WO2008018237A1 - SUBSTRAT GaxIn1-xN ET PROCÉDÉ DE NETTOYAGE DE SUBSTRAT GaxIn1-xN - Google Patents

SUBSTRAT GaxIn1-xN ET PROCÉDÉ DE NETTOYAGE DE SUBSTRAT GaxIn1-xN Download PDF

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WO2008018237A1
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cleaning
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Tomoki Uemura
Hideaki Nakahata
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a cleaning method for a Ga in N (0 ⁇ x ⁇ 1) substrate and a Ga In N (0 ⁇ x ⁇ 1) substrate.
  • the GaN (gallium nitride) substrate is 3.4 eV energy
  • a typical growth method for GaN crystals is the HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) method.
  • a GaN substrate can also produce this GaN crystal force.
  • Semiconductor devices such as optical devices and electronic devices can be obtained by growing various epitaxial films on the surface of the GaN substrate.
  • Patent Document 1 proposes a nitride crystal substrate such as a GaN substrate having a uniform carrier density on the outermost surface as a base substrate capable of growing a GaN-based epitaxial film having no surface roughness. .
  • Patent Document 1 JP-A-2005-101475
  • the particles and organic particles adhering to the surface of a Ga In N substrate such as a GaN substrate can be used.
  • An object of the present invention is to provide a Ga In N substrate capable of stably growing a high quality epitaxial film and a cleaning method for obtaining the Ga In N substrate.
  • the present invention relates to a particle having a particle diameter of 0.2 m or more present on the surface of a Ga in N substrate.
  • the number of Ga in N substrates is 20 or less when the diameter of the Ga in N substrate is 2 inches.
  • the Ga In N substrate means gallium (Ga) and indium.
  • Nitride crystal substrate containing at least one of hum (In).
  • the present invention provides a Ga In N substrate with ammonia water and aqueous hydrogen peroxide solution added.
  • the particle size present on the surface of the Ga In N substrate by immersing it in one of the cleaning liquids selected from the group consisting of the organic alkaline aqueous solution and the organic alkali solution while applying ultrasonic waves.
  • the number of particles of 2 m or more is 20 when the Ga In N substrate diameter is 2 inches.
  • ammonia is used as a cleaning liquid.
  • Ammonia water with a concentration of 0.5% by mass or more, hydrogen peroxide water concentration of 0.1% by mass or more and ammonia concentration with an ammonia concentration of 0.1% by mass or more Aqueous hydrogen peroxide-added ammonia water It is preferable to use only an organic alkali aqueous solution having an organic alkali concentration of 0.5% by mass or more! /.
  • the organic alkali aqueous solution is tetra
  • Methyl ammonium hydride mouth oxide, 2-hydroxyethyl trimethyl ammonium humno, or any one of the organic alkalis of ido mouth oxide is preferably dissolved in water.
  • the immersion time of the Ga In N substrate is
  • the present invention relates to a surface of a Ga In N substrate by X-ray photoelectron spectroscopy at a detection angle of 10 °.
  • the present invention provides a detection angle of 10 by immersing a Ga In N substrate in an acid solution.
  • the acid solution is hydrofluoric acid, hydrochloric acid and hydrochloric acid.
  • the power consists of at least one selected from the group power consisting of at least one selected from hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid, and a mixture of hydrogen peroxide and hydrogen peroxide.
  • the acid solution contains hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and hydrochloric acid.
  • the total concentration of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid in the acid solution is 0.5% by mass or more
  • the acid solution is In the case of a mixture of hydrogen peroxide and at least one selected from the group consisting of acid, hydrochloric acid and sulfuric acid, the total concentration of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid in the acid solution is 0.1% by mass or more
  • the concentration of the hydrogen peroxide solution is preferably 0.1% by mass or more.
  • the immersion time of the Ga In N substrate is
  • the present invention it is possible to provide a Ga In N substrate capable of stably growing a high quality epitaxial film and a cleaning method for obtaining the Ga In N substrate.
  • FIG. 1 is a schematic view used for explaining an example of X-ray photoelectron spectroscopy at a detection angle of 10 ° in the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a cleaning device used in Experimental Example 1.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the number of particles in Experimental Example 1 and the number of defects in the epitaxial film grown on the surface of the GaN substrate.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a cleaning device used in Experimental Example 2.
  • the present invention relates to particles having a particle size of 0.2 m or more present on the surface of a Ga in N substrate.
  • the number of Ga in N substrates is 20 or less when the diameter of the Ga in N substrate is 2 inches.
  • the number of particles on the surface of the Ga In N substrate is equal to the entire surface of the Ga In N substrate.
  • All particles with a particle size of 0.2 ⁇ m or more present in the substrate are counted, and the number of counted particles is converted to the value assuming that the diameter of the Ga In N substrate is 2 inches.
  • the size of the Ga In N substrate is not limited.
  • the surface area of a Ga in N substrate with a 4 inch diameter is 2 inches.
  • the number of particles here is 1Z4 times the total number of particles present on the surface.
  • the particles are counted by using a conventionally known light scattering type substrate surface inspection apparatus. Further, the material of the particles is not particularly limited.
  • the present invention provides a Ga In N substrate with ammonia water and aqueous hydrogen peroxide added ammonia water.
  • the particle size present on the surface of the Ga In N substrate by immersing it in one of the cleaning liquids selected from the group consisting of the organic alkaline aqueous solution and the organic alkali solution while applying ultrasonic waves.
  • the number of particles of 2 m or more is 20 when the Ga In N substrate diameter is 2 inches.
  • the peracid-hydrogen water-added ammonia water is a mixed solution of peracid-hydrogen water and ammonia water, and is a mixture obtained by adding peracid-hydrogen water to ammonia water.
  • the liquid is not limited.
  • the organic alkali aqueous solution is obtained by dissolving an organic alkali in water.
  • the organic alkali is represented by tetramethylammonium hydroxide represented by the following structural formula (1) or the following structural formula (2). It is preferable to use any of 2-hydroxyethyl trimethyl ammonium hydroxide.
  • the ammonia concentration relative to the entire cleaning liquid is preferably 0.5% by mass or more.
  • the concentration of hydrogen peroxide water with respect to the entire cleaning liquid is 0.1% by mass or more and the ammonia concentration is 0.1% by mass or more.
  • the organic alkali concentration with respect to the entire cleaning liquid is preferably 0.5% by mass or more.
  • the immersion time of the Ga In N substrate in the cleaning liquid is preferably 30 seconds or more. This In the case of Ga In x 1- ⁇ ⁇ 1- ⁇ , the Ga In N substrate is sufficiently immersed in the cleaning solution.
  • the immersion time of the Ga In N substrate is when ultrasonic waves are applied to the cleaning solution.
  • the present invention provides a Ga in N by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) at a detection angle of 10 °.
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • Is Is Is Is Electron peak area is a Ga In N substrate with 3 or less. This
  • the peak area of the C electron and the peak area of the N electron 1—Is Is in the photoelectron spectrum of the surface of the Ga in N substrate by X-ray photoelectron spectroscopy at a detection angle of 10 ° It has been found that a high-quality epitaxy film free from fogging can be grown by controlling the ratio to the above as described above.
  • the photoelectron spectrum of the surface of the Ga in N substrate by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) at a detection angle of 10 ° is used.
  • the amount of organic matter on the surface of the Ga In N substrate is shown, and this ratio is controlled as described above.
  • the C electron is an Is orbital electron of C (carbon)
  • the N electron is N (nitrogen).
  • Photoelectron 7 emitted at an angle of 10 ° with the surface of substrate 5 is detected by detector 8.
  • the ratio between the peak area of the Is child and the peak area of the N electron is obtained.
  • the present invention also provides a detection angle of 10 by immersing a Ga In N substrate in an acid solution.
  • the acid solution is at least one selected from the group force consisting of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid, or at least one selected from the group consisting of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid. It is preferable to consist of either a liquid mixture with hydrogen water. In this case, the C
  • the ratio between the peak area of the Is child and the peak area of the N electron can be more stably reduced to 3 or less.
  • the acid solution is composed of at least one selected from the group consisting of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid
  • the total concentration of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid in the acid solution is 0.5. It is preferable that it is mass% or more.
  • the acid solution is a mixture of at least one selected from the group consisting of hydrofluoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid and hydrogen peroxide water, hydrofluoric acid and hydrochloric acid in the acid solution are used.
  • the total concentration of sulfuric acid is preferably 0.1% by mass or more
  • the concentration of the hydrogen peroxide solution is preferably 0.1% by mass or more. In this case, the peak of C electron above
  • the ratio of the area to the peak area of N electrons tends to be more stable to 3 or less.
  • the immersion time of the Ga in N substrate in the acid solution is also preferably 30 seconds or longer. This
  • the Ga In N substrate can be sufficiently immersed in the acid solution.
  • 50 GaN substrates with a diameter of 2 inches were prepared by mirror-polishing the GaN crystal grown by the HVPE method and then removing the damaged layer by mirror-polishing.
  • the 50 GaN substrates each have a thickness of 400 m, and the surface of the GaN substrate is a plane that is 2 ° off from the orientation (0001).
  • each of the 50 GaN substrates was cleaned while changing the immersion time.
  • 1 tank of the cleaning tank shown in FIG. 2 contained tetramethyl ammonium hydroxide aqueous solution of various concentrations as the cleaning liquid 2.
  • the ultrasonic wave 3 having a frequency of 900 kHz was applied to the cleaning solution 2 in which the GaN substrate 4 was immersed under the same conditions for each of the 50 GaN substrates 4.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.2 m or more present on the surface of the GaN substrate is determined by the light scattering type substrate surface inspection apparatus for each cleaned GaN substrate. I counted.
  • an epitaxial film made of GaN crystal having a thickness of 1 m was grown on the surface of each of the 50 GaN substrates by the MOVPE method (metal organic vapor phase epitaxy) under the same conditions. Then, the number of defects in this epitaxial film was counted using the same light scattering type substrate surface inspection apparatus as described above.
  • FIG. 3 shows the results of this experiment.
  • the horizontal axis indicates the number of particles with a particle size of 0.2 ⁇ m or more present on the surface of the cleaned GaN substrate counted as described above, and the vertical axis indicates the number of particles on the horizontal axis.
  • the number of defects counted by the epitaxial film grown on the surface of the GaN substrate corresponding to is shown.
  • a GaN substrate having 20 or less particles having a particle size of 0.2 ⁇ m or more present on the surface has a concentration of tetramethyl ammonium hydroxide oxide of 0.5 mass relative to the entire cleaning liquid. % And the GaN substrate is immersed for 30 seconds or longer.
  • each of the 50 GaN substrates is 400 m thick, and the surface of the GaN substrate is oriented
  • each of the 50 GaN substrates was cleaned while changing the immersion time.
  • the cleaning tank shown in Fig. 4 The acid solution 2a contained hydrochloric acid of various concentrations, and the GaN substrate 4 was immersed in the acid solution 2a.
  • each surface of the GaN substrate after cleaning was cleaned by an X-ray photoelectron spectrometer using Mg and A1 Ka lines as the X-ray source. Measure the photoelectron spectrum of the
  • Is Is Is The peak area of electrons was calculated.
  • Is Is Is child peak area / N electron peak area is 3 or less.
  • the concentration of hydrochloric acid is 0.5% by mass or more, and the GaN substrate immersion time is 30 seconds or more. It was washed.
  • the present invention can be suitably used for manufacturing a semiconductor device using a Ga in N substrate.

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Description

明 細 書
Ga in N基板と Ga in N基板の洗浄方法
1 1
技術分野
[0001] 本発明は Ga in N (0≤x≤ 1)基板と Ga In N (0≤x≤ 1)基板の洗浄方法に関
1— ι
する。
背景技術
[0002] Ga in N (0≤x≤ 1)基板の中でも GaN (窒化ガリウム）基板は、 3. 4eVのェネル
1
ギバンドギャップ、高い熱伝導率を有しているため、短波長の光を発光する発光デバ イスやパワー電子デバイスなどの半導体デバイスの材料として注目されて ヽる。
[0003] GaN結晶の代表的な成長方法として HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy)法が あり、 GaN基板は、この GaN結晶力も製造することができる。そして、 GaN基板の表 面上に種々のェピタキシャル膜を成長させることによって光デバイスや電子デバイス などの半導体デバイスが得られる。たとえば、特許文献 1には、表面荒れのない GaN 系ェピタキシャル膜を成長させることが可能な下地基板として、最表面のキャリア密 度が均一な GaN基板などの窒化物結晶基板を提案している。
[0004] し力しながら、特許文献 1に記載の下地基板を用いた場合であっても、その下地基 板の最表面におけるキャリア密度の均一性を反映せず、これとは無関係な欠陥や曇 りが発生した低品質のェピタキシャル膜が成長することがあった。このような低品質の ェピタキシャル膜を用いた半導体デバイスはデバイス特性が悪くなるため、欠陥や曇 りの少ない高品質のェピタキシャル膜を安定して成長させることが要望されている。 特許文献 1：特開 2005- 101475号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] し力しながら、欠陥や曇りの少ない高品質のェピタキシャル膜を安定して成長させ るために、 GaN基板などの Ga In N基板の表面上に付着したパーティクルや有機
1
物を除去する程度について言及された先行技術文献はなぐその基準が不明確であ るため、 Ga In N基板の表面状態のばらつきがそのままェピタキシャル膜の品質の ばらつきに結びつ 、てしまう t 、う問題があった。
[0006] 本発明の目的は、高品質のェピタキシャル膜を安定して成長させることができる Ga In N基板とこの Ga In N基板を得るための洗浄方法を提供することにある。
1— 1
課題を解決するための手段
[0007] 本発明は、 Ga in N基板の表面上に存在する粒径 0. 2 m以上のパーティクル
1
の数が Ga in N基板の口径を 2インチとしたときに 20個以下である Ga in N基板
1— 1— である。ここで、本明細書において、 Ga In N基板とは、ガリウム（Ga)およびインジ
1
ゥム (In)の少なくとも一方を含む窒化物結晶基板のことである。
[0008] また、本発明は、 Ga In N基板をアンモニア水、過酸化水素水添加アンモニア水
1
および有機アルカリ水溶液カゝらなる群カゝら選択されたいずれカゝ 1種の洗浄液に超音 波を印加しながら浸漬させることによって、 Ga In N基板の表面上に存在する粒径
1
0. 2 m以上のパーティクルの数を Ga In N基板の口径を 2インチとしたときに 20
1
個以下とする Ga In N基板の洗浄方法である。
1
[0009] ここで、本発明の Ga In N基板の洗浄方法においては、洗浄液として、アンモニア
1
濃度が 0. 5質量％以上であるアンモニア水、過酸化水素水濃度が 0. 1質量％以上 であってアンモニア濃度が 0. 1質量％以上である過酸ィ匕水素水添加アンモニア水ま たは有機アルカリ濃度が 0. 5質量％以上である有機アルカリ水溶液の ヽずれかを用 、ることが好まし!/、。
[0010] また、本発明の Ga In N基板の洗浄方法において、有機アルカリ水溶液は、テトラ
1
メチルアンモ -ゥムハイド口オキサイドまたは 2-ヒドロキシェチルトリメチルアンモ-ゥ ムノ、イド口オキサイドのいずれか一方の有機アルカリを水で溶解させたものであること が好ましい。
[0011] また、本発明の Ga in N基板の洗浄方法において、 Ga In N基板の浸漬時間が
1 1
30秒以上であることが好まし 、。
[0012] また、本発明は、検出角度 10° での X線光電子分光法による Ga In N基板の表
1
面の光電子スペクトルにおいて、 C 電子と N 電子のピーク面積の比（C 電子のピ
Is Is Is
ーク面積 ZN 電子のピーク面積）が 3以下である Ga in N基板である。
Is 1
[0013] さらに、本発明は、 Ga In N基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度 10
1 ° での X線光電子分光法による Ga In N基板の表面の光電子スペクトルにおいて、
1
C 電子と N 電子のピーク面積の比（C 電子のピーク面積 ZN電子のピーク面積）
Is Is Is Is
を 3以下にする Ga In N基板の洗浄方法である。
1
[0014] ここで、本発明の Ga In N基板の洗浄方法においては、酸溶液がフッ酸、塩酸お
1
よび硫酸力 なる群力 選択された少なくとも 1種またはフッ酸、塩酸および硫酸から なる群力 選択された少なくとも 1種と過酸ィ匕水素水との混合液のいずれ力からなる ことが好ましい。
[0015] また、本発明の Ga In N基板の洗浄方法においては、酸溶液がフッ酸、塩酸およ
1
び硫酸カゝらなる群カゝら選択された少なくとも 1種カゝらなる場合には酸溶液中における フッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 5質量％以上であり、酸溶液がフッ酸、塩酸 および硫酸からなる群から選択された少なくとも 1種と過酸化水素水との混合液から なる場合には前記酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 1質量 %以上であって過酸化水素水の濃度が 0. 1質量％以上であることが好ましい。
[0016] また、本発明の Ga in N基板の洗浄方法においては、 Ga In N基板の浸漬時間
1 1
が 30秒以上であることが好まし 、。
発明の効果
[0017] 本発明によれば、高品質のェピタキシャル膜を安定して成長させることができる Ga In N基板とこの Ga In N基板を得るための洗浄方法を提供することができる。
1— 1
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]本発明において検出角度 10° での X線光電子分光法の一例を説明するため に用いた模式図である。
[図 2]実験例 1で用いられた洗浄装置の模式的な断面図である。
[図 3]実験例 1におけるパーティクルの数と GaN基板の表面上に成長させたェピタキ シャル膜の欠陥数との関係を示した図である。
[図 4]実験例 2で用いられた洗浄装置の模式的な断面図である。
符号の説明
[0019] 1 洗浄槽
2 洗浄液 2a 酸溶液
3 超音波
4 GaN基板
5 Ga in N基板
1
6 X線
7 光電子
8 検出器
発明を実施するための最良の形態
[0020] 以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本願の図面において、同一 の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものとする。
[0021] 本発明は、 Ga in N基板の表面上に存在する粒径 0. 2 m以上のパーティクル
1
の数が Ga in N基板の口径を 2インチとしたときに 20個以下である Ga in N基板
1— 1— である。これは、本発明者が鋭意検討した結果、 Ga In N基板の表面上にある粒径
1
0. 2 m以上のパーティクルの数を上記のように制御した場合には、欠陥の少ない 高品質のェピタキシャル膜を成長させることができることを見い出したものである。
[0022] ここで、 Ga In N基板の表面上のパーティクルの数は、 Ga In N基板の表面全体
1— 1—
に存在する粒径 0. 2 μ m以上のパーティクルをすベてカウントし、カウントされたパー ティクルの数を Ga In N基板の口径が 2インチであると仮定したときの値に換算され
1
て算出される。したがって、本発明においては、 Ga In N基板の大きさは限定されな
1
い。たとえば口径が 4インチの Ga in N基板の表面の面積は口径が 2インチの場合
1
と比べて 4倍になるので、口径が 4インチの Ga in N基板を用いた場合にはその表
1
面上に存在するパーティクルの総数の 1Z4倍がここでいうパーティクルの数になる。 なお、パーティクルは従来力 公知の光散乱方式の基板表面検査装置などを用いて カウントされる。また、パーティクルの材質は特に限定されない。
[0023] また、本発明は、 Ga In N基板をアンモニア水、過酸化水素水添加アンモニア水
1
および有機アルカリ水溶液カゝらなる群カゝら選択されたいずれカゝ 1種の洗浄液に超音 波を印加しながら浸漬させることによって、 Ga In N基板の表面上に存在する粒径
1
0. 2 m以上のパーティクルの数を Ga In N基板の口径を 2インチとしたときに 20
1 個以下とする洗浄方法である。
[0024] ここで、過酸ィ匕水素水添加アンモニア水とは、過酸ィ匕水素水とアンモニア水との混 合液のことであり、アンモニア水に過酸ィ匕水素水を添加した混合液には限定されな い。また、有機アルカリ水溶液とは、有機アルカリを水に溶解させたものであり、有機 アルカリとしては下記の構造式（1)で表わされるテトラメチルアンモ -ゥムハイドロォキ サイドまたは下記の構造式（2)で表わされる 2-ヒドロキシェチルトリメチルアンモ-ゥ ムハイド口オキサイドの 、ずれかを用いることが好まし 、。
[0025] [化 1]
+
Figure imgf000007_0001
[0026] [化 2]
Figure imgf000007_0002
[0027] また、洗浄液としてアンモニア水を用いる場合には、洗浄液全体に対するアンモ- ァ濃度が 0. 5質量％以上であることが好ましい。また、洗浄液として過酸化水素水添 加アンモニア水を用いる場合には、洗浄液全体に対する過酸化水素水濃度が 0. 1 質量％以上であってアンモニア濃度が 0. 1質量％以上であることが好ましい。さらに 、洗浄液として有機アルカリ水溶液を用いる場合には、洗浄液全体に対する有機ァ ルカリ濃度が 0. 5質量％以上であることが好ましい。このように洗浄液の濃度を規定 することによって、 Ga In N基板の表面上のパーティクル数をより安定して上記のよ
1
うに制御することができる傾向にある。
[0028] また、 Ga In N基板の洗浄液への浸漬時間は 30秒以上であることが好ましい。こ の場合には、 Ga In N基板が十分に洗浄液中に浸漬させられることから、 Ga In x 1-χ χ 1-χ
Ν基板の表面上のパーティクル数をより安定して上記のように制御することができる 傾向にある。ここで、 Ga In N基板の浸漬時間は洗浄液に超音波が印加された時
1
点からの時間のことである。
[0029] さらに、本発明は、検出角度 10° での X線光電子分光法 (XPS)による Ga in N
1 基板の表面の光電子スペクトルにおいて、 C電子と N 電子のピーク面積の比（C
Is Is Is 電子のピーク面積 ZN 電子のピーク面積）が 3以下である Ga In N基板である。こ
Is 1
れは、本発明者が鋭意検討した結果、検出角度 10° での X線光電子分光法による Ga in N基板の表面の光電子スペクトルにおいて、 C 電子のピーク面積と N電子 1— Is Is のピーク面積との比を上記のように制御した場合には、曇りのない高品質のェピタキ シャル膜を成長させることができることを見い出したものである。ここで、検出角度 10 ° での X線光電子分光法 (XPS)による Ga in N基板の表面の光電子スペクトルに
1
おける C電子と N電子のピーク面積の比は、 Ga In N基板の表面近傍の窒素に
Is Is x 1-χ
対する Ga In N基板の表面上の有機物の量を示しており、この比を上記のように制
1
御することによって曇りのない高品質のェピタキシャル膜を成長させることができるの である。
[0030] ここで、 C電子とは C (炭素）の Is軌道の電子のことであり、 N電子とは N (窒素）の
Is Is
Is軌道の電子のことである。そして、図 1に示すように、 X線 6の照射によって Ga In x 1-x
N基板 5の表面の C 電子および N 電子は光電子 7として放出される。その後、 Ga I
Is Is x n N基板 5の表面と 10° の角度を為して放出される光電子 7が検出器 8にて検出さ
1-x
れ (検出角度 10° )て、光電子スペクトルが得られる。この光電子スペクトルの C電
Is 子のピーク面積と N電子のピーク面積との比が求められる。
Is
[0031] また、本発明は、 Ga In N基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度 10
1
。 での X線光電子分光法による Ga In N基板の表面の光電子スペクトルにおいて、
1
C 電子と N 電子のピーク面積の比（C 電子のピーク面積 ZN電子のピーク面積）
Is Is Is Is
を 3以下とする洗浄方法である。
[0032] ここで、酸溶液は、フッ酸、塩酸および硫酸力 なる群力 選択された少なくとも 1種 、または、フッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも 1種と過酸ィ匕 水素水との混合液のいずれかからなることが好ましい。この場合には、上記の C電
Is 子のピーク面積と N電子のピーク面積との比をより安定して 3以下にすることができ
Is
る傾向にある。
[0033] さらに、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸カゝらなる群カゝら選択された少なくとも 1種 からなる場合には酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 5質量％ 以上であることが好ましい。また、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選 択された少なくとも 1種と過酸ィ匕水素水との混合液カゝらなる場合には酸溶液中におけ るフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 1質量％以上であって過酸化水素水の濃 度が 0. 1質量％以上であることが好ましい。この場合には、上記の C電子のピーク
Is
面積と N電子のピーク面積との比をさらに安定して 3以下にすることができる傾向に
Is
ある。
[0034] また、 Ga in N基板の酸溶液への浸漬時間も 30秒以上であることが好ましい。こ
1
の場合には、 Ga In N基板を十分に酸溶液中に浸漬させられることから、上記の C
l Is 電子のピーク面積と N電子のピーク面積との比をより安定して上記のように制御する
Is
ことができる傾向にある。
実施例
[0035] (実験例 1)
まず、 HVPE法により成長させた GaN結晶を鏡面研磨し、その後に鏡面研磨によ るダメージ層を除去することによって得られた口径 2インチの GaN基板を 50枚用意し た。ここで、 50枚の GaN基板はそれぞれ厚さが 400 mであり、 GaN基板の表面は 方位（0001)から 2° オフした面である。
[0036] 次に、図 2の模式的断面図に示す洗浄装置を用いて、 50枚の GaN基板について それぞれ浸漬時間を変化させながら洗浄を行なった。ここで、図 2に示す洗浄槽 1〖こ は、洗浄液 2として様々な濃度のテトラメチルアンモ -ゥムハイド口オキサイド水溶液 を収容した。また、 GaN基板 4が浸漬させられた洗浄液 2には周波数が 900kHzの 超音波 3が 50枚の GaN基板 4のぞれぞれについて同一の条件で印加された。
[0037] そして、洗浄後のそれぞれの GaN基板にっ 、て、光散乱方式の基板表面検査装 置によって、 GaN基板の表面上に存在する粒径 0. 2 m以上のパーティクルの数を カウントした。
[0038] その後、 50枚の GaN基板のそれぞれの表面上に同一の条件で MOVPE法（有機 金属気相成長法）により厚さ 1 mの GaN結晶からなるェピタキシャル膜を成長させ た。そして、上記と同一の光散乱方式の基板表面検査装置を用いてこのェピタキシ ャル膜の欠陥数をカウントした。
[0039] 図 3にこの実験の結果を示す。図 3において、横軸は上記のようにしてカウントされ た洗浄後の GaN基板の表面上に存在する粒径 0. 2 μ m以上のパーティクルの数を 示し、縦軸は横軸のパーティクルの数に対応する GaN基板の表面上に成長させた ェピタキシャル膜にっ 、てカウントされた欠陥数を示す。
[0040] 図 3からわかるように、口径 2インチの GaN基板の表面上に存在する粒径 0. 2 μ τα 以上のパーティクルの数を 20個以下とした場合にはその表面上に成長させたェピタ キシャル膜の欠陥数は 50個よりも少なぐそのパーティクルの数が 20個よりも多い場 合と比べて欠陥の少ない高品質のェピタキシャル膜を得ることができた。
[0041] また、表面上に存在する粒径 0. 2 μ m以上のパーティクルの数が 20個以下である GaN基板は、洗浄液全体に対するテトラメチルアンモ -ゥムハイド口オキサイドの濃 度を 0. 5質量％以上とし、 GaN基板の浸漬時間を 30秒以上として洗浄されたもので めつに。
[0042] なお、上記の実験例 1にお!/、ては GaN基板を用いた力 GaN基板以外の Ga In x 1-x
N基板を用いた場合でも同様の結果が得られると考えられる。また、 GaN基板の厚 み、面方位は上記に限定されるものではなぐ任意の場合でも上記の実験例 1と同様 の結果を得ることができる。
[0043] (実験例 2)
まず、上記実験例 1と同様にして、 GaN結晶を鏡面研磨した後に鏡面研磨によるダ メージ層を除去することによって得られた口径 2インチの GaN基板を 50枚用意した。 ここで、 50枚の GaN基板はそれぞれ厚さが 400 mであり、 GaN基板の表面は方位
(0001)から 2° オフした面である。
[0044] 次に、図 4の模式的断面図に示す洗浄装置を用いて、 50枚の GaN基板について それぞれ浸漬時間を変化させながら洗浄を行なった。ここで、図 4に示す洗浄槽 1〖こ は酸溶液 2aとして様々な濃度の塩酸が収容され、この酸溶液 2a中に GaN基板 4を それぞれ浸漬させた。
[0045] そして、洗浄後のそれぞれの GaN基板につ!、て、 Mgおよび A1の K a線を X線源と する X線光電子分光装置によって、光電子の検出角度 10° での GaN基板の表面の 光電子スペクトルを測定し、 ο 電子 (酸素の Is軌道の電子)のピーク面積を基準とし
Is
て、 C 電子のピーク面積と N 電子のピーク面積との比（C 電子のピーク面積 ZN
Is is Is Is 電子のピーク面積)を算出した。
[0046] その後、 50枚の GaN基板のそれぞれの表面上に同一の条件で MOVPE法により 厚さ 1 mの GaN結晶からなるェピタキシャル膜を成長させた。そして、成長したェピ タキシャル膜のそれぞれについて曇りの発生の有無を下記の基準で目視により評価 し、曇りが発生したェピタキシャル膜を表 1に示す (C 電子のピーク面積 ZN 電子の
Is Is ピーク面積)の区分ごとにカウントした。その結果を表 1に示す。
[0047] [表 1]
Figure imgf000011_0001
[0048] <曇りの発生の有無の評価基準 >
曇りの発生有り · "ェピタキシャル膜が鏡面となって 、な 、部分がある
曇りの発生無レ "ェピタキシャル膜が全面鏡面となって!/、る
表 1からわ力るように、 GaN基板の表面の C 電子のピーク面積と N 電子のピーク
Is Is
面積との比（C 電子のピーク面積 ZN 電子のピーク面積）が小さいほどェピタキシ
Is Is
ャル膜の曇りの発生が無くなる傾向があった。特に、その比が 3以下である場合には 、ェピタキシャル膜の曇りは全く発生せず、高品質のェピタキシャル膜を成長させるこ とができた。
[0049] また、 GaN基板の表面の C 電子のピーク面積と N 電子のピーク面積との比（C 電
Is Is Is 子のピーク面積/ N 電子のピーク面積）が 3以下である GaN基板は、洗浄液全体に
Is
対する塩酸の濃度を 0. 5質量％以上とし、 GaN基板の浸漬時間を 30秒以上として 洗浄されたものであった。
[0050] なお、上記の実験例 2にお!/、ては GaN基板を用いた力 GaN基板以外の Ga In
x 1-x
N基板を用いた場合でも同様の結果が得られると考えられる。また、 GaN基板の厚 み、面方位は上記に限定されるものではなぐ任意の場合でも上記の実験例 2と同様 の結果を得ることができる。
[0051] 今回開示された実施の形態および実験例はすべての点で例示であって制限的な ものではな!/、と考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許 請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべ ての変更が含まれることが意図される。
産業上の利用可能性
[0052] 本発明は Ga in N基板を用いた半導体デバイスの製造に好適に利用することが
X 1-x
できる。

Claims

請求の範囲
[1] Ga in N (0≤x≤ 1)基板の表面上に存在する粒径 0. 2 /z m以上のパーティクル
1
の数が前記 Ga In Ν (0≤χ≤1)基板の口径を 2インチとしたときに 20個以下である
1
ことを特徴とする、 Ga In Ν (0≤χ≤1)基板。
x 1-x
[2] Ga in N (0≤x≤ 1)基板をアンモニア水、過酸化水素水添カ卩アンモニア水およ
1
び有機アルカリ水溶液からなる群から選択されたいずれか 1種の洗浄液に超音波を 印加しながら浸漬させることによって、前記 Ga In Ν (0≤χ≤1)基板の表面上に存
1
在する粒径 0· 2 m以上のパーティクルの数を前記 Ga In Ν (0≤χ≤1)基板の口
1
径を 2インチとしたときに 20個以下とすることを特徴とする、 Ga in Ν (0≤χ≤1)基
1
板の洗浄方法。
[3] 前記洗浄液として、アンモニア濃度が 0. 5質量0 /0以上であるアンモニア水、過酸ィ匕 水素水濃度が 0. 1質量％以上であってアンモニア濃度が 0. 1質量％以上である過 酸ィ匕水素水添加アンモニア水または有機アルカリ濃度が 0. 5質量％以上である有 機アルカリ水溶液のいずれかを用いることを特徴とする、請求項 2に記載の Ga In x 1-x
N (0≤ x≤ 1 )基板の洗浄方法。
[4] 前記有機アルカリ水溶液は、テトラメチルアンモ -ゥムハイド口オキサイドまたは 2-ヒ ドロキシェチルトリメチルアンモ -ゥムハイド口オキサイドのいずれか一方の有機アル カリを水で溶解させたものであることを特徴とする、請求項 2または 3に記載の Ga In x 1-
N (0≤ x≤ 1 )基板の洗浄方法。
[5] 前記 Ga In N (0≤x≤ 1)基板の浸漬時間が 30秒以上であることを特徴とする、請
1
求項 2から 4のいずれかに記載の Ga in N (0≤x≤ 1)基板の洗浄方法。
1
[6] 検出角度 10° での X線光電子分光法による Ga In N (0≤x≤ 1)基板の表面の
1
光電子スペクトルにおいて、 C電子と N 電子のピーク面積の比（C 電子のピーク面
Is Is Is
積 ZN 電子のピーク面積）が 3以下であることを特徴とする、 Ga in Ν (0≤χ≤1)
Is x 1 基板。
[7] Ga in N (0≤x≤ 1)基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度 10° での
1
X線光電子分光法による Ga In N (0≤x≤ 1)基板の表面の光電子スペクトルにお
1
いて、 C 電子と N 電子のピーク面積の比（C 電子のピーク面積 ZN電子のピーク 面積)を 3以下にすることを特徴とする、 Ga In N (0≤x≤ 1)基板の洗浄方法。
X 1-x
[8] 前記酸溶液カ^ツ酸、塩酸および硫酸力もなる群力 選択された少なくとも 1種また はフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも 1種と過酸化水素水と の混合液のいずれかからなることを特徴とする、請求項 7に記載の Ga In N (0≤x
x 1-x
≤1)基板の洗浄方法。
[9] 前記酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも 1種から なる場合には前記酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 5質量 %以上であり、前記酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少な くとも 1種と過酸ィ匕水素水との混合液カゝらなる場合には前記酸溶液中におけるフッ酸 、塩酸および硫酸の総濃度が 0. 1質量％以上であって過酸ィヒ水素水の濃度が 0. 1 質量％以上であることを特徴とする、請求項 8に記載の Ga In N (0≤x≤ 1)基板の x 1-x
洗浄方法。
[10] 前記 Ga In N (0≤x≤ 1)基板の浸漬時間が 30秒以上であることを特徴とする、請
X 1-x
求項 7から 9のいずれかに記載の Ga in N (0≤x≤ 1)基板の洗浄方法。
X 1-x
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