻密化させヤング率を向上するには、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．４～０．６質量％含有することが望ましい。
　従来の特許文献１では、希土類元素（ＲＥ）を含有せしめていたが、希土類元素は一般的に原子量が高く、磁器が重くなる。本発明では、原子量の低い元素であり、かつコージェライトの低熱膨張性を損なわない元素として、Ｃａを用いることにより、コージェライト質焼結体を軽量で剛性の高いものとしている。
　また、従来、スピネルや炭化ケイ素等を添加することが行われていたが、これらの物質は材料自体のヤング率が高いため、添加することによりコージェライト質焼結体のヤング率を向上可能であるものの、コージェライトの焼結性を著しく低下させるため、結果としてヤング率を低下させてしまう。一方、アルミナは、焼結過程においてコージェライト結晶と部分的に反応し、コージェライトへ固溶したり、あるいはアルミニウムシリケート、スピネルの結晶を析出し、焼結性を高く維持した状態でヤング率を向上できる。このため、アルミナの結晶としては、Ｘ線回折測定において、ＩＡｌ／Ｉｍａｓを０．０２～０．１５に制御したのである。
　また、本発明のコージェライト質焼結体は、実質的にＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣａおよびＯからなることが望ましい。これにより、最低限の原料種により、熱膨張係数がほぼ０を達成できるとともに、軽量で剛性の高いコージェライト質焼結体を得ることができる。ここで、実質的にＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣａおよびＯからなるとは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｏ以外は積極的に添加しないという意味であるが、不純物としてＣ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｎａをそれぞれ酸化物換算で全量中０．２質量％以下含有することがある。
　また、本発明のコージェライト質焼結体では、コージェライトの粒界には、Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物が実質的に存在しないことが望ましい。Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物、例えばアノーサイトは、セラミックス中のＣａ量が多い場合に生成し易いが、本発明では、Ｃａ量は全量中０．８質量％以下であるため、Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物は実質的に存在しない。本発明者は添加したＣａの一部はコージェライトに固溶し、残部はコージェライトの粒界に存在するものと考えている。
　Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物が実質的に存在しないとは、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定したとき、コージェライトあるいはアルミナのピークと重なってしまい、それ単独のピークが検出されず、存在を断定できない場合をいう。
　本発明のコージェライト質焼結体の製造方法について説明する。
　先ず、原料粉末として、例えば、ＭｇＣＯ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末を用い、所定の割合で秤量し、湿式混合した後乾燥し、この混合物を大気中において１１００～１３００℃で仮焼した後、粉砕する。得られた粉末に適量のバインダを加えて成形し、この成形体を大気中１２００～１４５０℃で焼成することにより得られる。Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａの金属元素を含有する原料粉末は、それぞれ酸化物、炭酸塩、酢酸塩等の、焼成により酸化物として形成されるものであればいずれの粉末を用いても良い。
　ここで、予めコージェライトとなるように所定割合にて調合されたＭｇＣＯ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末，ＳｉＯ２粉末の混合粉末に対して、ＣａＣＯ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を混合して作製しても良く、また、予めコージェライトとなるように所定割合にて調合されたＭｇＣＯ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末，ＳｉＯ２粉末の混合粉末を仮焼し、これを粉砕したコージェライト粉末にＣａＣＯ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を混合して作製しても良い。
　焼成温度は、Ｃａ成分が含まれていることにより充分に緻密化の目的が達成されるため、具体的には焼成温度は１２００℃～１４５０℃で焼成できる。これにより、本発明のコージェライト質焼結体を得ることができる。この後、より緻密化させるため、１００～２００ＭＰａの加圧力で１０００～１３５０℃で熱間等方加圧プレスすることができる。
　コージェライト質焼結体中に、Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物を実質的に存在させないためには、ＣａをＣａＯ換算で０．８質量％以下とし、焼成温度を１４００℃以下とすることが望ましい。
　また、添加したＡｌ２Ｏ３のＡｌをコージェライトにそれ程固溶させずに、ＩＡｌ／Ｉｍａｓを０．０２～０．１５を満足させるには、コージェライト粉末にアルミナ粉末を添加し、アルミナ粉末の原料粒径を０．１～１０μｍ、好ましくは０．２～３μｍとし、焼成温度を１４００℃以下とすることが望ましい。
　以上のように構成された本発明のコージェライト質焼結体では、負の熱膨張係数を有するコージェライトに対して、正の熱膨張係数を有するアルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有するとともに、コージェライト質焼結体には実質的にガラス相が存在していないため、ガラス相による熱膨張係数の増加を抑制することができ、これにより、室温近くにおける熱膨張係数をほぼ０近くに制御することができる。
　さらに、本発明のコージェライト質焼結体では、アルミナを、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足する量だけ含有するとともに、軽量のＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含有することにより、焼結性を向上してヤング率を向上でき、コージェライト質焼結体の剛性を向上し、比剛性を高くすることができる。このような本発明のコージェライト質焼結体を、例えば露光装置のステージに用いた場合、ステージが所定位置に停止した後の振動を抑制し、露光装置の露光精度を向上させることができる。
　本発明のコージェライト質焼結体では、気孔率が０．２５％以下、ヤング率が１４０ＧＰａ以上、比剛性が５６以上、室温における熱膨張係数の絶対値が０．１×１０－６／℃以下、比重が２．６未満の特性を有することが可能となる。
　露光装置用部材は、上記したコージェライト質焼結体からなることが望ましい。このような露光装置用部材としては、コージェライト質焼結体の比剛性が高いことにより、ステージの高速移動と停止に対し制振性に優れ、露光精度、スループットが向上するため、Ｓｉウエハを載置した支持体が露光処理を施す位置まで高速移動するような露光装置のステージに好適に用いることができる。
　平均粒径が３μｍのコージェライト粉末に対して、ＣａＣＯ３粉末をＣａＯ換算で表１に示す割合で添加し、平均粒径が０．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を表１に示す割合で添加した後、ボールミルで２４時間混合した後、１ｔ／ｃｍ２の圧力で金型成形した。大気中において１３００～１４００℃で焼成し、種々のセラミックスを作製した。続いて１０００～１３５０℃で１５０ＭＰａの加圧力で熱間等方加圧プレスを行なった。
　得られたセラミックスを研磨し、３×４×１５ｍｍの大きさに研削加工し、このセラミックスの室温での熱膨張係数をレーザー干渉法（ＪＩＳＲ　３２５１―１９９５）に基づき測定した。また、超音波パルス法（ＪＩＳ　Ｒ１６０２－１９９５）に基づき、室温でのヤング率を測定した。これらの結果を表１に記載した。さらに、ＥＰＭＡ（波長分散型Ｘ線マイクロアナライザ）によりセラミック中のＣａ量を求め、ＣａＯ換算として表１に記載した。
　また、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により、アルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度ＩＡｌと、コージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度Ｉｍａｓとの比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）を求め、表１に記載した。さらに低角側にブロードなピーク（ハローパターン）が検出されないことを確認することにより、ガラス相の存在有無を確認し、表１に記載した。さらに、Ｃａ、ＡｌおよびＳｉを含む複合酸化物（Ｃａ化合物）の有無について、コージェライトとアルミナ以外のＸ線回折測定によるピークが存在しないことを確認することにより確認し、コージェライトとアルミナ以外のピークが存在しない場合をＣａ化合物無しとして、表１に記載した。さらに、比重をアルキメデス法により求め、表１に記載するとともに、比剛性を算出し、表１に記載した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　この表１から、コージェライトにＣａをＣａＯ換算で０．２～０．８質量％含有するとともに、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５の範囲となるようにＡｌ２Ｏ３を添加することにより、熱膨張係数の絶対値が０．１×１０－６／℃以下を達成し、且つヤング率を１４０ＧＰａ以上、比重を２．６未満とできることがわかる。
　一方、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．００５である試料Ｎｏ．７ではヤング率が１３９ＧＰａ、熱膨張係数が－０．１×１０－６／℃であることがわかる。
　さらに、Ｃａの含有量が０．２重量％よりも少ない試料Ｎo.８は、十分に緻密化しなかったため、ヤング率が１２５ＧＰａと低いことがわかる。
　また、Ｃａの含有量が０．８重量％よりも多い試料Ｎｏ．９は、粒界にＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８の結晶が多く生成し、熱膨張係数が０．１９×１０－６／℃と大きいことがわかる。
　さらに、ピーク強度比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．１７である試料Ｎｏ．１０では、熱膨張係数が０．２×１０－６／℃と大きいことがわかる。

Claims (2)

  1. 　コージェライトを主結晶とし、アルミナを副結晶として含有するコージェライト質焼結体であって、ＣａをＣａＯ換算で全量中０．２～０．８質量％含み、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される前記アルミナの主ピーク（２θ＝３５．０～３５．５°）のピーク強度ＩＡｌと前記コージェライトの主ピーク（２θ＝２８．０～２９．０°）のピーク強度Ｉｍａｓとの比（ＩＡｌ／Ｉｍａｓ）が０．０２～０．１５を満足するとともに、実質的にガラス相が存在しないことを特徴とするコージェライト質焼結体。
  2. 　実質的にＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、ＣａおよびＯからなることを特徴とする請求項１に記載のコージェライト質焼結体。
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