WO2007043320A1 - 蛍光ｘ線分析法 - Google Patents

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Kouichi Hirata
Yoshinori Kobayashi
Isao Kojima
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National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology
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    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • the present invention relates to a high-precision analysis method and process control method for elemental analysis of a sample surface, an ion-implanted substance, and a thin film sample in surface analysis using fluorescent X-rays.
  • Surface analysis methods for materials include those that detect atoms such as secondary ion mass spectrometry and Rutherford backscattering, those that detect electrons such as photoelectron spectroscopy and Auger electron spectroscopy, Those that detect X-rays, such as fluorescent X-rays and X-ray diffraction, are widely used.
  • a well-known method of oblique incidence X-ray fluorescence analysis is total reflection X-ray fluorescence.
  • incident X-rays are incident on the sample at an angle smaller than the total reflection critical angle (see Fig. 1), and the sample surface can be analyzed with high sensitivity in order to suppress the penetration depth of the X-rays.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 7-120417 Disclosure of the invention
  • the X-ray intensity that is scattered or diffracted by the crystalline portion inside the sample and measured by the detector is the incident X-ray intensity.
  • the effective X-ray detection efficiency of the detector changes, and the measurement target element changes.
  • the X-ray intensity from the element changes even at the same concentration, suppresses fluctuations in the X-ray scattered or diffracted in the crystal part, and accurately detects fluorescent X-rays from the target element It provides a method for stable measurement.
  • this change in scattering or diffraction X-rays is suppressed by controlling the crystal structure of the crystal part and the incident orientation of incident X-rays.
  • X-rays are incident from the direction in which the X-ray intensity scattered by the crystal part is minimized. Analysis by this method has made it possible to measure fluorescent X-ray intensity with practically improved reproducibility.
  • the invention's effect [0012] According to the present invention, in surface analysis using fluorescent X-rays, elemental analysis in the sample surface, ion-implanted material, and thin film sample can be analyzed with high accuracy.
  • FIG.1 Schematic illustration of oblique incidence X-ray fluorescence analysis
  • the incident X-ray (a) is incident at a certain angle. Irradiate and make X-rays incident on or inside the sample. At that time, some X-rays excite the elements present in the X-ray hit part, (b) emit fluorescent X-rays, and detect the fluorescent X-rays with a detector.
  • the sample has the X, ⁇ , ⁇ position of the sample and the X axis as the rotation axis.
  • the rotation angle of the sample with the Z axis as the rotation axis is fixed, and the rotation angle of the sample with the ⁇ axis as the rotation axis ⁇ y is fixed and the same position on the sample surface is measured.
  • Figure 2 shows the relationship between the internal rotation angle ( ⁇ z).
  • Fig. 3 shows the relationship between the X-ray intensity of incident X-rays containing scattered / diffracted X-ray components and the fluorescent X-ray intensity of As as the measurement target element. As the intensity of the incident X component increases, the fluorescent X-ray intensity of As decreases.
  • the incident X-ray direction with respect to the sample is controlled, and the intensity of the incident X-ray component detected by the detector is stabilized.
  • the incident azimuth of incident X-rays to the sample is controlled to reduce the scattered / diffracted X-ray intensity.
  • a method for stably measuring the fluorescent X-ray intensity of the element to be measured with high accuracy is provided.
  • FIG. 4 shows an example in which the incident angle is controlled.
  • Figure 4 shows the measurement accuracy of the Ka fluorescence X-ray intensity of As, which is the target element for measurement, using a crystalline silicon wafer sample doped with As by ion implantation.
  • the substrate Si (100) is used for the substrate, and the crystallinity of the substrate is symmetrical every 90 °, so the gometer ⁇ z setting is shifted by 90 °.
  • the goometer has the ideal control accuracy, the force should be the same as when ⁇ z is set to a constant value. In practice, the goometer control accuracy is not ideal.
  • Fig. 2 when the scattering / diffracted X-ray intensity change with respect to the change in the sample rotation angle is large, X The line intensity changes greatly, and the measurement error of the fluorescent X-ray intensity of the target element increases. [0031] Therefore, the actual effect can be further enhanced by measuring the scattering / diffraction X-ray intensity little with respect to the change in the sample rotation angle.
  • Fig. 5 shows that in the sample doped with As near the Si (100) silicon wafer sample surface, the scattering direction and the diffraction X-ray intensity change with respect to the change of ⁇ z is very small.
  • the force in which ⁇ z is controlled and other parameter settings are fixed.
  • the embodiment controls the incident X-ray direction with respect to the crystalline portion in the sample, and the scattered 'diffracted X-ray Strong Due to the principle of suppressing changes, parameters other than 0 z ( ⁇ , ⁇ , ⁇ , ⁇ ⁇ , 0 y) can be controlled as in the case of ⁇ z to control the measurement accuracy of the target element. Can be measured stably with accuracy.

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Abstract

　測定目的元素からの蛍光X線強度の大きな変動を解決するとともに、これまで困難であった、高精度な、イオン注入量評価、薄膜中の元素濃度評価、試料表面の汚染量評価をインラインで行なうことを可能とする。 　本発明では、結晶部の結晶構造と入射X線の入射方位を制御することで、この散乱または回折X線の変化を抑える。また、ゴニオメータの位置再現性の誤差を考慮し、結晶部で散乱されるX線強度の入射X線方位依存性が最少になる方向からX線を入射する方法で分析することにより、実際上再現性を高めた蛍光X線強度測定を行うことを可能とした。

Description

明 細 書
蛍光 X線分析法
技術分野
[0001] 本発明は、蛍光 X線を用いた表面分析において、試料表面、イオン注入物質、薄 膜試料中の元素分析の高精度分析方法及び工程管理法に関するものである。 背景技術
[0002] 材料の表面分析法としては、 2次イオン質量分析やラザフォード後方散乱法等のよ うに原子を検出するもの、光電子分光法やオージ 電子分光法等のように電子を検 出するもの、蛍光 X線や X線回折のように X線を検出するもの等が広く用いられて 、る
[0003] この中で、 X線を浅い角度で試料に入射し、試料中の測定目的元素からの蛍光 X 線を検出する斜入射蛍光 X線分析法は、非破壊、高感度、簡便等の理由で、幅広く 用いられており、特に、半導体産業の表面分析において必要不可欠なものになって いる。
[0004] 斜入射蛍光 X線分析法のなかで、よく知られて 、る方法としては、全反射蛍光 X線 法である。これは、入射 X線を全反射臨界角より小さな角度で試料に入射し（図 1参 照）、 X線の侵入深さを抑えるため、試料表面を高感度で分析できる方法である。
[0005] 101() atOm/Cm2より少ない元素も高感度で分析できるため、半導体産業でのウェハ 一表面の汚染検査に広く利用されている。
[0006] しカゝしながら、試料に X線を入射し、試料カゝら放出される測定目的元素の蛍光 X線 を分析する際に、同一測定点を測定しているにもかかわらず、測定目的元素からの 蛍光 X線強度が、大きく変動して、精度のよい安定的な分析が困難であった。
[0007] その一つの要因は、試料からの散乱線および回折 X線が X線検出器に入射するた めと考えられるので、入射しな ヽように構成したものが知られて ヽる（下記特許文献 1 参照)。
特許文献 1：特開平 7— 120417号公報 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 測定目的元素力 の蛍光 X線強度の大きな変動を解決するとともに、これまで困難 であった、高精度な、イオン注入量評価、薄膜中の元素濃度評価、試料表面の汚染 量評価をインラインで行なうことを可能とする。 課題を解決するための手段
[0009] 本発明では、測定目的元素の蛍光 X線強度に変動を与える要因として、試料内部 の結晶性を持つ部分で散乱または回折されて検出器で測定される X線強度が、入射 X線の入射条件と結晶部分の構造の関係により大きく変化し、この結晶部分で散乱ま たは回折される X線強度が変化すると、検出器の実効上の X線検出効率が変わり、測 定目的元素の濃度が同じであっても、当該元素からの X線強度が変化してしまうこと を見出し、結晶部で散乱または回折される X線の変動を抑え、測定目的元素からの 蛍光 X線を精度よぐ安定的に測定する方法を提供するものである。
[0010] すなわち、広く用いられている斜入射蛍光 X線分析法において、実際の装置を構 成する上で、励起 X線入射条件と検出される目的元素の蛍光 X線強度との関係がよく 調べられていないために、入射 X線が試料に侵入する範囲に結晶性を有する部分が ある場合、測定毎に、結晶部分で散乱または回折されて検出器で測定される X線強 度が変化し、検出器の実効上の X線検出効率が変わり、測定目的元素力 の X線強 度が変化してしまうため、精度のよい安定的な X線分析が困難であった。
[0011] 本発明では、結晶部の結晶構造と入射 X線の入射方位を制御することで、この散乱 または回折 X線の変化を抑える。すなわち、ゴ-ォメータの位置再現性の誤差及び 半導体ウェハのオリフラの精度等を考慮し、結晶部で散乱される X線強度の入射 X線 方位依存性が最少になる方向から X線を入射する方法で分析することにより、実際上 再現性を高めた蛍光 X線強度測定を行うことを可能とした。 発明の効果 [0012] 本願発明により、蛍光 X線を用いた表面分析において、試料表面、イオン注入物質 、薄膜試料中の元素分析を高精度に分析することが可能となった。 図面の簡単な説明
[0013] [図 1]斜入射蛍光 X線分析法の概略説明図
[図 2]Z軸を回転軸とする試料の回転角 Θ zを変化させたときの、測定目的元素である Asの蛍光 X線および同時に同じ検出器で測定した散乱 ·回折 X線成分を含む入射 X 線による X線の各強度と試料面内回転角度の関係
[図 3]散乱 ·回折 X線成分を含む入射 X線による X線強度と測定目的元素である Asの 蛍光 X線強度の関係
[図 4]Asをイオン注入法でドープした結晶性を有するシリコンウェハー試料を用いて、 X、 Y、 Ζ位置および 0 χ、 0 yを固定して、試料面上の同じ位置を測定するようにして、 Θ zを制御することで、試料にたいする入射 X線方位の制御を行なった場合 (条件 A) と制御を行なって 、な 、場合 (条件 B)における測定目的元素である Asの蛍光 X線強 度の測定精度
[図 5]Si(100)シリコンウェハー試料表面近くに Asをイオン注入法でドープしてある試料 において、 Θ zの変化に対する散乱 ·回折 X線強度の変化が非常に少ない入射方向 (図 2の 0 z=17° に相当）から X線を入射し、その後、ゴ-ォメータの設定値を 90° 間 隔でずらして測定した場合 (条件 C)、 Θ zの変化に対する散乱'回折 X線強度の変化 が少ない入射方向（図 2の 0 z=46° に相当）から X線を入射し、その後、ゴ-ォメータ の設定値を 90° 間隔でずらして測定した場合 (条件 D)、 θ ζの変化に対する散乱-回 折 X線強度の変化が大きい入射方向（図 2の θ ζ=35° に相当）から X線を入射し、そ の後、ゴ-ォメータの設定値を 90° 間隔でずらして測定した場合 (条件 Ε)の測定目 的元素 (As)の蛍光 X線強度の測定誤差の比較
発明を実施するための最良の形態
[0014] 本願発明を実施するための最良の形態を図面を用いて以下に説明する。
実施例 1
[0015] 図 1に示すように、斜入射蛍光 X線分析法においては、入射 X線 (a)をある角度で 照射し、試料の表面あるいは内部に X線を入射する。その際、一部の X線は、 X線が 当たった部分に存在する元素を励起し、（b)蛍光 X線を放出し、その蛍光 X線を検出 器で検出する。
[0016] ただし、検出器には、（b)蛍光 X線のみならず、試料で散乱あるいは回折された (c) 散乱 ·回折 X線も入射するため、この散乱 ·回折 X線の強度が変化すると、検出器の 実効上の X線検出効率を変化させ、 (b)の蛍光 X線の検出強度に影響を与える。
[0017] 本発明では、（b)蛍光 X線を精度よぐ安定的に測定するために、（a)入射 X線の試 料への入射方位と試料位置関係を制御し、 (c)散乱 ·回折 X線の変動を抑制する。
[0018] 結晶性を有するシリコンウェハー試料表面近くに Asをイオン注入法でドープしてあ る試料において、図 1のように、試料の X、 Υ、 Ζ位置および X軸を回転軸とする試料の 回転角 θ χ、 Υ軸を回転軸とする試料の回転角 Θ yは、固定して、試料面上の同じ位 置を測定するようにして、 Z軸を回転軸とする試料の回転角 Θ zを変化させたときの、 測定目的元素である Asの K a蛍光 X線および同時に同じ検出器で測定した散乱-回 折 X線成分を含む入射 X線による X線の各強度と試料面内回転角度（ Θ z)の関係を 図 2示す。
[0019] 試料を回転させることにより散乱 ·回折 X線強度が大きく変化し、そのため、同一測 定点を測定しているにもかかわらず、 Asの蛍光 X線強度が大きく変化している。同一 点を測定する場合でも、試料に入射する X線の入射方位を制御していないと、測定 値が大きく変動し、正確な測定ができな 、ことがわかる。
[0020] この原因として、同じ検出器で測定した散乱 ·回折 X線成分を含む入射 X線による X 線強度が変化すると、測定目的元素の蛍光 X線に対する検出器の実効上の X線検 出効率が変わることが原因であることを突き止めた。
[0021] 図 3に、散乱 ·回折 X線成分を含む入射 X線による X線強度と測定目的元素である A sの蛍光 X線強度の関係を示す。入射 X成分の強度が増加すると、 Asの蛍光 X線強度 が減少している。
[0022] このため、本発明では、試料に対する入射 X線方位を制御し、検出器で検出される 入射 X線成分の強度を安定させる。
[0023] 本発明では、試料に対する入射 X線の入射方位を制御し、散乱 ·回折 X線強度を安 定化させることで、測定目的元素の蛍光 X線強度を精度よぐ安定的に測定する方法 を提供するものである。
[0024] 図 4に入射角度を制御した例を示す。図 4では、 Asをイオン注入法でドープした結 晶性を有するシリコンウェハー試料を用いて、測定した時の測定目的元素である As の K a蛍光 X線強度の測定精度を示す。
[0025] なお、図 4の測定においては、図 1のように、試料の X、 Y、 Ζ位置および X軸を回転 軸とする試料の回転角 θ χ、 Υ軸を回転軸とする試料の回転角 Θ yは、固定して、試料 面上の同じ位置を測定するようにして、 Z軸を回転軸とする試料の回転角 Θ zを変化 できるようにして、 Θ zに制御をかけて一定値にした場合 (条件 A)と制御をかけずにラ ンダムとした場合 (条件 B)を調べた。
[0026] ただし、上記にもあるように、 Θ zに制御をかけた場合も制御をかけな 、場合も、試 料上の測定点は同じである。
[0027] 図 4に示すように、試料に対する入射角度を制御することで、測定目的元素である
Asからの蛍光 X線強度の測定誤差が減少し、測定精度は大幅に向上している。
[0028] なお、本実施例においては、結晶性を有するシリコンウェハー中の Asの K a蛍光 X 線について例を示したが、結晶性基板上に作成した薄膜、結晶性基板表の表面汚 染ゃ表面吸着物等にも適用可能である。さらに、他の基板、他の元素、および、 Κ |8 等、他の蛍光 X線にも適用可能である。
[0029] なお、 0 ζに制御をかけて一定値とした場合は、いずれの 0 ζに対しても、上記の効 果が得られる力 現実的には、試料位置を調節するゴニォメータの制御精度が測定 精度に影響する。
[0030] 例えば、本実施例では、 Si(100)を基板に使っており、 90° ずつに基板の結晶性に 対称性があるため、ゴ-ォメータの Θ zの設定を 90° ごとずらしても、ゴ-ォメータが 理想的な制御精度を持っている場合は、 Θ zを一定値にした場合と同じ結果になるは ずである力 実際上、ゴ-ォメータの制御精度は理想的ではなぐ図 2において、試 料回転角度の変化に対する散乱 ·回折 X線強度の変化が大きいところで測定すると、 ゴ-ォメータの設定力ゝらのずれにより、散乱'回折 X線成分を含む入射 X線による X線 強度が大きく変化し、測定目的元素の蛍光 X線強度の測定誤差が大きくなつてしまう [0031] したがって、試料回転角度の変化に対する散乱 ·回折 X線強度の変化が少ないとこ ろで測定することで、実際上の効果をより高めることが可能である。
[0032] 図 5に、 Si(100)シリコンウェハー試料表面近くに Asをイオン注入法でドープしてある 試料において、 Θ zの変化に対する散乱 ·回折 X線強度の変化が非常に少ない入射 方向（図 2の 0 z=17° に相当）から X線を入射し、その後、ゴ-ォメータの設定値を 90 ° 間隔でずらして測定した場合 (条件 C)、 θ ζの変化に対する散乱'回折 X線強度の 変化が少ない入射方向（図 2の 0 ζ=46° に相当）から X線を入射し、その後、ゴ-オメ ータの設定値を 90° 間隔でずらして測定した場合 (条件 D)、 θ ζの変化に対する散 乱'回折 X線強度の変化が大きい入射方向（図 2の 0 ζ=35° に相当）から X線を入射 し、その後、ゴ-ォメータの設定値を 90° 間隔でずらして測定した場合 (条件 Ε)の測 定目的元素 (As)の蛍光 X線強度の測定誤差の比較である。
[0033] 結晶部分の対称性から、設定値を 90° 間隔でずらした場合は、同一条件で測定し ていることになり、ゴ-ォメータの精度が理想的に高ければ、どのような場合でも、誤 差は、測定の誤差程度になるはずである。
[0034] 図 5に示すように、条件 Eの測定 X線強度の変化が大きくなるような方向（ θ z=35° ) から X線を入射し、その後、ゴ-ォメータの設定値を 90° 間隔でずらして測定した場 合は、ゴ-ォメータの制御精度の影響で、測定誤差が大きい。
[0035] 一方、条件 Cおよび条件 Dのように、散乱 ·回折 X線強度の変化が少なくなるような 方向から X線を入射し、その後、ゴ-ォメータの設定値を 90° 間隔でずらして測定し た場合は、測定誤差が小さい。
[0036] 特に、条件 Cのように、 0 Zの変化に対する散乱 ·回折 X線強度の変化が非常に少 ない入射方向から X線を入射することで、測定精度を飛躍的に高めることができる。
[0037] このように、散乱 ·回折 X線強度の変化が少なくなるような方向から X線を入射するこ とで、ゴ-ォメータの制御精度が測定精度に与える影響を大幅に軽減することが可 能である。
[0038] また、実施例では、 Θ zを制御し、他のパラメータ設定を固定した力 実施例が、試 料内の結晶性を有する部分に対する入射 X線方位を制御し、散乱'回折 X線強度の 変化を抑制しているという原理上、 0 z以外のパラメータ (Χ、Υ、Ζ、 θ χ, 0 y)に関して も、 Θ zの場合と同様に、制御することで、測定目的元素の測定精度を精度よぐ安定 的に測定することが可能である。
さらに、図 5の中で、特に測定精度がよい条件 C (図 2の場合の θ z=17° 、 107° 、 1 97° 、 287° 付近に相当）での測定は、入射 X線をく 110>方向力も入射することに なる。このような、方位力も X線を入射することで、ゴ-ォメータの制御精度が測定精 度に与える影響を最小限に抑えることができる。

Claims

請求の範囲
[1] 試料が結晶性を有しており、該試料に X線を入射し、放出される蛍光を分析すること により、該試料の内部及び表面上に存在する元素の種類及び量を分析する蛍光 X 線分析法であって、該試料に入射する X線の入射方位を制御し、該試料中の結晶性 を有する部分力 の散乱又は回折に起因する X線強度を安定化させることを特徴と する蛍光 X線分析法。
[2] 上記 X線強度の安定ィ匕は、該 X線強度の入射方位依存性が高くなる方位を避け該 X 線を入射させることであることを特徴とする請求項 1に記載の蛍光 X線分析法。
[3] 上記 X線強度の安定化は、該 X線強度の入射方位依存性が低くなる方位から X線を 入射させることであることを特徴とする請求項 1に記載の蛍光 X線分析法
[4] 上記試料は、イオン注入された試料であることを特徴とする請求項 1から 3に記載の 蛍光 X線分析法。
[5] 上記試料は、基板上に作成された薄膜であることを特徴とする請求項 1から 3に記載 の蛍光 X線分析法。
[6] 上記測定元素は、基板の表面に存在することを特徴とする請求項 1から 3に記載の 蛍光 X線分析法。
[7] 請求項 4に記載の蛍光 X線分析法を用いて、イオン注入量を管理することを特徴とす る工程管理法。
[8] 上記薄膜中の元素濃度又は組成比を求めることを特徴とする請求項 5に記載の蛍光 X線分析法。
[9] 請求項 6に記載の蛍光 X線分析法を用いて、表面汚染を管理することを特徴とする 工程管理法。
[10] 請求項 4に記載の蛍光 X線分析法を用いて、半導体製造工程におけるイオン注入量 の管理を行なう工程管理法。
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