JP4574524B2 - 交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態をしたバテライト型炭酸カルシウム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一方、炭酸カルシウムの製造方法として溶液法も知られており、この溶液法は不純物の混入をなくし、製造装置の簡素化ができ、製造コストの低減化が図れる利点がある。しかし、今まで提案されている溶液法で製造される炭酸カルシウムの形状はほとんどが球状形態であり、用途に限界があった。
(1).石膏石灰学会誌「石膏と石灰」No.196(以下、非特許文献1という)には、六角板状形態をした水酸化カルシウムを高温で、炭酸ガスで炭酸化する方法が提案されている。
(2).特開昭61−219717(以下、特許文献1という)に、「六角板状形態をした塩基性炭酸カルシウムを200℃以上の温度で、炭酸ガスと接触させて炭酸化し六角板状炭酸カルシウムを製造する方法」が提案されている。
(3).特開平11−314915(以下、特許文献2という)に、「特定量の生石灰及び/又は消石灰と特定量の水を含有するメタノール懸濁液に炭酸ガスを導入し、炭酸化反応途中の特定時点で反応系内温度を特定の温度に調整し、炭酸化反応開始から反応系内の導電率が特定の値に到達する時間を特定化して炭酸化反応を行ない、球状又は楕円球状バテライト炭酸カルシウムの製造方法」が提案されている。
(4).特許第3362239号(以下、特許文献3という))には、「石灰乳に炭酸ガスを導入し、六角板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に有機アミン化合物を共存下で炭酸化反応をさせることにより円板状炭酸カルシウムを合成する方法」が提案されている。
(5).特開平1−108117(以下、特許文献4という)には、「カルシウムイオン溶液と炭酸イオン溶液を攪拌混合してバテライト型球状炭酸カルシウムを製造する方法」が提案されている。
(6).特許第3376826号(以下、特許文献5という)には、「縮合リン酸化合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入し、六角板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に新たな縮合リン酸化合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入することを繰り返し、六角板状構造をした塩基性炭酸カルシウムの一次粒子を球状に凝集させたものを、加熱下で炭酸ガスと接触させ炭酸化を終了させることにより、多孔質球状炭酸カルシウムを合成する方法」が提案されている。
また、特許文献2の製造方法は、石灰乳に大量のアルコールを加え炭酸ガスで炭酸化する方法で、アルコールの回収に設備と費用がかかりコスト高になると同時に、石灰石由来の石灰乳中の不純物により日本薬局方や食品添加物規格には不適となり、工業的製造に向いていない。更に、生成する炭酸カルシウムの形態が球状又は楕円球状であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態とは異なる。
また、特許文献3の製造方法は、石灰乳の炭酸ガス導入時に六角板状塩基性炭酸カルシウム生成条件下で炭酸化を行い、塩基性炭酸カルシウム生成時にアミン化合物を添加するため、生成炭酸カルシウム表面にアミン化合物が吸着するため、日本薬局方や食品添加物規格に不適となり、利用範囲が限られる。更に、生成する炭酸カルシウムの形態が円板状であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態とは異なる。
また、特許文献4の製造方法は、可溶性カルシウム塩と可溶性炭酸塩の反応であるが、急激に混合するためバテライト型結晶であるが、粒子形態が球状となり本発明の交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態とは異なる。
更にまた、特許文献5の製造方法は、縮合リン酸化合物を共存した石灰乳に炭酸ガスを導入し、六角板状形態をした塩基性炭酸カルシウム生成条件下に、新たな縮合リン酸化合物を共存した石灰乳を添加し炭酸ガスを導入することを2回以上繰り返し、六角板状構造をした塩基性炭酸カルシウムの一次粒子を球状に凝集させたものを生成させ、これを加熱下で炭酸ガスと接触させ炭酸化を終了させることにより、多孔質球状炭酸カルシウムを合成する方法である。
前記したように、この方法は石灰乳を使用することから、石灰石由来の石灰乳中の不純物により日本薬局方に不適であり、六角板状塩基性球状炭酸カルシウムの炭酸化過程が固体と炭酸ガスの反応であり、反応に大量の熱エネルギーを必要とし、更に炭酸化に長時間を要し、コスト高となり工業的製造に向いていない。更にまた、生成する多孔質球状炭酸カルシウムの形態が六角板状の球状凝集体であり、本発明の交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態とは異なる。
更に加えて、本発明は、単分散で粒子径が制御され広範囲の分野に利用できるバテライト型円盤状炭酸カルシウムを、短時間に、しかも簡単な設備と操作で効率よく、かつ経済的に製造し、さらに、この円盤状炭酸カルシウムを交差させることにより、あるいはハンバンガ−状に積層させることにより、さらに、利用範囲を拡大させ得る工業的に有利な方法を提供することを目的とするものである。
本発明の可溶性カルシウム塩とは、塩化カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシウム、硝酸カルシウム、亜硝酸カルシウム、蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム、アスコルビン酸カルシウム、乳酸カルシウム、クエン酸カルシウム、グルコン酸カルシウムの水に可溶性のものであれば単独あるいは2種類以上を混合して使用しても良い。
また、可溶性炭酸塩とは、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムや炭酸アンモニウムあるいは炭酸水素ナトリウムの水に可溶性のものであれば単独あるいは2種類以上を混合しても使用しても良い。
本発明において、バテライト型交差円盤状、円盤状及びハンバーガー状炭酸カルシウムを製造する場合、それぞれの可溶性カルシウム塩と可溶性炭酸塩の濃度は、0.1〜1モル/L、好ましくは0.3〜0.7モル/Lが良く、更に滴下時間は、0.1〜10時間、好ましくは0.5〜4時間が良い。
本発明において、交差円盤状バテライト型炭酸カルシウムを製造するには、反応温度は20〜65℃、好ましくは35〜55が良く、攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は50〜1000rpm以下、好ましくは300〜800rpm以下が良い。
また、ハンバーガー状バテライト型炭酸カルシウムの製造では、反応温度は5〜50℃、好ましくは20〜40℃が良く、攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は800rpmを超え、1500rpm以下が良い。
更に、円盤状バテライト型炭酸カルシウムの製造では、反応温度は5〜50℃、好ましくは20〜45が良く、攪拌速度としては、タービン型攪拌羽根では、回転数は1500rpmを超えることが良い。
本発明のバテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状又は円盤状炭酸カルシウムの製造方法は、可溶性炭酸塩水溶液に可溶性カルシウム塩水溶液を滴下あるいは可溶性カルシウム塩水溶液に可溶性炭酸塩水溶液を滴下させることと反応温度及び攪拌条件を変化せせることを特徴とする。生成する炭酸カルシウムの粒子径は、1〜20μmで交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状形態をしたバテライト型炭酸カルシウムである。
更に、滴下時間が0.1時間未満では、混合反応と同様になり球状粒子の生成が多くなり不均一なものになる。又、滴下時間が6時間を超えると、カルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が多くなり不均一なものとなる。
例えば、交差円盤状の場合は、指定の温度を超えると、バテライト型結晶が生成せずアラゴナイト型結晶が生成し形態も柱状あるいは針状となり、指定温度未満の場合、粒子径の異なる円盤状が密に重なりハンバーガー状に似た形態となる。
また、ハンバー状の場合は、指定の温度未満では、楕円形の形態が生成するが、指定温度を超えると、交差円盤状とハンバーガー状の混合物となる。
更に、円盤状の場合は、指定温度を超えると、カルサイト型結晶とアラゴナイト型結晶の生成が始まり、形態も立方状と柱状あるいは針状形態となり、指定温度未満の場合、カルサイト型結晶が生成し形態も立方状となる。
本発明の炭酸カルシウムの製造方法は、今まで発表されている六角板状、円板状あるいは楕円球状炭酸カルシウムの製造方法に比較して、特別な熱エネルギーが不必要であり、更にメタノール等の有機溶剤を使用しないために有機溶剤の回収費用や特別な回収装置が不必要であり、又特別な添加剤である有機アミン化合物の添加が不必要なため炭酸カルシウムの純度が高くなり、更にまた、生成バテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状又は円盤状炭酸カルシウムが、単分散で粒子径が制御されているため、用途が飛躍的に拡大し、広範囲な事業分野に利用が可能である。
しかも、本発明のバテライト型交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状の形態をもつバテライト型炭酸カルシウムの製造方法は、適用される製造装置が単純であり、操作が簡単であるため効率良く、かつ経済的に製造し得る工業的に有利な製造方法である。
純度の高い水溶性カルシウム塩および/またはそれらの水和物を濃度0.1〜1モル/L、好ましくは0.3〜0.7モル/Lの水溶液を作成する。別に純度の高い水溶性炭酸塩および/またはそれらの水和物を濃度0.1〜1モル/L、好ましくは0.3〜0.7モル/Lの水溶液を作成する。
溶液濃度が0.1モル/L未満では、立方状炭酸カルシウムが多く生成すると同時に、炭酸カルシウムの濃度が低いために濾過・乾燥に時間を要し生産性が悪くなり工業的でない。
また、溶液濃度が0.1モル/L未満では、生成炭酸カルシウムの濃度が低いために、濾過・乾燥に時間を要し生産性が悪くなり工業的でない。溶液濃度が1モル/Lを超えると、反応が不均一となりカルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が多くなり、バテライト型円盤状炭酸カルシウムとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの混合物となり、不均一反応生成物となる。この時のカルシウムイオンと炭酸イオンのモル比は、1:1がよく、モル比が異なると、未反応のカルシウムイオンあるいは炭酸イオンが溶液中に残存し、有効資源を廃棄することになり経済的でない。
また、滴下時間が4時間を超えるとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成少しづつ多くなり、バテライト型円盤状炭酸カルシウムとカルサイト型立方状炭酸カルシウムの混合物が生成し不均一が広がってくる。滴下時間が10時間を超えると、カルサイト型立方状炭酸カルシウムの生成が主体となる。
例えば、交差円盤状では35〜55℃が最適であり、ハンバーガー状では20〜40℃最適であり、円盤状では30〜45℃が最適である。
本発明において、生成するバテライト型交差円盤状、ハンバーガー状又は円盤状炭酸カルシウムは、粒子径が1〜20μmのものであり、X線回析によるバテライト含有量は90%以上である。
反応温度60℃以上になるとアラゴナイト型針状あるいは柱状炭酸カルシウムの生成が多くなり、不均一な生成物となる。20℃以下になるとバテライト型円盤状炭酸カルシウムの凝集体が多くなるが、攪拌機と超音波攪拌を併用し攪拌すると反応温度20℃以下でもバテライト含有率は60%以上の分散の良いバテライト型交差円盤状、ハンバーガー状円盤状又は円盤状バテライト型炭酸カルシウムが生成する。反応温度5℃未満では、バテライト型円盤状炭酸カルシウムがほとんど生成せず、冷却のための熱エネルギーを多く使用するために経済的でない。
以下、本発明の実施例及び比較例により説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
〔比較例1〕
〔比較例2〕
〔比較例3〕
Claims (6)
- 可溶性カルシウム塩水溶液あるいは可溶性炭酸塩水溶液に、可溶性炭酸塩水溶液あるいは可溶性カルシウム塩水溶液を、
(1).それぞれの濃度を0.1〜1モル/Lとし、滴下時間を0.5〜4時間とする条件に加え、更に、
(2).反応温度を5〜65℃、攪拌回転数を300rpm以上とする条件のもとで、滴下し、炭酸化反応させ、
交差円盤状、ハンバーガー状、又は、円盤状の形態から選ばれた1つの形態を主体とするバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。 - 反応温度が20〜65℃、攪拌回転数が300〜800rpm以下とする条件で反応させ、円盤を交差させた交差円盤状の形態を主体とする請求項1に記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- 反応温度が5〜50℃、攪拌回転数が800rpmを超え、1500rpm以下とする条件で反応させ、円盤を積層させたハンバーガー状の形態を主体とする請求項1に記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- 反応温度が5〜50℃、攪拌回転数が1500rpm超える条件で反応させ、円盤状の形態を主体とする請求項1に記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- 可溶性炭酸塩が炭酸ナトリウム、炭酸カリウム又は炭酸アンモニウムから選ばれた少なくとも一つであり、可溶性カルシウム塩が塩化カルシウム、硝酸カルシウム又は乳酸カルシウムから選ばれた少なくとも一つである請求項1〜4のいずれか1項に記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- 交差円盤状、ハンバーガー状、又は、円盤状の形態から選ばれた1つの形態を主体とするバテライト型炭酸カルシウムの粒子径が、1〜20μmである請求項1に記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
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