WO2007061073A1

WO2007061073A1 - 交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたバテライト型炭酸カルシウムの製造方法

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Publication number: WO2007061073A1
Application number: PCT/JP2006/323489
Authority: WO
Inventors: Hisao Sugihara; Mitsugu Ishii
Original assignee: New Lime Kenkyusha Co., Inc.
Priority date: 2005-11-25
Filing date: 2006-11-24
Publication date: 2007-05-31
Also published as: JPWO2007061073A1; JP2007145628A; JP4574524B2

Description

明細書

交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とした交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、不純物をほとんど含まない分散性のよぐ粒子径が制御された円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とした交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムを、短時間に、しかも簡単な操作で効率よく製造する方法に関するものである。

背景技術

[0002] 炭酸カルシウムの工業的製造方法としては、炭酸ガス法が広く採用されているが、この製法による製造過程は、石灰石の焼成から消ィ匕 '炭酸ィ匕過程及び異物除去過程と石灰石焼成排ガスの洗浄と石化乳液への導入の工程が必要であり、複雑な工程と装置が必要である。又、石灰石から混入する不純物の問題があり、用途が工業品あるいは食品までと限られている。用途を拡大するには、石灰石からの不純物を除く石灰乳の高純度化工程を経由しなければならず、そのための工程や装置の複雑化となり、製造コストが高くなる欠点がある。

一方、溶液法は不純物の混入をなくし、製造装置の簡素化ができ、製造コストの低減化が図れる利点がある。しかし、今まで提案されている溶液法で製造される炭酸カルシゥムの形状はほとんどが球状形態であり、用途に限界があった。

[0003] 板状、楕円球状及び花弁状の形態をした炭酸カルシウムの製造方法としては、板状形態をした水酸化カルシウムを高温で、炭酸ガスで炭酸化する方法 (石膏石灰学会誌「石膏と石灰」 No. 196 (以下、非特許文献 1という））、の記載がある。

特開昭 61— 219717 (以下、特許文献 1という）に、「板状形態をした塩基性炭酸力ルシゥムを 200°C以上の温度で、炭酸ガスと接触させて炭酸化し板状炭酸カルシゥムを製造する方法」の記載がある。特開平 11 314915 (以下、特許文献 2という）に、「特定量の生石灰及び Z又は消石灰と特定量の水を含有するメタノール懸濁液に炭酸ガスを導入し、炭酸化反応途中の特定時点で反応系内温度を特定の温度に調整し、炭酸化反応開始から反応系内の導電率が特定の値に到達する時間を特定化して炭酸化反応を行なヽ、球状又は楕円球状パテライト炭酸カルシウムの製造方法」の記載がある。

特許第 3362239号 (以下、特許文献 3という））に「石灰乳に炭酸ガスを導入し、板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に有機アミン化合物を共存下で炭酸化反応をさせることにより板状炭酸カルシウムを合成する方法」が提案されている。特開平 1— 108117 (以下、特許文献 4という）に、「カルシウムイオン溶液と炭酸ィォン溶液を攪拌混合してパテライト型球状炭酸カルシウムを製造する方法」が記載されている。

特許第 3376826号 (以下、特許文献 5という）に「縮合リン酸化合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入し、板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に新たな縮合リン酸ィ匕合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入することを繰り返し、板状構造をした塩基性炭酸カルシウムの一次粒子を球状に凝集させたものを、加熱下で炭酸ガスと接触させ炭酸化を終了させることにより、多孔質球状炭酸カルシウムを合成する方法」

[0004] 特許文献 1：特開昭 61— 219717号公報

特許文献 2 :特開平 11— 314915号公報

特許文献 3：特許第 3362239号公報

特許文献 4:特開平 1 - 108117号公報

特許文献 5：特許第 3376826号公報

非特許文献 1 :安江任、土田良明、田中健一、荒井康夫、六角板状水酸化カルシゥムの加熱炭酸化と炭酸化物の性質、石膏と石灰、日本、石膏石灰学会、 1986年、 N o. 196, 121

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0005] しかしながら、非特許文献 1と特許文献 1は、固体の板状形態の水酸化カルシウム力ルシゥムゃ塩基性炭酸カルシウムを気体の炭酸ガスと接触反応させ、炭酸化させ炭酸カルシウムを生成させるため、大量の熱エネルギーを必要とし、更に炭酸化に長時間を要し、コスト高となり工業的製造に向いていない。更に、生成する炭酸カルシウムの形態が板状であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態と異なる。

特許文献 2の製造方法は、石灰乳に大量のアルコールを加え炭酸ガスで炭酸化する方法で、アルコールの回収に設備と費用が力かりコスト高になると同時に、石灰石由来の石灰乳中の不純物により日本薬局方や食品添加物規格には不適となり、ェ業的製造に向いていない。更に、生成する炭酸カルシウムの形態が球状又は楕円球状であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態と異なる。特許文献 3の製造方法は、石灰乳の炭酸ガス導入時に塩基性炭酸カルシウム生成条件下で炭酸化を行ヽ、塩基性炭酸カルシウム生成時にアミンィ匕合物を添加するため、生成炭酸カルシウム表面にアミンィ匕合物が吸着するため、日本薬局方や食品添加物規格に不適となり、利用範囲が限られる。更に、生成する炭酸カルシウムの形態が板状であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態と異なる特許文献 4の製造方法は、可溶性カルシウム塩と可溶性炭酸塩の反応であるが、急激に混合するためパテライト型結晶であるが、粒子形態が球状となり本発明の交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態と異なる。

特許文献 5の製造方法は、縮合リン酸化合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入し、板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に、新たな縮合リン酸化合物を共存した石灰乳を添加し炭酸ガスを導入することを 2回以上繰り返し、板状構造をした塩基性炭酸カルシウムの一次粒子を球状に凝集させたものを生成させ、これを加熱下で炭酸ガスと接触させ炭酸ィ匕を終了させることにより、多孔質球状炭酸カルシゥムを合成する方法である。

石灰乳を使用することから、石灰石由来の石灰乳中の不純物により日本薬局方に不適であり、塩基性球状炭酸カルシウムの炭酸化過程が固体と炭酸ガスの反応であり、反応に大量の熱エネルギーを必要とし、更に炭酸化に長時間を要し、コスト高となり工業的製造に向いていない。更に、生成する多孔質球状炭酸カルシウムの形態が板状の球状凝集体であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態と異なる。

[0006] 本発明は、用途が飛躍的に拡大することを目指して、工業的な利用では、今までの加工工程の改良や増量的な使い方から、板状の形態よりも分散性が向上し、物性が改善され配合効果が現れる炭酸カルシウムの形態を円盤状にすることと、粒子径を制御することを目的とし、また、この円盤状炭酸カルシウムを交差させることゃノヽンバ一ガー状に積層させることにより、利用範囲を飛躍的に拡大させることを目的としている。

[0007] さらに、炭酸化反応に大量の熱エネルギーを使用することなぐ更に、アルコール等の有機溶剤を使用しないために有機溶剤の回収するための設備や運転費用も要らず、コスト高にならず安価な製造方法で工業生産に向いていること、又、添加剤としての有機アミンィ匕合物を添加しな、ために、生成炭酸カルシウムに有機アミンィ匕合物の吸着もなぐ更に、原料である可溶性カルシウム塩や可溶性炭酸塩は、高純度のものが巿場力容易に安価に入手可能なため、得られた炭酸カルシウムは日本薬局方や食品添加物規格に適合するものであり、可溶性のカルシウム塩と炭酸塩の水溶液を滴下反応させる、工業生産に向いている製法により、パテライト型円盤状炭酸力ルシゥムを合成することと、この円盤状炭酸カルシウムを交差させることやノヽンバンガ —状に積層させることを目的としている。

本発明は、単分散で粒子径が制御され広範囲の分野に利用できるパテライト型円盤状炭酸カルシウムを、短時間に、しかも簡単な設備と操作で効率よぐかつ経済的に製造し、さらに、この円盤状炭酸カルシウムを交差させることやノヽンバンガ一状に積層させること〖こより、さらに、利用範囲を拡大させ得る工業的に有利な方法を提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

[0008] 本願発明者は、鋭意研究の結果、前記課題を達成するため、溶液法の簡易さの利点を生かし、可溶性カルシウム塩に可溶性炭酸塩、あるいは可溶性炭酸塩に可溶性カルシウム塩を温度条件と滴下速度及び攪拌速度を制御して炭酸化反応を行うことにより、一次粒子としての円盤状のパテライト型炭酸カルシウムの合成方法を見出し、この反応における攪拌速度の違いにより、生成するパテライト型炭酸カルシウムの形態が、交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態に変化することを見出し、実現したものである。

本発明の可溶性カルシウム塩とは、塩ィ匕カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシゥム、硝酸カルシウム、亜硝酸カルシウム、蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム、ァスコルビン酸カルシウム、乳酸カルシウム、クェン酸カルシウム、ダルコン酸カルシウムの水に可溶性のものであれば単独あるいは 2種類以上を混合して使用しても良い。又、可溶性炭酸塩とは、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムや炭酸アンモ-ゥムあるいは炭酸水素ナトリウムの水に可溶性のものであれば単独あるいは 2種類以上を混合しても使用しても良い。パテライト型交差円盤状、円盤状及びノヽンバーガー状炭酸カルシウムを製造する時、この時のそれぞれの可溶性カルシウム塩と可溶性炭酸塩の濃度は、 0. 1〜1モル ZL、好ましくは 0. 3〜0. 7モル ZLが良ぐ更に滴下時間は、 0. 1〜10 時間、好ましくは 0. 5〜2時間が良い。

パテライト型交差円盤状炭酸カルシウムの製造では、反応温度は 20〜65°C、好ましくは 35〜55が良ぐ攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は 50〜： L0 OOrpm以下、好ましく ίま 300〜800rpm力良!ヽ。

パテライト型ハンバーガー状炭酸カルシウムの製造では、反応温度は 5〜50°C、好ましくは 20〜40°Cが良ぐ攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は 5 00〜 1500rpm、好ましく ίま 750〜 1250rpm力 ^良!ヽ。

パテライト型円盤状炭酸カルシウム製造では、反応温度は 5〜50°C、好ましくは 20〜 45が良ぐ攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は 1200rpmを超える、好ましくは 1500rpm以上が良い。

本発明のパテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状あるいは円盤状炭酸カルシゥムの製造方法は、可溶性炭酸塩水溶液に可溶性カルシウム塩水溶液を滴下あるいは可溶性カルシウム塩水溶液に可溶性炭酸塩水溶液を滴下させることと反応温度及び攪拌条件を変化せせることを特徴とする。生成する炭酸カルシウムの粒子径は、 1〜20 mで交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムである。

[0009] 溶液濃度が 0. 1モル ZL未満では、生成炭酸カルシウムの濃度が低いために、濾過 •乾燥に時間を要し生産性が悪くなり工業的でない。又、溶液濃度力 ^モル ZLを超えると、反応が不均一となりカルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が多くなり、バテライト型円盤状炭酸カルシウムとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの混合物となり、不均一反応生成物となる。更に、滴下時間が 0. 1時間未満では、混合反応と同様になり球状粒子の生成が多くなり不均一なものになる。又、滴下時間が 6時間を超えると、カルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が多くなり不均一なものとなる。

[0010] 本発明の炭酸カルシウムの生成温度範囲は 5〜65°Cである力それぞれの形態によりその生成温度範囲が異なり、温度範囲以外の温度での生成物の形態が少し異なる。交差円盤状では、指定の温度を超える場合、パテライト型結晶が生成せずァラゴナイト型結晶が生成し形態も柱状あるいは針状となり、指定温度未満の場合、粒子径の異なる円盤状が密に重なりハンバーガー状に似た形態となる。ハンバー状では、指定の温度未満では、楕円形の形態が生成するが、指定温度を超える場合、交差円盤状とハンバーガー状の混合物となる。円盤状では、指定温度を超える場合、カルサイト型結晶とァラゴナイト型結晶が生成が始まり、形態も立方状と柱状あるいは針状形態となり、指定温度未満の場合、カルサイト型結晶が生成し形態も立方状となる。発明の効果

[0011] 以上説明したように、本発明の炭酸カルシウムの製造方法は、可溶性カルシウム塩水溶液に可溶性炭酸塩水溶液を滴下あるいは可溶性炭酸塩水溶液に可溶性カルシゥム塩水溶液を、一定の濃度、反応温度、滴下時間と攪拌条件で反応させるだけで、パテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状あるいは円盤状炭酸カルシゥムを生成させる製造方法である。今まで発表されている板状あるいは楕円球状炭酸カルシウムの製造方法に比較して、特別な熱エネルギーが不必要であり、更にメタノール等の有機溶剤を使用しないために有機溶剤の回収費用や特別な回収装置が不必要であり、又特別な添加剤である有機アミンィ匕合物の添加が不必要なため炭酸カルシウムの純度が高くなり、更に、生成パテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状あるいは円盤状炭酸カルシウムが、単分散で粒子径が制御されているため、用途が飛躍的に拡大し、広範囲な事業分野に利用が可能である。

し力も、製造装置が単純であり、操作が簡単であるため効率良ぐかつ経済的に製造し得る工業的に有利なパテライト型交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状炭酸カルシウムの製造方法である。

発明を実施するための最良の形態

[0012] 本発明は、可溶性カルシウム塩水溶液あるいは可溶性炭酸塩水溶液に可溶性炭酸塩水溶液あるいは可溶性カルシウム塩水溶液を滴下し炭酸ィ匕反応を行うことを特徴とする、パテライト型交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状炭酸カルシウムの製造方法である。

純度の高い水溶性カルシウム塩および Zまたはそれらの水和物を濃度 0. 3〜0. 7 モル ZLの水溶液を作成する。別に純度の高!、水溶性炭酸塩および Zまたはそれらの水和物を濃度 0. 3〜0. 7モル ZLの水溶液を作成する。溶液濃度が 0. 1モル ZL 未満では、立方状炭酸カルシウムが多く生成すると同時に、炭酸カルシウムの濃度が低、ために濾過 ·乾燥に時間を要し生産性が悪くなり工業的でな、。溶液濃度が 0 . 1モル ZL未満では、生成炭酸カルシウムの濃度が低いために、濾過 ·乾燥に時間を要し生産性が悪くなり工業的でない。溶液濃度力 ^モル ZLを超えると、反応が不均一となりカルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が多くなり、パテライト型円盤状炭酸カルシウムとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの混合物となり、不均一反応生成物となる。この時のカルシウムイオンと炭酸イオンのモル比は、 1 : 1がよく、モル比が異なると、未反応のカルシウムイオンあるいは炭酸イオンが溶液中に残存し、有効資源を廃棄することになり経済的でない。

[0013] 滴下時間を 0. 5〜2時間とし、滴下時間が 0. 1時間未満では、混合反応と同様になりパテライト型球状粒子の生成が多くなり、パテライト型円盤状炭酸カルシウムとバテライト型球状炭酸カルシウムの混合物が生成し不均一なものになる。又、滴下時間力時間を超えるとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成少しづつ多くなり、パテライト型円盤状炭酸カルシウムとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの混合物が生成し不均一が広がってくる。滴下時間が 10時間を超えると、カルサイト型立方状炭酸力ルシゥムの生成が主体となる。 [0014] 反応温度は 5〜60°Cの範囲でパテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状あるいは円盤状形態円盤状炭酸カルシウムが生成するが、交差円盤状では 35〜55°C が最適であり、ハンバーガー状では 15〜35最適であり、円盤状では 30〜45°Cが最適であり、生成したパテライト型交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状炭酸力ルシゥムは、粒子径 1〜20 μ mであり、 X線回析によるパテライト含有量は 90%以上である。反応温度 60°C以上になるとァラゴナイト型針状ある!/、は柱状炭酸カルシウムの生成が多くなり、不均一な生成物となる。 20°C以下になるとパテライト型円盤状炭酸カルシウムの凝集体が多くなるが、攪拌機と超音波攪拌を併用し攪拌すると反応温度 20°C以下でもパテライト含有率は 60%以上の分散の良いパテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状あるいは円盤状炭酸カルシウムが生成する。反応温度 5°C未満では、パテライト型円盤状炭酸カルシウムがほとんど生成せず、冷却のための熱エネルギーを多く使用するために経済的でな、。

[0015] 水に難溶性若しくは不溶性のカルシウム塩又は炭酸塩の使用や、カルシウム塩あるいは炭酸塩のどちらか一方を可溶性塩でもう一方を難溶性塩あるいは不溶性塩を使つても反応はうまく行かず、パテライト型交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状炭酸カルシウムは生成しな、。

以下、本発明の実施例及び比較例により説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。

実施例 1

[0016] 試薬特級の塩化カルシウム 5. 55gを 50°Cの温水 100mlで溶解する。試薬特級の炭酸ナトリウム 5. 30gを 100mlで溶解し、この溶液を、塩化カルシウム溶液をタービン型攪拌機で 500rpmで撹拌し、撹拌しながら 1時間で連続に滴下した。滴下を終了した後、ろ過 ·水洗し、その後 110°Cで 12時間乾燥した。この乾燥固形物の粉末 X 回折結果を図 1に示した、このスペクトルを解析した結果、パテライトの含有率が 97% であった。走査電子顕微鏡観察の結果を図 2に示す。写真力も基本粒子径 5〜 15 mの円盤状結晶の結晶が 5〜20個交差状に結合成長した交差円盤状炭酸カルシゥムであった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

実施例 2 [0017] 試薬特級の塩化カルシウム 2水和物 7. 36gを 40°Cの温水 200mlで溶解する。試薬特級の炭酸ナトリウム 5. 30gを 100mlで溶解し、この溶液を、塩化カルシウム溶液をタービン型攪拌機で lOOOrpmで撹拌し、撹拌しながら 1時間で連続に滴下した。滴下を終了した後、ろ過し、水洗し、その後 110°Cで 12時間乾燥した。この乾燥固形物の粉末 X回折測定スペクトルを解析した結果、パテライトの含有率が 96%であった。走査電子顕微鏡観察の結果を図 3から粒子径 8〜12 mの円盤状結晶がハンバ一ガー状に重なったノ、ンバーガー状炭酸カルシウムであった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

実施例 3

[0018] 試薬特級の塩化カルシウム 2水和物 7. 36gを 40°Cの温水 200mlで溶解する。試薬特級の炭酸ナトリウム 5. 30gを 100mlで溶解し、この溶液を、塩化カルシウム溶液をタービン型攪拌機で 3000rpmで撹拌し、撹拌しながら 1時間で連続に滴下した。滴下を終了した後、ろ過し、水洗し、その後 110°Cで 12時間乾燥した。この乾燥固形物の粉末 X回折測定スペクトルを解析した結果、パテライトの含有率が 92%であった。走査電子顕微鏡観察の結果を図 4に示す。写真から粒子径 5〜10 mの円盤状結晶であった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

〔比較例 1〕

[0019] 塩ィ匕カルシウム溶液に炭酸ナトリウム溶液を 1分以内で攪拌混合する以外は、実施例 2と同様にした。得られた乾燥固形物の粉末 X回折スペクトルを解析した結果、バテライトの含有率は 90%であった。走査電子顕微鏡観察の結果を図 5に示す。粒子径は 2〜4 mの球状型バテライトと立方状のカルサイトであった。化学分析の結果 9 9. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

実施例 4

[0020] 反応温度を 20°Cと撹拌に超音波撹拌器を併用した以外は、実施例 3と同様にした。得られた乾燥固形物の粉末 X回折スペクトルを解析した結果、パテライトの含有率は 94%であった。走査電子顕微鏡観察の結果、粒子径は 3〜6 /z mの円盤状形態であった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

〔比較例 2〕 [0021] 反応温度を 15°Cで行った以外は、実施例 3と同様にした。得られた乾燥固形物の粉末 X回折スペクトルを解析した結果、パテライトの含有率は 92%であった。走査電子顕微鏡観察の結果、その結果、粒子径は一次粒子径の 1〜10 mの円盤状形態力 Sランダムにに凝集し、分散性の悪い円盤状炭酸カルシゥの凝集体であった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

実施例 5

[0022] 塩化カルシウム 2水和物 3. 68gと硝酸カルシウム 4水和物 5. 90gを 40°Cの温水 20 Omlで溶解した以外は、実施例 1と同様に行なった。得られた乾燥固形物の粉末 X回折を測定した結果を図、パテライトの含有率は 94%であった。走査電子顕微鏡観察の結果、粒子径は 3〜6 mの円盤状形態であった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

実施例 6

[0023] 試薬特級の塩化カルシウム 2水和物 11. 04gを 55°Cの温水 200mlで溶解する。試薬特級の炭酸ナトリウム 10. 37gを 100mlで溶解し、この溶液を、塩化カルシウム溶液をタービン型攪拌機で 700rpmで撹拌しながら 1時間で連続に滴下した。滴下を終了した後、ろ過し、水洗し、その後 110°Cで 12時間乾燥した。この乾燥固形物の粉末 X回折を測定した結果、パテライトの含有率が 90%であった。走査電子顕微鏡観察の結果、基本粒子径 4〜8 /z mの円盤状結晶の結晶が 5〜20個交差状に結合成長した交差円盤状炭酸カルシウムであった。化学分析の結果 99. 9%以上の炭酸カルシウム含有量であった。

〔比較例 3〕

[0024] 反応温度を 70°Cにした以外は実施例 1と同様に行なった。得られた乾燥固形物の粉末 X回折を測定した結果、パテライトが主体であり、少量のパテライトとカルサイトが認められ混合物であり、ァラゴナイトの含有率は 91%で、走査電子顕微鏡観察の結果、粒子径は 1〜： L0 mの針状 '柱状'立方状の混合物であった。

実施例 7

[0025] 試薬特級の塩化カルシウム 2水和物 10. 30gを 35°Cの温水 200mlで溶解する。試薬特級の炭酸ナトリウム 7. 42gを 100mlで溶解し、この溶液を、塩化カルシウム溶液をタービン型攪拌機で 1500rpmで撹拌し、撹拌しながら 3時間で連続に滴下した。滴下を終了した後、ろ過し、水洗し、その後 110°Cで 12時間乾燥した。この乾燥固形物の粉末 X回折測定スペクトルを解析した結果、パテライトの含有率が 92%であった。走査電子顕微鏡観察の結果を図 3から粒子径 5〜8 mの円盤状結晶がハンバーガー状に重なったノヽンバーガー状炭酸カルシウムであった。化学分析の結果 99. 9 %以上の炭酸カルシウム含有量であった。

図面の簡単な説明

[図 1]パテライト型交差円盤状炭酸カルシウムの X線回折図である（実施例 1)。

[図 2]パテライト型交差円盤状炭酸カルシウムの粒子構造を表す走査型電子顕微鏡写真である（実施例 1)

[図 3]パテライト型ハンバーガー炭酸カルシウムの粒子構造を表す走査型電子顕微鏡写真である（実施例 2)。

[図 4]パテライト型円盤状炭酸カルシウムの粒子構造を表す走査型電子顕微鏡写真である（実施例 3)。

[図 5]パテライト型球状炭酸カルシウムの粒子構造を表す走査型電子顕微鏡写真である (比較例 1)。

Claims

請求の範囲

[1] 可溶性炭酸塩と可溶性カルシウム塩を攪拌しながら水溶液中で反応させてなる円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とした 1〜20 mの交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法。

[2] 炭酸ナトリウム、炭酸カリウム又は炭酸アンモ-ゥムカも選ばれた少なくとも一つの可溶性炭酸塩と、塩ィ匕カルシウム、硝酸カルシウム又は乳酸カルシウム力も選ばれた少なくとも一つの可溶性カルシウム塩とを反応させることを特徴とする請求項 1記載に記載の円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とした交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法。

[3] 可溶性炭酸塩水溶液に可溶性カルシウム塩水溶液を攪拌 ·滴下ある！ヽは可溶性力ルシゥム塩水溶液に可溶性炭酸塩水溶液を攪拌'滴下させることを特徴とする請求項 1又は請求項 2記載の円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とした交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法。

[4] 可溶性炭酸塩と可溶性カルシウム塩の濃度を 0. 1〜1モル ZLとし、滴下時間を 0. 1 〜10時間とし、更に反応温度を 5〜60°Cとする請求項 1から 3のいずれかに記載の円盤状炭酸カルシウムを基本粒子とし、攪拌状態を変化せせることにより、交差円盤状、ハンバーガー状あるいは円盤状形態をしたパテライト型炭酸カルシウムの製造方法。