WO2009122948A1 - 下型、下型の製造方法、ガラスゴブの製造方法、及びガラス成形体の製造方法 - Google Patents

下型、下型の製造方法、ガラスゴブの製造方法、及びガラス成形体の製造方法 Download PDF

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俊一 速水
直之 福本
研人 長谷川
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コニカミノルタオプト株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a lower mold for receiving dropped molten glass droplets, a method for manufacturing the lower mold, a method for manufacturing a glass gob using the lower mold, and a method for manufacturing a glass molded body using the lower mold. .
  • glass optical elements have been widely used as lenses for digital cameras, optical pickup lenses for DVDs, camera lenses for mobile phones, coupling lenses for optical communication, and the like.
  • a glass molded body produced by press molding a glass material with a molding die has been used frequently.
  • the reheat press method is a method in which a glass preform (preliminary body) having a predetermined mass and shape prepared in advance is heated together with a mold and pressure-molded, and does not require equipment such as a glass melting furnace. It is widely implemented.
  • the droplet forming method is a method in which a molten glass droplet is dropped on a lower mold heated to a predetermined temperature, and the dropped molten glass droplet is pressure-formed with the lower mold and the upper mold to obtain a glass molded body. is there.
  • This method is notable because it is possible to produce a glass molded body directly from molten glass droplets without the need to repeat heating and cooling of the lower mold and upper mold, etc., so that the time required for one molding can be greatly shortened. Is the way.
  • the present invention has been made in view of the technical problems as described above, and an object of the present invention is to provide a lower mold that can satisfactorily prevent the occurrence of air accumulation and has excellent durability, and It is to provide a method for producing a lower mold, and to provide a method for producing a glass gob and a glass molded body using the lower mold.
  • the present invention has the following features.
  • the lower mold for receiving the dropped molten glass droplets, A base material, an intermediate layer formed on the base material, and a coating layer formed on the intermediate layer, The surface of the coating layer has been subjected to a roughening treatment to increase the arithmetic average roughness (Ra),
  • the lower mold characterized in that the surface of the coating layer has an arithmetic average roughness (Ra) of 0.01 ⁇ m or more and an average length (RSm) of roughness curve elements of 0.5 ⁇ m or less.
  • the lower mold manufacturing method for receiving the dropped molten glass droplets Forming an intermediate layer on the substrate; Forming a coating layer on the intermediate layer; Applying a roughening treatment to the surface of the coating layer to increase the arithmetic average roughness (Ra),
  • the surface of the coating layer after the roughening treatment has an arithmetic average roughness (Ra) of 0.01 ⁇ m or more and an average length (RSm) of roughness curve elements of 0.5 ⁇ m or less.
  • a step of dropping molten glass droplets on the lower mold A step of cooling and solidifying the molten glass droplet dropped on the lower mold, 5.
  • a step of dropping molten glass droplets on the lower mold In the method for producing a glass molded body, the step of pressure-molding the dropped molten glass droplets with the lower mold and the upper mold facing the lower mold,
  • the said lower mold is a lower mold of any one of said 1 to 4, The manufacturing method of the glass forming body characterized by the above-mentioned.
  • the upper mold has a base material, an intermediate layer formed on the base material, and a coating layer formed on the intermediate layer, 8.
  • the surface of the coating layer is brought into a predetermined surface state by the roughening treatment, so that it is possible to secure a flow path of the air that has entered the recess, and the occurrence of air accumulation is improved. Can be prevented. Moreover, since the intermediate layer provided between the base material and the coating layer can prevent the base material from being deteriorated due to the surface roughening treatment, it is excellent in durability.
  • the method for producing a glass gob of the present invention since the molten glass droplet is dropped on the lower mold of the present invention, a glass gob without an air pool can be produced at a low cost. Furthermore, according to the method for producing a glass molded body of the present invention, the molten glass droplet is dropped on the lower mold of the present invention, and the molten glass droplet dropped is pressure-formed with the lower mold and the upper mold. A glass molded body free from air accumulation can be produced at low cost.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing an example of a lower mold 10.
  • FIG. It is a figure which shows the state of the molten glass droplet 20 dripped at the lower mold
  • FIG. It is the schematic diagram which showed the detail of the A section of FIG.2 (b).
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of the lower mold of the present embodiment.
  • a lower mold 10 shown in FIG. 1 has a base material 13, an intermediate layer 12 formed on the base material 13, and a coating layer 14 formed on the intermediate layer 12.
  • the surface 15 of the coating layer 14 is subjected to a roughening process that increases the arithmetic average roughness (Ra).
  • the coating layer 14 is formed on the intermediate layer 12, and the arithmetic average roughness (Ra) is applied to the surface 15 of the formed coating layer 14. Manufacture by increasing the roughening treatment.
  • the material of the base material 13 can be selected without considering the ease of roughening and the durability when roughened.
  • materials that can be preferably used include, for example, various heat-resistant alloys (such as stainless steel), super hard materials mainly composed of tungsten carbide, various ceramics (such as silicon carbide, silicon nitride, and aluminum nitride), and composite materials including carbon. Is mentioned.
  • the material of the coating layer 14 is not particularly limited.
  • various metals chromium, aluminum, titanium, etc.
  • nitrides chromium nitride, aluminum nitride, titanium nitride, boron nitride, etc.
  • oxides chromium oxide, aluminum oxide
  • a metal layer made of at least one of chromium, aluminum, and titanium is particularly preferable.
  • Chromium, aluminum and titanium all have the advantage that they can be easily deposited and can be easily roughened by etching, and the surface is oxidized by heating in the atmosphere, forming a stable oxide layer. There is a feature that is. Chromium, aluminum, and titanium oxides all have low standard generation free energy (standard generation Gibbs energy) and are very stable, so they do not react easily even when they come into contact with hot molten glass droplets. Has great advantages.
  • the thickness of the coating layer 14 only needs to have a thickness sufficient to obtain a desired surface roughness by the roughening treatment after film formation, and is usually preferably 0.05 ⁇ m or more. On the other hand, if the coating layer 14 is too thick, defects such as film peeling may easily occur. Therefore, the thickness of the coating layer 14 is preferably in the range of 0.05 ⁇ m to 5 ⁇ m, and particularly preferably in the range of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the intermediate layer 12 formed between the base material 13 and the coating layer 14 has a function of preventing the base material 13 from being deteriorated by the influence of an etching solution or the like when the surface roughening treatment is performed on the coating layer 14. have. Therefore, the intermediate layer 12 is not provided, but the coating layer 14 is deteriorated (film peeling, etc.) due to repeated molding as compared with the lower mold formed by forming the coating layer 14 directly on the base material 13 and roughening. It does not occur easily and has high durability.
  • the lower mold 10 can be regenerated by removing the deteriorated coating layer 14 and then forming a new coating layer 14.
  • the base material 13 is affected by the influence of an etching solution or the like when the coating layer 14 is removed for regeneration. Can be minimized.
  • the intermediate layer 12 made of a material containing at least one of titanium metal, titanium carbide, and titanium nitride has a high effect of protecting the base material 13 during the surface roughening treatment. This is particularly effective because it has the effect of increasing the adhesion between the coating layer 13 and the coating layer 14.
  • examples of such a material include titanium metal, titanium carbide, titanium nitride, and aluminum titanium nitride.
  • the method for forming the intermediate layer 12 is not limited, and may be appropriately selected from known film forming methods. For example, vacuum deposition, sputtering, CVD, etc. are mentioned. Usually, when the intermediate layer 12 is too thin, the base material 13 is easily damaged during the surface roughening treatment. On the other hand, if the intermediate layer 12 is too thick, the change in the shape of the optical surface formed on the substrate 13 may become large. From such a viewpoint, the thickness of the intermediate layer 12 is preferably in the range of 0.03 ⁇ m to 2 ⁇ m, particularly preferably in the range of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the surface 15 of the coating layer 14 is subjected to a roughening treatment that increases the arithmetic average roughness (Ra). Therefore, it is possible to prevent an air pool from being generated in a glass gob or a glass molded body obtained by dropping molten glass droplets on the lower mold 10.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state of the molten glass droplet 20 dropped on the lower mold 10.
  • FIG. 2A shows a state at the moment when the molten glass droplet 20 collides with the lower mold 10
  • FIG. 2B shows a state where the molten glass droplet 20 is subsequently rounded due to surface tension.
  • the molten glass droplet 20 at the moment of dropping and colliding with the lower mold 10 is stretched flat by the impact of the collision.
  • a minute recess 21 having a diameter of about several tens to several hundreds of ⁇ m is generated near the center of the lower surface (the surface in contact with the coating layer 14).
  • the mechanism by which the concave portion 21 is generated is not necessarily clear, according to the analysis using simulation or the like, when the molten glass droplet 20 collides with the lower mold 10, the glass of the portion that first collides with the lower mold 10 is recoiled. It is considered that the concave portion 21 is generated by rebounding upward.
  • the molten glass droplet 20 is then deformed into a round shape by the action of the surface tension, as shown in FIG.
  • the surface 15 of the coating layer 14 is not roughened, the lower surface of the molten glass droplet 20 and the coating layer 14 are in close contact with each other, and an air escape path accumulated in the recess 21 is obtained. Therefore, the recess 21 remains as an air reservoir without disappearing.
  • the surface 15 of the coating layer 14 is roughened by etching, a minute gap remains between the lower surface of the molten glass droplet 20 and the coating layer 14. Therefore, when the molten glass droplet 20 is deformed round by the action of surface tension, the air accumulated in the concave portion 21 through the gap escapes and the concave portion 21 disappears, thereby preventing the occurrence of air accumulation.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing details of the A part in FIG. As shown to Fig.3 (a), the unevenness
  • the lower surface 22 of the dropped molten glass droplet 20 does not completely enter the uneven valley of the surface 15 of the coating layer 14 due to the action of surface tension, leaving a gap 23.
  • the gap 23 becomes an escape path for the air accumulated in the recess 21 and the recess 21 disappears.
  • the arithmetic average roughness (Ra) and the average length (RSm) of the roughness curve elements are roughness parameters defined in JIS B 0601: 2001.
  • these parameters are measured using a measuring instrument having a spatial resolution of 0.1 ⁇ m or less, such as an AFM (Atomic Force Microscope).
  • a general stylus type roughness measuring machine is not preferable because the radius of curvature of the stylus tip is as large as several ⁇ m or more.
  • the arithmetic average roughness (Ra) needs to be 0.01 ⁇ m or more.
  • the unevenness is high as shown in FIG. 3B, a sufficiently large gap 23 is formed and the recess 21 easily disappears, but a large unevenness is also formed on the lower surface 22 of the molten glass droplet 20, In some cases, the surface roughness of the glass gob or glass molded body obtained becomes too large. Therefore, it is particularly preferable that the surface 15 of the coating layer 14 has an arithmetic average roughness (Ra) of 0.2 ⁇ m or less.
  • FIG. 3C shows a case where the height of the irregularities on the surface 15 is equal to that of FIG. 3A, but the period of the irregularities is long.
  • the glass enters the bottom of the valley of the unevenness as the period becomes longer, and the size of the gap 23 necessary for air to escape becomes smaller. Therefore, the average length (RSm) of the roughness curve element needs to be 0.5 ⁇ m or less.
  • the surface 15 of the coating layer 14 is made to have an arithmetic average roughness (Ra) of 0.01 ⁇ m or more and an average length (RSm) of roughness curve elements of 0.5 ⁇ m or less by the roughening treatment.
  • Ra arithmetic average roughness
  • RSm average length
  • the entire surface 15 of the coating layer 14 is roughened, and at least the region in contact with the molten glass droplet 20 may be roughened.
  • the roughening treatment can be performed by etching, for example.
  • etching There is no particular limitation on the etching method, and wet etching using an etchant or dry etching using plasma may be used.
  • wet etching using an etchant or dry etching using plasma may be used.
  • Wet etching is a method in which a reactive etching solution is brought into contact with the coating layer 14 to roughen the surface 15 and can be easily roughened without requiring expensive equipment.
  • the coating layer 14 may be immersed in the stored etching solution, or a predetermined amount of etching solution may be supplied onto the coating layer 14.
  • the method of spraying etching liquid in the spray form may be used.
  • the etching solution may be appropriately selected from known etching solutions according to the material of the coating layer 14.
  • dry etching using plasma is a method in which an etching gas is introduced into a vacuum chamber, plasma is generated by high frequency or the like, and the surface 15 of the coating layer 14 is roughened by ions or radicals generated by the plasma. is there.
  • plasma etching or reactive ion etching (RIE) This is a preferable method because the waste liquid is not generated, the environmental load is small, the surface is less contaminated with foreign matter, and the reproducibility of the treatment is excellent.
  • the etching gas may be an inert gas such as Ar, or a highly reactive gas containing a halogen such as F, Cl, or Br.
  • a gas containing halogen such as F, Cl, Br (for example, CF 4 , SF 6 , CHF 3 , Cl 2 , BCl 3 , HBr, etc.) is highly reactive with the coating layer 14 and can be used in a short time. Processing can be performed. Further, a mixed gas of these gases and O 2 , N 2 or the like may be used.
  • the dry etching apparatus may be appropriately selected from known apparatuses such as a parallel plate type, a barrel (cylindrical) type, a magnetron type, and an ECR type, and is not particularly limited.
  • both the coating layer 14 and the intermediate layer 12 are composed of only one layer has been described as an example, but the present invention is not limited to this.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of a glass gob manufacturing method.
  • 5 and 6 are schematic views (cross-sectional views) for explaining the glass gob manufacturing method according to this embodiment.
  • FIG. 5 shows a state in the step (S12) of dropping the molten glass droplet on the lower mold
  • FIG. 6 shows a state in the step (S13) of cooling and solidifying the dropped molten glass droplet on the lower die. .
  • the lower mold 10 shown in FIGS. 5 and 6 is an example of the lower mold of the present invention, and a coating layer 14 is provided on a base material 13 with an intermediate layer 12 interposed therebetween.
  • the surface 15 of the coating layer 14 in contact with the molten glass droplet 20 is subjected to a roughening process by etching. Therefore, a glass gob without an air reservoir can be manufactured at a low cost.
  • the lower mold 10 is configured to be heated to a predetermined temperature by a heating means (not shown).
  • a heating means known heating means can be appropriately selected and used.
  • a cartridge heater that is used by being embedded inside the member to be heated
  • a sheet heater that is used while being in contact with the outside of the member to be heated
  • an infrared heating device a high-frequency induction heating device, or the like can be used.
  • a melting tank 25 for storing the molten glass 24 and a dropping nozzle 26 provided in the lower part thereof are arranged.
  • the lower mold 10 is heated in advance to a predetermined temperature (step S11). If the temperature of the lower mold 10 is too low, large wrinkles may occur on the lower surface of the glass gob (contact surface with the lower mold 10), or cracking may occur in the glass gob due to rapid cooling. On the other hand, if the temperature is increased excessively more than necessary, there is a possibility that fusion between the glass and the lower mold 10 may occur or the life of the lower mold 10 may be shortened. By doing so, an air pool may remain in the glass gob.
  • the appropriate temperature varies depending on various conditions such as the type, shape and size of the glass, the material and size of the lower mold 10, and it is preferable to obtain the appropriate temperature experimentally. Usually, when the glass transition point of glass is defined as Tg, it is preferably set to a temperature of about Tg-100 ° C. to Tg + 100 ° C.
  • the molten glass droplet 20 is dropped on the lower mold 10 (step S12).
  • the melting tank 25 is heated by a heater (not shown), and a molten glass 24 is stored inside.
  • a dropping nozzle 26 is provided in the lower part of the melting tank 25, and the molten glass 24 passes through a flow path provided inside the dropping nozzle 26 by its own weight and accumulates at the tip portion by surface tension.
  • a constant mass of molten glass accumulates at the tip of the dropping nozzle 26, it is naturally separated from the tip of the dropping nozzle 26, and a constant mass of the molten glass droplet 20 is dropped downward (see FIG. 5).
  • the mass of the molten glass droplet 20 to be dropped can be adjusted by the outer diameter, temperature, etc. of the tip of the dropping nozzle 26, and depending on the type of glass, etc., about 0.1 to 2 g of molten glass Drops can be dropped. Further, the dropping interval of the molten glass droplet 20 can be adjusted by the inner diameter, length, heating temperature, etc. of the dropping nozzle 26. Therefore, by appropriately setting these conditions, it is possible to drop molten glass droplets having a desired mass at desired intervals.
  • glass there is no particular limitation on the type of glass that can be used, and a known glass can be selected and used according to the application. Examples thereof include optical glasses such as borosilicate glass, silicate glass, phosphate glass, and lanthanum glass.
  • the molten glass droplet dropped from the dropping nozzle is collided with a member provided with a through-hole, and a part of the colliding molten glass droplet is minutely formed.
  • the droplets may be passed through the through pores and dropped on the lower mold. Thereby, it becomes possible to manufacture a finer glass gob. This method is described in detail in JP-A No. 2002-154834.
  • the dropped molten glass droplet 20 is cooled and solidified on the lower mold 10 (step S13) (see FIG. 6).
  • the molten glass droplet 20 is cooled and solidified by heat radiation to the lower mold 10 and surrounding air. Since the surface 15 of the portion in contact with the molten glass droplet 20 is subjected to a predetermined roughening treatment, no air pool is generated in the solidified glass gob 27.
  • the solidified glass gob 27 is recovered (step S14), and the glass gob manufacturing is completed.
  • the glass gob 27 can be collected using, for example, a known collection device using vacuum adsorption. Furthermore, when manufacturing the glass gob 27 subsequently, the steps after step S12 may be repeated.
  • the lower mold 10 has high durability because the intermediate layer 12 prevents deterioration of the base material 13 due to an etching solution or the like used in the surface roughening treatment. Therefore, when the production of the glass gob 27 is repeated, the life of the lower mold 10 is very long, and a glass gob without an air reservoir can be produced at a low cost.
  • the glass gob manufactured by the manufacturing method of this embodiment can be used for manufacture of various precision optical elements as a glass preform (gob preform) of a reheat press method.
  • FIG. 7 is a flowchart showing an example of a method for producing a glass molded body.
  • 8 and 9 are schematic views (cross-sectional views) for explaining the method for producing a glass molded body in the present embodiment.
  • FIG. 8 shows the state in the step (S23) of dropping the molten glass droplet on the lower mold
  • FIG. 9 shows the state in the step (S25) of pressing the dropped molten glass droplet with the lower mold and the upper mold. Yes.
  • the lower mold 10 is the same as that described with reference to FIGS.
  • the upper mold 16 is made of the same material as the lower mold 10 and has a pressing surface 17 for pressing the molten glass droplet 20.
  • the intermediate layer 12 and the coating layer 14 are formed on the base material 13 of the upper mold 16, and the coating layer 14 is roughened. It is not always necessary to perform the conversion step.
  • the glass in the molten state and the upper mold 16 are in direct contact with each other, so that the glass and the upper mold 16 are easily fused.
  • the upper die 16 has a structure in which the intermediate layer 12 and the coating layer 14 are formed on the base material 13 and the surface of the coating layer 14 is roughened in the same manner as the lower die 10. .
  • Such an upper die 16 can effectively prevent fusion with glass because the surface of the coating layer 14 is roughened.
  • the intermediate layer 12 is provided, the deterioration of the base material 13 due to the roughening treatment can be minimized.
  • the surface 15 of the coating layer 14 of the upper mold 16 has an arithmetic average roughness (Ra) of 0.01 ⁇ m or more and 0.2 ⁇ m or less.
  • the lower mold 10 has a position (dropping position P1) for receiving the molten glass droplet 20 below the dropping nozzle 26 and a position for pressing the molten glass droplet 20 opposite to the upper mold 16 by a driving means (not shown). It is configured to be movable between (pressurizing position P2). Further, the upper die 16 is configured to be movable in a direction in which a molten glass droplet is pressed between the lower die 10 (up and down direction in the drawing) by a driving means (not shown).
  • the lower mold 10 and the upper mold 16 are heated in advance to a predetermined temperature (step S21).
  • the lower mold 10 and the upper mold 16 are configured to be heated to a predetermined temperature by a heating unit (not shown). It is preferable that the lower mold 10 and the upper mold 16 be configured to be capable of independently controlling the temperature.
  • the predetermined temperature is the same as that in step S11 in the above-described glass gob manufacturing method, and a temperature at which a good transfer surface can be formed on the glass molded body by pressure molding may be appropriately selected.
  • the heating temperature of the lower mold 10 and the upper mold 16 may be the same or different.
  • the lower mold 10 is moved to the dropping position P1 (step S22), and the molten glass droplet 20 is dropped from the dropping nozzle 26 (step S23) (see FIG. 8).
  • the conditions at the time of dripping the molten glass droplet 20 it is the same as that of the case of process S12 in the manufacturing method of the above-mentioned glass gob.
  • the lower mold 10 is moved to the pressure position P2 (step S24), the upper mold 16 is moved downward, and the molten glass droplet 20 is pressurized with the lower mold 10 and the upper mold 16 (process S25) ( (See FIG. 9).
  • the molten glass droplet 20 is cooled and solidified by heat radiation from the contact surface with the lower mold 10 and the upper mold 16 while being pressurized. After cooling to a temperature at which the shape of the transfer surface formed on the glass molded body does not collapse even if the pressure is released, the pressure is released. Although it depends on the type of glass, the size and shape of the glass molded body, the required accuracy, etc., it is usually sufficient that the glass is cooled to a temperature in the vicinity of the glass Tg.
  • the load applied to press the molten glass droplet 20 may be always constant or may be changed with time. What is necessary is just to set the magnitude
  • the driving means for moving the upper mold 16 up and down is not particularly limited, and known driving means such as an air cylinder, a hydraulic cylinder, and an electric cylinder using a servo motor can be appropriately selected and used.
  • the upper mold 16 is moved upward and retracted, the solidified glass molded body 28 is recovered (step S26), and the production of the glass molded body is completed. Since the surface 15 of the lower mold 10 is subjected to a predetermined roughening treatment, no air accumulation occurs in the obtained glass molded body. Thereafter, when the glass molded body is subsequently manufactured, the lower mold 10 is moved again to the dropping position P1 (step S22), and the subsequent steps may be repeated.
  • the manufacturing method of the glass forming body of this invention may include another process other than having demonstrated here. For example, a step of inspecting the shape of the glass molded body before collecting the glass molded body, a step of cleaning the lower mold 10 and the upper mold 16 after collecting the glass molded body, and the like may be provided.
  • the glass molded body produced by the production method of the present invention can be used as various optical elements such as an imaging lens such as a digital camera, an optical pickup lens such as a DVD, and a coupling lens for optical communication. Furthermore, it can also be used as a glass preform for the reheat press method.
  • Example 1 The glass molded body was manufactured according to the flowchart shown in FIG.
  • the outer diameter of the glass molded body to be manufactured was 7 mm in diameter, and the thickness of the central portion was 3.5 mm.
  • Example 1 four types of lower molds 10 (Examples 1 to 4) were prepared.
  • the base material 13 a superhard material mainly composed of tungsten carbide was used.
  • a chromium metal film as the coating layer 14 was formed.
  • the intermediate layer 12 has a thickness of 0.3 ⁇ m, and the coating layer has a thickness of 0.5 ⁇ m.
  • the surface 15 of the coating layer 14 was immersed in an etching solution to perform a roughening treatment.
  • an etching solution a commercially available chromium etching solution (ECR-2 manufactured by Nacalai Tesque, Inc.) containing ceric ammonium nitrate was used.
  • Arithmetic mean roughness (Ra) of the surface 15 of the coating layer 14 after etching is 0.01 ⁇ m (Example 1), 0.1 ⁇ m (Example 2), 0.2 ⁇ m (Example 3), 0.25 ⁇ m (implemented)
  • the etching time was adjusted to be Example 4).
  • the average lengths (RSm) of the roughness curve elements were 0.03 ⁇ m (Example 1), 0.25 ⁇ m (Example 2), 0.4 ⁇ m (Example 3), and 0.5 ⁇ m (Example), respectively. 4).
  • the arithmetic average roughness (Ra) and the average length of the roughness curve element (RSm) were measured by AFM (D3100 manufactured by Digital Instruments).
  • a glass molded body was manufactured according to the flowchart shown in FIG.
  • the glass material phosphoric acid-based glass having a Tg of 480 ° C. was used.
  • the heating temperature in step S21 was 500 ° C. for the lower mold 10 and 450 ° C. for the upper mold 16.
  • the temperature near the tip of the dropping nozzle 26 was set to 1000 ° C., and about 190 mg of the molten glass droplet 20 was set to drop.
  • the load at the time of pressurization was 1800N.
  • the upper mold 16 was formed by forming the intermediate layer 12 and the coating layer 14 in the same manner as the lower mold 10 and subjecting the coating layer 14 to a roughening treatment.
  • the film forming conditions of the upper mold 16 and the conditions for the surface roughening treatment were the same as those of the lower mold 10 used in Example 2.
  • the presence or absence of air accumulation was evaluated by microscopic observation. Further, the arithmetic average roughness (Ra) of the lower surface of the glass molded body (the surface formed in contact with the lower mold 10) was measured. Arithmetic average roughness (Ra) of the lower surface of the glass molded body is best when it is 0.1 ⁇ m or less ((), when it is more than 0.1 ⁇ m and 0.15 ⁇ m or less ( ⁇ ), 0.15 ⁇ m The case of exceeding 0.2 ⁇ m or less was deemed acceptable ( ⁇ ).
  • the performance evaluation of the glass molding was performed from the evaluation of the air pool and the arithmetic average roughness (Ra) of the lower surface.
  • the performance evaluation is best when there is no air accumulation and Ra rating is ⁇ ( ⁇ ), when there is no air accumulation and Ra evaluation is good ( ⁇ ), and when there is air accumulation ( ⁇ ) ).
  • Example 1 to 4 there was no air accumulation in the glass molded body, and the performance evaluation of the glass molded body was ⁇ or ⁇ . Moreover, film peeling did not occur even after 30000 moldings, and it was confirmed that the film had good durability. Further, when the arithmetic average roughness (Ra) of the coating layer 14 is 0.2 ⁇ m or less (Examples 1 to 3), the arithmetic average roughness (Ra) of the lower surface of the glass molded body is 0.1 ⁇ m. It was confirmed that the performance evaluation of the molded body was the best ( ⁇ ).

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Abstract

　滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型である。基材の上に中間層を介して被覆層を形成し、被覆層の表面に、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理を施す。粗面化処理後の被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下である。

Description

下型、下型の製造方法、ガラスゴブの製造方法、及びガラス成形体の製造方法
　本発明は、滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型、該下型の製造方法、該下型を用いたガラスゴブの製造方法、及び、該下型を用いたガラス成形体の製造方法に関する。
　近年、デジタルカメラ用レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、携帯電話用カメラレンズ、光通信用のカップリングレンズ等として、ガラス製の光学素子が広範にわたって利用されている。このようなガラス製の光学素子として、ガラス素材を成形金型で加圧成形して製造したガラス成形体を用いることが多くなってきた。
　加圧成形によってガラス成形体を製造する方法として、リヒートプレス法及び液滴成形法の２つの方法が知られている。リヒートプレス法は、予め作製しておいた所定質量及び形状を有するガラスプリフォーム（予備成形体）を成形型とともに加熱して加圧成形する方法であり、ガラス溶融炉等の設備を必要としないことから広く実施されている。
　リヒートプレス法に用いるガラスプリフォームとしては、従来、研削・研磨等の機械加工によって製造されたもの（研磨プリフォーム）を用いることが多かったが、研磨プリフォームの作製には多大な労力と時間を要するという問題があった。そのため、下型の上に滴下した溶融ガラス滴を冷却固化してガラスゴブ（ガラス塊）を作製し、得られたガラスゴブを、リヒートプレス法のガラスプリフォーム（ゴブプリフォーム）として用いる方法の検討が進められている。
　一方、液滴成形法は、所定温度に加熱した下型に溶融ガラス滴を滴下させ、滴下した溶融ガラス滴を、該下型と上型とで加圧成形してガラス成形体を得る方法である。この方法は、下型や上型等の加熱と冷却を繰り返す必要がなく溶融ガラス滴から直接ガラス成形体を製造することができるので、１回の成形に要する時間を非常に短くできることから注目されている方法である。
　しかし、ガラスゴブの製造や、液滴成形法によるガラス成形体の製造のために、下型に溶融ガラス滴を滴下させると、衝突時の衝撃によって溶融ガラス滴の下面（下型との接触面）の中央付近に微細な凹部が形成される。この凹部に入り込んだエアーは逃げ場がなく、溶融ガラス滴が冷却・固化するまで閉じこめられた状態となるため、製造されたガラスゴブやガラス成形体の下面に、凹部（エアー溜まり）が残存してしまうという問題があった。
　この問題に対応するため、Ｒｍａｘが０．０５μｍ～０．２μｍの範囲となるように下型の表面を粗面化し、凹部に入り込んだ空気の流路を確保することでエアー溜まりが残存することを防止する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
　また、Ｒａが０．００５μｍ～０．０５μｍの範囲となるように粗面化した下地面の上に被覆層を形成することで、エアー溜まりを防止すると共に再生を容易とした下型が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
特開平３－１３７０３１号公報 特開２００５－２７２１８７号公報
　特許文献１や２に記載された方法によりエアー溜まりの発生を防止するためには、下型の表面が所定の表面粗さとなるように、エッチング等によって粗面化を行う必要がある。
　一般に、溶融ガラス滴と接触する下型や上型として用いる材料には種々の制約条件があり、高温でガラスと反応しにくいこと、鏡面が得られること、加工性が良いこと、硬いこと、脆くないことなど、多くの条件を満足している必要がある。これらの諸条件を満足する材料は非常に限られており、例えば、炭化タングステンを主成分とする超硬材料、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等のセラミックス材料、カーボンを含んだ複合材料等が好ましく用いられている。
　しかしながら、これらの材料は、一般的なウェットエッチングやドライエッチングによっては、表面が所定の表面粗さになるよう均一に粗面化することは困難な場合が多い。また、炭化タングステンを主成分とする超硬材料などのように、エッチングによる粗面化は可能であるが、そのように粗面化された表面は非常に脆くなり、耐久性が著しく悪化してしまう材料もある。
　そのため、下型にこれらの材料を用いた場合には、特許文献１や２に記載されている下型を得ることができず、エアー溜まりのないガラスゴブやガラス成形体を製造することができない場合や、あるいは、得られた下型の耐久性が劣るため、ガラスゴブやガラス成形体の製造コストが非常に高くなってしまう場合があるという問題があった。
　本発明は上記のような技術的課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、エアー溜まりの発生を良好に防止でき、耐久性に優れた下型を提供すること、及び、該下型の製造方法を提供すること、並びに、該下型を用いたガラスゴブ及びガラス成形体の製造方法を提供することである。
　上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
　１．滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型において、
　基材と、前記基材の上に形成された中間層と、前記中間層の上に形成された被覆層と、を有し、
　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されており、
　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする下型。
　２．前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．２μｍ以下であることを特徴とする前記１に記載の下型。
　３．前記中間層は、金属チタン、炭化チタン及び窒化チタンのうち、少なくとも１種を含むことを特徴とする前記１又は２に記載の下型。
　４．前記中間層の厚みは、０．０３μｍ以上、２μｍ以下であることを特徴とする前記１から３のいずれか１項に記載の下型。
　５．滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型の製造方法において、
　基材の上に中間層を形成する工程と、
　前記中間層の上に被覆層を形成する工程と、
　前記被覆層の表面に、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理を施す工程と、を有し、
　前記粗面化処理後の前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする下型の製造方法。
　６．下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程と、
　滴下した前記溶融ガラス滴を前記下型の上で冷却固化する工程と、を有するガラスゴブの製造方法において、
　前記下型は、前記１から４のいずれか１項に記載の下型であることを特徴とするガラスゴブの製造方法。
　７．下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程と、
　滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
　前記下型は、前記１から４のいずれか１項に記載の下型であることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
　８．前記上型は、基材と、前記基材の上に形成された中間層と、前記中間層の上に形成された被覆層と、を有し、
　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されていることを特徴とする前記７に記載のガラス成形体の製造方法。
　９．前記上型の前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上、０．２μｍ以下であることを特徴とする前記８に記載のガラス成形体の製造方法。
　本発明の下型は、被覆層の表面が、粗面化処理によって所定の表面状態とされているため、凹部に入り込んだ空気の流路を確保することができ、エアー溜まりの発生を良好に防止できる。また、基材と被覆層との間に設けられた中間層により、粗面化処理による基材の劣化を防止することができるため、耐久性にも優れている。
　また、本発明のガラスゴブの製造方法によれば、本発明の下型に溶融ガラス滴を滴下することから、エアー溜まりのないガラスゴブを低コストで製造することができる。更に、本発明のガラス成形体の製造方法によれば、本発明の下型に溶融ガラス滴を滴下し、滴下された溶融ガラス滴を該下型と上型とで加圧成形することから、エアー溜まりのないガラス成形体を低コストで製造することができる。
下型１０の１例を模式的に示す断面図である。 下型１０に滴下された溶融ガラス滴２０の状態を示す図である。 図２（ｂ）のＡ部の詳細を示した模式図である。 ガラスゴブの製造方法の１例を示すフローチャートである。 ガラスゴブの製造方法を説明するための模式図（工程Ｓ１２における状態を示す断面図）である。 ガラスゴブの製造方法を説明するための模式図（工程Ｓ１３における状態を示す断面図）である。 ガラス成形体の製造方法の１例を示すフローチャートである。 ガラス成形体の製造方法を説明するための模式図（工程Ｓ２３における状態を示す断面図）である。 ガラス成形体の製造方法を説明するための模式図（工程Ｓ２５における状態を示す断面図）である。
符号の説明
　１０　下型
　１２　中間層
　１３　基材
　１４　被覆層
　１５　被覆層１４の表面
　１６　上型
　１７　加圧面
　２０　溶融ガラス滴
　２１　凹部
　２３　隙間
　２４　溶融状態のガラス
　２５　溶融槽
　２６　滴下ノズル
　２７　ガラスゴブ
　２８　ガラス成形体
　以下、本発明の実施の形態について図１～図９を参照しつつ詳細に説明する。
　（下型）
　図１は、本実施形態の下型の１例を模式的に示す断面図である。図１に示す下型１０は、基材１３、基材１３の上に形成された中間層１２、及び、中間層１２の上に形成された被覆層１４を有している。被覆層１４の表面１５は、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されている。
　下型１０は、基材１３の上に中間層１２を形成した後、中間層１２の上に被覆層１４を形成し、形成した被覆層１４の表面１５に、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理を施すことにより製造する。
　このように、下型１０の製造においては、形成した被覆層１４に対して粗面化処理を行うため、被覆層１４の成膜前に基材１３を粗面化しておく必要はない。そのため、基材１３の材料は、粗面化の容易性や、粗面化した場合の耐久性等を考慮することなく選択することができる。好ましく用いることができる材料として、例えば、各種耐熱合金（ステンレス等）、炭化タングステンを主成分とする超硬材料、各種セラミックス（炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等）、カーボンを含んだ複合材料等が挙げられる。
　被覆層１４の材料も特に制限はなく、例えば、種々の金属（クロム、アルミニウム、チタン等）、窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化硼素等）、酸化物（酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化チタン等）等を用いることができる。
　中でも、クロム、アルミニウム、及びチタンのうち少なくとも１つからなる金属層とすることが特に好ましい。クロム、アルミニウム、チタンは、いずれも容易に成膜でき、エッチングによって容易に粗面化できるという利点があるばかりでなく、大気中での加熱によって表面が酸化し、安定な酸化物の層が形成されるという特徴がある。クロム、アルミニウム、チタンの酸化物は、いずれも標準生成自由エネルギー（標準生成ギブスエネルギー）が小さく、非常に安定であるため、高温の溶融ガラス滴と接触しても容易に反応することがないという大きな利点を有している。
　被覆層１４の厚みは、成膜後の粗面化処理によって所望の表面粗さが得られるだけの厚みを有していればよく、通常は、０．０５μｍ以上が好ましい。一方、被覆層１４が厚すぎると、膜はがれ等の欠陥が発生しやすくなる場合がある。そのため、被覆層１４の厚みは、０．０５μｍ以上５μｍ以下の範囲が好ましく、０．１μｍ以上１μｍ以下の範囲が特に好ましい。
　被覆層１４の成膜方法にも制限はなく、公知の成膜方法の中から適宜選択して用いればよい。例えば、真空蒸着、スパッタ、ＣＶＤ等が挙げられる。
　基材１３と被覆層１４との間に形成された中間層１２は、被覆層１４に対して粗面化処理を行う際、エッチング液などの影響によって基材１３が劣化することを防止する機能を有している。そのため、中間層１２を設けず、基材１３の上に直接被覆層１４を形成して粗面化した下型と比較して、成形を繰り返すことによる被覆層１４の劣化（膜剥離など）が起こりにくく、高い耐久性を有している。
　また、長期間の使用によって被覆層１４が劣化した場合、劣化した被覆層１４を一旦除去した後、新たな被覆層１４を形成することにより、下型１０を再生することができる。本実施形態における下型１０は、被覆層１４と基材１３との間に中間層１２が存在することから、再生のために被覆層１４を除去する際、エッチング液などの影響による基材１３の劣化を最小限に抑えることができる。
　中間層１２の材料に特に制限はないが、被覆層１４の粗面化処理の際に劣化しにくい材料を用いることが好ましい。中でも、金属チタン、炭化チタン及び窒化チタンのうち、少なくとも１種を含む材料で構成された中間層１２は、粗面化処理の際に基材１３を保護する効果が高いだけでなく、基材１３と被覆層１４との密着性を高める効果があるため、特に有効である。このような材料として、例えば、金属チタン、炭化チタン、窒化チタン、窒化アルミニウムチタンなどが挙げられる。
　中間層１２の成膜方法にも制限はなく、公知の成膜方法の中から適宜選択して用いればよい。例えば、真空蒸着、スパッタ、ＣＶＤ等が挙げられる。通常、中間層１２が薄すぎると、粗面化処理の際に基材１３がダメージを受けやすくなる。逆に、中間層１２が厚すぎると、基材１３に形成された光学面形状の変化が大きくなる場合がある。このような観点から、中間層１２の厚みは、０．０３μｍ以上２μｍ以下の範囲が好ましく、０．１μｍ以上１μｍ以下の範囲が特に好ましい。
　被覆層１４の表面１５には、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されている。そのため、下型１０に溶融ガラス滴を滴下させて得られたガラスゴブやガラス成形体にエアー溜まりが発生することを防止することができる。
　ここで、被覆層１４の表面１５に粗面化処理を行うことによって、エアー溜まりの発生を防止することができる理由を、図２、図３を用いて説明する。
　図２は下型１０に滴下された溶融ガラス滴２０の状態を示す断面図である。図２（ａ）は、溶融ガラス滴２０が下型１０に衝突した瞬間の状態を、図２（ｂ）は、その後、溶融ガラス滴２０が表面張力によって丸まった状態を示している。
　図２（ａ）に示すように、滴下されて下型１０に衝突した瞬間の溶融ガラス滴２０は、衝突の衝撃によって平たく伸ばされる。この時、溶融ガラス滴２０には、下面（被覆層１４と接触している面）の中心付近に、直径数十μｍ～数百μｍ程度の微小な凹部２１が生じる。凹部２１が発生するメカニズムは必ずしも明らかではないが、シミュレーション等を用いた解析によれば、溶融ガラス滴２０が下型１０に衝突する際、最初に下型１０に衝突する部分のガラスが反動で上方に跳ね返ることによって凹部２１が生じると考えられる。
　溶融ガラス滴２０は、その後、図２（ｂ）に示すように、表面張力の働きによって丸く変形する。この際、被覆層１４の表面１５に粗面化処理が施されていない場合には、溶融ガラス滴２０の下面と被覆層１４とが密着して、凹部２１の中に溜まったエアーの逃げ道がなくなるため、凹部２１は消滅することなくエアー溜まりとして残存してしまう。しかし、被覆層１４の表面１５にエッチングによる粗面化処理を施されていると、溶融ガラス滴２０の下面と被覆層１４との間に微小な隙間が残る。そのため、溶融ガラス滴２０が表面張力の働きによって丸く変形する際、その隙間を通って凹部２１の中に溜まったエアーが逃げて凹部２１が消滅し、エアー溜まりの発生が防止される。
　溶融ガラス滴２０の下面と被覆層１４との間に生じる微小な隙間の状態について、図３を用いて更に詳細に説明する。図３は、図２（ｂ）のＡ部の詳細を示した模式図である。図３（ａ）に示すように、被覆層１４の表面１５は、粗面化処理によって凹凸が形成されている。滴下した溶融ガラス滴２０の下面２２は、表面張力の働きによって、被覆層１４の表面１５の凹凸の谷部に完全に入り込まずに隙間２３が残る。この隙間２３が凹部２１に溜まったエアーの逃げ道になり、凹部２１は消滅する。
　本発明者は、鋭意検討を進めた結果、粗面化処理によって、被覆層１４の表面１５を、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下とすることで、効果的に凹部２１を消滅させることができることを見いだした。
　ここで、算術平均粗さ（Ｒａ）、及び、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２００１において定義される粗さパラメータである。本発明において、これらのパラメータの測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）のように、空間解像度が０．１μ以下の測定機を用いて行う。一般的な触針式の粗さ測定機は、触針先端の曲率半径が数μｍ以上と大きいため好ましくない。
　表面１５の凹凸の高さが小さすぎると、凹凸の谷のかなりの部分にまでガラスが入り込んで隙間２３が小さくなり、凹部２１が完全に消滅せずに残りやすくなる。そのため、算術平均粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍ以上とする必要がある。一方、図３（ｂ）のように凹凸が高い場合は、十分な大きさの隙間２３が形成され凹部２１は容易に消滅するものの、溶融ガラス滴２０の下面２２にも大きな凹凸が形成され、得られるガラスゴブやガラス成形体の表面粗さが大きくなりすぎてしまう場合がある。そのため、被覆層１４の表面１５は、算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍ以下とすることが特に好ましい。
　また、凹凸の周期もエアー溜まりの発生に影響する。図３（ｃ）は、表面１５の凹凸の高さは図３（ａ）と等しいが、凹凸の周期が長い場合を示している。このように、凹凸の高さが同じであっても、周期が長くなると凹凸の谷の底の方までガラスが入り込み、エアーを逃がすために必要な隙間２３の大きさが小さくなってくる。そのため、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は０．５μｍ以下とする必要がある。
　このように、粗面化処理によって、被覆層１４の表面１５を、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下とすることで、十分なエアーの逃げ道が形成され、効果的に凹部２１を消滅させることができる。
　なお、被覆層１４の表面１５の全面にわたって粗面化処理が施されている必要はなく、少なくとも溶融ガラス滴２０と接触する領域が粗面化されていればよい。
　粗面化処理は、例えばエッチングによって行うことができる。エッチングの方法に特に制限はなく、エッチング液を用いるウェットエッチングでもよいし、プラズマを用いたドライエッチングでもよい。上述のように、本実施形態における下型１０は、基材１３と被覆層１４との間に中間層１２を有しているため、粗面化のためのエッチングによる基材１３の劣化を効果的に防止することができる。
　ウェットエッチングは、反応性のエッチング液を被覆層１４に接触させて表面１５を粗面化する方法であり、高価な設備を必要とせず、容易に粗面化を行うことができる。貯留したエッチング液に被覆層１４を浸漬させてもよいし、被覆層１４の上に所定量のエッチング液を供給してもよい。また、エッチング液をスプレー状に吹き付ける方法でもよい。エッチング液は、被覆層１４の材質に応じ、公知のエッチング液の中から適宜選択すればよい。
　一方、プラズマを用いたドライエッチングは、真空チャンバー内にエッチングガスを導入して高周波などによりプラズマを発生させ、プラズマにより生成されたイオンやラジカルによって被覆層１４の表面１５を粗面化する方法である。プラズマエッチングや反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などと称されることもある。廃液が発生しないために環境負荷が小さいこと、異物による表面の汚染が少ないこと、処理の再現性に優れることなどから、好ましい方法である。
　エッチングガスは、Ａｒなどの不活性ガスでもよいし、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなどのハロゲンを含んだ反応性の高いガスを用いてもよい。中でも、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなどのハロゲンを含んだガス（例えば、ＣＦ４、ＳＦ６、ＣＨＦ３、Ｃｌ２、ＢＣｌ３、ＨＢｒなど）は、被覆層１４との反応性が高く、短時間で処理を行うことができる。また、これらのガスとＯ２、Ｎ２などとの混合ガスを用いてもよい。また、ドライエッチングの装置は、平行平板型、バレル（円筒）型、マグネトロン型、ＥＣＲ型など、公知の装置の中から適宜選択して用いればよく、特に制限はない。
　なお、本実施形態においては、被覆層１４及び中間層１２が、いずれも１層のみで構成されている場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、粗面化処理が施された被覆層１４の下に、２層以上からなる中間層１２を有していてもよいし、粗面化処理が施された被覆層１４の上に、表面を保護するための保護層を更に設けてもよい。
　（ガラスゴブの製造方法）
　本発明のガラスゴブの製造方法について図４～図６を参照しながら説明する。図４は、ガラスゴブの製造方法の１例を示すフローチャートである。また、図５、図６は本実施形態におけるガラスゴブの製造方法を説明するための模式図（断面図）である。図５は下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程（Ｓ１２）における状態を、図６は、滴下した溶融ガラス滴を下型の上で冷却固化する工程（Ｓ１３）における状態を、それぞれ示している。
　図５及び図６に示した下型１０は、本発明の下型の一例であり、基材１３の上に、中間層１２を介して被覆層１４が設けられている。被覆層１４のうち、溶融ガラス滴２０と接触する部分の表面１５にはエッチングによる粗面化処理が施されている。そのため、エアー溜まりのないガラスゴブを低コストで製造することができる。
　また、下型１０は、図示しない加熱手段によって所定温度に加熱できるように構成されている。加熱手段は、公知の加熱手段を適宜選択して用いることができる。例えば、被加熱部材の内部に埋め込んで使用するカートリッジヒーターや、被加熱部材の外側に接触させて使用するシート状のヒーター、赤外線加熱装置、高周波誘導加熱装置等を用いることができる。
　下型１０の上方には、溶融状態のガラス２４を貯留する溶融槽２５と、その下部に設けられた滴下ノズル２６とが配置されている。
　以下、図４に示すフローチャートに従い、順を追って各工程について説明する。
　先ず、下型１０を予め所定温度に加熱しておく（工程Ｓ１１）。下型１０の温度が低すぎると、ガラスゴブの下面（下型１０との接触面）に大きなしわが発生したり、急速に冷却されることによってガラスゴブにワレが発生する場合がある。逆に、必要以上に温度を高くしすぎると、ガラスと下型１０との間に融着が発生したり、下型１０の寿命が短くなるおそれがあるばかりか、ガラスと下型１０が密着することでガラスゴブにエアー溜まりが残ってしまう場合もある。実際には、ガラスの種類や、形状、大きさ、下型１０の材質、大きさなど種々の条件によって適正な温度が異なるため、実験的に適正な温度を求めておくことが好ましい。通常は、ガラスのガラス転移点をＴｇとしたとき、Ｔｇ－１００℃からＴｇ＋１００℃程度の温度に設定することが好ましい。
　次に、下型１０に溶融ガラス滴２０を滴下させる（工程Ｓ１２）。溶融槽２５は図示しないヒーターによって加熱され、内部に溶融状態のガラス２４が貯留されている。溶融槽２５の下部には滴下ノズル２６が設けられており、溶融状態のガラス２４が自重によって滴下ノズル２６の内部に設けられた流路を通過し、表面張力によって先端部に溜まる。滴下ノズル２６の先端部に一定質量の溶融ガラスが溜まると、滴下ノズル２６の先端部から自然に分離して、一定質量の溶融ガラス滴２０が下方に滴下される（図５参照）。
　一般的には、滴下される溶融ガラス滴２０の質量は、滴下ノズル２６の先端部の外径や温度などによって調整可能であり、ガラスの種類等によるが、０．１ｇから２ｇ程度の溶融ガラス滴を滴下させることができる。また、滴下ノズル２６の内径、長さ、加熱温度などによって溶融ガラス滴２０の滴下間隔を調整することができる。従って、これらの条件を適切に設定することで、所望の質量の溶融ガラス滴を所望の間隔で滴下させることが可能である。
　使用できるガラスの種類に特に制限はなく、公知のガラスを用途に応じて選択して用いることができる。例えば、ホウケイ酸塩ガラス、ケイ酸塩ガラス、リン酸ガラス、ランタン系ガラス等の光学ガラスが挙げられる。
　更に、溶融ガラス滴を滴下ノズルから下型に直接滴下させるのではなく、滴下ノズルから滴下させた溶融ガラス滴を貫通細孔を設けた部材に衝突させ、衝突した溶融ガラス滴の一部を微小滴として貫通細孔を通過させて下型に滴下させてもよい。それにより、更に微小なガラスゴブの製造が可能となる。この方法は、特開２００２－１５４８３４号公報に詳細に記載されている。
　次に、滴下した溶融ガラス滴２０を、下型１０の上で冷却固化する（工程Ｓ１３）（図６参照）。下型１０の上で所定時間放置することによって、溶融ガラス滴２０は下型１０や周囲のエアーへの放熱によって冷却され、固化する。溶融ガラス滴２０と接触する部分の表面１５は、所定の粗面化処理が施されているため、固化したガラスゴブ２７にエアー溜まりは発生しない。
　その後、固化したガラスゴブ２７を回収し（工程Ｓ１４）、ガラスゴブ製造が完成する。ガラスゴブ２７の回収は、例えば、真空吸着を利用した公知の回収装置等を用いて行うことができる。更に引き続いてガラスゴブ２７の製造を行う場合は、工程Ｓ１２以降の工程を繰り返せばよい。下型１０は、粗面化処理の際に使用するエッチング液などによる基材１３の劣化が、中間層１２によって防止されているため、高い耐久性を有している。そのため、ガラスゴブ２７の製造を繰り返し行う場合の下型１０の寿命が非常に長く、エアー溜まりのないガラスゴブを低コストで製造することができる。
　なお、本実施形態の製造方法により製造されたガラスゴブは、リヒートプレス法のガラスプリフォーム（ゴブプリフォーム）として、各種精密光学素子の製造に用いることができる。
　（ガラス成形体の製造方法）
　本発明のガラス成形体の製造方法について図７～図９を参照しながら説明する。図７は、ガラス成形体の製造方法の１例を示すフローチャートである。また、図８、図９は本実施形態におけるガラス成形体の製造方法を説明するための模式図（断面図）である。図８は下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程（Ｓ２３）における状態を、図９は、滴下した溶融ガラス滴を下型と上型とで加圧する工程（Ｓ２５）における状態を、それぞれ示している。
　下型１０は、図５～図６で説明したものと同じである。一方、上型１６は、下型１０と同様の材質からなり、溶融ガラス滴２０を加圧するための加圧面１７を有している。下型１０の場合とは異なり、エアー溜まりのないガラス成形体を製造するという観点からは、上型１６の基材１３に中間層１２と被覆層１４とを形成し、被覆層１４に粗面化工程を施すことは、必ずしも必要ではない。
　しかし、本実施形態のような液滴成形法においては、溶融状態のガラスと上型１６とが直接接触することから、ガラスと上型１６とが融着しやすく、条件によっては安定的にガラス成形体を製造することが困難な場合がある。そのため、上型１６も、下型１０と同様に、基材１３の上に中間層１２及び被覆層１４を形成し、被覆層１４の表面に粗面化処理を施した構成とすることが好ましい。このような上型１６は、被覆層１４の表面が粗面化されているため、ガラスとの融着を効果的に防止することができる。また、中間層１２を有しているため、粗面化処理による基材１３の劣化を最小限に抑えることができる。
　上型１６の被覆層１４の表面を粗面化することで、ガラスとの融着を防止する効果が得られるが、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ未満の場合、融着防止の効果が十分ではない場合がある。逆に、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．２μｍよりも大きくなると、得られるガラス成形体の表面粗さが大きくなりすぎてしまう場合がある。そのため、上型１６の被覆層１４の表面１５は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上、０．２μｍ以下とすることが特に好ましい。
　下型１０は、図示しない駆動手段により、滴下ノズル２６の下方で溶融ガラス滴２０を受けるための位置（滴下位置Ｐ１）と、上型１６と対向して溶融ガラス滴２０を加圧するための位置（加圧位置Ｐ２）との間で移動可能に構成されている。また上型１６は、図示しない駆動手段により、下型１０との間で溶融ガラス滴を加圧する方向（図の上下方向）に移動可能に構成されている。
　以下、図７に示すフローチャートに従い、順を追って各工程について説明する。
　先ず、下型１０及び上型１６を予め所定温度に加熱しておく（工程Ｓ２１）。下型１０及び上型１６は、図示しない加熱手段によって所定温度に加熱できるように構成されている。下型１０と上型１６とをそれぞれ独立して温度制御することができる構成とすることが好ましい。所定温度とは、上述のガラスゴブの製造方法における工程Ｓ１１の場合と同様であり、加圧成形によってガラス成形体に良好な転写面を形成できる温度を適宜選択すればよい。下型１０と上型１６の加熱温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
　次に、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２２）、滴下ノズル２６から溶融ガラス滴２０を滴下させる（工程Ｓ２３）（図８参照）。溶融ガラス滴２０を滴下させる際の条件等については、上述のガラスゴブの製造方法における工程Ｓ１２の場合と同様である。
　次に、下型１０を加圧位置Ｐ２に移動し（工程Ｓ２４）、上型１６を下方に移動して、下型１０と上型１６とで溶融ガラス滴２０を加圧する（工程Ｓ２５）（図９参照）。溶融ガラス滴２０は、加圧されている間に下型１０や上型１６との接触面からの放熱によって冷却し、固化する。加圧を解除してもガラス成形体に形成された転写面の形状が崩れない温度にまで冷却された後、加圧を解除する。ガラスの種類や、ガラス成形体の大きさや形状、必要な精度等によるが、通常はガラスのＴｇ近傍の温度まで冷却されていればよい。
　溶融ガラス滴２０を加圧するために負荷する荷重は、常に一定であってもよいし、時間的に変化させてもよい。負荷する荷重の大きさは、製造するガラス成形体のサイズ等に応じて適宜設定すればよい。また、上型１６を上下移動させる駆動手段に特に制限はなく、エアシリンダ、油圧シリンダ、サーボモータを用いた電動シリンダ等の公知の駆動手段を適宜選択して用いることができる。
　上型１６を上方に移動して退避させ、固化したガラス成形体２８を回収し（工程Ｓ２６）、ガラス成形体の製造が完成する。下型１０の表面１５は、所定の粗面化処理が施されているため、得られたガラス成形体にエアー溜まりは発生しない。その後、引き続いてガラス成形体の製造を行う場合は、再度、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２２）、以降の工程を繰り返せばよい。
　なお、本発明のガラス成形体の製造方法は、ここで説明した以外の別の工程を含んでいてもよい。例えば、ガラス成形体を回収する前にガラス成形体の形状を検査する工程や、ガラス成形体を回収した後に下型１０や上型１６をクリーニングする工程等を設けてもよい。
　本発明の製造方法により製造されたガラス成形体は、デジタルカメラ等の撮像レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、光通信用のカップリングレンズ等の各種光学素子として用いることができる。更に、リヒートプレス法のガラスプリフォームとして用いることもできる。
　以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　（実施例１～４）
　図７に示すフローチャートに従ってガラス成形体の製造を行った。製造するガラス成形体の外径は直径７ｍｍ、中心部の厚みは３．５ｍｍとした。
　先ず、表１に示すように４種類の下型１０（実施例１～４）を準備した。基材１３には、炭化タングステンを主成分とする超硬材料を用いた。中間層１２として表１に記載の材料を成膜した後、被覆層１４であるクロムの金属膜を成膜した。中間層１２の厚みは０．３μｍ、被覆層の厚みは０．５μｍとし、いずれもスパッタ法により成膜した。
　被覆層１４を成膜した後、被覆層１４の表面１５をエッチング液に浸漬して粗面化処理を行った。エッチング液には硝酸第二セリウムアンモンを含んだ市販のクロムエッチング液（ナカライテスク株式会社製　ＥＣＲ－２）を用いた。
　エッチング後の被覆層１４の表面１５の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ（実施例１）、０．１μｍ（実施例２）、０．２μｍ（実施例３）、０．２５μｍ（実施例４）となるように、エッチング時間を調整した。このとき、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、それぞれ、０．０３μｍ（実施例１）、０．２５μｍ（実施例２）、０．４μｍ（実施例３）、０．５μｍ（実施例４）であった。なお、算術平均粗さ（Ｒａ）と粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）はＡＦＭ（デジタルインスツルメント社製Ｄ３１００）により測定した。
　このような４種類の下型１０を用いて、図７に示すフローチャートに従ってガラス成形体の製造を行った。ガラス材料はＴｇが４８０℃のリン酸系ガラスを用いた。工程Ｓ２１における加熱温度は、下型１０が５００℃、上型１６が４５０℃とした。滴下ノズル２６の先端付近の温度は１０００℃とし、約１９０ｍｇの溶融ガラス滴２０が滴下するように設定した。加圧の際の荷重は１８００Ｎとした。なお、上型１６には、下型１０と同様に中間層１２及び被覆層１４を形成し、被覆層１４に粗面化処理を施したものを使用した。上型１６の成膜条件、粗面化処理の条件は、実施例２で用いた下型１０と同じとした。
　実施例１～４のそれぞれの下型１０で製造したガラス成形体について、エアー溜まりの有無を顕微鏡観察により評価した。更に、ガラス成形体の下面（下型１０と接触して形成された面）の算術平均粗さ（Ｒａ）を測定した。ガラス成形体の下面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１μｍ以下の場合を最も良好（◎）、０．１μｍを超えて０．１５μｍ以下の場合を良好（○）、０．１５μｍを超えて０．２μｍ以下の場合を可（△）とした。
　また、エアー溜まりの評価と下面の算術平均粗さ（Ｒａ）の評価より、ガラス成形体の性能評価を行った。性能評価は、エアー溜まりがなく、Ｒａの評価が◎の場合を最も良好（◎）、エアー溜まりがなく、Ｒａの評価が○の場合を良好（○）、エアー溜まりが有る場合を不可（×）とした。
　更に、ガラス成形体の成形を繰り返し、被覆層１４の膜剥離が発生するまでの成形回数を調査し、下型の耐久性を評価した。耐久性の評価は、３００００回の成形で膜剥離が発生しなかった場合を良好（○）、３００００回未満の成形で膜剥離が発生した場合を問題あり（×）とした。これらの評価結果を表１にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～４のいずれの場合も、ガラス成形体にエアー溜まりの発生はなく、ガラス成形体の性能評価は◎又は○であった。また、３００００回の成形によっても膜剥離は発生せず、良好な耐久性を有していることが確認された。更に、被覆層１４の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．２μｍ以下の場合（実施例１～３）には、ガラス成形体の下面の算術平均粗さ（Ｒａ）は０．１μｍでありガラス成形体の性能評価が最も良好（◎）であることが確認された。
　（比較例１～４）
　実施例１～４と同様に、エッチング時間の異なる４種類の下型１０を用いて、ガラス成形体の成形と評価を行った。ただし、実施例１～４と異なり、中間層１２は設けず、被覆層１４を基材１３の上に直接形成した。評価結果を表１に併せて示す。
　比較例１～４のいずれの場合も、ガラス成形体にエアー溜まりの発生はなかったものの、１００００回未満の成形で被覆層１４の膜剥離が発生し、下型の耐久性が不十分であることが確認された。
　（比較例５、６）
　実施例１～４と同様に、エッチング時間の異なる２種類の下型１０を用いて、ガラス成形体の成形と評価を行った。被覆層１４の表面１５の算術平均粗さ（Ｒａ）は０．００５μｍ（比較例５）と０．３μｍ（比較例６）であり、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、それぞれ０．０１μｍ（比較例５）と０．６μｍ（比較例６）であった。評価結果を表１に併せて示す。
　比較例５、比較例６は、いずれも、得られたガラス成形体にエアー溜まりが発止していることが確認され（性能評価：×）、良好なガラス成形体を得ることはできなかった。なお、耐久性評価のためのテストは省略した。

Claims (9)

  1. 　滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型において、
    　基材と、前記基材の上に形成された中間層と、前記中間層の上に形成された被覆層と、を有し、
    　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されており、
    　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする下型。
  2. 　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．２μｍ以下であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の下型。
  3. 　前記中間層は、金属チタン、炭化チタン及び窒化チタンのうち、少なくとも１種を含むことを特徴とする請求の範囲第１項又は第２項に記載の下型。
  4. 　前記中間層の厚みは、０．０３μｍ以上、２μｍ以下であることを特徴とする請求の範囲第１項から第３項のいずれか１項に記載の下型。
  5. 　滴下された溶融ガラス滴を受けるための下型の製造方法において、
    　基材の上に中間層を形成する工程と、
    　前記中間層の上に被覆層を形成する工程と、
    　前記被覆層の表面に、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理を施す工程と、を有し、
    　前記粗面化処理後の前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上であり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする下型の製造方法。
  6. 　下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程と、
    　滴下した前記溶融ガラス滴を前記下型の上で冷却固化する工程と、を有するガラスゴブの製造方法において、
    　前記下型は、請求の範囲第１項から第４項のいずれか１項に記載の下型であることを特徴とするガラスゴブの製造方法。
  7. 　下型に溶融ガラス滴を滴下させる工程と、
    　滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
    　前記下型は、請求の範囲第１項から第４項のいずれか１項に記載の下型であることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
  8. 　前記上型は、基材と、前記基材の上に形成された中間層と、前記中間層の上に形成された被覆層と、を有し、
    　前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）を増加させる粗面化処理が施されていることを特徴とする請求の範囲第７項に記載のガラス成形体の製造方法。
  9. 　前記上型の前記被覆層の表面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ以上、０．２μｍ以下であることを特徴とする請求の範囲第８項に記載のガラス成形体の製造方法。
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