WO2007063767A1 - 半導体素子又は表示素子用洗浄液および洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
炭素鎖の隣り合った位置に2つ以上のアミノ基を持つ特定の構造を有するポリアミンまたはその塩を含有することを特徴とする半導体素子又は表示素子用洗浄液および、該洗浄液を用いた半導体素子又は表示素子の洗浄方法を提供する。 本発明の半導体素子又は表示素子用洗浄液は安全性が高く、環境面の負荷が小さいものであり、半導体基板上のエッチング残渣を短時間に容易に除去でき、その際、配線材料を全く腐食せずに微細加工が可能であり、さらに、リンス液としてアルコールのような有機溶剤を使用する必要がなく、水のみでリンスすることができる。 従って、本発明の洗浄方法によれば、半導体素子又は表示素子の製造において、環境面の負荷が小さく、高精度、高品質の回路配線を工業的に極めて有利に製造することができる。
Description
明 細 書
半導体素子又は表示素子用洗浄液および洗浄方法
技術分野
[0001] 本発明は、半導体素子や表示素子の製造工程において、被処理物表面の付着物 を除去する洗浄液および洗浄方法に関し、詳しくは環境面の負荷が小さぐ被処理 物表面の強固な付着物を被処理物上の金属配線、層間絶縁膜などの半導体基体 にダメージを与えずに除去する洗浄液および洗浄方法に関するものである。
背景技術
[0002] 今日、高集積化された LSIなどの半導体素子の製造方法としては、一般にリソダラ フィ一法が使用されている。このリソグラフィ一法により半導体素子を製造する場合に は、通常シリコンウェハなどの基板上に、導電用配線材料となる金属膜などの導電薄 膜や配線間の絶縁を行う目的のシリコン酸ィ匕膜などの層間絶縁膜を形成した後、そ の表面にフォトレジストを均質に塗布して感光層を設け、これに選択的露光および現 像処理を施して所望のレジストパターンを形成する。次 、でこのレジストパターンをマ スクとして下層部の薄膜に選択的エッチング処理を施すことにより該薄膜に所望のレ ジストパターンを形成する。そして、このレジストパターンを完全に除去するという一連 の工程がとられている。
[0003] 近年、半導体素子は高集積ィヒが進み、 0. 18 μ m以下のパターン形成が必要とな つてきており、この加工寸法の超微細化に伴い上記選択的エッチング処理において はドライエッチング法が主流となってきている。ドライエッチング処理においては、形 成されたパターン周辺部に、ドライエッチングガス、レジスト、被カ卩工膜およびドライエ ツチング装置内の処理部材などに起因する残渣 (以下、エッチング残渣と称する)が 生成することが知られている。エッチング残渣力 特にビアホール内部およびその周 辺部に残存すると、高抵抗化を招いたり、電気的に短絡が生じたりするなどの好まし くない事態を招来する。
金属配線を形成する工程におけるエッチング残渣を除去する洗浄液としては、アル カノールァミンと有機溶剤の混合系力もなる有機アミン系剥離液が開示されている（
特許文献 1、 2)。しかし、これらの洗浄液は、エッチング残渣およびレジスト等の除去 後に水洗を行った場合には、吸湿した水分によりァミンが解離してアルカリ性を呈す るため、金属膜等を腐食するのでリンス液にアルコール等の有機溶剤を必要とし、安 全面や環境面の負荷が大きくなる問題点を有する。
また、有機アミン系剥離液よりもエッチング残渣、レジスト硬化層の除去能力が高い 洗浄剤として、フッ素化合物、有機溶剤および防食剤等とからなるフッ素系洗浄液が 使用されている（特許文献 3、 4)。しかし、近年、半導体素子の製造工程におけるドラ ィエッチングの条件が厳しくなりレジストがより変質することにより、上記、フッ素系水 溶液では完全な除去ができなくなって 、る。
[0004] これらの有機溶剤を多量に含む有機アミン系洗浄液やフッ素系洗浄液は、半導体 製造プロセスにおいて安全対策や廃液処理などの経済面、環境面の負荷が大きぐ 過大な対策が必要となる。このため水溶性洗浄液として有機酸と還元剤の水溶液で ある酸系洗浄剤が開示されている (特許文献 5)。
しかし、この水溶性洗浄液ではより強固に変質したエッチング残渣を完全に除去で きない。また還元剤は薬液成分や空気中の成分の還元に消費されるので、品質保持 期限が短くかつ品質を保持するためには特別な保管が必要である。さらに、水溶性 洗浄液は強酸なので廃棄にも特別の配慮が必要であり、経済面と環境面の負荷を 十分低減して ヽるとは言えな ヽ。
このため、配線素材にダメージを与えることなくエッチング残渣を完全に除去でき、 かつ、半導体製造プロセスにおける安全および環境面の負荷が小さい洗浄液が強く 要望されている。
[0005] 特許文献 1 :特開昭 62— 49355号公報
特許文献 2 :特開昭 64— 42653号公報
特許文献 3：特開平 7 - 201794号公報
特許文献 4:特開平 11— 67632号公報
特許文献 5 :特開 2003— 16730号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、半導体集積回路に用いられる半導体素子の配線工程や表示素子の配 線工程における、ドライエッチング後に残存するエッチング残渣を短時間で除去でき 、かつ、配線材料や層間絶縁膜等を酸化または腐食せず、また環境面の負荷が小さ い洗浄液、及びこれを用いた洗浄方法を提供することを目的とするものである。 課題を解決するための手段
[0007] 本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、炭素鎖の隣り合つ た位置に 2つ以上のアミノ基を持つ特定の構造を有するポリアミン類又はその塩を含 有する洗浄液、又は更に酸性化合物や塩基性化合物、或いは更にフッ素化合物を 含有する洗浄液を用いることにより、該目的を達成することができることを見出し、本 発明に到達した。
[0008] 即ち本発明は、以下の半導体素子又は表示素子用洗浄液および洗浄方法を提供 する。
1.下記の一般式（1)又は一般式（2)で表されるポリアミン類またはその塩を含有す ることを特徴とする半導体素子又は表示素子用洗浄液。
[0009] [化 1]
NH2 NH2
(R R4は各々独立して水素原子、アルキル基、ァラルキル基、ァルケ-ル基、ァリ ール基、ヒドロキシアルキル基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル基を表す。 但し、 R1と R4はアルキル基の場合に互いに結合して環を形成していてもよい。 )
[0010] [化 2]
R10 (2)
(R5〜R1Qは各々独立して水素原子、アルキル基、ァラルキル基、アルケニル基、ァリ
ール基、ヒドロキシアルキル基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル基を、 nは 1 から 5の整数を表す。 )
[0011] 2.更に酸性化合物及び/又は塩基性化合物を含有する上記 1の半導体素子又は表 示素子用洗浄液。
3.更にフッ素化合物を含有する上記 1又は 2の半導体素子又は表示素子用洗浄液
4.フッ素化合物がフッ化水素酸、フッ化アンモ-ゥムまたはフッ化テトラメチルアンモ ニゥムである上記 3の半導体素子又は表示素子用洗浄液。
5.上記 1〜4の何れかの洗浄液を用 、ることを特徴とする半導体素子または表示素 子の洗浄方法。
発明の効果
[0012] 本発明の半導体素子又は表示素子用洗浄液は有害物質を含まず、また空気中で 変質することなぐ比較的低濃度で使用できるので、安全性が高ぐ環境面の負荷が 小さ ヽことを特徴とするものである。
本発明の洗浄液を使用することにより半導体基板上のエッチング残渣を短時間に 容易に除去でき、その際、配線材料を全く腐食せずに微細加工が可能であり、さらに 、リンス液としてアルコールのような有機溶剤を使用する必要がなぐ水のみでリンス することができる。
図面の簡単な説明
[0013] [図 1]実施例において、下層銅配線体上に CVD法によりシリコン窒化膜とシリコン酸 化膜を順に堆積させた後、レジストを塗布し通常のフォトリソグラフィー技術を用いて レジストを加工し、その後ドライエッチング技術を使用して前記シリコン酸ィ匕膜を所望 のパターンにエッチングカ卩ェし、残存したレジストを除去した半導体素子の断面図で ある。
符号の説明
[0014] 1 下層銅配線体
2 シリコン窒化膜
3 シリコン酸ィ匕膜
4 エッチング残渣
3 :シリコン酸ィ匕膜
4 :エッチング残渣
発明を実施するための最良の形態
[0015] 先ず、本発明の半導体素子又は表示素子用洗浄液 (以下、単に洗浄液とも云う）は 下記の一般式（1)又は一般式（2)で表されるポリアミン類またはその塩を含有するこ とを特徴とするものである。
[0016] [化 3]
[0017] [ィ匕 4]
[0018] 一般式（1)における Ri〜R4および一般式（2)における R5〜R1Qは、各々独立して水 素原子、アルキル基、ァラルキル基、ァルケ-ル基、ァリール基、ヒドロキシアルキル 基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル基を表す。但し、一般式（1)における R 1と R4はアルキル基の場合に互いに結合して環を形成していてもよい。また、 nは 1か ら 5の整数を表す。
この一般式（1)および一般式（2)におけるアルキル基の炭素数は 1〜5のものが好 ましぐァラルキル基の炭素数は 7〜： L 1のものが好ましぐアルケニル基の炭素数は 2 〜6のもの、ァリール基における炭素数は 6〜10のものが好ましい。
(1)式で表されるポリアミン類の具体例としては、エチレンジァミン、 1,2-ジァミノプロ パン、 2,3-ジァミノブタン、 1,2-ジアミノシクロへキサン等が挙げられる。（2)式で表さ れるポリアミン類の具体例としては、ジエチレントリァミン、トリエチレンテトラミン、テトラ
エチレンペンタミン、ペンタエチレンへキサミン等が挙げられる。これらのポリアミン類 は、単独でも 2種類以上を組み合わせて用いてもょ 、。
[0019] 本発明の洗浄液における一般式（1)および一般式（2)で表されるポリアミン類の濃 度は通常 0. 005質量％以上、好ましくは 0. 01質量％以上である。 0. 005質量％以 上とすることによりドライエッチング後に残存するエッチング残渣などを効果的に除去 することができる。エッチング残渣除去性能の観点からは上限を設ける必要はな 、が 、経済性や環境負荷、安全性を勘案して適切な量を選択する必要がある。環境面の 負荷を勘案すると水の濃度を 80質量％以上にすることが好ましい。
[0020] 本発明の洗浄液には上記の一般式（1)又は一般式（2)で表されるポリアミン類の 他に、 pHを調整する目的で酸性化合物及び塩基性化合物を使用することが好まし い。この酸性ィ匕合物及び塩基性ィ匕合物は金属を含まないものが好ましい。一般式（1 )又は一般式（2)で表されるポリアミン類は任意の pH領域でエッチング残渣除去性 能を有するので、配線金属と層間絶縁膜の腐食性や金属不純物の付着を防止する 目的で洗浄液の pHは任意に選択することができる。
使用される酸性化合物及び塩基性化合物は本発明の目的を損なわない範囲であ れば種類や濃度に特に制限はなぐ無機酸、有機酸、塩基のいずれも用いることが できる。
無機酸の具体例としては、ホウ酸、塩酸、硝酸、亜硝酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、亜 リン酸、次亜リン酸等が挙げられる。
有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、へ プタン酸、ラウリル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アクリル酸、メタクリル酸、シユウ酸 、マロン酸、マレイン酸、コノヽク酸、アジピン酸、クェン酸、ァスコルビン酸、イソァスコ ルビン酸、ダリオキシル酸、安息香酸、トルィル酸、フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット 酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、サリチル酸等が挙げられる。
塩基の具体例としては、アンモニア、水酸ィ匕テトラメチルアンモ-ゥム、水酸化トリメ チルヒドロキシェチルアンモ -ゥム（コリン）、エタノールァミン、ヒドロキシルァミン等が 挙げられる。
本発明に使用される酸性化合物及び I又は塩基性化合物は、単独でも 2種類以
上適宜組み合わせて用いてもよい。また、酸性化合物及び塩基性化合物の濃度は、 所望する pH力 勘案して決定することが好ま 、。
[0021] 本発明の洗浄液はフッ素化合物を含まない場合でも十分なエッチング残渣除去性 能を有するが、層間絶縁膜に付着したエッチング残渣を層間絶縁膜の表層と共に除 去する目的でフッ素化合物を添加することが好ましい。
使用されるフッ素化合物としては、フッ化水素酸、フッ化アンモ-ゥム、酸性フッ化 アンモ-ゥム及び下記の一般式（3)で表されるフッ化第 4級アンモ-ゥム類が挙げら れる。
[0022] [化 5]
[0023] 上式中、 RU〜R14は各々独立して水素原子、アルキル基、ァラルキル基、ァルケ- ル基、ァリール基、ヒドロキシアルキル基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル 基を表す。この一般式（3)においても、アルキル基の炭素数は 1〜5のものが好ましく 、ァラルキル基の炭素数は 7〜： L 1のものが好ましぐァルケ-ル基の炭素数は 2〜6 のもの、ァリール基における炭素数は 6〜10のものが好ましい。
一般式 (3)で表されるフッ化第 4級アンモ-ゥム類の具体例としては、フッ化テトラメ チルアンモ-ゥム、フッ化テトラェチルアンモ-ゥム、フッ化トリェチルメチルアンモ- ゥム、フッ化トリメチルヒドロキシェチルアンモ-ゥム、フッ化テトラエタノールアンモ- ゥム、フッ化メチルトリエタノールアンモ-ゥム等が挙げられる。この中で好ましくはフッ 化水素酸、フッ化アンモ-ゥム及びフッ化テトラメチルアンモ -ゥムである。
本発明の洗浄液にお!ヽては、このフッ素化合物は単独でも 2種類以上適宜組み合 わせて用いてもよぐまたその濃度は好ましくは 0. 001〜15質量％であり、より好まし くは 0. 005〜10質量％でぁる。
[0024] 洗浄液の濡れ性を向上させるために、界面活性剤を添加しても良ぐ陽イオン性、 陰イオン性、非イオン性およびフッ素系界面活性剤の何れの界面活性剤も使用でき
る。界面活性剤は単独でも 2種類以上適宜組み合わせて用いてもょ ヽ。
[0025] 洗浄液の金属配線腐食防止性をさらに向上させるために、腐食防止剤を添加して も良い。腐食防止剤としては、特に制限はなぐリン酸系キレート、カルボン酸系キレ ート、アミン系キレート、ォキシム系キレート、アセチレン系キレート等のキレート化合 物、芳香族ヒドロキシ化合物、トリァゾールゃテトラゾールイ匕合物、糖アルコール及び これらの塩等を使用することができる。
[0026] キレートイ匕合物の具体例としては、 1, 2 プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸 、ヒドロキシェタンホスホン酸等のリン酸系キレート化合物；エチレンジァミン四酢酸、 ジヒドロキシェチルダリシン、二トリ口三酢酸、シユウ酸、クェン酸、リンゴ酸、酒石酸等 のカルボン酸系キレート化合物；ビビリジン、テトラフエ-ルポルフィリン、フエナントロリ ン、 2,3-ピリジンジオール等のアミン系キレート化合物；ジメチルダリオキシム、ジフエ ニルダリオキシム等のォキシム系キレート化合物；フエ-ルアセチレン、 2, 5 ジメチ ル -3-へキシン- 2,5-ジオール等のアセチレン系キレートイ匕合物等が挙げられる。 芳香族ヒドロキシ化合物の具体例としては、フエノール、クレゾール、キシレノール、 ピロカテコール、 t-ブチルカテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ピロガロール、 1 , 2, 4 ベンゼントリオール、サリチルアルコール、 p ヒドロキシベンジルアルコール 、 o ヒドロキシベンジルアルコール、 p ヒドロキシフエネチルアルコール、 p ァミノ フエノール、 m—ァミノフエノール、ジァミノフエノール、アミノレゾルシノール、 p ヒド ロキシ安息香酸、 o ヒドロキシ安息香酸、 2, 4 ジヒドロキシ安息香酸、 2, 5 ジヒ ドロキシ安息香酸、 3, 4—ジヒドロキシ安息香酸、 3, 5—ジヒドロキシ安息香酸、没食 子酸等があげられる。
トリァゾールゃテトラゾール化合物としては、ベンゾトリァゾール、アミノトリアゾール、 アミノテトラゾール等があげられる。糖アルコールとしてはソルビトール、キシリトール、 パラチ ット等が例として挙げられる。
これらの腐食防止剤は単独、又は 2種以上を組み合わせて用いることができる。 本発明の洗浄液における腐食防止剤の濃度は、好ましくは 0. 001〜10質量％、よ り好ましくは 0. 005〜5質量％である。
また、本発明の洗浄液には、所望により本発明の目的を損なわない範囲で、従来
力も洗浄液に使用されて 、る他の添加剤を配合してもよ 、。
[0027] 上記の洗浄液を用いる本発明の半導体素子または表示素子の洗浄方法における 洗浄温度は、通常、常温〜 70°Cであり、エッチングの条件や使用される半導体基体 や配線金属により適宜選択する。
本発明の洗浄方法に使用される半導体素子および表示素子は、シリコン、非晶質 シリコン、ポリシリコン、ガラスなどの基板材料;酸ィ匕シリコン、窒化シリコン及びこれら の誘導体などの絶縁材料;チタン、窒化チタン、タンタル、タンタル化合物などのバリ ァ材料;銅、タングステン、チタン-タングステン、アルミニウム、アルミニウム合金、クロ ム、クロム合金などの配線材料;ガリウム-砒素、ガリウム-リン、インジウム-リン等のィ匕 合物半導体;クロム酸ィ匕物などの酸ィ匕物半導体などが含まれているが、本発明の洗 浄液を用いることによりこれらの素材にダメージを与えることなく洗浄し、エッチング残 渣などを完全に除去することができる。
なお、本発明の洗浄方法は、必要に応じて超音波を併用することができる。
本発明の洗浄法により半導体基体上のエッチング残渣などを除去した後のリンス液 としては、アルコールのような有機溶剤を使用する必要はなぐ水でリンスするだけで 十分である。
実施例
[0028] 次に実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明 はこれらの実施例によりなんら制限されるものではない。
なお、以下の実施例において、半導体素子を洗浄後の評価基準は次の通りである
(1)エッチング残渣除去状態
A：完全に除去された。
B :ほぼ完全に除去された。
C :一部残存していた。
D :大部分残存していた。
(2)銅の腐食状態
A：腐食が全く認められなかった。
B :腐食がほとんど認められなかった。
C：クレーター状あるいはピット状の腐食が認められた。
D：銅層の全面にあれが認められ、さらに銅層の後退が認められた。
(3)層間絶縁膜の腐食状態
A：腐食が全く認められなかった。
B :腐食がほとんど認められなかった。
C：ヴィァホール側壁に荒れが認められた。
D：ヴィァホール径が大きくなつて!/、た。
[0029] 実施例 1〜10および比較例 1〜3
CVD法により銅配線体 1上にシリコン窒化膜 2とシリコン酸ィ匕膜 3を順に堆積させた 後、レジストを塗布し通常のフォトリソグラフィー技術を用いてレジストをカ卩ェし、その 後ドライエッチング技術を使用して前記シリコン酸ィ匕膜を所望のパターンにエツチン ダカ卩ェし、残存したレジストを除去した半導体素子の一部の断面を図 1に示す。この 銅回路素子ではビアホール側壁にエッチング残渣 4が残存している。
図 1に示す銅回路素子を第 1表に示した洗浄液を用いて所定の条件で洗浄した後 、超純水でリンスして窒素ブローにより乾燥した。常温で 1時間後に、走査型電子顕 微鏡 (SEM)で表面状態を観察し、エッチング残渣の除去性および銅配線体の腐食 について上記の判断基準に従って評価した。その結果を第 1表に示す。
なお、第 1表において界面活性剤のファスファノールは東邦化学工業株式会社製 の商品名である。
[0030] [表 1]
[0031] 第 1表力も明らかなように、本発明の洗浄液および洗浄法を適用した実施例 1〜6 においては、銅を全く腐食することなぐ層間絶縁膜の腐食も全くなく洗浄することが でき、優れたエッチング残渣の除去性を有している。
産業上の利用可能性
[0032] 本発明の半導体素子又は表示素子用洗浄液は安全性が高ぐ環境面の負荷が小 さいものであり、半導体基板上のエッチング残渣を短時間に容易に除去でき、その際
、配線材料を全く腐食せずに微細加工が可能であり、さらに、リンス液としてアルコー ルのような有機溶剤を使用する必要がなぐ水のみでリンスすることができる。
従って、本発明の洗浄方法によれば、半導体素子又は表示素子の製造において、 環境面の負荷が小さぐ高精度、高品質の回路配線を工業的に極めて有利に製造 することができる。
Claims
[化 1]
(R ~R4は各々独立して水素原子、アルキル基、ァラルキル基、ァルケ-ル基、ァリ ール基、ヒドロキシアルキル基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル基を表す。 但し、 R1と R4はアルキル基の場合に互いに結合して環を形成していてもよい。 ) [化 2]
(R5〜R1Qは各々独立して水素原子、アルキル基、ァラルキル基、アルケニル基、ァリ ール基、ヒドロキシアルキル基、アミノアルキル基又はアルコキシアルキル基を、 nは 1 から 5の整数を表す。 )
[2] 更に酸性化合物及び/又は塩基性化合物を含有する請求項 1に記載の半導体素 子又は表示素子用洗浄液。
[3] 更にフッ素化合物を含有する請求項 1又は 2に記載の半導体素子又は表示素子用 洗浄液。
[4] フッ素化合物がフッ化水素酸、フッ化アンモ-ゥムまたはフッ化テトラメチルアンモ ニゥムである請求項 3に記載の半導体素子又は表示素子用洗浄液。
[5] 請求項 1〜4の何れかに記載の洗浄液を用いることを特徴とする半導体素子または 表示素子の洗浄方法。
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