WO2008041728A1

WO2008041728A1 - DISPOSITIF DE FIXATION D'un CRISTAl D'ENSEMENCEMENT

Info

Publication number: WO2008041728A1
Application number: PCT/JP2007/069390
Authority: WO
Inventors: Daisuke Kondo; Takuya Monbara
Original assignee: Bridgestone Corporation
Priority date: 2006-10-03
Filing date: 2007-10-03
Publication date: 2008-04-10
Also published as: US8051888B2; ATE544885T1; JP2008088024A; US20100065223A1; JP5081423B2; EP2071061B1; EP2071061A1; EP2071061A4

Description

明細書

種結晶固定装置

技術分野

[0001] 本発明は、反応容器の種結晶配置部に接着剤を介して種結晶を固定するための種結晶固定装置に関する。

背景技術

[0002] 炭化ケィ素は、ケィ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。また、炭化ケィ素は、光学的特性に優れることから光学デバイス材料としても注目されてきている。力、かる炭化ケィ素の結晶の中でも、炭化ケィ素単結晶は、炭化ケィ素多結晶に比し、ウェハ等のデバイスに応用した際にウェハ内特性の均一性等に特に優れるという利点がある。

[0003] この炭化ケィ素単結晶の製造方法の 1つとして、反応容器 (坩堝）内の第一端部に昇華用原料を収容し、上記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部 (種結晶配置部）に炭化ケィ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を上記種結晶上に再結晶させて炭化ケィ素単結晶を成長させる改良レイリー法がある。

[0004] 改良レイリー法にぉレ、ては、種結晶配置部に種結晶が完全に接着して!/、な!/、状態で種結晶を成長させると、完全に接着してレ、な!/、部分の種結晶配置部側から種結晶を貫通して成長結晶内にまでマクロ欠陥（空洞欠陥）が発生しウェハの品質を損ねる傾向があった。また、高温下では、接着剤がガス化して、これが気泡として接着剤層内に残留し、このことも、炭化ケィ素単結晶の品質低下の発生原因として考えられていた。

[0005] 上記課題を解決する手段としてレ、くつかの技術が提案されて!/、る（例えば、特許文献 1、 2参照。）。例えば特許文献 1には、所定の圧力をかけて炭化ケィ素単結晶の種結晶を固定する固定方法が開示されている。また特許文献 2には、重石を炭化ケィ素単結晶の種結晶の上に載せて圧着する固定方法が開示されている。

[0006] しかし、機械的圧着法では、炭化ケィ素単結晶の種結晶表面に微細な凸凹が生じるため、炭化ケィ素単結晶の種結晶の全表面を均等に圧着することが困難であった。また、重りによる圧着も、同様に炭化ケィ素単結晶の種結晶の全表面を均等に圧着させることが困難であった。

[0007] 上述したように、従来より、種結晶配置部に種結晶を完全に接着した状態で種結晶を成長させるために、種結晶配置部に対して種結晶表面を均等に圧着する種結晶固定装置が求められていた。

特許文献 1：特開 2001— 139394号公報

特許文献 2：特開 2003— 119098号公報

発明の開示

[0008] 本発明は、種結晶配置部に接着剤を介して種結晶を固定するための種結晶固定装置であって、種結晶配置部を内部に配置可能なチャンバと、チャンバ上面に配置され、気体の給排気により膨張収縮し、膨張した際に種結晶の表面に接して種結晶の全面に均一に圧力を掛ける加撓性袋体とを備え、上述の課題を解決するために、チャンバ上面が、種結晶配置部に向かって凸形状に形成されている。

[0009] また、本発明に係る種結晶固定装置は、チャンバ上面に溝が設けられていることが望ましい。

[0010] 更に、本発明に係る種結晶固定装置は、加撓性袋体に対する気体の給排気口がチャンバ上面における中心位置に設けられていることが望ましい。

図面の簡単な説明

[0011] [図 1]図 1 (a)は、接着剤を介して種結晶が配置された種結晶配置部を収納した種結晶固定装置の概略断面図を示し、図 1 (b)は上チャンバ一の上面図を示し、図 1 (c) は下チャンバ一の上面図を示す。

[図 2]図 2 (a)〜（g)は種結晶固定方法の工程図を示す。

[図 3]図 3は炭化ケィ素単結晶の製造装置 (坩堝）の断面概略図を示す。

発明を実施するための最良の形態

[0012] 以下、本発明に係る種結晶固定装置 1について図面を参照して詳細に説明する。

[0013] (種結晶固定装置）

図 1 (a)は、接着剤 5を介して種結晶 9が配置された種結晶配置部 3を収納した種結晶固定装置 1の概略断面図を示し、図 1 (b)は上チャンバ一の上面図を示し、図 1 (c)は下チャンバ一の上面図を示す。

[0014] 図 1 (a)に示すように、実施形態にかかる種結晶固定装置 1は、反応容器の種結晶配置部 3に接着剤 5を介して種結晶 9を固定する。この種結晶固定装置 1は、種結晶配置部 3を内部に配置可能とし密閉雰囲気を形成するチャンバ一 10と、チャンバ一 10内部における上面に配置され、気体の給排気により膨張収縮し、膨張した際に種結晶の表面に接して種結晶の全面に均一に圧力をかける可撓性袋体 16と、を備え、チャンバ一 10内部における上面が種結晶配置部 3に向かって凸形状に形成されている。種結晶固定装置 1は、さらに接着剤を加熱硬化させる加熱体 20を有する。

[0015] 可撓性袋体 16は、ゴムもしくは樹脂から構成されている。可撓性袋体 16は、図 1 (a )に示すように、チャンバ一 10内であって上チャンバ一 11の側壁部 11 aに挟み込まれて固定されている。

[0016] チャンバ一 10は、着脱自在に形成された上チャンバ一 11と下チャンバ一 13とからなる。チャンバ一 10は、使用の際に上チャンバ一 11を下チャンバ一 13の外周に配置された 0リング 15を挟んで下チャンバ一 13に装着する。これにより、チャンバ一 10 は、密閉雰囲気を形成するように構成されている。上チャンバ一 11の略中心位置には吸引排気口（給排気口） 12が設けられている。種結晶固定装置 1は、密閉雰囲気が形成されたチャンバ一 10内から空気を吸引することで減圧雰囲気が形成される。

[0017] 上チャンバ一 11は、図 1 (b)に示すように、略中心位置に吸引排気口 12が形成されている。上チャンバ一 11は、当該吸引排気口 12を中心とした放射状の溝 l ibが形成されている。この溝 l ibは、可撓性袋体 16を膨張させるに際して、吸引排気口 12 力排気された空気を可撓性袋体 16内に均一に分散させる。これにより、吸引排気口 12から排出された空気によって、可撓性袋体 16の端部よりも種結晶配置部 3の直上の可撓性袋体 16の中心部分から先に膨張する。そして、可撓性袋体 16は、種結晶 9の端部よりも、種結晶 9の略中心部を先に押圧する。

[0018] また下チャンバ一 13は、図 1 (a)、 (c)に示すように、種結晶配置部 3を固定すると共に種結晶 9を固定するリング状のガイド部 17を有する。種結晶配置部 3を下チャンバー 13に収納した後に、ガイド部 17が下チャンバ一 13に着脱自在に固定され、そして種結晶 9が種結晶配置部 3上に配置される。なお、種結晶配置部 3を固定する方法としては上記に限定されず、チャンバ一に掘り込み式に固定しても構わない。

[0019] 種結晶固定装置 1に収容される種結晶配置部 3としては、例えば後に説明する図 3 に示す炭化ケィ素単結晶製造装置 30の種結晶配置部 3を用いることができる。種結晶 9としては、使用目的により適宜定まる力 6Hのレーリー結晶、 6Hのアチソン結晶等を用いることができる。接着剤 5としては、樹脂、炭水化物、耐熱性微粒子が挙げられる。樹脂としては、熱硬化性樹脂、例えばフエノール樹脂、ノポラック樹脂、フルフリルアルコール樹脂等を用いること力 Sできる。フエノール樹脂にカーボン粉末を混入したものを用いることもできる。炭水化物としては、糖類、例えばグルコースのような単糖類及びセルロースのような多糖類並びにそれらの誘導体を使用することができる。耐熱性微粒子としては、黒鉛 (炭素）の他、炭化ケィ素（SiC)、窒化ホウ素（BN)等の耐熱物や、タングステン、タンタル等の高融点金属及びそれらの化合物例えば炭化物や窒化物を使用することができる。

[0020] (種結晶固定方法）

図 1の種結晶固定装置を用いた実施形態に力、かる種結晶固定方法について、図 2 (a)〜（g)を用いて説明する。

[0021] (ィ）まず、図 2 (a)に示すように下チャンバ一 13を用意する。

[0022] (口）次に、図 2 (b)に示すように下チャンバ一 13内に反応容器の種結晶配置部 3を配置する。

[0023] (ハ）そして、図 2 (c)に示すように種結晶配置部 3をガイド部 17で固定する。

[0024] (二）図 2 (d)に示すように接着剤 5を種結晶配置部 3上に塗布する。塗布量は 1 11 \/ cm2〜25 μ l/cm2が好まし!/ヽ。

[0025] (ホ）次に、図 2 (e)に示すように種結晶 9を接着剤 5を介して種結晶配置部 3上に配置する。種結晶配置部 3に対する種結晶 9の接着性を向上させる観点からは、種結晶 9の種結晶配置部 3への接触面を研磨しておくことが好まし!/、。具体的には種結晶 9の接触面の表面粗さ（Ra)は 0. ； 1 m以下が好ましい。また、種結晶配置部 3の種結晶 9配置面の表面粗さ（Ra)を 1. 4 πι以下とすると接着性が向上する点で好ましい。 [0026] (へ）図 2 (f)に示すように下チャンバ一 13に上チャンバ一 11を装着して密閉雰囲気を形成する。

[0027] (ト）図 2 (g)に示すように、吸引排気口 12から、可撓性袋体 16に気体を給気して可撓性袋体 16を膨張させる。このとき、可撓性袋体 16の略中心位置から膨張が開始し、当該可撓性袋体 16の略中心位置の直下の種結晶 9の略中心部から先に押圧する。次いで、可撓性袋体 16の全体が膨張した時に最終的には種結晶 9の全体を押圧する。そして、種結晶 9の種結晶配置面の他面側に可撓性袋体 16を接触させて種結晶 9の全面に均一に圧力をかける。 0. 0；!〜 IMPa程度の圧力で荷重をかけることが好ましい。

[0028] (チ）ヒータ 20により加熱して接着剤 5を硬化させる。加熱条件は接着剤（熱硬化性樹脂）の性質等に依るが、 100°C〜； 1000°C、好ましくは 100°C〜300°Cで、 5分〜 10 分程度である。

[0029] ここで、接着剤 5を硬化させる際に生じるガスが種結晶 9と種結晶配置部 3の間に気泡として残るとそれが原因となって接着ムラが生じるおそれがある。そのため、吸引排気口 12に接続された吸引機（図示せず）を用いてチャンバ一 10内から大気や接着ムラの原因と考えられるガスを吸引して減圧雰囲気を形成しながら加熱硬化することが好ましい。この減圧雰囲気を形成する場合には、上記（ト）の工程に先立って減圧雰囲気を形成し、その後（ト）工程、（チ）工程を行うことで種結晶 9に荷重される圧力の均一性の向上の効果も得られる。即ち、常に同一の条件で接着することにより接着性の再現性が向上する。この減圧雰囲気は 300Torr以下であることが好ましい。以上により種結晶 9が種結晶配置部 3上に固定される。

[0030] (炭化ケィ素単結晶の製造方法）

以上、種結晶固定方法等について説明してきたが、本発明の別形態として炭化ケィ素単結晶の製造方法が提供される。即ち、昇華用原料を収容する反応容器に昇華用原料を収容し、昇華用原料に略対向して種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を種結晶上に再結晶させて炭化ケィ素単結晶を成長させる炭化ケィ素単結晶の製造方法であって、上記実施形態に力、かる種結晶固定方法により種結晶配置部に固定された種結晶上に単結晶を成長させる炭化ケィ素単結晶の製造方法が提供される。

[0031] 反応容器としては、図 3に示すように、昇華用原料 35を収容可能とする容器 31と、容器 31に着脱自在に取り付けられると共に種結晶 9を配置可能とする種結晶配置部 3と、を有する炭化ケィ素単結晶製造装置 30が用いられる。反応容器の外周には炭化ケィ素の昇華雰囲気を形成するための第一誘導加熱コイル 33a、第二誘導加熱コィル 33bが設けられている。容器 31としては、容器 31内部に炭化ケィ素の昇華雰囲気を形成できるものであれば特に制限はない。容器 31としては例えば坩堝を用いることができる力その材質は黒鉛であることが好ましぐ熱膨張係数が種結晶と略同一であるものがさらに好ましい。昇華用原料 35を収納しやすくする観点から、容器 31 と、種結晶配置部 3は着脱自在に一体に形成されていることが好ましい。接合手段としては、容器 31内部の密閉性が保たれるのであれば!/、ずれの接合手段を用いても構わない。接合手段としては、螺合手段が挙げられる。

[0032] 昇華用原料 35としては従来公知の材料を用いることができる。昇華用原料 35としては、例えば高純度のテトラエトキシシラン重合体をケィ素源とし、レゾール型フエノール樹脂を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物をアルゴン雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケィ素粉末を用いることができる。また炭化ケィ素単結晶の種結晶としては、従来公知の単結晶を用いることができる。

[0033] 昇華用原料 35の加熱温度等の加熱条件は、特に制限されることなく周知の技術に基づいて当業者により適宜設定されうる。

[0034] (炭化ケィ素単結晶）

炭化ケィ素単結晶は、前述の炭化ケィ素単結晶の製造方法により製造される。炭化ケィ素単結晶は、溶融アルカリによりエッチングして評価した結晶欠陥（パイプ欠陥）は、 50個 /cm²以下が好ましぐ 10個 /cm²以下がより好ましい。炭化ケィ素単結晶における金属不純物元素の総含有量としては lOppm以下が好ましい。本発明により得られる炭化ケィ素単結晶は、多結晶や多型の混入やマイクロパイプ等の結晶欠陥がなぐ極めて高品質であるので、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れ、半導体ウェハ等の電子デバイス、発光ダイオード等の光学デバイスなどに特に好適に用いられる。 [0035] 以上、本発明の炭化ケィ素単結晶製造方法によると、高品質な炭化ケィ素単結晶を効率よく、力、つ割れ等の破損がな!/、状態で容易に製造すること力 Sできる。

[0036] 以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明した力この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。

産業上の利用可能性

[0037] 本発明に係る種結晶固定装置によれば、チャンバ上面が種結晶配置部に向かつて凸形状に形成されているので、可撓性袋体を膨張させた時に、種結晶配置部上の種結晶のうちの略中心部が先に可撓性袋体と触れて、種結晶表面を均等に圧着できる。

Claims

請求の範囲

[1] 種結晶配置部に接着剤を介して種結晶を固定するための種結晶固定装置であつて、

前記種結晶配置部を内部に配置可能なチャンバと、

前記チャンバ上面に配置され、気体の給排気により膨張収縮し、膨張した際に前記種結晶の表面に接して種結晶の全面に均一に圧力を掛ける加撓性袋体とを備え前記チャンバ上面は前記種結晶配置部に向かって凸形状に形成されていることを特徴とする種結晶固定装置。

[2] 請求項 1に記載の種結晶固定装置であって、

前記チャンバ上面に溝が設けられていること

を特徴とする種結晶固定装置。

[3] 請求項 1に記載の種結晶固定装置であって、

前記加撓性袋体に対する気体の給排気口がチャンバ上面における中心位置に設けられていること

を特徴とする種結晶固定装置。