WO2007114442A1 - 薄片状粒子および光輝性顔料と、それらを含有する化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物 - Google Patents

薄片状粒子および光輝性顔料と、それらを含有する化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物 Download PDF

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Takashi Wakamiya
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Nippon Sheet Glass Company, Limited
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Definitions

  • Flaky particles and glitter pigment, and cosmetics, coating compositions, resin compositions and ink compositions containing them Flaky particles and glitter pigment, and cosmetics, coating compositions, resin compositions and ink compositions containing them
  • the present invention relates to flaky particles and a bright pigment, and a cosmetic, a coating composition, a rosin composition, and an ink composition containing at least one of them.
  • pearl luster pigments that exhibit pearl luster
  • luster pigments include mica, synthetic mica, talc, flaky glass, flaky silica, and flaky oxysulfide bismuth.
  • the surface of the flaky particles is covered with a metal oxide such as titanium oxide or iron oxide.
  • a product in which the surface of a flaky particle is coated in multiple layers with these metal oxides has been proposed. (For example, see “Edited by Seiji Ito,“ Encyclopedia of Pigments ”, first edition, Asakura Shoten Co., Ltd., September 25, 2000, p. 239-241”).
  • metallic luster pigment exhibiting metallic luster
  • the surface of flaky particles such as flaky glass, mica or synthetic mica is coated with silver, gold Or, there are those coated with a metal such as nickel (see, for example, Japanese Utility Model Laid-Open No. 62-175045 and Japanese Patent Laid-Open No. 42636).
  • the metallic luster pigment not only the flaky particles covered with metal or metal oxide as described above, but also flaky particles having a metallic force such as aluminum or copper are used alone.
  • flaky particles having a metallic force such as aluminum or copper
  • fish scale foil may be used as a pearlescent pigment by using flaky bismuth oxychloride alone (for example, “Seiji Ito,“ Encyclopedia of Pigments ”, first edition, Asakura Shoten Co., Ltd., September 2000) May 25, p. 239-241).
  • the flaky particles applied to the conventional glitter pigment have a wide range of particle size distribution and contained a large amount of fine powder and coarse powder. Therefore, not only pigments in which flaky particles are used alone, but also pigments in which flaky particles are coated with a metal layer or a metal oxide layer, the width of the particle size distribution has been widened.
  • the present invention is a flake that can achieve high shine when it is used as a pigment, and can suppress the occurrence of problems such as filter clogging and recognition as foreign matter.
  • One object is to provide particle-like particles.
  • Another object of the present invention is to provide a bright pigment that can realize light with a high particle feeling and can suppress the occurrence of problems such as filter clogging and recognition as foreign matter. It is.
  • Another object of the present invention is to provide a cosmetic, a coating composition, a rosin composition, and an ink composition containing these flaky particles and a bright pigment. .
  • the flaky particles of the present invention have a volume accumulation of 1 with a small side force.
  • the particle size corresponding to 0% is D10
  • the particle size is small
  • the particle size corresponding to 90% volume accumulation from the side is D90
  • the value power of D90 / D10 is 2.0 or more and 3.0 or less
  • D10 force 4.7 ⁇ ⁇ is 25 ⁇ m or less
  • the maximum particle size is 90 ⁇ m or less.
  • the flaky particles have a thickness in the range of, for example, 0.1 ⁇ m to 8. O / zm, and an aspect ratio (average particle size Z average thickness) of, for example, 2 ⁇ : Scale-like particles of about LOO.
  • the particle size of the flaky particles is a light scattering equivalent diameter when the flaky particles are measured by a laser diffraction / scattering method.
  • the equivalent light scattering diameter can be obtained by measurement, for example, according to “The latest powder physical property diagram (3rd edition)” (issued June 30, 2004, publisher: Yutaka Kurata, publisher: ENG). It is defined as the diameter of a sphere that exhibits a scattering pattern that is closest to the light scattering pattern of the particle and has the same refractive index as the particle.
  • the particle size distribution is an index indicating the size (particle size) of the particle force S and the proportion in the particle group to be measured. In the book, it is measured based on the laser diffraction-scattering method.
  • the laser diffraction / scattering method is a method for obtaining a particle size distribution by using scattered light when a particle is irradiated with light.
  • a volume is used as a reference for the amount of particles.
  • D10 and D90 are as described above.
  • D50 particle size corresponding to 50% cumulative volume of particle size distribution refers to the average particle size.
  • D90ZD10 can be used as an index indicating the width of the particle size distribution.
  • D50 average particle size
  • the width of the particle size distribution is narrow (the content of fine powder and coarse powder is small).
  • the maximum particle size is a particle size corresponding to 100% cumulative volume of particle size distribution.
  • the flaky particles of the present invention have a D90ZD10 value of 2.0 or more and 3.0 or less, D10 of 4.7 ⁇ or more and 25 ⁇ m or less, and a maximum particle size of 90 ⁇ m or less. Its particle size distribution is narrow. Therefore, the fine powder contained is less coarse.
  • D10 is 4.7 / zm or more, for example, when used as a pigment, a high particle feeling can achieve a glittering feeling.
  • the maximum particle size is 90 / zm or less, for example, when it is used as a pigment in paints, it may cause problems such as filter clogging or foreign matter recognition. Generation can be suppressed.
  • D10 is 25 / zm or less Therefore, it is possible to obtain moderate light that is not excessive and does not tend to be coarse.
  • the glitter pigment of the present invention includes flaky particles and at least one selected from a metal layer and a metal oxide layer formed on at least a part of the surface of the flaky particles.
  • This glittering pigment has a particle size distribution in which the particle size corresponding to 10% of the volume accumulation from the smaller particle size is D10, and the particle size corresponding to 90% of the smaller particle size and the volume accumulation from the side is D90.
  • the value force of D90 / D10 is 2.0 or more and 3.0 or less
  • D10 force 4.7 ⁇ is 25 ⁇ m or less
  • the maximum particle size is 90 ⁇ m or less.
  • the measurement principle is the same as that of the flaky particles of the present invention.
  • the index indicated by D90ZD10 is as described above.
  • the definitions of the flaky particles used in the bright pigment of the present invention and the flaky particles are the same as those of the flaky particles of the present invention.
  • the bright pigment of the present invention has a D90ZD10 value of 2.0 or more and 3.0 or less, D10 of 4.7 ⁇ or more and 25 ⁇ m or less, and a maximum particle size of 90 ⁇ m or less. Its particle size distribution is narrow. Therefore, the fine powder contained is less coarse. By reducing the fine powder content and D10 being 4.7 m or more, high particle feel can be achieved. In addition, since the content of coarse powder is reduced and the maximum particle size is 90 / zm or less, it is recognized as a filter clogging or foreign matter when it is used for paints, for example. The occurrence of problems can be suppressed. In addition, since D10 is 25 / z m or less, moderate light that is not excessive is obtained without being biased toward a coarse particle size.
  • the cosmetic of the present invention contains at least one selected from the flaky particles of the present invention and the glitter pigment of the present invention.
  • the coating composition of the present invention contains at least one selected from the flaky particles of the present invention and the glitter pigment strength of the present invention.
  • the resin composition of the present invention contains at least one of the flaky particles of the present invention and the glitter pigment strength of the present invention.
  • the ink composition of the present invention contains at least one selected from the flaky particles of the present invention and the glitter pigment of the present invention.
  • the cosmetic, coating composition, rosin composition, and ink composition of the present invention are the flakes of the present invention. Since at least one selected from the particles and the glitter pigment force of the present invention is included, a high glitter feeling and a grain feeling can be realized, and problems such as clogging of the filter and protrusion of foreign matters can be suppressed.
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view schematically showing an example of an apparatus for producing flaky glass as flaky particles of the present invention.
  • the flaky particles of the present embodiment have a value of D90ZD10 in the range of 2.0 to 3.0, a value of D10 of 4.7 m to 25 m, and
  • the maximum particle size is 90 m or less.
  • the value of D90ZD10 may be set in the range of 2.4 to 2.9.
  • the lower limit of the maximum particle size is not particularly limited, but can be, for example, 75 ⁇ m and is preferably 45 ⁇ m.
  • the flaky particles of the present embodiment may be used alone, for example, as a pearlescent pigment or a metallic glossy pigment, or as a base material for a bright pigment such as a pearlescent pigment or a metallic glossy pigment. it can.
  • a metal layer or a metal oxide layer is formed on at least a part of the surface, and the entire surface of the base material is preferably covered with a metal layer or a metal oxide layer.
  • the flaky particles of the present embodiment include mica, synthetic mica, talc, flaky glass, flaky silica, and flaky oxysalt bismuth when used as a substrate for a luster pigment.
  • flaky particles of the present embodiment are used alone as a luster pigment
  • flakes made of a metal such as aluminum or copper (hereinafter sometimes referred to as metal flakes)
  • fish scale foils and fish scale foils.
  • flake oxysalt or bismuth can be used.
  • the average particle diameter (D50) of the flaky particles of the present embodiment may be, for example, 7 ⁇ m or more and 80 ⁇ m or less. By setting the average particle size in such a range, it can be suitably used, for example, as a pigment for cosmetics or paints.
  • the value of D90ZD10 is 2.0 or more and 3.0 or less, the value of D10 is 4.7 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less, and the maximum particle size is 90 ⁇ m.
  • a method for producing flaky particles having a particle size distribution in a range of m or less will be described.
  • the particle size distribution as shown above is realized by adjusting the particle size of the flaky particles by classification, for example.
  • sieving classification for example, a dry vibration sieve can be used.
  • coarse powder is removed using a sieve having a mesh size larger than a predetermined size (coarse mesh), and then a sieve having a mesh size smaller than a predetermined size (fine mesh) is used.
  • coarse powder is removed using a sieve having a mesh size larger than a predetermined size (coarse mesh), and then a sieve having a mesh size smaller than a predetermined size (fine mesh) is used.
  • coarse powder is removed using a sieve having a mesh size larger than a predetermined size (coarse mesh)
  • fine mesh fine mesh
  • flaky particles having a particle size distribution in the present embodiment can be obtained.
  • the effect of removing fine powder can be further enhanced by using ultrasonic vibration in combination.
  • the size of the sieve opening used here depends on the particle size before sieving, the average particle size of the flaky particles to be obtained, and the value of D90ZD10 (the narrowness of the particle size distribution). Select it.
  • the removed coarse powder can be reused by re-grinding and re-classification.
  • the removed fine powder may be used for other products.
  • flaky glass is produced by using, for example, the blow method disclosed in Japanese Patent Publication No. 45-3541 or the method disclosed in Japanese Patent Publication No. 41-17148.
  • the blow method is a method for obtaining a thin glass film by pulling a molten glass base material continuously taken out from a molten glass source while expanding it into a hollow shape. By pulverizing the glass film obtained by this method, the flaky glass filler of the present embodiment can be produced.
  • FIG. 1 is an example of an apparatus for producing a glass film by a blow method.
  • 1 is a molten glass substrate
  • 2 is a refractory kiln
  • 3 is a hole provided in the bottom of the kiln.
  • 4 is The feeder block has a circular glass outlet 5 smaller than the hole 3 and has a built-in refractory brick with a heating wire 6 embedded therein.
  • the temperature of the molten glass substrate at the glass outlet 5 is kept constant by the heating wire 6.
  • 7 is a blow nozzle that reaches the glass outlet 5 through the hole 3 from the upper part of the refractory kiln 2, and a circular slit 9 is formed at the glass outlet by the tip 8 thereof.
  • the molten glass substrate flowing out from the slit 9 is expanded into a hollow shape by a gas (for example, air) blown from the blow nozzle 7, further pulled downward and stretched, and the thickness of the film is very thin.
  • a gas for example, air
  • Become. 11 is a pressing roll
  • 12 is a tensioning roll
  • 13 is a divergent cylindrical steel plate reflector.
  • the hollow glass 10 is interrupted by the external airflow force by the reflector 13 and is well kept warm, so that it swells uniformly.
  • the hollow glass 10 swelled in this way is crushed by the pressing roll 11 and sent out as a flat glass film 14.
  • flaky glass By pulverizing the glass film thus obtained with, for example, a roll, flaky glass can be obtained.
  • flaky glass having a desired thickness can be produced by appropriately adjusting the tensile speed of the hollow glass and the pressure of the gas blown from the blow nozzle.
  • the flaky glass as the flaky particles in the present embodiment can be produced by classifying the flaky glass produced as described above in consideration of the desired average particle diameter and particle size distribution.
  • the fine classification and coarse powder may be removed by using the classification method as a classification method, force using division classification, or other classification methods.
  • an airflow classification apparatus such as gravity classification, inertial force classification, and centrifugal force classification
  • gravity classification for example, a horizontal flow type, a vertical flow type, and an inclined flow type
  • inertial force classification for example, a linear type, a curved type, a louver type, an elbow jet, and a variable impactor
  • centrifugal classification cyclones, phantom gallens, clascrones, dispersion separators and microplexes can be used as a result of airflow swirl, and micron separators, turboplexes, accutts and turbos as mechanical rotations.
  • a classifier or the like can be used.
  • an airflow classification apparatus such as gravity classification or centrifugal classification can be used.
  • Gravity-type classification can be settled by means of gravity settling, sedimentation cones, sediment cones, Spitzkasten and Neutro separators, and by mechanical classification, drag chain classifiers, rake classifiers, ball classifiers and scoring machines.
  • a spiral classifier or the like can be used, and a dolcosizer, a farlen scaler, a siphon sizer, a hydroscillator, or the like can be used as a hydraulic classifier.
  • Centrifugal force classifiers can be used such as a cylinder, id mouth cyclone, and centrifugal classifier (disk type, decanter type)!
  • the glitter pigment of the present embodiment is provided with at least one selected from a metal layer and a metal oxide layer on at least a part of the surface of the flaky particles as a substrate.
  • the metal layer or metal oxide layer is preferably covered with the entire flaky particle.
  • the glitter pigment in the present embodiment has a D90 / D10 value of 2.0 or more and 3.0 or less, and a D10 value of 4.7 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less, and The maximum particle size is in the range of 90 ⁇ m or less.
  • the glitter pigment was used as a filler for cosmetics and paints by narrowing the width of the particle size distribution of the glitter pigment and further setting the D10 value and the maximum particle diameter within the above range.
  • the value of D90ZD10 may be in the range of 2.4 to 2.9.
  • the lower limit of the maximum particle size is not particularly limited, but it can be, for example, 75 ⁇ m, and can be 45 ⁇ m.
  • Examples of the flaky particles used in the glitter pigment of the present embodiment include mica, synthetic mica, talc, flaky glass, flaky silica, and flaky oxysalt bismuth. Among them, a higher transparency can be realized compared to other materials, and this high and transparency can be emphasized in some cases due to a small amount of fine powder contained like the glitter pigment of the present embodiment. For this reason, it is preferable to use flaky glass as the base material for the luster pigment. [0039] In addition, in the glittering material of the present embodiment, it is preferable to use the flaky particles described in the first embodiment as a base material in order to make it easier to adjust the particle size distribution of the glittering pigment. Yes.
  • the metal layer used in the pigment of the present embodiment can be formed of a metal such as silver, gold, or nickel.
  • a metallic pigment By coating the flaky particles with such a metal layer, a metallic pigment can be obtained.
  • the metal oxide layer can be formed of a metal oxide such as titanium oxide or iron oxide.
  • a pearlescent pigment can be obtained by coating the flaky particles with such a metal oxide layer.
  • the average particle diameter (D50) of the glitter pigment of the present embodiment may be, for example, 7 ⁇ m or more and 80 ⁇ m or less. By setting the average particle size in such a range, it can be suitably used, for example, as a pigment for cosmetics or paints.
  • a method of coating the flaky particles with a metal layer or the like a method disclosed in JP-A-2001-0331421 or JP-A-2001-11340 may be used, for example, by using a known method. Can be used. Specifically, for example, when flaky particles are coated with a titanium oxide layer, the flaky particles are suspended in a titanium sulfate solution or a tetrasalt titanium solution, and the temperature of the solution is increased. In this method, the titanium is deposited by the above method to form a film on the surface of the flaky particles.
  • the method is not limited to this method, and any method may be used as long as a thin film can be provided on the surface of the flaky particles.
  • the thickness of the metal layer or the metal oxide layer is not particularly limited, but considering the realization of light and the cost, the thickness of the coating film when the metal is coated is, for example, 0.04 to 2 In the case of coating a metal oxide whose / zm is preferable, the thickness of the coating film is preferably 0.01 to 1 ⁇ m, for example.
  • the value of D90 / D10 is in the range of 2.0 to 3.0, the value of D10 is 4.7 to 25 ⁇ m, and the maximum particle size is 90 m or less.
  • the adjustment method (classification method) of the particle size distribution of the flaky particles described in Embodiment 1 can be used.
  • a bright pigment having a particle size distribution as in the present embodiment can be produced by classifying the surface of the flaky particles formed with a metal layer or the like.
  • the ink composition will be described. Note that the cosmetics, coating compositions, rosin compositions and ink compositions described below contain only one of flaky particles and glitter pigments! /, Or both Including! /.
  • the flaky particles of Embodiment 1 particles that can be used alone as a pigment
  • the glitter pigment power of Embodiment 2 are selected (hereinafter referred to as a filler). 1))
  • a cosmetic material with a higher coloration of light S than before and a good feel.
  • the filler content in the cosmetic is not particularly limited, and is appropriately selected according to the product. .
  • other ingredients contained in normal cosmetics can be appropriately blended in the cosmetics as necessary.
  • the filler is blended in the coating composition of the present embodiment in the same manner as cosmetics, it is possible to realize a higher glitter feeling than before.
  • the filler content in the coating composition is not particularly limited, but may be, for example, 0.05 to 30% by mass in consideration of sufficient light of the coating film.
  • other components contained in the normal coating composition can be appropriately blended in the coating composition as necessary.
  • the filler composition of the present embodiment is blended in the same manner as in cosmetics, it is possible to achieve a higher glitter feeling than before.
  • the filler content in the resin composition is not particularly limited, but may be, for example, 0.05 to 30% by mass in consideration of sufficient glitter and physical properties of the resin composition.
  • other components contained in the normal greave composition can be appropriately blended into the greave composition as necessary.
  • the resin used here is not particularly limited.
  • polyolefin resin such as polyethylene and polypropylene, vinyl chloride resin, polystyrene resin, acrylic resin, methallyl resin, ABS resin, AES Thermoplastic resins such as resin, AS resin, polyamide, polycarbonate resin, polybutylene terephthalate resin, polyethylene terephthalate resin, polyacetal resin, polyphenylene ether resin, polysulfone resin, fluorine resin Is mentioned. Also Copolymers, mixtures and modified products of these polymers can also be used.
  • the ink composition of the present embodiment is blended with a filler in the same manner as cosmetics, it is possible to realize a higher glitter feeling than before.
  • the filler content in the ink composition is not particularly limited, but can be set to 0.05 to 30% by mass in consideration of sufficient light.
  • other components contained in the normal ink composition can be appropriately added to the ink composition as necessary.
  • the ink composition include inks for writing instruments such as ballpoint pens, gel ink pens, and poster color pens, and inks for printing such as gravure printing, letterpress printing, intaglio printing, and screen printing.
  • Example shown below is an example about the case where flaky glass is used as flaky particle, this invention is not limited to this, Mica, synthetic mica, flaky oxysalt bismuth, etc. Can be used as flaky particles.
  • the particle size was adjusted by classification.
  • Vibrating sieve! / Electromagnetic sieve as machine! /, Shaker (product name "RETSCH SIEVE SHAKER, type VIBRO" (manufactured by RETSCH Co., Ltd.) was used. 4 The test sieve! / ⁇ was prepared with V ⁇ (made by Iida Seisakusho Co., Ltd.) with a mesh size of 16, 20, 25, 32, 38 and 45 m. The sieve was selected as appropriate according to the distribution.
  • the predetermined coarseness, shave! /, Upper tier, predetermined fineness! /, Shave! /, The middle tier, and the saucer in three tiers are stacked.
  • Set on the electromagnetic sieve shaker for a predetermined time I acted.
  • the upper sieve removes the coarse powder, and flake glass with less coarse powder falls onto the middle sieve.
  • This middle screen removes the fines and the fines fall under the sieve.
  • the flaky glass from which both coarse powder and fine powder have been removed remains on the middle sieve, and this becomes the flaky glass as the flaky particles of the present invention having a narrow particle size distribution.
  • the particle size distribution of the recovered flake glass was variously adjusted by appropriately adjusting the particle size of the original flake glass before sieving, sieve opening, sieving strength, and sieving time.
  • the particle size distribution was measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (product name: Microtrac HR AJ (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). From the measurement results, the average particle size D50, the maximum particle size, , D10 was read, and D90Z D10 was determined to judge whether the particle size distribution was wide or narrow.
  • a laser diffraction particle size distribution analyzer product name: Microtrac HR AJ (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). From the measurement results, the average particle size D50, the maximum particle size, , D10 was read, and D90Z D10 was determined to judge whether the particle size distribution was wide or narrow.
  • Acrylic grease resin product name "Acrylic Auto Clears Ippa” (Nippon Paint Co., Ltd.), solid content of about 50% by mass) only (no flake particles), and samples of this acrylic grease coating
  • Two types were prepared: flaky particles added to 10% by mass in the resin and well mixed and stirred (with flaky particles). These two types were applied in parallel to a concealment rate measuring paper with a 9 mil (9Z1000 inch) gap applicator and dried.
  • the hue L value was measured using a color difference meter (CR300, Minolta Co., Ltd.), and the difference in L value (AL) depending on the presence or absence of flaky particles was determined. It was judged that the transparency was higher than the one with a small A L.
  • Acrylic resin coating product name “Acrylic Auto Clears One” (manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.), solid content of about 50% by mass) was added to the sample so that the pigment of the sample was 10% by mass in the resin, After thoroughly mixing and stirring, it was applied to a concealment rate measuring paper with an applicator having a 9 mil (9Z1000 inch) gap and dried.
  • the hue L value of the coated plate was measured using a color difference meter (CR300, Minolta Co., Ltd.). It was determined that the light with higher L value indicating brightness was higher. [0058]
  • the above-described brightness measurement coated plate was used, and the coated plate was also visually observed to detect particle feeling and light.
  • Particle feeling and glitter feeling were evaluated according to the following 5 grades.
  • This glitter paint is applied to a dull steel plate (thickness 0.8mm x width 100mm x length 500mm) using a spray gun (W-100, manufactured by ANEST IWATA Co., Ltd.) and then fired (130 ° C x 10 minutes). A base layer having a thickness of 15 m was formed.
  • acrylic resin product name “Ataridec A-345” (manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.) 72% by weight
  • butylated melamine resin product name “Super Becamine L-117— 60 ”(Dainippon Ink Chemical Co., Ltd.)
  • This top clear coating composition is applied to a dull steel plate with a base layer formed using a spray gun (W-100, manufactured by ANEST IWATA Co., Ltd.), and then fired (140 ° C, 30 minutes). A top clear layer with a thickness of 30 m was formed.
  • the surface of the dull steel plate (0.8 mm thick x 100 mm wide x 500 mm long) that had been painted was visually observed and evaluated by counting the number of particles that could be recognized as foreign matter.
  • the classified glass flakes of Examples 1 to 3 were coated with titanium oxide.
  • Ion exchange water was added to 50 g of flaky glass to make 0.5 liter, and then adjusted to pH 1.0 with 35 mass% hydrochloric acid and heated to 75 ° C. While stirring, add a fixed amount of tetrasalt / titanium aqueous solution (16.5% by mass as Ti content) at a rate of 12 g per hour, and add 60 ml of caustic soda dissolved to 10% by mass per hour. Added in proportions, lighted silver The process was continued until a pearl color product was obtained.
  • the target color product When the target color product is obtained, the product is collected by filtration under reduced pressure, washed with pure water, dried at 150 ° C, fired at 600 ° C, and flaked glass with a titanium oxide film is obtained. Obtained as a pearlescent pigment. Using the flaky glass of Examples 2 and 3, pearlescent pigments (brightness pigments) of Examples 4, 5 and 6 were produced. Table 2 shows the evaluation results for these pearlescent pigments.
  • the particle size distribution (average particle size, maximum particle size, D90, D10 and D90 / D10) and L value were measured for 2 lots (manufactured by Sheet Glass Co., Ltd.).
  • particle sensation 'light ® S', clogging and coating foreign matter were evaluated.
  • D90 / D10 force 3.09, 3.38, D10 force 11.7 m, 10.4 m, it comparison f row 1 and 2, both L values were about 68 .
  • D90 / D10 is 2.48, 2.71, 2.96, and D10 force is 15.4 / ⁇ ⁇ , 13.3 / ⁇ ⁇ , 11.
  • the L value was as high as around 71.
  • the bright pigments of Examples 4 to 6 were found to have higher brightness than Comparative Examples 1 and 2 due to the effect of reducing the fine powder and narrowing the width of the particle size distribution.
  • the particle sensitivity was evaluated as 5 in Examples 4 to 6, whereas it was evaluated as 3 in Comparative Examples 1 and 2, and the effect of reducing the fine powder and narrowing the particle size distribution. As a result, there was a great difference in the feeling of particles and light.
  • the maximum particle size force S is 96.0 ⁇ m, and D90 force S is 36.1 m and 35.1 ⁇ m, respectively. Clogging was observed and paint particles were also generated. Perform ⁇ rows 4, 5, and 6 ⁇ , maximum particle size force is 74.0 m, 80.7 m, 88.0 / zm, clogging property is 3 and filter clogging is not recognized, paint No foreign matter is generated o
  • the maximum particle size of the original flake glass was 114 .: m
  • the maximum in Examples 7 and 8 The particle size was 88.0 ⁇ m.
  • D10 of the original flaky glass was 16.1 ⁇ m
  • D10 of Examples 7 and 8 was 22.5 / ⁇ ⁇ and 18, respectively, and the width of the particle size distribution was It was confirmed that narrow and flaky glass was obtained.
  • Comparative Example 5 a commercially available bright pigment Metashine (registered trademark) MC1030RS (manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) having a substrate glass thickness of 1.3 ⁇ m and an average particle size of about 30 ⁇ m. Were similarly evaluated. The results are summarized in Table 4.
  • Metashine registered trademark
  • MC1030RS manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.
  • Comparative Example 4 the particle sensation with a high L value of around 72, 'Hikari ® S' was also evaluated as 5 and comparable to Examples 9 and 10, but the clogging property was low. In 2, filter clogging was observed, and paint particles were also generated.
  • D90ZD10 is 2.90, D10 is 1.7.9 / ⁇ ⁇ , and the maximum particle size force is 96.O / zm. 4, 2. 70, D10 force 22.2, 18.8 m, maximum particle size force 88. O / zm.
  • Example 11 was higher than Comparative Example 6. This can also be confirmed from the high L value in Example 11.
  • by adjusting the maximum particle size due to the effect of removing coarse powder It can be confirmed that the maritimity and the paint foreign matter are also improved.
  • the upper stage opening 25 111, the middle stage opening 16 111, and the lower stage tray were sieved in the same sieve time as in Examples 1-3. The results are shown in Table 6.
  • Example 12 shows that in Example 12, D90ZD10 of the original flaky glass was 3.45, whereas D90ZD10 was 2.98, and the maximum particle size of the original flaky glass was 37. O ⁇ The maximum particle size was 33.9 m compared to m, and D10 of the original flake glass was 4.4 ⁇ m, whereas D10 was 4.7 ⁇ m. It was confirmed that a flake glass having a narrow particle size distribution was obtained. [0091] In Comparative Example 7, D90ZD10 of the original flaky glass was 3.45, whereas D90ZD10 force was .96, and the maximum particle size of the original flaky glass was 37. O / zm.
  • the maximum particle size is 33.9 m
  • D10 of the original flake glass is 4.
  • D10 is 4.5 m
  • the value of D90 / D10 is As a result, it was confirmed that flaky glass was obtained, although the width of the particle size distribution was narrow, but D10 was not necessarily increased.
  • Example 13 and Comparative Example 8 were obtained. These glitter pigments were evaluated for particle size distribution, L value, particle feeling, glitter feeling, clogging, and paint particles.
  • Comparative Example 8 clogging and coating foreign matter were not generated, but the L value was as low as around 64, which was almost the same as that of Comparative Example 9.
  • a flaky glass having a thickness of 0.7 m was prepared using the same method as in Examples 1 to 3, and pulverized with a jet mill type pulverizer with an average particle size of about 10 m.
  • the crushed flaky glass was screened for 2 minutes in a 1-stage sieve with a 20 m opening.
  • Table 8 shows D50, maximum particle size, D90, D10, and D90 / D10 for the original flaky glass and the flaked glass after Example (Example 14).
  • a brilliant pigment was prepared by coating the flaky glass of Example 14 with silver having a thickness of about 50 nm with electroless plating (Example 15). Similarly, the flaky glass before sieving (the original flake in Table 8) was coated with silver having a thickness of about 50 nm by electroless plating to produce a glitter pigment (Comparative Example 10). Particle size distribution measured for each, L value, particles Table 9 shows the results of evaluation of the sensation-brilliance, clogging, and paint particles. From Table 9, the pigment of Example 15 is higher than the pigment of Comparative Example 10 both in terms of L value and particle feeling. Further, in both Example 15 and Comparative Example 10, clogging and paint foreign matter did not occur.
  • Metal Shine pigment ME2 040PS manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.
  • a metallic luster pigment in which silver is coated on flaky glass is screened for 30 minutes at an upper opening of 32 m and a lower opening of 20 ⁇ m, Example 16
  • the luster pigment was obtained.
  • the pigment before sieving was designated as Comparative Example 11.
  • Table 10 shows the particle size distribution measured for each pigment, the L value, and the evaluation results of particle feeling * shininess, clogging, and paint particles. From Table 10, the pigment of Example 16 is higher than the pigment of Comparative Example 11 in both L value and particle feeling and brightness. In addition, clogging and coating foreign matter that did not occur in Example 16 occurred.
  • An emulsified mascara as Example 17 was prepared from the following components. The unit is mass%.
  • the above components (1) to (5) were mixed and heated to 75 ° C to dissolve and homogenize.
  • the bright pigment of component (6) and (7) black iron oxide pigment were added and dispersed uniformly through a colloid mill. Furthermore, mix and dissolve the component (8) and heat to 75 ° C. (9) to (12) were added and emulsified, and cooled to obtain an emulsified mascara.
  • An emulsified mascara of Comparative Example 12 was produced in the same manner as in Example 17 except that the bright pigment of component (6) was replaced with the bright pigment of Comparative Example 4 in the formulation of Example 17. .
  • the emulsified mascara of Example 17 containing the glitter pigment of the present invention is a mascara in which vivid particles glitter as compared with the mascara of Comparative Example 12 of the related art. I understood.
  • Example 18 An eye shadow as Example 18 was prepared from the following components. Unit is mass
  • Table 12 shows the evaluation results of the particle feeling of the eye shadow of Example 18 and Comparative Example 13.
  • the eye shadow of Example 18 containing the glitter pigment of the present invention is an eye shadow in which vivid particles glitter as compared with the eye shadow of Comparative Example 13 in the past. I understood.
  • a nail color as Example 19 was prepared from the following components. Unit is mass
  • a nail color of Comparative Example 14 was produced in the same manner as in Example 19 except that the glitter pigment of Component (10) was replaced with the glitter pigment of Comparative Example 3 in the formulation of Example 19.
  • Table 13 shows the evaluation results of the nail color particle feeling * light of Example 19 and Comparative Example 14.
  • Example 19 containing the glitter pigment of the present invention is the same as the nail color of Comparative Example 14 in which bright particles are sparkling. I understood.
  • a lipstick as Example 20 was prepared from the following components. The unit is mass%.
  • Example 20 the lipstick of Comparative Example 15 was prepared in the same manner as in Example 20 except that the bright pigment of component (6) was replaced with the bright pigment of Comparative Example 11.
  • Table 14 shows the evaluation results of the nail color particle feeling * light of Example 20 and Comparative Example 15.
  • Example 21 Comparative Example 16
  • a coating composition as Example 21 was prepared using the following components. The unit is mass%.
  • Example 21 In the coating composition shown in Example 21, the bright pigment of component (4) was replaced with the bright pigment of Comparative Example 1, and the rest was the same as in Example 21 except that the bright pigment of Comparative Example 1 was used. Made
  • the paint composition of Example 21 containing the glittering pigment of the present invention is a glittering coated product with a particle feeling as compared with the paint composition of Comparative Example 16 of the prior art. It turns out that it is. In addition, since the paint of Example 21 had less coarse powder in the bright pigment of (4), filter clogging when applied to the filter could be reduced compared to the paint of Comparative Example 16.
  • Methyl methacrylate copolymer beads 98 mass 0/0, to obtain a ⁇ composition was Example 22 were mixed by stirring 2% by weight bright pigment of Example 6 in a Henschel mixer. Using this, an acrylic resin molding with a thickness of 0.5 mm was produced with an extruder.
  • Comparative Example 17 A resin composition was prepared in the same manner as Example 22 except that the bright pigment used in Example 22 was replaced with the bright pigment of Comparative Example 2. A 5 mm acrylic resin molding was prepared.
  • Example 22 Table 16 shows the evaluation results of the particle feeling * shininess of the resin molded product of Comparative Example 17.
  • Example 22 resin molded product containing the glitter pigment of the present invention had a particle feeling and a rich color tone compared to the conventional Comparative Example 17 resin molded product. It was found that
  • Example 23 The following components were thoroughly mixed to prepare an ink as Example 23.
  • the unit is mass%.
  • Example 23 Using the ink compositions of Example 23 and Comparative Example 18, writing was performed on white paper, and particle feeling and glitter feeling were respectively determined. The results are shown in Table 17.
  • Example 23 containing the glitter pigment of the present invention had a grain feeling and a very clean light compared to the ink composition of Comparative Example 18. It was a powerful handwriting with a tonal color.
  • Example 24 Comparative Example 19
  • a powder foundation as Example 24 was prepared using the components shown below. The unit is mass%.
  • Example 24 the powder foundation of Comparative Example 19 was prepared in the same manner as in Example 24, except that the flaky particles of component (1) were replaced with the flaky particles of the original flakes.
  • Table 18 shows the evaluation results of the transparency of the powder foundation of Example 24 and Comparative Example 19.
  • Example 24 With respect to the powder foundation of Example 24, all 10 subjects scored 5 points, so the average score was 5. On the other hand, with regard to the powder foundation of Comparative Example 19, 8 subjects scored and 2 subjects scored 3 points, so the average score was 3.8. From this result, it was found that the powder foundation of Example 24 containing the flaky particles of the present invention had a high transparency and a powder foundation as compared with the powder foundation of the conventional Comparative Example 19.
  • the flaky particles and pigments of the present invention can achieve a glittering feeling if they have a high particle feeling, so that they can be used as a filler that gives a light nuisance to cosmetics, coating compositions, oil compositions, ink compositions, and the like. Preferably used. Further, since the cosmetics, coating compositions, rosin compositions and ink compositions of the present invention have high glitter and particle feeling, they are suitably used for products requiring a high-quality appearance, for example. it can.

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Abstract

本発明の薄片状粒子は、粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が１０％に相当する粒径をＤ１０、粒径が小さい側からの体積累積が９０％に相当する粒径をＤ９０とする場合に、Ｄ９０／Ｄ１０の値が２．０以上３．０以下、Ｄ１０が４．７μｍ以上２５μｍ以下、かつ、最大粒径が９０μｍ以下である。本発明の光輝性顔料は、薄片状粒子と、薄片状粒子の表面上の少なくとも一部に形成された金属層および金属酸化物層から選ばれる少なくとも一つとを含み、粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が１０％に相当する粒径をＤ１０、粒径が小さい側からの体積累積が９０％に相当する粒径をＤ９０とする場合に、Ｄ９０／Ｄ１０の値が２．０以上３．０以下、Ｄ１０が４．７μｍ以上２５μｍ以下、かつ、最大粒径が９０μｍ以下である。

Description

明 細 書
薄片状粒子および光輝性顔料と、それらを含有する化粧料、塗料組成物 、樹脂組成物およびインキ組成物
技術分野
[0001] 本発明は、薄片状粒子および光輝性顔料と、それらのうち少なくとも何れか一方を 含有する化粧料、塗料組成物、榭脂組成物およびインキ組成物とに関する。
背景技術
[0002] 従来、真珠光沢を示す光輝性顔料 (以下、真珠光沢顔料と 、うことがある。 )として、 雲母、合成雲母、タルク、フレーク状ガラス、フレーク状シリカまたは薄片状ォキシ塩 化ビスマスなどの薄片状粒子の表面を、酸化チタンや酸化鉄などの金属酸化物で被 覆したものがある。また、それらの金属酸ィ匕物で薄片状粒子の表面を多層に被覆し たものも提案されている。（例えば、「伊藤征司編集、『顔料の事典』、初版、株式会社 朝倉書店、 2000年 9月 25日、 p. 239— 241」参照)。
[0003] また、金属光沢を示す光輝性顔料 (以下、金属光沢顔料と!/、うことがある。 )として、 フレーク状ガラス、雲母または合成雲母などの薄片状粒子の表面を、銀、金または- ッケルなどの金属で被覆したものがある（例えば、実開昭 62— 175045号公報およ び特開平 4 2636号公報参照)。
[0004] また、金属光沢顔料としては、上記のように薄片状粒子を金属や金属酸化物で被 覆するものだけではなぐアルミニウムまたは銅などの金属力もなる薄片状粒子を単 独で用いるものもある (例えば、「伊藤征司編集、『顔料の事典』、初版、株式会社朝 倉書店、 2000年 9月 25日、 p. 232— 234」参照)。また、魚鱗箔ゃ薄片状ォキシ塩 化ビスマスなどを単独で用いて、真珠光沢顔料とすることもある（例えば、「伊藤征司 編集、『顔料の事典』、初版、株式会社朝倉書店、 2000年 9月 25日、 p. 239- 241 」参照)。
[0005] 上記のような薄片状粒子を利用した光輝性顔料 (以下、単に顔料という場合がある
。；)は、その平滑面で光を反射させることによって、良好な光 を示している。
[0006] さらに、光輝性顔料の粒度を調整することにより、光 ®Sが得られ、かつ、塗装時の サーキュレーションを行う際のフィルターの目詰まりを起こさな ヽ光輝性塗料組成物 が提案されている（例えば、特開 2002— 155240号公報参照)。
[0007] しかし、従来の光輝性顔料に適用される薄片状粒子は、その粒度分布の幅が広く 、微粉ゃ粗粉を多く含んでいた。したがって、薄片状粒子が単独で用いられる顔料 はもちろん、薄片状粒子を金属層や金属酸ィ匕物層で被覆する顔料についても、その 粒度分布の幅が広くなつて 、た。
[0008] 例えば、粒度分布の幅が広 、 (微粉および粗粉を多く含む)薄片状粒子を基材とし て用い、その基材を酸ィ匕チタンなどの高屈折率物質を被覆することによって真珠光 沢顔料を作製した場合、微粉が多く含まれるため光輝感が低下したり、粒子感がなく べったりした外観になったりするなどの問題が生じていた。また、粗粉が多く含まれる ため、例えばこの真珠光沢顔料を含有する塗料組成物をフィルターにかける際にフィ ルターが目詰まりしたり、この塗料組成物が塗布された塗膜中に顔料がきれいに配 向せずに一部が突き出したり、大きすぎる顔料が塗料中で異物として認識されてしま う、などの問題もあった。
[0009] また、特開 2002— 155240号公報に提案されているような光輝性顔料の粒度調整 を行っても、これらの問題を完全に解決した光輝性顔料、すなわち、充分な光 粒子感を実現でき、かつ、フィルターの目詰まりと異物の認識をより確実に抑制できる t 、うような、良好な性質をバランスよく備えた光輝性顔料を実現することは困難であ つた o
発明の開示
[0010] そこで、本発明は、顔料に利用された場合に、高い粒子感ゃ光輝感を実現でき、か つ、フィルターの目詰まりや異物として認識されるなどの問題の発生を抑制できる薄 片状粒子を提供することを目的の一つとする。また、本発明の別の目的の一つは、高 い粒子感ゃ光 を実現でき、かつ、フィルターの目詰まりや異物として認識される などの問題の発生を抑制できる光輝性顔料を提供することである。また、本発明のさ らに別の目的の一つは、これらの薄片状粒子や光輝性顔料を含有する化粧料、塗 料組成物、榭脂組成物およびインキ組成物を提供することである。
[0011] 本発明の薄片状粒子は、粒度分布において、粒径が小さい側力もの体積累積が 1 0%に相当する粒径を D10、粒径が小さ 、側からの体積累積が 90%に相当する粒 径を D90とする場合に、 D90/D10の値力 2. 0以上 3. 0以下、 D10力4. 7 μ ταζλ 上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下である。
[0012] なお、本明細書において、薄片状粒子とは、例えば厚さが 0. 1 μ m〜8. O /z mの 範囲であり、アスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）が例えば 2〜： LOO程度である鱗片状 の粒子である。また、薄片状粒子の粒径とは、薄片状粒子をレーザ回折 ·散乱法によ り測定した場合の光散乱相当径のことである。光散乱相当径とは、例えば「最新粉体 物性図説 (第三版)」（2004年 6月 30日発行、発行者:倉田豊、発行所:有限会社ェ ヌジーティー）によれば、測定によって得られた粒子の光散乱パターンに最も近い散 乱パターンを示し、かつ、当該粒子と同じ屈折率を有する球の直径と定義される。
[0013] また、粒度分布とは、測定対象となる粒子群の中に、どのような大きさ (粒径)の粒子 力 Sどのような割合で含まれているかを示す指標であり、本明細書では、レーザ回折- 散乱法に基づいて測定されるものである。レーザ回折 ·散乱法とは、粒子に光を照射 した際の散乱光を利用して粒度分布を求める方法であり、本明細書における粒度分 布では、粒子量の基準として体積が用いられる。また、 D10および D90の定義は上 記のとおりである。 D50 (粒度分布の体積累積 50%に相当する粒径）は、平均粒径 を指す。 D90ZD10は粒度分布の幅を示す指標とすることができ、平均粒径 (D50) が同程度である場合は、 D90ZD10の値が大きいほど粒度分布の幅が広ぐ D90 ZD10の値が小さ 、ほど粒度分布の幅が狭 、 (微粉および粗粉の含有率が少な 、） ということになる。また、最大粒径とは、粒度分布の体積累積 100%に相当する粒径 である。
[0014] 本発明の薄片状粒子は、 D90ZD10の値が 2. 0以上 3. 0以下、 D10が 4. 7 μ τα 以上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下であり、その粒度分布の幅が狭い 。従って、含まれる微粉ゃ粗粉が少ない。微粉の含有量が低減され、かつ、 D10が 4 . 7 /z m以上であることによって、例えば顔料に利用された場合に、高い粒子感ゃ光 輝感を実現できる。また、粗粉の含有量が低減され、かつ最大粒径が 90 /z m以下で あることによって、例えば塗料の顔料として利用された場合に、フィルターの目詰まり や異物として認識されるなどの問題の発生を抑制できる。また、 D10が 25 /z m以下 であるため、粗い粒径に偏ることがなぐ過剰ではない適度の光 が得られる。
[0015] 本発明の光輝性顔料は、薄片状粒子と、前記薄片状粒子の表面上の少なくとも一 部に形成された金属層および金属酸ィヒ物層から選ばれる少なくとも一つと、を含ん でいる。この光輝性顔料は、粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が 10%に相当する粒径を D10、粒径が小さ 、側からの体積累積が 90%に相当する粒 径を D90とする場合に、 D90/D10の値力 2. 0以上 3. 0以下、 D10力4. 7 μ ταζλ 上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下である。本発明の光輝性顔料におけ る粒度分布についても、測定原理は、本発明の薄片状粒子の粒度分布と同じである 。また、 D90ZD10が示す指標も上記に説明したとおりである。また、本発明の光輝 性顔料に用いられる薄片状粒子、薄片状粒子の粒径および最大粒径の定義は、本 発明の薄片状粒子の場合と同様である。
[0016] 本発明の光輝性顔料は、 D90ZD10の値が 2. 0以上 3. 0以下、 D10が 4. 7 μ τα 以上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下であり、その粒度分布の幅が狭い 。従って、含まれる微粉ゃ粗粉が少ない。微粉の含有量が低減され、かつ、 D10が 4 . 7 m以上であることによって、高い粒子感ゃ光 を実現できる。また、粗粉の含 有量が低減され、かつ最大粒径が 90 /z m以下であることによって、例えば塗料の顔 料に利用された場合に、フィルターの目詰まりや異物として認識されるなどの問題の 発生を抑制できる。また、 D10が 25 /z m以下であるため、粗い粒径に偏ることがなく 、過剰ではない適度の光 が得られる。
[0017] 本発明の化粧料は、本発明の薄片状粒子および本発明の光輝性顔料カゝら選ばれ る少なくとも一つを含有する。
[0018] 本発明の塗料組成物は、本発明の薄片状粒子および本発明の光輝性顔料力ゝら選 ばれる少なくとも一つを含有する。
[0019] 本発明の榭脂組成物は、本発明の薄片状粒子および本発明の光輝性顔料力も選 ばれる少なくとも一つを含有する。
[0020] 本発明のインキ組成物は、本発明の薄片状粒子および本発明の光輝性顔料から 選ばれる少なくとも一つを含有する。
[0021] 本発明の化粧料、塗料組成物、榭脂組成物およびインキ組成物は、本発明の薄片 状粒子および本発明の光輝性顔料力も選ばれる少なくとも一つを含むので、高い光 輝感および粒子感を実現でき、フィルターにかけた際のフィルターの目詰まりや異物 の突き出しなどの問題を抑制できる。
図面の簡単な説明
[0022] [図 1]本発明の薄片状粒子としてのフレーク状ガラスを製造する装置の一例を模式的 に示す部分断面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0023] 以下、本発明の実施の形態について説明する。
[0024] (実施の形態 1)
実施の形態 1では、本発明の薄片状粒子について説明する。
[0025] 本実施の形態の薄片状粒子は、粒度分布において、 D90ZD10の値が 2. 0以上 3. 0以下の範囲であり、 D10の値が 4. 7 m以上 25 m以下であり、かつ、最大粒 径が 90 m以下の範囲である。このように薄片状粒子の粒度分布の幅を狭くして、さ らに D10の値および最大粒径を上記の範囲内とすることによって、例えば顔料に薄 片状粒子を利用した場合に、高い光 や粒度感を得ることができ、かつ、化粧料 や塗料などに利用した場合の異物感ゃフィルターの目詰まりなどの問題も防ぐことが できる。従って、より粒度分布の幅を狭くするために、例えば D90ZD10の値を 2. 4 以上 2. 9以下の範囲にしてもよい。最大粒径の下限値は、特に限定されるものでは ないが、例えば 75 μ mとでき、 45 μ mとすることが好ましい。
[0026] 本実施の形態の薄片状粒子は、例えばそれ自体を単独で真珠光沢顔料や金属光 沢顔料として用いたり、真珠光沢顔料や金属光沢顔料などの光輝性顔料の基材とし て用いたりできる。光輝性顔料の基材として用いる場合は、その表面上の少なくとも 一部に金属層や金属酸化物層を形成するとよぐ好ましくは金属層や金属酸化物層 で基材の表面全体を被覆する。本実施の形態の薄片状粒子としては、例えば光輝 性顔料の基材として用いる場合、例えば雲母、合成雲母、タルク、フレーク状ガラス、 フレーク状シリカおよび薄片状ォキシ塩ィ匕ビスマスなどが挙げられる。また、本実施 の形態の薄片状粒子を単独で光輝性顔料として用いる場合は、アルミニウムまたは 銅などの金属からなるフレーク（以下、金属フレークということがある。）、魚鱗箔およ び薄片ォキシ塩ィ匕ビスマスなどを用いることができる。
[0027] 本実施の形態の薄片状粒子の平均粒径 (D50)は、例えば 7 μ m以上 80 μ m以下 であってもよい。平均粒径をこのような範囲にすることで、例えば化粧料や塗料など の顔料として好適に用 、られる。
[0028] 次に、本実施の形態において、 D90ZD10の値が 2. 0以上 3. 0以下、かつ、 D10 の値が 4. 7 μ m以上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下の範囲となるような 粒度分布を有する薄片状粒子の作製方法について説明する。
[0029] 本実施の形態では、例えば分級によって薄片状粒子の粒度を調整して、上記に示 すような粒度分布を実現する。ここでは、例えばふるい分け分級を利用する例につい て説明する。ふるい分け分級には、例えば乾式振動ふるいを利用できる。まず、目開 きの大きさが所定以上の（目の粗い）ふるいを用いて粗粉を除去し、次に、目開きの 大きさが所定以下の（目の細か 、）ふる 、を用いて微粉を除去することによって、本 実施の形態における粒度分布を有する薄片状粒子を得ることができる。この場合、超 音波振動を併用することによって、微粉の除去効果をより高めることができる。なお、 ここで用いるふるいの目開きの大きさは、ふるう前の粒子の粒度や、得たい薄片状粒 子の平均粒径および D90ZD10の値 (粒度分布の幅の狭さ）などに応じて適宜選択 するとよい。また、除去された粗粉は、再粉砕および再分級を行うことによって、再度 利用できる。また、除去された微粉は他の製品などに利用すればよい。
[0030] フレーク状ガラスを例に挙げて、本実施の形態の薄片状粒子の作製方法について 説明する。まず、例えば特公昭 45— 3541号公報に開示されているブロー法や、特 公昭 41— 17148号公報に開示されているような方法を用いてフレーク状ガラスを製 造する。ここでは、ブロー法を用いてフレーク状ガラスを製造する方法について説明 する。ブロー法とは、熔融ガラス源力も連続的に取り出した熔融ガラス素地を中空状 に膨らませながら引っ張ることによって薄いガラスフィルムを得る方法である。この方 法で得られたガラスフィルムを粉砕することによって、本実施の形態のフレーク状ガラ スフイラ一を製造できる。
[0031] 図 1は、ブロー法によってガラスフィルムを製造するための装置の一例である。図 1 において、 1は熔融ガラス素地、 2は耐火窯槽、 3は窯槽底部に設けた穴である。 4は 、孔 3よりは小さな円形のガラス取出口 5を有するフィーダ一ブロックで、電熱線 6を埋 め込んだ铸造耐火煉瓦力も成っている。ガラス取出口 5における熔融ガラス素地の 温度は、電熱線 6によって一定に保たれる。 7は、耐火窯槽 2の上部から孔 3を通りガ ラス取出口 5に達するブローノズルで、その先端部 8によってガラス取出口には円形 のスリット 9が形成される。スリット 9から流出した熔融ガラス素地は、ブローノズル 7か ら吹込む気体 (例えば空気）によって膨らまされて中空状になり、さらに下方に引っ張 られて引伸ばされ、その膜の厚さは非常に薄くなる。 11は押圧ロール、 12は引張口 ールである。 13は末広がりの筒状鋼板製反射板である。中空状ガラス 10は、反射板 13により外気流力 遮断されるとともによく保温されて、一様に薄く膨らむ。このように して膨らんだ中空状ガラス 10は押圧ロール 11で押しつぶされ、平板状ガラスフィル ム 14となって送り出される。このようにして得られたガラスフィルムを例えばロールで 粉砕することによって、フレーク状ガラスを得ることができる。なお、上記装置を用いて フレーク状ガラスを作製する場合、中空状ガラスの引張速度やブローノズルから吹き 込む気体の圧力を適宜調節することにより、所望の厚さのフレーク状ガラスを作製で きる。
[0032] 上記のように作製したフレーク状ガラスを、所望の平均粒径および粒度分布を考慮 して分級することによって、本実施の形態における薄片状粒子としてのフレーク状ガ ラスを作製できる。
[0033] なお、本実施の形態では、分級の方法としてふる!/、分け分級を用いた力 その他の 分級方法を用いて微粉および粗粉を除去してもよ ヽ。
[0034] 乾式分級の場合は、例えば、重力式分級、慣性力式分級および遠心力式分級な どの気流分級装置を用いることができる。重力式分級としては、例えば、水平流型、 垂直流型および傾斜流型などを用いることができる。慣性力式分級としては、例えば 、直線型、曲線型、ルーバー型、エルボージェットおよびバリアブルインパクターなど を用いることができる。遠心力式分級としては、気流の旋回によるものとしてサイクロン 、ファントンゲレン、クラシクロン、デイスパーシヨンセパレータおよびミクロプレックスを 用いることができ、機械的回転によるものとしてミクロンセパレータ、ターボプレックス、 アキュカットおよびターボクラシファイアなどを用いることができる。 [0035] 湿式分級の場合は、例えば、重力式分級および遠心力式分級などの気流分級装 置を用いることができる。重力式分級としては、重力沈降漕によるものとして沈降漕、 沈積コーン、スピッツカステンおよびノヽイドロセパレータを用いることができ、機械式 分級によるものとしてドラッグチェーン分級機、レーキ分級機、ボール分級機およびス パイラル分級機などを用いることができ、水力分級としてドルコサイザ、ファーレンヮル ドサィザ、サイフォンサイザおよびハイドロッシレータなどを用いることができる。遠心 力式分級としては、ノ、イド口サイクロン、遠心分級機 (ディスク型、デカンタ型)などを 用!/、ることができる。
[0036] (実施の形態 2)
実施の形態 2では、本発明の光輝性顔料について説明する。
[0037] 本実施の形態の光輝性顔料は、基材となる薄片状粒子の表面上の少なくとも一部 に金属層および金属酸ィヒ物層から選ばれる少なくとも一つが設けられており、これら の金属層や金属酸化物層は薄片状粒子全体を被覆して ヽることが好ま ヽ。本実施 の形態における光輝性顔料は、その粒度分布において、 D90/D10の値が 2. 0以 上 3. 0以下、かつ、 D10の値が 4. 7 μ m以上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 μ m以下の範囲である。このように光輝性顔料の粒度分布の幅を狭くして、さらに D10 の値および最大粒径を上記の範囲内とすることによって、この光輝性顔料を化粧料 や塗料などのフイラ一として用いた場合に、高い光 や粒度感を有する製品を実 現でき、かつ、異物感ゃフィルターの目詰まりなどの問題も抑制できる。従って、より 粒度分布の幅を狭くするために、例えば D90ZD10の値を 2. 4以上 2. 9以下の範 囲にしてもよい。最大粒径の下限値は、特に限定されるものではないが、例えば 75 μ mとでき、 45 μ mとすること力 S好まし!/、。
[0038] 本実施の形態の光輝性顔料に用いられる薄片状粒子は、例えば、雲母、合成雲母 、タルク、フレーク状ガラス、フレーク状シリカおよび薄片状ォキシ塩ィ匕ビスマスなどが 挙げられる。この中でも、他の材料と比較してより高い透明感を実現でき、また、この 高 、透明感は、本実施の形態の光輝性顔料のように含まれる微粉が少な 、場合によ り強調されるとの理由から、光輝性顔料の基材としてフレーク状ガラスを用いることが 好ましい。 [0039] また、本実施の形態の光輝性材料では、光輝性顔料の粒度分布の調整をより容易 にするために、実施の形態 1で説明した薄片状粒子を基材として用いることが好まし い。
[0040] 本実施の形態の顔料に用いられる金属層は、例えば銀、金およびニッケルなどの 金属によって形成できる。このような金属層で薄片状粒子を被覆することで、金属光 沢顔料を得ることができる。また、金属酸化物層は、例えば酸化チタンまたは酸化鉄 などの金属酸化物にて形成できる。このような金属酸ィヒ物層で薄片状粒子を被覆す ることによって、真珠光沢顔料を得ることができる。
[0041] 本実施の形態の光輝性顔料の平均粒径 (D50)は、例えば 7 μ m以上 80 μ m以下 であってもよい。平均粒径をこのような範囲にすることで、例えば化粧料や塗料など の顔料として好適に用 、られる。
[0042] 薄片状粒子を金属層などで被覆する方法は、公知の方法を利用すればよぐ例え ば特開 2001— 031421号公報ゃ特開 2001—11340号公報に開示されている方 法を用いることができる。具体的には、例えば酸ィ匕チタンの層で薄片状粒子を被覆 する場合は、硫酸チタ-ル溶液または四塩ィ匕チタン溶液に薄片状粒子を懸濁させ、 この溶液を昇温することによってチタ-ァを析出させ、薄片状粒子の表面上に被膜を 形成する方法である。ただし、この方法に限定されるものではなぐ薄片状粒子の表 面に薄く被膜を設けることができる方法であれば、どのような方法であってもよい。金 属層ゃ金属酸化物層の厚さは、特には限定されないが、光 の実現とコスト面とを 考慮すると、金属を被覆する場合、その被覆膜の厚さは、例えば、 0.04〜2 /z mが好 ましぐ金属酸化物を被覆する場合、その被覆膜の厚さは、例えば、 0.01〜1 μ mと することが好ましい。
[0043] また、 D90/D10の値が 2. 0以上 3. 0以下、かつ、 D10の値が 4. 7 μ m以上 25 μ m以下、かつ、最大粒径が 90 m以下の範囲であるような粒度分布を有する光輝 性顔料を作製する方法には、実施の形態 1で説明した薄片状粒子の粒度分布の調 整方法 (分級方法)が利用できる。すなわち、薄片状粒子の表面に金属層などを形 成したものに対して分級を行うことによって、本実施の形態のような粒度分布を有する 光輝性顔料を作製できる。 [0044] (実施の形態 3)
本実施の形態では、実施の形態 1で説明した薄片状粒子および実施の形態 2で説 明した光輝性顔料カゝら選ばれる少なくとも一つを含有する化粧料、塗料組成物、榭 脂組成物およびインキ組成物について説明する。なお、以下に説明する化粧料、塗 料組成物、榭脂組成物およびインキ組成物は、薄片状粒子および光輝性顔料の何 れか一方のみを含んで!/、てもよ 、し、両方を含んで!/、てもよ！/、。
[0045] 本実施の形態の化粧料には、実施の形態 1の薄片状粒子 (単独で顔料として利用 できる粒子)および実施の形態 2の光輝性顔料力 選ばれる少なくとも一つ（以下、フ イラ一ということがある。）が配合されているので、従来よりも光 ®Sの高い発色を実現 でき、かつ、感触も良好な化粧料を実現できる。化粧料におけるフィラーの含有率（ 薄片状粒子と光輝性顔料とを両方含む場合はそれぞれの含有率の合計。以下も同 様。 )は、特には限定されず、製品に応じて適宜選択される。なお、化粧料には、フィ ラーの他に、通常の化粧料に含まれる他の成分を必要に応じて適宜配合できる。
[0046] 本実施の形態の塗料組成物には、化粧料と同様にフィラーが配合されているので、 従来よりも高い光輝感を実現できる。塗料組成物におけるフィラーの含有率は、特に は限定されないが、塗膜の充分な光 を考慮して、例えば 0. 05〜30質量％とす ることができる。なお、塗料組成物には、フィラーの他に、通常の塗料組成物に含ま れる他の成分を必要に応じて適宜配合できる。
[0047] 本実施の形態の榭脂組成物には、化粧料と同様にフィラーが配合されているので、 従来よりも高い光輝感を実現できる。榭脂組成物におけるフィラーの含有率は、特に は限定されないが、榭脂組成物の充分な光輝感と物性への影響を考慮して、例えば 0. 05〜30質量％とすることができる。なお、榭脂組成物には、フィラーの他に、通常 の榭脂組成物に含まれる他の成分を必要に応じて適宜配合できる。なお、ここで用 いる榭脂としては、特に限定されず、例えばポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオ レフイン榭脂、塩化ビニル榭脂、ポリスチレン榭脂、アクリル榭脂、メタタリル榭脂、 AB S榭脂、 AES榭脂、 AS榭脂、ポリアミド、ポリカーボネート榭脂、ポリブチレンテレフタ レート榭脂、ポリエチレンテレフタレート榭脂、ポリアセタール榭脂、ポリフエ二レンェ 一テル榭脂、ポリスルホン樹脂、フッ素榭脂などの熱可塑性榭脂が挙げられる。また 、これらのポリマーの共重合体、混合物、変性物などを用いることもできる。
[0048] 本実施の形態のインキ組成物には、化粧料と同様にフィラーが配合されているので 、従来よりも高い光輝感を実現できる。インキ組成物におけるフィラーの含有率は、特 には限定されないが、充分な光 を考慮して、例えば 0. 05〜30質量％とすること ができる。なお、インキ組成物には、フィラーの他に、通常のインキ組成物に含まれる 他の成分を必要に応じて適宜配合できる。なお、インキ組成物としては、ボールペン 、ゲルインキペン、ポスターカラーペンなどの筆記具用インキや、グラビア印刷、凸版 印刷、凹版印刷、スクリーン印刷などの印刷用のインキが挙げられる。
実施例
[0049] 以下、本発明について、実施例を用いてさらに詳細に説明する。なお、以下に示す 実施例は、薄片状粒子としてフレーク状ガラスを用いた場合についての例であるが、 本発明はこれに限定されず、雲母、合成雲母および薄片状ォキシ塩ィ匕ビスマスなど を薄片状粒子として用いてもょ 、。
[0050] 以下に示す実施例および比較例において、フレーク状ガラスを作製する際の粉砕 、粒度分布を調整するための分級、粒度分布の測定、光輝感および粒子感の評価、 フィルターの目詰まり性の評価、塗装異物感の評価は、次のような方法で行った。
[0051] <粉砕 >
ジェットミル型粉砕機 (製品名「ラボジェット IJ」（日本-ユーマチック株式会社製)） を用いて、フレーク状ガラスを粉枠した。
[0052] く分級〉
ふる 、分け分級によって粒度の調整を行った。
[0053] 振動ふる!/、機として電磁ふる!/、振とう機（製品名「RETSCH SIEVE SHAKER, type VIBRO」（RETSCH株式会社製）を用いた。用いた試験ふるいは、 φ 200mm,高さ 4 5mmであった。試験ふる!/ヽとして、 16、 20、 25、 32、 38、 45 mの各目開きのふる Vヽ (株式会社飯田製作所製)を用意しておき、目的とする粒度分布に応じて適宜ふる いを選択した。
[0054] ふる!/、方法としては、所定の目の粗 、ふる!/、を上段、所定の目の細か!/、ふる!/、を中 段、受け皿を下段と 3段重ねにし、それを電磁ふるい振とう機にセットし、所定の時間 ふるった。上段のふるいでは粗粉が除去され、粗粉の少なくなつたフレーク状ガラス が中段のふるいに落ちる。この中段のふるいでは微粉が除去され、微粉はふるい下 に落ちる。これにより、粗粉および微粉の両方が除去されたフレーク状ガラスが中段 のふるい上に残り、これが、粒度分布の幅が狭い本発明の薄片状粒子としてのフレ ーク状ガラスとなる。ふるう前の元のフレーク状ガラスの粒度と、ふるいの目開きと、ふ るい強度と、ふるい時間とを適宜調整することによって、回収されるフレーク状ガラス の粒度分布を様々に変更した。
[0055] <粒度分布の測定方法 >
粒度分布の測定には、レーザ回折粒度分布測定装置（「製品名マイクロトラック HR AJ (日機装株式会社製)）を用いた。その測定結果から、平均粒径 D50と、最大粒径 と、 D90と、 D10とを読み取り、さらに、粒度分布の幅の広い '狭いを判定する D90Z D 10を算出した。
[0056] <透明感の評価 >
アクリル榭脂塗料 (製品名「アクリルオートクリアス一パー」、（日本ペイント株式会社 製)、固形分約 50質量％)のみ (薄片状粒子無しのもの）、およびこのアクリル榭脂塗 料にサンプルの薄片状粒子が榭脂中で 10質量％になるように添加し、よく混合撹拌 したもの (薄片状粒子有りのもの）、の 2種を用意した。これら 2種を、隠蔽率測定紙に 9ミル（9Z1000インチ）隙間のアプリケーターで 2本並行に塗布し、乾燥させた。そ の塗板の黒色部について、色彩色差計 (CR300、ミノルタ株式会社)を使用して色 相 L値を測定し、薄片状粒子の有無による L値の差（A L)を求めた。 A Lの小さい方 力 より透明性が高いと判定した。
[0057] <光輝感および粒子感の評価 >
アクリル榭脂塗料 (製品名「アクリルオートクリアス一パー」（日本ペイント株式会社製 )、固形分約 50質量％)に、サンプルの顔料が榭脂中で 10質量％になるように添カロ し、よく混合撹拌した後、隠蔽率測定紙に 9ミル (9Z1000インチ)隙間のアプリケー ターで塗布し、乾燥させた。その塗板を、色彩色差計 (CR300、ミノルタ株式会社)を 使用して色相 L値を測定した。明度を示す L値の高い方が、より光 が高いと判定 した。 [0058] また、上記輝度測定用の塗板を使用し、塗板を目視でも観察し、粒子感および光
®sを判定した。判定基準は次のとおりである。
[0059] (判定基準 (塗板の目視観察) )
粒子感、光輝感は次の 5段階評価とした。
5 :粒子感、光輝感が非常に高い。一つ一つの顔料が観察でき、かつ、その粒子一 つ一つが光 ®Sを強く感じる。
4 :粒子感が高い。一つ一つの顔料が観察でき、かつ、その粒子一つ一つの光輝 感を感じる。
3 :中程度の粒子感。一つ一つの粒子は観察されるが、その粒子一つ一つの光輝 感としてはそれほど感じられない。
2 :粒子感が少ない。一つ一つの顔料が良く見ると感じられるが、あまり目に入って こず、のつぺりしたような外観を呈する。
1 :粒子感無し。まったく粒子感を感じられず、全体が 1枚の壁のようであり、全体が 少し輝いているような状態。
[0060] <フィルターの目詰まり性の評価 >
アクリル榭脂 (製品名「アタリデック A— 322」（大日本インキ化学工業株式会社製) ) 78質量0 /0、ブチル化メラミン榭脂 (製品名「スーパーべッカミン L—117— 60」（大日 本インキ化学工業株式会社製)） 16質量％、サンプルの顔料 6質量％に、シンナーを 適量加えて、粘度 13秒 (株式会社安田精機製作所製フォードカップ No. 4/20°C) となるように撹拌機を用いて混合して光輝性塗料を調整した。この光輝性塗料を三角 フィルター（ナイロン製、 # 200メッシュ（目開き：約 75 μ m) )を用いて濾過した際のフ ィルターの目詰まりの程度を、目視で観察した。
[0061] (判定基準 (フィルター目詰まりの目視観察) )
フィルターの目詰まり性は次の 3段階評価とした。
3 :目詰まりが認められない。
2 :目詰まりが少し認められる。
1 :目詰まりが顕著に相当認められる。
[0062] <塗装異物感の評価 > アクリル榭脂 (製品名「アタリデック A— 322」（大日本インキ化学工業株式会社製) ) 78質量0 /0、ブチル化メラミン榭脂 (製品名「スーパーべッカミン L—117— 60」（大日 本インキ化学工業株式会社製)） 16質量％、サンプルの顔料 6質量％に、シンナーを 適量加えて、粘度 13秒 (株式会社安田精機製作所製フォードカップ No. 4/20°C) となるように撹拌機を用いて混合して、ベース塗料となる光輝性塗料を調整した。この 光輝性塗料を、スプレーガン (ァネスト岩田株式会社製 W— 100)を用いてダル鋼板 (厚み 0. 8mm X幅 100mm X長さ 500mm)に塗装した後で焼成（130°C X 10分） を行い、膜厚 15 mのベース層を形成した。
[0063] 次に、アクリル榭脂 (製品名「アタリデック A— 345」（大日本インキ化学工業株式会 社製)） 72質量％、ブチル化メラミン榭脂 (製品名「スーパーべッカミン L—117— 60」 (大日本インキ化学工業株式会社製)） 28質量％に、シンナーを加えて、粘度 24秒（ 株式会社安田精機製作所製フォードカップ No. 4/20°C)となるように撹拌機を用い て混合して、トップクリア塗料組成物を調整した。このトップクリア塗料組成物を、スプ レーガン (ァネスト岩田株式会社製 W— 100)を用いて、ベース層が形成されたダル 鋼板に塗装し、その後に焼成（140°C、 30分)を行ない、膜厚 30 mのトップクリア層 を形成した。
[0064] (判定基準 (塗装異物発生頻度の目？見観察) )
塗装を行ったダル鋼板（厚み 0. 8mm X幅 100mm X長さ 500mm)の表面を目視 により観察し、異物として認識できる個数を数えることによって評価した。
[0065] (実施例 1〜3)
基材のフレーク状ガラスは、図 1に示す装置を用いて作製した。すなわち、ガラスを 1 , 200°Cで熔融し、これを中空状にふくらませながら延伸薄膜ィ匕し、さらに冷却固化 した。それをロールで粉砕して、 1. 3 m厚みのフレーク状ガラスを得た。このように 得られたフレーク状ガラスを、ジェットミル型粉砕機を用いて平均粒径 20 mを狙つ て粉砕し、平均粒径 D50 = 21. 7 mのものを作製した。このときの最大粒径 = 96. 0 πι、 D90 = 37. 2 μ ι, D10 = 10. 8 m、 D90ZD10は、 3. 44であった。
[0066] このフレーク状ガラスにつき、上段に 32 /z m目開きの試験ふるい、中段に目開き 20 mふるい、その下段に受皿を用いて、所定のふるい時間でふるい、粗粉および微 粉を除去し、その中段ふる 、上で回収したフレーク状ガラスの粒度分布を測定した。 ふるい時間を変えることにより、各種の粒度分布のフレーク状ガラスを得た。これらの 結果を表 1に示す。表 1における「元フレーク」とは、元の（ふるっていない状態の）フ レーク状ガラスのことである。以下の各表についても同様である。
[0067] [表 1]
Figure imgf000017_0001
[0068] 表 1から、実施例 1、 2および 3では、元のフレーク状ガラスの D90/D10 = 3. 44に it較し、 D90/D10の値力 Sそれぞれ 2. 50、 2. 71、 2. 95となっており、粒度分布の 幅が狭いフレーク状ガラスが得られていることが確認された。また、最大粒径は、元フ レーク力 96. O /z mであるのに対し、実施 ί列 1、 2および 3力 Sそれぞれ 74. O ^ m, 80 . 7 μ ΐη, 88. O /z mであった。 DlOiま、元フレーク力 ^ 10. 8 /z mであるのに対し、実施 ί列 1、 2および 3力それぞれ 15. 5 /ζ πι、 13. 4 μ ΐη, 11. 7 mであった。 ま、元 フレークが 3. 3であるのに対し、実施例 1、 2および 3がそれぞれ 1. 2、 1. 9、 2. 5で あった。このように、上記の方法によって、有効に粗粉および微粉が除去でき、透明 性が高くなることが分力つた。
[0069] (実施例 4〜6、比較例 1および 2)
実施例 1〜3の分級したフレーク状ガラスを、酸ィ匕チタンによって被覆した。フレーク 状ガラス 50gにイオン交換水を加えて 0. 5リットルにした後、 35質量％塩酸で pHl . 0にするとともに 75°Cに加温した。撹拌を行いながら、四塩ィ匕チタン水溶液 (Ti分とし て 16. 5質量％)を 1時間当たり 12gの割合で定量添加するとともに、 10質量％に溶 解した苛性ソーダを 1時間当たり 60ミリリットルの割合で添加し、光 のあるシルバ 一パール調の色調品が得られるまで継続した。
[0070] 目標の色調品が得られたら生成物を減圧ろ過で採取し、純水で水洗し、 150°Cで 乾燥して 600°Cで焼成し、酸化チタン被膜を備えたフレーク状ガラスを真珠光沢顔 料として得た。実施例 2、 3のフレーク状ガラスを使用して、それぞれ実施例 4、 5、 6の真珠光沢顔料 (光輝性顔料)を作製した。それら真珠光沢顔料の評価結果を表 2 に示す。
[0071] 比較例として、市販の、平均粒径 D50が 20 μ m程度の、酸化チタンを 1. 3 μ m厚 みのフレーク状ガラスに被覆した光輝性顔料メタシャイン (登録商標） MC1020RS ( 日本板硝子株式会社製)の 2ロット分について、粒度分布 (平均粒径、最大粒径、 D9 0、 D10および D90/D10)、 L値を測定した。また、粒子感'光 ®S、目詰まり性お よび塗装異物の評価を行った。これらの結果も表 2に示す。
[0072] [表 2]
Figure imgf000018_0001
[0073] D90/D10力 3. 09、 3. 38であり、 D10力 11. 7 m、 10. 4 mである it較 f列 1、 2においては、 L値がどちらも 68程度であった。実施例 4、 5、 6では、 D90/D10が それぞれ 2. 48、 2. 71、 2. 96、 D10力それぞれ 15. 4 /ζ πι、 13. 3 /ζ πι、 11.
であり、 L値が 71前後と高くなつていた。これにより、実施例 4〜6の光輝性顔料は、 微粉が低減して、粒度分布の幅が狭まっている効果により、比較例 1および 2よりも輝 度が増していることがわ力つた。また、粒子感 '光 も、実施例 4〜6では 5の評価 であるのに対し、比較例 1および 2では 3の評価であり、微粉が低減して、粒度分布の 幅が狭まっている効果により、粒子感および光 に格段に差があることがわ力つた [0074] 最大粒径力 S共に 96. 0 μ mで、 D90力 Sそれぞれ 36. 1 m、 35. 1 μ mである it較 例 1、 2においては、 目詰まり性が 2でフィルターの目詰まりが認められ、塗装異物も 発生した。実施 ί列 4、 5、 6で ίま、最大粒径力それぞれ 74. 0 m、 80. 7 m、 88. 0 /z mで、 目詰まり性が 3でフィルターの目詰まりが認められず、塗装異物も発生しなか つた o
[0075] また、 D90 = 36. 1 m、 35. 1 μ mである it較 f列 1および 2【こお!ヽてフイノレター目 詰まり性、塗装異物が発生し、 D90 = 38. 2 mである実施例 4においてフィルター 目詰まり性、塗装異物が発生してないことから、粗粉を除去した効果は D90の値より も最大粒径の値に反映され、最大粒径の調整によってフィルター目詰まり性および 塗装異物が改善されることがわ力つた。
[0076] (実施例 7および 8、比較例 3)
実施例 1〜3と同様の方法で厚み 1. 3 mのフレーク状ガラスを作製した。ジェット ミル型粉砕機で粉砕し、平均粒径 30 mを狙って、 D50 = 30.： L m、最大粒径 = 114. l ^ m, D90 = 51. 7 μ ι, D10 = 16. 1 , D90/D10 = 3. 21のフレーク状 ガラス (元フレーク)を作製した。上段目開き 38 m、中段目開き 20 μ m、下段受け 皿で実施例 1〜3の場合と同様に所定のふるい時間でふるって、実施例 7および 8と 比較例 3のフレーク状ガラスを得た。結果を表 3に示す。
[0077] [表 3]
Figure imgf000019_0001
表 3に示すように、実施例 7および 8では、元のフレーク状ガラスの D90ZD10 = 3 . 21に it較し、 D90/D10の値力 Sそれぞれ 2. 12、 2. 70であった。また、元のフレ ーク状ガラスの最大粒径が 114. ： mであったのに対し、実施例 7および 8の最大 粒径は 88. 0 μ mであった。また、元のフレーク状ガラスの D10が 16. 1 μ mであった のに対し、実施例 7および 8の D10はそれぞれ 22. 5 /ζ πι、 18. となっており、 粒度分布の幅が狭 、フレーク状ガラスが得られて 、ることが確認された。
[0079] また、実施例 7および 8とはふるい時間が異なる比較例 3では、元のフレーク状ガラ スの D90ZD10 = 3. 21に比較して D90ZD10の値が 2. 89であり、元のフレーク 状ガラスの最大粒径 1 14.： L mに比較して最大粒径が 104. であり、元のフレ ーク状ガラスの D10 = 16. 1 mに比較して D10力 17. 8 mとなっており、 D90Z D10の値をみれば粒度分布の幅が狭いが、最大粒径は必ずしも小さくならないフレ ーク状ガラスが得られて 、ることが確認された。
[0080] (実施例 9および 10、比較例 4および 5)
実施例 4〜5と同様の方法で、実施例 7および 8、および比較例 3のフレーク状ガラ スを酸ィ匕チタンで被覆した実施例 9、 10、および比較例 4の光輝性顔料について、粒 度分布、 L値、粒子感*光輝感、 目詰まり性および塗装異物を評価した。
[0081] さらに、比較例 5として、基材ガラスの厚みが 1. 3 μ mで平均粒径が 30 μ m程度の 市販の光輝性顔料メタシャイン (登録商標) MC1030RS (日本板硝子株式会社製） を使用し、同様に評価した。結果をまとめて、表 4に示す。
[0082] [表 4]
Figure imgf000020_0001
D90/D10力 ^3. 17、D10力 ^ 17. 2 mである it較 f列 5にお!/ヽて ίま、 L値力 ^68程度 であった。実施 f列 9および 10で ίま、 D90/D10力 2. 14、 2. 70、 D10力 22. 2 μ ΐη 、 18. で、 L値が 72前後と高くなつており、微粉が低減して、粒度分布の幅が 狭まっている効果により、比較例 5よりも輝度が増していることがわ力 た。また、粒子 感 '光輝感も、実施例 9および 10では 5の評価であるのに対し、比較例 5では 4の評 価であり、微粉が低減して、粒度分布の幅が狭まっている効果により、差があることが わかった。
[0084] 最大粒径が 104. 7 /z mである比較例 5においては、目詰まり性が 1でフィルターの 目詰まりが認められ、塗装異物も発生した。実施例 9、 10では、最大粒径が 88. Ο μ mであり、目詰まり性が 3でフィルターの目詰まりが認められず、塗装異物も発生しな かった。フィルターの目詰まり性、塗装異物の発生は、粗粉を除去した効果による最 大粒径の調整によって改善されることがわ力つた。
[0085] また、比較例 4においては、 L値が 72前後と高ぐ粒子感 '光 ®Sも 5の評価と、実 施例 9および 10と同程度であるのに対し、目詰まり性が 2でフィルターの目詰まりが認 められ、塗装異物も発生した。比較例 4においては、 D90ZD10が 2. 90、 D10が 1 7. 9 /ζ πι、最大粒径力 96. O /z mであり、実施 f列 9および 10で ίま D90/D10力 2. 1 4、 2. 70、 D10力 22. 2、 18. 8 m、最大粒径力 88. O /z mである。これらを it較す ると、輝度、粒子感、光 ®s、目詰り性、塗装異物の全てを満足するには、粒度分布 の幅を狭くすることに加えて、粗粉を除去した効果による最大粒径の調整も必要なこ とがわかった。
[0086] (実施例 11、比較例 6)
基材ガラスの厚みが 1. 3 m、平均粒径 40 μ m程度である光輝性顔料メタシャイ ン (登録商標） MC1040RS (酸ィ匕チタン被覆フレーク状ガラス） (日本板硝子株式会 社製)を、上段目開き 45 m、下段目開き 20 μ mで 30分間ふるった。ふるって得ら れた光輝性顔料を実施例 11とし、ふるう前の光輝性顔料を比較例 6とした。それぞれ について測定した粒度分布と、 L値と、粒子感*光輝感、目詰まり性および塗装異物 の評価結果とを、表 5に示す。元のフレーク状ガラスの平均粒径が大きいので、粒子 感について見た目では大きな差はな力つた。しかし、光輝感については、微粉が低 減して、粒度分布の幅が狭まっている効果により、微粒子が少ないことによる散乱が 減り、実施例 11が比較例 6よりも高くなつていた。このことは、実施例 11の L値が高い ことからも確認できる。また、粗粉を除去した効果による最大粒径の調整により、目詰 まり性、塗装異物も改善されていることが確認できる。
[0087] [表 5]
Figure imgf000022_0001
[0088] (実施例 12および比較例 7)
実施例 1〜3と同様の方法で厚み 1. 3 mのフレーク状ガラスを作製した。ジェットミ ル型粉砕機で粉砕し、平均粒径 10 mを狙って、 D50 = 8. 5 m、最大粒径 =37 . O ^ m, D90= 15. 2 πι、 D10=4. 4 πι、 D90/D10 = 3. 45のフレーク状ガ ラス (元フレーク)を作製した。上段目開き 25 111、中段目開き 16 111、下段受け皿 で実施例 1〜3の場合と同様に所定のふるい時間でふるった。結果を表 6に示す。
[0089] [表 6]
Figure imgf000022_0002
表 6力ら、実施例 12では、元のフレーク状ガラスの D90ZD10が 3. 45であったの に対して D90ZD10が 2. 98であり、元のフレーク状ガラスの最大粒径が 37. O ^ m であったのに対して最大粒径が 33. 9 mであり、元のフレーク状ガラスの D10が 4. 4 μ mであったのに対して D10が 4. 7 μ mとなっており、粒度分布の幅が狭いフレー ク状ガラスが得られて 、ることが確認された。 [0091] また、比較例 7では、元のフレーク状ガラスの D90ZD10が 3. 45であるのに対して D90ZD10力 . 96であり、元のフレーク状ガラスの最大粒径が 37. O /z mであるの に対して最大粒径が 33. 9 mであり、元のフレーク状ガラスの D10が 4. であ るのに対して D10が 4. 5 mとなっており、 D90/D10の値をみれば粒度分布の幅 が狭 、が、 D10は必ずしも大きくならな 、フレーク状ガラスが得られて 、ることが確認 された。
[0092] (実施例 13、比較例 8および 9)
実施例 4〜5と同様の方法で、実施例 12および比較例 7のフレーク状ガラスを酸ィ匕 チタンで被覆した光輝性顔料を作製し、実施例 13および比較例 8とした。これらの光 輝性顔料について、粒度分布、 L値、粒子感'光輝感、 目詰まり性、塗装異物を評価 した。
[0093] 比較例 9として、元フレークを使用して作製された光輝性顔料を同様に評価した。
結果をまとめて、表 7に示す。
[0094] [表 7]
Figure imgf000023_0001
D90ZD10力 S3. 36、D10力 4 mである比較例 9においては、 L値が 64程度 であった。実 Jif列 13で ίま、 D90/D10力 2. 96、 D10力4. 8 mで、 直力 67前後 と高くなつており、微粉が低減して、粒度分布の幅が狭まっている効果により、比較例 9よりも輝度が増していることがわ力つた。また、粒子感 '光 も、実施例 13では 4の 評価であるのに対し、比較例 9では 1の評価であり、微粉が低減して、粒度分布の幅 が狭まって 、る効果により差があることがわ力つた。 [0096] 最大粒径が 37. 0 μ mである比較例 9、最大粒径が 33. 9 μ mである実施例 13とも に、 目詰まり性が 3でありフィルターの目詰まりが認められず、塗装異物も発生しなか つた o
[0097] また、比較例 8においては、 目詰まり、塗装異物が共に発生していないが、 L値が 6 4前後と低くなつており、比較例 9とほとんど差がみられな力つた。比較例 8において ίま D90/D10力 2. 93、D10力 4. 5 m、最大 力 33. 9 mであり、実施 f列 13 では D90/D10が 2. 96、D10力 8 m、最大粒径が 33. 9 mであることを比較 すると、輝度、粒子感、光 ®S、 目詰り性、塗装異物の全てを満足するには、 D90/ D10により粒度分布の幅を狭くすることに加えて、微粉カット効果による D10の調整 が必要なことがわ力つた。
[0098] (実施例 14)
実施例 1〜3の場合と同様の方法を用いて厚み 0. 7 mのフレーク状ガラスを作製 し、それをジェットミル型粉砕機で平均粒径 10 m程度を狙って粉砕した。粉砕され たフレーク状ガラスを、 20 m目開きのふるい 1段で 2分間ふるった。元のフレーク状 ガラスと、ふるった後のフレーク状ガラス（実施例 14)について、 D50と、最大粒径と、 D90と、 D10と、 D90/D10とを、表 8に示した。
[0099] [表 8]
Figure imgf000024_0001
(実施例 15、比較例 10)
実施例 14のフレーク状ガラスを、無電解めつきで厚み 50nm程度の銀で被覆して、 光輝性顔料を作製した (実施例 15)。また、ふるう前のフレーク状ガラス (表 8の元フレ ーク）についても同様に、無電解めつきにより厚み 50nm程度の銀で被覆して光輝性 顔料を作製した (比較例 10)。それぞれについて測定した粒度分布と、 L値と、粒子 感-光輝感、目詰まり性および塗装異物の評価結果とを、表 9に示す。表 9より、 L値 および粒子感'光輝感ともに、実施例 15の顔料の方が比較例 10の顔料よりも高くな つている。また、実施例 15および比較例 10ともに、目詰まりおよび塗装異物が発生し なかった。
[0101] [表 9]
Figure imgf000025_0001
[0102] (実施例 16、比較例 11)
銀をフレーク状ガラスに被覆した金属光沢顔料であるメタシャイン (登録商標） ME2 040PS (日本板硝子株式会社製)を、上段目開き 32 m、下段目開き 20 μ mで 30 分間ふるい、実施例 16の光輝性顔料とした。また、ふるう前の顔料を比較例 11とした 。それぞれの顔料について測定した粒度分布と、 L値と、粒子感*光輝感、目詰まり 性および塗装異物の評価結果とを表 10に示す。表 10より、 L値および粒子感 '光輝 感ともに、実施例 16の顔料の方が比較例 11の顔料よりも高くなつている。また、実施 例 16では発生してない目詰まり、塗装異物が発生している。
[0103] [表 10] 実施例 1 6 比較例 1 1
ふるい時間 （分） 30 ―
平均粒径 D5Q(jtim) 34. 5 33. 5
最大粒径（ m) 88. 0 1 24. 5
D 90 (μιη) 58. 6 58. 4
D 1 0 ( ηη) 20. 1 1 5. 9
D 90/D 1 0 2. 92 3. 67
L値 83. 9 80. 2
粒子感 ·光輝感 5 4
目詰まり性 3 1
塗装異物 （個） 0 6 (実施例 17、比較例 12)
以下に示す各成分により、実施例 17としての乳化型マスカラを調製した。単位は質 量％である。
(1)ヒドロキシェチルセルロース 1.0
(2)パラォキシ安息香酸メチル 0.2
(3)グリセリン 0.3
(4)高重合度ポリエチレングリコール
(平均分子量 200万） 0.5
(5)精製水 60.0
(6)実施例 11の光輝性顔料 5.0
(7)黒酸化鉄顔料 3.0
(8)卜リエタノールァミン 3.0
(9)ステアリン酸 5.0
(10)ミッロゥ 9.0
(11)カルナゥバワックス 3.0
(12)パラフィンワックス 10.0
上記成分（1)〜（5)を混合し、 75°Cに加熱して溶解し、均一化した。この混合物に 対して成分 (6)の光輝性顔料、（7)黒酸化鉄顔料を添加し、コロイドミルを通して均 一に分散させた。さらに（8)の成分を混合、溶解して 75°Cに加熱し、加熱溶解均一 化した（9)〜（12)を添加して乳化し、冷却して、乳化型マスカラを得た。
[0106] 実施例 17の処方中、成分 (6)の光輝性顔料を比較例 4の光輝性顔料に代え、それ 以外は実施例 17と同様にして、比較例 12の乳化型マスカラを作製した。
[0107] 実施例 17と比較例 12の粒子感'光 の結果は、表 11に示すとおりである。
[0108] [表 11]
Figure imgf000027_0001
[0109] 表 11に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 17の乳化型マスカ ラは、従来の比較例 12のマスカラと比較して、鮮やかな粒子がきらめくマスカラである ことがわかった。
[0110] (実施例 18、比較例 13)
以下に示す各成分により、実施例 18としてのアイシャドーを調製した。単位は質量
%である。
(1)タルク 21
(2)白雲母 20
(3)実施例 11の光輝性顔料 40
(4)顔料 12
(5)スクヮラン 4
(6)セチノレ 2—ェチノレへキサノエート 1. 9
(7)ソノレビタンセスキ才レート 0. 8
(8)防腐剤 0. 1
(9)香料 0. 2
[0111] 上記成分（1)〜 (4)をヘンシェルミキサーで混合し、これに（5)〜（9)を加熱混合し たものを吹き付け混合した後粉砕した。これを所定の中皿に吐出して、アイシャドーを 得た。
[0112] 実施例 18の処方中、成分 (3)の光輝性顔料を比較例 4の光輝性顔料に代え、それ 以外は実施例 18と同様にして、比較例 13のアイシャドーを作製した。
[0113] 実施例 18と比較例 13のアイシャドーの粒子感'光輝感の評価結果を、表 12に示 す。
[0114] [表 12]
Figure imgf000028_0001
[0115] 表 11に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 18のアイシャドーは 、従来の比較例 13のアイシャドーと比較して、鮮やかな粒子がきらめくアイシャドーで あることがわかった。
[0116] (実施例 19、比較例 14)
以下に示す各成分により、実施例 19としてのネイルカラーを調製した。単位は質量
%である。
(1)ニトロセルロース 18. 0
(2)トルエンスルホンアミド榭脂 6. 0
(3)タエン酸ァセチルトリブチル 6. 0
(4)アクリル酸アルキル共重合体 2. 0
(5)イソプロパノール 5. 0
(6)ベンジルジメチルアンモ -ゥム
ヘクトライト 2. 0
(7)酢酸ェチル 20. 0
(8)酢酸ブチル 30. 9
(9)紺青 0. 1
(10)実施例 10の光輝性顔料 10. 0
[0117] 上記成分（1)〜 (4)および（9)〜（10)をローラーミルで混練した後、（5)〜（8)を添 加し溶融拡散、均一分散させ、所定の容器に充填してネイルカラーを得た。
[0118] 実施例 19の処方中、成分（10)の光輝性顔料を比較例 3の光輝性顔料に代え、そ れ以外は実施例 19と同様にして比較例 14のネイルカラーを作製した。
[0119] 実施例 19と比較例 14のネイルカラーの粒子感*光 の評価結果を、表 13に示 す。
[0120] [表 13] 実施例 1 9 比較例 1 4
粒子感 ·光輝感 5 4
[0121] 表 13に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 19のネイルカラー は、従来の比較例 14のネイルカラーと比較して、鮮やかな粒子がきらめくネイルカラ 一であることがわかった。
[0122] (実施例 20、比較例 15)
以下に示す各成分により、実施例 20としての口紅を調製した。単位は質量％であ る。
(1)炭化水素ワックス 20
(2)キャンデリラワックス 3
(3)グリセリルイソステアレート 40
(4)流動パラフィン 26. 8
(5)二酸化チタン 4
(6)実施例 16の光輝性顔料 0. 2
(7)有機顔料 5. 8
(8)香料 0. 2
[0123] 上記成分（1)〜 (4)を 85°Cで加熱溶解させ、これに（5)〜（7)を加え撹拌混合した 後、さらに (8)を混合撹拌し、その後所定の容器に充填して口紅を得た。
[0124] 実施例 20の処方中、成分 (6)の光輝性顔料を比較例 11の光輝性顔料に代え、そ れ以外は実施例 20と同様にして比較例 15の口紅を作製した。
[0125] 実施例 20と比較例 15のネイルカラーの粒子感*光 の評価結果を、表 14に示 す。
[0126] [表 14]
Figure imgf000029_0001
[0127] 表 14に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 20の口紅は、従来 の比較例 15の口紅と比較して、鮮やかな粒子がきらめく口紅であることがわかった。
[0128] (実施例 21、比較例 16) 以下に示す各成分により、実施例 21としての塗料組成物を調製した。単位は質量 %である。
[0129] まず、以下に示す組成を、ペイントシェーカーを用いて 60分間分散させ、分散ビヒ クルを作製した。
(1)アルキド榭脂系ワニス 20. 6
(2)メラニン榭脂系ワニス 10. 6
(3)スヮゾール 15. 6
(4)実施例 5の光輝性顔料 15. 6
この分散ビヒクルにさらに、
(5)アルキド榭脂系ワニス 26. 3
(6)メラニン榭脂系ワニス 11. 3
を添加して撹拌し、塗料組成物を作製した。
[0130] 実施例 21に示す塗料組成物のうち、成分 (4)の光輝性顔料を比較例 1の光輝性 顔料に代え、それ以外は実施例 21と同様にして比較例 16の塗料組成物を作製した
[0131] 実施例 21と比較例 16の塗料組成物の粒子感'光輝感をそれぞれ判定した。その 結果を表 15に示す。
[0132] [表 15]
Figure imgf000030_0001
[0133] 表 15に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 21の塗料組成物は 、従来の比較例 16の塗料組成物と比較して、粒子感のあるきらびやかな塗装品であ ることが分る。また、実施例 21の塗料は (4)の光輝性顔料に粗粉が少ないため、比 較例 16の塗料に較べて、フィルターにかける際のフィルター目詰まりも低減できた。
[0134] (実施例 22、比較例 17)
メタクリル酸メチル共重合ビーズ 98質量0 /0、実施例 6の光輝性顔料 2質量％をヘン シェルミキサーで撹拌混合して実施例 22しての榭脂組成物を得た。これを用いて押 出機で厚み 0. 5mmのアクリル榭脂成形物を作製した。 [0135] 実施例 22を用いた光輝性顔料を比較例 2の光輝性顔料に代えた以外は実施例 2 2同様にして比較例 17榭脂組成物を作製し、これを用いて厚み 0. 5mmのアクリル 榭脂成形物を作製した。
[0136] 実施例 22比較例 17の榭脂成形物の粒子感*光輝感の評価結果を、表 16に示す。
[0137] [表 16]
Figure imgf000031_0001
[0138] 表 16に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 22榭脂成形物は、 従来の比較例 17榭脂成型物と比較して、粒子感があり光 に富む色調を呈する ことがわかった。
[0139] (実施例 23、比較例 18)
以下に示す各成分を十分に混合し、実施例 23してのインキを調製した。単位は質 量％である。
(1)実施例 9の光輝性顔料 12
(2)ケトン樹脂 19
(3)エタノール 59
(4)プロピレングリコーノレモノメチノレエーテノレ 10
[0140] 実施例 23のインキ組成物のうち、成分（1)の光輝性顔料を比較例 5の光輝性顔料 に代え、それ以外は実施例 23と同様にして比較例 18のインキ組成物を作製した。
[0141] 実施例 23および比較例 18のインキ組成物を用いて白紙上に筆記し、粒子感 '光 輝感をそれぞれ判定した。その結果を表 17に示す。
[0142] [表 17]
Figure imgf000031_0002
[0143] 表 17に示す結果より、本発明の光輝性顔料を含有する実施例 23のインキ組成物 は、比較例 18のインキ組成物と比較して、粒子感があり非常にきれいな光 のあ る色調を呈する筆跡となることがわ力つた。
[0144] (実施例 24、比較例 19) 以下に示す各成分により、実施例 24としてのパウダーファンデーションを調製した。 単位は質量％である。
(1)実施例 1の薄片状粒子 35
(2)タルク 20
(3)チタン被覆フレーク状ガラス 20
(4)二酸化チタン 10
(5)球状ポリエチレンパウダー 5
(6)ベンガラ 1
(7)黄色酸化鉄 3
(8)黒色酸化鉄 0. 1
(9)シリコーンオイル 1
(10)バルミチン酸 2—ェチルへキシル 9
(11)セスキ才レイン酸素ノレビタン 1
(12)防腐剤 0. 3
(13)香料 0. 1
[0145] 成分（1)〜（8)をヘンシェルミキサーで混合し、この混合物に対して成分（9)〜（13 )を加熱溶解混合したものを添加した後、パルべライザ一で粉砕し、これを直径 6cm の皿に 1. 5kgZcm2の圧力で成形し、パウダーファンデーションを作製した。
[0146] 実施例 24の処方中、成分（1)の薄片状粒子を元フレークの薄片状粒子に代え、そ れ以外は実施例 24と同様にして、比較例 19のパウダーファンデーションを作製した
[0147] ファンデーションの官能試験は、次の 5段階の評価点とし、 10人の被験者を起用し て、この 10人の評価点の平均値をもって、透明感を評価した。
(判定基準）
1 :透明感がなぐ濁りがみられる。
2 :透明感がややなぐ濁りが僅かにみられる。
3 :透明感は普通。
4 :透明感は、かなりある。 5 :透明感は高い。
[0148] 実施例 24と比較例 19のパウダーファンデーションの透明感の評価結果を、表 18に 示す。
[0149] [表 18]
Figure imgf000033_0001
[0150] 実施例 24のパウダーファンデーションについては、 10人の被験者全員が 5点と評 価したので、評価点の平均値は 5であった。一方、比較例 19のパウダーファンデーシ ヨンについては、 8人の被験者力 点、 2人の被験者が 3点と評価したので、評価点の 平均値は 3. 8であった。この結果より、本発明の薄片状粒子を含有する実施例 24の パウダーファンデーションは、従来の比較例 19のパウダーファンデーションと比較し て、透明感の高 、パウダーファンデーションであることがわかった。
産業上の利用可能性
[0151] 本発明の薄片状粒子および顔料は、高い粒子感ゃ光輝感を実現できるので、化粧 料、塗料組成物、榭脂組成物およびインキ組成物などに光銷惑を与えるフイラ一とし て好適に用いられる。また、本発明の化粧料、塗料組成物、榭脂組成物およびイン キ組成物は、高い光輝感および粒子感を有するので、例えば高級感のある外観が要 求される製品などへ好適に利用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 粒度分布において、粒径が小さい側力もの体積累積が 10%に相当する粒径を D1 0、粒径が小さい側力もの体積累積が 90%に相当する粒径を D90とする場合に、 D 90/D10の値力 2. 0以上 3. 0以下、 D10力4. 7 μ m以上 25 μ m以下、 つ、最大 粒径が 90 μ m以下である薄片状粒子。
[2] 前記薄片状粒子がガラスからなる請求項 1に記載の薄片状粒子。
[3] 薄片状粒子と、前記薄片状粒子の表面上の少なくとも一部に形成された金属層お よび金属酸ィヒ物層から選ばれる少なくとも一つと、を含む顔料であって、
粒度分布において、粒径が小さい側力もの体積累積が 10%に相当する粒径を D1 0、粒径が小さい側力もの体積累積が 90%に相当する粒径を D90とする場合に、 D 90/D10の値力 2. 0以上 3. 0以下、 D10力4. 7 μ m以上 25 μ m以下、 つ、最大 粒径が 90 μ m以下である光輝性顔料。
[4] 前記薄片状粒子の粒度分布において、粒径力 、さい側からの体積累積が 10%に 相当する粒径を D10、粒径が小さい側力もの体積累積が 90%に相当する粒径を D9 0とする場合に、 D90/D10の値力 2. 0以上 3. 0以下、 D10力4. 以上 25 m以下、かつ、最大粒径が 90 m以下である請求項 3に記載の光輝性顔料。
[5] 請求項 1に記載の薄片状粒子および請求項 3に記載の光輝性顔料から選ばれる 少なくとも一つを含有する化粧料。
[6] 請求項 1に記載の薄片状粒子および請求項 3に記載の光輝性顔料から選ばれる 少なくとも一つを含有する塗料組成物。
[7] 請求項 1に記載の薄片状粒子および請求項 3に記載の光輝性顔料から選ばれる 少なくとも一つを含有する榭脂組成物。
[8] 請求項 1に記載の薄片状粒子および請求項 3に記載の光輝性顔料から選ばれる 少なくとも一つを含有するインキ組成物。
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