WO2009139447A1 - 単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

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剛 元山
大輔 近藤
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    • C30B29/406—Gallium nitride

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method.
  • Patent Documents 1 and 2 describe a method for producing a silicon carbide single crystal.
  • one guide member is provided inside the crucible.
  • the sublimation gas of the silicon carbide raw material is guided to the silicon carbide seed crystal.
  • a silicon carbide single crystal grows on the surface of the guide member (specifically, the surface facing the silicon carbide raw material).
  • the silicon carbide single crystal grown on the inner surface of the guide member faces the silicon carbide raw material.
  • the silicon carbide raw material and the silicon carbide single crystal are easily affected by heat radiation, and the silicon carbide single crystal easily absorbs heat from the silicon carbide raw material. For this reason, there existed a problem that temperature control of a silicon carbide raw material was difficult.
  • the center part of silicon carbide single crystal (the part extending directly from the seed crystal of silicon carbide) is the product. Therefore, it is necessary to widen the guide member to the left and right so that the polycrystal does not enter the central portion. However, when the guide member is widened to the left and right, the silicon carbide single crystal grows along the guide member. For this reason, there has been a problem that the central portion that becomes the product becomes smaller than the portion that does not become the product.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and the object of the present invention is to improve the quality of the single crystal and to improve the quality of the single crystal by making temperature control of the raw material for single crystal growth easier than before.
  • An object of the present invention is to provide a single crystal manufacturing method and a manufacturing apparatus capable of promoting the growth of the central portion.
  • An apparatus for producing a single crystal comprises: a single crystal growth raw material that is a single crystal raw material; and a single crystal growth seed crystal that recrystallizes a sublimation gas formed by sublimation of the single crystal growth raw material.
  • the container member includes a container member stored opposite to each other and a plurality of guide members provided in the container member, and the guide member has an opening formed at a position corresponding to the seed crystal for single crystal growth.
  • the gist is that the single crystal growth raw material and the single crystal growth seed crystal are provided at an interval from each other.
  • the raw material for growing a single crystal and the seed crystal for growing a single crystal are housed in positions facing each other inside the container member, and the seed crystal for growing a single crystal is located at a position corresponding to the seed crystal for growing the single crystal.
  • a step of disposing a guide member in which an opening is formed between the single crystal growth raw material and the single crystal growth seed crystal at intervals, sublimating the single crystal growth raw material, and the single crystal And a step of introducing a sublimation gas of a growth raw material to the seed crystal for single crystal growth by the plurality of guide members, and growing a single crystal on the surfaces of the plurality of guide members.
  • the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention a plurality of guide members are provided at intervals. Therefore, the single crystal grown between the guide members is not exposed to the single crystal growth raw material.
  • the conventional manufacturing method has only one guide member. Therefore, the area where the single crystal is exposed to the single crystal growth raw material (hereinafter also referred to as “exposed area of the single crystal”) increases as the single crystal grows.
  • the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention can make the exposed area of the single crystal smaller than that of the conventional manufacturing method, so that the heat radiation that the single crystal growth raw material and the single crystal receive each other. The influence of can be reduced. Thereby, the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention can control the temperature of the raw material for single crystal growth more easily than before.
  • the single crystal grows on the surface of one guide member when it reaches the next guide member after growing on the surface of the one guide member. Instead, it grows on the surface of the next guide member. Therefore, the contact area between the single crystal and each guide member is suppressed to a certain value or less. Moreover, this value can be reduced by narrowing the distance between the guide members.
  • the manufacturing apparatus and manufacturing method of a single crystal according to the present invention can reduce the contact area between the single crystal and each guide member as compared with the conventional manufacturing method, and thus suppress growth other than the single crystal center, The single crystal center part that becomes the product can be grown greatly.
  • the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention can reduce the influence of thermal stress generated between the single crystal and each guide member, thereby reducing the possibility of cracking in the single crystal. be able to.
  • the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention can reduce the contact area between the single crystal and each guide member as compared with the conventional manufacturing method, the growth of the center portion of the product is promoted. Can be made.
  • the manufacturing method according to the present embodiment makes it easier to control the temperature of the raw material for single crystal growth than the conventional manufacturing method. Thereby, the quality of a single crystal can be improved. Furthermore, the growth of the central portion of the single crystal can be promoted.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing how a silicon carbide single crystal grows.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing how a silicon carbide single crystal grows.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a silicon carbide single crystal grown by the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing a silicon carbide single crystal grown by a conventional manufacturing method.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a schematic diagram showing a modification of the embodiment of the present invention.
  • a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1 includes a crucible 2, a quartz tube 9, a support rod 10, a first heating coil 11, and a second heating coil 12. And an interference preventing coil 13.
  • the crucible 2 includes a container member 3 and a plurality of guide members 8.
  • the container member 3 includes a crucible body 4 and a lid body 6.
  • the crucible body 4 is a cylindrical container made of graphite.
  • the crucible body 4 has an opening. Silicon carbide raw material 5 made of silicon carbide powder can be stored inside through the opening.
  • the lid 6 is made of graphite.
  • the lid body 6 has a disk shape.
  • One surface of the lid 6 has a convex shape.
  • a silicon carbide seed crystal 7 is attached to the tip of the convex portion.
  • Lid 6 can close the opening of crucible body 4 with silicon carbide seed crystal 7 and silicon carbide raw material 5 facing each other.
  • the seed crystal 7 has a disk shape.
  • the guide member 8 is made of graphite.
  • a plurality of guide members 8 are provided in the crucible body 4 at intervals.
  • the guide member 8 has a shape in which the upper end portion of the conical surface is cut by a plane perpendicular to the perpendicular extending from the apex of the cone to the bottom surface of the cone. Therefore, a circular opening is formed at the upper end of the guide member 8.
  • the diameter of the upper end portion of the guide member 8 is the same as the diameter of the seed crystal 7. Further, all the guide members 8 have the same shape. Therefore, when the plurality of guide members 8 are arranged inside the crucible body 4, a cylindrical space is formed by the opening at the upper end of each guide member 8. In this space, silicon carbide raw material 5 and seed crystal 7 face each other.
  • the sublimation gas of the silicon carbide raw material 5 is guided to the inner peripheral surface (surface facing the silicon carbide raw material 5) 14 of the guide member 8 and guided to the silicon carbide seed crystal 7. Furthermore, a silicon carbide single crystal grows on the inner peripheral surface 14 of the guide member 8. Details will be described later.
  • the guide member 8 is also referred to as a guide member 8-1, a guide member 8-2, a guide member 8-3, and a guide member 8-4 in order from the top.
  • the quartz tube 9 houses the crucible body 2 and the lid body 5 therein.
  • the inside of the quartz tube 9 is made an argon gas atmosphere after the crucible 2 is introduced.
  • the support bar 10 is provided inside the quartz tube 9.
  • the support bar 10 holds the crucible body 2 inside the quartz tube 9.
  • the first heating coil 11, the second heating coil 12, and the interference prevention coil 13 are spaced apart from each other. There are certain intervals between the first heating coil 11, the second heating coil 12, the interference prevention coil 13 and the quartz tube 9. The first heating coil 11, the second heating coil 12, and the interference prevention coil 13 are wound around the outer peripheral surface of the quartz tube 9.
  • the second heating coil 12 is arranged at a position corresponding to the periphery of the silicon carbide raw material 5 outside the quartz tube 9 with the crucible 2 being introduced into the quartz tube 9. Second heating coil 12 is arranged to adjust the temperature of silicon carbide raw material 5.
  • the first heating coil 11 is disposed outside the quartz tube 9 and in a position corresponding to the periphery of the seed crystal 7 with the lid 6 being introduced into the quartz tube 9.
  • the first heating coil 11 is arranged to adjust the temperature of the seed crystal 7.
  • the interference preventing coil 13 is provided between the first heating coil 11 and the second heating coil 12.
  • the interference preventing coil 13 prevents the first heating coil 11 and the second heating coil 12 from interfering with each other. That is, when the current flows through one of the first heating coil 11 and the second heating coil 12, the interference prevention coil 13 is affected by the magnetic field generated from the one heating coil on the other heating coil. Reduce.
  • step S1 silicon carbide raw material 5 made of silicon carbide powder is supplied into crucible body 4.
  • step S 2 the seed crystal 7 is attached to the lid 6, and the lid 6 closes the opening of the crucible body 4 with the seed crystal 7 facing the silicon carbide raw material 5.
  • step S 3 the crucible 2 is introduced into the quartz tube 9 and fixed with the support rod 10. This is shown in FIG. Further, the pressure inside the quartz tube 9 is set to 10 Torr, and an argon gas atmosphere is set.
  • step S4 the first heating coil is set so that the temperature of seed crystal 7 is 2300 degrees (temperature at which silicon carbide is recrystallized) and the temperature of crucible body 4 is 2400 degrees (temperature at which silicon carbide raw material 5 is sublimated). 11 and the second heating coil 12 are heated. This state is maintained for 50 hours. Thereby, the silicon carbide raw material 5 is sublimated, the sublimation gas is guided by the inner peripheral surface 14 of the guide member 8 and guided to the seed crystal 7, and the silicon carbide single crystal 20 is seeded as shown in FIGS. 3 and 4. Recrystallize (ie, grow) from the surface of the crystal 6. Here, how the silicon carbide single crystal 20 is grown will be described with reference to FIGS.
  • the contact area between the silicon carbide single crystal 20 and the inner peripheral surface 14 of the guide member 8-4 is equal to the guide member and inner periphery at the end of the growth of the silicon carbide single crystal in the conventional manufacturing method. It is smaller than the contact area with the surface.
  • FIG. 6 shows a silicon carbide single crystal 105 grown by a conventional manufacturing method.
  • a conventional manufacturing method will be briefly described.
  • a seed crystal 102 of silicon carbide and a silicon carbide raw material 103 are placed inside the container member 101 at positions facing each other.
  • Container member 101, seed crystal 102, and silicon carbide raw material 103 are the same as container member 3, seed crystal 7, and silicon carbide raw material 5, respectively.
  • the guide member 104 is made of graphite.
  • the guide member 104 has a shape in which the upper end portion of the conical surface is cut by a plane perpendicular to the perpendicular extending from the apex of the cone to the bottom surface of the cone. Therefore, a circular opening is formed at the upper end of the guide member 104.
  • the shape of the guide member 104 and the shape of the guide member 8 are similar, but the angle formed between the inner peripheral surface 106 and the perpendicular of the surface of the seed crystal 102 is the same as that of the inner peripheral surface 14 of the guide member 8 and the seed crystal 7. It is larger than the angle formed by the surface normal. That is, the guide member 104 is steeper than the guide member 8.
  • processing similar to that in steps S3 and S4 is performed. Thereby, silicon carbide single crystal 105 is recrystallized on inner peripheral surface 106 of guide member 104.
  • the manufacturing method according to the present embodiment provides the following advantageous effects as compared with the conventional manufacturing method.
  • a plurality of guide members 8 are provided in the crucible body 4 at predetermined intervals. Therefore, the silicon carbide single crystal grown between guide members 8 is not exposed to silicon carbide raw material 5. That is, the area where silicon carbide single crystal 20 is exposed to silicon carbide raw material 5 (hereinafter, also referred to as “exposed area of silicon carbide single crystal 20”) is the guide member 8 as long as silicon carbide single crystal 20 is growing. It can be suppressed to the same area as the opening surface of the upper end portion.
  • the conventional manufacturing apparatus is provided with only one guide member 104. Therefore, the exposed area of silicon carbide single crystal 105 is approximately the same as the area of the opening surface at the upper end of guide member 104 when silicon carbide single crystal 105 reaches inner peripheral surface 106 of guide member 104. Thereafter, the exposed area of silicon carbide single crystal 105 increases as silicon carbide single crystal 105 grows.
  • the exposed area of silicon carbide single crystal 20 during the growth of silicon carbide single crystal 20 is smaller than the exposed area of silicon carbide single crystal 105 during the growth of silicon carbide single crystal 105.
  • the exposed area of silicon carbide single crystal 20 can be made smaller than the exposed area of silicon carbide single crystal 105. That is, the area where the silicon carbide single crystal and the silicon carbide raw material face each other can be made smaller than in the conventional manufacturing method. Therefore, it is possible to reduce the influence of thermal radiation that the silicon carbide single crystal and the silicon carbide raw material receive each other.
  • the temperature control of the silicon carbide raw material can be performed more easily than before. Specifically, it becomes easy to maintain the silicon carbide raw material at a high temperature. Further, since the plurality of guide members 8 are provided at a predetermined interval, the heat insulating effect inside the container member 2 is improved. That is, it becomes easy to maintain the inside of the container member 2 at a target temperature.
  • silicon carbide single crystal 20 grows along inner peripheral surface 14 of one guide member 8 (for example, guide member 8-1), and the next guide member 8 When the upper end of the guide member 8-2 (for example, the guide member 8-2) is reached, it grows along the inner peripheral surface 14 of the guide member 8-2. That is, the silicon carbide single crystal 20 hardly grows along the inner peripheral surface 14 of one guide member 8 and grows in a cylindrical space. Therefore, the contact area between silicon carbide single crystal 20 and each guide member 8 is suppressed to a certain value or less. This value can be reduced by narrowing the interval between the guide members 8.
  • the manufacturing method according to the present embodiment can reduce the contact area between silicon carbide single crystal 20 and each guide member 8 as compared with the conventional manufacturing method. Thereby, the influence of the thermal stress which arises between the silicon carbide single crystal 20 and each guide member 8 can be made small. Therefore, possibility that a crack will occur in silicon carbide single crystal 20 can be reduced.
  • the manufacturing method according to the present embodiment can grow a central portion that becomes a product larger than the conventional manufacturing method.
  • temperature control of silicon carbide raw material 5 is easier than in the conventional manufacturing method, and the quality of silicon carbide single crystal 20 is improved. Therefore, the central portion of silicon carbide single crystal 20 can be greatly grown.
  • FIG. 7 to 12 show modified examples of the crucible 2.
  • a guide member 8-1 is provided on the lid 6.
  • the upper end portion of the guide member 8-1 is in close contact with the side surface of the convex portion of the lid 6.
  • the diameter of the upper end of the guide member 8 increases as the position of the guide member 8 is lowered. Accordingly, when the upper ends of the guide members 8 are connected, a conical shape is obtained.
  • the diameter of the upper end portion of the guide member 8 increases as the guide member 8 is disposed below. Accordingly, when the upper ends of the guide members 8 are connected, a conical shape is obtained. Further, the diameter of the upper end portion of the guide member 8-1 is smaller than the diameter of the seed crystal 7.
  • the diameter of the upper end portion of the guide member 8-1 and the diameter of the upper end portion of the guide member 8-2 are the same, and the diameter of the upper end portion of the guide member 8-3 and the guide member 8- The diameter of the upper end of 4 is the same. Further, the diameter of the upper end portion of the guide member 8-3 is larger than the diameter of the upper end portion of the guide member 8-1. The diameter of the upper end portion of the guide member 8-1 is smaller than the diameter of the seed crystal.
  • each guide member 8 has a flat plate shape.
  • Each guide member 8 is formed with a circular opening at a position corresponding to the seed crystal 7.
  • the diameter of the opening is the same as the diameter of the seed crystal 7.
  • each guide member 8 has a flat plate shape.
  • a circular opening is formed at a position corresponding to the seed crystal 7 of each guide member 8.
  • the diameter of the opening of the guide member disposed at the uppermost position is the same as the diameter of the seed crystal 7.
  • the diameter of the opening becomes larger as the guide member 8 disposed below is reached. Therefore, when these holes are connected, a conical space is formed.
  • the silicon carbide raw material 5 can be changed to a GaN or AlN powder, and the seed crystal 7 can be changed to a GaN or AlN seed crystal. According to this modification, the above-described effects can be obtained, and a single crystal of GaN or AlN can be grown.
  • the single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention make temperature control of the raw material for single crystal growth easier than before. Thereby, the quality of a single crystal can be improved. Furthermore, the growth of the central portion of the single crystal can be promoted. Therefore, it is useful in the field of manufacturing single crystals.

Abstract

　炭化珪素単結晶２０の原料となる炭化珪素原料５と、炭化珪素原料５が昇華してできる昇華ガスが再結晶化する種結晶７とを互いに対向させて収納する容坩堝本体４と、坩堝本体４の内部に設けられる複数のガイド部材８とを備え、ガイド部材８は、種結晶７に対応する位置に開口部が形成されており、互いに間隔を置いて炭化珪素原料５種結晶７との間に設けられる。

Description

単結晶の製造装置及び製造方法
　本発明は、単結晶の製造装置及び製造方法に関する。
　特許文献１、２に、炭化珪素単結晶の製造方法が記載されている。これらの製造方法は、坩堝の内部に１つのガイド部材が設けられている。このガイド部材により、炭化珪素原料の昇華ガスは、炭化珪素の種結晶に導かれる。そして、このガイド部材の表面（具体的には、炭化珪素原料に対向する面）上で、炭化珪素単結晶が成長する。
特開２００２－６０２９７号公報 特開２００４－２２３６６３号公報
　これらの製造方法では、ガイド部材の内側の表面上で成長している炭化珪素単結晶が炭化珪素原料に対向する。このため、炭化珪素原料と炭化珪素単結晶とが相互に熱放射の影響を受けやすく、炭化珪素単結晶は、炭化珪素原料から熱を吸収しやすい。このため、炭化珪素原料の温度制御が難しいという問題があった。
　炭化珪素単結晶が成長するにしたがって、炭化珪素単結晶とガイド部材との接触面積が増大する。接触面積が増大するにしたがって、炭化珪素単結晶とガイド部材との間に生じる熱応力の影響が大きくなる。このため、炭化珪素単結晶に割れが生じる虞れがあった。さらに、接触面積が増大するにしたがって、ガイド部材の熱が炭化珪素単結晶に奪われやすくなるため、ガイド部材の温度が低下しやすくなるという問題もあった。ガイド部材の温度が低下すると、たとえば、炭化珪素の多結晶がガイド部材に付着しやすくなるという問題が生じる。
　炭化珪素単結晶の中心部分（炭化珪素の種結晶から真下に伸びる部分）が製品となる。そのため、この中心部分に多結晶が侵入しないように、ガイド部材を左右に広くする必要がある。しかし、ガイド部材を左右に広くすると、炭化珪素単結晶がガイド部材に沿って成長してしまう。このため、製品となる中心部分が製品にならない部分よりも小さくなってしまうという問題があった。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、従来よりも単結晶成長用原料の温度制御を容易にすることにより、単結晶の品質を向上させるとともに単結晶の中心部分の成長を促進させることができる単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
　本発明に係る単結晶の製造装置は、単結晶の原料となる単結晶成長用原料と、前記単結晶成長用原料が昇華してできる昇華ガスが再結晶化する単結晶成長用種結晶とを互いに対向させて収納する容器部材と、前記容器部材の内部に設けられる複数のガイド部材とを備え、前記ガイド部材は、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口部が形成されており、互いに間隔を置いて前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間に設けられることを要旨とする。
　本発明に係る単結晶の製造方法は、単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを容器部材の内部の互いに対向する位置に収納し、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口部が形成されたガイド部材を互いに間隔を置いて前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間に配置する工程と、前記単結晶成長用原料を昇華させ、前記単結晶成長用原料の昇華ガスを前記複数のガイド部材により前記単結晶成長用種結晶に導き、前記複数のガイド部材の表面上で単結晶を成長させる工程と、を有することを要旨とする。
　本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、複数のガイド部材が間隔を置いて設けられている。そのため、ガイド部材の間に成長した単結晶は、単結晶成長用原料に露出しない。これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材が１つしかない。そのため、単結晶が単結晶成長用原料に露出する面積（以下、「単結晶の露出面積」とも称する）は、単結晶が成長するに従って大きくなる。
　したがって、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶の露出面積を従来の製造方法よりも小さくすることができるので、単結晶成長用原料と単結晶とが相互に受ける熱放射の影響を小さくすることができる。これにより、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶成長用原料の温度制御を従来よりも容易に行うことができる。
　具体的には、単結晶成長用原料を高い温度に維持することが容易となる。さらに、複数のガイド部材が間隔を置いて設けられているので、容器部材内部の断熱効果が向上する。すなわち、容器部材内部を目的の温度に維持することが容易となる。
　さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法では、単結晶は、一のガイド部材の表面上で成長した後、次のガイド部材に達すると、一のガイド部材の表面上ではほとんど成長せず、次のガイド部材の表面上で成長する。したがって、単結晶と各ガイド部材との接触面積は、一定値以下に抑えられる。しかも、この値は、ガイド部材どうしの間隔を狭めることで小さくすることができる。
　これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材が１つしかないので、単結晶とガイド部材との接触面積は、単結晶が成長するに従って大きくなる。本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、従来の製造方法よりも、単結晶と各ガイド部材との接触面積を小さくすることができるので、単結晶中心部以外の成長を抑えるとともに、製品となる単結晶中心部分を大きく成長させることができる。
　さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶と各ガイド部材との間に生じる熱応力の影響を小さくすることができるので、単結晶に割れが生じる可能性を低減することができる。
　さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、従来の製造方法よりも、単結晶と各ガイド部材との接触面積を小さくすることができるので、製品となる中心部分の成長を促進させることができる。
　したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも単結晶成長用原料の温度制御が容易になる。これにより、単結晶の品質を向上させることができる。更に、単結晶の中心部分の成長を促進させることができる。
図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。 図２は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。 図３は、炭化珪素単結晶が成長する様子を示す模式図である。 図４は、炭化珪素単結晶が成長する様子を示す模式図である。 図５は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶を示す模式図である。 図６は、従来の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶を示す模式図である。 図７は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。 図８は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。 図９は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。 図１０は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。 図１１は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。 図１２は、本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
　以下、本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置及びその製造方法について説明する。
　本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置１は、図１に示すように、坩堝２と、石英管９と、支持棒１０と、第１加熱コイル１１と、第２加熱コイル１２と、干渉防止コイル１３とを備える。
　坩堝２は、容器部材３と、複数のガイド部材８とを備える。容器部材３は、坩堝本体４と、蓋体６とを備える。
　坩堝本体４は、黒鉛で構成された円筒型の容器である。坩堝本体４は、開口部を有する。開口部を介して内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料５を収納可能となっている。
　蓋体６は、黒鉛で構成されている。蓋体６は、円盤形状となっている。蓋体６の一方の面は凸形状となっている。凸部分の先端に炭化珪素の種結晶７が取り付けられている。蓋体６は、炭化珪素の種結晶７と炭化珪素原料５とが対向した状態で、坩堝本体４の開口部を塞ぐことができる。種結晶７は円盤形状となっている。
　ガイド部材８は、黒鉛で構成されている。ガイド部材８は、坩堝本体４の内部に互いに間隔を置いて複数設けられる。ガイド部材８は、円錐面の上端部を円錐頂点から円錐底面に延びる垂線に垂直な平面でカットした形状を有する。したがって、ガイド部材８の上端部には、円形の開口部が形成されている。ガイド部材８の上端部の口径は、種結晶７の直径と同じとなっている。さらに、ガイド部材８は全て同一形状となっている。したがって、複数のガイド部材８が坩堝本体４の内部に配置されると、各ガイド部材８の上端部の開口部によって円柱状の空間が形成される。この空間において、炭化珪素原料５と種結晶７とが対向する。
　炭化珪素原料５の昇華ガスは、ガイド部材８の内周面（炭化珪素原料５に対向する面）１４にガイドされて、炭化珪素の種結晶７に導かれる。さらに、ガイド部材８の内周面１４上に、炭化珪素単結晶が成長する。詳細は後述する。以下、ガイド部材８を上から順にガイド部材８－１、ガイド部材８－２、ガイド部材８－３、ガイド部材８－４とも称する。
　石英管９は、その内部に坩堝本体２や蓋体５を収納する。石英管９の内部は、坩堝２が導入された後、アルゴンガス雰囲気とされる。支持棒１０は、石英管９の内部に設けられる。支持棒１０は、坩堝本体２を石英管９の内部に保持する。
　第１加熱コイル１１、第２加熱コイル１２、及び干渉防止コイル１３は、互いに一定の間隔をおいている。第１加熱コイル１１、第２加熱コイル１２、及び干渉防止コイル１３と石英管９との間には一定の間隔がある。第１加熱コイル１１、第２加熱コイル１２、及び干渉防止コイル１３は、石英管９の外周面に巻き付けられる。
　第２加熱コイル１２は、坩堝２が石英管９の内部に導入された状態で、石英管９よりも外側であって炭化珪素原料５の周辺に対応する位置に配置される。第２加熱コイル１２は、炭化珪素原料５の温度を調整するために配設される。
　第１加熱コイル１１は、蓋体６が石英管９の内部に導入された状態で、石英管９よりも外側であって種結晶７の周辺に対応する位置に配置される。第１加熱コイル１１は、種結晶７の温度を調整するために配置される。
　干渉防止コイル１３は、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２との間に設けられる。干渉防止コイル１３は、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２とが互いに干渉することを防止する。すなわち、干渉防止コイル１３は、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２との一方の加熱コイルに電流が流れた際に、当該一方の加熱コイルから生じた磁界が他方の加熱コイルに与える影響を低減する。
　次に、第１の実施の形態に係る製造方法について図２に示すフローチャートに沿って説明する。
　ステップＳ１において、坩堝本体４の内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料５を供給する。
　ステップＳ２において、蓋体６に種結晶７を取り付け、この蓋体６により、種結晶７が炭化珪素原料５に対向した状態で、坩堝本体４の開口部を塞ぐ。
　ステップＳ３において、坩堝２を石英管９の内部に導入し、支持棒１０で固定する。この様子を図１に示す。さらに、石英管９内部の圧力を１０Ｔｏｒｒとし、アルゴンガス雰囲気とする。
　ステップＳ４において、種結晶７の温度が２３００度（炭化珪素が再結晶化する温度）、坩堝本体４の温度が２４００度（炭化珪素原料５が昇華する温度）となるように、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２とを加熱する。この状態を５０時間維持する。これにより、炭化珪素原料５が昇華し、昇華ガスがガイド部材８の内周面１４にガイドされて種結晶７に導かれ、図３及び図４に示すように、炭化珪素単結晶２０が種結晶６の表面から再結晶化する（すなわち、成長する）。ここで、炭化珪素単結晶２０の成長の様子を図３～図５を用いて説明する。
　図３に示すように、炭化珪素単結晶２０は、ガイド部材８－１の上側部に達すると、当該上端部内で成長する。炭化珪素単結晶２０は、ガイド部材８－１の内周面１４に達すると、当該内周面１４上で成長する。その後、炭化珪素単結晶２０は、ガイド部材８－２の上端部に達すると、図４に示すように、ガイド部材８－１の内周面１４上ではほとんど成長せず、ガイド部材８－２の上端部内で成長する。炭化珪素単結晶２０は、ガイド部材８－２の内周面１４に達すると、当該内周面１４上で成長する。以後、炭化珪素単結晶２０は、同様の態様で成長する。最終的に、図５に示すように、炭化珪素単結晶２０は、ガイド部材８－４の内周面１４上で成長する。炭化珪素単結晶２０がガイド部材８－４の内周面１４上で、所定のサイズまで成長したところで、ステップＳ４の処理が終了する。
　ステップＳ４の処理が終了したとき、炭化珪素単結晶２０とガイド部材８－４の内周面１４との接触面積は、従来の製造方法の炭化珪素単結晶の成長終了時におけるガイド部材と内周面との接触面積よりも小さい。
　図６は、従来の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶１０５を示す。ここで、従来の製造方法を簡単に説明する。従来の製造方法は、まず、容器部材１０１の内部に、炭化珪素の種結晶１０２と炭化珪素原料１０３とを互いに対向する位置に設置する。容器部材１０１、種結晶１０２、炭化珪素原料１０３は、それぞれ容器部材３、種結晶７、炭化珪素原料５と同様のものである。
　容器部材１０１の内部には、ガイド部材１０４が１つだけ設けられている。ガイド部材１０４は、黒鉛で構成される。ガイド部材１０４は、円錐面の上端部を円錐頂点から円錐底面に延びる垂線に垂直な平面でカットした形状を有する。従って、ガイド部材１０４の上端部には円形の開口部が形成されている。ガイド部材１０４の形状とガイド部材８の形状とは類似しているが、内周面１０６と種結晶１０２の表面の垂線とのなす角は、ガイド部材８の内周面１４と種結晶７の表面の垂線とのなす角よりも大きい。すなわち、ガイド部材１０４は、ガイド部材８よりも急角度になっている。次いで、ステップＳ３、ステップＳ４と同様の処理を行う。これにより、ガイド部材１０４の内周面１０６上に、炭化珪素単結晶１０５が再結晶化する。
　したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法に比べ、以下の有利な効果が得られる。
　本実施の形態に係る製造装置は、坩堝本体４の内部に複数のガイド部材８が所定の間隔で設けられている。そのため、ガイド部材８の間に成長した炭化珪素単結晶は、炭化珪素原料５に露出しない。すなわち、炭化珪素単結晶２０が炭化珪素原料５に露出する面積（以下、「炭化珪素単結晶２０の露出面積」とも称する）は、炭化珪素単結晶２０の成長中であれば、各ガイド部材８の上端部の開口面と同程度の面積に抑えられる。
　これに対し、従来の製造装置は、ガイド部材１０４が１つしか設けられていない。そのため、炭化珪素単結晶１０５露出面積は、炭化珪素単結晶１０５がガイド部材１０４の内周面１０６に達した状態では、ガイド部材１０４の上端部の開口面の面積と同程度となる。その後、炭化珪素単結晶１０５の露出面積は、炭化珪素単結晶１０５が成長するに従って大きくなる。
　したがって、炭化珪素単結晶２０の成長中における炭化珪素単結晶２０の露出面積は、炭化珪素単結晶１０５の成長中における炭化珪素単結晶１０５の露出面積よりも小さい。
　したがって、本実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素単結晶２０の露出面積を、炭化珪素単結晶１０５の露出面積よりも小さくすることができる。すなわち、従来の製造方法よりも、炭化珪素単結晶と炭化珪素原料とが対向する面積が小さくすることができる。したがって、炭化珪素単結晶と炭化珪素原料とが相互に受ける熱放射の影響を小さくすることができる。
　これにより、炭化珪素原料の温度制御を従来よりも容易に行うことができる。具体的には、炭化珪素原料を高い温度に維持することが容易となる。さらに、複数のガイド部材８が所定の間隔で設けられているので、容器部材２内部の断熱効果が向上する。すなわち、容器部材２内部を目的の温度に維持することが容易となる。
　さらに、本実施の形態に係る製造方法では、炭化珪素単結晶２０は、一のガイド部材８（例えば、ガイド部材８－１）の内周面１４上に沿って成長し、次のガイド部材８（たとえばガイド部材８－２）の上端部に達すると、ガイド部材８－２の内周面１４に沿って成長する。すなわち、炭化珪素単結晶２０は、一のガイド部材８の内周面１４上に沿ってほとんど成長せず、円柱状の空間内で成長する。したがって、炭化珪素単結晶２０と各ガイド部材８との接触面積は、一定値以下に抑えられる。この値は、ガイド部材８どうしの間隔を狭めることで小さくすることができる。
　従来の製造方法では、ガイド部材１０４が１つしかないので、炭化珪素単結晶１０５とガイド部材１０４との接触面積は、炭化珪素単結晶１０５が成長するに従って大きくなる。これに対し、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも、炭化珪素単結晶２０と各ガイド部材８との接触面積を小さくすることができる。これにより、炭化珪素単結晶２０と各ガイド部材８との間に生じる熱応力の影響を小さくすることができる。そのため、炭化珪素単結晶２０に割れが生じる可能性を低減することができる。
　また、従来の製造方法では、炭化珪素単結晶とガイド部材との接触面積を小さくできるため、ガイド部材の温度低下を防止できる。これにより、ガイド部材８の内周面１４と水平面とのなす角度を、ガイド部材１０４の内周面１０６と水平面とのなす角度よりも小さくすることができる。従って、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも、製品となる中心部分を大きく成長させることができる。
　このように、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも炭化珪素原料５の温度制御が容易となり、炭化珪素単結晶２０の品質が向上する。したがって、炭化珪素単結晶２０の中心部分を大きく成長させることができる。
　図７～図１２は、坩堝２の変形例を示す。図７に示す坩堝２は、ガイド部材８－１が蓋体６に設けられる。ガイド部材８－１の上端部は、蓋体６の凸部の側面に密着している。図８に示す坩堝２において、ガイド部材８の位置が下方になるほど、ガイド部材８の上端部の直径は大きくなる。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると円錐形となる。
　図９に示す坩堝２において、下方に配設されるガイド部材８になるほど、ガイド部材８の上端部の直径は大きくなる。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると円錐形となる。さらに、ガイド部材８－１の上端部の直径は、種結晶７の直径よりも小さい。
　図１０に示す坩堝２は、ガイド部材８－１の上端部の直径とガイド部材８－２の上端部の直径とが同じであり、ガイド部材８－３の上端部の直径とガイド部材８－４の上端部の直径とが同じである。さらに、ガイド部材８－３の上端部の直径は、ガイド部材８－１の上端部の直径よりも大きい。また、ガイド部材８－１の上端部の直径は、種結晶の直径よりも小さい。
　図１１に示す坩堝２は、各ガイド部材８が平板形状となっている。各ガイド部材８には、種結晶７に対応する位置に円形の開口部が形成されている。開口部の口径は、種結晶７の直径と同じである。これらの開口部を連結すると円柱状の空間が形成される。
　図１２に示す坩堝２は、各ガイド部材８が平板形状となっている。各ガイド部材８の種結晶７に対応する位置に円形の開口部が形成されている。最上位に配設されるガイド部材の開口部の口径は、種結晶７の直径と同じである。開口部の口径は、下方に配設されるガイド部材８になるほど大きくなる。したがって、これらの穴を連結すると円錐状の空間が形成される。これらの変形例によっても、上述した効果が得られる。
（他の変形例）
　上述した製造方法において、炭化珪素原料５を、ＧａＮまたはＡｌＮの粉末に変更し、種結晶７をＧａＮまたはＡｌＮの種結晶に変更することもできる。この変形例によれば、上述した効果を得ることができ、更に、ＧａＮまたはＡｌＮの単結晶を成長させることができる。
　以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
　なお、日本国特許出願第２００８－１２９１８７号（２００８年５月１６日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。
　以上のように、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、従来よりも単結晶成長用原料の温度制御が容易となる。これにより、単結晶の品質を向上させることができる。更に、単結晶の中心部分の成長を促進させることができる。そのため、単結晶の製造分野において有用である。
１：炭化珪素単結晶の製造装置
２：坩堝
３：容器部材
４：坩堝本体
５：炭化珪素原料
６：蓋体
７：炭化珪素の種結晶
８：ガイド部材
９：石英管
１０：支持棒
１１：第１加熱コイル
１２：第２加熱コイル
１３：干渉防止コイル
１４：内周面

Claims (7)

  1. 　単結晶の原料となる単結晶成長用原料と、前記単結晶成長用原料が昇華してできる昇華ガスが再結晶化する単結晶成長用種結晶とを互いに対向させて収納する容器部材と、
    　前記容器部材の内部に設けられる複数のガイド部材とを備え、
    　前記ガイド部材は、
    　前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口部が形成されており、互いに間隔を置いて前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間に設けられることを特徴とする単結晶の製造装置。
  2. 　前記容器部材の内側は円筒形状を有し、
    　前記ガイド部材は、円錐形状を有し、
    　円錐の底面の直径は、前記容器部材の内径と略同一であり、
    　前記ガイド部材の上端部には、円錐面の上端部を円錐頂点から円錐底面に延びる垂線に垂直な平面でカットすることにより開口部が形成されており、
    　複数のガイド部材の各々に形成された前記開口部の直径は、前記容器部材の下方にいくに連れて直径が大きくなる請求項１に記載の単結晶の製造装置。
  3. 　前記容器部材の内側は円筒形状を有し、
    　前記ガイド部材は、平板形状を有し、
    　複数のガイド部材の各々には、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に、前記単結晶成長用種結晶と略同一の形状を有する開口部が形成されており、
    　前記ガイド部材の上端部には、円錐面の上端部を円錐頂点から円錐底面に延びる垂線に垂直な平面でカットすることにより開口部が形成されている請求項１に記載の単結晶の製造装置。
  4. 　前記容器部材の内側は円筒形状を有し、
    　前記ガイド部材は、平板形状を有し、
    　複数のガイド部材の各々には、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口部が形成されており、
    　複数のガイド部材の各々に形成された前記開口部の直径は、前記容器部材の下方にいくに連れて直径が大きくなる請求項３に記載の単結晶の製造装置。
  5. 　前記単結晶成長用原料が昇華してできる昇華ガスが前記単結晶成長用種結晶の表面で再結晶化することにより単結晶が形成され、
    　前記単結晶は、ＳｉＣ、ＧａＮ、及びＡｌＮからなる群より選択されることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造装置。
  6. 　単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを容器部材の内部の互いに対向する位置に収納し、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口部が形成されたガイド部材を互いに間隔を置いて前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間に配置する工程と、
    　前記単結晶成長用原料を昇華させ、前記単結晶成長用原料の昇華ガスを前記複数のガイド部材により前記単結晶成長用種結晶に導き、前記複数のガイド部材の表面上で単結晶を成長させる工程と、を有することを特徴とする単結晶の製造方法。
  7. 　前記単結晶は、ＳｉＣ、ＧａＮ、及びＡｌＮからなる群より選択されることを特徴とする請求項６記載の単結晶の製造方法。
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